JP6499874B2 - Silicone gel surface treatment agent and packing for cable connection and silicone gel - Google Patents
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Description
本発明は、シリコーンゲルの粘着性を低下させるためのシリコーンゲル表面処理剤と、シリコーンゲルを用いたケーブル接続部用パッキン、および、表面が非粘着性あるいは低粘着性を具備すると共に所望の柔軟性を発現するシリコーンゲルに関するものである。 The present invention relates to a silicone gel surface treatment agent for reducing the adhesiveness of a silicone gel, a packing for a cable connection portion using the silicone gel, and a desired softness while the surface has non-adhesiveness or low adhesiveness. The present invention relates to a silicone gel that exhibits properties.
従来から、電力ケーブル、光通信ケーブル等のケーブルの接続部は、水の侵入等を防止するために保護が必要とされている。例えば、ケーブルの接続部にゴムスペーサを装着した後、その上からテープを巻き付けること、あるいは、インナーコアを用いて拡径した状態の常温収縮チューブをケーブル接続部に配設し、その後、インナーコアを取り去って常温収縮チューブを縮径させ密着させることにより保護が行われている。しかし、従来のケーブル接続部の保護方法は、施工に手間やコストがかかり、また、作業を行うための十分な空間を確保する必要があり狭いスペースでは適用できないという問題があった。
このため、近年、シーリング材料を用いたケーブル接続部用パッキンが使用されている。このケーブル接続部用パッキンは、ケーシング内にシーリング材料を有するものであり、ケーシング内にケーブルの接続部を収納することにより、ケーシングとケーブル接続部との間にシーリング材料が圧縮状態で存在することとなり、このシーリング材料の変形によってケーブル接続部とケーシングとの隙間を埋めて気密保持性を高めたものである。このようなケーブル接続部用パッキンに使用するシーリング材料としては、例えば、ブチル系未加硫ゴム、シリコーンゲル、尿素ゲル、ウレタンゲル等が一般的である（特許文献１）。
2. Description of the Related Art Conventionally, a connection portion of a cable such as a power cable or an optical communication cable has been required to be protected in order to prevent water from entering. For example, after attaching a rubber spacer to the cable connection part, wrap the tape from above, or arrange a room temperature shrinkable tube in a state of diameter expansion using the inner core in the cable connection part, and then the inner core Protection is carried out by removing the tube and reducing the diameter of the cold-shrinkable tube so as to be in close contact therewith. However, the conventional method for protecting the cable connection portion has a problem that it takes time and cost for construction, and it is necessary to secure a sufficient space for performing work, and it cannot be applied in a narrow space.
For this reason, in recent years, packing for cable connection parts using a sealing material has been used. This cable connecting portion packing has a sealing material in the casing, and the sealing material exists in a compressed state between the casing and the cable connecting portion by storing the cable connecting portion in the casing. Thus, the sealing material is deformed to fill the gap between the cable connection portion and the casing to improve the airtightness. As a sealing material used for such a cable connecting portion packing, for example, butyl unvulcanized rubber, silicone gel, urea gel, urethane gel and the like are generally used (Patent Document 1).
その中でケーブル接続部用パッキンにシーリング材料として使用される従来のシリコーンゲルは、高い粘着性を有している。このためケーシングにおけるケーブルの収納位置を修正したり、パッキンを付け替えたりする場合、ケーブルに対してシーリング材料が高い粘着性を発現することとなり、作業性が著しく低下し、作業時間が長くなるという問題があった。
このような問題の解消策として、シリコーンゲルの表面にタルク等の粉体を塗布して低粘着とする方法、シリコーンゲルの表面のみ架橋密度を上げて硬くすることにより低粘着とする方法等が試みられている。
また、特定の表面処理剤を使用してシリコーンゲルの表面に表面処理層を形成することにより低粘着性あるいは非粘着性とする手法（特許文献２）を利用することが試みられている。
Among them, the conventional silicone gel used as a sealing material for the cable connecting portion packing has high adhesiveness. For this reason, when the cable storage position in the casing is corrected or the packing is replaced, the sealing material will exhibit high adhesiveness to the cable, and the workability will be significantly reduced and the work time will be prolonged. was there.
As a solution to such problems, there are a method of applying a powder such as talc on the surface of the silicone gel to make it low adhesive, a method of making the silicone gel surface only hard by increasing the crosslink density, etc. Has been tried.
In addition, attempts have been made to use a technique (Patent Document 2) that makes a low-tackiness or non-tackiness by forming a surface treatment layer on the surface of a silicone gel using a specific surface treatment agent.
しかし、上記のようなシリコーンゲルの表面にタルク等の粉体を塗布して低粘着とする方法、シリコーンゲルの表面のみ架橋密度を上げて硬くすることにより低粘着とする方法では、シリコーンゲルからの粉体の脱落、シリコーンゲル表面の粗さ増大、シリコーンゲルの柔軟性の消失等がみられ、ケーブル接続部用パッキンの目的であるケーブル接続部の気密保持に支障を来すという問題があった。
また、上記のような表面処理剤を用いる表面処理層の形成は、比較的柔軟性の低いシリコーンゲル上では容易であるが、ケーブル接続部の気密保持のために高い柔軟性を具備するシリコーンゲルからなるシーリング材料では、表面にシワや亀裂が発生し易く、表面処理層の形成が難しいという問題があった。また、シーリング材料上に表面処理層が形成できた場合であっても、ケーシングとケーブル接続部との間におけるシーリング材料の圧縮変形に表面処理層が追従できず、例えば、ケーシングにおけるケーブルの収納位置を修正すると、シリコーンゲル表面から表面処理層が脱落し、作業性が著しく低下するという問題があった。
However, in the method of applying a powder such as talc to the surface of the silicone gel as described above to make it low adhesive, or the method of making the silicone gel surface only hard by increasing the crosslink density, There is a problem that the powder connection of the cable connection part, which is the purpose of the packing for the cable connection part, hinders the airtight maintenance of the cable connection part. It was.
In addition, the formation of the surface treatment layer using the surface treatment agent as described above is easy on a silicone gel having a relatively low flexibility, but a silicone gel having a high flexibility to keep the cable connection portion airtight. In the sealing material made of, wrinkles and cracks are likely to occur on the surface, and it is difficult to form a surface treatment layer. Further, even when the surface treatment layer can be formed on the sealing material, the surface treatment layer cannot follow the compressive deformation of the sealing material between the casing and the cable connection portion. When the correction is made, the surface treatment layer is detached from the surface of the silicone gel, and the workability is remarkably lowered.
本発明は、上記のような実情に鑑みてなされたものであり、シリコーンゲルの柔軟性をほぼ維持しながら粘着性を低下させるためのシリコーンゲル表面処理剤と、シリコーンゲルを用いたケーブル接続部用パッキン、および、表面が非粘着性あるいは低粘着性であると共に柔軟性を具備するシリコーンゲルを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and a silicone gel surface treatment agent for reducing the adhesiveness while substantially maintaining the flexibility of the silicone gel, and a cable connecting portion using the silicone gel It is an object of the present invention to provide a packing for use and a silicone gel whose surface is non-adhesive or low-adhesive and has flexibility.
このような目的を達成するために、本発明のケーブル接続用パッキンは、ケーブルの接続部を収納した状態で相互に閉じ合わせ可能な一対のケース半体からなるケース体と、各ケース半体に位置するシリコーンゲルとを備え、前記シリコーンゲルは、前記ケース半体において露出している部位の粘着力が６０ｇｆ以下であり、かつ針入度が１２０〜３５０の範囲であって、前記ケース半体において露出している部位にシリコーンゲル表面処理剤を用いて表面処理を施したものであり、前記シリコーンゲル表面処理剤は、シランカップリング剤（イソシアネートプロピルトリエトキシシランを除く。）、金属アルコキシド及び溶剤（ジメチルスルホキシドを除く。）を含有し、前記シランカップリング剤の含有量が１．７重量％以上３．０重量％以下であり、前記金属アルコキシドの含有量が０．４重量％以上であるような構成とした。 In order to achieve such an object, the cable connecting packing according to the present invention includes a case body composed of a pair of case halves that can be closed together in a state in which the cable connection portion is housed, and each case half. and a silicone gel positioned, the silicone gel, the adhesive strength of the site exposed in case half is not more than 60 gf, and penetration What range der of 120 to 350, the case half A surface treatment is performed on a portion exposed in the body using a silicone gel surface treatment agent, and the silicone gel surface treatment agent is a silane coupling agent (excluding isocyanate propyltriethoxysilane), metal alkoxide. And a solvent (excluding dimethyl sulfoxide), and the content of the silane coupling agent is 1.7% by weight or more and 3.0% by weight. Or less, the content of the metal alkoxide has the der so that configuration than 0.4 wt%.
