JP6194831B2 - Method for crystallization of lipids containing fatty acids or glycerin fatty acid esters - Google Patents

Method for crystallization of lipids containing fatty acids or glycerin fatty acid esters Download PDF

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Description

本発明は、簡便な方法で多様な脂肪酸やグリセリン脂肪酸エステルの固化促進効果のある晶析装置を用いた脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルから選ばれる1以上からなる脂質の晶析法、及びその晶析法を用いて高融点画分と低融点画分に分別する分別脂質の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for crystallizing a lipid comprising one or more selected from fatty acids or glycerin fatty acid esters using a crystallization apparatus having an effect of promoting the solidification of various fatty acids and glycerin fatty acid esters by a simple method, and the crystallization method thereof The present invention relates to a method for producing a fractionated lipid, wherein the fraction is fractionated into a high melting point fraction and a low melting point fraction.

トリグリセリドを始めとするグリセリン脂肪酸エステルは、脂質加工食品類から化粧品類、医薬品類に至るまで種々の脂質製品に利用されている。これら製品のうち、特に冷却による脂質の固化を必要とするものにおいては、融解状態の脂質を固化させて最終製品を調製する際に、目標品質を得るためにその固化を短時間で効率良く行うことが求められている。   Glycerin fatty acid esters including triglycerides are used in various lipid products ranging from lipid processed foods to cosmetics and pharmaceuticals. Among these products, especially those that require solidification of the lipid by cooling, when preparing the final product by solidifying the molten lipid, solidify it efficiently in a short time to obtain the target quality It is demanded.

特許文献1には、マーガリン等に含まれる脂質が冷却捏和装置中で完全には固化せず、保存中に脂質の固化が進行した結果、ざらつきが生じ品質が劣化する問題が挙げられており、この解決手段として使用する脂質の組成を規定している。しかし、特殊な反応工程を経て得られる脂質が必要であり、汎用性に欠ける。   Patent Document 1 has a problem that lipids contained in margarine and the like are not completely solidified in a cooling kneader and solidification of lipids proceeds during storage, resulting in roughness and deterioration in quality. Stipulates the composition of lipids used as a means for solving this problem. However, a lipid obtained through a special reaction process is necessary and lacks versatility.

特許文献2には、マーガリンに適した固化性の良い脂質を得るために、炭素数20以上の脂肪酸のエステルを、脂質固化促進剤として添加する技術が開示されている。しかし、その使用量は脂質に対して数%と高く、また積極的に固化速度を促進する効果について触れられていない。   Patent Document 2 discloses a technique in which an ester of a fatty acid having 20 or more carbon atoms is added as a lipid solidification accelerator in order to obtain a solidified lipid suitable for margarine. However, the amount used is as high as several percent with respect to lipids, and it does not mention the effect of actively promoting the solidification rate.

特許文献3は本出願人による脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステル用固化促進剤に関し、脂質の晶析工程においてタルク等の単層または非共有結合により積層する層状構造を有する粒子を固化促進剤として添加、混合して晶析速度を向上させる方法である。本方法は、固化促進効果に優れたものであるが、使用した固化促進剤を分別高融点部から除去する工程が必須であり、さらに簡略化した晶析法が求められていた。 Patent Document 3 relates to a solidification accelerator for fatty acid or glycerin fatty acid ester by the present applicant. In a lipid crystallization process, particles having a single layer such as talc or a layered structure laminated by noncovalent bonding are added and mixed as a solidification accelerator. This is a method for improving the crystallization speed. Although this method is excellent in the effect of promoting solidification, a step of removing the used solidification accelerator from the fractionated high melting point is essential, and a simplified crystallization method has been demanded.

特開2008−161176号公報JP 2008-161176 A 特開2000−116322号公報JP 2000-116322 A 特許第5376100号公報Japanese Patent No. 5376100

本発明の目的は、脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルを晶析し圧搾及び/または濾過により高融点画分と低融点画分に分別する工程において、特に食品用または化粧品用の脂質組成物を分別する工程において、晶析速度を向上させる固化促進効果のある晶析装置を用いた簡便な晶析法、及びそれを利用した分別法を提供することにある。   The object of the present invention is a step of crystallizing a fatty acid or glycerin fatty acid ester and separating it into a high melting point fraction and a low melting point fraction by pressing and / or filtration, particularly a step of fractionating a lipid composition for food or cosmetics. Is to provide a simple crystallization method using a crystallization apparatus having a solidification promoting effect for improving the crystallization speed, and a fractionation method using the same.

本発明者らは、上記背景技術に鑑み鋭意探索した結果、固化促進効果のある固化促進剤粒子が晶析槽内側壁、晶析用撹拌翼、邪魔板のいずれかの1箇所以上の表面の一部または全部に固定化されている晶析装置を用いて、トリグリセリド等のグリセリン脂肪酸エステルの融液を冷却して晶析することで、固化開始時間が短縮されることを見出した。更に鋭意検討を重ねた結果、該晶析装置はグリセリン脂肪酸エステルのみならず脂肪酸に対しても同様の効果を発揮することを見出し、本発明を完成するに至った。   As a result of diligent search in view of the above-mentioned background art, the present inventors have found that the solidification accelerator particles having a solidification promoting effect are present on the surface of one or more of the crystallization tank inner wall, the crystallization stirring blade, and the baffle plate. It has been found that the solidification start time can be shortened by cooling and crystallizing a melt of a glycerin fatty acid ester such as triglyceride using a crystallizer fixed in part or in whole. As a result of further intensive studies, the present inventors have found that the crystallizer exhibits the same effect not only on glycerin fatty acid esters but also on fatty acids, thereby completing the present invention.

