JP6503933B2 - Silicon melt supply apparatus and method, and silicon single crystal production apparatus - Google Patents

Silicon melt supply apparatus and method, and silicon single crystal production apparatus Download PDF

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Description

本発明は、シリコン融液供給装置及び方法に関し、特にシリコン単結晶引き上げ装置へのシリコン融液の追加供給に好適なシリコン融液供給装置及び方法に関する。また、本発明は、そのようなシリコン融液供給装置を用いたシリコン単結晶製造装置に関する。   The present invention relates to a silicon melt supply apparatus and method, and more particularly to a silicon melt supply apparatus and method suitable for additional supply of silicon melt to a silicon single crystal pulling apparatus. The present invention also relates to a silicon single crystal production apparatus using such a silicon melt supply apparatus.

近年、シリコンウェーハの材料となるシリコン単結晶の多くはチョクラルスキー法(以下、CZ法という)により製造されている。CZ法は、石英ルツボ内に収容されたシリコン融液の液面に種結晶を浸漬し、種結晶及び石英ルツボを回転させながら種結晶をゆっくり引き上げることにより、種結晶の下端に当該種結晶と同一の結晶方位をもつシリコン単結晶を育成する方法である。   In recent years, most of silicon single crystals that are materials of silicon wafers are manufactured by the Czochralski method (hereinafter referred to as the CZ method). The CZ method immerses a seed crystal on the liquid surface of a silicon melt contained in a quartz crucible, and slowly pulls the seed crystal while rotating the seed crystal and the quartz crucible, so that the lower end of the seed crystal and the seed crystal This is a method of growing a silicon single crystal having the same crystal orientation.

より大型で長尺なシリコン単結晶を育成するためには、多量のシリコン原料が必要である。しかし、石英ルツボ内に最初から原料を充填できる量は限られているので、それ以上の原料については追加的に供給する必要がある。   In order to grow a large and long silicon single crystal, a large amount of silicon raw material is required. However, since the amount which can be filled with the raw material in the quartz crucible from the beginning is limited, it is necessary to additionally supply more raw material.

シリコン原料を追加供給する方法として、例えば特許文献1には、シリコン融液を生成する溶融ルツボを石英ルツボよりも高い位置に配置し、両者の高低差を利用して、溶融ルツボから石英ルツボへ透明石英管を介してシリコン融液の供給を行う方法が記載されている。また特許文献2には、チャンバーの圧力差でシリコン融液を輸送する方法が記載されている。さらに特許文献3には、石英ルツボの上方に配置された融液供給部内に石英ルツボ内のシリコン融液とは不純物濃度を異にするシリコン融液を充填しておき、融液供給部から石英ルツボに融液供給管を介してシリコン融液を追加供給することにより、石英ルツボ内のシリコン融液の不純物濃度を常に一定にする方法が記載されている。   As a method of additionally supplying a silicon raw material, for example, according to Patent Document 1, a melting crucible for producing a silicon melt is disposed at a position higher than a quartz crucible, and the melting crucible is moved to the quartz crucible using the difference in height between them. A method of supplying silicon melt through a transparent quartz tube is described. Further, Patent Document 2 describes a method of transporting a silicon melt with a pressure difference in a chamber. Further, in Patent Document 3, a silicon melt having a different impurity concentration from the silicon melt in the quartz crucible is filled in the melt supply portion disposed above the quartz crucible, and quartz from the melt supply portion is used. A method is described in which the impurity concentration of the silicon melt in the quartz crucible is always kept constant by additionally supplying the silicon melt to the crucible through the melt supply pipe.

また、特許文献4には、引き上げ炉の上方に配置された補助ルツボ内でシリコン融液を生成した後、シリコン融液を落下させて引上げ炉内の石英ルツボ内に供給する方法が記載されている。さらに特許文献5には、結晶引き上げ装置の上に取り付けられた溶融装置アセンブリ内で多結晶シリコンを溶融し、シリコン融液をその重量を利用した供給によって結晶引き上げ装置へ移送する方法が記載されている。   Further, Patent Document 4 describes a method of forming a silicon melt in an auxiliary crucible disposed above the pulling furnace and then dropping the silicon melt and supplying it into a quartz crucible in the pulling furnace. There is. Further, Patent Document 5 describes a method of melting polycrystalline silicon in a melter assembly mounted on a crystal puller, and transferring silicon melt to the crystal puller by supply utilizing its weight. There is.

特許第4307516号公報Patent No. 4307516 特開2012−106870号公報JP 2012-106870 A 特開平8−208371号公報JP-A-8-208371 特開平11−92276号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-92276 特許第5080971号公報Patent No. 5080971 gazette

しかしながら、上記特許文献1〜3に記載されたシリコン融液供給方法はいずれも、シリコン融液供給源から石英ルツボに向かって斜めに傾斜した配管を通じてシリコン融液を送るものであるため、配管の途中にシリコン融液が残留しやすいという問題がある。配管が石英管である場合、石英管内に残留したシリコン融液の固化によって石英管に亀裂が生じ、石英管の再利用が不可能となる。   However, since all the silicon melt supply methods described in Patent Documents 1 to 3 above are to send the silicon melt through the pipe obliquely inclined from the silicon melt supply source toward the quartz crucible, There is a problem that silicon melt tends to remain in the middle. When the piping is a quartz tube, the solidification of the silicon melt remaining in the quartz tube causes a crack in the quartz tube, making it impossible to reuse the quartz tube.

また、上記特許文献4に記載されたシリコン融液供給方法は、石英ルツボの上方からシリコン融液を落下させて供給するものであるため、液跳ねが生じやすいという問題がある。シリコン融液のしぶきが熱遮蔽体等の炉内部品に付着すると炉内部品が損傷するおそれがある。また炉内部品に付着したシリコン融液が固化し、炉内部品から遊離したシリコン粉塵が発生し、これが単結晶育成中の石英ルツボ内に入ることで結晶品質が悪化するという問題がある。   Further, the silicon melt supply method described in Patent Document 4 has a problem that liquid splash is likely to occur since the silicon melt is supplied by dropping the silicon melt from above the quartz crucible. If the silicon melt spray adheres to the furnace internal parts such as the heat shield, the furnace internal parts may be damaged. Also, there is a problem that the silicon melt adhering to the parts in the furnace is solidified, and silicon dust liberated from the parts in the furnace is generated, and this enters into the quartz crucible during single crystal growth, thereby deteriorating the crystal quality.

また、上記特許文献5に記載されたシリコン融液供給方法も、石英ルツボの上方からシリコン融液を落下させて供給するものであるため、上記特許文献4と同様の問題が生じるが、この問題に対してシリコン融液を落下させる際に石英製ガイド管(フローガイド)を用いることが記載されている(図21C参照)。この構成によれば、シリコン融液のしぶきが熱遮蔽体等の炉内部品に付着するといったことは低減することができる。   In addition, the silicon melt supply method described in Patent Document 5 also causes the silicon melt to be dropped and supplied from above the quartz crucible, so the same problem as that of Patent Document 4 occurs, but this problem It is described to use a quartz guide tube (flow guide) when dropping the silicon melt against it (see FIG. 21C). According to this configuration, it is possible to reduce that the spray of silicon melt adheres to components in the furnace such as a heat shield.

しかし、石英製ガイド管の位置が固定されているため、特に石英ルツボ内のシリコン融液が少ないときに液跳ねを十分に防止することができない。またシリコン融液を石英ルツボ内に充填しすぎると石英製ガイド管の下端がシリコン融液に浸漬するおそれもある。高温のシリコン融液に石英製ガイド管が長時間触れると、石英製ガイド管が劣化し、1〜2回程度で使用できなくなるという問題がある。石英製ガイド管は、その目的上、長く大型となる。直径300mm以上のシリコン単結晶製造に用いる場合、特に長くて大型の石英製ガイド管となるため高価となり、シリコン単結晶の製造コストを押し上げることとなる。また、シリコン融液のしぶきが熱遮蔽体等の炉内部品に付着するといったことに対して、石英製ガイド管を効果的に用いる方法については記載がない。   However, since the position of the quartz guide tube is fixed, splashing can not be sufficiently prevented, particularly when the silicon melt in the quartz crucible is small. In addition, if the silicon melt is excessively filled in the quartz crucible, the lower end of the quartz guide tube may be immersed in the silicon melt. When the quartz guide tube is in contact with a high temperature silicon melt for a long time, the quartz guide tube is deteriorated, and there is a problem that it can not be used in about 1 to 2 times. The quartz guide tube is long and large for that purpose. In the case of manufacturing a silicon single crystal having a diameter of 300 mm or more, it is particularly expensive because it becomes a long and large quartz guide tube, which raises the manufacturing cost of the silicon single crystal. Moreover, there is no description about the method of using a guide pipe made from quartz effectively that the spray of a silicon melt adheres to components in furnaces, such as a heat shield.

