JP6172247B2 - ガスクロマトグラフ - Google Patents

Description

本発明は、ガスクロマトグラフに係り、特にオーブン内部の照明に関する。

分析計の一種であるガスクロマトグラフは、固定相を充填したカラムに移動相であるキ
ャリアガスを連続的に流し、瞬間的に混合試料をカラムの入口から導入することによって、混合試料が移動相と共にカラム内を移動する間に固定相に対する各成分の吸着性（親和性）や分配係数の差異に基づく移動速度の差を利用して各成分を相互分離し、定量定性分析する装置である。

カラムと、カラムの両端にそれぞれ密封連結された試料気化室および検出器部によって、ガスクロマトグラフの一部が構成される。混合試料がキャリアガスとともに、試料気化室およびカラムを通り、検出器ガス導入路から導入された検出器ガスとともに検出器部に導入される。

ガスクロマトグラフでの分析においては通常、分析の目的に応じたカラムを選択する必要がある。またメンテナンスの際にはカラムの脱着を行う必要がある。カラムはオーブン内に配され、試料気化室および分離された試料を検出する検出器部に接続される。通常、試料気化室および検出器部とカラムの接続部はオーブンの上部奥に配されている。

試料気化室内部はカラムにガスを供給するために大気圧よりも高圧に設定されており、カラムと試料気化室および検出器部との接続が不完全であれば、接続部において漏れが発生して分析結果に悪影響を及ぼす。

そのためにカラム両端部に例えばグラファイトのフェルールを装着しナットを用いて締め付けることでカラムと試料気化室および検出器部の密閉性を確保する。さらに分析性能の確保のためにフェルールからの「カラム挿入長さ」が決められており、カラムを装着する際にはその長さに調節する。

図６は従来のガスクロマトグラフの概要を示したものである。ガスクロマトグラフにおいて、オーブン５１の上部に配設された試料気化室５２および検出器部５３とカラム５４は、それぞれ密封連結部６０および６１において密封連結される。図示の通り、混合試料がキャリアガスとともに、試料気化室５２を介してカラム５４を通り、導入された検出器ガスとともに検出器部５３に導入される。

図７は、試料気化室５２を例に、試料気化室５２とカラム５４の連結状態を示したもの
である。試料気化室５２のねじ部５２Ｎに螺合させたナット６４のねじ部６４Ｎを締めこむことにより、カラム５４を貫設したフェルール６３の円錐状部分を互いに押圧させ、試料気化室５２とフェルール６３、およびフェルール６３とカラム５４を連結させ、結果的
に試料気化室５２とカラム５４が密封連結される。

特許文献１に、「試料気化室にキャリアガスとは別に不活性ガスを導通する不活性ガス導通路を設けることにより試料気化室やカラムの温度を所定の高温に保つこと、並びに、カラムやセプタムの交換に際しての、空気の混入防止機能の有効活用」が開示されている。

特開２００９−９２６７２号公報

通常使用されるカラムの外径は０．３〜０．８ｍｍ程度であり、それを試料気化室および検出器部とカラムの密封連結部である内径１ｍｍの箇所に挿入する必要がある。さらに前述の通りフェルールからの「カラム挿入長さ」を指定長さに調節する必要がある。また、カラムの密封連結部はオーブンの上部奥に配されているためカラムを密封連結する際には手の影となり密封連結部を視認しづらい状態となる。

上記の問題の解決にはオーブン奥に試料気化室や検出器部の密封連結部を明るくするために光源を配することが考えられるが、通常ガスクロマトグラフのオーブンの最高許容温度は約４５０℃の高温であり、光源がそのような温度に耐えることが出来ない。したがって、上記の条件下での作業性の向上が求められる。

