JP6223675B2 - Vacuum deposition source and vacuum deposition method using the same - Google Patents
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Description
本発明は、真空蒸着源及びそれを用いた真空蒸着方法に関する。特に、ルツボの外周にヒータを設けた構成の真空蒸着源及びそれを用いた真空蒸着方法に関する。
The present invention relates to a vacuum deposition method using a vacuum evaporation source and the same. In particular, the present invention relates to a vacuum deposition source having a heater provided on the outer periphery of a crucible and a vacuum deposition method using the same.
真空薄膜形成プロセスは、例えば、蒸着材料を加熱して蒸発させ、成膜対象基板表面で固化させて薄膜とする方法として、真空蒸着、分子線蒸着、イオンプレーティングなどの各種の方法が知られている。
真空薄膜形成プロセスの真空蒸着源において蒸着材料を加熱する方法としては、例えば抵抗加熱、電子ビーム加熱、レーザービーム加熱などの方法がある。
抵抗加熱では、例えばボート状あるいはワイヤ状のフィラメントなどのヒータから発せられる輻射によりルツボに収容された蒸着材料を加熱する。
In the vacuum thin film forming process, for example, various methods such as vacuum deposition, molecular beam deposition, and ion plating are known as methods for heating and evaporating a vapor deposition material and solidifying it on the surface of the film formation target substrate to form a thin film. ing.
As a method of heating the vapor deposition material in the vacuum vapor deposition source of the vacuum thin film forming process, there are methods such as resistance heating, electron beam heating, and laser beam heating.
In resistance heating, the vapor deposition material accommodated in the crucible is heated by radiation emitted from a heater such as a boat-shaped or wire-shaped filament.
図4(a)は、従来例に係る真空蒸着源の模式構成図である。ここでは、クヌーセンセル(Kセル)と称せられるタイプの真空蒸着源を示している。
ルツボ121は、開口部側端部につば部121bが形成されている。つば部121bがルツボ固定部125に接することで、ルツボ121が係止されている。ルツボ121内には、蒸着材料Aが収容される。
ルツボ121の外周には、例えば輻射によりルツボ121内の蒸着材料Aを加熱するヒータ123が配置され、その外周にリフレクタ124が設けられている。
Fig.4 (a) is a schematic block diagram of the vacuum evaporation source which concerns on a prior art example. Here, a vacuum deposition source of a type called a Knudsen cell (K cell) is shown.
The
On the outer periphery of the
例えば、真空蒸着装置は、真空チャンバーに上記の構成の真空蒸着源と成膜対象基板が配置されて構成されている。
上記の構成の真空蒸着源において、ヒータ123から発せられた輻射が直接的に、及びリフレクタ124で反射して間接的に、ルツボ121内に収容された蒸着材料Aに照射され、蒸着材料Aが加熱により昇温して蒸発する。蒸着材料Aの蒸気は、ルツボ121の開口部から噴出する。
ルツボ121から噴出した蒸着材料Aの蒸気が成膜対象基板表面で固化され、蒸着材料の薄膜が形成される。
For example, a vacuum deposition apparatus is configured by arranging a vacuum deposition source having the above-described configuration and a film formation target substrate in a vacuum chamber.
In the vacuum vapor deposition source having the above-described configuration, the radiation emitted from the
The vapor of the vapor deposition material A ejected from the
上記の構成の真空蒸着源において、成膜速度の安定性向上、蒸気分布の安定性向上、及び主として形成する薄膜の平坦性を高めるために蒸気分布を所定の形状とすることのため、ルツボ121の開口部にコンダクタンスを小さくするためのオリフィス121aが設けられている。ここでは、オリフィス121aがルツボ121と一体に形成されている。
In the vacuum vapor deposition source having the above-described configuration, the
図4(b)は、従来例に係る真空蒸着源の模式構成図である。図4(a)の真空蒸着源に対して、ルツボ121の開口部にオリフィス121cが別部材として設けられていることが異なる。
FIG.4 (b) is a schematic block diagram of the vacuum evaporation source which concerns on a prior art example. 4A differs from the vacuum evaporation source in FIG. 4A in that an
図4(a)及び(b)に示す真空蒸着源において、ルツボを交換する場合には、ルツボの開口部側からルツボを取り出し、新たなルツボをつば部がルツボ固定部に接するように係止させて用いる。 In the vacuum evaporation source shown in FIGS. 4A and 4B, when replacing the crucible, the crucible is taken out from the opening side of the crucible, and the new crucible is locked so that the collar portion is in contact with the crucible fixing portion. Use it.
上記の構成の真空蒸着源において、ルツボ121の開口部側は、真空蒸着源の構造上真空チャンバー内の空間に曝される表面部位となり、ヒータで加熱されたルツボ121の内部に比べて相対的に温度が低下する。
In the vacuum vapor deposition source having the above-described configuration, the opening side of the
ルツボ121の開口部側がルツボ121の内部に比べて相対的に温度が低下することと、オリフィス(121a,121c)によりルツボ121の開口部のコンダクタンスが小さくされていることから、ルツボ121の開口部に蒸着材料が堆積しやすくなっている。
ルツボ121の開口部に蒸着材料が堆積すると、成膜速度の変動、蒸気分布の変動、蒸気噴出の停止などの不利益を引き起こす。
Since the temperature of the opening of the
When the vapor deposition material is deposited on the opening of the
上記の不利益を低減するため、上記の構成の真空蒸着源において、例えばルツボ121の開口側においてヒータの密度を高める対策がなされている。
In order to reduce the above disadvantages, in the vacuum vapor deposition source having the above configuration, measures are taken to increase the heater density, for example, on the opening side of the
真空薄膜形成プロセスにおいて、ルツボの開口部への蒸着材料の堆積が許容範囲となりうる、成膜速度の安定性、蒸気分布の安定性、及び蒸気分布の形状は、プロセスごとに異なる場合がある。特に新規なプロセスの検討及び既存のプロセスにおいて最適化の検討を行う場合には重要な事項となる。 In the vacuum thin film forming process, the deposition rate stability, the vapor distribution stability, and the vapor distribution shape, which allow the deposition of the vapor deposition material in the opening of the crucible to be within an allowable range, may vary from process to process. This is particularly important when considering a new process or optimizing an existing process.
