JP6446683B2 - 試料の水蒸気透過度測定装置及び水蒸気透過度測定方法 - Google Patents

Description

本発明は、試料を取り付けたカップ内を加圧して試料の水蒸気透過度を測定するに際し、そのカップに圧力を調整する機構を設けた水蒸気透過度測定装置及びその測定装置を使用した水蒸気透過度測定方法に関する。

デジタル家電、ＩＴ部品、車載半導体、太陽電池等に代表されるデバイスの開発において、長寿命化や信頼性を高めるために高気密パッケージの実現が極めて重要な課題となっている。これを達成するために有機・無機ハイブリッドによる水蒸気バリアフィルム、高耐熱シール材等の部材開発が進められているが、デバイスの信頼性評価条件として欠かせない６０℃、９０％ＲＨ乃至８５℃、８５％ＲＨ等に合わせた高温環境下での水蒸気透過度測定方法がＩＳＯ等で定められておらず、各自が各々独自の手法により様々な態様でその測定方法を実施しているのが現状である。

市販されている高温環境下での水蒸気透過度測定装置として、ガスクロ法を改良した方法、モコン法を改良した方法等があるが、それらの測定装置はいずれも高額であり、且つ、特殊であるため、それらの測定装置を導入して試料の測定をすることは簡便な手段とはいえなかった。

また、上記試料の測定装置は、一般的に防湿性の高いフィルム（４０℃、９０％ＲＨにおいて１０^０〜１０^−２ ｇ／ｍ^２／ｄａｙ単位面積、単位時間当たりの水蒸気透過量）の測定を目的とした測定装置であり、防湿フィルムを８５℃で測定するとなると、その値は４０℃の測定値に比較しておよそ１０〜３０倍の値となるため、測定装置の測定上限値を超えてしまうことが多かった。また、接着剤や塗料の水蒸気透過度は、４０℃、９０％ＲＨ、試料膜厚１００μｍにおいて１０^３〜１０^０ｇ／ｍ^２／ｄａｙ程度であり、これらの「比較的防湿性の低い材料」を市販の測定装置で測定することは困難であった。

同様に、カルシウム法（特許文献１）は、高温環境下における水蒸気透過度測定が可能であるが、この方法は１０^−３ｇ／ｍ^２／ｄａｙ以下の水蒸気透過量を測定する方法であるため、「比較的防湿性の低い材料」に対しては上記と同様の問題点が生じていた。

また、カップ法（非特許文献１）は、ＪＩＳ Ｚ ０２０８「防湿包装材料の透湿度試験方法」に規定されている方法で、最も基本的で、且つ、安価な水蒸気透過度測定方法であり、試料の測定範囲が１０^４〜１０^０ｇ／ｍ^２／ｄａｙの「比較的防湿性の低い材料」の測定に適している。

図１３は、繊維を試料とした水蒸気透過度測定装置Ａの従来例（ＪＩＳ Ｌ １０９９）であるが、吸湿剤Ｂを充填したカップＣの鍔部Ｄ上に試料Ｅを掛け渡して張設し、該試料Ｅの端縁部上をリング部材Ｆにより押え、該鍔部Ｄとリング部材Ｆを螺合手段Ｇにより締め付けることで該試料Ｅを固定し、該試料Ｅの側縁部は該鍔部Ｄと該リング部材Ｆの各々の側縁部を含むようにビニールテープＨを巻き付けることで密封状態を達成していた。

図１４は、包装用フィルムを試料とした水蒸気透過度測定装置Ｊの従来例（ＪＩＳ Ｚ ０２０８）であるが、吸湿剤Ｋを充填したカップＬの上縁部に凹溝Ｍを形成した鍔部Ｎを設け、該鍔部Ｎの内側上に試料Ｐを掛け渡して張設し、該試料Ｐの端縁部上をリング部材Ｑにより押え、該試料Ｐの該凹溝Ｍに露出した側縁部は該凹溝Ｍ内をろうＲ付けすることにより該試料Ｐの密封状態を達成していた。

上記いずれの従来例も試料の低温度条件下での水蒸気透過度測定装置及び測定方法であり、温度を上昇させていくとカップＣ、Ｌ内の圧力が増加し、試料Ｅ、Ｐを内側から外側へと押し上げ、該試料に凹凸を生じさせたり破損が生じるという問題点があった。また、試料Ｅ、Ｐを密封する手段であるビニールテープＨの接着剤やろうＲの融点（融点５０〜６０℃）は低く、該水蒸気透過度測定装置Ａ、Ｊを６０℃以上の高温にすると該接着剤やろうが溶融し、密封機能を達成できなくなっていた。それらにより試料の正確な水蒸気透過度測定をすることができず、上記カップ法は高温環境下での測定には適さなかった。