さらに、石英製ガイド管が固定されている場合には、単結晶育成中の炉内に石英製ガイド管が常に配置されていることにより、育成するシリコン単結晶の直径が石英製ガイド管の開口直径未満に制限されるという問題もある。また石英製ガイド管が常に高温下に置かれることで石英製ガイド管の寿命が短くなるという問題もある。   Furthermore, when the quartz guide tube is fixed, the diameter of the silicon single crystal to be grown is the opening of the quartz guide tube because the quartz guide tube is always disposed in the furnace during single crystal growth. There is also the problem of being limited to less than the diameter. Another problem is that the life of the quartz guide tube is shortened because the quartz guide tube is always kept at high temperature.

したがって、本発明の目的は、石英ルツボ内にシリコン融液を供給する場合に供給経路の原料詰まり及び炉内部品へのシリコン融液の付着を防止するとともに、ランニングコストの安価に抑えることが可能なシリコン融液供給装置及び方法を提供することにある。また、本発明の他の目的は、そのようなシリコン融液供給装置を用いた信頼性の高いシリコン単結晶製造装置を提供することにある。   Therefore, the object of the present invention is to prevent clogging of the raw material in the supply path and adhesion of silicon melt to parts in the furnace when supplying silicon melt into the quartz crucible, and it is possible to reduce running cost at low cost. It is an object of the present invention to provide a silicon melt supply apparatus and method. Another object of the present invention is to provide a highly reliable single crystal silicon manufacturing apparatus using such a silicon melt supply apparatus.

上記課題を解決するため、本発明によるシリコン融液供給装置は、シリコン単結晶引き上げ装置のメインチャンバー内に設置された石英ルツボ内にシリコン融液を供給するシリコン融液供給装置であって、前記メインチャンバーの上部開口に接続されたサブチャンバーと、前記サブチャンバー内に設置された容器と、前記容器内のシリコン原料を加熱してシリコン融液を生成するヒーターと、前記容器から前記石英ルツボまでの前記シリコン融液の供給経路を形成する円筒状の石英チューブとを備え、前記石英チューブは、前記石英ルツボの真上において垂直且つ昇降自在に設けられており、前記容器内のシリコン融液は、前記石英チューブの上方から前記石英チューブ内を通って落下して前記石英ルツボ内に充填されることを特徴とする。   In order to solve the above problems, a silicon melt supply apparatus according to the present invention is a silicon melt supply apparatus for supplying a silicon melt into a quartz crucible installed in a main chamber of a silicon single crystal pulling apparatus, A sub-chamber connected to the upper opening of the main chamber, a container installed in the sub-chamber, a heater for heating silicon raw material in the container to generate silicon melt, and the container to the quartz crucible A cylindrical quartz tube forming the supply path of the silicon melt, and the quartz tube is vertically and vertically provided above the quartz crucible, and the silicon melt in the container is And dropping from above the quartz tube through the inside of the quartz tube and filling the inside of the quartz crucible.

また、本発明によるシリコン融液供給方法は、メインチャンバーと、前記メインチャンバーの上部開口に接続された円筒状のプルチャンバーと、前記メインチャンバー内に配置された石英ルツボとを有するシリコン単結晶引き上げ装置内の前記石英ルツボ内にシリコン融液を供給する方法であって、前記プルチャンバーを取り外し、前記メインチャンバーの前記上部開口から前記メインチャンバー内に円筒状の石英チューブを挿入した後、前記石英ルツボの真上において垂直に配置された前記石英チューブ内にシリコン融液を注入し、前記石英チューブ内を通って落下した前記シリコン融液を前記石英ルツボ内に充填することを特徴とする。   In the silicon melt supply method according to the present invention, a silicon single crystal is pulled up having a main chamber, a cylindrical pull chamber connected to an upper opening of the main chamber, and a quartz crucible disposed in the main chamber. A method for supplying silicon melt into the quartz crucible in an apparatus, wherein the pull chamber is removed, and a cylindrical quartz tube is inserted into the main chamber from the upper opening of the main chamber, and then the quartz A silicon melt is injected into the quartz tube vertically disposed just above the crucible, and the silicon melt dropped through the quartz tube is filled in the quartz crucible.

さらにまた、本発明によるシリコン単結晶製造装置は、シリコン単結晶を製造するシリコン単結晶引き上げ装置と、前記シリコン単結晶引き上げ装置にシリコン融液を供給するシリコン融液供給装置とを備え、前記シリコン単結晶引き上げ装置は、メインチャンバーと、前記メインチャンバー内に設置された石英ルツボとを含み、前記シリコン融液供給装置は、前記メインチャンバーの上部開口に接続されたサブチャンバーと、前記サブチャンバー内に設置された容器と、前記容器内のシリコン原料を加熱してシリコン融液を生成するヒーターと、前記容器から前記石英ルツボまでの前記シリコン融液の供給経路を形成する円筒状の石英チューブとを備え、前記石英チューブは、前記石英ルツボの真上において垂直且つ昇降自在に設けられており、前記容器内のシリコン融液は、前記石英チューブの上方から前記石英チューブ内を通って落下して前記石英ルツボ内に充填されることを特徴とする。   Furthermore, the silicon single crystal production apparatus according to the present invention comprises a silicon single crystal pulling apparatus for producing a silicon single crystal, and a silicon melt supply apparatus for supplying a silicon melt to the silicon single crystal pulling apparatus, The single crystal pulling apparatus includes a main chamber and a quartz crucible installed in the main chamber, the silicon melt supply device includes a sub chamber connected to an upper opening of the main chamber, and the inside of the sub chamber A heater installed in the container, a heater for heating the silicon raw material in the container to generate a silicon melt, and a cylindrical quartz tube forming a supply path of the silicon melt from the container to the quartz crucible And the quartz tube is vertically and vertically disposed above the quartz crucible. Ri, the silicon melt in the container is dropped from above the quartz tube through the said quartz tube, characterized in that it is filled in the quartz crucible.

本発明によれば、メインチャンバーの外側で生成した追加のシリコン融液を石英ルツボの真上から垂直に供給することができる。そのため、石英チューブの途中にシリコン融液が詰まって固化することがなく、追加のシリコン融液を石英ルツボ内に安全に供給することができる。また、追加のシリコン融液が落下する位置の周囲が石英チューブに囲まれているので炉内部品へのシリコン融液の付着を防止することができる。したがって、炉内部品の損傷やシリコン粉塵の発生を防止することができる。また、多量のシリコン融液を連続的に注入しても液跳ねの問題がないので、シリコン融液の追加供給を短時間で済ませることができる。   According to the present invention, the additional silicon melt generated outside the main chamber can be supplied vertically from directly above the quartz crucible. Therefore, the silicon melt is not clogged and solidified in the middle of the quartz tube, and the additional silicon melt can be safely supplied into the quartz crucible. In addition, since the area around the additional silicon melt falling position is surrounded by the quartz tube, it is possible to prevent the silicon melt from adhering to the in-furnace parts. Therefore, damage to components in the furnace and generation of silicon dust can be prevented. In addition, even if a large amount of silicon melt is continuously injected, there is no problem of liquid splashing, so that additional supply of silicon melt can be completed in a short time.

本発明において、前記石英チューブは、前記メインチャンバーから抜き出され且つ前記サブチャンバー内に収容された第1の位置と、前記メインチャンバーの上部開口から前記メインチャンバー内に挿入された第2の位置との間を移動可能であり、前記第2の位置において、前記石英チューブの上端は前記容器からの前記シリコン融液の供給位置よりも下方に位置し、前記石英チューブの下端は前記石英ルツボ内のシリコン融液の液面よりも上方に位置することが好ましい。特に、前記第2の位置における前記石英チューブの下端から前記石英ルツボ内のシリコン融液の液面までの距離は5mm以上30mm以下であることが好ましい。この構成によれば、シリコン融液の落下地点の周囲が石英チューブに囲まれているので、シリコン融液のしぶきが炉内部品に付着することを効果的に防止することができる。したがって、炉内部品の損傷やシリコン粉塵の発生を防止することができる。また、多量のシリコン融液を連続的に注入しても液跳ねの問題がないので、シリコン融液の追加供給を短時間で済ませることができる。さらに、石英チューブを使用しないときには上昇させてサブチャンバー内に収容するので、装置スペースを抑えることができ、装置の小型化が可能となる。第2の位置にある石英チューブの下端から液面までの距離は短いので、液面が大きく波立ったときに石英チューブの下端がシリコン融液と接触することがあるが、常に接触しているわけでないため、石英チューブと高温のシリコン融液との反応を低減することができ、石英チューブの劣化を極力抑えることができる。   In the present invention, the quartz tube may be a first position extracted from the main chamber and accommodated in the sub chamber, and a second position inserted into the main chamber from an upper opening of the main chamber. And the upper end of the quartz tube is positioned lower than the supply position of the silicon melt from the container in the second position, and the lower end of the quartz tube is in the quartz crucible. It is preferable to be located above the liquid level of the silicon melt. In particular, the distance from the lower end of the quartz tube at the second position to the liquid level of the silicon melt in the quartz crucible is preferably 5 mm or more and 30 mm or less. According to this configuration, since the circumference of the drop point of the silicon melt is surrounded by the quartz tube, it is possible to effectively prevent the spray of the silicon melt from adhering to the components in the furnace. Therefore, damage to components in the furnace and generation of silicon dust can be prevented. In addition, even if a large amount of silicon melt is continuously injected, there is no problem of liquid splashing, so that additional supply of silicon melt can be completed in a short time. Furthermore, when the quartz tube is not used, it is elevated and accommodated in the sub-chamber, so that the device space can be reduced, and the device can be miniaturized. Since the distance from the lower end of the quartz tube in the second position to the liquid surface is short, the lower end of the quartz tube may be in contact with the silicon melt when the liquid surface is greatly wavy, but it is always in contact Since this is not the case, the reaction between the quartz tube and the high temperature silicon melt can be reduced, and the deterioration of the quartz tube can be minimized.

