JP6498280B2 - 層エレメントの層のためのポリマー組成物 - Google Patents
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Description
i)極性コモノマー(単数または複数)を有するエチレンのポリマー(a)
を含み、
極性コモノマーは、「決定法」に基づき下記のような「コモノマー含量」に従い4.5〜18mol%の量でエチレンのポリマー(a)中に存在し、かつ
極性コモノマーは、アクリル酸メチルおよびメタクリル酸メチルの群から選択され、かつ
エチレンのポリマー(a)は任意に前記極性コモノマー以外の官能基(単数または複数)を含む単位を持ち、さらに、
ii)シラン基(単数または複数)を含む単位(b)
を含み、
ポリマー組成物は、「決定法」に基づき「透水性」法で下記のようなISO 15106−3:2003に従い38℃で測定した場合、20,000mg・mm/(m2・day)またはそれ未満の透水性を有する、ポリマー組成物を提供する。
85〜99.99wt%のエチレンのポリマー(a)、
好ましくは好ましい官能基(単数または複数)を含む単位としてエチレンのポリマー(a)中に存在する、後に下記で定義される量のシラン基(単数または複数)を含む単位(b)、および
0.01〜15wt%の添加剤(単数または複数)
を含む。
15〜94.99wt%のエチレンのポリマー(a)、
好ましくは好ましい官能基(単数または複数)を含む単位としてエチレンのポリマー(a)中に存在する、後に下記で定義される量のシラン基(単数または複数)を含む単位(b)、
0.01〜15wt%の添加剤(単数または複数)、および
5〜70wt%の任意の充填剤
を含む。
本発明のポリマー組成物は、
i)極性コモノマー(単数または複数)を有するエチレンのポリマー(a)を含み、
極性コモノマーは、「決定法」に基づき下記のような「コモノマー含量」に従い4.5〜18mol%の量でエチレンのポリマー(a)中に存在し、かつ
極性コモノマーは、アクリル酸メチルおよびメタクリル酸メチルの群から選択され、かつ
エチレンのポリマー(a)は任意に前記極性コモノマー以外の官能基(単数または複数)を含む単位を持ち、さらに
ii)シラン基(単数または複数)を含む単位(b)
を含み、
ポリマー組成物、好ましくはエチレンのポリマー(a)は、
「決定法」に基づき「透水性」法で下記のようなISO 15106−3:2003に従い38℃で測定した場合、20,000mg・mm/(m2・day)またはそれ未満の透水性を有する。
R1SiR2 qY3−q (I)
式中、
R1は、エチレン性不飽和ヒドロカルビル基、エチレン性不飽和ヒドロカルビルオキシ基またはエチレン性不飽和(メタ)アクリルオキシヒドロカルビル基であり、
R2は各々独立に脂肪族飽和ヒドロカルビル基であり、
同一でもまたは異なっていてもよいYは加水分解性有機基であり、かつ
qは0、1または2である。
CH2=CHSi(OA)3 (II)
式中、Aは各々独立に1〜8個の炭素原子、好ましくは1〜4個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である。
光起電モジュール
本発明の好ましい物品は、少なくとも1つの光起電エレメントと、上記、下記または特許請求の範囲で定義したような本発明のポリマー組成物を含み、好ましくはそれからなる少なくとも1つの層を含む層エレメントとを含む光起電モジュールである。前記好ましい光起電モジュールの層エレメントは、単層エレメントでも、あるいは多層エレメントでもよい。
本説明または実施例の部に他に記載がない限り、本文または実施例の部に明記したポリマー組成物、極性ポリマーの特性決定および/またはそれらの任意のサンプル調製には、以下の方法を使用した。
メルトフローレート(MFR)はISO 1133に従い決定され、g/10min単位で表される。MFRは、ポリマーの流動性、よって加工性の指標である。メルトフローレートが高いほど、ポリマーの粘度は低くなる。ポリエチレンのMFRは、190℃で決定される。MFRは、2.16kg(MFR2)または5kg(MFR5)など異なる荷重で決定してもよい。
低密度ポリエチレン(LDPE):ポリマーの密度は、ISO 1183−2に従い測定した。サンプル調製は、ISO 1872−2 表3Q(圧縮成形)に従い実行した。
屈折率(RI)、オンライン4キャピラリーブリッジ式粘度計(PL−BV 400−HT)、および角度15°および90°のデュアル光散乱検出器(PL−LS 15/90光散乱検出器)を備えたPL 220(アジレント(Agilent))GPCを使用した。固定相としてアジレント製の3×Olexisおよび1×Olexisガードカラムと、1mL/minの一定の流速の160℃の移動相として1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB、250mg/Lの2,6−ジtertブチル−4−メチル−フェノールで安定化)とを使用した。解析ごとに200μLのサンプル溶液を注入した。サンプルはすべて、8.0〜12.0mgのポリマーを10mL(160℃で)の安定化TCB(移動相と同じ)にPPについて2.5時間、またはPEについて3時間、緩やかに振盪しながら160℃で溶解させることにより調製した。160℃でのポリマー溶液の注入濃度(c160℃)は、以下のように決定した。