即ち、本発明は、
(1)脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルを含有する脂質を晶析し圧搾及び/または濾過により高融点画分と低融点画分に分別する工程において、単層または非共有結合により積層する層状構造を有する次の(a)〜(e)から選ばれる1種以上の固化促進剤粒子が、晶析槽内側壁、晶析用撹拌翼、邪魔板のいずれかの1箇所以上の表面の一部または全部に固定化されている晶析装置を用いて晶析することを特徴とする、脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルの晶析法。
(a)構成する四面体層(T)及び八面体層(O)のうち八面体層が3八面体構造である、層状珪酸塩鉱物。
(b)構成する四面体層(T)及び八面体層(O)のうち八面体層が2八面体構造であり、T-Oの1:1またはT-O-T-Oの2:1:1単位層構造からなる層状珪酸塩鉱物であって、これを表面疎水処理したもの。
(c)単層または層状カーボン類。
(d)芳香族カルボン酸またはそのアルカリ金属塩
(e)テオブロミン
(2)単層または層状カーボン類がグラファイトである、(1)に記載の脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルの晶析法。
(3)グラファイトが晶析槽内側壁、晶析用撹拌翼、邪魔板のいずれかの1箇所以上の表面の一部または全部を固定化しているのがグラファイトシートまたはグラファイトフェルトである、(2)に記載の脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルの晶析法。
(4)(1)〜(3)のいずれか1に記載の晶析装置を用いて晶析し、その後に圧搾及び/または濾過により高融点画分と低融点画分に分別することを特徴とする脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルの分別方法。
である。
That is, the present invention
(1) In the step of crystallizing a fatty acid or glycerin fatty acid ester-containing lipid and separating it into a high melting point fraction and a low melting point fraction by pressing and / or filtration, it has a single layer or a layered structure laminated by non-covalent bonds One or more kinds of solidification accelerator particles selected from the following (a) to (e) are part or all of one or more surfaces of any one of a crystallization tank inner wall, a crystallization stirring blade, and a baffle plate A crystallization method for fatty acid or glycerin fatty acid ester, characterized in that crystallization is carried out using a crystallizer fixed to the surface.
(A) A layered silicate mineral in which the octahedral layer has a three-octahedron structure among the tetrahedral layer (T) and the octahedral layer (O) to be formed.
(B) Of the tetrahedron layer (T) and octahedron layer (O) constituting the octahedron layer, the octahedron layer has a two-octahedron structure and is composed of TO 1: 1 or TOTO 2: 1: 1 unit layer structure. A silicate mineral that has been surface-hydrophobized.
(C) Single or layered carbons.
(D) Aromatic carboxylic acid or alkali metal salt thereof (e) Theobromine (2) The method for crystallization of fatty acid or glycerin fatty acid ester according to (1), wherein the monolayer or layered carbon is graphite.
(3) It is a graphite sheet or a graphite felt in which a part or all of one or more surfaces of the inner wall of the crystallization tank, the stirring blade for crystallization, and the baffle plate are fixed by graphite. ). The method for crystallizing the fatty acid or glycerin fatty acid ester.
(4) Crystallization using the crystallization apparatus according to any one of (1) to (3), followed by fractionation into a high melting point fraction and a low melting point fraction by pressing and / or filtration. A method for fractionating fatty acids or glycerin fatty acid esters.
It is.

本発明によれば、特定の構造を有する固化促進剤粒子が、晶析槽内側壁、晶析用撹拌翼、邪魔板のいずれかの1箇所以上の表面の一部または全部に固定化されている晶析装置を用いて、脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステル融液を晶析するという簡便な方法により、多様な脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルの固化を促進することができる。その結果、これらを含有する脂質を高融点画分と低融点画分に分別する際の晶析速度を向上させ、分別の生産性を向上させることが可能となる。また、本発明によって分別された高融点部画分には固化促進剤が含まれないため、分別後に固化促進剤を除去する手間も不要になるという利点もある。   According to the present invention, the solidification accelerator particles having a specific structure are immobilized on a part or all of one or more surfaces of any one of the inner wall of the crystallization tank, the stirring blade for crystallization, and the baffle plate. Solidification of various fatty acids or glycerin fatty acid esters can be promoted by a simple method of crystallizing a fatty acid or glycerin fatty acid ester melt using the existing crystallizer. As a result, it is possible to improve the crystallization speed when fractionating lipids containing these into a high melting point fraction and a low melting point fraction, and to improve the productivity of fractionation. In addition, since the high melting point fraction fractionated according to the present invention does not contain a solidification accelerator, there is an advantage that it is not necessary to remove the solidification accelerator after fractionation.

以下に本発明をより詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

(脂肪酸)
本発明の脂肪酸とは、炭化水素鎖の末端に1つのカルボキシル基を有する1価カルボン酸である。脂肪酸は任意の鎖長のものを使用することができ、飽和脂肪酸、多価不飽和脂肪酸を含む不飽和脂肪酸、ヒドロキシル基を有する脂肪酸、分岐鎖を有する脂肪酸など、各種の脂肪酸が対象となる。
(fatty acid)
The fatty acid of the present invention is a monovalent carboxylic acid having one carboxyl group at the end of the hydrocarbon chain. Fatty acids having an arbitrary chain length can be used, and various fatty acids such as saturated fatty acids, unsaturated fatty acids containing polyunsaturated fatty acids, fatty acids having hydroxyl groups, and fatty acids having branched chains are targeted.

これら脂肪酸は主に食品香料または化粧品原料として用いられるものであり、また、融点が100℃未満のものが好ましい。更に好ましくは、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸等の炭素数8〜36の直鎖飽和脂肪酸、パルミトレイン酸、オレイン酸等の不飽和脂肪酸を具体的に例示することができ、これらの多くは天然脂の加水分解物として得ることができる。   These fatty acids are mainly used as food fragrances or cosmetic raw materials, and those having a melting point of less than 100 ° C. are preferred. More preferably, a linear saturated fatty acid having 8 to 36 carbon atoms such as caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, margaric acid, stearic acid, arachidic acid, behenic acid, lignoceric acid, palmitoleic acid, olein Specific examples include unsaturated fatty acids such as acids, and many of these can be obtained as hydrolysates of natural fats.

(グリセリン脂肪酸エステル)
本発明のグリセリン脂肪酸エステルとは、グリセリンまたはグリセリンが2分子以上重合したポリグリセリンに対し、各種の脂肪酸がエステル結合したものである。結合脂肪酸は任意の鎖長のものを使用することができ、飽和脂肪酸,多価不飽和脂肪酸を含む不飽和脂肪酸、ヒドロキシル基を有する脂肪酸、分岐鎖を有する脂肪酸など、各種の脂肪酸が対象となる。グリセリン脂肪酸エステルは、これら脂肪酸がグリセリン1分子当たり1〜3分子エステル結合したものであり、好ましくは同2〜3分子、更に好ましくは同3分子エステル結合したものである。本発明には、グリセリン1分子に対して脂肪酸3分子が結合した、トリグリセリドが最適である。
(Glycerin fatty acid ester)
The glycerin fatty acid ester of the present invention is obtained by esterifying various fatty acids to glycerin or polyglycerin obtained by polymerizing two or more molecules of glycerin. Bonded fatty acids having any chain length can be used, and various fatty acids such as saturated fatty acids, unsaturated fatty acids including polyunsaturated fatty acids, fatty acids having hydroxyl groups, and fatty acids having branched chains are targeted. . Glycerin fatty acid esters are those in which 1 to 3 molecules of these fatty acids are ester-linked per molecule of glycerol, preferably 2 to 3 molecules, more preferably the same 3 molecules of ester bonds. In the present invention, triglyceride in which 3 molecules of fatty acid are bonded to 1 molecule of glycerin is optimal.

