JP6244318B2 - 噴霧機用メッシュおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、呼吸器系疾患の治療などに使用される噴霧機用メッシュおよびその製造方法に関する。より詳しくは、液体を霧化して噴出するための噴霧器において、液体の霧化および粒子径の制御のために使用され、かつ複数個の貫通孔を有する噴霧器用メッシュおよびその製造方法に関する。
呼吸器系疾患の治療に使用される噴霧器には、治療効果の向上のため、薬液を目的の患部まで効率よく到達させる性能が要求される。噴霧される薬液の粒子はその粒子径が小さくなれば気管支、その奥の細気管支、さらには肺胞へと到達することが可能となる。また、十分な噴霧量を確保することで、治療効果を高めることができる。したがって、噴霧器の性能を向上させるためには、噴霧器から噴霧される薬液の粒子径を小さくし、かつ噴霧量を多くすることが必要である。
従来、噴霧器用メッシュの孔加工には、例えば電鋳法が用いられてきた（例えば特許文献１、２参照）。従来の電鋳法を用いた噴霧器用メッシュの孔加工について、図５（ａ）〜（ｅ）をもとに説明する。
図５は母型としてのＣｕ基板上へ厚付け電気めっきを行い、噴霧器用メッシュを得る工程の断面図である。まず、図５（ａ）に示すように母型５１を準備する。母型５１としては、例えばＣｕ基板が挙げられる。次に、図５（ｂ）に示すように、母型５１上にレジストパターン５２を所定の形状に形成する。該形状は、例えば円形である。
続いて、図５（ｃ）に示すように、例えば白金を主成分とする厚付け電気めっきを施して電鋳膜５３を析出させる。電鋳膜５３は当初は母型５１のレジストパターン５２に覆われていない部分に析出し、母型５１の面に対して直角な方向（縦方向）のみに成長するが、電鋳膜５３の厚さがレジストパターン５２の厚さ以上に達すると、電鋳膜５３は母型５１の面に対し、平行な方向（横方向）にも成長する。
その後、レジストパターン５２が電鋳膜５３で完全に覆われてしまう手前で厚付け電気めっきを中止すると、図５（ｃ）に示すような電鋳膜５３が得られる。その後、図５（ｄ）〜（ｅ）に示すように、母型５１およびレジストパターン５２を剥離し、噴霧器用メッシュが得られる。
しかしながら、従来の電鋳法では、貫通孔のサイズを適切に制御することが困難であり、製品ごとに噴霧量がばらつき、製造歩留まりが悪いという問題点があった。
したがって本発明の目的は、複数個の貫通孔を有し、そこから液体を霧化して噴出する噴霧器用メッシュにおいて、該貫通孔のサイズを適切に制御して、噴霧される液滴粒子の径を十分に小さくできるとともに、製品ごとの噴霧量のばらつきを抑制して製造歩留まりを高めた噴霧器用メッシュおよびその製造方法を提供することにある。
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、２つのレジストパターンを使用する特別な工程を採用し、噴霧器用メッシュに形成する貫通孔を特定の形状に成形することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は以下の通りである。
１．液体を霧化して噴出するための噴霧器において液体を霧化するために使用され、複数個の貫通孔を有する噴霧器用メッシュであって、
前記貫通孔は、前記噴霧器用メッシュの一方の面が円柱空間部分を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成してなることを特徴とする噴霧器用メッシュ。
２．前記噴霧器用メッシュが、白金を主成分とすることを特徴とする前項１に記載の噴霧器用メッシュ。
３．前記円柱空間部分の高さが０．１μｍ〜２０μｍであることを特徴とする前項１または２に記載の噴霧器用メッシュ。
４．前記円柱空間部分の直径が０．３μｍ〜１０μｍであることを特徴とする前項１〜３のいずれか１に記載の噴霧器用メッシュ。
５．噴霧器用メッシュから噴霧される粒子の平均粒子径が１μｍ〜１５μｍである前項１〜４のいずれか１に記載の噴霧器用メッシュ。
６．液体を霧化して噴出するための噴霧器において液体を霧化するために使用され、複数個の貫通孔を有する噴霧器用メッシュの製造方法であって、
母型上に、１段目のレジストパターンを所定の形状に形成する第１工程と、次いで前記１段目のレジストパターン上に２段目のレジストパターンを円柱状に形成する第２工程と、前記第２工程後、金属のめっきを施し、前記噴霧器用メッシュの貫通孔を形成する第３工程と、前記母型と前記１段目および２段目のレジストパターンとを除去する第４工程とを含み、
前記第３工程により形成される貫通孔は、前記噴霧器用メッシュの一方の面が円柱空間部分を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成してなり、前記貫通孔の円柱空間部分の形状は、前記第２工程で形成された２段目のレジストパターンの形状によって決定されることを特徴とする噴霧器用メッシュの製造方法。