また、蒸着材料の種類によっては、ヒータによる加熱で維持した温度と時間がある程度以上となると、材料の特性が劣化してしまうものがある。
形成される蒸着膜の特性が劣化を避けるため、真空蒸着源において継続して維持した温度と時間によって蒸着材料を収容したルツボを交換する必要が生じる。
In addition, depending on the type of vapor deposition material, there are cases where the characteristics of the material deteriorate when the temperature and time maintained by heating with the heater exceed a certain level.
In order to avoid deterioration of the characteristics of the formed deposited film, it is necessary to replace the crucible containing the deposited material according to the temperature and time continuously maintained in the vacuum deposition source.
蒸着材料の堆積については同一の真空蒸着源を用いても、蒸着材料の種類、成膜速度、必要な膜厚によって問題となりうるかが異なる。
一方で、上記の各プロセスパラメータは、多くの場合、ルツボの形状と密接に関わるものである。
As for the deposition of the vapor deposition material, even if the same vacuum vapor deposition source is used, it may differ depending on the type of the vapor deposition material, the film formation speed, and the required film thickness.
On the other hand, the above process parameters are often closely related to the shape of the crucible.
上記のように、真空薄膜形成プロセスにおいて、ルツボの開口部に蒸着材料が堆積を抑制し、ヒータによる加熱による蒸着膜の特性劣化を回避するなど、成膜の安定性のさらなる向上が求められていた。 As described above, in the vacuum thin film formation process, further improvement in film formation stability is required, for example, by suppressing the deposition of the vapor deposition material at the crucible opening and avoiding the deterioration of the characteristics of the vapor deposition film due to heating by the heater. It was.
真空蒸着に用いる蒸着源については、例えば特許文献1〜3などに記載がある。 The vapor deposition source used for vacuum vapor deposition is described in Patent Documents 1 to 3, for example.
解決しようとする課題は、真空薄膜形成プロセスにおいて、成膜の安定性をさらに向上させることである。 The problem to be solved is to further improve the stability of film formation in the vacuum thin film formation process.
本発明の真空蒸着源は、第1の開口径の第1開口部を有するルツボ主部と、前記第1の開口径を狭めた第2の開口径の第2開口部を有するルツボ上部とを有し、内部に蒸着材料が収容されるルツボと、前記ルツボに収容された蒸着材料の表面に輻射を照射するように前記第2開口部を除く部分の前記ルツボ上部側における前記ルツボの外側に配置されて前記蒸着材料を加熱する上部ヒータと、前記第2開口部を除く部分の前記上部ヒータの外側に配置されて前記上部ヒータからの輻射を反射するリフレクタとを有する。 The vacuum evaporation source of the present invention includes a crucible main portion having a first opening having a first opening diameter, and a crucible upper portion having a second opening having a second opening diameter narrowed to the first opening diameter. And a crucible in which the vapor deposition material is accommodated inside, and outside the crucible on the crucible upper side of the portion excluding the second opening so as to irradiate the surface of the vapor deposition material accommodated in the crucible. An upper heater disposed to heat the vapor deposition material; and a reflector disposed outside the upper heater in a portion excluding the second opening to reflect radiation from the upper heater.
上記の本発明の真空蒸着源は、ルツボと、上部ヒータと、リフレクタを有する。
ルツボは、第1の開口径の第1開口部を有するルツボ主部と、第1の開口径を狭めた第2の開口径の第2開口部を有するルツボ上部とを有し、内部に蒸着材料が収容される。
上部ヒータは、ルツボに収容された蒸着材料の表面に輻射を照射するように第2開口部を除く部分のルツボ上部側におけるルツボの外側に配置されて蒸着材料を加熱する。
リフレクタは、第2開口部を除く部分の上部ヒータの外側に配置されて上部ヒータからの輻射を反射する。
The vacuum deposition source of the present invention includes a crucible, an upper heater, and a reflector.
The crucible has a crucible main portion having a first opening portion having a first opening diameter, and a crucible upper portion having a second opening portion having a second opening diameter narrowed to the first opening diameter. Material is contained.
The upper heater is disposed outside the crucible on the upper side of the crucible except for the second opening so as to irradiate the surface of the vapor deposition material accommodated in the crucible and heats the vapor deposition material.
The reflector is disposed outside the upper heater except for the second opening, and reflects the radiation from the upper heater.
上記の本発明の真空蒸着源は、好適には、前記上部ヒータが前記蒸着材料の表面から内部にかけて温度勾配が形成されるように前記蒸着材料を加熱する。 In the above vacuum deposition source of the present invention, preferably, the upper heater heats the deposition material so that a temperature gradient is formed from the surface to the inside of the deposition material.