これらグリセリン脂肪酸エステルは主に食品または化粧品原料として、また各種用途の乳化剤として用いられるものであり、融点が100℃未満のものが好ましい。更に好ましくは、トリグリセリドを主成分とする、菜種油,大豆油,ヒマワリ種子油,綿実油,落花生油,米糠油,コーン油,サフラワー油,オリーブ油,カポック油,ゴマ油,月見草油,パーム油,シア脂,サル脂,カカオ脂,ヤシ油,パーム核油,ココアバター,ゴマ油,ピーナッツ油等の植物油脂、ならびに乳脂,牛脂,ラード,魚油等の動物油脂、これらの動植物油脂を分別または水素添加処理したもの、さらにこれらの動植物油脂単独または2種類以上を任意に組み合わせてエステル交換処理したものを具体的に例示することができる。   These glycerin fatty acid esters are mainly used as food or cosmetic raw materials and as emulsifiers for various uses, and those having a melting point of less than 100 ° C. are preferred. More preferably, rapeseed oil, soybean oil, sunflower seed oil, cottonseed oil, peanut oil, rice bran oil, corn oil, safflower oil, olive oil, kapok oil, sesame oil, evening primrose oil, palm oil, shea butter, mainly composed of triglyceride , Monkey oil, cocoa butter, palm oil, palm kernel oil, cocoa butter, sesame oil, peanut oil, and other animal oils such as milk fat, beef tallow, lard, fish oil, etc. Specific examples thereof include those obtained by subjecting these animal and plant oils and fats to a transesterification treatment in an arbitrary combination of two or more.

(層状構造)
本発明の固化促進剤は、単層または非共有結合により積層する層状構造からなる必要がある。ここで言う「非共有結合」とは、これら層間の0.5〜10Å、好ましくは0.5〜5Å程度(タルクは2.8Å)の間隙に存在する静電的相互作用やファンデルワールス力相互作用等による比較的弱い結合を指し、具体的にはイオン結合や金属結合、水素結合、疎水結合を例示することができる。それぞれの層は、構成する原子にもよるが、概ね1〜20Å程度(タルクは6.5Å)の層厚を有し、共有結合により構成されている。
(Layered structure)
The solidification accelerator of the present invention needs to have a single layer or a layered structure laminated by non-covalent bonding. The term “non-covalent bond” as used herein is a comparison by electrostatic interaction or van der Waals force interaction that exists in the gap between these layers of 0.5 to 10 mm, preferably about 0.5 to 5 mm (talc is 2.8 mm). Specific bond, specifically, ionic bond, metal bond, hydrogen bond, and hydrophobic bond can be exemplified. Each layer has a layer thickness of about 1 to 20 mm (talc is 6.5 mm) depending on the constituent atoms, and is configured by a covalent bond.

(固化促進剤)
本発明の脂質組成物用固化促進剤は、更に、次の(a)〜(e)から選ばれる1種以上からなる。
(a)構成する四面体層(T)及び八面体層(O)のうち八面体層が3八面体構造である、層状珪酸塩鉱物であるもの。
ここで層状珪酸塩鉱物とは、粘土鉱物のうち劈開性を有する一群であり、タルク、カオリン、スメクタイト、マイカ等の層状珪酸塩鉱物が挙げられる。四面体層とは、Si4+,Al3+,Fe3+などのカチオンを中心に互いに結合した酸素原子が四面体を形成し、平面または擬平面上でヘキサゴナル様のメッシュパターンを形成するように特定面(基底面)の酸素原子を共有して連なったシートである。一方、八面体層は、Al3+,Fe3+など3価のカチオンを中心に互いに結合した酸素原子が八面体を形成し、八面体の占有率が2/3になるようにこれらがシート状に連なった2八面体構造と、Mg2+,Fe2+など2価のカチオンを中心に互いに結合した酸素原子が八面体を形成し、これらが密な状態でシート状に連なった3八面体構造に分けられ、四面体層を構成する四面体同様に基底面が存在する。
(Solidification accelerator)
The solidification accelerator for lipid composition of the present invention further comprises one or more selected from the following (a) to (e).
(A) Of the tetrahedral layer (T) and the octahedral layer (O) to be formed, the octahedral layer is a three-octahedral structure and is a layered silicate mineral.
Here, the layered silicate mineral is a group having a cleavage property among clay minerals, and examples thereof include layered silicate minerals such as talc, kaolin, smectite, and mica. A tetrahedral layer is a specific surface (basal plane) in which oxygen atoms bonded to each other centered on cations such as Si4 +, Al3 +, and Fe3 + form a tetrahedron and form a hexagonal-like mesh pattern on a plane or pseudo-plane. ) Is a sheet that is connected by sharing oxygen atoms. On the other hand, in the octahedral layer, oxygen atoms bonded to each other centered on trivalent cations such as Al3 + and Fe3 + form an octahedron, and these are connected in a sheet form so that the occupation ratio of the octahedron becomes 2/3. Two octahedral structures and oxygen atoms bonded to each other centered on divalent cations such as Mg2 + and Fe2 + form octahedrons. Similar to the tetrahedrons that make up the layer, there is a basal plane.