本発明によるシリコン融液供給装置は、前記メインチャンバーの上部開口に接続された前記サブチャンバーを別の場所に移送する移送機構をさらに備え、前記石英チューブは前記メインチャンバーから抜き出され且つ前記サブチャンバー内に収容された状態で前記サブチャンバーと共に移送されることが好ましい。このように、石英チューブを使用しないときには上昇させてサブチャンバー内に収容するので、装置スペースを抑えることができ、装置の小型化が可能となる。   The silicon melt supply apparatus according to the present invention further comprises a transfer mechanism for transferring the sub-chamber connected to the upper opening of the main chamber to another place, the quartz tube is extracted from the main chamber and the sub-chamber is It is preferable to be transferred together with the sub-chamber while being accommodated in the chamber. As described above, when the quartz tube is not used, it is lifted and accommodated in the sub-chamber, so that the device space can be suppressed, and the device can be miniaturized.

本発明において、前記容器は傾転可能であり、前記容器が傾転することによって前記容器内の前記シリコン融液が前記石英チューブ内に注入されることが好ましい。この構成によれば、石英チューブの昇降ライン上に容器を配置しなくてもよく、石英チューブの昇降動作を妨げることがない。また容器内のシリコン融液を単純な動作で取り出すことができる。   In the present invention, preferably, the container is tiltable, and the silicon melt in the container is injected into the quartz tube by tilting the container. According to this configuration, the container may not be disposed on the elevating line of the quartz tube, and the elevating operation of the quartz tube is not hindered. Also, the silicon melt in the container can be taken out by a simple operation.

本発明によるシリコン融液供給装置は、前記石英ルツボ内への前記容器内のシリコン融液の充填中に、前記石英ルツボ内のシリコン融液の液面レベルの上昇に合わせて前記石英ルツボを徐々に降下させることが好ましく、前記石英ルツボ内のシリコン融液の液面レベルの上昇に合わせて前記石英チューブを徐々に上昇させることもまた好ましい。これによれば、石英チューブの下端が石英ルツボ内のシリコン融液の液面と接触しない状態を保つことができ、石英チューブの品質の低下を防止することができる。なおシリコン融液の充填中に石英チューブを上下させる制御は、オペレーターが液面に映りこむ石英チューブの鏡像を監視し、手動で石英ルツボや石英チューブを上下させて液面と石英チューブ下端の距離を一定に保つ方法と、シリコン融液の供給量(供給速度)を計算し自動で石英ルツボや石英チューブを上下させる方法とがある。   In the silicon melt supply apparatus according to the present invention, during the filling of the silicon melt in the container into the quartz crucible, the quartz crucible is gradually increased according to the rise of the liquid level of the silicon melt in the quartz crucible. It is also preferable to gradually raise the quartz tube as the liquid level of the silicon melt in the quartz crucible rises. According to this, it is possible to maintain the lower end of the quartz tube not in contact with the liquid surface of the silicon melt in the quartz crucible, and to prevent the deterioration of the quality of the quartz tube. Note that the control to move the quartz tube up and down while filling the silicon melt monitors the mirror image of the quartz tube reflected on the liquid surface by the operator and manually moves the quartz crucible or quartz tube up and down to the distance between the liquid surface and the lower end of the quartz tube And a method of calculating the supply amount (supply rate) of silicon melt and automatically moving the quartz crucible and the quartz tube up and down.

本発明によるシリコン融液供給装置は、前記石英ルツボ内への前記シリコン融液の供給中に、前記石英ルツボ内のシリコン融液に水平磁場を印加する磁場印加装置をさらに備えることが好ましい。通常、磁場印加装置は単結晶引き上げ工程においてシリコン融液の熱対流を抑制し、シリコン融液の低酸素化を図る目的で使用されるが、これをシリコン融液供給工程中に使用することにより、シリコン融液の表面のばたつきを抑えることができ、石英チューブの下端部にシリコン融液のしぶきが付着することを防止することができる。   Preferably, the silicon melt supply apparatus according to the present invention further comprises a magnetic field application apparatus for applying a horizontal magnetic field to the silicon melt in the quartz crucible during the supply of the silicon melt into the quartz crucible. Usually, the magnetic field application device is used for the purpose of suppressing the heat convection of the silicon melt in the single crystal pulling process and for reducing the oxygen content of the silicon melt, but by using it in the silicon melt supplying process. The flap of the surface of the silicon melt can be suppressed, and the spray of the silicon melt can be prevented from adhering to the lower end portion of the quartz tube.

本発明によるシリコン融液供給装置は、前記メインチャンバーの上部開口に接続された前記サブチャンバー内の前記容器内にシリコン原料を供給する原料フィーダをさらに備えることが好ましい。これによれば、容器内でシリコン融液を生成し、石英ルツボ内に供給する工程を複数回繰り返すことができ、多量のシリコン融液を供給することが可能となる。   Preferably, the silicon melt supply apparatus according to the present invention further comprises a material feeder for supplying a silicon material into the container in the sub-chamber connected to the upper opening of the main chamber. According to this, the process of producing the silicon melt in the container and feeding the same into the quartz crucible can be repeated a plurality of times, and a large amount of the silicon melt can be fed.

本発明によれば、石英ルツボ内にシリコン融液を供給する場合に供給経路の原料詰まり及び炉内部品へのシリコン融液の付着を防止するとともに、高価な消耗品である石英チューブを長時間使用可能とし、これによりランニングコストを安価に抑えることが可能なシリコン融液供給装置及び方法を提供することができる。また、本発明によれば、そのようなシリコン融液供給装置を用いた信頼性の高いシリコン単結晶製造装置を提供することができる。   According to the present invention, when the silicon melt is supplied into the quartz crucible, the raw material clogging of the supply path and the adhesion of the silicon melt to the parts in the furnace are prevented, and the expensive consumable product is a quartz tube. It is possible to provide a silicon melt supply apparatus and method that can be used, and that can reduce running costs inexpensively. Further, according to the present invention, it is possible to provide a highly reliable silicon single crystal production apparatus using such a silicon melt supply apparatus.

図1は、本発明の好ましい実施の形態によるシリコン単結晶製造装置1の全体構成を示す略断面図である。FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the entire configuration of a silicon single crystal production apparatus 1 according to a preferred embodiment of the present invention. 図2は、シリコン単結晶引き上げ装置10の構成を示す略断面図である。FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon single crystal pulling apparatus 10. As shown in FIG. 図3は、シリコン融液供給工程におけるシリコン単結晶製造装置1の構成であって、シリコン融液供給装置20をシリコン単結晶引き上げ装置10に接続した状態を示す略断面図である。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon single crystal production apparatus 1 in the silicon melt supply step, in which the silicon melt supply apparatus 20 is connected to the silicon single crystal pulling apparatus 10. 図4は、図3の構成をより詳細に示すと共に、シリコン融液供給装置20の動作を詳細に説明するための略断面図である。FIG. 4 is a schematic cross-sectional view for illustrating in detail the configuration of FIG. 3 and for explaining the operation of the silicon melt supply apparatus 20 in detail. 図5は、シリコン融液供給装置20の動作を詳細に説明するための略断面図である。FIG. 5 is a schematic cross-sectional view for explaining the operation of the silicon melt supply apparatus 20 in detail. 図6は、シリコン融液供給装置20の動作を詳細に説明するための略断面図である。FIG. 6 is a schematic cross-sectional view for explaining the operation of the silicon melt supply apparatus 20 in detail. 図7は、シリコン融液供給装置20の動作を詳細に説明するための略断面図である。FIG. 7 is a schematic cross-sectional view for explaining the operation of the silicon melt supply apparatus 20 in detail.

