JP6472013B2 - バリア膜、バリア膜積層体、デバイス、バリア性保護シート、バリア袋およびバリア膜の製造方法 - Google Patents
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Description
<バリア膜>
図1に、実施形態1のバリア膜の模式的な断面図を示す。図1に示すように、実施形態1のバリア膜1は、基材2の少なくとも片面上に設けられている。ここで、バリア膜1は、金属触媒体と金属触媒体に対向して配置された基材とを反応容器内に設け、ジアルキルアルミニウムアルコキシドおよびアルキルアルミニウムジアルコキシドの少なくとも一方を含む有機アルミニウム化合物ガスと、アンモニア(NH3)ガスと、水素(H2)ガスとを金属触媒体に向けて導入する触媒CVD法によって基材2上に堆積されたバリア膜であり、アルミニウム(Al)と酸素(O)と炭素(C)と窒素(N)と水素(H)とを含んでいる。なお、実施形態1のバリア膜1は、基材2の両面に設けられてもよい。
図2に、実施形態1のバリア膜1の製造に用いられる触媒CVD装置の一例の模式的な構成を示す。図2に示す触媒CVD装置は、反応容器11と、反応容器11の上部に設けられたガス導入口11aと、反応容器11の下部に設けられたガス排気口11bとを備えている。反応容器11の内部には、触媒CVD法の金属触媒体としての金属フィラメント12と、金属フィラメント12と向かい合うようにして設けられた基材2を支持するための支持台13とが設けられている。そして、金属フィラメント12は、反応容器11の外部に設けられた電源14に接続されている。金属フィラメント12に含まれる金属は、加熱されることによって、原料ガスの少なくとも一部をラジカルに分解することができる金属であれば特に限定されず、たとえばタンタル(Ta)またはタングステン(W)等を挙げることができる。また、金属フィラメント12は、バリア膜1の作製時において、たとえば、金属フィラメント12からの輻射熱は、金属フィラメント12に流れる電流量または金属フィラメント12と基材2との間の距離で調整することができる。
実施形態1のバリア膜1は、たとえば以下のようにして製造される。まず、図2に示すように、金属触媒体としての金属フィラメント12と、金属フィラメント12に対向して配置された基材2とを反応容器11内に設ける。次に、ジアルキルアルミニウムアルコキシドおよびアルキルアルミニウムジアルコキシドの少なくとも一方を含む有機アルミニウム化合物ガスを準備する。ジアルキルアルミニウムアルコキシドおよびアルキルアルミニウムジアルコキシドの少なくとも一方を含む有機アルミニウム化合物ガスには、ジアルキルアルミニウムアルコキシドおよび/またはアルキルアルミニウムジアルコキシド以外にも、たとえば、ヘリウム(He)等のキャリアガスが含まれていてもよい。
実施形態1のバリア膜1の特徴の1つは、NH3ガスを導入して作製されていることである。これは、本発明者が鋭意検討した結果、NH3ガスの導入により、基材2の表面上に形成されるバリア膜1に金属フィラメント12を構成する金属が混入するのを抑制できることを見い出したためである。金属フィラメント12の周囲に存在するNH3分子およびアミノラジカルが、金属フィラメント12を構成するW等の金属と酸素を含むラジカルとの反応を妨害し、金属の酸化が抑制され、当該金属が酸化物としてバリア膜1に混入されるのを抑制することができるためと推測される。
図6に、実施形態2のバリア膜積層体の模式的な断面図を示す。図6に示すように、実施形態2のバリア膜積層体においては、バリア膜1が基材2の主面に直接接して形成されていることを特徴としている。実施形態2のバリア膜積層体は、たとえば、実施形態1と同様の触媒CVD法によるバリア膜1の形成を基材2の一方の主面に対して行うことによって作製することができる。
図8に、実施形態3のバリア膜積層体の模式的な断面図を示す。図8に示すように、実施形態3のバリア膜積層体は、バリア膜1が基材2の両方の主面にそれぞれ直接接して形成されていることを特徴としている。実施形態3のバリア膜積層体は、たとえば、実施形態1と同様の触媒CVD法によるバリア膜1の形成を基材2の両方の主面に対して行うことによって作製することができる。
実施形態1のバリア膜1、実施形態2のバリア膜積層体および実施形態3のバリア膜積層体からなる群から選択された少なくとも1つ(以下、「実施形態のバリア膜」という。)は、たとえば、食料品、医薬品、タッチパネル、有機EL素子、無機EL素子、太陽電池および電子ペーパ等の様々な物品の保護層として好ましく用いられる。このとき、実施形態のバリア膜の少なくとも一方の主面に物品に貼り合わせるための接着材を設けることによって、実施形態のバリア膜と接着材とからなるバリア性保護シートとすることができる。
