JP6296737B2 - Cartridge and sample holder - Google Patents
Cartridge and sample holder Download PDFInfo
- Publication number
- JP6296737B2 JP6296737B2 JP2013194993A JP2013194993A JP6296737B2 JP 6296737 B2 JP6296737 B2 JP 6296737B2 JP 2013194993 A JP2013194993 A JP 2013194993A JP 2013194993 A JP2013194993 A JP 2013194993A JP 6296737 B2 JP6296737 B2 JP 6296737B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- cartridge
- sample holder
- holder
- mesh
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 28
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 27
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 15
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims description 6
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims description 5
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 5
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 5
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 5
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 claims description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 17
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 16
- 239000013598 vector Substances 0.000 description 11
- 238000012669 compression test Methods 0.000 description 10
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 6
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 5
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 5
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 3
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 3
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 229910000906 Bronze Inorganic materials 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010974 bronze Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N copper tin Chemical compound [Cu].[Sn] KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- CKHJYUSOUQDYEN-UHFFFAOYSA-N gallium(3+) Chemical compound [Ga+3] CKHJYUSOUQDYEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 238000007544 microindentation test Methods 0.000 description 1
- NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N novaluron Chemical compound C1=C(Cl)C(OC(F)(F)C(OC(F)(F)F)F)=CC=C1NC(=O)NC(=O)C1=C(F)C=CC=C1F NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000007779 soft material Substances 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Description
本発明は、カートリッジ、試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーに関し、特に、特有の応力付与手段を付与することが可能なカートリッジ、試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーに関する。 The present invention relates to a cartridge, a sample holder tip, and a sample holder having the sample holder tip, and in particular, a cartridge capable of applying a specific stress applying means, a sample holder tip, and the sample holder tip. The present invention relates to a sample holder having
透過型電子顕微鏡等の顕微鏡において、試料を観察する際には、例えば、透過型電子顕微鏡の対物ポールピースのギャップ間の限られた空間に挿入する試料ホルダーの先端部（以下、試料クレードルともいう。）は、対物レンズポールピースの限られた空間に挿入し、試料ホルダー軸上で電子線光軸に傾斜される場合があるので、必然的に、試料クレードル部は、出来るだけ薄く作られている。 When observing a sample in a microscope such as a transmission electron microscope, for example, the tip of a sample holder (hereinafter also referred to as a sample cradle) inserted into a limited space between the gaps of the objective pole piece of the transmission electron microscope. )) Is inserted into the limited space of the objective lens pole piece, and may be inclined to the electron beam optical axis on the sample holder axis, so the sample cradle part is necessarily made as thin as possible. Yes.
例えば、電子顕微鏡として、透過型電子顕微鏡を例に説明すると、透過型電子顕微鏡にて観察する試料は、試料クレードル部に装着して観察する。試料クレードルにTEM試料メッシュを装着し固定する為には、試料クレードルは、少なくともクレードル台座部と、試料押さえ部材が必要となる。さらに試料押さえは、クレードル本体に試料メッシュを挟み込む何がしかの固定手段が必要であり、そのため、固定用ネジを配する手段が一般的である(例えば、特許文献１)。そして、応力による転位やクラスターの挙動等を観察するニーズに応じて、これまでナノ領域での引張試験用のホルダーが市販されている。 For example, as an electron microscope, a transmission electron microscope will be described as an example. A sample to be observed with a transmission electron microscope is mounted on a sample cradle portion and observed. In order to mount and fix the TEM sample mesh on the sample cradle, the sample cradle needs at least a cradle pedestal and a sample pressing member. Further, the sample presser requires some fixing means for sandwiching the sample mesh in the cradle body, and therefore means for arranging fixing screws is generally used (for example, Patent Document 1). And according to the needs of observing dislocations due to stress, behavior of clusters, etc., holders for tensile tests in the nano region have been marketed so far.
このような既存の試料ホルダーを用いて、試料の引っ張り試験を行う場合には、例えば、図５のような構成となる。図５は、引張り試験用の試料ホルダーの図である。図5中、５１はホルダーフレーム、５２は固定点ネジ、５３は座金A、５４は力点部ネジ、５５は座金B、５６は試料、５７は力点部部材、５８は摺動部、５９はホルダー軸であり、試料ホルダーは、この他連結部、ハンドル部、アクチュエーターで構成されている。当該引張試験用試料ホルダーは、まず、試料ホルダーの形状に合わせた試料に、穴（両端）を開けた試料をセットしてネジ止めすることで固定する。そして、片側はホルダー本体に固定して、もう一方を力点部部材５７に固定し引張ることで試料に引張応力を与えることができる。このとき、ホルダー内部の駆動機構にはモーターやピエゾ素子などをアクチュエーターとして用いて片側から引張り、荷重をかけている。 When performing a sample tensile test using such an existing sample holder, for example, the configuration is as shown in FIG. FIG. 5 is a diagram of a sample holder for a tensile test. In FIG. 5, 51 is a holder frame, 52 is a fixing point screw, 53 is a washer A, 54 is a force point screw, 55 is a washer B, 56 is a sample, 57 is a force point member, 58 is a sliding portion, and 59 is a holder. It is a shaft, and the sample holder is composed of a connecting part, a handle part, and an actuator. The sample holder for the tensile test is first fixed by setting a sample with holes (both ends) in a sample that matches the shape of the sample holder and screwing it. Then, one side can be fixed to the holder body, and the other side can be fixed to the force application member 57 and pulled to give a tensile stress to the sample. At this time, the drive mechanism inside the holder is pulled from one side using a motor, a piezo element or the like as an actuator, and a load is applied.
しかしながら、上記特許文献1のものも含め、従来の試料ホルダーにおいては、従来の引張機構はアクチュエーター自体の駆動制御能力が引張荷重に1対1に対応するため、アクチュエーターの制御能力に依存してしまう。したがって、近年の分解能向上に伴い、もっと微細な制御が求められているが、既存のアクチュエーターでは精密な制御は困難であるという問題点を有する。また、既存のホルダーによる観察視野のズレの問題もある。すなわち、既存のホルダーは、片側（力点部部材５７）から引張るので視野の中から観察目標点が移動する（一般に「視野が逃げる」とも言う。）。特に、動的観察（一般的に「その場観察」とも言う。）においては、連続的な観察が困難である（視野が逃げてしまい倍率の上げ下げなどをして観察目標を探す必要がある。）。 However, in the conventional sample holder including the one of the above-mentioned Patent Document 1, the conventional tension mechanism depends on the control capability of the actuator because the drive control capability of the actuator itself corresponds to the tensile load on a one-to-one basis. . Accordingly, finer control is required with the recent improvement in resolution, but there is a problem that precise control is difficult with existing actuators. In addition, there is a problem of deviation in observation field of view due to existing holders. That is, since the existing holder is pulled from one side (force point member 57), the observation target point moves from the field of view (generally also referred to as “field of view escapes”). In particular, in dynamic observation (generally referred to as “in-situ observation”), continuous observation is difficult (it is necessary to search for an observation target by escaping the field of view and raising or lowering the magnification). ).