７．前記噴霧器用メッシュが、白金を主成分とすることを特徴とする前項６に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
８．前記円柱空間部分の高さが０．１μｍ〜２０μｍであることを特徴とする前項６または７に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
９．前記円柱空間部分の直径が０．３μｍ〜１０μｍであることを特徴とする前項６〜８のいずれか１に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
１０．前記１段目のレジストパターンを形成するレジストが、ポリイミド系のレジストであり、前記２段目のレジストパターンを形成するレジストが、エポキシ系のレジストであることを特徴とする前項６〜９のいずれか１に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
１．液体を霧化して噴出するための噴霧器において液体を霧化するために使用され、複数個の貫通孔を有する噴霧器用メッシュであって、
前記貫通孔は、前記噴霧器用メッシュの一方の面が円柱空間部分を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成してなることを特徴とする噴霧器用メッシュ。
２．前記噴霧器用メッシュが、白金を主成分とすることを特徴とする前項１に記載の噴霧器用メッシュ。
３．前記円柱空間部分の高さが０．１μｍ〜２０μｍであることを特徴とする前項１または２に記載の噴霧器用メッシュ。
４．前記円柱空間部分の直径が０．３μｍ〜１０μｍであることを特徴とする前項１〜３のいずれか１に記載の噴霧器用メッシュ。
５．噴霧器用メッシュから噴霧される粒子の平均粒子径が１μｍ〜１５μｍである前項１〜４のいずれか１に記載の噴霧器用メッシュ。
６．液体を霧化して噴出するための噴霧器において液体を霧化するために使用され、複数個の貫通孔を有する噴霧器用メッシュの製造方法であって、
母型上に、１段目のレジストパターンを所定の形状に形成する第１工程と、次いで前記１段目のレジストパターン上に２段目のレジストパターンを円柱状に形成する第２工程と、前記第２工程後、金属のめっきを施し、前記噴霧器用メッシュの貫通孔を形成する第３工程と、前記母型と前記１段目および２段目のレジストパターンとを除去する第４工程とを含み、
前記第３工程により形成される貫通孔は、前記噴霧器用メッシュの一方の面が円柱空間部分を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成してなり、前記貫通孔の円柱空間部分の形状は、前記第２工程で形成された２段目のレジストパターンの形状によって決定されることを特徴とする噴霧器用メッシュの製造方法。
７．前記噴霧器用メッシュが、白金を主成分とすることを特徴とする前項６に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
８．前記円柱空間部分の高さが０．１μｍ〜２０μｍであることを特徴とする前項６または７に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
９．前記円柱空間部分の直径が０．３μｍ〜１０μｍであることを特徴とする前項６〜８のいずれか１に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
１０．前記１段目のレジストパターンを形成するレジストが、ポリイミド系のレジストであり、前記２段目のレジストパターンを形成するレジストが、エポキシ系のレジストであることを特徴とする前項６〜９のいずれか１に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
本発明の噴霧器用メッシュおよびその製造方法によれば、２つのレジストパターンを使用する特別な工程を採用し、噴霧器用メッシュに形成する貫通孔を特定の形状に成形したので、該貫通孔のサイズが適切に制御され、噴霧される液滴粒子の径を十分に小さくできるとともに、製品ごとの噴霧量のばらつきを抑制して製造歩留まりを高めることができるという効果を奏する。
以下、本発明の実施の形態について、さらに詳しく説明する。
図１に本発明を実施するための噴霧器の構成を示すが、これら構成により何ら限定されるものではない。図１は、本発明の噴霧器用メッシュ（以下、メッシュともいう）を、超音波振動式の噴霧式の吸入器（噴霧器）１０に用いた場合の構成を示す概略断面図である。吸入器１０は、複数の微細な貫通孔を有する図２に示すようなメッシュ１１がケーシング１２の内部に固定されており、メッシュ１１の下面には振動子１３の上面が押し当てられており、振動子１３の端部はタンク１４内に保持された液体１５と接触できる構造になっている。また、メッシュ１１はメッシュ支持具１６によって保持されている。
