JP6253051B2 - 着色剤の製造方法及び着色された硬化体の製造方法 - Google Patents
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Description
たとえば、特許文献1(特開平6−107480号公報)では染料が用いられているが、経時的に色があせて退色する欠点がある。
顔料を使用すると退色の問題はないが、粉砕により粒子サイズを小さくすることが難しく、コンクリートや漆喰、石膏等の硬化反応前に顔料の沈降現象が生じて色ムラが起こる。また着色用顔料の製造に高温焼成が必要で、着色剤のコストが高くなる欠点がある。
たとえば、特許文献2(特許第5155516号公報)では、無機顔料を使用しており、色ムラが発生する。
特許文献3(特許第5004599号公報)では、着色顔料の製造に高温で焼成が必要であり、コスト高であり、更に、使用する顔料の粒径が大きいために、場所によって色ムラが発生する欠点がある。
特許文献4(特開2002−36240号公報)、特許文献5(特開2005−8464号公報)、特許文献6(特開平7−33494号公報)では、いずれもセメントに混合する際に分散性が悪いために、界面活性剤が必要であり、そのためにコンクリートの強度が低下する欠点がある。
同じく漆喰の着色を行う特許文献8(特許第3151475号公報)では、着色するために高温焼成が必要であるため、高コストであり、なおかつ色の種類が少ない欠点もある。
なお、カルシウム系反応硬化性材料と同種材料としては、消石灰を原料として合成できる材料が挙げられる。
具体的には、ケイ酸カルシウム、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、アルミン酸カルシウム及びリン酸カルシウムのうち、いずれかの硬化体皮膜を被覆した樹脂粉末であれば、カルシウム系反応硬化性材料の硬化体を着色するための着色剤として利用できる。
さらに、硬化体被膜の厚さが0.5μm以上であれば、酸素や水が透過して樹脂粉末の表面に達するのを防ぐことができるため、着色された樹脂粉末の退色を抑制できることが判明した。
そして、体積率が下限の5%未満では、添加量が少ないために、硬化体に着色効果が発現しないので好ましくなく、50%を越えると硬化体の強度が劣化するので好ましくない。
したがって、着色の際、カルシウム系反応硬化性材料を配合した水スラリーに、前記した着色剤をカルシウム系反応硬化性材料に対する体積率5〜50%の範囲で変化させて添加し、色の濃淡を調整すればよい。
体積率が50%を越えると、表面に過大な荷重がかかった時、表層部の強度劣化が原因で、表層部にクラック等が発生することがある。
これらの樹脂粉末を水と共にカルシウム系反応硬化性材料に混ぜて混練した時、カルシウム系反応硬化性材料の粒子は、粒径0.1〜1μm程度の微粒子で、なおかつ硬い粒子であるために、混練によって、硬い粒子が柔らかい樹脂粉末の表面にめり込み、樹脂表面は、硬いカルシウム系反応硬化性材料粒子で被覆されることになる。
また、その着色剤を、体積率で50%添加しても、硬化体に欠陥が発生することも、強度が低下することもない特徴を有する。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、本発明がこれのみに限定されるものではないことはもちろんである。
遊星ボールミルの100mlの容器に、直径5mmの粉砕ボール20個、消石灰0.15g、炭酸カルシウム0.05g、着色された樹脂粉末(ポリエステル粉末、中心粒径10μm)0.8g、テトラエトキシシラン0.1g、エチルセルロース0.05g、水0.1gを入れ、30分間混合する。
容器から取り出した粉末は、着色された樹脂粉末と同じ色であり、カルシウムとケイ素を含む被膜で形成されている。
表面処理が不十分なものは、水面に浮いた状態になり、凝集が大きいものは、すぐに沈む。
良い被膜が形成されたものは、10分以上浮遊しているため、沈殿物と水面浮遊物を取り除いたサスペンジョンを遠心分離すれば、目的とする着色剤を回収することができる。
遊星ボールミルの100mlの容器に、直径5mmの粉砕ボール20個、消石灰0.1g、石膏0.1g、着色された樹脂粉末(ポリエステル粉末、中心粒径10μm)0.8g、テトラエトキシシラン0.1g、エチルセルロース0.05g、水0.1gを入れ、30分間混合する。
容器から取り出した粉末は、着色された樹脂粉末と同じ色であり、カルシウムとケイ素、石膏を含む被膜で形成されている。
漆喰の場合と同様に、被膜が形成された樹脂粉末の水に対する分散性を評価し、沈殿物と水面浮遊物を取り除いたサスペンジョンを遠心分離すれば、目的とする着色剤を回収することができる。