前記課題を解決するために、本発明は、試料を加熱するオーブンと、注入された前記試
料を気化する試料気化室と、前記試料気化室で気化された前記試料が導入されるカラムと、前記カラムを通過した前記試料を検出する検出器部と、前記試料気化室および前記検出器部とそれらに挿入された前記カラムを密封連結するためのフェルールおよび締め付け用ナットと、を備えたガスクロマトグラフにおいて、前記オーブン内部に配された前記カラムの密封連結部近傍に、前記オーブンの左右横壁に亘って配設された透過性および前記ガスクロマトグラフの使用温度以上の耐熱性を有する両端解放管と、前記両端解放管と同軸上の前記オーブン内外両壁面に設けられた抜き穴と、前記抜き穴の内壁面または外壁面の少なくともいずれか一方に設けられた透過性および前記耐熱性を有する遮蔽物と、前記オーブン外部の前記同軸上に設置された光源と、を備えたものである。

また、本発明は、試料を加熱するオーブンと、注入された前記試料を気化する試料気化
室と、前記試料気化室で気化された前記試料が導入されるカラムと、前記カラムを通過し
た前記試料を検出する検出器部と、前記試料気化室および前記検出器部とそれらに挿入された前記カラムを密封連結するためのフェルールおよび締め付け用ナットと、を備えたガ
スクロマトグラフにおいて、前記オーブン内部に配された前記カラムの密封連結部近傍に、前記オーブンの横壁の両側に前記横壁から垂直に配設された透過性および前記ガスクロマトグラフの使用温度以上の耐熱性を有する先端密閉管と、前記先端密閉管と同軸上の前記オーブン内外両壁面の両側に設けられた抜き穴と、前記抜き穴の内壁面または外壁面の少なくともいずれか一方に設けられた透過性および前記耐熱性を有する遮蔽物と、前記オーブン外部の両側に前記同軸上に設置された光源と、を備えたものである。

さらに、本発明は、試料を加熱するオーブンと、注入された前記試料を気化する試料気化室と、前記試料気化室で気化された前記試料が導入されるカラムと、前記カラムを通過した前記試料を検出する検出器部と、前記試料気化室および前記検出器部とそれらに挿入された前記カラムを密封連結するためのフェルールおよび締め付け用ナットと、を備えたガスクロマトグラフにおいて、前記オーブン内外両壁面の両側に設けられた抜き穴と、前記オーブン内部に配された前記カラムの密封連結部近傍に、前記抜き穴と同軸上の前記オーブン横壁に配設された透過性および前記ガスクロマトグラフの使用温度以上の耐熱性を有する板状の透明部材と、前記抜き穴の外壁面の少なくともいずれか一方に設けられた透過性および前記耐熱性を有する遮蔽物と、前記オーブン外部の両側に前記同軸上に設置された光源と、を備えたものである。

また、本発明は、前記オーブン内外両壁面の抜き穴に、透過性および前記耐熱性を有する遮蔽プレートまたは凸形遮蔽キャップを備えてもよい。

また、本発明は、前記両端解放管の内部に反射板を備えることができる。さらに、前記先端密閉管についても内部または外周部に反射板を備えることができる。

また、本発明は、前記オーブンに備えられたドアの開閉に連動して、前記光源に電力を供給または遮断する制御装置を備えてもよい。

試料気化室および検出器部とカラムの密封連結部を明るくすることで、オーブン内部でのカラムの付け替えやメンテナンスといった作業が容易になる。また、オーブン外部に光源を設置して、オーブンからの熱伝達を極力遮断する方策をとることで、光源の耐久性を
確保することが出来る。

本発明の実施例であるガスクロマトグラフの概要を示す。（ａ）に正面図、（ｂ）に側面図（Ａ−Ａ断面図）を示す。 本発明の変形実施例であるガスクロマトグラフの概要を示す。（ａ）に正面図、（ｂ）に側面図（Ｂ−Ｂ断面図）を示す。 本発明の変形実施例に使用される内部反射板の拡大図を示す。（ａ）に正面図、（ｂ）に上面図を示す。 本発明の他の変形実施例として両端解放管への内部反射板の取付状態を示す。（ａ）に正面図、（ｂ）に上面図を示す。 本発明の他の変形実施例であるガスクロマトグラフの概要を示す。（ａ）に正面図、（ｂ）に側面図（Ｃ−Ｃ断面図）を示す。 従来のガスクロマトグラフの概要を示す。 試料気化室とカラムの連結状態を示す。