上記の本発明の真空蒸着源は、好適には、前記ルツボ主部と前記ルツボ上部が取り外し可能に形成されており、前記第1開口部を塞ぐように前記第1開口部に嵌合して前記ルツボ上部が設けられている。 In the vacuum vapor deposition source of the present invention, preferably, the crucible main part and the crucible upper part are formed so as to be removable, and fitted into the first opening so as to close the first opening. The upper part of the crucible is provided.
上記の本発明の真空蒸着源は、好適には、前記ルツボ主部の側部に配置されて、前記上部ヒータとは異なる条件で前記蒸着材料を加熱する下部ヒータをさらに有し、前記リフレクタが前記下部ヒータの外側にまで延伸しており、前記下部ヒータからの輻射を反射する。 The vacuum vapor deposition source of the present invention preferably further includes a lower heater that is disposed on a side portion of the crucible main portion and that heats the vapor deposition material under conditions different from those of the upper heater. It extends to the outside of the lower heater, and reflects radiation from the lower heater.
上記の本発明の真空蒸着源は、好適には、前記ルツボに収容された蒸着材料の表面の除く部分を冷却する冷却系をさらに有する。 The vacuum deposition source of the present invention preferably further includes a cooling system that cools a portion excluding the surface of the deposition material accommodated in the crucible.
上記の本発明の真空蒸着源は、好適には、取り外し可能に設けられ、前記ルツボが戴置されるルツボ台をさらに有する。 The vacuum deposition source of the present invention preferably further includes a crucible base that is detachably provided and on which the crucible is placed.
また、本発明の真空蒸着方法は、第1の開口径の第1開口部を有するルツボ主部と、前記第1の開口径を狭めた第2の開口径の第2開口部を有するルツボ上部とを有するルツボの内部に蒸着材料を収容する工程と、前記第2開口部を除く部分の前記ルツボ上部側における前記ルツボの外側に上部ヒータが配置され、前記第2開口部を除く部分の前記上部ヒータの外側に前記上部ヒータからの輻射を反射するリフレクタが配置されるように、前記ルツボを配置する工程と、前記上部ヒータにより前記ルツボに収容された蒸着材料の表面に輻射を照射する工程とを有する。 In addition, the vacuum vapor deposition method of the present invention includes a crucible main portion having a first opening portion having a first opening diameter and a crucible upper portion having a second opening portion having a second opening diameter narrowed to the first opening diameter. An upper heater is disposed outside the crucible on the crucible upper side of the portion excluding the second opening, and the portion excluding the second opening is included in the crucible having A step of disposing the crucible so that a reflector for reflecting radiation from the upper heater is disposed outside the upper heater; and a step of irradiating the surface of the vapor deposition material accommodated in the crucible by the upper heater. And have.
上記の本発明の真空蒸着方法は、第1の開口径の第1開口部を有するルツボ主部と、第1の開口径を狭めた第2の開口径の第2開口部を有するルツボ上部とを有するルツボの内部に蒸着材料を収容し、第2開口部を除く部分のルツボ上部側におけるルツボの外側に上部ヒータが配置され、第2開口部を除く部分の上部ヒータの外側に上部ヒータからの輻射を反射するリフレクタが配置されるように、ルツボを配置する。次に、上部ヒータによりルツボに収容された蒸着材料の表面に輻射を照射する。 The vacuum deposition method of the present invention includes a crucible main portion having a first opening having a first opening diameter, and a crucible upper portion having a second opening having a second opening diameter narrowed to the first opening diameter. A vapor deposition material is accommodated in a crucible having a portion, an upper heater is disposed outside the crucible on the upper side of the crucible excluding the second opening, and the upper heater is disposed outside the upper heater in a portion excluding the second opening. The crucible is arranged so that a reflector that reflects the radiation of the light is arranged. Next, the upper heater irradiates the surface of the vapor deposition material accommodated in the crucible.
上記の本発明の真空蒸着方法は、好適には、前記蒸着材料の表面に輻射を照射する工程において、前記上部ヒータが前記蒸着材料の表面から内部にかけて温度勾配が形成されるように前記蒸着材料を加熱する。 In the vacuum vapor deposition method of the present invention, preferably, in the step of irradiating the surface of the vapor deposition material, the vapor deposition material is formed so that the upper heater forms a temperature gradient from the surface to the inside of the vapor deposition material. Heat.
上記の本発明の真空蒸着方法は、好適には、前記ルツボを配置する工程において、下部ヒータが前記ルツボ主部の側部に配置され、前記下部ヒータの外側にまで延伸した前記リフレクタが前記下部ヒータの外側に配置されるように、前記ルツボを配置し、前記蒸着材料の表面に輻射を照射する工程において、前記下部ヒータにより前記上部ヒータとは異なる条件で前記蒸着材料を加熱する。 In the vacuum deposition method of the present invention, preferably, in the step of disposing the crucible, a lower heater is disposed on a side portion of the crucible main portion, and the reflector extending to the outside of the lower heater is disposed on the lower portion. In the step of arranging the crucible so as to be arranged outside the heater and irradiating the surface of the vapor deposition material with radiation, the vapor deposition material is heated by the lower heater under conditions different from those of the upper heater.
上記の本発明の真空蒸着方法は、好適には、前記蒸着材料の表面に輻射を照射する工程において、冷却系により前記ルツボに収容された蒸着材料の表面の除く部分を冷却する。 In the vacuum vapor deposition method of the present invention, preferably, in the step of irradiating the surface of the vapor deposition material, a portion excluding the surface of the vapor deposition material accommodated in the crucible is cooled by a cooling system.
