JP6264981B2 - Measuring apparatus and measuring method - Google Patents

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本発明は、コイルが巻かれた保持円筒に装入された磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセント(wt%)を測定する測定装置及び測定方法に関する。 The present invention relates to a measuring apparatus and how to measure the mass percentage of magnetic components in the magnetic powder granules which are charged to the holding cylinder coil is wound (wt%).

磁性粉粒体の一例である焼結鉱のFeO%は焼結鉱の焼成度を表す品質指標であり、高炉の要求に応じて目標値が定められている。   FeO% of sintered ore, which is an example of a magnetic granular material, is a quality index representing the degree of firing of sintered ore, and a target value is determined according to the requirements of the blast furnace.

この焼結鉱中のFeO%(大まかに言えば、磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントに比例する量)における従来の測定手法として、下記の特許文献1には、磁性粉粒体(焼結鉱)の見かけの比磁化率と当該磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度との関係を示す較正曲線を用いて、測定により得られた保持円筒内に装入された磁性粉粒体の見かけの比磁化率から磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度を算出し、この磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度と、別途算出した磁性粉粒体の嵩密度とに基づいて、磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントを算出する技術が提案されている。ここで、下記の特許文献1では、「見かけの比磁化率(χeff)」とは、保持円筒内にある空気も含む磁性粉粒体を比磁化率がχeffの一様な円筒状の物質とみなしたときの比磁化率のことであるとし、また、「磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度(ρM)」とは、保持円筒内にある空気や他の成分も含む磁性成分を密度がρMの一様な円筒状の物質とみなしたときの密度のことであるとし、また、「磁性粉粒体の嵩密度(ρ0)」とは、保持円筒内にある空気も含む磁性粉粒体を密度がρ0の一様な円筒状の物質とみなしたときの密度のことであるとしている。 As a conventional measurement method for FeO% in this sintered ore (roughly speaking, an amount proportional to the mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material), the following Patent Document 1 discloses a magnetic granular material ( Magnetic powder loaded into a holding cylinder obtained by measurement using a calibration curve showing the relationship between the apparent specific magnetic susceptibility of the sintered ore) and the bulk density of the magnetic component in the magnetic powder. The bulk density of the magnetic component in the magnetic particle is calculated from the apparent specific magnetic susceptibility of the body, and based on the bulk density of the magnetic component in the magnetic particle and the separately calculated bulk density of the magnetic particle. Thus, a technique for calculating the mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material has been proposed. Here, in the following Patent Document 1, “apparent specific magnetic susceptibility (χ eff )” means a magnetic granular material including air in a holding cylinder having a uniform cylindrical shape with a specific magnetic susceptibility of χ eff . The specific magnetic susceptibility when considered as a substance, and the “bulk density (ρM) of the magnetic component in the magnetic granular material” is the magnetic component including air and other components in the holding cylinder. Is the density when the density is regarded as a uniform cylindrical substance having a density of ρM, and the “bulk density of the magnetic particles (ρ0)” is a magnetic property including air in the holding cylinder. This is the density when the powder is regarded as a uniform cylindrical substance having a density of ρ0.

特開2012−189574号公報JP 2012-189574 A 特公昭57−28731号公報Japanese Patent Publication No.57-28731

本発明者は、現場の磁性粉粒体(焼結鉱)の製造ラインにおいて、冷却クーラーで100℃以下に冷却した後に採取した焼結鉱の試料(採取時60℃程度)について、室温での測定に基づき作成した上述の較正曲線を用いて特許文献1の方法に従って焼結鉱中のFeO%を測定したところ、焼結鉱中の磁性成分であるマグネタイトの含有量に比例したFeO%の測定値が化学分析値よりも高くなる結果を得た。この様子を図11(a)の「現場」として示す。一方で、同じ試料を室温程度まで自然冷却した後に再測定したところ、FeO%の測定値が化学分析値と同等の数値となる結果を得た。この様子を図11(a)の「再測定」として示す。   The inventor of the present invention, in a production line for magnetic powder particles (sintered ore) on site, with a sample of sintered ore collected after cooling to 100 ° C. or less with a cooling cooler (at the time of collection about 60 ° C.) at room temperature When FeO% in sintered ore was measured according to the method of Patent Document 1 using the calibration curve created based on the measurement, measurement of FeO% proportional to the content of magnetite, which is a magnetic component in sintered ore, was performed. The result was that the value was higher than the chemical analysis value. This state is shown as “site” in FIG. On the other hand, when the same sample was naturally cooled to about room temperature and then re-measured, the measurement value of FeO% was the same as the chemical analysis value. This state is shown as “re-measurement” in FIG.

また、本発明者は、測定試料中の磁性成分の嵩密度ρM[kg/cm3]と、見かけの比磁化率χeffとの関係をグラフにプロットしたところ、現場での見かけの比磁化率は室温での測定に基づき作成した上述の較正曲線よりも大きくなるが、室温程度での再測定による見かけの比磁化率では当該較正曲線上に載る結果を得た。この様子を図11(b)に示す。 The inventor plotted the relationship between the bulk density ρM [kg / cm 3 ] of the magnetic component in the measurement sample and the apparent specific magnetic susceptibility χ eff on a graph. Is larger than the above-described calibration curve prepared based on the measurement at room temperature, but the apparent specific magnetic susceptibility obtained by re-measurement at about room temperature obtained a result on the calibration curve. This is shown in FIG.

さらに、本発明者は、現場において、試料の表面温度を放射温度計で測定するとともに、試料の表面から30mm程度の内部の位置に差し込んだ熱電対で温度測定して、試料の表面近傍の温度を監視しながら、見かけの比磁化率の経時変化を測定したところ、試料の温度低下とともに見かけの比磁化率が低下する結果を得た。この様子を図12に示す。   Further, the inventor measured the surface temperature of the sample with a radiation thermometer in the field, and measured the temperature with a thermocouple inserted at an internal position of about 30 mm from the surface of the sample, thereby measuring the temperature near the surface of the sample. When the change in the apparent specific magnetic susceptibility with time was measured while monitoring the above, it was found that the apparent specific magnetic susceptibility decreased as the temperature of the sample decreased. This is shown in FIG.

この点、特許文献1の技術では、磁性粉粒体(焼結鉱)の温度変化が全く考慮されていないため、磁性粉粒体(焼結鉱)の製造ラインにおいて当該磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの測定を行う際に、当該磁性粉粒体の温度が較正曲線を作成した温度である室温よりも高い等の場合には、当該磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの測定を正確に行うことが困難であるという問題があった。   In this regard, in the technology of Patent Document 1, since the temperature change of the magnetic granular material (sintered ore) is not considered at all, in the production line of the magnetic granular material (sintered ore), When measuring the mass percentage of the magnetic component, if the temperature of the magnetic powder is higher than room temperature, which is the temperature at which the calibration curve was created, etc., the mass percentage of the magnetic component in the magnetic powder There was a problem that it was difficult to measure accurately.

また、上記の特許文献2には、焼結鉱の透磁率値と焼結鉱のFeO値との相関関係を用いて、測定した焼結鉱の透磁率値から焼結鉱のFeO値を推定するとともに、透磁率検出コイル102に設けた測温計105の温度変化に応じて焼結鉱のFeO値を補正する技術が提案されている。 In Patent Document 2, the FeO value of the sintered ore is estimated from the measured permeability value of the sintered ore using the correlation between the permeability value of the sintered ore and the FeO value of the sintered ore. In addition, a technique for correcting the FeO value of the sintered ore according to the temperature change of the thermometer 10 5 provided in the permeability detection coil 10 2 has been proposed.

しかしながら、特許文献2の技術では、測温計105は透磁率検出コイル102を介した伝熱を測定するものであるため、焼結鉱の温度を正確に測定することが困難であり、その結果、焼結鉱の製造ラインにおける各場面において当該焼結鉱のFeO値の測定を正確に行うことが難しいという問題がある。 However, in the technique of Patent Document 2, since the thermometer 10 5 measures heat transfer through the magnetic permeability detection coil 10 2 , it is difficult to accurately measure the temperature of the sintered ore, As a result, there is a problem that it is difficult to accurately measure the FeO value of the sintered ore at each scene in the production line of the sintered ore.

本発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、磁性粉粒体の製造ラインにおける各場面において、当該磁性粉粒体中の温度が較正曲線を作成した基準温度とは異なる場合にも、当該磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの測定を正確に行える仕組みを提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such problems, and in each scene in the magnetic powder production line, the temperature in the magnetic powder is different from the reference temperature at which the calibration curve was created. Another object of the present invention is to provide a mechanism capable of accurately measuring the mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material.