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。   Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

図1は、本発明の好ましい実施の形態によるシリコン単結晶製造装置1の全体構成を示す略断面図である。   FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the entire configuration of a silicon single crystal production apparatus 1 according to a preferred embodiment of the present invention.

図1に示すように、シリコン単結晶製造装置1は、シリコン単結晶引き上げ装置10と、シリコン単結晶引き上げ装置10にシリコン融液を供給するシリコン融液供給装置20と、シリコン融液供給装置20にシリコン原料を供給する原料フィーダ30とを備えている。なお原料フィーダ30は狭義にはシリコン融液供給装置20とは別の装置であるが、広義にはシリコン融液供給装置20の一部である。   As shown in FIG. 1, the silicon single crystal production apparatus 1 includes a silicon single crystal pulling apparatus 10, a silicon melt supply apparatus 20 for supplying a silicon melt to the silicon single crystal pulling apparatus 10, and a silicon melt supply apparatus 20. And a raw material feeder 30 for supplying silicon raw material thereto. The raw material feeder 30 is an apparatus different from the silicon melt supply apparatus 20 in a narrow sense, but is a part of the silicon melt supply apparatus 20 in a broad sense.

図1は単結晶引き上げ工程中の状態を示しており、シリコン融液供給装置20及び原料フィーダ30はシリコン単結晶引き上げ装置10から離れた所定の降下位置(待機位置)で待機している。シリコン融液供給装置20及び原料フィーダ30は垂直方向及び水平方向に移動可能であり、後述するシリコン融液供給工程においてシリコン単結晶引き上げ装置10に接続される。   FIG. 1 shows the state during the single crystal pulling process, and the silicon melt supply device 20 and the raw material feeder 30 stand by at a predetermined lowered position (standby position) away from the silicon single crystal pulling device 10. The silicon melt supply apparatus 20 and the raw material feeder 30 are movable in the vertical direction and the horizontal direction, and are connected to the silicon single crystal pulling apparatus 10 in a silicon melt supply process described later.

図2は、シリコン単結晶引き上げ装置10の構成を示す略断面図である。   FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon single crystal pulling apparatus 10. As shown in FIG.

図2に示すように、シリコン単結晶引き上げ装置10は、メインチャンバー11Aと、メインチャンバー11Aの上部開口11Aoに連結された細長い円筒状のプルチャンバー11Bと、メインチャンバー11A内でシリコン融液3を保持する石英ルツボ12と、石英ルツボ12を支持するグラファイト製のサセプタ13と、サセプタ13と共に石英ルツボ12を昇降及び回転可能に支持する回転支持軸14とを備えている。回転支持軸14は図示しない駆動機構によって昇降及び回転駆動される。   As shown in FIG. 2, the silicon single crystal pulling apparatus 10 includes a main chamber 11A, an elongated cylindrical pull chamber 11B connected to an upper opening 11Ao of the main chamber 11A, and silicon melt 3 in the main chamber 11A. It comprises a quartz crucible 12 to be held, a graphite susceptor 13 to support the quartz crucible 12, and a rotary support shaft 14 to support the quartz crucible 12 together with the susceptor 13 so as to be movable up and down. The rotary support shaft 14 is vertically moved and rotationally driven by a drive mechanism (not shown).

また、シリコン単結晶引上げ装置10は、サセプタ13の周囲を取り囲むように配置されたヒーター15と、石英ルツボ12の上方に配置された略逆円錐台形状の熱遮蔽体16と、石英ルツボ12の上方であって回転支持軸14と同軸上に配置された引き上げワイヤー17と、プルチャンバー11Bの上方に配置されたワイヤー巻き取り機構18と、メインチャンバー11A内に水平磁場(横磁場)を印加するための磁場印加装置19とを備えている。上述の石英ルツボ12、サセプタ13、回転支持軸14、ヒーター15及び熱遮蔽体16はメインチャンバー11A内に設けられており、磁場印加装置19はメインチャンバー11Aの外側に設けられている。   The silicon single crystal pulling apparatus 10 includes a heater 15 disposed to surround the susceptor 13, a substantially inverted truncated conical heat shield 16 disposed above the quartz crucible 12, and the quartz crucible 12. A horizontal magnetic field (transverse magnetic field) is applied to the inside of the main chamber 11A and the pull-up wire 17 disposed above and coaxially with the rotation support shaft 14, the wire winding mechanism 18 disposed above the pull chamber 11B And a magnetic field applying device 19 for The above-described quartz crucible 12, susceptor 13, rotation support shaft 14, heater 15, and heat shield 16 are provided in the main chamber 11A, and the magnetic field application device 19 is provided outside the main chamber 11A.

熱遮蔽体16は、シリコン融液3の上方において育成中のシリコン単結晶2を取り囲むように設けられている。ワイヤー巻き取り機構18はプルチャンバー11Bの上方に配置されており、ワイヤー17はワイヤー巻き取り機構18からプルチャンバー11B内を通って下方に延びており、ワイヤー17の先端部はメインチャンバー11Aの内部空間まで達している。図2には、育成途中のシリコン単結晶2がワイヤー17に吊設された状態が示されている。   The heat shield 16 is provided above the silicon melt 3 so as to surround the growing silicon single crystal 2. The wire winding mechanism 18 is disposed above the pull chamber 11B, and the wire 17 extends downward from the wire winding mechanism 18 through the inside of the pull chamber 11B, and the tip of the wire 17 is the inside of the main chamber 11A. It has reached space. FIG. 2 shows a state in which the silicon single crystal 2 in the process of being grown is hung on the wire 17.

シリコン単結晶の引き上げ工程では、まずサセプタ13内にセットされた石英ルツボ12内に多結晶シリコン等のシリコン原料を充填する。次にシリコン原料をヒーター15で加熱してシリコン融液3を生成し、ワイヤー17の先端部に取り付けた種結晶を降下させてシリコン融液3に着液させる。その後、種結晶及び石英ルツボ12をそれぞれ回転させながら種結晶をゆっくり上昇させることにより、略円柱状のシリコン単結晶2を成長させる。   In the process of pulling up the silicon single crystal, first, the quartz crucible 12 set in the susceptor 13 is filled with a silicon raw material such as polycrystalline silicon. Next, the silicon raw material is heated by the heater 15 to generate the silicon melt 3, and the seed crystal attached to the tip of the wire 17 is lowered and made to adhere to the silicon melt 3. Thereafter, the seed crystal is slowly raised while rotating the seed crystal and the quartz crucible 12, respectively, to grow a substantially cylindrical silicon single crystal 2.

通常、石英ルツボ12内の初期のシリコン融液3を用いたシリコン単結晶2の一回の引き上げ工程が完了すると、単結晶引き上げ工程全体が完了となり、チャンバー内の温度は常温まで徐々に下げられ、シリコン単結晶インゴットがチャンバーから取り出され、チャンバーの解体清掃が行われる。しかし、シリコン単結晶をより効率よく製造するためには、複数回の引き上げ工程が連続的に実施されることが好ましい。このようにシリコン単結晶の連続引き上げを行う場合、石英ルツボ12内へのシリコン原料の追加供給が必要となる。また、最初に石英ルツボ12内にできるだけ多くの多結晶シリコン塊を詰め込んだとしても、これを溶融したときにはシリコンの体積が減少し、石英ルツボ12内に空き容量が生じる。一回の引き上げ工程でできるだけ長尺な単結晶を引き上げるためには石英ルツボ12内の空き容量をできるだけ小さくする必要があり、そのためにはシリコン原料を補充することが好ましい。シリコン融液供給装置20はこのようなシリコン原料の追加供給のために用いられる。   In general, when the single pulling process of silicon single crystal 2 using initial silicon melt 3 in quartz crucible 12 is completed, the whole single crystal pulling process is completed, and the temperature in the chamber is gradually lowered to normal temperature. The silicon single crystal ingot is taken out of the chamber, and the chamber is disassembled and cleaned. However, in order to produce silicon single crystals more efficiently, it is preferable that a plurality of pulling steps be performed continuously. When continuous pulling of the silicon single crystal is performed as described above, additional supply of the silicon source into the quartz crucible 12 is required. In addition, even if as many polycrystalline silicon lumps as possible are first packed into the quartz crucible 12, the volume of the silicon decreases when it is melted, and a vacant capacity is generated in the quartz crucible 12. In order to pull up a single crystal as long as possible in a single pulling process, it is necessary to minimize the free space in the quartz crucible 12, and for that purpose, it is preferable to replenish the silicon source. The silicon melt supply device 20 is used for such additional supply of silicon raw material.

