JP6392484B1 - Creamy external composition and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
【課題】真空撹拌機等を用いなくても大気圧条件下で開放系の撹拌機で、泡がみ発生や残泡を抑えて、均一な状態に容易に製造できる脂肪酸石鹸系のクリーム状外用組成物、及びその製造方法を提供する。
【解決手段】下記（１）〜（３）の構成を有するクリーム状外用組成物：
（１）配合成分Ａ〜Ｄを含有し、
Ａ：合計量が全組成物の２２〜３３質量％である、炭素数１２〜１８の直鎖脂肪酸からなる群より選択される少なくとも１種の直鎖脂肪酸、
Ｂ：合計量が全組成物の１８〜２４質量％であるグリセリン及びポリエチレングリコール、
Ｃ：配合成分Ａに対する中和率が７６〜８３％となる量の水酸化カリウム、及び
Ｄ：全組成物を１００質量％とする量の水；
（２）前記グリセリンとポリエチレングリコールとの配合比が、グリセリン１質量部に対してポリエチレングリコールが０．８〜１．３質量部、
（３）前記配合成分Ａ及びＢの配合比が、配合成分Ｂ１質量部に対して配合成分Ａが１．１〜１．６質量部である。
【選択図】なし
[PROBLEMS] To provide a fatty acid soap-based external cream that can be easily produced in a uniform state by suppressing generation of foaming and residual bubbles with an open-type agitator under atmospheric pressure conditions without using a vacuum agitator or the like. Compositions and methods of making the same are provided.
A creamy external composition having the following constitutions (1) to (3):
(1) Contains compounding components A to D,
A: At least one linear fatty acid selected from the group consisting of linear fatty acids having 12 to 18 carbon atoms, the total amount of which is 22 to 33% by mass of the total composition,
B: Glycerin and polyethylene glycol having a total amount of 18 to 24% by mass of the total composition,
C: potassium hydroxide in such an amount that the neutralization ratio to the blending component A is 76 to 83%, and D: water in an amount that makes the total composition 100% by mass;
(2) The blending ratio of glycerin and polyethylene glycol is 0.8 to 1.3 parts by mass of polyethylene glycol with respect to 1 part by mass of glycerin.
(3) The blending ratio of the blending components A and B is 1.1 to 1.6 parts by weight of blending component A with respect to 1 part by weight of blending component B.
[Selection figure] None
Description
本発明はクリーム状外用組成物、特に脂肪酸石鹸系のクリーム状洗浄用組成物、及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a creamy external composition, particularly a fatty acid soap-based creamy cleaning composition, and a method for producing the same.
従来より、クリーム状の皮膚洗浄剤は、チューブから適時、適量を取り出して使用でき、水に容易に溶解できる簡便性に加えて、固形石鹸で生じる溶け崩れや液体洗浄剤で生じる液だれによる洗面台周囲の汚れを回避できる等の清潔さが好まれ、洗顔用途を中心に好んで使用されている。 Conventionally, cream-like skin cleansing agents can be used by taking out an appropriate amount from a tube in a timely manner, and in addition to the convenience of being easily dissolved in water, the washing surface is due to melt-disintegration caused by soap and liquid dripping caused by liquid detergent. Cleanliness such as avoiding dirt around the table is preferred, and it is used mainly for facial cleansing applications.
かかるクリーム状皮膚洗浄剤のうち、脂肪酸石鹸系の皮膚洗浄剤の製造には、従来、アルカリを溶解した水相部に、脂肪酸を溶解した油相を添加し脂肪酸石鹸を生成させる方法が採用されてきた。しかしこの製法では、中和時にままこが生じやすく、ままこを溶解するのに長時間要し、加熱による焦げ臭などの異臭も問題になっていた。このため、最近では、油相部に水相を添加する方法が採用されており、この方法を用いることで高濃度の脂肪酸石鹸を配合することが可能になっている。しかし、この方法では、水相添加の途中で、脂肪酸とアルカリとの中和反応により反応混合物が高粘度状態になる段階があり、撹拌力の強い製造装置が必要となる。ただ、その際、急激に増粘した反応混合物を強い力での撹拌することにより反応混合物中に空気が巻き込まれて（泡がみ）、それが残存してしまう現象（残泡）が生じる。その結果、クリームの外観が損なわれ、クリ−ムの特徴である滑らかさが低下する等という問題がある。このため、この製造方法には、従来より、真空撹拌機や真空乳化機などを用いて、真空または減圧条件下で組成物を撹拌混合することで「泡がみ」や「残泡」を防止する方法が採用されている。 Among such creamy skin cleansers, the production of fatty acid soap-based skin cleansers has conventionally employed a method in which a fatty acid soap is produced by adding an oil phase in which a fatty acid is dissolved to an aqueous phase in which an alkali is dissolved. I came. However, in this production method, litter is likely to be generated at the time of neutralization, and it takes a long time to dissolve litter, and a strange odor such as a burning odor due to heating has also been a problem. For this reason, recently, a method of adding an aqueous phase to the oil phase portion has been adopted, and by using this method, a high-concentration fatty acid soap can be blended. However, in this method, there is a stage in which the reaction mixture becomes in a highly viscous state due to a neutralization reaction between a fatty acid and an alkali during the addition of the aqueous phase, and a production apparatus having a strong stirring force is required. However, at that time, the reaction mixture which has been rapidly thickened is stirred with a strong force, whereby air is entrained in the reaction mixture (bubbles) and a phenomenon (residual bubbles) in which it remains is generated. As a result, the appearance of the cream is impaired, and the smoothness that is the characteristic of the cream is reduced. For this reason, this production method has conventionally prevented the use of “bubbles” and “residual bubbles” by stirring and mixing the composition under vacuum or reduced pressure using a vacuum stirrer or vacuum emulsifier. The method to do is adopted.
クリーム状皮膚洗浄剤には、脂肪酸石鹸系以外に、弱酸性低刺激性を特徴とするアミノ酸系界面活性剤を主成分とするクリーム状皮膚洗浄剤がある。アミノ酸系界面活性剤としてＮ−アシルグルタミン酸やＮ−長鎖アシルグリシン等を用いた場合の問題として、前記脂肪酸石鹸系の皮膚洗浄剤と同様、製造段階における冷却時の粘度の上昇、及びそれによる「泡がみ」及び「残泡」があり、これを解決するために、その製造には従来より真空撹拌機や真空乳化機などが使用されている。特許文献１には、アミノ酸系界面活性剤としてＮ−長鎖アシルグリシンを用いた場合の上記問題が指摘されており、その問題を解決することで、通常の撹拌機を用いても製造が容易になったクリーム状皮膚洗浄剤組成物が提案されている In addition to fatty acid soaps, creamy skin cleansers include creamy skin cleansers composed mainly of amino acid surfactants that are characterized by mild acidity and mildness. As a problem when using N-acyl glutamic acid, N-long chain acyl glycine or the like as an amino acid-based surfactant, as in the case of the above-mentioned fatty acid soap-based skin cleanser, an increase in viscosity during cooling in the production stage, and thereby There are “bubble bubbles” and “residual bubbles”, and in order to solve these problems, vacuum stirrers, vacuum emulsifiers, and the like have been conventionally used in the production thereof. Patent Document 1 points out the above problem when N-long chain acylglycine is used as an amino acid-based surfactant. By solving this problem, production is easy even using a normal stirrer. A creamy skin cleanser composition has been proposed
このように、従来より、クリーム状皮膚洗浄剤等の外用組成物について、クリーム特有の質感を有する組成物であって、真空撹拌機等を用いることなく、大気圧条件下で開放系の撹拌機（通常の撹拌機）を用いても、「泡がみ」発生や「残泡」を抑えて、均一な状態に容易に製造できるクリーム状外用組成物が求められている。しかしながら、脂肪酸石鹸系のクリーム状外用剤については、いまだ解決方法が提案されていないのが現状である。 As described above, conventionally, the composition for external use such as a creamy skin cleansing agent has a cream-specific texture, and is an open-type stirrer under atmospheric pressure conditions without using a vacuum stirrer or the like. There is a need for a creamy external composition that can be easily produced in a uniform state while suppressing occurrence of “foaming” and “residual foam” even when a (normal stirrer) is used. However, as for the fatty acid soap-based creamy external preparation, no solution has been proposed yet.
本発明は前記従来の課題を解決するために開発されたものであり、第１に、真空装置を備えたタンクを使用しなくても、通常の開放系タンクを用いて常圧条件で撹拌または乳化した場合でも「泡がみ」や「残泡」による製造不良や製品不良が生じず、容易に製造することができるクリーム状外用組成物、特に脂肪酸石鹸系の洗浄用組成物を提供することを課題とする。また第２に、前記の通り製造が容易で、しかもクリ−ムの性状を安定に維持することが可能なクリーム状外用組成物、特に脂肪酸石鹸系の洗浄用組成物を提供することを課題とする。さらに第３に、水へのなじみがよく、皮膚洗浄後の角質水分量を高く維持することで、きしみが少なく、肌がしっとり仕上げるなど、良好な使用感を有するクリーム状外用組成物、特に脂肪酸石鹸系の洗浄用組成物を提供することを課題とする。さらに本発明はこうしたクリーム状外用組成物の製造方法を提供すること、ならびに脂肪酸石鹸系のクリーム状外用組成物の製造において、調製液の均一性を高める方法を提供することを課題とする。 The present invention has been developed in order to solve the above-described conventional problems. First, even if a tank equipped with a vacuum apparatus is not used, stirring or normal pressure conditions are used in a normal open system tank. To provide a creamy external composition, particularly a fatty acid soap-based cleaning composition, which can be easily produced without causing production defects or product defects due to “foaming” or “residual foam” even when emulsified. Is an issue. Secondly, it is an object to provide a creamy external composition, particularly a fatty acid soap-based cleaning composition, which is easy to manufacture as described above, and can maintain the cream properties stably. To do. Thirdly, a creamy external composition having a good feeling of use, particularly fatty acid, which is well-familiar with water and maintains a high amount of keratin moisture after washing the skin, resulting in less creaking and moist finish on the skin. It is an object to provide a soap-based cleaning composition. Furthermore, this invention makes it a subject to provide the manufacturing method of such a creamy external composition, and the method of improving the uniformity of a preparation liquid in manufacture of the creamy external composition of a fatty-acid soap type | system | group.
本発明者等は、上記の課題を解決すべき鋭意研究を行ったところ、炭素数１２〜１８の直鎖脂肪酸（配合成分Ａ）、グリセリン及びポリエチレングリコール（配合成分Ｂ）、水酸化カリウム（配合成分Ｃ）、並びに水（配合成分Ｄ）を特定の配合割合で配合することで、上記各課題が解消できることを見出した。本発明はかかる知見に基づいて、さらに検討を重ねた結果、完成したものであり、下記の実施態様を包含するものである。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that a straight chain fatty acid having 12 to 18 carbon atoms (formulation component A), glycerin and polyethylene glycol (formulation component B), potassium hydroxide (formulation) It has been found that the above-mentioned problems can be solved by blending component C) and water (blending component D) at a specific blending ratio. The present invention has been completed as a result of further studies based on such findings, and includes the following embodiments.