特開２００６−２５０８１６号公報

ＪＩＳ Ｚ ０２０８「防湿包装材料の透湿度試験方法」 １９７６年

本発明は、上記問題点を解決したもので、比較的防湿性の低い試料に対して、従来のカップ法と同等の安価な測定方法で、且つ、高温環境下における水蒸気透過度測定を可能とする試料の水蒸気透過度測定装置及びその装置を使用した測定方法を提供するものである。

上述した課題を解決するために、本発明に係る水蒸気透過度測定装置にあっては、底部、該底部から立設した側壁部及び該側壁部上端部を開口部とし、該開口部の上端部に鍔部を設けたカップの該カップ内を圧力上昇空間部、該鍔部を試料設置部とし、該空間部に吸湿剤を充填し、該鍔部上に試料を掛け渡して載置固定してなる試料の水蒸気透過度測定装置において、該鍔部、側壁部又は底部のいずれかに該カップ内の圧力上昇を調整する圧力調整機構を設けた試料の水蒸気透過度測定装置を特徴とする。

また、前記圧力調整機構は、カップ内の圧力上昇を緩和するための空気収納手段と該カップと空気収納手段とを連通する流通孔形成手段とよりなる水蒸気透過度測定装置を特徴とする。

更に、前記圧力調整機構は、カップ内の圧力上昇を緩和するための手段として底部を外方へ膨出可能な可撓性部材で形成してなる水蒸気透過度測定装置を特徴とする。

また、前記空気収納手段は、周囲が密閉された袋体とした水蒸気透過度測定装置を特徴とする。

更に、前記袋体は、その周囲又は周囲の一部にひだを設け、空気量の増加に対応できる水蒸気透過度測定装置を特徴とする。

また、前記袋体は、偏平状の大きな表面積を有し、カップの鍔部に沿った位置或いはそれに近接した位置で折り曲げ自在としてなる水蒸気透過度測定装置を特徴とする。

更に、前記流通孔形成手段は、カップと略同形状の開口部を設けた板状体の硬質で吸水率の小さなガスケットとし、該ガスケットを袋体の鍔部載置位置の内側又は外側或いは内・外に分割配設し、該板状体に該開口部と袋体とを連通する貫通孔又は溝よりなる流通孔を設けた水蒸気透過度測定装置を特徴とする。

また、前記試料は、その水蒸気透過度測定範囲を１０^４〜１０^０ｇ／ｍ^２／ｄａｙとした水蒸気透過度測定装置を特徴とする。

更に、下記よりなる水蒸気透過度測定方法を特徴とする。
１）請求項１乃至８記載の水蒸気透過度測定装置のいくつかを所定条件に設定した恒温恒湿器に配設して加湿する、
２）その後、該水蒸気透過度測定装置をデシケータに入れて冷却する、
３）冷却した該水蒸気透過度測定装置を分析天秤にてその質量を測定する、
４）測定後、該水蒸気透過度測定装置を再度恒温恒湿器の中に配設する、
５）所定時間後、該水蒸気透過度測定装置を恒温恒湿器より取り出し、再度分析天秤に入れ質量を測定する、
６）上記により単位時間当りの質量増加を求め試料の水蒸気透過度を算出する。

本発明は、試料の高温環境下における水蒸気透過度測定を簡易、且つ、安価に行うことができ、従来から行われている高価なガスクロ法による測定方法と同等の高い精度の測定結果を得ることが可能となった。また、本発明の水蒸気透過度測定装置は、コンパクトで安価な装置とすることができるので、複数の試料を同時に測定でき、試料のスクリーニング試験を行うために最適な装置及びその装置による水蒸気透過度測定方法を得ることが可能となった。