図3は、シリコン融液供給工程におけるシリコン単結晶製造装置1の構成であって、シリコン融液供給装置20をシリコン単結晶引き上げ装置10に接続した状態を示す略断面図である。また、図4〜図7は、図3の構成をより詳細に示すと共に、シリコン融液供給装置20の動作を詳細に説明するための略断面図である。   FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon single crystal production apparatus 1 in the silicon melt supply step, in which the silicon melt supply apparatus 20 is connected to the silicon single crystal pulling apparatus 10. 4 to 7 are schematic sectional views for illustrating the configuration of FIG. 3 in more detail and for explaining the operation of the silicon melt supply apparatus 20 in detail.

図3に示すように、シリコン融液供給工程では、シリコン単結晶引き上げ装置10のプルチャンバー11Bがメインチャンバー11Aから取り外され、メインチャンバー11Aの上部にはプルチャンバー11Bの代わりにシリコン融液供給装置20が設置され、さらにシリコン融液供給装置20の上部には原料フィーダ30が設置される。プルチャンバー11Bは図示しない所定の待避位置に移動している。シリコン融液供給装置20は移送機構22によってメインチャンバー11Aの上方に移送され、原料フィーダ30は移送機構32によってメインチャンバー11Aの上方に移送される。   As shown in FIG. 3, in the silicon melt supplying step, the pull chamber 11B of the silicon single crystal pulling apparatus 10 is removed from the main chamber 11A, and the silicon melt supply unit instead of the pull chamber 11B above the main chamber 11A. 20 is installed, and further, a raw material feeder 30 is installed above the silicon melt supply apparatus 20. The pull chamber 11B is moved to a predetermined retraction position (not shown). The silicon melt supply apparatus 20 is transferred by the transfer mechanism 22 above the main chamber 11A, and the material feeder 30 is transferred by the transfer mechanism 32 above the main chamber 11A.

図4に示すように、シリコン融液供給装置20は、メインチャンバー11Aの上部開口11Aoに接続されたサブチャンバー21と、サブチャンバー21内に設けられた容器23と、容器23内のシリコン原料4を加熱するためのヒーター24と、サブチャンバー21内に設けられた昇降可能な石英チューブ25とを備えている。また原料フィーダ30は、原料供給弁31を備えている。石英チューブ25を昇降させる方法は特に限定されないが、例えばシリコン単結晶2を引き上げる方法と同様、石英チューブ25をワイヤーに吊設し、ワイヤー巻き取り機構を用いて石英チューブ25を昇降させることができる。この場合、実際にシリコン単結晶2の引き上げに用いられるワイヤー巻き取り機構18をシリコン単結晶2の昇降と石英チューブ25の昇降の両方に兼用してもよい(図2参照)。このようにすることで装置コストを低減することができる。   As shown in FIG. 4, the silicon melt supply apparatus 20 includes a sub chamber 21 connected to the upper opening 11 Ao of the main chamber 11 A, a container 23 provided in the sub chamber 21, and silicon raw material 4 in the container 23. And a vertically movable quartz tube 25 provided in the sub-chamber 21. The raw material feeder 30 also includes a raw material supply valve 31. Although the method of raising and lowering the quartz tube 25 is not particularly limited, the quartz tube 25 can be suspended on a wire and the quartz tube 25 can be raised and lowered by using a wire winding mechanism as in the method of pulling up the silicon single crystal 2, for example. . In this case, the wire winding mechanism 18 actually used for pulling up the silicon single crystal 2 may be used both for lifting and lowering the silicon single crystal 2 and lifting and lowering the quartz tube 25 (see FIG. 2). By doing this, the device cost can be reduced.

容器23は例えばカーボン製又は石英ガラス製であり、100kg前後の多結晶シリコン塊を収容可能である。容器23の周囲に設けられたヒーター24によってシリコン原料は加熱され、シリコン融液が生成される。容器23は傾転可能であり、容器23を傾転させることで容器23内のシリコン融液を取り出すことができる。容器23の容量は特に限定されないが、大きすぎると移送機構22及びサブチャンバー21を高所に設置して支持する構造体に対する負荷が非常に大きいため、容器23の容量は大きすぎないほうがよく、特に石英ルツボ12よりも小さいほうがよい。   The container 23 is made of, for example, carbon or quartz glass, and can accommodate about 100 kg of polycrystalline silicon lumps. The silicon raw material is heated by a heater 24 provided around the container 23 to generate a silicon melt. The container 23 can be tilted, and the silicon melt in the container 23 can be taken out by tilting the container 23. The volume of the container 23 is not particularly limited, but if it is too large, the load on the structure supporting the transfer mechanism 22 and the sub-chamber 21 at a high position is very large, so the volume of the container 23 should not be too large. In particular, the size should be smaller than that of the quartz crucible 12.

石英チューブ25は石英ガラス製の細長い円筒状の部材であり、垂直に設けられている。石英チューブ25は垂直方向に真っ直ぐに形成されており、いかなるコーナーをも有していない。石英ルツボ25内にシリコン融液を供給していない待機状態において、石英チューブ25はメインチャンバー11Aの上方に配置されており、サブチャンバー21内に収容されているが、シリコン融液の供給時に降下してメインチャンバー11A内に挿入される。石英チューブ25の長さは、熱遮蔽体16の下端からメインチャンバー11Aの上部開口11Aoまでの高さよりも長いことが好ましい。また石英チューブ25の直径は、熱遮蔽体16の下側開口の口径よりも小さいことが好ましい。   The quartz tube 25 is an elongated cylindrical member made of quartz glass and is provided vertically. The quartz tube 25 is vertically formed straight and does not have any corners. In the standby state where the silicon melt is not supplied into the quartz crucible 25, the quartz tube 25 is disposed above the main chamber 11A and is accommodated in the sub-chamber 21, but drops when the silicon melt is supplied. Is inserted into the main chamber 11A. The length of the quartz tube 25 is preferably longer than the height from the lower end of the heat shield 16 to the upper opening 11Ao of the main chamber 11A. The diameter of the quartz tube 25 is preferably smaller than the diameter of the lower opening of the heat shield 16.

次に、図4〜図7を参照しながらシリコン融液供給装置20の動作について詳細に説明する。   Next, the operation of the silicon melt supply apparatus 20 will be described in detail with reference to FIGS. 4 to 7.

図4に示すように、シリコン融液供給工程では、シリコン融液供給装置20及び原料フィーダ30がメインチャンバー11Aの上方に移送され、サブチャンバー21はメインチャンバー11Aに接続され、原料フィーダ30はサブチャンバー21に接続される。その後、原料フィーダ30の原料供給弁31を開いてサブチャンバー21内の容器23に多結晶シリコン4を充填する。   As shown in FIG. 4, in the silicon melt supply step, the silicon melt supply device 20 and the raw material feeder 30 are transferred above the main chamber 11A, the sub chamber 21 is connected to the main chamber 11A, and the raw material feeder 30 is It is connected to the chamber 21. Thereafter, the raw material supply valve 31 of the raw material feeder 30 is opened to fill the container 23 in the sub-chamber 21 with polycrystalline silicon 4.

次に、図5に示すように、容器23内の多結晶シリコン4をヒーター24で加熱してシリコン原料を溶融し、シリコン融液5を生成する。   Next, as shown in FIG. 5, the polycrystalline silicon 4 in the container 23 is heated by the heater 24 to melt the silicon raw material, and the silicon melt 5 is generated.

次に、図6に示すように、上昇位置(第1の位置)にある石英チューブ25を降下させる。すなわち、石英チューブ25をメインチャンバー11Aの上部開口11Aoからメインチャンバー11Aの内部に挿入し、石英ルツボ12内のシリコン融液3の表面付近まで降下させる。石英チューブ25を所定の降下位置(第2の位置)まで降下させたとき、石英チューブ25の上端の開口は容器23からのシリコン融液の供給位置よりも下方に配置される。一方、石英チューブ25の下端は熱遮蔽体16の下端よりも下方に位置することが好ましい。このようにすることで、熱遮蔽体16にシリコン融液が付着することを防止することができる。   Next, as shown in FIG. 6, the quartz tube 25 in the raised position (first position) is lowered. That is, the quartz tube 25 is inserted into the inside of the main chamber 11A from the upper opening 11Ao of the main chamber 11A and lowered to near the surface of the silicon melt 3 in the quartz crucible 12. When the quartz tube 25 is lowered to a predetermined lowered position (second position), the opening at the upper end of the quartz tube 25 is disposed below the supply position of the silicon melt from the container 23. On the other hand, the lower end of the quartz tube 25 is preferably located below the lower end of the heat shield 16. By doing this, it is possible to prevent the silicon melt from adhering to the heat shield 16.

