JP6153150B2 - Wet classification method - Google Patents

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本発明は、粒子の湿式分級装置に関する。   The present invention relates to a wet particle classification apparatus.

近年、電子材料領域で用いられる粒子は、単分散性が求められ、更なる特性向上のためには高精度な分級も要求される。湿式分級は、乾式分級に比べて容易に粒子の分級を行うことができる。この湿式分級の手段として、サイクロン、沈降法、静電気等を用いた水篩などが挙げられる。   In recent years, particles used in the electronic material region are required to have monodispersity, and high-precision classification is also required for further improvement of characteristics. In wet classification, particles can be classified more easily than dry classification. Examples of the wet classification means include a cyclone, a sedimentation method, and a water sieve using static electricity.

まず、古来よりある沈降法は、上方にいる粒子と下方にいる粒子では距離の隔たりがある。このため、粒子径が大きく異なる場合は分級が容易であるが、粒子径が近い場合は一度に分級することは不可能である上、理論上完全に分離する事は困難である。また、小径粒子が装置下部に存在する場合は分離できない。   First, the sedimentation method that has existed since ancient times has a gap in the distance between the particles that are above and the particles that are below. For this reason, classification is easy when the particle diameters are greatly different, but classification is impossible at a time when the particle diameters are close, and theoretically it is difficult to completely separate them. Further, when small-diameter particles are present in the lower part of the apparatus, they cannot be separated.

そこで、対策として幾つかの方法が考案されている。特許文献1〜4には、通常の湿式分級と異なり、緩やかに下方から液を流し、上昇流による上昇と重力沈降を釣り合わせることで分級する方法が挙げられている。この方法では上方にある粒子と下方にある粒子に距離の隔たりがあったとしても、粒子径に従って一定の場所に収束するので、分級が容易とされている。   Therefore, several methods have been devised as countermeasures. In Patent Documents 1 to 4, different from normal wet classification, there is a method in which a liquid is gently poured from below, and classification is performed by balancing the ascending flow and the gravity sedimentation. In this method, even if there is a distance between the upper particles and the lower particles, the particles converge to a certain place according to the particle diameter, so that classification is easy.

しかし、このような分級方法では、粒子径が小さくなるほど粒子の下降速度が緩やかになるため、液の流れを極端に遅くする必要があり、制御が困難である。樹脂粒子の場合、10μm程度の粒子径であっても粒子径に従った層構造が形成されるまでに10日前後の日数を要する。粒子径や比重によってはそれ以上の日数を要する。即ち、このような方法は通常の沈降法に比べて極端に時間がかかるという欠点がある。   However, in such a classification method, as the particle diameter becomes smaller, the descending speed of the particles becomes gentler. Therefore, it is necessary to extremely slow the flow of the liquid, which is difficult to control. In the case of resin particles, even if the particle size is about 10 μm, it takes about 10 days to form a layer structure according to the particle size. More days are required depending on the particle size and specific gravity. That is, such a method has a drawback that it takes an extremely long time compared with a normal sedimentation method.

特許文献5には、分級したい粒子をビーズミルで処理した後に、電圧を利用した特殊サイクロンで分級する方法が示されている。また、特許文献6には、電位付与機構を有する装置に粒子を通した後に気流サイクロンで分級する方法が示されている。   Patent Document 5 discloses a method in which particles to be classified are treated with a bead mill and then classified with a special cyclone using a voltage. Patent Document 6 discloses a method of classifying with an airflow cyclone after passing particles through a device having a potential applying mechanism.

特許文献7には、電流を印加した槽にスラリーを流すことで、ゼータ電位の異なる粒子を分級する方法が示されている。   Patent Document 7 discloses a method of classifying particles having different zeta potentials by flowing a slurry in a tank to which an electric current is applied.

しかし、このような分級方法は粒子径毎にゼータ電位が異なる場合は有用であるが、それ以外の場合は分級困難である。   However, such a classification method is useful when the zeta potential is different for each particle diameter, but is difficult in other cases.

特開2000−301022号公報JP 2000-301022 A 特開2001−087673号公報JP 2001-087673 A 特開平10−015430号広報JP 10-015430 A 特開平10−015429号広報JP 10-015429 A 特開2011−125801号公報JP 2011-125801 A 特開2003−190836号公報JP 2003-190836 A 特開2005−334865号公報JP 2005-334865 A

近年、電子材料領域において、1μm以上10μm以下程度の平均粒径を有するプラスチック等の粒子の変動係数C.V.(Coefficient of Variation)を3%以下にする要求がある。しかしながら、特許文献1〜7に記載されたような従来の湿式分級では、この要求を満たすことが困難であるか、長時間を必要とするかのいずれかである。   In recent years, in the electronic material region, the coefficient of variation of particles such as plastics having an average particle size of about 1 μm to 10 μm C.I. V. There is a request to reduce (Coefficient of Variation) to 3% or less. However, in the conventional wet classification as described in Patent Documents 1 to 7, it is either difficult to satisfy this requirement or a long time is required.

そこで、本発明は、従来の問題を改善し、比重が同程度の粒子であっても高精度かつ短時間に分級することができる湿式分級方法を提供することを目的とする。   SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to provide a wet classification method capable of improving the conventional problems and classifying particles having the same specific gravity with high accuracy and in a short time.

本発明に係る湿式分級方法は、スラリー中の粒子を分級する湿式分級方法であって、溶媒に分級対象の粒子が含まれたスラリー層と粒子が含まれない液体層とを槽内に積層する積層工程と、重力により粒子をスラリー層から液体層側に向けて移動させて槽から粒子を回収する分級工程と、を有し、積層工程では、スラリー層及び液体層の何れか下層の比重を、スラリー層及び液体層の何れか上層の比重よりも大きくする。   The wet classification method according to the present invention is a wet classification method for classifying particles in a slurry, and a slurry layer containing particles to be classified in a solvent and a liquid layer containing no particles are stacked in a tank. A laminating step and a classifying step of collecting particles from the tank by moving particles from the slurry layer toward the liquid layer side by gravity, and in the laminating step, the specific gravity of either the slurry layer or the liquid layer is determined. The specific gravity of the upper layer of either the slurry layer or the liquid layer is made larger.

本発明に係る湿式分級方法によれば、積層工程において、スラリー層と液体層とを槽内に積層するとともに、下層の比重を上層の比重よりも大きくすることで、分級工程において、液体層とスラリー層との間でボイコット流(置換流)が発生するのを抑制しつつ、大多数の粒子を略同じ条件でスラリー層から液体層側に向けて移動させることができる。なお、重力による粒子のスラリー層から液体層側に向けての移動(沈降又は浮上)は、例えば、粒子、溶媒及び液体層の比重を適宜設定することにより実現することができる。そして、重力の影響による粒子の移動速度は粒径によって異なるため、分級工程において、所定時間槽を放置することで、スラリー中の粒子を粒径に応じて上下に分離することができる。これにより、比重が同程度の粒子であっても、高精度かつ短時間に分級することができる。   According to the wet classification method of the present invention, in the stacking step, the slurry layer and the liquid layer are stacked in the tank, and the specific gravity of the lower layer is made larger than the specific gravity of the upper layer. While suppressing the generation of a boycott flow (substitution flow) with the slurry layer, the majority of particles can be moved from the slurry layer to the liquid layer side under substantially the same conditions. In addition, the movement (sedimentation or levitation) of particles from the slurry layer toward the liquid layer by gravity can be realized by appropriately setting the specific gravity of the particles, the solvent, and the liquid layer, for example. And since the moving speed of the particle | grains by the influence of gravity changes with particle diameters, the particle | grains in a slurry can be isolate | separated up and down according to a particle size by leaving a tank for a predetermined time in a classification process. As a result, even particles having the same specific gravity can be classified with high accuracy and in a short time.

また、本発明は、積層工程において、液体層の上層にスラリー層を積層し、スラリー層の比重を液体層の比重よりも小さくすることができる。このように、下層に比重の大きい液体層を形成し、上層に比重の小さいスラリー層を形成すれば、重力により粒子を沈降させることで、スラリー中の粒子を粒径に応じて上下に分離することができる。   Moreover, this invention can laminate | stack a slurry layer on the upper layer of a liquid layer in a lamination process, and can make the specific gravity of a slurry layer smaller than the specific gravity of a liquid layer. In this way, if a liquid layer having a large specific gravity is formed in the lower layer and a slurry layer having a small specific gravity is formed in the upper layer, the particles in the slurry are separated vertically according to the particle size by allowing the particles to settle by gravity. be able to.

また、本発明は、積層工程において、粒子の比重を、溶媒及び液体層の比重よりも大きくすることができる。このように、粒子の比重を溶媒及び液体層の比重よりも大きくすることで、重力により粒子を適切に沈降させることができる。   Moreover, this invention can make the specific gravity of particle | grains larger than the specific gravity of a solvent and a liquid layer in a lamination process. Thus, by making the specific gravity of the particles larger than the specific gravity of the solvent and the liquid layer, the particles can be appropriately settled by gravity.

また、本発明は、積層工程において、液体層に対するスラリー層の比重割合を、0.80以上1.00未満の範囲とすることができる。スラリー層の比重を液体層の比重よりも小さくすることで、ボイコット流の発生を抑制することができるが、スラリー層と液体層の比重割合が大きくなりすぎると、スラリー層内での粒子の移動速度と液体層内での粒子の移動速度との差が大きくなってしまい、粒子が液体層の上層に溜まって凝集しやすくなる。そこで、このように、液体層に対するスラリー層の比重割合を0.80以上1.00未満の範囲とすることで、粒子の凝集を抑制しつつ、ボイコット流の発生を抑制することができる。   Moreover, this invention can make the ratio of specific gravity of the slurry layer with respect to a liquid layer into the range of 0.80 or more and less than 1.00 in a lamination process. By making the specific gravity of the slurry layer smaller than the specific gravity of the liquid layer, generation of boycott flow can be suppressed, but if the specific gravity ratio of the slurry layer and the liquid layer becomes too large, the movement of particles in the slurry layer The difference between the speed and the moving speed of the particles in the liquid layer is increased, and the particles are likely to accumulate in the upper layer of the liquid layer and aggregate. Thus, by setting the specific gravity ratio of the slurry layer to the liquid layer in the range of 0.80 or more and less than 1.00, it is possible to suppress the generation of the boycott flow while suppressing the aggregation of particles.

また、本発明は、積層工程において、槽内を上下に仕切る仕切部材を介してスラリー層と液体層とを積層し、分級工程において、仕切部材を槽から除去することができる。このように、積層工程において、仕切部材でスラリー層と液体層とを分離することで、スラリー層と液体層との間のボイコット流を防止することができ、分級工程において、仕切部材を除去することで、スラリー中の粒子を、ほぼ同じ条件で液体層側に移動させることができる。   Moreover, this invention can laminate | stack a slurry layer and a liquid layer via the partition member which partitions the inside of a tank up and down in a lamination process, and can remove a partition member from a tank in a classification process. In this way, the boycott flow between the slurry layer and the liquid layer can be prevented by separating the slurry layer and the liquid layer by the partition member in the stacking step, and the partition member is removed in the classification step. Thus, the particles in the slurry can be moved to the liquid layer side under substantially the same conditions.

