JP6279357B2 - 熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明は、以下の熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物および成形品を提供する。
[2]炭素繊維(B)とガラス繊維(C)の含有量の質量比((B)/(C))が1〜10である上記[1]に記載の熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物。
[3]さらに、カーボンブラック(D)を、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、0.1〜3質量部含有する上記[1]または[2]に記載の熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物。
[4]上記[1]〜[3]のいずれかに記載の熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
なお、本明細書において、「〜」とは、特に断りのない限り、その前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
本発明の熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、炭素繊維(B)を10〜100質量部および繊維断面の長径と短径の比(長径/短径)が1.5〜8である扁平断面ガラス繊維(C)を10〜50質量部含有することを特徴とする。
本発明において使用するポリカーボネート樹脂(A)の種類に制限はなく、ポリカーボネート樹脂は、1種類を用いてもよく、2種類以上を任意の組み合わせ及び任意の比率で併用してもよい。
ポリカーボネート樹脂は、式:−[−O−X−O−C(=O)−]−で示される炭酸結合を有する基本構造の重合体である。
式中、Xは一般には炭化水素であるが、種々の特性付与のためヘテロ原子、ヘテロ結合の導入されたXを用いてもよい。
また、ポリカーボネート樹脂は、炭酸結合に直接結合する炭素がそれぞれ芳香族炭素である芳香族ポリカーボネート樹脂、及び脂肪族炭素である脂肪族ポリカーボネート樹脂に分類できるが、いずれを用いることもできる。なかでも、耐熱性、機械的物性、電気的特性等の観点から、芳香族ポリカーボネート樹脂が好ましい。
2,5−ジヒドロキシビフェニル、2,2’−ジヒドロキシビフェニル、4,4’−ジヒドロキシビフェニル等のジヒドロキシビフェニル類;
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−メトキシ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−(3−メトキシ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
1,1−ビス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−シクロヘキシル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−(3−シクロヘキシル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1,4−ジイソプロピルベンゼン、
1,3−ビス[2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−プロピル]ベンゼン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキシルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)(4−プロペニルフェニル)メタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)ジフェニルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)ナフチルメタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−ナフチルエタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)オクタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)オクタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
4,4−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ノナン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ドデカン、
等のビス(ヒドロキシアリール)アルカン類;
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,4−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,5−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−プロピル−5−メチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−tert−ブチル−シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−tert−ブチル−シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−フェニルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−フェニルシクロヘキサン、