また、ネジ締めによる歪発生の問題がある。試料を試料ホルダーに装着する際のネジ締めにより、座金A５３、または試料５６がずれる。したがって、せっかく作った試料にストレスがかかり、最悪、試料装着の時点で破壊される虞がある。基本的には回らないように、座金A５３と、試料５６は設計されているが、ホルダーフレーム５１との間には最低でも、座金A５３と、試料５６を入れるだけのクリアランスが必要でネジを締めるとクリアランス分動き、試料をねじるストレスがかかる。試料ホルダー長手方向をX、それと垂直方向をYと定義すると、これは、X方向に引張る引張試験では最悪のストレスとなる。 There is also a problem of distortion caused by screw tightening. The washer A53 or the sample 56 is displaced by screw tightening when the sample is mounted on the sample holder. Therefore, stress is applied to the prepared sample, and there is a risk that the sample will be destroyed at the time of mounting the sample. Basically, the washer A53 and the sample 56 are designed so as not to rotate, but at least a clearance for inserting the washer A53 and the sample 56 is necessary between the holder frame 51 and the screw is tightened. It moves by the clearance, and stress that twists the sample is applied. If the longitudinal direction of the sample holder is defined as X and the direction perpendicular thereto is defined as Y, this is the worst stress in a tensile test that pulls in the X direction.
また、試料に開ける固定用の穴にも機械加工によるズレが生じる。穴の大きさにもクリアランスが必要なため、ネジ締めによりホルダーフレーム５１の側面のどちらかに中心が移動し、試料を正確におくことは事実不可能であった。（理想的には固定点側が引張軸上に中心があるのが望ましい。） In addition, misalignment due to machining also occurs in the fixing hole opened in the sample. Since clearance is also required for the size of the hole, the center moves to one of the side surfaces of the holder frame 51 by screw tightening, and it is actually impossible to place the sample accurately. (Ideally, the fixed point should be centered on the tension axis.)
さらに、機械加工には限界がある。理想的には引張軸上に引張る必要があるが、力点部部材５７を摺動可能にするために、摺動部５８に最低限のクリアランスを与える必要がある。上述のネジ締めによるひずみの問題、及び機械加工によるずれの問題を抱えたままの場合、試料は、ホルダーフレーム５１の片側側面に、力点部部材５７が寄せられ、下記の原理により、一軸方向以外に移動する事になる。 Furthermore, machining is limited. Ideally, it is necessary to pull on the tension shaft, but in order to make the force point member 57 slidable, it is necessary to provide a minimum clearance to the sliding portion 58. When the problem of distortion due to screw tightening and the problem of displacement due to machining remain as described above, the sample has a force point member 57 brought close to one side surface of the holder frame 51. Will be moved to.
ここで、引張応力ベクトルの定義（既存のホルダー）について補足すると、既存のホルダーではアクチュエーターが引張る方向は、理想的には試料ホルダー長手方向（X方向）と一致するが、後述するようにY方向にも応力が働く。したがって、X方向にかかる引張応力ベクトルをｔｘ、Y方向にかかる引張応力ベクトルをｔyと定義することができる。 Here, supplementing the definition of the tensile stress vector (existing holder), the actuator pulling direction in the existing holder ideally matches the specimen holder longitudinal direction (X direction), but the Y direction will be described later. Stress also works. Therefore, the tensile stress vector applied in the X direction can be defined as tx, and the tensile stress vector applied in the Y direction can be defined as ty.
図８は、引張軸方向とベクトル合成を示すが、力点部部材５７に引張一軸方向の力（引張ベクトル：ｔx）を加えると、引張られる範囲にはｔxに垂直なｔyの力が加わることになる。理想的な一軸引張方向以外の影響を受けていることになり、ナノ領域での引張試験は、目的ではない歪の影響を受けた状態で観察することになる。 FIG. 8 shows the direction of the tension axis and vector synthesis. When a force in the direction of tension uniaxial (tensile vector: tx) is applied to the force point member 57, a force of ty perpendicular to tx is applied to the tension range. Become. In other words, the tensile test in the nano region is observed under the influence of the strain which is not the purpose.
そこで、上記問題点を解決すべく、本発明は、観察視野のズレを少なくすることが可能な試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーを提供することを目的とする。 Therefore, in order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a sample holder front end portion that can reduce the deviation of the observation visual field, and a sample holder having the sample holder front end portion.
上記目的を達成するために、本発明者は、試料ホルダーを分析し、鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。 In order to achieve the above object, the present inventor has analyzed the sample holder and intensively studied, and as a result, has found the present invention.
すなわち、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、試料ホルダーへ試料及び／又は試料メッシュを設置するためのカートリッジであって、試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジへ、前記試料及び／又は試料メッシュを固定する第一の固定手段と、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構とを有し、前記支点は移動可能であり、前記リンク機構は試料ホルダーの長手方向に運動が規制されており、試料ホルダーの取っ手方向側の支点を前記運動の伝達部位とし、前記少なくとも4つの支点で結ばれる辺の内側に、前記第一の固定手段によって固定される前記試料及び／又は試料メッシュを設置する設置部位を有し、かつ、前記取っ手方向と反対側の支点を固定することを特徴とする。 That is, the sample and / or sample mesh installation cartridge of the present invention is a cartridge for installing the sample and / or sample mesh in the sample holder, and the sample and / or sample mesh installation cartridge is placed in the sample and / or sample mesh installation cartridge. Or it has the 1st fixing means which fixes a sample mesh, at least 4 fulcrum, and a link mechanism constituted by the at least 4 fulcrum, The fulcrum is movable, and the link mechanism is a sample holder. The movement is restricted in the longitudinal direction, and the fulcrum on the handle direction side of the sample holder is the movement transmitting portion, and the first fixing means fixes the inside of the side connected by the at least four fulcrums. that have a installation portion for installing the sample and / or sample mesh and fix the opposite side of the fulcrum to the handle direction Features.
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記カートリッジは、試料ホルダーの長手方向の駆動により、前記試料に対して引張り及び／又は圧縮を付与することが可能であることを特徴とする。 In a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh installation cartridge of the present invention, the cartridge can apply tension and / or compression to the sample by driving the sample holder in the longitudinal direction. It is characterized by being.
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、試料ホルダーへ固定するための第二の固定手段を有することを特徴とする。 Moreover, in a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh installation cartridge of the present invention, the sample and / or sample mesh installation cartridge has a second fixing means for fixing to the sample holder. To do.
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記第一の固定手段が、ピン、ネジ、接着剤、蒸着、デポジション、又はボンディングによるものであることを特徴とする。 In a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh cartridge of the present invention, the first fixing means is a pin, a screw, an adhesive, vapor deposition, deposition, or bonding. To do.