石英チューブ25を降下させるときには、石英チューブ25の下端を石英ルツボ12内に残留するシリコン融液3の液面にできるだけ近づけることが好ましいが、シリコン融液3と接触しないようにする必要がある。石英チューブ25の下端からシリコン融液3の液面までの距離hは5mm以上30mm以下であることが好ましい。距離hが5mm未満であると石英チューブ25の先端がシリコン融液3と頻繁に接触して石英チューブ25が変質又は変形するおそれがあるからである。また距離hが30mmを超えると、シリコン融液のしぶきが石英チューブ25の下端と液面との間の隙間を抜けて外部に跳ねてしまい、熱遮蔽体16等の炉内部品に付着し、炉内部品の寿命を低下させるおそれがあるからである。なお、ここでいう液面とは、融液供給を停止して石英ルツボ12内のシリコン融液3が静止状態となった際の液面をいう。以上により、石英チューブ25は石英ルツボ12の真上に垂直に設置され、容器23から石英ルツボ12までのシリコン融液5の垂直な供給経路が確保される。   When lowering the quartz tube 25, it is preferable that the lower end of the quartz tube 25 be as close as possible to the liquid surface of the silicon melt 3 remaining in the quartz crucible 12, but it is necessary to prevent contact with the silicon melt 3. The distance h from the lower end of the quartz tube 25 to the liquid surface of the silicon melt 3 is preferably 5 mm or more and 30 mm or less. If the distance h is less than 5 mm, the tip of the quartz tube 25 may contact the silicon melt 3 frequently and the quartz tube 25 may be altered or deformed. When the distance h exceeds 30 mm, the spray of the silicon melt passes through the gap between the lower end of the quartz tube 25 and the liquid surface and splashes outside, and adheres to the internal components of the furnace such as the heat shield 16 It is because there is a possibility of reducing the life of the components in the furnace. Here, the liquid level as referred to herein means the liquid level when the silicon melt 3 in the quartz crucible 12 is brought to a stationary state by stopping the melt supply. As described above, the quartz tube 25 is vertically installed right above the quartz crucible 12, and the vertical supply path of the silicon melt 5 from the container 23 to the quartz crucible 12 is secured.

次に、図7に示すように、容器23を傾転させてシリコン融液5を石英チューブ25内に注ぎ込む。容器23は傾転機構26によって傾転駆動される。シリコン融液5は石英チューブ25内を通って真下に落下し、メインチャンバー11A内の石英ルツボ12内に充填される。石英チューブ25は垂直に設置されているので、石英チューブ25の内壁面にシリコン融液5が付着したとしても、垂直な平滑面を伝って自重により落下し、石英チューブ25内に残留することはない。そのため、石英チューブ25内に残留したシリコン融液5の凝固によって石英チューブ25の品質が低下し、再利用できないという問題は生じない。石英チューブ25は高価な部品であるため、再利用によるコスト削減効果は非常に大きい。   Next, as shown in FIG. 7, the container 23 is tilted to pour the silicon melt 5 into the quartz tube 25. The container 23 is driven to tilt by a tilting mechanism 26. The silicon melt 5 is dropped down through the inside of the quartz tube 25 and is filled in the quartz crucible 12 in the main chamber 11A. Since the quartz tube 25 is installed vertically, even if the silicon melt 5 adheres to the inner wall surface of the quartz tube 25, it falls along the vertical smooth surface and falls by its own weight and remains in the quartz tube 25. Absent. Therefore, the quality of the quartz tube 25 is lowered by the solidification of the silicon melt 5 remaining in the quartz tube 25, and the problem that it can not be reused does not occur. Since the quartz tube 25 is an expensive part, the cost reduction effect by reuse is very large.

容器23を傾転させてシリコン融液5を注ぎ出す方法は、石英チューブ25を昇降させる機構に対して好適である。例えば、容器23の底部に形成したシリコン融液の排出孔からシリコン融液を落下させる方法では、石英チューブ25の真上に容器23を配置する必要があり、石英チューブ25の昇降動作と干渉する。しかし、容器23を傾転させる場合には、石英チューブ25の昇降ライン上に容器23を配置しなくてもよく、石英チューブ25の昇降を妨げることがない。また単純な動作でシリコン融液を取り出すことができる。   The method of tilting the container 23 to pour out the silicon melt 5 is suitable for the mechanism for moving the quartz tube 25 up and down. For example, in the method of dropping the silicon melt from the discharge hole of the silicon melt formed at the bottom of the container 23, the container 23 needs to be disposed right above the quartz tube 25 and interferes with the elevating operation of the quartz tube 25. . However, in the case of tilting the container 23, the container 23 may not be disposed on the elevating line of the quartz tube 25, and the elevating of the quartz tube 25 is not hindered. Also, the silicon melt can be taken out with a simple operation.

石英ルツボ12内にシリコン融液を供給しているときには、石英ルツボ12内のシリコン融液3の液面レベルの上昇に合わせて石英ルツボ12を徐々に降下させるか、あるいは石英チューブ25を徐々に上昇させることが好ましい。このようにすることで、シリコン融液3の液面から石英チューブ25の下端までの距離を一定に保つことができ、石英チューブ25とシリコン融液3との接触を回避することができる。   When the silicon melt is supplied into the quartz crucible 12, the quartz crucible 12 is gradually lowered according to the rise of the liquid level of the silicon melt 3 in the quartz crucible 12, or the quartz tube 25 is gradually It is preferable to raise it. By doing this, the distance from the liquid surface of the silicon melt 3 to the lower end of the quartz tube 25 can be kept constant, and the contact between the quartz tube 25 and the silicon melt 3 can be avoided.

石英チューブ25の下端は石英ルツボ12内のシリコン融液3の液面に近いので、シリコン融液3の液面が大きく波立ったときに液面と接触することがある。しかし、石英チューブ25の下端はシリコン融液3と常に接触しているわけではないので、その影響は限定的であり、石英チューブ25の下端が過度に変形又は変質することはない。すなわち、シリコン融液3との反応による石英チューブ25の劣化を極力抑えることができる。むしろ、シリコン融液5を落下させたときに生じたしぶきが石英チューブ25の下端に付着して留まっている場合に、シリコン融液3との間欠的な接触によって洗い落とされるので、石英チューブ25の下端にシリコン融液が固着し難いという利点がある。   Since the lower end of the quartz tube 25 is close to the liquid level of the silicon melt 3 in the quartz crucible 12, the liquid level of the silicon melt 3 may come in contact with the liquid level when the liquid level is greatly wavy. However, since the lower end of the quartz tube 25 is not always in contact with the silicon melt 3, its effect is limited, and the lower end of the quartz tube 25 is not excessively deformed or deteriorated. That is, the deterioration of the quartz tube 25 due to the reaction with the silicon melt 3 can be suppressed as much as possible. Rather, if the spray generated when the silicon melt 5 is dropped adheres to the lower end of the quartz tube 25 and is retained, it is washed off by intermittent contact with the silicon melt 3, so the quartz tube 25 is removed. There is an advantage that the silicon melt is difficult to adhere to the lower end of the

石英ルツボ12内にシリコン融液5を供給しているときには、磁場印加装置19を動作させてシリコン融液5に横磁場を印加することが好ましい。横磁場の中心磁場強度は3000〜4000Gであることが好ましい。通常、磁場印加装置19は単結晶引き上げ工程においてシリコン融液3の熱対流を抑制し、シリコン融液3の低酸素化を図る目的で使用されるが、これをシリコン融液供給工程中に使用することにより、シリコン融液3の液面の波立ちや液跳ねを抑えることができる。   When the silicon melt 5 is supplied into the quartz crucible 12, it is preferable to operate the magnetic field application device 19 to apply a transverse magnetic field to the silicon melt 5. The central magnetic field strength of the transverse magnetic field is preferably 3000 to 4000 G. Usually, the magnetic field application device 19 is used for the purpose of suppressing the heat convection of the silicon melt 3 in the single crystal pulling step and achieving the oxygen reduction of the silicon melt 3, but this is used during the silicon melt supply step. By doing this, it is possible to suppress the rippling and splashing of the liquid surface of the silicon melt 3.

容器23の容量はそれほど大きくないので、1回のシリコン融液供給工程で必要な量のシリコン融液を供給できない場合がある。このような場合には、石英ルツボ12内のシリコン融液3が適量となるまでシリコン融液供給工程を繰り返えせばよい。   Since the volume of the container 23 is not so large, it may not be possible to supply the necessary amount of silicon melt in one silicon melt supply step. In such a case, the silicon melt supply process may be repeated until the silicon melt 3 in the quartz crucible 12 becomes appropriate.

