JP6483408B2 - Holding sealing material - Google Patents
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Description
本発明は、保持シール材及び保持シール材の製造方法に関する。 The present invention relates to a holding sealing material and a method for manufacturing the holding sealing material.
ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排ガス中には、スス等のパティキュレートマター（以下、ＰＭともいう）が含まれており、近年、このＰＭが環境や人体に害を及ぼすことが問題となっている。また、排ガス中には、ＣＯやＨＣ、ＮＯｘ等の有害なガス成分も含まれていることから、この有害なガス成分が環境や人体に及ぼす影響についても懸念されている。 The exhaust gas discharged from an internal combustion engine such as a diesel engine contains particulate matter (hereinafter also referred to as PM) such as soot. In recent years, this PM has a problem that it causes harm to the environment and the human body. It has become. Further, since the exhaust gas contains harmful gas components such as CO, HC and NOx, there is a concern about the influence of the harmful gas components on the environment and the human body.
そこで、排ガス中のＰＭを捕集したり、有害なガス成分を浄化したりする排ガス浄化装置として、炭化ケイ素やコージェライトなどの多孔質セラミックからなる排ガス処理体と、排ガス処理体を収容するケーシングと、排ガス処理体とケーシングとの間に配設される無機繊維集合体からなる保持シール材とから構成される排ガス浄化装置が種々提案されている。この保持シール材は、自動車の走行等により生じる振動や衝撃により、排ガス処理体がその外周を覆うケーシングと接触して破損するのを防止することや、排ガス処理体とケーシングとの間から排ガスが漏れることを防止すること等を主な目的として配設されている。そのため、保持シール材には、圧縮されることによる反発力で発生する面圧を高め、排ガス処理体を確実に保持する機能が求められている。 Therefore, as an exhaust gas purification device that collects PM in exhaust gas or purifies harmful gas components, an exhaust gas treatment body made of a porous ceramic such as silicon carbide or cordierite, and a casing that houses the exhaust gas treatment body Various types of exhaust gas purifying apparatuses have been proposed, which are composed of an inorganic fiber aggregate disposed between an exhaust gas treating body and a casing. This holding sealing material prevents the exhaust gas treating body from being damaged by contact with the casing covering the outer periphery due to vibrations or impacts caused by traveling of an automobile or the like, or exhaust gas from between the exhaust gas treating body and the casing. The main purpose is to prevent leakage and the like. Therefore, the holding sealing material is required to have a function of increasing the surface pressure generated by the repulsive force caused by being compressed and holding the exhaust gas treating body reliably.
上述した無機繊維集合体を製造する方法としては、紡糸された無機繊維前駆体をシート状に成形した後、ニードルを打ち込むことによって無機繊維の密度を高めたニードルマットと、紡糸された無機繊維前駆体を焼成後に短繊維化して溶液中に分散させ、溶液を漉き、乾燥させることによって得られる抄造マットとに大別される。
ここで、ニードルを打ち込まれていない抄造マットの方が低コストで製造することが可能で、さらに、マットの厚みを膨脹させることで、容易に面圧を発生させることができる（例えば、特許文献１）。
As a method for producing the above-described inorganic fiber aggregate, a spun inorganic fiber precursor is formed by forming a spun inorganic fiber precursor into a sheet and then driving the needle to increase the density of the inorganic fibers, and the spun inorganic fiber precursor. The body is roughly divided into paper mats obtained by shortening the fibers after firing and dispersing them in a solution, spreading the solution and drying.
Here, it is possible to manufacture a papermaking mat that is not driven with a needle at a lower cost, and furthermore, it is possible to easily generate a surface pressure by expanding the thickness of the mat (for example, Patent Documents). 1).
このような抄造マットにおいては、面圧を高める方法として、無機繊維の密度を高める方法等が開示されている（例えば、特許文献２）。 In such a papermaking mat, as a method for increasing the surface pressure, a method for increasing the density of inorganic fibers is disclosed (for example, Patent Document 2).
しかしながら、特許文献１及び２に記載されたような抄造マットでは、得られる面圧が期待されたものより低くなってしまう傾向があった。また、抄造マットを構成する無機繊維はニードルマットに比べて短く、排ガスの圧力等によってマット内部から脱離し、排ガス浄化装置内部や大気中に無機繊維が飛散してしまうことがあった。 However, with the papermaking mats described in Patent Documents 1 and 2, the surface pressure obtained tends to be lower than expected. In addition, the inorganic fibers constituting the papermaking mat are shorter than the needle mat, and may be detached from the inside of the mat due to the pressure of the exhaust gas, and the inorganic fibers may be scattered inside the exhaust gas purification device or in the atmosphere.
上記の問題を解決すべく発明者らが抄造マットの構成を研究したところ、従来の抄造マットでは、マットを構成する無機繊維の大部分がマット厚み方向に対して垂直に配置されているために、マットを圧縮することによる反発力が充分に得られていないことがわかった。 In order to solve the above problems, the inventors have studied the structure of a papermaking mat, and in the conventional papermaking mat, most of the inorganic fibers constituting the mat are arranged perpendicular to the mat thickness direction. It was found that the repulsive force by compressing the mat was not sufficiently obtained.
上述した抄造マットの構成を踏まえて、抄造マットの製造工程について発明者らが鋭意研究を重ねたところ、以下の様な知見が得られた。
抄造マットの製造においては、無機繊維を傷つけないために、流送パルパーを用いて無機繊維を開繊している。流送パルパーは水流や繊維同士の摩擦によって繊維を開繊・短繊維化する。そのため、流送パルパーによって開繊された無機繊維は、無機繊維の繊維長が比較的揃っており、繊維長が短すぎるものや長すぎるものが殆ど存在しない。このような繊維長の揃った無機繊維をスラリー化した場合、スラリー中において、無機繊維同士が凝集する最小単位となるフロックの形状がラグビーボールの様な扁平形状を有しており、さらに、外形に毛羽立ちがないことがわかった。無機繊維同士の最小凝集単位となるフロックが扁平形状であるということは、無機繊維の繊維長が比較的揃っていることを考慮すると、フロック内部で既に無機繊維が配向してしまっていると考えられる。このような扁平形状のフロックは、抄造マットを脱水する際に、脱水の方向に対して垂直方向に横たわるように積層してしまうと考えられる。そして通常、抄造マットの脱水は、マットの厚さ方向に対して垂直に行われるため、脱水を完了した抄造マットでは、繊維の配向方向がマット厚さ方向に対する垂直方向（すなわちマット主面に平行な方向）に揃っており、抄造マットの面圧が充分に発揮されていないと考えられた。
また、外形に毛羽立ちのないフロックはフロック同士の絡み合いが弱く、抄造マットの引張強さが低下することや、マットの成形性が低下する要因であることが考えられる。
Based on the structure of the papermaking mat described above, the inventors have conducted intensive research on the manufacturing process of the papermaking mat, and the following findings were obtained.
In the production of the papermaking mat, the inorganic fibers are opened by using a flow pulper so as not to damage the inorganic fibers. The flow pulper opens and shortens fibers by water flow and friction between fibers. For this reason, the inorganic fibers opened by the flow pulper have relatively uniform fiber lengths, and there are almost no fiber lengths that are too short or too long. When the inorganic fibers having the same fiber length are slurried, the shape of the floc, which is the smallest unit in which the inorganic fibers aggregate in the slurry, has a flat shape like a rugby ball, It was found that there was no fuzz. The fact that the flocs, which are the minimum agglomeration unit between inorganic fibers, has a flat shape means that the inorganic fibers are already oriented inside the floc, considering that the fiber lengths of the inorganic fibers are relatively uniform. It is done. It is considered that such flat-shaped flocks are laminated so as to lie in a direction perpendicular to the direction of dewatering when the papermaking mat is dewatered. Usually, the dewatering of the paper mat is performed perpendicular to the thickness direction of the mat. Therefore, in the paper mat that has been dewatered, the fiber orientation direction is perpendicular to the mat thickness direction (that is, parallel to the mat main surface). It was considered that the surface pressure of the papermaking mat was not fully exhibited.
In addition, flocs having no fluffing on the outer shape are weakly entangled with each other, and this is considered to be a factor that decreases the tensile strength of the papermaking mat and decreases the formability of the mat.
すなわち、本発明は、上記の抄造マットの構造上の問題を解決するためになされたものであり、より高い面圧及び引張強さを発揮することができる保持シール材を提供することを目的とする。 That is, the present invention was made in order to solve the structural problems of the papermaking mat, and an object thereof is to provide a holding sealing material that can exhibit higher surface pressure and tensile strength. To do.
上記目的を達成するために、本発明の保持シール材は、無機繊維からなる抄造法により得られるマットからなる保持シール材であって、上記保持シール材を５０×５０ｍｍの寸法で切断した試験片を６００℃で１時間焼成させ、その後、上記焼成した試験片を、目開き２．３６ｍｍ、線径１ｍｍの金属製ふるい上に静置して、周波数６０Ｈｚ、振幅０．３ｍｍの条件で１０分間振動させるふるい試験を行った際に、上記ふるい試験前後における上記試験片の重量減少率が７０％未満であることを特徴とする。 In order to achieve the above object, the holding sealing material of the present invention is a holding sealing material made of a mat obtained by a papermaking method made of inorganic fibers, and is a test piece obtained by cutting the holding sealing material in a size of 50 × 50 mm. Was fired at 600 ° C. for 1 hour, and then the fired test piece was allowed to stand on a metal sieve having a mesh opening of 2.36 mm and a wire diameter of 1 mm for 10 minutes under conditions of a frequency of 60 Hz and an amplitude of 0.3 mm. When performing a vibrating sieve test, the weight reduction rate of the test piece before and after the sieve test is less than 70%.
本発明の保持シール材は、上記ふるい試験による試験片の重量減少率が７０％未満となっている。
ふるい試験では、試験片に微細な振動を加えることによって、試験片を構成する無機繊維をバラバラにほぐそうとする。無機繊維同士の絡み合いが強いほど無機繊維はほぐれにくいため、重量減少率は低いものとなる。逆に、無機繊維同士の絡み合いが弱ければ、振動によって無機繊維同士が容易にほぐれてふるいの目を通過してしまうため、重量減少率が大きくなる。
すなわち、上記ふるい試験による試験片の重量減少率は、保持シール材を構成する無機繊維の絡み合いの度合いを示しているといえる。
本発明の保持シール材においては、上記ふるい試験前後における試験片の重量減少率が７０％未満となっているため、無機繊維同士が絡み合い充分な面圧及び引張強さを発揮することができる。
なお、本明細書におけるふるい試験は、ふるいを三次元方向にそれぞれ振幅０．３ｍｍで振動させて行った。三次元方向とは、設置された金属製ふるいの水平面に対して垂直な方向、並びに、上記水平面上における縦方向及び横方向の３つの方向である。
In the holding sealing material of the present invention, the weight reduction rate of the test piece by the sieve test is less than 70%.
In the sieving test, fine vibrations are applied to the test piece to loosen the inorganic fibers constituting the test piece. The stronger the entanglement between the inorganic fibers, the more difficult the inorganic fibers are unraveled, so the weight reduction rate is low. On the contrary, if the entanglement between the inorganic fibers is weak, the inorganic fibers are easily loosened by vibrations and pass through the sieve eyes, and the weight reduction rate increases.
That is, it can be said that the weight reduction rate of the test piece by the sieve test indicates the degree of entanglement of the inorganic fibers constituting the holding sealing material.
In the holding sealing material of the present invention, since the weight reduction rate of the test piece before and after the sieving test is less than 70%, the inorganic fibers are entangled with each other and sufficient surface pressure and tensile strength can be exhibited.
Note that the sieve test in this specification was performed by vibrating the sieve in the three-dimensional direction with an amplitude of 0.3 mm. The three-dimensional directions are three directions, that is, a direction perpendicular to the horizontal plane of the installed metal sieve, and a vertical direction and a horizontal direction on the horizontal plane.
本発明の保持シール材において、上記無機繊維は、アルミナ繊維、シリカ繊維、アルミナ−シリカ繊維、ムライト繊維、ガラス繊維及び生体溶解性繊維からなる群から選択される少なくとも１種から構成されていることが好ましい。
無機繊維が、アルミナ繊維、シリカ繊維、アルミナ−シリカ繊維、ムライト繊維、ガラス繊維及び生体溶解性繊維からなる群から選択された少なくとも１種から構成されていると、耐熱性、耐風食性等、本発明の保持シール材に要求される特性を充分に満足することができる。
In the holding sealing material of the present invention, the inorganic fiber is composed of at least one selected from the group consisting of alumina fiber, silica fiber, alumina-silica fiber, mullite fiber, glass fiber, and biosoluble fiber. Is preferred.
When the inorganic fiber is composed of at least one selected from the group consisting of alumina fiber, silica fiber, alumina-silica fiber, mullite fiber, glass fiber, and biosoluble fiber, heat resistance, wind erosion resistance, etc. The characteristics required for the holding sealing material of the invention can be sufficiently satisfied.
本発明の保持シール材は、平均繊維径が４〜１０μｍであり、かつ、繊維径が３μｍ未満の無機繊維を含まないことが好ましい。
平均繊維径が４〜１０μｍの範囲の無機繊維を使用したマットは、無機繊維同士が適度に絡み合うため、充分な面圧及び引張強さを発揮することができる。
繊維径が３μｍ未満の無機繊維は大気中に滞留する時間が長いため、環境負荷の観点からこれを含まないことが好ましい。
It is preferable that the holding sealing material of the present invention does not include inorganic fibers having an average fiber diameter of 4 to 10 μm and a fiber diameter of less than 3 μm.