ポリマー中に存在する極性コモノマーの含量(wt%およびmol%)およびポリマー組成物中(好ましくはポリマー中)に存在するシラン基(単数または複数)を含む単位(好ましくはコモノマー)の含量(wt%およびmol%):
この文脈において上記または下記に示したポリマー組成物またはポリマーのコモノマー含量の定量には、定量核磁気共鳴(NMR:nuclear−magnetic resonance)分光法を使用した。
VA=(I*VA−(IArBHT)/2)/1
MA=I1MA/3
BA=I4BA/2
VTMS=I1VTMS/9
BHT=IArBHT/2
E=(1/4)*[Iバルク−5*VA−3*MA−10*BA−3*VTMS−21*BHT]
fM=M/(E+VA+MA+BA+VTMS)
M[mol%]=100*fM
M[wt%]=100*(fM*MW)/((fVA*86.09)+(fMA*86.09)+(fBA*128.17)+(fVTMS*148.23)+((1−fVA−fMA−fBA−fVTMS)*28.05))
J.Randall,Macromol.Sci.,Rev.Macromol.Chem.Phys.1989,C29,201。
フィルムサンプルの調製:
接着測定のため、50mm幅および0.45mm厚さの寸法を有する試験ポリマー組成物(本発明の実施例および比較例の)のテープ(フィルム)を、Collin teach−line E 20T押出機で押出した。テープは、以下の設定温度:150/150/150℃および50rpmを用いて製造した。
接着測定のため、0,45mmの厚さを有する試験サンプルの、得られた押出フィルムを使用した。接着強度は、標準的な窓ガラス上で測定した。接着サンプルを、接着試験測定のためガラスとフィルムとの間にテフロン(登録商標)片を有するガラス板(寸法30×300×4mm(幅*長さ*厚さ))上への2つのフィルムの積層により調製した。積層前に2つのフィルムの上面にさらにバックシートを配置した。積層は、完全自動のPVモジュールラミネーターP.Energy L036LABを用いて15分間150℃、および800mbarの圧力で行った。積層後、剥離強度測定のため15mmの幅を有するサンプルガラスから検体をスライスした。接着は、90°の剥離角および100mm/minの剥離速度を有するAlwetron TCT 25引張試験機で測定した。
フィルムサンプルの調製:
透過率測定のため、50mm幅および0.45mm厚さの寸法を有する試験ポリマー組成物(本発明の実施例および比較例)のテープ(フィルム)を、Collin teach−line E 20T押出機で押出した。テープは、以下の設定温度:150/150/150℃および50rpmを用いて製造した。
400nm〜1150nmの透過率を、150mm積分球を備えたPerkin Elmer Lambda 900 UV/VIS/NIRスペクトロメーターを用いて記録した。400nm〜1150nmの太陽加重透過率は、IEC 60904−3に示された基準スペクトル光子照度(reference spectral photon irradiance)を用い、規格案IEC 82/666/NPに従い式1を用いて計算した。
フィルムサンプルの調製:
引張弾性率測定のため、50mm幅および0.45mm厚さの寸法を有する試験ポリマー組成物(本発明の実施例および比較例)のテープ(フィルム)を、Collin teach−line E 20T押出機で押出した。テープは、以下の設定温度:150/150/150℃および50rpmを用いて製造した。
フィルムサンプルの調製:
RI測定のため、50mm幅および0.45mm厚さの寸法を有する試験ポリマー組成物(本発明の実施例および比較例)のテープ(フィルム)を、Collin teach−line E 20T押出機で押出した。テープは、以下の設定温度:150/150/150℃および50rpmを用いて製造した。
装置:Anton Paar Abbemat屈折計
条件:
・ 波長:589,3nm
・ フィルムごとに3測定
・ 温度範囲:10℃刻みで10〜70℃
動的剪断測定(周波数掃引測定)
この文脈で上記または下記に示したポリマー組成物またはポリマーの溶融体の、動的剪断測定による特性評価は、ISO規格6721−1および6721−10に従う。測定は、25mmパラレルプレートジオメトリーを備えたAnton Paar MCR501応力制御型回転レオメーターで行った。窒素雰囲気を用い、歪みを線形粘弾性領域内に設定して圧縮成形板上で測定を実施した。振動剪断試験は、0.01〜600rad/sの周波数範囲を適用し、1.3mmのギャップを設定して190℃で行った。
