JP6468706B2 - 弾性表面波センサの膜厚決定方法、弾性表面波センサ - Google Patents
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Description
また、本発明の一態様に係る弾性表面波センサは、水晶単結晶の直交結晶軸を基準としてオイラー角で表す角度の範囲が(0°、110°以上150°以下、88°以上92°以下)であってSH成分(横波)の弾性表面波を伝搬する圧電素子基板と、電気信号と前記弾性表面波との変換を行う電極と、Auを主成分とし前記圧電素子基板上であって前記弾性表面波の伝搬路に配置される反応領域薄膜であり、当該反応領域薄膜の膜厚が、伝搬される前記弾性表面波の波長λによって規格化された膜厚[h/λ]が、0.015〜0.05[h/λ]である反応領域薄膜と、を備える。
また、本発明の一態様に係る弾性表面波センサにおいて、前記膜厚以上の膜厚の所定の範囲の膜厚に収まるように、前記膜厚の公差が定められている。
また、本発明の一態様に係る弾性表面波センサにおいて、前記物性は、濃度、粘度、密度である。
図1は、本実施形態に係るSAWセンサ1の概略的な上面図である。図2は、本実施形態に係るSAWセンサ1を図1のC断面から見た概略的な断面図である。
図1及び図2に示すように、SAWセンサ1は、圧電素子基板10、送信電極11−1a、送信電極11−1b、受信電極11−2a、受信電極11−2b、反応領域薄膜12、封止構造14−1、及び封止構造14−2を含んで構成される。
また、受信電極11−2a及び受信電極11−2bは、受信側電極部を構成する櫛歯状のパターンにより形成された金属電極である。以下、受信電極11−2a、及び受信電極11−2bを総称してIDT11−2と呼ぶものとする。
IDT11−1及びIDT11−2(総称してIDT11と呼ぶ)は、圧電素子基板10上に構成される電極である。IDT11は、対向した電極である。IDT11は、例えばアルミニウム薄膜によって構成される。
なお、圧電素子基板10と反応領域薄膜12との重なる部分が、検体である溶液18が導入される検出領域(センサ表面となる領域)である。
すなわち、反応領域薄膜12では、その表面に抗原を含んだ液体試料である溶液18を滴下することにより、反応領域薄膜12上に担持された抗体13と、液体試料中の抗原との間で抗原抗体反応が起こる。その結果、反応領域薄膜12上には、反応領域薄膜12上に担持した抗体13と抗原が結合した抗原抗体結合物が生成する。
抗体13は、SAWセンサ1を用いて検出する抗原と反応して抗原抗体結合物を生成する物質である。
封止壁15−1は、IDT11−1を覆う壁であり、圧電素子基板10上に矩形状に形成される。封止壁15−1は、例えば感光性樹脂により構成される。
樹脂モールド17−1は、封止壁15−1と封止天井16−1との表面に形成され、例えばエポキシ樹脂により形成されている。
封止構造14−1は、IDT11−1を外部から密閉してIDT11−1上に空間を形成するように覆い、IDT11−1が液体と接触することを防ぐ封止構造である。
これら封止構造14−1及び封止構造14−2により、検出領域における雰囲気(例えば湿度)の変化があったとしても、IDT11−1、及びIDT11−2は、その影響を受けにくくなる。
図3は、本実施形態に係るSAWセンサ1を用いた溶液測定に使用するセンス回路20を示す概略ブロック図である。図示する例では、センス回路20は、SAWセンサ1、交流信号源21、バースト回路22、位相・振幅検出回路23、PC(Personal Computer)24を含んで構成される。
バースト回路22は、交流信号源21から入力された交流信号を、周期的なバースト信号に変換する。ここで、バースト信号の周期は、SAWが圧電素子基板10の表面のIDT11−1からIDT11−2までの間を進行するのに要する時間より大きくなるようにする。バースト回路22は、生成したバースト信号をSAWセンサ1のIDT11−1及び位相・振幅検出回路23に出力する。なお、バースト回路22はSAWセンサ1から出力される信号に含まれる主とする信号以外の直達波や他のバルク波などを含むノイズ等の妨害信号が十分に小さい場合には必要なく、連続波を用いてよい。
PC24は、位相・振幅検出回路23から入力された位相変化と振幅の減衰量に基づいて、表面の抗体と特異的に反応した溶液中の抗原の量と種類を判定し、判定結果を表示する。
次に、SAWセンサ1の解析モデルについて説明する。
なお、本実施形態では、CampbellとJonesの数値解析法(参考文献1参照)を層状構造に拡張させ、それを溶液の粘性を考慮したもの(参考文献2参照)に改良して、水晶基板に適応させた。
参考文献2 T. Moriizumi, Y. Unno, and S. Shiokawa,“NEW SENSOR IN LIQUID USING LEALY SAW”, Proc. IEEE Ultrasonics Symp., 1987, p. 579.