A mat using inorganic fibers having an average fiber diameter of 4 to 10 μm can exhibit sufficient surface pressure and tensile strength because the inorganic fibers are appropriately entangled with each other.
Inorganic fibers having a fiber diameter of less than 3 μm have a long residence time in the atmosphere, so it is preferable not to include them from the viewpoint of environmental load.
本発明の保持シール材は、無機バインダを含有することが好ましい。
保持シール材が無機バインダを含有することで、無機繊維の表面に無機バインダ由来の無機粒子が形成され、無機繊維同士の接触抵抗を増加させることができる。
そのため、保持シール材の面圧及び引張強さを向上させることができる。
The holding sealing material of the present invention preferably contains an inorganic binder.
When the holding sealing material contains an inorganic binder, inorganic particles derived from the inorganic binder are formed on the surface of the inorganic fibers, and the contact resistance between the inorganic fibers can be increased.
Therefore, the surface pressure and tensile strength of the holding sealing material can be improved.
本発明の保持シール材において、上記無機バインダの含有量は、上記保持シール材の全量に対して固形分換算で０．１〜１０重量％であることが好ましい。
無機バインダの含有量が０．１重量％未満の場合、無機バインダを添加することによる効果がほとんど見られないことがあり、１０重量％を超える場合には、保持シール材の面圧を発揮する効果は変わりないため、過剰な無機バインダの添加は好ましくない。
In the holding sealing material of the present invention, the content of the inorganic binder is preferably 0.1 to 10% by weight in terms of solid content with respect to the total amount of the holding sealing material.
When the content of the inorganic binder is less than 0.1% by weight, the effect of adding the inorganic binder may be hardly observed. When the content exceeds 10% by weight, the surface pressure of the holding sealing material is exhibited. Since the effect does not change, the addition of an excessive inorganic binder is not preferable.
本発明の保持シール材は、有機バインダを含有することが好ましい。
有機バインダによって無機繊維の表面に有機バインダ皮膜を形成することができ、可撓性に優れた保持シール材となる。
The holding sealing material of the present invention preferably contains an organic binder.
An organic binder film can be formed on the surface of the inorganic fiber by the organic binder, and the holding sealing material is excellent in flexibility.
本発明の保持シール材において、上記有機バインダのガラス転移温度（Ｔｇ）は５℃以下であることが好ましい。
有機バインダのガラス転移温度が５℃以下であると、有機バインダにより形成される有機バインダ皮膜の強度を高くしつつ、皮膜伸度が高くて可撓性に優れた保持シール材とすることができる。そのため、保持シール材を排ガス処理体に巻きつける際等に保持シール材が折れにくくなる。また、有機バインダ皮膜が硬くなり過ぎないため、無機繊維が破断した際に、無機繊維同士を繋ぎ止める効果を発揮し、無機繊維の飛散を抑制することができる。
In the holding sealing material of the present invention, the glass transition temperature (T g ) of the organic binder is preferably 5 ° C. or lower.
When the glass transition temperature of the organic binder is 5 ° C. or lower, it is possible to obtain a holding sealing material having high film elongation and excellent flexibility while increasing the strength of the organic binder film formed by the organic binder. . Therefore, the holding sealing material is not easily broken when the holding sealing material is wound around the exhaust gas treating body. Moreover, since an organic binder film | membrane does not become hard too much, when an inorganic fiber fractures | ruptures, the effect which connects inorganic fibers can be exhibited, and scattering of an inorganic fiber can be suppressed.
本発明の保持シール材において、上記有機バインダの含有量は、上記保持シール材の全量に対して固形分換算で０．１〜１０重量％であることが好ましい。
有機バインダの含有量が０．１重量％未満である場合には、保持シール材を排ガス処理体に巻きつけた際に、保持シール材が割れてしまうことがあり、１０重量％を超える場合には、保持シール材の面圧を発揮する効果は変わりないが、排ガスの熱によって発生する分解ガスの量が多くなり、周囲の環境に悪影響を与える可能性がある。
In the holding sealing material of the present invention, the content of the organic binder is preferably 0.1 to 10% by weight in terms of solid content with respect to the total amount of the holding sealing material.
When the content of the organic binder is less than 0.1% by weight, when the holding sealing material is wound around the exhaust gas treating body, the holding sealing material may break, and when the content exceeds 10% by weight. Although the effect of exerting the surface pressure of the holding sealing material does not change, the amount of decomposition gas generated by the heat of the exhaust gas increases, which may adversely affect the surrounding environment.
本発明の保持シール材は、引張強さが１５０〜３５０ｋＰａであることが好ましい。
引張強さが１５０ｋＰａ未満の場合、保持シール材を排ガス処理体に巻きつける際にクラックが発生しやすくなる。また、保持シール材を排ガス処理装置に用いた場合、エンジンの振動によって保持シール材が破損することがある。破損した保持シール材は、排ガス処理体や排気管内部に蓄積し、エンジンに不具合を起こす可能性がある。
The holding sealing material of the present invention preferably has a tensile strength of 150 to 350 kPa.
When the tensile strength is less than 150 kPa, cracks are likely to occur when the holding sealing material is wound around the exhaust gas treating body. Further, when the holding sealing material is used in the exhaust gas treatment apparatus, the holding sealing material may be damaged by engine vibration. The damaged holding sealing material accumulates in the exhaust gas treatment body and the exhaust pipe, and may cause a problem with the engine.
本発明の保持シール材の製造方法は、無機繊維を準備する紡糸工程と、上記無機繊維をスラッシュパルパーを用いて開繊する開繊工程と、上記開繊された無機繊維を含むスラリーを調製するスラリー調製工程と、上記スラリーを抄造して無機繊維集合体を得る抄造工程と、上記無機繊維集合体を乾燥させる乾燥工程とからなることを特徴とする。 The method for producing a holding sealing material of the present invention prepares a spinning step for preparing inorganic fibers, a fiber opening step for opening the inorganic fibers using a slash pulper, and a slurry containing the opened inorganic fibers. It comprises a slurry preparation step, a paper making step of making the slurry to obtain an inorganic fiber aggregate, and a drying step of drying the inorganic fiber aggregate.
本発明の保持シール材の製造方法では、開繊工程においてスラッシュパルパーを用いる。
詳しい原理は明らかではないが、スラッシュパルパーを用いて開繊を行うことによって、次のような現象が発生していると推測される。
スラッシュパルパーは、スラッシュ翼によって無機繊維を細かく粉砕することができる。そのため、スラッシュパルパーを用いた開繊によって得られる無機繊維は、繊維長が不揃いとなり、平均繊維長よりもはるかに短い、細かい粒子状の繊維も形成される。このような細かい粒子状の繊維が核となりフロックが形成されると考えられる。さらに、無機繊維の繊維長が不揃いであるため、フロックに異方性が形成されにくく、略球状のフロックが形成されやすくなり、さらに、フロックの外形が毛羽立ち状になると考えられる。
なお、毛羽立ちの有無は、フロックを目視で観察することにより判定する。
In the manufacturing method of the holding sealing material of the present invention, a slash pulper is used in the fiber opening step.
Although the detailed principle is not clear, it is presumed that the following phenomenon occurs by opening using a slash pulper.
The slash pulper can finely pulverize inorganic fibers with a slash blade. Therefore, inorganic fibers obtained by opening using a slash pulper have uneven fiber lengths, and fine particulate fibers that are much shorter than the average fiber length are also formed. It is thought that such fine particulate fibers serve as nuclei and flocs are formed. Further, since the fiber lengths of the inorganic fibers are not uniform, it is difficult to form anisotropy in the floc, it is easy to form a substantially spherical floc, and the floc outer shape is considered to be fluffy.
The presence or absence of fluff is determined by visually observing the floc.
上述したように、従来の流送パルパーを用いた抄造マットでは、扁平形状の毛羽立ちのないフロックが形成されてしまうため、無機繊維同士の絡み合いが充分ではなく、保持シール材の面圧が充分に発揮されないことがわかった。これに対して、本発明の保持シール材の製造方法では、スラッシュパルパーを用いることによって、毛羽立ちがあって扁平形状ではない略球状のフロックが形成されるため、無機繊維同士及びフロック同士が充分に絡み合うことができ、保持シール材の面圧が充分に発揮される。
従って、本発明の保持シール材の製造方法によって製造される保持シール材は、無機繊維同士の絡み合いが強固であって、面圧の高い保持シール材となる。
As described above, in the papermaking mat using the conventional flow pulper, flat fluffs without fluff are formed, so that the entanglement between the inorganic fibers is not sufficient, and the surface pressure of the holding sealing material is sufficient. It turned out that it was not demonstrated. On the other hand, in the manufacturing method of the holding sealing material of the present invention, by using a slash pulper, a substantially spherical flock that is fuzzy and not flat is formed, so that the inorganic fibers and the flocks are sufficiently formed. They can be entangled and the surface pressure of the holding sealing material is sufficiently exhibited.
Therefore, the holding sealing material manufactured by the method for manufacturing a holding sealing material of the present invention has a strong entanglement between inorganic fibers and a high surface pressure.
（発明の詳細な説明）
以下、本発明の保持シール材について具体的に説明する。しかしながら、本発明は、以下の構成に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。
(Detailed description of the invention)
Hereinafter, the holding sealing material of the present invention will be specifically described. However, the present invention is not limited to the following configurations, and can be applied with appropriate modifications without departing from the scope of the present invention.
以下、本発明の保持シール材について説明する。 Hereinafter, the holding sealing material of the present invention will be described.
まず、本発明の保持シール材の形状について説明する。
図１は、本発明の保持シール材の一例を模式的に示した斜視図である。
図１に示すように、保持シール材１１０は、所定の長手方向の長さ（以下、図１中、矢印Ｌで示す）、幅（図１中、矢印Ｗで示す）及び厚さ（図１中、矢印Ｔで示す）を有する平面視略矩形かつ平板形状のマットである。
First, the shape of the holding sealing material of the present invention will be described.
FIG. 1 is a perspective view schematically showing an example of the holding sealing material of the present invention.
As shown in FIG. 1, the holding sealing material 110 has a predetermined longitudinal length (hereinafter, indicated by an arrow L in FIG. 1), a width (indicated by an arrow W in FIG. 1), and a thickness (FIG. 1). It is a mat having a generally rectangular and flat plate shape in plan view having an arrow T).
保持シール材１１０では、マットの長さ方向側の端部のうち、一方の端部である第１の端部には凸部１１１が形成されており、他方の端部である第２の端部には凹部１１２が形成されている。マットの凸部１１１及び凹部１１２は、後述する排ガス浄化装置を組み立てるために排ガス処理体にマットを巻き付けた際に、ちょうど互いに嵌合するような形状となっている。
なお、「平面視略矩形」とは、凸部及び凹部を含む概念である。また、平面視略矩形には、角部が９０°以外の角度を有する形状も含まれる。
In the holding sealing material 110, a convex portion 111 is formed at a first end portion which is one end portion of end portions on the length direction side of the mat, and a second end which is the other end portion. A concave portion 112 is formed in the portion. When the mat is wound around the exhaust gas treatment body in order to assemble the exhaust gas purifying device described later, the mat convex portion 111 and the concave portion 112 are shaped so as to be fitted to each other.
Note that “substantially rectangular in plan view” is a concept including a convex portion and a concave portion. In addition, the substantially rectangular shape in plan view includes a shape whose corners have an angle other than 90 °.
続いて、本発明の保持シール材を構成する無機繊維の構造について説明する。
本発明の保持シール材は、上記保持シール材を５０×５０ｍｍの寸法で切断した試験片を６００℃で１時間焼成させ、その後、上記焼成した試験片を、目開き２．３６ｍｍ、線径１ｍｍの金属製ふるい上に静置して、周波数６０Ｈｚ、振幅０．３ｍｍの条件で１０分間振動させるふるい試験を行った際に、上記ふるい試験前後における上記試験片の重量減少率が７０％未満であることを特徴とする。
本発明の保持シール材は、上記ふるい試験による試験片の重量減少率が７０％未満となっており、上記重量減少率は５０％未満であることがより好ましく、３０％未満であることがさらに好ましく、１５％未満であることが特に好ましい。
Then, the structure of the inorganic fiber which comprises the holding sealing material of this invention is demonstrated.
In the holding sealing material of the present invention, a test piece obtained by cutting the holding sealing material in a size of 50 × 50 mm is baked at 600 ° C. for 1 hour, and then the baked test piece has an opening of 2.36 mm and a wire diameter of 1 mm. When the sieving test was carried out for 10 minutes under conditions of a frequency of 60 Hz and an amplitude of 0.3 mm, the weight reduction rate of the test piece before and after the sieving test was less than 70%. It is characterized by being.
In the holding sealing material of the present invention, the weight reduction rate of the test piece by the sieve test is less than 70%, the weight reduction rate is more preferably less than 50%, and further preferably less than 30%. Preferably, it is especially preferable that it is less than 15%.
まず、図２を用いて、ふるい試験に用いられるふるい振とう機について説明する。
図２（ａ）は、ふるい試験を行うふるい振とう機の一例を模式的に示した斜視図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）におけるＡ−Ａ線断面図である。
ふるい試験を行うふるい振とう機１００は、振動部３０と、振動部の上部に固定された受器２０と、受器２０の上部に固定された金属製ふるい１０と、ふた１２からなる。
ふるい１０と受器２０の間には、網目１１が設けられている。
First, a sieve shaker used for a sieve test will be described with reference to FIG.