吸入器１０に用いられるメッシュ１１は、液体１５を微粒化（霧化）するため、図２に示すように十分微細な多数の貫通孔１７で構成される。図２は、メッシュ１１の外観を示す斜視図（ａ）および部分拡大図（ｂ）である。図２（ａ）に示すように、メッシュ１１は、板状の外形を有している。また、図２（ｂ）に示すように、メッシュ１１は、複数の貫通孔１７を有している。
振動子１３を上下に振動させると、メッシュ支持具１６によって振動子１３に適当な力で押し付けられたメッシュ１１は振動子１３の微小振動によって共振する。メッシュ１１が共振すると、メッシュ１１と振動子１３の間に負圧が生じるので、タンク１４内の液体１５は振動子１３の上面へ吸上げられる。こうしてメッシュ１１と振動子１３の間へ吸い上げられた液体１５はメッシュ１１の振動によって微細な貫通孔１７を通過し、霧化された液体１５が外気中へ噴出される。
図３は、本発明の噴霧器用メッシュの貫通孔１７を説明するための、該メッシュの断面図である。
貫通孔１７は、噴霧器用メッシュ１１の一方の面が円柱空間部分１７４を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口１７２を形成してなる。すなわち、貫通孔１７の前記他方の面は、噴霧器用メッシュ１１の一方の面の円柱空間部分１７４から孔径が徐々に広がりつつ他方の面の開口１７２を形成し、本発明ではこの形状を「すり鉢状」と呼んでいる。
前記形状により、円柱部分を通る液の体積が一定となるため、表面張力により液体の粒子径も一定となり、超音波振動部であるトーンの当たり方による噴霧粒子径バラツキを抑制する効果があると考えられる。このため、薬液として患部に届けたり、化粧液として皮膚表面に噴霧させる際に、均一な液の供給を行うことができる。高い噴霧量で霧化した液体の粒子径がバラツキを少なく制御できる効果がある。
円柱空間部分１７４の直径は、例えば０．３μｍ〜１０μｍであり、好ましくは２μｍ〜４μｍである。また、円柱空間部分１７４の長さＬは、例えば０．１μｍ〜２０μｍであり、好ましくは０．５μｍ〜１０μｍであり、さらに好ましくは１〜８μｍである。
本発明の噴霧器用メッシュの厚みは、１０μｍ以上であることが好ましく、１５μｍ以上であることがより好ましく、２０μｍ以上であることがさらに好ましく、また３００μｍ以下であることが好ましく、１００μｍ以下であることが好ましく、３０μｍ以下であることがより好ましい。噴霧器用メッシュの厚みを１０μｍ以上とすることにより、十分な強度を確保することができる。また、１００μｍ以下とすることにより、例えば白金を使用した場合、白金密度が高くなることに伴い慣性質量が重くなるのを防ぎ、超音波振動への追従性が悪くなるのを抑制することができる。
本発明の噴霧器用メッシュにおける貫通孔１７の数は、特に限定されず、液体１５の種類および目的等により適宜設定することができるが、通常１００以上であることが好ましく、より好ましくは１０００以上であり、さらに好ましくは１００００以上である。
本発明の噴霧器用メッシュよる噴霧粒子径は、３〜６μｍであることが好ましく、３．５〜５．５μｍであることがより好ましく、４．０〜５．０μｍであることがさらに好ましい。噴霧粒子径を３〜６μｍとすることにより、例えば治療効果等の液体による効果をより向上することができ、例えば薬液を肺胞等の標的器官に届く最適な粒子径とすることができる。
噴霧器用メッシュから噴霧される粒子の平均粒子径は、次の方法により測定する。ホーン振動体を備える噴霧器に作製されたメッシュノズルを設置し、振動体とメッシュノズルとが接触している領域に液体として生理食塩水を供給し霧化させる。噴霧される粒子の平均粒子径を、粒子径測定装置を用いてレーザー光回折法により測定する。具体的には、実施例において詳述する方法により測定することができる。
本発明の噴霧器用メッシュは白金を主成分とするのが好ましい。白金を主成分とするとは、噴霧器用メッシュを構成する材料に含まれる白金の含有量が５０質量％以上であることを示す。噴霧器用メッシュを構成する材料に含まれる白金の含有量は、５０質量％以上であり、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上である。
噴霧器用メッシュを構成する材料に含まれる白金以外のその他の成分としては、例えば、貴金属の金、銀、イリジウム、ロジウム、ルテニウム、パラジウム、バルブ金属のチタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、亜鉛、タングステンおよびビスマスが挙げられる。
