JP6321407B2

JP6321407B2 - 成膜装置

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Publication number: JP6321407B2
Application number: JP2014045459A
Authority: JP
Inventors: 智資平野; 公一川崎
Original assignee: NHK Spring Co Ltd
Current assignee: NHK Spring Co Ltd
Priority date: 2014-03-07
Filing date: 2014-03-07
Publication date: 2018-05-09
Anticipated expiration: 2034-03-07
Also published as: TWI603784B; WO2015133338A1; TW201544193A; JP2015168861A

Description

本発明は、コールドスプレー法による成膜装置に関する。

近年、金属皮膜の形成方法として、コールドスプレー法が知られている（例えば特許文献１参照）。コールドスプレー法とは、材料の粉末を、融点又は軟化点以下の状態の不活性ガスとともにノズルから噴射し、固相状態のまま基材に衝突させることにより、基材の表面に皮膜を形成する方法である。コールドスプレー法においては、溶射法と比較して低い温度で加工が行われるので、相変態がなく酸化も抑制された金属皮膜を得ることができる。また、熱応力の影響を緩和することもできる。さらに、基材及び皮膜となる材料がともに金属である場合、金属材料の粉末が基材（又は先に形成された皮膜）に衝突した際に粉末と基材との間で塑性変形が生じてアンカー効果が得られると共に、互いの酸化皮膜が破壊されて新生面同士による金属結合が生じるので、密着強度の高い積層体を得ることができる。

このようなコールドスプレー法による成膜装置においては、一般に、ノズルの上流にガス粉末混合部が設けられており、それぞれ別系統から供給された粉末及び高圧ガスがこのガス粉末混合部に導入されて混合される。そして、高圧ガスのガス圧により粉末がガス粉末混合部からノズルに送られ、ノズルの先端から噴射される。

特開２００８−３０２３１１号公報

しかしながら、上述した一般的な成膜装置においては、粉末がガス粉末混合部を通過する際に、粉末が通路の内壁に偏って付着してしまうという問題があった。それにより、内壁の特定の場所に粉末が堆積してしまうため、成膜を中断してガス粉末混合部及びノズルを成膜装置本体から取り外し、粉末の通路を頻繁にクリーニングする必要が生じていた。

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、コールドスプレー法による成膜装置において、粉末が通過する通路の内壁に付着する粉末の量を均一化することができる成膜装置を提供することを目的とする。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る成膜装置は、材料の粉末をガスと共にノズルから噴射し、前記粉末を基材の表面に固相状態のままで吹き付けて堆積させることにより皮膜を形成する成膜装置であって、前記ガスと前記粉末とを混合して前記ノズルに供給するガス粉末混合部と、少なくとも１つのガス通過口を介して前記ガス粉末混合部と連通し、前記ガス粉末混合部に前記ガスを導入するガス室と、前記ガス粉末混合部に前記粉末を供給する粉末供給管であって、前記ガス室を貫通し、前記粉末の出射口を前記ガス粉末混合部に突出させると共にノズルの先端方向に向けて配置された粉末供給管と、前記ガス室内の前記粉末供給管の周囲に設けられ、前記ガス室に導入された前記ガスを整流して前記少なくとも１つのガス通過口を通過させる整流部と、を備えることを特徴とする。

上記成膜装置において、前記整流部は、両端が開口した管状をなす部材を有し、該部材の一方の開口面を前記少なくとも１つのガス通過口に当て、他方の開口面を前記ガス室の内壁に対向させて配置されていることを特徴とする。

上記成膜装置において、前記他方の開口面のうち前記ガス室に導入された前記ガスが流入する領域の面積を面積Ａ、前記他方の開口面と対向する前記内壁から前記他方の開口面までの距離を高さとし、前記領域を底面とする柱形状の側面の面積を面積Ｂとするとき、前記面積Ｂは前記面積Ａ以上であることを特徴とする。