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、一つ又はそれ以上のスリットを有し、前記スリットのうち、試料ホルダーの取っ手方向側に最も近い位置にあるスリットは、試料ホルダーの長手方向の動きを伝達する伝達部位を有することを特徴とする。 Further, in a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh installation cartridge of the present invention, the sample and / or sample mesh installation cartridge has one or more slits, and a sample holder among the slits. The slit located at a position closest to the handle direction side has a transmission part for transmitting the movement of the sample holder in the longitudinal direction.
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記リンク機構は、2組の異なる長さのリンクを有することを特徴とする。 In a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh cartridge of the present invention, the link mechanism has two sets of links having different lengths.
また、本発明の試料ホルダーは、本発明のカートリッジを有することを特徴とする。
Moreover, the sample holder of the present invention has the cartridge of the present invention.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記試料ホルダーは、前記カートリッジへ動力を伝達するための連結部を有することを特徴とする。
Furthermore, in a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the sample holder, characterized by having a coupling part for transmitting power to the cartridge.
本発明によれば、いわゆる視野の逃げを大幅に改善可能な試料ホルダー先端部及び当該試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーを提供することが可能であるという有利な効果を奏する。本発明のカートリッジを用いた試料ホルダーによれば、引張試験及び圧縮試験の両方を行うことができるため、引張試験専用の試料ホルダーと、圧縮試験専用の試料ホルダーとを購入する必要がなく、ひとつのホルダーにて、両試験を可能とするという有利な効果を奏する。 According to the present invention, there is an advantageous effect that it is possible to provide a sample holder tip portion that can greatly improve so-called visual field escape and a sample holder having the sample holder tip portion. According to the sample holder using the cartridge of the present invention, since both the tensile test and the compression test can be performed, it is not necessary to purchase a sample holder dedicated to the tensile test and a sample holder dedicated to the compression test. The holder has the advantageous effect of enabling both tests.
本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、試料ホルダーへ試料及び／又は試料メッシュを設置するためのカートリッジであって、試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジへ、前記試料及び／又は試料メッシュを固定する第一の固定手段と、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構とを有することを特徴とする。試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、試料及び／又は試料メッシュを設置、固定するためのカートリッジである。通常試料メッシュ上に試料を載せて観察するので、試料メッシュを試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジに設置、固定してもよい。なお、試料メッシュを使用せずに、試料を直接カートリッジへ装着、固定することも可能である。この場合、試料メッシュは必須ではない。すなわち、特にメッシュ乗せる必要は無く、観察したい点が、試料装着で破壊しない構造であればH型やI型で切り出した試料をPIPS(登録商標、Presicion Ion Polishing System)などで観察点を薄膜化した試料であれば問題はない。 The sample and / or sample mesh installation cartridge of the present invention is a cartridge for installing a sample and / or sample mesh in a sample holder, and the sample and / or sample mesh is installed in the sample and / or sample mesh installation cartridge. It has the 1st fixing means which fixes a mesh, at least 4 fulcrum, and a link mechanism comprised by the said at least 4 fulcrum. The sample and / or sample mesh installation cartridge is a cartridge for installing and fixing the sample and / or sample mesh. Since the sample is usually placed on the sample mesh for observation, the sample mesh may be set and fixed on the sample and / or the sample mesh setting cartridge. It is also possible to directly attach and fix the sample to the cartridge without using the sample mesh. In this case, the sample mesh is not essential. In other words, there is no need to place a mesh, and if the point to be observed is a structure that does not break when the sample is mounted, the sample cut with H-type or I-type is thinned with PIPS (registered trademark, Precision Ion Polishing System) etc. There is no problem if it is a sample.
試料又は試料メッシュを前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジへ固定する第一の固定手段としては、特に限定されず、例えば、ピン、ネジ、接着剤、蒸着、デポジション、又はボンディング等により固定することができる。試料の脱落を防止するという観点から、これらを単独または併用して試料等を固定してもよい。 The first fixing means for fixing the sample or the sample mesh to the sample and / or the sample mesh installation cartridge is not particularly limited, and is fixed by, for example, a pin, a screw, an adhesive, vapor deposition, deposition, bonding, or the like. can do. From the viewpoint of preventing the sample from dropping off, these may be used alone or in combination to fix the sample or the like.
なお、デポジションとは、金属あるいはカーボンなどによる成膜をいう。例えば、真空中で、Focused Ion Beam（FIB）の光軸へ、金属やカーボンの分子を含みむガスを、流し込むと、FIBが照射されたところに金属やカーボンが蓄積し、成膜効果が生じる。例えば、Focused Ion Beam（FIB）とは、数keV〜30keVのエネルギーを持った細いガリウムイオンビームのことであり、通称「デポ」と称されるものである。ナノレベルでの溶接的イメージで接着する手法である。また、ボンディング（ワイヤ・ボンディング（Wire Bonding））とは、一般的な溶接と原理は同じだが、微小領域に特化した溶着手法を意味する。トランジスタ、集積回路上の電極と、プリント基板、半導体パッケージの電極などを、接続する事で有名原理は直径十数マイクロメートルから数百マイクロメートルの金、アルミニウム、銅などのワイヤを用いて、目的のところに押付けて、電流を瞬間的に流し、前途ワイヤを溶かし溶着される。μレベルでの溶接的イメージで接着する手法である。本発明においては、エポキシやトールシールなど、市販の接着剤を用いても良い。 The term “deposition” refers to film formation using metal or carbon. For example, if a gas containing metal or carbon molecules is poured into the optical axis of Focused Ion Beam (FIB) in a vacuum, the metal or carbon accumulates where the FIB is irradiated, resulting in a film formation effect. . For example, Focused Ion Beam (FIB) is a thin gallium ion beam having energy of several keV to 30 keV, and is commonly referred to as “depot”. It is a technique of bonding with a welding image at the nano level. Bonding (Wire Bonding) means a welding technique that is the same in principle as general welding, but specialized in a small area. The well-known principle of connecting transistors, electrodes on integrated circuits, printed circuit boards, semiconductor package electrodes, etc. is to use gold, aluminum, copper, etc. wires with diameters of tens to hundreds of micrometers. Then, the current is instantaneously passed to melt the wire and weld. It is a technique of bonding with a welding image at the μ level. In the present invention, a commercially available adhesive such as epoxy or tall seal may be used.
また、前記カートリッジの材質についても特に限定されない。大きく二つ用途に分けて考えるとすれば、出来るだけ引き裂く応力に反発しない軟質な材料が望ましい場合には、例えば、アルミを、逆に、楔を開くのをやめ、戻りを観察した場合は、靭性、復元力の強い材料、例えば、燐青銅を用いることができる。いずれにしても、電子顕微鏡での観察において磁性の影響は大敵であるので、前記カートリッジの材質は、非磁性であることは言うまでもない。 Further, the material of the cartridge is not particularly limited. Considering the two major applications, if a soft material that resists tearing stress as much as possible is desired, for example, if you stop aluminum and open the wedge, and observe the return, A material having strong toughness and restoring force, for example, phosphor bronze can be used. In any case, since the influence of magnetism is a major enemy in observation with an electron microscope, it goes without saying that the material of the cartridge is non-magnetic.