本発明の好ましい態様として、一対の前記ケース半体は、ヒンジ部を介して開閉可能に連結されたものであるような構成とした。
本発明の好ましい態様として、前記シランカップリング剤は、反応性官能基としてビニル基又はメタクリル基を有するものであり、前記金属アルコキシドは、チタニウムアルコキシド又はアルミニウムアルコキシドであるような構成とした。
本発明の好ましい態様として、前記チタニウムアルコキシドの含有量は、１．３重量％以下であるような構成とした。
本発明の好ましい態様として、前記アルミニウムアルコキシドの含有量は、１．０重量％以下であるような構成とした。
本発明の好ましい態様として、前記溶剤は、前記シリコーンゲルの溶解度パラメータとの差が１．６以下である溶解度パラメータを具備する溶剤であるような構成とした。
As a preferred aspect of the present invention, the pair of case halves are configured so as to be openable and closable via a hinge portion.
As a preferred embodiment of the present invention, the silane coupling agent has a vinyl group or a methacryl group as a reactive functional group, and the metal alkoxide is a titanium alkoxide or an aluminum alkoxide.
As a preferred embodiment of the present invention, the titanium alkoxide content is 1.3 wt% or less.
In a preferred embodiment of the present invention, the aluminum alkoxide content is 1.0% by weight or less.
As a preferred embodiment of the present invention, the solvent is a solvent having a solubility parameter having a difference from the solubility parameter of the silicone gel of 1.6 or less.
本発明のシリコーンゲルは、少なくとも表面の一部が低粘着領域であり、前記低粘着領域の粘着力は６０ｇｆ以下であり、かつ、針入度は１２０を超える範囲であって、前記低粘着領域は、シリコーンゲル表面処理剤を用いて表面処理を施した領域であって、前記シリコーンゲル表面処理剤は、シランカップリング剤（イソシアネートプロピルトリエトキシシランを除く。）、金属アルコキシド及び溶剤（ジメチルスルホキシドを除く。）を含有し、前記シランカップリング剤の含有量が１．７重量％以上３．０重量％以下であり、前記金属アルコキシドの含有量が０．４重量％以上であるような構成とした。 Silicone gel of the present invention, at least a portion of the surface is a low adhesion zone, the adhesive strength of the low adhesion zone is less 60 gf, and the penetration What range der exceeding 120, the low tack The region is a region subjected to surface treatment using a silicone gel surface treatment agent, and the silicone gel surface treatment agent comprises a silane coupling agent (excluding isocyanate propyltriethoxysilane), a metal alkoxide and a solvent (dimethyl). excluding sulfoxide.) containing the and the content of the silane coupling agent is more than 3.0 wt% 1.7 wt% or more, der so that the content is 0.4 wt% or more of the metal alkoxide The configuration was
本発明の好ましい態様として、表面の一部に前記低粘着領域が位置しており、前記低粘着領域の粘着力は前記低粘着領域を除く領域の粘着力の７０％以下であり、前記低粘着領域の針入度は前記低粘着領域を除く領域の針入度の８０〜１１０％であるような構成とした。
本発明の好ましい態様として、前記シランカップリング剤は、反応性官能基としてビニル基又はメタクリル基を有するものであり、前記金属アルコキシドは、チタニウムアルコキシド又はアルミニウムアルコキシドであるような構成とした。
本発明の好ましい態様として、前記チタニウムアルコキシドの含有量は、１．３重量％以下であるような構成とした。
本発明の好ましい態様として、前記アルミニウムアルコキシドの含有量は、１．０重量％以下であるような構成とした。
本発明の好ましい態様として、前記溶剤は、前記シリコーンゲルの溶解度パラメータとの差が１．６以下である溶解度パラメータを具備する溶剤であるような構成とした。
As a preferred embodiment of the present invention, the low-adhesion region is located on a part of the surface, and the adhesive strength of the low-adhesion region is 70% or less of the adhesive strength of the region excluding the low-adhesion region. The penetration of the area was 80 to 110% of the penetration of the area excluding the low adhesion area.
As a preferred embodiment of the present invention, the silane coupling agent has a vinyl group or a methacryl group as a reactive functional group, and the metal alkoxide is a titanium alkoxide or an aluminum alkoxide .
As a preferred embodiment of the present invention, the titanium alkoxide content is 1.3 wt% or less.
In a preferred embodiment of the present invention, the aluminum alkoxide content is 1.0% by weight or less.
As a preferred embodiment of the present invention, the solvent is a solvent having a solubility parameter having a difference from the solubility parameter of the silicone gel of 1.6 or less.
本発明のシリコーンゲル表面処理剤は、非粘着性あるいは低粘着性と共に柔軟性を具備するシリコーンゲルの形成が可能である。
本発明のケーブル接続部用パッキンは、各ケース半体に位置するシリコーンゲルが非粘着性あるいは低粘着性と共に柔軟性を発現し、ケーブル接続部を収納する作業性が良好であるとともに、ケーブル接続部の気密保持を容易かつ確実に行うことができる。
本発明のシリコーンゲルは、所望の表面が非粘着性あるいは低粘着性と共に良好な柔軟性を具備しており、シリコーンゲルが接触する対象物に対して不要な粘着性を発現することなく、対象物の形状に追従することが可能である。
The silicone gel surface treating agent of the present invention can form a silicone gel having non-adhesiveness or low adhesiveness and flexibility.
In the cable connection portion packing of the present invention, the silicone gel located in each case half exhibits non-adhesiveness or low adhesiveness and flexibility, and the workability for housing the cable connection portion is good, and the cable connection It is possible to easily and reliably maintain the airtightness of the part.
The silicone gel of the present invention has a desired surface having non-adhesive or low-adhesiveness and good flexibility, and exhibits no adhesiveness to an object with which the silicone gel comes into contact. It is possible to follow the shape of an object.
以下に、本発明の実施形態を例示して説明する。
［シリコーンゲル表面処理剤］
本発明のシリコーンゲル表面処理剤は、シリコーンゲルの表面の粘着性を低下させるための表面処理剤であり、シランカップリング剤、金属アルコキシド、溶剤を含有する。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described by way of example.
[Silicon gel surface treatment agent]
The silicone gel surface treatment agent of the present invention is a surface treatment agent for reducing the adhesiveness of the surface of the silicone gel, and contains a silane coupling agent, a metal alkoxide, and a solvent.
本発明のシリコーンゲル表面処理剤を用いて表面処理を施す対象となるシリコーンゲルは、粘着性を具備するようなシリコーンゲルであり、例えば、粘着力が６０ｇｆを超えるようなシリコーンゲルを挙げることができる。また、表面処理を施す対象となるシリコーンゲルの柔軟性には特に制限はなく、例えば、針入度が１〜４００の範囲のシリコーンゲルに対して、当該シリコーンゲルの柔軟性の低下（硬化）を抑制しながら表面の粘着性を低下させることができる。このようなシリコーンゲルは、２液付加硬化型、１液硬化型のいずれであってもよい。２液付加硬化型の場合、２液の混合比を適宜設定して針入度、粘着力を調整したシリコーンゲルであってよい。 The silicone gel to be subjected to the surface treatment using the silicone gel surface treatment agent of the present invention is a silicone gel having adhesiveness, for example, a silicone gel having an adhesive strength exceeding 60 gf. it can. Moreover, there is no restriction | limiting in particular in the softness | flexibility of the silicone gel used as the object which surface-treats, For example, the fall (hardening) of the softness | flexibility of the said silicone gel with respect to the silicone gel of the range of penetration of 1-400 The surface tackiness can be reduced while suppressing the above. Such a silicone gel may be either a two-component addition curable type or a one-component curable type. In the case of the two-component addition curable type, it may be a silicone gel in which the mixing ratio of the two components is appropriately set to adjust the penetration and the adhesive strength.
ここで、シリコーンゲルの針入度は、ＪＩＳ Ｋ２２２０に準拠した針入度測定機を使用して測定した値とする。また、シリコーンゲルの粘着力は、タッキング試験機（（株）レスカ製 ＴＡＣ−II）を使用して、荷重１５ｇｆ、プローブ径５．１ｍｍ、押し込み速度６００ｍｍ／分の条件で測定する。以下の説明においても同様である。
本発明のシリコーンゲル表面処理剤に使用するシランカップリング剤は、例えば、下記の化学構造式（１）で示されるものを挙げることができるが、これに限定されるものではない。
Ｒ3-mＸmＳｉ−(ＣＨ2)n−Ｙ （１）
（Ｒは加水分解性基であり、アルコキシ基を示し、Ｘは不活性基であり、アルキル基を示し、ｍは０，１，２のいずれかを示し、Ｙは反応性官能基であり、ビニル基を示し、ｎは１〜１０の整数を示す）
Here, the penetration of the silicone gel is a value measured using a penetration penetration measuring machine based on JIS K2220. Further, the adhesive strength of the silicone gel is measured using a tacking tester (TAC-II manufactured by Reska Co., Ltd.) under the conditions of a load of 15 gf, a probe diameter of 5.1 mm, and an indentation speed of 600 mm / min. The same applies to the following description.