本発明の測定装置は、コイルが巻かれた保持円筒に装入された磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントを測定する測定装置であって、基準温度における前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率と前記磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度との関係を示す第1の較正曲線の情報を記憶する較正曲線記憶手段と、前記保持円筒に装入された磁性粉粒体の表面温度を測定する表面温度測定手段と、前記保持円筒の周辺の雰囲気温度を測定する雰囲気温度測定手段と、前記表面温度と、前記雰囲気温度とに基づいて、前記保持円筒に装入された磁性粉粒体の平均温度を推定する平均温度推定手段と、前記平均温度と、前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率における温度依存性を表す温度補正関数の係数である温度補正係数とに基づいて、前記第1の較正曲線を補正して第2の較正曲線を生成する較正曲線生成手段と、前記磁性粉粒体が前記保持円筒に装入された状態で前記コイルのインダクタンスを取得するインダクタンス取得手段と、前記インダクタンス取得手段で取得されたインダクタンスに基づいて、前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率を算出する見かけの比磁化率算出手段と、前記第2の較正曲線を用いて、前記見かけの比磁化率算出手段で算出された磁性粉粒体の見かけの比磁化率から、前記磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度を算出する第1の嵩密度算出手段と、前記保持円筒の空重量と、前記磁性粉粒体が装入された状態の前記保持円筒の総重量とを取得する保持円筒重量取得手段と、前記保持円筒の空重量と、前記保持円筒の総重量と、前記保持円筒の内容積とに基づいて、前記磁性粉粒体の嵩密度を算出する第2の嵩密度算出手段と、前記第1の嵩密度算出手段で算出された磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度と、前記第2の嵩密度算出手段で算出された磁性粉粒体の嵩密度とに基づいて、前記磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの測定値を算出する磁性成分質量パーセント算出手段とを有し、前記較正曲線生成手段は、前記基準温度をT 0 、前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率をχ eff 、前記磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度をρ M とすると、基準温度T 0 における前記第1の較正曲線を下記(A)式で表す場合に、前記平均温度をTとした場合における前記第2の較正曲線が下記(B)式乃至(E)式で表され、前記温度補正係数p,qは、前記平均温度Tを変える測定を行い、予め求めておく
χ eff (T 0 )=a(T 0 )・ρ M 2 +b(T 0 )・ρ M ・・・(A)
χ eff (T)=a(T)・ρ M 2 +b(T)・ρ M ・・・(B)
a(T)=a(T 0 )・f(T) ・・・(C)
b(T)=b(T 0 )・f(T) ・・・(D)
f(T)=p・(T−T 0 2 +q・(T−T 0 )+1 ・・・(E)
本発明の測定装置における他の態様は、コイルが巻かれた保持円筒に装入された磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントを測定する測定装置であって、基準温度における前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率と前記磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度との関係を示す第1の較正曲線の情報を記憶する較正曲線記憶手段と、前記保持円筒に装入された磁性粉粒体の表面温度を測定する表面温度測定手段と、前記保持円筒の周辺の雰囲気温度を測定する雰囲気温度測定手段と、前記表面温度と、前記雰囲気温度とに基づいて、前記保持円筒に装入された磁性粉粒体の平均温度を推定する平均温度推定手段と、前記平均温度と、前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率における温度依存性を表す温度補正関数の係数である温度補正係数とに基づいて、前記第1の較正曲線を補正して第2の較正曲線を生成する較正曲線生成手段と、前記磁性粉粒体が前記保持円筒に装入された状態で前記コイルのインダクタンスを取得するインダクタンス取得手段と、前記インダクタンス取得手段で取得されたインダクタンスに基づいて、前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率を算出する見かけの比磁化率算出手段と、前記第2の較正曲線を用いて、前記見かけの比磁化率算出手段で算出された磁性粉粒体の見かけの比磁化率から、前記磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度を算出する第1の嵩密度算出手段と、前記保持円筒の空重量と、前記磁性粉粒体が装入された状態の前記保持円筒の総重量とを取得する保持円筒重量取得手段と、前記保持円筒の空重量と、前記保持円筒の総重量と、前記保持円筒の内容積とに基づいて、前記磁性粉粒体の嵩密度を算出する第2の嵩密度算出手段と、前記第1の嵩密度算出手段で算出された磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度と、前記第2の嵩密度算出手段で算出された磁性粉粒体の嵩密度とに基づいて、前記磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの測定値を算出する磁性成分質量パーセント算出手段と、を有し、前記保持円筒に装入された磁性粉粒体の平均温度は、当該磁性粉粒体の表面温度とその周辺の雰囲気温度との線形式で表した値であり、前記平均温度推定手段は、前記線形式の係数である温度推定係数を、前記磁性粉粒体に係る試料の磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの前記測定値と、当該試料の磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの分析値とに基づいて予め決定し、前記表面温度測定手段で測定された表面温度と、前記雰囲気温度測定手段で測定された雰囲気温度と、前記温度推定係数とを用いて、前記保持円筒に装入された磁性粉粒体の平均温度を推定する。
また、本発明は、上述した測定装置による測定方法を含む。
The measuring device of the present invention is a measuring device for measuring the mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material charged in the holding cylinder around which the coil is wound, and is an apparent appearance of the magnetic granular material at a reference temperature. Calibration curve storage means for storing information of a first calibration curve indicating the relationship between the specific magnetic susceptibility and the bulk density of the magnetic component in the magnetic granular material, and the magnetic granular material inserted in the holding cylinder Surface temperature measuring means for measuring the surface temperature, atmosphere temperature measuring means for measuring the ambient temperature around the holding cylinder, the surface temperature, and the magnetism charged in the holding cylinder based on the ambient temperature Based on an average temperature estimating means for estimating an average temperature of the granular material, the average temperature, and a temperature correction coefficient which is a coefficient of a temperature correction function representing the temperature dependence in the apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic granular material The first calibration curve Calibration curve generating means for correctly generating a second calibration curve, inductance acquisition means for acquiring the inductance of the coil in a state where the magnetic granular material is inserted in the holding cylinder, and the inductance acquisition means Based on the acquired inductance, the apparent specific magnetic susceptibility calculation means for calculating the apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic granular material, and the apparent specific magnetic susceptibility calculation means using the second calibration curve First bulk density calculating means for calculating the bulk density of the magnetic component in the magnetic powder particles from the apparent specific magnetic susceptibility of the calculated magnetic powder particles, the empty weight of the holding cylinder, and the magnetic powder A holding cylinder weight acquisition means for acquiring a total weight of the holding cylinder in a state where a granule is charged; an empty weight of the holding cylinder; a total weight of the holding cylinder; and an internal volume of the holding cylinder. Based on the magnetic A second bulk density calculating means for calculating a bulk density of the granular material; a bulk density of the magnetic component in the magnetic granular material calculated by the first bulk density calculating means; and the second bulk density calculating means. in based on the bulk density of the calculated magnetic powder or granular material, have a, and the magnetic component% by mass calculation means for calculating a measure of the weight percentage of magnetic components in the magnetic powder granules, the calibration curve generated means the reference temperature T 0, the magnetic powder granules the ratio susceptibility apparent chi eff of, when the bulk density [rho M of the magnetic component in the magnetic powder granules, the at the reference temperature T 0 second When the calibration curve of 1 is expressed by the following equation (A), the second calibration curve when the average temperature is T is expressed by the following equations (B) to (E), and the temperature correction coefficient p , Q are obtained in advance by measuring the average temperature T.
χ eff (T 0 ) = a (T 0 ) · ρ M 2 + b (T 0 ) · ρ M (A)
χ eff (T) = a (T) · ρ M 2 + b (T) · ρ M (B)
a (T) = a (T 0 ) · f (T) (C)
b (T) = b (T 0 ) · f (T) (D)
f (T) = p · (T−T 0 ) 2 + q · (T−T 0 ) +1 (E)
Another aspect of the measuring apparatus of the present invention is a measuring apparatus for measuring a mass percentage of a magnetic component in a magnetic powder particle inserted in a holding cylinder around which a coil is wound, and the magnetic powder particle at a reference temperature Calibration curve storage means for storing information of a first calibration curve indicating the relationship between the apparent specific magnetic susceptibility of the body and the bulk density of the magnetic component in the magnetic granular material, and the magnetism charged in the holding cylinder The holding cylinder is mounted on the basis of the surface temperature measuring means for measuring the surface temperature of the granular material, the atmospheric temperature measuring means for measuring the ambient temperature around the holding cylinder, the surface temperature, and the ambient temperature. Mean temperature estimation means for estimating an average temperature of the magnetic particles that have entered, temperature correction that is a coefficient of a temperature correction function that represents the temperature dependence of the average temperature and the apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic particles Based on the coefficient and said Calibration curve generating means for correcting the calibration curve of 1 to generate a second calibration curve; inductance acquiring means for acquiring the inductance of the coil in a state where the magnetic powder particles are inserted into the holding cylinder; Based on the inductance acquired by the inductance acquisition means, the apparent specific magnetic susceptibility calculation means for calculating the apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic granular material, and the apparent calibration ratio using the second calibration curve. First bulk density calculating means for calculating the bulk density of the magnetic component in the magnetic powder particles from the apparent specific susceptibility of the magnetic powder particles calculated by the magnetic susceptibility calculating means, and the empty weight of the holding cylinder Holding cylinder weight acquisition means for acquiring the total weight of the holding cylinder in a state where the magnetic powder particles are charged, the empty weight of the holding cylinder, the total weight of the holding cylinder, and the holding cylinder Based on the internal volume of The second bulk density calculating means for calculating the bulk density of the magnetic powder particles, the bulk density of the magnetic component in the magnetic powder particles calculated by the first bulk density calculating means, and the second A magnetic component mass percent calculating means for calculating a measured value of the mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material based on the bulk density of the magnetic granular material calculated by the bulk density calculating means of The average temperature of the magnetic particles charged in the holding cylinder is a value expressed in a linear form between the surface temperature of the magnetic particles and the ambient temperature around the magnetic particles, and the average temperature estimation means is The temperature estimation coefficient, which is a coefficient of the linear form, is the measured value of the mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material of the sample related to the magnetic granular material, and the magnetic component in the magnetic granular material of the sample. The surface temperature measuring means is determined in advance based on the analysis value of mass percent The average temperature of the magnetic granular material charged in the holding cylinder is estimated using the surface temperature measured in step 1, the ambient temperature measured by the ambient temperature measuring means, and the temperature estimation coefficient.
The invention also includes a measurement how by the above-described measuring device.

本発明によれば、磁性粉粒体の製造ラインにおける各場面において当該磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの測定を正確に行うことができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the measurement of the mass percentage of the magnetic component in the said magnetic granular material can be accurately performed in each scene in the production line of a magnetic granular material.

本発明の実施形態に係る測定装置100の外観の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows an example of the external appearance of the measuring apparatus 100 which concerns on embodiment of this invention. 図1に示すコンピュータのハードウェア構成の一例を示すブロック図である。It is a block diagram which shows an example of the hardware constitutions of the computer shown in FIG. 図1に示す測定装置による測定手順の一例を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows an example of the measurement procedure by the measuring apparatus shown in FIG. 図1に示すコンピュータによる磁性成分質量パーセントの算出処理に係る機能構成の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows an example of the function structure which concerns on the calculation process of the magnetic component mass percentage by the computer shown in FIG. 本発明の実施形態を示し、較正曲線の一例を示す図である。It is a figure which shows embodiment of this invention and shows an example of a calibration curve. 図6は、図1に示すコンピュータによる磁性成分質量パーセントの算出方法の処理手順の一例を示すフローチャートである。FIG. 6 is a flowchart illustrating an example of a processing procedure of the calculation method of the magnetic component mass percentage by the computer illustrated in FIG. 1. 本発明の実施形態を示し、各試料の磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの化学分析値とその測定値とを突き合わせた際の分布図の一例を示す図である。It is a figure which shows embodiment of this invention and shows an example of the distribution map at the time of matching the chemical analysis value of the mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material of each sample, and its measured value. 本発明の実施形態を示し、温度推定係数の決定方法の処理手順の一例を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows embodiment of this invention and shows an example of the process sequence of the determination method of a temperature estimation coefficient. 本発明の実施形態における実施例1を示し、見かけの比磁化率χeff(T)の温度依存性における測定結果を示す図である。It is a figure which shows Example 1 in embodiment of this invention, and shows the measurement result in the temperature dependence of apparent specific magnetic susceptibility χ eff (T). 本発明の実施形態における実施例2を示し、温度補正前及び温度補正後のFeO%の測定値と、FeO%の化学分析値との突き合わせ結果を示す図である。It is a figure which shows Example 2 in embodiment of this invention, and shows the matching result of the measured value of FeO% before and after temperature correction, and the chemical analysis value of FeO%. 現場及び再測定でのFeO%の測定値と化学分析値との突き合わせ結果と、現場及び再測定での見かけの比磁化率χeffと磁性成分の嵩密度ρMとの関係を測定した結果を示す図である。The results of matching the measured values of FeO% and chemical analysis values in the field and remeasurement, and the results of measuring the relationship between the apparent specific magnetic susceptibility χ eff and the bulk density ρM of the magnetic component in the field and remeasurement are shown. FIG. 見かけの比磁化率χeff及び温度と経過時間との関係を現場で測定した結果を示す図である。It is a figure which shows the result of having measured the relationship between apparent specific magnetic susceptibility χ eff and temperature and elapsed time in the field.

以下に、図面を参照しながら、本発明を実施するための形態(実施形態)について説明する。   Hereinafter, embodiments (embodiments) for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings.

<測定装置100の外観構成>
図1は、本発明の実施形態に係る測定装置100の外観の一例を示す模式図である。
例えば、測定装置100は、図1に示すように、測定室内に設置されている。
<External configuration of measuring apparatus 100>
FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an example of an appearance of a measuring apparatus 100 according to an embodiment of the present invention.
For example, the measurement apparatus 100 is installed in a measurement chamber as shown in FIG.

図1において、4は、測定対象である焼結鉱等の磁性粉粒体である。   In FIG. 1, 4 is a magnetic granular material, such as a sintered ore, to be measured.

図1において、3は、装入された磁性粉粒体4を保持する保持円筒、1は、保持円筒上に巻かれて固定されたコイル、2は、保持円筒3が空の状態または磁性粉粒体4が保持円筒3に装入された状態でコイル1のインダクタンスを測定するLCRメーターである。   In FIG. 1, 3 is a holding cylinder for holding the charged magnetic powder particles 4, 1 is a coil wound and fixed on the holding cylinder, 2 is a state in which the holding cylinder 3 is empty or magnetic powder It is an LCR meter that measures the inductance of the coil 1 in a state where the granule 4 is inserted into the holding cylinder 3.

図1において、5は、保持円筒3が空の状態での空重量または保持円筒3に磁性粉粒体4が装入された状態での総重量を測定する秤量装置であり、5aは、秤量装置5の受け台である。   In FIG. 1, reference numeral 5 denotes a weighing device for measuring an empty weight when the holding cylinder 3 is empty or a total weight when the magnetic powder particles 4 are inserted into the holding cylinder 3. It is a cradle for the device 5.

図1において、7は、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の表面温度を測定する表面温度計(表面温度測定手段)である。   In FIG. 1, reference numeral 7 denotes a surface thermometer (surface temperature measuring means) that measures the surface temperature of the magnetic granular material 4 charged in the holding cylinder 3.

図1において、8は、測定室内の大気の雰囲気温度、より具体的に例えば保持円筒3の周辺の雰囲気温度を測定する雰囲気温度計(雰囲気温度測定手段)であり、測定装置100や測定対象である磁性粉粒体4からの熱影響を受けない場所に設置される。   In FIG. 1, reference numeral 8 denotes an atmospheric thermometer (atmosphere temperature measuring means) that measures the atmospheric temperature of the atmosphere in the measurement chamber, more specifically, for example, the ambient temperature around the holding cylinder 3. It is installed in a place where it is not affected by heat from a certain magnetic granular material 4.

図1において、6は、コンピュータであり、LCRメーター2、秤量装置5、表面温度計7、及び、雰囲気温度計8の各装置の制御、また、各装置からの信号を受信し、これらの信号を用いて磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセント(wt%)の測定値を算出する。   In FIG. 1, reference numeral 6 denotes a computer which controls each device of the LCR meter 2, the weighing device 5, the surface thermometer 7, and the atmospheric thermometer 8, and receives signals from these devices, and receives these signals. Is used to calculate the measurement value of the mass percentage (wt%) of the magnetic component in the magnetic granular material.

<コンピュータ6のハードウェア構成>
図2は、図1に示すコンピュータ6のハードウェア構成の一例を示すブロック図である。
<Hardware configuration of computer 6>
FIG. 2 is a block diagram illustrating an example of a hardware configuration of the computer 6 illustrated in FIG.

図2において、601は、例えば、後述するROM603或いは外部メモリ604に記憶されたプログラムやデータを用いて、コンピュータ6の全体の制御を行うCPUである。   In FIG. 2, reference numeral 601 denotes a CPU that controls the entire computer 6 using programs and data stored in a ROM 603 or an external memory 604, which will be described later.

図2において、602は、SDRAM、DRAMなどによって構成され、後述するROM603或いは外部メモリ604からロードされたプログラムやデータを一時的に記憶するエリアを備えるとともに、CPU601が各種の処理を行うために必要とするワークエリアを備えるRAMである。   In FIG. 2, reference numeral 602 denotes an SDRAM, a DRAM, and the like, which includes an area for temporarily storing programs and data loaded from a ROM 603 or an external memory 604 described later, and is necessary for the CPU 601 to perform various processes. RAM having a work area.

図2において、603は、変更を必要としないプログラムや各種のパラメータ等のデータなどを格納しているROMである。   In FIG. 2, reference numeral 603 denotes a ROM that stores data such as programs that do not need to be changed and various parameters.

図2において、604は、例えば、オペレーティングシステム(OS)やCPU601が実行するプログラム、更には、本実施形態の説明において既知としているデータや情報などを記憶している外部メモリである。なお、本実施形態においては、CPU601が本発明に係る処理を実行するためのプログラムは、外部メモリ604に記憶されているものとするが、例えばROM603に記憶されている態様であっても適用可能である。   In FIG. 2, an external memory 604 stores, for example, an operating system (OS), a program executed by the CPU 601, and data and information known in the description of the present embodiment. In the present embodiment, the program for the CPU 601 to execute the processing according to the present invention is stored in the external memory 604. However, the present invention can be applied to a mode stored in the ROM 603, for example. It is.

