JP6247961B2 - 保護粘着フィルム - Google Patents

Description

本発明は、有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）用または液晶用またはプラズマ用の電気光学装置の表示ガラス基板の表面に貼着して使用され、切削・研磨工程ならびに洗浄工程時における表示ガラス基板の傷付きや汚れ付着を防止するための保護粘着フィルムに関する。

被保護体表面の傷付きや汚染を防止するための保護粘着フィルムは、一般的に、プラスチックフィルム基材と、この基材の表面に設けられた粘着剤層とからなり、粘着剤層が被保護体の表面に対向するようにして貼着して使用される。
一般的に、このような用途に使用される保護粘着フィルムの特性としては、温度や湿度などの環境変化や小さな応力を受けた程度では被保護体から容易に剥離しないが、剥離時には一定の力で剥離可能であることが要求される。

例えば、下記の特許文献１には、アクリル系共重合体と可塑剤とを含有するアクリル系粘着剤組成物からなる粘着剤層と、フィルム基材とを有する保護粘着フィルムであって、可塑剤が、特定の化学構造を有し、かつ特定の溶解度パラメーターを有するエステル化合物であるものが開示されており、この特許文献１記載の保護粘着フィルムの初期接着力（１８０°引き剥がし接着力）は０．０１〜１Ｎ／２５ｍｍ程度である。

ところで、有機ＥＬ用、液晶用またはプラズマ用の電気光学装置を製造する際には、表示ガラス基板を切削・研磨した後、洗浄する工程が実施され、この時にガラス基板の表面に傷が付いたり、汚れが付着するのを防止することが求められるが、例えば特許文献１記載の保護粘着フィルムをこの用途に用いた場合、接着力（粘着力）が弱く、しかも、基材のポリエチレンテレフタレートフィルムにコシがあるために、切削・研磨工程や洗浄工程を実施する間に保護粘着フィルムがガラス基板から剥がれ易いという問題点がある。

特開２０１０−２４８４８９号公報

本発明の課題は、有機ＥＬ用、液晶用またはプラズマ用の電気光学装置を製造する際の切削・研磨工程や洗浄工程を実施した場合にも剥がれが生じず、表示ガラス基板表面の傷付きや汚れ付着を有効に防止可能な保護粘着フィルムを提供することである。
本発明者は、剥がれが生じない保護粘着フィルムの層構成に関して鋭意検討した結果、粘着剤の厚みと、基材フィルムの厚みと、全体の総厚みをそれぞれ一定の厚み以下に制御することによって、適度な粘着力を有し、切削・研磨工程や洗浄工程時においても剥がれが生じず、上記の工程を実施した後には適度な力で剥離可能な保護粘着フィルムが得られることを見い出して、本発明を完成した。

上記の課題を解決可能な本発明の保護粘着フィルムは、厚さ１２μｍ以下のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム基材の一方の面に粘着剤層が形成されており、前記粘着剤層の厚さが１０μｍ以下であること、前記粘着剤層を構成する粘着剤がアクリル系粘着剤であること、及び、前記粘着剤層の厚さＡ［μｍ］と前記ポリエチレンテレフタレートフィルム基材の厚さＢ［μｍ］との関係において、Ａ／（Ａ＋Ｂ)^２の値が１．９５×１０^−２〜１０．３×１０^−２の間にあることを特徴とする。

また、本発明は、前記の特徴を有する保護粘着フィルムにおいて、ＪＩＳ Ｚ０２３７：２０００に準じて測定された前記粘着剤層の粘着力の２０分間経過後の値が２．０〜７．０Ｎ／２５ｍｍであることを特徴とするものである。
更に、本発明は、前記の特徴を有する保護粘着フィルムにおいて、ＪＩＳ Ｚ０２３７：２０００に準じて測定された前記粘着剤層の粘着力の２４時間経過後の値が３．０〜１０．０Ｎ／２５ｍｍであることを特徴とするものでもある。

また、本発明は、前記の特徴を有する保護粘着フィルムにおいて、保護粘着フィルムの全光線透過率が８５％以上であり、HAZE値が５．０％以下であることを特徴とするものでもある。

更に、本発明は、前記の特徴を有する保護粘着フィルムにおいて、粘着剤層が、当該粘着剤層を構成する樹脂成分１００質量部に対して１質量部以下のシランカップリング剤を含有していることを特徴とするものでもある。