また、本発明は、積層工程において、上部に上部電極が配置されるとともに下部に下部電極が配置された槽に、液体層とスラリー層とを形成し、分級工程において、上部電極及び下部電極に電圧を印加することができる。上部電極及び下部電極に電圧を印可して槽内に電場を生じさせると、スラリー中の粒子は、荷電されているゼータ電位の極性と上部電極及び下部電極の極性との関係に応じて、上部電極側又は下部電極側に電気泳動する。このとき、ゼータ電位は粒径に依存すると考えられるため、粒径に応じて電気泳動の速度が異なる。そこで、重力による粒子の移動と電気泳動とを組み合わせることで、粒径に応じた粒子の移動速度差を更に広げることができるため、スラリー中の粒子をより高精度かつ短時間に分級することができる。   Further, the present invention forms a liquid layer and a slurry layer in a tank in which an upper electrode is disposed in the upper portion and a lower electrode is disposed in the lower portion in the stacking step, and the upper electrode and the lower electrode are formed in the classification step. A voltage can be applied. When a voltage is applied to the upper electrode and the lower electrode to generate an electric field in the tank, the particles in the slurry are charged according to the relationship between the polarity of the charged zeta potential and the polarity of the upper electrode and the lower electrode. Electrophoresis is performed on the electrode side or the lower electrode side. At this time, since the zeta potential is considered to depend on the particle diameter, the electrophoresis speed varies depending on the particle diameter. Therefore, by combining the movement of particles by gravity and electrophoresis, the difference in the movement speed of the particles according to the particle size can be further widened, so that the particles in the slurry can be classified with higher accuracy and in a shorter time. it can.

本発明によれば、比重が同程度の粒子であっても高精度かつ短時間に分級することができる。   According to the present invention, even particles having the same specific gravity can be classified with high accuracy and in a short time.

実施形態に係る湿式分級方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the wet classification method which concerns on embodiment. 第1の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。It is the longitudinal cross-sectional schematic diagram which showed notionally the classification apparatus used for the wet classification method which concerns on 1st Embodiment. 分級工程における粒子の沈降状態を示した第1の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。It is a longitudinal cross-sectional schematic diagram of the wet classification apparatus which concerns on 1st Embodiment which showed the sedimentation state of the particle | grains in a classification process. 分級工程において所定時間放置した後の第1の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。It is a longitudinal cross-sectional schematic diagram of the wet classification apparatus which concerns on 1st Embodiment after leaving it to stand for a predetermined time in a classification process. 第2の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。It is the longitudinal cross-sectional schematic diagram which showed notionally the classification apparatus used for the wet classification method which concerns on 2nd Embodiment. 分級工程において仕切板を抜去した際の粒子の沈降状態を示した第2の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。It is the longitudinal cross-sectional schematic diagram of the wet-classification apparatus which concerns on 2nd Embodiment which showed the sedimentation state of the particle | grains at the time of extracting a partition plate in a classification process. 分級工程において所定時間放置した後の第2の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。It is a longitudinal cross-sectional schematic diagram of the wet classification apparatus which concerns on 2nd Embodiment after leaving to stand for the predetermined time in a classification process. 第3の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。It is the longitudinal cross-sectional schematic diagram which showed notionally the classification apparatus used for the wet classification method which concerns on 3rd Embodiment. 沈降天秤法によりアクリル粒子を沈降させたときの沈降曲線を示したグラフである。It is the graph which showed the sedimentation curve when acrylic particles were sedimented by the sedimentation balance method. アクリル粒子におけるゼータ電位の粒径依存性を示すグラフである。It is a graph which shows the particle size dependence of the zeta potential in an acrylic particle. 分級工程において仕切板を抜去して電場を印可した際のアクリル粒子の沈降状態を示した第3の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。It is the longitudinal cross-sectional schematic diagram of the wet-classification apparatus which concerns on 3rd Embodiment which showed the sedimentation state of the acrylic particle at the time of a classification | category process extracting a partition plate and applying an electric field. 分級工程において所定時間放置した後の第3の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。It is a longitudinal cross-sectional schematic diagram of the wet-classification apparatus which concerns on 3rd Embodiment after leaving to stand for a predetermined time in a classification process. 第4の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。It is the longitudinal cross-sectional schematic diagram which showed notionally the classification apparatus used for the wet classification method which concerns on 4th Embodiment. 分級工程における粒子の浮上状態を示した第4の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。It is the longitudinal cross-sectional schematic diagram of the wet-classification apparatus which concerns on the 4th Embodiment which showed the floating state of the particle | grains in a classification process. 分級工程において所定時間放置した後の第4の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。It is a longitudinal cross-sectional schematic diagram of the wet-classification apparatus which concerns on 4th Embodiment after leaving to stand for the predetermined time in a classification process. 第5の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。It is the longitudinal cross-sectional schematic diagram which showed notionally the classification apparatus used for the wet classification method which concerns on 5th Embodiment. 分級工程において電場を印可した際のアクリル粒子の移動状態を示した第5の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。It is the longitudinal cross-sectional schematic diagram of the wet-classification apparatus which concerns on the 5th Embodiment which showed the movement state of the acrylic particle at the time of applying an electric field in a classification process. 分級工程において所定時間放置した後の第5の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。It is a longitudinal cross-sectional schematic diagram of the wet classification apparatus which concerns on 5th Embodiment after leaving to stand for the predetermined time in a classification process. 実施例の計測結果を示す表である。It is a table | surface which shows the measurement result of an Example. 各サンプルの頻度(C.V.)を表したグラフである。It is a graph showing the frequency (CV) of each sample. 各サンプルの1μリットル中の粒子数を表したグラフである。It is a graph showing the number of particles in 1 microliter of each sample.

以下、図面を参照して、本発明に係る湿式分級方法の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、全図中、同一又は相当部分には同一符号を付すこととする。   Hereinafter, preferred embodiments of a wet classification method according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In the drawings, the same or corresponding parts are denoted by the same reference numerals.

図1は、実施形態に係る湿式分級方法を示すフローチャートである。図1に示すように、本実施形態は、スラリー中の粒子を分級する湿式分級方法であり、溶媒に分級対象の粒子が含まれたスラリー層と溶媒に粒子が含まれない液体層とを槽内に積層する積層工程S1と、重力により粒子をスラリー層から液体層側に向けて移動させて槽から粒子を回収する分級工程S2と、を有する。そして、積層工程S1では、スラリー層及び液体層の何れか下層の比重を、スラリー層及び液体層の何れか上層の比重よりも大きくする。なお、本発明において比重とは、常温での水に対する比重のことを意味する。   FIG. 1 is a flowchart showing a wet classification method according to the embodiment. As shown in FIG. 1, this embodiment is a wet classification method for classifying particles in a slurry, and a slurry layer in which particles to be classified are contained in a solvent and a liquid layer in which particles are not contained in the solvent are stored in a tank. A stacking step S1 for stacking the particles inside, and a classification step S2 for recovering the particles from the tank by moving the particles from the slurry layer toward the liquid layer side by gravity. In the stacking step S1, the specific gravity of the lower layer of either the slurry layer or the liquid layer is made larger than the specific gravity of any of the upper layer of the slurry layer or the liquid layer. In the present invention, the specific gravity means specific gravity for water at room temperature.

[第1の実施形態]
図2は、第1の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。図2に示すように、分級装置11は、スラリーが注入される槽12を備えている。槽12は、例えば、シリコーン、アクリル等の樹脂材料、ガラス等の無機材料、金属材料などで、有底の筒状に形成されており、上端が開口されている。なお、槽12は、円形の底面を有する円筒状に形成されたものや、多角形の底面を有する角筒状に形成されたものなどがある。
[First Embodiment]
FIG. 2 is a schematic longitudinal sectional view conceptually showing the classification device used in the wet classification method according to the first embodiment. As shown in FIG. 2, the classifier 11 includes a tank 12 into which slurry is injected. The tank 12 is made of, for example, a resin material such as silicone or acrylic, an inorganic material such as glass, a metal material, or the like, and has a bottomed cylindrical shape, and has an upper end opened. In addition, the tank 12 includes those formed in a cylindrical shape having a circular bottom surface and those formed in a rectangular tube shape having a polygonal bottom surface.

図2に示すように、積層工程S1では、槽12内に溶媒を注入して液体層α1を形成した後、槽12内にスラリーを注入して液体層α1の上層にスラリー層α2を形成する。   As shown in FIG. 2, in the stacking step S1, after injecting the solvent into the tank 12 to form the liquid layer α1, the slurry is injected into the tank 12 to form the slurry layer α2 in the upper layer of the liquid layer α1. .

このとき、スラリー層α2の比重(溶媒及びスラリー全体の比重)が、液体層α1の比重(溶媒の比重)よりも小さくなるようにする。このように液体層α1とスラリー層α2との比重調整を行うことで、液体層α1とスラリー層α2とを安定的に積層させることができる。なお、液体層α1とスラリー層α2とが混合されないように、槽12内に形成した液体層α1の上にスラリーを緩やかに注ぐなどして、液体層α1の上層にスラリー層α2を積層する。   At this time, the specific gravity of the slurry layer α2 (specific gravity of the solvent and the entire slurry) is made smaller than the specific gravity of the liquid layer α1 (specific gravity of the solvent). Thus, by adjusting the specific gravity of the liquid layer α1 and the slurry layer α2, the liquid layer α1 and the slurry layer α2 can be stably laminated. The slurry layer α2 is laminated on the upper layer of the liquid layer α1, for example, by gently pouring the slurry onto the liquid layer α1 formed in the tank 12 so that the liquid layer α1 and the slurry layer α2 are not mixed.

液体層α1に対するスラリー層α2の比重割合(スラリー層α2の比重/液体層α1の比重)は、特に限定されるものではないが、0.80以上1.00未満の範囲とすることが好ましく、0.90以上0.99以下の範囲とすることが更に好ましい。分級工程S2において、液体層α1とスラリー層α2との間でボイコット流が発生するのを抑制するために、この比重割合を1.00未満とすることが好ましい。この比重割合を小さくすることで、スラリー層α2内での粒子の沈降速度に対して液体層α1内での粒子の沈降速度が小さくなる。したがって、この比重割合を0.80以上とすることにより、スラリー層α2内での粒子の沈降速度と液体層α1内での粒子の沈降速度との差が大きくなり過ぎることを抑制し、粒子がスラリー層α2と液体層α1との間で渋滞して凝集することを抑制することができる。そこで、この比重割合を0.80以上1.00未満の範囲とすることで、粒子の凝集を抑制しつつ、ボイコット流の発生を抑制することができる。更に、この比重割合を0.90以上0.99以下の範囲とすることで、その効果を更に向上させることができる。   The specific gravity ratio of the slurry layer α2 to the liquid layer α1 (specific gravity of the slurry layer α2 / specific gravity of the liquid layer α1) is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.80 or more and less than 1.00, More preferably, it is in the range of 0.90 or more and 0.99 or less. In the classification step S2, in order to suppress the generation of a boycott flow between the liquid layer α1 and the slurry layer α2, it is preferable to set the specific gravity ratio to less than 1.00. By reducing the specific gravity ratio, the sedimentation rate of the particles in the liquid layer α1 becomes smaller than the sedimentation rate of the particles in the slurry layer α2. Therefore, by setting the specific gravity ratio to 0.80 or more, it is possible to suppress the difference between the sedimentation rate of the particles in the slurry layer α2 and the sedimentation rate of the particles in the liquid layer α1 from being excessively increased. It is possible to suppress congestion and aggregation between the slurry layer α2 and the liquid layer α1. Therefore, by setting the specific gravity ratio in the range of 0.80 or more and less than 1.00, generation of a boycott flow can be suppressed while suppressing aggregation of particles. Furthermore, the effect can be further improved by making this specific gravity ratio into the range of 0.90 or more and 0.99 or less.