四面体層(T)と3八面体層(O)からなる層状珪酸塩鉱物は、T-O-Tの2:1,T-Oの1:1,またはT-O-T-Oの2:1:1の単位層構造からなり、典型的には、タルク,蛇紋石,3八面体型スメクタイト,3八面体型バーミキュライト,金雲母及び黒雲母に代表される3八面体型マイカ,3八面体型クロライトが挙げられる。また、これに後述する表面疎水処理を行なっても良い。
これらは、単位層の少なくとも片面に四面体層を有しており、タルクのように各四面体の基底面で構成される表面、すなわち基底表面(basal surface)が疎水的で歪のないものが好ましい。
A layered silicate mineral consisting of a tetrahedral layer (T) and a trioctahedral layer (O) consists of a unit layer structure of TOT 2: 1, TO 1: 1, or TOTO 2: 1: 1. Specifically, talc, serpentine, trioctahedral smectite, trioctahedral vermiculite, trioctahedral mica represented by phlogopite and biotite, and trioctahedral chlorite. Moreover, you may perform the surface hydrophobic process mentioned later to this.
These have a tetrahedral layer on at least one side of the unit layer, and the surface composed of the basal surface of each tetrahedron, such as talc, that is, the basal surface is hydrophobic and has no distortion. preferable.

(b)構成する四面体層(T)及び八面体層(O)のうち八面体層が2八面体構造であり、T-Oの1:1またはT-O-T-Oの2:1:1単位層構造からなる層状珪酸塩鉱物を表面疎水処理したもの。
すなわち、四面体層(T)と2八面体層(O)からなる層状珪酸塩鉱物のうち、T-Oの1:1,またはT-O-T-Oの2:1:1の単位層構造を有するものについて、表面疎水処理を施すことで本発明の効果が得られる。典型的にはカオリン,2八面体型クロライトが挙げられ、これらの表面を疎水処理する。疎水処理には、種々の方法を利用できるが、シランカップリング剤による表面修飾等の方法が好ましい。
(B) Of the tetrahedron layer (T) and octahedron layer (O) constituting the octahedron layer, the octahedron layer has a two-octahedron structure and is composed of TO 1: 1 or TOTO 2: 1: 1 unit layer structure. Silicate mineral with surface hydrophobic treatment.
That is, among the layered silicate minerals composed of a tetrahedral layer (T) and a dioctahedral layer (O), those having a unit layer structure of TO 1: 1 or TOTO 2: 1: 1 The effect of this invention is acquired by processing. Typical examples include kaolin and dioctahedral chlorite, and these surfaces are subjected to hydrophobic treatment. Various methods can be used for the hydrophobic treatment, but a method such as surface modification with a silane coupling agent is preferred.

(c)単層または層状カーボン類、
炭素原子が層状に配置しているものであり、グラフェン,グラファイト,単層または複層からなるカーボンナノチューブ及びフラーレンが例示される。
(C) single or layered carbons,
The carbon atoms are arranged in layers, and examples include graphene, graphite, single-layered or multi-walled carbon nanotubes and fullerenes.

(d)芳香族カルボン酸またはそのアルカリ金属塩
芳香族カルボン酸とは、ベンゼン環と1以上のカルボキシル基を有するもので、1つのカルボキシル基を有するものとして、安息香酸,サリチル酸,没食子酸,ケイ皮酸を、2つのカルボキシル基を有するものとして、オルト-/イソ(メタ)-/テレ(パラ)-の各フタル酸,メリト酸が例示される。また、これらのナトリウム塩,カリウム塩等をそのアルカリ金属塩として挙げることができる。好ましくは、2以上のカルボキシル基を有する芳香族カルボン酸またはそのアルカリ金属塩である。
(D) Aromatic carboxylic acids or alkali metal salts thereof Aromatic carboxylic acids are those having a benzene ring and one or more carboxyl groups, and having one carboxyl group, such as benzoic acid, salicylic acid, gallic acid, silica. Examples of the cinnamate having two carboxyl groups include ortho- / iso (meth)-/ tere (para) -phthalic acid and melittic acid. Moreover, these sodium salts, potassium salts, etc. can be mentioned as the alkali metal salt. Preferably, it is an aromatic carboxylic acid having 2 or more carboxyl groups or an alkali metal salt thereof.

(e)テオブロミン
テオブロミンとは、プリン塩基の一種であるキサンチンがメチル化された誘導体で、カカオに含まれる主要アルカロイドである。上記芳香族カルボン酸またはそのアルカリ金属塩同様、二量体を形成しやすく、これらの二量体が水素結合を介して層状に積層した結晶構造となる。
(E) Theobromine Theobromine is a methylated derivative of xanthine, which is a kind of purine base, and is a main alkaloid contained in cacao. Like the aromatic carboxylic acid or alkali metal salt thereof, dimers are easily formed, and a crystal structure in which these dimers are laminated in layers via hydrogen bonds is obtained.

本発明においては、これらの中でも特に、原子間共有結合で囲まれた歪のない面が、基底表面またはこれに相当する面に占める割合が高く、かつこれらの面が同一平面上で一次元または二次元方向に伸張している、タルク,グラファイト,カーボンナノチューブ,テレフタル酸を好適に使用できる。これらの粒子に使用制限はなく、単体、または混合物として使用しても良いし、基底表面合計面積が顕著に低下しない限りにおいては、賦形剤等を混合してなる製剤として使用しても良い。晶析槽内側壁、晶析用撹拌翼、邪魔板のいずれかの1箇所以上の表面の一部または全部の固定化法として、晶析槽内側壁、晶析用撹拌翼、邪魔板のいずれかの1箇所以上の表面に簡便に貼り付け固定できるシート状または布状のものであるグラファイトシートやグラファイトフェルトが好適に使用できる。   In the present invention, among these, in particular, a non-strained surface surrounded by covalent bonds between atoms has a high proportion of the ground surface or a surface corresponding thereto, and these surfaces are one-dimensional or coplanar on the same plane. Talc, graphite, carbon nanotubes, and terephthalic acid, which extend in the two-dimensional direction, can be preferably used. There is no restriction on the use of these particles, they may be used alone or as a mixture, and as long as the total area of the basal surface is not significantly reduced, they may be used as a preparation obtained by mixing excipients and the like. . As a method for immobilizing a part or all of one or more surfaces of the inner wall of the crystallization tank, the crystallization stirring blade, and the baffle plate, any of the crystallization tank inner wall, the crystallization stirring blade, and the baffle plate A graphite sheet or graphite felt that can be easily attached and fixed to one or more surfaces is preferably used.