本発明の真空蒸着源は、真空薄膜形成プロセスにおいて、第2開口部を除く部分のルツボ上部側におけるルツボの外側に配置された上部ヒータによりルツボに収容された蒸着材料の表面に輻射を照射するように蒸着材料を加熱することにより、成膜の安定性をさらに向上させることができる。 The vacuum vapor deposition source of the present invention irradiates the surface of the vapor deposition material accommodated in the crucible by the upper heater disposed outside the crucible on the upper side of the crucible except the second opening in the vacuum thin film forming process. By heating the vapor deposition material as described above, the stability of film formation can be further improved.
本発明の真空蒸着方法は、真空薄膜形成プロセスにおいて、第2開口部を除く部分のルツボ上部側におけるルツボの外側に配置された上部ヒータによりルツボに収容された蒸着材料の表面に輻射を照射するように蒸着材料を加熱することにより、成膜の安定性をさらに向上させることができる。 The vacuum vapor deposition method of the present invention irradiates the surface of the vapor deposition material accommodated in the crucible by the upper heater disposed outside the crucible on the upper side of the crucible except the second opening in the vacuum thin film forming process. By heating the vapor deposition material as described above, the stability of film formation can be further improved.
以下に、本発明の真空蒸着源とそれを用いた真空蒸着方法の実施の形態について、図面を参照して説明する。 Embodiments of a vacuum deposition source and a vacuum deposition method using the same according to the present invention will be described below with reference to the drawings.
[真空蒸着装置の構成]
図1は、本実施形態に係る真空蒸着装置の模式構成図である。
例えば、真空チャンバー10に、排気管11及び真空ポンプ12が接続されており、内部が所定の圧力に減圧可能となっている。真空蒸着による成膜時における真空チャンバー10内の背圧は、例えば10−2〜10−5Pa程度である。
[Configuration of vacuum evaporation system]
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a vacuum evaporation apparatus according to the present embodiment.
For example, an
例えば、真空チャンバー10の内部に、真空蒸発源20が配置される。真空蒸着源20には、例えば電源20aが接続されている。
真空蒸発源20は後述の構成を有し、図1中の矢印Vの方向に蒸着材料の蒸気を噴出する。
For example, the
The
例えば、真空チャンバー10内には、真空蒸発源20の蒸着材料の蒸気を噴出する方向に成膜対象基板を保持する基板ホルダ30が設けられている。
基板ホルダ30により、成膜対象基板の成膜しようとする表面が蒸着材料の蒸気に臨むように、成膜対象基板が保持される。
図面上はドーム型の基板ホルダを示しているが、その他の形状の基板ホルダでもよく、また、長尺状の基板を連続搬送する搬送系としてもよい。
真空蒸着源から噴出された蒸着材料の蒸気が成膜対象基板の表面に達して固化すると、成膜対象基板の表面に蒸着材料の薄膜が形成される。
For example, in the
The
Although a dome-shaped substrate holder is shown in the drawing, a substrate holder having another shape may be used, and a transport system for continuously transporting a long substrate may be used.
When the vapor of the vapor deposition material ejected from the vacuum vapor deposition source reaches the surface of the film formation target substrate and solidifies, a thin film of the vapor deposition material is formed on the surface of the film formation target substrate.
[真空蒸着源の構成]
図2は、本実施形態に係る真空蒸着源の模式構成図である。本実施形態の真空蒸着源は、クヌーセンセル(Kセル)と称せられるタイプの真空蒸着源である。
真空蒸着源20は、例えば、ルツボ(坩堝)21、ルツボ台22、上部ヒータ23aと下部ヒータ23b、及びリフレクタ24を有する。
ルツボ21は、第1の開口径の第1開口部21aを有するルツボ主部21bと、第1の開口径を狭めた第2の開口径の第2開口部21cを有するルツボ上部21dとを有し、内部に蒸着材料Aが収容される。
第2開口部21cは、成膜速度の安定性向上、蒸気分布の安定性向上、及び主として形成する薄膜の平坦性を高めるために蒸気分布を所定の形状とする目的のためコンダクタンスを小さくするオリフィスとなる。
[Configuration of vacuum evaporation source]
FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a vacuum evaporation source according to the present embodiment. The vacuum deposition source of this embodiment is a type of vacuum deposition source called a Knudsen cell (K cell).