本発明の水蒸気透過度測定装置の側断面図。 （ａ）乃至（ｈ）水蒸気透過度測定装置に使用する圧力調整機構の袋体の周囲形状の実施例を示す側面図、斜視図又は断面図。 （ａ）乃至（ｃ）袋体とガスケットとの関係及びガスケットにおける流通孔のいくつかの態様を示す平面図。 （ａ）乃至（ｄ）水蒸気透過度測定装置の袋体、ガスケット及び該ガスケットに設けた流出孔との関係を示す側断面図。 （ａ）乃至（ｃ）袋体に対するガスケットの取り付け位置を示す側断面図。 （ａ）袋体とカップ及びリング体との関係を示す側断面図、（ｂ）、（ｃ）袋体に接着層を設けた側断面図。 （ａ）、（ｂ）水蒸気透過度測定装置の上方からの斜視図。 （ａ）乃至（ｄ）本発明の水蒸気透過度測定装置を完成させる工程を示す側断面図。 （ａ）乃至（ｄ）本発明の水蒸気透過度測定装置を使用した試料の水蒸気透過度を測定する工程を示す側断面図。 （ａ）、（ｂ）本発明の水蒸気透過度測定装置を使用した試料の水蒸気透過度の実験結果を示す図。 本発明の水蒸気透過度測定装置の他の実施例を示す側断面図。 （ａ）、（ｂ）本発明の水蒸気透過度測定装置の他の実施例を示す側断面図。 水蒸気透過度測定装置の従来例を示す側断面図。 水蒸気透過度測定装置の他の従来例を示す側断面図。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。

図１は、本発明の試料の水蒸気透過度測定装置１の側断面図を示したもので、該水蒸気透過度測定装置１は、底部２、該底部２の周囲から立設した側壁部３、該側壁部３の上端部から外方へ突出した鍔部４とからなるカップ５を形成し、該カップ５内に充填した吸湿剤６、該鍔部４上に該鍔部４との接触面に必要に応じて薄いシール層７を形成した圧力調整部材８を載置し、該圧力調整部材８上には必要に応じて上記同様の薄いシール層９を形成したその内側を試料載置部１０とし、該試料載置部１０に該カップ５の開口部１１全体を閉鎖するように試料１２を掛け渡し載置し、該試料１２の縁部を押えるようにしてリング部材１３を載置し、該鍔部４と該リング部材１３間の圧力調整部材８をボルト・ナットの螺合等の着脱自在となる固定手段１４により固定してなる構成を有しているものである。

上記カップ５並びに吸湿剤６、圧力調整部材８、試料１２、リング部材１３及び固定手段１４とよりなる測定セルを、以下、水蒸気透過度測定装置１という。

該カップ５内に充填される吸湿剤６は、粒状の塩化カルシウムが最適であるが、その他、シリカゲル、モレキュラーシーブ、硫酸バリウム等の粒状のものが使用できる。

該圧力調整部材８は、試料１２の測定の際の温度上昇に伴ない、カップ５内の膨張した空気を該カップ５内より逃がし、該カップ内圧力が上昇することを押えるためのものである。従って、該圧力調整部材８は、膨張分の空気を収納することができる袋体１５と該カップ５から該袋体１５への空気の移動を可能とする流通手段を確保し、且つ、該カップ５と該袋体１５との固定において該袋体１５に損傷を与えない補強部材の役割を成す硬質部材よりなるガスケット１６とよりなり、該袋体１５を風船状に膨出変化させることで該カップ５内の圧力上昇を抑えるものである。該ガスケット１６は、軽量で強度があり、吸水率の小さなＰＰガスケットが最良である。

該圧力調整部材８は、カップ５より外方へ突出することになるので、その後の測定対応を考慮すると、その袋体１５は、偏平状或いはそれに近い状態の形状から膨出変化できるものが取り扱い易く、その材料は、水が透過しない可撓性材料で、４０℃、９０％ＲＨにおいて、０．１ｇ／ｍ^２／ｄａｙ以下のものがよく、０．０１ｇ／ｍ^２／ｄａｙ以下のものが最適である。

上記条件に適合した袋体１５を得るには、所定の材料を積層したものが合理的で、具体的には、内側の第１層に金属箔、ガラス箔、液晶ポリマー、テフロン（登録商標）、粘土フィルム等のいずれかを使用し、外側の第２層をシリカ蒸着、アルミナ蒸着と無機物蒸着フィルム又は有機、無機、有機・無機複合のバリアコーティングフィルム又はアルミ、銅の金属蒸着フィルム、アルミ箔張り合わせフィルム等のいずれかを使用した積層体としたものがよい。また、上記材料をベースとして更に多層化した多層フィルムよりなる積層体を採用することができる。例えば、外側からＰＥＴフィルム、アルミ箔、ナイロンフィルム及びＰＰフィルムのような４層構造とした多層フィルムよりなる袋体１５が好ましい。