図4に示すように、解析モデル100は、圧電素子基板10に対応する圧電結晶基板101のI層、反応領域薄膜12に対応するメタル層102のII層、溶液18に対応する溶液(グリセリン)層103のIII層の3層から成り立っている。解析において、圧電結晶基板101のI層には、36Y−90XQz、メタル層102のII層は金を用いるとし、溶液(グリセリン)層103のIII層は、いくつかの媒体で材料定数を変化させた。なお、本実施形態における解析では、溶液の粘性変化をバイオの膜の変化と見なして解析を行った。
なお、圧電結晶以外の層は、等方性媒体であるとして解析を行った。また、図4において、SH−SAW(shear horizontal surface acoustic wave;横波型弾性表面波)はx3=0のx1−x2平面上をx1方向に伝搬する平面波であり、圧電結晶と溶液は半無限媒体であると仮定している。また、図4において、hはII層の金の厚みである。
また、I層とII層との境界条件は、変位uと応力Tが連続し、境界面を短絡しているため、ポテンシャルφは0である。このため、次式(5)の関係が成り立つ。
(i)I層は厚みが無限大である為、x3=−∞で変位が0になる解を選択
(ii)II層は有限長である為、全ての解を選択
(iii)III層は溶液で縦波成分が放射される為、進行波を選択
次に、濃度の異なるグリセリン水溶液の粘性変化を利用して、SAWセンサ1の粘性評価を行った。また、溶液層であるIII層の粘性を変化させることで、バイオの反応を溶液の粘性変化とみなして解析を行った。また、解析は、弾性波動論の波動方程式を用いて行った。
粘性変化の解析では、バイオの抗原抗体反応により溶液の粘性が変化すると仮定した評価を行なった。
図5に示すように、0%の濃度を基準としたとき、速度変化は濃度に応じて減少し、減衰変化は濃度に応じて増加する。すなわち、図5に示す図は、摂動理論に従って速度と減衰が同じ変化をしていることを表している。
実験では、図2に示したSAWセンサ1に対し、水を基準とした10[wt%]、20[wt%]、30[wt%]濃度のグリセリン水溶液に対するそれぞれのSH−SAWの変化を測定した。測定温度は、23℃一定、試作サンプル数は、360個である。解析に必要なグリセリン水溶液の物性値は、参考文献3に記載の値を用いて、スプライン補間によって23℃におけるそれぞれの濃度の密度と粘度を求め使用した。また、実験において、中心周波数は250[MHz](λ=20[μm])を用い、伝搬路長(センシング領域)の長さは9[mm](=450λ)とした。
図6に示した実験結果より、粘性変化に対するSH−SAWの振幅変化と位相変化は、どちらも同じように変化し、摂動法の理論(参考文献4)に基づいていることが確認できた。また、計算結果と実験結果が一致するため、本発明による解析方法は妥当性があることを図6が示している。以上のように、グリセリン水溶液の粘性変化に伴う実験を行った結果、理論と実験が一致している事が確認できた。また、得られた変化量はバイオの実験で得られている値に近い事が確認できた。
次に、粘性変化の解析を使って、金膜厚に対する粘性変化の計算を行った。
図7は、粘性を変化させたときの、金膜厚に対する速度変化(Δν/ν)と減衰変化(Δα/k)の関係を説明する図である。図7において、縦軸は速度変化(Δν/ν)と減衰変化(Δα/k)、横軸は伝搬される弾性表面波の波長λによって規格化された膜厚である金膜厚[h/λ]である。また、符号g41及びg51はグリセリン水溶液の濃度が10%、符号g42及びg52はグリセリン水溶液の濃度が20%、符号g43及びg53はグリセリン水溶液の濃度が30%のときの各特性を示している。図7は、図4に示した解析モデル100を用いて解析した結果である。
図7に示すように、粘性感度は、金膜厚に依存する。また、金膜厚が厚くなる程、SH−SAWの速度及び減衰が大きくなる。このように、解析結果から粘性変化量が大きくかつ膜厚に依存しにくくなる最適金膜厚があることが確認できた。