本発明の噴霧器用メッシュは、上記の好ましい形態によれば、他の金属と比較して比重の高い白金を主成分としている。白金の比重は２１．４５ｇ／ｃｍ３であり、例えば従来噴霧器用メッシュの材料として用いられてきたニッケルの比重は８．９０２ｇ／ｃｍ３、パラジウムの比重は１２．０２ｇ／ｃｍ３である。運動エネルギーはＫ＝１／２×（ｍｖ）２（式中、ｍは質量、ｖは速さ）で表され、質量が大きければ大きいほど運動エネルギーが大きくなる。そのため、その他の金属と比較して比重の高い白金を主成分とすることにより、液体を噴霧する際に高い運動エネルギーを得ることができ、粘性の高い液体や比重の大きな液体を噴霧することができ、液種の影響が小さく安定した噴霧と噴霧量の増大が可能となる。
また、本発明の噴霧器用メッシュは白金を主成分とすることにより、金属アレルギーまたは発がん性の観点から高い生体安全性を備えている。さらに白金を主成分とすることにより、剛性が担保され、噴霧器用メッシュの厚みを薄くすることが可能となり、メッシュの厚みを薄くすることにより液抵抗が低減され、より噴霧し易くなるため、噴霧量を向上することができる。
次に、本発明の噴霧器用メッシュの製造方法について説明する。
該製造方法は、母型上に、１段目のレジストパターンを所定の形状に形成する第１工程と、次いで前記１段目のレジストパターン上に２段目のレジストパターンを円柱状に形成する第２工程と、前記第２工程後、金属のめっきを施し、前記噴霧器用メッシュの貫通孔を形成する第３工程と、前記母型と前記１段目および２段目のレジストパターンとを除去する第４工程とを含み、前記第３工程により形成される貫通孔は、前記噴霧器用メッシュの一方の面が円柱空間部分を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成してなり、前記貫通孔の円柱空間部分の形状は、前記第２工程で形成された２段目のレジストパターンの形状によって決定されることを特徴とする。
該製造方法は、母型上に、１段目のレジストパターンを所定の形状に形成する第１工程と、次いで前記１段目のレジストパターン上に２段目のレジストパターンを円柱状に形成する第２工程と、前記第２工程後、金属のめっきを施し、前記噴霧器用メッシュの貫通孔を形成する第３工程と、前記母型と前記１段目および２段目のレジストパターンとを除去する第４工程とを含み、前記第３工程により形成される貫通孔は、前記噴霧器用メッシュの一方の面が円柱空間部分を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成してなり、前記貫通孔の円柱空間部分の形状は、前記第２工程で形成された２段目のレジストパターンの形状によって決定されることを特徴とする。
図４は、本発明の製造方法を説明するためのメッシュの断面図である。
まず図４（ａ）に示すように、母型４１を準備する。母型４１としては、例えばＣｕ基板、Ｎi基板、Ａｇ基板またはそれらの合金等を使用することができる。より好ましくはＣｕまたはその合金を用いる。
次に、図４（ｂ）に示すように、母型４１上に１段目のレジストパターン４２１を所定の形状に形成する（第１工程）。該形状は、例えば円形であり、その直径は例えば２０μｍ〜４０μｍである。また厚みは例えば０．５μｍ〜２μｍである。
続いて１段目のレジストパターン４２１上に２段目のレジストパターン４２２を円柱状に形成する（第２工程）。この２段目のレジストパターン４２２のサイズは、貫通孔の円柱空間部分のサイズを決定するものであり、目的とする円柱空間部分のサイズによって適宜決定すればよい。
また、各レジストパターンの形成は、使用するレジストの種類によって適宜決定すればよく、例えば母型４１上へのレジスト液の塗布、乾燥、露光、現像の各工程を経て各レジストパターンを形成することができる。またレジストはポジ型であってもネガ型であってもよい。
続いて、図４（ｃ）に示すように、例えば白金を主成分とする金属のめっき、例えば厚付け電気めっきを施して電鋳膜４３を析出させる（第３工程）。電鋳膜４３は当初は母型４１の１段目のレジストパターン４２１に覆われていない部分に析出し、母型４１の面に対して直角な方向（縦方向）のみに成長するが、電鋳膜３の厚さが１段目のレジストパターン４２１の厚さ以上に達すると、電鋳膜４３は母型４１の面に対し、平行な方向（横方向）にも成長する。その後、２段目のレジストに接触し、高さを越えない時点でめっきを中止すると、図４（ｃ）に示すような電鋳膜４３が得られる。
その後、図４（ｄ）〜（ｅ）に示すように母型４１および１段目のレジストパターン４２１および２段目のレジストパターン４２２を剥離すると（第４工程）、前記図３に示すような、一方の面が円柱空間部分１７４を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口１７２を形成してなる貫通孔１７を有する本発明の噴霧器用メッシュが得られる。