該袋体１５は、カップ５内より空気流通手段を通じて空気が入り込み、図２に示すように、入り込んだ空気が外部に漏れない周囲を密封状態としたもので、偏平状或いはそれに近い状態のものから空気の入り込みにより風船状に膨らむことのできる形状としたものが採用される。

該袋体１５の周囲形状の具体例としては、図２（ａ）に示す合掌（背貼）タイプの袋体、（ｂ）に示す三方を封鎖した三方タイプの袋体、（ｃ）に示す平袋・ピロータイプの袋体、（ｄ）に示す簡易封緘できるチャック付タイプの袋体、（ｅ）に示すＧＺ（ガゼット）タイプの袋体、（ｆ）に示す自立できるスタンドタイプの袋体、（ｇ）に示すサイドシールタイプの袋体、（ｈ）に示すキャップ付・ボトルタイプの袋体等が採用される。スタンドタイプの袋体がカップ５に固定し易く、且つ、膨らみ易いので最適である。

該袋体１５は、下記の表１に示すように、測定しようとする温度により空気膨張量が異なるので、例えば、カップ容量を７０．７ｃｍ^３とし、該カップ容量からカップ内に充填した吸湿剤の容量４３ｃｍ^３（２０ｇ、２．１５ｇ／ｃｍ^３）を除いた値となるカップ内空気量を２７．７ｃｍ^３とした場合、温度条件に応じて表１の右列に示す大きさの袋体が必要となる。

該袋体１５をカップ５に固定し、カップ５内の膨張空気を該袋体１５内に逃がし、且つ、その後の冷却時には該袋体１５内の膨張空気をカップ内に逃がすために該カップ５と固定される鍔部４の位置の袋体１５に開口部を設け、その開口部の位置にガスケット１６（以下、ＰＰガスケット１６という）を取着することになる。該ＰＰガスケット１６は、２．０ｍｍ〜４．０ｍｍ厚の平坦部を設けた板状体１７の中央部にカップ５の開口部１１及び袋体１５の開口部の形状にほぼ合致した開口部１８を形成し、該開口部１８と袋体１５との間を連続する空気流出のための流出孔１９を設けている。該ＰＰガスケット１６を鍔部４の位置に載置して固定することで圧力調整部材８としての機能を達成することができる。図３は、該袋体１５とＰＰガスケット１６及び流出孔１９との関係の一例を示している。

該流出孔１９は、図３（ａ）では１箇所、（ｂ）では集中した位置に３箇所、（ｃ）では均等に分散した位置で３箇所設けている。流出孔１９の大きさは、上記表１に示した大きさのカップ容量の場合、０．２５ｍｍφ〜１．０ｍｍφが良好である。０．２５ｍｍφの１箇所だけでは圧力調整が良好に働かない。他方、該流出孔１９を大きくすると、水蒸気が再びカップ５内に戻るおそれがあり、また、ＰＰガスケット部材の強度不足が生じるおそれがある。１．０ｍｍφを３箇所設けるのが最適である。

図４は、水蒸気透過度測定装置１における圧力調整部材８となる袋体１５とＰＰガスケット１６及び該ＰＰガスケット１６の流出孔１９との関係を示す断面図である。図４（ａ）は、一体成型でＰＰガスケット１６の板状体１７の部材内に貫通孔となる流出孔１９ａを設けたものである。（ｂ）は、ＰＰガスケット１６の板状体１７の部材上面に溝を設けて流出孔１９ｂとしたものである。溝は部材下面に設けてもよい。この場合は、袋体を固定するための締め付け時に該溝が閉鎖されないように考慮する必要がある。他方、締め付けが不足すると当該部分が緩くなり、水の浸入が大きくなり、いずれの場合も測定不良の原因となる。

（ｃ）は、ＰＰガスケット１６を３層フィルムの積層体として形成し、中間層の一部を除くことで部材内に流出孔１９ｃを形成したものである。（ｄ）は、３層フィルムの内、中間層の一部を除いて流出孔１９ｄとし、上層部分を袋体１５の外側に位置させたものである。当該部分の袋体１５を硬くすることができるので流出孔１９ｄからの水の浸入を防止することができる。積層体の場合、上層部分の他、下層部分を袋体１５の外側に出したり、上下層部分の両方を袋体１５の外側に出しても同様の効果を得ることができる。