本発明においては、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構とを有する。これによって、試料ホルダーの長手方向に沿った駆動力を利用して、試料に引張り応力、及び圧縮応力を位置ずれを最小限に抑えて付与することができる。すなわち、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記カートリッジは、試料ホルダーの長手方向の駆動により、前記試料に対して引張り及び／又は圧縮を付与することが可能であることを特徴とする。 In this invention, it has at least 4 fulcrum and the link mechanism comprised by the said at least 4 fulcrum. Accordingly, it is possible to apply a tensile stress and a compressive stress to the sample while minimizing misalignment using a driving force along the longitudinal direction of the sample holder. That is, in a preferred embodiment of the cartridge for sample and / or sample mesh installation according to the present invention, the cartridge can apply tension and / or compression to the sample by driving the sample holder in the longitudinal direction. It is characterized by being.
ここで、引張応力ベクトル及び圧縮応力ベクトルの定義について説明すると、本発明の一例においては、試料ホルダーのホルダー軸を長手方向とすると、長手方向（X方向）の力を得て長手方向に略垂直な方向（Y方向）に引張り応力及び圧縮応力を与えることができる。 Here, the definitions of the tensile stress vector and the compressive stress vector will be described. In one example of the present invention, when the holder axis of the sample holder is the longitudinal direction, a force in the longitudinal direction (X direction) is obtained and substantially perpendicular to the longitudinal direction. Tensile stress and compressive stress can be applied in any direction (Y direction).
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、試料ホルダーへ固定するための第二の固定手段を有することを特徴とする。第二の固定手段としては、特に限定されず、例えば、ピン、ネジ、接着剤、蒸着、デポジション、ボンディング等により固定することができる。試料の脱落を防止するという観点から、これらを単独または併用して試料等を固定してもよい。前記第二の固定手段近傍のY方向の幅と、適合する試料ホルダーフレームの幅とは、前記カートリッジの設置や除去を容易に行うには、ゆとりがある方が良いが、観察視野ずれを軽減する観点からは、設置可能な程度に近い幅とすることができる。これに対して、試料を設置する部分の幅と、適合する試料ホルダーフレームの幅とは、多少の間隙２８（図３の２８）を有することが、引張り方向への引張り力や、圧縮方向への圧縮力を効果的に与えるという観点から望ましい。もっとも、カートリッジに使用する部材、例えば弾性部材の使用によっては、それほど間隙を設けなくても、少なくとも2つの方向の引張り応力、圧縮応力を付与できる場合もある。このような態様も本発明に含まれる。なお、間隙の大きさについては、引張り試験に要求される試料の引張り度合い、圧縮試験に要求される試料の圧縮度合い等によって、カートリッジ毎に適宜変更することが可能である。 Moreover, in a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh installation cartridge of the present invention, the sample and / or sample mesh installation cartridge has a second fixing means for fixing to the sample holder. To do. It does not specifically limit as a 2nd fixing means, For example, it can fix by a pin, a screw | thread, an adhesive agent, vapor deposition, deposition, bonding etc. From the viewpoint of preventing the sample from dropping off, these may be used alone or in combination to fix the sample or the like. The width in the Y direction in the vicinity of the second fixing means and the width of the compatible sample holder frame are better for easy installation and removal of the cartridge, but reduce the observation field shift. From the viewpoint of doing, it can be set to a width that is close to the degree of installation. On the other hand, the width of the portion where the sample is placed and the width of the compatible sample holder frame have a slight gap 28 (28 in FIG. 3). It is desirable from the viewpoint of effectively giving the compressive force. However, depending on the member used for the cartridge, for example, an elastic member, there may be a case where tensile stress and compressive stress in at least two directions can be applied without providing a large gap. Such an embodiment is also included in the present invention. The size of the gap can be appropriately changed for each cartridge depending on the tensile degree of the sample required for the tensile test, the compression degree of the sample required for the compression test, and the like.
本発明のカートリッジは、支点を有するが、当該支点は、カートリッジに形成されたスリットによって構成されてもよい。 The cartridge of the present invention has a fulcrum, but the fulcrum may be constituted by a slit formed in the cartridge.
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、前記少なくとも４つの支点で結ばれる辺の内側に、前記試料及び／又は試料メッシュを設置する設置部位を有することを特徴とする。試料等の設置部位は、要求される試験に応じて、本発明のカートリッジのスリット位置等を適宜修正変更することによって、変更することができる。スリット位置を変更したりして、最終的にリンク機構を変更すれば、試料ホルダーの駆動力に対して、減速比率を自在にコントロールすることができ、ひいては、微速で微細な移動制御によって、これまで得られない非常に多くの情報を得ることが可能となる。 Moreover, in a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh installation cartridge of the present invention, the sample and / or sample mesh installation cartridge is arranged on the inner side of the side connected by the at least four fulcrums, and / or It has the installation site | part which installs a sample mesh, It is characterized by the above-mentioned. The installation site of the sample or the like can be changed by appropriately correcting and changing the slit position of the cartridge of the present invention according to the required test. By changing the slit position and finally changing the link mechanism, the speed reduction ratio can be controlled freely with respect to the driving force of the sample holder. It is possible to obtain a great deal of information that cannot be obtained.
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、一つ又はそれ以上のスリットを有し、前記スリットのうち、試料ホルダーの取っ手方向側に最も近い位置にあるスリットは、試料ホルダーの長手方向の動きを伝達する伝達部位を有することを特徴とする。当該伝達部位を利用すれば、試料ホルダーの駆動方向の力を利用して、試料に引張応力又は圧縮応力を容易に付与することができる。 Further, in a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh installation cartridge of the present invention, the sample and / or sample mesh installation cartridge has one or more slits, and a sample holder among the slits. The slit located at a position closest to the handle direction side has a transmission part for transmitting the movement of the sample holder in the longitudinal direction. If the transmission part is used, a tensile stress or a compressive stress can be easily applied to the sample by using the force in the driving direction of the sample holder.
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記支点は、少なくとも4つのリンクを形成し、前記試料ホルダー先端部は、前記少なくとも４つのリンクを有するリンク機構を有することを特徴とする。また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記リンク機構は、2組の異なる長さのリンクを有することを特徴とする。これらについては、図を参照しながら後述する。 In a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh cartridge of the present invention, the fulcrum forms at least four links, and the sample holder tip has a link mechanism having the at least four links. It is characterized by that. In a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh cartridge of the present invention, the link mechanism has two sets of links having different lengths. These will be described later with reference to the drawings.
また、本発明の試料ホルダー先端部は、本発明のカートリッジを有することを特徴とする。 The tip of the sample holder of the present invention has the cartridge of the present invention.
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料ホルダー先端部は、前記カートリッジへ動力を伝達するための連結部を有することを特徴とする。 In a preferred embodiment of the sample holder tip of the present invention, the sample holder tip has a connecting part for transmitting power to the cartridge.