なお、白金を主成分とするめっき液としては、例えば、水溶性の白金塩であるジニトロジアミン白金、ヘキサヒドロキソ白金、ヘキサアンミン白金水酸塩またはヘキサクロロ白金酸塩などの白金塩を含有する水溶液が挙げられる。
また、めっき液中の白金塩濃度としては、安定的な析出を得るため、５〜５０ｇ／Ｌとするのが好ましい。また、電解条件は、液温５０〜１００℃、電流密度０．５〜５Ａ／ｄｍ２とするのが好ましい。めっき液のｐＨは８〜１４に調製するのが好ましい。
また、上記のような白金を主成分とするめっき液を使用する場合、１段目のレジストパターン４２１を形成するレジストは、耐アルカリ性に優れ、また母型４１との密着性が良好であるという理由から、基材成分としてポリイミド系樹脂を使用したポリイミド系のレジストが好ましく、２段目のレジストパターン４２２は、耐熱性に優れるという理由から、基材成分としてエポキシ系樹脂を使用したエポキシ系のレジストであるのが好ましい。
これらレジストは市販されているものを使用することができ、例えばポリイミド系のレジストとしては東京応化工業（株）製商品名ＥＰＰＲ−Ａ、エポキシ系のレジストとしては化薬マイクロケム（株）製商品名ＫＭＰＲ等が挙げられる。
なお、本発明の製造方法における上記各工程間に、必要に応じてエッチング、洗浄、乾燥、ベイク工程等を設けることができる。
本発明の噴霧器用メッシュは、図１に示すような吸入器等の医療用機器に用いることができ、また、美顔器等の美容用機器に用いてもよい。
本発明において、噴霧器用メッシュを適用する「液体」とは、例えば、有機物、無機物およびこれらの溶液、並びに有機物、無機物、セラミックスおよびこれらのスラリー状の液状物をいう。好ましくは有機物および／または無機物の水溶液が液体として用いられる。液体としては、例えば、薬液、化粧料等が挙げられる。
以下、実施例および比較例により本発明をさらに説明するが、本発明は各例に限定されるものではない。
＜実施例１＞
まず図４（ａ）に示すように、母型４１を準備した。母型４１としては、Ｃｕ基板を使用した。
まず図４（ａ）に示すように、母型４１を準備した。母型４１としては、Ｃｕ基板を使用した。
次に、図４（ｂ）に示すように、母型４１上に複数の１段目のレジストパターン４２１を円形に形成した（第１工程）。該円形の直径は３２μｍ、厚みは１μｍである。レジストとしては、１段目のレジストパターン４２１をポリイミド系のレジストである東京応化工業（株）製商品名ＥＰＰＲ−Ａを使用した。
レジストの塗布はスピンコート法を採用した。露光量は、５０〜１００ｍＪ／ｃｍ２とした。現像液は、東京応化工業(株)ＥＰＰＲ現像液を用いた。
続いて、１段目のレジストパターン４２１上に２段目のレジストパターン４２２を円柱状に形成した（第２工程）。この２段目のレジストパターン４２２のサイズは、直径が２．５μｍであり、高さが２μｍ、４μｍ、６μｍまたは８μｍである円柱状である。２段目のレジストパターン４２２を形成するためのレジストとしては、エポキシ系のレジストである化薬マイクロケム（株）製商品名ＫＭＰＲを使用した。
レジストの塗布はスピンコート法により行なった。露光量は、５０〜１００ｍＪ／ｃｍ２とした。現像液は、化薬マイクロケム（株）製ＫＭＰＲ現像液を用いた。
レジストの塗布はスピンコート法により行なった。露光量は、５０〜１００ｍＪ／ｃｍ２とした。現像液は、化薬マイクロケム（株）製ＫＭＰＲ現像液を用いた。
図６は、第２工程において形成されたレジストパターンの上面からの電子顕微鏡写真である。図６において、２段目のレジストパターン４２２のサイズは、直径が２．５μｍであり、高さが８μｍである。また図６（ａ）は倍率５００倍であり、（ｂ）は２０００倍である。図６から分かるように、１段目のレジストパターン４２１上に２段目のレジストパターン４２２が制御された状態で円柱状に形成されていることが分かる。
次に、図４（ｃ）に示すように、厚付け電気めっきにより白金を母型４１上にめっきし、電鋳膜４３を析出させた（第３工程）。電鋳膜４３は当初は母型４１の１段目のレジストパターン４２１に覆われていない部分に析出し、母型４１の面に対して直角な方向（縦方向）のみに成長したが、電鋳膜４３の厚さが１段目のレジストパターン４２１の厚さ以上に達すると、電鋳膜４３は母型４１の面に対し、平行な方向（横方向）にも成長した。
その後、レジストパターン４２２が電鋳膜４３で完全に覆われてしまう手前で厚付け電気めっきを中止すると、図４（ｃ）に示すような電鋳膜４３が得られた。
電気めっき条件は、次の条件とした。電流密度：２Ａ／ｄｍ２、めっき時間：７０分、温度：９０℃