図１は、本発明の実施例であるガスクロマトグラフの概要を示したものである。図１の（ａ）に正面図、（ｂ）に側面図（Ａ−Ａ断面図）を示す。

ガスクロマトグラフは、外形を形作るケース１５と、ケース１５内に設置されたオーブン１とオーブン１のドア１６、およびオーブン１の上部に配設された試料気化室２および検出器部３から主に構成されている。

オーブン１は、内部に断熱材１２を封入したオーブン内壁１３およびオーブン外壁１４より構成され、オーブン１の内部に設置されたヒータ（図示せず）およびファン（図示せず）によりオーブン１の内部温度は所定温度に調整される。試料気化室２および検出器部３の密封連結部１０および１１はオーブン１内部に露出し、オーブン１内においてカラム４と密封連結される。ガスクロマトグラフによる定量定性分析は、図５の説明と同様に、混合試料がキャリアガスとともに、試料気化室を介してカラムを通り、導入された検出器ガスとともに検出器部に導入されることにより行われる。

オーブン１は、オーブン１内の密封連結部１０および１１の近傍に、オーブン内壁１３の左右横壁に亘って配設された両端解放管５と、両端解放管５と同軸上の内壁抜き穴１９および２０と、オーブン外壁１４の前記同軸上の外壁抜き穴２１および２２を備え、内壁抜き穴１９および２０の内面側にそれぞれ内壁用遮蔽プレート６と両端解放管５が、また外壁抜き穴２１および２２の外面側にそれぞれ外壁用遮蔽プレート７と光源８が固定フランジ９によって固定されている。

両端解放管５、内壁用遮蔽プレート６および外壁用遮蔽プレート７は、可視光の透過性およびガスクロマトグラフの使用温度である４５０℃以上の耐熱性を有する素材、例えば石英ガラスやホウケイ酸ガラスによって作成されている。

両端解放管５は、両側の内壁用遮蔽プレート６の間に挟まれた状態で保持され、また両
側の外壁用遮蔽プレート７の外側にはそれぞれ光源８（例えばＬＥＤランプ）が配設され
る。したがって、光源８の光は、外壁用遮蔽プレート７から外壁抜き穴２１（または２２）を通り、オーブン内外壁間の空気層２３（または２４）を介して内壁抜き穴１９（または２０）および内壁用遮蔽プレート６を通って両端解放管５の内部に透過し、両端解放管５の外部を照明する。

また、両端解放管５には外部反射板２７が取り付けられ、両端解放管５より発せられた
照明光を密封連結部１０および１１の方向に導く。外部反射板２７には、ばね板で作られ
た円弧状のバンド２８が接合されていて、このバンド２８によって両端解放管５を把持す
ることによって外部反射板２７を両端解放管５に固定することができる。

また、本発明のガスクロマトグラフは、ドア１６にセンサ１７（フォトセンサやマグネットスイッチなど）を設置して、ドア１６の開閉を検知して、ドアが開のとき光源８をオン、ドアが閉のとき光源８をオフに制御する制御装置１８を備える。

図２は、本発明の変形実施例であるガスクロマトグラフの概要を示したものである。図
２の（ａ）に正面図、（ｂ）に側面図（Ｂ−Ｂ断面図）を示す。

ガスクロマトグラフは、外形を形作るケース４５と、ケース４５内に設置されたオーブ
ン３１とオーブン３１のドア４６、およびオーブン３１の上部に配設された試料気化室３
２および検出器部３３から構成されている。