γ(t)=γ0sin(ωt) (1)
により表すことができる正弦波歪みを受ける。
印加される歪みが線形粘弾性領域内であれば、得られる正弦波応力応答は、下記
σ(t)=σ0sin(ωt+δ) (2)
により与えられ
ここで、
σ0およびγ0はそれぞれ応力振幅および歪み振幅であり、
ωは角周波数であり、
δは、位相差(印加歪みと応力応答との間の損失角)であり、
tは時間である。
EI(x)=(G’’=xkPa)に対するG’[Pa] (9)
[1]「Rheological characterization of polyethylene fractions」Heino,E.L.,Lehtinen,A.,Tanner J.,Seppala,J.,Neste Oy,Porvoo,Finland,Theor.Appl.Rheol.,Proc.Int.Congr.Rheol,11th(1992),1,360−362
[2]「The influence of molecular structure on some rheological properties of polyethylene」,Heino,E.L.,Borealis Polymers Oy,Porvoo,Finland,Annual Transactions of the Nordic Rheology Society,1995.).
[3]Definition of terms relating to the non−ultimate mechanical properties of polymers,Pure & Appl.Chem.,Vol.70,No.3,pp.701−754,1998.
フィルムサンプルの調製
40mm幅および0.45mm厚さの寸法を有する試験ポリマー組成物(本発明の実施例および比較例)のテープ(フィルム)を、battenfield60押出機のキャストフィルム押出ラインで押出した。テープは、112rpmで以下の設定温度:50/120/130℃を用いて製造した。
装置:Mocon Aquatran
温度:38℃±0.3℃。
相対湿度:0/100%
サンプル面積:5cm2
相対湿度(RH)<5%で48時間乾燥状態調節後、20℃でテープサンプルからIEC 60093に従い測定した。
本明細書の実施例1、実施例2および実施例3ならびに比較例1のポリマーの重合:
本発明のポリマーおよび比較ポリマーは、通常のペルオキシド開始剤(initiatior)を用いて通常のやり方にて高圧管型反応器で製造した。エチレンモノマー、表1に示した極性コモノマー、およびビニルトリメトキシシラン(VTMS)コモノマー(シラン基(単数または複数)を含むコモノマー(b))を、通常のやり方で反応器系に加えた。CTAを使用して当業者に周知のようにMFRを調節した。
RIは、温度10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃および70℃で試験フィルムサンプルから測定した。10〜70℃の温度範囲内の本発明の実施例のポリマーの屈折率の差は、比較例2のそれより明らかに小さい。
下記の保存安定性の測定結果およびレオロジーデータは、反応器から得られた本発明の実施例3および本発明の実施例4のポリマーから決定した。
Claims (19)
- ポリマー組成物であって、
i)極性コモノマーを有するエチレンのポリマー(a)
を含み、
前記極性コモノマーは、「決定法」に基づき本明細書に記載されているような「コモノマー含量」に従い4.5〜18mol%の量でエチレンのポリマー(a)中に存在し、かつ
前記極性コモノマーは、アクリル酸メチルおよびメタクリル酸メチルの群から選択され、かつ
エチレンの前記ポリマー(a)は任意に前記極性コモノマー以外の官能基を含む単位を持ち、さらに
ii)シラン基を含む単位(b)、かつ
iii)前記ポリマー組成物は、酸化防止剤、紫外線安定剤、造核剤、清澄剤、光沢剤、酸スカベンジャー、加工剤およびスリップ剤から選択される少なくとも1種の添加剤を含み、
前記ポリマー組成物は、「決定法」に基づき「透水性」法で本明細書に記載されているようなISO 15106−3:2003に従い38℃で測定した場合、20,000mg・mm/(m2・day)またはそれ未満の透水性を有し、
前記ポリマー組成物は、シラノール縮合触媒で架橋されないポリマー組成物。 - エチレンの前記ポリマー(a)中に存在する極性コモノマーの前記含量は、前記「決定法」に基づき本明細書に記載されているような「コモノマー含量」に従い測定した場合、5.0〜18.0mol%である、請求項1に記載のポリマー組成物。