Fig.2 (a) is the perspective view which showed typically an example of the sieve shaker which performs a sieve test, FIG.2 (b) is the sectional view on the AA line in Fig.2 (a).
A sieve shaker 100 that performs a sieve test includes a vibrating part 30, a receiver 20 fixed to the upper part of the vibrating part, a metal sieve 10 fixed to the upper part of the receiver 20, and a lid 12.
A mesh 11 is provided between the sieve 10 and the receiver 20.
続いて、図３を用いて、ふるい試験について説明する。
ふるい試験は、試験片［保持シール材を５０×５０×厚さ（ｍｍ３）の寸法に切断し、６００℃で１時間焼成したもの］をふるいの網目上におき、ふるいを振動させることで行われる。なお、試験片を焼成する際の雰囲気は大気中とする。
図３は、ふるい試験を行う様子の一例を模式的に示した概念図である。
図３に示すように、試験片１はふるい１０と受器２０とを隔てる網目１１上に置かれている。受器２０及びふるい１０には振動部３０から振動が加えられており、網目１１上におかれた試験片１にも、受器２０及びふるい１０と同様の振動が加えられることとなる。試験片１を構成する無機繊維２同士の絡み合いが振動によりほぐされることによって、ほぐされた無機繊維２は試験片１から脱離し、網目１１を通過して受器２０へと落下する。
ふるい試験を開始する前の試験片の重量（試験前重量）と、ふるい試験後に網目上に残った試験片の重量（試験後重量）から、以下の式（１）によって、重量減少率（％）が求められる。
重量減少率（％）＝［（試験前重量）−（試験後重量）／（試験前重量）］×１００ （１）
なお、ふるい試験では、目開き２．３６ｍｍ、線径１ｍｍの網目を用い、ふるいの振動数を６０Ｈｚとしている。
Subsequently, the sieve test will be described with reference to FIG.
The sieve test is performed by placing a test piece [a holding sealing material cut to a size of 50 × 50 × thickness (mm 3 ) and baked at 600 ° C. for 1 hour] on the mesh of the sieve and vibrating the sieve. Done. In addition, the atmosphere at the time of baking a test piece shall be in air | atmosphere.
FIG. 3 is a conceptual diagram schematically showing an example of a state in which a sieve test is performed.
As shown in FIG. 3, the test piece 1 is placed on a mesh 11 that separates the sieve 10 and the receiver 20. Vibration is applied to the receiver 20 and the sieve 10 from the vibration unit 30, and the same vibration as that of the receiver 20 and the sieve 10 is also applied to the test piece 1 placed on the mesh 11. When the entanglement between the inorganic fibers 2 constituting the test piece 1 is loosened by vibration, the loosened inorganic fibers 2 are detached from the test piece 1, pass through the mesh 11, and drop into the receiver 20.
From the weight of the test piece before starting the sieving test (pre-test weight) and the weight of the test piece remaining on the mesh after the sieving test (post-test weight), the weight reduction rate (%) is obtained by the following equation (1). ) Is required.
Weight reduction rate (%) = [(weight before test) − (weight after test) / (weight before test)] × 100 (1)
In the sieve test, a mesh having an opening of 2.36 mm and a wire diameter of 1 mm is used, and the frequency of the sieve is 60 Hz.
無機繊維がほぐれやすいほど（無機繊維同士の絡み合いが弱いほど）、ふるいの網目を通過する無機繊維の割合は増加することとなる。そのため、ふるい試験前後における試験片の重量減少率が大きいほど、保持シール材を構成する無機繊維同士の絡み合いが脆弱であって、その構成を維持しにくいものであるといえる。反対に、重量減少率が小さいほど、保持シール材を構成する無機繊維同士の絡み合いが強固であって、その構成を維持しやすいものであるといえる。
本発明の保持シール材は、上述したふるい試験による重量減少率が７０％未満であるため、保持シール材を構成する無機繊維同士の絡み合いが強固であるといえる。無機繊維同士の絡み合いが強固であると、排ガス浄化装置において排ガス処理体を安定的に保持でき、排ガス浄化装置の振動等によって無機繊維が脱落することを抑制することができる。
The proportion of the inorganic fibers that pass through the mesh of the sieve increases as the inorganic fibers are more easily loosened (as the entanglement between the inorganic fibers is weaker). Therefore, it can be said that as the weight reduction rate of the test piece before and after the sieving test is larger, the entanglement between the inorganic fibers constituting the holding sealing material is more fragile and it is difficult to maintain the configuration. On the contrary, it can be said that the smaller the weight reduction rate, the stronger the entanglement between the inorganic fibers constituting the holding sealing material, and the easier it is to maintain the configuration.
The holding sealing material of the present invention has a weight reduction rate of less than 70% by the above-described sieving test. Therefore, it can be said that the entanglement between the inorganic fibers constituting the holding sealing material is strong. When the entanglement between the inorganic fibers is strong, the exhaust gas treating body can be stably held in the exhaust gas purifying apparatus, and the inorganic fibers can be prevented from falling off due to vibration of the exhaust gas purifying apparatus or the like.
ふるい試験による重量減少率を７０％未満とする本発明の保持シール材の構成については、完全には明らかでないが、保持シール材を製造する工程における、無機繊維の開繊工程及びスラリー調製（フロック形成）工程により特徴付けられるものと考えられる。
開繊工程及びスラリー調製工程については、本発明の保持シール材の製造方法の項で詳細に説明する。
The structure of the holding sealing material of the present invention in which the weight reduction rate by the sieving test is less than 70% is not completely clear, but the inorganic fiber opening process and slurry preparation (floc) in the process of manufacturing the holding sealing material It is thought to be characterized by the (formation) process.
The opening process and the slurry preparation process will be described in detail in the section of the method for producing the holding sealing material of the present invention.
抄造法によって保持シール材を製造する際には、まず無機繊維同士をある程度凝集させてフロックを形成する。フロックとは、無機繊維同士が凝集することにより形成される無機繊維の小凝集体のことである。
すなわち、フロックを構成する無機繊維同士の絡み合いが、無機繊維の絡み合いの最小単位となっており、保持シール材とした際の物理的特性に大きな影響を与えると考えられる。
When producing a holding sealing material by a papermaking method, first, inorganic fibers are aggregated to some extent to form a flock. Flock is a small aggregate of inorganic fibers formed by aggregation of inorganic fibers.
That is, the entanglement between the inorganic fibers constituting the floc is the minimum unit of the entanglement of the inorganic fibers, and it is considered that the physical characteristics when the holding sealing material is used are greatly affected.
発明者らが鋭意検討した結果、フロックの形状と保持シール材の面圧には、次のような関係があると推測される。
フロックの形状が扁平形状である場合、フロックを構成する無機繊維はある程度配向しているといえる。扁平形状のフロックが形成される理由は定かではないが、フロックを形成する無機繊維の繊維長が揃いすぎていると、凝集の中心となる核が発生しにくいのではないかと考えられる。また、繊維長が揃っていると、繊維表面に添着された結合材の表面張力によって、繊維の配向を一方向に揃えようとする作用が働くため、フロックが扁平形状を形成しやすいと考えられる。そのため、無機繊維の繊維長が極端に短いものがあれば、これを核として無機繊維が凝集することができると考えられる。
As a result of intensive studies by the inventors, it is presumed that the flock shape and the surface pressure of the holding sealing material have the following relationship.
When the shape of the floc is a flat shape, it can be said that the inorganic fibers constituting the floc are oriented to some extent. The reason why the flat-shaped floc is formed is not certain, but it is thought that if the fiber lengths of the inorganic fibers forming the floc are too long, the nucleus that becomes the center of aggregation is unlikely to be generated. In addition, if the fiber lengths are uniform, the surface tension of the binding material attached to the fiber surface acts to align the fiber orientation in one direction, so the flock is likely to form a flat shape. . Therefore, if there is an inorganic fiber having an extremely short fiber length, it is considered that the inorganic fiber can be aggregated using this as a core.
すなわち、本発明の保持シール材においては、保持シール材を構成するフロックが扁平形状（ラグビーボール形状）でないことが好ましい。より具体的には、フロックの形状が略球状（顕微鏡等で観察した際には略円状）であって、その外形が毛羽立ち状となっていることが好ましい。
フロックの形状が略球状（略円状）である場合には、保持シール材を構成する最小単位でもあるフロックを構成する無機繊維が特定の方向に配向しにくくなっており、保持シール材を圧縮した際に反発力に由来する面圧を発揮しやすくなる。
また、フロックの外形が毛羽立ち状となっている場合、フロック同士の絡み合いが発生することになり、保持シール材の面圧をさらに向上させ、保持シール材の引張強さを向上させることができると考えられる。
That is, in the holding sealing material of the present invention, it is preferable that the flocks constituting the holding sealing material are not flat (rugby ball shape). More specifically, it is preferable that the shape of the floc is substantially spherical (substantially circular when observed with a microscope or the like) and the outer shape thereof is fluffy.
When the shape of the floc is substantially spherical (substantially circular), the inorganic fibers constituting the floc, which is also the smallest unit constituting the holding sealing material, are difficult to orient in a specific direction, and the holding sealing material is compressed. When it does, it becomes easy to exhibit the surface pressure derived from the repulsive force.
In addition, when the floc outer shape is fluffy, entanglement between flocs will occur, and the surface pressure of the holding sealing material can be further improved, and the tensile strength of the holding sealing material can be improved. Conceivable.
上述したフロックの形状を所望する形状に調整する方法は、後述する本発明の保持シール材の製造方法の説明に記載する。 The method for adjusting the shape of the floc described above to a desired shape will be described in the description of the method for manufacturing the holding sealing material of the present invention described later.
フロックを構成する無機繊維の平均繊維長は、２００μｍ〜２００００μｍであることが好ましく、３００〜１００００μｍであることがより好ましく、５００〜１５００μｍであることがさらに好ましく、７００〜１１００μｍであることが特に好ましい。
無機繊維の平均繊維長が２００μｍ未満の場合、保持シール材を製造する際に形成されるフロックの大きさが小さくなりすぎることがある。このような場合、無機繊維同士が充分に絡み合わずに、充分な面圧及び引張強さを発揮できないことや、無機繊維が排ガスの風圧により飛散しやすくなることがある。一方、無機繊維の平均繊維長が２００００μｍを超える場合、保持シール材を製造する際に形成されるフロックの大きさが大きくなりすぎることがある。このような場合、保持シール材を構成する無機繊維の密度にムラが発生することがある。
The average fiber length of the inorganic fibers constituting the floc is preferably 200 μm to 20000 μm, more preferably 300 to 10000 μm, further preferably 500 to 1500 μm, and particularly preferably 700 to 1100 μm. .
When the average fiber length of the inorganic fibers is less than 200 μm, the size of the floc formed when the holding sealing material is manufactured may be too small. In such a case, the inorganic fibers are not sufficiently entangled with each other, so that sufficient surface pressure and tensile strength cannot be exhibited, or the inorganic fibers are likely to be scattered by the wind pressure of the exhaust gas. On the other hand, when the average fiber length of the inorganic fibers exceeds 20000 μm, the size of the floc formed when the holding sealing material is manufactured may be too large. In such a case, unevenness may occur in the density of the inorganic fibers constituting the holding sealing material.
フロックを構成する無機繊維の平均繊維径は、４〜１０μｍであり、かつ、繊維径が３μｍ未満の無機繊維を含まないことが好ましい。
フロックを構成する無機繊維の平均繊維径は、５〜９μｍであることがより好ましく、６〜８μｍであることがさらに好ましい。
無機繊維の平均繊維径が４μｍ未満の場合、無機繊維の変形に対する復元力が低下し、充分な面圧を発揮しにくくなる。一方、無機繊維の平均繊維径が１０μｍを超える場合、無機繊維の柔軟性が失われ、変形時に折れやすくなることがある。
繊維径が３μｍ未満の無機繊維は大気中に滞留する時間が長いため、環境負荷の点からこれを含まないことが好ましい。
The average fiber diameter of the inorganic fibers constituting the floc is preferably 4 to 10 μm and does not include inorganic fibers having a fiber diameter of less than 3 μm.
The average fiber diameter of the inorganic fibers constituting the floc is more preferably 5 to 9 μm, and further preferably 6 to 8 μm.
When the average fiber diameter of the inorganic fibers is less than 4 μm, the restoring force against the deformation of the inorganic fibers is reduced, and it becomes difficult to exert a sufficient surface pressure. On the other hand, when the average fiber diameter of the inorganic fibers exceeds 10 μm, the flexibility of the inorganic fibers is lost and the fibers may be easily broken during deformation.
Inorganic fibers having a fiber diameter of less than 3 μm have a long residence time in the atmosphere, so it is preferable not to include them from the viewpoint of environmental load.
続いて、本発明の保持シール材を構成する各種材料について説明する。 Subsequently, various materials constituting the holding sealing material of the present invention will be described.
本発明の保持シール材は、有機バインダを含有することが好ましい。 The holding sealing material of the present invention preferably contains an organic binder.
有機バインダは、特に限定されないが、ゴム系樹脂、スチレン系樹脂、シリコーン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリウレタン樹脂等が挙げられる。
高分子樹脂成分として、アクリル系樹脂やゴム系樹脂等を含んだエマルジョン液を無機繊維に付着させて溶媒を除去することで、無機繊維に有機バインダを含有させることができる。
The organic binder is not particularly limited, and examples thereof include rubber resins, styrene resins, silicone resins, acrylic resins, polyester resins, and polyurethane resins.