オーブン３１は、内部に断熱材４２を封入したオーブン内壁４３およびオーブン外壁４
４より構成され、オーブン３１内部に設置されたヒータ（図示せず）およびファン（図示
せず）によりオーブン３１の内部温度は所定温度に調整される。試料気化室３２および検
出器部３３の密封連結部４０および４１はオーブン３１の内部に露出し、オーブン３１内
においてカラム３４と密封連結される。ガスクロマトグラフによる定量定性分析は、図５
の説明と同様に、混合試料がキャリアガスとともに、試料気化室を介してカラムを通り、
導入された検出器ガスとともに検出器部に導入されることにより行われる。

オーブン３１は、オーブン３１内の密封連結部４０の近傍に、オーブン内壁４３に垂直に配設された先端密閉管３５と、先端密閉管３５と同軸上の内壁抜き穴４９と、オーブン外部の前記同軸上の外壁抜き穴６６を備え、内壁抜き穴４９の内面側に内壁用凸形遮蔽キャップ３６および先端密閉管３５が、また、外壁抜き穴６６の外面側に外壁用凸形遮蔽キャップ３７および光源３８（例えばＬＥＤランプ）が固定フランジ３９によって固定されている。

また、オーブン３１は、オーブン３１内の密封連結部４１の近傍に、オーブン内壁４３に垂直に配設された先端密閉管５７と、先端密閉管５７と同軸上の内壁抜き穴５０と、オーブン外部の前記同軸上の外壁抜き穴６７を備え、内壁抜き穴５０の内面側に内壁用凸形遮蔽キャップ２５および先端密閉管５７が、また、外壁抜き穴６７の外面側に外壁用遮蔽プレート２６および光源３８（例えばＬＥＤランプ）が固定フランジ３９によって固定されている。

先端密閉管３５および５７、内壁用凸形遮蔽キャップ２５、３６および外壁用凸形遮蔽キャップ３７、および外壁用遮蔽プレート２６は、可視光の透過性および前記ガスクロマトグラフの使用温度である４５０℃以上の耐熱性を有する素材、例えば石英ガラスやホウケイ酸ガラスによって作成されている。

光源３８の光は、外壁用凸形遮蔽キャップ３７からオーブン内外壁間の空気層６８を介して内壁用凸形遮蔽キャップ３６を通って先端密閉管３５の内部に透過し、先端密閉管３５の外部を照明する。また、オーブン３１の反対側では、光源３８の光は、外壁用遮蔽プレート２６からオーブン内外壁間の空気層６９を介して内壁用凸形遮蔽キャップ２５を通って先端密閉管５７の内部に透過し、先端密閉管５７の外部を照明する。ただし、左右に設置した光源３８のうち一方の光源で密封連結部４０および４１を照明できる場合は、どちらか一方の先端密閉管を使用し、他方は設置されない。

また、図３に本発明の変形実施例に使用される内部反射板の拡大図を、および（ａ）に正面図、（ｂ）に上面図を示しているが、先端密閉管３５の内部には内部反射板２９が取り付けられ、先端密閉管３５より発せられた照明光を密封連結部４０の方向に導く。内部反射板２９は、図３の拡大図のごとく先端密閉管３５の内径部分で保持される形状を備えている。なお、先端密閉管５７に対しても内部反射板２９の使用は可能である。さらに、内部反射板２９に代えて先端密閉管３５および５７に対して前述の外部反射板２７の使用も可能である。

内壁用凸形遮蔽キャップ２５および３６、外壁用凸形遮蔽キャップ３７により前記空気層６８および６９の容積を縮小することにより、空気の対流によるオーブン３１から光源３８への熱伝達を抑制する。また、光源３８の熱放散のため図示していない放熱フィンの光源３８への取付も可能である。

また、本発明のガスクロマトグラフは、ドア４６にセンサ４７（フォトセンサやマグネットスイッチなど）を設置して、ドア４６の開閉を検知して、ドアが開のとき光源３８をオン、ドアが閉のとき光源３８をオフに制御する制御装置４８を備える。

なお、図１の実施例および図２の変形実施例におけるオーブンの内外壁面の抜き穴に装着される遮蔽プレートおよび遮蔽キャップの組み合わせは任意に選択でき、図１および図２に示す組み合わせに限定されない。

図４は、本発明の他の変形実施例として両端解放管への内部反射板の取付状態を、および（ａ）に正面図、（ｂ）に上面図を示したものであるが、図示のごとく、前述の外部反射板２７に変えて内部反射板３０の使用も可能である。

図５は、本発明の他の変形実施例であるガスクロマトグラフの概要を示したものである。図５の（ａ）に正面図、（ｂ）に側面図（Ｃ−Ｃ断面図）を示す。

ガスクロマトグラフは、外形を形作るケース８５と、ケース８５の内側に配設された側板８９と、ケース８５内に設置されたオーブン７１とオーブン７１のドア８７、およびオーブン７１の上部に配設された試料気化室７２および検出器部７３から構成される。

オーブン７１は、内部に断熱材８２を封入したオーブン内壁８３およびオーブン外壁８４より構成され、オーブン７１の内部に設置されたヒータ（図示せず）およびファン（図示せず）によりオーブン７１の内部温度は所定温度に調整される。試料気化室７２および検出器部７３の密封連結部８０および８１はオーブン７１の内部に露出し、オーブン７１内においてカラム７４と密封連結される。ガスクロマトグラフによる定量定性分析は、図６の説明と同様に、混合試料がキャリアガスとともに、試料気化室を介してカラムを通り、導入された検出器ガスとともに検出器部に導入されることにより行われる。

オーブン７１は、オーブン７１内の密封連結部８０および８１の近傍に、内壁抜き穴９０と、オーブン外部の前記同軸上の外壁抜き穴９１を備え、内壁抜き穴９０の内面側に透明部材７５が固定用プレート８６により固定され、また、外壁抜き穴９１の外面側に外壁用凸形遮蔽キャップ７７が固定フランジ７９によって固定される。さらに、光源７８（例えばＬＥＤランプ）は、光源用凸形遮蔽キャップ７６とともに固定フランジ７９によって側板８９の内面に固定される。

透明部材７５は、可視光の透過性および前記ガスクロマトグラフの使用温度である４５０℃以上の耐熱性を有する素材、例えば石英ガラスやホウケイ酸ガラスによって作成される。また、本変形実施例のガスクロマトグラフは、ドア８７にセンサ４７（フォトセンサやマグネットスイッチなど）を設置して、ドア８７の開閉を検知して、ドアが開のとき光源７８をオン、ドアが閉のとき光源７８をオフに制御する制御装置４８を備える。

光源７８の光は、外壁用凸形遮蔽キャップ７７からオーブン内外壁間の空気層８８を介して透明部材７５を通ってオーブン７１内を照明する。図５では、左右対称の構造を示しているが、左右に設置した光源７８のうち一方の光源で密封連結部８０および８１を照明できる場合は、どちらか一方が適用される。なお、図１から図７において使用された同一の符号で示されるものは、同一物を表し、同じ機能を有するものである。

１、３１、５１、７１ オーブン
２、３２、５２、７２ 試料気化室
３、３３、５３、７３ 検出器部
４、３４、５４、７４ カラム
５ 両端解放管
６ 内壁用遮蔽プレート
７、２６ 外壁用遮蔽プレート
８、３８、７８ 光源
９、３９、７９ 固定フランジ
１０、４０、６０、８０ 密封連結部
１１、４１、６１、８１ 密封連結部
１２、４２、８２ 断熱材
１３、４３、８３ オーブン内壁
１４、４４、８４ オーブン外壁
１５、４５、８５ ケース
１６、４６、８７ ドア
１７、４７ センサ
１８、４８ 制御装置
１９、２０、４９、５０、９０ 内壁抜き穴
２１、２２、６６、６７、９１ 外壁抜き穴
２３、２４、６８、６９、８８ 空気層
２５、３６ 内壁用凸形遮蔽キャップ
２７ 外部反射板
２８ バンド
２９、３０ 内部反射板
３５、５７ 先端密閉管
３７、７７ 外壁用凸形遮蔽キャップ
５２Ｎ、６４Ｎ ねじ部
６３ フェルール
６４ ナット
７５ 透明部材
７６ 光源用凸形遮蔽キャップ
８６ 固定用プレート
８９ 側板

Claims (7)

1. 試料を加熱するオーブンと、注入された前記試料を気化する試料気化室と、前記試料気化室で気化された前記試料が導入されるカラムと、前記カラムを通過した前記試料を検出する検出器部と、前記試料気化室および前記検出器部とそれらに挿入された前記カラムを密封連結するためのフェルールおよび締め付け用ナットと、を備えたガスクロマトグラフにおいて、前記オーブン内部に配された前記カラムの密封連結部近傍に、前記オーブンの左右横壁に亘って配設された透過性および前記ガスクロマトグラフの使用温度以上の耐熱性を有する両端解放管と、前記両端解放管と同軸上の前記オーブン内外両壁面に設けられた抜き穴と、前記抜き穴の内壁面または外壁面の少なくともいずれか一方に設けられた透過性および前記耐熱性を有する遮蔽物と、前記オーブン外部の両側に前記同軸上に設置された光源と、を備えたことを特徴とするガスクロマトグラフ。
2. 試料を加熱するオーブンと、注入された前記試料を気化する試料気化室と、前記試料気化室で気化された前記試料が導入されるカラムと、前記カラムを通過した前記試料を検出する検出器部と、前記試料気化室および前記検出器部とそれらに挿入された前記カラムを密封連結するためのフェルールおよび締め付け用ナットと、を備えたガスクロマトグラフにおいて、前記オーブン内部に配された前記カラムの密封連結部近傍に、前記オーブンの横壁の両側に前記横壁から垂直に配設された透過性および前記ガスクロマトグラフの使用温度以上の耐熱性を有する先端密閉管と、前記先端密閉管と同軸上の前記オーブン内外両壁面の両側に設けられた抜き穴と、前記抜き穴の内壁面または外壁面の少なくともいずれか一方に設けられた透過性および前記耐熱性を有する遮蔽物と、前記オーブン外部の両側に前記同軸上に設置された光源と、を備えたことを特徴とするガスクロマトグラフ。
3. 試料を加熱するオーブンと、注入された前記試料を気化する試料気化室と、前記試料気化室で気化された前記試料が導入されるカラムと、前記カラムを通過した前記試料を検出する検出器部と、前記試料気化室および前記検出器部とそれらに挿入された前記カラムを密封連結するためのフェルールおよび締め付け用ナットと、を備えたガスクロマトグラフにおいて、前記オーブン内外両壁面の両側に設けられた抜き穴と、前記オーブン内部に配された前記カラムの密封連結部近傍に、前記抜き穴と同軸上の前記オーブン横壁に配設された透過性および前記ガスクロマトグラフの使用温度以上の耐熱性を有する板状の透明部材と、前記抜き穴の外壁面の少なくともいずれか一方に設けられた透過性および前記耐熱性を有する遮蔽物と、前記オーブン外部の両側に前記同軸上に設置された光源と、を備えたことを特徴とするガスクロマトグラフ。
4. 前記両端解放管の内部または外部に反射板を備えたことを特徴とする請求項１に記載のガスクロマトグラフ。
5. 前記先端密閉管の内部または外周部に反射板を備えたことを特徴とする請求項２に記載のガスクロマトグラフ。
6. 前記カラムの密封連結部が前記オーブンの上部奥に配されていることを特徴とする、請求項１から５のいずれかに記載のガスクロマトグラフ。
7. 前記オーブンに備えられたドアの開閉に連動して、前記光源に電力を供給または遮断する制御装置を備えたことを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載のガスクロマトグラフ。

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