遊星ボールミルの100mlの容器に、直径5mmの粉砕ボール20個、消石灰0.1g、セメント0.1g、着色された樹脂粉末(ポリエステル粉末、中心粒径10μm)0.8g、テトラエトキシシラン0.1g、エチルセルロース0.05g、水0.1gを入れ、30分間混合する。
容器から取り出した粉末は、着色された樹脂粉末と同じ色であり、カルシウムとケイ素、セメントを含む被膜が形成されている。
漆喰の場合と同様に、被膜が形成された樹脂粉末の水に対する分散性を評価し、沈殿物と水面浮遊物を取り除いたサスペンジョンを遠心分離すれば、目的とする着色剤を回収することができる。
カルシウム系反応硬化性材料として、セメントは2種類、漆喰、石膏はそれぞれ1種類、合計4種類を選択し、着色した樹脂粉末の表面に前記4種類のカルシウム系反応硬化性材料の硬化体を被覆した。
着色した樹脂粉末には、粒度10μm以下の黄色、赤紫、青緑、3種類の色のポリエステル粉末を使用した。
2種類のセメント、漆喰、石膏、各1種類、合計4種類のカルシウム系反応硬化性材料を配合した水スラリーを、それぞれ遊星ボールミルの容器に入れ、その中に、それぞれの色のポリエステル粉末を添加、混合した後、厚さ0.5〜20μmのセメント(2種類)、漆喰、石膏の硬化体を被覆したポリエステル粉末を製造した。
得られた粉末を別の容器に移し、100mlの水を加え撹拌した。
1分間静置して、水面上に浮いているものと容器底部に沈んだものを除去し、残ったサスペンジョンを遠心分離して沈殿物を回収した。
この沈殿物をイオンミリング方式の試料断面作製装置により粒子を切断し、電子顕微鏡で観察して被覆粒子であることを確認した。
なお、写真に示したポリエステル粉末の色は、図1のセメントは、黄色、白色セメントは黄色、図2の漆喰は青緑色、石膏は黒色である。
被膜の厚さは、写真から判定して、4種とも、0.5〜5μmである。
普通セメントの場合
普通セメント:標準砂:水=1:3:0.5
白色セメントの場合
白色セメント:水=1:0.3
漆喰の場合
消石灰(炭酸カルシウム20%、CMC1%):水=1:0.3
石膏の場合
石膏:水=1:0.3
各ポリエステル粉末からなる着色剤の割合は、黄色:赤紫:青緑=7:2:1の重量比であり、混合した状態の粉末は、茶色である。
着色度合は、硬化体を目視観測して判定した。
圧縮試験片は、圧縮試験に供した。
ポリエステル粉末からなる着色剤の添加量と着色度合の関係を表2に示す。
レーザープリンターを使って白色の紙の上に複数本の黒色の線を印刷し、これを石膏ボード上に貼り付け、その上に各素材(漆喰、白色セメント、セメント、石膏)を幅20mmで薄い部分と厚い部分ができるように塗布した。
乾燥後、下地の色(黒色の線)が透けて見える箇所の厚みを、レーザー顕微鏡によって測定した。なお厚み測定は、素材表面と下地にそれぞれ焦点を合わせ、そのときの焦点調整軸の数値を読み取り、各測定点の軸の数値の差から算出した。
各カルシウム系反応硬化性材料の厚みと黒色の線目視の可否との関係を表4に示す。
コンクリート(モルタル等を含む)、漆喰(消石灰と炭酸カルシウムを含む)、石膏を例にとって説明する。
セメントの場合、基材の色が灰色であるため、着色剤の量が少ないときは、灰色の影響をうけて、灰色と着色剤の色の混合色となるが、添加量が5体積%以上になると灰色の影響がなくなり任意の色を再現できる。
印刷機器のトナー粉末には、主にポリエステル粉末やスチレン−アクリル共重合体粉末が用いられている。これら着色された樹脂粉末の10μm程度の粒子は、機械的な粉砕や乳化重合によって製造され、表面にシリカや帯電制御剤などを付着させられている。本発明では、これらのトナー粉末を原料として利用することが可能である。前記製造方法における原料の樹脂粉末をトナー粉末に置き換えて製造した場合も同様な被覆した粒子を得ることができる。
カルシウム系反応硬化性材料の硬化体を被覆する方法は、実施例1〜3と同様に行った。
すなわち2種類のセメント、漆喰、石膏、各1種類、合計4種類のカルシウム系反応硬化性材料を配合した水スラリーを、それぞれ遊星ボールミルの容器に入れ、その中に、それぞれの色の使用済トナー粉末を添加、混合した後、厚さ0.5〜20μmのセメント(2種類)、漆喰、石膏の硬化体を被覆したスチレン−アクリル共重合体粉末を製造した。
その粉末からなる着色剤の断面構造は、2種類のセメント、石膏および漆喰共に、実施例1〜3と同様、写真では判別できない同じ構造になる。
代表的な例として、漆喰を被覆した使用済トナー粉末からなる着色剤の断面構造の写真を図3に示す。なお、図3の写真に示した使用済トナー粉末の色は、青緑色である。
被膜の厚さは、4種とも、0.5〜5μmであった。
普通セメントの場合
普通セメント:標準砂:水=1:3:0.5
白色セメントの場合
白色セメント:水=1:0.3
漆喰の場合
