JP6375952B2 - 組成物、積層体、積層体の製造方法、トランジスタおよびトランジスタの製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2013年1月7日に出願された特願2013−000631号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
このような積層構造を有する積層体は、例えば、電子回路の小型化、高集積化を図るために用いられ、具体的には、多層配線構造を有するプリント基板、コンデンサ、トランジスタなどが挙げられる。
また、本発明の態様は、このような組成物を用いる積層体の製造方法、製造される積層体、トランジスタの製造方法、製造されるトランジスタを提供することを目的の一つとする。
(a)ヒドロキシ基を有する有機化合物
(b)(b−1)分子内に1つのシロキサン結合を含み、且つ分子内に3以上の環状エーテル基を有する有機ケイ素化合物
(b−2)分子内に2以上のシロキサン結合を含み、且つ分子内に2以上の環状エーテル基を有する鎖状有機ケイ素化合物
(b−3)分子内にR1R2SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位)を含み、R1,R2のいずれか一方または両方は環状エーテル基であって、且つ分子内にD単位のケイ素原子に結合する4以上の環状エーテル基を有する環状有機ケイ素化合物
(b−4)分子内にR3SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位)を含み、R3は、環状エーテル基であって、且つ分子内に2以上の環状エーテル基を有する環状有機ケイ素化合物
からなる群から選ばれる1以上の有機ケイ素化合物である第1架橋剤
(c)光カチオン重合開始剤
以下、本発明の第1実施形態について説明する。
本実施形態の組成物は、下記(a)〜(c)を有する。
(a)ヒドロキシ基を有する有機化合物
(b)(b−1)分子内に1つのシロキサン結合を含み、且つ分子内に3以上の環状エーテル基を有する有機ケイ素化合物
(b−2)分子内に2以上のシロキサン結合を含み、且つ分子内に2以上の環状エーテル基を有する鎖状有機ケイ素化合物
(b−3)分子内にR1R2SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位)を含み、R1,R2のいずれか一方または両方は環状エーテル基であって、且つ分子内にD単位のケイ素原子に結合する4以上の環状エーテル基を有する環状有機ケイ素化合物
(b−4)分子内にR3SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位)を含み、R3は、環状エーテル基であって、且つ分子内に2以上の環状エーテル基を有する環状有機ケイ素化合物
からなる群から選ばれる1以上の有機ケイ素化合物である第1架橋剤
(c)光カチオン重合開始剤
なお、以下では、組成物が硬化性組成物である場合について説明するが、本発明の組成物は、硬化性組成物に限定されない。
なお、「アルカリ性溶液に可溶」とは、膜厚1μmに形成した塗膜を、2.38質量%TMAH(水酸化テトラメチルアンモニウム)水溶液に25℃で2分間浸漬したときに、浸漬させた部分の塗膜が完全に溶解してなくなることを指す。
また、「塗膜が完全に溶解」とは、試験後のTMAH水溶液をメンブレンフィルター(孔径0.1μm)で濾過したときに、メンブレンフィルターの上に固形分が目視確認できないことを指す。
また、「シロキサン結合」とは、Si−O−Si結合を指し、シロキサン結合の数は、シロキサン結合を構成する酸素原子の数を指す。例えば、Si−O−Si−O−Siという構造の場合には、シロキサン結合の数は2である。
また、「鎖状有機ケイ素化合物」とは、シロキサン結合を有する骨格が鎖状である有機ケイ素化合物を指す。
また、「環状有機ケイ素化合物」とは、R1R2SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位)またはR3SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位)を有する骨格が環構造を構成している有機ケイ素化合物を指す。「環状」には、単環、複合環、架橋構造、スピロ環構造を含む。