図2において、605は、例えば、マウスやキーボード等を具備して構成されており、例えばユーザがコンピュータ6に対して各種の指示を行う際に操作され、当該指示をCPU601等に入力する入力デバイスである。   In FIG. 2, 605 is configured to include, for example, a mouse, a keyboard, and the like. For example, an input device that is operated when the user gives various instructions to the computer 6 and inputs the instructions to the CPU 601 or the like. It is.

図2において、606は、例えば、モニタ等を具備して構成されており、CPU601の制御に基づいて、各種のデータや各種の情報をモニタに出力する表示部である。   In FIG. 2, reference numeral 606 is configured to include a monitor, for example, and is a display unit that outputs various data and various information to the monitor based on the control of the CPU 601.

図2において、607は、コンピュータ6と外部装置Gとの間で行われる、各種のデータや各種の情報の送受信を司る通信I/F(通信インターフェース)である。   In FIG. 2, reference numeral 607 denotes a communication I / F (communication interface) that performs transmission and reception of various data and various information performed between the computer 6 and the external device G.

図2において、608は、CPU601、RAM602、ROM603、外部メモリ604、入力デバイス605、表示部606及び通信I/F607を相互に通信可能に接続するバスである。   In FIG. 2, reference numeral 608 denotes a bus that connects a CPU 601, a RAM 602, a ROM 603, an external memory 604, an input device 605, a display unit 606, and a communication I / F 607 so that they can communicate with each other.

<測定装置100による測定手順>
図3は、図1に示す測定装置100による測定手順の一例を示すフローチャートである。
初期の状態では、保持円筒3は、磁性粉粒体(焼結鉱)4が装入されていない空の状態とする。
<Measurement Procedure by Measuring Device 100>
FIG. 3 is a flowchart showing an example of a measurement procedure by the measurement apparatus 100 shown in FIG.
In the initial state, the holding cylinder 3 is in an empty state in which the magnetic granular material (sintered ore) 4 is not charged.

まず、ステップS101において、コンピュータ6(CPU601)は、不図示の移動装置を制御して、空の状態の保持円筒3を、秤量装置5上(より具体的には秤量装置の受け台5a上)に移動させる。   First, in step S101, the computer 6 (CPU 601) controls a moving device (not shown) to place the holding cylinder 3 in an empty state on the weighing device 5 (more specifically, on the cradle 5a of the weighing device). Move to.

続いて、ステップS102において、コンピュータ6(CPU601)は、まず、秤量装置5を制御して、保持円筒3の空重量W0を測定する。次いで、コンピュータ6(CPU601)は、この状態でLCRメーター2を制御して、保持円筒3が空の状態でのコイル1のインダクタンスL1を測定する。   Subsequently, in step S102, the computer 6 (CPU 601) first controls the weighing device 5 to measure the empty weight W0 of the holding cylinder 3. Next, the computer 6 (CPU 601) controls the LCR meter 2 in this state to measure the inductance L1 of the coil 1 when the holding cylinder 3 is empty.

続いて、ステップS103において、コンピュータ6(CPU601)は、不図示のサンプラーを用いて磁性粉粒体4を採取し、保持円筒3内に装入する。この際、コンピュータ6(CPU601)は、不図示のレベルスイッチにより、保持円筒3への磁性粉粒体4の装入状態を確認する。そして、コンピュータ6(CPU601)は、磁性粉粒体4の装入状態の確認の結果、磁性粉粒体4の嵩がおおよそ保持円筒3の上面と一致すると、不図示のサンプラーを制御して、保持円筒3への磁性粉粒体4の装入を停止する。   Subsequently, in step S <b> 103, the computer 6 (CPU 601) collects the magnetic granular material 4 using a sampler (not shown) and inserts it into the holding cylinder 3. At this time, the computer 6 (CPU 601) confirms the state in which the magnetic granular material 4 is inserted into the holding cylinder 3 by a level switch (not shown). Then, the computer 6 (CPU 601) controls a sampler (not shown) when the bulk of the magnetic granular material 4 substantially coincides with the upper surface of the holding cylinder 3 as a result of confirming the charged state of the magnetic granular material 4. The charging of the magnetic granular material 4 into the holding cylinder 3 is stopped.

続いて、ステップS104において、コンピュータ6(CPU601)は、予め測定等により得られた、基準温度T0(較正データを設定する際の基準となる温度であり、例えば室温(20℃)が用いられる)における磁性粉粒体4の見かけの比磁化率χeffと当該磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度ρMとの関係を示す較正曲線(以下、「第1の較正曲線」と称する)の情報を、例えば入力デバイス605から受け付ける。ここで、本実施形態において、「見かけの比磁化率(χeff)」とは、特許文献1と同様に、保持円筒3内にある空気も含む磁性粉粒体4を比磁化率がχeffの一様な円筒状の物質とみなしたときの、比磁化率のことであるものとする。また、本実施形態において、「磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度(ρM)」とは、特許文献1と同様に、保持円筒3内にある空気や他の成分も含む磁性成分を密度がρMの一様な円筒状の物質とみなしたときの、密度のことであるものとする。
そして、コンピュータ6(CPU601)は、例えば入力デバイス605から第1の較正曲線の情報が入力されると、この第1の較正曲線の情報を例えば外部メモリ604に記憶する。ここで、記憶される第1の較正曲線の情報には、当該第1の較正曲線の係数の情報や基準温度T0の情報が含まれるものとする。
Subsequently, in step S104, the computer 6 (CPU 601) uses a reference temperature T 0 (a reference temperature for setting calibration data, for example, room temperature (20 ° C.), which is obtained in advance by measurement or the like. ) In a calibration curve showing the relationship between the apparent specific magnetic susceptibility χ eff of the magnetic particle 4 and the bulk density ρM of the magnetic component in the magnetic particle (hereinafter referred to as “first calibration curve”). Information is received from the input device 605, for example. In the present embodiment, the "specific susceptibility apparent (chi eff)", similarly to Patent Document 1, the magnetic powder or granular material 4 a specific magnetic susceptibility also include air within the holding cylinder 3 is chi eff It is assumed that the specific magnetic susceptibility is assumed to be a uniform cylindrical material. In the present embodiment, the “bulk density (ρM) of the magnetic component in the magnetic granular material” means the density of the magnetic component including air and other components in the holding cylinder 3 as in Patent Document 1. Is a density when it is regarded as a uniform cylindrical substance of ρM.
Then, when the information of the first calibration curve is input from the input device 605, for example, the computer 6 (CPU 601) stores the information of the first calibration curve in, for example, the external memory 604. Here, it is assumed that information on the first calibration curve stored includes information on the coefficient of the first calibration curve and information on the reference temperature T 0 .

続いて、ステップS105において、コンピュータ6(CPU601)は、予め測定等により得られた、磁性粉粒体4の見かけの比磁化率における温度依存性を表す温度補正関数の係数である温度補正係数(後述のp,q)の情報を、例えば入力デバイス605から受け付ける。そして、コンピュータ6(CPU601)は、例えば入力デバイス605から温度補正係数の情報が入力されると、この温度補正係数の情報を例えば外部メモリ604に記憶する。   Subsequently, in step S105, the computer 6 (CPU 601) causes the temperature correction coefficient (which is a coefficient of a temperature correction function representing the temperature dependence of the apparent specific susceptibility of the magnetic granular material 4 obtained in advance by measurement or the like ( Information of p, q) described later is received from the input device 605, for example. When the temperature correction coefficient information is input from the input device 605, for example, the computer 6 (CPU 601) stores the temperature correction coefficient information in the external memory 604, for example.

続いて、ステップS106において、コンピュータ6(CPU601)は、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の空間的な平均温度を、当該磁性粉粒体4の表面温度とその周辺の雰囲気温度との線形式で表した際の、当該線形式の係数である温度推定係数αを決定する。この温度推定係数αの決定方法の具体的な処理手順については、図8を用いて後述する。なお、本実施形態においては、コンピュータ6(CPU601)において温度推定係数αを決定する処理を行うようにしているが、本発明においてはこの形態に限定されるものではない。例えば、予め測定等により得られた温度推定係数αの情報を、例えば入力デバイス605から受け付け、コンピュータ6(CPU601)は、入力デバイス605から入力された温度推定係数αの情報を取得する形態も本発明に含まれる。
そして、コンピュータ6(CPU601)は、得られた温度推定係数αの情報を例えば外部メモリ604に記憶する。
Subsequently, in step S106, the computer 6 (CPU 601) determines the spatial average temperature of the magnetic powder particles 4 charged in the holding cylinder 3 as the surface temperature of the magnetic powder particles 4 and the ambient temperature around it. The temperature estimation coefficient α, which is a coefficient of the linear format, is expressed in the linear format. A specific processing procedure of the method for determining the temperature estimation coefficient α will be described later with reference to FIG. In the present embodiment, the computer 6 (CPU 601) performs the process of determining the temperature estimation coefficient α. However, the present invention is not limited to this form. For example, the information of the temperature estimation coefficient α obtained in advance by measurement or the like is received from, for example, the input device 605, and the computer 6 (CPU 601) acquires the information of the temperature estimation coefficient α input from the input device 605. Included in the invention.
Then, the computer 6 (CPU 601) stores the obtained temperature estimation coefficient α information in, for example, the external memory 604.

続いて、ステップS107において、コンピュータ6(CPU601)は、まず、秤量装置5を制御して、保持円筒3及び保持円筒3内に装入された磁性粉粒体4の総重量W1を測定する。次いで、コンピュータ6(CPU601)は、この状態でLCRメーター2を制御して、保持円筒3に磁性粉粒体4が装入された状態でのコイル1のインダクタンスLを測定する。   Subsequently, in step S <b> 107, the computer 6 (CPU 601) first controls the weighing device 5 to measure the holding cylinder 3 and the total weight W <b> 1 of the magnetic granular material 4 charged in the holding cylinder 3. Next, the computer 6 (CPU 601) controls the LCR meter 2 in this state, and measures the inductance L of the coil 1 in a state where the magnetic granular material 4 is inserted into the holding cylinder 3.

続いて、ステップS108において、コンピュータ6(CPU601)は、表面温度計7及び雰囲気温度計8を制御して、それぞれの温度計により、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の表面温度Ts及び保持円筒3の周辺の雰囲気温度Trを測定する。 Subsequently, in step S108, the computer 6 (CPU 601) controls the surface thermometer 7 and the atmospheric thermometer 8, and the surface temperature of the magnetic granular material 4 charged in the holding cylinder 3 by each thermometer. T s and the ambient temperature T r around the holding cylinder 3 are measured.

続いて、ステップS109において、コンピュータ6(CPU601)は、不図示の移動装置を制御して保持円筒3を移動させた後、保持円筒3内の磁性粉粒体4を排出する。   Subsequently, in step S109, the computer 6 (CPU 601) controls the moving device (not shown) to move the holding cylinder 3, and then discharges the magnetic powder particles 4 in the holding cylinder 3.

<コンピュータ6による磁性成分質量パーセントの算出処理に係る機能構成>
図4は、図1に示すコンピュータ6による磁性成分質量パーセントの算出処理に係る機能構成の一例を示す模式図である。
<Functional configuration related to calculation processing of mass percentage of magnetic component by computer 6>
FIG. 4 is a schematic diagram showing an example of a functional configuration related to the calculation process of the magnetic component mass percentage by the computer 6 shown in FIG.

図4において、611は、基準温度T0における磁性粉粒体4の見かけの比磁化率χeffと当該磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度ρMとの関係を示す第1の較正曲線の情報を記憶する較正曲線記憶部である。ここで、較正曲線記憶部611に記憶される第1の較正曲線の情報には、当該第1の較正曲線の係数の情報や基準温度T0の情報が含まれるものとする。また、較正曲線記憶部611は、例えば、図2に示す外部メモリ604から構成されており、第1の較正曲線の情報は、図3のステップS104の処理により得られたものである。 In FIG. 4, reference numeral 611 denotes a first calibration curve showing the relationship between the apparent specific magnetic susceptibility χ eff of the magnetic particle 4 at the reference temperature T 0 and the bulk density ρM of the magnetic component in the magnetic particle. It is a calibration curve storage unit for storing information. Here, it is assumed that the information on the first calibration curve stored in the calibration curve storage unit 611 includes information on the coefficient of the first calibration curve and information on the reference temperature T 0 . Further, the calibration curve storage unit 611 includes, for example, the external memory 604 illustrated in FIG. 2, and the information on the first calibration curve is obtained by the process of step S <b> 104 in FIG. 3.

図4において、612は、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の空間的な平均温度を、当該磁性粉粒体4の表面温度とその周辺の雰囲気温度との線形式で表した際の、当該線形式の係数である温度推定係数αの情報を記憶する温度推定係数記憶部である。ここで、温度推定係数記憶部612は、例えば、図2に示す外部メモリ604から構成されており、温度推定係数αの情報は、図3のステップS106の処理により得られたものである。   In FIG. 4, 612 represents the spatial average temperature of the magnetic granular material 4 charged in the holding cylinder 3 in a linear form of the surface temperature of the magnetic granular material 4 and the ambient temperature around it. In this case, the temperature estimation coefficient storage unit stores information on the temperature estimation coefficient α which is a coefficient of the line format. Here, the temperature estimation coefficient storage unit 612 includes, for example, the external memory 604 illustrated in FIG. 2, and the information on the temperature estimation coefficient α is obtained by the process of step S <b> 106 in FIG. 3.