(固定化方法)
本発明において、晶析槽内側壁、晶析用撹拌翼、邪魔板のいずれかの1箇所以上の表面を固定化する方法としては、該表面に固化促進効果のある単層または非共有結合により積層する層状構造を有する固化促進剤粒子を保持しているものであれば特に制限はない。例えば、接着性のある樹脂類を用いて、固化促進剤粒子を晶析槽内側壁や撹拌翼表面にサンドペーパーのごとく均一に固定化する方法、グラファイトシートやグラファイトフェルトのような固化促進剤がシート状や布状に加工された素材でその表面に固化促進効果のある単層または非共有結合により積層する層状構造を有するものを晶析槽内側壁、撹拌翼、邪魔板のいずれかの1箇所以上の表面に接着性樹脂で貼り付ける方法やボルトナットやネジで固定する方法が例示できる。
晶析槽内側壁、晶析用撹拌翼、邪魔板のいずれかの1箇所以上の表面の固定化は、それらの一部であっても全部であっても差し支えないが、好ましくは晶析槽側壁の全部または撹拌翼表面の全部または邪魔板表面の全部、最も好ましくは晶析槽内側壁の全部及び撹拌翼表面の全部及び邪魔板の全部が固定化された晶析装置であるのが好ましい。なお、撹拌翼とは晶析漕の撹拌の目的で使用されるもので、撹拌機に接続された撹拌翼の回転により漕内に液流を発生させるものである。撹拌翼としては、平面状のパドル翼、プロペラ状の羽根など撹拌の目的を達成できるものであれば特にその形状に制限はない。また、邪魔板とは撹拌槽の内槽壁に溶接などで取り付ける板であり、撹拌効率を高めるために使用される場合がある。
(Immobilization method)
In the present invention, as a method of immobilizing one or more surfaces of the inner wall of the crystallization tank, the stirring blade for crystallization, or the baffle plate, a single layer or non-covalent bond having a solidification promoting effect on the surface is used. There is no particular limitation as long as it holds solidification accelerator particles having a layered structure to be laminated. For example, a method of fixing solidification accelerator particles uniformly on the inner wall of the crystallization tank or the surface of the stirring blade using adhesive resins, a solidification accelerator such as graphite sheet or graphite felt is used. A material that has been processed into a sheet or cloth and has a single layer with a solidification promoting effect on the surface or a layered structure that is laminated by non-covalent bonding, is one of the inner wall of the crystallization tank, the stirring blade, or the baffle plate Examples thereof include a method of adhering to the surface of the portion or more with an adhesive resin and a method of fixing with a bolt nut or screw.
Immobilization of one or more surfaces of the inner wall of the crystallization tank, the stirring blade for crystallization, and the baffle plate may be a part or all of them, but preferably the crystallization tank It is preferable that the crystallizer is fixed to all of the side walls or the entire surface of the stirring blade or the entire surface of the baffle plate, most preferably all of the inner wall of the crystallization tank, the entire surface of the stirring blade and the entire baffle plate. . The stirring blade is used for the purpose of stirring the crystallization soot, and a liquid flow is generated in the soot by the rotation of the stirring blade connected to the stirrer. The shape of the stirring blade is not particularly limited as long as it can achieve the purpose of stirring, such as a flat paddle blade or a propeller blade. Moreover, a baffle plate is a plate attached to the inner tank wall of a stirring tank by welding etc., and may be used in order to improve stirring efficiency.

(添加量と粒径)
晶析槽内側壁、晶析用撹拌翼、邪魔板のいずれかの1箇所以上の表面に固定化された上記固化促進剤粒子は、その基底表面と脂質組成物を構成する分子である脂肪酸や脂肪酸エステルとの相互作用により固化促進効果を発現すると考えられ、微量の固定化でもその効果を得ることができるが、固定化量が多いほど、また固化促進剤粒子径が小さくなるほど基底表面合計面積が増加し、大きな効果を得ることができる。ただし、種類や形状、アスペクト比等によって、効果が大きく変わるため、期待する効果に合わせて固化促進剤の種類、粒子径及び固定化量を選択する必要がある。
(Addition amount and particle size)
The solidification accelerator particles fixed on the surface of one or more of the inner wall of the crystallization tank, the crystallization stirring blade, and the baffle plate are composed of a fatty acid or a molecule constituting the lipid composition of the base surface. It is thought that the solidification promoting effect is expressed by the interaction with the fatty acid ester, and the effect can be obtained even with a small amount of immobilization, but the larger the amount of immobilization and the smaller the solidification accelerator particle diameter, the total area of the base surface Increases, and a great effect can be obtained. However, since the effect varies greatly depending on the type, shape, aspect ratio, etc., it is necessary to select the type of solidification accelerator, the particle diameter, and the amount of immobilization according to the expected effect.

(脂溶性固化促進剤)
本発明においては、脂肪酸や脂肪酸エステルの固化促進効果のある高融点脂肪酸、高融点脂肪酸エステル、中融点安定結晶粉末などの脂溶性固化促進剤を添加しなくても優れた固化促進効果を得ることができるが、かかる脂溶性固化促進剤を添加することもできる。脂溶性固化促進剤を添加すると、分別高融点画分に該脂溶性固化促進剤が濃縮され、後の工程で改めて該脂溶性固化促進剤を除去する必要がある場合があるので、望ましくは使用しないのが好ましい。
(Fat-soluble solidification accelerator)
In the present invention, an excellent solidification promoting effect can be obtained without adding a fat-soluble solidification accelerator such as a high melting point fatty acid, a high melting point fatty acid ester, and a medium melting point stable crystal powder having a solidification promoting effect on fatty acids and fatty acid esters. However, such a fat-soluble solidification accelerator can be added. When a fat-soluble solidification accelerator is added, the fat-soluble solidification accelerator is concentrated in the fraction having a high melting point, and it may be necessary to remove the fat-soluble solidification accelerator again in a later step. Preferably not.