以下、図1A〜1Cを参照しながら、本実施形態に係る積層体の製造方法および積層体について説明する。なお、以下の全ての図面においては、図面を見やすくするため、各構成要素の寸法や比率などは適宜異ならせてある。
まず、図1Aに示すように、基板100の上に形成された導電層200を覆って、上述の硬化性組成物を有機溶媒に溶解した溶液(以下、原料溶液と称する)を塗布し、溶媒を除去することで塗膜300を形成する。
次に、図2〜4Bを用いて、本発明の第2実施形態に係るトランジスタの製造方法、およびトランジスタについて説明する。
また、半導体層20の形成材料としては、有機半導体材料に限らず、通常知られた無機半導体材料を用いることも可能である。
ここでは、シランカップリング剤として、1級アミンである3−アミノプロピルトリエトキシシランを用いることとして説明する。
本実施形態においては、下地膜3の形成材料として1級アミンである3−アミノプロピルトリエトキシシランを用いるため、還元処理が不要となり、操作が簡略化される。
また、原料溶液においては、濃度や有機溶媒の種類を変更することにより、原料溶液全体の粘度を調整し、原料溶液の塗膜7Aの膜厚を制御することができる。
以上のようにして、トランジスタ1Aを製造することができる。
このようなシランカップリング剤の具体例としては、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン(KBM−403、信越シリコーン社製)が挙げられる。このようなシランカップリング剤を予め塗布して表面処理を行うと、光カチオン重合反応時に、シランカップリング剤が有する環状エーテル基が反応して硬化性組成物に含まれる有機化合物と結合するため、形成される絶縁体層7と基板2(下地膜3)やゲート電極6との密着力が高まり、トランジスタ1Aの破損を抑制することができる。
図5は、本発明の第3実施形態に係るトランジスタの製造方法により製造されるトランジスタ1Bの概略断面図である。
以上のようにして、トランジスタ1Bを製造することができる。
本実施例における硬化性組成物を溶解した原料溶液としては、以下の配合のものを用いた。
(a)ヒドロキシ基を有する有機化合物:ポリビニルフェノール(PVP)(436224、シグマアルドリッチ社製)4質量%
(b)第1架橋剤:Tris(Glycidoxypropyldimethylsiloxy)Phenylsilane(SIT8715.6、Gelest社製)5質量%
(c)第2架橋剤:ビスフェノールA型エポキシモノマー(RE−310s、日本化薬社製)1質量%
(d)光カチオン重合開始剤:(Thiophenoxyphenyl)diphenylsulfonium hexafluorophosphate-bis(diphenylsulfonium)diphenylthioether hexafluorophosphate blend, 50% in propylene carbonate(OMPH076、Gelest社製)0.5質量%
(e)溶媒:シクロヘキサノン89.5質量%
(b)第1架橋剤としてPSS-Octa[(3-glycidyloxypropyl)dimethylsiloxy]substituted(593869、シグマアルドリッチ社製)を用いること以外は、原料溶液1と同様にして配合した。
(b)第1架橋剤として下記式(100)で表されるテトラフェニルオールエタングリシジルエーテル(412961、シグマアルドリッチ社製)を用いること以外は、原料溶液1と同様にして配合した。
(a)ヒドロキシ基を有する有機化合物としてポリ(2−ヒドロキシエチルメタクリラート)(529265、シグマアルドリッチ社製)を用いること以外は、原料溶液1と同様にして配合した。
図8A〜8Cは、実施例2で評価したサンドイッチセルの製造工程を示す図である。
まず、シリコン基板(n型研磨品、≦0.003Ωcm、中山セミコンダクター株式会社製)(図8A)に、以下の方法により絶縁体層および下地膜を積層させた(図8B)。
作製した絶縁体層のキャパシタ容量の測定は、LCRメーター(4284A、Agilent Technologies社製)を用い、周波数100Hz〜1MHzの範囲で行った。
作製した絶縁体層の絶縁特性評価は、半導体評価システム(4200−SCS、KEITHLEY社製)を用い、0MV/cm〜2MV/cmまで電圧を印加した際の電流密度を測定した。