また、本発明の試料ホルダーは、本発明のカートリッジを有する試料ホルダー先端部を有することを特徴とする。このように、本発明のカートリッジを利用することにより、圧縮試験、例えばインデント試験と、引張試験とが、一つの試料ホルダーを用いて実現することが可能となる。通常、インデント試験と引張試験専用の各試料ホルダーは、それぞれにナノレベルでの微動制御が要求されるので、非常に高価である。 The sample holder of the present invention is characterized by having a sample holder tip having the cartridge of the present invention. As described above, by using the cartridge of the present invention, a compression test, for example, an indent test and a tensile test can be realized by using one sample holder. Usually, each sample holder dedicated to the indent test and the tensile test is very expensive because it requires fine control at the nano level.
ところが、本発明のカートリッジを用いた試料ホルダーによれば、引張試験も圧縮試験も一つのホルダーで可能である。なお、インデント試験とは、押込み試験ともいい、一般的には、ビッカース試験がある。ビッカース試験とは、三角錐の圧子を、ある一定の力で衝突させ、三角錐の圧子が、どの程度突き刺さったか？を、圧痕の大きさから、材料の強度を測定するような強度試験をいう。また、四角錐の圧子を、ある一定の力で突く様を表すものは、インデント試験と呼ばれている。微小押込み試験でえられる荷重変位曲線を利用すると、この曲線から，ヤング率と硬さが計測できる。 However, according to the sample holder using the cartridge of the present invention, a tensile test and a compression test can be performed with one holder. The indent test is also called an indentation test, and generally includes a Vickers test. In the Vickers test, the indenter of the triangular pyramid collided with a certain force, and how much the indenter of the triangular pyramid pierced. Is a strength test in which the strength of the material is measured from the size of the indentation. Moreover, what expresses the indentation of a quadrangular pyramid with a certain force is called an indent test. Using the load displacement curve obtained in the micro indentation test, Young's modulus and hardness can be measured from this curve.
ここで、本発明の試料ホルダー先端部の一実施例を説明するが、本発明は、下記の実施例に限定して解釈されるものではない。また、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であることは言うまでもない。 Here, although one Example of the sample holder front-end | tip part of this invention is described, this invention is limited to the following Example and is not interpreted. Moreover, it cannot be overemphasized that it can change suitably, without deviating from the summary of this invention.
図面を参照して、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジ、試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーの一実施態様を説明すれば以下の通りである。 With reference to the drawings, an embodiment of the sample and / or sample mesh installation cartridge of the present invention, a sample holder tip, and a sample holder having the sample holder tip will be described as follows.
図１は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部（本発明のカートリッジも必然的に含んでいる。本明細書において同じ。）の応力伝達リンク構造の概念を示す図である。図１（a）は、インデント試験等の圧縮試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図である。図１（ｂ）は、ニュートラル状態のリンク概念の一例を示す図である。図１（ｃ）は、引張試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図である。図１中、１はピボットC（支点）、２はニ次リンク、３はピボットB（支点）、４は一次リンク、５はピボットA (支点)、６は試験ブレード固定ネジ用穴（第二の固定手段）、７は試験台プレート（カートリッジ）、８は連結ピン兼押付けピン（動力伝達部材）、９は駆動力伝達ロッド(連結部)、１０は試料ホルダー軸の駆動方向(試料ホルダーの取っ手方向へ)、１１は試料ホルダー軸の駆動方向（電子顕微鏡中心方向へ）を、それぞれ示す。図１の本発明のカートリッジの一例における態様によれば、主として、４つないし５つの支点と、試料を固定する第一の固定手段と、カートリッジを固定する第二の固定手段と、支点によって構成されるリンク機構とで構成されている。この態様によれば、支点は、スリットを利用して形成されている。図１（a）は、インデント試験等の圧縮試験として用いる場合のリンク概念の一例を示しているが、この態様によれば、動力伝達部材８は、カートリッジ７のスリットを利用して、試料ホルダーの連結部と連結している。図１の１０の方向へ試料ホルダーを駆動させれば、図の小さい矢印１３に示すように、試料に圧縮応力を付与することができる。 FIG. 1 is a diagram showing a concept of a stress transmission link structure of a sample holder tip (which also includes the cartridge of the present invention, which is the same in this specification) in an embodiment of the present invention. FIG. 1A is a diagram illustrating an example of a link concept when used as a compression test such as an indent test. FIG.1 (b) is a figure which shows an example of the link concept of a neutral state. FIG.1 (c) is a figure which shows an example of the link concept in the case of using as a tensile test. In FIG. 1, 1 is a pivot C (fulcrum), 2 is a secondary link, 3 is a pivot B (fulcrum), 4 is a primary link, 5 is a pivot A (fulcrum), and 6 is a test blade fixing screw hole (secondary). Fixing means), 7 is a test stand plate (cartridge), 8 is a connection pin and pressing pin (power transmission member), 9 is a driving force transmission rod (connection part), and 10 is a driving direction of the sample holder shaft (of the sample holder) 11 indicates the driving direction of the sample holder shaft (to the center of the electron microscope). According to the embodiment of the cartridge of the present invention shown in FIG. 1, mainly constituted by four to five supporting points, a first fixing means for fixing the sample, a second fixing means for fixing the cartridge, and the supporting points. And a link mechanism. According to this aspect, the fulcrum is formed using the slit. FIG. 1A shows an example of a link concept when used as a compression test such as an indent test. According to this embodiment, the power transmission member 8 uses the slit of the cartridge 7 to It is connected with the connecting part. If the sample holder is driven in the direction 10 in FIG. 1, compressive stress can be applied to the sample as indicated by a small arrow 13 in the figure.
一方、図１（ｃ）は、引張試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図であるが、この態様によれば、動力伝達部材８は、カートリッジの外側に配置されており、試料ホルダーの連結部と連結している。図１の１１の方向へ試料ホルダーを駆動させれば、図の小さい矢印１４に示すように、試料に引張応力を付与することができる。図１の右側は、応力を加える駆動伝達ロッドまでの取付図の一態様を示している。なお、図1中、右図は応力伝達状態を、左図は応力等価図を、それぞれ示す。 On the other hand, FIG.1 (c) is a figure which shows an example of the link concept in the case of using as a tensile test, According to this aspect, the power transmission member 8 is arrange | positioned on the outer side of the cartridge, It is connected to the connecting part. If the sample holder is driven in the direction 11 in FIG. 1, a tensile stress can be applied to the sample as indicated by a small arrow 14 in the figure. The right side of FIG. 1 shows one aspect of a mounting diagram up to the drive transmission rod to which stress is applied. In FIG. 1, the right diagram shows the stress transmission state, and the left diagram shows the stress equivalent diagram.