- 10〜70℃の温度範囲内の前記ポリマー組成物の屈折率の差は、「決定法」に基づき本明細書に記載されているような「屈折率」測定に従い測定した場合、0.0340未満である、請求項1〜2のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- 前記ポリマー組成物は、「決定法」に基づき本明細書に記載されているような「透過率」に従い測定した場合、少なくとも88.2%の透過率を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- 前記ポリマー組成物は、「決定法」に基づき本明細書に記載されているような「レオロジー特性:動的剪断測定(周波数掃引測定)」に従い測定した場合、10.0〜35.0の剪断減粘指数、SHI0.05/300を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- 前記ポリマー組成物のMFR2は、13〜70g/10min(190℃および2.16kgの荷重でISO 1133に従う)である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- 前記ポリマー組成物は、「決定法」に基づき本明細書に記載されているような「レオロジー特性:動的剪断測定(周波数掃引測定)」に従い測定した場合、2000〜5000kPaのG’(5kPaで)を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- エチレンの前記ポリマー(a)は、前記「決定法」に基づき本明細書に記載されているような「分子量、分子量分布(Mn、Mw、MWD)−GPC」に従い測定した場合、少なくとも70,000の重量平均分子量Mwを有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- 「決定法」に基づき本明細書に記載されているような「引張弾性率、ASTM D 882−A」に従い測定した場合、1)6〜30MPaの引張弾性率MD、または2)5〜30MPaの引張弾性率TDを有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- エチレンの前記ポリマー(a)の密度は、930〜957kg/m3である、請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- 前記極性コモノマーを有するエチレンの前記ポリマー(a)は、アクリル酸メチルコモノマーを有するエチレンのポリマーであり、任意に官能基を含む単位を持つ、請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- 前記極性コモノマーを有するエチレンの前記ポリマー(a)は、官能基を含む単位を持ち、前記極性コモノマーを有するエチレンの前記ポリマー(a)は、前記官能基を含む単位としてのシラン基を含む単位(b)を持つ、請求項1〜11のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- 前記官能基を持つ単位としての前記シラン基を含む単位(b)は、コモノマー単位の形態でエチレンの前記ポリマー(a)中に存在する、請求項1〜12のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- シラン基を含む単位(b)としての前記シラン基を含むコモノマー単位または化合物は、下記式で表される加水分解性不飽和シラン化合物であり、
R1SiR2 qY3−q (I)
式中、
R1は、エチレン性不飽和ヒドロカルビル基、エチレン性不飽和ヒドロカルビルオキシ基またはエチレン性不飽和(メタ)アクリルオキシヒドロカルビル基であり、
R2は各々独立に脂肪族飽和ヒドロカルビル基であり、
同一でもまたは異なっていてもよいYは加水分解性有機基であり、かつ
qは0、1または2である、
請求項1〜13のいずれか一項に記載のポリマー組成物。 - 請求項1〜14のいずれか一項に記載のポリマー組成物を含む物品。
- 層エレメントであって、前記層エレメントは、請求項1〜14のいずれか一項に記載のポリマー組成物を含む少なくとも1つの層を含む層エレメントである、請求項15に記載の物品。
- 少なくとも1つの光起電エレメントと、請求項1〜14のいずれか一項に記載のポリマー組成物を含む少なくとも1つの層を含む少なくとも1つの層エレメントとを含む光起電モジュールである、請求項15または16のいずれか一項に記載の物品。
- 少なくとも1つの光起電エレメントと、請求項1〜14のいずれか一項に記載のポリマー組成物を含む単層エレメント、または少なくとも1つの層が請求項1〜14のいずれか一項に記載のポリマー組成物を含む2つ以上の層を含む多層エレメントである少なくとも1つの層エレメントと、を含む光起電モジュール。
- 前記少なくとも1つの層エレメントは、請求項1〜14のいずれか一項に記載のポリマー組成物を含む封入単層エレメント、または請求項1〜14のいずれか一項に記載のポリマー組成物を含む少なくとも1つの層を含む封入多層エレメントである、請求項18に記載の光起電モジュール。
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