(脂質難溶性添加物)
本発明においては、分別対象とする脂質組成物に難溶性の固形分を併用することが可能で、その一例として、アラビアガム,寒天,キサンタンガム,セルロース及びその誘導体,キチン,キトサン,各種デキストリン,でん粉及び加工でん粉,イヌリン等の多糖類、食塩,塩化カリウム,塩化カルシウム,クエン酸ナトリウム,硫酸マグネシウム等の塩類、大豆,小麦,乳,卵等に由来する動植物タンパク及びその加水分解物を挙げることができる。しかし、上記固化促進剤に対するこれら固形分の添加量が多すぎると、該固化促進剤との会合により実質的な基底表面合計面積が顕著に低下するため、同添加量を重量比で10倍以下に抑えるのが好ましく、より好ましくは等量以下、さらに好ましくは10分の1以下である。
(Liquid poorly soluble additive)
In the present invention, it is possible to use a sparingly soluble solid in combination with the lipid composition to be separated. Examples thereof include gum arabic, agar, xanthan gum, cellulose and derivatives thereof, chitin, chitosan, various dextrins, and starch. And processed starch, polysaccharides such as inulin, salts such as salt, potassium chloride, calcium chloride, sodium citrate, magnesium sulfate, animal and plant proteins derived from soybeans, wheat, milk, eggs, etc. and hydrolysates thereof. it can. However, if the amount of these solids added to the solidification accelerator is too large, the substantial total surface area of the base surface significantly decreases due to association with the solidification accelerator. It is preferable to keep it at a minimum, more preferably equal or less, and even more preferably 1/10 or less.

(脂溶性添加物)
本発明においては、上記脂質組成物に脂溶性添加剤を併用することも可能であり、例えば、レシチン,ショ糖脂肪酸エステル,ソルビタン脂肪酸エステル,固化促進の対象とする以外のグリセリン脂肪酸エステル等の乳化剤,着色料,着香料,防腐剤,酸化防止剤等を、単独または複数使用しても良い。これら添加剤は任意の量で使用できるが、添加剤自身の効果により上記固化促進剤の効果を妨げる場合に限り、例えば固化促進の対象とする脂質組成物全量に対し重量換算で0.1%以下というように、極力使用量を抑える方が良い。
(Fat-soluble additive)
In the present invention, it is also possible to use a fat-soluble additive in combination with the above lipid composition, for example, an emulsifier such as lecithin, sucrose fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester other than the object of solidification promotion , Coloring agents, flavoring agents, preservatives, antioxidants and the like may be used alone or in combination. These additives can be used in any amount, but only when the effect of the additive itself impedes the effect of the above-mentioned solidification promoter, for example, 0.1% or less in terms of weight with respect to the total amount of the lipid composition to be solidified. As such, it is better to reduce the amount used.

(分別への利用)
本発明の固化促進方法は、脂質組成物を高融点画分と低融点画分に分別することで分別脂質を製造する際の、生産性等の向上に利用することもできる。尚、分別脂質とは、脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルを含む脂質組成物について、構成する個々の脂質を融点の差や溶媒への溶解性の差により分離分画(分別)したものである。適用する分別方法について特に制限はなく、ヘキサンやアセトンなどの溶剤を用いる溶剤分別法や、これらの溶剤を全く用いない乾式分別法等を任意に利用することができる。本発明の晶析槽内側壁、晶析用撹拌翼、邪魔板のいずれかの1箇所以上の表面に固定化された固化促進剤は、分別工程中に該表面から脱離や脱着しないものが最も好ましいが、一部脱離や脱着がある場合は分画された分別高融点部を加熱等の操作により脂質のみを融解し、濾過、遠心分離等の方法で脱離や脱着した固化促進剤を除去すればよい。脱離や脱着のない固定化物としては、前記グラファイトシートやグラファイトフェルトが好適に利用できる。
(Use for separation)
The solidification promoting method of the present invention can also be used to improve productivity and the like when producing a fractionated lipid by fractionating a lipid composition into a high melting point fraction and a low melting point fraction. The fractionated lipid refers to a lipid composition containing a fatty acid or a glycerin fatty acid ester, which is obtained by separating and fractionating individual constituent lipids based on a difference in melting point or a solubility in a solvent. There is no restriction | limiting in particular about the fractionation method to apply, The solvent fractionation method using solvents, such as hexane and acetone, the dry-type fractionation method which does not use these solvents at all, etc. can be utilized arbitrarily. The solidification accelerator fixed on the surface of one or more of the inner wall of the crystallization tank, the stirring blade for crystallization, and the baffle plate of the present invention does not desorb or desorb from the surface during the fractionation step. Most preferably, if there is partial detachment or desorption, the fractionated high melting point part is melted only by lipids by operation such as heating, and the solidification accelerator desorbed or desorbed by a method such as filtration or centrifugation Can be removed. As an immobilization product without desorption or desorption, the graphite sheet or graphite felt can be preferably used.

(固化促進効果の評価)
本発明による脂質組成物の固化促進効果は、主にDSC測定に基づいて評価することができる。DSCとは、Differential Scanning Calorimetry(示差走査熱量測定)の略称であり、測定試料と基準物質との間の熱量の差を計測することで、凝固温度や融点、ガラス転移点等を測定する熱分析の手法である。熱流束示差走査熱量測定(熱流束DSC)と入力補償示差走査熱量測定(入力補償DSC)の二種類があるが、本発明においては、試料及び基準物質で構成される試料部の温度を、一定のプログラムによって変化させながら、その試料及び基準物質の温度が等しくなるように、両者に加えた単位時間当たりの熱エネルギーの入力差を温度の関数として測定する、熱流束DSC測定を行う。DSC測定では、一定速度または一定温度で試料の冷却を行なった際の発熱ピークの立ち上がり温度(凝固開始温度)及び発熱ピークトップ温度から、固化促進効果の有無を判定する。なお、評価に際しては、脂質のいわゆる「メモリー効果」の影響を避けるため、脂質全体の融点より十分高い温度、好ましくは最も融点の高い脂質成分の融点より約15℃以上高い温度で10分間保持した後、冷却を行うこととする。
(Evaluation of solidification promotion effect)
The solidification promoting effect of the lipid composition according to the present invention can be evaluated mainly based on DSC measurement. DSC is an abbreviation for Differential Scanning Calorimetry, which measures the solidification temperature, melting point, glass transition point, etc. by measuring the difference in calorie between the sample and the reference material. This is the method. There are two types of heat flux differential scanning calorimetry (heat flux DSC) and input compensated differential scanning calorimetry (input compensation DSC). In the present invention, the temperature of the sample portion composed of the sample and the reference material is constant. The heat flux DSC measurement is performed, in which the input difference of the thermal energy per unit time applied to the sample and the reference material is measured as a function of temperature so that the temperature of the sample and the reference material becomes equal. In DSC measurement, the presence or absence of a solidification promoting effect is determined from the rising temperature of the exothermic peak (solidification start temperature) and the exothermic peak top temperature when the sample is cooled at a constant speed or constant temperature. In the evaluation, in order to avoid the influence of the so-called “memory effect” of the lipid, the temperature was kept at a temperature sufficiently higher than the melting point of the whole lipid, preferably about 15 ° C. higher than the melting point of the highest melting point lipid component for 10 minutes. Thereafter, cooling is performed.