図4において、613は、表面温度計7で測定された、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の表面温度Tsと、雰囲気温度計8で測定された、保持円筒3の周辺の雰囲気温度Trとに基づいて、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の空間的な平均温度Tを推定する平均温度推定部である。具体的に、本実施形態においては、平均温度推定部613は、上述した温度推定係数αを決定する処理も行い、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の表面温度Tsと、保持円筒3の周辺の雰囲気温度Trと、決定した温度推定係数αとを用いて、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の空間的な平均温度Tを推定する。ここで、平均温度推定部613は、例えば、図2に示すCPU601及び外部メモリ604に記憶されているプログラム、並びに、通信I/F607から構成される。   In FIG. 4, reference numeral 613 denotes a surface temperature Ts of the magnetic granular material 4 charged in the holding cylinder 3 measured by the surface thermometer 7 and a periphery of the holding cylinder 3 measured by the ambient thermometer 8. It is an average temperature estimation part which estimates the spatial average temperature T of the magnetic granular material 4 inserted into the holding cylinder 3 based on the atmospheric temperature Tr. Specifically, in the present embodiment, the average temperature estimation unit 613 also performs the process of determining the temperature estimation coefficient α described above, the surface temperature Ts of the magnetic granular material 4 charged in the holding cylinder 3, and the holding Using the ambient temperature Tr around the cylinder 3 and the determined temperature estimation coefficient α, the spatial average temperature T of the magnetic granular material 4 charged in the holding cylinder 3 is estimated. Here, the average temperature estimation part 613 is comprised from the program memorize | stored in CPU601 and the external memory 604 shown in FIG. 2, and communication I / F607, for example.

図4において、614は、磁性粉粒体4の見かけの比磁化率χeffにおける温度依存性を表す温度補正関数の係数である温度補正係数(後述のp,q)の情報を記憶する温度補正係数記憶部である。ここで、温度補正係数記憶部614は、例えば、図2に示す外部メモリ604から構成されており、温度補正係数の情報は、図3のステップS105の処理により得られたものである。 In FIG. 4, reference numeral 614 denotes a temperature correction that stores information of a temperature correction coefficient (p, q described later) that is a coefficient of a temperature correction function that represents the temperature dependence of the apparent specific magnetic susceptibility χ eff of the magnetic granular material 4. A coefficient storage unit. Here, the temperature correction coefficient storage unit 614 includes, for example, the external memory 604 illustrated in FIG. 2, and the information on the temperature correction coefficient is obtained by the process of step S <b> 105 in FIG. 3.

図4において、615は、平均温度推定部613で推定された平均温度Tと、温度補正係数記憶部614に記憶されている温度補正係数(後述のp,q)とに基づいて、較正曲線記憶部611に記憶されている第1の較正曲線を補正して第2の較正曲線を生成する較正曲線生成部である。ここで、較正曲線生成部615は、例えば、図2に示すCPU601及び外部メモリ604に記憶されているプログラムから構成される。
図5は、本発明の実施形態を示し、較正曲線の一例を示す図である。
較正曲線生成部615は、例えば、図5に示す、基準温度T0における磁性粉粒体4の見かけの比磁化率χeffと当該磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度ρMとの関係を示す第1の較正曲線510を補正して、温度Tにおける第2の較正曲線520を生成する。
In FIG. 4, reference numeral 615 denotes a calibration curve storage based on the average temperature T estimated by the average temperature estimation unit 613 and a temperature correction coefficient (p, q described later) stored in the temperature correction coefficient storage unit 614. It is a calibration curve generation unit that corrects the first calibration curve stored in the unit 611 and generates a second calibration curve. Here, the calibration curve generation unit 615 includes, for example, programs stored in the CPU 601 and the external memory 604 shown in FIG.
FIG. 5 is a diagram illustrating an example of a calibration curve according to the embodiment of the present invention.
The calibration curve generation unit 615, for example, shows the relationship between the apparent specific magnetic susceptibility χ eff of the magnetic particle 4 at the reference temperature T 0 and the bulk density ρM of the magnetic component in the magnetic particle shown in FIG. The first calibration curve 510 shown is corrected to produce a second calibration curve 520 at temperature T.

図4において、616は、LCRメーター2から、磁性粉粒体4が保持円筒3に装入された状態でのコイル1のインダクタンスLを取得するインダクタンス取得部である。ここで、インダクタンス取得部616は、コイル1の巻き数調整等に用いるため、磁性粉粒体4が保持円筒3に装入されていない状態でのコイル1のインダクタンスL1を取得してもよい。また、インダクタンス取得部616は、例えば、図2に示すCPU601及び外部メモリ604に記憶されているプログラム、並びに、通信I/F607から構成される。   In FIG. 4, reference numeral 616 denotes an inductance acquisition unit that acquires, from the LCR meter 2, the inductance L of the coil 1 in a state where the magnetic granular material 4 is inserted into the holding cylinder 3. Here, since the inductance acquisition unit 616 is used for adjusting the number of turns of the coil 1 or the like, the inductance acquisition unit 616 may acquire the inductance L1 of the coil 1 in a state where the magnetic granular material 4 is not inserted into the holding cylinder 3. The inductance acquisition unit 616 includes, for example, a program stored in the CPU 601 and the external memory 604 illustrated in FIG. 2 and a communication I / F 607.

図4において、617は、インダクタンス取得部616で取得されたインダクタンスLに基づいて、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の見かけの比磁化率χeffを算出する、見かけの比磁化率算出部である。ここで、見かけの比磁化率算出部617は、例えば、図2に示すCPU601及び外部メモリ604に記憶されているプログラムから構成される。 In FIG. 4, reference numeral 617 denotes an apparent specific magnetization for calculating the apparent specific magnetic susceptibility χ eff of the magnetic powder particles 4 inserted in the holding cylinder 3 based on the inductance L acquired by the inductance acquisition unit 616. It is a rate calculation unit. Here, the apparent specific magnetic susceptibility calculation unit 617 includes, for example, programs stored in the CPU 601 and the external memory 604 shown in FIG.

図4において、618は、較正曲線生成部615で生成された第2の較正曲線を用いて、見かけの比磁化率算出部617で算出された磁性粉粒体4の見かけの比磁化率χeffから、磁性粉粒体4中の磁性成分の嵩密度ρMを算出する第1の嵩密度算出部である。ここで、第1の嵩密度算出部618は、例えば、図2に示すCPU601及び外部メモリ604に記憶されているプログラムから構成される。 In FIG. 4, reference numeral 618 denotes an apparent specific magnetic susceptibility χ eff of the magnetic granular material 4 calculated by the apparent specific susceptibility calculation unit 617 using the second calibration curve generated by the calibration curve generation unit 615. From this, it is the 1st bulk density calculation part which calculates bulk density (rho) M of the magnetic component in the magnetic granular material 4. Here, the 1st bulk density calculation part 618 is comprised from the program memorize | stored in CPU601 and the external memory 604 shown in FIG. 2, for example.

図4において、619は、秤量装置5から、保持円筒3の空重量W0と、磁性粉粒体4が装入された状態の保持円筒3の総重量W1とを取得する保持円筒重量取得部である。ここで、保持円筒重量取得部619は、例えば、図2に示すCPU601及び外部メモリ604に記憶されているプログラム、並びに、通信I/F607から構成される。   In FIG. 4, 619 is a holding cylinder weight acquisition unit that acquires the empty weight W0 of the holding cylinder 3 and the total weight W1 of the holding cylinder 3 in a state where the magnetic powder particles 4 are charged, from the weighing device 5. is there. Here, the holding cylinder weight acquisition unit 619 includes, for example, a program stored in the CPU 601 and the external memory 604 illustrated in FIG. 2 and a communication I / F 607.

図4において、620は、保持円筒重量取得部619で取得された保持円筒3の空重量W0及び保持円筒3の総重量W1と、入力デバイス605から入力された保持円筒3の内容積Vとに基づいて、保持円筒3内の磁性粉粒体4の嵩密度ρ0を算出する第2の嵩密度算出部である。ここで、本実施形態において、「磁性粉粒体の嵩密度(ρ0)」とは、特許文献1と同様に、保持円筒3内にある空気も含む磁性粉粒体4を密度がρ0の一様な円筒状の物質とみなしたときの、密度のことであるものとする。また、第2の嵩密度算出部620は、例えば、図2に示すCPU601及び外部メモリ604に記憶されているプログラムから構成される。   In FIG. 4, reference numeral 620 denotes an empty weight W0 of the holding cylinder 3 and a total weight W1 of the holding cylinder 3 acquired by the holding cylinder weight acquisition unit 619, and an internal volume V of the holding cylinder 3 input from the input device 605. Based on this, the second bulk density calculating unit calculates the bulk density ρ0 of the magnetic powder particles 4 in the holding cylinder 3. Here, in this embodiment, the “bulk density (ρ0) of the magnetic granular material” means that the magnetic granular material 4 including air in the holding cylinder 3 has a density of ρ0, as in Patent Document 1. It is the density when it is regarded as such a cylindrical material. Further, the second bulk density calculation unit 620 includes, for example, programs stored in the CPU 601 and the external memory 604 illustrated in FIG.

図4において、621は、第1の嵩密度算出部618で算出された磁性粉粒体4中の磁性成分の嵩密度ρMと、第2の嵩密度算出部620で算出された磁性粉粒体4の嵩密度ρ0とに基づいて、磁性粉粒体4中の磁性成分の質量パーセントの測定値を算出する磁性成分質量パーセント算出部である。ここで、磁性成分質量パーセント算出部621は、例えば、図2に示すCPU601及び外部メモリ604に記憶されているプログラムから構成される。   In FIG. 4, reference numeral 621 denotes a bulk density ρM of the magnetic component in the magnetic powder 4 calculated by the first bulk density calculator 618 and a magnetic powder calculated by the second bulk density calculator 620. 4 is a magnetic component mass percent calculation unit that calculates a measurement value of the mass percent of the magnetic component in the magnetic granular material 4 based on the bulk density ρ0 of 4. Here, the magnetic component mass percent calculation unit 621 includes, for example, programs stored in the CPU 601 and the external memory 604 shown in FIG.

上述した図12に示すように、磁性粉粒体4の温度が高くなると見かけの比磁化率χeffも高くなる。この場合、高温の状態で高くなった見かけの比磁化率χeffと、室温での測定に基づき作成した較正曲線(例えば図5に示す基準温度T0における第1の較正曲線510)を用いて、磁性粉粒体4中の磁性成分の質量パーセントを測定すると、実際よりもその測定値が高くなる不具合が生じる。これを回避するために、本実施形態に係る測定装置100では、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の空間的な平均温度Tと、磁性粉粒体4の見かけの比磁化率χeffにおける温度依存性を表す温度補正関数の係数である温度補正係数とに基づいて、基準温度T0における第1の較正曲線を補正して温度Tにおける第2の較正曲線を生成し、当該第2の較正曲線を用いて磁性粉粒体4中の磁性成分の質量パーセントを測定するようにしている。 As shown in FIG. 12 described above, the apparent specific magnetic susceptibility χ eff increases as the temperature of the magnetic granular material 4 increases. In this case, using the apparent specific magnetic susceptibility χ eff that has increased in a high temperature state and a calibration curve (for example, the first calibration curve 510 at the reference temperature T 0 shown in FIG. 5) created based on the measurement at room temperature. When the mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material 4 is measured, there is a problem that the measured value becomes higher than the actual value. In order to avoid this, in the measuring apparatus 100 according to the present embodiment, the spatial average temperature T of the magnetic granular material 4 charged in the holding cylinder 3 and the apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic granular material 4 are obtained. Based on a temperature correction coefficient that is a coefficient of a temperature correction function representing temperature dependence in χ eff, the first calibration curve at the reference temperature T 0 is corrected to generate a second calibration curve at the temperature T, The mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material 4 is measured using the second calibration curve.

<コンピュータ6による磁性成分質量パーセントの具体的な算出方法>
(見かけの比磁化率χeffの温度依存性の定量化)
まず、温度T[℃]における見かけの比磁化率χeff(T)を実測し、見かけの比磁化率χeffの温度依存性を定量化する方法について説明する。
<Specific Calculation Method of Magnetic Component Mass Percent by Computer 6>
(Quantification of temperature dependence of apparent specific susceptibility χ eff )
First, a method for measuring the apparent specific magnetic susceptibility χ eff (T) at a temperature T [° C.] and quantifying the temperature dependence of the apparent specific magnetic susceptibility χ eff will be described.

見かけの比磁化率χeffの温度による変化を定量的に把握するために、測定容器に入れた磁性粉粒体4に係る試料を恒温槽に1時間〜2時間程度入れて一定温度に保持し、恒温槽から測定容器を取り出した直後に測定容器をコイルに挿入し、見かけの比磁化率χeffを測定したところ、見かけの比磁化率χeffの温度に対する変化は、c、d、eを係数とする以下の(1)式に示す2次式の形で近似できることが分かった。 In order to quantitatively grasp the change of the apparent specific magnetic susceptibility χ eff due to the temperature, the sample relating to the magnetic granular material 4 placed in the measurement container is placed in a thermostatic bath for about 1 to 2 hours and held at a constant temperature. Immediately after taking out the measurement container from the thermostat, the measurement container was inserted into the coil, and the apparent specific magnetic susceptibility χ eff was measured. The change of the apparent specific magnetic susceptibility χ eff with respect to the temperature was expressed by c, d, e. It was found that the coefficient can be approximated in the form of a quadratic expression shown in the following expression (1).

Figure 0006264981
Figure 0006264981

ここで、(1)式に示す温度Tにおける見かけの比磁化率χeff(T)と、基準温度T0における見かけの比磁化率χeff(T0)との関係を明確にするために、(1)式を以下の(2)式のようにT−T0の2次式の形に変形する。 Here, in order to clarify the relationship between the apparent specific magnetic susceptibility χ eff (T) at the temperature T shown in the equation (1) and the apparent specific susceptibility χ eff (T 0 ) at the reference temperature T 0 , The expression (1) is transformed into the form of a quadratic expression of T−T 0 as the following expression (2).

