JP6206710B2 - Nitride semiconductor light emitting device - Google Patents

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Description

本発明は窒化物半導体発光素子に関し、特に紫外光を発光する発光素子に関する。   The present invention relates to a nitride semiconductor light emitting device, and more particularly to a light emitting device that emits ultraviolet light.

従来、窒化物半導体を用いた発光素子は、青色発光ダイオードなどに広く利用されている。最近では、更に短波長の領域、例えば、発光波長が370nm帯域にある紫外発光ダイオード(LED)の開発が進められている(例えば特許文献1参照)。   Conventionally, light emitting elements using nitride semiconductors are widely used for blue light emitting diodes and the like. Recently, development of an ultraviolet light emitting diode (LED) having a shorter wavelength region, for example, an emission wavelength in a 370 nm band has been advanced (see, for example, Patent Document 1).

特開2013−120829号公報JP 2013-120929 A

紫外光を発光する発光素子は、例えば紫外光を樹脂に照射して硬化させる用途、いわゆるキュアリングなどに利用される。しかし、紫外光は肉眼で視認できない波長域である。一方で、紫外光は有害であるため、作業員は、安全上紫外光を遮断するための安全眼鏡などの装置を取り付ける必要がある。このような事情により、作業員は目的とする領域に紫外光が正しく照射できているかどうかを目視で判断することができず、不便を強いられていた。   A light emitting element that emits ultraviolet light is used for, for example, so-called curing, in which the resin is irradiated with ultraviolet light and cured. However, ultraviolet light is a wavelength region that cannot be visually recognized by the naked eye. On the other hand, since ultraviolet light is harmful, an operator needs to attach a device such as safety glasses for blocking ultraviolet light for safety. Under such circumstances, the worker cannot visually determine whether or not the target area is correctly irradiated with ultraviolet light, and is inconvenienced.

そこで、本発明は、紫外光を目的とする箇所に照射する際に、照射されていることを目視で視認できる窒化物半導体発光素子及びその製造方法を提供することを目的とする。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a nitride semiconductor light-emitting element that can visually recognize the irradiation when irradiating a target location with ultraviolet light, and a method for manufacturing the same.

本発明の窒化物半導体発光素子は、n型窒化物半導体層とp型窒化物半導体層の間に発光層を有する窒化物半導体発光素子であって、
主たる発光波長が375nm以下の紫外光であり、
前記n型窒化物半導体層は、AlGa1−nN(0≦n≦1)を含み、含有されるC濃度が1×1017/cmを超える範囲であることを特徴とする。
The nitride semiconductor light emitting device of the present invention is a nitride semiconductor light emitting device having a light emitting layer between an n-type nitride semiconductor layer and a p-type nitride semiconductor layer,
The main emission wavelength is ultraviolet light of 375 nm or less,
The n-type nitride semiconductor layer includes Al n Ga 1-n N (0 ≦ n ≦ 1), and the contained C concentration is in a range exceeding 1 × 10 17 / cm 3 .

「発明を実施するための形態」の項において後述されるように、本発明者の鋭意研究により、n型窒化物半導体層に含有されるC濃度が高くなると、発光素子から黄色可視光帯の発光(いわゆる「ディープ発光」)が強く顕在化することを突き止めた。特に、このC濃度を1×1017/cmを超える範囲とすることで、この照射される光に含まれるディープ発光の割合が高まり、視認可能な程度に照射箇所の明度を高めることができることを突き止めた。 As will be described later in the section “DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION”, when the C concentration contained in the n-type nitride semiconductor layer is increased by the inventors' diligent research, the light emitting element emits a yellow visible light band. We have determined that luminescence (so-called “deep luminescence”) is strongly manifested. In particular, by setting the C concentration to a range exceeding 1 × 10 17 / cm 3 , the ratio of deep light emission contained in the irradiated light is increased, and the brightness of the irradiated portion can be increased to a visible level. I found out.

窒化物半導体発光素子として、主たる発光波長が紫外光である発光素子を構成した場合、本来であれば、紫外光が発光されることで、ピーク波長の裾部分に該当する紫色の可視光の影響を受けて濃い紫色の光が発光される。しかし、この濃い紫色の光は極めて濃い色であるため、光が照射されていない状態との対比を作業員が肉眼で行うのは困難である。   When a light-emitting element whose main emission wavelength is ultraviolet light is configured as a nitride semiconductor light-emitting element, the effect of purple visible light corresponding to the bottom part of the peak wavelength is originally generated by emitting ultraviolet light. In response, dark purple light is emitted. However, since this deep purple light is a very dark color, it is difficult for an operator to make a comparison with the naked eye in comparison with a state where no light is irradiated.

これに対し、黄色可視光帯の光を含むディープ発光が生じている場合、紫色系の光と黄色系の光が混合されることで、発光色が白っぽくなる。このため、上記の光を目的とする箇所に照射すると、当該照射箇所を明るくしながら紫外光を照射することができる。従って、作業員は、目的とする箇所に紫外光を照射しながら、正しく照射できているかどうかを目視で確認することができる。   On the other hand, when deep light emission including light in the yellow visible light band is generated, the emission color becomes whitish by mixing the purple light and the yellow light. For this reason, if the said light is irradiated to the target location, ultraviolet light can be irradiated, making the said irradiated location bright. Therefore, the worker can visually confirm whether or not the target portion is irradiated correctly with ultraviolet light.

このような素子は、主たる発光波長が375nm以下の紫外光を放射するため、かかる紫外光を用いて、上記のキュアリングの他、光洗浄、光触媒などの用途に利用できる。かかる用途に利用される場合、主たる発光波長を示す紫外光が照射箇所に正しく照射されていれば、可視光帯の波長の光(ここではディープ光)が一部含まれていても、目的とする用途を実現することができる。そして、本発明の窒化物半導体発光素子の光を上記用途に利用することで、目的の用途を実現しながら、正しく照射できているか否かを目視にて確認することができる。   Since such an element emits ultraviolet light having a main emission wavelength of 375 nm or less, it can be used for applications such as light cleaning and photocatalysis in addition to the curing described above. When used in such applications, if the ultraviolet light that indicates the main emission wavelength is correctly irradiated to the irradiated part, even if a part of the light in the visible light band wavelength (here, deep light) is included, Can be realized. Then, by utilizing the light of the nitride semiconductor light emitting device of the present invention for the above-mentioned use, it is possible to visually confirm whether or not the irradiation is correctly performed while realizing the intended use.