Examples of the silane coupling agent used in the silicone gel surface treatment agent of the present invention include those represented by the following chemical structural formula (1), but are not limited thereto.
R 3-m X m Si- ( CH 2) n -Y (1)
(R is a hydrolyzable group, represents an alkoxy group, X represents an inert group, represents an alkyl group, m represents any of 0, 1, 2 and Y represents a reactive functional group; Represents a vinyl group, and n represents an integer of 1 to 10)
使用するシランカップリング剤は、反応性官能基としてビニル基、メタクリル基のいずれかを有するものである。
このようなシランカップリング剤としては、例えば、信越シリコーン（株）製のＫＢＭ−１００３、ＫＢＭ−５０３、ＫＢＭ−６０３、ＫＢＥ−９０３、ＫＢＭ−１０３、ＫＢＥ−９００７、東レ・ダウコーニング（株）製のＺ６０６２、Ｚ６３００等を挙げることができる。
シリコーンゲル表面処理剤に含有させるシランカップリング剤量は、例えば、１．７〜３．０重量％、好ましくは２．４〜２．９重量％の範囲とすることができる。含有させるシランカップリング剤量が１．７重量％未満であると、シリコーンゲルの粘着力を低下させる作用が不充分となる。一方、含有させるシランカップリング剤量が３．０重量％を超えると、シリコーンゲルの粘着力を低下させる作用は十分であるものの、シリコーンゲルの表面が濡れた状態となり、好ましくない。
The silane coupling agent to be used has either a vinyl group or a methacryl group as a reactive functional group.
Examples of such a silane coupling agent include KBM-1003, KBM-503, KBM-603, KBE-903, KBM-103, KBE-9007, Toray Dow Corning Co., Ltd. manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd. Z6062 and Z6300 manufactured by the company can be mentioned.
The amount of the silane coupling agent contained in the silicone gel surface treatment agent can be, for example, 1.7 to 3.0% by weight, preferably 2.4 to 2.9% by weight. When the amount of the silane coupling agent to be contained is less than 1.7% by weight, the action of reducing the adhesive strength of the silicone gel becomes insufficient. On the other hand, if the amount of the silane coupling agent to be contained exceeds 3.0% by weight, the effect of reducing the adhesive strength of the silicone gel is sufficient, but the surface of the silicone gel becomes wet, which is not preferable.
本発明のシリコーンゲル表面処理剤に使用する金属アルコキシドは、例えば、チタニウムテトライソプロポキシド、チタニウムエトキシド等のチタニウムアルコキシド、アルミニウムトリ-sec-ブトキシド、アルミニウムトリエトキシド等のアルミニウムアルコキシドを挙げることができる。
シリコーンゲル表面処理剤に含有させるチタニウムアルコキシド量は、例えば、０．４〜１．３重量％、好ましくは０．８〜０．９重量％の範囲とすることができる。また、アルミニウムアルコキシド量は、例えば、０．４〜１．０重量％、好ましくは０．６〜０．８重量％の範囲とすることができる。含有させる金属アルコキシド量が上記の含有量未満であると、シリコーンゲルの粘着力を低下させる作用が不充分となる。一方、含有させる金属アルコキシド量が上記の含有量を超えると、シリコーンゲルの表面にヒビ割れが発生したり、粉体が存在する状態となり、好ましくない。
Examples of the metal alkoxide used in the silicone gel surface treatment agent of the present invention include titanium alkoxides such as titanium tetraisopropoxide and titanium ethoxide, and aluminum alkoxides such as aluminum tri-sec-butoxide and aluminum triethoxide. it can.
The amount of titanium alkoxide contained in the silicone gel surface treatment agent can be, for example, in the range of 0.4 to 1.3% by weight, preferably 0.8 to 0.9% by weight. The amount of aluminum alkoxide can be, for example, in the range of 0.4 to 1.0% by weight, preferably 0.6 to 0.8% by weight. When the amount of the metal alkoxide to be contained is less than the above content, the effect of reducing the adhesive strength of the silicone gel becomes insufficient. On the other hand, if the amount of the metal alkoxide to be contained exceeds the above content, it is not preferable because cracks are generated on the surface of the silicone gel or powder is present.
本発明のシリコーンゲル表面処理剤に使用する溶剤は、例えば、ｎ−ヘキサン、酢酸ブチル、キシレン、トルエン、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、アセトン、メチルエチルケトン、エタノール、メタノール、ジエチルエーテル、ｎ−オクタン、シクロヘキサン、エチルベンゼン、イソプロピルアルコール、塩化メチレン、クロロホルム、ジメチルスルホキシド等を挙げることができる。このような溶剤の中から、処理対象であるシリコーンゲルの溶解度パラメータ（ＳＰ値）を考慮して、１種または２種以上を選択することが好ましい。すなわち、シリコーンゲルの溶解度パラメータとの差が１．６以下である溶解度パラメータを具備する溶剤を使用することが好適である。溶剤の溶解度パラメータとシリコーンゲルの溶解度パラメータとの差が１．６を超えると、シリコーンゲルに対する表面処理剤の濡れ性が悪く、シリコーンゲル上で表面処理剤がはじかれて液滴状となり、良好な表面処理が行えないことがあり、好ましくない。 Solvents used in the silicone gel surface treatment agent of the present invention include, for example, n-hexane, butyl acetate, xylene, toluene, ethyl acetate, tetrahydrofuran, acetone, methyl ethyl ketone, ethanol, methanol, diethyl ether, n-octane, cyclohexane, and ethylbenzene. Isopropyl alcohol, methylene chloride, chloroform, dimethyl sulfoxide and the like. Among these solvents, it is preferable to select one or more kinds in consideration of the solubility parameter (SP value) of the silicone gel to be treated. That is, it is preferable to use a solvent having a solubility parameter whose difference from the solubility parameter of the silicone gel is 1.6 or less. When the difference between the solubility parameter of the solvent and the solubility parameter of the silicone gel exceeds 1.6, the wettability of the surface treatment agent with respect to the silicone gel is poor, and the surface treatment agent is repelled on the silicone gel to form droplets. Surface treatment may not be possible, which is not preferable.
このような本発明のシリコーンゲル表面処理剤は、シリコーンゲルの所望の面に供給し、その後、例えば、８０〜１５０℃の温度範囲で硬化させることにより、シランカップリング剤のアルコキシ基が加水分解してシラノール基となり、これが金属アルコキシドのＯＨ基と縮合反応を生じる。また、シランカップリング剤の反応性官能基がシリコーンゲルのＳｉ−Ｈ部位と反応を生じる。これにより、当該シリコーンゲルの表面の粘着力が低減されるとともに、当該シリコーンゲルの柔軟性の低下が抑制される。例えば、処理対象のシリコーンゲルの粘着力を６０ｇｆ以下、更には４０ｇｆ以下に低減することができる。また、処理対象であるシリコーンゲルの処理前における針入度に対して、処理後における針入度の低下を２０％以下に抑えて、処理対象であるシリコーンゲルの柔軟性を維持することができる。さらに、本発明のシリコーンゲル表面処理剤は、処理対象であるシリコーンゲルが、針入度が１２０を超えるような柔軟性を具備する場合であっても、シリコーンゲルにしわ、亀裂等を生じることが防止される。したがって、本発明のシリコーンゲル表面処理剤は、非粘着性あるいは低粘着性と共に柔軟性を具備するシリコーンゲルの形成が可能である。
シリコーンゲルの所望の面へのシリコーンゲル表面処理剤の供給方式は特に限定されず、例えば、スプレー方式、刷毛塗り方式等を挙げることができる。
Such a silicone gel surface treatment agent of the present invention is supplied to a desired surface of the silicone gel and then cured at a temperature range of 80 to 150 ° C., for example, so that the alkoxy group of the silane coupling agent is hydrolyzed. It becomes a silanol group, which causes a condensation reaction with the OH group of the metal alkoxide. Moreover, the reactive functional group of a silane coupling agent reacts with the Si-H site | part of a silicone gel. Thereby, while the adhesive force of the surface of the said silicone gel is reduced, the fall of the softness | flexibility of the said silicone gel is suppressed. For example, the adhesive strength of the silicone gel to be treated can be reduced to 60 gf or less, and further to 40 gf or less. In addition, with respect to the penetration before the treatment of the silicone gel as the treatment target, the decrease in the penetration after the treatment can be suppressed to 20% or less, and the flexibility of the silicone gel as the treatment target can be maintained. . Furthermore, the silicone gel surface treatment agent of the present invention causes wrinkles, cracks, etc. in the silicone gel even when the silicone gel to be treated has flexibility such that the penetration is over 120. Is prevented. Therefore, the silicone gel surface treating agent of the present invention can form a silicone gel having non-adhesiveness or low adhesiveness and flexibility.