また、本発明は、前記の特徴を有する保護粘着フィルムにおいて、ＰＥＴフィルム基材の表面に帯電防止処理が施されており、当該基材表面の表面抵抗値が１０^６Ω/□〜１０^1１Ω/□であることを特徴とするものでもある。

本発明によれば、有機ＥＬ用または液晶用またはプラズマ用の電気光学装置の表示ガラス基板の切削工程時及び研磨工程時の割れや傷付きを防止することができ、洗浄工程時における保護粘着フィルムの剥がれも防止できる。
又、本発明の保護粘着フィルムは、全光線透過率が高く、HAZE値も小さいので、保護粘着フィルムを貼着した状態でそのまま検品を行なうことが可能である。

本発明の保護粘着フィルムの層構成を示す図であり、ＰＥＴフィルム基材１に設けられた粘着剤層２の表面を保護する目的で剥離ライナー３が積層されている。 図１に例示した本発明の保護粘着フィルムを、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）のガラス基板表面に貼着した際の状態を示す図である。

以下、本発明の保護粘着フィルムの詳細を図１を用いて説明する。
図１に示されるように、本発明の保護粘着フィルムは、透明性に優れたＰＥＴフィルム基材１と、このＰＥＴフィルム基材１の一方の面側に設けられた粘着剤層２から構成されており、ＰＥＴフィルム基材１の厚みが１２μｍ以下で、粘着剤層２の厚さが１０μｍ以下であり、ＰＥＴフィルム基材１と粘着剤層２の総厚は２２μｍ以下である。この際、図１のように、粘着剤層２の保護を目的として粘着剤層面に剥離ライナー３を積層するのが一般的であり、剥離ライナー３としては、表面に離型剤がコーティングされた離型処理ＰＥＴフィルムが一般的である。

本発明におけるＰＥＴフィルム基材１としては、厚みが１２μｍ以下の市販品が使用できるが、厚みが２μｍ未満になると、フィルムとしてのコシや強度がなくなり、取り扱い難くなるので好ましくなく、逆に厚みが１２μｍを越えると、切削工程時にフィルム端部に反りが発生し易く、剥がれが生じ易くなる。このため、本発明におけるＰＥＴフィルム基材１の厚みは２〜１２μｍの範囲が好ましく、特に４〜１２μｍの範囲が好ましく、更に特に４〜６μｍの範囲が好ましい。尚、このＰＥＴフィルム基材１の粘着剤層２側の表面は、粘着剤層２との接着力を高める目的で、コロナ処理もしくはアクリルなどの易接着コートが施されていてもよい。
本発明では、保護粘着フィルムの基材として、透明性に優れたＰＥＴが使用されているので、保護粘着フィルムを貼着したままの状態で光学検査を行なうことが可能であり、この際、保護粘着フィルムの全光線透過率が８５％以上で、しかも、HAZE値が５．０％以下であることが好ましい。全光線透過率が８５％未満であったり、HAZE値が５．０％を越えた場合には、光学検査を行なうことが難しくなる。

又、本発明における上記ＰＥＴフィルム基材１の表面に積層される粘着剤層２の厚みは１０μｍ以下であり、粘着剤層２の厚みが１０μｍを越える場合には粘着力が強すぎるので好ましくない。逆に、この粘着剤層２の厚さが４．５μｍ未満になると粘着力が弱すぎて、保護粘着フィルムがガラス基板から剥がれ易くなる。また汎用的なコーティング方法による４．５μｍ以下の塗工は生産安定性を損ね品質低下の恐れがある。本発明において好ましい粘着剤層２の厚みは４．５〜１０μｍの範囲であり、特に５〜８μｍの範囲が好ましい。
そして、本発明の保護粘着フィルムにおいては、ＰＥＴフィルム基材１と粘着剤層２の総厚が２２μｍ以下になっている。この理由は、粘着剤層２の厚みが上記の範囲内で、上記総厚が２２μｍを越えると、粘着フィルム総厚の増加に伴う端部面積の増加により端部側面に負荷がかかり、ガラス基板表面に対する粘着力が弱くなり、表示ガラス基板の切削・研磨工程や洗浄工程時に保護粘着フィルムの剥がれが生じるからである。