なお、本発明の窒化物半導体発光素子において、n型窒化物半導体層に含有されるC濃度を5×1017/cm以上とするのがより好ましい。これにより、照射箇所を更に明るくすることができ、照射されていることを視認しやすくなる。 In the nitride semiconductor light emitting device of the present invention, the C concentration contained in the n-type nitride semiconductor layer is more preferably 5 × 10 17 / cm 3 or more. Thereby, an irradiation location can be further brightened and it becomes easy to visually recognize that it is irradiated.

本発明の窒化物半導体発光素子は、黄色の可視光波長の発光強度が、前記主たる発光波長の発光強度に対して0.1%を超える構成であることを別の特徴とする。   Another feature of the nitride semiconductor light emitting device of the present invention is that the emission intensity of yellow visible light wavelength exceeds 0.1% with respect to the emission intensity of the main emission wavelength.

また、本発明の窒化物半導体発光素子の製造方法は、
n型窒化物半導体層を形成する工程(a)、
発光層を形成する工程(b)、
及びp型窒化物半導体層を形成する工程(c)を有し、
前記工程(a)が、III族元素を含む化合物の流量に対するV族元素を含む化合物の流量の比であるV/III比が2000未満の原料ガスを処理炉内に供給して結晶成長させる工程であることを特徴とする。
In addition, the method for manufacturing the nitride semiconductor light emitting device of the present invention includes:
a step (a) of forming an n-type nitride semiconductor layer;
A step (b) of forming a light emitting layer;
And a step (c) of forming a p-type nitride semiconductor layer,
The step (a) is a step of supplying a source gas having a V / III ratio of less than 2000, which is a ratio of a flow rate of a compound containing a group V element to a flow rate of a compound containing a group III element, into a processing furnace to grow crystals. It is characterized by being.

上記の方法により、n型窒化物半導体層に含まれるC濃度が1×1017/cmを超える窒化物半導体発光素子を製造でき、紫外光を目的とする箇所に照射する際に照射されていることを目視で視認できる窒化物半導体発光素子が実現できる。 By the above method, a nitride semiconductor light-emitting device having a C concentration in the n-type nitride semiconductor layer exceeding 1 × 10 17 / cm 3 can be manufactured, and irradiated when ultraviolet light is irradiated to a target location. Thus, a nitride semiconductor light emitting device that can be visually confirmed is realized.

本発明の窒化物半導体発光素子によれば、主たる発光波長である紫外光に加えて、一定割合以上の黄色可視光帯のディープ発光を含む光を発光するため、視認可能な程度に照射箇所の明度を高めることができる。   According to the nitride semiconductor light emitting device of the present invention, in addition to ultraviolet light, which is the main light emission wavelength, light including deep light emission of a certain percentage or more of yellow visible light band is emitted. Brightness can be increased.

窒化物半導体発光素子の概略断面図である。1 is a schematic cross-sectional view of a nitride semiconductor light emitting device. 実施例3の窒化物半導体発光素子の概略断面図である。6 is a schematic cross-sectional view of a nitride semiconductor light emitting device of Example 3. FIG. 実施例1、実施例2、実施例3、比較例1、比較例2の5素子に同一の電流を流したときに得られる光のスペクトル分布を示すグラフである。It is a graph which shows the spectral distribution of the light obtained when the same electric current is sent through five elements of Example 1, Example 2, Example 3, Comparative Example 1, and Comparative Example 2. 実施例1、実施例2、比較例1、比較例2の4素子に同一の電流を流したときの発光態様を示す写真である。It is a photograph which shows the light emission aspect when the same electric current is sent through four elements of Example 1, Example 2, Comparative Example 1, and Comparative Example 2. 窒化物半導体発光素子の別の概略断面図である。It is another schematic sectional drawing of the nitride semiconductor light-emitting device.

本発明の窒化物半導体発光素子につき、図面を参照して説明する。なお、各図において図面の寸法比と実際の寸法比は必ずしも一致しない。   The nitride semiconductor light emitting device of the present invention will be described with reference to the drawings. In each figure, the dimensional ratio in the drawing does not necessarily match the actual dimensional ratio.

[構造]
本発明の窒化物半導体発光素子1の構造につき、図1Aを参照して説明する。図1Aは窒化物半導体発光素子1の概略断面図である。本実施形態では、窒化物半導体発光素子1が、主たる発光波長が375nm以下の紫外光発光素子であるものとして説明する。
[Construction]
The structure of the nitride semiconductor light emitting device 1 of the present invention will be described with reference to FIG. 1A. FIG. 1A is a schematic cross-sectional view of a nitride semiconductor light emitting device 1. In the present embodiment, the nitride semiconductor light emitting element 1 is described as an ultraviolet light emitting element having a main emission wavelength of 375 nm or less.

窒化物半導体発光素子1は、支持基板2、アンドープ層3、n型窒化物半導体層4、発光層5、及びp型窒化物半導体層6が下からこの順に積層されて形成されている。   The nitride semiconductor light emitting element 1 is formed by laminating a support substrate 2, an undoped layer 3, an n-type nitride semiconductor layer 4, a light emitting layer 5, and a p-type nitride semiconductor layer 6 in this order from the bottom.

(支持基板2)
支持基板2は、サファイア基板で構成される。なお、サファイアの他、Si、SiC、AlN、AlGaN、GaN、YAGなどで構成しても構わない。
(Support substrate 2)
The support substrate 2 is composed of a sapphire substrate. In addition to sapphire, Si, SiC, AlN, AlGaN, GaN, YAG, or the like may be used.

(アンドープ層3)
アンドープ層3は、GaNにて形成される。より具体的には、GaNよりなる低温バッファ層3aと、その上層にGaNよりなる下地層3bによって形成される。
(Undoped layer 3)
The undoped layer 3 is formed of GaN. More specifically, it is formed of a low-temperature buffer layer 3a made of GaN and an underlying layer 3b made of GaN on the upper layer.