Figure 0006264981
Figure 0006264981

したがって、温度Tにおける見かけの比磁化率χeff(T)は、以下の(4)式のような温度に関する2次式で表される温度補正関数f(T)、及び、基準温度T0における見かけの比磁化率χeff(T0)と温度補正係数p,qを表す以下の(5)式〜(7)式を用いて、以下の(3)式のように表すことができる。 Therefore, the apparent specific magnetic susceptibility χ eff (T) at the temperature T is a temperature correction function f (T) expressed by a quadratic equation relating to temperature like the following equation (4) and the reference temperature T 0 . Using the following formulas (5) to (7) representing the apparent specific magnetic susceptibility χ eff (T 0 ) and the temperature correction coefficients p and q, the following formula (3) can be used.

Figure 0006264981
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(較正曲線の温度依存性の定量化)
上記で定量化した温度Tにおける見かけの比磁化率χeff(T)の温度依存性に基づき、基準温度T0における第1の較正曲線から温度Tにおける第2の較正曲線を求め、較正曲線の温度依存性の定量化する方法について説明する。
(Quantification of temperature dependence of calibration curve)
Based on the temperature dependence of the apparent specific magnetic susceptibility χ eff (T) at the temperature T quantified above, a second calibration curve at the temperature T is obtained from the first calibration curve at the reference temperature T 0 , and the calibration curve A method for quantifying the temperature dependence will be described.

基準温度T0における、磁性粉粒体4中の磁性成分の嵩密度ρMに対する見かけの比磁化率χeff(T0)の関係を示す第1の較正曲線は、以下の(8)式のように、基準温度T0における第1の較正曲線の係数a(T0),b(T0)を係数とする2次式で表される。 The first calibration curve showing the relationship of the apparent specific magnetic susceptibility χ eff (T 0 ) to the bulk density ρM of the magnetic component in the magnetic granular material 4 at the reference temperature T 0 is expressed by the following equation (8). Is expressed by a quadratic expression using coefficients a (T 0 ) and b (T 0 ) of the first calibration curve at the reference temperature T 0 as coefficients.

Figure 0006264981
Figure 0006264981

そして、(8)式を(3)式に代入すると、温度Tにおける第2の較正曲線は、以下の(10)式に示す較正曲線の係数の変換式を用いて、以下の(9)式のように表せる。   When the equation (8) is substituted into the equation (3), the second calibration curve at the temperature T is expressed by the following equation (9) using the conversion equation of the coefficient of the calibration curve shown in the following equation (10). It can be expressed as

Figure 0006264981
Figure 0006264981

したがって、(10)式に示す較正曲線の係数の変換により、温度Tにおける第2の較正曲線を基準温度T0における第1の較正曲線から導出することができる。
さらに、(9)式をρMに関して解いて得られる下記の(11)式から、磁性粉粒体4中の磁性成分の嵩密度ρMを算出することができる。
Therefore, the second calibration curve at the temperature T can be derived from the first calibration curve at the reference temperature T 0 by converting the coefficient of the calibration curve shown in the equation (10).
Furthermore, the bulk density ρM of the magnetic component in the magnetic granular material 4 can be calculated from the following formula (11) obtained by solving the formula (9) with respect to ρM.

Figure 0006264981
Figure 0006264981

(磁性成分質量パーセントの具体的な算出方法の処理手順)
図6は、図1に示すコンピュータ6による磁性成分質量パーセントの算出方法の処理手順の一例を示すフローチャートである。
(Processing procedure for specific calculation method of mass percentage of magnetic component)
FIG. 6 is a flowchart showing an example of the processing procedure of the calculation method of the mass percentage of the magnetic component by the computer 6 shown in FIG.

図6の処理を開始する前に、予め、較正曲線記憶部611には、基準温度T0における第1の較正曲線の情報が記憶されており(図3のS104の処理が終了しており)、また、温度補正係数記憶部614には、磁性粉粒体4の見かけの比磁化率における温度依存性を表す温度補正関数の係数である温度補正係数の情報が記憶されており(図3のS105の処理が終了しており)、また、温度推定係数記憶部612には、温度推定係数αの情報が記憶されており(図3のS106の処理が終了しており)、さらに、表面温度計7及び雰囲気温度計8により、それぞれ、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の表面温度Ts及び保持円筒3の周辺の雰囲気温度Trの測定がなされているものとする(図3のS107の処理が終了しているものとする)。
なお、上述した式との対応関係を明確にするため、第1の較正曲線の情報に含まれる第1の較正曲線の係数をa(T0),b(T0)とし、温度補正係数をp,qとする。
Before starting the process of FIG. 6, the calibration curve storage unit 611 stores information on the first calibration curve at the reference temperature T 0 in advance (the process of S104 in FIG. 3 is completed). In addition, the temperature correction coefficient storage unit 614 stores information of a temperature correction coefficient that is a coefficient of a temperature correction function that represents the temperature dependence of the apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic granular material 4 (in FIG. 3). In addition, the temperature estimation coefficient storage unit 612 stores the information of the temperature estimation coefficient α (the process of S106 in FIG. 3 is completed), and further the surface temperature. It is assumed that the surface temperature T s of the magnetic granular material 4 charged in the holding cylinder 3 and the ambient temperature T r around the holding cylinder 3 are measured by the total 7 and the atmospheric thermometer 8 ( Assume that the processing of S107 in FIG. ).
In order to clarify the correspondence with the above-described equation, the coefficients of the first calibration curve included in the information of the first calibration curve are a (T 0 ) and b (T 0 ), and the temperature correction coefficient is Let p, q.

まず、ステップS201において、平均温度推定部613は、表面温度計7で測定された、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の表面温度Tsと、雰囲気温度計8で測定された、保持円筒3の周辺の雰囲気温度Trと、図3のステップS106で決定した温度推定係数αとを用いて、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の空間的な平均温度Tを推定する。   First, in step S <b> 201, the average temperature estimation unit 613 is measured with the surface temperature Ts of the magnetic granular material 4 charged in the holding cylinder 3 and the atmosphere thermometer 8 measured with the surface thermometer 7. The spatial average temperature T of the magnetic granular material 4 charged in the holding cylinder 3 is estimated using the ambient temperature Tr around the holding cylinder 3 and the temperature estimation coefficient α determined in step S106 of FIG. To do.

続いて、ステップS202において、較正曲線生成部615は、較正曲線記憶部611に記憶されている第1の較正曲線の情報に含まれる基準温度T0及び第1の較正曲線の係数a(T0),b(T0)と、温度補正係数記憶部614に記憶されている温度補正係数p,qと、ステップS201で推定された平均温度Tを入力する。そして、較正曲線生成部615は、これらの入力された情報に基づいて、(4)式と(10)式を用いて、温度Tにおける第2の較正曲線の係数a(T),b(T)を算出して、(9)式に示す温度Tにおける第2の較正曲線を生成する。 Subsequently, in step S202, the calibration curve generation unit 615 includes the reference temperature T 0 and the first calibration curve coefficient a (T 0) included in the information of the first calibration curve stored in the calibration curve storage unit 611. ), B (T 0 ), the temperature correction coefficients p and q stored in the temperature correction coefficient storage unit 614, and the average temperature T estimated in step S201. Then, the calibration curve generation unit 615 uses the equations (4) and (10) based on the input information, and the coefficients a (T) and b (T) of the second calibration curve at the temperature T. ) Is calculated, and a second calibration curve at the temperature T shown in the equation (9) is generated.

また、ステップS203において、インダクタンス取得部616は、LCRメーター2で測定された、保持円筒3が空状態でのコイル1のインダクタンスL1と、保持円筒3に磁性粉粒体4が装入された状態でのコイル1のインダクタンスLを取得する。ここで、本実施形態においては、保持円筒3が空状態でのコイル1のインダクタンスL1は、後述の処理で特に用いないが、実操業では、コイル1の巻き数調整等に用いられる。   Further, in step S203, the inductance acquisition unit 616 has measured the inductance L1 of the coil 1 when the holding cylinder 3 is empty and the state in which the magnetic granular material 4 is inserted into the holding cylinder 3 as measured by the LCR meter 2. The inductance L of the coil 1 is acquired. Here, in the present embodiment, the inductance L1 of the coil 1 when the holding cylinder 3 is empty is not particularly used in the processing described later, but is used for adjusting the number of turns of the coil 1 in actual operation.

続いて、ステップS204において、見かけの比磁化率算出部617は、保持円筒3に磁性粉粒体4が装入された状態でのコイル1のインダクタンスLに基づいて、保持円筒3内に装入された温度Tにおける磁性粉粒体4の見かけの比磁化率χeffを算出する。このステップS204の具体的な算出方法としては、例えば、特許文献1に記載された手法を用いることができる。 Subsequently, in step S <b> 204, the apparent specific susceptibility calculation unit 617 is charged into the holding cylinder 3 based on the inductance L of the coil 1 in a state where the magnetic granular material 4 is charged into the holding cylinder 3. The apparent specific magnetic susceptibility χ eff of the magnetic granular material 4 at the temperature T is calculated. As a specific calculation method in step S204, for example, the method described in Patent Document 1 can be used.

続いて、ステップS205において、第1の嵩密度算出部618は、ステップS202で生成された温度Tにおける第2の較正曲線を用いて、ステップS204で算出された温度Tにおける磁性粉粒体4の見かけの比磁化率χeffから、磁性粉粒体4中の磁性成分の嵩密度ρMを算出する。
具体的に、ステップS205では、ステップS202で算出された温度Tにおける第2の較正曲線の係数a(T),b(T)、及び、ステップS204で算出された温度Tにおける磁性粉粒体4の見かけの比磁化率χeffから、(11)式を用いて、磁性粉粒体4中の磁性成分の嵩密度ρMを算出する。
Subsequently, in step S205, the first bulk density calculation unit 618 uses the second calibration curve at the temperature T generated in step S202, and the magnetic granular material 4 at the temperature T calculated in step S204. From the apparent specific magnetic susceptibility χ eff , the bulk density ρM of the magnetic component in the magnetic granular material 4 is calculated.
Specifically, in step S205, the coefficients a (T) and b (T) of the second calibration curve at the temperature T calculated in step S202, and the magnetic powder 4 at the temperature T calculated in step S204. From the apparent specific magnetic susceptibility χ eff , the bulk density ρM of the magnetic component in the magnetic granular material 4 is calculated using the equation (11).

また、ステップS206において、保持円筒重量取得部619は、秤量装置5で測定された、保持円筒3の空重量W0と、磁性粉粒体4が装入された状態の保持円筒3の総重量W1とを取得する。   In step S206, the holding cylinder weight acquisition unit 619 determines the empty weight W0 of the holding cylinder 3 and the total weight W1 of the holding cylinder 3 in the state in which the magnetic granular material 4 is charged, which is measured by the weighing device 5. And get.

続いて、ステップS207において、第2の嵩密度算出部620は、ステップS206で取得された、保持円筒3の空重量W0と保持円筒3に磁性粉粒体4が装入された状態での総重量W1から、まず、磁性粉粒体4の装入重量W=W1−W0を算出する。次に、第2の嵩密度算出部620は、磁性粉粒体4の装入重量Wと、保持円筒3の内径と高さから定められる内容積Vとから、保持円筒3内の磁性粉粒体4の嵩密度ρ0=W/Vを算出する。   Subsequently, in step S207, the second bulk density calculation unit 620 calculates the total weight in the state in which the empty weight W0 of the holding cylinder 3 obtained in step S206 and the magnetic granular material 4 is inserted into the holding cylinder 3. From the weight W1, first, the charged weight W = W1-W0 of the magnetic granular material 4 is calculated. Next, the second bulk density calculation unit 620 calculates the magnetic particles in the holding cylinder 3 from the charged weight W of the magnetic particles 4 and the internal volume V determined from the inner diameter and height of the holding cylinder 3. The bulk density ρ0 = W / V of the body 4 is calculated.

続いて、ステップS208において、磁性成分質量パーセント算出部621は、ステップS205で算出された磁性粉粒体4中の磁性成分の嵩密度ρMと、ステップS207で算出された磁性粉粒体4の嵩密度ρ0から、磁性成分の質量%(重量%)をwt%=ρM/ρ0×100で算出する。
なお、ここで求められる磁性成分の質量%は、例えば、マグネタイトFe34の質量%である。マグネタイトFe34=FeO・Fe23など2価鉄を含む成分中のFeOが化学分析で溶出する。FeOが全てマグネタイトから溶出するわけではないが、FeO%は磁性成分量と相関がある。仮に、FeOが全てマグネタイトから溶出したと仮定すると、マグネタイト換算の質量%はFe34%=FeO%×3.22となる。この「3.22」は化学式Fe34とFeOの分子量の比Fe34/FeOに相当する数値である。即ち、本実施形態において、磁性粉粒体(焼結鉱)の焼成度を表す品質指標であるFeO%を求めるには、算出した磁性成分の質量%を「3.22」で除算すればよいことになる。
Subsequently, in step S208, the magnetic component mass percent calculation unit 621 calculates the bulk density ρM of the magnetic component in the magnetic particle 4 calculated in step S205 and the volume of the magnetic particle 4 calculated in step S207. From the density ρ0, the mass% (weight%) of the magnetic component is calculated as wt% = ρM / ρ0 × 100.
The mass% of the magnetic component obtained here is, for example, mass% of the magnetite Fe 3 O 4. FeO in a component containing divalent iron such as magnetite Fe 3 O 4 = FeO · Fe 2 O 3 is eluted by chemical analysis. Not all FeO elutes from magnetite, but FeO% is correlated with the amount of magnetic components. Assuming that all of FeO is eluted from magnetite, the mass% in terms of magnetite is Fe 3 O 4 % = FeO% × 3.22. This “3.22” is a numerical value corresponding to the molecular weight ratio Fe 3 O 4 / FeO of the chemical formula Fe 3 O 4 and FeO. That is, in this embodiment, in order to obtain FeO% which is a quality index representing the degree of firing of the magnetic granular material (sintered ore), the calculated mass% of the magnetic component may be divided by “3.22”. It will be.