（Ｉ）クリーム状外用組成物
（Ｉ−１）下記（１）〜（３）の構成を有するクリーム状外用組成物：
（１）配合成分Ａ〜Ｄを含有し、
Ａ：合計量が全組成物の２２〜３３質量％である炭素数１２〜１８の直鎖脂肪酸からなる群より選択される少なくとも１種の直鎖脂肪酸、
Ｂ：合計量が全組成物の１８〜２４質量％であるグリセリン及びポリエチレングリコール、
Ｃ：配合成分Ａに対する中和率が７６〜８３％となる量の水酸化カリウム、及び
Ｄ：全組成物を１００質量％とする量の水；
（２）前記グリセリンとポリエチレングリコールとの配合比が、グリセリン１質量部に対してポリエチレングリコールが０．８〜１．３質量部、
（３）前記配合成分Ａ及びＢの配合比が、配合成分Ｂ１質量部に対して配合成分Ａが１．１〜１．６質量部である。
（Ｉ−２）さらに、保湿成分、抗炎症成分、ノニオン性界面活性剤、植物抽出物、水溶性高分子化合物、及び抗酸化剤よりなる群から選択される少なくとも１種を含有する（Ｉ−１）記載のクリーム状外用組成物。
（Ｉ−３）前記直鎖脂肪酸（配合成分Ａ）が、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸及びステアリン酸からなる群より選択される２〜４種；好ましくはラウリン酸、ミリスチン酸及びステアリン酸からなる群より選択される２〜３種からなるものである、（Ｉ−１）または（Ｉ−２）記載のクリーム状外用組成物。
（Ｉ−４）前記ポリエチレングリコールが重量平均分子量（Ｍｗ）が１，０００〜２０，０００の範囲にあるものである、（Ｉ−１）〜（Ｉ−３）のいずれかに記載するクリーム状外用組成物。
（Ｉ−５）洗浄用組成物である、（Ｉ−１）〜（Ｉ−４）のいずれかに記載のクリーム状外用組成物。
(I) Creamy external composition (I-1) Creamy external composition having the following constitutions (1) to (3):
(1) Contains compounding components A to D,
A: at least one linear fatty acid selected from the group consisting of linear fatty acids having 12 to 18 carbon atoms whose total amount is 22 to 33% by mass of the total composition,
B: Glycerin and polyethylene glycol having a total amount of 18 to 24% by mass of the total composition,
C: potassium hydroxide in such an amount that the neutralization ratio to the blending component A is 76 to 83%, and D: water in an amount that makes the total composition 100% by mass;
(2) The blending ratio of glycerin and polyethylene glycol is 0.8 to 1.3 parts by mass of polyethylene glycol with respect to 1 part by mass of glycerin.
(3) The blending ratio of the blending components A and B is 1.1 to 1.6 parts by weight of blending component A with respect to 1 part by weight of blending component B.
(I-2) Further, it contains at least one selected from the group consisting of a moisturizing component, an anti-inflammatory component, a nonionic surfactant, a plant extract, a water-soluble polymer compound, and an antioxidant (I- 1) Creamy composition for external use of description.
(I-3) 2 to 4 kinds selected from the group consisting of lauric acid, myristic acid, palmitic acid and stearic acid as the linear fatty acid (compounding component A); preferably from lauric acid, myristic acid and stearic acid The creamy external composition of (I-1) or (I-2) description which consists of 2-3 types selected from the group which consists of.
(I-4) The cream form according to any one of (I-1) to (I-3), wherein the polyethylene glycol has a weight average molecular weight (Mw) in the range of 1,000 to 20,000. Composition for external use.
(I-5) The creamy external composition according to any one of (I-1) to (I-4), which is a cleaning composition.
（ＩＩ）クリーム状外用組成物の製造方法
（ＩＩ−１）下記の工程（１）〜（５）を有する、（Ｉ−１）〜（Ｉ−５）のいずれかに記載するクリーム状外用組成物の製造方法：
（１）配合成分Ａ、Ｂ及びＤを７０℃以上で加熱混合して、脂肪酸を含有する油相部を調製する工程、
（２）配合成分Ｃ及びＤを混合して、水酸化カリウムを含有する水相部を調製する工程、
（３）加温撹拌しながら前記油相部に前記水相部を添加し中和反応する工程、
（４）上記中和反応工程で得られた反応混合物を撹拌しながら３５〜４５℃まで冷却する工程、
（５）上記反応混合物を静置冷却し、クリーム状に固化する工程。
（ＩＩ−２）前記（３）及び（４）の工程を常圧条件で実施する方法である、（ＩＩ−１）に記載する製造方法。
（ＩＩ−３）前記配合成分Ａは、合計量が全組成物の２２〜３３質量％である炭素数１２〜１８の直鎖脂肪酸からなる群より選択される少なくとも１種の直鎖脂肪酸であり、
前記配合成分Ｂは、合計量が全組成物の１８〜２４質量％であるグリセリン及びポリエチレングリコールであり、
前記配合成分Ｃは、配合成分Ａに対する中和率が７６〜８３％となる量の水酸化カリウムであり、及び
前記配合成分Ｄは、前記（３）工程後の総量が全組成物を１００質量％とする量の水であり；
前記グリセリンとポリエチレングリコールとの配合比が、グリセリン１質量部に対してポリエチレングリコールが０．８〜１．３質量部であり、および
前記配合成分Ａ及びＢの配合比が、配合成分Ｂ１質量部に対して配合成分Ａが１．１〜１．６質量部である、（ＩＩ−１）または（ＩＩ−２）に記載する製造方法。
(II) Manufacturing method of creamy external composition (II-1) Creamy external composition in any one of (I-1)-(I-5) which has the following process (1)-(5). Manufacturing method:
(1) The process of preparing the oil phase part containing a fatty acid by heat-mixing the mixing components A, B and D at 70 ° C. or higher,
(2) mixing the blending components C and D to prepare an aqueous phase containing potassium hydroxide;
(3) A step of adding the water phase part to the oil phase part while warming and stirring to carry out a neutralization reaction,
(4) A step of cooling the reaction mixture obtained in the neutralization reaction step to 35 to 45 ° C while stirring,
(5) The process of standing-cooling the said reaction mixture and solidifying to cream form.
(II-2) The production method according to (II-1), wherein the steps (3) and (4) are carried out under normal pressure conditions.
(II-3) The blending component A is at least one linear fatty acid selected from the group consisting of linear fatty acids having 12 to 18 carbon atoms whose total amount is 22 to 33% by mass of the total composition. ,
The blending component B is glycerin and polyethylene glycol having a total amount of 18 to 24% by mass of the total composition,
The compounding component C is potassium hydroxide in such an amount that the neutralization rate with respect to the compounding component A is 76 to 83%, and the compounding component D has a total amount of 100 mass of the total composition after the step (3). % Of water;
The blending ratio of the glycerin and polyethylene glycol is 0.8 to 1.3 parts by weight of polyethylene glycol with respect to 1 part by weight of glycerin, and the blending ratio of the blending components A and B is 1 part by weight of blending component B1. The manufacturing method as described in (II-1) or (II-2) whose compounding component A is 1.1-1.6 mass parts with respect to this.
本発明のクリーム状外用組成物の組成によれば、真空撹拌機や真空乳化機など真空装置を備えたタンクを使用しなくても、常圧条件下、通常の開放系の装置を用いた場合であっても、泡がみ及び残泡を有意に抑えた状態で、所望の性状を有するクリ−ム形状の外用組成物を製造し、提供することができる。具体的には、本発明のクリーム状外用組成物の組成及び製造方法によれば、反応液の一部または全部がゲル状やままこになってそのまま残ることがなく、また中和反応時に一旦生じる粘度上昇が中和終了時には下降し適度な粘度になる。このため、真空装置を用いて減圧しなくても、通常の開放系のタンク内で撹拌することで、反応混合物に巻き込まれた気泡を容易に脱泡または破泡することができる。また、その後の冷却によっても急激に硬化することなく、徐々に硬化するために、泡がみしにくいという利点がある。つまり、本発明によれば、真空装置といった特殊な装置を用いることなく、大量のクリ−ム形態の外用組成物を、泡がみ及び残泡を抑制しながら均一な状態で、簡便にまた低コストで製造し提供することができる。 According to the composition of the creamy external composition of the present invention, when a normal open system device is used under normal pressure conditions without using a tank equipped with a vacuum device such as a vacuum stirrer or a vacuum emulsifier Even so, it is possible to produce and provide a cream-shaped external composition having desired properties while significantly suppressing foaming and residual foam. Specifically, according to the composition and manufacturing method of the creamy external composition of the present invention, a part or all of the reaction solution does not remain in the form of gel or remains, and once occurs during the neutralization reaction. The increase in viscosity decreases at the end of neutralization and reaches an appropriate viscosity. For this reason, even if it does not reduce pressure using a vacuum apparatus, the bubble entrained in the reaction mixture can be easily defoamed or broken by stirring in a normal open system tank. Moreover, since it hardens | cures gradually, without hardening rapidly also by subsequent cooling, there exists an advantage that it is hard to see a bubble. In other words, according to the present invention, a large amount of the cream-type external composition can be easily and reduced in a uniform state while suppressing foaming and residual bubbles without using a special device such as a vacuum device. Can be manufactured and provided at a cost.
（Ｉ）クリーム状外用組成物
本発明のクリーム状外用組成物（以下、単に「本発明の組成物」とも称する）は、下記の配合成分Ａ〜Ｄを特定の配合割合で含有するものである。
Ａ：炭素数１２〜１８の直鎖脂肪酸からなる群より選択される少なくとも１種の直鎖脂肪酸、
Ｂ：グリセリン及びポリエチレングリコール、
Ｃ：水酸化カリウム、及び
Ｄ：水。
以下に各配合成分と、その配合割合について説明する。
(I) Creamy external composition The creamy external composition of the present invention (hereinafter also simply referred to as “the composition of the present invention”) contains the following blending components A to D at a specific blending ratio. .
A: at least one linear fatty acid selected from the group consisting of linear fatty acids having 12 to 18 carbon atoms,
B: Glycerin and polyethylene glycol,
C: potassium hydroxide, and D: water.
Below, each compounding component and its compounding ratio are demonstrated.
（配合成分Ａ）
本発明の組成物における配合成分Ａは、炭素数１２〜１８の直鎖脂肪酸である。通常直鎖脂肪酸には、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、ヘキサデカン酸、パルミチン酸、マルガリン酸、及びステアリン酸の飽和脂肪酸；並びにパルミトレイン酸、オレイン酸、バクセン酸、リノール酸、及びエレオステアリン酸の不飽和脂肪酸が含まれる。本発明において直鎖脂肪酸としては、好ましくは炭素数１２〜１８の直鎖の飽和脂肪酸であり、より好ましくはラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、及びステアリン酸であり、特に好ましくはラウリン酸、ミリスチン酸、及びステアリン酸である。これらは１種単独で使用しても、また２種以上を任意に組み合わせて使用してもよい。制限されないが、好ましくは２種以上を組み合わせて使用する態様である。かかる使用態様として、好ましくは例えばラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、及びステアリンからなる群より選択される直鎖脂肪酸から２種以上、好ましくは３種以上または４種を組み合わせて使用する態様；より好ましくは例えばラウリン酸、ミリスチン酸、及びステアリンからなる群より選択される直鎖脂肪酸から２種以上、好ましくは３種を組み合わせて使用する態様を挙げることができる。
(Compounding component A)
Compounding component A in the composition of the present invention is a linear fatty acid having 12 to 18 carbon atoms. Common linear fatty acids include lauric acid, myristic acid, pentadecylic acid, hexadecanoic acid, palmitic acid, margaric acid, and stearic acid saturated fatty acids; and palmitoleic acid, oleic acid, vaccenic acid, linoleic acid, and eleostearic acid Of unsaturated fatty acids. In the present invention, the linear fatty acid is preferably a linear saturated fatty acid having 12 to 18 carbon atoms, more preferably lauric acid, myristic acid, palmitic acid, and stearic acid, particularly preferably lauric acid or myristic. Acid, and stearic acid. These may be used alone or in any combination of two or more. Although it does not restrict | limit, Preferably it is the aspect used combining 2 or more types. As such a usage mode, preferably, for example, a mode of using two or more linear fatty acids selected from the group consisting of lauric acid, myristic acid, palmitic acid, and stearin, preferably a combination of three or more, or four types; Preferably, for example, two or more linear fatty acids selected from the group consisting of lauric acid, myristic acid, and stearin may be used, and preferably three may be used in combination.
２種以上の脂肪酸を併用する場合の各脂肪酸の配合比率は、制限されないももの、各脂肪酸をカリウム塩にしたときの組成物中での安定性、水への溶解性、肌への刺激、洗浄力、起泡性、及び泡持続性等の点から、本発明の組成物の種類や適用目的に応じて、適宜設定することができる。制限されないものの、本発明の組成物１００質量％中に含まれる各直鎖脂肪酸の割合として、例えばラウリン酸は１〜３質量％、ミリスチン酸は１４〜１８質量％、パルミチン酸は０〜１質量％、及びステアリン酸は８〜１２質量％を例示することができる。またこれらの直鎖脂肪酸の総量を１００質量％とした場合、当該総量１００質量％中に含まれるラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸及びステアリン酸の割合として、それぞれ３〜１５質量％程度、４２〜６５質量％程度、０〜１質量％及び２４〜４３質量％程度を例示することができる。 The blending ratio of each fatty acid when two or more fatty acids are used in combination is not limited, stability in the composition when each fatty acid is a potassium salt, solubility in water, irritation to the skin, From the viewpoints of detergency, foaming ability, and foam persistence, it can be set as appropriate according to the type of composition of the present invention and the purpose of application. Although not limited, as a ratio of each linear fatty acid contained in 100% by mass of the composition of the present invention, for example, lauric acid is 1 to 3% by mass, myristic acid is 14 to 18% by mass, and palmitic acid is 0 to 1% by mass. %, And stearic acid can illustrate 8-12 mass%. When the total amount of these linear fatty acids is 100% by mass, the proportion of lauric acid, myristic acid, palmitic acid and stearic acid contained in the total amount of 100% by mass is about 3 to 15% by mass, 42 to About 65 mass%, 0-1 mass%, and 24-43 mass% can be illustrated.