(n型窒化物半導体層4)
n型窒化物半導体層4は、不純物として含有されるCの濃度が1×1017/cmを超える範囲となるように形成されたAlGa1−nN(0≦n≦1)によって構成される。この範囲内のC濃度を含有するn型窒化物半導体層4の形成方法については後述される。
(N-type nitride semiconductor layer 4)
The n-type nitride semiconductor layer 4 is made of Al n Ga 1-n N (0 ≦ n ≦ 1) formed so that the concentration of C contained as an impurity exceeds 1 × 10 17 / cm 3 . Composed. A method for forming the n-type nitride semiconductor layer 4 containing a C concentration within this range will be described later.

(発光層5)
発光層5は、例えばInGaNからなる井戸層とAlGaNからなる障壁層が繰り返されてなる多重量子井戸構造を有する半導体層(AlGaInN発光層)で形成される。これらの層はアンドープでもp型又はn型にドープされていても構わない。
(Light emitting layer 5)
The light emitting layer 5 is formed of a semiconductor layer (AlGaInN light emitting layer) having a multiple quantum well structure in which, for example, a well layer made of InGaN and a barrier layer made of AlGaN are repeated. These layers may be undoped or p-type or n-type doped.

(p型窒化物半導体層6)
p型窒化物半導体層6は、AlGa1−mN(0<m≦1)によって構成される。なお、p型窒化物半導体層6は、n型窒化物半導体層4とは異なり、不純物として含有されるCの濃度が1×1017/cm以下であっても構わない。
(P-type nitride semiconductor layer 6)
The p-type nitride semiconductor layer 6 is composed of Al m Ga 1-m N (0 <m ≦ 1). Note that, unlike the n-type nitride semiconductor layer 4, the p-type nitride semiconductor layer 6 may have a concentration of C contained as an impurity of 1 × 10 17 / cm 3 or less.

なお、図1Aには図示しないが、窒化物半導体発光素子1は、p型窒化物半導体層6の上層に、コンタクト用の高Mg濃度p型(Al)GaN層を有するものとしても構わない。また、エッチングによって露出されたn型窒化物半導体層4の上層にn電極を、高濃度p型(Al)GaN層の上層にp電極をそれぞれ有するものとしても構わない(いわゆる横型構造)。また、前記p型GaN層の上層にp電極となる金属電極を形成し、その上層に導体又は半導体の基板を貼り合わせた後、上下を反転させて支持基板2を剥離し、n型窒化物半導体層4の上層にn電極を形成するものとしても構わない(いわゆる縦型構造)。   Although not shown in FIG. 1A, the nitride semiconductor light emitting device 1 may have a high Mg concentration p-type (Al) GaN layer for contact on the p-type nitride semiconductor layer 6. Alternatively, the n-type nitride semiconductor layer 4 exposed by etching may have an n-electrode on the upper layer and a p-electrode on the high-concentration p-type (Al) GaN layer (so-called lateral structure). Further, a metal electrode to be a p-electrode is formed on the p-type GaN layer, and a conductor or semiconductor substrate is bonded to the upper layer, and then the support substrate 2 is peeled by turning up and down to form an n-type nitride. An n-electrode may be formed on the upper layer of the semiconductor layer 4 (so-called vertical structure).

[製造プロセス]
次に、図1Aに示した窒化物半導体発光素子1の製造プロセスにつき説明する。なお、この製造プロセスはあくまで一例であり、ガスの流量、炉内温度、炉内圧力等は適宜調整して構わない。
[Manufacturing process]
Next, a manufacturing process of the nitride semiconductor light emitting device 1 shown in FIG. 1A will be described. This manufacturing process is merely an example, and the gas flow rate, the furnace temperature, the furnace pressure, and the like may be appropriately adjusted.

まず、支持基板2の上層にアンドープ層3を形成する。これは、例えば以下の方法により実現される。   First, the undoped layer 3 is formed on the support substrate 2. This is realized, for example, by the following method.

(支持基板2の準備)
支持基板2としてのサファイア基板を準備し、c面サファイア基板のクリーニングを行う。このクリーニングは、より具体的には、例えばMOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition:有機金属化学気相蒸着)装置の処理炉内にc面サファイア基板を配置し、処理炉内に流量が10slmの水素ガスを流しながら、炉内温度を例えば1150℃に昇温することにより行われる。
(Preparation of support substrate 2)
A sapphire substrate is prepared as the support substrate 2, and the c-plane sapphire substrate is cleaned. More specifically, for this cleaning, for example, a c-plane sapphire substrate is placed in a processing furnace of a MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) apparatus, and hydrogen gas with a flow rate of 10 slm is placed in the processing furnace. The temperature in the furnace is raised to, for example, 1150 ° C. while flowing.

(アンドープ層3の形成)
次に、c面サファイア基板の表面に、GaNよりなる低温バッファ層を形成し、更にその上層にGaNよりなる下地層を形成する。これら低温バッファ層及び下地層がアンドープ層3に対応する。
(Formation of undoped layer 3)
Next, a low-temperature buffer layer made of GaN is formed on the surface of the c-plane sapphire substrate, and an underlayer made of GaN is further formed thereon. These low-temperature buffer layer and underlayer correspond to the undoped layer 3.

アンドープ層3のより具体的な形成方法は例えば以下の通りである。まず、МОCVD装置の炉内圧力を100kPa、炉内温度を480℃とする。そして、処理炉内にキャリアガスとして流量がそれぞれ5slmの窒素ガス及び水素ガスを流しながら、原料ガスとして、流量が50μmol/minのトリメチルガリウム(TMG)及び流量が223000μmol/minのアンモニアを処理炉内に68秒間供給する。これにより、c面サファイア基板の表面に、厚みが20nmのGaNよりなる低温バッファ層を形成する。   A more specific method for forming the undoped layer 3 is, for example, as follows. First, the furnace pressure of the МОCVD apparatus is 100 kPa, and the furnace temperature is 480 ° C. Then, while flowing nitrogen gas and hydrogen gas with a flow rate of 5 slm respectively as carrier gases into the processing furnace, trimethylgallium (TMG) with a flow rate of 50 μmol / min and ammonia with a flow rate of 223000 μmol / min are used as the source gas in the processing furnace. For 68 seconds. Thereby, a low-temperature buffer layer made of GaN having a thickness of 20 nm is formed on the surface of the c-plane sapphire substrate.

次に、MOCVD装置の炉内温度を1150℃に昇温する。そして、処理炉内にキャリアガスとして流量が20slmの窒素ガス及び流量が15slmの水素ガスを流しながら、原料ガスとして、流量が100μmol/minのTMG及び流量が223000μmol/minのアンモニアを処理炉内に30分間供給する。これにより、低温バッファ層の表面に、厚みが1.7μmのGaNよりなる下地層を形成する。   Next, the furnace temperature of the MOCVD apparatus is raised to 1150 ° C. Then, while flowing nitrogen gas having a flow rate of 20 slm and hydrogen gas having a flow rate of 15 slm as a carrier gas in the processing furnace, TMG having a flow rate of 100 μmol / min and ammonia having a flow rate of 223000 μmol / min are introduced into the processing furnace as source gases. Feed for 30 minutes. As a result, a base layer made of GaN having a thickness of 1.7 μm is formed on the surface of the low-temperature buffer layer.

(n型窒化物半導体層4の形成)
次に、アンドープ層3の上層にAlGa1−nN(0≦n≦1)の組成からなるn型窒化物半導体層4を形成する。
(Formation of n-type nitride semiconductor layer 4)
Next, an n-type nitride semiconductor layer 4 having a composition of Al n Ga 1-n N (0 ≦ n ≦ 1) is formed on the undoped layer 3.

n型窒化物半導体層4のより具体的な形成方法は、例えば以下の通りである。まず、引き続き炉内温度を1150℃とした状態で、MOCVD装置の炉内圧力を30kPaとする。そして、処理炉内にキャリアガスとして流量が20slmの窒素ガス及び流量が15slmの水素ガスを流しながら、原料ガスとして、TMG,トリメチルアルミニウム(TMA),アンモニア及びn型不純物をドープするためのテトラエチルシランを処理炉内に30分間供給する。これにより、例えばAl0.06Ga0.94Nの組成を有し、厚みが1.7μmのn型窒化物半導体層4がアンドープ層3の上層に形成される。 A more specific method for forming the n-type nitride semiconductor layer 4 is, for example, as follows. First, with the furnace temperature kept at 1150 ° C., the furnace pressure of the MOCVD apparatus is set to 30 kPa. Tetraethylsilane for doping TMG, trimethylaluminum (TMA), ammonia, and n-type impurities as source gases while flowing nitrogen gas having a flow rate of 20 slm and hydrogen gas having a flow rate of 15 slm as a carrier gas in the processing furnace. Is fed into the processing furnace for 30 minutes. Thereby, for example, an n-type nitride semiconductor layer 4 having a composition of Al 0.06 Ga 0.94 N and a thickness of 1.7 μm is formed in the upper layer of the undoped layer 3.

ここで、V族であるアンモニアと、III族であるTMG,TMAの流量比(V/III比)を2000未満にすることで、n型窒化物半導体層4に含有するC濃度を1×1017/cmより高くすることができる。例えば、流量100μmol/minのTMG、流量5.2μmol/minのTMA、流量116000μmol/minのアンモニアを原料ガスとして用いることで、V/III比を約1000とすることができる。なお、テトラエチルシランにもC原子が含まれるが、その流量は例えば0.025μmol/min程度であるため、TMGやTMAと比べてn型窒化物半導体層4に含有するC濃度への影響は無視できる。 Here, the flow rate ratio (V / III ratio) between the V group ammonia and the III group TMG and TMA is less than 2000, so that the C concentration contained in the n-type nitride semiconductor layer 4 is 1 × 10 6. It can be higher than 17 / cm 3 . For example, by using TMG with a flow rate of 100 μmol / min, TMA with a flow rate of 5.2 μmol / min, and ammonia with a flow rate of 116000 μmol / min as the source gas, the V / III ratio can be about 1000. Tetraethylsilane also contains C atoms, but its flow rate is, for example, about 0.025 μmol / min, so the influence on the C concentration contained in the n-type nitride semiconductor layer 4 is negligible compared to TMG and TMA. it can.

なお、V/III比を約1000、炉内圧力を10kPaとした場合、生成されたn型窒化物半導体層4の含有C濃度は1×1018/cmであった(後述する実施例1)。また、炉内圧力を30kPaとした場合において、V/III比を1000とした場合の、前記含有C濃度は5×1017/cmであり(後述する実施例2)、V/III比を2000とした場合の、前記含有C濃度は1×1017/cmであり(後述する比較例1)、V/III比を4000とした場合の、前記含有C濃度は5×1016/cmであった(後述する比較例2)。なお、生成されたn型窒化物半導体層4の含有C濃度は、SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry:二次イオン質量分析法)によって測定した。 When the V / III ratio was about 1000 and the furnace pressure was 10 kPa, the content C concentration of the generated n-type nitride semiconductor layer 4 was 1 × 10 18 / cm 3 (Example 1 described later) ). Further, when the pressure in the furnace is 30 kPa, the concentration of contained C when the V / III ratio is 1000 is 5 × 10 17 / cm 3 (Example 2 described later), and the V / III ratio is The content C concentration when 2000 is 1 × 10 17 / cm 3 (Comparative Example 1 described later), and the content C concentration when the V / III ratio is 4000 is 5 × 10 16 / cm 3. 3 (Comparative Example 2 described later). The content C concentration of the generated n-type nitride semiconductor layer 4 was measured by SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry).

原料ガスであるTMGやTMAには、構成分子にC原子が含まれる。一方、アンモニアにはC原子が含まれない。このため、V/III比を低くすることで、形成されるn型窒化物半導体層4の含有C濃度を上昇させることができる。また、GaNからAlGaNにすることでCの取り込み量が増える。Alは結合エネルギーが強いため原料に含まれるC、Oの取り込み量をGaよりも容易に増加させることができる。すなわち、n型窒化物半導体層4をAlGaNで構成することにより、GaNで構成する場合に比べ、n型窒化物半導体層のC濃度を上昇させることができる。   CMG is contained in the constituent molecules of TMG and TMA, which are source gases. On the other hand, ammonia does not contain C atoms. For this reason, the content C density | concentration of the n-type nitride semiconductor layer 4 formed can be raised by making V / III ratio low. Moreover, the amount of C uptake increases by changing from GaN to AlGaN. Since Al has a strong binding energy, the amount of C and O contained in the raw material can be increased more easily than Ga. That is, by configuring the n-type nitride semiconductor layer 4 with AlGaN, the C concentration of the n-type nitride semiconductor layer can be increased as compared with the case of configuring with n-type nitride semiconductor layer 4.

なお、V/III比を低くする以外にも、成長圧力を低くすることでも含有C濃度を上昇させることが可能である。これは、成長圧力を低くすることで、MOCVD装置内にアンモニアが滞在する時間が低下して炉内がIII族リッチな環境になり、V/III比を低くするのと同様の効果が得られるためと考えられる。なお、この場合、成長圧力としては、10kPa以上100kPa以下であることが好ましく、10kPa以上50kPa以下であることがより好ましい。   In addition to lowering the V / III ratio, it is possible to increase the concentration of contained C by lowering the growth pressure. This is because by lowering the growth pressure, the time during which ammonia stays in the MOCVD apparatus is reduced, the inside of the furnace becomes a Group III rich environment, and the same effect as lowering the V / III ratio can be obtained. This is probably because of this. In this case, the growth pressure is preferably 10 kPa or more and 100 kPa or less, and more preferably 10 kPa or more and 50 kPa or less.

なお、上記実施形態では、n型窒化物半導体層4に含まれるn型不純物をSiとする場合について説明しているが、Siの他、Ge、S、Se、Sn及びTeなどを用いることができる。   In the above-described embodiment, the case where Si is used as the n-type impurity contained in the n-type nitride semiconductor layer 4 is described. However, Ge, S, Se, Sn, Te, or the like can be used in addition to Si. it can.

(発光層5の形成)
次に、n型窒化物半導体層4の上層にAlGaInNで構成される多重量子井戸構造を有する発光層5を形成する。
(Formation of the light emitting layer 5)
Next, the light emitting layer 5 having a multiple quantum well structure made of AlGaInN is formed on the n-type nitride semiconductor layer 4.

具体的には、まずMOCVD装置の炉内圧力を100kPa、炉内温度を830℃とする。そして、処理炉内にキャリアガスとして流量が15slmの窒素ガス及び流量が1slmの水素ガスを流しながら、原料ガスとして、流量が10μmol/minのTMG、流量が12μmol/minのトリメチルインジウム(TMI)及び流量が300000μmol/minのアンモニアを処理炉内に48秒間供給するステップを行う。その後、流量が10μmol/minのTMG、流量が1.6μmol/minのTMA、0.002μmol/minのテトラエチルシラン及び流量が300000μmol/minのアンモニアを処理炉内に120秒間供給するステップを行う。以下、これらの2つのステップを繰り返すことにより、厚みが2nmのInGaNよりなる井戸層及び厚みが7nmのn型AlGaNよりなる障壁層による15周期の多重量子井戸構造を有する発光層5が、n型窒化物半導体層4の表面に形成される。   Specifically, first, the furnace pressure of the MOCVD apparatus is set to 100 kPa, and the furnace temperature is set to 830 ° C. Then, while flowing nitrogen gas having a flow rate of 15 slm and hydrogen gas having a flow rate of 1 slm as a carrier gas in the processing furnace, TMG having a flow rate of 10 μmol / min, trimethylindium (TMI) having a flow rate of 12 μmol / min, and A step of supplying ammonia at a flow rate of 300,000 μmol / min into the processing furnace for 48 seconds is performed. Thereafter, TMG having a flow rate of 10 μmol / min, TMA having a flow rate of 1.6 μmol / min, tetraethylsilane having a flow rate of 0.002 μmol / min, and ammonia having a flow rate of 300,000 μmol / min are supplied into the processing furnace for 120 seconds. Hereinafter, by repeating these two steps, the light emitting layer 5 having a 15-cycle multiple quantum well structure composed of a well layer made of InGaN having a thickness of 2 nm and a barrier layer made of n-type AlGaN having a thickness of 7 nm is obtained as an n-type. It is formed on the surface of nitride semiconductor layer 4.

(p型窒化物半導体層6の形成)
次に、発光層5の上層に、AlGa1−mN(0≦m<1)で構成されるp型半導体層6を形成する。
(Formation of p-type nitride semiconductor layer 6)
Next, a p-type semiconductor layer 6 composed of Al m Ga 1-m N (0 ≦ m <1) is formed on the light emitting layer 5.

具体的には、MOCVD装置の炉内圧力を100kPaに維持し、処理炉内にキャリアガスとして流量が15slmの窒素ガス及び流量が25slmの水素ガスを流しながら、炉内温度を1025℃に昇温する。その後、原料ガスとして、流量が35μmol/minのTMG、流量が20μmol/minのTMA、流量が250000μmol/minのアンモニア及びp型不純物をドープするための流量が0.1μmol/minのビスシクロペンタジエニルマグネシウム(CpMg)を処理炉内に60秒間供給する。これにより、発光層5の表面に、厚みが20nmのAl0.3Ga0.7Nの組成を有する正孔供給層を形成する。その後、TMGの流量を35μmol/minとしたまま、TMAの流量を4μmol/minに変更して原料ガスを360秒間供給することにより、厚みが120nmのAl0.1Ga0.9Nの組成を有する正孔供給層を形成する。これらの正孔供給層によりp型窒化物半導体層6が形成される。 Specifically, the furnace pressure of the MOCVD apparatus is maintained at 100 kPa, and the furnace temperature is raised to 1025 ° C. while nitrogen gas having a flow rate of 15 slm and hydrogen gas having a flow rate of 25 slm are supplied as carrier gases in the processing furnace. To do. Thereafter, as source gases, TMG with a flow rate of 35 μmol / min, TMA with a flow rate of 20 μmol / min, ammonia with a flow rate of 250,000 μmol / min, and biscyclopentadiene with a flow rate of 0.1 μmol / min for doping p-type impurities. Enilmagnesium (Cp 2 Mg) is fed into the processing furnace for 60 seconds. Thereby, a hole supply layer having a composition of Al 0.3 Ga 0.7 N having a thickness of 20 nm is formed on the surface of the light emitting layer 5. Thereafter, with the TMG flow rate kept at 35 μmol / min, the TMA flow rate was changed to 4 μmol / min and the raw material gas was supplied for 360 seconds, whereby the composition of Al 0.1 Ga 0.9 N having a thickness of 120 nm was obtained. Forming a hole supply layer. A p-type nitride semiconductor layer 6 is formed by these hole supply layers.

ここで、p型窒化物半導体層6の形成プロセスでは、n型窒化物半導体層4の形成プロセスよりも低温下で膜成長がなされるため、n型窒化物半導体層4の形成時よりも炉内がIII族リッチな環境下となる。よって、n型窒化物半導体層4よりも含有C濃度が高くなる可能性がある。   Here, in the formation process of the p-type nitride semiconductor layer 6, film growth is performed at a lower temperature than in the formation process of the n-type nitride semiconductor layer 4. The inside is in a rich group III environment. Therefore, the content C concentration may be higher than that of the n-type nitride semiconductor layer 4.

なお、上記実施形態では、p型窒化物半導体層6に含まれるn型不純物をMgとする場合について説明しているが、Mgの他、Be、Zn、及びCなどを用いることができる。   In the above embodiment, the case where Mg is used as the n-type impurity contained in the p-type nitride semiconductor layer 6 has been described. However, Be, Zn, and C can be used in addition to Mg.

(後の工程)
p型窒化物半導体層6の形成後、TMAの供給を停止すると共に、CpMgの流量を0.2μmol/minに変更して原料ガスを20秒間供給する。これにより、厚みが5nmのp型GaNよりなる高濃度p型GaN層が形成される。その後、アニール処理を行う。
(Later process)
After the formation of the p-type nitride semiconductor layer 6, the supply of TMA is stopped and the flow rate of Cp 2 Mg is changed to 0.2 μmol / min and the source gas is supplied for 20 seconds. Thereby, a high concentration p-type GaN layer made of p-type GaN having a thickness of 5 nm is formed. Thereafter, annealing is performed.

その後のプロセスは、横型構造を形成する場合には、ICPエッチングによりn型窒化物半導体層4の一部上面を露出させ、露出したn型窒化物半導体層4の上面にn電極を、高濃度p型GaN層の上面にp電極をそれぞれ形成する。また、縦型構造を形成する場合には、高濃度p型GaN層の上面にp電極となる金属電極、ハンダ拡散層、ハンダ層を形成する。そして、ハンダ層を介して、導体又は半導体の基板(例えばCuW基板)を貼り合わせた後、上下を反転させて支持基板2をレーザ照射等の方法により剥離する。その後、n型窒化物半導体層4の上面にn電極を形成する。   In the subsequent process, when a lateral structure is formed, a part of the upper surface of the n-type nitride semiconductor layer 4 is exposed by ICP etching, and an n electrode is formed on the exposed upper surface of the n-type nitride semiconductor layer 4 with a high concentration. A p-electrode is formed on the upper surface of the p-type GaN layer. In the case of forming a vertical structure, a metal electrode, a solder diffusion layer, and a solder layer to be a p-electrode are formed on the upper surface of the high-concentration p-type GaN layer. Then, after a conductor or semiconductor substrate (for example, a CuW substrate) is bonded through the solder layer, the support substrate 2 is peeled off by a method such as laser irradiation. Thereafter, an n-electrode is formed on the upper surface of the n-type nitride semiconductor layer 4.

[実施例]
以下、実施例を参照して説明する。
[Example]
Hereinafter, description will be made with reference to examples.

上述したプロセスにおいて、n型窒化物半導体層4の形成時の原料ガスのV/III比のみを異ならせ、他の条件は同じにすることで、実施例1、実施例2、比較例1、及び比較例2の4素子を形成した。なお、いずれの素子も主たる発光波長が370nm帯の紫外光発光素子である。   In the above-described process, only the V / III ratio of the source gas at the time of forming the n-type nitride semiconductor layer 4 is changed, and the other conditions are the same, so that Example 1, Example 2, Comparative Example 1, 4 elements of Comparative Example 2 were formed. Each element is an ultraviolet light emitting element having a main emission wavelength of 370 nm band.

・実施例1: V/III比を約1000、炉内圧力を10kPaとして作成した。n型窒化物半導体層4の含有C濃度は1×1018/cmである。
・実施例2: V/III比を1000として作成した。n型窒化物半導体層4の含有C濃度は5×1017/cmである。
・比較例1: V/III比を2000として作成した。n型窒化物半導体層4の含有C濃度は1×1017/cmである。
・比較例2: V/III比を4000として作成した。n型窒化物半導体層4の含有C濃度は5×1016/cmである。
-Example 1: It created by setting the V / III ratio to about 1000 and the furnace pressure to 10 kPa. The content C concentration of the n-type nitride semiconductor layer 4 is 1 × 10 18 / cm 3 .
Example 2: Created with a V / III ratio of 1000. The content C concentration of n-type nitride semiconductor layer 4 is 5 × 10 17 / cm 3 .
Comparative Example 1: Created with a V / III ratio of 2000. The content C concentration of n-type nitride semiconductor layer 4 is 1 × 10 17 / cm 3 .
Comparative Example 2: Created with a V / III ratio of 4000. The concentration of C contained in n-type nitride semiconductor layer 4 is 5 × 10 16 / cm 3 .

また、支持基板2に代えて表面に0.1μm〜10μm程度の凹凸を有するPSS(Patterned-Sapphire-Substrate)サファイア基板からなる支持基板2aを用い、V/III比を1000として作成した素子を実施例3とした。このときのn型窒化物半導体層4の含有C濃度は、実施例2と同じく5×1017/cmである。なお、実施例2の素子との製造上の相違点としては、アンドープ層3(低温バッファ層3a、下地層3b)の成長膜厚が異なる。すなわち、実施例3では、原料ガスを処理炉内に119秒間供給することで厚みが35nmの低温バッファ層3aを形成した後、原料ガスを106分間供給することで厚みが6μmの下地層3bを形成した。図1Bは、この実施例3の窒化物半導体発光素子の概略断面図である。 Further, instead of the support substrate 2, a support substrate 2a made of a PSS (Patterned-Sapphire-Substrate) sapphire substrate having irregularities of about 0.1 μm to 10 μm on the surface was used, and an element prepared with a V / III ratio of 1000 was implemented. Example 3 was used. At this time, the concentration of C contained in the n-type nitride semiconductor layer 4 is 5 × 10 17 / cm 3 as in Example 2. As a difference in manufacturing from the element of Example 2, the growth film thickness of the undoped layer 3 (low-temperature buffer layer 3a, base layer 3b) is different. That is, in Example 3, after forming the low temperature buffer layer 3a having a thickness of 35 nm by supplying the source gas into the processing furnace for 119 seconds, the base layer 3b having a thickness of 6 μm is formed by supplying the source gas for 106 minutes. Formed. FIG. 1B is a schematic cross-sectional view of the nitride semiconductor light emitting device of Example 3.

なお、いずれの素子においても、p型窒化物半導体層6の形成時の原料ガスのV/III比を6000とし、p型窒化物半導体層6の含有C濃度は1×1017/cmであった。 In any element, the V / III ratio of the source gas at the time of forming the p-type nitride semiconductor layer 6 is 6000, and the content C concentration of the p-type nitride semiconductor layer 6 is 1 × 10 17 / cm 3 . there were.

図2は、実施例1、実施例2、実施例3、比較例1、及び比較例2の5素子に同一の電圧を加えたときに得られる光のスペクトル分布を示すグラフである。横軸は発光波長、縦軸が光強度である。また、図3は、実施例1、実施例2、比較例1、及び比較例2の4素子の発光状態を示す写真である。なお、図3には実施例3の素子の写真を示していないが、発光状態は実施例1の素子と同等以上の明るさを示した。   FIG. 2 is a graph showing the spectral distribution of light obtained when the same voltage is applied to the five elements of Example 1, Example 2, Example 3, Comparative Example 1, and Comparative Example 2. The horizontal axis is the emission wavelength, and the vertical axis is the light intensity. FIG. 3 is a photograph showing the light emission states of the four elements of Example 1, Example 2, Comparative Example 1, and Comparative Example 2. In addition, although the photograph of the element of Example 3 is not shown in FIG. 3, the light emission state showed the brightness equivalent to or higher than the element of Example 1.

図2によれば、実施例2においては、370nm帯(主たる発光波長)の発光強度に対して、黄色の可視光波長帯を含む550nm−600nm帯の発光波長(ディープ発光)の強度の比率(ディープ強度比)は約0.3%であり、0.1%を超えている。この場合、本来であれば紫外光が発光されることで、ピーク波長の裾部分に該当する紫色の可視光の影響を受けて濃い紫色の光が発光されるはずであるが、図3の写真によりディープ発光の影響を受けてかなり白っぽく光っている。紫色系の光と黄色系の光が混合されたことで、発光色が白っぽくなっている。   According to FIG. 2, in Example 2, the intensity ratio of the emission wavelength (deep emission) in the 550 nm-600 nm band including the yellow visible light wavelength band to the emission intensity in the 370 nm band (main emission wavelength) ( The deep intensity ratio) is about 0.3%, exceeding 0.1%. In this case, if ultraviolet light is emitted, dark purple light should be emitted under the influence of purple visible light corresponding to the bottom of the peak wavelength. Due to the deep luminescence, it is shining quite whitish. The emission color is whitish due to the mixture of purple and yellow light.

また、実施例1においては、ディープ強度比は約0.3%であり、実施例2よりも高い値を示している。図3の写真より、実施例2よりも黄色光の強度が増して更に明るく光っている。これにより、ディープ強度比が高くなることで照射箇所の明度が高まることが分かる。更に、実施例3においては、ディープ強度比は約0.8%であり、実施例2よりも高い値を示している。実施例2と実施例3を比較すると、両者のn型窒化物半導体層4の含有C濃度を同一の値としていることから、PSSサファイア基板からなる支持基板2aを用いることでディープ強度を更に高める効果が得られることが分かる。   In Example 1, the deep intensity ratio is about 0.3%, which is higher than that in Example 2. From the photograph of FIG. 3, the intensity of yellow light is higher than that of Example 2 and the light is shining brighter. Thereby, it turns out that the brightness of an irradiation location increases because a deep intensity ratio becomes high. Furthermore, in Example 3, the deep intensity ratio is about 0.8%, which is higher than that in Example 2. When Example 2 and Example 3 are compared, since the content C concentration of both n-type nitride semiconductor layers 4 is made the same value, deep strength is further increased by using the support substrate 2a made of a PSS sapphire substrate. It turns out that an effect is acquired.

一方、比較例1では、ディープ強度比が0.1%である。図3の写真により、実施例1及び実施例2に比べると、照射箇所の発光色から白っぽさが少なくなり、濃い色になっていることが分かる。更に、比較例1よりもディープ強度比が低い比較例2においては、図3の写真により、照射箇所の発光色が更に濃い色になっている。図3の写真では、比較例1のようにディープ強度比が0.1%の場合、照射箇所は少し白っぽく映し出されているが、この値を下回ると目視にて紫外光が照射されているか否かの判別が困難な状態となる。   On the other hand, in Comparative Example 1, the deep intensity ratio is 0.1%. From the photograph in FIG. 3, it can be seen that, compared with Example 1 and Example 2, the whitish color is reduced from the emission color of the irradiated portion, and the color is darker. Furthermore, in Comparative Example 2 where the deep intensity ratio is lower than that of Comparative Example 1, the emission color of the irradiated portion is a darker color according to the photograph of FIG. In the photograph of FIG. 3, when the deep intensity ratio is 0.1% as in Comparative Example 1, the irradiated portion is projected a little whitish. It becomes difficult to determine whether or not.

なお、比較例1と同様、n型窒化物半導体層4の含有C濃度を1×1017/cmとした状態で、p型窒化物半導体層6の形成時の原料ガスのV/III比を1000にして、p型窒化物半導体層6の含有C濃度を1×1019/cmに上昇させて同様の測定を行ったが、比較例1と有意な差は得られなかった。すなわち、p型窒化物半導体層6の含有C濃度を高めても、ディープ発光強度を高める効果は得られず、n型窒化物半導体層4の含有C濃度がディープ発光に影響していることが分かる。 As in Comparative Example 1, the V / III ratio of the source gas at the time of forming the p-type nitride semiconductor layer 6 with the content C concentration of the n-type nitride semiconductor layer 4 set to 1 × 10 17 / cm 3. , And the same measurement was performed by increasing the content C concentration of the p-type nitride semiconductor layer 6 to 1 × 10 19 / cm 3 , but no significant difference from Comparative Example 1 was obtained. That is, even if the content C concentration of the p-type nitride semiconductor layer 6 is increased, the effect of increasing the deep emission intensity cannot be obtained, and the content C concentration of the n-type nitride semiconductor layer 4 affects the deep emission. I understand.