(磁性粉粒体4の平均温度Tの推定方法)
次に、図6のステップS201における磁性粉粒体4の平均温度Tの推定方法について説明する。
実際の製造ラインで採取した磁性粉粒体4は、恒温槽から取り出した直後のように熱平衡には達していないため、磁性粉粒体4の平均温度Tを直接測定することはできない。このため、本実施形態に係る測定装置100では、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の表面温度Tsを測定する表面温度計7と、測定室内の雰囲気温度Trを測定する雰囲気温度計8を設置し、それぞれの温度計で測定された表面温度Tsと雰囲気温度Trから磁性粉粒体4の平均温度Tを推定する方法を採用している。
(Method for estimating the average temperature T of the magnetic granular material 4)
Next, a method for estimating the average temperature T of the magnetic granular material 4 in step S201 in FIG. 6 will be described.
Since the magnetic granular material 4 collected in the actual production line does not reach thermal equilibrium immediately after being taken out from the thermostatic bath, the average temperature T of the magnetic granular material 4 cannot be directly measured. For this reason, in the measuring apparatus 100 according to the present embodiment, a surface thermometer 7 for measuring the surface temperature Ts of the magnetic granular material 4 inserted in the holding cylinder 3 and an atmospheric temperature for measuring the atmospheric temperature Tr in the measurement chamber. A total 8 is installed, and a method of estimating the average temperature T of the magnetic granular material 4 from the surface temperature Ts and the ambient temperature Tr measured by each thermometer is adopted.

ここで、本実施形態では、表面温度計7として放射温度計を用いる。これは、表面温度計7として熱電対を用いた場合には、温度測定をするまでにある程度の時間を要することや、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の表面温度のばらつきが大きくなるという課題があり、これに対して、表面温度計7として放射温度計を用いた場合には、瞬時に測定ができることや、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の表面の広い面積の温度をある程度平均化したような温度が測定できるという利点があるからである。   Here, in this embodiment, a radiation thermometer is used as the surface thermometer 7. This is because, when a thermocouple is used as the surface thermometer 7, it takes a certain amount of time to measure the temperature, and there is a variation in the surface temperature of the magnetic granular material 4 inserted in the holding cylinder 3. On the other hand, when a radiation thermometer is used as the surface thermometer 7, there is a problem that the measurement can be instantaneously performed, and the surface of the magnetic granular material 4 inserted in the holding cylinder 3 can be measured. This is because there is an advantage that a temperature that is obtained by averaging the temperature of a wide area to some extent can be measured.

本実施形態では、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の表面温度をTs、雰囲気温度をTr、温度推定係数をαとして、磁性粉粒体4の平均温度Tを、以下の(12)式で表す。   In this embodiment, assuming that the surface temperature of the magnetic granular material 4 charged in the holding cylinder 3 is Ts, the atmospheric temperature is Tr, and the temperature estimation coefficient is α, the average temperature T of the magnetic granular material 4 is expressed by the following ( 12)

Figure 0006264981
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続いて、温度推定係数αの決定方法について説明する。
温度推定係数αは、(12)式で示すように、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の平均温度Tを当該磁性粉粒体4の表面温度Tsとその周辺の雰囲気温度Trとの線形式で表した際に、当該線形式の係数である。
そして、本実施形態では、平均温度推定部613において、温度推定係数αを、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4に係る試料の磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントにおける測定値と、当該試料の磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの化学分析による分析値(化学分析値)とに基づいて決定する。より詳細には、平均温度推定部613において、複数の試料の磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントにおける測定値と、当該試料の磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントにおける化学分析値との差の大きさに係る積算値が最小となるように、温度推定係数αを決定する。
Next, a method for determining the temperature estimation coefficient α will be described.
As shown in the equation (12), the temperature estimation coefficient α is obtained by calculating the average temperature T of the magnetic powder particles 4 inserted in the holding cylinder 3 from the surface temperature Ts of the magnetic powder particles 4 and the surrounding ambient temperature Tr. This is the coefficient of the line format.
And in this embodiment, in the average temperature estimation part 613, the temperature estimation coefficient (alpha) is measured in the mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material of the sample which concerns on the magnetic granular material 4 with which the holding | maintenance cylinder 3 was inserted. It is determined based on the value and the analysis value (chemical analysis value) by chemical analysis of the mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material of the sample. More specifically, in the average temperature estimation unit 613, the measurement value in the mass percentage of the magnetic component in the magnetic powder particles of the plurality of samples and the chemical analysis value in the mass percentage of the magnetic component in the magnetic powder particles of the sample. The temperature estimation coefficient α is determined so that the integrated value related to the magnitude of the difference is minimized.

この温度推定係数αの具体的な決定方法の一例について以下に示す。
温度推定係数αを決定するのに必要な試料としては、製造ラインで採取した磁性粉粒体の試料、或いは、製造ラインで採取した磁性粉粒体と同様の原料、製法にて作製された磁性粉粒体の試料を用いる。
試料数Nのうちのi番目の試料に関し、磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの化学分析値をx(i)とし、その測定値をy(i)とする。そして、各試料iに対して測定値y(i)を図6のフローチャートの処理手順に従って算出する。
図7は、本発明の実施形態を示し、各試料の磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの化学分析値とその測定値とを突き合わせた際の分布図の一例を示す図である。
本実施形態では、図7に示す温度補正前の分布710が、y=xの直線上付近に分布するように(図7に示す温度補正後の分布720となるように)、温度推定係数αを決定する。例えば、図8に示すような処理によって、温度推定係数αを決定する。
An example of a specific method for determining the temperature estimation coefficient α will be described below.
Samples required to determine the temperature estimation coefficient α are magnetic powder samples collected on the production line, or magnetic materials produced by the same raw materials and production methods as the magnetic powder samples collected on the production line. A granular sample is used.
Regarding the i-th sample among the number N of samples, let x (i) be the chemical analysis value of the mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material, and let y (i) be the measured value. Then, the measurement value y (i) is calculated for each sample i according to the processing procedure of the flowchart of FIG.
FIG. 7 shows an embodiment of the present invention, and is a diagram showing an example of a distribution diagram when the chemical analysis value of the mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material of each sample is matched with the measured value.
In the present embodiment, the temperature estimation coefficient α is set so that the distribution 710 before temperature correction shown in FIG. 7 is distributed in the vicinity of the line y = x (to be the distribution 720 after temperature correction shown in FIG. 7). To decide. For example, the temperature estimation coefficient α is determined by a process as shown in FIG.

図8は、本発明の実施形態を示し、温度推定係数αの決定方法の処理手順の一例を示すフローチャートである。   FIG. 8 is a flowchart showing an example of the processing procedure of the method for determining the temperature estimation coefficient α according to the embodiment of the present invention.

まず、ステップS301において、平均温度推定部613は、温度推定係数αの仮の値α(j)を設定する。このα(j)は、初期値α0から始まり、Δαの刻みで最大M個の範囲まで設定できるものとする。   First, in step S301, the average temperature estimation unit 613 sets a temporary value α (j) of the temperature estimation coefficient α. This α (j) starts from the initial value α0 and can be set up to a maximum of M ranges in increments of Δα.

続いて、ステップS302において、平均温度推定部613は、試料iについて、その表面温度Ts(i)及び雰囲気温度Tr(i)から、(12)式を用いて、平均温度T(i)を算出する。   Subsequently, in step S302, the average temperature estimation unit 613 calculates the average temperature T (i) for the sample i from the surface temperature Ts (i) and the ambient temperature Tr (i) using the equation (12). To do.

続いて、ステップS303において、平均温度推定部613は、ステップS302で算出した平均温度T(i)、並びに、測定により得られた試料iにおける見かけの比磁化率χeff(i)及び嵩密度ρ0(i)から、図6のフローチャートの処理により、試料iの磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの測定値y(i)を算出する。 Subsequently, in step S303, the average temperature estimation unit 613 calculates the average temperature T (i) calculated in step S302, the apparent specific magnetic susceptibility χ eff (i), and the bulk density ρ0 of the sample i obtained by the measurement. From (i), the measurement value y (i) of the mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material of the sample i is calculated by the processing of the flowchart of FIG.

そして、ステップS302〜S303の処理を繰り返し行い、試料数N個分の測定値y(i)(i=1,2,…,N)を得る。   And the process of step S302-S303 is repeated and the measured value y (i) (i = 1, 2, ..., N) for the number N of samples is obtained.

続いて、ステップS304において、平均温度推定部613は、ステップS303で算出された測定値y(i)と、化学分析値x(i)から、例えば、以下の(13)式でβ=2として表される評価関数値E(j)を算出する。   Subsequently, in step S304, the average temperature estimation unit 613 sets, for example, β = 2 in the following equation (13) from the measured value y (i) calculated in step S303 and the chemical analysis value x (i). The expressed evaluation function value E (j) is calculated.

Figure 0006264981
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そして、ステップS301〜S304の処理を繰り返し行い、最大M個分の温度推定係数αの仮の値α(j)(j=0,1,…,M−1)に対応するE(j)を得る。   Then, the processes in steps S301 to S304 are repeated, and E (j) corresponding to the provisional value α (j) (j = 0, 1,..., M−1) of the maximum M temperature estimation coefficients α is obtained. obtain.

続いて、ステップS305において、平均温度推定部613は、最小の評価関数値E(j)を与える温度推定係数αの仮の値α(jmin)を算出し、これを最終的な温度推定係数αとして決定する。
即ち、本実施形態では、複数の試料の磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントにおける測定値と、当該試料の磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントにおける化学分析値との差の大きさに係る積算値(本例では評価関数値E(j))が最小となるように、温度推定係数αを決定する。
なお、本発明の実施形態においては、評価関数E(j)として(13)式でβ=2として表される、磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントにおける化学分析値との差の大きさの二乗に係る積算値を用いたが、β≧1なるβ乗に係る積算値を用いてもよい。
Subsequently, in step S305, the average temperature estimation unit 613 calculates a temporary value α (jmin) of the temperature estimation coefficient α that gives the minimum evaluation function value E (j), and uses this as a final temperature estimation coefficient α. Determine as.
That is, in this embodiment, the difference between the measured value in mass percent of the magnetic component in the magnetic particles of a plurality of samples and the chemical analysis value in mass percent of the magnetic component in the magnetic particles of the sample is large. The temperature estimation coefficient α is determined so that the integrated value (the evaluation function value E (j) in this example) is minimized.
In the embodiment of the present invention, the difference between the evaluation function E (j) and the chemical analysis value in terms of mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material expressed as β = 2 in the equation (13) is shown. Although the integrated value related to the square of the square is used, an integrated value related to the β power of β ≧ 1 may be used.

その後、平均温度推定部613は、図3のステップS107で測定された表面温度Ts及び雰囲気温度Trと、図8のフローチャートの処理で決定された温度推定係数αとを用いて、(12)式から、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の平均温度Tを推定する。   Thereafter, the average temperature estimation unit 613 uses the surface temperature Ts and the atmospheric temperature Tr measured in step S107 of FIG. 3 and the temperature estimation coefficient α determined by the processing of the flowchart of FIG. From this, the average temperature T of the magnetic granular material 4 charged in the holding cylinder 3 is estimated.

本発明の実施形態における実施例1では、温度補正係数p,qを決定するための恒温槽試験を行った。   In Example 1 in the embodiment of the present invention, a thermostatic bath test for determining the temperature correction coefficients p and q was performed.

試料は、FeO%=7.4%程度、粒度15mm以下の焼結鉱を、内径134mm程度のアクリル製の円筒容器に高さ320mm程度入れたものを用意した。そして、試料の入った円筒容器を恒温槽に1時間〜2時間程度入れて、熱平衡状態にした。   The sample was prepared by putting sintered ore with FeO% = 7.4% and particle size of 15 mm or less into an acrylic cylindrical container with an inner diameter of about 134 mm and a height of about 320 mm. Then, the cylindrical container containing the sample was placed in a thermostatic bath for about 1 to 2 hours to obtain a thermal equilibrium state.

そして、試料の入った円筒容器を恒温槽から取り出した直後に円筒容器をコイル(銅線部の外径が150mm程度、長さが150mm程度)に挿入し、上述した本実施形態における方法を用いて温度Tにおける見かけの比磁化率χeff(T)を評価した。具体的に、恒温槽の温度は、T=20℃から10℃刻みで円筒容器の耐熱温度以下の60℃まで設定し、見かけの比磁化率χeff(T)の温度依存性を測定した。 And immediately after taking out the cylindrical container containing a sample from a thermostat, a cylindrical container is inserted in a coil (The outer diameter of a copper wire part is about 150 mm, and length is about 150 mm), The method in this embodiment mentioned above is used. The apparent specific magnetic susceptibility χ eff (T) at temperature T was evaluated. Specifically, the temperature of the thermostatic bath was set from T = 20 ° C. to 60 ° C. below the heat resistance temperature of the cylindrical container in increments of 10 ° C., and the temperature dependence of the apparent specific magnetic susceptibility χ eff (T) was measured.