The
The
The
ルツボ主部21bとルツボ上部21dが取り外し可能に形成されており、第1開口部21aを塞ぐように第1開口部21aに嵌合してルツボ上部21dが設けられている。このため、蒸着材料を補充または交換する場合、ルツボ上部21dをルツボ主部21bから取り外すことで、第1の開口径のルツボ主部21bから蒸着材料を容易に除去し、あるいはルツボ主部21b内に補充することができる。
The crucible
ルツボ21は、例えば、焼結BN(焼結された窒化ホウ素)、PBN(CVD(Chemical Vapor Deposition)法による熱分解で形成された窒化ホウ素)、Mo、CIPカーボンなどで構成される。
上記のルツボ21の材料は、コスト、寿命、内部タンクの大きさ、加工性、真空蒸着材料との反応性及び相性の各特性から適宜選択される。
また、後述の蒸着材料Aの表面から内部にかけての好ましい温度勾配を実現するために、ルツボ主部21bとルツボ上部21dとで、ルツボを構成する材料、ルツボ表面のコーティングの有無、ルツボの厚さ、表面状態などを変えることができる。
The
The material of the
Further, in order to realize a preferable temperature gradient from the surface to the inside of the vapor deposition material A, which will be described later, the crucible
例えば、ルツボ台22はルツボ21が戴置される台であり、取り外し可能に設けられている。
For example, the
例えば、上部ヒータ23aは、ルツボ21に収容された蒸着材料Aの表面に輻射を照射するように第2開口部21cを除く部分のルツボ上部21d側におけるルツボ21の外側に配置されて蒸着材料を加熱する。
For example, the
例えば、ルツボ主部21bの側部に配置されて、上部ヒータ23aとは異なる条件で蒸着材料Aを加熱する下部ヒータ23bをさらに有していてもよい。
For example, you may further have the
上部ヒータ23a及び下部ヒータ23bは、例えば、ハロゲンランプ、あるいはニッケルクロムなどからなる抵抗加熱部材を用いることができる。
For the
例えば、リフレクタ24は、第2開口部21cを除く部分の上部ヒータ23aの外側に配置されて上部ヒータ23aからの輻射を反射する。
For example, the
下部ヒータ23bを有する場合には、リフレクタ24が下部ヒータ23bの外側にまで延伸しており、下部ヒータ23bからの輻射を反射する構成としてもよい。
In the case of having the
例えば、ルツボ21に収容された蒸着材料Aの表面の除く部分を冷却する不図示の冷却系をさらに有してもよい。
例えば、ルツボ台22中に冷却系を内蔵させることも可能である。
For example, you may further have a cooling system not shown which cools the part except the surface of the vapor deposition material A accommodated in the
For example, it is possible to incorporate a cooling system in the
上記の構成の真空蒸発源において、例えば、上部ヒータ23aが蒸着材料Aの表面から内部にかけて温度勾配が形成されるように、蒸着材料Aを加熱する。
さらに、下部ヒータ23b及び冷却系を適宜組み合わせることで、蒸着材料Aの表面から内部にかけての温度勾配を制御することができる。
In the vacuum evaporation source having the above configuration, for example, the vapor deposition material A is heated so that the
Furthermore, the temperature gradient from the surface of the vapor deposition material A to the inside can be controlled by appropriately combining the
例えば、ルツボ21の所定の位置には不図示の熱電対が取り付けられており、熱電対からフィードバックをかけて上部ヒータ、下部ヒータ及び冷却系などを制御し、蒸着材料Aの温度を制御することができる。ここで、上記において真空蒸着源20に電源20aが接続された構成としたが、電源20aの他に熱電対からのフィードバックを行う制御系統の配線などを適宜設けることができる。
また、蒸着材料Aの温度勾配はリフレクタ24の枚数などで調整することも可能である。
For example, a thermocouple (not shown) is attached to a predetermined position of the
Further, the temperature gradient of the vapor deposition material A can be adjusted by the number of the
上記の構成の真空蒸着源において、上部ヒータ23a、あるいは上部ヒータ23a及び下部ヒータ23bから発せられた輻射が直接的に、及びリフレクタ24で反射して間接的に、ルツボ21内に収容された蒸着材料Aに照射され、蒸着材料Aが加熱により昇温して蒸発する。蒸着材料Aの蒸気は、ルツボ21の第2開口部21cから噴出する。
ルツボ21から噴出した蒸着材料Aの蒸気が成膜対象基板表面で固化され、蒸着材料の薄膜が形成される。
In the vacuum vapor deposition source having the above configuration, the radiation emitted from the
The vapor of the vapor deposition material A ejected from the
上記の構成の真空蒸着源において、オリフィスとなる第2開口部21cによりルツボ21の開口部のコンダクタンスが小さくされているが、上部ヒータ23aが第2開口部21cを除く部分のルツボ上部21d側におけるルツボ21の外側に配置されていることにより、ルツボ21の第2開口部21cでの蒸着材料の堆積を抑制できる。これにより、成膜速度の変動、蒸気分布の変動、蒸気噴出の停止などの不利益を抑制し、成膜の安定性を向上させることができる。
In the vacuum vapor deposition source having the above-described configuration, the conductance of the opening of the
真空蒸着源において、蒸着材料は加熱されると蒸着材料の表面から蒸発し、ルツボの開口部から外部に噴出する。蒸着材料の表面を除く部分は、蒸発する温度まで到達していても、蒸発しないで蒸着材料中に留まっている。
ここで、蒸着材料が液体である場合、加熱されると材料内に対流が生じるため、材料内の温度は均一になる。
一方、昇華型の蒸着材料は材料内の温度が均一になりにくく、また、加熱により分解あるいは変質しやすい材料である場合には、ルツボの開口部側である蒸着材料の表面を蒸発に必要十分な程度に加熱し、表面を除く部分は分解あるいは変質しない温度に留めておいたほうが好ましい。ここで、蒸着材料を分解あるいは変質しない温度に留める場合、例えば温度を時間で積算した数値で管理する。
本実施形態の真空蒸着源によれば、ルツボ内の蒸着材料の表面を蒸発に必要十分な程度に加熱し、側面と底面は必要に応じて温度調整できるため、温度管理が容易となる。また、不要に蒸着材料を高温にすることがなく、理想的な温度分布で蒸着材料を加熱することができる。
これにより、蒸着材料の特性劣化を抑制し、成膜の安定性を向上させることができる。
When the vapor deposition material is heated in the vacuum vapor deposition source, it evaporates from the surface of the vapor deposition material and is ejected to the outside through the opening of the crucible. The portion excluding the surface of the vapor deposition material remains in the vapor deposition material without being evaporated even when the vaporization temperature is reached.