次に、図２は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の応力伝達構造の一例を示す図である。図２（a）は、４等辺四角形の対角線（リンク）の動きを示し、図２（ｂ）は、二等辺三角形２対型四角形の対角線（リンク）の動きを示す。図２中、Pafは、Paf=Point of application of forceの略である。図2（a）は、４等辺の四角形を変形した場合を表す。図2（ｂ）は、二等辺三角形を2対つないだ四角形を変形した場合を表す。辺の長さがそれぞれ異なっている。 Next, FIG. 2 is a diagram showing an example of a stress transmission structure at the tip of the sample holder in one embodiment of the present invention. 2A shows the movement of a diagonal line (link) of a quadrilateral quadrangle, and FIG. 2B shows the movement of a diagonal line (link) of an isosceles triangle two-pair square. In FIG. 2, “Paf” is an abbreviation for “Paf = Point of application of force”. FIG. 2 (a) shows a case where a quadrilateral quadrangle is deformed. FIG. 2 (b) shows a case where a quadrangle formed by connecting two pairs of isosceles triangles is deformed. Each side has a different length.
図2（a）のFと図2（ｂ）のFは同じ移動距離である。その際、図2（a）のGap Aは、Fで駆動後は Gap A’に変化する。一方、図2（ｂ）のGap Bは、Fで駆動後は Gap B’に変化する。このとき、駆動後のGap A’とGap B’は同じ幅である。 F in FIG. 2 (a) and F in FIG. 2 (b) are the same moving distance. At that time, Gap A in FIG. 2A changes to Gap A ′ after being driven by F. On the other hand, Gap B in FIG. 2B changes to Gap B ′ after being driven by F. At this time, Gap A ′ and Gap B ′ after driving have the same width.
Fの力で駆動させる前の状態（図２の左半分）では、Gap A＞Gap Bである。つまり、Fの駆動距離に対して、減速比率を与える事が可能になる。 In the state before driving with the force of F (left half in FIG. 2), Gap A> Gap B. That is, it is possible to give a deceleration ratio to the driving distance of F.
TEMの世界ではNanoでの観察であるので、できるだけ微速で微細な移動制御が求められる。仮に、図2（a）のFと図2（ｂ）のFが同じ制御能力であっても、図2（ｂ）の凧形四角形の構成であると分解能を上げる事が可能になる。つまり、R(L)の辺と、R(S)の辺の比率を変えることで、任意の減速比率を稼ぐことが可能になる。いずれの態様も本発明の一実施態様に含まれる。 In the TEM world, since observation is performed with Nano, movement control that is as fine as possible is required. Even if F in FIG. 2 (a) and F in FIG. 2 (b) have the same control capability, it is possible to increase the resolution if the configuration is a square quadrangle in FIG. 2 (b). That is, an arbitrary reduction ratio can be earned by changing the ratio of the R (L) side and the R (S) side. Either aspect is included in one embodiment of the present invention.
さらに、図2（ｂ）では、Jaの位置を変えることで、更にFの駆動距離に対して、減速比率の変更が可能となる。たとえば、Jaの位置をP０の方向に近づけるほど、減速比は上がることになる。もちろん、その際、図2（a）も、P０と結ばれる辺にJaを配しPafを設けると、前途と同様に図2のaでも減速比率は確保できる。 Further, in FIG. 2 (b), by changing the position of Ja, it is possible to further change the deceleration ratio with respect to the F driving distance. For example, the closer the position of Ja to the direction of P0, the higher the reduction ratio. Of course, in this case, in FIG. 2 (a), if Ja is arranged on the side connected to P0 and Paf is provided, the reduction ratio can be secured also in FIG.
しかし、後述する理由からP０を原点としたRは長いほうが、有利である。図９の様にスリットエンドを中心にRで開いて圧縮や引張ることになる。一見、Rで開くとRの接線方向と向心方向にベクトルが発生するように思われるが、ナノ領域を観察する場合においては、後述する理由でY方向の一軸のみの引張りが可能となる。 However, for reasons that will be described later, it is advantageous that R having P0 as the origin is longer. As shown in FIG. 9, the slit end is opened at R and compressed or pulled. At first glance, when it opens at R, it seems that a vector is generated in the tangential direction and the centripetal direction of R. However, when observing the nano region, only one axis in the Y direction can be pulled for the reason described later.
＜引張方向が一軸方向のみになる説明＞
図９において、
ｔｙ＝ｔｙ´COSθ
の関係が成立している。
<Explanation that the tensile direction is only uniaxial>
In FIG.
ty = ty'COSθ
The relationship is established.
スリットエンドから試料中心までをRの半径（ 数mm程度）とすると、ナノの領域を観察するときの変位角は微小(θ＜＜１)とみなせるので、
ｔｙ＝ｔｙ´
となり、ほぼ理想的な一軸圧縮や引張方向のみの力を負荷する事ができる。（実際に、半径を4 mmとして100 nm引張ったと仮定すると、角度で約1.4/1000度斜め方向に引張った計算になり、引張方向に垂直な力の影響はほぼない。）
If the radius from the slit end to the sample center is the radius of R (several millimeters), the displacement angle when observing the nano area can be regarded as very small (θ << 1).
ty = ty ′
Thus, almost ideal uniaxial compression and force only in the tensile direction can be applied. (Actually, assuming a 100 nm tension with a radius of 4 mm, it is calculated that the angle is pulled at an angle of about 1.4 / 1000 degrees, and there is almost no influence of the force perpendicular to the tension direction.)
したがって、本発明において、Rは長いほうが、有利となる。つまり、図２で述べれば、P０の半径Rは長いほうが、Pafの動きが平行に近づく為に有利であるので、図2（ｂ）の「二等辺三角形を2対つないだ四角形を、変形した場合が有利となる。 Therefore, in the present invention, it is advantageous that R is longer. In other words, as described in FIG. 2, the longer radius R of P0 is advantageous for the movement of Paf to be parallel, so the “rectangle that connects two pairs of isosceles triangles” in FIG. The case is advantageous.
次に、図３（a）は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部を用いて、圧縮試験（インデント試験）時のセットアップの一例の様子を示す図である。図３（ｂ）は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部を用いて、引張試験時のセットアップの一例の様子を示す図である。試料周辺の点々部は、TEM観察に適した厚みに薄片下部位を示す。図３の態様においては、試料を固定する第一の固定手段を利用して、試料と、インデント（圧子）プレートを固定している。すなわち、第一の固定手段は、試料以外を固定するものであってもよい。図３（a）に示すように、インデント試験の場合には、動力伝達部材を、カートリッジのスリットに連結することにより、試料ホルダーの駆動力１０によりカートリッジは、試料ホルダーの取っ手方向へ引張られ、図３（a）の小さい矢印の方向に示すように、インデントプレート２２は、試料２７を押しつけることになる。 Next, FIG. 3A is a diagram showing an example of a setup during a compression test (indent test) using the sample holder tip in one embodiment of the present invention. FIG.3 (b) is a figure which shows the mode of an example of the setup at the time of a tension test using the sample holder front-end | tip part in one embodiment of this invention. The dotted portions around the sample indicate the lower part of the thin piece with a thickness suitable for TEM observation. In the embodiment of FIG. 3, the sample and the indent (indenter) plate are fixed using the first fixing means for fixing the sample. That is, the first fixing means may fix other than the sample. As shown in FIG. 3A, in the case of the indent test, the cartridge is pulled in the direction of the handle of the sample holder by the driving force 10 of the sample holder by connecting the power transmission member to the slit of the cartridge. As shown in the direction of the small arrow in FIG. 3A, the indent plate 22 presses the sample 27.