その後、レジストパターン４２２が電鋳膜４３で完全に覆われてしまう手前で厚付け電気めっきを中止すると、図４（ｃ）に示すような電鋳膜４３が得られた。
電気めっき条件は、次の条件とした。電流密度：２Ａ／ｄｍ２、めっき時間：７０分、温度：９０℃
図７は、第３工程におけるめっき後の電鋳膜４３の上面からの電子顕微鏡写真である。図７の（ａ）は倍率１０００倍であり、（ｂ）は３０００倍である。図７から分かるように、めっき後であっても貫通孔の形状は崩れることなく、また、母型４１との密着性も良好であることが確認された。
なお、実施例１で使用しためっき液の組成は下記の通りである。プラチナート（日本エレクトロプレイティング・エンジニヤース株式会社製）、ｐＨ＝１３、Ｐｔ：２０ｇ／Ｌ。
その後、母型４１および１段目のレジストパターン４２１および２段目のレジストパターン４２２を剥離した（第４工程）。剥離液としては、東京応化工業(株)ＥＰＰＲ剥離液を用いた。
得られた貫通孔の一部の断面の形状を電子顕微鏡により観察した。図８は、本実施例１で得られた噴霧器用メッシュの貫通孔の一部の断面写真である。図８の倍率は（ａ）が５００倍、（ｂ）が２０００倍、（ｃ）が５０００倍、（ｄ）が１００００倍である。図８に示すように、貫通孔の形状は、一方の面が円柱空間部分を有し、他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成していることが分かった。
また、円柱空間部分１７４の直径は、２．４μｍ〜２．６μｍであり、円柱空間部分１７４の長さＬは、７．８μｍ〜８．２μｍであることが分かった。
噴霧器用メッシュの厚みは、２０μｍであった。
また、円柱空間部分１７４の直径は、２．４μｍ〜２．６μｍであり、円柱空間部分１７４の長さＬは、７．８μｍ〜８．２μｍであることが分かった。
噴霧器用メッシュの厚みは、２０μｍであった。
図９は、２段目のレジストパターン４２２の高さを、２μｍ、４μｍまたは６μｍにした場合の、パターン形成後のレジスト、めっき後の電鋳膜側から見たレジスト状態、その裏側のレジストパターンを剥離した後の状態を説明するための電子顕微鏡写真である。図９の結果から、いずれの高さであっても、貫通孔の形状は崩れることなく、一方の面が円柱空間部分を有し、他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成していることが分かった。
＜実施例２＞
２段メッシュで、１段目および２段目のレジストとして共に東京応化工業（株）製商品名ＥＰＰＲ−Ａを使用した以外は、レジストの塗布方法およびパターン形成方法は実施例１と同様にして噴霧器用メッシュを作製した。１段目のレジストパターン４２１円形の直径は３２μｍ、厚みは１μｍとした。また、２段目のレジストパターンの直径は２．５μｍ、高さは３μｍとした。
２段メッシュで、１段目および２段目のレジストとして共に東京応化工業（株）製商品名ＥＰＰＲ−Ａを使用した以外は、レジストの塗布方法およびパターン形成方法は実施例１と同様にして噴霧器用メッシュを作製した。１段目のレジストパターン４２１円形の直径は３２μｍ、厚みは１μｍとした。また、２段目のレジストパターンの直径は２．５μｍ、高さは３μｍとした。
＜実施例３＞
２段メッシュで、１段目および２段目のレジストとして共に化薬マイクロケム（株）製商品名ＫＭＰＲを使用した以外は、レジストの塗布方法およびパターン形成方法は実施例１と同様にして噴霧器用メッシュを作製した。レジストの塗布方法およびパターン形成方法は実施例１と同様に行った。１段目のレジストパターン４２１円形の直径は３２μｍ、厚みは１μｍとした。また、２段目のレジストパターンの直径は２．５μｍ、高さは３μｍとした。
２段メッシュで、１段目および２段目のレジストとして共に化薬マイクロケム（株）製商品名ＫＭＰＲを使用した以外は、レジストの塗布方法およびパターン形成方法は実施例１と同様にして噴霧器用メッシュを作製した。レジストの塗布方法およびパターン形成方法は実施例１と同様に行った。１段目のレジストパターン４２１円形の直径は３２μｍ、厚みは１μｍとした。また、２段目のレジストパターンの直径は２．５μｍ、高さは３μｍとした。
実施例２および３について、得られた貫通孔の一部の断面の形状を電子顕微鏡により観察したところ、めっき後であっても貫通孔の形状は崩れることなく、良好な形状が得られた。なお、１段目をＥＰＰＲにすることで、母型である銅板とより良好な密着が得られた。
＜実施例４＞
２段メッシュで、１段目のレジストとして東京応化工業（株）製商品名ＥＰＰＲ−Ａ、２段目のレジストとして化薬マイクロケム（株）製商品名ＫＭＰＲを使用した以外は、レジストの塗布方法およびパターン形成方法は実施例１と同様にして噴霧器用メッシュを作製した。１段目のレジストパターン４２１円形の直径は３２μｍ、厚みは１μｍとした。