また、スラリー層α2を形成するスラリー中の粒子の比重が、スラリー層α2を形成するスラリー中の溶媒及び液体層α1を形成する溶媒の比重よりも大きくなるようにすることが好ましい。このように粒子と溶媒との比重調整を行うことで、スラリー中の粒子を、重力によりスラリー層α2から液体層α1側に向けて沈降させることができる。また、スラリー層α2を形成する溶媒内及び液体層α1を形成する溶媒内を沈降する粒子を、適切に、粒径に応じて上下に分離することができる。   Moreover, it is preferable that the specific gravity of the particles in the slurry forming the slurry layer α2 is larger than the specific gravity of the solvent in the slurry forming the slurry layer α2 and the solvent forming the liquid layer α1. By adjusting the specific gravity between the particles and the solvent in this way, the particles in the slurry can be precipitated from the slurry layer α2 toward the liquid layer α1 by gravity. In addition, particles that settle in the solvent forming the slurry layer α2 and in the solvent forming the liquid layer α1 can be appropriately separated in accordance with the particle size.

液体層α1に対するスラリー層α2の体積比(スラリー層α2の体積/液体層α1の体積)は、特に限定されるものではないが、0.01以上1.00以下の範囲とすることが好ましく、0.10以上0.50以下の範囲とすることが更に好ましい。この体積比を1.00以下にすることにより、分級精度の低下を抑制することができる。この体積比を0.01以上にすることにより、粒子の回収量の低下を抑制することができる。このため、この体積比を0.01以上1.00以下の範囲とすることで、分級精度及び粒子の回収量を向上させることができる。更に、この体積比を0.10以上0.50以下の範囲とすることで、その効果を更に向上させることができる。   The volume ratio of the slurry layer α2 to the liquid layer α1 (volume of the slurry layer α2 / volume of the liquid layer α1) is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.01 to 1.00, More preferably, it is in the range of 0.10 or more and 0.50 or less. By making this volume ratio 1.00 or less, it is possible to suppress a decrease in classification accuracy. By making this volume ratio 0.01 or more, it is possible to suppress a decrease in the amount of recovered particles. Therefore, by setting the volume ratio in the range of 0.01 or more and 1.00 or less, the classification accuracy and the amount of recovered particles can be improved. Furthermore, the effect can be further improved by making this volume ratio into the range of 0.10 or more and 0.50 or less.

スラリー層α2における粒子の濃度は、特に限定されるものではないが、1質量%以上20質量%以下の範囲とすることが好ましい。この濃度を1質量%以上にすることにより、粒子の回収量の低下を抑制することができる。この濃度を20質量%以下にすることにより、粒子の凝集の促進を抑制することができる。粒子が凝集すると、分級工程S2において、粒子を粒径に応じて上下に分離させることが難しくなり、分級精度が低下する傾向がある。そこで、この濃度を1質量%以上20質量%以下とすることで、粒子の回収量及び分級精度を向上させることができる。   The concentration of the particles in the slurry layer α2 is not particularly limited, but is preferably in the range of 1% by mass to 20% by mass. By setting this concentration to 1% by mass or more, it is possible to suppress a decrease in the amount of recovered particles. By setting this concentration to 20% by mass or less, the promotion of particle aggregation can be suppressed. When the particles are aggregated, it becomes difficult to separate the particles vertically according to the particle size in the classification step S2, and the classification accuracy tends to be lowered. Therefore, by setting the concentration to 1% by mass or more and 20% by mass or less, the amount of collected particles and the classification accuracy can be improved.

なお、スラリー層α2の粒子は、必要に応じて分散剤により表面処理を行ったり、分散剤を有する溶媒に分散させたりすることで、スラリー中における分散性を向上させることができる。   Note that the particles in the slurry layer α2 can be improved in dispersibility in the slurry by performing a surface treatment with a dispersant as needed or by dispersing the particles in a solvent having a dispersant.

液体層α1の液体及びスラリー層α2の溶媒としては、上記条件を満たす範囲で任意の材料を用いることができるが、水や、エタノール、メタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類などが好ましい。その中でも、水が安価で好ましい。この溶媒には、グリセリン、グルコース等の比重・粘度調整剤などを添加させてもよい。   As the liquid of the liquid layer α1 and the solvent of the slurry layer α2, any material can be used as long as the above conditions are satisfied, but water, alcohols such as ethanol, methanol, isopropyl alcohol, and the like are preferable. Among these, water is preferable because it is inexpensive. A specific gravity / viscosity adjusting agent such as glycerin or glucose may be added to the solvent.

スラリー層α2の粒子としては、上記条件を満たす範囲で任意の材料を用いることができる。スラリー層α2の粒子としては、プラスチックの粒子、無機粒子、金属粒子等の粒子を用いることができる。これらプラスチックの粒子としては、例えば、アクリル粒子、ビニル樹脂粒子等が挙げられる。また、アクリル粒子をシードにしてシード重合することにより得られる架橋アクリル粒子も好適に用いることができるまた、スラリー層α2の粒子の平均粒径は、沈降速度の観点から、1μm以上10μm以下の範囲程度とすることが好ましい。 As the particles of the slurry layer α2, any material can be used as long as the above conditions are satisfied . As the particles of the slurry layer α2, particles such as plastic particles, inorganic particles, and metal particles can be used. Examples of these plastic particles include acrylic particles and vinyl resin particles. Cross-linked acrylic particles obtained by seed polymerization using acrylic particles as seeds can also be suitably used . In addition, the average particle diameter of the particles of the slurry layer α2 is preferably in the range of 1 μm to 10 μm from the viewpoint of sedimentation speed.

図3は、分級工程における粒子の沈降状態を示した第1の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。図4は、分級工程において所定時間放置した後の第1の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。   FIG. 3 is a schematic vertical cross-sectional view of the wet classifier according to the first embodiment, showing the sedimentation state of particles in the classification process. FIG. 4 is a schematic longitudinal sectional view of the wet classifier according to the first embodiment after being left for a predetermined time in the classification process.

図3に示すように、分級工程S2では、まず、槽12を所定時間放置する。すると、スラリー層α2の粒子は、スラリー層α2の溶媒及び液体層α1の溶媒よりも、比重が大きいため、スラリー層α2の粒子が、重力により、スラリー層α2から液体層α1側に向けて沈降していく。粒子の沈降速度は、式(1)のストークスの式により表される。

Figure 0006153150
As shown in FIG. 3, in the classification step S2, first, the tank 12 is left for a predetermined time. Then, since the specific gravity of the particles of the slurry layer α2 is larger than that of the solvent of the slurry layer α2 and the solvent of the liquid layer α1, the particles of the slurry layer α2 settle by gravity toward the liquid layer α1 from the slurry layer α2. I will do it. The sedimentation rate of the particles is expressed by the Stokes equation of Equation (1).
Figure 0006153150

式(1)からも明らかなように、粒子の沈降速度は粒径に応じて異なり、大粒径になるほど沈降速度が速く、小粒径になるほど沈降速度が遅くなる。このため、槽12を所定時間放置すると、図4に示すように、粒子が粒径に応じて上下に分離された状態になる。例えば、スラリー層α2に、大粒径の粒子と、中粒径の粒子と、小粒径の粒子と、を含ませた場合を考える。この場合、槽12を所定時間放置すると、大粒径の粒子の多くは、槽12の下層領域A1まで沈降し、中粒径の粒子の多くは、槽12の中層領域A2まで沈降し、小粒径の粒子の多くは、槽12の上層領域A3内において沈降する。なお、粒径に対応した粒子の沈降高さと放置時間との関係は、実験や計算などで事前に求めておくことで、特定することができる。   As is clear from the equation (1), the sedimentation rate of the particles varies depending on the particle size. The larger the particle size, the faster the sedimentation rate, and the smaller the particle size, the slower the sedimentation rate. For this reason, when the tank 12 is left for a predetermined time, as shown in FIG. 4, the particles are separated vertically according to the particle diameter. For example, let us consider a case where the slurry layer α2 includes particles having a large particle size, particles having a medium particle size, and particles having a small particle size. In this case, if the tank 12 is left for a predetermined time, most of the large-sized particles settle to the lower layer area A1 of the tank 12, and most of the medium-sized particles settle to the middle layer area A2 of the tank 12, Most of the particles having a particle size settle in the upper layer region A3 of the tank 12. The relationship between the sedimentation height of the particles corresponding to the particle size and the standing time can be specified by obtaining in advance through experiments or calculations.

そして、槽12を所定時間放置した後、槽12内から、回収したい粒子が沈降している高さ領域の溶媒を回収する。例えば、大粒径の粒子を回収したい場合は、槽12の下層領域A1の溶媒を回収し、中粒径の粒子を回収したい場合は、槽12の中層領域A2の溶媒を回収し、小粒径の粒子を回収したい場合は、槽12の上層領域A3の溶媒を回収する。なお、溶媒の回収は、例えば、1枚または複数枚の仕切板で槽12内を上下に仕切り、この仕切板で仕切られた領域から溶媒を吸引することや、槽12の上部開口から降下させた吸引管により溶媒を吸引することにより、実現することができる。また、槽12を放置する所定時間は5時間以上30時間以内程度である。   Then, after leaving the tank 12 for a predetermined time, the solvent in the height region in which the particles to be collected have settled is collected from the tank 12. For example, when collecting particles having a large particle size, the solvent in the lower layer region A1 of the tank 12 is collected, and when collecting particles having a medium particle size, the solvent in the middle layer region A2 of the tank 12 is collected and small particles are collected. When it is desired to collect particles having a diameter, the solvent in the upper layer region A3 of the tank 12 is collected. The solvent can be recovered by, for example, dividing the inside of the tank 12 up and down with one or a plurality of partition plates, and sucking the solvent from the area partitioned by the partition plates, or dropping from the upper opening of the tank 12. This can be realized by sucking the solvent with a suction pipe. Moreover, the predetermined time which leaves the tank 12 is about 5 to 30 hours.