すなわち、ディープ発光は、n型窒化物半導体層4内に含まれるCが作り出す不純物準位に由来して生じていることが分かる。このことから、n型窒化物半導体層4内の含有C濃度をなるべく高くすることにより、ディープ発光強度を高めることができる。   That is, it can be seen that deep light emission originates from the impurity level produced by C contained in the n-type nitride semiconductor layer 4. From this, the deep emission intensity can be increased by increasing the concentration of C contained in the n-type nitride semiconductor layer 4 as much as possible.

以上により、n型窒化物半導体層4に含有されるC濃度を1×1017/cmを超える範囲とすることで、窒化物半導体発光素子1から放射される光のディープ強度比が0.1%を超え、照射箇所の明度が高まるため、窒化物半導体発光素子1からの光が照射箇所に照射されているか否かの判断を目視にて行うことが可能となる。 As described above, by setting the C concentration contained in the n-type nitride semiconductor layer 4 to a range exceeding 1 × 10 17 / cm 3 , the deep intensity ratio of the light emitted from the nitride semiconductor light-emitting element 1 is 0. Since it exceeds 1% and the brightness of the irradiated portion increases, it is possible to visually determine whether or not the light from the nitride semiconductor light emitting device 1 is irradiated to the irradiated portion.

[別実施形態]
図1Aに示す窒化物半導体発光素子1は、支持基板2及びアンドープ層3を有するものとしたが、これらを剥離した構成(図4参照)としても構わない。この場合においても、図2及び図3を参照して上述した各実施例の素子と同様の効果が得られた。
[Another embodiment]
The nitride semiconductor light emitting device 1 shown in FIG. 1A has the support substrate 2 and the undoped layer 3, but may have a configuration in which these are peeled off (see FIG. 4). Also in this case, the same effect as the element of each Example mentioned above with reference to FIG.2 and FIG.3 was acquired.

1 : 窒化物半導体発光素子
2,2a : 支持基板
3 : アンドープ層
3a : 低温バッファ層
3b : 下地層
4 : n型窒化物半導体層
5 : 発光層
6 : p型窒化物半導体層
1: Nitride semiconductor light emitting device
2, 2a: Support substrate
3: Undoped layer
3a: Low temperature buffer layer
3b: Underlayer
4: n-type nitride semiconductor layer
5: Light emitting layer
6: p-type nitride semiconductor layer

Claims (4)

n型窒化物半導体層とp型窒化物半導体層の間に発光層を有する窒化物半導体発光素子であって、
主たる発光波長が375nm以下の紫外光であり、
前記n型窒化物半導体層は、AlGa1−nN(0≦n≦1)を含み、含有されるC濃度が1×1017/cmを超える範囲であり、
黄色の可視光波長の発光強度が、前記主たる発光波長の発光強度に対して0.1%を超えることを特徴とする窒化物半導体発光素子。
A nitride semiconductor light emitting device having a light emitting layer between an n type nitride semiconductor layer and a p type nitride semiconductor layer,
The main emission wavelength is ultraviolet light of 375 nm or less,
The n-type nitride semiconductor layer, Al n Ga include 1-n N a (0 ≦ n ≦ 1), Ri range der the C concentration contained exceeds 1 × 10 17 / cm 3,
A nitride semiconductor light emitting device characterized in that the emission intensity of yellow visible light wavelength exceeds 0.1% with respect to the emission intensity of the main emission wavelength .
前記n型窒化物半導体層は、含有されるC濃度が5×1017/cm以上であることを特徴とする請求項1に記載の窒化物半導体発光素子。 2. The nitride semiconductor light emitting device according to claim 1, wherein the n-type nitride semiconductor layer has a C concentration of 5 × 10 17 / cm 3 or more. 窒化物半導体発光素子の製造方法であって、
前記窒化物半導体発光素子は、
n型窒化物半導体層とp型窒化物半導体層の間に発光層を有する窒化物半導体発光素子であって、
主たる発光波長が375nm以下の紫外光であり、
前記n型窒化物半導体層は、Al Ga 1−n N(0≦n≦1)を含み、含有されるC濃度が1×10 17 /cm を超える範囲であり、
前記n型窒化物半導体層を形成する工程(a)、
前記発光層を形成する工程(b)、
及び前記p型窒化物半導体層を形成する工程(c)を有し、
前記工程(a)が、III族元素を含む化合物の流量に対するV族元素を含む化合物の流量の比であるV/III比が2000未満の原料ガスを処理炉内に供給して結晶成長させる工程であることを特徴とする窒化物半導体発光素子の製造方法。
A method for manufacturing a nitride semiconductor light emitting device , comprising:
The nitride semiconductor light emitting device is
A nitride semiconductor light emitting device having a light emitting layer between an n type nitride semiconductor layer and a p type nitride semiconductor layer,
The main emission wavelength is ultraviolet light of 375 nm or less,
The n-type nitride semiconductor layer includes Al n Ga 1-n N (0 ≦ n ≦ 1), and the contained C concentration is in a range exceeding 1 × 10 17 / cm 3 ;
Forming the n-type nitride semiconductor layer (a),
Forming the light emitting layer (b),
And (c) forming the p-type nitride semiconductor layer,
The step (a) is a step of supplying a source gas having a V / III ratio of less than 2000, which is a ratio of a flow rate of a compound containing a group V element to a flow rate of a compound containing a group III element, into a processing furnace to grow crystals. A method for producing a nitride semiconductor light emitting device, wherein:
前記窒化物半導体発光素子は、黄色の可視光波長の発光強度が、前記主たる発光波長の発光強度に対して0.1%を超えることを特徴とする請求項3に記載の窒化物半導体発光素子の製造方法。4. The nitride semiconductor light emitting device according to claim 3, wherein the light emission intensity of yellow visible light wavelength exceeds 0.1% with respect to the light emission intensity of the main light emission wavelength. 5. Manufacturing method.

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