また、２段目レジストの高さは３μｍで、２段目レジストの直径は１．５μｍ、２．０μｍ、２．５μｍの３種類とした。得られたいずれの貫通孔についても、めっき後であっても貫通孔の形状は崩れることなく、良好な形状であった。
２段メッシュで、１段目のレジストとして東京応化工業（株）製商品名ＥＰＰＲ−Ａ、２段目のレジストとして化薬マイクロケム（株）製商品名ＫＭＰＲを使用した以外は、レジストの塗布方法およびパターン形成方法は実施例１と同様にして噴霧器用メッシュを作製した。１段目のレジストパターン４２１円形の直径は３２μｍ、厚みは１μｍとした。
また、２段目レジストの高さは３μｍで、２段目レジストの直径は１．５μｍ、２．０μｍ、２．５μｍの３種類とした。得られたいずれの貫通孔についても、めっき後であっても貫通孔の形状は崩れることなく、良好な形状であった。
＜比較例１＞
図５に示すような従来の電鋳法を用いて噴霧器用メッシュを作製した。
まず図５（ａ）に示すように母型５１を準備した。母型５１としては、Ｃｕ基板を使用した。
図５に示すような従来の電鋳法を用いて噴霧器用メッシュを作製した。
まず図５（ａ）に示すように母型５１を準備した。母型５１としては、Ｃｕ基板を使用した。
次に、図５（ｂ）に示すように、母型５１上に複数のレジストパターン５２を円形に形成した。該円形の直径は３２μｍであり、厚みは１μｍであり、各レジストパターン５２の中心間距離は４０μｍである。また、レジストとしては、実施例１のポリイミド系のレジストである東京応化工業（株）製商品名ＥＰＰＲ−Ａを使用した。
レジストの塗布はスピンコート法を採用した。現像液は、東京応化工業(株)ＥＰＰＲ現像液を用いた。露光量は、５０〜１００ｍＪ／ｃｍ２とした。
レジストの塗布はスピンコート法を採用した。現像液は、東京応化工業(株)ＥＰＰＲ現像液を用いた。露光量は、５０〜１００ｍＪ／ｃｍ２とした。
続いて、図５（ｃ）に示すように、厚付け電気めっきにより白金を母型５１上にめっきし、電鋳膜５３を析出させた。電鋳膜５３は当初は母型５１のレジストパターン５２に覆われていない部分に析出し、母型５１の面に対して直角な方向（縦方向）のみに成長したが、電鋳膜５３の厚さがレジストパターン５２の厚さ以上に達したとき、電鋳膜５３は母型５１の面に対し、平行な方向（横方向）にも成長した。
その後、レジストパターン５２が電鋳膜５３で完全に覆われてしまう手前で厚付け電気めっきを中止した。なお、噴霧器用メッシュの貫通孔の目的とする直径は２．５μｍである。得られた貫通孔の一部の断面の形状を電子顕微鏡により観察した。
図１０は、本比較例１で得られた噴霧器用メッシュの貫通孔の一部の断面写真である。図１０の倍率は（ａ）が５００倍、（ｂ）が２０００倍、（ｃ）が５０００倍、（ｄ）が１００００倍である。図１０に示すように、貫通孔の形状は、一方の面から他方の面に向かって、すり鉢状に広がった開口を形成していることが分かった。なお、上記の実施例１で説明する円柱空間部分は認められなかった。
なお、比較例１で使用しためっき液の組成は実施例１と同様とした。また、噴霧器用メッシュの厚みは、２０μｍであった。
＜実施例５＞
実施例１に記載した手順によって噴霧器用メッシュを作製した。
ただし、１段目のレジストパターン４２１は、直径が３２μｍの円形であり、厚みは１μｍである。２段目のレジストパターン４２２は、直径が２．５μｍであり、高さが６μｍである円柱状である。また、噴霧器用メッシュにおける貫通孔の数は１０，０００個とした。
実施例１に記載した手順によって噴霧器用メッシュを作製した。
ただし、１段目のレジストパターン４２１は、直径が３２μｍの円形であり、厚みは１μｍである。２段目のレジストパターン４２２は、直径が２．５μｍであり、高さが６μｍである円柱状である。また、噴霧器用メッシュにおける貫通孔の数は１０，０００個とした。
得られた噴霧器用メッシュを、ホーン振動体を備える噴霧器に設置し、振動体とメッシュとが接触している領域に液体として生理食塩水を供給し霧化させ、噴霧粒子の噴霧粒子径を粒子径測定装置（ＳＹＭＰＡＴＥＣ社製、製品名：ＨＥＬＯＳ／ＢＲ−Ｍｕｌｔｉ）を用いレーザー光回折法により測定し、全測定粒子を体積基準で並べた場合の平均粒子径（ＶＭＤ）を算出した。また、噴霧粒子径の体積基準での頻度分布から最大頻度分布値、バラツキを調べた。
ここで、最大頻度分布値とは、頻度分布のうち最も高い頻度を示す値（体積％）である。バラツキとは、粒子径測定装置で測定した頻度分布から噴霧粒子径の小さい方からの累積で９０％に到達した時点の噴霧粒子径μｍの値から、累積で１０％に到達した時点の噴霧粒子径μｍの値を引き、この値を２で割った値である。
また、作製された噴霧器用メッシュの孔径値と、ＶＭＤ、噴霧粒子径の最大頻度分布（頻度分布グラフの頂点値）、バラツキとの関係を調べた。なお、比較として比較例１に記載した手順によって作製した噴霧器用メッシュも使用した（通常と呼ぶ）。ただし、レジストパターン５２は、直径が３２μｍの円形であり、厚みは１μｍである。また、噴霧器用メッシュにおける貫通孔の数は実施例１と同様にした。