上記成膜装置において、前記面積Ｂは、前記面積Ａの８倍以下であることを特徴とする。

上記成膜装置において、前記整流部は、前記管状をなす部材の内壁面に設けられた複数の整流部材をさらに有することを特徴とする。

上記成膜装置において、前記整流部の開口面は、前記ガス粉末混合部の長手方向と直交する断面と相似形状をなすことを特徴とする。

上記成膜装置において、前記整流部の開口面は、前記ガス粉末混合部の長手方向と直交する断面と同一形状をなすことを特徴とする。

上記成膜装置において、前記整流部の開口面は、円形状、楕円形状、矩形状、又は多角形状をなすことを特徴とする。

本発明によれば、ガス室内の粉末供給管の周囲に、ガス室に導入されたガスを整流してガス通過口を通過させる整流部を設けるので、粉末が通過する通路であるガス粉末混合部の内壁に付着する粉末を均一化することができる。その結果、粉末の通路をクリーニングする頻度を低減させ、効率良く成膜を行うことが可能となる。

図１は、本発明の実施の形態に係る成膜装置の構成を示す模式図である。図２は、図１に示すスプレーガンの内部を拡大して示す断面図である。図３は、図２に示す粉末供給管支持部を拡大して示す平面図である。図４は、図２に示す整流部のＸ矢視図である。図５は、図２に示す整流部の開口面近傍を拡大して示す斜視図である。図６は、図２に示す粉末供給管支持部の変形例を示す平面図である。図７は、図２に示す整流部の変形例を示す図である。図８は、図７に示す整流部をスプレーガンに取り付けた状態を示す断面図である。図９は、実施例２による実験後のガス粉末混合部を示す写真である。図１０は、比較例２による実験後のガス粉末混合部を示す写真である。

以下、本発明を実施するための形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下の実施の形態により本発明が限定されるものではない。また、以下の説明において参照する各図は、本発明の内容を理解し得る程度に形状、大きさ、及び位置関係を概略的に示してあるに過ぎない。即ち、本発明は各図で例示された形状、大きさ、及び位置関係のみに限定されるものではない。

（実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態に係る成膜装置の構成を示す模式図である。図１に示すように、本実施の形態に係る成膜装置１は、コールドスプレー法による成膜装置であり、高圧ガス（圧縮ガス）を加熱するガス加熱器２と、成膜材料の粉末を収容してスプレーガン４に供給する粉末供給装置３と、加熱された高圧ガスを粉末と混合してノズル５に導入するスプレーガン４と、高圧ガスと共に粉末を噴射するノズル５と、ガス加熱器２及び粉末供給装置３に対する高圧ガスの供給量をそれぞれ調節するバルブ６及び７とを備える。

高圧ガスとしては、ヘリウム、窒素、空気等が使用される。ガス加熱器２に供給された高圧ガスは、材料の粉末の融点よりも低い範囲の温度に加熱された後、スプレーガン４に導入される。高圧ガスの加熱温度は、好ましくは３００〜９００℃である。

一方、粉末供給装置３に供給された高圧ガスは、粉末供給装置３内の粉末をスプレーガン４に所定の吐出量となるように供給する。

加熱された高圧ガスは、ノズル５を通過することにより超音速流（約３４０ｍ／ｓ以上）となって噴射される。この際の高圧ガスのガス圧力は、１〜５ＭＰａ程度とすることが好ましい。高圧ガスの圧力をこの程度に調整することにより、基材１００に対する皮膜１０１の密着強度の向上を図ることができるからである。より好ましくは、２〜４ＭＰａ程度の圧力で処理すると良い。

このような成膜装置１において、基材１００をスプレーガン４に向けて配置すると共に、成膜材料の粉末を粉末供給装置３に投入し、ガス加熱器２及び粉末供給装置３への高圧ガスの供給を開始する。それにより、スプレーガン４に供給された粉末が、この高圧ガスの超音速流の中に投入されて加速され、ノズル５から噴射される。この粉末が、固相状態のまま基材１００に高速で衝突して堆積することにより、皮膜１０１が形成される。