図５は、袋体１５とＰＰガスケット１６との取り付け位置関係を示す断面図で、図５（ａ）は、ＰＰガスケット１６の片面のみを袋体１５の内側に接着した図を示している。両面とも接着しない態様もある。この実施例の場合、袋体１５の内側に溜まっているガスを抜き易くなる。（ｂ）は、ＰＰガスケット１６の両面を袋体１５の内側に接着したものである。（ｃ）は、ＰＰガスケット１６を３層構造とした場合で、上下層を袋体１５の外側に出し、その各々は該袋体１５の外側で接着し、中間層は片面のみを袋体１５の内側で接着している。

図６（ａ）は、圧力調整部材８を、鍔部４上で固定した状態を示した断面図で、固定手段１４となるネジ・ナットによる螺合のみによって着脱自在に固定したものである。試料１２のシール状態をより良好とするために、（ｂ）に示すように、鍔部４上に位置することになる該圧力調整部材８の上下面に薄いシール層７、９としてシリコーンオイルコンパウンドを塗布するとよい。また、（ｃ）に示すように、該圧力調整部材８の鍔部４の位置の上下面に粘着剤、接着剤、両面テープ、グリス等の接着層による固定兼用のシール層７、９を設けてもよい。

図７は、固定手段１４示した斜視図で、図７（ａ）は、鍔部４の下方側から上方側へ突出した３箇所のボルト２０に蝶ナット２１を螺合させた態様である。蝶ナット２１の締め付け及び取り外しにより試料１２及び圧力調整部材８の取り付け、固定、取り除きが可能となる。（ｂ）は、固定手段１４を８箇所に設けたものである。該固定手段１４としては螺合手段の他、係着、嵌着、掛着等、必要に応じて適宜の手段を採用することができる。

試料１２には、繊維やフィルム材等の測定される適宜な材料を選択することになる。特に、高温環境下での測定を必要とする材料に最適な結果をもたらすことができる。

上記構成よりなる水蒸気透過度測定装置１の組み立て及びその測定方法の一実施例について以下に詳述する。

図８（ａ）乃至（ｄ）は、水蒸気透過度測定装置１を組み立てて完成させる工程を示したもので、図８（ａ）は、カップ５内に吸湿剤６として無水塩化カルシウムを充填した図を示している。このようなカップ５を複数個、少なくとも３点用意する。

次に、（ｂ）に示すように、該カップ５の鍔部４上に、袋体１５とＰＰガスケット１６とよりなり、必要に応じて上下面にシール層７、９を設けた圧力調整部材８を該ＰＰガスケット１６が該鍔部４上に位置するようにして載置する。

次に、（ｃ）に示すように、測定する試料１２を採取し、カップ５の開口部１１全面を閉鎖するように鍔部４上の前工程で取り付けた圧力調整部材８上に掛け渡して載置する。該試料１２の側縁部はシール層９又は別途のシール部材により密封閉鎖される。採取する試料１２は、直径約７０ｍｍの片で、これを３枚用意して取り付けることになる。

次に、（ｄ）に示すように、該圧力調整部材８上に、必要に応じてリング状のシリコーンパッキン２２を介してリング部材１３を載置し、鍔部４から立ち上げたボルト２０に蝶ナット２１を螺合して固定する。上記により水蒸気透過度測定装置１とする。

上記工程で完成した該水蒸気透過度測定装置１を、図９（ａ）に示すように、恒温恒湿器２３中に配設する。図９（ａ）では、上下段に形成した棚２４上に同じものを３個配設した図を示しているが、該恒温恒湿器２３内における棚２４は器内の恒温恒湿性を妨げることのない位置であれば適宜な箇所に配置することができ、また、水蒸気透過度測定装置１は、必要に応じて４個以上の複数個を配設することも可能である。該恒温恒湿器２３は、例えば、８５℃、９０％ＲＨ等のように所定の試験条件を設定し、２時間以上該恒温恒湿器２３中に置いてなじませることになる。

該水蒸気透過度測定装置１を加湿させることにより、（ｂ）に示すように、カップ５内の空気は膨張し、その膨張した空気は流出孔１９より圧力調整部材８の袋体１５の中に入り、該袋体１５を膨らますことになる。従って、試料１２がカップ５の内側から外方へ強く押されて凸状になることはなく、また、シワを生じることなく試料１２の損傷を回避することができる。