次に、実施例、比較例等を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、これらの実施例等は本発明を制限するものではない。なお、以下の記載において、「部」はすべて「重量部」を意味する。   Next, although an Example, a comparative example, etc. are given and this invention is demonstrated further more concretely, these Examples do not restrict | limit this invention. In the following description, “part” means “part by weight”.

〔実施例1〕
80℃以上で完全融解した精製パーム中融点画分(不二製油社製、融点26℃)10mgをDSC測定用のアルミパンに計量し、これにグラファイトフェルト(TRUSCO社製スパッタフェルト、品番28CF−11)の表面の繊維片0.1mgを添加し、下記温度条件でDSC測定(島津製作所社製熱流束DSC測定器;DSC-60使用、以下同じ)による評価を行なった。
<評価温度条件>
DSC測定;初期温度 80℃(10分間),冷却速度 1℃/分,最終温度 0℃
[Example 1]
10 mg of purified palm middle melting point fraction (Fuji Oil Co., Ltd., melting point 26 ° C.) 10 mg completely melted at 80 ° C. or higher was weighed into an aluminum pan for DSC measurement, and graphite felt (TRUSCO sputter felt, product number 28CF- 11) The surface fiber piece 0.1mg was added, and the evaluation by DSC measurement (Shimadzu Corporation heat flux DSC measuring device; DSC-60 use, same hereafter) was performed on the following temperature conditions.
<Evaluation temperature conditions>
DSC measurement; initial temperature 80 ° C (10 minutes), cooling rate 1 ° C / min, final temperature 0 ° C

[参考例1]
80℃以上で完全融解した精製パーム中融点画分(不二製油社製、融点26℃)100部に対し、タルク粉末(商品名:タルクMS,日本タルク社製、メジアン径14μm)1部を添加、混合し、得られた混合液10mgをDSC測定用のアルミパンに計量し、実施例1同条件でDSCによる評価を行った。
[Reference Example 1]
One hundred parts of talc powder (trade name: talc MS, manufactured by Nippon Talc Co., Ltd., median diameter: 14 μm) is added to 100 parts of the purified palm middle melting point fraction (Fuji Oil Co., Ltd., melting point 26 ° C.) completely melted at 80 ° C. or higher. Addition and mixing were performed, and 10 mg of the obtained mixed solution was weighed into an aluminum pan for DSC measurement, and evaluation by DSC was performed under the same conditions as in Example 1.

[比較例1]
実施例1において、精製パーム中融点画分(不二製油社製、融点26℃)10mgをDSC測定用のアルミパンに計量し、グラファイトフェルト切片を添加せずに実施例1同条件でDSCによる評価を行った。
[Comparative Example 1]
In Example 1, 10 mg of a purified palm middle melting point fraction (manufactured by Fuji Oil Co., Ltd., melting point: 26 ° C.) was weighed into an aluminum pan for DSC measurement, and by DSC under the same conditions as in Example 1 without adding a graphite felt piece. Evaluation was performed.

表1に、実施例1、参考例1、比較例1のDSCによる評価結果を示す。
表1

Figure 0006194831
Table 1 shows the evaluation results by DSC of Example 1, Reference Example 1, and Comparative Example 1.
Table 1
Figure 0006194831

DSCによる高温側ピークはパーム中融点部中のトリパルミチン(PPP)を主成分とする高融点成分の結晶化に伴う発熱ピークであるが、グラファイトフェルト繊維片添加の実施例1は無添加の比較例1と対比して凝固開始温度が高温側にシフトしており、明らかに固化促進効果が認められた。実施例1はタルク粉末添加の参考例1対比では固化促進効果がやや低い傾向であったが、これは繊維状のフェルトより粉末状の方が単位重量当たりの表面積が大きいためと考えられた。 The high temperature side peak by DSC is an exothermic peak accompanying crystallization of a high melting point component mainly composed of tripalmitin (PPP) in the melting point portion of palm, but the graphite felt fiber piece addition Example 1 is a comparison without addition Compared with Example 1, the solidification start temperature was shifted to the high temperature side, and a solidification promoting effect was clearly observed. In Example 1, the effect of promoting solidification tended to be slightly lower than that of Reference Example 1 in which talc powder was added, but this was considered to be because the surface area per unit weight was larger in powder form than in fibrous felt.

〔実施例2〕
80℃以上,15分間保持して完全融解した精製パーム中融点画分(不二製油社製、融点26℃)3,600gを内径200mmのステンレスバットに計量し、撹拌翼(ステンレス製パドル翼、外枠100×150mm、内枠80×106mmの片面に外枠と同サイズのグラファイトフェルト(TRUSCO社製、品番28CF−11,厚み2.8mm)を外枠の計8カ所でボルトナットで固定したもの)で30rpmで撹拌しながら晶析を行った。なお、本晶析装置には邪魔板は設置されていない。冷却は、ステンレスバットの底面のみを25℃水槽に接触させて冷却し、パーム中融点部の高融点画分の晶析を行った。晶析開始してから一定時間後に晶析混濁駅を採取し、直ちに0.5atm減圧下で吸引濾別し、得られた濾液側の脂質組成を高速液体クロマトグラフィー(HPLC)による組成分析を行い、PPPを主成分とする高融点成分の結晶化速度を評価した。
[Example 2]
3600 g of purified palm middle melting point fraction (manufactured by Fuji Oil Co., Ltd., melting point 26 ° C.) that was completely melted by holding at 80 ° C. or higher for 15 minutes was weighed into a stainless steel vat with an inner diameter of 200 mm, and a stirring blade (stainless paddle blade A graphite felt of the same size as the outer frame (manufactured by TRUSCO, product number 28CF-11, thickness 2.8 mm) was fixed to one side of the outer frame 100 × 150 mm and the inner frame 80 × 106 mm with bolts and nuts at a total of eight locations on the outer frame. And crystallizing with stirring at 30 rpm. In this crystallizer, no baffle plate is installed. For cooling, only the bottom surface of the stainless bat was brought into contact with a 25 ° C. water bath for cooling, and the high melting point fraction of the middle melting point of the palm was crystallized. The crystallization turbidity station was collected after a certain time from the start of crystallization, immediately filtered by suction under reduced pressure of 0.5 atm, and the resulting lipid composition on the filtrate side was subjected to composition analysis by high performance liquid chromatography (HPLC). The crystallization speed of the high melting point component mainly composed of PPP was evaluated.