図２は、図１に示すスプレーガン４の内部を拡大して示す断面図である。図２に示すように、スプレーガン４は、高圧ガスと粉末とを混合してノズル５に供給するガス粉末混合部１０と、ガス粉末混合部１０に導入する高圧ガスが充填されるガス室１１と、ガス粉末混合部１０に粉末を供給する粉末供給管１２と、ガス粉末混合部１０とガス室１１との境界に設けられた粉末供給管支持部１３と、ガス室１１内の粉末供給管１２の周囲に設けられた管状の整流部１４と、ガス室１１内に設けられた温度センサ１５及び圧力センサ１６を備える。粉末供給管支持部１３には、ガス粉末混合部１０とガス室１１とを連通させる少なくとも１つのガス通過口１３ａが設けられている。

ガス粉末混合部１０は、ノズル５の長手方向と直交する断面（以下、横断面という）が円形状、楕円形状、矩形状、多角形状等の回転対称形状の管状をなしており、本実施の形態においては円形状としている。また、ガス粉末混合部１０の一方の端部領域は、ノズル５に向かって徐々に細くなっている。ガス粉末混合部１０には、粉末供給管１２からガスと共に粉末が供給されると共に、ガス通過口１３ａを介してガス室１１からガスが導入され、両者が混合される。ガスと混合された粉末は、ノズル５側の先細った領域を通過することにより加速させられて、ノズル５に送られる。

ガス室１１には、ガス加熱器２からガス供給路１７を介して、加熱された高圧ガスが導入される。ガス室１１内の圧力は通常、１〜５ＭＰａ程度に維持されている。このガス室１１内とガス粉末混合部１０内との圧力差により、高圧ガスがガス粉末混合部１０に導入される。

粉末供給管１２は、ガス室１１を貫通し、粉末の出射口１２ａをガス粉末混合部１０内に突出させると共に、該出射口１２ａをノズル５側に向けて配置されている。

図３は、粉末供給管支持部１３を拡大して示す平面図である。図３に示すように、粉末供給管支持部１３の中央には、粉末供給管１２が嵌合可能な開口１３ｂが設けられ、該開口１３ｂの外周側に、少なくとも１つ（本実施の形態においては８つ）のガス通過口１３ａが設けられている。このような粉末供給管支持部１３は、ガス粉末混合部１０とガス室１１との境界に嵌めこまれる。そして、粉末供給管支持部１３の開口１３ｂに粉末供給管１２を嵌合させることにより、該粉末供給管１２がガス粉末混合部１０及びノズル５の回転中心軸に沿って支持される。

整流部１４は、両端が開口した管状の部材であり、粉末供給管１２の周囲において、一方の開口面をガス通過口１３ａに当て、他方の開口面（開口面１４ａ）をガス室１１の内壁に対向させて配置されている。ガス加熱器２からガス室１１に導入された高圧ガスは、開口面１４ａから整流部１４内に流入して整流され、ガス通過口１３ａを通ってガス粉末混合部１０に導入される。

図４は、図２に示す整流部１４のＸ矢視図である。整流部１４の開口面１４ａは、ガス粉末混合部１０の横断面形状に合わせて、円形状、楕円形状、矩形状、多角形状等の回転対称形状をなしている。即ち、整流部１４の開口面１４ａは、ガス粉末混合部１０の横断面形状と相似又は同一形状をなしている。図１及び図４に示すように、実施の形態１においては、開口面１４ａをガス粉末混合部１０と同一径の円形状としている。

このような整流部１４は、粉末供給管支持部１３と一体的に形成しても良い。また、本実施の形態においては、整流部１４を、径が長手方向において均一な柱状としているが、テーパー状にしても良い。

次に、整流部１４について詳しく説明する。
上述したように、ガス室１１に導入された高圧ガスは、開口面１４ａから整流部１４に流入し、整流部１４内を通過する間に整流される。この整流された高圧ガスをガス粉末混合部１０に導入することにより、粉末供給管１２からガス粉末混合部１０に供給された粉末がガス粉末混合部１０の長手方向に沿って進行し、ノズル５に供給される。この場合、進行中の粉末がガス粉末混合部１０の内壁に付着し難くなり、また、粉末が付着したとしても内壁に均一に付着するので、粉末が局所的に堆積してしまうことはない。