その後、（ｃ）に示すように、シリカゲル２５を内設したデシケータ２６内に水蒸気透過度測定装置１を入れ、冷却する。

冷却した水蒸気透過度測定装置１の圧力調整部材８の袋体１５の両端部側を重なるようにして内側へ折り畳むことにより全体をコンパクト化させることができる。図１に示すように、圧力調整部材８となる袋体１５の端部に両面テープ、面ファスナー、ボタン留め具等の係止部材２７を設けておくことにより内側へ折り畳んだ状態を維持することができ、分析用電子天秤２８内への挿入作業が容易となる。係止部材２７を設けていない場合は、クリップ等により仮止めすることになる。袋体１５を折り畳んだ水蒸気透過度測定装置１を、（ｄ）に示す分析用電子天秤２８の風防内に入れ、分析用電子天秤２８でその質量を測定する。

測定後、水蒸気透過度測定装置１における圧力調整部材８の袋体１５を広げ、再び恒温恒湿器２３中に配設する。

８〜４８時間の適宜な時間後に、該水蒸気透過度測定装置１を取り出して冷却し、袋体１５をコンパクト化し、再度分析用電子天秤２８内に入れ秤量する操作を連続して繰り返す。

上記２回行った連続する秤量により、単位時間当りの質量増加を求め、それが５％以内で一定になったところで水蒸気透過度（ｇ／ｍ^２／ｄａｙ）を算出する。この際、冷却時間及び秤量時間は計算から除くことになる。上記経過時間と増加質量との関係は図１０（ａ）に示す通りである。

上記により、図１０（ｂ）に示すように、水蒸気透過度の小さいアルミ蒸着フィルム（８５℃、８５％ＲＨにおいて１ｇ／ｍ^２／ｄａｙ）から、水蒸気透過度の大きいアクリル系接着剤（８５℃、８５％ＲＨにおいて１０^４ｇ／ｍ^２／ｄａｙ）まで、広範囲にわたり水蒸気透過度の測定を行うことが可能となった。

図１１は、水蒸気透過度測定装置３１の他の実施例で、該水蒸気透過度測定装置３１の側壁部３２の壁部に貫通孔となる流出孔３３を設け、該流出孔３３に圧力調整部材３４となる袋体３５を取着した態様のものである。

該流出孔３３と袋体３５とは係着、嵌着、掛着、螺合等の適宜手段により着脱自在に連結することができる。実施例１と同様、加湿によりカップ３６内の圧力が上昇すると膨張した空気が該流出孔３３より該袋体３５側へ流出し、試料３７の損傷を回避することができるものである。

その他の水蒸気透過度測定装置の構成及びその装置を使用した水蒸気透過度測定方法は、実施例１と同様、恒温恒湿器に挿入し、デシケータで冷却し、それを繰り返し、その後、分析用電子天秤で質量を測定するものである。

図１２（ａ）、（ｂ）は、水蒸気透過度測定装置４１の他の実施例で、該水蒸気透過度測定装置４１の底部４２を可撓性部材により形成し、カップ４３内の圧力が上昇すると該可撓性部材よりなる底部４２が外方へ膨出し、その膨出により、試料４４の損傷を回避することができるものである。該可撓性部材よりなる底部４２が圧力調整部材としての役割を成すものである。

底部４２側の具体的な実施例では、図１２（ａ）、（ｂ）のいずれの場合もカップ４３内の空間部に充填される吸湿剤４５が、該可撓性部材よりなる底部４２の外方への膨出に対応して同様に下がることを防止するために該底部４２上となる側壁部４６の内側に吸湿剤支持機構４７を設けている。

該吸湿剤支持機構４７は、充填した吸湿剤４５の充填位置が確保できるように、強度のある紙、金属製網、合成樹脂製メッシュ等のものを採用し、該底部４２が下方へ変位しても該吸湿剤４５はそのままの位置で留まることを可能としている。

図１２（ａ）は、該吸湿剤支持機構４７を側壁部４６の内側下方に直接固定したものであり、カップ４３の製造時に一体的に取着してもよいし、底部のないカップ４３にその後側壁部４６の内側に溶着、接着等の適宜な手段で固定してもよい。底部４２となる可撓性部材は、該吸湿剤支持機構４７の外側に上記と同様の手段により側壁部４６の内側下方に取着することになる。該可撓性部材が外方へ膨出してもその膨出部が該側壁部４６の高さ内に収まる位置に取着する。