消石灰(炭酸カルシウム20%、CMC1%):水=1:0.3
石膏の場合
石膏:水=1:0.3
各使用済トナー粉末からなる着色剤の割合は、黄色:赤紫:青緑=7:2:1の重量比であり、混合した状態の粉末は、茶色である。
着色度合は、硬化体を目視観測して判定した。
圧縮試験片は、圧縮試験に供した。
使用済トナー粉末からなる着色剤の添加量と着色度合の関係を表5に示す。
使用済トナー粉末からなる着色剤の添加量と圧縮強度の関係を表6に示す。
作製方法は、実施例1〜3と同様に行った。
代表的な例として、セメントを被覆したポリスチレン粉末からなる着色剤の断面構造の写真を図4に示す。
被膜の厚さは、4種とも、概ね5μmであった。
普通セメントの場合
普通セメント:標準砂:水=1:3:0.5
白色セメントの場合
白色セメント:水=1:0.3
漆喰の場合
消石灰(炭酸カルシウム20%、CMC1%):水=1:0.3
石膏の場合
石膏:水=1:0.3
着色度合は、硬化体を目視観測して判定した。
圧縮試験片は、圧縮試験に供した。
ポリスチレン粉末からなる着色剤の添加量と着色度合の関係を表7に示す。
作製方法は、実施例1〜3と同様に行った。
代表的な例として、石膏を被覆したポリウレタン粉末からなる着色剤の断面構造の写真を図5に示す。なお写真に示したポリウレタン粉末の色は、黄色である。
被膜の厚さは、4種とも、概ね5μmである。
普通セメントの場合
普通セメント:標準砂:水=1:3:0.5
白色セメントの場合
白色セメント:水=1:0.3
漆喰の場合
消石灰(炭酸カルシウム20%、CMC1%):水=1:0.3
石膏の場合
石膏:水=1:0.3
着色度合は、硬化体を目視観測して判定した。
圧縮試験片は、圧縮試験に供した。
ポリウレタン粉末からなる着色剤の添加量と着色度合の関係を表9に示す。
作製方法は、実施例1〜3と同様に行った。
代表的な例として、白色セメントを被覆したアクリル粉末からなる着色剤の断面構造の写真を図6に示す。なお写真に示したアクリル粉末の色は、青緑色である。
被膜の厚さは、4種とも、概ね5μmである。
普通セメントの場合
普通セメント:標準砂:水=1:3:0.5
白色セメントの場合
白色セメント:水=1:0.3
漆喰の場合
消石灰(炭酸カルシウム20%、CMC1%):水=1:0.3
石膏の場合
石膏:水=1:0.3
着色度合は、硬化体を目視観測して判定した。
圧縮試験片は、圧縮試験に供した。
アクリル粉末からなる着色剤の添加量と着色度合の関係を表11に示す。
代表的な例として、漆喰を被覆した規格外トナー粉末からなる着色剤の断面構造の写真を図7に示す。なお写真に示した規格外トナー粉末の色は、青緑色である。
被膜の厚さは、4種とも、概ね5μmである。
普通セメントの場合
普通セメント:標準砂:水=1:3:0.5
白色セメントの場合
白色セメント:水=1:0.3
漆喰の場合
消石灰(炭酸カルシウム20%、CMC1%):水=1:0.3
石膏の場合
石膏:水=1:0.3
0.3〜60体積%の範囲で、添加量を8水準変えて、5分混練して、φ10×20cmの鋳型に鋳込んで硬化させて圧縮試験片を作製した。
着色度合は、硬化体を目視観測して判定した。
圧縮試験片は、圧縮試験に供した。
規格外トナー粉末からなる着色剤の添加量と着色度合の関係を表13に示す。
2…透明被覆層
Claims (5)
- カルシウム系反応硬化性材料、着色された樹脂粉末、消石灰、テトラエトキシシラン、エチルセルロース、及び水を混合して混練体を得る工程、
該混練体を容器内の水に投入し撹拌する工程、
前記容器の底に沈殿物が堆積するとともに、前記容器内の水面に浮遊物が生じるまで静置する工程、
前記沈殿物と前記浮遊物を取り除いたサスペンジョンを遠心分離する工程からなる、
着色された樹脂粉末の表面に厚さ0.5〜20μmの前記カルシウム系反応硬化性材料の硬化体被膜を被覆した着色剤の製造方法。 - 前記着色された樹脂粉末の樹脂成分が、ポリエステル、ポリスチレン、アクリル、ポリウレタン及びスチレン−アクリル共重合体のいずれかである請求項1に記載の着色剤の製造方法。
- 前記着色された樹脂粉末が、トナー粉末である請求項1又は2に記載の着色剤の製造方法。
- 前記トナー粉末が、印刷機器から回収された使用済トナー粉末である請求項3に記載の着色剤の製造方法。
- カルシウム系反応硬化性材料を配合した水スラリーに、請求項1ないし4のいずれかに記載されている着色剤の製造方法によって得られた着色剤を、前記カルシウム系反応硬化性材料に対する体積率が5〜50%の割合で添加する工程、
前記水スラリー及び前記着色剤を混練して着色混練体を得る工程、
該着色混練体を硬化させる工程からなる、
着色された硬化体の製造方法。
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