また、本発明の保護粘着フィルムにあっては、粘着剤層２の厚さ（Ａ［μｍ］）とＰＥＴフィルム基材１の厚さ（Ｂ［μｍ］）のＡ／（Ａ＋Ｂ)^２値が１．９５×１０^−２〜１０．３×１０^−２の間、好ましくは２．００×１０^−２〜１０．２×１０^−２の間にあり、この際、上記の比率が１．９５×１０^−２未満になると、切削時、基材端部に反りが発生する、もしくは切削・研磨工程や洗浄工程時にガラス基板表面と粘着剤層との間の剥がれが生じ易くなる。上記の比率が１０．３×１０^−２を超えるとＰＥＴ基材の強度や剛性と粘着剤単体の重量との相関的なバランスを失い、保護粘着フィルムの施工性を損なう、もしくは切削・研磨工程及び洗浄工程後に保護粘着フィルムを剥がす際、材破する傾向があるので好ましくない。

更に、本発明では、粘着剤層２の粘着力の２０分経過後の値が２．０〜７．０Ｎ／２５ｍｍであることが好ましく、より好ましくは２．２〜５．１Ｎ／２５ｍｍである。粘着力の２４時間経過後の値では３．０〜１０．０Ｎ／２５ｍｍの範囲であることが好ましく、より好ましくは３．２〜７．３Ｎ／２５ｍｍである。このような粘着力とすることにより、切削・研磨工程や洗浄工程時において保護粘着フィルムに剥がれが生じず、上記工程を行った後に適度な力で剥離できる。この際、２０分後の粘着力が２．０Ｎ／２５ｍｍ未満になると保護粘着フィルムを仮留めする際に接着不良のため剥がれ易くなって作業性が低下し、逆に７．０Ｎ／２５ｍｍ以上になると粘着力が強すぎて保護粘着フィルムの貼り直し作業が困難になる。２４時間後の粘着力が３．０Ｎ／２５ｍｍ未満になると、ガラス基板と貼着した際に充分な粘着力が得られず、切削・研磨工程や洗浄工程時にガラス基板表面と粘着剤層との間に剥がれが生じ易くなり、逆に１０．０Ｎ／２５ｍｍを超えると、粘着力が大きすぎて、上記工程を行なった後にガラス基板から保護粘着フィルムを剥がす際、ＰＥＴフィルム基材の破壊が生じることもあるので好ましくない。
尚、本発明における粘着剤層２の粘着力は、ＪＩＳ Ｚ０２３７：２０００に準じて測定された値であり、粘着力を測定する際には、まず、試料を２５ｍｍ×１５０ｍｍの大きさに切り、被着体（耐水研磨紙＃３６０で表面を研磨したステンレス板）に貼り合わせて、２ｋｇゴムローラーで一往復圧着し、引張試験機を用いて接着力を測定する（単位：Ｎ／２５ｍｍ）。この時の測定条件は、１８０°剥離、２３℃・５０％ＲＨ、剥離速度３００ｍｍ／分である。

本発明の保護粘着フィルムにおける粘着剤層２は、ＰＥＴフィルム基材の表面に粘着剤を塗布することによって形成されるが、粘着剤層２を形成させるための粘着剤としては、市販されている（メタ）アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ゴム系粘着剤、ウレタ
ン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤などの各種粘着剤を使用することができる。その中でも、透明性や耐久性の点において、アクリル系粘着剤を用いることが好ましい。本発明に適したアクリル系粘着剤としては、炭素数１〜１８のアルキル基を有するアクリル酸エステル共重合体がいずれも使用でき、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート等が挙げられ、これらは、単独で使用されても２種以上を混合して使用されてもよい。
上記の粘着剤層２を形成させる際のコーティング方法は特に限定されるものではなく、公知の各種コーティング方法が利用でき、例えば、ダイコーター、コンマコーター、ナイフコーター、グラビアコーター、ロールコーター等が使用できる。

尚、本発明では、必要に応じて、当該粘着剤層を構成する樹脂成分１００質量部に対して１質量部以下、好ましくは０．０１〜１質量部のシランカップリング剤、例えばエポキシ系シラン化合物を添加してもよく、この場合には、ガラス基板に対する濡れ性が向上して密着性が高まる。この際、シランカップリング剤の添加量が１質量部を越えると、表面にブリードが起こり、密着力が低下するので好ましくない。