図9は、本発明の実施形態における実施例1を示し、見かけの比磁化率χeff(T)の温度依存性における測定結果を示す図である。
この図9に示す測定結果を2次式で近似して得られる、(1)式の係数c,d,eは、以下の表1に示すように、c=1.420×10-6,d=1.637×10-4,e=2.341×10-1と決定できた。
また、基準温度をT0=20℃とし、(1)式の係数c,d,eから、(5)式〜(7)式を用いると、以下の表1に示すように、基準温度T0における見かけの比磁化率は、χeff(T0)=2.379×10-1、温度補正係数は、p=5.968×10-6,q=9.267×10-4と決定できた。
FIG. 9 is a diagram illustrating Example 1 in the embodiment of the present invention and illustrating measurement results of the temperature dependence of the apparent specific magnetic susceptibility χ eff (T).
The coefficients c, d, and e in the equation (1) obtained by approximating the measurement result shown in FIG. 9 by a quadratic expression are c = 1.420 × 10 −6 , as shown in Table 1 below. It was determined that d = 1.737 × 10 −4 and e = 2.341 × 10 −1 .
Further, when the reference temperature is T 0 = 20 ° C. and the equations (5) to (7) are used from the coefficients c, d, e of the equation (1), the reference temperature T Apparent specific magnetic susceptibility at 0 is determined as χ eff (T 0 ) = 2.379 × 10 −1 , and temperature correction coefficients are determined as p = 5.968 × 10 −6 and q = 9.267 × 10 −4. did it.

Figure 0006264981
Figure 0006264981

本発明の実施形態における実施例2では、温度推定係数αを決定するため、焼結鉱の製造ラインで試料を採取して現場試験を行った。   In Example 2 in the embodiment of the present invention, in order to determine the temperature estimation coefficient α, a sample was taken on a sintered ore production line and a field test was performed.

表面温度計7には、常温付近で感度の高い10μm波長帯の放射温度計を用い、放射率は0.8に設定した。また、雰囲気温度計8には、白金測温抵抗体のものを用いた。
また、温度補正係数は、実施例1で得られたp,qの値を用い、基準温度T0における第1の較正曲線の係数は、室温での突き合わせ試験で得たa(T0)=2.995×10-7,b(T0)=4.695×10-4を用いた。
As the surface thermometer 7, a 10 μm wavelength radiation thermometer having high sensitivity near normal temperature was used, and the emissivity was set to 0.8. The atmosphere thermometer 8 was a platinum resistance thermometer.
In addition, the temperature correction coefficient uses the values of p and q obtained in Example 1, and the coefficient of the first calibration curve at the reference temperature T 0 is a (T 0 ) = obtained in the butt test at room temperature. 2.995 × 10 −7 , b (T 0 ) = 4.695 × 10 −4 was used.

図10は、本発明の実施形態における実施例2を示し、温度補正前及び温度補正後のFeO%の測定値と、FeO%の化学分析値との突き合わせ結果を示す図である。   FIG. 10 shows Example 2 in the embodiment of the present invention, and is a diagram showing a result of matching the measured value of FeO% before and after temperature correction with the chemical analysis value of FeO%.

図10(a)は、基準温度T0における第1の較正曲線を用いて算出した、温度補正前のFeO%の測定値と、FeO%の化学分析値との突き合わせ結果を示している。図10(a)に示す結果から、温度補正前のFeO%の測定値は、FeO%の化学分析値よりも平均して0.5%程度高めの数値となっている。
そして、温度推定係数αの仮の値を1.0〜3.0まで設定し、刻み幅Δα=0.1とし、図8のフローチャートの処理に従って温度推定係数αを決定したところ、温度推定係数α=2.0となった。
FIG. 10A shows a result of matching the measured value of FeO% before temperature correction calculated using the first calibration curve at the reference temperature T 0 with the chemical analysis value of FeO%. From the results shown in FIG. 10A, the measured value of FeO% before temperature correction is a numerical value that is about 0.5% higher than the chemical analysis value of FeO% on average.
Then, the temporary value of the temperature estimation coefficient α is set to 1.0 to 3.0, the step size Δα = 0.1, and the temperature estimation coefficient α is determined according to the processing of the flowchart of FIG. α = 2.0.

図10(b)は、温度推定係数α=2.0とし、第1の較正曲線を温度補正して得た第2の較正曲線を用いて算出したFeO%の測定値と、FeO%の化学分析値との突き合わせ結果を示している。図10(b)に示す結果から、温度補正後のFeO%の測定値は、y=xの直線上付近に分布し、平均してFeO%の化学分析値と合うようになった。   FIG. 10B shows the measured value of FeO% calculated using the second calibration curve obtained by correcting the temperature of the first calibration curve with the temperature estimation coefficient α = 2.0 and the chemistry of FeO%. The result of matching with the analysis value is shown. From the results shown in FIG. 10 (b), the measured value of FeO% after temperature correction was distributed in the vicinity of the y = x straight line, and on average, it was matched with the chemical analysis value of FeO%.

以上説明したように、本実施形態に係る測定装置100では、保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の表面温度Tsと保持円筒3の周辺の雰囲気温度Trを測定し、この表面温度Tsと雰囲気温度Trとに基づいて保持円筒3に装入された磁性粉粒体4の空間的な平均温度Tを推定し、この平均温度Tに従って基準温度T0における第1の較正曲線を補正して温度Tにおける第2の較正曲線を生成した後、この第2の較正曲線を用いて磁性粉粒体4中の磁性成分の質量パーセントの測定値を算出するようにしている。
かかる構成によれば、磁性粉粒体の製造ラインにおいて、当該磁性粉粒体中の温度が較正曲線を作成した基準温度とは異なる場合にも、当該磁性粉粒体の磁性成分の質量パーセントの測定を正確に行うことができる。即ち、磁性粉粒体の製造ラインにおける各場面において当該磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの測定を正確に行うことができる。
As described above, in the measuring apparatus 100 according to the present embodiment, the surface temperature Ts of the magnetic particle 4 inserted in the holding cylinder 3 and the ambient temperature Tr around the holding cylinder 3 are measured, and this surface temperature is measured. The spatial average temperature T of the magnetic granular material 4 charged in the holding cylinder 3 is estimated based on Ts and the ambient temperature Tr, and the first calibration curve at the reference temperature T 0 is corrected according to the average temperature T. Then, after generating the second calibration curve at the temperature T, the measured value of the mass percentage of the magnetic component in the magnetic granular material 4 is calculated using the second calibration curve.
According to such a configuration, in the production line of the magnetic granular material, even when the temperature in the magnetic granular material is different from the reference temperature at which the calibration curve was created, the mass percentage of the magnetic component of the magnetic granular material is Measurement can be performed accurately. That is, it is possible to accurately measure the mass percentage of the magnetic component in the magnetic powder particles in each scene in the production line of the magnetic powder particles.

(その他の実施形態)
上述した実施例2等では、試料の磁性成分の質量%(FeO%)の測定値が化学分析値と合うように温度推定係数αを求めたが、例えば、試料の実効的な密度(嵩密度)や、比熱、熱伝導係数、熱伝達係数等を与え、有限要素法などの伝熱計算によって、試料の平均温度と、表面温度及び雰囲気温度の関係を求めて、温度推定係数αを求めてもよい。
また、磁性成分の質量%を分析する方法は、化学分析に限らず、例えば、X線回折法、磁気特性を測定する振動試料型磁力計や磁気天秤等、他の分析法から得られる磁性成分の分析値と合うように、温度推定係数αを求めてもよい。
(Other embodiments)
In Example 2 and the like described above, the temperature estimation coefficient α is determined so that the measured value of the mass% (FeO%) of the magnetic component of the sample matches the chemical analysis value. For example, the effective density (bulk density) of the sample ), Specific heat, heat conduction coefficient, heat transfer coefficient, etc., and the relationship between the average temperature of the sample, the surface temperature and the ambient temperature is obtained by heat transfer calculation such as the finite element method, and the temperature estimation coefficient α is obtained. Also good.
Further, the method for analyzing the mass% of the magnetic component is not limited to chemical analysis. For example, magnetic components obtained from other analytical methods such as an X-ray diffraction method, a vibrating sample magnetometer or a magnetic balance for measuring magnetic properties, etc. The temperature estimation coefficient α may be obtained so as to match the analysis value.

また、本発明は、以下の処理を実行することによっても実現される。
即ち、上述した実施形態の機能を実現するソフトウェア(プログラム)を、ネットワーク又は各種記憶媒体を介してシステム或いは装置に供給し、そのシステム或いは装置のコンピュータ(またはCPUやMPU等)がプログラムを読み出して実行する処理である。
このプログラム及び当該プログラムを記憶したコンピュータ読み取り可能な記憶媒体は、本発明に含まれる。
The present invention can also be realized by executing the following processing.
That is, software (program) that realizes the functions of the above-described embodiments is supplied to a system or apparatus via a network or various storage media, and a computer (or CPU, MPU, or the like) of the system or apparatus reads the program. It is a process to be executed.
This program and a computer-readable storage medium storing the program are included in the present invention.

なお、前述した本発明の実施形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。即ち、本発明はその技術思想、又はその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。   Note that the above-described embodiments of the present invention are merely examples of implementation in practicing the present invention, and the technical scope of the present invention should not be construed as being limited thereto. It is. That is, the present invention can be implemented in various forms without departing from the technical idea or the main features thereof.

611 較正曲線記憶部、612 温度推定係数記憶部、613 平均温度推定部、614 温度補正係数記憶部、615 較正曲線生成部、616 インダクタンス取得部、617 見かけの比磁化率算出部、618 第1の嵩密度算出部、619 保持円筒重量取得部、620 第2の嵩密度算出部、621 磁性成分質量パーセント算出部 611 Calibration curve storage unit, 612 Temperature estimation coefficient storage unit, 613 Average temperature estimation unit, 614 Temperature correction coefficient storage unit, 615 Calibration curve generation unit, 616 Inductance acquisition unit, 617 Apparent specific magnetic susceptibility calculation unit, 618 First Bulk density calculation unit, 619 Holding cylinder weight acquisition unit, 620 Second bulk density calculation unit, 621 Magnetic component mass percent calculation unit

Claims (5)