本実施例においては、アミン系シランカップリング剤である3−アミノプロピルトリエトキシシラン(KBE903、信越シリコーン社製)を、0.2質量%となるようにメチルイソブチルケトン(以下、MIBKと称することがある)に溶解して液状物を調製し、下地膜の形成に用いた。
ゲート電極と形成する絶縁体層との密着性を向上させるため、50g/LのNaOH水溶液中にゲート電極を形成した基板を浸漬し、表面の脱脂処理を行った。
次に、PET基板において絶縁体層が形成された側の全面に、上述の(ゲート電極の作製)と同様の方法にて下地膜及びレジスト層の作製と、無電解めっきとを行うことにより、絶縁体層上にパターニングされたNiP電極を形成した。NiP電極は、実施形態で説明した第1電極及び第3電極に対応する。
窒素雰囲気下、ソース電極およびドレイン電極の間に、6,13−ビス(トリイソプロピルシリルエチニル)ペンタセン(TIPSペンタセン)(716006、シグマアルドリッチ製)のトルエン溶液を滴下し、自然乾燥させることで半導体層を形成して、トランジスタを作製した。なお、用いたTIPSペンタセン/トルエン溶液の調整も、窒素雰囲気下で行った。
作製したトランジスタのトランジスタ特性は、半導体特性評価システム(4200−SCS、KEITHLEY社製)を用いて評価した。
以上の結果より、本発明の有用性が確かめられた。
Claims (31)
- 下記(a)〜(c)を有する組成物。
(a)ポリビニルフェノールまたはポリ(2−ヒドロキシエチルメタクリラート)
(b)下記式(B22)で表される鎖状有機ケイ素化合物および下記式(B41)で表される環状有機ケイ素化合物の少なくともいずれか一方である第1架橋剤
- (d)2以上の環状エーテル基を有する有機化合物である第2架橋剤、をさらに含む請求項1に記載の組成物。
- 前記(a)ポリビニルフェノールまたはポリ(2−ヒドロキシエチルメタクリラート)と、前記第1架橋剤と、前記第2架橋剤との質量の総和に対する前記第1架橋剤と前記第2架橋剤との質量の和の比が、40質量%以上90質量%以下であって、
前記総和に対する前記第2架橋剤の質量の比が、5質量%以上30質量%以下である請求項2に記載の組成物。 - 前記第2架橋剤が、芳香環を有する化合物である請求項2または3に記載の組成物。
- 前記第2架橋剤が、下記式(d1)で表される化合物である請求項4に記載の組成物。
- 前記第2架橋剤が有する前記環状エーテル基が、エポキシ環を含む基またはオキセタニル環を含む基のいずれか一方または両方である請求項5に記載の組成物。
- 導電層を覆って、請求項1から6のいずれか1項に記載の組成物を含む溶液を塗布し塗膜を形成することと、
前記塗膜に対し、前記塗膜に含まれる光カチオン重合開始剤の吸収波長の光を含む光を選択的に照射して、前記塗膜に光照射した領域に潜像を形成することと、
前記塗膜をアルカリ性溶液により現像し、絶縁体層を形成することと、を有する積層体の製造方法。 - 前記塗膜を形成することに先立って、少なくとも前記塗膜を形成する領域に、環状エーテル基を有するシランカップリング剤を用いて表面処理を行うことをさらに有する請求項7に記載の積層体の製造方法。
- 導電層と、
請求項1から6のいずれか1項に記載の組成物をカチオン重合して形成された絶縁体層と、を有する積層体。 - 前記導電層は、前記絶縁体層に覆われている、
請求項9に記載の積層体。 - 基板の上にゲート電極を形成することと、
前記ゲート電極を覆って請求項1から6のいずれか1項に記載の組成物を含む溶液を塗布し塗膜を形成することと、
前記塗膜に対し、前記塗膜に含まれる光カチオン重合開始剤の吸収波長の光を含む光を選択的に照射して、前記塗膜に光照射した領域に潜像を形成することと、
前記塗膜をアルカリ性溶液により現像し、絶縁体層を形成することと、
前記絶縁体層を含む層の表面にソース電極およびドレイン電極を形成することと、を有するトランジスタの製造方法。 - 前記塗膜を形成することに先立って、少なくとも前記塗膜を形成する領域に、環状エーテル基を有する第1シランカップリング剤を用いて表面処理を行うことをさらに有する請求項11に記載のトランジスタの製造方法。
- 前記ゲート電極、前記ソース電極または前記ドレイン電極の少なくとも一つは、
無電解めっき用触媒である金属を捕捉可能な基を有する第2シランカップリング剤を含む形成材料を塗布して、下地膜を形成することと、