Here, when the vapor deposition material is a liquid, convection occurs in the material when heated, so that the temperature in the material becomes uniform.
On the other hand, in the case of sublimation type vapor deposition materials, the temperature inside the material is difficult to be uniform, and when the material is easily decomposed or altered by heating, the surface of the vapor deposition material on the opening side of the crucible is necessary and sufficient for evaporation. It is preferable to heat to such an extent that the portion other than the surface is kept at a temperature that does not decompose or deteriorate. Here, when the vapor deposition material is kept at a temperature at which the vapor deposition material is not decomposed or altered, for example, the temperature is managed by a numerical value obtained by integrating the temperature with time.
According to the vacuum vapor deposition source of the present embodiment, the surface of the vapor deposition material in the crucible is heated to an extent necessary and sufficient for evaporation, and the temperature of the side surface and the bottom surface can be adjusted as necessary, thereby facilitating temperature management. Further, the vapor deposition material can be heated with an ideal temperature distribution without unnecessarily increasing the vapor deposition material.
Thereby, the characteristic deterioration of vapor deposition material can be suppressed and the stability of film-forming can be improved.
本実施形態の真空蒸着源に用いる蒸着材料としては、下記の材料を好ましく用いることができる。
例えば、加熱により分解しやすい蒸着材料として、ZnSe(セレン化亜鉛),ZnS(硫化亜鉛),MgF2(フッ化マグネシウム),TlI(ヨウ化タリウム)などがある。
また、加熱により変質しやすい蒸着材料として、有機EL材料、パーフロロアルキシシラザンなどの有機フッ素化合物、シリコーン樹脂などの有機防汚膜材料などがある。
As the vapor deposition material used for the vacuum vapor deposition source of the present embodiment, the following materials can be preferably used.
For example, there are ZnSe (zinc selenide), ZnS (zinc sulfide), MgF 2 (magnesium fluoride), TlI (thallium iodide) and the like as vapor deposition materials that are easily decomposed by heating.
In addition, examples of vapor deposition materials that easily change in quality include organic EL materials, organic fluorine compounds such as perfluoroalkoxysilazane, and organic antifouling film materials such as silicone resins.
図3は本発明の実施形態に係る真空蒸着源の説明図である。
例えば、ルツボ台22は取り外し可能に設けられている。蒸着材料を収容したルツボを交換する場合には、ルツボ台22を取り外し、ルツボ21を真空蒸着源の下部から取り出し、新たな蒸着材料を収容したルツボを真空蒸着源の下部から上部ヒータ23a及び下部ヒータ23bの内側の位置に挿入する。挿入されたルツボ23をルツボ台22上に戴置することで、ルツボ21を固定することができる。
従来の真空蒸着源では、ルツボの交換を真空蒸着源の上方から行うため、ルツボの上方にヒータやリフレクタを配置することができなかった。
本実施形態の真空蒸着源では、ルツボの交換を真空蒸着源の下方から行うため、ルツボの上方にヒータやリフレクタを配置することができる。これにより、ルツボ内の蒸着材料の表面から蒸発に必要十分な程度に加熱することができるようになる。
FIG. 3 is an explanatory diagram of a vacuum evaporation source according to the embodiment of the present invention.
For example, the
In the conventional vacuum evaporation source, since the crucible is exchanged from above the vacuum evaporation source, a heater and a reflector cannot be arranged above the crucible.
In the vacuum vapor deposition source of the present embodiment, since the crucible is exchanged from below the vacuum vapor deposition source, a heater or a reflector can be disposed above the crucible. As a result, the surface of the vapor deposition material in the crucible can be heated to a necessary and sufficient level for evaporation.
[真空蒸着方法]
次に、本実施形態に係る真空蒸発方法について説明する。
まず、例えば、第1の開口径の第1開口部21aを有するルツボ主部21bと、第1の開口径を狭めた第2の開口径の第2開口部21cを有するルツボ上部21dとを有するルツボ21の内部に蒸着材料Aを収容する。
次に、例えば、第2開口部を除く部分のルツボ上部21d側におけるルツボ21の外側に上部ヒータ23aが配置され、第2開口部を除く部分の上部ヒータ23aの外側に上部ヒータ23aからの輻射を反射するリフレクタ24が配置されるように、ルツボ21を配置する。
次に、例えば、上部ヒータ23aによりルツボ21に収容された蒸着材料Aの表面に輻射を照射する。
[Vacuum deposition method]
Next, the vacuum evaporation method according to this embodiment will be described.