反対に、整流部１４を設けない、或いは、整流部１４の寸法が適切でない場合、即ち、ガス粉末混合部１０に導入される高圧ガスが十分に整流されていない場合、粉末供給管１２から供給された粉末の進行方向が偏ってしまう。そのため、粉末がガス粉末混合部１０の内壁に不均一に付着し、局所的に堆積してしまう。

そこで、本願発明者らは、成膜装置１から粉末を噴射する実験を重ね、ガス粉末混合部１０に導入される高圧ガスを、該ガス粉末混合部１０の内壁に付着する粉末を均一化することができる程度に十分に整流可能な整流部１４の寸法の条件を鋭意検討した。

図２に示すように、整流部１４の長手方向に沿ったガス室１１の幅をＬ₁、整流部１４の長手方向の長さをＬ₂とすると、開口面１４ａから該開口面１４ａと対向するガス室１１の内壁までの距離をＬ₃（Ｌ₃＝Ｌ₁−Ｌ₂）とする。また、整流部１４の内径をφ₁、粉末供給管１２の外径をφ₂とする。

図５は、整流部１４の開口面１４ａ近傍を拡大して示す斜視図である。ガス室１１内に整流部１４を設けた場合、該整流部１４には、開口面１４ａを底面とし、開口面１４ａからガス室１１の内壁までの距離Ｌ₃を高さとする柱状の領域２０から高圧ガスが流入する。この柱状の領域２０には、該柱状の領域２０の側面から高圧ガスが流入し、開口面１４ａから高圧ガスが流出する。そこで、開口面１４ａの面積をＡ、柱状の領域２０の側面の面積をＢとすると、面積Ａ及びＢは次式（１）及び（２）により表すことができる。
Ａ＝π（φ₁ ²−φ₂ ²）／４ …（１）
Ｂ＝πφ₁・Ｌ₃＝πφ₁・（Ｌ₁−Ｌ₂）…（２）

本願発明者らは、上記面積Ａ及びＢの関係を変化させて実験を行ったところ、次式（３）を満たす場合に、ガス粉末混合部１０に導入される高圧ガスを十分に整流することができることに想到した。
１≦（Ｂ／Ａ）≦８ …（３）

以上説明したように、本実施の形態によれば、式（３）を満たすように整流部１４の長さを規定することにより、ガス粉末混合部１０において、粉末供給管１２から供給された粉末が内壁に偏って付着し、局所的に堆積することを防ぐことができる。また、ガス粉末混合部１０の内壁に付着する粉末自体を低減することができる。その結果、ガス粉末混合部１０をクリーニングする頻度を低減させ、長時間にわたって効率良く成膜を行うことが可能となる。

（変形例１）
次に、本実施の形態の変形例１について説明する。
上記実施の形態においては、粉末供給管支持部１３に複数の開口を形成することにより、ガス通過口１３ａを設けたが（図３参照）、ガス通過口１３ａの数や形状はこれに限定されない。例えば、粉末供給管支持部１３の代わりに、図６に示す粉末供給管支持部３０を適用しても良い。

図６に示すように、粉末供給管支持部３０は、ガス粉末混合部１０とガス室１１との境界に嵌合可能な外周リング３１と、粉末供給管１２の外周側面に当接してこれを支持する複数（図６においては４つ）の支持棒３２とを備える。この場合、図３に示すガス通過口１３ａと比較して、ガス通過口３０ａの面積を広くすることができる。なお、支持棒３２の数は、粉末供給管１２を支持することができれば特に限定されず、最低限１つあれば良い。この場合、ガス通過口３０ａを一体化することができる。

（変形例２）
次に、本実施の形態の変形例２について説明する。
図１においては、整流部１４を独立の部材として示したが、上述したように、整流部１４を粉末供給管支持部１３と一体的に形成しても良い。