なお、本発明の効果を妨げないことを限度として、２種以上の直鎖脂肪酸を含有する天然油脂由来の脂肪酸を用いることもできる。かかる脂肪酸としては、ヤシ油、パーム油、パームオレイン、及び／又はパーム核に由来する脂肪酸（ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、パームオレイン脂肪酸、及び／又はパーム核脂肪酸）を例示することができる。但し、本発明の組成物における配合成分Ａは、好ましくは、前述するラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、及びステアリンからなる群より選択される少なくとも２種、好ましくは３種以上の直鎖脂肪酸から実質的に構成される。より好ましくは実質的にパルミチン酸を除くラウリン酸、ミリスチン酸、及びステアリンからなる群より選択される少なくとも２種、好ましくは３種の直鎖脂肪酸から実質的に構成される。なお、本発明の組成物において、これらの脂肪酸は、その一部または全てが、後述する配合成分Ｂ（水酸化カリウム）と反応して、脂肪酸カリウムの状態で存在する。 In addition, the fatty acid derived from the natural fats and oils containing 2 or more types of linear fatty acids can also be used as long as the effect of the present invention is not hindered. Examples of the fatty acid include coconut oil, palm oil, palm olein, and / or fatty acid derived from palm kernel (coconut oil fatty acid, palm oil fatty acid, palm olein fatty acid, and / or palm kernel fatty acid). However, the compounding component A in the composition of the present invention is preferably at least two selected from the group consisting of lauric acid, myristic acid, palmitic acid, and stearin, preferably three or more linear fatty acids. It is substantially composed. More preferably, it is substantially composed of at least two, preferably three linear fatty acids selected from the group consisting of lauric acid excluding palmitic acid, myristic acid, and stearin. In the composition of the present invention, some or all of these fatty acids are present in the form of fatty acid potassium by reacting with the compounding component B (potassium hydroxide) described later.
本発明の組成物における配合成分Ａの配合割合は、本発明の効果を奏する範囲であればよく、その限りにおいて限定するものではないが、合計量が２２〜３３重量％の範囲になるように適宜調整することができる。好ましくは２５〜３０質量％の範囲であり、より好ましくは２７〜２９質量％の範囲である。本発明の組成物に含まれるラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、及びステアリン酸の合計量、より好ましくはラウリン酸、ミリスチン酸、及びステアリン酸の合計量が上記範囲になるように調整することが望ましい。 The blending ratio of the blending component A in the composition of the present invention is not limited as long as the effect of the present invention is achieved, and the total amount is in the range of 22 to 33% by weight. It can be adjusted appropriately. Preferably it is the range of 25-30 mass%, More preferably, it is the range of 27-29 mass%. The total amount of lauric acid, myristic acid, palmitic acid and stearic acid contained in the composition of the present invention, more preferably the total amount of lauric acid, myristic acid and stearic acid can be adjusted to be in the above range. desirable.
また本発明の組成物における配合成分Ａの配合割合は、同じく本発明の組成物に配合されている後述する配合成分Ｂ（グリセリン、ポリエチレングリコール）との割合で調整することが好ましい。具体的には、本発明の組成物中の配合成分Ｂの合計量を１質量部とした場合、配合成分Ａの配合量（合計量）が１．１〜１．６質量部の範囲になるように調整することが望ましい（配合比［Ａ／Ｂ］＝１．１〜１．６）。好ましくは１．１６〜１．５６質量部であり、より好ましくは１．３〜１．４質量部である。 Moreover, it is preferable to adjust the mixture ratio of the compounding component A in the composition of this invention by the ratio with the compounding component B (glycerin, polyethyleneglycol) mentioned later similarly mix | blended with the composition of this invention. Specifically, when the total amount of compounding component B in the composition of the present invention is 1 part by mass, the compounding amount (total amount) of compounding component A is in the range of 1.1 to 1.6 parts by mass. It is desirable to adjust so that (mixing ratio [A / B] = 1.1-1.6). Preferably it is 1.16-1.56 mass part, More preferably, it is 1.3-1.4 mass part.
（配合成分Ｂ）
本発明の組成物における配合成分Ｂは、グリセリン及びポリエチレングリコールである。本発明で用いられるポリエチレングリコール（以下、単に「ＰＥＧ」とも称する）は、本発明の効果を奏するものであればよく、特に制限されないものの、例えば重量平均分子量が１，０００〜２０，０００の範囲にあるものを好適に用いることができる。かかる重量平均分子量を有するＰＥＧとしては、制限されないものの、例えば、市販製品として、PEG-1540（三洋化成、及び東邦化学工業）、Carbowax PEG1450（Dow Chemical）、Pluracare E 1450（BASF Florham park）、Polyglykol 1500（Clariant Corporation）（以上、重量平均分子量1290〜1650）；PEG-4000（東邦化学工業）、Carbowax PEG3350（Dow Chemical）、Pluriol E 4000（BASF Florham park）、Polyglykol 3350（Clariant Corporation）（以上、重量平均分子量2600〜3800）；及びPEG-6000（第一工業製薬、及び東邦化学工業）、PEG-8000（PAN ASIA）、Pluriol E 8000（BASF Florham park）、Polyglykol 6000（Clariant Corporation）（以上、重量平均分子量7300〜9300）等として商業的に入手することができ、これらを制限なく使用することができる。これらのＰＥＧとして好ましくは重量平均分子量が２，７００〜９，５００の範囲にあるＰＥＧである。
(Compounding component B)
Ingredient B in the composition of the present invention is glycerin and polyethylene glycol. The polyethylene glycol used in the present invention (hereinafter also simply referred to as “PEG”) is not particularly limited as long as it exhibits the effects of the present invention. For example, the weight average molecular weight is in the range of 1,000 to 20,000. Can be preferably used. Although it does not restrict | limit as PEG which has this weight average molecular weight, For example, as a commercial product, PEG-1540 (Sanyo Kasei and Toho Chemical Industries), Carbowax PEG1450 (Dow Chemical), Pluracare E 1450 (BASF Florham park), Polyglykol 1500 (Clariant Corporation) (above, weight average molecular weight 1290-1650); PEG-4000 (Toho Chemical Industry), Carbowax PEG3350 (Dow Chemical), Pluriol E 4000 (BASF Florham park), Polyglykol 3350 (Clariant Corporation) (above, Weight average molecular weight 2600-3800); and PEG-6000 (Daiichi Kogyo Seiyaku and Toho Chemical), PEG-8000 (PAN ASIA), Pluriol E 8000 (BASF Florham park), Polyglykol 6000 (Clariant Corporation) (above, Such as a weight average molecular weight of 7300 to 9300) and the like, and these can be used without limitation. These PEGs are preferably PEGs having a weight average molecular weight in the range of 2,700 to 9,500.
本発明の組成物における配合成分Ｂの配合割合は、本発明の効果を奏する範囲であればよく、その限りにおいて限定するものではないが、それらの合計量が１８〜２４重量％の範囲になるように適宜調整することができる。好ましくは１９〜２３質量％の範囲であり、より好ましくは２０〜２２質量％の範囲である。また、配合成分Ｂとして配合されるＰＥＧの配合量が、グリセリン１質量部に対して０．８〜１．３質量部となるように調整されることが好ましい（配合比［ＰＥＧ／グリセリン］＝０．８〜１．３）。より好ましくは０．９〜１．２質量部であり、特に好ましくは０．９５〜１．１質量部である。 The blending ratio of the blending component B in the composition of the present invention is not limited as long as the effect of the present invention is achieved, and the total amount thereof is in the range of 18 to 24% by weight. It can be adjusted as appropriate. Preferably it is the range of 19-23 mass%, More preferably, it is the range of 20-22 mass%. Moreover, it is preferable that the compounding quantity of PEG mix | blended as a compounding component B is adjusted so that it may become 0.8-1.3 mass part with respect to 1 mass part of glycerol (blending ratio [PEG / glycerin] = 0.8-1.3). More preferably, it is 0.9-1.2 mass part, Most preferably, it is 0.95-1.1 mass part.
また本発明の組成物における配合成分Ｂの配合割合は、前述するように、本発明の組成物に配合されている前述の配合成分Ａの量との関係で調整することが好ましい。 Moreover, as mentioned above, the blending ratio of the blending component B in the composition of the present invention is preferably adjusted in relation to the amount of the blending component A blended in the composition of the present invention.
（配合成分Ｃ）
本発明の組成物における配合成分Ｃは、水酸化カリウムである。当該水酸化カリウムは、本発明の組成物において、アルカリ剤として作用し、前述する脂肪酸とともに脂肪酸カリウム塩（カリウム石鹸）を形成する。本発明の組成物に対する配合成分Ｃ（水酸化カリウム）の配合割合は、本発明の組成物に配合される直鎖脂肪酸に対する中和率（％）で規定することができる。ブレンステッドローリーの定義に基づけば、直鎖脂肪酸は一価の酸（反応する相手にＨ＋を与える物質）であり、水酸化カリウムは一価の塩基（反応する相手からＨ＋を受け取る物質）であるから、中和率（％）は、両者の中和反応から算出することができる。具体的には、例えば本発明の組成物（１Ｌ）に配合される直鎖脂肪酸の総濃度（mol/L）を「Ｘ（mol/L）」とすると、それを１００％の割合で中和するには、同様に「Ｘ（mol/L）」の水酸化カリウムが必要になる（中和率：100％）。またこれを８５％の割合で中和するには、「Ｘ×0.85（mol/L）」の水酸化カリウムが必要になる（中和率：85％）。
(Compounding component C)
Compounding component C in the composition of the present invention is potassium hydroxide. The potassium hydroxide acts as an alkaline agent in the composition of the present invention, and forms a fatty acid potassium salt (potassium soap) together with the fatty acid described above. The blending ratio of blending component C (potassium hydroxide) to the composition of the present invention can be defined by the neutralization rate (%) with respect to the straight chain fatty acid blended in the composition of the present invention. Based on the definition of Bronsted Lowry, straight-chain fatty acids are monovalent acids (substances that give H + to the reaction partner) and potassium hydroxide is monovalent bases (substances that receive H + from the reaction partner). Therefore, the neutralization rate (%) can be calculated from the neutralization reaction of both. Specifically, for example, when the total concentration (mol / L) of linear fatty acids blended in the composition (1 L) of the present invention is “X (mol / L)”, it is neutralized at a rate of 100%. To achieve this, potassium hydroxide of “X (mol / L)” is similarly required (neutralization rate: 100%). Further, to neutralize this at a rate of 85%, potassium hydroxide of “X × 0.85 (mol / L)” is required (neutralization rate: 85%).
水酸化カリウムの配合割合として、具体的には本発明の組成物に配合される直鎖脂肪酸の中和率が７６〜８３％となるような割合を挙げることができる。中和率として好ましくは７７〜８０％である。後述する実験例５に示すように、中和率が９０％以上になると、製造段階の中和時に反応混合物の粘度下降が適切に生じず、泡がみ及び残泡の原因となり、常圧条件下での製造が困難になる。また中和率が７５％よりも低い場合や８５％よりも高い場合は製造後の性状が不安定になる傾向がある。具体的には中和率が７５％よりも低くなると柔らかくなりすぎて液だれしやすくなる傾向があり、一方、中和率が８５％よりも高くなると固化してクリーム形状にならず、また水どけが悪くなる傾向がある。また、前記中和率の範囲にして本発明の組成物中にフリーの脂肪酸を残存させることで、すすぎ性の向上に寄与する傾向が認められる。 Specific examples of the blending ratio of potassium hydroxide include a ratio at which the neutralization rate of the linear fatty acid blended in the composition of the present invention is 76 to 83%. The neutralization rate is preferably 77 to 80%. As shown in Experimental Example 5 to be described later, when the neutralization rate is 90% or more, the viscosity drop of the reaction mixture does not appropriately occur at the time of neutralization in the production stage, causing foaming and residual bubbles, and normal pressure conditions Manufacturing below is difficult. Further, when the neutralization rate is lower than 75% or higher than 85%, the properties after the production tend to become unstable. Specifically, when the neutralization rate is lower than 75%, it tends to be too soft and easily spills. On the other hand, when the neutralization rate is higher than 85%, it solidifies and does not form a cream, and water. There is a tendency to get worse. Moreover, the tendency which contributes to the improvement of a rinse property is recognized by making free fatty acid remain in the composition of this invention in the range of the said neutralization rate.