The method for supplying the silicone gel surface treatment agent to the desired surface of the silicone gel is not particularly limited, and examples thereof include a spray method and a brush coating method.
［シリコーンゲル］
本発明のシリコーンゲルは、少なくとも表面の一部が低粘着領域であり、この低粘着領域の粘着力は６０ｇｆ以下であり、かつ、針入度は１２０を超える範囲である。そして、低粘着領域がシリコーンゲルの表面の一部に位置する場合、低粘着領域の粘着力は、低粘着領域を除く領域の粘着力の７０％以下であり、また、低粘着領域の針入度は、低粘着領域を除く領域の針入度の８０〜１１０％の範囲である。
本発明のシリコーンゲルは、例えば、粘着力が６０ｇｆを超え、針入度が１２０を超えるシリコーンゲル基材の表面の全域、あるいは、所望の領域に対して、上述の本発明のシリコーンゲル表面処理剤を用いて表面処理を施して低粘着領域を形成することにより、作製することができる。シリコーンゲル基材は、２液付加硬化型、１液硬化型のいずれであってもよく、２液付加硬化型の場合、２液の混合比を適宜設定して針入度、粘着力を制御することができる。このように作製された本発明のシリコーンゲルは、低粘着領域における粘着力が低いにもかかわらず、この低粘着領域における針入度が高く、シリコーンゲル基材が具備する良好な柔軟性が維持されたものである。
[Silicone gel]
In the silicone gel of the present invention, at least a part of the surface is a low adhesive region, the adhesive force of this low adhesive region is 60 gf or less, and the penetration is in a range exceeding 120. When the low adhesive region is located on a part of the surface of the silicone gel, the adhesive force of the low adhesive region is 70% or less of the adhesive force of the region excluding the low adhesive region. The degree is in the range of 80 to 110% of the penetration of the area excluding the low adhesion area.
For example, the silicone gel of the present invention is applied to the entire surface of the surface of the silicone gel base material having an adhesive strength of more than 60 gf and a penetration of more than 120, or a desired region. It can be produced by applying a surface treatment using an agent to form a low adhesion region. The silicone gel substrate may be either a two-component addition curable type or a one-component curable type. In the case of the two-component addition curable type, the penetration ratio and adhesive strength are controlled by appropriately setting the mixing ratio of the two components. can do. Although the silicone gel of the present invention thus produced has low adhesive strength in the low-adhesion region, it has a high penetration in the low-adhesion region and maintains the good flexibility of the silicone gel substrate. It has been done.
このような本発明のシリコーンゲルの形状は特に限定されず、単体として取り扱われるものであってよく、また、容器、器具、装置等に収納された状態で取り扱われるものであってもよい。
本発明のシリコーンゲルは、所望の表面が、針入度が１２０を超えるような柔軟なシリコーンゲルでありながら、非粘着性あるいは低粘着性を具備しており、また、表面にシワや亀裂がなく、これにより、シリコーンゲルが接触する対象物に対して不要な粘着性を発現することなく、対象物の形状に追従することが可能である。
The shape of the silicone gel of the present invention is not particularly limited, and may be handled as a single body, or may be handled in a state of being stored in a container, instrument, device, or the like.
The silicone gel of the present invention is non-adhesive or low-adhesive while the desired surface is a soft silicone gel with a penetration of more than 120, and the surface has wrinkles and cracks. Without this, it is possible to follow the shape of the object without exhibiting unnecessary adhesiveness to the object with which the silicone gel contacts.
［ケーブル接続部用パッキン］
図１は本発明のケーブル接続部用パッキンの一実施形態を示す斜視図である。図１において、本発明のケーブル接続部用パッキン１１は、相互に閉じ合わせ可能な一対のケース半体２２，２３からなるケース体２１と、各ケース半体２２，２３内に位置するシリコーンゲル３１とを備えている。尚、図１では、シリコーンゲル３１に斜線を付して示している。
ケーブル接続部用パッキン１１のケース体２１を構成するケース半体２２，２３は、中空円柱形状体を軸方向に沿って略二分割したような形状を有しており、ヒンジ部２４を介して開閉可能に連結されている。図１では、ケース半体２２とケース半体２３が１８０°開かれた状態を示している。
[Packing for cable connection]
FIG. 1 is a perspective view showing an embodiment of the cable connecting portion packing according to the present invention. In FIG. 1, the cable connection portion packing 11 of the present invention includes a
The case halves 22 and 23 constituting the
ケース半体２２は、矢印ａで示される軸方向の両端部に、ケーブルを挟持するための半円形状の切欠き部２２Ａ，２２Ｂを有している。また、ヒンジ部２４と対向するケース半体２２の端辺部には、係合用の凸部２６が突設されている。ケース半体２３も、矢印ａで示される軸方向の両端部に、ケーブルを挟持するための半円形状の切欠き部２３Ａ，２３Ｂを有している。さらに、ヒンジ部２４と対向するケース半体２３の端辺部には、係合爪部２７が設けられており、この係合爪部２７はケース半体２３の端辺部から突設されている基部２７ａと、この基部２７ａの先端部に位置する爪部２７ｂを有している。
上記の切欠き部２２Ａと切欠き部２３Ａ、および切欠き部２２Ｂと切欠き部２３Ｂは、ケース半体２２，２３を閉じ合せてケース体２１としたときに、相互に対向してケーブルを挟持するための円形開口を形成する。
このようなケース半体２２，２３は、ケース体２１に要求される特性に応じて適宜材料を選択して形成することができ、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合体、ポリメタクリル酸メチル、ポリアミド、ポリオキシメチレン、ポリカーボネート等の樹脂材料、鉄、銅、アルミニウム、またはそれら１種以上を主成分とした合金等の金属材料等の材料を挙げることができる。
The
The
Such case halves 22 and 23 can be formed by appropriately selecting materials according to the characteristics required for the
ケーブル接続部用パッキン１１のケース体２１を構成するケース半体２２，２３内に位置するシリコーンゲル３１は、ケース半体２２，２３において露出している部位（斜線が付されている部位）の粘着力が６０ｇｆ以下、好ましくは４０ｇｆ以下であり、かつ、針入度が１２０〜３５０、好ましくは２５０〜３００の範囲である。シリコーンゲル３１の粘着力が６０ｇｆを超えると、ケーブル接続部用パッキン１１におけるケーブルの収納位置を修正したり、ケーブル接続部用パッキンを付け替えたりする場合、ケーブルに対してシリコーンゲル３１が高い粘着性を発現して作業性が著しく低下するので好ましくない。また、シリコーンゲル３１の針入度が１２０未満であると、下記のようにケース半体２２，２３を閉じ合せてケース体２１としたときに、ケーブル接続部とシリコーンゲル３１との隙間がシリコーンゲル３１の変形では埋まらず、十分な気密保持性が得らないことがある。一方、針入度が３５０を超えると、ケース半体２２，２３内に位置するシリコーンゲル３１が切欠き部２２Ａ，２２Ｂ、切欠き部２３Ａ，２３Ｂから外部に流出して、ケーブル接続部用パッキンとして使用できないことがある。また、ケース半体２２，２３を閉じ合せてケース体２１としたときに、ケース半体２２が備える切欠き部２２Ａ，２２Ｂ、ケース半体２３が備える切欠き部２３Ａ，２３Ｂからシリコーンゲル３１がケース体２１の外部に流出し、十分な気密保持性が得らないことがある。
The
このようなシリコーンゲル３１は、例えば、粘着力が６０ｇｆを超えるようなシリコーンゲルをケース半体２２，２３に載置し、ケース半体２２，２３において露出しているシリコーンゲルに上述の本発明のシリコーンゲル表面処理剤を用いて表面処理を施すことにより得ることができる。
このようなケース半体２２，２３は、図２に示されるように、ケーブル接続部４１を収納するようにしてヒンジ部２４を中心に相互に折り曲げることにより閉じ合わせることが可能である。閉じ合わされた状態では、係合用の凸部２６に係合爪部２７の爪部２７ｂが係合してケース体２１の閉じ合せ状態が維持される。
このような本発明のケーブル接続部用パッキン１１は、各ケース半体２２，２３に位置するシリコーンゲル３１が非粘着性あるいは低粘着性と共に柔軟性を具備しているので、ケーブル接続部４１を収納する作業性が良好であるとともに、ケーブル接続部４１の気密保持を容易かつ確実に行うことができる。また、ケーブル接続部用パッキン１１からケーブル接続部４１を取り出す場合、係合爪部２７の爪部２７ｂを係合用の凸部２６から外すことによりケース半体２２，２３を開いてケーブル接続部４１を取り出すことができ、この際、シリコーンゲル３１が非粘着性あるいは低粘着性であるので、ケーブル接続部４１の取り出しが容易である。
For example, the
As shown in FIG. 2, the case halves 22 and 23 can be closed by folding each other around the
In such a cable connecting portion packing 11 of the present invention, the