又、本発明では、ＰＥＴフィルム基材１の表面に帯電防止処理が施され、帯電防止層が設けられた構成とすることが好ましく、市販の帯電防止剤をコーティングして帯電防止層を設けることにより、前記工程時の静電気による埃・異物等の付着を防止することができる。この際、基材表面の表面抵抗値は１０^６Ω/□〜１０^１１Ω/□であることが好ましく（未処理の場合は１０^１２Ω/□以上）、本発明では、粘着剤層２を形成する際に使用される粘着剤自体に帯電防止効果を付与しても良い。

図２は、本発明の保護粘着フィルムを、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）のガラス基板表面に貼着した際の状態を示す図であり、このような積層状態にて切削・研磨工程、洗浄工程が行なわれ、工程終了後に積層状態のままで検査（検品）を行うことができる。
図２において、符号４は、本発明の保護粘着フィルムが貼着されるＯＬＥＤのガラス基板であり、符号５はＴＦＴ／ＥＬアレイ基板、符号６は偏光板、符号７はＯＬＥＤ素子、符号８は画素回路である。

実施例１：本発明の保護粘着フィルムの製造例
まず、粘着剤層を形成するための粘着剤として、市販のアクリル系粘着剤（日本カーバイド工業株式会社製ＫＰ−２２５４）を準備し、これに架橋剤（日本カーバイド工業株式会社製ＣＫ−１１７）を粘着剤コーティング液１００質量部に対して０．４質量部添加した後、酢酸エチル、トルエンなどの溶剤にて希釈、十分に撹拌して粘着剤層形成用のコーティング液を得た。一方、ＰＥＴフィルム基材としては、厚み６μｍの市販のＰＥＴフィルムを準備した。そして、上記のコーティング液を、乾燥後の粘着剤層厚みが７μｍとなるようにしてコーティングを行い、９０〜１１０℃で３０〜１２０秒間乾燥して粘着剤層を形成させ、本発明の保護粘着フィルムを得た。
このようにして得られた本発明の保護粘着フィルムの全光線透過率（ＪＩＳ Ｋ７３６１−１に準じて測定）は８９．５％であり、HAZE値（ＪＩＳ Ｋ７１３６に準じて測定）は２．８％であった。
同様に、以下の表１に記載される厚み（２μｍ、４μｍ、６μｍ、１２μｍ）のＰＥＴフィルム基材上に、表１に記載されるコーティング厚み（５μｍ、７μｍ、８μｍ、１０μｍ）にて上記粘着剤をコーティングして本発明の保護粘着フィルムを作製した。
更に、比較例として、同様の方法を用いて、以下の表１に記載される厚みのＰＥＴフィルム基材（１２〜５０μｍ）上に、表１に記載されるコーティング厚み（５μｍ〜２０μｍ）にて上記粘着剤をコーティングして比較品を作製した。

上記で得られた本発明品及び比較品についてそれぞれ、ＪＩＳ Ｚ０２３７：２０００に準じて粘着力（２０分経過後の値と２４時間経過後の値）を測定した。又、上記で得られた本発明品及び比較品をそれぞれ、有機発光ダイオードのガラス基板表面に貼着した後、切削・研磨工程及び洗浄工程を行い、ガラス基板と保護粘着フィルムの間に剥離が生じているか否かを目視により評価した。
その結果を、以下の表１に示す。

上記表１に示されるように、本発明の保護粘着フィルムは、ステンレス板に対する２０分間経過後の粘着力がいずれも２．０〜７．０Ｎ／２５ｍｍ、２４時間経過後が３．０〜１０．０Ｎ／２５ｍｍの範囲内であり、粘着剤層２の厚さ（Ａ［μｍ］）とＰＥＴフィルム基材１の厚さ（Ｂ［μｍ］）のＡ／（Ａ＋Ｂ)^２値が１．９５×１０^−２〜１０．３×１０^−２の間にあり、ＰＥＴ基材と粘着剤の各層の厚みが適切な範囲に調節され、かつ、粘着フィルム総厚の増加に伴う端部面積の増加による端部側面にかかる負荷を抑制して有機発光ダイオードのガラス基板表面に貼着した後、切削・研磨工程及び洗浄工程を行った場合においても、ガラス基板と保護粘着フィルムの間に剥がれが生じず、工程後の剥離性にも問題がないことが確認された。これに対して、比較品の保護粘着フィルムの場合には、切削・研磨工程及び洗浄工程を行った際に剥がれが生じた。