前記下地膜の表面に前記金属を捕捉させた後に、無電解めっきを行うこと、により形成する請求項11または12に記載のトランジスタの製造方法。 - 前記ソース電極および前記ドレイン電極は、前記下地膜であるソース下地膜とドレイン下地膜とを形成した後に、前記ソース下地膜および前記ドレイン下地膜の表面に前記金属を捕捉させ、無電解めっきを行うことにより形成する請求項13に記載のトランジスタの製造方法。
- 前記ソース下地膜と前記ドレイン下地膜とを、連続する膜として形成する請求項14に記載のトランジスタの製造方法。
- 前記ゲート電極は、前記下地膜であるゲート下地膜を形成した後に前記ゲート下地膜の表面に前記金属を捕捉させ、無電解めっきを行うことにより形成する請求項13から15のいずれか1項に記載のトランジスタの製造方法。
- 前記第2シランカップリング剤が、アミノ基を有する請求項13から16のいずれか1項に記載のトランジスタの製造方法。
- 前記第2シランカップリング剤が、1級アミンまたは2級アミンである請求項17に記載のトランジスタの製造方法。
- 前記絶縁体層を含む層は、前記絶縁体層と、前記絶縁体層の上に配置され表面に前記ソース電極および前記ドレイン電極が形成される有機半導体層と、を有する請求項13から18のいずれか1項に記載のトランジスタの製造方法。
- 前記ソース電極および前記ドレイン電極を形成した後、前記ソース電極および前記ドレイン電極の互いに対向する面に接した有機半導体層を形成することを有する請求項13から18のいずれか1項に記載のトランジスタの製造方法。
- 前記ソース電極および前記ドレイン電極を形成することに先だって、前記ソース電極および前記ドレイン電極に対応した開口部を有するレジスト層を形成し、少なくとも前記開口部内に露出する面に形成された前記下地膜の表面に前記金属を捕捉させることと、
第1の無電解めっきを行った後に、前記レジスト層を除去することと、
前記第1の無電解めっきにより形成された電極の表面に第2の無電解めっきを行い、前記ソース電極および前記ドレイン電極を形成することと、を有し、
前記第2の無電解めっきに用いる金属材料の仕事関数と、前記有機半導体層の形成材料において電子移動に用いる分子軌道のエネルギー準位とのエネルギー準位差は、前記第1の無電解めっきに用いる金属材料の仕事関数と、前記分子軌道のエネルギー準位とのエネルギー準位差よりも小さい請求項19または20に記載のトランジスタの製造方法。 - 前記基板が、非金属材料からなる請求項11から21のいずれか1項に記載のトランジスタの製造方法。
- 前記基板が、樹脂材料からなる請求項22に記載のトランジスタの製造方法。
- 前記基板が、可撓性を有する請求項23に記載のトランジスタの製造方法。
- ソース電極およびドレイン電極と、
前記ソース電極および前記ドレイン電極の間のチャネルに対応させて設けられたゲート電極と、
前記ソース電極および前記ドレイン電極に接して設けられた半導体層と、
前記ソース電極および前記ドレイン電極と、前記ゲート電極と、の間に配置された絶縁体層と、を備え、
前記絶縁体層は、請求項1から6のいずれか1項に記載の組成物をカチオン重合して形成されるトランジスタ。 - 前記ゲート電極、ソース電極またはドレイン電極の少なくとも一つは、無電解めっき用触媒である金属を捕捉可能な基を有するシランカップリング剤を含む下地膜の上に積層している請求項25に記載のトランジスタ。
- 前記半導体層は有機半導体層である請求項25または26に記載のトランジスタ。
- 前記ソース電極は、第1電極と、前記第1電極を覆って形成された第2電極とを有し、
前記ドレイン電極は、第3電極と、前記第3電極を覆って形成された第4電極とを有し、
前記第2電極の形成材料の仕事関数と、前記有機半導体層の形成材料において電子移動に用いる分子軌道のエネルギー準位とのエネルギー準位差は、前記第1電極の形成材料の仕事関数と、前記分子軌道のエネルギー準位とのエネルギー準位差よりも小さく、
前記第4電極の形成材料の仕事関数と、前記有機半導体層の形成材料において電子移動に用いる分子軌道のエネルギー準位とのエネルギー準位差は、前記第3電極の形成材料の仕事関数と、前記分子軌道のエネルギー準位とのエネルギー準位差よりも小さい請求項27に記載のトランジスタ。 - 非金属材料からなる基板の上に形成された請求項25から28のいずれか1項に記載のトランジスタ。
- 前記基板が、樹脂材料からなる請求項29に記載のトランジスタ。
- 前記基板が、可撓性を有する請求項30に記載のトランジスタ。
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