図12に模式的構成図を示す触媒CVD装置を用いるとともに、DMAIPとNH3ガスとを含むガス、ならびにWを含む金属フィラメントを用いた触媒CVD法により、基材の片面上に実施例1のバリア膜を形成した。基材としては、PEN(ポリエチレンナフタレート)フィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製のPEN−Q65FA)および分析用Si単結晶ウェハーを用いた。
加速電圧:15kV
電流:5mA
パスエネルギー:40eV
ナロースペクトル積算回数:10回
Wフィラメント12の加熱温度を1470℃〜1600℃にし、厚さを1500Åとしたこと以外は実施例1と同様にして、基材の片面上に、実施例2のバリア膜を形成した。基材としては、PENフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製のPEN−Q65FA)および分析用Si単結晶ウェハーを用いた。表2に、実施例2のバリア膜の形成条件を示す。また、実施例2のバリア膜の膜厚を膜厚計によって測定した。その結果も併せて表2に示す。表2に示すように、実施例2のバリア膜の厚さは1500Åであった。
Wフィラメント12の加熱温度を1550℃〜1600℃にし、厚さが1500Åとなるように基材の両面にそれぞれ形成したこと以外は実施例1と同様にして、実施例3のバリア膜を形成した。基材としては、PENフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製のPEN−Q65FA)および分析用Si単結晶ウェハーを用いた。表2に、実施例3のバリア膜の形成条件を示す。また、実施例3のバリア膜の膜厚を膜厚計によって測定した。その結果も併せて表2に示す。表2に示すように、基材の両面に形成された実施例3のバリア膜の厚さはそれぞれ1500Åであった。
NH3ガスの流量を50sccmとしたこと以外は実施例3と同様にして、基材の両面のそれぞれに実施例4のバリア膜を形成した。基材としては、PENフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製のPEN−Q65FA)および分析用Si単結晶ウェハーを用いた。表2に、実施例4のバリア膜の形成条件を示す。
NH3ガスの流量を100sccmにするとともに、厚さが1500Åとなるようにしたこと以外は実施例3と同様にして、基材の両面のそれぞれに実施例5のバリア膜を形成した。基材としては、PENフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製のPEN−Q65FA)および分析用Si単結晶ウェハーを用いた。表2に、実施例5のバリア膜の形成条件を示す。また、実施例5のバリア膜の膜厚を膜厚計によって測定した。その結果も併せて表2に示す。表2に示すように、PEN(Q65FA)フィルム上に形成された実施例5のバリア膜の厚さはそれぞれ1000Åであった。
NH3ガスを導入せず、H2ガスの流量を400sccmとし、Wフィラメント12の加熱温度を1550℃〜1600℃としたこと以外は実施例1と同様にして、基材の片面上に比較例1のバリア膜を形成した。基材としては、PENフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製のPEN−Q65FA)および分析用Si単結晶ウェハーを用いた。表2に比較例1のバリア膜の形成条件を示す。また、比較例1のバリア膜の膜厚を膜厚計によって測定した。その結果も併せて表2に示す。表2に示すように、比較例1のバリア膜の厚さは1060Åであった。
上記の結果から明らかなように、DMAIPとNH3とを含むガスを用いた触媒CVD法により形成された実施例1〜実施例5のバリア膜にはWの混入が確認されず、NH3ガスを用いずに形成した比較例1のバリア膜にはWの混入が確認された。したがって、DMAIPとNH3とを含むガスを用いることによって、触媒であるWフィラメントのWの混入が抑制できることが確認された。
Claims (3)
- 金属触媒体と前記金属触媒体に対向して配置された基材とを反応容器内に設け、 ジアルキルアルミニウムアルコキシドおよびアルキルアルミニウムジアルコキシドの少なくとも一方を含む有機アルミニウム化合物ガスと、アンモニアガスと、水素ガスとを前記金属触媒体に向けて導入することによって前記基材上に堆積された、アルミニウムと酸素と炭素と窒素と水素とを含むバリア膜の製造方法。
- 前記ジアルキルアルミニウムアルコキシドは、以下の構造式(I)で表されてなる、請求項1に記載のバリア膜の製造方法。
- 前記アルキルアルミニウムジアルコキシドは、以下の構造式(II)で表されてなる、請求項1または請求項2に記載のバリア膜の製造方法。
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