（配合成分Ｄ）
本発明の組成物における配合成分Ｄは、水である。水は、一般に外用組成物（例えば、化粧料、医薬部外品等）に使用される程度の純度や精製度であれば、特に制限されない。具体的には、イオン交換水、蒸留水、市水、地下水、天然水、井戸水、海洋深層水、硬水、および軟水等を、制限なく、使用することができる。本発明の組成物の保存安定性や衛生面から、イオン交換水が好ましい。配合成分Ｄの配合量は、全組成物を最終的に１００質量％とする量である。具体的には、クリーム状という本発明の外用組成物の形状を損なうことなく、本発明の効果を奏する範囲で選択調整することができ、制限されないものの、例えば２０〜６０質量％、好ましくは３０〜６０質量％、より好ましくは３５〜５０質量％の割合で配合することができる。
(Compounding component D)
Ingredient D in the composition of the present invention is water. Water is not particularly limited as long as it has a purity and a degree of purification that are generally used in compositions for external use (for example, cosmetics, quasi drugs, etc.). Specifically, ion-exchange water, distilled water, city water, ground water, natural water, well water, deep ocean water, hard water, soft water, and the like can be used without limitation. In view of storage stability and hygiene of the composition of the present invention, ion-exchanged water is preferable. The compounding amount of the compounding component D is an amount that finally makes the total composition 100 mass%. Specifically, it can be selected and adjusted within the range where the effect of the present invention is achieved without impairing the shape of the external composition of the present invention that is creamy, and is not limited, for example, 20 to 60% by mass, preferably 30%. -60 mass%, More preferably, it can mix | blend in the ratio of 35-50 mass%.
（その他の配合成分）
本発明の組成物には、前記配合成分Ａ〜Ｄに加えて、本発明の効果を妨げないことを限度として。通常の外用組成物、特に化粧料や医薬部外品に使用される各種添加剤を添加することができる。かかる添加剤は、外用組成物の目的や所望の特性に応じて、適宜選択することができる。制限されないものの、例えば、界面活性剤、エモリアント剤（油分）、保湿成分、抗炎症成分、動物・植物抽出物等の天然抽出物、生理活性物質、酵素、美白成分、ビタミン類、殺菌剤、防腐剤、抗酸化剤、キレート剤、ｐＨ調整剤、顔料（色素）、香料、パール化剤、湿潤剤、スクラブ剤（無機粉体、有機粉体）、水溶性高分子、基剤（例えばステアリン酸グリセリルなどのモノグリセリン脂肪酸エステル）、薬剤（例えば、硫黄、トリクロロカルバン等）等を制限なく例示することができる。
(Other ingredients)
In the composition of the present invention, in addition to the ingredients A to D, the effect of the present invention is not limited. Various additives used in normal external compositions, particularly cosmetics and quasi drugs can be added. Such additives can be appropriately selected according to the purpose of the composition for external use and desired properties. Although not limited, for example, surfactants, emollients (oil), moisturizing ingredients, anti-inflammatory ingredients, natural extracts such as animal and plant extracts, bioactive substances, enzymes, whitening ingredients, vitamins, fungicides, antiseptics Agent, antioxidant, chelating agent, pH adjuster, pigment (colorant), fragrance, pearling agent, wetting agent, scrub agent (inorganic powder, organic powder), water-soluble polymer, base (for example, stearic acid) Examples thereof include monoglycerin fatty acid esters such as glyceryl), drugs (for example, sulfur, trichlorocarban and the like) without limitation.
（界面活性剤）
例えば、本発明の組成物が皮膚洗浄用組成物である場合、起泡性と優れた洗浄効果を発揮するために、本発明の効果を妨げないことを限度として、脂肪酸石鹸に加えて他の界面活性剤が配合されていてもよい。かかる界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、及び両性界面活性剤よりなる群から選択される１種または２種以上を挙げることができる。好ましくは非イオン性界面活性剤であり、例えばポリオキシエチレン（以下、「ＰＯＥ」と称する）アルキルエーテル、ＰＯＥアリールエーテル、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）・ポリオキシプロピレン（以下「ＰＯＰ」と称する）グリコール等のＰＯＥ・ＰＯＰブロックポリマー、ＰＯＥ硬化ひまし油エーテル、ＰＯＥひまし油エーテル、ＰＯＥグリセリン脂肪酸エステル、ＰＯＥソルビタン脂肪酸エステル、ＰＯＥソルビトール脂肪酸エステル、ＰＯＥアルキルエーテルリン酸塩グリセロール脂肪酸エステル、エチレングリコール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド等を制限なく例示することができる。なかでも好ましくは親油型の界面活性剤であり、例えばプロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル等を挙げることができる。また、脂肪酸石鹸に加えてアニオン性界面活性剤として、アミノ酸系界面活性剤（例えば、Ｎ−アシルグルタミン酸、Ｎ−長鎖アシルグリシン等）、アシルメチルタウリン、ヤシ油脂肪酸メチルタウリンＮａなどを配合することもできる。これらの界面活性剤は、本発明の組成物の効果を妨げない範囲、例えば０〜１０質量％の範囲で配合することができる。
(Surfactant)
For example, when the composition of the present invention is a skin cleansing composition, in order to exhibit foaming properties and excellent cleaning effects, in addition to fatty acid soap, in addition to the fatty acid soap, it does not interfere with the effects of the present invention. A surfactant may be blended. Examples of such surfactants include one or more selected from the group consisting of nonionic surfactants, anionic surfactants, and amphoteric surfactants. Preferred are nonionic surfactants such as polyoxyethylene (hereinafter referred to as “POE”) alkyl ether, POE aryl ether, polyoxyethylene (POE) / polyoxypropylene (hereinafter referred to as “POP”) glycol. POE / POP block polymers such as POE hardened castor oil ether, POE castor oil ether, POE glycerin fatty acid ester, POE sorbitan fatty acid ester, POE sorbitol fatty acid ester, POE alkyl ether phosphate glycerol fatty acid ester, ethylene glycol fatty acid ester, polyethylene glycol fatty acid Examples without limitation include esters, polyglycerol fatty acid esters, sorbitan fatty acid esters, propylene glycol fatty acid esters, fatty acid alkanolamides, etc. Rukoto can. Of these, lipophilic surfactants are preferred, and examples include propylene glycol fatty acid esters and sorbitan fatty acid esters. In addition to fatty acid soap, amino acid surfactants (for example, N-acyl glutamic acid, N-long chain acyl glycine, etc.), acylmethyl taurine, coconut oil fatty acid methyl taurine Na and the like are blended as anionic surfactants. You can also These surfactants can be mix | blended in the range which does not prevent the effect of the composition of this invention, for example, the range of 0-10 mass%.
また本発明の組成物が皮膚洗浄用組成物である場合、洗浄による過度の脱脂や肌荒れを防ぐ目的で、エモリアント剤（油分）、保湿成分、抗炎症成分、及び動植物等の天然抽出物等を配合することができ、かかるものとして、本発明の効果を妨げないことを限度として制限されないものの、下記のものを例示することができる。 When the composition of the present invention is a skin cleansing composition, an emollient agent (oil), a moisturizing component, an anti-inflammatory component, and natural extracts such as animals and plants are used for the purpose of preventing excessive degreasing and rough skin due to cleaning. Although not limited as long as the effect of the present invention is not hindered, the following can be exemplified as such.
（エモリエント剤（油分））
ホホバ油、マカデミアナッツ油、アボガド油、月見草油、ミンク油、ナタネ油、ヒマシ油、ヒマワリ油、トーモロコシ油、カカオ油、ヤシ油、コメヌカ油、オリーブ油、アーモンド油、ごま油、サフラワー油、大豆油、椿油、パーシック油、ヒマシ油、ミンク油、綿実油、モクロウ、パーム油、パーム核油、卵黄油、ラノリン、ラノリン誘導体、スクワレン等の天然動植物油脂類；
合成トリグリセライド；スクワラン、流動パラフィン、ワセリン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、イソパラフィン等の炭化水素類；
カルナバウロウ、パラフィンワックス、鯨ロウ、ミツロウ、キヤンデリラワックス、ラノリン等のワックス類；
セタノール、ステアリルアルコール、ラウリルアルコール、セトステアリルアルコール、オレイルアルコール、ベヘニルアルコール、ラノリンアルコール、水添ラノリンアルコール、ヘキシルデカノール、オクチルドデカノール等の高級アルコール類。
これらのエモリエント剤（油分）は、本発明の組成物の効果を妨げない範囲、例えば０〜５質量％の範囲で配合することができる。
(Emollient agent (oil))
Jojoba oil, macadamia nut oil, avocado oil, evening primrose oil, mink oil, rapeseed oil, castor oil, sunflower oil, corn oil, cacao oil, palm oil, rice bran oil, olive oil, almond oil, sesame oil, safflower oil, soybean oil, Natural animal and vegetable oils and fats such as camellia oil, persic oil, castor oil, mink oil, cottonseed oil, owl, palm oil, palm kernel oil, egg yolk oil, lanolin, lanolin derivative, squalene;
Synthetic triglycerides; hydrocarbons such as squalane, liquid paraffin, petrolatum, ceresin, microcrystalline wax, isoparaffin;
Waxes such as carnauba wax, paraffin wax, whale wax, beeswax, chiyandelilla wax, lanolin;
Higher alcohols such as cetanol, stearyl alcohol, lauryl alcohol, cetostearyl alcohol, oleyl alcohol, behenyl alcohol, lanolin alcohol, hydrogenated lanolin alcohol, hexyl decanol, and octyldodecanol.
These emollients (oil components) can be blended in a range that does not interfere with the effect of the composition of the present invention, for example, in the range of 0 to 5% by mass.
（保湿成分）
マルチトール、ソルビトール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、グリコール、ジプロピレングリコール、ＰＯＥグルコース誘導体等の多価アルコール；
ピロリドンカルボン酸、、乳酸、クエン酸、及びこれらのナトリウム塩など、有機酸およびその塩；
ヒアルロン酸ナトリウム等のヒアルロン酸およびその塩；
酵母および酵母抽出液の加水分解物、酵母培養液、乳酸菌培養液など醗酵代謝産物；
コラーゲン、エラスチン、ケラチン、セリシン等の水溶性蛋白、コラーゲン加水分解物、カゼイン加水分解物、シルク加水分解物、ポリアスパラギン酸ナトリウム等のぺプチド類およびその塩；
グリシン、セリン、スレオニン、アラニン、アスパラギン酸、チロシン、バリン、ロイシン、イソロイシン、アルギニン、グルタミン、プロリン、ヒスチジン、フェニルアラニン等のアミノ酸；
トレハロース、キシロビオース、マルトース、ラフィノース、メリビオース、蔗糖、ブドウ糖、植物性粘質多糖等の糖類；
結晶性セルロース、非結晶性セルロース、キシラン、マンナン、ガラクタン、アラビナン、アラビノキシラン等の多糖類およびその誘導体；
水溶性キチン、キトサン、ペクチン、コンドロイチン硫酸およびその塩等のグリコサミノグリカンおよびその塩；
アミノカルボニル反応物等の糖アミノ酸化合物；
アロエ、マロニエ等の植物抽出液；
トリメチルグリシン、尿素、尿酸、アンモニア、レシチン、ラノリン、スクワラン、スクワレン、グルコサミン、クレアチニン、ＤＮＡ、ＲＮＡ等の核酸関連物質等。
これらの保湿成分は、本発明の組成物の効果を妨げない範囲、例えば０〜５質量％の範囲で配合することができる。
(Moisturizing ingredient)
Polyhydric alcohols such as maltitol, sorbitol, propylene glycol, 1,3-butylene glycol, glycol, dipropylene glycol, POE glucose derivatives;
Organic acids and salts thereof, such as pyrrolidone carboxylic acid, lactic acid, citric acid, and sodium salts thereof;
Hyaluronic acid such as sodium hyaluronate and its salts;
Fermentation metabolites such as yeast and yeast extract hydrolysates, yeast cultures, lactic acid bacteria cultures;
Peptides such as collagen, elastin, keratin, sericin, etc., collagen hydrolyzate, casein hydrolyzate, silk hydrolyzate, sodium polyaspartate and salts thereof;
Amino acids such as glycine, serine, threonine, alanine, aspartic acid, tyrosine, valine, leucine, isoleucine, arginine, glutamine, proline, histidine, phenylalanine;
Sugars such as trehalose, xylobiose, maltose, raffinose, melibiose, sucrose, glucose, vegetable mucus polysaccharides;
Polysaccharides and derivatives thereof such as crystalline cellulose, amorphous cellulose, xylan, mannan, galactan, arabinan, arabinoxylan;
Glycosaminoglycans and salts thereof such as water-soluble chitin, chitosan, pectin, chondroitin sulfate and salts thereof;
Sugar amino acid compounds such as aminocarbonyl reactants;
Plant extracts such as aloe, marronnier;
Nucleic acid-related substances such as trimethylglycine, urea, uric acid, ammonia, lecithin, lanolin, squalene, squalene, glucosamine, creatinine, DNA and RNA.
These moisturizing components can be blended in a range that does not interfere with the effect of the composition of the present invention, for example, in the range of 0 to 5% by mass.
（抗炎症成分）
グリチルレチン酸、グリチルリチン酸ジカリウムなどのグリチルリチン酸塩、グリチルリチン酸誘導体、アラントイン、アズレン、アミノカプロン酸、ヒドロコルチゾン等。
これらの抗炎症成分は、本発明の組成物の効果を妨げない範囲、例えば０〜１質量％の範囲で配合することができる。
(Anti-inflammatory component)
Glycyrrhizic acid salts such as glycyrrhetinic acid and dipotassium glycyrrhizinate, glycyrrhizic acid derivatives, allantoin, azulene, aminocaproic acid, hydrocortisone and the like.
These anti-inflammatory components can be blended in a range that does not interfere with the effect of the composition of the present invention, for example, in the range of 0 to 1% by mass.
（天然抽出物）
サッカロマイセスなどの酵母、糸状菌、バクテリア、牛胎盤、人胎盤、人臍帯、酵母、牛コラーゲン、牛乳由来蛋白、小麦、大豆、牛血液、ブタ血液、鶏冠、カミツレ、キュウリ、コメ、シアバター、シラカバ、茶、トマト、ニンニク、ハマメリス、バラ、ヘチマ、ホップ、モモ、アンズ、レモン、キウイ、ドクダミ、トウガラシ、クララ、ギシギシ、コウホネ、セージ、ノコギリ草、ゼニアオイ、センキュウ、センブリ、タイム、トウキ、トウヒ、バーチ、スギナ、ヘチマ、マロニエ、ユキノシタ、アルニカ、ユリ、ヨモギ、シャクヤク、アロエ、アロエベラ、オウゴン、オウバク、コウカ、ベニバナ、サンシン、シコン、タイソウ、チンピ、ニンジン、ヨクイニン、ハトムギ、クチナシ、サワラ等の動植物・微生物およびその一部から有機溶媒、アルコール、多価アルコール、水、水性アルコール等で抽出または加水分解して得た天然抽出物。
これらの天然抽出物は、本発明の組成物の効果を妨げない範囲、例えば０〜５質量％の範囲で配合することができる。
(Natural extract)
Saccharomyces yeasts, filamentous fungi, bacteria, bovine placenta, human placenta, human umbilical cord, yeast, bovine collagen, milk-derived protein, wheat, soybean, cow blood, pig blood, chicken crown, chamomile, cucumber, rice, shea butter, birch Green tea Birch, Horsetail, Loofah, Maronie, Yukinosita, Arnica, Lily, Mugwort, Peonies, Aloe, Aloe Vera, Ogon, Owaku, Mukai, Safflower, Sanshin, Shikon, Tycho, Chimpi, Carrot, Yokuinin, Barley, Gardenia, Sawara, etc.・ Present from microorganisms and parts thereof Solvents, alcohol, polyhydric alcohol, water, natural extracts obtained by extraction or hydrolysis in aqueous alcohol.
These natural extracts can be mix | blended in the range which does not prevent the effect of the composition of this invention, for example, the range of 0-5 mass%.
（ｐＨ）
本発明の組成物のｐＨは、制限されないものの、通常ｐＨ８〜１１、好ましくはｐＨ８．５〜１０の範囲になるように調整される。ｐＨの調整には、通常酸を用いて調整することができる。かかる酸としては、クエン酸、乳酸、酢酸、リンゴ酸、酒石酸、グリコール酸等の有機酸；アスパラギン酸、グルタミン酸、ピロリドンカルボン酸などの酸性アミノ酸；塩酸、硫酸、リン酸などの無機酸などを挙げることができる。ｐＨ緩衝能があって、他成分によってｐＨ変動し難いという点で、好ましくはクエン酸、酒石酸、グルタミン酸、リン酸が好ましく、より好ましくはクエン酸である。
(PH)
The pH of the composition of the present invention is not limited, but is usually adjusted to be in the range of pH 8 to 11, preferably pH 8.5 to 10. The pH can be adjusted usually using an acid. Examples of such acids include organic acids such as citric acid, lactic acid, acetic acid, malic acid, tartaric acid, and glycolic acid; acidic amino acids such as aspartic acid, glutamic acid, and pyrrolidone carboxylic acid; inorganic acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, and phosphoric acid. be able to. Citric acid, tartaric acid, glutamic acid, and phosphoric acid are preferable, and citric acid is more preferable because it has a pH buffering ability and is not easily changed by other components.
（形態）
本発明の組成物は水中油型乳化組成物であり、クリーム状を呈している。本発明が対象とするクリーム状の組成物は、容器に充填する場合はその容器から指先で容易にすくい上げることができ、またチューブに充填する場合はそのチューブを指圧することにより容易に吐出することができる硬さと形状を有するものであり、容器を傾けると直ちに流動性を示す乳液等とは区別される。本発明の組成物の硬度は、制限されないものの、充填機を通した後の硬度として、品温３０℃の条件で、Ｂ型粘度計（東機産業製のVISCOMETER TVB-10のTH7ロータ使用）を用いて１０ｒｐｍにおいて６０秒間測定した場合に粘度が１５，０００〜６０，０００ｍＰａ・ｓの範囲にあるものとして規定することができる。本発明の組成物は、不透明で白濁状の外観を呈し、時に真珠様光沢を有することもある。
(Form)
The composition of the present invention is an oil-in-water emulsified composition and has a cream form. The cream-like composition targeted by the present invention can be easily picked up with a fingertip from the container when filled into a container, and can be easily discharged by finger-pressing the tube when filling into a tube. It can be distinguished from an emulsion that exhibits fluidity as soon as the container is tilted. The hardness of the composition of the present invention is not limited, but the hardness after passing through the filling machine is a B-type viscometer (using a TH7 rotor of VICOMETER TVB-10 manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.) at a temperature of 30 ° C. Can be defined as having a viscosity in the range of 15,000 to 60,000 mPa · s when measured at 10 rpm for 60 seconds. The composition of the present invention has an opaque, cloudy appearance and sometimes has a pearly luster.
（用途）
本発明の組成物は、化粧料または外用医薬部外品として身体に適用することができる。具体的には、クリーム状メイク落とし（クレンジングクリーム）、クリーム状洗顔料、クリーム状手指洗浄料、クリーム状身体洗浄料、クリーム状ヘアシャンプー（毛髪洗浄料）などの清浄又は洗浄用組成物；ひげ剃り用組成物（シャービングクリーム）；歯みがき等を例示することができる。好ましくは皮膚清浄または洗浄用組成物である。
(Use)
The composition of the present invention can be applied to the body as cosmetics or external quasi drugs. Specifically, cleansing or cleaning compositions such as creamy makeup remover (cleansing cream), creamy facial cleanser, creamy hand cleanser, creamy body cleanser, creamy hair shampoo (hair wash); beard Examples of the composition for shaving (shave cream); Preferably, it is a skin cleansing or cleaning composition.
（ＩＩ）クリーム状外用組成物の製造方法
本発明のクリーム状外用組成物は、脂肪酸石鹸系のクリーム状洗浄用組成物の製造方法（従来法）に従って製造することができる。但し、従来法とは異なり、真空装置を用いないで製造することができる。つまり、本発明の組成物は、常圧（大気圧）条件下で、通常の開放系のタンクを用いて製造することができることを特徴とする。但し、真空装置を用いて製造することを制限するものではない。
(II) Method for Producing Creamy External Composition The creamy external composition of the present invention can be produced according to a method for producing a fatty acid soap-based creamy cleaning composition (conventional method). However, unlike the conventional method, it can be manufactured without using a vacuum apparatus. That is, the composition of the present invention is characterized in that it can be produced using a normal open tank under normal pressure (atmospheric pressure) conditions. However, manufacturing using a vacuum apparatus is not limited.
具体的には、まず、撹拌機付きタンク（オープンタンク）にいれた配合成分Ａ、配合成分Ｂ、及び配合成分Ｄの一部を７０℃以上、好ましくは７５〜９０℃に加熱溶解して油相部を調製する。なお、この際に、必要に応じて配合成分Ａ〜Ｄ以外の任意成分（例えば、前述するエモリエント剤、界面活性剤、キレート化剤、抗酸化剤、粉体等など）をあわせて配合し、これらの任意成分を含む油相部として調製してもよい。調製した油相部を加温した状態で撹拌しながら、別途、室温条件にて調製した配合成分Ｃ及び配合成分Ｄの一部の混合物（水酸化カリウム水溶液）（水相部）を徐々に時間をかけながら添加し、撹拌混合する。その際、一旦、粘度が上昇するものの、その後、適度な粘度まで下降する。そのまましばらく少なくとも粘度が安定するまで撹拌を続けることで中和が終了する。次いで、自然放冷または水浴を用いて撹拌を続けながら、品温が４５℃以下、好ましくは４２〜４３℃程度になるまで冷却する。なお、必要に応じて、中和反応後、冷却撹拌しながら配合成分Ａ〜Ｄ以外の任意成分（例えば、保湿成分、抗炎症成分、天然抽出物、ｐＨ調整剤、色素、香料など）を添加し、混合してもよい。さらに冷却し、品温が４０℃以下、好ましくは３７〜３８℃付近になった段階で、撹拌を停止し、静置して室温（２５±５℃）まで冷却する。斯くして、乳濁状に乳化したクリーム状の組成物を得ることができる。 Specifically, first, a part of compounding component A, compounding component B, and compounding component D placed in a tank with an agitator (open tank) is heated to 70 ° C. or higher, preferably 75 to 90 ° C. Prepare the phase part. In addition, at this time, optional components other than the blending components A to D (for example, the above-described emollient, surfactant, chelating agent, antioxidant, powder, etc.) are blended together as necessary, You may prepare as an oil phase part containing these arbitrary components. While stirring the prepared oil phase part in a heated state, gradually add a mixture of the blending component C and the blending component D prepared under room temperature conditions (potassium hydroxide aqueous solution) (aqueous phase part) gradually over time. Add with stirring and mix with stirring. At that time, the viscosity once increases, but then decreases to an appropriate viscosity. The neutralization is completed by continuing stirring until the viscosity is stabilized for at least a while. Next, the product is cooled to 45 ° C. or lower, preferably about 42 to 43 ° C., while being allowed to cool naturally or using water bath. In addition, after neutralization reaction, optional components other than compounding components A to D (for example, a moisturizing component, an anti-inflammatory component, a natural extract, a pH adjuster, a pigment, a fragrance, etc.) are added as necessary after cooling and stirring. And may be mixed. Further cooling is performed, and when the product temperature is 40 ° C. or lower, preferably around 37 to 38 ° C., stirring is stopped, and the product is allowed to stand and cool to room temperature (25 ± 5 ° C.). Thus, a creamy composition emulsified in an emulsion can be obtained.
本発明の組成物を調製する装置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、剪断力と全体混合できる複数の攪拌羽根（例えば、プロペラ、タービン、ディスパーなど）を備えた攪拌装置が好ましく、具体的にはアジホモミキサー、逆流ミキサー、ハイブロッドミキサーなどを例示することができる。例えば、制限されないものの、一例としてパドルミクサー（例えば、ZA-4000型、及びプライミクスZZ3500型：特殊機化工業社製）、リボンミクサー（セイワ工業キョーテック事業部製）、ＴＫアジホモミキサー（2T-200型：特殊機化工業社製）などが挙げられる。また、本発明は、真空撹拌機や真空乳化機を用いた製造を制限するものではなく、例えば真空乳化装置（VQ-1-75：ミズホ工業社製）等の装置を用いて製造することもできる。 There is no restriction | limiting in particular as an apparatus which prepares the composition of this invention, According to the objective, it can select suitably, For example, the some stirring blade (for example, propeller, turbine, a disper, etc.) which can be mixed with a shear force and the whole. A stirrer equipped with is preferable, and specific examples include an Ajihomo mixer, a reverse flow mixer, a hybrid mixer, and the like. For example, although not limited, as an example, a paddle mixer (for example, ZA-4000 type and Primix ZZ3500 type: manufactured by Special Machine Industries Co., Ltd.), ribbon mixer (manufactured by Seiwa Industrial Kyotec Division), TK Ajihomo mixer (2T- 200 type: manufactured by Special Machine Industry Co., Ltd.). In addition, the present invention does not limit the production using a vacuum stirrer or a vacuum emulsifier, and may be produced using a device such as a vacuum emulsification device (VQ-1-75: manufactured by Mizuho Industry Co., Ltd.). it can.
以下に本発明の構成及び効果の理解を容易にするために、実施例を用いて説明する。但し、本発明はこれらの実施例に何ら拘束されるものではない。下記において、特に言及しない限り、「％」は「質量％」、「部」は「質量部」を意味するものとする。また、下記において、特に言及しない限り、実験は常温（２５±５℃）、常圧（大気圧）条件にて実施した。 Hereinafter, in order to facilitate understanding of the configuration and effects of the present invention, description will be made using examples. However, the present invention is not limited to these examples. In the following, unless otherwise specified, “%” means “% by mass”, and “parts” means “parts by mass”. In the following, unless otherwise specified, the experiment was performed under normal temperature (25 ± 5 ° C.) and normal pressure (atmospheric pressure) conditions.
下記の実験で使用した材料のうち、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、及びアミノ酸混合液としては、下記のものを使用した。
ＰＥＧ＃１５００：日油株式会社製（重量平均分子量500〜600）
ＰＥＧ−１５４０：三洋化成工業株式会社製（重量平均分子量1290〜1650）
ＰＥＧ−４０００：東邦化学工業株式会社製（重量平均分子量2600〜3800）
ＰＥＧ−８０００：PAN ASIA製（重量平均分子量7300〜9300）
アミノ酸混合液：アルギニン、アスパラギン酸、グリシン、アラニン、セリン、バリン、プロリン、トレオニン、イソロイシン、ヒスチジン、フェニルアラニン、リシンＨＣｌ、グルタミン酸、ロイシン、及びチロシンの混合物を総量１質量％の割合で含む水溶液。
水酸化カリウム（４８％水溶液）：旭硝子株式会社製
Among the materials used in the following experiments, the following were used as polyethylene glycol (PEG) and amino acid mixture.
PEG # 1500: NOF Corporation (weight average molecular weight 500-600)
PEG-1540: Sanyo Chemical Industries, Ltd. (weight average molecular weight 1290-1650)
PEG-4000: manufactured by Toho Chemical Co., Ltd. (weight average molecular weight 2600-3800)
PEG-8000: manufactured by PAN ASIA (weight average molecular weight 7300-9300)
Amino acid mixed solution: An aqueous solution containing a mixture of arginine, aspartic acid, glycine, alanine, serine, valine, proline, threonine, isoleucine, histidine, phenylalanine, lysine HCl, glutamic acid, leucine, and tyrosine in a ratio of 1% by mass.
Potassium hydroxide (48% aqueous solution): Asahi Glass Co., Ltd.
実験例１ クリーム状洗浄用組成物の製造とその評価（その１）
脂肪酸の配合量が各々異なる表１に記載する各種のクリーム状洗浄用組成物について、製造段階（中和時、冷却時）、製造直後（仕上がり時）、及び保存時における性状（経時状態）を評価した。
Experimental Example 1 Production and Evaluation of a Creamy Cleaning Composition (Part 1)
About the various creamy cleaning compositions described in Table 1 with different amounts of fatty acids, the properties at the production stage (neutralization, cooling), immediately after production (finished), and storage (time-dependent state) evaluated.
（１）クリーム状洗浄用組成物の製造
表１に記載する組成成分及び組成比率（％）に従って各種のクリーム状洗浄用組成物（実施例１−１〜１−６、比較例１−１及び１−２）を製造した。
具体的には、まず、パドルミクサー（プライミクスZZ3500型：特殊機化工業社製）のタンク内で、油溶性成分として、脂肪酸石鹸原料の脂肪酸（配合成分Ａ）、グリセリン及びポリエチレングリコール（配合成分Ｂ）、精製水（配合成分Ｄ）、及び基剤としてステアリン酸グリセリルを混合したものを７５〜９０℃に加温し溶解して油相を調製した。別途、水相部として４８質量％濃度の水酸化カリウム水溶液（配合成分Ｃ及びＤ）を準備した。次いで、前記７５〜９０℃に調整した油相に、その加温状態を維持した状態で、前記の水相部を、混合液の相が均一になるように撹拌しながら徐々に添加した。水相部の全量を、油相に添加しおえた後は、撹拌回転数を下げて、しばらく加温状態を維持した状態で、撹拌して、脂肪酸を中和した（中和時）。
(1) Manufacture of creamy cleaning composition Various creamy cleaning compositions (Examples 1-1 to 1-6, Comparative Example 1-1 and Comparative Example 1-1) according to the composition components and composition ratios (%) described in Table 1 1-2) was produced.
Specifically, first, in the tank of a paddle mixer (Primix ZZ3500 type: manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.), as an oil-soluble component, fatty acid soap fatty acid (compound component A), glycerin and polyethylene glycol (compound component B) ), Purified water (formulation component D), and a mixture of glyceryl stearate as a base were heated to 75 to 90 ° C. and dissolved to prepare an oil phase. Separately, a 48 mass% potassium hydroxide aqueous solution (compound components C and D) was prepared as an aqueous phase part. Next, the water phase portion was gradually added to the oil phase adjusted to 75 to 90 ° C. while stirring so that the phase of the mixed liquid became uniform while maintaining the warmed state. After the entire amount of the aqueous phase was added to the oil phase, the stirring rotation speed was lowered, and stirring was performed while maintaining the warmed state for a while to neutralize the fatty acid (at the time of neutralization).
その後、得られた混合物を、循環水浴のなかで撹拌混合しながら徐々に４３℃付近まで冷却した（冷却時）。斯くして調製される組成物は品温約４２℃で半透明な液状を呈している。この組成物を、撹拌回転数を減じてゆっくり撹拌して冷却増粘させ、品温が３８℃になった段階で撹拌を停止した。これを、品温が３０℃以下になるまで静置した。かかる自然静置及び冷却により脱泡し、前記組成物はクリーム状を呈するようになる。斯くして水中油型のクリーム状洗浄用組成物を得た（調製後仕上がり）。 Thereafter, the resulting mixture was gradually cooled to around 43 ° C. while stirring and mixing in a circulating water bath (during cooling). The composition thus prepared exhibits a translucent liquid state at an article temperature of about 42 ° C. The composition was slowly stirred at a reduced number of stirring rotations to increase the cooling viscosity, and stirring was stopped when the product temperature reached 38 ° C. This was allowed to stand until the product temperature was 30 ° C. or lower. By degassing by such natural standing and cooling, the composition becomes creamy. Thus, an oil-in-water type creamy cleaning composition was obtained (finished after preparation).
斯くして製造したクリーム状洗浄用組成物を容器に収容し、０℃、室温、及び４０℃の各暗所条件下で３０日間放置して、性状の経時的変化（経時状態）を観察した。 The creamy cleaning composition thus prepared was placed in a container and allowed to stand for 30 days under dark conditions of 0 ° C., room temperature, and 40 ° C., and changes with time (time state) of properties were observed. .
（２）クリーム状洗浄用組成物の評価
前記各種のクリーム状洗浄用組成物（実施例１−１〜１−６、比較例１−１及び１−２）について、その製造段階（中和時、冷却時）、製造直後（製造後仕上がり時）、及び保存時（０℃、室温、及び４０℃）における経時状態を、下記の基準に従って、目視により評価した。なお、「中和時」とは、脂肪酸を含む油相に水酸化カリウムを含む水相を添加し終え、中和が完了した段階を意味する。また「冷却時」とは、中和が完了した組成物を冷却し、４３℃付近まで冷却された時点を意味し、「製造直後（製造後仕上がり時」とは、乳化が完了しクリーム状になった時点を意味する。
(2) Evaluation of creamy cleaning composition About the various creamy cleaning compositions (Examples 1-1 to 1-6, Comparative Examples 1-1 and 1-2), the production stage (during neutralization) , During cooling, immediately after production (when finished after production), and during storage (0 ° C., room temperature, and 40 ° C.) were evaluated visually according to the following criteria. Note that “at the time of neutralization” means a stage in which neutralization is completed after the addition of the aqueous phase containing potassium hydroxide to the oil phase containing fatty acids. “At the time of cooling” means the time when the neutralized composition has been cooled and cooled to around 43 ° C., and “immediately after production (when finished after production)” means that the emulsification has been completed and the cream has been formed. Means the point of time.
［製造段階：中和時］
（1）粘度低下の有無
脂肪酸を含有する油相に水酸化カリウムを含有する水相を添加すると、水相を半量添加した段階で、一旦、液状組成物がゲル状になり粘度が上昇する。しかし、水相を全量添加すると粘度は低下する。粘度が適度に低下する場合を良好○として、下記の通りに判断した。
[Manufacturing stage: During neutralization]
(1) Presence or absence of viscosity reduction When an aqueous phase containing potassium hydroxide is added to an oil phase containing fatty acids, the liquid composition once becomes a gel and increases in viscosity when half of the aqueous phase is added. However, the viscosity decreases when the total amount of the aqueous phase is added. The case where the viscosity decreased moderately was determined as “good” and judged as follows.
［粘度低下］
○：粘度が適度に低下する。
△：粘度の低下が若干悪い
×：粘度低下せず、上昇したまま
[Viscosity reduction]
○: Viscosity decreases moderately.
Δ: Viscosity decrease is slightly bad ×: Viscosity does not decrease but remains increased
（2）反応混合液の均一性
脂肪酸を含有する油相に水酸化カリウムを含有する水相を添加して混合した際に、中和反応が局所的に進むことで反応混合液中に石鹸の濃淡が生じ、ゲル状物が不均一に生じる場合がある。また反応混合液の粘度が高いと泡がみが生じた場合に脱泡または破泡しにくくなり「残泡」が生じる。このような現象が生じると反応混合液が不均一になる。そこで、中和後の組成物（反応混合液）が不均一であるか否か、つまり反応混合液の均一性について、下記の基準に従って判断した。
(2) Uniformity of the reaction mixture When an aqueous phase containing potassium hydroxide is added to and mixed with the oil phase containing fatty acids, the neutralization reaction proceeds locally, so that the soap in the reaction mixture Shading may occur and a gel-like material may be generated non-uniformly. Further, when the viscosity of the reaction mixture is high, defoaming or breaking is difficult when foaming occurs, resulting in “residual bubbles”. When such a phenomenon occurs, the reaction mixture becomes non-uniform. Therefore, whether or not the composition (reaction mixture) after neutralization was non-uniform, that is, the uniformity of the reaction mixture was determined according to the following criteria.
［均一性評価］
○：石鹸の濃淡、ゲル状物及び残泡のいずれの現象もなく均一な液状である。
△：石鹸の濃淡、ゲル状物及び残泡のうちいずれか少なくとも１つの現象が認められるものの、撹拌することで解消可能である。
×：石鹸の濃淡、ゲル状物及び残泡のうちいずれか少なくとも１つの現象が生じており、しかも粘度が高くて解消できない。
[Uniformity evaluation]
◯: A uniform liquid without any phenomenon of soap density, gel, and residual bubbles.
(Triangle | delta): Although at least 1 phenomenon in any one of the density of a soap, a gel-like thing, and a residual foam is recognized, it can eliminate by stirring.
X: At least one phenomenon of soap density, gel-like material, and residual foam occurs, and the viscosity is high and cannot be eliminated.
［製造段階：冷却時］
中和が完了後、４２℃付近まで冷却した際の組成物の状態を目視で観察して判断した。
[Manufacturing stage: Cooling]
After the completion of neutralization, the state of the composition when cooled to around 42 ° C. was judged by visual observation.
［外観評価］
○：半透明な液状
△：白濁し増粘したヨーグルト状
×：クリーム状
[Appearance evaluation]
○: Translucent liquid △: White turbid and thick yogurt shape ×: Cream
［製造直後（製造後仕上がり）］
外観と粘度の両面から評価した。つまり滑らかなクリーム状を呈し（外観）、適正な粘度を有している場合を良好○とした。なお、ここで適正な粘度を有するとは、製造直後の組成物の粘度を、品温３０℃の条件で、Ｂ型粘度計（東機産業製のVISCOMETER TVB-10のTH7ロータ使用）を用いて、１０ｒｐｍにおいて６０秒間測定した場合に、５０，０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓの範囲にある場合をいう。
[Immediately after production (finished after production)]
Evaluation was made from both aspects of appearance and viscosity. In other words, a smooth cream form (appearance) and an appropriate viscosity were evaluated as good. Here, having an appropriate viscosity means using a B-type viscometer (using a TH7 rotor of Tosei Sangyo's VISCOMETER TVB-10) under the condition of a product temperature of 30 ° C. In this case, it is in the range of 50,000 to 100,000 mPa · s when measured at 10 rpm for 60 seconds.
［外観と粘度］
○良好：外観及び粘度のいずれとも良好（滑らかなクリーム状を呈し、適正粘度範囲にある）。
△やや悪い：外観及び粘度のいずれか少なくとも一方が良好ではないものの、許容範囲である（肌理は粗いがクリーム状、または／及び、適正な粘度よりもやや高い若しくは緩い）
×不良：外観及び粘度のいずれか少なくとも一方が良好ではなく、しかも許容範囲でない。
[Appearance and viscosity]
○ Good: Appearance and viscosity are both good (smooth cream form and in the proper viscosity range).
ΔSlightly bad: Although at least one of the appearance and viscosity is not good, it is acceptable (roughly rough but creamy, and / or slightly higher or looser than the appropriate viscosity)
X Defect: At least one of the appearance and the viscosity is not good and is not acceptable.
［保存時の経時状態］
０℃、室温、及び４０℃の各条件で保存したときの組成物の性状を、下記の基準に従って目視で評価した。下記でいう「性状異常」には、色変化、ブツブツの発生、分離、及び粘度異常が含まれる。
○：いずれの条件で保存した場合でも、いずれの性状異常」も認められず、正常なクリーム状を保っている。
△：いずれかの条件で、多少の性状異常が認められるものの、クリーム状洗浄用製品として許容範囲である。
×：いずれかの条件で、許容範囲を超えて性状異常が認められる。
[Aging status during storage]
The properties of the composition when stored under conditions of 0 ° C., room temperature, and 40 ° C. were visually evaluated according to the following criteria. The “characteristic abnormality” described below includes color change, generation of buzz, separation, and viscosity abnormality.
◯: No abnormality in properties ”was observed even when stored under any condition, and the normal cream was maintained.
(Triangle | delta): Although some property abnormality is recognized by any conditions, it is a tolerance | permissible_range as a cream-type washing | cleaning product.
X: Abnormal property is recognized beyond the allowable range under any of the conditions.
（３）クリーム状洗浄用組成物の評価結果
各クリーム状洗浄用組成物（実施例１−１〜１−６、比較例１−１及び１−２）の評価結果を、その組成と併せて表１に示す。
実験例２ クリーム状洗浄用組成物の製造とその評価（その２）
使用ＰＥＧの分子量が各々異なる各種のクリーム状洗浄用組成物について、実験例１と同様にして、製造段階（中和時、冷却時）、製造直後（製造後仕上がり時）、及び保存時における性状（経時状態）を評価した。なお、実験例１で最も評価が高かった実施例１−４のクリーム状洗浄用組成物の組成を基本のベースとした。また比較実験として、ＰＥＧに代えて複数の多価アルコールを用いて調製した各種のクリーム状洗浄用組成物（比較例２−１〜２−６）についても、同様に試験して、製造時及び製造後の性状を評価した。
Experimental Example 2 Production and Evaluation of a Creamy Cleaning Composition (Part 2)
Various creamy cleaning compositions having different molecular weights of PEG used, in the same manner as in Experimental Example 1, at the production stage (at neutralization, at cooling), immediately after production (after finishing after production), and at storage (Aging state) was evaluated. In addition, the composition of the creamy cleaning composition of Example 1-4, which had the highest evaluation in Experimental Example 1, was used as a basic base. As a comparative experiment, various creamy cleaning compositions (Comparative Examples 2-1 to 2-6) prepared using a plurality of polyhydric alcohols instead of PEG were also tested in the same manner, The properties after production were evaluated.
（１）クリーム状洗浄用組成物の製造
表２に記載する組成成分及び組成比率（％）に従って、実験例１に記載する方法と同様にして、各種のクリーム状洗浄用組成物（実施例２−１〜２−３、比較例２−１〜２−６）を製造した。製造したクリーム状洗浄用組成物を密閉容器に収容し、０℃、室温、及び４０℃の各暗所条件下で３０日間放置した。
(1) Production of creamy cleaning composition Various creamy cleaning compositions (Example 2) in the same manner as described in Experimental Example 1 according to the composition components and composition ratios (%) described in Table 2 -1 to 2-3 and Comparative Examples 2-1 to 2-6) were produced. The produced creamy cleaning composition was placed in a sealed container and allowed to stand for 30 days under dark conditions of 0 ° C., room temperature, and 40 ° C.
（２）クリーム状洗浄用組成物の評価
前記各種のクリーム状洗浄用組成物（実施例２−１〜２−３、比較例２−１〜２−６）について、その製造段階（中和時、冷却時）及び製造直後（仕上がり時）の性状、並びに保存時（０℃、室温、及び４０℃）における経時状態を、実験例１と同様に、目視により評価した。
(2) Evaluation of creamy cleaning composition About the various creamy cleaning compositions (Examples 2-1 to 2-3 and Comparative Examples 2-1 to 2-6), the production stage (at the time of neutralization) , At the time of cooling) and immediately after production (finished), and the time-lapse state at the time of storage (0 ° C., room temperature, and 40 ° C.) was evaluated visually as in Experimental Example 1.
（３）クリーム状洗浄用組成物の評価結果
各クリーム状洗浄用組成物（実施例２−１〜２−３、比較例２−１〜２−６）の評価結果を、その組成と併せて表２に示す。
実験例３ クリーム状洗浄用組成物の製造とその評価（その３）
配合成分Ｂの合計量が各々異なる各種のクリーム状洗浄用組成物について、実験例１と同様にして、製造段階（中和時、冷却時）、製造直後（仕上がり時）、及び保存時における性状（経時状態）を評価した。なお、実験例１で最も評価が高かった実施例１−４のクリーム状洗浄用組成物の組成を基本のベースとした。
Experimental Example 3 Production and Evaluation of Creamy Cleaning Composition (Part 3)
About the various creamy cleaning compositions in which the total amount of the compounding component B is different, the properties at the production stage (at the time of neutralization, at the time of cooling), immediately after the production (at the time of finishing), and at the time of storage in the same manner as in Experimental Example 1. (Aging state) was evaluated. In addition, the composition of the creamy cleaning composition of Example 1-4, which had the highest evaluation in Experimental Example 1, was used as a basic base.
（１）クリーム状洗浄用組成物の製造
表３に記載する組成成分及び組成比率（％）に従って、実験例１に記載する方法と同様にして、各種のクリーム状洗浄用組成物（実施例３−１〜３−７、比較例３−１〜３−２）を製造した。製造したクリーム状洗浄用組成物を密閉容器に収容し、０℃、室温、及び４０℃の各暗所条件下で３０日間放置した。
(1) Production of creamy cleaning composition Various creamy cleaning compositions (Example 3) in the same manner as described in Experimental Example 1 according to the composition components and composition ratios (%) described in Table 3 -1 to 3-7 and Comparative Examples 3-1 to 3-2) were produced. The produced creamy cleaning composition was placed in a sealed container and allowed to stand for 30 days under dark conditions of 0 ° C., room temperature, and 40 ° C.
（２）クリーム状洗浄用組成物の評価
前記各種のクリーム状洗浄用組成物（実施例３−１〜３−７、比較例３−１〜３−２）について、その製造段階（中和時、冷却時）及び製造直後（仕上がり時）の性状、並びに保存時（０℃、室温、及び４０℃）における経時状態を、実験例１と同様に、目視により評価した。
(2) Evaluation of creamy cleaning composition About the various creamy cleaning compositions (Examples 3-1 to 3-7 and Comparative Examples 3-1 to 3-2), the production stage (at the time of neutralization) , At the time of cooling) and immediately after production (finished), and the time-lapse state at the time of storage (0 ° C., room temperature, and 40 ° C.) was evaluated visually as in Experimental Example 1.
（３）クリーム状洗浄用組成物の評価結果
各クリーム状洗浄用組成物（実施例３−１〜３−７、比較例３−１〜３−２）の評価結果を、その組成と併せて表３に示す。
実験例４ クリーム状洗浄用組成物の製造とその評価（その４）
ＰＥＧとグリセリンとの配合比（配合比［ＰＥＧ／グリセリン］）が各々異なる各種のクリーム状洗浄用組成物について、実験例１と同様にして、製造段階（中和時、冷却時）、製造直後（製造後仕上がり時）、及び保存時における性状（経時状態）を評価した。なお、実験例１で最も評価が高かった実施例１−４のクリーム状洗浄用組成物の組成を基本のベースとした。
Experimental Example 4 Production and Evaluation of Creamy Cleaning Composition (Part 4)
For various creamy cleaning compositions having different blending ratios of PEG and glycerin (blending ratio [PEG / glycerin]), in the same manner as in Experimental Example 1, in the production stage (neutralization and cooling), immediately after production The properties at the time of finishing (after production) and during storage (timed state) were evaluated. In addition, the composition of the creamy cleaning composition of Example 1-4, which had the highest evaluation in Experimental Example 1, was used as a basic base.
（１）クリーム状洗浄用組成物の製造
表４に記載する組成成分及び組成比率（％）に従って、実験例１に記載する方法と同様にして、各種のクリーム状洗浄用組成物（実施例４−１〜４−５、比較例４−１及び４−２）を製造した。製造したクリーム状洗浄用組成物を密閉容器に収容し、０℃、室温、及び４０℃の各暗所条件下で３０日間放置した。
(1) Production of creamy cleaning composition Various creamy cleaning compositions (Example 4) in the same manner as described in Experimental Example 1 according to the composition components and composition ratios (%) described in Table 4 -1 to 4-5 and Comparative Examples 4-1 and 4-2) were produced. The produced creamy cleaning composition was placed in a sealed container and allowed to stand for 30 days under dark conditions of 0 ° C., room temperature, and 40 ° C.
（２）クリーム状洗浄用組成物の評価
前記各種のクリーム状洗浄用組成物（実施例４−１〜４−５、比較例４−１及び４−２）について、その製造段階（中和時、冷却時）及び製造直後（製造後仕上がり時）の性状、並びに保存時（０℃、室温、及び４０℃）における経時状態を、実験例１と同様に、目視により評価した。
(2) Evaluation of creamy cleaning composition About the various creamy cleaning compositions (Examples 4-1 to 4-5, Comparative Examples 4-1 and 4-2), the production stage (at the time of neutralization) In the same manner as in Experimental Example 1, visual evaluation was performed for the properties immediately after production (at the time of cooling) and immediately after production (when finished after production) and at the time of storage (0 ° C., room temperature, and 40 ° C.).