一方、図３（ｂ）に示すように、動力伝達部材をカートリッジの外側等に配置して、試料ホルダーの駆動力１１が、カートリッジに伝わるような構成とすると、図３（ｂ）の小さい矢印の方向へ試料は引張られることになる。 On the other hand, as shown in FIG. 3B, when the power transmission member is arranged on the outside of the cartridge or the like so that the driving force 11 of the sample holder is transmitted to the cartridge, a small arrow in FIG. In this direction, the sample is pulled.
なお、カートリッジ２１に試料２７を直接ボンディングで固定することも可能である。固定方法をボンディングとすることで、試料にストレスをかけるのを回避することができる。したがって、ボンディング等による固定においては、ネジ締めによる歪の問題、すなわち、ネジ締め毎に試料や試料固定冶具等がずれることによる歪を回避することが可能となる。 It is also possible to directly fix the sample 27 to the cartridge 21 by bonding. By using bonding as the fixing method, it is possible to avoid applying stress to the sample. Therefore, in fixing by bonding or the like, it is possible to avoid the problem of distortion due to screw tightening, that is, distortion due to displacement of the sample, the sample fixing jig, or the like every time the screw is tightened.
図４は、本発明の一実施態様における資料ホルダー先端部の一例を示す図である。２１は、試験台プレート（試料等設置用カートリッジ）、２３は連結ピン兼押付けピン（動力伝達部材）、２４は試料ホルダー先端のフレーム、２５は駆動力伝達ロッド、２６は連結部、３０は試料ホルダー軸、３１は第一の固定手段、３２は第二の固定手段を、それぞれ示す。図４中、第一の固定手段は、4か所あるが、一つまたはそれ以上あってもよい。また、第一の固定手段として、図４中の穴３１（０．２ｍｍ直径の穴）を利用して、ピン止めして固定してもよい。このように、試料等とカートリッジとに、穴を設けて、当該穴にピンをさせて固定することができる。また、ピンの使用に加えて、当該穴３１部に接着剤を併用して包埋するとより確実に試料等の脱落を防止することができる(ピン止め効果)。また、第二の固定手段は、ネジとなっているが、ネジに限定されるものではない。また、図４は、圧縮応力を付与する場合の態様であるため、動力伝達部材２３を、スリットを利用して、連結部２６に連結させている。 FIG. 4 is a view showing an example of the tip end portion of the material holder in one embodiment of the present invention. 21 is a test table plate (sample mounting cartridge), 23 is a connection pin and pressing pin (power transmission member), 24 is a frame at the tip of the sample holder, 25 is a driving force transmission rod, 26 is a connection portion, and 30 is a sample. The holder shaft 31 is a first fixing means, and 32 is a second fixing means. In FIG. 4, there are four first fixing means, but there may be one or more. Further, as a first fixing means, a hole 31 in FIG. 4 (a hole having a diameter of 0.2 mm) may be used for pinning and fixing. Thus, a hole can be provided in the sample or the like and the cartridge, and the hole can be pinned and fixed. Further, in addition to the use of a pin, embedding the hole 31 with an adhesive can prevent the sample or the like from dropping more reliably (pinning effect). The second fixing means is a screw, but is not limited to a screw. Moreover, since FIG. 4 is an aspect in the case of giving a compressive stress, the power transmission member 23 is connected with the connection part 26 using a slit.
以上述べたように、本願発明においては、以下の利点を有することが分かる。すなわち、従来のインデント機構はアクチュエーター自体の駆動制御能力が引張荷重に1対1に対応するため、アクチュエーターの制御能力に依存した制約の範囲でしか制御ができず、近年の電子顕微鏡の分解能向上に伴い、もっと微細な制御が求められますが、既存のアクチュエーターでは物理的制約により精密な制御は困難であった。しかしながら、本発明によれば、減速比率を自在に制御することが可能であり、より精密な観察を提供することができる。 As described above, it can be seen that the present invention has the following advantages. In other words, the conventional indent mechanism has a one-to-one drive control capability for the actuator itself, so it can only be controlled within the constraints that depend on the control capability of the actuator. Along with this, finer control is required, but with existing actuators, precise control has been difficult due to physical constraints. However, according to the present invention, the reduction ratio can be freely controlled, and more precise observation can be provided.
また、従来では、図7に示すように、既存の引張ホルダーによる観察視野のズレが問題となっており、既存のホルダーは、図５の力点部部材で、片側から引っ張るので視野の中から観察目標点が移動する（一般に“視野が逃げる”と言う。）が、本発明においては、このような観察視野のズレの問題は殆ど生じない。 In addition, as shown in FIG. 7, there has been a problem in the observation field displacement due to the existing tension holder, and the existing holder is pulled from one side by the force point member in FIG. Although the target point moves (generally referred to as “the visual field escapes”), in the present invention, such a problem of the observation visual field shift hardly occurs.
特に、従来においては、動的観察（一般的に“その場観察”と言う）においては、連続的な観察が困難であったが（視野が逃げてしまい倍率の上げ下げなどをして観察目標を探す必要がある。）、本発明によれば、例えば、図３のように試料は、軸長手方向と略直角側に、拡張／圧縮されるので、前途の問題は発生しない。 In particular, in the past, in dynamic observation (generally referred to as “in-situ observation”), continuous observation was difficult (the field of view escaped and the observation target was set by raising or lowering the magnification). According to the present invention, for example, as shown in FIG. 3, the sample is expanded / compressed in a direction substantially perpendicular to the longitudinal direction of the shaft, so that the problem ahead is not generated.
また、ネジ締めによる歪については、試料を試料ホルダーに装着する際のネジ締めにより図７に示すように、試料がずれる虞がある。したがって、せっかく作った試料にストレスがかかり、最悪、試料装着の時点で破壊される問題があるが、本発明のカートリッジによれば、かかる問題は解消される。 As for distortion due to screw tightening, as shown in FIG. 7, there is a possibility that the sample is displaced due to screw tightening when the sample is mounted on the sample holder. Therefore, there is a problem that stress is applied to the prepared sample and it is broken at the time of mounting the sample. However, according to the cartridge of the present invention, such a problem is solved.
以上のように、本発明によれば、視野ずれをより抑えることが可能なカートリッジ、試料ホルダー先端部を提供することが可能であることが判明した。 As described above, according to the present invention, it has been found that it is possible to provide a cartridge and a sample holder tip that can further suppress the visual field shift.