実施例２：シランカップリング剤を添加した場合の濡れ性改良効果
前記実施例１記載の粘着剤層形成用のコーティング液中に、アクリレート成分１００質量部に対して０．１質量部の市販のシランカップリング剤（エポキシ系シラン化合物）を添加し、コーティング液を調製した。
そして、このコーティング液を用いて、実施例１の場合と同様に、厚み６μｍのＰＥＴフィルム基材の表面に、乾燥後の粘着剤層厚みがそれぞれ７μｍとなるようにしてコーティングを行い、粘着剤層を形成させ、本発明の保護粘着フィルムを作製した。
このようにして得られた保護粘着フィルムは、シランカップリング剤を添加していないものと比べて、粘着力及び光学的特性（全光線透過率、HAZE値）の点では同等であるが、ガラス基板の表面に貼着する際の濡れ性が優れ、ガラス基板との密着性が改良されることが確認された。

実施例３：帯電防止層を設けることによる埃付着防止効果
実施例１で得られた本発明の保護粘着フィルムのＰＥＴフィルム基材の表面（粘着剤層が設けられていない方の面）に、市販の帯電防止剤（イオン伝導型帯電防止コーティング剤）をコーティングし（厚さ約２μｍ）、帯電防止処理を行ったものと、行なっていないものについてそれぞれ、ＰＥＴフィルム基材表面の表面抵抗値を測定した。この表面抵抗値の測定においては、測定装置として東亜ディーケーケー社製ＳＭ−８２００超絶縁計を使用し、温度２３℃、相対湿度５０％ＲＨの雰囲気下にて測定を行った。
その結果、帯電防止処理を行っていない保護粘着フィルムの表面抵抗値が１０^１２Ω/□以上であるのに対して、帯電防止処理を行った保護粘着フィルムの表面抵抗値は１０^８Ω/□〜１０^９Ω/□であり、静電気による埃・異物等が付着しにくいものであることが確認された。

本発明の保護粘着フィルムは、有機ＥＬ用または液晶用またはプラズマ用の電気光学装置の表示ガラス基板を製造する際の切削・研磨工程や洗浄工程時において剥がれが生じ難く、各工程を実施する際の傷付きや汚れ付着が防止でき、保護粘着フィルムを貼着した状態のままで検品を行なうこともできるため、これら電気光学装置の表示ガラス基板の製造分野において有用である。

１ ＰＥＴフィルム基材
２ 粘着剤層
３ 剥離ライナー
４ ガラス基板
５ ＴＦＴ／ＥＬアレイ基板
６ 偏光板
７ 有機物質（ＯＬＥＤ素子）
８ 画素回路（ｐｏｌｙ−Ｓｉ ＴＦＴ）

Claims (6)

1. ガラス基板の表面を保護するための粘着フィルムであって、厚さ１２μｍ以下のポリエチレンテレフタレートフィルム基材の一方の面に粘着剤層が形成されており、前記粘着剤層の厚さが１０μｍ以下であること、前記粘着剤層を構成する粘着剤がアクリル系粘着剤であること、及び、前記粘着剤層の厚さＡ［μｍ］と前記ポリエチレンテレフタレートフィルム基材の厚さＢ［μｍ］との関係において、Ａ／（Ａ＋Ｂ)^２の値が１．９５×１０^−２〜１０．３×１０^−２の間にあることを特徴とする保護粘着フィルム。
2. ＪＩＳ Ｚ０２３７：２０００に準じて測定された前記粘着剤層の粘着力の２０分経過後の値が２．０〜７．０Ｎ／２５ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の保護粘着フィルム。
3. ＪＩＳ Ｚ０２３７：２０００に準じて測定された前記粘着剤層の粘着力の２４時間経過後の値が３．０〜１０．０Ｎ／２５ｍｍであることを特徴とする請求項１又は２に記載の保護粘着フィルム。
4. 前記の保護粘着フィルムの全光線透過率が８５％以上であり、HAZE値が５．０％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の保護粘着フィルム。
5. 前記粘着剤層が、当該粘着剤層を構成する樹脂成分１００質量部に対して１質量部以下のシランカップリング剤を含有していることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の保護粘着フィルム。
6. 前記ポリエチレンテレフタレートフィルム基材の表面に帯電防止処理が施されており、当該基材表面の表面抵抗値が１０^６Ω/□〜１０^１１Ω/□であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の保護粘着フィルム。

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