等のビス(ヒドロキシアリール)シクロアルカン類;
9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン等のカルド構造含有ビスフェノール類;
4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルフィド等のジヒドロキシジアリールスルフィド類;
4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルホン等のジヒドロキシジアリールスルホン類;
等が挙げられる。
なお、芳香族ジヒドロキシ化合物は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
エタン−1,2−ジオール、プロパン−1,2−ジオール、プロパン−1,3−ジオール、2,2−ジメチルプロパン−1,3−ジオール、2−メチル−2−プロピルプロパン−1,3−ジオール、ブタン−1,4−ジオール、ペンタン−1,5−ジオール、ヘキサン−1,6−ジオール、デカン−1,10−ジオール等のアルカンジオール類;
ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、任意の方法を採用できる。その例を挙げると、界面重合法、溶融エステル交換法、ピリジン法、環状カーボネート化合物の開環重合法、プレポリマーの固相エステル交換法などを挙げることができる。
以下、これらの方法のうち、特に好適なものについて具体的に説明する。
まず、ポリカーボネート樹脂を界面重合法で製造する場合について説明する。
界面重合法では、反応に不活性な有機溶媒及びアルカリ水溶液の存在下で、通常pHを9以上に保ち、ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体(好ましくは、ホスゲン)とを反応させた後、重合触媒の存在下で界面重合を行うことによってポリカーボネート樹脂を得る。なお、反応系には、必要に応じて分子量調整剤(末端停止剤)を存在させるようにしてもよく、ジヒドロキシ化合物の酸化防止のために酸化防止剤を存在させるようにしてもよい。
なお、反応温度は通常0〜40℃であり、反応時間は通常は数分(例えば、10分)〜数時間(例えば、6時間)である。
次に、ポリカーボネート樹脂を溶融エステル交換法で製造する場合について説明する。
溶融エステル交換法では、例えば、炭酸ジエステルとジヒドロキシ化合物とのエステル交換反応を行う。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−tert−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物;ジフェニルカーボネート;ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどが挙げられる。中でも、ジフェニルカーボネート及び置換ジフェニルカーボネートが好ましく、特にジフェニルカーボネートがより好ましい。なお、炭酸ジエステルは1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を混合する方法が挙げられる。この際の末端停止剤としては、例えば、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類などが挙げられる。なお、末端停止剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
ポリカーボネート樹脂(A)の分子量は、適宜選択して決定すればよいが、粘度平均分子量[Mv]で通常10000以上、好ましくは16000以上、より好ましくは17000以上、より好ましくは18000以上であり、また、通常40000以下、好ましくは30000以下である。
ただし、再生されたポリカーボネート樹脂は、ポリカーボネート樹脂(A)のうち、80質量%以下であることが好ましく、中でも50質量%以下であることがより好ましい。再生されたポリカーボネート樹脂は、熱劣化や経年劣化等の劣化を受けている可能性が高いため、このようなポリカーボネート樹脂を前記の範囲よりも多く用いた場合、色相や機械的物性を低下させる可能性があるためである。
本発明の熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物は、炭素繊維(B)を含有する。炭素繊維(B)としては、ピッチ系、PAN系(ポリアクリロニトリル系)、レーヨン系等のいずれをも使用できるが、ピッチ系の炭素繊維が、耐衝撃性と熱伝導性の点から好ましい。
炭素繊維(B)の平均繊維径は20μm以下が好ましく、流動性、耐衝撃性、寸法安定性、外観のバランスから、5〜8μmの範囲が最も好ましい。平均繊維径が20μmを超えると寸法安定性、耐衝撃性のバランスが低下するため、好ましくない。
また、ポリカーボネート樹脂組成物中での、平均繊維長が0.1〜2mmの範囲にあることが、耐衝撃性、寸法安定性、熱伝導性、外観のバランスの点から好ましい。
表面処理剤の量は、炭素繊維(B)100質量部に対して、0.5〜15質量部の範囲であることが好ましく、1〜10質量部の範囲内であることがさらに好ましい。
本発明の熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物は、繊維断面の長径と短径の比(長径/短径)が1.5〜8である扁平断面ガラス繊維(C)を含有することを特徴とする。このような扁平断面のガラス繊維を用いることで、特に弾性率や耐衝撃性等を極めて向上させることが可能となる。
扁平断面ガラス繊維(C)の長径と短径の比(長径/短径、以下「扁平率」ともいう。)の平均値は、好ましくは1.6以上であり、より好ましくは1.7以上、さらに好ましくは1.8以上であり、好ましくは7以下であり、より好ましくは6以下、さらに好ましくは5以下である。