このような本発明の試料ホルダー先端部は、引張り試験等における試料の視野ずれを効果的に抑えることが可能であるという有利な効果を奏することから、広範な範囲での分野において有益であることが期待できる。 Such a tip of the sample holder of the present invention has an advantageous effect that it is possible to effectively suppress the deviation of the visual field of the sample in a tensile test or the like, and thus is useful in a wide range of fields. Can be expected.
１ ピボットC（支点）
２ ニ次リンク
３ ピボットB（支点）
４ 一次リンク
５ ピボットA (支点)
６ 試験ブレード固定ネジ用穴
７ 試験台プレート
８ 連結ピン兼押付けピン
９ 駆動力伝達ロッド(駆動力伝達部材)
１０ 試料ホルダー軸の駆動方向(取って方向へ)
１１ 試料ホルダー軸の駆動方向（電子顕微鏡中心方向へ）
１５ POを中心点とする半径Rの円周
１６ P1を中心点とする半径Rの円周
１７ POを中心点とする半径R(L)の円周
１８ P1を中心点とする半径R(S)の円周
２０ 試験ブレード固定ネジ（第二の固定手段）
２１ 試験台プレート（試料等設置用カートリッジ）
２２ インデント（圧子）プレート（試料メッシュ）
２３ 連結ピン兼押付けピン（動力伝達部材）
２４ 試料ホルダー先端のフレーム
２５ 駆動力伝達ロッド
２６ 連結部
２７ 試料
２８ 隙間
３０ 試料ホルダー軸
３１ 第一の固定手段
３２ 第二の固定手段
５２ 固定点部ネジ
５３ 座金A
５４ 力点部ネジ
５５ 座金B
５６ 試料
５７ 力点部部材
５８ 摺動部
５９ 試料ホルダー軸
７１ 電子線入射軸
７２ 観察視野のずれ
７３ 引張方向
７４ ベース固定
７５ 試料メッシュ
７６ 観察目標点（電子線入射軸上にあり、試料が観察される位置）
1 Pivot C (fulcrum)
2 Secondary link 3 Pivot B (fulcrum)
4 Primary link 5 Pivot A (fulcrum)
6 Test blade fixing screw hole 7 Test stand plate
8 Connecting pin and pressing pin 9 Driving force transmission rod (driving force transmission member)
10 Driving direction of sample holder shaft (toward direction)
11 Drive direction of sample holder shaft (toward the center of the electron microscope)
15 A circle with a radius R centered at PO 16 A circle with a radius R centered at P1 17 A radius R (S) with a radius R (L) 18 P1 centered at PO ) Circumference 20 test blade fixing screw (second fixing means)
21 Test stand plate (sample cartridge)
22 Indentation plate (sample mesh)
23 Connecting pin and pressing pin (power transmission member)
24 Sample holder tip frame 25 Driving force transmission rod
26 connecting portion 27 sample 28 gap 30 sample holder shaft 31 first fixing means 32 second fixing means 52 fixing point screw 53 washer A
54 Force point screw 55 Washer B
56 Sample 57 Force point member 58 Sliding part 59 Sample holder shaft 71 Electron beam incident shaft 72 Observation field deviation 73 Tensile direction 74 Base fixing 75 Sample mesh 76 Observation target point (on the electron beam incident axis, the sample is observed Position)
Claims (8)
The sample holder according to claim 7, wherein the sample holder has a connecting portion for transmitting power to the cartridge.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2013194993A JP6296737B2 (en) | 2013-09-20 | 2013-09-20 | Cartridge and sample holder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2013194993A JP6296737B2 (en) | 2013-09-20 | 2013-09-20 | Cartridge and sample holder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2015060772A JP2015060772A (en) | 2015-03-30 |
| JP6296737B2 true JP6296737B2 (en) | 2018-03-20 |
Family
ID=52818126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2013194993A Active JP6296737B2 (en) | 2013-09-20 | 2013-09-20 | Cartridge and sample holder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6296737B2 (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017084672A (en) * | 2015-10-29 | 2017-05-18 | 株式会社メルビル | Sample holder tip and sample holder having sample holder tip |
| JP6279636B2 (en) * | 2016-03-03 | 2018-02-14 | 株式会社メルビル | Cartridge, sample holder tip, and sample holder having said sample holder tip |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0222559U (en) * | 1988-07-29 | 1990-02-15 | ||
| JP4898355B2 (en) * | 2005-09-20 | 2012-03-14 | 裕也 宮崎 | Sample holder |
| JP6161337B2 (en) * | 2013-03-08 | 2017-07-12 | 株式会社メルビル | Sample holder tip, and sample holder having the sample holder tip |
-
2013
- 2013-09-20 JP JP2013194993A patent/JP6296737B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2015060772A (en) | 2015-03-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8297130B2 (en) | Microtesting rig with variable compliance loading fibers for measuring mechanical properties of small specimens | |
| US8100021B2 (en) | Tensile test device and method for testing deposits on electronic substrates | |
| US7851769B2 (en) | Motorized manipulator for positioning a TEM specimen | |
| JP6296737B2 (en) | Cartridge and sample holder | |
| JP2011029185A (en) | Particle beam device having diaphragm unit and method for adjusting beam current of particle beam device | |
| JP2009224234A (en) | Stage, and electron microscope device | |
| JP6161337B2 (en) | Sample holder tip, and sample holder having the sample holder tip | |
| CN105990078B (en) | The double specimen holders that incline of transmission electron microscope original position low-and high-frequency fatigue | |
| JP5208552B2 (en) | Positioning jig | |
| EP1598848A3 (en) | Electron microscope | |
| US9919374B2 (en) | Robotic gripper sensor | |
| US20140319371A1 (en) | Sample holder and charged particle beam apparatus using same | |
| JP5178291B2 (en) | Stage equipment | |
| JP4759733B2 (en) | electronic microscope | |
| JP2017117537A (en) | Sample installation member and method for producing the same | |
| JP2017084672A (en) | Sample holder tip and sample holder having sample holder tip | |
| Izumi et al. | The origin of fatigue fracture in single-crystal silicon | |
| Ren et al. | First stages of plasticity in three-point bent Au nanowires detected by in situ Laue microdiffraction | |
| Huang et al. | Microelectromechanical system for in situ quantitative testing of tension–compression asymmetry in nanostructures | |
| JP2019117697A (en) | Grid for transmission electron microscope, jig for compression test and analysis unit | |
| JP2014191969A (en) | Observation device for observing form of stress application region of film-like specimen, and observation jig | |
| JP2015220057A (en) | Sample holder | |
| Bhowmick et al. | Advanced In Situ TEM Nanomechanical Testing Options with the PI-95 | |
| JP3132464U (en) | Stage mechanism | |
| KR101259772B1 (en) | Structure and Preparation Method of Metal Sample for Strain test using Transmission Electron Microscope |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160629 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170425 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170612 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20171024 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20171108 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20180213 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20180220 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6296737 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |