JP6222056B2 - Method for estimating temperature of silicon single crystal and method for producing silicon single crystal - Google Patents

Method for estimating temperature of silicon single crystal and method for producing silicon single crystal Download PDF

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Description

本発明は、シリコン単結晶の温度の推定方法及びその推定方法を使用したシリコン単結晶の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for estimating the temperature of a silicon single crystal and a method for producing a silicon single crystal using the estimation method.

従来、チョクラルスキー（ＣＺ）法によるシリコン単結晶の育成におけるシリコン単結晶の温度を総合伝熱解析によって推定する方法としては、例えば、シリコン単結晶の周囲に配置される整流体の断熱材の熱伝導率の最適値と、チャンバの内壁の輻射率の最適値を、育成中のシリコン単結晶の実温度を測定することによって求め、この最適値を総合伝熱解析プログラムに代入することで結晶温度を推定する方法等が有る（特許文献１参照）。   Conventionally, as a method for estimating the temperature of a silicon single crystal in the growth of a silicon single crystal by the Czochralski (CZ) method by comprehensive heat transfer analysis, for example, a heat insulating material of a rectifier disposed around the silicon single crystal is used. The optimum value of the thermal conductivity and the optimum value of the emissivity of the inner wall of the chamber are obtained by measuring the actual temperature of the growing silicon single crystal, and this optimum value is substituted into the comprehensive heat transfer analysis program. There is a method for estimating temperature (see Patent Document 1).

また、特許文献２には、水平磁場を印加したＣＺ法（ＨＭＣＺ法）におけるシリコン単結晶の欠陥解析方法として、三次元構造を有するシリコン融液内の温度場・対流の速度場を解析することが記載されている。   Patent Document 2 discloses a method for analyzing defects in a silicon single crystal in a CZ method (HMCZ method) in which a horizontal magnetic field is applied, and analyzing a temperature field and a convection velocity field in a silicon melt having a three-dimensional structure. Is described.

シリコン単結晶の温度を正しく数値解析で推定するには、シリコン融液から流入する熱量も解析する必要が有るが、この場合特に、シリコン融液中の三次元構造を有する対流を含んだ総合伝熱解析を行う必要がある。シリコン融液中の対流は乱流を含んでおり、乱流を含む対流の流れ場を正確に解析する方法として、例えば、膨大な要素数で融液部分のメッシュ分割を行い、直接解析法（Ｄｉｒｅｃｔ Ｎｕｍｅｒｉｃａｌ Ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ）にて解析する方法が挙げられる。しかしながら、このような解析方法は月単位の時間が必要であり実用的ではない。   In order to accurately estimate the temperature of a silicon single crystal by numerical analysis, it is necessary to analyze the amount of heat flowing from the silicon melt. In this case, in particular, the total transmission including convection having a three-dimensional structure in the silicon melt is required. Thermal analysis needs to be done. The convection in the silicon melt contains turbulent flow. As a method for accurately analyzing the flow field of convection including turbulent flow, for example, the melt part is divided into meshes with a huge number of elements, and the direct analysis method ( There is a method of analyzing by Direct Numerical Simulation. However, such an analysis method requires time on a monthly basis and is not practical.

そのため、特許文献２には、シリコン単結晶の回転軸に対して対称な二次元軸対称の平面でのシリコン融液の対流を簡易的に算出することが記載されている。より具体的には、シリコン融液中の層流モデルによる対流を含んだ、簡易的な軸対称モデルを用いて、シリコン融液の動粘性係数と、熱膨張率と、熱輻射率と、結晶及びルツボ回転とを調整することで、解析値を実際の固液界面高さに合わせ込んだ上で、欠陥解析を行うことが記載されている。   Therefore, Patent Document 2 describes that the convection of the silicon melt is simply calculated in a two-dimensional axially symmetric plane that is symmetric with respect to the rotation axis of the silicon single crystal. More specifically, using a simple axisymmetric model including convection by a laminar model in a silicon melt, the kinematic viscosity coefficient, thermal expansion coefficient, thermal emissivity, and crystal of the silicon melt are used. In addition, it is described that the defect analysis is performed after adjusting the analysis value to the actual solid-liquid interface height by adjusting the rotation of the crucible and the crucible.

特開２０１０−０３７１１４号公報JP 2010-037114 A 特開２０１０−２１５４６０号公報JP 2010-215460 A

上記の特許文献１に記載の方法はシリコン融液の状態が変化しなければ、補正方法として有効であるが、例えば、水平磁場の強度の変更や、ヒーターの発熱分布の変更によりシリコン融液の状態が変化すると、その都度、上記の整流体の断熱材の熱伝導率及びチャンバの内壁の輻射率等の複数のパラメータの最適化が必要であり汎用的ではない。さらに、シリコン単結晶の温度は、シリコン融液から流入する熱量、シリコン単結晶の成長速度に応じて界面で発生する凝固潜熱、さらに結晶側面から輻射伝熱で流出する熱量等によって決まることから、シリコン融液の上方にある部材のみの解析、調整だけでは、シリコン融液から流入する熱量が一切考慮されていないため不十分である。   The method described in Patent Document 1 is effective as a correction method if the state of the silicon melt does not change. For example, by changing the horizontal magnetic field intensity or changing the heat generation distribution of the heater, Each time the state changes, it is necessary to optimize a plurality of parameters such as the thermal conductivity of the heat insulating material of the rectifier and the emissivity of the inner wall of the chamber, which is not general purpose. Furthermore, since the temperature of the silicon single crystal is determined by the amount of heat flowing from the silicon melt, the solidification latent heat generated at the interface according to the growth rate of the silicon single crystal, and the amount of heat flowing out from the crystal side by radiation heat transfer, etc. The analysis and adjustment of only the member above the silicon melt is insufficient because the amount of heat flowing from the silicon melt is not taken into consideration.

また、シリコン融液からシリコン単結晶に流入する熱量は、シリコン融液の対流に大きな影響を受ける。シリコン融液中の対流としては、シリコン融液の上下方向の温度差に基づく自然対流と、結晶中酸素濃度を制御するために用いられるルツボ回転及び結晶回転による強制対流が存在する。磁場を印加しない場合、シリコンメルトは粘性係数が極端に小さいために、ルツボ回転にほぼ同期して回転しながら、自然対流が生じているが、水平磁場を徐々に増加させながら印加すると、１０００Ｇ（Ｇａｕｓｓ）以上で急激に対流の流れが抑制され、ルツボが回転していてもシリコン融液は回転しなくなる。また、図７に示すように、対流の流れの抑制と共に、シリコン融液表面の温度変動も急激に小さくなって安定化することが知られている（参考文献：布施川泉、太田友彦、長澤繁 低温工学 Ｖｏｌ．３３ Ｎｏ．２ （１９９８） 「強磁場中での半導体シリコン単結晶の製造」参照）。さらに、磁場強度が１０００Ｇ以上になると、シリコン融液の対流の流速及び温度変動幅は磁場強度に比例して減少することから、メルト内部の対流構造は磁場強度が１０００Ｇ以上であれば、極めて類似した状態になっていると考えられる。   The amount of heat flowing from the silicon melt into the silicon single crystal is greatly affected by the convection of the silicon melt. As convection in the silicon melt, there are natural convection based on the temperature difference in the vertical direction of the silicon melt, crucible rotation used to control the oxygen concentration in the crystal, and forced convection due to crystal rotation. When a magnetic field is not applied, the viscosity coefficient of silicon melt is extremely small, so that natural convection occurs while rotating almost synchronously with the crucible rotation. However, when the horizontal magnetic field is applied while gradually increasing, 1000 G ( The flow of convection is abruptly suppressed above Gauss), and the silicon melt does not rotate even if the crucible is rotating. In addition, as shown in FIG. 7, it is known that the temperature fluctuation on the surface of the silicon melt is suddenly reduced and stabilized along with the suppression of the convection flow (references: Izumi Fusegawa, Tomohiko Ota, Nagasawa). Shigeru Low Temperature Engineering Vol.33 No.2 (1998) "Manufacturing of a semiconductor silicon single crystal in a strong magnetic field"). Furthermore, when the magnetic field strength is 1000 G or more, the convection flow velocity and temperature fluctuation width of the silicon melt decrease in proportion to the magnetic field strength, so the convection structure inside the melt is very similar if the magnetic field strength is 1000 G or more. It is thought that it was in the state.

このように、磁場による対流に対する抑制力が作用するのは、シリコンは融液状態で導電性を有するため、磁力線と直交する流れに対して逆方向に抑制力が働くためであるが、メルト全領域において、抑制力が働くわけではない。ＣＺ法においては、電気抵抗率の高い石英ルツボを使用しているため、ルツボ内面に対して垂直方向に発生する誘起電流は電荷の蓄積によって生ずる電界によって惹起されず、抑制力の作用しない領域が存在する。このため、シリコン融液の内部には強い磁場を印加しても三次元構造を有する対流が存在し、乱流状態が残っている。   In this way, the suppression force against convection due to the magnetic field acts because silicon has conductivity in the melt state, so that the suppression force acts in the opposite direction to the flow perpendicular to the magnetic field lines. In the area, restraining power does not work. In the CZ method, a quartz crucible having a high electrical resistivity is used, so that an induced current generated in a direction perpendicular to the inner surface of the crucible is not caused by an electric field generated by charge accumulation, and there is a region where no restraining force acts. Exists. For this reason, even if a strong magnetic field is applied inside the silicon melt, convection having a three-dimensional structure exists and a turbulent state remains.

一方、結晶の温度は、結晶長さに応じて、ホットゾーンとの相対位置が変化するため、一定ではないが、瞬間的には、メルトから流入する熱量と引き上げによって生ずる凝固潜熱の和が結晶側面から放熱する熱量とバランスすることで決定されると考えられる。従って、シリコン単結晶の温度を正しく数値解析で推定するには、シリコン融液から流入する熱量も解析する必要が有るが、この場合特に、シリコン融液中の三次元構造を有する対流を含んだ総合伝熱解析を行う必要がある。シリコン融液中の対流は乱流を含んでおり、乱流を含む対流の流れ場を正確に解析するには、膨大な要素数で融液部分のメッシュ分割を行い、直接解析法（Ｄｉｒｅｃｔ Ｎｕｍｅｒｉｃａｌ Ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ）にて解析する方法が挙げられる。しかしながら、このような解析方法は月単位の時間が必要であり実用的ではない。   On the other hand, the temperature of the crystal is not constant because the relative position to the hot zone changes according to the crystal length, but instantaneously, the sum of the amount of heat flowing from the melt and the latent heat of solidification generated by pulling is the crystal. It is thought to be determined by balancing with the amount of heat radiated from the side. Therefore, in order to accurately estimate the temperature of the silicon single crystal by numerical analysis, it is necessary to analyze the amount of heat flowing from the silicon melt. In this case, in particular, convection having a three-dimensional structure in the silicon melt is included. It is necessary to perform comprehensive heat transfer analysis. Convection in the silicon melt contains turbulent flow. To accurately analyze the flow field of convection including turbulent flow, the melt part is divided into meshes with a huge number of elements, and the direct numerical method (Direct Numerical) is used. (Simulation). However, such an analysis method requires time on a monthly basis and is not practical.

また、上記の特許文献２に記載の方法は、磁場強度の影響をシリコン融液の粘性係数で考慮するため、シリコン融液から結晶に流入する熱量を考慮した解析方法ではある。しかしながら、本来三次元構造を有し、軸に非対称なシリコン融液中の対流を、二次元軸対称を仮定したモデルで固液界面の高さを合わせ込むために、非常に多くの補正係数の調整が必要である。そのため、この方法も汎用性に乏しく実用的ではない。   The method described in Patent Document 2 is an analysis method that takes into consideration the amount of heat flowing into the crystal from the silicon melt in order to consider the influence of the magnetic field strength by the viscosity coefficient of the silicon melt. However, in order to match the height of the solid-liquid interface with a model that assumes a three-dimensional structure and asymmetric axisymmetric silicon melt with a model that assumes two-dimensional axial symmetry, a large number of correction factors are required. Adjustment is required. For this reason, this method is also not practical because of its low versatility.

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、シリコン単結晶の温度を高精度で推定でき、かつ、ヒーター発熱分布、磁場強度、及び磁場分布等の変更により、シリコン融液の状態が変化した場合であっても、安定してシリコン単結晶の温度を容易に推定することが可能なシリコン単結晶の温度の推定方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the problems as described above, and can estimate the temperature of the silicon single crystal with high accuracy, and can change the state of the silicon melt by changing the heater heat generation distribution, the magnetic field strength, the magnetic field distribution, and the like. It is an object of the present invention to provide a method for estimating the temperature of a silicon single crystal that can stably estimate the temperature of the silicon single crystal stably even when the temperature changes.

また、本発明は、総合伝熱解析により推定したシリコン単結晶の温度から好適な引上げ条件を設定し、良好な品質のシリコン単結晶を製造することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することも目的とする。   The present invention also provides a method for producing a silicon single crystal, which can set a suitable pulling condition from the temperature of the silicon single crystal estimated by comprehensive heat transfer analysis and can produce a silicon single crystal of good quality. Also aimed.

上記目的を達成するために、本発明は、チャンバに収容されたルツボにシリコン多結晶原料を収容し、該シリコン多結晶原料をヒーターで加熱してシリコン融液とし、前記ルツボを挟んで同軸的に対抗配備したコイルにより前記シリコン融液に水平磁場を印加しつつ、前記シリコン融液にシリコン種結晶を着液して回転させながら引き上げることにより、シリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造における前記シリコン単結晶の温度を、総合伝熱解析により推定するシリコン単結晶の温度の推定方法であって、前記ヒーターによる前記シリコン融液の加熱条件を変更することで、前記シリコン融液の表面の中心から前記シリコン融液の底までにおける前記シリコン融液の中心軸方向の温度分布を２種類以上測定する測定工程と、該測定工程において前記加熱条件を変更して測定した前記２種類以上の中心軸方向の温度分布と、各加熱条件における前記シリコン融液中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析で得られるシリコン融液の中心軸方向の温度分布とが一致するように乱流パラメータを調整したうえで、実際のシリコン単結晶の引き上げ時の前記シリコン単結晶の温度を総合伝熱解析により推定する推定工程と、を有することを特徴とするシリコン単結晶の温度の推定方法を提供する。   In order to achieve the above-mentioned object, the present invention contains a silicon polycrystalline raw material in a crucible accommodated in a chamber, the silicon polycrystalline raw material is heated with a heater to form a silicon melt, and is coaxially sandwiched between the crucibles. In the production of a silicon single crystal, the silicon single crystal is pulled up by applying a horizontal magnetic field to the silicon melt by a coil arranged against the silicon melt and pulling up the silicon seed crystal while the silicon seed crystal is applied and rotated. A method for estimating the temperature of a silicon single crystal by estimating the temperature of the silicon single crystal by comprehensive heat transfer analysis, wherein the heating condition of the silicon melt by the heater is changed, so that the center of the surface of the silicon melt is changed. Measuring two or more types of temperature distribution in the central axis direction of the silicon melt from the bottom of the silicon melt to the bottom of the silicon melt; Silicon fusion obtained by comprehensive heat transfer analysis including temperature distribution in the two or more central axis directions measured by changing the heating conditions in the process and three-dimensional convection in the silicon melt under each heating condition After adjusting the turbulent flow parameters so that the temperature distribution in the central axis direction of the liquid coincides, an estimation step of estimating the temperature of the silicon single crystal when pulling up the actual silicon single crystal by comprehensive heat transfer analysis, A method for estimating the temperature of a silicon single crystal is provided.

本発明のシリコン単結晶の温度の推定方法は、磁場強度、ホットゾーン構造、加熱分布、結晶回転数、及びルツボ回転数等の引上げ条件を変え、シリコン融液の状態が変化した場合であっても、水平磁場の印加によりシリコン融液内の温度分布が一様性を帯びることを利用し、上記のようにシリコン融液の中心軸方向の温度分布を基準に乱流パラメータを調整するので、解析精度が低下する恐れが無く、安定した精度のシリコン単結晶の温度を総合伝熱解析により推定できる。従って、所望するシリコン単結晶の品質に合わせて引上げ条件を変更する場合等にも十分に対応でき、汎用性の高いシリコン単結晶の製造方法となる。また、上記のように、２種類以上の中心軸方向の温度分布を測定し、それらを基準に乱流パラメータを調整するという容易な手法で、シリコン融液中の三次元構造を有する対流の流れ場を解析し再現することが可能である。従って、容易な手法で対流の流れ場の影響を考慮し、シリコン融液からシリコン単結晶に流入する熱量を精度よく解析できるので、シリコン単結晶引き上げ中の固液界面高さの計算精度が向上し、シリコン単結晶の温度を容易に精度よく推定できる。   The method for estimating the temperature of a silicon single crystal according to the present invention is when the pulling conditions such as magnetic field strength, hot zone structure, heating distribution, crystal rotation speed, and crucible rotation speed are changed, and the state of the silicon melt changes. However, by utilizing the fact that the temperature distribution in the silicon melt is uniform due to the application of a horizontal magnetic field, the turbulent flow parameter is adjusted based on the temperature distribution in the central axis direction of the silicon melt as described above. There is no risk of degradation of analysis accuracy, and the temperature of silicon single crystal with stable accuracy can be estimated by comprehensive heat transfer analysis. Therefore, it is possible to sufficiently cope with the case where the pulling conditions are changed in accordance with the desired quality of the silicon single crystal, and it becomes a highly versatile method for manufacturing a silicon single crystal. In addition, as described above, a convection flow having a three-dimensional structure in a silicon melt can be performed by an easy method of measuring temperature distributions in the direction of two or more central axes and adjusting turbulent parameters based on them. It is possible to analyze and reproduce the field. Therefore, it is possible to analyze the amount of heat flowing from the silicon melt into the silicon single crystal with high accuracy in consideration of the influence of the convection flow field, and the calculation accuracy of the solid-liquid interface height during the pulling of the silicon single crystal is improved. In addition, the temperature of the silicon single crystal can be estimated easily and accurately.

このとき、前記水平磁場の強度を、前記対向するコイルの中心を結ぶ線の中心点において１０００Ｇ以上となるように制御することが好ましい。   At this time, it is preferable to control the intensity of the horizontal magnetic field to be 1000 G or more at the center point of the line connecting the centers of the opposing coils.

シリコン融液に印加する水平磁場の強度をこのように制御すれば、シリコン融液中の対流がさらに抑制され、シリコン融液の表面温度がより安定するため、総合伝熱解析をより高精度に行うことができる。また、水平磁場の強度をこのように制御すれば、引上げ条件を変化させた場合であっても、シリコン融液中の対流が抑制された状態であるので、引上げ条件の変化前と変化後の対流構造がきわめて類似し、シリコン融液内の温度分布が一様性を帯びる。従って、温度分布を基準とした乱流パラメータの調整によって、特に高精度にシリコン単結晶の温度を推定できる。   By controlling the strength of the horizontal magnetic field applied to the silicon melt in this way, the convection in the silicon melt is further suppressed and the surface temperature of the silicon melt is more stable, so the overall heat transfer analysis can be performed with higher accuracy. It can be carried out. In addition, if the strength of the horizontal magnetic field is controlled in this way, even if the pulling condition is changed, the convection in the silicon melt is suppressed, so before and after the pulling condition is changed. The convection structure is very similar, and the temperature distribution in the silicon melt is uniform. Therefore, the temperature of the silicon single crystal can be estimated with particularly high accuracy by adjusting the turbulent flow parameter based on the temperature distribution.

またこのとき、前記シリコン融液の加熱条件を変更する際に、前記ヒーターの位置を変える、又は、発熱分布が異なるヒーターを用いることで、前記２種類以上の温度分布を測定することができる。   At this time, when changing the heating condition of the silicon melt, the temperature distribution of the two or more types can be measured by changing the position of the heater or using a heater having a different heat generation distribution.

このようにして加熱条件を変更すれば、簡単に異なる加熱条件における２種類以上の温度分布を測定することができる。   By changing the heating conditions in this way, it is possible to easily measure two or more types of temperature distributions under different heating conditions.

このとき、前記シリコン融液の中心軸方向の温度分布の測定は、前記シリコン融液表面の中心の温度が、前記シリコン種結晶を着液する時の温度以上の温度であると同時に、シリコン単結晶を含まない解析モデルについての、前記シリコン融液中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析において、前記シリコン融液表面の中心の温度を境界条件として解析を行うことが好ましい。   At this time, the temperature distribution in the central axis direction of the silicon melt is measured at the same time that the temperature at the center of the silicon melt surface is equal to or higher than the temperature at which the silicon seed crystal is deposited. In the comprehensive heat transfer analysis including the three-dimensional convection in the silicon melt for the analysis model not including a crystal, it is preferable to perform the analysis using the temperature at the center of the silicon melt surface as a boundary condition.

測定工程において温度分布を測定する場合、シリコン融液表面の中心の温度がシリコン種結晶を着液する時の温度以上の温度となるように設定しておけば、シリコン融液が固化する恐れが無いので、シリコン融液の中心軸方向の温度をより確実に測定できる。また、総合伝熱解析において、熱的な境界条件を設定する際に、境界条件として実際の測温にて得られたシリコン融液表面の中心の温度を使用すれば、より簡単に総合伝熱解析を実施できる。   When measuring the temperature distribution in the measurement process, if the temperature at the center of the silicon melt surface is set to be higher than the temperature at which the silicon seed crystal is deposited, the silicon melt may be solidified. Therefore, the temperature in the direction of the central axis of the silicon melt can be measured more reliably. In addition, when setting the thermal boundary condition in the comprehensive heat transfer analysis, if the temperature at the center of the silicon melt surface obtained by actual temperature measurement is used as the boundary condition, the total heat transfer becomes easier. Analysis can be performed.

またこのとき、前記シリコン融液中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析は、混合距離モデルにより、ルツボ壁面及び結晶成長界面からの距離に応じた粘性係数と熱伝導率を真値に加算して、前記シリコン融液中の乱流の影響を計算するものとし、前記乱流パラメータとして、前記粘性係数と前記熱伝導率を調整することができる。   Also, at this time, comprehensive heat transfer analysis including three-dimensional convection in the silicon melt has a true value of viscosity coefficient and thermal conductivity according to the distance from the crucible wall surface and the crystal growth interface using a mixed distance model. In addition, the influence of the turbulent flow in the silicon melt is calculated, and the viscosity coefficient and the thermal conductivity can be adjusted as the turbulent flow parameters.

このようにシリコン融液中の乱流の影響を計算して、シリコン融液中の対流について空間的な平均化を行うことにより、細かい乱流渦の影響をより正確に考慮することができるし、より短時間で総合伝熱解析を実施することができる。   By calculating the effect of turbulent flow in the silicon melt and spatially averaging the convection in the silicon melt, the effects of fine turbulent vortices can be considered more accurately. Therefore, it is possible to carry out comprehensive heat transfer analysis in a shorter time.

また、上記目的を達成するために、本発明は、チャンバに収容されたルツボにシリコン多結晶原料を収容し、該シリコン多結晶原料をヒーターで加熱してシリコン融液とし、前記ルツボを挟んで同軸的に対抗配備したコイルにより前記シリコン融液に水平磁場を印加しつつ、前記シリコン融液にシリコン種結晶を着液して回転させながら引き上げることにより、シリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶の引上げを行う前に、前記ヒーターによる前記シリコン融液の加熱条件を変更することで、前記シリコン融液の表面の中心から前記シリコン融液の底までにおける前記シリコン融液の中心軸方向の温度分布を２種類以上測定する測定工程と、該測定工程において前記加熱条件を変更して測定した前記２種類以上の中心軸方向の温度分布と、各加熱条件における前記シリコン融液中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析で得られるシリコン融液の中心軸方向の温度分布とが一致するように乱流パラメータを調整したうえで、実際のシリコン単結晶の引き上げ時の前記シリコン単結晶の温度を総合伝熱解析により推定する推定工程とを有し、前記実際のシリコン単結晶の引き上げ時には、前記推定したシリコン単結晶の温度に基づいて、前記シリコン単結晶の引上げ条件を調整することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する。   In order to achieve the above object, according to the present invention, a silicon polycrystalline material is housed in a crucible housed in a chamber, the silicon polycrystalline material is heated with a heater to form a silicon melt, and the crucible is sandwiched between the crucibles. Production of a silicon single crystal that pulls up the silicon single crystal by applying a horizontal magnetic field to the silicon melt by a coaxially arranged coil and pulling the silicon seed crystal into the silicon melt while rotating it In the method, before the pulling of the silicon single crystal, by changing the heating condition of the silicon melt by the heater, the center of the surface of the silicon melt to the bottom of the silicon melt A measurement process for measuring two or more types of temperature distribution in the central axis direction of the silicon melt, and the measurement was performed by changing the heating conditions in the measurement process. The temperature distribution in the direction of the central axis of the two or more types matches the temperature distribution in the direction of the central axis of the silicon melt obtained by comprehensive heat transfer analysis including three-dimensional convection in the silicon melt under each heating condition. A step of estimating the temperature of the silicon single crystal at the time of pulling up the actual silicon single crystal by comprehensive heat transfer analysis after adjusting the turbulent flow parameters so that the pulling up of the actual silicon single crystal In some cases, the present invention provides a method for producing a silicon single crystal, wherein the pulling condition of the silicon single crystal is adjusted based on the estimated temperature of the silicon single crystal.

本発明のシリコン単結晶の製造方法における推定工程では、引上げ条件を変えてシリコン融液の状態が変化しても、総合伝熱解析の解析精度が低下する恐れが無く、安定した精度でシリコン単結晶の温度を推定できる。従って、所望するシリコン単結晶の品質に合わせて引上げ条件を変更する場合等にも十分に対応でき、汎用性の高いシリコン単結晶の製造方法となる。また、２種類以上の中心軸方向の温度分布を測定し、それらを基準に乱流パラメータを調整するという簡易的な手法で、シリコン融液中の三次元構造を有する対流の流れ場を解析し正確に再現することが可能である。従って、簡易的な手法で対流の流れ場の影響を考慮し、シリコン融液からシリコン単結晶に流入する熱量を精度よく解析できるので、シリコン単結晶引き上げ中の固液界面高さの計算精度が向上し、シリコン単結晶の温度を簡易的に精度よく推定できる。また、上記のように安定した高精度の推定温度に基づいて、実際のシリコン単結晶の引上げ条件を調整できるので、所望の品質のシリコン単結晶を確実に製造できる。   In the estimation process in the method for producing a silicon single crystal according to the present invention, even if the pulling conditions are changed and the state of the silicon melt changes, the analysis accuracy of the comprehensive heat transfer analysis does not decrease, and the silicon single crystal can be stably detected. The temperature of the crystal can be estimated. Therefore, it is possible to sufficiently cope with the case where the pulling conditions are changed in accordance with the desired quality of the silicon single crystal, and it becomes a highly versatile method for manufacturing a silicon single crystal. In addition, a simple method of measuring temperature distribution in the direction of two or more central axes and adjusting turbulent parameters based on them is used to analyze the convection flow field having a three-dimensional structure in the silicon melt. It can be reproduced accurately. Therefore, it is possible to accurately analyze the amount of heat flowing from the silicon melt into the silicon single crystal, taking into account the influence of the convection flow field with a simple method, so the calculation accuracy of the solid-liquid interface height during pulling of the silicon single crystal is high. The temperature of the silicon single crystal can be estimated easily and accurately. Moreover, since the pulling conditions of the actual silicon single crystal can be adjusted based on the stable and highly accurate estimated temperature as described above, a silicon single crystal having a desired quality can be reliably manufactured.

このとき、前記水平磁場の強度を、前記対向するコイルの中心を結ぶ線の中心点において１０００Ｇ以上となるように制御することが好ましい。   At this time, it is preferable to control the intensity of the horizontal magnetic field to be 1000 G or more at the center point of the line connecting the centers of the opposing coils.

シリコン融液に印加する水平磁場の強度をこのように制御すれば、シリコン融液中の対流がさらに抑制され、シリコン融液の表面温度がより安定するため、総合伝熱解析をより高精度に行うことができる。また、水平磁場の強度をこのように制御すれば、引上げ条件を変化させた場合であっても、磁場によりシリコン融液中の対流が抑制された状態であるので、引上げ条件の変化前と変化後の対流構造がきわめて類似し、シリコン融液内の温度分布が一様性を帯びる。従って、温度分布を基準とした乱流パラメータの調整によって、特に高精度にシリコン単結晶の温度を推定できる。   By controlling the strength of the horizontal magnetic field applied to the silicon melt in this way, the convection in the silicon melt is further suppressed and the surface temperature of the silicon melt is more stable, so the overall heat transfer analysis can be performed with higher accuracy. It can be carried out. In addition, if the strength of the horizontal magnetic field is controlled in this way, even if the pulling condition is changed, the convection in the silicon melt is suppressed by the magnetic field, so the change before and after the pulling condition changes. The subsequent convection structure is very similar, and the temperature distribution in the silicon melt is uniform. Therefore, the temperature of the silicon single crystal can be estimated with particularly high accuracy by adjusting the turbulent flow parameter based on the temperature distribution.

またこのとき、前記シリコン融液の加熱条件を変更する際に、前記ヒーターの位置を変える、又は、発熱分布が異なるヒーターを用いることで、前記２種類以上の温度分布を測定することができる。   At this time, when changing the heating condition of the silicon melt, the temperature distribution of the two or more types can be measured by changing the position of the heater or using a heater having a different heat generation distribution.

このようにして加熱条件を変更すれば、簡単に異なる加熱条件における２種類以上の温度分布を測定することができる。   By changing the heating conditions in this way, it is possible to easily measure two or more types of temperature distributions under different heating conditions.

このとき、前記シリコン融液の中心軸方向の温度分布の測定は、前記シリコン融液表面の中心の温度が、前記シリコン種結晶を着液する時の温度以上の温度であると同時に、シリコン単結晶を含まない解析モデルについての、前記シリコン融液中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析において、前記シリコン融液表面の中心の温度を境界条件として解析を行うことができる。   At this time, the temperature distribution in the central axis direction of the silicon melt is measured at the same time that the temperature at the center of the silicon melt surface is equal to or higher than the temperature at which the silicon seed crystal is deposited. In the comprehensive heat transfer analysis including the three-dimensional convection in the silicon melt for the analysis model not including a crystal, the analysis can be performed using the temperature at the center of the silicon melt surface as a boundary condition.

測定工程において温度分布を測定する場合、シリコン融液表面の中心の温度がシリコン種結晶を着液する時の温度以上の温度となるように設定しておけば、シリコン融液が固化する恐れが無いので、シリコン融液の中心軸方向の温度をより確実に測定できる。また、総合伝熱解析においては、熱的な境界条件を設定する際に、境界条件として実際の測温にて得られたシリコン融液表面の中心の温度を使用すれば、より簡単に総合伝熱解析を実施できる。   When measuring the temperature distribution in the measurement process, if the temperature at the center of the silicon melt surface is set to be higher than the temperature at which the silicon seed crystal is deposited, the silicon melt may be solidified. Therefore, the temperature in the direction of the central axis of the silicon melt can be measured more reliably. In the overall heat transfer analysis, if the temperature at the center of the silicon melt surface obtained by actual temperature measurement is used as the boundary condition when setting the thermal boundary condition, the overall heat transfer can be performed more easily. Thermal analysis can be performed.

またこのとき、前記シリコン融液中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析は、混合距離モデルにより、ルツボ壁面及び結晶成長界面からの距離に応じた粘性係数と熱伝導率を真値に加算して、前記シリコン融液中の乱流の影響を計算するものとし、前記乱流パラメータとして、前記粘性係数と前記熱伝導率を調整することができる。   Also, at this time, comprehensive heat transfer analysis including three-dimensional convection in the silicon melt has a true value of viscosity coefficient and thermal conductivity according to the distance from the crucible wall surface and the crystal growth interface using a mixed distance model. In addition, the influence of the turbulent flow in the silicon melt is calculated, and the viscosity coefficient and the thermal conductivity can be adjusted as the turbulent flow parameters.

このようにシリコン融液中の乱流の影響を計算して、シリコン融液中の対流について空間的な平均化を行うことにより、細かい乱流渦の影響をより正確に考慮することができるし、より短時間で総合伝熱解析を実施することができる。   By calculating the effect of turbulent flow in the silicon melt and spatially averaging the convection in the silicon melt, the effects of fine turbulent vortices can be considered more accurately. Therefore, it is possible to carry out comprehensive heat transfer analysis in a shorter time.

このとき、前記推定工程において、さらに、前記調整された乱流パラメータを用いて前記シリコン融液内の対流の速度分布を算出し、該速度分布及び前記シリコン融液内部の前記温度分布に基づいて、前記シリコン単結晶に取り込まれる酸素濃度を推定し、前記推定したシリコン単結晶の温度に加え、前記シリコン単結晶に取り込まれる酸素濃度にも基づいて、前記シリコン単結晶の引上げ条件を調整することが好ましい。   At this time, in the estimation step, a velocity distribution of convection in the silicon melt is further calculated using the adjusted turbulent parameter, and based on the velocity distribution and the temperature distribution inside the silicon melt. Estimating the oxygen concentration taken into the silicon single crystal and adjusting the pulling condition of the silicon single crystal based on the oxygen concentration taken into the silicon single crystal in addition to the estimated temperature of the silicon single crystal Is preferred.

本発明では、シリコン融液内の対流の速度分布及びシリコン融液内部の温度分布に基づいて、シリコン単結晶に取り込まれる酸素濃度をより精度よく推定することもできるため、この高精度な酸素濃度の推定値にも基づいて、実際のシリコン単結晶の引上げ条件を調整すれば、より高品質なシリコン単結晶が得られる。   In the present invention, the oxygen concentration taken into the silicon single crystal can be estimated more accurately based on the convection velocity distribution in the silicon melt and the temperature distribution in the silicon melt. If the pulling conditions of the actual silicon single crystal are adjusted based on the estimated value, a higher quality silicon single crystal can be obtained.

またこのとき、前記推定工程において、前記推定したシリコン単結晶の温度に基づいて、前記シリコン単結晶の内部に発生する熱応力分布を推定し、前記推定した前記シリコン単結晶の温度に加え、前記シリコン単結晶の内部に発生する熱応力分布にも基づいて、前記シリコン単結晶の引上げ条件を調整することが好ましい。   Further, at this time, in the estimation step, based on the estimated temperature of the silicon single crystal, a thermal stress distribution generated in the silicon single crystal is estimated, and in addition to the estimated temperature of the silicon single crystal, It is preferable to adjust the pulling condition of the silicon single crystal based on the distribution of thermal stress generated in the silicon single crystal.

本発明では、推定したシリコン単結晶の温度に基づいて、前記シリコン単結晶の内部に発生する熱応力分布をより精度よく推定することもできるため、シリコン単結晶の内部に発生する熱応力分布の推定値にも基づいて、実際のシリコン単結晶の引上げ条件を調整すれば、より高品質なシリコン単結晶が得られる。   In the present invention, the thermal stress distribution generated in the silicon single crystal can be estimated more accurately based on the estimated temperature of the silicon single crystal. If the pulling conditions for the actual silicon single crystal are adjusted based on the estimated value, a higher quality silicon single crystal can be obtained.

本発明のシリコン単結晶の温度の推定方法であれば、ヒーター発熱分布、磁場強度、及び磁場分布等の変更により、シリコン融液の状態が変化した場合であっても、シリコン単結晶の温度を精度良く推定することが可能である。また、簡易的な手法で、シリコン融液中の三次元構造を有する対流の流れ場を解析し再現することが可能であるため、シリコン単結晶の温度を簡易的に精度よく推定できる。   With the method for estimating the temperature of a silicon single crystal according to the present invention, the temperature of the silicon single crystal is adjusted even when the state of the silicon melt changes due to changes in the heater heat generation distribution, magnetic field strength, magnetic field distribution, etc. It is possible to estimate with high accuracy. In addition, since the convection flow field having a three-dimensional structure in the silicon melt can be analyzed and reproduced by a simple technique, the temperature of the silicon single crystal can be estimated easily and accurately.

また、本発明のシリコン単結晶の製造方法であれば、本発明のシリコン単結晶の温度の推定方法を利用して、シリコン単結晶の温度を推定できるため、該推定温度から引上げ条件を調節することで、所望の品質のシリコン単結晶を得ることが可能である。   Further, in the method for producing a silicon single crystal of the present invention, the temperature of the silicon single crystal can be estimated using the method for estimating the temperature of the silicon single crystal of the present invention, and therefore the pulling conditions are adjusted from the estimated temperature. Thus, it is possible to obtain a silicon single crystal having a desired quality.

本発明のシリコン単結晶の温度の推定方法及びシリコン単結晶の製造方法の一例を示すフロー図である。It is a flowchart which shows an example of the estimation method of the temperature of the silicon single crystal of this invention, and the manufacturing method of a silicon single crystal. 本発明において使用できる単結晶製造装置を例示した概略断面図である。It is the schematic sectional drawing which illustrated the single crystal manufacturing device which can be used in the present invention. 本発明における測定工程において、ヒーターの高さ位置を変えることでシリコン融液の加熱条件を変えた場合の単結晶製造装置の態様を例示した概略断面図である。In the measurement process in this invention, it is the schematic sectional drawing which illustrated the aspect of the single-crystal manufacturing apparatus at the time of changing the heating conditions of a silicon melt by changing the height position of a heater. 実施例１において測定したシリコン融液の中心軸方向の温度分布を示す図である。It is a figure which shows the temperature distribution of the center axis direction of the silicon melt measured in Example 1. FIG. 実施例１において総合伝熱解析により得られたシリコン融液の中心軸方向の温度分布を示す図である。It is a figure which shows the temperature distribution of the center axis direction of the silicon melt obtained by the comprehensive heat transfer analysis in Example 1. 実施例、比較例の実施結果を示す図である。It is a figure which shows the implementation result of an Example and a comparative example. シリコン融液表面の温度変動と水平磁場強度の関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the temperature fluctuation | variation of the silicon melt surface, and a horizontal magnetic field strength.

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。   Hereinafter, although an embodiment is described about the present invention, the present invention is not limited to this.

上記のように、水平磁場を印加するＨＭＣＺ法によるシリコン単結晶の製造において、従来の総合伝熱解析によるシリコン単結晶の温度の推定では、整流体の断熱材の熱伝導率、チャンバの内壁の輻射率等の複数の基準から、解析に使用するパラメータの最適化が必要であったり、二次元的な解析を実施する場合には、非常に多くの補正係数を調整して使用する必要が有った。しかし、これらの方法では、ヒーター発熱分布、磁場強度、及び磁場分布等の引上げ条件の変更により、シリコン融液の状態が変化すると、上記のパラメータの最適化や補正係数の調整を再度行うという、非常に煩雑な作業が必要となるという問題があった。   As described above, in the manufacture of a silicon single crystal by the HMCZ method in which a horizontal magnetic field is applied, the estimation of the temperature of the silicon single crystal by the conventional comprehensive heat transfer analysis is performed, and the thermal conductivity of the heat insulating material of the rectifier, the inner wall of the chamber When using multiple criteria such as emissivity, it is necessary to optimize the parameters used for the analysis, or to adjust and use a large number of correction factors when performing a two-dimensional analysis. It was. However, in these methods, when the state of the silicon melt changes due to changes in the pulling conditions such as the heater heat generation distribution, the magnetic field strength, and the magnetic field distribution, the above parameters are optimized and the correction coefficient is adjusted again. There was a problem that very complicated work was required.

そこで、本発明者はこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、水平磁場を印加されたシリコン融液の中心軸方向における温度分布を、複数の加熱条件で測定し、測定した各温度分布のみを基準に総合伝熱解析で使用する乱流パラメータを調整することで、引上げ条件の変更があったとしても、容易に精度よくシリコン単結晶の温度の推定ができることに想到し、本発明を完成させた。   Therefore, the present inventor has intensively studied to solve such problems. As a result, the temperature distribution in the central axis direction of the silicon melt to which a horizontal magnetic field is applied is measured under multiple heating conditions, and the turbulent flow parameters used in the overall heat transfer analysis are adjusted based only on the measured temperature distributions. Thus, even if there was a change in the pulling conditions, it was conceived that the temperature of the silicon single crystal could be estimated easily and accurately, and the present invention was completed.

以下、本発明のシリコン単結晶の温度の推定方法及びこれを使用したシリコン単結晶の製造方法について図１、２、３を参照して説明する。   A method for estimating the temperature of a silicon single crystal and a method for producing a silicon single crystal using the same according to the present invention will be described below with reference to FIGS.

図１のフロー図に示すように、本発明のシリコン単結晶の温度の推定方法は主に、シリコン融液を作製する工程（工程１）、測定工程（工程２）、推定工程（工程３）から成る。   As shown in the flowchart of FIG. 1, the method for estimating the temperature of a silicon single crystal according to the present invention mainly includes a step of producing a silicon melt (step 1), a measurement step (step 2), and an estimation step (step 3). Consists of.

本発明のシリコン単結晶の温度の推定方法の上記のそれぞれの工程を説明するにあたって、例として、図２のような、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造に使用する単結晶製造装置２０において、本発明を実施する場合を説明する。まず、単結晶製造装置２０について説明する。   In explaining each of the above steps of the method for estimating the temperature of a silicon single crystal of the present invention, as an example, in the single crystal manufacturing apparatus 20 used for manufacturing a silicon single crystal by the CZ method as shown in FIG. The case of carrying out the invention will be described. First, the single crystal manufacturing apparatus 20 will be described.

図２に示す単結晶製造装置２０の外観は、メインチャンバ１とこれに連通するプルチャンバ２で構成されている。メインチャンバ１の内部には、黒鉛ルツボ３に嵌合された石英ルツボ４が回転軸を介して設置されており、モータにより所望の回転速度で回転される。また、黒鉛ルツボ３を囲むようにヒーター５が設けられており、ヒーター５によって、石英ルツボ４内に収容されたシリコン多結晶原料が溶融されてシリコン融液６とされる。また、断熱部材７が設けられており、ヒーター５からの輻射熱がメインチャンバ１等の金属製の器具に直接当たるのを防いでいる。さらに、単結晶製造装置２０は、シリコン単結晶の育成に使用する種結晶等を先端に取り付けることが可能なワイヤ８を備えており、このワイヤ８を回転又は巻き取る巻取機構（図示せず）も備えている。また、ルツボ３、４を挟んで同軸的に対抗配備され、シリコン融液６に水平磁場を印加できるコイル１０も備えている。さらに、ルツボ内のシリコン融液６の上方に融液面に対向して不図示の整流体を設けても良い。   The external appearance of the single crystal manufacturing apparatus 20 shown in FIG. 2 includes a main chamber 1 and a pull chamber 2 communicating with the main chamber 1. A quartz crucible 4 fitted to the graphite crucible 3 is installed inside the main chamber 1 via a rotating shaft, and is rotated at a desired rotational speed by a motor. A heater 5 is provided so as to surround the graphite crucible 3, and the silicon polycrystalline material contained in the quartz crucible 4 is melted by the heater 5 to form a silicon melt 6. Further, a heat insulating member 7 is provided to prevent the radiant heat from the heater 5 from directly hitting a metal instrument such as the main chamber 1. Furthermore, the single crystal manufacturing apparatus 20 includes a wire 8 to which a seed crystal or the like used for growing a silicon single crystal can be attached to the tip, and a winding mechanism (not shown) for rotating or winding the wire 8. ). Further, a coil 10 that is coaxially arranged with the crucibles 3 and 4 interposed therebetween and can apply a horizontal magnetic field to the silicon melt 6 is also provided. Further, a rectifier (not shown) may be provided above the silicon melt 6 in the crucible so as to face the melt surface.

このような、単結晶製造装置２０において本発明のシリコン単結晶の温度の推定方法を実施する際、まず、シリコン融液を作製する工程（図１の工程１）において、ルツボ３、４の内部にシリコン多結晶原料を収容し、該シリコン多結晶原料をヒーター５で加熱してシリコン融液６とする。   When such a method for estimating the temperature of a silicon single crystal of the present invention is performed in the single crystal manufacturing apparatus 20, first, in the step of producing a silicon melt (step 1 in FIG. 1), the inside of the crucibles 3 and 4. The silicon polycrystal raw material is accommodated in the silicon polycrystal raw material, and the silicon polycrystal raw material is heated by the heater 5 to obtain a silicon melt 6.

続いて、測定工程（図１の工程２）を実施する。測定工程においては、ヒーター５によるシリコン融液６の加熱条件を変更することで、シリコン融液６の表面の中心からシリコン融液６の底までにおけるシリコン融液６の中心軸方向の温度分布を２種類以上測定する。   Subsequently, a measurement process (process 2 in FIG. 1) is performed. In the measurement process, the temperature distribution in the central axis direction of the silicon melt 6 from the center of the surface of the silicon melt 6 to the bottom of the silicon melt 6 is changed by changing the heating conditions of the silicon melt 6 by the heater 5. Measure two or more types.

シリコン融液６の中心軸方向の温度分布は、例えば、図２に示すように、石英製の保護管に挿入した熱電対９をワイヤ８の先端に取り付け、熱電対９をシリコン融液６中に挿入して測定すればよい。   For example, as shown in FIG. 2, the temperature distribution in the central axis direction of the silicon melt 6 is such that a thermocouple 9 inserted in a quartz protective tube is attached to the tip of the wire 8 and the thermocouple 9 is placed in the silicon melt 6. Insert into and measure.

また、シリコン融液の加熱条件を変更する際に、ヒーター５の高さ方向の位置を変える、又は、発熱分布が異なるヒーター５を用いることで、２種類以上の温度分布を測定することができる。   Moreover, when changing the heating conditions of the silicon melt, it is possible to measure two or more types of temperature distributions by changing the position of the heater 5 in the height direction or using the heaters 5 having different heat generation distributions. .

ヒーター５の位置を変える場合、例えば、図３に示すように、ヒーター５の高さ位置を高く変えることにより、ヒーター５のシリコン融液６に対する相対位置を変化させることで２種類以上の温度分布を測定することができる。   When changing the position of the heater 5, for example, as shown in FIG. 3, by changing the relative position of the heater 5 with respect to the silicon melt 6 by changing the height position of the heater 5 higher, two or more types of temperature distributions. Can be measured.

また、測定工程においては、シリコン融液６に水平磁場をかけつつ２種類以上の温度分布を測定することができるが、この場合、水平磁場の強度を、対向するコイル１０の中心を結ぶ線の中心点において１０００Ｇ以上となるように制御することが好ましい。   In the measurement process, two or more types of temperature distributions can be measured while applying a horizontal magnetic field to the silicon melt 6. In this case, the strength of the horizontal magnetic field is determined by the line connecting the centers of the opposing coils 10. It is preferable to control the center point to be 1000 G or more.

シリコン融液に印加する水平磁場の強度をこのように制御すれば、シリコン融液中の対流がさらに抑制され、シリコン融液の表面温度がより安定するため、後述する推定工程における総合伝熱解析をより高精度に行うことができる。また、水平磁場の強度をこのように制御すれば、引上げ条件を変化させた場合であっても、シリコン融液中の対流が効果的に抑制された状態であるので、引上げ条件の変化前と変化後の対流構造が相似する。従って、温度分布を基準とした乱流パラメータの調整によって、特に高精度にシリコン単結晶の温度を推定できる。   By controlling the strength of the horizontal magnetic field applied to the silicon melt in this way, convection in the silicon melt is further suppressed and the surface temperature of the silicon melt is more stable. Can be performed with higher accuracy. In addition, if the strength of the horizontal magnetic field is controlled in this way, even if the pulling condition is changed, the convection in the silicon melt is effectively suppressed. The convection structure after the change is similar. Therefore, the temperature of the silicon single crystal can be estimated with particularly high accuracy by adjusting the turbulent flow parameter based on the temperature distribution.

測定工程の終了後、推定工程（図１の工程３）を行う。推定工程では、まず、測定した２種類以上の中心軸方向の温度分布と、各加熱条件におけるシリコン融液６中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析で得られるシリコン融液の中心軸方向の温度分布とが一致するように乱流パラメータを調整する。そして、調整した乱流パラメータを使用して、実際のシリコン単結晶の引き上げ時のシリコン単結晶の温度を総合伝熱解析により推定する。   After the measurement process is completed, an estimation process (process 3 in FIG. 1) is performed. In the estimation process, first, the central axis of the silicon melt obtained by comprehensive heat transfer analysis including the measured temperature distribution in the direction of two or more central axes and the three-dimensional convection in the silicon melt 6 under each heating condition. The turbulence parameter is adjusted so that the temperature distribution in the direction matches. Then, using the adjusted turbulent parameters, the temperature of the silicon single crystal when the silicon single crystal is pulled up is estimated by comprehensive heat transfer analysis.

三次元のメルト対流を含んだ総合伝熱解析には、ＦＥＭＡＧ．Ｓｏｆｔ社にて開発された総合伝熱解析プログラムＦＥＭＡＧ（参照文献：Ｉｎｔ． Ｊ．Ｈｅａｔ Ｍａｓｓ Ｔｒａｎｓｆｅｒ， Ｖｏｌ．３３ （１９９０） １８４９）や、ＳＴＲ Ｇｒｏｕｐが開発したＣＧＳｉｍ等を使用できる。   For comprehensive heat transfer analysis including three-dimensional melt convection, FEMAG. An integrated heat transfer analysis program FEMAG (reference: Int. J. Heat Mass Transfer, Vol. 33 (1990) 1849) developed by Soft, CGSim developed by STR Group, and the like can be used.

例えば、ＦＥＭＡＧにおいては、混合距離モデルという乱流モデルに基づき、石英ルツボ４の内壁及び結晶成長界面からの距離に応じて粘性係数と熱伝導率を増加させることで空間的な平均処理を行い、乱流の影響を考慮できるようになっている。一般的に、このような平均化が過度になるほど、シリコン単結晶の結晶温度などの計算は安定して収束するが、その代わりに現実の対流の流れ場から、推定値が乖離するようになるため、この乱流パラメータの調整が数値解析を活用する上では最も重要となる。   For example, in FEMAG, based on a turbulent flow model called a mixed distance model, a spatial averaging process is performed by increasing the viscosity coefficient and the thermal conductivity according to the distance from the inner wall of the quartz crucible 4 and the crystal growth interface, The effect of turbulence can be taken into account. In general, as the averaging becomes excessive, calculations such as the crystal temperature of a silicon single crystal converge more stably, but instead, the estimated value deviates from the actual convection flow field. Therefore, adjustment of this turbulent flow parameter is the most important in utilizing numerical analysis.

そこで、本発明のように、乱流パラメータを調整する方法として、シリコン融液の中心軸方向の温度分布を２種類以上測定し、温度分布の測温状態を模擬した解析モデルを用いて、シリコン融液中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析を各々の加熱条件に合わせて行いながら、乱流パラメータの最適値を調整することで、簡易的な手法で対流の状態が正しく再現可能となる。   Therefore, as in the present invention, as a method for adjusting the turbulent flow parameter, two or more types of temperature distributions in the central axis direction of the silicon melt are measured, and an analysis model that simulates the temperature measurement state of the temperature distribution is used. By adjusting the optimum value of the turbulent parameters while performing comprehensive heat transfer analysis including three-dimensional convection in the melt according to each heating condition, the convection state can be correctly reproduced with a simple method It becomes.

また、本発明の結晶温度の推定方法は、水平磁場印加によってシリコン融液内の温度分布が一様性を帯びることを利用して、温度分布を基準に乱流パラメータを調整するため、引上げ条件を変えてシリコン融液の状態が変化しても、総合伝熱解析の解析精度が低下する恐れが無く、安定した精度でシリコン単結晶の温度を推定できる。従って、所望するシリコン単結晶の品質に合わせて引上げ条件を変更する場合等にも十分に対応でき、汎用性の高いシリコン単結晶の製造方法となる。   In addition, the crystal temperature estimation method of the present invention uses the fact that the temperature distribution in the silicon melt is uniform due to the application of a horizontal magnetic field, and adjusts the turbulence parameters based on the temperature distribution. Even if the state of the silicon melt changes by changing the temperature, the analysis accuracy of the comprehensive heat transfer analysis does not decrease, and the temperature of the silicon single crystal can be estimated with stable accuracy. Therefore, it is possible to sufficiently cope with the case where the pulling conditions are changed in accordance with the desired quality of the silicon single crystal, and it becomes a highly versatile method for manufacturing a silicon single crystal.

また、対流の状態が正しく再現可能となることで、固液界面高さの解析精度の向上により、固液界面近傍の温度勾配も正確に予測可能となり、欠陥制御精度を向上させることができる。また、固液界面の形状を精度よく予測できるので、シリコン単結晶内に発生する熱応力の解析精度も向上させることができる。さらに、シリコン融液中の対流の状態を正しく再現でき、シリコン融液の深さ方向の温度分布を精度よく予測できるので、シリコン単結晶に取り込まれる酸素濃度の解析精度も向上させることができる。   In addition, since the convection state can be correctly reproduced, the analysis accuracy of the solid-liquid interface height can be improved, so that the temperature gradient in the vicinity of the solid-liquid interface can be accurately predicted, and the defect control accuracy can be improved. Moreover, since the shape of the solid-liquid interface can be predicted with high accuracy, the analysis accuracy of the thermal stress generated in the silicon single crystal can be improved. Furthermore, since the convection state in the silicon melt can be correctly reproduced and the temperature distribution in the depth direction of the silicon melt can be accurately predicted, the analysis accuracy of the oxygen concentration taken into the silicon single crystal can be improved.

測定工程において、シリコン融液６の中心軸方向の温度分布の測定は、シリコン融液６表面の中心の温度が、シリコン種結晶を着液する時の温度以上の温度であることが好ましい。このとき同時に、推定工程において、シリコン単結晶を含まない解析モデルについての、シリコン融液６中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析を行い、シリコン融液６表面の中心の温度を境界条件として解析を行うことが好ましい。シリコン融液６表面の中心の温度は、例えば、シリコン融液６の表面より上部から、シリコン融液の中心を放射温度計等で測定した温度とすることができる。   In the measurement step, the temperature distribution in the central axis direction of the silicon melt 6 is preferably measured so that the temperature at the center of the surface of the silicon melt 6 is equal to or higher than the temperature at which the silicon seed crystal is deposited. At the same time, in the estimation process, a comprehensive heat transfer analysis including three-dimensional convection in the silicon melt 6 is performed on the analysis model not including the silicon single crystal, and the temperature at the center of the silicon melt 6 surface is bounded. Analysis is preferably performed as a condition. The temperature at the center of the surface of the silicon melt 6 can be, for example, a temperature obtained by measuring the center of the silicon melt with a radiation thermometer from above the surface of the silicon melt 6.

また、総合伝熱解析で計算する場合、解析モデルに付与する熱的な境界条件が必要であるが、本発明の場合、境界条件をシリコン融液６表面の中心の温度として付与することにより、簡便に総合伝熱解析を行うことができる。   In addition, when calculating by comprehensive heat transfer analysis, a thermal boundary condition to be given to the analysis model is necessary, but in the case of the present invention, by giving the boundary condition as the temperature at the center of the silicon melt 6 surface, A comprehensive heat transfer analysis can be performed easily.

また、本発明において、推定工程におけるシリコン融液６中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析は、混合距離モデルにより、ルツボ壁面及び結晶成長界面からの距離に応じた粘性係数と熱伝導率を真値に加算して、シリコン融液中の乱流の影響を計算するものとできる。さらに、この場合、乱流パラメータとして、粘性係数と熱伝導率を調整することができる。ここで言う真値とは、シリコン融液本来の物性値のことをいう。例えば、この物性値として、文献によって多少のバラツキはあるが、熱伝導率は５０〜７０Ｗ／ｍＫ、粘性係数は７×１０−４から９×１０−４Ｐａ・ｓ程度であると報告されている。 Further, in the present invention, the comprehensive heat transfer analysis including the three-dimensional convection in the silicon melt 6 in the estimation process is based on the mixing distance model and the viscosity coefficient and the heat conduction according to the distance from the crucible wall surface and the crystal growth interface. The rate can be added to the true value to calculate the effect of turbulence in the silicon melt. Further, in this case, the viscosity coefficient and the thermal conductivity can be adjusted as turbulent parameters. The true value here refers to the original physical property value of the silicon melt. For example, although there are some variations in the physical property values according to the literature, it is reported that the thermal conductivity is 50 to 70 W / mK and the viscosity coefficient is about 7 × 10 −4 to 9 × 10 −4 Pa · s. Yes.

このようにシリコン融液中の乱流の影響を、温度分布を基準として、粘性係数と熱伝導率を乱流パラメータとして調整して、シリコン融液中の対流について空間的な平均化を行うことにより、細かい乱流渦の影響をより正確に考慮することができるし、より短時間で総合伝熱解析を実施することができる。   In this way, the effect of turbulent flow in the silicon melt is adjusted with the viscosity coefficient and thermal conductivity as turbulent parameters based on the temperature distribution, and spatial averaging is performed for convection in the silicon melt. Thus, the influence of fine turbulent vortices can be taken into account more accurately, and comprehensive heat transfer analysis can be performed in a shorter time.

次に、本発明のシリコン単結晶の製造方法について説明する。   Next, the manufacturing method of the silicon single crystal of the present invention will be described.

本発明のシリコン単結晶の製造方法は、上述した本発明のシリコン単結晶の温度の推定方法で推定したシリコン単結晶の温度に基づいて、実際のシリコン単結晶の引き上げ時に引上げ条件を調整することを特徴とする。すなわち、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、上記の本発明のシリコン単結晶の温度の推定方法と同様な、測定工程（図１の工程２）、推定工程（図１の工程３）を少なくとも有しており、実際のシリコン単結晶の引き上げ時には、推定工程で推定したシリコン単結晶の温度に基づいて、シリコン単結晶の引上げ条件を調整する   In the method for producing a silicon single crystal according to the present invention, the pulling conditions are adjusted when the actual silicon single crystal is pulled, based on the temperature of the silicon single crystal estimated by the above-described method for estimating the temperature of the silicon single crystal according to the present invention. It is characterized by. That is, the method for producing a silicon single crystal according to the present invention comprises the same measurement step (step 2 in FIG. 1) and estimation step (step 3 in FIG. 1) as the method for estimating the temperature of the silicon single crystal according to the present invention. At least when pulling up the actual silicon single crystal, the pulling conditions of the silicon single crystal are adjusted based on the temperature of the silicon single crystal estimated in the estimation process.

これにより、所望するシリコン単結晶の品質に合わせて引上げ条件を変更する場合等にも十分に対応でき、汎用性の高いシリコン単結晶の製造方法となる。また、簡易的な手法で対流の流れ場の影響を考慮し、シリコン融液からシリコン単結晶に流入する熱量を精度よく解析できるので、シリコン単結晶引き上げ中の固液界面高さの計算精度が向上し、シリコン単結晶の温度を簡易的に精度よく推定できる。また、このように安定した高精度の推定温度に基づいて、実際のシリコン単結晶の引上げ条件を調整できるので、所望の品質のシリコン単結晶を確実に製造できる。例えば、本発明により正確に求められる温度の推定値から、得られるシリコン単結晶が所望品質を有するように、ヒーター高さ位置、磁場強度、結晶回転数、ルツボ回転数等の引上げ条件を決定することができる。   As a result, it is possible to sufficiently cope with a case where the pulling conditions are changed in accordance with the desired quality of the silicon single crystal, and it becomes a highly versatile method for manufacturing a silicon single crystal. In addition, the amount of heat flowing from the silicon melt into the silicon single crystal can be analyzed with high accuracy, taking into account the influence of the convection flow field, so that the calculation accuracy of the solid-liquid interface height during the pulling of the silicon single crystal is high. The temperature of the silicon single crystal can be estimated easily and accurately. Further, since the actual pulling condition of the silicon single crystal can be adjusted based on the stable and highly accurate estimated temperature, a silicon single crystal having a desired quality can be reliably manufactured. For example, the pulling conditions such as the heater height position, magnetic field strength, crystal rotation speed, crucible rotation speed, etc. are determined so that the obtained silicon single crystal has the desired quality from the estimated temperature value accurately obtained by the present invention. be able to.

また、本発明のシリコン単結晶の製造方法では、推定工程において、調整された乱流パラメータを用いて、シリコン融液内の対流の速度分布を算出できる。そして、該速度分布及びシリコン融液内部の温度分布に基づいて、シリコン単結晶に取り込まれる酸素濃度を推定し、推定したシリコン単結晶の温度に加え、シリコン単結晶に取り込まれる酸素濃度にも基づいて、シリコン単結晶の引上げ条件を調整することが好ましい。   In the method for producing a silicon single crystal according to the present invention, the velocity distribution of convection in the silicon melt can be calculated using the adjusted turbulent parameter in the estimation step. Based on the velocity distribution and the temperature distribution inside the silicon melt, the oxygen concentration taken into the silicon single crystal is estimated. Based on the oxygen concentration taken into the silicon single crystal in addition to the estimated temperature of the silicon single crystal. Thus, it is preferable to adjust the pulling conditions of the silicon single crystal.

本発明のシリコン単結晶の製造方法では、シリコン融液内の対流の速度分布及びシリコン融液内部の温度分布に基づいて、シリコン単結晶に取り込まれる酸素濃度をより精度よく推定することもできるため、この高精度な酸素濃度の推定値にも基づいて、実際のシリコン単結晶の引上げ条件を調整すれば、より高品質なシリコン単結晶が得られる。例えば、酸素濃度が所望の値にならないと推定された場合には、ルツボの回転数を調整するように変更すればよい。   In the method for producing a silicon single crystal according to the present invention, the oxygen concentration taken into the silicon single crystal can be estimated more accurately based on the convection velocity distribution in the silicon melt and the temperature distribution in the silicon melt. If the pulling conditions of the actual silicon single crystal are adjusted based on this highly accurate estimated value of the oxygen concentration, a higher quality silicon single crystal can be obtained. For example, when it is estimated that the oxygen concentration does not reach a desired value, the rotation speed of the crucible may be changed to be adjusted.

また、推定工程で推定したシリコン単結晶の温度に基づいて、シリコン単結晶の内部に発生する熱応力分布を推定し、推定したシリコン単結晶の温度に加え、シリコン単結晶の内部に発生する熱応力分布にも基づいて、シリコン単結晶の引上げ条件を調整することが好ましい。   In addition, the thermal stress distribution generated inside the silicon single crystal is estimated based on the temperature of the silicon single crystal estimated in the estimation process, and in addition to the estimated temperature of the silicon single crystal, the heat generated inside the silicon single crystal is estimated. It is preferable to adjust the pulling condition of the silicon single crystal based on the stress distribution.

本発明では、推定したシリコン単結晶の温度に基づいて、シリコン単結晶の内部に発生する熱応力分布をより精度よく推定することもできる。シリコン単結晶の温度の推定値に加え、シリコン単結晶の内部に発生する熱応力分布の推定値にも基づいて、実際のシリコン単結晶の引上げ条件を調整すれば、より高品質なシリコン単結晶が得られる。   In the present invention, based on the estimated temperature of the silicon single crystal, the distribution of thermal stress generated in the silicon single crystal can be estimated more accurately. By adjusting the pulling conditions of the actual silicon single crystal based on the estimated value of the thermal stress distribution generated inside the silicon single crystal in addition to the estimated value of the temperature of the silicon single crystal, a higher quality silicon single crystal Is obtained.

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples of the present invention, but the present invention is not limited to these.

（実施例１）
図１に示すような、本発明のシリコン単結晶の温度の推定方法のフローに従い、図２に示すような単結晶製造装置２０において、シリコン単結晶の温度の推定を行った。 Example 1
According to the flow of the method for estimating the temperature of the silicon single crystal of the present invention as shown in FIG. 1, the temperature of the silicon single crystal was estimated in the single crystal manufacturing apparatus 20 as shown in FIG.

具体的には、まず、内径が３２インチ（約８００ｍｍ）のルツボに入れたシリコン多結晶原料４００ｋｇを溶融した。続いて、対向するコイル１０の中心を結ぶ線の中心点における磁場強度が４０００Ｇとなるように水平磁場を印加した状態で、図２に示すようなヒーター位置（この高さ位置を、以後、標準位置とする。）とした場合と、図３に示すような、ヒーター位置を標準位置よりも１００ｍｍ高く設定した２条件で、中心軸方向の温度分布を測定した。この際、シリコン融液６の表面温度は種付け温度となるように調整している。また、温度分布は、図２、３に示すように、石英保護管に挿入した熱電対９により測定した。   Specifically, first, 400 kg of silicon polycrystalline raw material placed in a crucible having an inner diameter of 32 inches (about 800 mm) was melted. Subsequently, in a state where a horizontal magnetic field is applied so that the magnetic field strength at the center point of the line connecting the centers of the opposing coils 10 is 4000 G, the heater position (this height position is referred to as a standard position hereinafter) as shown in FIG. The temperature distribution in the central axis direction was measured under the two conditions where the heater position was set 100 mm higher than the standard position as shown in FIG. At this time, the surface temperature of the silicon melt 6 is adjusted to be a seeding temperature. The temperature distribution was measured with a thermocouple 9 inserted in a quartz protective tube as shown in FIGS.

測定されたシリコン融液の中心軸方向の温度を図４に示す。図４では、シリコン融液の表面からおよそ１００ｍｍの深さまでの間で、非常に大きな温度上昇を示しているが、これは熱電対９自体の熱伝導と、透明な石英保護管を通じて発生する輻射伝熱の影響によるものである。実施例１では、このシリコン融液の表面からおよそ１００ｍｍの深さまでの部分は除外した温度分布に基づいて、測定した２種類の中心軸方向の温度分布と、各加熱条件におけるシリコン融液中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析で得られるシリコン融液の中心軸方向の温度分布とが一致するように乱流パラメータを調整した。   The measured temperature in the direction of the central axis of the silicon melt is shown in FIG. FIG. 4 shows a very large temperature rise from the surface of the silicon melt to a depth of about 100 mm. This is due to the heat conduction of the thermocouple 9 itself and the radiation generated through the transparent quartz protective tube. This is due to the effect of heat transfer. In Example 1, based on the temperature distribution excluding the portion from the surface of the silicon melt to a depth of about 100 mm, two types of measured temperature distributions in the direction of the central axis, and the silicon melt in each heating condition The turbulence parameters were adjusted so that the temperature distribution in the central axis direction of the silicon melt obtained by comprehensive heat transfer analysis including three-dimensional convection was consistent.

具体的には、乱流パラメータとして粘性係数と熱伝導率を使用しており、シリコン融液自体の粘性係数及び熱伝導率といった物性値（真値）に対して付加される混合距離に応じて変化する乱流粘性係数と乱流熱伝導率にかかる係数を調整した。すなわち、混合距離モデルにより、ルツボ壁面及び結晶成長界面からの距離に応じた粘性係数と熱伝導率を真値に加算して、粘性係数と熱伝導率を調整した。その結果、図５に示すような温度分布が得られ、上記の粘性係数と熱伝導率を、総合伝熱解析で得られるシリコン融液の中心軸方向の温度分布が、各加熱条件における温度分布の実測値と一致するように調整できた。   Specifically, viscosity coefficient and thermal conductivity are used as turbulent parameters, depending on the mixing distance added to the physical property values (true values) such as viscosity coefficient and thermal conductivity of silicon melt itself. The changing turbulent viscosity coefficient and the coefficient on turbulent thermal conductivity were adjusted. That is, the viscosity coefficient and the thermal conductivity were adjusted by adding the viscosity coefficient and the thermal conductivity according to the distance from the crucible wall surface and the crystal growth interface to the true value by the mixed distance model. As a result, a temperature distribution as shown in FIG. 5 is obtained, and the temperature distribution in the central axis direction of the silicon melt obtained by comprehensive heat transfer analysis is the temperature distribution under each heating condition. It was able to be adjusted so as to coincide with the actually measured value.

以上のように調整した乱流パラメータを使用して、表１のＡに示すヒーター位置、磁場強度、結晶回転数、ルツボ回転数における固液界面高さを推定し、該推定した固液界面高さからシリコン単結晶の温度を推定した。また、その後、実際に、表１のＡに示すヒーター位置、磁場強度、結晶回転数、ルツボ回転数でシリコン単結晶の引上げを実施し、シリコン単結晶育成における固液界面高さを実測した。   Using the turbulent parameters adjusted as described above, the solid-liquid interface height at the heater position, magnetic field strength, crystal rotation speed, and crucible rotation speed shown in A of Table 1 is estimated, and the estimated solid-liquid interface height From this, the temperature of the silicon single crystal was estimated. Thereafter, the silicon single crystal was actually pulled up at the heater position, magnetic field strength, crystal rotation number, and crucible rotation number shown in A of Table 1, and the solid-liquid interface height in silicon single crystal growth was measured.

Figure 0006222056
Figure 0006222056

（実施例２〜６）
実施例１で調整した乱流パラメータと同様の乱流パラメータを総合伝熱解析に使用して、表１のＢ〜Ｆに示すヒーター位置、磁場強度、結晶回転数、ルツボ回転数における固液界面高さを推定し、該推定した固液界面高さからシリコン単結晶の温度を推定した。またその後、実際に、表１のＢ〜Ｆに示すヒーター位置、磁場強度、結晶回転数、ルツボ回転数でシリコン単結晶の引上げを実施し、シリコン単結晶育成における固液界面高さを実測した。 (Examples 2 to 6)
Using the same turbulent flow parameters as the turbulent flow parameters adjusted in Example 1 for comprehensive heat transfer analysis, the solid-liquid interface at the heater positions, magnetic field strengths, crystal rotation speeds, and crucible rotation speeds shown in B to F of Table 1 The height was estimated, and the temperature of the silicon single crystal was estimated from the estimated solid-liquid interface height. After that, actually, the silicon single crystal was pulled up at the heater position, magnetic field strength, crystal rotation number, and crucible rotation number shown in Table 1 to B in Table 1, and the solid-liquid interface height in silicon single crystal growth was measured. .

（比較例１〜６）
総合伝熱解析において乱流パラメータの調整を行わずに、表１のＡ〜Ｆに示すヒーター位置、磁場強度、結晶回転数、ルツボ回転数における固液界面高さを推定し、該推定した固液界面高さからシリコン単結晶の温度を推定した。またその後、実際に、表１のＡ〜Ｆに示すヒーター位置、磁場強度、結晶回転数、ルツボ回転数でシリコン単結晶の引上げを実施し、シリコン単結晶育成における固液界面高さを実測した。 (Comparative Examples 1-6)
Without adjusting the turbulent parameters in the overall heat transfer analysis, the heater position, magnetic field strength, crystal rotation speed, and crucible rotation speed shown in Table 1 were estimated, and the estimated solid-liquid interface height was estimated. The temperature of the silicon single crystal was estimated from the height of the liquid interface. After that, actually, the silicon single crystal was pulled at the heater position, magnetic field strength, crystal rotation number, and crucible rotation number shown in A to F of Table 1, and the solid-liquid interface height in silicon single crystal growth was measured. .

以上の実施例、比較例の結果を図６に示す。図６は、上記のように調整した乱流パラメータを用いて、総合伝熱解析により計算した界面高さ及びシリコン単結晶育成における固液界面高さの実測結果である。図６から分かるように、実施例では固液界面の高さの計算値が実測値とほぼ一致しており、固液界面の高さは正しく計算されていることがわかる。このことから、シリコン単結晶の温度は正しく推定できていることがわかる。また、Ａ〜Ｆのようにヒーター位置、磁場強度、結晶回転数を変化させているが、Ａ〜Ｆの全ての場合で高精度に結晶の温度を正しく推定できている。このように、本発明であれば、シリコン融液の状態が変化した場合であっても、シリコン単結晶の温度を精度良く推定することが可能である。   The results of the above examples and comparative examples are shown in FIG. FIG. 6 shows the measurement results of the interface height calculated by comprehensive heat transfer analysis and the solid-liquid interface height in silicon single crystal growth using the turbulent flow parameters adjusted as described above. As can be seen from FIG. 6, in the example, the calculated value of the height of the solid-liquid interface almost coincides with the actually measured value, and it can be seen that the height of the solid-liquid interface is calculated correctly. This shows that the temperature of the silicon single crystal can be correctly estimated. Further, although the heater position, magnetic field strength, and crystal rotation speed are changed as in A to F, the crystal temperature can be accurately estimated with high accuracy in all cases of A to F. Thus, according to the present invention, the temperature of the silicon single crystal can be accurately estimated even when the state of the silicon melt changes.

一方で、図６からわかるように、比較例１〜６では、計算値と実測値の誤差が大きく、総合伝熱解析の精度は実施例に比べて劣ることが分かった。   On the other hand, as can be seen from FIG. 6, in Comparative Examples 1 to 6, the error between the calculated value and the actually measured value was large, and it was found that the accuracy of the comprehensive heat transfer analysis was inferior to that of the example.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。   The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.

１…メインチャンバ、 ２…プルチャンバ、 ３…黒鉛ルツボ、
４…石英ルツボ、 ５…ヒーター、 ６…シリコン融液、
７…断熱部材、 ８…ワイヤ、 ９…熱電対、 １０…コイル、
２０…単結晶製造装置。 1 ... main chamber, 2 ... pull chamber, 3 ... graphite crucible,
4 ... quartz crucible, 5 ... heater, 6 ... silicon melt,
7 ... heat insulation member, 8 ... wire, 9 ... thermocouple, 10 ... coil,
20: Single crystal manufacturing apparatus.

Claims (12)

チャンバに収容されたルツボにシリコン多結晶原料を収容し、該シリコン多結晶原料をヒーターで加熱してシリコン融液とし、前記ルツボを挟んで同軸的に対抗配備したコイルにより前記シリコン融液に水平磁場を印加しつつ、前記シリコン融液にシリコン種結晶を着液して回転させながら引き上げることにより、シリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造における前記シリコン単結晶の温度を、総合伝熱解析により推定するシリコン単結晶の温度の推定方法であって、
前記ヒーターによる前記シリコン融液の加熱条件を変更することで、前記シリコン融液の表面の中心から前記シリコン融液の底までにおける前記シリコン融液の中心軸方向の温度分布を２種類以上測定する測定工程と、
該測定工程において前記加熱条件を変更して測定した前記２種類以上の中心軸方向の温度分布と、各加熱条件における前記シリコン融液中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析で得られるシリコン融液の中心軸方向の温度分布とが一致するように乱流パラメータを調整したうえで、実際のシリコン単結晶の引き上げ時の前記シリコン単結晶の温度を総合伝熱解析により推定する推定工程と、
を有することを特徴とするシリコン単結晶の温度の推定方法。 A silicon polycrystal raw material is housed in a crucible housed in a chamber, the silicon polycrystal raw material is heated with a heater to form a silicon melt, and the silicon melt is horizontally disposed by a coil coaxially arranged opposite to the crucible. The temperature of the silicon single crystal in the production of the silicon single crystal that pulls up the silicon single crystal by applying and rotating a silicon seed crystal to the silicon melt while applying a magnetic field is determined by comprehensive heat transfer analysis. A method for estimating the temperature of a silicon single crystal to be estimated,
By changing the heating condition of the silicon melt by the heater, two or more kinds of temperature distributions in the direction of the center axis of the silicon melt from the center of the surface of the silicon melt to the bottom of the silicon melt are measured. Measuring process;
Obtained by comprehensive heat transfer analysis including two or more kinds of temperature distributions in the central axis direction measured by changing the heating conditions in the measurement step and three-dimensional convection in the silicon melt under each heating condition Estimating process for estimating the temperature of the silicon single crystal during the pulling of the actual silicon single crystal by comprehensive heat transfer analysis after adjusting the turbulent flow parameters so that the temperature distribution in the central axis direction of the silicon melt coincides When,
A method for estimating the temperature of a silicon single crystal, comprising: 前記水平磁場の強度を、前記対向するコイルの中心を結ぶ線の中心点において１０００Ｇ以上となるように制御することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の温度の推定方法。   2. The method for estimating the temperature of a silicon single crystal according to claim 1, wherein the intensity of the horizontal magnetic field is controlled to be 1000 G or more at a center point of a line connecting the centers of the opposing coils. 前記シリコン融液の加熱条件を変更する際に、前記ヒーターの位置を変える、又は、発熱分布が異なるヒーターを用いることで、前記２種類以上の温度分布を測定することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶の温度の推定方法。   The temperature distribution of the two or more types is measured by changing the position of the heater or using a heater having a different heat generation distribution when changing the heating condition of the silicon melt. Or the estimation method of the temperature of the silicon single crystal of Claim 2. 前記シリコン融液の中心軸方向の温度分布の測定は、前記シリコン融液表面の中心の温度が、前記シリコン種結晶を着液する時の温度以上の温度であると同時に、シリコン単結晶を含まない解析モデルについての、前記シリコン融液中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析において、前記シリコン融液表面の中心の温度を境界条件として解析を行うことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の温度の推定方法。   The measurement of the temperature distribution in the direction of the central axis of the silicon melt includes a silicon single crystal at the same time that the temperature at the center of the silicon melt surface is equal to or higher than the temperature at which the silicon seed crystal is deposited. 2. An integrated heat transfer analysis including a three-dimensional convection in the silicon melt for a non-analyzed model, wherein the analysis is performed using the temperature at the center of the silicon melt surface as a boundary condition. The method for estimating the temperature of a silicon single crystal according to claim 3. 前記シリコン融液中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析は、混合距離モデルにより、ルツボ壁面及び結晶成長界面からの距離に応じた粘性係数と熱伝導率を真値に加算して、前記シリコン融液中の乱流の影響を計算するものとし、前記乱流パラメータとして、前記粘性係数と前記熱伝導率を調整することを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の温度の推定方法。   The total heat transfer analysis including three-dimensional convection in the silicon melt adds a viscosity coefficient and a thermal conductivity according to the distance from the crucible wall surface and the crystal growth interface to the true value by a mixed distance model, The influence of turbulent flow in the silicon melt is calculated, and the viscosity coefficient and the thermal conductivity are adjusted as the turbulent flow parameters. The method for estimating the temperature of a silicon single crystal as described in 1. チャンバに収容されたルツボにシリコン多結晶原料を収容し、該シリコン多結晶原料をヒーターで加熱してシリコン融液とし、前記ルツボを挟んで同軸的に対抗配備したコイルにより前記シリコン融液に水平磁場を印加しつつ、前記シリコン融液にシリコン種結晶を着液して回転させながら引き上げることにより、シリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶の引上げを行う前に、
前記ヒーターによる前記シリコン融液の加熱条件を変更することで、前記シリコン融液の表面の中心から前記シリコン融液の底までにおける前記シリコン融液の中心軸方向の温度分布を２種類以上測定する測定工程と、
該測定工程において前記加熱条件を変更して測定した前記２種類以上の中心軸方向の温度分布と、各加熱条件における前記シリコン融液中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析で得られるシリコン融液の中心軸方向の温度分布とが一致するように乱流パラメータを調整したうえで、実際のシリコン単結晶の引き上げ時の前記シリコン単結晶の温度を総合伝熱解析により推定する推定工程とを有し、
前記実際のシリコン単結晶の引き上げ時には、前記推定したシリコン単結晶の温度に基づいて、前記シリコン単結晶の引上げ条件を調整することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 A silicon polycrystal raw material is housed in a crucible housed in a chamber, the silicon polycrystal raw material is heated with a heater to form a silicon melt, and the silicon melt is horizontally disposed by a coil coaxially arranged opposite to the crucible. A silicon single crystal manufacturing method for pulling up a silicon single crystal by applying a magnetic field while pulling a silicon seed crystal into the silicon melt and pulling it up while rotating,
Before pulling up the silicon single crystal,
By changing the heating condition of the silicon melt by the heater, two or more kinds of temperature distributions in the direction of the center axis of the silicon melt from the center of the surface of the silicon melt to the bottom of the silicon melt are measured. Measuring process;
Obtained by comprehensive heat transfer analysis including two or more kinds of temperature distributions in the central axis direction measured by changing the heating conditions in the measurement step and three-dimensional convection in the silicon melt under each heating condition Estimating process for estimating the temperature of the silicon single crystal during the pulling of the actual silicon single crystal by comprehensive heat transfer analysis after adjusting the turbulent flow parameters so that the temperature distribution in the central axis direction of the silicon melt coincides And
A method for producing a silicon single crystal, wherein the pulling condition of the silicon single crystal is adjusted based on the estimated temperature of the silicon single crystal when the actual silicon single crystal is pulled. 前記水平磁場の強度を、前記対向するコイルの中心を結ぶ線の中心点において１０００Ｇ以上となるように制御することを特徴とする請求項６に記載のシリコン単結晶の製造方法。   The method for producing a silicon single crystal according to claim 6, wherein the intensity of the horizontal magnetic field is controlled to be 1000 G or more at a center point of a line connecting the centers of the opposing coils. 前記シリコン融液の加熱条件を変更する際に、前記ヒーターの位置を変える、又は、発熱分布が異なるヒーターを用いることで、前記２種類以上の温度分布を測定することを特徴とする請求項６又は請求項７に記載のシリコン単結晶の製造方法。   The two or more types of temperature distribution are measured by changing the position of the heater or using a heater having a different heat generation distribution when changing the heating condition of the silicon melt. Or the manufacturing method of the silicon single crystal of Claim 7. 前記シリコン融液の中心軸方向の温度分布の測定は、前記シリコン融液表面の中心の温度が、前記シリコン種結晶を着液する時の温度以上の温度であると同時に、シリコン単結晶を含まない解析モデルについての、前記シリコン融液中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析において、前記シリコン融液表面の中心の温度を境界条件として解析を行うことを特徴とする請求項６から請求項８のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。   The measurement of the temperature distribution in the direction of the central axis of the silicon melt includes a silicon single crystal at the same time that the temperature at the center of the silicon melt surface is equal to or higher than the temperature at which the silicon seed crystal is deposited. 7. A comprehensive heat transfer analysis including a three-dimensional convection in the silicon melt for a non-analytical model, wherein the analysis is performed using the temperature at the center of the silicon melt surface as a boundary condition. The method for producing a silicon single crystal according to claim 8. 前記シリコン融液中の三次元の対流を含んだ総合伝熱解析は、混合距離モデルにより、ルツボ壁面及び結晶成長界面からの距離に応じた粘性係数と熱伝導率を真値に加算して、前記シリコン融液中の乱流の影響を計算するものとし、前記乱流パラメータとして、前記粘性係数と前記熱伝導率を調整することを特徴とする請求項６から請求項９のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。   The total heat transfer analysis including three-dimensional convection in the silicon melt adds a viscosity coefficient and a thermal conductivity according to the distance from the crucible wall surface and the crystal growth interface to the true value by a mixed distance model, 10. The influence of turbulent flow in the silicon melt is calculated, and the viscosity coefficient and the thermal conductivity are adjusted as the turbulent flow parameters. A method for producing a silicon single crystal according to 1. 前記推定工程において、さらに、前記調整された乱流パラメータを用いて前記シリコン融液内の対流の速度分布を算出し、該速度分布及び前記シリコン融液内部の前記温度分布に基づいて、前記シリコン単結晶に取り込まれる酸素濃度を推定し、
前記推定したシリコン単結晶の温度に加え、前記シリコン単結晶に取り込まれる酸素濃度にも基づいて、前記シリコン単結晶の引上げ条件を調整することを特徴とする請求項６から請求項１０のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。 In the estimation step, a velocity distribution of convection in the silicon melt is further calculated using the adjusted turbulent parameter, and the silicon distribution is calculated based on the velocity distribution and the temperature distribution inside the silicon melt. Estimate the oxygen concentration taken into the single crystal,
11. The pulling condition of the silicon single crystal is adjusted based on an oxygen concentration taken into the silicon single crystal in addition to the estimated temperature of the silicon single crystal. A method for producing a silicon single crystal according to one item. 前記推定工程において、前記推定したシリコン単結晶の温度に基づいて、前記シリコン単結晶の内部に発生する熱応力分布を推定し、
前記推定した前記シリコン単結晶の温度に加え、前記シリコン単結晶の内部に発生する熱応力分布にも基づいて、前記シリコン単結晶の引上げ条件を調整することを特徴とする請求項６から請求項１１のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。 In the estimation step, based on the estimated temperature of the silicon single crystal, a thermal stress distribution generated in the silicon single crystal is estimated,
The pulling condition of the silicon single crystal is adjusted based on a distribution of thermal stress generated inside the silicon single crystal in addition to the estimated temperature of the silicon single crystal. The method for producing a silicon single crystal according to any one of 11.
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