以上説明したように、第1の実施形態に係る湿式分級方法では、積層工程S1において、液体層α1の上層にスラリー層α2を積層し、スラリー層α2の比重を液体層α1の比重よりも小さくしている。このため、分級工程S2において、液体層α1とスラリー層α2との間でボイコット流(置換流)が発生するのを抑制しつつ、大多数の粒子を略同じ条件でスラリー層α2から液体層α1側に向けて沈降させることができる。そして、重力の影響による粒子の沈降速度は粒径によって異なるため、分級工程S2において、所定時間槽12を放置することで、スラリー中の粒子を粒径に応じて上下に分離することができる。これにより、比重が同程度の粒子であっても、高精度かつ短時間に分級することができる。   As described above, in the wet classification method according to the first embodiment, in the stacking step S1, the slurry layer α2 is stacked on the liquid layer α1, and the specific gravity of the slurry layer α2 is smaller than the specific gravity of the liquid layer α1. doing. For this reason, in the classification step S2, while suppressing the generation of a boycott flow (substitution flow) between the liquid layer α1 and the slurry layer α2, the majority of the particles from the slurry layer α2 to the liquid layer α1 under substantially the same conditions. Can sink to the side. Since the sedimentation speed of the particles due to the influence of gravity varies depending on the particle size, the particles in the slurry can be separated vertically according to the particle size by leaving the tank 12 for a predetermined time in the classification step S2. As a result, even particles having the same specific gravity can be classified with high accuracy and in a short time.

[第2の実施形態]
次に、第2の実施形態に係る湿式分級方法について説明する。第2の実施形態に係る湿式分級方法は、基本的に、第1の実施形態に係る湿式分級方法と同様であるが、仕切板を用いてスラリー層と液体層とを仕切る点で、第1の実施形態に係る湿式分級方法と相違する。このため、以下では、第1の実施形態に係る湿式分級方法と相違する部分のみを説明し、第1の実施形態に係る湿式分級方法と同じ部分の説明を省略する。
[Second Embodiment]
Next, a wet classification method according to the second embodiment will be described. The wet classification method according to the second embodiment is basically the same as the wet classification method according to the first embodiment, but the first is that the slurry layer and the liquid layer are partitioned using a partition plate. This is different from the wet classification method according to the embodiment. For this reason, below, only the part which is different from the wet classification method which concerns on 1st Embodiment is demonstrated, and description of the same part as the wet classification method which concerns on 1st Embodiment is abbreviate | omitted.

図5は、第2の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。図5に示すように、分級装置21は、スラリーが注入される槽22と、槽22内を上下方向に仕切る仕切板25と、を備えている。槽22は、例えば、シリコーン、アクリル等の樹脂材料、ガラス等の無機材料、金属材料などで、有底の筒状に形成されており、上端が開口されている。   FIG. 5 is a schematic longitudinal sectional view conceptually showing a classification device used in the wet classification method according to the second embodiment. As shown in FIG. 5, the classification device 21 includes a tank 22 into which slurry is injected and a partition plate 25 that partitions the tank 22 in the vertical direction. The tank 22 is made of, for example, a resin material such as silicone or acrylic, an inorganic material such as glass, a metal material, or the like, and has a bottomed cylindrical shape, and has an upper end opened.

槽22は、上下方向に二分割されており、下部に配置される下部槽23と、上部に配置される上部槽24と、により構成されている。   The tank 22 is divided into two in the vertical direction, and is composed of a lower tank 23 arranged at the lower part and an upper tank 24 arranged at the upper part.

下部槽23の上端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン23aが取り付けられている。上部槽24の下端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン24aが取り付けられている。そして、下部槽23及び上部槽24は、パッキン23aとパッキン24aとが密着するように、槽支持装置(不図示)により支持されている。   A packing 23 a having a predetermined height and having elasticity is attached to the upper end edge of the lower tank 23. A packing 24 a having a predetermined height and having elasticity is attached to the lower end edge of the upper tank 24. And the lower tank 23 and the upper tank 24 are supported by the tank support apparatus (not shown) so that the packing 23a and the packing 24a may closely_contact | adhere.

仕切板25は、薄い平板状に形成され、1mm以上5mm以下程度の厚みを有していることが好ましい。この仕切板25は、下部槽23のパッキン23aと上部槽24のパッキン24aとの間に挿入されることで、槽22内を下部槽23と上部槽24との間で上下方向に完全に仕切ることが可能となっている。上述したように、パッキン23a及びパッキン24aは弾性を有するため、パッキン23aとパッキン24aとの間の気密を保持した状態で、仕切板25をパッキン23aとパッキン24aとの間に挿入することができるとともに、仕切板25をパッキン23aとパッキン24aとの間から抜去することができる。   The partition plate 25 is preferably formed in a thin flat plate shape and has a thickness of about 1 mm to 5 mm. The partition plate 25 is inserted between the packing 23 a of the lower tank 23 and the packing 24 a of the upper tank 24, thereby completely partitioning the tank 22 in the vertical direction between the lower tank 23 and the upper tank 24. It is possible. As described above, since the packing 23a and the packing 24a have elasticity, the partition plate 25 can be inserted between the packing 23a and the packing 24a while maintaining the airtightness between the packing 23a and the packing 24a. At the same time, the partition plate 25 can be removed from between the packing 23a and the packing 24a.

図5に示すように、積層工程S1では、仕切板25を介して、液体層β1の上層にスラリー層β2を形成する。具体的に説明すると、まず、槽22から仕切板25を抜去する。次に、槽22内に溶媒を注入して、槽22の下層に液体層β1を形成する。次に、槽22に仕切板25を挿入する。このとき、液体層β1と仕切板25との間に空間が生じないようにすることが好ましい。次に、槽22内にスラリーを注入して、槽22の上層にスラリー層β2を形成する。これにより、積層工程S1において、液体層β1とスラリー層β2とが混合することなく、液体層β1の上層にスラリー層β2を容易に積層することができ、更に、積層工程S1において、スラリー層β2の粒子が液体層β1にまで沈降するのを阻止することができる。   As shown in FIG. 5, in the stacking step S <b> 1, the slurry layer β <b> 2 is formed on the liquid layer β <b> 1 via the partition plate 25. More specifically, first, the partition plate 25 is removed from the tank 22. Next, a solvent is injected into the tank 22 to form a liquid layer β1 in the lower layer of the tank 22. Next, the partition plate 25 is inserted into the tank 22. At this time, it is preferable not to create a space between the liquid layer β1 and the partition plate 25. Next, the slurry is injected into the tank 22 to form the slurry layer β2 in the upper layer of the tank 22. Thereby, in the laminating step S1, the slurry layer β2 can be easily laminated on the upper layer of the liquid layer β1 without mixing the liquid layer β1 and the slurry layer β2. Further, in the laminating step S1, the slurry layer β2 Can be prevented from settling into the liquid layer β1.

なお、液体層β1及びスラリー層β2の諸条件は、第1の実施形態に係る湿式分級方法における液体層α1及びスラリー層α2の諸条件と同様である。   The conditions of the liquid layer β1 and the slurry layer β2 are the same as the conditions of the liquid layer α1 and the slurry layer α2 in the wet classification method according to the first embodiment.

図6は、分級工程において仕切板を抜去した際の粒子の沈降状態を示した第2の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。図7は、分級工程において所定時間放置した後の第2の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。   FIG. 6 is a schematic vertical cross-sectional view of a wet classifier according to a second embodiment showing a sedimentation state of particles when the partition plate is removed in the classification process. FIG. 7 is a schematic vertical cross-sectional view of a wet classifier according to a second embodiment after being left for a predetermined time in the classifying step.

図6に示すように、分級工程S2では、まず、仕切板25を槽22から抜去する。すると、スラリー層β2の粒子が、重力により、スラリー層β2から液体層β1側に向けて沈降していく。上述したように、積層工程S1では、仕切板25により、スラリー層β2の粒子の液体層β1への沈降が阻止されているため、分級工程S2において、仕切板25を槽22から抜去することで、スラリー層β2の粒子の液体層β1への沈降を、ほぼ同一条件で開始させることができる。なお、本実施形態では仕切板25の除去方法として、槽22から仕切板25を完全に抜去したが、本発明の効果が得られる範囲で仕切板を移動すれば問題なく、仕切板の一部を槽内に残してもよい。   As shown in FIG. 6, in the classification step S <b> 2, first, the partition plate 25 is removed from the tank 22. Then, the particles in the slurry layer β2 settle from the slurry layer β2 toward the liquid layer β1 due to gravity. As described above, in the stacking step S1, the partition plate 25 prevents the particles of the slurry layer β2 from being settled into the liquid layer β1, and therefore, in the classification step S2, the partition plate 25 is removed from the tank 22. The sedimentation of the particles of the slurry layer β2 into the liquid layer β1 can be started under substantially the same conditions. In this embodiment, as a method for removing the partition plate 25, the partition plate 25 is completely removed from the tank 22. However, if the partition plate is moved within a range where the effects of the present invention can be obtained, there is no problem and a part of the partition plate is removed. May be left in the tank.

そして、槽22を所定時間放置すると、図7に示すように、粒子が粒径に応じて上下に分離された状態になる。例えば、スラリー層β2に、大粒径の粒子と、中粒径の粒子と、小粒径の粒子と、を含ませた場合を考える。この場合、槽22を所定時間放置すると、大粒径の粒子の多くは、槽22の下層領域B1まで沈降し、中粒径の粒子の多くは、槽22の中層領域B2まで沈降し、小粒径の粒子の多くは、槽22の上層領域B3内において沈降する。   Then, when the tank 22 is left for a predetermined time, as shown in FIG. 7, the particles are separated vertically according to the particle diameter. For example, let us consider a case where the slurry layer β2 includes particles having a large particle size, particles having a medium particle size, and particles having a small particle size. In this case, if the tank 22 is allowed to stand for a predetermined time, most of the large-sized particles settle to the lower layer region B1 of the tank 22, and most of the medium-sized particles settle to the middle layer region B2 of the tank 22. Most of the particles having a particle size settle in the upper layer region B3 of the tank 22.

そして、槽22を所定時間放置した後、槽22内から、回収したい粒子が沈降している高さ領域の溶媒を回収する。例えば、大粒径の粒子を回収したい場合は、槽22の下層領域B1の溶媒を回収し、中粒径の粒子を回収したい場合は、槽22の中層領域B2の溶媒を回収し、小粒径の粒子を回収したい場合は、槽22の上層領域B3の溶媒を回収する。   Then, after the tank 22 is left for a predetermined time, the solvent in the height region where the particles to be collected are settled is collected from the tank 22. For example, when collecting particles having a large particle size, the solvent in the lower layer region B1 of the tank 22 is collected, and when collecting particles having a medium particle size, the solvent in the middle layer region B2 of the tank 22 is collected, When it is desired to collect particles having a diameter, the solvent in the upper layer region B3 of the tank 22 is collected.

以上説明したように、第2の実施形態に係る湿式分級方法によれば、第1の実施形態に係る湿式分級方法の作用効果に加え、以下の作用効果が得られる。   As described above, according to the wet classification method according to the second embodiment, the following operational effects can be obtained in addition to the operational effects of the wet classification method according to the first embodiment.

すなわち、積層工程S1において、仕切板25でスラリー層β2と液体層β1とを分離することで、スラリー層β2と液体層β1との間のボイコット流を防止することができ、分級工程S2において、仕切板25を除去することで、スラリー中の粒子を、ほぼ同じ条件で液体層β1側に沈降させることができる。   That is, in the stacking step S1, by separating the slurry layer β2 and the liquid layer β1 by the partition plate 25, it is possible to prevent the boycott flow between the slurry layer β2 and the liquid layer β1, and in the classification step S2, By removing the partition plate 25, particles in the slurry can be settled to the liquid layer β1 side under substantially the same conditions.