An organic binder can be contained in the inorganic fiber by attaching an emulsion liquid containing an acrylic resin or a rubber-based resin as the polymer resin component to the inorganic fiber and removing the solvent.
本発明の保持シール材は、有機バインダを保持シール材の全量に対して固形分換算で０．１〜１０重量％含有していることが好ましく、１〜９重量％含有していることがより好ましく、４〜８重量％含有していることがさらに好ましい。
有機バインダの含有量が０．１重量％未満の場合、保持シール材に充分な可撓性を付与することができないことがあり、保持シール材を排ガス処理体に巻きつける際に、クラックが発生することがある。一方、有機バインダの含有量が１０重量％を超える場合、排ガスの熱によって発生する分解ガスの量が多くなり、周囲の環境に悪影響を与える可能性がある。
The holding sealing material of the present invention preferably contains the organic binder in an amount of 0.1 to 10% by weight in terms of solid content, more preferably 1 to 9% by weight, based on the total amount of the holding sealing material. Preferably, the content is 4 to 8% by weight.
When the content of the organic binder is less than 0.1% by weight, the holding sealing material may not be sufficiently flexible, and cracks occur when the holding sealing material is wound around the exhaust gas treatment body. There are things to do. On the other hand, when the content of the organic binder exceeds 10% by weight, the amount of decomposition gas generated by the heat of exhaust gas increases, which may adversely affect the surrounding environment.
有機バインダのガラス転移温度は、５℃以下であることが好ましく、−５℃以下であることがより好ましく、−１０℃以下であることがさらに好ましく、−３０℃以下であることが特に好ましい。有機バインダのガラス転移温度が５℃以下であると、有機バインダにより形成される皮膜の強度を高くすることができるため、可撓性に優れた保持シール材とすることができる。そのため、保持シール材を排ガス処理体に巻き付ける際等に保持シール材が折れにくくなる。また、有機バインダにより形成される皮膜が硬くなり過ぎないため、無機繊維の飛散を抑制し易くなる。 The glass transition temperature of the organic binder is preferably 5 ° C. or lower, more preferably −5 ° C. or lower, further preferably −10 ° C. or lower, and particularly preferably −30 ° C. or lower. When the glass transition temperature of the organic binder is 5 ° C. or lower, the strength of the film formed by the organic binder can be increased, and thus a holding sealing material having excellent flexibility can be obtained. Therefore, the holding sealing material is not easily broken when the holding sealing material is wound around the exhaust gas treating body. Moreover, since the film | membrane formed with an organic binder does not become hard too much, it becomes easy to suppress scattering of inorganic fiber.
本発明の保持シール材はさらに、無機バインダを含有することが好ましい。 The holding sealing material of the present invention preferably further contains an inorganic binder.
無機バインダとしては、特に限定されず、アルミナゾル、シリカゾル等が挙げられる。 The inorganic binder is not particularly limited, and examples thereof include alumina sol and silica sol.
本発明の保持シール材は、無機バインダを保持シール材の全量に対して固形分換算で０．１〜１０重量％含有していることが好ましく、１〜９重量％含有していることがより好ましく、４〜８重量％含有していることがさらに好ましい。 The holding sealing material of the present invention preferably contains 0.1 to 10% by weight, more preferably 1 to 9% by weight, in terms of solid content with respect to the total amount of the holding sealing material. Preferably, the content is 4 to 8% by weight.
本発明の保持シール材中に含まれる有機バインダ及び無機バインダの含有量は、例えば以下の方法により測定することができる。
まず、含有量を測定した保持シール材を一定重量サンプルとして採取する。続いて、サンプル中に含まれる有機バインダが溶解する有機溶媒（例えばテトラヒドロフラン）を選び、ソックスレー抽出器にて上記有機バインダを溶解し、サンプルから分離する。この時、溶解した上記有機バインダに含まれる無機バインダもサンプルから分離され、有機溶媒中に上記有機バインダと上記無機バインダとが回収されることとなる。
次に、上記有機バインダと上記無機バインダからなる有機溶媒をるつぼに入れ、加熱により有機溶剤を蒸発除去する。るつぼに残った残渣を、保持シール材に対する上記有機バインダと上記無機バインダの合計重量とみなし、保持シール材の重量に対する含有量（重量％）を算出する。
さらに、るつぼを６００℃で１時間加熱処理し、有機バインダを焼失させる。るつぼ中には、無機バインダが残留しているので、これを有機バインダと無機バインダの合計に対する無機バインダの含有量（重量％）とみなし、その含有量を算出する。残りが有機バインダの含有量（重量％）となる。
The contents of the organic binder and the inorganic binder contained in the holding sealing material of the present invention can be measured, for example, by the following method.
First, the holding sealing material whose content is measured is collected as a constant weight sample. Subsequently, an organic solvent (for example, tetrahydrofuran) in which the organic binder contained in the sample is dissolved is selected, and the organic binder is dissolved in a Soxhlet extractor and separated from the sample. At this time, the inorganic binder contained in the dissolved organic binder is also separated from the sample, and the organic binder and the inorganic binder are recovered in the organic solvent.
Next, an organic solvent composed of the organic binder and the inorganic binder is put in a crucible, and the organic solvent is evaporated and removed by heating. The residue remaining in the crucible is regarded as the total weight of the organic binder and the inorganic binder relative to the holding sealing material, and the content (% by weight) relative to the weight of the holding sealing material is calculated.
Further, the crucible is heat-treated at 600 ° C. for 1 hour to burn off the organic binder. Since the inorganic binder remains in the crucible, this is regarded as the content (% by weight) of the inorganic binder with respect to the total of the organic binder and the inorganic binder, and the content is calculated. The remainder is the organic binder content (% by weight).
本発明の保持シール材はさらに、有機バインダと無機バインダとが凝集した凝集体が添着されていてもよい。
凝集体を構成する有機バインダは、既に説明した上記有機バインダと同一であってもよく、異なっていてもよい。凝集体を構成する無機バインダは、既に説明した上記無機バインダと同一であってもよく、異なっていてもよい。
また、凝集体を形成するために、凝集剤をさらに含んでいてもよい。
The holding sealing material of the present invention may further include an aggregate in which an organic binder and an inorganic binder are aggregated.
The organic binder constituting the aggregate may be the same as or different from the organic binder already described. The inorganic binder constituting the aggregate may be the same as or different from the inorganic binder already described.
Moreover, in order to form an aggregate, the coagulant | flocculant may be further included.
本発明の保持シール材を構成する無機繊維は、特に限定されないが、アルミナ繊維、シリカ繊維、アルミナ−シリカ繊維、ムライト繊維、ガラス繊維及び生体溶解性繊維からなる群から選択される少なくとも１種から構成されていることが好ましく、耐熱性や耐風触性等、マットに要求される特性等に応じて変更すればよく、各国の環境規制に適合できるような太径繊維や繊維長のものを使用するのが好ましい。
無機繊維が、アルミナ繊維、シリカ繊維、アルミナ−シリカ繊維、及び、ムライト繊維の少なくとも１種である場合には、耐熱性に優れているので、排ガス処理体が充分な高温に晒された場合であっても、変質等が発生することはなく、保持シール材としての機能を充分に維持することができる。また、無機繊維が生体溶解性繊維である場合には、保持シール材を用いて排ガス浄化装置を作製する際に、飛散した無機繊維を吸入等しても、生体内で溶解するため、作業員の健康に害を及ぼすことがない。
The inorganic fiber constituting the holding sealing material of the present invention is not particularly limited, but is at least one selected from the group consisting of alumina fiber, silica fiber, alumina-silica fiber, mullite fiber, glass fiber, and biosoluble fiber. It is preferable to use a thick fiber or fiber length that can be adapted to the environmental regulations of each country, and can be changed according to the characteristics required of the mat, such as heat resistance and wind resistance. It is preferable to do this.
When the inorganic fiber is at least one of alumina fiber, silica fiber, alumina-silica fiber, and mullite fiber, it has excellent heat resistance, so that the exhaust gas treating body is exposed to a sufficiently high temperature. Even if it exists, quality change etc. do not generate | occur | produce and the function as a holding sealing material can fully be maintained. In addition, when the inorganic fiber is a biosoluble fiber, when producing an exhaust gas purification device using a holding sealing material, even if the scattered inorganic fiber is inhaled, it is dissolved in the living body. Will not harm your health.
この中でも、低結晶性アルミナ質の無機繊維が好ましく、ムライト組成の低結晶性アルミナ質の無機繊維がより好ましい。加えて、スピネル型化合物を含む無機繊維がさらに好ましい。高結晶性アルミナ質であると、硬く脆いため、クッション材として用いられるマットには不向きである。 Among these, low crystalline alumina inorganic fibers are preferable, and low crystalline alumina inorganic fibers having a mullite composition are more preferable. In addition, inorganic fibers containing a spinel compound are more preferable. A highly crystalline alumina material is hard and brittle, so it is not suitable for a mat used as a cushioning material.
さらに低結晶性アルミナ質かつスピネル型化合物を含む無機繊維の場合、結晶化比率は０．１〜３０％の範囲が好ましく、０．４〜２０％の範囲がより好ましい。この範囲の無機繊維で製作されたマットの反発力及び耐久試験後の復元面圧は高く、性能が良い。しかし、結晶化比率が０．１％未満または３０％を超えると、急激に反発力や復元面圧は急激に低下してしまう。結晶化比率の測定方法は、ムライト回折線（２θ＝２６．４°）とγアルミナ回折線（２θ＝４５．４°）の積分強度比より算出することができる。 Further, in the case of an inorganic fiber containing a low crystalline alumina material and a spinel type compound, the crystallization ratio is preferably in the range of 0.1 to 30%, more preferably in the range of 0.4 to 20%. Mats made of inorganic fibers in this range have a high rebound force and a high restoration surface pressure after a durability test. However, when the crystallization ratio is less than 0.1% or exceeds 30%, the repulsive force and the restoring surface pressure are rapidly decreased. The method for measuring the crystallization ratio can be calculated from the integral intensity ratio of the mullite diffraction line (2θ = 26.4 °) and the γ-alumina diffraction line (2θ = 45.4 °).
本発明の保持シール材としては、無機繊維として生体溶解性繊維を用いてもよい。生体溶解性繊維は、例えば、シリカ等のほかに、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、及び、ホウ素化合物からなる群から選択される少なくとも１種の化合物からなる無機繊維である。
これらの化合物からなる生体溶解性繊維は、人体に取り込まれても溶解しやすいので、これらの無機繊維を含んでなるマットは人体に対する安全性に優れている。
As the holding sealing material of the present invention, a biosoluble fiber may be used as the inorganic fiber. The biosoluble fiber is, for example, an inorganic fiber made of at least one compound selected from the group consisting of an alkali metal compound, an alkaline earth metal compound, and a boron compound in addition to silica and the like.
Since the biosoluble fiber made of these compounds is easily dissolved even when taken into the human body, the mat containing these inorganic fibers is excellent in safety to the human body.
生体溶解性繊維の具体的な組成としては、シリカ６０〜８５重量％、並びに、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物及びホウ素化合物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物を１５〜４０重量％含む組成が挙げられる。上記シリカとは、ＳｉＯ又はＳｉＯ２のことをいう。 The specific composition of the biosoluble fiber is 60 to 85% by weight of silica and 15 to 40% by weight of at least one compound selected from the group consisting of alkali metal compounds, alkaline earth metal compounds and boron compounds. % Composition. The silica refers to SiO or SiO 2 .
上記アルカリ金属化合物としては、例えば、ナトリウム、カリウムの酸化物等が挙げられ、上記アルカリ土類金属化合物としては、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムの酸化物等が挙げられる。上記ホウ素化合物としては、ホウ素の酸化物等が挙げられる。 Examples of the alkali metal compound include sodium and potassium oxides, and examples of the alkaline earth metal compound include magnesium, calcium, strontium, and barium oxides. Examples of the boron compound include boron oxide.
生体溶解性繊維の組成において、シリカの含有量が、６０重量％未満では、ガラス溶融法で作製しにくく、繊維化しにくい。
また、シリカの含有量が６０重量％未満では、柔軟性を有するシリカの含有量が少ないため構造的にもろく、また、生理食塩水に溶けやすい、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、及び、ホウ素化合物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物の割合が相対的に高くなるので生体溶解性繊維が生理食塩水に溶けやすくなりすぎる傾向にある。
In the composition of the biosoluble fiber, when the silica content is less than 60% by weight, it is difficult to produce by a glass melting method, and it is difficult to fiberize.
In addition, when the content of silica is less than 60% by weight, the content of flexible silica is small, so that it is structurally fragile, and is easily soluble in physiological saline, an alkali metal compound, an alkaline earth metal compound, and Since the ratio of at least one compound selected from the group consisting of boron compounds is relatively high, the biosoluble fiber tends to be too soluble in physiological saline.
一方、シリカの含有量が８５重量％を超えると、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物及びホウ素化合物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物の割合が相対的に低くなるので生体溶解性繊維が生理食塩水に溶けにくくなりすぎる傾向にある。
なお、シリカの含有量は、ＳｉＯ及びＳｉＯ２の量をＳｉＯ２に換算して算出したものである。
On the other hand, when the content of silica exceeds 85% by weight, the ratio of at least one compound selected from the group consisting of an alkali metal compound, an alkaline earth metal compound, and a boron compound is relatively low, so that it is biosoluble. Fibers tend to be too difficult to dissolve in saline.