上述のケーブル接続部用パッキンは一実施形態であり、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、上述のケース半体２２，２３を、ヒンジ部を介した連結状態とせずに、独立した別個のケース半体２２，２３としてもよい。この場合、例えば、一方のケース半体２２の開口端辺部には、係合用の挿入孔を設け、他方のケース半体２３の開口端辺部には、係合用の爪部を設けることができる。これにより、ケーブル接続部を収納するようにしてケース半体２２，２３を対向させて閉じ合わせ、係合用の爪部を係合用の挿入孔に挿入係止して、閉じ合わせることが可能である。さらに、ケーブル接続部を収納して閉じ合わされた本発明のケーブル接続部用パッキンの外周部をベルト等の締め具により封止してもよい。
また、ケース体２１の外形形状は、上述の実施形態のような中空円柱形状に限定されず、したがって、ケース半体２２，２３の形状は、ケース体２１の外形形状に応じて設定することができる。
The above-described packing for cable connection portion is one embodiment, and the present invention is not limited to this. For example, the above-described case halves 22 and 23 may be independent and separate case halves 22 and 23 without being connected via a hinge portion. In this case, for example, an insertion hole for engagement is provided in the opening end side portion of one
Further, the outer shape of the
また、本発明のケーブル接続部用パッキンは、複数のケーブル接続部を並列に収納するものであってもよく、ケース体２１の形状、寸法、および、ケース半体２２，２３に位置する切欠き部の数、位置等は適宜設定することができる。
さらに、ケース半体２２，２３の内部が仕切り部材により複数に仕切られたような構造であってもよい。この場合、ケース半体２２，２３の一部の仕切り区画にシリコーンゲル３１が位置するものであってもよい。
上述の実施形態は例示であり、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではない。
In addition, the cable connection portion packing of the present invention may accommodate a plurality of cable connection portions in parallel, and the shape and dimensions of the
Furthermore, a structure in which the insides of the case halves 22 and 23 are partitioned into a plurality by partition members may be used. In this case, the
The above-described embodiments are examples, and the present invention is not limited to these embodiments.
次に、具体的な実施例を示して本発明を更に詳細に説明する。
［実施例１］
＜シリコーンゲル基材の作製＞
シリコーンゲルとして、ＫＣＣ社製 ＳＬ５１００Ａ、および、ＫＣＣ社製 ＳＬ５１００Ｂを準備した。この２種のシリコーンゲルを５１００Ａ：５１００Ｂ＝１：０．８（重量比）で混合し、真空乾燥機にて室温で５分間脱泡し、次いで、１００℃で２時間硬化させることにより、８ｃｍ×８ｃｍ、厚み２ｍｍの直方体形状のシリコーンゲル基材を作製した。また、針入度測定用として、直径１０ｃｍ、高さ８ｃｍの円柱形状のシリコーンゲル基材を作製した。
Next, the present invention will be described in more detail by showing specific examples.
[Example 1]
<Production of silicone gel substrate>
As a silicone gel, SL5100A manufactured by KCC and SL5100B manufactured by KCC were prepared. The two kinds of silicone gels were mixed at 5100A: 5100B = 1: 0.8 (weight ratio), defoamed at room temperature for 5 minutes in a vacuum dryer, and then cured at 100 ° C. for 2 hours to obtain 8 cm. A rectangular parallelepiped silicone gel substrate having a size of 8 cm and a thickness of 2 mm was produced. In addition, a cylindrical silicone gel substrate having a diameter of 10 cm and a height of 8 cm was prepared for penetration measurement.
このように作製したシリコーンゲル基材の粘着力は８７ｇｆであり、針入度は２６０であった。尚、粘着力は、タッキング試験機（（株）レスカ製 ＴＡＣ−II）を使用し、荷重１５ｇｆ、プローブ径５．１ｍｍ、押し込み速度６００ｍｍ／分の条件で測定した。また、針入度は、ＪＩＳ Ｋ２２２０に準拠した針入度測定機を使用して測定した。
また、作製したシリコーンゲル基材の溶解度パラメータは７．３であった。
The silicone gel substrate thus produced had an adhesive strength of 87 gf and a penetration of 260. The adhesive strength was measured using a tacking tester (TAC-II, manufactured by Resuka Co., Ltd.) under the conditions of a load of 15 gf, a probe diameter of 5.1 mm, and an indentation speed of 600 mm / min. Further, the penetration was measured using a penetration measuring machine based on JIS K2220.
Moreover, the solubility parameter of the produced silicone gel base material was 7.3.
＜シリコーンゲル表面処理剤（試料１−１）の調製＞
ビニルトリメトキシシラン（東レ・ダウコーニング（株）製 Ｚ６３００）０．０５ｇ、チタニウムテトライソプロポキシド（関東化学（株）製）０．０１８ｇ、ｎーヘキサン（関東化学（株）製）３ｍＬを１０分間撹拌することにより、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−１）を調製した。調製したシリコーンゲル表面処理剤（試料１−１）におけるシランカップリング剤量は２．４５重量％、チタニウムテトライソプロポキシド量は０．８８重量％であった。
尚、ｎ−ヘキサンの溶解度パラメータは７．３であり、上記のシリコーンゲル基材の溶解度パラメータと同等であった。
<Preparation of Silicone Gel Surface Treatment Agent (Sample 1-1)>
0.05 g of vinyltrimethoxysilane (Z6300 manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd.), 0.018 g of titanium tetraisopropoxide (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.), 3 mL of n-hexane (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.) for 10 minutes By stirring, a silicone gel surface treatment agent (Sample 1-1) was prepared. In the prepared silicone gel surface treatment agent (Sample 1-1), the amount of the silane coupling agent was 2.45% by weight, and the amount of titanium tetraisopropoxide was 0.88% by weight.
In addition, the solubility parameter of n-hexane was 7.3, which was equivalent to the solubility parameter of the silicone gel substrate.
＜シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２〜試料１−７）の調製＞
シリコーンゲル表面処理剤におけるシランカップリング剤量を、下記の表１に示される含有量とした他は、試料１−１と同様にして、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２〜試料１−７）を調製した。
<Preparation of Silicone Gel Surface Treatment Agent (Sample 1-2 to Sample 1-7)>
The silicone gel surface treatment agent (sample 1-2 to sample 1- 1) was the same as sample 1-1 except that the amount of silane coupling agent in the silicone gel surface treatment agent was changed to the content shown in Table 1 below. 7) was prepared.
＜シリコーンゲル表面処理剤（試料１−８〜試料１−１３）の調製＞
シリコーンゲル表面処理剤におけるチタニウムテトライソプロポキシド量を、下記の表１に示される含有量とした他は、試料１−１と同様にして、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−８〜試料１−１３）を調製した。
<Preparation of Silicone Gel Surface Treatment Agent (Sample 1-8 to Sample 1-13)>
Silicone gel surface treatment agents (Samples 1-8 to 1) were the same as Sample 1-1 except that the amount of titanium tetraisopropoxide in the silicone gel surface treatment agent was changed to the content shown in Table 1 below. -13) was prepared.
＜シリコーンゲル表面処理剤（試料１−１４）の調製＞
金属アルコキシドとして、チタニウムテトライソプロポキシドに代えてチタニウム（IV）エトキシド（関東化学（株）製）を使用した他は、試料１−１の調製と同様に、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−１４）を調製した。
<Preparation of Silicone Gel Surface Treatment Agent (Sample 1-14)>
Similar to the preparation of Sample 1-1, a silicone gel surface treatment agent (Sample 1-) was used except that titanium (IV) ethoxide (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.) was used as the metal alkoxide instead of titanium tetraisopropoxide. 14) was prepared.
＜シリコーンゲル表面処理剤（試料１−１５〜試料１−１９）の調製＞
溶剤として、トルエンを使用した他は、試料１−１の調製と同様に、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−１５）を調製した。トルエンの溶解度パラメータは８．９であり、上記のシリコーンゲル基材の溶解度パラメータ（７．３）との差は１．６であった。
また、溶剤として、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を使用した他は、試料１−１の調製と同様に、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−１６）を調製した。テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）の溶解度パラメータは９．１であり、上記のシリコーンゲル基材の溶解度パラメータ（７．３）との差は１．８であった。
<Preparation of Silicone Gel Surface Treatment Agent (Sample 1-15 to Sample 1-19)>
A silicone gel surface treating agent (Sample 1-15) was prepared in the same manner as Sample 1-1, except that toluene was used as the solvent. The solubility parameter of toluene was 8.9, and the difference from the solubility parameter (7.3) of the silicone gel substrate was 1.6.
A silicone gel surface treating agent (Sample 1-16) was prepared in the same manner as Sample 1-1, except that tetrahydrofuran (THF) was used as a solvent. The solubility parameter of tetrahydrofuran (THF) was 9.1, and the difference from the solubility parameter (7.3) of the silicone gel substrate was 1.8.
また、溶剤として、メタノールを使用した他は、試料１−１の調製と同様に、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−１７）を調製した。メタノールの溶解度パラメータは１４．５であり、上記のシリコーンゲル基材の溶解度パラメータ（７．３）との差は７．２であった。
また、溶剤として、アセトンを使用した他は、試料１−１の調製と同様に、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−１８）を調製した。アセトンの溶解度パラメータは９．９であり、上記のシリコーンゲル基材の溶解度パラメータ（７．３）との差は２．６であった。
Moreover, the silicone gel surface treating agent (sample 1-17) was prepared like preparation of sample 1-1 except having used methanol as a solvent. The solubility parameter of methanol was 14.5, and the difference from the solubility parameter (7.3) of the silicone gel substrate was 7.2.
A silicone gel surface treating agent (Sample 1-18) was prepared in the same manner as Sample 1-1, except that acetone was used as the solvent. The solubility parameter of acetone was 9.9, and the difference from the solubility parameter (7.3) of the silicone gel substrate was 2.6.
さらに、溶剤として、ジメチルスルホキシドを使用した他は、試料１−１の調製と同様に、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−１９）を調製した。ジメチルスルホキシドの溶解度パラメータは１８．４であり、上記のシリコーンゲル基材の溶解度パラメータ（７．３）との差は１１．１であった。 Furthermore, a silicone gel surface treating agent (Sample 1-19) was prepared in the same manner as Sample 1-1, except that dimethyl sulfoxide was used as a solvent. The solubility parameter of dimethyl sulfoxide was 18.4, and the difference from the solubility parameter (7.3) of the silicone gel substrate was 11.1.
＜シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２０〜試料１−２４）の調製＞
シランカップリング剤として、ビニルトリメトキシシランに代えて３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越シリコーン（株）製 ＫＢＭ−５０３）を使用した他は、試料１−１の調製と同様に、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２０）を調製した。
また、シランカップリング剤として、ビニルトリメトキシシランに代えてＮ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン（信越シリコーン（株）製 ＫＢＭ−６０３）を使用した他は、試料１−１の調製と同様に、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２１）を調製した。
<Preparation of Silicone Gel Surface Treatment Agent (Sample 1-20 to Sample 1-24)>
The silicone gel was the same as the preparation of Sample 1-1 except that 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (KBM-503 manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.) was used as the silane coupling agent instead of vinyltrimethoxysilane. A surface treating agent (Sample 1-20) was prepared.
Sample 1 was used except that N-2- (aminoethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane (KBM-603 manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.) was used as the silane coupling agent instead of vinyltrimethoxysilane. As in the preparation of -1, a silicone gel surface treatment agent (Sample 1-21) was prepared.
また、シランカップリング剤として、ビニルトリメトキシシランに代えて３−アミノプロピルトリエトキシシラン（信越シリコーン（株）製 ＫＢＥ−９０３）を使用した他は、試料１−１の調製と同様に、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２２）を調製した。
また、シランカップリング剤として、ビニルトリメトキシシランに代えて３−（フェニルアミノ）プロピルトリメトキシシラン（信越シリコーン（株）製 ＫＢＭ−１０３）を使用した他は、試料１−１の調製と同様に、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２３）を調製した。
Further, as the preparation of Sample 1-1, silicone was used except that 3-aminopropyltriethoxysilane (KBE-903 manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.) was used instead of vinyltrimethoxysilane as the silane coupling agent. A gel surface treatment agent (Sample 1-22) was prepared.
In addition, as the silane coupling agent, 3- (phenylamino) propyltrimethoxysilane (KBM-103 manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.) was used instead of vinyltrimethoxysilane, and this was the same as the preparation of Sample 1-1. A silicone gel surface treatment agent (Sample 1-23) was prepared.
さらに、シランカップリング剤として、ビニルトリメトキシシランに代えてイソシアネートプロピルトリエトキシシラン（信越シリコーン（株）製 ＫＢＥ−９００７）を使用した他は、試料１−１の調製と同様に、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２４）を調製した。 Furthermore, the surface of the silicone gel was the same as the preparation of Sample 1-1 except that isocyanate propyltriethoxysilane (KBE-9007 manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.) was used as the silane coupling agent instead of vinyltrimethoxysilane. A treating agent (Sample 1-24) was prepared.
＜シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２５）の調製＞
ビニルトリメトキシシランを含有しない他は、試料１−１と同様にして、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２５）を調製した。
<Preparation of Silicone Gel Surface Treatment Agent (Sample 1-25)>
A silicone gel surface treating agent (Sample 1-25) was prepared in the same manner as Sample 1-1 except that it did not contain vinyltrimethoxysilane.
＜シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２６）の調製＞
チタニウムテトライソプロポキシドを含有しない他は、試料１−１と同様にして、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２６）を調製した。
<Preparation of Silicone Gel Surface Treatment Agent (Sample 1-26)>
A silicone gel surface treatment agent (Sample 1-26) was prepared in the same manner as Sample 1-1 except that it did not contain titanium tetraisopropoxide.
＜シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２７）の調製＞
下記の式（２）で示される特定のフッ素含有化合物０．０４ｇ、テトラエトキシシラン０．４ｇ、テトラエトキシチタン０．００４ｇ、メルカプトシラン（日本ユニカー（株）製 Ａ−１８９）０．０１ｇ、０．１Ｎ塩酸０．０５ｇを、アセトン９．５ｇに添加し、１時間撹拌することにより、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２７）を調製した。
0.04 g of a specific fluorine-containing compound represented by the following formula (2), 0.4 g of tetraethoxysilane, 0.004 g of tetraethoxytitanium, 0.01 g of mercaptosilane (A-189 manufactured by Nippon Unicar Co., Ltd.), 0 A silicone gel surface treatment agent (Sample 1-27) was prepared by adding 0.05 g of 1N hydrochloric acid to 9.5 g of acetone and stirring for 1 hour.
＜シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２８）の調製＞
ジメチルポリシロキサン（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製）１０ｇ、ポリジメチルハイドロジェンシロキサン（アヅマックス（株）製 ＤＭＳ−Ｈ１１）６０ｇを、アルミナ（日本軽金属（株）製 ＳＡ３２−Ｓ９１５）１０ｇに添加し、さらに、白金触媒を添加して、混合・分散することにより、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−２８）を調製した。
<Preparation of Silicone Gel Surface Treatment Agent (Sample 1-28)>
10 g of dimethylpolysiloxane (made by Momentive Performance Materials Japan GK) and 60 g of polydimethylhydrogensiloxane (DMS-H11 made by Amax Co., Ltd.) are added to 10 g of alumina (SA32-S915 made by Nippon Light Metal Co., Ltd.). In addition, a platinum catalyst was added and mixed and dispersed to prepare a silicone gel surface treatment agent (Sample 1-28).
＜評 価＞
上記のように調製したシリコーンゲル表面処理剤（試料１−１〜試料１−２８）を使用して、シリコーンゲル基材の表面処理を行った。すなわち、シリコーンゲル基材の１つの８ｍｍ×８ｍｍの面に、シリコーンゲル表面処理剤３ｍＬをスプレー方式で供給（スプレー圧５０ｋＰａ）し、その後、１００℃で１０分間硬化させることにより、表面処理を施した。尚、試料１−２３のシリコーンゲル表面処理剤については、１００℃での硬化時間を６０分とした。また、試料１−２８のシリコーンゲル表面処理剤については、硬化条件を１５０℃、５分とした。
<Evaluation>
Using the silicone gel surface treatment agent (Sample 1-1 to Sample 1-28) prepared as described above, the surface treatment of the silicone gel substrate was performed. That is, 3 mL of a silicone gel surface treatment agent is supplied to one 8 mm × 8 mm surface of the silicone gel substrate by a spray method (spray pressure 50 kPa), and then cured at 100 ° C. for 10 minutes to perform surface treatment. did. For the silicone gel surface treatment agent of Sample 1-23, the curing time at 100 ° C. was 60 minutes. For the silicone gel surface treatment agent of Sample 1-28, the curing conditions were 150 ° C. and 5 minutes.