コイルが巻かれた保持円筒に装入された磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントを測定する測定装置であって、
基準温度における前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率と前記磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度との関係を示す第1の較正曲線の情報を記憶する較正曲線記憶手段と、
前記保持円筒に装入された磁性粉粒体の表面温度を測定する表面温度測定手段と、
前記保持円筒の周辺の雰囲気温度を測定する雰囲気温度測定手段と、
前記表面温度と、前記雰囲気温度とに基づいて、前記保持円筒に装入された磁性粉粒体の平均温度を推定する平均温度推定手段と、
前記平均温度と、前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率における温度依存性を表す温度補正関数の係数である温度補正係数とに基づいて、前記第1の較正曲線を補正して第2の較正曲線を生成する較正曲線生成手段と、
前記磁性粉粒体が前記保持円筒に装入された状態で前記コイルのインダクタンスを取得するインダクタンス取得手段と、
前記インダクタンス取得手段で取得されたインダクタンスに基づいて、前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率を算出する見かけの比磁化率算出手段と、
前記第2の較正曲線を用いて、前記見かけの比磁化率算出手段で算出された磁性粉粒体の見かけの比磁化率から、前記磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度を算出する第1の嵩密度算出手段と、
前記保持円筒の空重量と、前記磁性粉粒体が装入された状態の前記保持円筒の総重量とを取得する保持円筒重量取得手段と、
前記保持円筒の空重量と、前記保持円筒の総重量と、前記保持円筒の内容積とに基づいて、前記磁性粉粒体の嵩密度を算出する第2の嵩密度算出手段と、
前記第1の嵩密度算出手段で算出された磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度と、前記第2の嵩密度算出手段で算出された磁性粉粒体の嵩密度とに基づいて、前記磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの測定値を算出する磁性成分質量パーセント算出手段と
を有し、
前記較正曲線生成手段は、
前記基準温度をT 0 、前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率をχ eff 、前記磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度をρ M とすると、基準温度T 0 における前記第1の較正曲線を下記(A)式で表す場合に、
前記平均温度をTとした場合における前記第2の較正曲線が下記(B)式乃至(E)式で表され、
前記温度補正係数p,qは、前記平均温度Tを変える測定を行い、予め求めておくことを特徴とする測定装置。
χ eff (T 0 )=a(T 0 )・ρ M 2 +b(T 0 )・ρ M ・・・(A)
χ eff (T)=a(T)・ρ M 2 +b(T)・ρ M ・・・(B)
a(T)=a(T 0 )・f(T) ・・・(C)
b(T)=b(T 0 )・f(T) ・・・(D)
f(T)=p・(T−T 0 2 +q・(T−T 0 )+1 ・・・(E)
A measuring device for measuring a mass percentage of a magnetic component in a magnetic granular material charged in a holding cylinder around which a coil is wound,
Calibration curve storage means for storing information of a first calibration curve indicating the relationship between the apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic particles at a reference temperature and the bulk density of the magnetic component in the magnetic particles;
Surface temperature measuring means for measuring the surface temperature of the magnetic granular material charged in the holding cylinder;
Atmosphere temperature measuring means for measuring the ambient temperature around the holding cylinder;
Based on the surface temperature and the ambient temperature, an average temperature estimating means for estimating an average temperature of the magnetic powder particles charged in the holding cylinder;
Based on the average temperature and a temperature correction coefficient that is a coefficient of a temperature correction function representing temperature dependence in the apparent specific susceptibility of the magnetic granular material, the first calibration curve is corrected to obtain a second Calibration curve generating means for generating a calibration curve;
Inductance acquisition means for acquiring the inductance of the coil in a state where the magnetic granular material is inserted into the holding cylinder,
An apparent specific magnetic susceptibility calculating means for calculating an apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic granular material based on the inductance acquired by the inductance acquiring means;
Using the second calibration curve, the bulk density of the magnetic component in the magnetic granular material is calculated from the apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic granular material calculated by the apparent specific magnetic susceptibility calculating means. 1 bulk density calculating means,
Holding cylinder weight acquisition means for acquiring an empty weight of the holding cylinder and a total weight of the holding cylinder in a state where the magnetic powder particles are charged;
Second bulk density calculating means for calculating the bulk density of the magnetic powder particles based on the empty weight of the holding cylinder, the total weight of the holding cylinder, and the internal volume of the holding cylinder;
Based on the bulk density of the magnetic component in the magnetic granular material calculated by the first bulk density calculating means and the bulk density of the magnetic granular material calculated by the second bulk density calculating means, Magnetic component mass percent calculating means for calculating a measurement value of the mass percent of the magnetic component in the magnetic powder ,
I have a,
The calibration curve generating means includes
When the reference temperature is T 0 , the apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic particles is χ eff , and the bulk density of the magnetic component in the magnetic particles is ρ M , the first calibration at the reference temperature T 0 is performed. When the curve is represented by the following formula (A),
When the average temperature is T, the second calibration curve is represented by the following formulas (B) to (E),
The temperature correction coefficients p and q are obtained by measuring the average temperature T and obtaining the temperature correction coefficients in advance .
χ eff (T 0 ) = a (T 0 ) · ρ M 2 + b (T 0 ) · ρ M (A)
χ eff (T) = a (T) · ρ M 2 + b (T) · ρ M (B)
a (T) = a (T 0 ) · f (T) (C)
b (T) = b (T 0 ) · f (T) (D)
f (T) = p · (T−T 0 ) 2 + q · (T−T 0 ) +1 (E)
コイルが巻かれた保持円筒に装入された磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントを測定する測定装置であって、
基準温度における前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率と前記磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度との関係を示す第1の較正曲線の情報を記憶する較正曲線記憶手段と、
前記保持円筒に装入された磁性粉粒体の表面温度を測定する表面温度測定手段と、
前記保持円筒の周辺の雰囲気温度を測定する雰囲気温度測定手段と、
前記表面温度と、前記雰囲気温度とに基づいて、前記保持円筒に装入された磁性粉粒体の平均温度を推定する平均温度推定手段と、
前記平均温度と、前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率における温度依存性を表す温度補正関数の係数である温度補正係数とに基づいて、前記第1の較正曲線を補正して第2の較正曲線を生成する較正曲線生成手段と、
前記磁性粉粒体が前記保持円筒に装入された状態で前記コイルのインダクタンスを取得するインダクタンス取得手段と、
前記インダクタンス取得手段で取得されたインダクタンスに基づいて、前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率を算出する見かけの比磁化率算出手段と、
前記第2の較正曲線を用いて、前記見かけの比磁化率算出手段で算出された磁性粉粒体の見かけの比磁化率から、前記磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度を算出する第1の嵩密度算出手段と、
前記保持円筒の空重量と、前記磁性粉粒体が装入された状態の前記保持円筒の総重量とを取得する保持円筒重量取得手段と、
前記保持円筒の空重量と、前記保持円筒の総重量と、前記保持円筒の内容積とに基づいて、前記磁性粉粒体の嵩密度を算出する第2の嵩密度算出手段と、
前記第1の嵩密度算出手段で算出された磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度と、前記第2の嵩密度算出手段で算出された磁性粉粒体の嵩密度とに基づいて、前記磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの測定値を算出する磁性成分質量パーセント算出手段と、
を有し、
前記保持円筒に装入された磁性粉粒体の平均温度は、当該磁性粉粒体の表面温度とその周辺の雰囲気温度との線形式で表した値であり、
前記平均温度推定手段は、前記線形式の係数である温度推定係数を、前記磁性粉粒体に係る試料の磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの前記測定値と、当該試料の磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの分析値とに基づいて予め決定し、前記表面温度測定手段で測定された表面温度と、前記雰囲気温度測定手段で測定された雰囲気温度と、前記温度推定係数とを用いて、前記保持円筒に装入された磁性粉粒体の平均温度を推定することを特徴とする測定装置。
A measuring device for measuring a mass percentage of a magnetic component in a magnetic granular material charged in a holding cylinder around which a coil is wound,
Calibration curve storage means for storing information of a first calibration curve indicating the relationship between the apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic particles at a reference temperature and the bulk density of the magnetic component in the magnetic particles;
Surface temperature measuring means for measuring the surface temperature of the magnetic granular material charged in the holding cylinder;
Atmosphere temperature measuring means for measuring the ambient temperature around the holding cylinder;
Based on the surface temperature and the ambient temperature, an average temperature estimating means for estimating an average temperature of the magnetic powder particles charged in the holding cylinder;
Based on the average temperature and a temperature correction coefficient that is a coefficient of a temperature correction function representing temperature dependence in the apparent specific susceptibility of the magnetic granular material, the first calibration curve is corrected to obtain a second Calibration curve generating means for generating a calibration curve;
Inductance acquisition means for acquiring the inductance of the coil in a state where the magnetic granular material is inserted into the holding cylinder,
An apparent specific magnetic susceptibility calculating means for calculating an apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic granular material based on the inductance acquired by the inductance acquiring means;
Using the second calibration curve, the bulk density of the magnetic component in the magnetic granular material is calculated from the apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic granular material calculated by the apparent specific magnetic susceptibility calculating means. 1 bulk density calculating means,
Holding cylinder weight acquisition means for acquiring an empty weight of the holding cylinder and a total weight of the holding cylinder in a state where the magnetic powder particles are charged;
Second bulk density calculating means for calculating the bulk density of the magnetic powder particles based on the empty weight of the holding cylinder, the total weight of the holding cylinder, and the internal volume of the holding cylinder;
Based on the bulk density of the magnetic component in the magnetic granular material calculated by the first bulk density calculating means and the bulk density of the magnetic granular material calculated by the second bulk density calculating means, Magnetic component mass percent calculating means for calculating a measurement value of the mass percent of the magnetic component in the magnetic powder,
Have
The average temperature of the magnetic granular material charged in the holding cylinder is a value expressed in a linear form of the surface temperature of the magnetic granular material and the ambient temperature around it,
The average temperature estimation means includes a temperature estimation coefficient that is a coefficient of the linear form, the measured value of the mass percentage of the magnetic component in the magnetic powder of the sample related to the magnetic powder, and the magnetic powder of the sample. The surface temperature measured by the surface temperature measuring means, the ambient temperature measured by the ambient temperature measuring means, and the temperature estimation coefficient are determined in advance based on the mass percent analysis value of the magnetic component in the granule. And measuring the average temperature of the magnetic granular material charged in the holding cylinder.
前記分析値として、化学分析による分析値を用いることを特徴とする請求項に記載の測定装置。 The measurement apparatus according to claim 2 , wherein an analysis value obtained by chemical analysis is used as the analysis value. 前記平均温度推定手段は、複数の前記試料の磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの前記測定値と、当該試料の磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの分析値との差の大きさに係る積算値が最小となるように、前記温度推定係数を決定することを特徴とする請求項又はに記載の測定装置。 The average temperature estimating means is configured to calculate a difference between the measured value of the mass percentage of the magnetic component in the magnetic powder particles of the plurality of samples and the analysis value of the mass percentage of the magnetic component in the magnetic powder particles of the sample. as the integrated value of the magnitude is minimized, the measurement apparatus according to claim 2 or 3, characterized in that determining said temperature estimation coefficients. コイルが巻かれた保持円筒に装入された磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントを測定する測定装置による測定方法であって、
基準温度における前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率と前記磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度との関係を示す第1の較正曲線の情報を較正曲線記憶手段に記憶する較正曲線記憶ステップと、
前記保持円筒に装入された磁性粉粒体の表面温度を測定する表面温度測定ステップと、
前記保持円筒の周辺の雰囲気温度を測定する雰囲気温度測定ステップと、
前記表面温度と、前記雰囲気温度とに基づいて、前記保持円筒に装入された磁性粉粒体の平均温度を推定する平均温度推定ステップと、
前記平均温度と、前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率における温度依存性を表す温度補正関数の係数である温度補正係数とに基づいて、前記第1の較正曲線を補正して第2の較正曲線を生成する較正曲線生成ステップと、
前記磁性粉粒体が前記保持円筒に装入された状態で前記コイルのインダクタンスを取得するインダクタンス取得ステップと、
前記インダクタンス取得ステップで取得されたインダクタンスに基づいて、前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率を算出する見かけの比磁化率算出ステップと、
前記第2の較正曲線を用いて、前記見かけの比磁化率算出ステップで算出された磁性粉粒体の見かけの比磁化率から、前記磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度を算出する第1の嵩密度算出ステップと、
前記保持円筒の空重量と、前記磁性粉粒体が装入された状態の前記保持円筒の総重量とを取得する保持円筒重量取得ステップと、
前記保持円筒の空重量と、前記保持円筒の総重量と、前記保持円筒の内容積とに基づいて、前記磁性粉粒体の嵩密度を算出する第2の嵩密度算出ステップと、
前記第1の嵩密度算出ステップで算出された磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度と、前記第2の嵩密度算出ステップで算出された磁性粉粒体の嵩密度とに基づいて、前記磁性粉粒体中の磁性成分の質量パーセントの測定値を算出する磁性成分質量パーセント算出ステップと
を有し、
前記較正曲線生成ステップは、
前記基準温度をT 0 、前記磁性粉粒体の見かけの比磁化率をχ eff 、前記磁性粉粒体中の磁性成分の嵩密度をρ M とすると、基準温度T 0 における前記第1の較正曲線を下記(A)式で表す場合に、
前記平均温度をTとした場合における前記第2の較正曲線が下記(B)式乃至(E)式で表され、
前記温度補正係数p,qは、前記平均温度Tを変える測定を行い、予め求めておくことを特徴とする測定方法。
χ eff (T 0 )=a(T 0 )・ρ M 2 +b(T 0 )・ρ M ・・・(A)
χ eff (T)=a(T)・ρ M 2 +b(T)・ρ M ・・・(B)
a(T)=a(T 0 )・f(T) ・・・(C)
b(T)=b(T 0 )・f(T) ・・・(D)
f(T)=p・(T−T 0 2 +q・(T−T 0 )+1 ・・・(E)
A measuring method by a measuring device for measuring a mass percentage of a magnetic component in a magnetic granular material charged in a holding cylinder around which a coil is wound,
A calibration curve storage that stores information of a first calibration curve indicating the relationship between the apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic granular material at a reference temperature and the bulk density of the magnetic component in the magnetic granular material in the calibration curve storage means. Steps,
A surface temperature measuring step for measuring the surface temperature of the magnetic granular material charged in the holding cylinder;
An atmospheric temperature measuring step for measuring an ambient temperature around the holding cylinder;
Based on the surface temperature and the ambient temperature, an average temperature estimation step for estimating an average temperature of the magnetic granular material charged in the holding cylinder;
Based on the average temperature and a temperature correction coefficient that is a coefficient of a temperature correction function representing temperature dependence in the apparent specific susceptibility of the magnetic granular material, the first calibration curve is corrected to obtain a second A calibration curve generating step for generating a calibration curve;
An inductance obtaining step for obtaining the inductance of the coil in a state in which the magnetic granular material is inserted into the holding cylinder;
Based on the inductance acquired in the inductance acquisition step, an apparent specific magnetic susceptibility calculation step of calculating an apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic granular material,
The second calibration curve is used to calculate the bulk density of the magnetic component in the magnetic granular material from the apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic granular material calculated in the apparent specific magnetic susceptibility calculating step. 1 bulk density calculation step;
A holding cylinder weight obtaining step for obtaining an empty weight of the holding cylinder and a total weight of the holding cylinder in a state where the magnetic powder particles are charged;
A second bulk density calculating step for calculating the bulk density of the magnetic powder particles based on the empty weight of the holding cylinder, the total weight of the holding cylinder, and the internal volume of the holding cylinder;
Based on the bulk density of the magnetic component in the magnetic granular material calculated in the first bulk density calculating step and the bulk density of the magnetic granular material calculated in the second bulk density calculating step, A magnetic component mass percent calculating step for calculating a measured value of the mass percent of the magnetic component in the magnetic powder ,
I have a,
The calibration curve generating step includes:
When the reference temperature is T 0 , the apparent specific magnetic susceptibility of the magnetic particles is χ eff , and the bulk density of the magnetic component in the magnetic particles is ρ M , the first calibration at the reference temperature T 0 is performed. When the curve is represented by the following formula (A),
When the average temperature is T, the second calibration curve is represented by the following formulas (B) to (E),
The temperature correction coefficients p and q are obtained by measuring the average temperature T and obtaining the temperature correction coefficients in advance .
χ eff (T 0 ) = a (T 0 ) · ρ M 2 + b (T 0 ) · ρ M (A)
χ eff (T) = a (T) · ρ M 2 + b (T) · ρ M (B)
a (T) = a (T 0 ) · f (T) (C)
b (T) = b (T 0 ) · f (T) (D)
f (T) = p · (T−T 0 ) 2 + q · (T−T 0 ) +1 (E)
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