[第3の実施形態]
次に、第3の実施形態に係る湿式分級方法について説明する。第3の実施形態に係る湿式分級方法は、基本的に、第2の実施形態に係る湿式分級方法と同様であるが、ゼータ電位の粒径依存性をも利用してスラリー中の粒子を分級する点で、第2の実施形態に係る湿式分級方法と相違する。このため、以下では、第2の実施形態に係る湿式分級方法と相違する部分のみを説明し、第2の実施形態に係る湿式分級方法と同じ部分の説明を省略する。
[Third Embodiment]
Next, a wet classification method according to the third embodiment will be described. The wet classification method according to the third embodiment is basically the same as the wet classification method according to the second embodiment, but the particles in the slurry are classified using the particle size dependence of the zeta potential. This is different from the wet classification method according to the second embodiment. For this reason, below, only the part which is different from the wet classification method according to the second embodiment will be described, and the description of the same part as the wet classification method according to the second embodiment will be omitted.

図8は、第3の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。図8に示すように、分級装置31は、スラリーが注入される槽32と、槽32内を上下方向に仕切る仕切板35と、槽32の上部に配置される上部電極36と、槽32の下部に配置される下部電極37と、上部電極36及び下部電極37に電圧を印加する電圧制御部38と、を備えている。   FIG. 8 is a schematic longitudinal sectional view conceptually showing a classification device used in the wet classification method according to the third embodiment. As shown in FIG. 8, the classification device 31 includes a tank 32 into which slurry is injected, a partition plate 35 that partitions the inside of the tank 32 in the vertical direction, an upper electrode 36 that is disposed above the tank 32, and the tank 32. A lower electrode 37 disposed in the lower part, and a voltage control unit 38 for applying a voltage to the upper electrode 36 and the lower electrode 37 are provided.

槽32は、例えば、シリコーン、アクリル等の樹脂材料、ガラス等の無機材料などで筒状に形成されており、上端が開口されているとともに、下端が下部電極37により覆われている。   The tank 32 is formed, for example, in a cylindrical shape from a resin material such as silicone or acrylic, or an inorganic material such as glass. The upper end is opened and the lower end is covered by the lower electrode 37.

槽32は、上下方向に二分割されており、下部に配置される下部槽33と、上部に配置される上部槽34と、により構成されている。   The tank 32 is divided into two in the vertical direction, and includes a lower tank 33 disposed in the lower part and an upper tank 34 disposed in the upper part.

下部槽33の上端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン33aが取り付けられている。上部槽34の下端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン34aが取り付けられている。そして、下部槽33及び上部槽34は、パッキン33aとパッキン34aとが密着するように、槽支持装置(不図示)により支持されている。   An elastic packing 33 a having a predetermined height is attached to the upper end edge of the lower tank 33. An elastic packing 34 a having a predetermined height is attached to the lower end edge of the upper tank 34. And the lower tank 33 and the upper tank 34 are supported by the tank support apparatus (not shown) so that the packing 33a and the packing 34a may closely_contact | adhere.

仕切板35は、第2の実施形態の分級装置21と同様に、薄い平板状に形成されており、下部槽33の上端縁に取り付けられたパッキン33aと上部槽34の下端縁に取り付けられたパッキン34aとの間に挿抜可能となっている。   Similar to the classification device 21 of the second embodiment, the partition plate 35 is formed in a thin flat plate shape, and is attached to the packing 33 a attached to the upper edge of the lower tank 33 and the lower edge of the upper tank 34. It can be inserted into and removed from the packing 34a.

上部電極36は、槽32に注入されたスラリーに電場を印加するために、例えば、導電性高分子、金属等の導電性を有する素材などで構成されている。上部電極36は、上部槽34の内側上部に配置されている。なお、上部電極36を上部槽34の内側上部に配置するためには、例えば、上部槽34の内壁上部に突起(不図示)を設け、上部電極36を槽32の上部開口から槽32内に挿入して、この突起に載置すればよい。なお、上部電極36には、槽32に注入されるスラリーを槽32内にスムーズに通過させるために、複数の貫通孔36aが形成されている。   The upper electrode 36 is made of, for example, a conductive material such as a conductive polymer or metal in order to apply an electric field to the slurry injected into the tank 32. The upper electrode 36 is disposed on the inner upper side of the upper tank 34. In order to dispose the upper electrode 36 on the inner upper side of the upper tank 34, for example, a protrusion (not shown) is provided on the upper inner wall of the upper tank 34, and the upper electrode 36 is inserted into the tank 32 from the upper opening of the tank 32. What is necessary is just to insert and place in this protrusion. The upper electrode 36 is formed with a plurality of through holes 36 a in order to allow the slurry injected into the tank 32 to pass smoothly through the tank 32.

下部電極37は、槽32に注入されたスラリーに電場を印加するために、例えば、導電性高分子、金属等の導電性を有する素材などで構成されている。また、下部電極37は、例えば、槽32の底を構成するために、槽32よりも大きな外径を有しているとともに、槽32の下端縁に密着されている。そして、下部電極37は、槽32に注入されたスラリーに電場を印加するために、その上面が槽32内に露出している。   The lower electrode 37 is made of, for example, a conductive material such as a conductive polymer or a metal in order to apply an electric field to the slurry injected into the tank 32. For example, the lower electrode 37 has a larger outer diameter than the tank 32 and is in close contact with the lower end edge of the tank 32 in order to configure the bottom of the tank 32. The lower electrode 37 has an upper surface exposed in the tank 32 in order to apply an electric field to the slurry injected into the tank 32.

電圧制御部38は、上部電極36及び下部電極37と電気的に接続されている。そして、電圧制御部38は、上部電極36及び下部電極37に印加する電圧の大きさを変更することが可能になっているとともに、上部電極36及び下部電極37に印加する電圧の極性を変更することが可能となっている。   The voltage control unit 38 is electrically connected to the upper electrode 36 and the lower electrode 37. The voltage control unit 38 can change the magnitude of the voltage applied to the upper electrode 36 and the lower electrode 37 and change the polarity of the voltage applied to the upper electrode 36 and the lower electrode 37. It is possible.

ここで、第3の実施形態に係る湿式分級方法を説明する前に、アクリル粒子を例として、ゼータ電位の粒径依存性について簡単に説明する。   Here, before explaining the wet classification method according to the third embodiment, the particle size dependence of the zeta potential will be briefly explained by taking acrylic particles as an example.

図9は、沈降天秤法によりアクリル粒子を沈降させたときの沈降曲線を示したグラフである。図10は、アクリル粒子におけるゼータ電位の粒径依存性を示すグラフである。   FIG. 9 is a graph showing a sedimentation curve when acrylic particles are sedimented by a sedimentation balance method. FIG. 10 is a graph showing the particle size dependence of the zeta potential in acrylic particles.

まず、ビーズミルでアクリル粒子を含むスラリーを攪拌した後、沈降天秤法によりアクリル粒子を沈降させることで、図9に示すような沈降曲線を求める。図9に示す沈降曲線は、ビーズミルの周速を6.65m/sに設定してスラリーを30分間攪拌し、その後、30Vの電圧を印加してアクリル粒子を沈降させたときの、電子天秤の重量と経過時間との関係を示している。   First, after the slurry containing acrylic particles is stirred by a bead mill, the sedimentation curve as shown in FIG. 9 is obtained by sedimentation of the acrylic particles by a sedimentation balance method. The sedimentation curve shown in FIG. 9 is obtained by setting the peripheral speed of the bead mill to 6.65 m / s, stirring the slurry for 30 minutes, and then applying a voltage of 30 V to sediment the acrylic particles. The relationship between weight and elapsed time is shown.

次に、沈降天秤法の実験条件及び沈降曲線のデータを、式(2)及び式(3)に代入し、粒径ごとのゼータ電位ζを算出する。なお、式(3)において、ゼータ電位ζは、2次式で表しているが、1次式で表してもよく、3次以上の高次式で表してもよい。   Next, the experimental conditions of the sedimentation balance method and the data of the sedimentation curve are substituted into the equations (2) and (3), and the zeta potential ζ for each particle size is calculated. In Equation (3), the zeta potential ζ is expressed by a quadratic equation, but may be expressed by a primary equation or a higher-order equation of the third or higher order.

このようにして計算したゼータ電位ζとアクリル粒子の粒径Dとの関係を図10に示す。図10に示すように、アクリル粒子は、ゼータ電位ζがマイナス(−)に荷電されており、粒径が大きくなるほどゼータ電位ζの絶対値が大きくなり、粒径が小さくなるほどゼータ電位ζの絶対値が小さくなっている。このことから、ゼータ電位ζは粒径に依存して変化していることが分かる。

Figure 0006153150
The thus the relationship between the particle diameter D p of the calculated zeta potential ζ and acrylic particles shown in FIG. 10. As shown in FIG. 10, the acrylic particles are charged with a negative (−) zeta potential ζ, and the absolute value of the zeta potential ζ increases as the particle size increases, and the absolute value of the zeta potential ζ decreases as the particle size decreases. The value is getting smaller. From this, it can be seen that the zeta potential ζ varies depending on the particle size.
Figure 0006153150

次に、分級装置31を用いてスラリー中のアクリル粒子を分級する湿式分級方法について説明する。   Next, a wet classification method for classifying acrylic particles in the slurry using the classifier 31 will be described.

図8に示すように、積層工程S1では、仕切板35を介して、液体層γ1の上層にスラリー層γ2を形成する。具体的に説明すると、まず、槽32から仕切板35を抜去する。次に、槽32内に溶媒を注入して、槽32の下層に液体層γ1を形成する。次に、槽32に仕切板35を挿入する。このとき、液体層γ1と仕切板35との間に空間が生じないようにすることが好ましい。次に、上部電極36がスラリーに浸かるように、スラリー層γ2の液位が上部電極36よりも上方になるまでスラリーを槽32内に注入して、槽32の上層にスラリー層γ2を形成する。このとき、スラリー層を形成するスラリーは、事前にアクリル粒子をマイナス(−)に荷電させておく。アクリル粒子の荷電は、例えば、アクリル粒子をビーズミル処理することやアクリル粒子に官能基を付与することにより行われる。なお、本実施形態ではアクリル粒子を使用して荷電させたが、荷電を行うことができる粒子であれば特に制限はない。   As shown in FIG. 8, in the stacking step S1, the slurry layer γ2 is formed on the liquid layer γ1 via the partition plate 35. More specifically, first, the partition plate 35 is removed from the tank 32. Next, a solvent is injected into the tank 32 to form a liquid layer γ1 in the lower layer of the tank 32. Next, the partition plate 35 is inserted into the tank 32. At this time, it is preferable that no space is formed between the liquid layer γ1 and the partition plate 35. Next, the slurry is injected into the tank 32 until the liquid level of the slurry layer γ2 is higher than the upper electrode 36 so that the upper electrode 36 is immersed in the slurry, and the slurry layer γ2 is formed in the upper layer of the tank 32. . At this time, the slurry for forming the slurry layer is charged in advance with negative (−) acrylic particles. The acrylic particles are charged by, for example, bead milling the acrylic particles or adding functional groups to the acrylic particles. In this embodiment, the acrylic particles are used for charging, but there is no particular limitation as long as the particles can be charged.