石英ルツボ12内のシリコン融液3の充填量が適量になると、シリコン融液供給工程を終了し、石英チューブ25を上昇させてメインチャンバー11Aから抜き出し、サブチャンバー21内に収容する。このように、石英チューブ25を使用しないときには上昇させてサブチャンバー21内に収容するので、装置スペースを抑えることができ、シリコン単結晶製造装置全体の小型化が可能となる。次に、メインチャンバー11Aに対するサブチャンバー21の接続を解除し、サブチャンバー21及び原料フィーダ30を待機位置(図1参照)に移動させる。その後、メインチャンバー11Aにプルチャンバー11Bを接続し、単結晶引き上げ工程を開始する。   When the filling amount of the silicon melt 3 in the quartz crucible 12 becomes an appropriate amount, the silicon melt supplying step is ended, the quartz tube 25 is raised and taken out from the main chamber 11A and accommodated in the subchamber 21. As described above, when the quartz tube 25 is not used, it is elevated and accommodated in the sub-chamber 21. Therefore, the device space can be suppressed, and the entire silicon single crystal manufacturing device can be miniaturized. Next, the sub chamber 21 is disconnected from the main chamber 11A, and the sub chamber 21 and the material feeder 30 are moved to the standby position (see FIG. 1). Thereafter, the pull chamber 11B is connected to the main chamber 11A, and the single crystal pulling process is started.

以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶製造装置1は、シリコン単結晶引き上げ装置10にシリコン融液を供給するシリコン融液供給装置20を備え、シリコン融液供給装置20は、シリコン単結晶引き上げ装置10のメインチャンバー11Aの上部開口11Aoに接続されたサブチャンバー21と、サブチャンバー21内の容器23からメインチャンバー11A内の石英ルツボ12までのシリコン融液の供給経路を形成する石英チューブ25とを備え、石英チューブ25は、メインチャンバー11A内の石英ルツボ12の上方において垂直且つ昇降自在に設けられ、サブチャンバー21内で生成されたシリコン融液5を石英チューブ25の上方から石英ルツボ12内に垂直供給するので、石英チューブ25をシリコン融液のガイドとして使用することができ、シリコン融液5をメインチャンバー11A内の石英ルツボ12内に確実に供給することができる。   As described above, the silicon single crystal production apparatus 1 according to the present embodiment includes the silicon melt supply apparatus 20 that supplies the silicon melt to the silicon single crystal pulling apparatus 10, and the silicon melt supply apparatus 20 includes the silicon single crystal A sub-chamber 21 connected to the upper opening 11Ao of the main chamber 11A of the crystal pulling apparatus 10, and a quartz tube forming a supply path of silicon melt from the container 23 in the sub-chamber 21 to the quartz crucible 12 in the main chamber 11A 25 and the quartz tube 25 is vertically vertically movable above the quartz crucible 12 in the main chamber 11A, and the silicon melt 5 generated in the subchamber 21 is transferred to the quartz crucible 25 from above the quartz tube 25. 12 to supply the quartz tube 25 with silicon melt Can be used as id, the silicon melt 5 can be surely supplied to the quartz crucible 12 in the main chamber 11A.

また、追加のシリコン融液5を石英ルツボ12の真上から垂直に供給するので、石英チューブ25の途中にシリコン融液が詰まって固化することがなく、追加のシリコン融液5を石英ルツボ12内に安全に供給することができる。また、追加のシリコン融液5が落下する位置の周囲を石英チューブ25で囲うことで液跳ねを防止することができる。さらに落下地点のみならず供給経路の周囲全体を石英チューブ25で覆うので、シリコン融液5の付着を確実に防止することができる。したがって、熱遮蔽体16、サセプタ13、石英ルツボ12等のメインチャンバー11A内の構成部品の損傷や早期劣化を防止することができる。また、多量のシリコン融液を連続的に注入しても液跳ねの問題がないので、シリコン融液の追加供給を短時間で済ませることができる。   In addition, since the additional silicon melt 5 is vertically supplied from directly above the quartz crucible 12, the silicon melt does not clog and solidify in the middle of the quartz tube 25, and the additional silicon melt 5 is melted in the quartz crucible 12. It can be supplied safely inside. In addition, by surrounding the position where the additional silicon melt 5 is dropped with the quartz tube 25, it is possible to prevent the liquid from splashing. Furthermore, since not only the drop point but also the entire periphery of the supply path is covered with the quartz tube 25, adhesion of the silicon melt 5 can be reliably prevented. Therefore, it is possible to prevent damage and early deterioration of components in the main chamber 11A such as the heat shield 16, the susceptor 13, and the quartz crucible 12. In addition, even if a large amount of silicon melt is continuously injected, there is no problem of liquid splashing, so that additional supply of silicon melt can be completed in a short time.

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。   Although the preferred embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. It is needless to say that they are included in the scope.

例えば、上記実施形態においては、シリコン融液5の供給中に水平磁場を印加しているが、水平磁場の印加は必須ではない。また上記実施形態においては、容器23を傾転させて容器23内のシリコン融液を落下させているが、例えば容器23の底部に排出口を形成し、排出口を塞ぐ弁を開いてシリコン融液5を落下させるようにしてもよい。ただし上記のように、石英チューブ25を昇降可能に構成する場合には、容器23を傾転させる方法のほうが好適である。   For example, although the horizontal magnetic field is applied during the supply of the silicon melt 5 in the above embodiment, the application of the horizontal magnetic field is not essential. In the above embodiment, the container 23 is tilted to drop the silicon melt in the container 23. For example, an outlet is formed at the bottom of the container 23, and a valve for closing the outlet is opened to melt the silicon melt. The liquid 5 may be dropped. However, as described above, when the quartz tube 25 is configured to be movable up and down, it is preferable to tilt the container 23.

また上記実施形態においては、シリコン融液供給装置20を単結晶引き上げ装置10の上方に設置し、メインチャンバー11Aの上部開口にサブチャンバー21を接続し、サブチャンバー21内の容器23内に原料フィーダ30から多結晶シリコンを供給し、容器23内の多結晶シリコンを加熱してシリコン融液5を生成しているが、例えば単結晶引き上げ装置10の上方にシリコン融液供給装置20を設置する前にシリコン融液供給装置20内で予めシリコン融液を生成した後、メインチャンバー11Aの上方にシリコン融液供給装置20を移送してもよい。この方法によれば、多結晶シリコンの溶融を高所で行う場合に比べて安全性を高めることができる。   In the above embodiment, the silicon melt supply apparatus 20 is installed above the single crystal pulling apparatus 10, the sub chamber 21 is connected to the upper opening of the main chamber 11A, and the material feeder is placed in the container 23 in the sub chamber 21. The polycrystal silicon is supplied from 30 and the polycrystal silicon in the container 23 is heated to generate the silicon melt 5. For example, before installing the silicon melt supply apparatus 20 above the single crystal pulling apparatus 10 After the silicon melt is generated in advance in the silicon melt supply apparatus 20, the silicon melt supply apparatus 20 may be transferred above the main chamber 11A. According to this method, the safety can be enhanced as compared with the case of melting polycrystalline silicon at a high place.

1 シリコン単結晶製造装置
2 シリコン単結晶
3 シリコン融液
4 多結晶シリコン(シリコン原料)
5 シリコン融液
10 シリコン単結晶引き上げ装置
11A メインチャンバー
11Ao メインチャンバーの上部開口
11B プルチャンバー
12 石英ルツボ
13 サセプタ
14 回転支持軸
15 ヒーター
16 熱遮蔽体
17 ワイヤー
18 ワイヤー巻き取り機構
19 磁場印加装置
20 シリコン融液供給装置
21 サブチャンバー
22 サブチャンバー移送機構
23 容器
24 ヒーター
25 石英チューブ
26 容器の傾転機構
30 原料フィーダ
31 原料供給弁
32 原料フィーダ移送機構
1 silicon single crystal production apparatus 2 silicon single crystal 3 silicon melt 4 polycrystalline silicon (silicon material)
5 silicon melt 10 silicon single crystal pulling apparatus 11A main chamber 11Ao upper opening 11B of main chamber pull chamber 12 quartz crucible 13 susceptor 14 rotation support shaft 15 heater 16 heat shield 17 wire 18 wire winding mechanism 19 magnetic field application device 20 silicon Melt feeder 21 Sub-chamber 22 Sub-chamber transfer mechanism 23 Container 24 Heater 25 Quartz tube 26 Tilting mechanism of container 30 Feeder 31 Feeding valve 32 Feeder transfer mechanism

Claims (11)