上述したように、SAWセンサ1の粘性変化に対する解析を行った結果から、粘性感度は、SAWセンサ1のメタル部分の金膜厚に依存する結果が得られた。そこで、最適な金膜厚感度を決定するための実験を行い、解析結果と比較した。試作したサンプルは36Y−90X 水晶基板上に電極周期20[μm]、15[μm]、10[μm]のダブル入出力電極を設け、入出力電極間の伝搬路長(センシング領域)は2mm、金膜厚は100[nm]、210[nm]、320[nm]、430[nm]、640[nm]である。なお、ダブル入出力電極とは、入出力電極をダブル電極(スプリット電極)構造にした電極である。なお、実験ではダブル入出力電極を用いたが、電極はこれに限られない。
実験は、水を基準とした10[wt%]濃度のグリセリン水溶液に対する粘性変化を、SAWセンサ1の位相と振幅の変化としてネットワークアナライザで位相と振幅の変化を測定した。サンプル毎に電極膜厚と周期が異なるため、177[MHz]から480[MHz]までの間で、15種類の中心周波数である。なお、グリセリン水溶液の温度は23℃の一定である。また、テストサンプル数は、各6個である。
図8(a)において、縦軸は速度変化[ppm]、横軸は金膜厚[h/λ]であり、図8(b)において、縦軸は減衰変化[ppm]、横軸は金膜厚[h/λ]である。また、図8(a)において、符号g21〜g26それぞれは、中心周波数が177[MHz]、251[MHz]、303[MHz]、352[MHz]、408[MHz]、480[MHz]の解析結果である。図8(b)において、符号g31〜g36それぞれは、中心周波数が177[MHz]、251[MHz]、303[MHz]、352[MHz]、408[MHz]、480[MHz]の解析結果である。
図9は、図8に示した解析結果を周波数の平方根で正規化した解析結果の図である。図9(a)は、金膜厚と速度変化の正規化後の解析結果を示す図であり、図9(b)は、金膜厚と粘性変化に対するSH−SAWの減衰変化の正規化後の解析結果を示す図である。図9(a)において、縦軸は正規化された速度変化×10−9[/Hz0.5]、横軸は金膜厚[h/λ]であり、図9(b)において、縦軸は粘性変化に対するSH−SAWの正規化された減衰変化×10−9[/Hz0.5]、横軸は金膜厚[h/λ]である。
図9(a)の符号g27に示すように、粘性変化に対するSH−SAWの速度変化は、実験結果も周波数に依存している。また、図9(b)の符号g37に示すように、粘性変化に対するSH−SAWの減衰変化は、実験結果も周波数に依存している。
図10は、金膜厚を変化させた場合、水を基準とした10wt%濃度グリセリン水溶液の粘性変化に対するSH−SAWの速度変化と減衰変化を説明する図である。図10(a)は、粘性変化に対するSH−SAWの速度変化を説明する図であり、図10(b)は、粘性変化に対するSH−SAWの減衰変化を説明する図である。図10(a)において、縦軸は粘性変化に対するSH−SAWの速度変化×10−9[/Hz0.5]、横軸は金膜厚[h/λ]であり、図10(b)において、縦軸は粘性変化に対するSH−SAWの減衰変化×10−9[/Hz0.5]、横軸は金膜厚[h/λ]である。また、図10(a)及び図10(b)において、点は実験値、実線は計算値である。
図10(a)及び図10(b)に示した実験結果のように、実験結果と理論計算結果は一致することが確認できた。また、図10に示した結果より、速度変化と減衰変化が最大になる金膜厚は、波長換算で約0.015[h/λ]である。
実際に、SAWセンサ1を用いたセンス回路20で測定される値は、位相と振幅であるため、解析モデル100を用いた解析結果を、次式(23)及び次式(24)を用いて、位相変化と振幅変化に変換した。
図11に示したように、実験結果と理論計算結果は一致することを確認できた。図11に示したように、波長換算金膜厚が約0.02[h/λ]以上で位相変化と振幅変化が最大になる。
このため、本実施形態のSAWセンサ1の反応領域薄膜12は、位相変化による感度のばらつき、または振幅変化による感度のばらつきが所定の範囲になる厚みである。あるいは、本実施形態のSAWセンサ1の反応領域薄膜12は、膜厚が所定の公差において、弾性表面波センサの感度が所定の範囲内である厚みである。なお、所定の公差とは、例えば、金膜厚が0.0325±0.0175[h/λ]の場合、±0.0175[h/λ]である。