なお、液体層γ1及びスラリー層γ2の諸条件は、第1の実施形態に係る湿式分級方法における液体層α1及びスラリー層α2の諸条件と同様である。   The conditions for the liquid layer γ1 and the slurry layer γ2 are the same as the conditions for the liquid layer α1 and the slurry layer α2 in the wet classification method according to the first embodiment.

図11は、分級工程において仕切板を抜去して電場を印可した際のアクリル粒子の沈降状態を示した第3の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。図12は、分級工程において所定時間放置した後の第3の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。   FIG. 11 is a schematic vertical cross-sectional view of a wet classifier according to a third embodiment showing the sedimentation state of acrylic particles when the partition plate is removed and an electric field is applied in the classification process. FIG. 12 is a schematic longitudinal sectional view of a wet classifier according to a third embodiment after being left for a predetermined time in the classifying step.

図11に示すように、分級工程S2では、まず、仕切板35を槽32から抜去するとともに、電圧制御部38により、上部電極36にマイナス(−)の極性の電圧を印加し、下部電極37にプラス(+)の極性の電圧を印加することで、液体層γ1及びスラリー層γ2に上下方向の電場を印加する。   As shown in FIG. 11, in the classification step S <b> 2, first, the partition plate 35 is removed from the tank 32, and a negative (−) polarity voltage is applied to the upper electrode 36 by the voltage control unit 38 to lower the lower electrode 37. By applying a positive (+) polarity voltage to the liquid layer γ1 and the slurry layer γ2, an electric field in the vertical direction is applied.

すると、スラリー層γ2のアクリル粒子は、小粒径の粒子よりも大粒径の粒子の方が重力により速く沈降する。更に、アクリル粒子の電気泳動は小粒径の粒子よりも大粒径の粒子の方が速くなるため、大粒径の粒子の沈降速度が小粒径の粒子の沈降速度よりも高くなる。   As a result, the acrylic particles in the slurry layer γ2 settle faster due to gravity in the case of particles having a large particle size than particles having a small particle size. Furthermore, since the electrophoresis of acrylic particles is faster for particles having a large particle size than for particles having a small particle size, the sedimentation rate for particles having a large particle size is higher than the sedimentation rate for particles having a small particle size.

そして、槽32を所定時間放置すると、図12に示すように、アクリル粒子が粒径に応じて上下に分離された状態になる。例えば、スラリー層γ2に、大粒径のアクリル粒子と、中粒径のアクリル粒子と、小粒径のアクリル粒子と、を含ませた場合を考える。この場合、槽32を所定時間放置すると、大粒径のアクリル粒子の多くは、槽32の下層領域C1まで沈降し、中粒径のアクリル粒子の多くは、槽32の中層領域C2まで沈降し、小粒径のアクリル粒子の多くは、槽32の上層領域C3内において沈降する。   Then, when the tank 32 is left for a predetermined time, the acrylic particles are separated vertically according to the particle diameter, as shown in FIG. For example, let us consider a case where the slurry layer γ2 contains a large particle size acrylic particle, a medium particle size acrylic particle, and a small particle size acrylic particle. In this case, if the tank 32 is allowed to stand for a predetermined time, most of the large-sized acrylic particles settle to the lower layer region C1 of the tank 32, and most of the medium-sized acrylic particles settle to the middle layer region C2 of the tank 32. Most of the acrylic particles having a small particle size settle in the upper layer region C3 of the tank 32.

そして、槽32を所定時間放置した後、槽32内から、回収したい粒子が沈降している高さ領域の溶媒を回収する。例えば、大粒径のアクリル粒子を回収したい場合は、槽32の下層領域C1の溶媒を回収し、中粒径のアクリル粒子を回収したい場合は、槽32の中層領域C2の溶媒を回収し、小粒径のアクリル粒子を回収したい場合は、槽32の上層領域C3の溶媒を回収する。   Then, after the tank 32 is left for a predetermined time, the solvent in the height region in which the particles to be collected are settled is collected from the tank 32. For example, when collecting acrylic particles having a large particle size, the solvent in the lower layer region C1 of the tank 32 is collected, and when collecting acrylic particles having a medium particle size, the solvent in the middle layer region C2 of the tank 32 is collected, When it is desired to collect acrylic particles having a small particle size, the solvent in the upper layer region C3 of the tank 32 is collected.

以上説明したように、第3の実施形態に係る湿式分級方法によれば、第2の実施形態に係る湿式分級方法の作用効果に加え、以下の作用効果が得られる。   As described above, according to the wet classification method according to the third embodiment, the following operational effects can be obtained in addition to the operational effects of the wet classification method according to the second embodiment.

すなわち、上部電極36及び下部電極37に電圧を印可して槽32内に電場を生じさせ、重力による粒子の沈降と電気泳動とを組み合わせることで、粒径に応じた粒子の沈降速度差を更に広げることができるため、スラリー中の粒子をより高精度かつ短時間に分級することができる。   That is, an electric field is generated in the tank 32 by applying a voltage to the upper electrode 36 and the lower electrode 37, and the sedimentation rate difference of the particles according to the particle size is further increased by combining the sedimentation of particles due to gravity and electrophoresis. Since it can be spread, the particles in the slurry can be classified with higher accuracy and in a shorter time.

[第4の実施形態]
次に、第4の実施形態に係る湿式分級方法について説明する。第4の実施形態に係る湿式分級方法は、基本的に、第1の実施形態に係る湿式分級方法と同様であるが、液体層とスラリー層とを上下逆にし、重力による粒子の浮上を利用する点で、第1の実施形態に係る湿式分級方法と相違する。このため、以下では、第1の実施形態に係る湿式分級方法と相違する部分のみを説明し、第1の実施形態に係る湿式分級方法と同じ部分の説明を省略する。
[Fourth Embodiment]
Next, a wet classification method according to the fourth embodiment will be described. The wet classification method according to the fourth embodiment is basically the same as the wet classification method according to the first embodiment. However, the liquid layer and the slurry layer are turned upside down and the floating of particles by gravity is used. This is different from the wet classification method according to the first embodiment. For this reason, below, only the part which is different from the wet classification method which concerns on 1st Embodiment is demonstrated, and description of the same part as the wet classification method which concerns on 1st Embodiment is abbreviate | omitted.

図13は、第4の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。図13に示すように、第4の実施形態に係る湿式分級方法では、第1の実施形態に係る湿式分級方法に用いた分級装置11を用いる。   FIG. 13 is a schematic longitudinal sectional view conceptually showing a classification device used in the wet classification method according to the fourth embodiment. As shown in FIG. 13, in the wet classification method according to the fourth embodiment, the classification device 11 used in the wet classification method according to the first embodiment is used.

図13に示すように、積層工程S1では、槽12内にスラリーを注入してスラリー層δ1を形成した後、槽12内に溶媒を注入してスラリー層δ1の上層に液体層δ2を形成する。   As shown in FIG. 13, in the stacking step S1, the slurry is injected into the tank 12 to form the slurry layer δ1, and then the solvent is injected into the tank 12 to form the liquid layer δ2 above the slurry layer δ1. .

このとき、スラリー層δ1の比重(溶媒及びスラリー全体の比重)が、液体層δ2の比重(溶媒の比重)よりも大きくなるようにする。このようにスラリー層δ1と液体層δ2との比重調整を行うことで、スラリー層δ1と液体層δ2とを安定的に積層させることができる。   At this time, the specific gravity of the slurry layer δ1 (specific gravity of the solvent and the whole slurry) is set to be larger than the specific gravity of the liquid layer δ2 (specific gravity of the solvent). Thus, by adjusting the specific gravity of the slurry layer δ1 and the liquid layer δ2, the slurry layer δ1 and the liquid layer δ2 can be stably stacked.

スラリー層δ1に対する液体層δ2の比重割合(液体層δ2の比重/スラリー層δ1の比重)は、特に限定されるものではないが、第1の実施形態と同様の理由から、0.80以上1.00未満の範囲とすることが好ましく、0.90以上0.99以下の範囲とすることが更に好ましい。   The specific gravity ratio of the liquid layer δ2 to the slurry layer δ1 (specific gravity of the liquid layer δ2 / specific gravity of the slurry layer δ1) is not particularly limited, but is 0.80 or more and 1 for the same reason as in the first embodiment. The range is preferably less than 0.00, and more preferably in the range of 0.90 to 0.99.

また、第1の実施形態と同様の理由から、スラリー層δ1を形成するスラリー中の粒子の比重が、スラリー層δ1を形成するスラリー中の溶媒及び液体層δ2を形成する溶媒の比重よりも小さくなるようにすることが好ましい。このように粒子と溶媒との比重調整を行うことで、スラリー中の粒子を、重力によりスラリー層δ1から液体層δ2側に向けて浮上させることができる。また、スラリー層δ1を形成する溶媒内及び液体層δ2を形成する溶媒内を浮上する粒子を、適切に、粒径に応じて上下に分離することができる。   For the same reason as in the first embodiment, the specific gravity of the particles in the slurry forming the slurry layer δ1 is smaller than the specific gravity of the solvent in the slurry forming the slurry layer δ1 and the solvent forming the liquid layer δ2. It is preferable to do so. By adjusting the specific gravity between the particles and the solvent in this manner, the particles in the slurry can be floated from the slurry layer δ1 toward the liquid layer δ2 by gravity. Moreover, the particles floating in the solvent forming the slurry layer δ1 and the solvent forming the liquid layer δ2 can be appropriately separated in accordance with the particle size.

液体層δ2に対するスラリー層δ1の体積比(スラリー層δ1の体積/液体層δ2の体積)は、特に限定されるものではないが、第1の実施形態と同様の理由から、0.01以上1.00以下の範囲とすることが好ましく、0.10以上0.50以下の範囲とすることが更に好ましい。   The volume ratio of the slurry layer δ1 to the liquid layer δ2 (volume of the slurry layer δ1 / volume of the liquid layer δ2) is not particularly limited, but is 0.01 or more and 1 for the same reason as in the first embodiment. The range is preferably 0.000 or less, and more preferably 0.10 or more and 0.50 or less.

スラリー層δ1における粒子の濃度は、特に限定されるものではないが、第1の実施形態と同様の理由から、1質量%以上20質量%以下の範囲とすることが好ましい。   The concentration of the particles in the slurry layer δ1 is not particularly limited, but for the same reason as in the first embodiment, the concentration is preferably in the range of 1% by mass to 20% by mass.

図14は、分級工程における粒子の浮上状態を示した第4の実施家板に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。図15は、分級工程において所定時間放置した後の第4の実施家板に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。   FIG. 14 is a schematic vertical cross-sectional view of a wet classifying apparatus according to the fourth embodiment of the house board showing the floating state of particles in the classification process. FIG. 15 is a schematic vertical cross-sectional view of a wet classifier according to a fourth embodiment board after being left for a predetermined time in the classification process.

図14に示すように、分級工程S2では、まず、槽12を所定時間放置する。すると、スラリー層δ1の粒子は、スラリー層δ1の溶媒及び液体層δ2の溶媒よりも、比重が小さいため、第1の実施形態とは逆に、スラリー層δ1の粒子が、重力により、スラリー層δ1から液体層δ2側に向けて浮上していく。   As shown in FIG. 14, in the classification step S2, first, the tank 12 is left for a predetermined time. Then, since the specific gravity of the particles of the slurry layer δ1 is smaller than that of the solvent of the slurry layer δ1 and the solvent of the liquid layer δ2, the particles of the slurry layer δ1 are separated from the slurry layer by gravity, contrary to the first embodiment. It floats from δ1 toward the liquid layer δ2.

上記した式(1)から明らかなように、粒子の浮上速度は粒径に応じて異なり、大粒径になるほど浮上速度が速く、小粒径になるほど浮上速度が遅くなる。このため、槽12を所定時間放置すると、図15に示すように、粒子が粒径に応じて上下に分離された状態になる。例えば、スラリー層δ1に、大粒径の粒子と、中粒径の粒子と、小粒径の粒子と、を含ませた場合を考える。この場合、槽12を所定時間放置すると、大粒径の粒子の多くは、槽12の上層領域D1まで浮上し、中粒径の粒子の多くは、槽12の中層領域D2まで浮上し、小粒径の粒子の多くは、槽12の下層領域D3内において浮上する。なお、粒径に対応した粒子の浮上高さと放置時間との関係は、実験や計算などで事前に求めておくことで、特定することができる。   As apparent from the above formula (1), the ascending speed of the particles varies depending on the particle diameter, and the ascending speed increases as the particle diameter increases, and the ascending speed decreases as the particle diameter decreases. For this reason, when the tank 12 is left for a predetermined time, as shown in FIG. 15, the particles are separated vertically according to the particle diameter. For example, let us consider a case where the slurry layer δ1 includes particles having a large particle size, particles having a medium particle size, and particles having a small particle size. In this case, if the tank 12 is left for a predetermined time, most of the large-sized particles float up to the upper layer area D1 of the tank 12, and most of the medium-sized particles float up to the middle layer area D2 of the tank 12. Most of the particles having a particle size float in the lower layer region D3 of the tank 12. The relationship between the flying height of the particle corresponding to the particle size and the standing time can be specified by obtaining in advance through experiments and calculations.

そして、槽12を所定時間放置した後、槽12内から、回収したい粒子が浮上している高さ領域の溶媒を回収する。例えば、大粒径の粒子を回収したい場合は、槽12の上層領域D1の溶媒を回収し、中粒径の粒子を回収したい場合は、槽12の中層領域D2の溶媒を回収し、小粒径の粒子を回収したい場合は、槽12の下層領域D3の溶媒を回収する。   Then, after the tank 12 is left for a predetermined time, the solvent in the height region where the particles to be collected are levitated is collected from the tank 12. For example, when collecting particles with a large particle size, the solvent in the upper layer region D1 of the tank 12 is collected, and when collecting particles with a medium particle size, the solvent in the middle layer region D2 of the tank 12 is collected, When it is desired to collect particles having a diameter, the solvent in the lower layer region D3 of the tank 12 is collected.

以上説明したように、第4の実施形態に係る湿式分級方法では、積層工程S1において、スラリー層δ1の上層に液体層δ2を積層し、スラリー層δ1の比重を液体層δ2の比重よりも大きくしている。このため、分級工程S2において、液体層δ2とスラリー層δ1との間でボイコット流(置換流)が発生するのを抑制しつつ、大多数の粒子を略同じ条件でスラリー層δ1から液体層δ2側に向けて浮上させることができる。そして、重力の影響による粒子の浮上速度は粒径によって異なるため、分級工程S2において、所定時間槽12を放置することで、スラリー中の粒子を粒径に応じて上下に分離することができる。これにより、比重が同程度の粒子であっても、高精度かつ短時間に分級することができる。   As described above, in the wet classification method according to the fourth embodiment, in the stacking step S1, the liquid layer δ2 is stacked on the upper layer of the slurry layer δ1, and the specific gravity of the slurry layer δ1 is larger than the specific gravity of the liquid layer δ2. doing. For this reason, in the classification step S2, it is possible to suppress the generation of a boycott flow (substitution flow) between the liquid layer δ2 and the slurry layer δ1, and the majority of the particles from the slurry layer δ1 to the liquid layer δ2 under substantially the same conditions. Can float to the side. Since the particle floating speed due to the influence of gravity varies depending on the particle size, the particles in the slurry can be separated vertically according to the particle size by leaving the tank 12 for a predetermined time in the classification step S2. As a result, even particles having the same specific gravity can be classified with high accuracy and in a short time.

[第5の実施形態]
次に、第5の実施形態に係る湿式分級方法について説明する。第5の実施形態に係る湿式分級方法は、重力による粒子の沈降と電気泳動との関係に基づいて粒子を分級する方法である。
[Fifth Embodiment]
Next, a wet classification method according to the fifth embodiment will be described. The wet classification method according to the fifth embodiment is a method of classifying particles based on the relationship between particle sedimentation by gravity and electrophoresis.

図16は、第5の実施形態に係る湿式分級方法に用いる分級装置を概念的に示した縦断面模式図である。図16に示すように、分級装置51は、スラリーが注入される槽52と、槽52の上部に配置される上部電極53と、槽52の下部に配置される下部電極54と、上部電極53及び下部電極54に電圧を印加する電圧制御部55と、を備えている。   FIG. 16 is a schematic longitudinal sectional view conceptually showing a classification device used in the wet classification method according to the fifth embodiment. As shown in FIG. 16, the classification device 51 includes a tank 52 into which slurry is injected, an upper electrode 53 disposed above the tank 52, a lower electrode 54 disposed below the tank 52, and an upper electrode 53. And a voltage control unit 55 that applies a voltage to the lower electrode 54.

槽52は、例えば、シリコーン、アクリル等の樹脂材料、ガラス等の無機材料などで筒状に形成されており、上端が開口されているとともに、下端が下部電極54により覆われている。   The tank 52 is formed in a cylindrical shape from, for example, a resin material such as silicone or acrylic, an inorganic material such as glass, and the like. The upper end is opened and the lower end is covered with the lower electrode 54.

上部電極53は、槽52に注入されたスラリーに電場を印加するために、例えば、導電性高分子、金属等の導電性を有する素材などで構成されている。上部電極53は、槽52の内側上部に配置されている。なお、上部電極53には、槽52に注入されるスラリーを槽52内にスムーズに通過させるために、複数の貫通孔53aが形成されている。   The upper electrode 53 is made of, for example, a conductive material such as a conductive polymer or metal in order to apply an electric field to the slurry injected into the tank 52. The upper electrode 53 is disposed on the inner upper side of the tank 52. The upper electrode 53 is formed with a plurality of through holes 53a in order to allow the slurry injected into the tank 52 to pass smoothly through the tank 52.

下部電極54は、槽52に注入されたスラリーに電場を印加するために、例えば、導電性高分子、金属等の導電性を有する素材などで構成されている。また、下部電極54は、例えば、槽52の底を構成するために、槽52よりも大きな外径を有しているとともに、槽52の下端縁に密着されている。そして、下部電極54は、槽52に注入されたスラリーに電場を印加するために、その上面が槽52内に露出している。   The lower electrode 54 is made of, for example, a conductive material such as a conductive polymer or a metal in order to apply an electric field to the slurry injected into the tank 52. The lower electrode 54 has a larger outer diameter than the tank 52 and is in close contact with the lower end edge of the tank 52, for example, in order to configure the bottom of the tank 52. The lower electrode 54 has an upper surface exposed in the tank 52 in order to apply an electric field to the slurry injected into the tank 52.

電圧制御部55は、上部電極53及び下部電極54と電気的に接続されている。そして、電圧制御部55は、上部電極53及び下部電極54に印加する電圧の大きさを変更することが可能になっているとともに、上部電極53及び下部電極54に印加する電圧の極性を変更することができる。   The voltage control unit 55 is electrically connected to the upper electrode 53 and the lower electrode 54. The voltage control unit 55 can change the magnitude of the voltage applied to the upper electrode 53 and the lower electrode 54 and change the polarity of the voltage applied to the upper electrode 53 and the lower electrode 54. be able to.

次に、分級装置51を用いてスラリー中のアクリル粒子を分級する湿式分級方法について説明する。   Next, a wet classification method for classifying acrylic particles in the slurry using the classifier 51 will be described.

図16に示すように、積層工程S1では、槽52内にスラリーを注入してスラリー層ε1を形成した後、上部電極53が溶媒に浸かるまで槽52内に溶媒を注入してスラリー層ε1の上層に液体層ε2を形成する。スラリー層ε1を形成するスラリーは、事前にアクリル粒子をマイナス(−)に荷電させておく。アクリル粒子の荷電は、例えば、アクリル粒子をビーズミル処理することやアクリル粒子に官能基を付与することにより行われる。   As shown in FIG. 16, in the stacking step S1, slurry is injected into the tank 52 to form the slurry layer ε1, and then the solvent is injected into the tank 52 until the upper electrode 53 is immersed in the solvent. The liquid layer ε2 is formed on the upper layer. In the slurry forming the slurry layer ε1, acrylic particles are charged to minus (−) in advance. The acrylic particles are charged by, for example, bead milling the acrylic particles or adding functional groups to the acrylic particles.

このとき、スラリー層ε1の比重(溶媒及びスラリー全体の比重)が、液体層ε2の比重(溶媒の比重)よりも大きくなるようにする。このようにスラリー層ε1と液体層ε2との比重調整を行うことで、スラリー層ε1と液体層ε2とを安定的に積層させることができる。   At this time, the specific gravity of the slurry layer ε1 (specific gravity of the solvent and the whole slurry) is set to be larger than the specific gravity of the liquid layer ε2 (specific gravity of the solvent). Thus, by adjusting the specific gravity of the slurry layer ε1 and the liquid layer ε2, the slurry layer ε1 and the liquid layer ε2 can be stably stacked.

スラリー層ε1に対する液体層ε2の比重割合(液体層ε2の比重/スラリー層ε1の比重)は、特に限定されるものではないが、第1の実施形態と同様の理由から、0.80以上1.00未満の範囲とすることが好ましく、0.90以上0.99以下の範囲とすることが更に好ましい。   The specific gravity ratio of the liquid layer ε2 to the slurry layer ε1 (specific gravity of the liquid layer ε2 / specific gravity of the slurry layer ε1) is not particularly limited, but is 0.80 or more and 1 for the same reason as in the first embodiment. The range is preferably less than 0.00, and more preferably in the range of 0.90 to 0.99.

また、スラリー層ε1を形成するスラリー中の粒子が重力により沈降するように、スラリー層ε1を形成するスラリー中の粒子の比重が、スラリー層ε1を形成するスラリー中の溶媒及び液体層ε2を形成する溶媒の比重よりも大きくなるようにする。   Further, the specific gravity of the particles in the slurry forming the slurry layer ε1 forms the solvent and liquid layer ε2 in the slurry forming the slurry layer ε1, so that the particles in the slurry forming the slurry layer ε1 settle by gravity. The specific gravity of the solvent to be increased.