シリコン単結晶引き上げ装置のメインチャンバー内に設置された石英ルツボ内にシリコン融液を供給するシリコン融液供給装置であって、
前記メインチャンバーの上部開口に接続されたサブチャンバーと、
前記サブチャンバー内に設置された容器と、
前記容器内のシリコン原料を加熱してシリコン融液を生成するヒーターと、
前記容器から前記石英ルツボまでの前記シリコン融液の供給経路を形成する円筒状の石英チューブとを備え、
前記石英チューブは、前記石英ルツボの真上において垂直且つ昇降自在に設けられており、
前記容器内のシリコン融液は、前記石英チューブの上方から前記石英チューブ内を通って落下して前記石英ルツボ内に充填されることを特徴とするシリコン融液供給装置。
A silicon melt supply apparatus for supplying a silicon melt into a quartz crucible installed in a main chamber of a silicon single crystal pulling apparatus, comprising:
A sub chamber connected to an upper opening of the main chamber;
A container installed in the sub-chamber;
A heater for heating a silicon raw material in the container to generate a silicon melt;
A cylindrical quartz tube forming a supply path of the silicon melt from the container to the quartz crucible;
The quartz tube is provided vertically and vertically movable right above the quartz crucible,
The silicon melt in the container is dropped from above the quartz tube through the quartz tube and filled in the quartz crucible.
前記石英チューブは、前記メインチャンバーから抜き出され且つ前記サブチャンバー内に収容された第1の位置と、前記メインチャンバーの上部開口から前記メインチャンバー内に挿入された第2の位置との間を移動可能であり、
前記第2の位置において、前記石英チューブの上端は前記容器からの前記シリコン融液の供給位置よりも下方に位置し、前記石英チューブの下端は前記石英ルツボ内のシリコン融液の液面よりも上方に位置する、請求項1に記載のシリコン融液供給装置。
The quartz tube is disposed between a first position extracted from the main chamber and accommodated in the sub chamber, and a second position inserted into the main chamber from an upper opening of the main chamber. Movable,
In the second position, the upper end of the quartz tube is located below the supply position of the silicon melt from the container, and the lower end of the quartz tube is higher than the liquid level of the silicon melt in the quartz crucible. The silicon melt supply apparatus according to claim 1, which is located above.
前記第2の位置において、前記石英チューブの下端から前記石英ルツボ内のシリコン融液の液面までの距離は5mm以上30mm以下である、請求項2に記載のシリコン融液供給装置。   The silicon melt supply device according to claim 2, wherein a distance from a lower end of the quartz tube to a liquid level of silicon melt in the quartz crucible is 5 mm or more and 30 mm or less at the second position. 前記メインチャンバーの上部開口に接続された前記サブチャンバーを別の場所に移送する移送機構をさらに備え、
前記石英チューブは、前記メインチャンバーから抜き出され且つ前記サブチャンバー内に収容された状態で前記サブチャンバーと共に移送される、請求項1乃至3のいずれか一項に記載のシリコン融液供給装置。
The apparatus further comprises a transfer mechanism for transferring the sub-chamber connected to the upper opening of the main chamber to another place,
The silicon melt supply apparatus according to any one of claims 1 to 3, wherein the quartz tube is transferred together with the sub-chamber while being extracted from the main chamber and accommodated in the sub-chamber.
前記容器は傾転可能であり、前記容器が傾転することによって前記容器内の前記シリコン融液が前記石英チューブ内に注入される、請求項1乃至4のいずれか一項に記載のシリコン融液供給装置。   The silicon melt according to any one of claims 1 to 4, wherein the container is tiltable, and the silicon melt in the container is injected into the quartz tube by tilting the container. Liquid supply device. 前記石英ルツボ内への前記容器内のシリコン融液の充填中に、前記石英ルツボ内のシリコン融液の液面レベルの上昇に合わせて前記石英ルツボを徐々に降下させる、請求項1乃至5のいずれか一項に記載のシリコン融液供給装置。   The method according to claim 1, wherein during filling of the silicon melt in the container into the quartz crucible, the quartz crucible is gradually lowered according to the rise of the liquid level of the silicon melt in the quartz crucible. The silicon melt supply apparatus according to any one of the preceding claims. 前記石英ルツボ内への前記容器内のシリコン融液の充填中に、前記石英ルツボ内のシリコン融液の液面レベルの上昇に合わせて前記石英チューブを徐々に上昇させる、請求項1乃至5のいずれか一項に記載のシリコン融液供給装置。   The method as claimed in any one of claims 1 to 5, wherein during filling of the silicon melt in the vessel into the quartz crucible, the quartz tube is gradually raised according to the rise of the liquid level of the silicon melt in the quartz crucible. The silicon melt supply apparatus according to any one of the preceding claims. 前記石英ルツボ内への前記シリコン融液の供給中に、前記石英ルツボ内のシリコン融液に水平磁場を印加する磁場印加装置をさらに備える、請求項1乃至7のいずれか一項に記載のシリコン融液供給装置。   The silicon according to any one of claims 1 to 7, further comprising a magnetic field application device for applying a horizontal magnetic field to the silicon melt in the quartz crucible during the supply of the silicon melt into the quartz crucible. Melt supply device. 前記メインチャンバーの上部開口に接続された前記サブチャンバー内の前記容器内にシリコン原料を供給する原料フィーダをさらに備える、請求項1乃至8のいずれか一項に記載のシリコン融液供給装置。   The silicon melt supply apparatus according to any one of claims 1 to 8, further comprising: a raw material feeder configured to supply a silicon raw material into the container in the sub-chamber connected to the upper opening of the main chamber. メインチャンバーと、前記メインチャンバーの上部開口に接続された円筒状のプルチャンバーと、前記メインチャンバー内に配置された石英ルツボとを有するシリコン単結晶引き上げ装置内の前記石英ルツボ内にシリコン融液を供給する方法であって、
前記プルチャンバーを取り外し、前記メインチャンバーの前記上部開口から前記メインチャンバー内に円筒状の石英チューブを挿入した後、前記石英ルツボの真上において垂直に配置された前記石英チューブ内にシリコン融液を注入し、前記石英チューブ内を通って落下した前記シリコン融液を前記石英ルツボ内に充填すると共に、
前記シリコン融液の液面レベルの上昇に合わせて前記石英ルツボを徐々に降下させるか、あるいは前記石英チューブを徐々に上昇させて、前記石英ルツボに対する前記石英チューブの相対位置を上方に移動させることを特徴とするシリコン融液供給方法。
A silicon melt is introduced into the quartz crucible in a silicon single crystal pulling apparatus having a main chamber, a cylindrical pull chamber connected to an upper opening of the main chamber, and a quartz crucible disposed in the main chamber. Supply method,
The pull chamber is removed, and a cylindrical quartz tube is inserted into the main chamber from the upper opening of the main chamber, and then silicon melt is placed in the quartz tube vertically disposed just above the quartz crucible. Filling the silicon melt injected and dropped through the quartz tube into the quartz crucible ;
The quartz crucible is gradually lowered according to the rise of the liquid level of the silicon melt, or the quartz tube is gradually raised to move the relative position of the quartz tube to the quartz crucible upward. Silicon melt supply method characterized by
シリコン単結晶を製造するシリコン単結晶引き上げ装置と、
前記シリコン単結晶引き上げ装置にシリコン融液を供給するシリコン融液供給装置とを備え、
前記シリコン単結晶引き上げ装置は、
メインチャンバーと、
前記メインチャンバー内に設置された石英ルツボとを含み、
前記シリコン融液供給装置は、
前記メインチャンバーの上部開口に接続されたサブチャンバーと、
前記サブチャンバー内に設置された容器と、
前記容器内のシリコン原料を加熱してシリコン融液を生成するヒーターと、
前記容器から前記石英ルツボまでの前記シリコン融液の供給経路を形成する円筒状の石英チューブとを備え、
前記石英チューブは、前記石英ルツボの真上において垂直且つ昇降自在に設けられており、
前記容器内のシリコン融液は、前記石英チューブの上方から前記石英チューブ内を通って落下して前記石英ルツボ内に充填されることを特徴とするシリコン単結晶製造装置。
A silicon single crystal pulling apparatus for producing a silicon single crystal;
And a silicon melt supply apparatus for supplying silicon melt to the silicon single crystal pulling apparatus,
The silicon single crystal pulling apparatus is
With the main chamber,
And a quartz crucible installed in the main chamber,
The silicon melt supply apparatus
A sub chamber connected to an upper opening of the main chamber;
A container installed in the sub-chamber;
A heater for heating a silicon raw material in the container to generate a silicon melt;
A cylindrical quartz tube forming a supply path of the silicon melt from the container to the quartz crucible;
The quartz tube is provided vertically and vertically movable right above the quartz crucible,
The silicon melt in the container is dropped from above the quartz tube through the quartz tube and filled in the quartz crucible.
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