First, for example, a crucible
Next, for example, the
Next, for example, the
例えば、下部ヒータ23bがルツボ主部21bの側部に配置され、下部ヒータ23bの外側にまで延伸したリフレクタ24が下部ヒータ23bの外側に配置されるように、ルツボ21を配置してもよい。この場合、蒸着材料Aの表面に輻射を照射する工程において、下部ヒータ23bにより上部ヒータ23aとは異なる条件で蒸着材料Aを加熱することができる。
For example, the
また、例えば、蒸着材料の表面に輻射を照射する工程において、冷却系によりルツボ21に収容された蒸着材料Aの表面の除く部分を冷却してもよい。
In addition, for example, in the step of irradiating the surface of the vapor deposition material, the portion excluding the surface of the vapor deposition material A accommodated in the
上記の構成の真空蒸着源において、上部ヒータ23a、あるいは上部ヒータ23a及び下部ヒータ23bから発せられた輻射が直接的に、及びリフレクタ24で反射して間接的に、ルツボ21内に収容された蒸着材料Aに照射され、蒸着材料Aが加熱により昇温して蒸発する。蒸着材料Aの蒸気は、ルツボ21の第2開口部21cから噴出する。
ルツボ21から噴出した蒸着材料Aの蒸気が成膜対象基板表面で固化され、蒸着材料の薄膜が形成される。
In the vacuum vapor deposition source having the above configuration, the radiation emitted from the
The vapor of the vapor deposition material A ejected from the
例えば、蒸着材料Aの表面に輻射を照射する工程において、上部ヒータ23aが蒸着材料Aの表面から内部にかけて温度勾配が形成されるように蒸着材料を加熱することが好ましい。
さらに、下部ヒータ23b及び冷却系を適宜組み合わせることで、蒸着材料Aの表面から内部にかけての温度勾配を制御することができる。
For example, in the step of irradiating the surface of the vapor deposition material A, it is preferable that the
Furthermore, the temperature gradient from the surface of the vapor deposition material A to the inside can be controlled by appropriately combining the
上記の真空蒸着方法によれば、ルツボ21の第2開口部21cでの蒸着材料の堆積を抑制でき、成膜速度の変動、蒸気分布の変動、蒸気噴出の停止などの不利益を抑制し、成膜の安定性を向上させることができる。
また、ルツボ内の蒸着材料の表面を蒸発に必要十分な程度に加熱し、側面と底面は必要に応じて温度調整できるため、温度管理が容易となる。また、不要に蒸着材料を高温にすることがなく、理想的な温度分布で蒸着材料を加熱することができ、例えば昇華型の蒸着材料を好ましく適用することができる。
これにより、蒸着材料の特性劣化を抑制し、成膜の安定性を向上させることができる。
According to the above-described vacuum vapor deposition method, the deposition of the vapor deposition material in the
In addition, since the surface of the vapor deposition material in the crucible is heated to an extent necessary and sufficient for evaporation and the temperature of the side surface and the bottom surface can be adjusted as necessary, temperature management becomes easy. Further, the vapor deposition material can be heated with an ideal temperature distribution without unnecessarily increasing the vapor deposition material. For example, a sublimation type vapor deposition material can be preferably applied.
Thereby, the characteristic deterioration of vapor deposition material can be suppressed and the stability of film-forming can be improved.
<実施例>
上記の実施形態の真空蒸着源を用いた真空蒸着装置により、TlI(ヨウ化タリウム)を真空蒸着した。
成膜の条件は、上部ヒータを470℃に設定したときに、蒸着材料の表面を除く部分に相当するルツボの下部の温度の熱電対測定値が300℃であり、成膜速度0.05nm/sを得た。TlIは加熱で分解しやすいが、上記の実施形態の真空蒸着源を用いることで、分解することなく真空蒸着することができた。
<Example>
TlI (thallium iodide) was vacuum-deposited by a vacuum evaporation apparatus using the vacuum evaporation source of the above embodiment.
The film formation conditions were as follows: when the upper heater was set at 470 ° C., the thermocouple measurement value of the temperature at the bottom of the crucible corresponding to the portion excluding the surface of the vapor deposition material was 300 ° C., and the film formation rate was 0.05 nm / s was obtained. TlI is easily decomposed by heating, but by using the vacuum evaporation source of the above embodiment, it was possible to perform vacuum evaporation without decomposition.
本発明は上記の説明に限定されない。
例えば、下部ヒータは、図2ではルツボ主部21bの側面の一部のみに形成されているが、側面の全体に対して形成された構成としてもよい。
ルツボ主部とルツボ上部は一体に形成されていてもよい。
上部ヒータ及び下部ヒータは、ハロゲンランプ、ニッケルクロムなどからなる抵抗加熱部材の他、輻射により蒸着材料を加熱する種々の加熱手段を適用することができる。
冷却系としては、ルツボ台に内蔵する構成の他、冷却すべき箇所に冷却管などを配置してもよい。
その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の変更が可能である。
The present invention is not limited to the above description.
For example, the lower heater is formed only on a part of the side surface of FIG. 2, the crucible
Crucible main unit and the crucible upper may be formed integrally.
For the upper heater and the lower heater, various heating means for heating the vapor deposition material by radiation can be applied in addition to a resistance heating member made of a halogen lamp, nickel chrome, or the like.
As the cooling system, in addition to the configuration built in the crucible base, a cooling pipe or the like may be arranged at a location to be cooled.
In addition, various modifications can be made without departing from the scope of the present invention.
10・・・真空チャンバー
11・・・排気管
12・・・真空ポンプ
20・・・真空蒸着源
20a・・・電源
21・・・ルツボ
21a・・・第1開口部
21b・・・ルツボ主部
21c・・・第2開口部
21d・・・ルツボ上部
22・・・ルツボ台
23a・・・上部ヒータ
23b・・・下部ヒータ
24・・・リフレクタ
30・・・基板ホルダ
121・・・ルツボ
121a,121c・・・オリフィス
121b・・・つば部
123・・・ヒータ
124・・・リフレクタ
125・・・ルツボ固定部
A・・・蒸着材料
10 ...