同様に、針入度測定用としての直径１０ｃｍ、高さ８ｃｍの円柱形状のシリコーンゲル基材の上平面に、シリコーンゲル表面処理剤（試料１−１〜試料１−２８）を使用して表面処理を行った。
このように表面処理を施した面について、上記と同様に、粘着力、針入度を測定し、下記の基準で粘着力低下性、柔軟維持性の評価を行い、結果を下記の表１、表２に示した。
また、シリコーンゲル基材の処理面の外観を下記の基準で評価し、結果を下記の表１、表２に示した。
Similarly, the surface of a cylindrical silicone gel base material having a diameter of 10 cm and a height of 8 cm for penetration measurement is applied to the surface using a silicone gel surface treatment agent (sample 1-1 to sample 1-28). Processed.
In the same manner as described above, the adhesive strength and penetration were measured on the surface thus surface-treated, and the adhesive strength lowering property and the flexibility maintenance property were evaluated according to the following criteria. It is shown in Table 2.
Further, the appearance of the treated surface of the silicone gel substrate was evaluated according to the following criteria, and the results are shown in Tables 1 and 2 below.
（粘着力低下性の評価基準）
◎ ： 処理前の粘着力（８７ｇｆ）が、処理後に４０ｇｆ以下となる。
○ ： 処理前の粘着力（８７ｇｆ）が、処理後に６０ｇｆ以下となる。
× ： 処理前の粘着力（８７ｇｆ）が、処理後に６０ｇｆを超える。
(Evaluation criteria for adhesive strength reduction)
A: Adhesive strength before treatment (87 gf) is 40 gf or less after treatment.
○: Adhesive strength before treatment (87 gf) is 60 gf or less after treatment.
X: The adhesive strength (87 gf) before processing exceeds 60 gf after processing.
（柔軟維持性の評価基準）
○ ： 処理後の針入度が処理前の針入度（２６０）の８０〜１１０％の範囲
となる。
× ： 処理後の針入度が処理前の針入度（２６０）の８０％未満となる。
(Evaluation criteria for flexibility maintenance)
○: The penetration after treatment is in the range of 80 to 110% of the penetration (260) before treatment.
It becomes.
X: The penetration after treatment is less than 80% of the penetration (260) before treatment.
（処理面外観の評価基準）
○ ： 目視で変色が見られず、また、処理面にヒビ割れ、脱落がみられない。
△ ： 目視で変色が見られず、また、処理面にヒビ割れ、脱落がみられない
が、ＳＥＭ観察を行うと、処理面にヒビ割れがみられる。
× ： 目視で白化等の変色が見られる、あるいは、処理面にヒビ割れ、脱落
がみられる。
(Evaluation criteria for treated surface appearance)
○: No discoloration is visually observed, and no cracks or dropouts are observed on the treated surface.
△: No discoloration is visually observed, and no cracks or dropouts are observed on the treated surface.
However, when SEM observation is performed, cracks are observed on the treated surface.
×: Discoloration such as whitening is observed visually, or cracks on the treated surface are removed.
Is seen.
［実施例２］
＜シリコーンゲル基材の作製＞
実施例１と同様にして、直方体形状のシリコーンゲル基材を作製した。
＜シリコーンゲル表面処理剤（試料２−１）の調製＞
ビニルトリメトキシシラン（東レ・ダウコーニング（株）製 Ｚ６３００）０．０５ｇ、アルミニウム-sec-ブトキシド（関東化学（株）製）０．０１５ｇ、ヘキサン（関東化学（株）製）３ｍＬを１０分間撹拌することにより、シリコーンゲル表面処理剤（試料２−１）を調製した。調製したシリコーンゲル表面処理剤（試料２−１）におけるシランカップリング剤量は２．４６重量％、アルミニウム-sec-ブトキシド量は０．７４重量％であった。
[Example 2]
<Production of silicone gel substrate>
In the same manner as in Example 1, a rectangular parallelepiped silicone gel base material was produced.
<Preparation of silicone gel surface treatment agent (Sample 2-1)>
Vinyl trimethoxysilane (Toray Dow Corning Co., Ltd. Z6300) 0.05g, Aluminum-sec-butoxide (Kanto Chemical Co., Ltd.) 0.015g, hexane (Kanto Chemical Co., Ltd.) 3mL was stirred for 10 minutes. Thus, a silicone gel surface treatment agent (Sample 2-1) was prepared. In the prepared silicone gel surface treatment agent (Sample 2-1), the amount of silane coupling agent was 2.46% by weight, and the amount of aluminum-sec-butoxide was 0.74% by weight.
＜シリコーンゲル表面処理剤（試料２−２〜試料２−７）の調製＞
シリコーンゲル表面処理剤におけるシランカップリング剤量を、下記の表３に示される含有量とした他は、試料２−１と同様にして、シリコーンゲル表面処理剤（試料２−２〜試料２−７）を調製した。
<Preparation of Silicone Gel Surface Treatment Agent (Sample 2-2 to Sample 2-7)>
Silicone gel surface treatment agents (Sample 2-2 to Sample 2-) were the same as Sample 2-1 except that the amount of silane coupling agent in the silicone gel surface treatment agent was changed to the content shown in Table 3 below. 7) was prepared.
＜シリコーンゲル表面処理剤（試料２−８〜試料２−１３）の調製＞
シリコーンゲル表面処理剤におけるアルミニウム-sec-ブトキシド量を、下記の表３に示される含有量とした他は、試料２−１と同様にして、シリコーンゲル表面処理剤（試料２−８〜試料２−１３）を調製した。
<Preparation of Silicone Gel Surface Treatment Agent (Sample 2-8 to Sample 2-13)>
Silicone gel surface treatment agents (Samples 2-8 to 2) were the same as Sample 2-1, except that the amount of aluminum-sec-butoxide in the silicone gel surface treatment agent was changed to the content shown in Table 3 below. -13) was prepared.
＜シリコーンゲル表面処理剤（試料２−１４）の調製＞
金属アルコキシドとして、アルミニウム-sec-ブトキシドに代えてアルミニウムトリエトキシド（関東化学（株）製）を使用し、溶剤として、ヘキサンに代えてトルエンを使用した他は、試料２−１の調製と同様に、シリコーンゲル表面処理剤（試料２−１４）を調製した。調製したシリコーンゲル表面処理剤（試料２−１４）におけるシランカップリング剤量は１．７５重量％、アルミニウムトリエトキシド量は０．５２重量％であった。
<Preparation of silicone gel surface treatment agent (Sample 2-14)>
As metal alkoxide, aluminum triethoxide (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.) was used instead of aluminum-sec-butoxide, and toluene was used instead of hexane as the solvent. A silicone gel surface treatment agent (Sample 2-14) was prepared. In the prepared silicone gel surface treating agent (Sample 2-14), the amount of the silane coupling agent was 1.75% by weight, and the amount of aluminum triethoxide was 0.52% by weight.
＜評 価＞
上記のように調製したシリコーンゲル表面処理剤（試料２−１〜試料２−１４）を使用して、シリコーンゲル基材の表面処理を行った。すなわち、シリコーンゲル基材の１つの８ｍｍ×８ｍｍの面に、シリコーンゲル表面処理剤３ｍＬをスプレー方式で供給（スプレー圧５０ｋＰａ）し、その後、１００℃で１０分間硬化させることにより、表面処理を施した。
<Evaluation>
Using the silicone gel surface treating agent (Sample 2-1 to Sample 2-14) prepared as described above, the surface treatment of the silicone gel substrate was performed. That is, 3 mL of a silicone gel surface treatment agent is supplied to one 8 mm × 8 mm surface of the silicone gel substrate by a spray method (spray pressure 50 kPa), and then cured at 100 ° C. for 10 minutes to perform surface treatment. did.
同様に、針入度測定用としての直径１０ｃｍ、高さ８ｃｍの円柱形状のシリコーンゲル基材の上平面に、シリコーンゲル表面処理剤（試料２−１〜試料２−１４）を使用して表面処理を行った。
このように表面処理を施した面について、実施例１と同様にして、粘着力低下性、柔軟維持性、外観、長期耐久性の評価を行い、結果を下記の表３に示した。
Similarly, the surface of a cylindrical silicone gel substrate having a diameter of 10 cm and a height of 8 cm for penetration measurement is surfaced using a silicone gel surface treatment agent (Sample 2-1 to Sample 2-14). Processed.