図１２（ｂ）は、該吸湿剤支持機構４７を側壁部４６の内側下方に突起４８を設け、該突起４８上に該吸湿剤支持機構４７を載置又は載置固定したものである。底部４２となる可撓性部材は、該突起４８の下方にそれと一体的に又は別途固定手段により側壁部４６の内側下方に取着することになる。

その他の水蒸気透過度測定装置の構成及びその装置を使用した水蒸気透過度測定方法は、実施例１と同様、恒温恒湿器に挿入し、デシケータで冷却し、それを繰り返し、その後、分析用電子天秤で質量を測定するものである。

１、３１、４１ 水蒸気透過度測定装置
２ 底部
３、４６ 側壁部
４ 鍔部
５、３６、４３ カップ
６、４５ 吸湿剤
７、９ シール層
８、３４ 圧力調整部材
１０ 試料載置部
１１ 開口部
１２、３７、４４ 試料
１３ リング部材
１４ 固定手段
１５、３５ 袋体
１６ ガスケット
１７ 板状体
１８ ＰＰガスケットの開口部
１９、３３ 流出孔
２０ ボルト
２１ 蝶ナット
２２ シリコーンパッキン
２３ 恒温恒湿器
２４ 棚
２５ シリカゲル
２６ デシケータ
２７ 係止手段
２８ 分析用電子天秤
３２ 側壁部
４２ 圧力調整部材としての底部
４７ 吸湿剤支持機構
４８ 突起

Claims (9)

1. 底部、該底部から立設した側壁部及び該側壁部上端部を開口部とし、該開口部の上端部に鍔部を設けたカップの該カップ内を圧力上昇空間部、該鍔部を試料設置部とし、該空間部に吸湿剤を充填し、該鍔部上に試料を掛け渡して載置固定してなる試料の水蒸気透過度測定装置において、該鍔部、側壁部又は底部のいずれかに該カップ内の圧力上昇を調整する圧力調整機構を設けたことを特徴とする試料の水蒸気透過度測定装置。
2. 圧力調整機構は、カップ内の圧力上昇を緩和するための空気収納手段と該カップと空気収納手段とを連通する流通孔形成手段とよりなることを特徴とする請求項１記載の水蒸気透過度測定装置。
3. 圧力調整機構は、カップ内の圧力上昇を緩和するための手段として底部を外方へ膨出可能な可撓性部材で形成してなることを特徴とする請求項１記載の水蒸気透過度測定装置。
4. 空気収納手段は、周囲が密閉された袋体としたことを特徴とする請求項２記載の水蒸気透過度測定装置。
5. 袋体は、その周囲又は周囲の一部にひだを設け、空気量の増加に対応できることを特徴とする請求項４記載の水蒸気透過度測定装置。
6. 袋体は、偏平状の大きな表面積を有し、カップの鍔部に沿った位置或いはそれに近接した位置で折り曲げ自在としてなることを特徴とする請求項４又は５記載の水蒸気透過度測定装置。
7. 流通孔形成手段は、カップと略同形状の開口部を設けた板状体の硬質で吸水率の小さなガスケットとし、該ガスケットを袋体の鍔部載置位置の内側又は外側或いは内・外に分割配設し、該板状体に該開口部と袋体とを連通する貫通孔又は溝よりなる流通孔を設けたことを特徴とする請求項２又は４乃至６のいずれか記載の水蒸気透過度測定装置。
8. 試料は、その水蒸気透過度測定範囲を１０^４〜１０^０ｇ／ｍ^２／ｄａｙとしたことを特徴とする請求項１乃至７のいずれか記載の水蒸気透過度測定装置。
9. 下記よりなる水蒸気透過度測定方法。
   １）請求項１乃至８記載の水蒸気透過度測定装置のいくつかを所定条件に設定した恒温恒湿器に配設して加湿する、
   ２）その後、該水蒸気透過度測定装置をデシケータに入れて冷却する、
   ３）冷却した該水蒸気透過度測定装置を分析天秤にてその質量を測定する、
   ４）測定後、該水蒸気透過度測定装置を再度恒温恒湿器の中に配設する、
   ５）所定時間後、該水蒸気透過度測定装置を恒温恒湿器より取り出し、再度分析天秤に入れ質量を測定する、
   ６）上記により単位時間当りの質量増加を求め試料の水蒸気透過度を算出する。