The silica content is calculated by converting the amounts of SiO and SiO 2 into SiO 2 .
また、生体溶解性繊維の組成においてアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物及びホウ素化合物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物の含有量が４０重量％を超えると、ガラス溶融法では作製しにくく、繊維化しにくい。また、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物及びホウ素化合物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物の含有量が４０重量％を超えると、構造的にもろく、生体溶解性繊維が生理食塩水に溶けやすくなりすぎる。 Further, when the content of at least one compound selected from the group consisting of an alkali metal compound, an alkaline earth metal compound and a boron compound exceeds 40% by weight in the composition of the biosoluble fiber, it is produced by the glass melting method. Difficult to fiberize. Further, when the content of at least one compound selected from the group consisting of an alkali metal compound, an alkaline earth metal compound and a boron compound exceeds 40% by weight, it is structurally fragile and the biosoluble fiber becomes physiological saline. It becomes too easy to dissolve.
本発明における生体溶解性繊維の生理食塩水に対する溶解度は、３０ｐｐｍ以上であることが好ましい。生体溶解性繊維の溶解度が３０ｐｐｍ未満では、無機繊維が体内に取り込まれた場合に、体外へ排出されにくく、健康上好ましくないからである。 The solubility of the biosoluble fiber in the present invention in physiological saline is preferably 30 ppm or more. This is because if the solubility of the biosoluble fiber is less than 30 ppm, it is difficult for the fiber to be discharged from the body when the inorganic fiber is taken into the body, which is not preferable for health.
本発明の保持シール材を構成する無機繊維のうち、ガラス繊維は、シリカとアルミナとを主成分とし、アルカリ金属のほかに、カルシア、チタニア、酸化亜鉛等からなるガラス状の繊維である。 Among the inorganic fibers constituting the holding sealing material of the present invention, the glass fibers are glassy fibers mainly composed of silica and alumina and made of calcia, titania, zinc oxide or the like in addition to alkali metals.
本発明の保持シール材を構成するマットは、抄造法により製造することができる。
抄造法により得られるマットを構成する無機繊維は、上述したフロックを形成する無機繊維であり、好ましい繊維長及び繊維径等も、フロックを形成する無機繊維と同様である。
繊維長の測定は、ピンセットを使用して、マットから無機繊維が破断しないように抜き取り、光学顕微鏡を使用して繊維長を測定する。本明細書では、無機繊維３００本を抜き取り、平均繊維長を求める。
マットから無機繊維を採取する際には、必要に応じてマットを脱脂処理して水の中へ投入し、無機繊維同士の絡みをほぐしながら無機繊維が破断しないように採取しても良い。
The mat constituting the holding sealing material of the present invention can be manufactured by a papermaking method.
The inorganic fibers constituting the mat obtained by the papermaking method are the above-described inorganic fibers that form flocs, and the preferred fiber length and fiber diameter are the same as those of the inorganic fibers that form flocs.
The fiber length is measured by using tweezers so that the inorganic fibers are not broken from the mat, and the fiber length is measured using an optical microscope. In this specification, 300 inorganic fibers are extracted and an average fiber length is obtained.
When collecting inorganic fibers from the mat, if necessary, the mat may be degreased and put into water to collect the inorganic fibers so as not to break while loosening the entanglement between the inorganic fibers.
保持シール材の厚さは特に限定されないが、２．０〜２０ｍｍであることが好ましい。保持シール材の厚さが２０ｍｍを超えると、保持シール材の柔軟性が失われるので、保持シール材を排ガス処理体に巻き付ける際に扱いづらくなる。また、保持シール材に巻きじわや割れが生じやすくなる。
保持シール材の厚さが２．０ｍｍ未満であると、保持シール材の面圧が排ガス処理体を保持するのに充分でなくなる。そのため、排ガス処理体が抜け落ちやすくなる。また、排ガス処理体に体積変化が生じた場合、保持シール材は排ガス処理体の体積変化を吸収しにくくなる。そのため、排ガス処理体にクラック等が発生しやすくなる。
The thickness of the holding sealing material is not particularly limited, but is preferably 2.0 to 20 mm. When the thickness of the holding sealing material exceeds 20 mm, the flexibility of the holding sealing material is lost, so that it becomes difficult to handle the holding sealing material when it is wound around the exhaust gas treating body. Further, the holding sealing material is likely to cause creases and cracks.
When the thickness of the holding sealing material is less than 2.0 mm, the surface pressure of the holding sealing material is not sufficient to hold the exhaust gas treating body. For this reason, the exhaust gas treating body is easily dropped off. Further, when a volume change occurs in the exhaust gas treating body, the holding sealing material is difficult to absorb the volume change of the exhaust gas treating body. Therefore, cracks and the like are likely to occur in the exhaust gas treating body.
本発明の保持シール材の目付量（単位面積当たりの重量）は、特に限定されないが、２００〜４０００ｇ／ｍ２であることが好ましく、１０００〜３０００ｇ／ｍ２であることがより好ましい。保持シール材の目付量が２００ｇ／ｍ２未満であると、保持力が充分ではなく、保持シール材の目付量が４０００ｇ／ｍ２を超えると、保持シール材の嵩が低くなりにくい。そのため、このような保持シール材を用いて排ガス浄化装置を製造する場合、排ガス処理体が脱落しやすくなる。 Weight per unit area of the holding sealing material of the present invention (weight per unit area) is not particularly limited, is preferably 200~4000g / m 2, and more preferably 1000 to 3000 g / m 2. When the basis weight of the holding sealing material is less than 200 g / m 2 , the holding force is not sufficient, and when the basis weight of the holding sealing material exceeds 4000 g / m 2 , the bulk of the holding sealing material is difficult to decrease. Therefore, when manufacturing an exhaust gas purification apparatus using such a holding sealing material, the exhaust gas treating body is likely to drop off.
また、本発明の保持シール材の嵩密度（巻き付ける前の保持シール材の嵩密度）についても、特に限定されないが、０．１０〜０．３０ｇ／ｃｍ３であることが好ましい。保持シール材の嵩密度が０．１０ｇ／ｃｍ３未満であると、無機繊維のからみ合いが弱く、無機繊維が剥離しやすいため、保持シール材の形状を所定の形状に保ちにくくなる。
また、保持シール材の嵩密度が０．３０ｇ／ｃｍ３を超えると、保持シール材が硬くなるため、排ガス処理体への巻き付け性が低下し、保持シール材が割れやすくなる。
Further, the bulk density of the holding sealing material of the present invention (the bulk density of the holding sealing material before winding) is not particularly limited, but is preferably 0.10 to 0.30 g / cm 3 . When the bulk density of the holding sealing material is less than 0.10 g / cm 3 , the entanglement of the inorganic fibers is weak and the inorganic fibers are easily peeled off, so that it is difficult to keep the shape of the holding sealing material in a predetermined shape.
On the other hand, if the bulk density of the holding sealing material exceeds 0.30 g / cm 3 , the holding sealing material becomes hard, so that the wrapping property around the exhaust gas treating body is lowered and the holding sealing material is easily broken.
本発明の保持シール材を排ガス浄化装置の保持シール材として用いる場合、排ガス浄化装置を構成する保持シール材の枚数は特に限定されず、一枚の保持シール材であってもよいし、互いに結合された複数枚の保持シール材であってもよい。複数枚の保持シール材を結合する方法としては、特に限定されず、例えば、ミシン縫いで保持シール材同士を結合する方法、粘着テープ又は接着剤で保持シール材同士を接着する方法等が挙げられる。 When the holding sealing material of the present invention is used as a holding sealing material for an exhaust gas purification device, the number of holding sealing materials constituting the exhaust gas purification device is not particularly limited, and may be a single holding sealing material or coupled to each other. A plurality of holding sealing materials may be used. The method for bonding a plurality of holding sealing materials is not particularly limited, and examples thereof include a method for bonding holding sealing materials by sewing and a method for bonding holding sealing materials with an adhesive tape or an adhesive. .
本発明の保持シール材の面圧は、面圧測定装置を用いて、以下の方法により測定することができる。
面圧の測定には、マットを圧縮する板の部分に加熱ヒーターを備えた熱間面圧測定装置を使用し、室温状態で、サンプルの嵩密度（ＧＢＤ）が０．３ｇ／ｃｍ３となるまで圧縮すし、１０分間保持する。なお、サンプルの嵩密度は、「嵩密度＝サンプル重量／（サンプルの面積×サンプルの厚さ）」で求められる値である。
次に、サンプルを圧縮した状態で４０℃／ｍｉｎの昇温速度で片面９００℃、片面６５０℃まで昇温しながら、嵩密度が０．２７３ｇ／ｃｍ３となるまで圧縮を開放する。そして、サンプルを温度片面９００℃、片面６５０℃、嵩密度０．２７３ｇ／ｃｍ３の状態で５分間保持する。
その後、１ｉｎｃｈ（２５．４ｍｍ）／ｍｉｎの速度で嵩密度が０．３ｇ／ｃｍ３となるまで圧縮する。嵩密度０．２７３ｇ／ｃｍ３となるまでの圧縮の開放と、嵩密度０．３ｇ／ｃｍ３となるまでの圧縮を１０００回繰り返した後の嵩密度０．２７３ｇ／ｃｍ３時の荷重を測定する。得られた荷重をサンプルの面積で除算することにより、面圧（ｋＰａ）を求める。
The surface pressure of the holding sealing material of the present invention can be measured by the following method using a surface pressure measuring device.
For the measurement of the surface pressure, a hot surface pressure measuring device provided with a heater on the portion of the plate that compresses the mat is used, and the bulk density (GBD) of the sample becomes 0.3 g / cm 3 at room temperature. Compress to 10 minutes and hold for 10 minutes. The bulk density of the sample is a value determined by “bulk density = sample weight / (sample area × sample thickness)”.
Next, while the sample is compressed, the compression is released until the bulk density becomes 0.273 g / cm 3 while raising the temperature to 900 ° C. on one side and 650 ° C. on one side at a rate of 40 ° C./min. And a sample is hold | maintained for 5 minutes in the state of temperature single side 900 degreeC, single side 650 degreeC, and bulk density 0.273g / cm < 3 >.
Thereafter, compression is performed at a rate of 1 inch (25.4 mm) / min until the bulk density becomes 0.3 g / cm 3 . Measurement of the load at a bulk density of 0.273 g / cm 3 after 1000 times of releasing the compression until the bulk density becomes 0.273 g / cm 3 and compressing the bulk density to 0.3 g / cm 3. To do. The surface pressure (kPa) is obtained by dividing the obtained load by the area of the sample.
次に、本発明の保持シール材を製造する方法について説明する。
まず、本発明の保持シール材を製造する方法を構成する各工程について説明する。
Next, a method for producing the holding sealing material of the present invention will be described.
First, each process which comprises the method of manufacturing the holding sealing material of this invention is demonstrated.
（ａ）マット準備工程
本発明の保持シール材の製造方法では、まず、無機繊維からなる保持シール材用のマットを準備するマット準備工程を行う。保持シール材用のマットは、抄造法により製造することができる。
マット準備工程は、紡糸工程、開繊工程、スラリー調製工程及び抄造工程からなる。
(A) Mat preparation process In the manufacturing method of the holding sealing material of this invention, the mat preparation process which prepares the mat for holding sealing materials which consists of inorganic fiber first is performed. The mat for the holding sealing material can be manufactured by a papermaking method.
The mat preparation process includes a spinning process, a fiber opening process, a slurry preparation process, and a papermaking process.
（ａ−１）紡糸工程
紡糸工程では、無機繊維を構成する材料、例えば、アルミニウムとケイ素を含む水溶液にピリビニルアルコール等の有機重合体を添加した混合液をブローイング法により紡糸することで、無機繊維前駆体を得る。続いて、この無機繊維前駆体を焼成することによって、所定の組成の無機繊維が得られる。
(A-1) Spinning process In the spinning process, the inorganic fiber is spun by a blowing method by mixing a mixture of inorganic fibers, for example, an aqueous solution containing aluminum and silicon with an organic polymer such as pyrivinyl alcohol. A fiber precursor is obtained. Subsequently, the inorganic fiber precursor is fired to obtain inorganic fibers having a predetermined composition.
（ａ−２）開繊工程
開繊工程では、得られた無機繊維を撹拌機等により切断して短繊維化し、所望の繊維長に調整する。開繊工程では、スラッシュパルパーを用いることが好ましい。スラッシュパルパーは、機械的な衝撃によって繊維を粉砕するように切断することができるため、得られる短繊維の繊維長がばらつくことになる。そのため、略球状かつ毛羽立ち形状のフロックを形成しやすくなる。
なお、機械的な衝撃による開繊方法としては、上記スラッシュパルパーの他に、フェザーミルを用いた乾式開繊が挙げられるが、フェザーミルを用いて開繊工程を行った場合、扁平形状のフロックを形成しやすく、望ましくない。フェザーミルを用いた開繊では、無機繊維をハンドリングする際に短繊維や細かい粒子状繊維が飛散してしまうため、スラッシュパルパーの様な湿式開繊に比べて無機繊維の繊維長がばらつきにくいためと考えられる。
(A-2) Opening process In the opening process, the obtained inorganic fiber is cut with a stirrer or the like to shorten the fiber, and is adjusted to a desired fiber length. In the opening process, it is preferable to use a slash pulper. The slash pulper can be cut so as to pulverize the fibers by mechanical impact, so that the fiber length of the obtained short fibers varies. Therefore, it becomes easy to form a substantially spherical and fluffy floc.