The surface treated in this manner was evaluated in the same manner as in Example 1 for adhesive strength reduction, flexibility maintenance, appearance, and long-term durability. The results are shown in Table 3 below.
［実施例３］
＜シリコーンゲル基材の作製＞
実施例１と同様に、２種のシリコーンゲルを５１００Ａ：５１００Ｂ＝１：０．８（重量比）で混合し、直方体形状のシリコーンゲル基材（試料Ａ）を作製した。このシリコーンゲル基材（試料Ａ）の粘着力は８７ｇｆであり、針入度は２６０であった。また、シリコーンゲル基材（試料Ａ）の溶解度パラメータは７．３であった。
[Example 3]
<Production of silicone gel substrate>
In the same manner as in Example 1, two types of silicone gels were mixed at 5100A: 5100B = 1: 0.8 (weight ratio) to produce a rectangular parallelepiped silicone gel base material (sample A). This silicone gel base material (sample A) had an adhesive strength of 87 gf and a penetration of 260. Moreover, the solubility parameter of the silicone gel base material (sample A) was 7.3.
また、２種のシリコーンゲルを５１００Ａ：５１００Ｂ＝１：１（重量比）で混合した他は、実施例１と同様にして、直方体形状のシリコーンゲル基材（試料Ｂ）を作製した。このシリコーンゲル基材（試料Ｂ）の粘着力は６６ｇｆであり、針入度は１６４であった。また、シリコーンゲル基材（試料Ｂ）の溶解度パラメータは７．３であった。
さらに、２種のシリコーンゲルを５１００Ａ：５１００Ｂ＝０．８：１（重量比）で混合した他は、実施例１と同様にして、直方体形状のシリコーンゲル基材（試料Ｃ）を作製した。このシリコーンゲル基材（試料Ｃ）の粘着力は３８ｇｆであり、針入度は８０であった。また、シリコーンゲル基材（試料Ｃ）の溶解度パラメータは７．３であった。
Further, a rectangular parallelepiped silicone gel base material (sample B) was prepared in the same manner as in Example 1 except that two types of silicone gels were mixed at 5100A: 5100B = 1: 1 (weight ratio). The silicone gel base material (sample B) had an adhesive strength of 66 gf and a penetration of 164. Moreover, the solubility parameter of the silicone gel base material (sample B) was 7.3.
Further, a rectangular parallelepiped silicone gel base material (sample C) was prepared in the same manner as in Example 1 except that two types of silicone gels were mixed at 5100A: 5100B = 0.8: 1 (weight ratio). This silicone gel base material (sample C) had an adhesive strength of 38 gf and a penetration of 80. Moreover, the solubility parameter of the silicone gel base material (sample C) was 7.3.
＜シリコーンゲル表面処理剤の調製＞
実施例１のシリコーンゲル表面処理剤（試料１−１）と同様にして、シリコーンゲル表面処理剤を調製した。このシリコーンゲル表面処理剤に含有されるヘキサンの溶解度パラメータは７．３であり、上記のシリコーンゲル基材（試料Ａ）、シリコーンゲル基材（試料Ｂ）、シリコーンゲル基材（試料Ｃ）の溶解度パラメータと同等であった。
<Preparation of silicone gel surface treatment agent>
A silicone gel surface treatment agent was prepared in the same manner as the silicone gel surface treatment agent of Example 1 (Sample 1-1). The solubility parameter of hexane contained in this silicone gel surface treatment agent is 7.3, and the above-mentioned silicone gel substrate (sample A), silicone gel substrate (sample B), and silicone gel substrate (sample C) It was equivalent to the solubility parameter.
＜評 価＞
上記のように調製したシリコーンゲル表面処理剤を使用して、各シリコーンゲル基材（試料Ａ、試料Ｂ、試料Ｃ）の表面処理を行った。すなわち、シリコーンゲル基材の１つの８ｍｍ×８ｍｍの面に、シリコーンゲル表面処理剤３ｍＬをスプレー方式で供給（スプレー圧５０ｋＰａ）し、その後、１００℃で１０分間硬化させることにより、表面処理を施した。
<Evaluation>
Using the silicone gel surface treatment agent prepared as described above, the surface treatment of each silicone gel substrate (sample A, sample B, sample C) was performed. That is, 3 mL of a silicone gel surface treatment agent is supplied to one 8 mm × 8 mm surface of the silicone gel substrate by a spray method (spray pressure 50 kPa), and then cured at 100 ° C. for 10 minutes to perform surface treatment. did.
同様に、針入度測定用としての直径１０ｃｍ、高さ８ｃｍの円柱形状の各シリコーンゲル基材（試料Ａ、試料Ｂ、試料Ｃ）の上平面に、同様のシリコーンゲル表面処理剤を使用して表面処理を行った。
このように表面処理を施した面について、実施例１と同様にして、粘着力、針入度を測定し、表面処理前の粘着力、針入度とともに、下記の表４に示した。
Similarly, a similar silicone gel surface treatment agent is used on the upper surface of each cylindrical silicone gel base material (sample A, sample B, sample C) having a diameter of 10 cm and a height of 8 cm for measuring penetration. The surface treatment was performed.
The surface subjected to the surface treatment in this manner was subjected to measurement of adhesive strength and penetration in the same manner as in Example 1. Table 4 below shows the adhesive strength and penetration before surface treatment.
表４に示されるように、処理後の粘着力は、処理前の粘着力の７０％以下であり、また、処理後の針入度は、処理前の針入度の８０〜１１０％の範囲にあり、本発明のシリコーンゲル表面処理剤は、粘着力、針入度（柔軟性）の異なる種々のシリコーンゲルに対して、適用可能であることが確認された。 As shown in Table 4, the adhesive strength after the treatment is 70% or less of the adhesive strength before the treatment, and the penetration after the treatment is in a range of 80 to 110% of the penetration before the treatment. Therefore, it was confirmed that the silicone gel surface treatment agent of the present invention can be applied to various silicone gels having different adhesive strength and penetration (flexibility).
本発明は、シリコーンゲルを使用する種々の分野において有用である。 The present invention is useful in various fields using silicone gels.
１１…ケーブル接続部用パッキン
２１…ケース体
２２，２３…ケース半体
２４…ヒンジ部
３１…シリコーンゲル
DESCRIPTION OF
Claims (12)
前記シリコーンゲルは、前記ケース半体において露出している部位の粘着力が６０ｇｆ以下であり、かつ針入度が１２０〜３５０の範囲であって、前記ケース半体において露出している部位にシリコーンゲル表面処理剤を用いて表面処理を施したものであり、
前記シリコーンゲル表面処理剤は、シランカップリング剤（イソシアネートプロピルトリエトキシシランを除く。）、金属アルコキシド及び溶剤（ジメチルスルホキシドを除く。）を含有し、
前記シランカップリング剤の含有量が１．７重量％以上３．０重量％以下であり、
前記金属アルコキシドの含有量が０．４重量％以上であることを特徴とするケーブル接続用パッキン。 A case body composed of a pair of case halves that can be closed to each other in a state where the cable connection portion is housed, and a silicone gel located in each case half body,
The silicone gel, the adhesive strength of the portion exposed in the case half is not more than 60 gf, and penetration What range der of 120 to 350, the site exposed in the case half It has been surface-treated using a silicone gel surface treatment agent,
The silicone gel surface treatment agent contains a silane coupling agent (excluding isocyanate propyltriethoxysilane), a metal alkoxide and a solvent (excluding dimethyl sulfoxide),
The content of the silane coupling agent is 1.7 wt% or more and 3.0 wt% or less,
Cabling packing the content of the metal alkoxide, characterized in der Rukoto than 0.4 wt%.
前記低粘着領域は、シリコーンゲル表面処理剤を用いて表面処理を施した領域であって、
前記シリコーンゲル表面処理剤は、シランカップリング剤（イソシアネートプロピルトリエトキシシランを除く。）、金属アルコキシド及び溶剤（ジメチルスルホキシドを除く。）を含有し、
前記シランカップリング剤の含有量が１．７重量％以上３．０重量％以下であり、
前記金属アルコキシドの含有量が０．４重量％以上であることを特徴とするシリコーンゲル。 At least a portion of the surface is a low adhesion zone, the adhesive strength of the low adhesion zone is less 60 gf, and the penetration What range der exceeding 120,
The low adhesion region is a region subjected to surface treatment using a silicone gel surface treatment agent,
The silicone gel surface treatment agent contains a silane coupling agent (excluding isocyanate propyltriethoxysilane), a metal alkoxide and a solvent (excluding dimethyl sulfoxide),
The content of the silane coupling agent is 1.7 wt% or more and 3.0 wt% or less,
Silicone gel content of the metal alkoxide, characterized in der Rukoto than 0.4 wt%.
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