[比較例2]

実施例2において、撹拌翼にグラファイトフェルトを固定することなく、撹拌翼(ステンレス製パドル翼、外枠100×150mm、内枠80×106mm)を用いて、実施例2同様に晶析を行い、実施例2同様にPPPを主成分とする高融点成分の結晶化速度を評価した。
[Comparative Example 2]

In Example 2, crystallization was performed in the same manner as in Example 2 using a stirring blade (stainless steel paddle blade, outer frame 100 × 150 mm, inner frame 80 × 106 mm) without fixing graphite felt to the stirring blade. In the same manner as in Example 2, the crystallization rate of the high melting point component mainly composed of PPP was evaluated.

表2に、実施例2及び比較例2の評価結果を示す。
表2 濾液側のPPP含有量の経時変化

Figure 0006194831
Table 2 shows the evaluation results of Example 2 and Comparative Example 2.
Table 2 Time course of PPP content on the filtrate side
Figure 0006194831

表2に示すように、経時的なPPP含有量の低下速度を対比すると、グラファイトフェルト固定翼を用いた実施例2はステンレス翼を用いた比較例2よりも明らかに速い結果であり、PPP含有量が0.5%に低下する速度は実施例2が10時間に対し比較例2では16時間を要した。なお、濾液側PPP含有量の低下が大きいのは、結晶画分側の晶析の進行に伴い、PPPを主成分とする高融点成分が結晶画分側に濃縮され、濾別により高融点成分が結晶画分として除去されるためである。 As shown in Table 2, when the decrease rate of the PPP content with time is compared, Example 2 using the graphite felt fixed blade is clearly faster than Comparative Example 2 using the stainless steel blade, and contains PPP. The rate at which the amount dropped to 0.5% required 16 hours in Comparative Example 2 compared to 10 hours in Example 2. The decrease in the filtrate-side PPP content is large because the refractory component mainly composed of PPP is concentrated on the crystal fraction side as crystallization progresses on the crystal fraction side. This is because is removed as a crystal fraction.

本発明により、脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルを含有する脂質を晶析し圧搾及び/または濾過により高融点画分と低融点画分に分別する工程において、特に食品用または化粧品用の脂質組成物を分別する工程において、簡便な晶析速度を向上させる固化促進効果のある晶析装置を用いた晶析法、及びそれを利用した分別法を提供することができる。   According to the present invention, in the step of crystallizing a lipid containing a fatty acid or glycerin fatty acid ester and separating it into a high melting point fraction and a low melting point fraction by pressing and / or filtration, particularly a lipid composition for food or cosmetics is separated. In this step, it is possible to provide a crystallization method using a crystallization apparatus having a solidification accelerating effect that improves a simple crystallization speed, and a fractionation method using the crystallization method.

Claims (4)

脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルを含有する脂質を晶析し圧搾及び/または濾過により高融点画分と低融点画分に分別する工程において、単層または非共有結合により積層する層状構造を有する次の(a)〜(e)から選ばれる1種以の固化促進剤粒子が、晶析槽内側壁、晶析用撹拌翼、邪魔板のいずれかの1箇所以上の表面の一部または全部に固定化されている晶析装置を用いて晶析することを特徴とする、脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルの晶析法。
(a)構成する四面体層(T)及び八面体層(O)のうち八面体層が3八面体構造である、層状珪酸塩鉱物。
(b)構成する四面体層(T)及び八面体層(O)のうち八面体層が2八面体構造であり、T-Oの1:1またはT-O-T-Oの2:1:1単位層構造からなる層状珪酸塩鉱物であって、これを表面疎水処理したもの。
(c)単層または層状カーボン類。
(d)芳香族カルボン酸またはそのアルカリ金属塩
(e)テオブロミン
In the step of crystallizing a lipid containing a fatty acid or a glycerin fatty acid ester and separating it into a high melting point fraction and a low melting point fraction by pressing and / or filtration, the following ( One or more types of solidification accelerator particles selected from a) to (e) are immobilized on a part or all of one or more surfaces of the crystallization tank inner wall, the crystallization stirring blade, and the baffle plate. A method for crystallization of fatty acid or glycerin fatty acid ester, characterized in that crystallization is carried out using a crystallizing apparatus.
(A) A layered silicate mineral in which the octahedral layer has a three-octahedron structure among the tetrahedral layer (T) and the octahedral layer (O) to be formed.
(B) Of the tetrahedron layer (T) and octahedron layer (O) constituting the octahedron layer, the octahedron layer has a two-octahedron structure and is composed of TO 1: 1 or TOTO 2: 1: 1 unit layer structure. A silicate mineral that has been surface-hydrophobized.
(C) Single or layered carbons.
(D) Aromatic carboxylic acid or alkali metal salt thereof (e) Theobromine
単層または層状カーボン類がグラファイトである、請求項1に記載の脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルの晶析法。 The crystallization method of fatty acid or glycerin fatty acid ester according to claim 1, wherein the single-layered or layered carbon is graphite. グラファイトを晶析槽内側壁、晶析用撹拌翼、邪魔板のいずれかの1箇所以上の表面の一部または全部に固定化しているのがグラファイトシートまたはグラファイトフェルトである、請求項2に記載の脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルの晶析法。 The graphite sheet or graphite felt is fixed to graphite at one or more of one or more surfaces of the inner wall of the crystallization tank, the stirring blade for crystallization, and the baffle plate. Of crystallization of fatty acid or glycerin fatty acid ester. 請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の晶析装置を用いて晶析し、その後に圧搾及び/または濾過により高融点画分と低融点画分に分別することを特徴とする脂肪酸またはグリセリン脂肪酸エステルの分別方法。 It crystallizes using the crystallizer of any one of Claims 1-3, and is fractionated into a high melting point fraction and a low melting point fraction by pressing and / or filtration after that. Method for fractionating fatty acid or glycerin fatty acid ester.
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