In addition to the slash pulper, the opening method by mechanical impact includes dry opening using a feather mill. When the opening process is performed using a feather mill, a flat flock is used. It is easy to form and is not desirable. When opening with a feather mill, short fibers and fine particulate fibers are scattered when handling inorganic fibers, so the fiber length of inorganic fibers is less likely to vary than wet opening like slash pulper. it is conceivable that.
（ａ−３）スラリー調製工程
スラリー調製工程では、短繊維化した無機繊維を溶媒中に分散させて混合液（スラリーともいう）とする。
その後、底面にろ過用のメッシュが形成された成形器に混合液を流し込み、混合液中の溶媒を脱溶媒処理することで、無機繊維からなる保持シール材用のマットの準備が完了する。
上記混合液には、必要に応じて、有機バインダ、無機バインダ及びｐＨ調整剤等を添加してもよい。有機バインダ及び無機バインダを添加する場合、まず無機繊維と無機バインダとを混合し、しばらく静置した後に、有機バインダを添加することが好ましい。最初に無機繊維と無機バインダとを混合することによって、無機繊維の表面に無機バインダが確実に付着することとなるため、無機繊維同士の摩擦を高め、面圧及び引張強さを向上させることができる。さらに、上記混合液に対して、有機バインダと無機バインダを凝集剤により凝集させた凝集体を添加してもよい。
(A-3) Slurry preparation process In the slurry preparation process, the inorganic fibers shortened are dispersed in a solvent to obtain a mixed liquid (also referred to as a slurry).
Thereafter, the mixed solution is poured into a molding machine having a mesh for filtration on the bottom, and the solvent in the mixed solution is desolvated to complete the preparation of the mat for the holding sealing material made of inorganic fibers.
You may add an organic binder, an inorganic binder, a pH adjuster, etc. to the said liquid mixture as needed. When adding an organic binder and an inorganic binder, it is preferable to add an organic binder after mixing an inorganic fiber and an inorganic binder first and leaving still for a while. By mixing the inorganic fiber and the inorganic binder first, the inorganic binder is surely adhered to the surface of the inorganic fiber, so that the friction between the inorganic fibers can be increased, and the surface pressure and the tensile strength can be improved. it can. Furthermore, you may add the aggregate which aggregated the organic binder and the inorganic binder with the coagulant | flocculant with respect to the said liquid mixture.
図４（ａ）は、スラッシュパルパーにより開繊した無機繊維により形成されたフロックの一例であり、図４（ｂ）は、４（ａ）の一部拡大図である。
図４（ａ）に示すように、スラッシュパルパーにより開繊した無機繊維により形成されたフロック３は、複数の無機繊維が絡み合って形成されている。また、図４（ｂ）に示すように、フロック３は、繊維長の長い無機繊維と繊維長の短い無機繊維とが複雑に絡み合って形成されており、フロック全体としてみた場合に、無機繊維が特定の方向に配向していない。さらに、フロック３を構成する略円形の部分（図４（ｂ）中の円形二点破線で示す部分）から外側に、繊維長の長い無機繊維の一部が突出することにより、フロック全体が毛羽立ち状の表面を有している。
このようなフロックを集合させてマットとして成形した場合、フロックを構成する無機繊維は配向していないことになる。そのため、マットが圧縮された際に、反発力による面圧を充分に発揮することができると考えられる。さらに、フロックの表面が毛羽立ち状となっているため、マット成形時にフロック同士の絡み合いが起こりやすくなる。そのため、マットを構成する無機繊維同士がより強固に絡み合い、面圧及び引張強さの向上に寄与すると考えられる。
Fig.4 (a) is an example of the flock formed with the inorganic fiber opened by the slash pulper, and FIG.4 (b) is a partially expanded view of 4 (a).
As shown to Fig.4 (a), the flock 3 formed with the inorganic fiber opened with the slash pulper is formed by the intertwining of a plurality of inorganic fibers. As shown in FIG. 4B, the floc 3 is formed by intricately intertwining inorganic fibers having a long fiber length and inorganic fibers having a short fiber length. Not oriented in a specific direction. Further, a portion of the inorganic fiber having a long fiber length protrudes outward from the substantially circular portion constituting the floc 3 (the portion indicated by a circular two-dot broken line in FIG. 4B), so that the entire floc is fuzzy. The surface has a shape.
When such flocs are assembled to form a mat, the inorganic fibers constituting the flocs are not oriented. Therefore, it is considered that the surface pressure due to the repulsive force can be sufficiently exhibited when the mat is compressed. Furthermore, since the surface of the floc is fluffy, the flocs tend to be entangled during mat formation. Therefore, it is considered that the inorganic fibers constituting the mat are more strongly entangled and contribute to the improvement of the surface pressure and the tensile strength.
続いて、従来、保持シール材を製造する際に用いられているフロックの形状について説明する。
図５（ａ）は、流送パルパーにより開繊した無機繊維により形成されたフロックの一例であり、図５（ｂ）は、図５（ａ）の一部拡大図である。
図５（ａ）に示すように、従来、抄造法に用いられている流送パルパーにより開繊した無機繊維により形成されたフロック４は、複数の無機繊維が絡み合っており、その形状が扁平形状をしている。また、図５（ｂ）に示すように、繊維が互いに配向して凝集している。そのため、マットとして成形した際に、無機繊維同士が充分に絡み合いにくく、面圧及び引張強さを充分に発揮することが難しい。さらに、フロックの表面に毛羽立ち形状を有していないため、フロック同士の絡み合いが充分ではないために、マット全体としての引張強さが低下すると考えられる。
Then, the shape of the flock conventionally used when manufacturing a holding sealing material is demonstrated.
Fig.5 (a) is an example of the flock formed with the inorganic fiber opened with the flow-feed pulper, and FIG.5 (b) is a partially expanded view of Fig.5 (a).
As shown in FIG. 5 (a), a flock 4 formed by inorganic fibers opened by a flow pulper that has been used in the papermaking method is intertwined with a plurality of inorganic fibers, and the shape thereof is a flat shape. I am doing. Moreover, as shown in FIG.5 (b), the fibers are mutually oriented and aggregated. Therefore, when formed as a mat, the inorganic fibers are not sufficiently entangled with each other, and it is difficult to sufficiently exhibit the surface pressure and the tensile strength. Furthermore, since the surface of the floc does not have a fluff shape, the entanglement between the flocs is not sufficient, so that the tensile strength of the entire mat is considered to decrease.
（ａ−４）抄造工程
続いて、底面にろ過用のメッシュが形成された成形器に混合液を流し込んだ後に、混合液中の溶媒を脱溶媒処理することで、無機繊維集合体を得る。
(A-4) Papermaking step Subsequently, after pouring the mixed solution into a molding machine having a mesh for filtration on the bottom surface, the solvent in the mixed solution is desolvated to obtain an inorganic fiber aggregate.
上記（ａ）マット準備工程で行われる脱溶媒処理としては、マットに含まれる溶媒を除去することができれば特に限定されないが、例えば、圧縮、回転、吸引、減圧等の手段により溶媒を除去することができる。 The solvent removal treatment performed in the (a) mat preparation step is not particularly limited as long as the solvent contained in the mat can be removed. For example, the solvent is removed by means such as compression, rotation, suction, and reduced pressure. Can do.
（ａ−５）乾燥工程
続いて、無機繊維集合体を１１０〜２５０℃程度の温度で乾燥させる乾燥工程を行う。
乾燥工程においては、加熱熱風乾燥、通気乾燥、熱板による圧縮乾燥等の方法を用いてマットを乾燥させることができる。
(A-5) Drying step Subsequently, a drying step of drying the inorganic fiber aggregate at a temperature of about 110 to 250 ° C is performed.
In the drying step, the mat can be dried using a method such as hot air drying, ventilation drying, or compression drying with a hot plate.
その後、図１に示すような形状のマットとするためには、マットを所定の形状に切断する切断工程をさらに行えばよい。 Thereafter, in order to obtain a mat having a shape as shown in FIG. 1, a cutting process for cutting the mat into a predetermined shape may be further performed.
保持シール材の裁断は、トムソン刃、ギロチン刃、レーザー、ウォータジェット等により行うことができる。適宜、状況に応じて上記裁断方法を用いればよいが、大量加工を重視するのではあればトムソン刃やギロチン刃が好ましく、裁断精度を重視するのであればレーザーやウォータジェットが好ましい。 The holding sealing material can be cut using a Thomson blade, a guillotine blade, a laser, a water jet, or the like. The above cutting method may be used as appropriate depending on the situation, but a Thomson blade or a guillotine blade is preferable if mass processing is important, and a laser or a water jet is preferable if cutting accuracy is important.
以上により、本発明の保持シール材を製造することができる。
本発明の保持シール材は、排ガス浄化装置を構成する排ガス処理体を保持するための保持シール材として使用することができる。
As described above, the holding sealing material of the present invention can be manufactured.
The holding sealing material of the present invention can be used as a holding sealing material for holding an exhaust gas treating body constituting an exhaust gas purification device.
以下、本発明の保持シール材を用いた排ガス浄化装置の一例を説明する。
排ガス浄化装置は、金属ケーシングと、上記金属ケーシングに収容された排ガス処理体と、上記排ガス処理体の周囲に巻き付けられ、上記排ガス処理体及び上記金属ケーシングの間に配設された本発明の保持シール材とを備える排ガス浄化装置である。
Hereinafter, an example of the exhaust gas purification apparatus using the holding sealing material of the present invention will be described.
The exhaust gas purifying apparatus includes a metal casing, an exhaust gas treatment body accommodated in the metal casing, and the holding of the present invention wound around the exhaust gas treatment body and disposed between the exhaust gas treatment body and the metal casing. An exhaust gas purification apparatus comprising a sealing material.
図６は、本発明の保持シール材を用いた排ガス浄化装置の一例を模式的に示した線断面図である。
図６に示すように、排ガス浄化装置２００は、金属ケーシング１３０と、金属ケーシング１３０に収容された排ガス処理体１２０と、排ガス処理体１２０及び金属ケーシング１３０の間に配設された保持シール材１１０とを備えている。
排ガス処理体１２０は、多数のセル１２５がセル壁１２６を隔てて長手方向に並設された柱状のものである。なお、金属ケーシング１３０の端部には、必要に応じて、内燃機関から排出された排ガスを導入する導入管と、排ガス浄化装置を通過した排ガスが外部に排出される排出管とが接続されることとなる。
FIG. 6 is a line cross-sectional view schematically showing an example of an exhaust gas purifying apparatus using the holding sealing material of the present invention.
As shown in FIG. 6, the exhaust gas purification apparatus 200 includes a metal casing 130, an exhaust gas treatment body 120 accommodated in the metal casing 130, and a holding seal material 110 disposed between the exhaust gas treatment body 120 and the metal casing 130. And.
The exhaust gas treatment body 120 has a columnar shape in which a large number of cells 125 are arranged in parallel in the longitudinal direction with a cell wall 126 therebetween. Note that an end of the metal casing 130 is connected to an introduction pipe for introducing the exhaust gas discharged from the internal combustion engine and an exhaust pipe for discharging the exhaust gas that has passed through the exhaust gas purification device to the outside, if necessary. It will be.
排ガス浄化装置を構成する保持シール材としては、図１に示す保持シール材１１０をはじめとする本発明の保持シール材を使用することができる。 As the holding sealing material constituting the exhaust gas purifying apparatus, the holding sealing material of the present invention including the holding sealing material 110 shown in FIG. 1 can be used.
続いて、排ガス浄化装置を構成する排ガス処理体（ハニカムフィルタ）及び金属ケーシングについて説明する。
なお、排ガス浄化装置を構成する保持シール材の構成については、本発明の保持シール材としてすでに説明しているので省略する。
Subsequently, an exhaust gas treatment body (honeycomb filter) and a metal casing constituting the exhaust gas purification apparatus will be described.
In addition, about the structure of the holding sealing material which comprises an exhaust gas purification apparatus, since it has already demonstrated as the holding sealing material of this invention, it abbreviate | omits.
排ガス浄化装置を構成する金属ケーシングの材質は、耐熱性を有する金属であれば特に限定されず、具体的には、ステンレス、アルミニウム、鉄等の金属類が挙げられる。 The material of the metal casing constituting the exhaust gas purification device is not particularly limited as long as it is a metal having heat resistance, and specifically, metals such as stainless steel, aluminum, iron and the like can be mentioned.
排ガス浄化装置を構成する金属ケーシングの形状は、略円筒型形状の他、クラムシェル型形状等を好適に用いることができる。 As the shape of the metal casing constituting the exhaust gas purification device, a clamshell shape or the like can be suitably used in addition to the substantially cylindrical shape.
続いて、排ガス浄化装置を構成する排ガス処理体について説明する。
図７は、本発明の保持シール材を用いた排ガス浄化装置を構成する排ガス処理体の一例を模式的に示す斜視図である。
Subsequently, the exhaust gas treating body constituting the exhaust gas purifying apparatus will be described.
FIG. 7 is a perspective view schematically showing an example of the exhaust gas treating body constituting the exhaust gas purifying apparatus using the holding sealing material of the present invention.