また、本実施形態の弾性表面波センサ(SAWセンサ1)は、弾性表面波(SH−SAW)を伝搬する圧電素子基板10と、電気信号と弾性表面波との変換を行う電極(送信電極11−1a、送信電極11−1b、受信電極11−2a、受信電極11−2b、IDT11、IDT11−1、IDT11−2)と、圧電素子基板上及び弾性表面波の伝搬路に配置される反応領域薄膜と、を備え、反応領域薄膜の膜厚は、膜厚が所定の公差において、弾性表面波センサの感度が所定の範囲内である厚みである。
また、本実施形態の弾性表面波センサ(SAWセンサ1)において、信号の位相に基づく値は、信号の位相または速度であり、信号の振幅に基づく値は、信号の振幅値または減衰率であり、反応領域薄膜に導入される溶液に基づく値は、溶液の濃度または密度である。
Claims (8)
- 弾性表面波を伝搬する圧電素子基板と、
電気信号と前記弾性表面波との変換を行う電極と、
前記圧電素子基板上及び前記弾性表面波の伝搬路に配置される反応領域薄膜と、
を備える弾性表面波センサの膜厚決定方法であって、
前記反応領域薄膜の膜厚は、
前記反応領域薄膜に対して検体である溶液が導入され前記反応領域薄膜における抗体との反応によって生じる前記溶液の物性の変化の前後において比較した前記電極によって受信される信号の位相の変化の度合いと前記反応領域薄膜の膜厚との関係において、前記位相の変化の度合いが所定値となる膜厚以上の膜厚である
弾性表面波センサの膜厚決定方法。 - 弾性表面波を伝搬する圧電素子基板と、
電気信号と前記弾性表面波との変換を行う電極と、
前記圧電素子基板上及び前記弾性表面波の伝搬路に配置される反応領域薄膜と、
を備える弾性表面波センサの膜厚決定方法であって、
前記反応領域薄膜の膜厚は、
前記反応領域薄膜に対して検体である溶液が導入され前記反応領域薄膜における抗体との反応によって生じる前記溶液の物性の変化の前後において比較した前記電極によって受信される信号の速度の変化の度合いと前記反応領域薄膜の膜厚との関係において、前記速度の変化の度合いが最大値となる膜厚以上の膜厚である
弾性表面波センサの膜厚決定方法。 - 弾性表面波を伝搬する圧電素子基板と、
電気信号と前記弾性表面波との変換を行う電極と、
前記圧電素子基板上及び前記弾性表面波の伝搬路に配置される反応領域薄膜と、
を備える弾性表面波センサの膜厚決定方法であって、
前記反応領域薄膜の膜厚は、
前記反応領域薄膜に対して検体である溶液が導入され前記反応領域薄膜における抗体との反応によって生じる前記溶液の物性の変化の前後において比較した前記電極によって受信される信号の振幅の変化の度合いと前記反応領域薄膜の膜厚との関係において、前記振幅の変化の度合いが所定値となる膜厚以上の膜厚である
弾性表面波センサの膜厚決定方法。 - 前記信号の振幅の変化の度合いは、
前記信号の振幅値の変化の度合いまたは前記信号の振幅の減衰率の変化の度合いである
請求項3に記載の弾性表面波センサの膜厚決定方法。 - 前記圧電素子基板は、
水晶単結晶の直交結晶軸を基準としてオイラー角で表す角度の範囲が(0°、110°以上150°以下、88°以上92°以下)の水晶基板であり、
前記弾性表面波は、
SH成分(横波)であり、
前記反応領域薄膜は、
Auを主成分とし、膜厚が伝搬される前記弾性表面波の波長λによって規格化された膜厚[h/λ]が、0.015〜0.05[h/λ]である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の弾性表面波センサの膜厚決定方法。 - 前記膜厚以上の膜厚の所定の範囲の膜厚に収まるように、前記膜厚の公差が定められている
請求項1から請求項5のうちいずれか1項に記載の弾性表面波センサの膜厚決定方法。 - 前記物性は、濃度、粘度、密度である
請求項1から請求項6のうちいずれか1項に記載の弾性表面波センサの膜厚決定方法。 - 水晶単結晶の直交結晶軸を基準としてオイラー角で表す角度の範囲が(0°、110°以上150°以下、88°以上92°以下)であってSH成分(横波)の弾性表面波を伝搬する圧電素子基板と、
電気信号と前記弾性表面波との変換を行う電極と、
Auを主成分とし前記圧電素子基板上であって前記弾性表面波の伝搬路に配置される反応領域薄膜であり、当該反応領域薄膜の膜厚が、伝搬される前記弾性表面波の波長λによって規格化された膜厚[h/λ]が、0.015〜0.05[h/λ]である反応領域薄膜と、
を備える弾性表面波センサ。
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