また、整流部１４をガス粉末混合部１０と一体的に形成しても良い。この場合、一体形成されたガス粉末混合部１０及び整流部１４の内側に粉末供給管支持部１３を嵌めこんでも良いし、ガス粉末混合部１０及び整流部１４に加え、粉末供給管支持部１３の３つを一体的に形成しても良い。

或いは、整流部１４をガス室１１と一体的に形成しても良い。この場合、一体形成されたガス室１１及び整流部１４に対して粉末供給管支持部１３を嵌めこんでも良いし、ガス室１１及び整流部１４に加え、粉末供給管支持部１３の３つを一体的に形成しても良い。

さらには、整流部１４を粉末供給管１２と一体的に形成しても良い。この場合、粉末供給管支持部１３も加えた３つを一体形成しても良いし、粉末供給管支持部１３とは別に、整流部１４に対して粉末供給管１２を支持する支持部を介して両者を一体形成しても良い。

（変形例３）
次に、本実施の形態の変形例３について説明する。
図７は、整流部の変形例を示す斜視図である。図７に示す整流部４０は、両端が開口した管状をなす筒部４１と、該筒部４１の内壁に設けられた複数（図７においては４つ）の整流フィン４２とを備える。各整流フィン４２は板状をなす整流部材であり、長手方向が筒部４１の高さ方向と平行、且つ、長手方向の一端が筒部４１の一方の端面と揃うように配置されている。図７においては、各整流フィン４２の長手方向の長さを筒部４１の高さよりも短くしているが、各整流フィン４２の長さを最大で筒部４１の高さと同程度まで伸ばしても良い。

図８は、図２に示すスプレーガン４に対し、整流部１４の代わりに、図７に示す整流部４０を取り付けた状態を示す断面図である。内側に整流フィン４２が設けられた整流部４０を用いることにより、ガス室１１から整流部４０を経てガス粉末混合部１０に流入する高圧ガスの整流効果をさらに高めることができる。

なお、この場合においても、変形例２と同様に、筒部４１を、ガス粉末混合部１０、ガス室１１、粉末供給管１２、又は粉末供給管支持部１３と一体的に形成しても良い。

（実施例１）
ガス室１１の幅Ｌ₁を３４ｍｍ、整流部１４の長さＬ₂を３１．６ｍｍ（即ち、距離Ｌ₃＝２．４ｍｍ）、整流部１４の内径φ₁を１４．８ｍｍ、粉末供給管１２の外径φ₂を８ｍｍとした。この場合、面積Ａに対する面積Ｂの比Ｂ／Ａは約１．０となり、式（３）を満たす。

ガス室１１内の温度を８００℃、圧力を４ＭＰａに維持し、４ｋｇの銅粉末を用いて成膜を行った。その後、ガス粉末混合部１０を取り外して内壁を目視で観察したところ、粉末がほぼ均一に付着していた。

（実施例２）
整流部１４の長さＬ₂を２７ｍｍ（即ち、距離Ｌ₃＝７ｍｍ）とし、その他の各部の寸法は実施例１と同様にした。面積Ａに対する面積Ｂの比Ｂ／Ａは約３．０となり、式（３）を満たす。

実施例１と同様の条件で成膜を行った後、ガス粉末混合部１０を取り外して内壁を目視で観察した。図９は、実施例２による実験後のガス粉末混合部１０を示す写真である。図９に示す黒い領域１１１が、粉末が付着した領域である。図９に示すように、ガス粉末混合部１０の内壁には、粉末がほぼ均一に付着していた。

（実施例３）
整流部１４の長さＬ₂を１５．２ｍｍ（即ち、距離Ｌ₃＝１８．８ｍｍ）とし、その他の各部の寸法は実施例１と同様にした。面積Ａに対する面積Ｂの比Ｂ／Ａは約８．０となり、式（３）を満たす。