図７に示す排ガス処理体１２０は、多数のセル１２５がセル壁１２６を隔てて長手方向に併設される柱状のセラミック質からなるハニカム構造体である。また、セル１２５のいずれかの端部は、封止材１２８で封止されている。さらに、排ガス処理体１２０の外周面には、外周コート層１２７が形成されている。 The exhaust gas treatment body 120 shown in FIG. 7 is a honeycomb structure made of a columnar ceramic material in which a large number of cells 125 are provided side by side with cell walls 126 therebetween. One end of each cell 125 is sealed with a sealing material 128. Further, an outer peripheral coat layer 127 is formed on the outer peripheral surface of the exhaust gas treating body 120.
図７に示す排ガス処理体１２０のように、セル１２５のいずれかの端部が封止されている場合、排ガス処理体１２０の一方の端部からみたときに、端部が封止されたセルと封止されていないセルとが交互に配置されていることが好ましい。 When one end of the cell 125 is sealed as in the exhaust gas treating body 120 shown in FIG. 7, the cell whose end is sealed when viewed from one end of the exhaust gas treating body 120. It is preferable that the cells and the cells that are not sealed are alternately arranged.
排ガス処理体を長手方向に垂直な方向に切断した断面形状は、特に限定されず、略円形、略楕円形でもよく、略三角形、略四角形、略五角形、略六角形等の略多角形であってもよい。 The cross-sectional shape obtained by cutting the exhaust gas treatment body in a direction perpendicular to the longitudinal direction is not particularly limited, and may be a substantially circular shape or a substantially oval shape, or a substantially polygonal shape such as a substantially triangular shape, a substantially square shape, a substantially pentagonal shape, or a substantially hexagonal shape. May be.
排ガス処理体を構成するセルの断面形状は、略三角形、略四角形、略五角形、略六角形等の略多角形でもよく、また、略円形、略楕円形であってもよい。また、排ガス処理体は、複数の断面形状のセルが組み合わされたものであってもよい。 The cross-sectional shape of the cells constituting the exhaust gas treating body may be a substantially triangular shape such as a substantially triangular shape, a substantially quadrangular shape, a substantially pentagonal shape, or a substantially hexagonal shape, or a substantially circular or substantially elliptical shape. The exhaust gas treating body may be a combination of cells having a plurality of cross-sectional shapes.
排ガス処理体を構成する素材は特に限定されないが、炭化ケイ素質及び窒化ケイ素質等の非酸化物、並びに、コージェライト及びチタン酸アルミニウム等の酸化物を用いることができる。これらのうち、特に、炭化ケイ素質又は窒化ケイ素質等の非酸化物多孔質焼成体であることが好ましい。
これらの多孔質焼成体は、脆性材料であるので、機械的な衝撃等により破壊されやすい。しかし、図６に示す排ガス浄化装置２００では、排ガス処理体１２０の側面の周囲に保持シール材１１０が介在し、衝撃を吸収するので、機械的な衝撃や熱衝撃により排ガス処理体１２０にクラック等が発生するのを防止することができる。
The material constituting the exhaust gas treating body is not particularly limited, and non-oxides such as silicon carbide and silicon nitride, and oxides such as cordierite and aluminum titanate can be used. Of these, non-oxide porous fired bodies such as silicon carbide or silicon nitride are particularly preferable.
Since these porous fired bodies are brittle materials, they are easily broken by mechanical impact or the like. However, in the exhaust gas purification apparatus 200 shown in FIG. 6, the holding sealing material 110 is interposed around the side surface of the exhaust gas treatment body 120 to absorb the impact, so that the exhaust gas treatment body 120 is cracked by mechanical shock or thermal shock. Can be prevented.
排ガス浄化装置を構成する排ガス処理体には、排ガスを浄化するための触媒を担持させてもよく、担持させる触媒としては、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属が好ましく、この中では、白金がより好ましい。また、その他の触媒として、例えば、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属、バリウム等のアルカリ土類金属を用いることもできる。これらの触媒は、単独で用いても良いし、２種以上併用しても良い。これら触媒が担持されていると、ＰＭを燃焼除去しやすくなり、有毒な排ガスの浄化も可能になる。 The exhaust gas treating body constituting the exhaust gas purifying apparatus may carry a catalyst for purifying the exhaust gas. As the catalyst to be carried, for example, a noble metal such as platinum, palladium, rhodium, etc. is preferable. Is more preferable. Further, as other catalysts, for example, alkali metals such as potassium and sodium, and alkaline earth metals such as barium can be used. These catalysts may be used alone or in combination of two or more. When these catalysts are supported, it is easy to burn and remove PM, and toxic exhaust gas can be purified.
排ガス浄化装置を構成する排ガス処理体としては、コージェライト等からなり、一体的に形成された一体型ハニカム構造体であってもよく、あるいは、炭化ケイ素等からなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状のハニカム焼成体を主にセラミックを含むペーストを介して複数個結束してなる集合型ハニカム構造体であってもよい。 The exhaust gas treatment body constituting the exhaust gas purification apparatus may be an integrally formed honeycomb structure made of cordierite or the like, or may be made of silicon carbide or the like, and a large number of through holes may have partition walls. A collective honeycomb structure formed by binding a plurality of columnar honeycomb fired bodies arranged in parallel in the longitudinal direction with a paste mainly containing ceramics may be used.
排ガス浄化装置を構成する排ガス処理体は、セルに封止材が設けられずに、セルの端部が封止されていなくてもよい。この場合、排ガス処理体は、白金等の触媒を担持させることによって、排ガス中に含まれるＣＯ、ＨＣ又はＮＯｘ等の有害なガス成分を浄化する触媒担体として機能する。 In the exhaust gas treating body constituting the exhaust gas purifying apparatus, the end portion of the cell may not be sealed without providing the cell with the sealing material. In this case, the exhaust gas treating body functions as a catalyst carrier that purifies harmful gas components such as CO, HC, or NOx contained in the exhaust gas by supporting a catalyst such as platinum.
排ガス浄化装置を構成する排ガス処理体は、外周面に外周コート層が形成されていてもよく、形成されていなくてもよい。排ガス処理体の外周面に外周コート層が形成されていると、排ガス処理体の外周部を補強したり、形状を整えたり、断熱性を向上させることができる。なお、排ガス処理体の外周面とは、柱状である排ガス処理体の側面部分を指す。 In the exhaust gas treating body constituting the exhaust gas purifying apparatus, the outer peripheral coat layer may or may not be formed on the outer peripheral surface. When the outer peripheral coating layer is formed on the outer peripheral surface of the exhaust gas treating body, the outer peripheral portion of the exhaust gas treating body can be reinforced, the shape can be adjusted, and the heat insulation can be improved. In addition, the outer peripheral surface of the exhaust gas treatment body refers to a side surface portion of the exhaust gas treatment body that is columnar.
上述した構成を有する排ガス浄化装置を排ガスが通過する場合について、図６を参照して以下に説明する。
図６に示すように、内燃機関から排出され、排ガス浄化装置２００に流入した排ガス（図６中、排ガスをＧで示し、排ガスの流れを矢印で示す）は、排ガス処理体（ハニカムフィルタ）１２０の排ガス流入側端面１２０ａに開口した一のセル１２５に流入し、セル１２５を隔てるセル壁１２６を通過する。この際、排ガス中のＰＭがセル壁１２６で捕集され、排ガスが浄化されることとなる。浄化された排ガスは、排ガス処理側端面１２０ｂに開口した他のセル１２５から流出し、外部に排出される。
A case where the exhaust gas passes through the exhaust gas purification apparatus having the above-described configuration will be described below with reference to FIG.
As shown in FIG. 6, the exhaust gas discharged from the internal combustion engine and flowing into the exhaust gas purification apparatus 200 (in FIG. 6, the exhaust gas is indicated by G and the flow of the exhaust gas is indicated by an arrow) is an exhaust gas treatment body (honeycomb filter) 120. Flows into one cell 125 opened in the exhaust gas inflow side end face 120 a and passes through the cell wall 126 separating the cells 125. At this time, PM in the exhaust gas is collected by the cell wall 126, and the exhaust gas is purified. The purified exhaust gas flows out from another cell 125 opened in the exhaust gas treatment side end face 120b and is discharged to the outside.
次に、排ガス浄化装置の製造方法について説明する。
図８は、本発明の保持シール材を用いた排ガス浄化装置を製造する方法の一例を模式的に示した図である。
Next, a method for manufacturing the exhaust gas purification apparatus will be described.
FIG. 8 is a diagram schematically showing an example of a method for producing an exhaust gas purification apparatus using the holding sealing material of the present invention.
図８に示すように、まず、排ガス処理体１２０の周囲に沿って保持シール材１１０を巻き付け、巻付体１４０とする。次に、この巻付体１４０を金属ケーシング１３０に収容することで、排ガス浄化装置を製造することができる。 As shown in FIG. 8, first, the holding sealing material 110 is wound around the exhaust gas treating body 120 to form a wound body 140. Next, by accommodating this wound body 140 in the metal casing 130, an exhaust gas purification device can be manufactured.
巻付体１４０を金属ケーシング１３０に収容する方法としては、例えば、金属ケーシング１３０内部の所定の位置まで周囲に保持シール材１１０が配設された排ガス処理体１２０を圧入する圧入方式（スタッフィング方式）、並びに、金属ケーシングを第１のケーシング及び第２のケーシングの部品に分離可能な形状としておき、巻付体１４０を第１のケーシング上に載置した後に第２のケーシングをかぶせて密封するクラムシェル方式等が挙げられる。
圧入方式によって巻付体を金属ケーシングに収容する場合、金属ケーシングの内径（排ガス処理体を収容する部分の内径）は、上記巻付体の外径より若干小さくなっていることが好ましい。
As a method for accommodating the wound body 140 in the metal casing 130, for example, a press-fitting method (stuffing method) in which the exhaust gas treatment body 120 having the holding sealing material 110 disposed around to a predetermined position inside the metal casing 130 is press-fitted. In addition, the metal casing is formed into a shape that can be separated into the first casing and the second casing parts, and the wrapping body 140 is placed on the first casing and then the second casing is covered and sealed. Shell method etc. are mentioned.
When the wound body is accommodated in the metal casing by the press-fitting method, the inner diameter of the metal casing (the inner diameter of the portion accommodating the exhaust gas treating body) is preferably slightly smaller than the outer diameter of the wound body.
排ガス浄化装置は、互いに結合された２層以上の複数枚の保持シール材から構成されていてもよい。複数枚の保持シール材を結合する方法としては、特に限定されず、例えば、ミシン縫いで保持シール材同士を結合する方法、粘着テープ又は接着剤で保持シール材同士を接着する方法等が挙げられる。 The exhaust gas purifying apparatus may be composed of a plurality of holding sealing materials of two or more layers coupled to each other. The method for bonding a plurality of holding sealing materials is not particularly limited, and examples thereof include a method for bonding holding sealing materials by sewing and a method for bonding holding sealing materials with an adhesive tape or an adhesive. .
以下、本発明の保持シール材の作用効果について説明する。 Hereinafter, the function and effect of the holding sealing material of the present invention will be described.
本発明の保持シール材は、本明細書中で説明したふるい試験前後における試験片の重量減少率が７０重量％未満である。すなわち、振動等によって無機繊維の脱落、飛散が発生しにくいものであるといえる。そのため、無機繊維同士の絡み合いが強固であり、耐風食性を高めつつ、充分な面圧及び引張強さを発揮することができる。 In the holding sealing material of the present invention, the weight reduction rate of the test piece before and after the sieving test described in this specification is less than 70% by weight. In other words, it can be said that the inorganic fibers are less likely to fall off or scatter due to vibration or the like. Therefore, the entanglement between the inorganic fibers is strong, and sufficient surface pressure and tensile strength can be exhibited while enhancing wind erosion resistance.
（実施例）
以下、本発明をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
(Example)
Examples in which the present invention is disclosed more specifically are shown below. In addition, this invention is not limited only to these Examples.
（実施例１）
（ａ）マット準備工程
（ａ−１）紡糸工程
Ａｌ含有量が７０ｇ／Ｌであり、Ａｌ：Ｃｌ＝１：１．８（原子比）となるように調製した塩基性塩化アルミニウム水溶液に対して、焼成後の無機繊維における組成比が、Ａｌ２Ｏ３：ＳｉＯ２＝７２：２８（重量比）となるようにシリカゾルを配合し、さらに、有機重合体（ポリビニルアルコール）を適量添加して混合液を調製した。
得られた混合液を濃縮して紡糸用混合物とし、この紡糸用混合物をブローイング法により紡糸して平均繊維径が６．５μｍである無機繊維前駆体を作製した。続いてこの無機繊維前駆体を圧縮して、長方形のシート状物を作製した。圧縮したシート状物を最高温度１２５０℃で焼成し、アルミナとシリカとを７２重量部：２８重量部で含む無機繊維を作製した。
Example 1
(A) Matt preparation step (a-1) Spinning step For basic aluminum chloride aqueous solution prepared such that Al content is 70 g / L and Al: Cl = 1: 1.8 (atomic ratio). The silica sol is blended so that the composition ratio in the inorganic fiber after firing is Al 2 O 3 : SiO 2 = 72: 28 (weight ratio), and an appropriate amount of an organic polymer (polyvinyl alcohol) is added and mixed. A liquid was prepared.
The obtained mixed solution was concentrated to obtain a spinning mixture, and the spinning mixture was spun by a blowing method to prepare an inorganic fiber precursor having an average fiber diameter of 6.5 μm. Subsequently, the inorganic fiber precursor was compressed to produce a rectangular sheet. The compressed sheet was fired at a maximum temperature of 1250 ° C. to prepare inorganic fibers containing alumina and silica at 72 parts by weight: 28 parts by weight.
（ａ−２）開繊工程
次に、上記無機繊維１０ｋｇを水１５００Ｌに投入し、６０Ｈｚで２０分間、市販のスラッシュパルパー（容量２０００Ｌ程度）を用いて撹拌することで、無機繊維を破砕し、短繊維化することで、開繊された無機繊維の溶液を得た。
この開繊された無機繊維の溶液を光学顕微鏡で観察し、無機繊維の平均繊維長を求めた。結果を表１に示す。
(A-2) Fiber-opening step Next, 10 kg of the inorganic fiber is put into 1500 L of water, and the inorganic fiber is crushed by stirring with a commercially available slash pulper (capacity of about 2000 L) at 60 Hz for 20 minutes. By opening the fibers, a solution of the opened inorganic fibers was obtained.
The solution of the opened inorganic fiber was observed with an optical microscope, and the average fiber length of the inorganic fiber was determined. The results are shown in Table 1.
（ａ−３）スラリー調製工程
上記（ａ−２）開繊工程により得た開繊された上記無機繊維の溶液の一部を、繊維分が１７０ｇ、水が７５Ｌとなるように取り出し、ここにアクリル系樹脂を水に分散させた市販のアクリルラテックス溶液（固形分重量５０重量％）を１０．０ｇ投入し、６０Ｈｚで１分間撹拌することにより、スラリーを調製した。
スラリーの一部を取り出し、光学顕微鏡で観察した。詳細は後述する。
なお、開繊工程で得られた溶液から特定量の繊維及び水を取り出す場合、あらかじめ乾燥状態の無機繊維の重量及び水分を含んだ状態の無機繊維の重量を測定して、無機繊維がどの程度の水分を含有できるのかを求めておくことにより、必要量を逆算することができる。
(A-3) Slurry preparation process A part of the solution of the opened inorganic fiber obtained by the (a-2) fiber opening process is taken out so that the fiber content is 170 g and water is 75 L, and here 10.0 g of a commercially available acrylic latex solution (solid content: 50% by weight) in which an acrylic resin is dispersed in water was added and stirred at 60 Hz for 1 minute to prepare a slurry.
A part of the slurry was taken out and observed with an optical microscope. Details will be described later.
In addition, when taking out a specific amount of fiber and water from the solution obtained in the fiber opening step, the weight of the inorganic fiber in a dry state and the weight of the inorganic fiber containing moisture is measured in advance to determine how much the inorganic fiber is. The required amount can be calculated in reverse by finding out whether or not it can contain water.
（ａ−４）抄造工程
３３５ｍｍ×３３５ｍｍのタッピ式抄造機を用いて、上記スラリーを抄造することにより、目付量（単位面積当たりの重量）が１５００ｇ／ｍ２の無機繊維集合体を得た。
(A-4) Papermaking Step By making the slurry using a 335 mm × 335 mm tappi papermaking machine, an inorganic fiber aggregate having a basis weight (weight per unit area) of 1500 g / m 2 was obtained.
（ａ−５）乾燥工程
プレス式乾燥機を用いて、得られた無機繊維集合体を厚さ７．０ｍｍに圧縮した状態で、１４０℃で１５分間熱処理することにより、無機繊維集合体を乾燥させ、実施例１に係る保持シール材を作製した。
(A-5) Drying process The inorganic fiber aggregate is dried by heat treatment at 140 ° C. for 15 minutes in a state where the obtained inorganic fiber aggregate is compressed to 7.0 mm in thickness using a press dryer. Thus, a holding sealing material according to Example 1 was produced.
（比較例１）
（ａ−２）開繊工程において、市販のスラッシュパルパー（容量２０００Ｌ程度）にかわって同程度の容量を持つ市販の流送パルパーを用いて撹拌したほかは、実施例１と同様の手順で比較例１に係る保持シール材を作製した。
なお、（ａ−２）開繊工程において準備された開繊された無機繊維溶液を観察し、無機繊維の平均繊維長を求めた。
(Comparative Example 1)
(A-2) In the fiber opening step, a comparison was made in the same procedure as in Example 1 except that the commercial slush pulper (with a capacity of about 2000 L) was stirred using a commercially available flow pulper having the same capacity. A holding sealing material according to Example 1 was produced.
In addition, (a-2) the opened inorganic fiber solution prepared in the opening process was observed, and the average fiber length of the inorganic fibers was obtained.
（光学顕微鏡によるフロックの観察）
（ａ−３）スラリー調製工程において調製された実施例１及び比較例１に係るスラリーの一部を取り出し、目視で観察することによって、フロックの形状及び毛羽立ちの有無を確認した。また、光学顕微鏡写真（倍率５倍）から、フロックの平均投影面積を測定した。結果を表１に示す。
なお、フロックの形状は、無作為に選んだ１０個のフロックの形状を目視で確認し、６個以上が略球状であるものについては「略球状」と評価し、６個以上が扁平形状（ラグビーボール形状）であるものについては「扁平形状」と評価し、上記いずれの条件も満たさないものは確認されなかった。
毛羽立ちの有無については、上記無作為に選んだ１０個のフロックのうち、６つ以上のフロックの表面に毛羽立ちが確認できた場合に「有」、それ以外の場合に「無」と評価した。
また、フロックの平均投影面積については、各フロックについて毛羽立ちがないものと仮定した光学顕微鏡の画像上での面積を投影面積とし、１０個の平均値から算出した。
実施例１及び比較例１に係るフロックの光学顕微鏡写真をそれぞれ図９（ａ）、図９（ｂ）、図１０（ａ）及び図１０（ｂ）に示す。
(Observation of floc by optical microscope)
(A-3) Part of the slurry according to Example 1 and Comparative Example 1 prepared in the slurry preparation step was taken out and visually observed to confirm the floc shape and the presence or absence of fuzz. Further, the average projected area of floc was measured from an optical micrograph (5 times magnification). The results are shown in Table 1.
As for the shape of the flock, the shape of 10 randomly selected flocks is visually confirmed, and those in which 6 or more are substantially spherical are evaluated as “substantially spherical”, and 6 or more are in a flat shape ( A rugby ball shape) was evaluated as a “flat shape”, and none of the above conditions was confirmed.
The presence or absence of fuzz was evaluated as “Yes” when fuzz was confirmed on the surface of 6 or more flocks out of the 10 randomly selected frocks, and “None” otherwise.
In addition, the average projected area of flocs was calculated from the average value of 10 with the projected area being the area on the image of the optical microscope assumed to be fluff-free for each floc.
FIGS. 9A, 9B, 10A, and 10B show optical micrographs of flocs according to Example 1 and Comparative Example 1, respectively.
（振動ふるい試験）
実施例１及び比較例１で得た保持シール材を５０×５０ｍｍの寸法に裁断し、６００℃で１時間焼成することで、各実施例及び比較例に係る試験片を作製し、重量を測定した（この時の重量を、試験前重量とする）。
続いて、試験片を金属製ふるい（目開き２．３６ｍｍ、線径１ｍｍ）上に静置し、ふるい振とう機［（株）レッチェ製］に設置して、振幅を０．３ｍｍとし、６０Ｈｚで１０分間振動させた。
その後、ふるい上に残った試験片の総重量（試験後重量）を測定し、以下の式（１）によって重量減少率（％）を求めた。
重量減少率（％）＝［（試験前重量）−（試験後重量）／（試験前重量）］×１００ （１）
結果を表２に示す。また、ふるい試験前後の試験片の外観写真を図１１（ａ）、図１１（ｂ）、図１２（ａ）及び図１２（ｂ）に示す。
図１１（ａ）が実施例１に係る試験片のふるい試験前の外観写真であり、図１１（ｂ）が実施例１に係る試験片のふるい試験後の外観写真である。また、図１２（ａ）が比較例１に係る試験片のふるい試験前の試験片の外観写真であり、図１２（ｂ）が比較例１に係る試験片のふるい試験後の外観写真である。
(Vibration sieve test)
The holding sealing material obtained in Example 1 and Comparative Example 1 was cut to a size of 50 × 50 mm and fired at 600 ° C. for 1 hour, thereby producing test pieces according to each Example and Comparative Example, and measuring the weight. (The weight at this time is defined as the weight before the test).
Subsequently, the test piece was placed on a metal sieve (mesh opening 2.36 mm, wire diameter 1 mm) and placed on a sieve shaker [manufactured by Lecce Co., Ltd.], with an amplitude of 0.3 mm and 60 Hz. For 10 minutes.
Thereafter, the total weight (weight after the test) of the test piece remaining on the sieve was measured, and the weight reduction rate (%) was obtained by the following equation (1).
Weight reduction rate (%) = [(weight before test) − (weight after test) / (weight before test)] × 100 (1)
The results are shown in Table 2. Moreover, the external appearance photograph of the test piece before and after a sieve test is shown to Fig.11 (a), FIG.11 (b), FIG.12 (a), and FIG.12 (b).
FIG. 11A is an appearance photograph of the test piece according to Example 1 before the sieving test, and FIG. 11B is an appearance photograph of the test piece according to Example 1 after the sieving test. 12A is an appearance photograph of the test piece before the sieving test of the test piece according to Comparative Example 1, and FIG. 12B is an appearance photograph after the sieving test of the test piece according to Comparative Example 1. .
（面圧試験）
各実施例及び比較例の保持シール材について面圧試験を行った。
面圧測定装置による面圧試験の方法は、本発明の保持シール材の説明で説明したとおりである。結果を表２に示す。
(Surface pressure test)
A surface pressure test was performed on the holding sealing materials of the examples and comparative examples.
The surface pressure test method using the surface pressure measuring device is as described in the description of the holding sealing material of the present invention. The results are shown in Table 2.
（引張強さ試験）
各実施例及び比較例の保持シール材について引張強さ試験を行った。
まず、実施例１及び比較例１の保持シール材を１５０×５０ｍｍに裁断したものを引張試験片として準備した。続いて、試験片の短辺側の両端部を、端面からの固定距離が５０ｍｍとなるようクランプで固定し、万能試験機（インストロン社製）にセットした。一方の端面を１０ｍｍ／ｍｉｎの速度で引っ張り、試験片が破断した際の強度を引張強さとして測定した。結果を表２に示す。
(Tensile strength test)
Tensile strength tests were performed on the holding sealing materials of the examples and comparative examples.
First, what cut | judged the holding sealing material of Example 1 and Comparative Example 1 into 150x50 mm was prepared as a tensile test piece. Subsequently, both ends on the short side of the test piece were fixed with clamps so that the fixing distance from the end surface was 50 mm, and set in a universal testing machine (Instron). One end face was pulled at a speed of 10 mm / min, and the strength when the test piece was broken was measured as the tensile strength. The results are shown in Table 2.
以上の結果から、本発明の保持シール材は、面圧及び引張強さに優れ、排ガス浄化装置を安定的に保持することができるといえる。 From the above results, it can be said that the holding sealing material of the present invention is excellent in surface pressure and tensile strength and can stably hold the exhaust gas purifying apparatus.
１ 試験片
１０ 金属製ふるい
１００ ふるい振とう機
１１０ 保持シール材
１２０ 排ガス処理体
１３０ ケーシング
１４０ 巻付体
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Test piece 10 Metal sieve 100 Sieve shaker 110 Holding sealing material 120 Exhaust gas treatment body 130 Casing 140 Winding body
Claims (9)
前記マットは、前記無機繊維の小凝集体であるフロックで構成されており、
前記無機繊維は、繊維長が相対的に短い無機繊維と繊維長が相対的に長い無機繊維とを含み、
前記フロックは、繊維長が相対的に長い無機繊維と繊維長が相対的に短い無機繊維とが絡み合って構成されており、
前記フロックを構成する前記無機繊維は、特定の方向に配向しておらず、
前記フロックから、繊維長が相対的に長い無機繊維の一部が突出しており、
前記保持シール材を５０×５０ｍｍの寸法で切断した試験片を６００℃で１時間焼成させ、その後、前記焼成した試験片を、目開き２．３６ｍｍ、線径１ｍｍの金属製ふるい上に静置して、周波数６０Ｈｚ、振幅０．３ｍｍの条件で１０分間振動させるふるい試験を行った際に、前記ふるい試験前後における前記試験片の重量減少率が７０％未満であることを特徴とする保持シール材。 A holding sealing material comprising a mat obtained by a papermaking method comprising inorganic fibers,
The mat is composed of flocs that are small aggregates of the inorganic fibers,
The inorganic fiber includes an inorganic fiber having a relatively short fiber length and an inorganic fiber having a relatively long fiber length,
The flock is constituted by intertwining inorganic fibers having a relatively long fiber length and inorganic fibers having a relatively short fiber length,
The inorganic fibers constituting the floc are not oriented in a specific direction,
A part of the inorganic fiber having a relatively long fiber length protrudes from the flock,
A test piece obtained by cutting the holding sealing material with a size of 50 × 50 mm is fired at 600 ° C. for 1 hour, and then the fired test piece is left on a metal sieve having an opening of 2.36 mm and a wire diameter of 1 mm. Then, when a sieve test is performed that vibrates for 10 minutes under conditions of a frequency of 60 Hz and an amplitude of 0.3 mm, the weight reduction rate of the test piece before and after the sieve test is less than 70%. Wood.
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