（３）クリーム状洗浄用組成物の評価結果
各クリーム状洗浄用組成物（実施例４−１〜４−５、比較例４−１及び４−２）の評価結果を、その組成と併せて表４に示す。
実験例５ クリーム状洗浄用組成物の製造とその評価（その５）
中和率が各々異なる各種のクリーム状洗浄用組成物について、実験例１と同様にして、製造段階（中和時、冷却時）、製造直後（仕上がり時）、及び保存時における性状（経時状態）を評価した。なお、実験例１で最も評価が高かった実施例１−４のクリーム状洗浄用組成物の組成を基本のベースとした。
Experimental Example 5 Production and evaluation of a creamy cleaning composition (Part 5)
For various creamy cleaning compositions with different neutralization rates, the properties at the production stage (at the time of neutralization, at the time of cooling), immediately after the production (at the time of finishing), and at the time of storage (time-lapse state) in the same manner as in Experimental Example 1. ) Was evaluated. In addition, the composition of the creamy cleaning composition of Example 1-4, which had the highest evaluation in Experimental Example 1, was used as a basic base.
（１）クリーム状洗浄用組成物の製造
表５に記載する組成成分及び組成比率（％）に従って、実験例１に記載する方法と同様にして、各種のクリーム状洗浄用組成物（実施例５−１〜５−８、比較例５−１及び５−２）を製造した。製造したクリーム状洗浄用組成物を密閉容器に収容し、０℃、室温、及び４０℃の各暗所条件下で３０日間放置した。
(1) Manufacture of creamy cleaning composition Various creamy cleaning compositions (Example 5) in the same manner as described in Experimental Example 1 according to the composition components and composition ratios (%) described in Table 5 -1 to 5-8 and Comparative Examples 5-1 and 5-2) were produced. The produced creamy cleaning composition was placed in a sealed container and allowed to stand for 30 days under dark conditions of 0 ° C., room temperature, and 40 ° C.
（２）クリーム状洗浄用組成物の評価
前記各種のクリーム状洗浄用組成物（実施例５−１〜５−８、比較例５−１及び５−２）について、その製造段階（中和時、冷却時）及び製造直後（仕上がり時）の性状、並びに保存時（０℃、室温、及び４０℃）における経時状態を、実験例１と同様に、目視により評価した。
(2) Evaluation of creamy cleaning composition About the various creamy cleaning compositions (Examples 5-1 to 5-8, Comparative Examples 5-1 and 5-2), the production stage (during neutralization) , At the time of cooling) and immediately after production (finished), and the time-lapse state at the time of storage (0 ° C., room temperature, and 40 ° C.) was evaluated visually as in Experimental Example 1.
（３）クリーム状洗浄用組成物の評価結果
各クリーム状洗浄用組成物（実施例５−１〜５−８、比較例５−１及び５−２）の評価結果を、その組成と併せて表５に示す。
実験例６ クリーム状洗浄用組成物の製造とその評価（その６）
脂肪酸の種類が各々異なる各種のクリーム状洗浄用組成物について、実験例１と同様にして、製造段階（中和時、冷却時）、製造直後（仕上がり時）、及び保存時における性状（経時状態）を評価した。
Experimental Example 6 Production and Evaluation of Creamy Cleaning Composition (Part 6)
Various cream-type cleaning compositions with different types of fatty acids, in the same manner as in Experimental Example 1, at the production stage (at neutralization, at cooling), immediately after production (at the finish), and at storage (state with time) ) Was evaluated.
（１）クリーム状洗浄用組成物の製造
表６に記載する組成成分及び組成比率（％）に従って、実験例１に記載する方法と同様にして、各種のクリーム状洗浄用組成物（実施例６−１〜６−８）を製造した。製造したクリーム状洗浄用組成物を密閉容器に収容し、０℃、室温、及び４０℃の各暗所条件下で３０日間放置した。
(1) Production of creamy cleaning composition Various creamy cleaning compositions (Example 6) in the same manner as described in Experimental Example 1 according to the composition components and composition ratios (%) described in Table 6 -1 to 6-8) were produced. The produced creamy cleaning composition was placed in a sealed container and allowed to stand for 30 days under dark conditions of 0 ° C., room temperature, and 40 ° C.
（２）クリーム状洗浄用組成物の評価
前記各種のクリーム状洗浄用組成物（実施例６−１〜６−８）について、その製造段階（中和時、冷却時）及び製造直後（仕上がり時）の性状、並びに保存時（０℃、室温、及び４０℃）における経時状態を、実験例１と同様に、目視により評価した。
(2) Evaluation of creamy cleaning composition About the various creamy cleaning compositions (Examples 6-1 to 6-8), the production stage (at the time of neutralization and cooling) and immediately after the production (at the time of finishing) ) And the time-lapse state during storage (0 ° C., room temperature, and 40 ° C.), as in Experimental Example 1, was evaluated visually.
（３）クリーム状洗浄用組成物の評価結果
各クリーム状洗浄用組成物（実施例６−１〜６−８）の評価結果を、その組成と併せて表６に示す。
実験例７ クリーム状洗浄用組成物の製造とその評価（その７）
各種の保湿成分、抗炎症成分及び基剤を配合したクリーム状洗浄用組成物を、実験例１と同様に製造し、その保湿性を評価した。
Experimental Example 7 Production of creamy cleaning composition and its evaluation (Part 7)
A creamy cleaning composition containing various moisturizing ingredients, anti-inflammatory ingredients and a base was produced in the same manner as in Experimental Example 1, and its moisturizing properties were evaluated.
（１）クリーム状洗浄用組成物の製造
表７に記載する組成成分及び組成比率（％）に従って、実験例１に記載する方法に準じて、各種のクリーム状洗浄用組成物（実施例７−１〜７−４）を製造した。なお、基剤は、配合成分Ａ、Ｂ及びＤを混合する際に添加して油相として調製した。また保湿成分及び抗炎症成分は、油相と水相とを混合した後、冷却する際に撹拌しながら配合した。
(1) Production of Creamy Cleaning Composition According to the composition described in Table 7 and the composition ratio (%), various creamy cleaning compositions (Example 7- 1-7-4) were produced. In addition, the base was added when mixing the compounding components A, B, and D, and was prepared as an oil phase. In addition, the moisturizing component and the anti-inflammatory component were mixed with stirring when the oil phase and the aqueous phase were mixed and then cooled.
（２）クリーム状洗浄用組成物の評価
前記各種のクリーム状洗浄用組成物（実施例７−１〜７−４）について、下記の方法に従って洗浄前後の皮膚角質水分量を測定することで、その保湿性を評価した。
(2) Evaluation of the creamy cleaning composition About the various creamy cleaning compositions (Examples 7-1 to 7-4), by measuring the skin keratin moisture content before and after cleaning according to the following method, The moisture retention was evaluated.
（１）保湿性の評価方法
被験者（３名）の前腕内側部に試験区画（被験部位）を設定し、被験部位の角質水分量を、皮表角層水分量測定装置（SKICON-200EX-USB：株式会社ヤヨイ）を用いて測定した（初期値）。その後、泡立てた各クリーム状洗浄用組成物（実施例７−１〜７−４）にて当該被験部位を洗浄し、水で洗い流した。その１、２、３、４及び５分後の当該被験部位の角質水分量を測定した（試験値）。比較実験として、既製洗浄剤（水、ミリスチン酸、ステアリン酸、ＰＥＧ−８、パルミチン酸、水酸化Ｋ、グリセリン、ラウリン酸、ヒアルロン酸Ｎａ、水溶性コラーゲン、トレハロース、ステアリン酸グリセリル（ＳＥ）、ポリクオタニウム−７、ＥＤＴＡ−２Ｎａ、メチルパラベン、プロピルパラベン、フェノキシエタノール、配合比率不明）を用いて同様に試験を行った。
(1) Moisturizing evaluation method A test section (test site) is set in the forearm inner part of subjects (3 persons), and the horny water content of the test site is measured using the skin stratum corneum water content measuring device (SKICON-200EX-USB : Yayoi Co., Ltd.) (initial value). Then, the said test site | part was wash | cleaned with each cream-like cleaning composition (Examples 7-1 to 7-4) whipped and rinsed off with water. The stratum corneum water content of the test site was measured after 1, 2, 3, 4 and 5 minutes (test value). As comparative experiments, ready-made detergents (water, myristic acid, stearic acid, PEG-8, palmitic acid, hydroxylated K, glycerin, lauric acid, sodium hyaluronate, water-soluble collagen, trehalose, glyceryl stearate (SE), polyquaternium -7, EDTA-2Na, methylparaben, propylparaben, phenoxyethanol, blending ratio unknown).
（２）保湿性の評価結果
測定結果を図１に示す。なお、各被験部位の角質水分量の変化は、初期値を１００％とした相対値で示した。洗浄後５分経過時の皮膚角質水分量から、下記の基準に従って、既製洗浄剤（比較例）と本発明のクリーム状洗浄用組成物（実施例７−１〜７−４）の保湿性を評価した。
(2) Evaluation result of moisture retention The measurement results are shown in FIG. In addition, the change in the amount of horny water in each test site was shown as a relative value with an initial value of 100%. From the skin keratin moisture content after 5 minutes of washing, according to the following criteria, the moisturizing properties of the ready-made detergent (comparative example) and the creamy cleaning composition of the present invention (Examples 7-1 to 7-4) evaluated.
＜評価基準＞
◎：２０％前後の増加が認められる
○：１０％前後の増加が認められる
△：増加が認められない
×：５％以上前後の低下が認められる。
<Evaluation criteria>
A: Increase of about 20% is observed. B: Increase of about 10% is observed. Δ: No increase is observed. X: A decrease of about 5% or more is observed.
評価結果をその組成と併せて表７に示す。
Claims (5)
（１）配合成分Ａ〜Ｄを含有し、
Ａ：合計量が全組成物の２２〜３３質量％である、炭素数１２〜１８の直鎖脂肪酸からなる群より選択される少なくとも１種の直鎖脂肪酸、
Ｂ：合計量が全組成物の１８〜２４質量％であるグリセリン及びポリエチレングリコール、
Ｃ：配合成分Ａに対する中和率が７６〜８３％となる量の水酸化カリウム、及び
Ｄ：全組成物を１００質量％とする量の水；
（２）前記グリセリンとポリエチレングリコールとの配合比が、グリセリン１質量部に対してポリエチレングリコールが０．８〜１．３質量部、
（３）前記配合成分Ａ及びＢの配合比が、配合成分Ｂ１質量部に対して配合成分Ａが１．１〜１．６質量部である。 Creamy external composition having the following constitutions (1) to (3):
(1) Contains compounding components A to D,
A: At least one linear fatty acid selected from the group consisting of linear fatty acids having 12 to 18 carbon atoms, the total amount of which is 22 to 33% by mass of the total composition,
B: Glycerin and polyethylene glycol having a total amount of 18 to 24% by mass of the total composition,
C: potassium hydroxide in such an amount that the neutralization ratio to the blending component A is 76 to 83%, and D: water in an amount that makes the total composition 100% by mass;
(2) The blending ratio of glycerin and polyethylene glycol is 0.8 to 1.3 parts by mass of polyethylene glycol with respect to 1 part by mass of glycerin.
(3) The blending ratio of the blending components A and B is 1.1 to 1.6 parts by weight of blending component A with respect to 1 part by weight of blending component B.
（１）配合成分Ａ、Ｂ及びＤを７０℃以上で加熱混合して、脂肪酸を含有する油相部を調製する工程、
（２）配合成分Ｃ及びＤを混合して、水酸化カリウムを含有する水相部を調製する工程、
（３）加温撹拌しながら前記油相部に前記水相部を添加し中和反応する工程、
（４）上記中和反応工程で得られた反応混合物を撹拌しながら３５〜４５℃まで冷却する工程、
（５）上記反応混合物を静置冷却し、クリーム状に固化する工程。 The manufacturing method of the creamy external composition in any one of Claims 1-3 which has the following process (1)-(5):
(1) The process of preparing the oil phase part containing a fatty acid by heat-mixing the mixing components A, B and D at 70 ° C. or higher,
(2) mixing the blending components C and D to prepare an aqueous phase containing potassium hydroxide;
(3) A step of adding the water phase part to the oil phase part while warming and stirring to carry out a neutralization reaction,
(4) A step of cooling the reaction mixture obtained in the neutralization reaction step to 35 to 45 ° C while stirring,
(5) The process of standing-cooling the said reaction mixture and solidifying to cream form.
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