実施例１と同様の条件で成膜を行った後、ガス粉末混合部１０を取り外して内壁を目視で観察したところ、粉末がほぼ均一に付着していた。

（比較例１）
従来の成膜装置と同様に、ガス室１１内に整流部１４を取り付けることなく（即ち、整流部の長さＬ₂＝０ｍｍ、距離Ｌ₃＝３４ｍｍ）、実施例１と同様の条件で成膜を行った。この場合、面積Ａに対する面積Ｂの比Ｂ／Ａは約１４．４となり、式（３）を満たさない。成膜後、ガス粉末混合部１０を取り外して内壁を目視で観察したところ、内壁の一部の側に偏って粉末が付着していた。

（比較例２）
整流部１４の長さＬ₂を１３ｍｍ（即ち、距離Ｌ₃＝２１ｍｍ）とし、その他の各部の寸法は実施例１と同様にした。面積Ａに対する面積Ｂの比Ｂ／Ａは約８．９となり、式（３）を満たさない。

実施例１と同様の条件で成膜を行った後、ガス粉末混合部１０を取り外して内壁を目視で観察した。図１０は、比較例２による実験後のガス粉末混合部１０を示す写真である。図１０に示す黒い領域１２１が、粉末が付着した領域である。図１０に示すように、ガス粉末混合部１０の内壁には、一部の側（図１０の左側）に偏って粉末が付着していた。一方、領域１２１と対向する側の領域１２２には、粉末があまり付着していなかった。

１成膜装置
２ガス加熱器
３粉末供給装置
４スプレーガン
５ノズル
６、７バルブ
１０ガス粉末混合部
１１ガス室
１２粉末供給管
１２ａ出射口
１３、３０粉末供給管支持部
１３ａ、３０ａガス通過口
１３ｂ開口
１４、４０整流部
１４ａ開口面
１５温度センサ
１６圧力センサ
１７ガス供給路
２０柱状の領域
３１外周リング
３２支持棒
４１筒部
４２整流フィン
１００基材
１０１皮膜
１１１、１２１、１２２領域

Claims

材料の粉末をガスと共にノズルから噴射し、前記粉末を基材の表面に固相状態のままで吹き付けて堆積させることにより皮膜を形成する成膜装置であって、
前記ガスと前記粉末とを混合して前記ノズルに供給するガス粉末混合部と、
少なくとも１つのガス通過口を介して前記ガス粉末混合部と連通し、前記ガス粉末混合部に前記ガスを導入するガス室と、
前記ガス粉末混合部に前記粉末を供給する粉末供給管であって、前記ガス室を貫通し、前記粉末の出射口を前記ガス粉末混合部に突出させると共にノズルの先端方向に向けて配置された粉末供給管と、
前記粉末供給管を支持し、前記少なくとも１つのガス通過口が設けられている粉末供給管支持部と、
前記ガス室内の前記粉末供給管の周囲に設けられ、前記ガス室に導入された前記ガスを整流して前記少なくとも１つのガス通過口を通過させる整流部と、
を備え、
前記整流部は、両端が開口した管状をなす部材を有し、該部材の一方の開口面に前記粉末供給支持部が配置されており、他方の開口面が前記ガス室の内壁と対向していることを特徴とする成膜装置。
前記他方の開口面のうち前記ガス室に導入された前記ガスが流入する領域の面積を面積Ａ、前記他方の開口面と対向する前記内壁から前記他方の開口面までの距離を高さとし、前記領域を底面とする柱形状の側面の面積を面積Ｂとするとき、前記面積Ｂは前記面積Ａ以上であることを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
前記面積Ｂは、前記面積Ａの８倍以下であることを特徴とする請求項２に記載の成膜装置。
前記整流部は、前記管状をなす部材の内壁面に設けられた複数の整流部材をさらに有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の成膜装置。
前記整流部の開口面は、前記ガス粉末混合部の長手方向と直交する断面と相似形状をなすことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の成膜装置。
前記整流部の開口面は、前記ガス粉末混合部の長手方向と直交する断面と同一形状をなすことを特徴とする請求項５に記載の成膜装置。
前記整流部の開口面は、円形状、楕円形状、矩形状、又は多角形状をなすことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の成膜装置。