孔径とは、噴霧器用メッシュの母型４１側に１０，０００個程度開いている孔の直径の平均値であり、次の方法によって得られる。噴霧器用メッシュの母型４１側のＳＥＭ観察像から３０個の孔を無作為に抽出し、画像測定により孔の直径の平均値を決定した。
結果を表１に示す。測定は、各孔径を示すメッシュを３ロットずつ実施した。表１に記載の通常レジストとは、比較例１に記載の方法で作製された従来型のメッシュを示し、２段レジストとは、実施例５に記載の方法で作製された本発明のメッシュを示す。
表１に示すように、孔径３．０２〜３．０５に対して、通常レジストのＶＭＤは４．６６〜５．２６であった。一方、同じ孔径に対して、２段レジストのＶＭＤは４．５９〜４．７９であった。同様に、孔径２．６２〜２．６４に対して、通常レジストのＶＭＤは４．４１〜４．８５であった。また、２段のＶＭＤは４．２７〜４．４１であった。
これらの結果から、通常よりも２段の方が、噴霧粒子径が揃っていると推察される。また、各孔径のロット内のバラツキは、２段レジストの方が通常レジストに比べ小さな値を示し、２段レジストの方が、噴霧粒子径が揃っていると推察される。
さらに、各孔径における、噴霧粒子径バラツキの変化および最大頻度分布値（頻度分布グラフの頂点値）の変化について調べた。結果を表２および図１１〜１２に示す。表２に記載の通常レジスト（通常）とは、比較例に記載の方法で作製された従来型のメッシュを示し、２段レジスト（２段）とは、実施例に記載の方法で作製された本発明のメッシュを示す。
図１１は、孔径に対する最大頻度分布値を示す。表２および図１１に示すように、通常レジストと比較して２段レジストでは、最大頻度分布値が０．２〜０．３程度大きくなっていた。つまり、２段レジストでは、頻度分布のピークが鋭くなっており、噴霧粒子径が均一化していると考えられる。このため、２段レジストのほうが、より安定した噴霧が行えると示唆される。
図１２は、孔径に対する噴霧粒子径のバラツキを示す。図１２に示すように、通常レジストと比較して２段レジストでは、バラツキが小さくなる傾向が見られた。したがって、２段レジストのほうが、噴霧粒子径が均一化していると考えられる。
本発明の噴霧器用メッシュは、吸入器等の医療用機器、および美顔器等の美容用機器などに用いることができる。
１０ 吸入器
１１ メッシュ
１２ ケーシング
１３ 振動子
１４ タンク
１５ 液体
１６ メッシュ支持具
１７ 貫通孔
４１ 母型
４２１ １段目のレジストパターン
４２２ ２段目のレジストパターン
４３ 電鋳膜
１７２ 開口
１７４ 円柱空間部分
１１ メッシュ
１２ ケーシング
１３ 振動子
１４ タンク
１５ 液体
１６ メッシュ支持具
１７ 貫通孔
４１ 母型
４２１ １段目のレジストパターン
４２２ ２段目のレジストパターン
４３ 電鋳膜
１７２ 開口
１７４ 円柱空間部分
Claims (2)
- 液体を霧化して噴出するための噴霧器において液体を霧化するために使用され、複数個の貫通孔を有する呼吸器系疾患治療用噴霧器用メッシュの製造方法であって、
母型上に、１段目のレジストパターンを所定の形状に形成する第１工程と、次いで前記１段目のレジストパターン上に２段目のレジストパターンを円柱状に形成する第２工程と、前記第２工程後、金属のめっきを施し、前記呼吸器系疾患治療用噴霧器用メッシュの貫通孔を形成する第３工程と、前記母型と前記１段目および２段目のレジストパターンとを除去する第４工程とを含み、
前記第３工程により形成される貫通孔は、前記呼吸器系疾患治療用噴霧器用メッシュの一方の面が円柱空間部分を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成してなり、
前記貫通孔の円柱空間部分の形状は、前記第２工程で形成された２段目のレジストパターンの形状によって決定され、
前記円柱空間部分の長さが０．５μｍ〜１０μｍであり、かつ前記円柱空間部分の直径が０．３μｍ〜１０μｍであり、
前記呼吸器系疾患治療用噴霧器用メッシュを構成する材料に含まれる白金の含有量が５０質量％以上であり、
前記呼吸器系疾患治療用噴霧器用メッシュの厚みが１０μｍ〜３０μｍであることを特徴とする呼吸器系疾患治療用噴霧器用メッシュの製造方法。 - 前記１段目のレジストパターンを形成するレジストが、ポリイミド系のレジストであり、前記２段目のレジストパターンを形成するレジストが、エポキシ系のレジストであることを特徴とする請求項１に記載の呼吸器系疾患治療用噴霧器用メッシュの製造方法。
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