また、扁平断面ガラス繊維(C)の平均繊維長と平均繊維径の比(アスペクト比)は、好ましくは2〜120であり、より好ましくは2.5〜70、さらに好ましくは3〜50である。扁平断面ガラス繊維の平均繊維長と平均繊維径の比(アスペクト比)が、2未満の場合は、機械的強度が低下する傾向にあり、逆に120を超える場合は、ソリや異方性が大きくなるほか、成形品外観が著しく悪化する傾向にある。
収束剤としては、特に制限はないが、例えばウレタン系、エポキシ系、アクリル系等の収束剤が挙げられる。なかでも本発明に使用するガラス繊維の収束剤としては、ウレタン系、エポキシ系収束剤がより好ましく、エポキシ系収束剤がさらに好ましい。
また、炭素繊維(B)及びガラス繊維(C)の含有量の合計は、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して、30質量部以上が好ましく、より好ましくは35質量部以上、さらに好ましくは40質量部以上であり、好ましくは125質量部以下、より好ましくは100質量部以下、さらに好ましくは80質量部以下、特に好ましくは70質量部以下である。
本発明の熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物は、カーボンブラック(D)を含有することが好ましい。カーボンブラック(D)としては、その種類、原料種、製造方法に制限はなく、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等のいずれをも使用することができる。その数平均粒径には特に制限はないが、5〜60nm程度であることが好ましい。数平均粒子径がこのような範囲にあるカーボンブラックを含有することにより、高温下でブリスターが発生し難い組成物を得ることが容易となる。
なお、DBP吸収量(単位:cm3/100g)はJIS K6217に準拠して測定することができる。また本発明で使用するカーボンブラックは、そのpHについても特に制限はないが、通常、2〜10であり、3〜9であることが好ましく、4〜8であることがさらに好ましい。
また、本発明の熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物は、離型剤を含有することが好ましい。離型剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、数平均分子量200〜15000の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイルなどが好ましく挙げられる。
また、前記の脂肪族炭化水素の数平均分子量は、好ましくは5000以下である。
なお、脂肪族炭化水素は、単一物質であってもよいが、構成成分や分子量が様々なものの混合物であっても、主成分が上記の範囲内であれば使用できる。
また、本発明の熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物は、難燃剤を含有することも好ましい。難燃剤としては、例えば、ハロゲン系、リン系、シリコーン系、窒素系、金属塩系難燃剤等が挙げられ、公知のものを任意に必要量配合することができ、例えば、縮合リン酸エステル、ホスファゼン、シリコーン化合物、スルホン酸金属塩、ポリテトラフルオロエチレンなどが好ましく使用される。これらを単独又は複数種組み合わせて用いることで、所望の難燃性を有する熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物を得ることができる。
本発明の熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物は、所望の諸物性を著しく損なわない限り、必要に応じて、上記以外のその他成分を含有していてもよい。その他の成分の例を挙げると、ポリカーボネート樹脂以外の樹脂、上記した以外の各種樹脂添加剤などが挙げられる。なお、その他の成分は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
その他の樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート樹脂などの熱可塑性ポリエステル樹脂;
ポリスチレン樹脂、高衝撃ポリスチレン樹脂(HIPS)、アクリロニトリル−スチレン−アクリルゴム共重合体(ASA樹脂)、アクリロニトリル−エチレンプロピレン系ゴム−スチレン共重合体(AES樹脂)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)などのスチレン系樹脂;ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等のポリオレフィン樹脂;ポリアミド樹脂;ポリイミド樹脂;ポリエーテルイミド樹脂;ポリウレタン樹脂;ポリフェニレンエーテル樹脂;ポリフェニレンサルファイド樹脂;ポリスルホン樹脂等が挙げられる。
なお、その他の樹脂は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
その他の樹脂を含有する場合は、ポリカーボネート樹脂及びその他の樹脂の合計100質量部中の、40質量部以下であることが好ましく、30質量部以下であることがより好ましく、20質量部以下であることがさらに好ましい。
樹脂添加剤としては、例えば、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、染顔料、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。なお、樹脂添加剤は1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明の熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法に制限はなく、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用でき、ポリカーボネート樹脂(A)、炭素繊維(B)、ガラス繊維(C)、並びに、必要に応じて配合されるその他の成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。二軸混練押出機を使用する場合は、炭素繊維(B)及び/又はガラス繊維(C)はサイドフィードすることが好ましい。