Claims (9)
前記ルツボに収容された蒸着材料の表面に、当該蒸着材料の側部側、底部側を除く当該表面の上部側から輻射を照射するように前記第2開口部を除く部分の前記ルツボ主部の上端部から前記第2開口部にかけて徐々に高くなるように傾斜する前記ルツボ上部側における前記ルツボの外側に沿って配置されて前記蒸着材料の表面を加熱する上部ヒータと、
前記第2開口部を除く部分の前記上部ヒータの外側に配置されて前記上部ヒータからの輻射を前記ルツボ上部側における前記ルツボの外側部分に反射するリフレクタと、を有し、
前記上部ヒータが前記蒸着材料の表面から内部にかけて温度勾配が形成されるように、前記蒸着材料の表面を蒸発に必要十分な温度に加熱し、表面を除く部分は分解あるいは変質しない温度に留める
真空蒸着源。 A crucible main portion having a first opening portion having a first opening diameter, and a second opening portion having a second opening diameter narrowed to the first opening diameter for ejecting vapor of the vapor deposition material to the uppermost central portion. A crucible having an upper portion of the crucible and containing the vapor deposition material therein,
The surface of the vapor deposition material accommodated in the crucible is irradiated with radiation from the upper side of the surface excluding the side and bottom sides of the vapor deposition material. An upper heater that is disposed along the outer side of the crucible on the upper side of the crucible and that gradually increases from the upper end to the second opening, and heats the surface of the vapor deposition material;
A reflector that is disposed outside the upper heater in a portion other than the second opening and reflects radiation from the upper heater to an outer portion of the crucible on the upper side of the crucible,
The surface of the vapor deposition material is heated to a temperature necessary and sufficient for evaporation so that the upper heater forms a temperature gradient from the surface of the vapor deposition material to the inside, and the portion other than the surface is kept at a temperature that does not decompose or change. Deposition source.
請求項1に記載の真空蒸着源。 The crucible main part and the crucible upper part are formed so as to be removable, and the crucible upper part is provided by fitting into the first opening so as to close the first opening. Vacuum deposition source.
請求項1または2に記載の真空蒸着源。 In order to achieve a temperature gradient from the surface of the vapor deposition material to the inside, the crucible has at least a material constituting the crucible at the crucible main part and the crucible upper part, whether or not the crucible surface is coated, and the crucible thickness. The vacuum deposition source according to claim 1, wherein at least one of the surface states is changed.
請求項1〜3のいずれかに記載の真空蒸着源。 The vacuum evaporation source according to any one of claims 1 to 3, further comprising a cooling system that cools a portion excluding a surface of the evaporation material accommodated in the crucible.
前記ルツボ台に前記冷却系が内蔵されている
請求項4に記載の真空蒸着源。 A crucible base that is detachably provided and on which the crucible is placed;
The vacuum evaporation source according to claim 4 , wherein the cooling system is built in the crucible base.
前記ルツボ台が取り外された状態で、真空蒸着源の下方側から前記ルツボを挿脱可能である
請求項1〜4のいずれかに記載の真空蒸着源。 A crucible base that is detachably provided and on which the crucible is placed;
The vacuum evaporation source according to any one of claims 1 to 4 , wherein the crucible can be inserted and removed from a lower side of the vacuum evaporation source in a state where the crucible base is removed.
前記第2開口部を除く部分の前記ルツボ主部の上端部から前記第2開口部にかけて徐々に高くなるように傾斜する前記ルツボ上部側における前記ルツボの外側に沿って上部ヒータが配置され、前記第2開口部を除く部分の前記上部ヒータの外側に前記上部ヒータからの輻射を前記ルツボ上部側における前記ルツボの外側部分に反射するリフレクタが配置されるように、前記ルツボを配置する工程と、
前記上部ヒータにより前記ルツボに収容された蒸着材料の表面に、当該蒸着材料の側部側、底部側を除く当該表面の上部側から輻射を照射する工程と、を有し、
前記蒸着材料の表面に前記輻射を照射する工程において、前記上部ヒータにより前記蒸着材料の表面から内部にかけて温度勾配が形成されるように、前記蒸着材料の表面を蒸発に必要十分な温度に加熱し、表面を除く部分は分解あるいは変質しない温度に留める
真空蒸着方法。 A crucible main portion having a first opening portion having a first opening diameter, and a second opening portion having a second opening diameter narrowed to the first opening diameter for ejecting vapor of the vapor deposition material to the uppermost central portion. Containing a vapor deposition material inside a crucible having a crucible upper portion;
An upper heater is disposed along the outer side of the crucible on the upper side of the crucible that is gradually increased from the upper end of the crucible main portion to the second opening except for the second opening, Disposing the crucible so that a reflector for reflecting radiation from the upper heater to the outer portion of the crucible on the crucible upper side is disposed outside the upper heater in a portion excluding the second opening;
Irradiating the surface of the vapor deposition material accommodated in the crucible by the upper heater with radiation from the upper side of the surface excluding the side and the bottom of the vapor deposition material,
In the step of irradiating the radiation on the surface of the deposition material, the so temperature gradient from the surface to the inside of the deposition material is formed, requires heating to a temperature sufficient surface of the deposition material evaporated by the upper heater The part other than the surface is kept at a temperature that does not decompose or deteriorate.
請求項7に記載の真空蒸着方法。 In order to realize a temperature gradient from the surface of the vapor deposition material to the inside of the crucible, at least the material constituting the crucible, the presence or absence of coding of the crucible surface, the thickness of the crucible at the crucible main part and the crucible upper part The vacuum deposition method according to claim 7, wherein at least one of the surface states is changed.
請求項7または8に記載の真空蒸着方法。 Wherein in the step of irradiating the radiation on the surface of the deposition material, a vacuum deposition method according to claim 7 or 8 for cooling the portion except for the surface of the evaporation material contained in the crucible by cooling system.
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