なお、溶融混練の温度は特に制限されないが、通常240〜320℃の範囲である。
上記したポリカーボネート樹脂組成物をペレタイズしたペレットは、各種の成形法で成形して成形品とされる。またペレットを経由せずに、押出機で溶融混練された樹脂を直接、成形して成形品にすることもできる。
成形品の形状としては、特に制限はなく、成形品の用途、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、板状、プレート状、ロッド状、シート状、フィルム状、円筒状、環状、円形状、楕円形状、多角形形状、異形品、中空品、枠状、箱状、パネル状のもの等が挙げられる。
以下の実施例及び比較例に使用した各原料成分は、以下の表1のとおりである。
二軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30HSST」)を用いて、シリンダー温度280℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量20kg/hrにて、上記表1に記載した各成分を用い、出来上がり組成が下記の表2に示す割合(全て質量部にて表示)になるように調整し、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
上記で得られたペレットを100℃、5時間乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所社製「J55−60H」)を用い、シリンダー設定温度270〜290℃、金型温度100℃、射出時間2秒、成形サイクル40秒の条件で射出成形を行い、ISO多目的試験片(4mm厚)を射出成形した。
上記ISO多目的試験片(4mm厚)を用い、ISO規格527−1及びISO527−2に準拠して、引張弾性率(単位:MPa)、破壊点強度(単位:MPa)、破壊点呼び歪(単位:%)を測定した。
ISO178に準拠して、上記ISO多目的試験片(4mm厚)を用い、23℃において、曲げ弾性率(単位:MPa)と曲げ応力(単位:MPa)を測定した。
得られたISO多目的試験片(4mm厚)を使用し、切削加工にてノッチ有の試験片も準備した。得られた試験片を用い、ISO179に準拠し、23℃の条件で、ノッチ有とノッチ無シャルピー耐衝撃強度(単位:kJ/m2)をそれぞれ測定した。
上記で得られたISO多目的試験片(4mm厚)を用い、ISO75−1&2に従い、荷重1.80MPaの条件(A法)にて、荷重たわみ温度(DTUL、単位:℃)の測定を行った。
上記で得られたISO多目的試験片(4mm)を0.15〜0.5mm厚のスライス状に切削し、これを試料として、(株)アイフェイズ製温度波熱分析装置「ai−Phase Mobile1」を使用し、MD方向について、測定した。
上記で得られたペレットを100℃、5時間乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所社製「J55−60H」)を用い、シリンダー設定温度290〜310℃、金型温度100℃にて、70mm×45mm×3mmの板状部に、外径7.63mm×内径2.61mm×高さ10mmと、外径7.33mm×内径2.44mm×高さ10mmのボス穴が形成されたセルフタッピング試験用ボス穴試験片を射出成形した。
得られた試験片の2つのボス穴に、引掛り率が34%となるネジ(M3×6 Pタイプ、ネジ山径3.02mm、ネジ谷径2.17mm)をトルクドライバーにてねじ込み、ボス穴の割れによる破壊に至るトルクを測定し、セルフタップ破壊トルクとした。
流動性の評価として、樹脂組成物のスパイラルフロー流動長(単位:mm)を、射出成形機(日本製鋼所社製「J55−60H」)を用いて評価した。すなわち、上記で得られたペレットを120℃で4時間以上乾燥した後、射出圧力150MPa、射出速度60mm/sec、シリンダー温度を280℃、300℃及び320℃の3条件にて、射出時間2sec、冷却7sec、金型温度100℃、サックバック2mmの条件とした。
また評価した樹脂成形品の形状は、断面が肉厚1mm、幅1.5mmの、長尺状樹脂成形品であり、渦巻き状となったものである。この渦巻き状長尺樹脂成形品を図1に示す。図1中、中央の部材はゲート1を表し、この渦巻き状長尺樹脂成形品の大きさは、長尺状樹脂成形品の中心間距離として、(長軸方向の寸法h1)×(短軸方向の寸法h2)=90mm×105mmである。
このスパイラルフロー長さは、数値が大きいほど、流動性に優れることを表している。
Claims (2)
- ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、炭素繊維(B)を10〜100質量部、繊維断面の長径と短径の比(長径/短径)が1.5〜8である扁平断面ガラス繊維(C)を10〜50質量部、カーボンブラック(D)を0.1〜3質量部、及び離型剤を0.001〜2質量部含有し、ポリカーボネート樹脂(A)がポリカーボネートオリゴマーを含有し、その含有量は30質量%以下の量であり、炭素繊維(B)とガラス繊維(C)の含有量の質量比(B)/(C)が1.2〜10であることを特徴とする熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1に記載の熱伝導性ポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
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