液体層ε2に対するスラリー層ε1の体積比(スラリー層ε1の体積/液体層ε2の体積)は、特に限定されるものではないが、第1の実施形態と同様の理由から、0.01以上1.00以下の範囲とすることが好ましく、0.10以上0.50以下の範囲とすることが更に好ましい。   The volume ratio of the slurry layer ε1 to the liquid layer ε2 (volume of the slurry layer ε1 / volume of the liquid layer ε2) is not particularly limited, but is 0.01 or more and 1 for the same reason as in the first embodiment. The range is preferably 0.000 or less, and more preferably 0.10 or more and 0.50 or less.

スラリー層ε1における粒子の濃度は、特に限定されるものではないが、第1の実施形態と同様の理由から、1質量%以上20質量%以下の範囲とすることが好ましい。   The concentration of the particles in the slurry layer ε1 is not particularly limited, but is preferably in the range of 1% by mass to 20% by mass for the same reason as in the first embodiment.

図17は、分級工程において電場を印可した際のアクリル粒子の移動状態を示した第5の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。図18は、分級工程において所定時間放置した後の第5の実施形態に係る湿式分級装置の縦断面模式図である。   FIG. 17 is a schematic vertical cross-sectional view of a wet classifier according to a fifth embodiment showing a movement state of acrylic particles when an electric field is applied in the classification process. FIG. 18 is a schematic vertical sectional view of a wet classifier according to a fifth embodiment after being left for a predetermined time in the classification process.

図17に示すように、分級工程S2では、電圧制御部55により、上部電極53にプラス(+)の極性の電圧を印加し、下部電極54にマイナス(−)の極性の電圧を印加することで、スラリー層ε1及び液体層ε2に上下方向の電場を印加する。   As shown in FIG. 17, in the classification step S <b> 2, the voltage control unit 55 applies a positive (+) polarity voltage to the upper electrode 53 and applies a negative (−) polarity voltage to the lower electrode 54. The vertical electric field is applied to the slurry layer ε1 and the liquid layer ε2.

すると、スラリー層ε1のアクリル粒子は、マイナス(−)に荷電されているため、電気泳動により下部電極54側から上部電極53側に移動しようとする。しかしながら、このアクリル粒子は、重力の影響も受けるため、重力の影響の大きさに応じて、移動方向が変わる。すなわち、粒径の小さいアクリル粒子は、電気泳動の影響に対して重力の影響が小さくなるため、下部電極54側から上部電極53側に上昇移動する。一方、粒径の大きいアクリル粒子は、電気泳動の影響に対して重力の影響が大きくなるため、下部電極54側から上部電極53側に高速度で上昇移動することなく、重力により沈降し、停滞し、又は低速度で上昇移動する。   Then, since the acrylic particles in the slurry layer ε1 are negatively charged (−), they attempt to move from the lower electrode 54 side to the upper electrode 53 side by electrophoresis. However, since the acrylic particles are also affected by gravity, the direction of movement changes depending on the magnitude of the influence of gravity. That is, the acrylic particles having a small particle diameter have a lower gravitational effect than the electrophoresis, and thus move upward from the lower electrode 54 side to the upper electrode 53 side. On the other hand, since acrylic particles having a large particle size have a large influence on the influence of electrophoresis, they do not move up from the lower electrode 54 side to the upper electrode 53 side at a high speed, but settle down due to gravity and stagnation. Or move up at low speed.

このため、小粒径のアクリル粒子は、高速度で上昇移動し、大粒径のアクリル粒子は、沈降、停滞又は低速度で上昇移動し、中粒径のアクリル粒子は、中速度で上昇移動する。   For this reason, small particle size acrylic particles move up at high speed, large particle size acrylic particles settle, stagnant or move up at low speed, medium particle size acrylic particles move up at medium speed. To do.

そして、槽52を所定時間放置すると、図18に示すように、アクリル粒子が粒径に応じて上下に分離された状態になる。例えば、スラリー層ε1に、大粒径のアクリル粒子と、中粒径のアクリル粒子と、小粒径のアクリル粒子と、を含ませた場合を考える。この場合、槽52を所定時間放置すると、小粒径のアクリル粒子の多くは、槽52の上層領域E1まで上昇移動し、中粒径のアクリル粒子の多くは、槽52の中層領域E2まで上昇移動し、大粒径のアクリル粒子の多くは、槽52の下層領域E3から上に上昇移動しない。   Then, when the tank 52 is left for a predetermined time, as shown in FIG. 18, the acrylic particles are separated vertically according to the particle diameter. For example, consider the case where the slurry layer ε1 contains acrylic particles having a large particle size, acrylic particles having a medium particle size, and acrylic particles having a small particle size. In this case, if the tank 52 is left for a predetermined time, most of the small-diameter acrylic particles move up to the upper layer area E1 of the tank 52, and most of the medium-sized acrylic particles rise to the middle layer area E2 of the tank 52. Most of the acrylic particles having a large particle diameter do not move upward from the lower layer region E3 of the tank 52.

そして、槽52を所定時間放置した後、槽52内から、回収したい粒子が上昇移動している高さ領域の溶媒を回収する。例えば、小粒径のアクリル粒子を回収したい場合は、槽52の上層領域E1の溶媒を回収し、中粒径のアクリル粒子を回収したい場合は、槽52の中層領域E2の溶媒を回収し、大粒径のアクリル粒子を回収したい場合は、槽52の下層領域E3の溶媒を回収する。   Then, after the tank 52 is left for a predetermined time, the solvent in the height region in which the particles to be collected are moving upward is collected from the tank 52. For example, when collecting acrylic particles having a small particle size, the solvent in the upper layer region E1 of the tank 52 is collected, and when collecting acrylic particles having a medium particle size, the solvent in the middle layer region E2 of the tank 52 is collected, When it is desired to collect acrylic particles having a large particle size, the solvent in the lower layer region E3 of the tank 52 is collected.

以上説明したように、第5の実施形態に係る湿式分級方法によれば、重力による粒子の沈降と電気泳動による粒子の上昇移動とのバランスを利用して粒子を分級する場合にも、スラリー層ε1と液体層ε2との比重を調整することで、分級工程S2において、スラリー層ε1と液体層ε2との間でボイコット流(置換流)が発生するのが抑制されるため、高精度かつ短時間に分級することができる。   As described above, according to the wet classification method according to the fifth embodiment, even when particles are classified using the balance between the sedimentation of particles due to gravity and the upward movement of particles due to electrophoresis, the slurry layer By adjusting the specific gravity between ε1 and the liquid layer ε2, it is possible to suppress the occurrence of a boycott flow (substitution flow) between the slurry layer ε1 and the liquid layer ε2 in the classification step S2. Can be classified on time.

以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。   The preferred embodiment of the present invention has been described above, but the present invention is not limited to the above embodiment.

例えば、第2の実施形態では、槽内を上下に仕切る仕切部材として、仕切板を用いるものとして説明したが、槽内を上下に仕切ることができれば、如何なる部材であってもよく、また、如何なる形状であってもよい。例えば、膜により槽内を上下に仕切ってもよく、また、槽の内径よりも小径の仕切部材により槽内を上下に仕切ってもよい。   For example, in the second embodiment, the partition member is used as a partition member that partitions the inside of the tank up and down. However, any member may be used as long as the inside of the tank can be partitioned up and down. It may be a shape. For example, the inside of the tank may be divided up and down by a membrane, and the inside of the tank may be divided up and down by a partition member having a smaller diameter than the inner diameter of the tank.

また、第3の実施形態では、粒子をマイナスに荷電し、上部電極にマイナスの極性の電圧を印加し、下部電極にプラスの極性の電圧を印加することで、粒子が沈降するように電気泳動させるものとして説明したが、粒子の荷電極性や各電極に印可する電圧極性は、適宜変更することができる。例えば、粒子をマイナスに荷電する場合、上部電極にプラスの極性の電圧を印加し、下部電極にマイナスの極性の電圧を印加することで、粒子を浮上させるように電気泳動させることができる。また、粒子をプラスに荷電する場合、上部電極にマイナスの極性の電圧を印加し、下部電極にプラスの極性の電圧を印加することで、粒子が浮上するように電気泳動させることができる。一方、粒子をプラスに荷電する場合、上部電極にプラスの極性の電圧を印加し、下部電極にマイナスの極性の電圧を印加することで、粒子が沈降するように電気泳動させることができる。   In the third embodiment, the particles are charged negatively, a negative polarity voltage is applied to the upper electrode, and a positive polarity voltage is applied to the lower electrode, so that the particles settle. As described above, the charge polarity of the particles and the voltage polarity applied to each electrode can be appropriately changed. For example, when a particle is negatively charged, a positive polarity voltage is applied to the upper electrode, and a negative polarity voltage is applied to the lower electrode, so that the particles can be electrophoresed to float. In addition, when the particles are positively charged, by applying a negative polarity voltage to the upper electrode and applying a positive polarity voltage to the lower electrode, the particles can be electrophoresed to float. On the other hand, when the particles are charged positively, by applying a positive polarity voltage to the upper electrode and applying a negative polarity voltage to the lower electrode, electrophoresis can be performed so that the particles settle.

また、第5の実施形態では、重力により粒子を沈降させて電気泳動により粒子を上昇移動させるものとして説明したが、重力により粒子を浮上させて電気泳動により粒子を下降移動させるものとしてもよい。この場合、重力により粒子が浮上するように、粒子の比重を溶媒の比重よりも小さくし、電気泳動により粒子が下降移動するように、粒子に荷電された極と同じ同極の電圧を上部電極に印可し、粒子に荷電された極と異なる異極の電圧を下部電極に印可すればよい。また、重力により粒子を浮上させて電気泳動により粒子を上昇移動させることも可能である。   In the fifth embodiment, the particles are settled by gravity and the particles are moved up by electrophoresis. However, the particles may be lifted by gravity and moved down by electrophoresis. In this case, the specific gravity of the particles is made smaller than the specific gravity of the solvent so that the particles float by gravity, and the upper electrode is applied with a voltage of the same polarity as that charged to the particles so that the particles move down by electrophoresis. And a voltage having a different polarity from the pole charged in the particles may be applied to the lower electrode. It is also possible to float the particles by gravity and move the particles up by electrophoresis.

また、第1の実施形態、第2の実施形態、第3の実施形態及び第4の実施形態を適宜組み合わせることができる。例えば、第1の実施形態又は第4の実施形態において、第3の実施形態のように槽内に電場を印可することで、ゼータ電位の粒径依存性をも利用してスラリー中の粒子を分級してもよい。また、第2の実施形態又は第3の実施形態において、第4の実施形態のように液体層とスラリー層の比重関係を逆転させてスラリー中の粒子を浮上させることで分級してもよい。   Further, the first embodiment, the second embodiment, the third embodiment, and the fourth embodiment can be appropriately combined. For example, in the first embodiment or the fourth embodiment, by applying an electric field in the tank as in the third embodiment, particles in the slurry are also utilized by utilizing the particle size dependence of the zeta potential. Classification may be performed. Further, in the second embodiment or the third embodiment, classification may be performed by causing particles in the slurry to float by reversing the specific gravity relationship between the liquid layer and the slurry layer as in the fourth embodiment.

次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は以下に説明する実施例に限定されるものではない。   Next, examples of the present invention will be described. In addition, this invention is not limited to the Example demonstrated below.

実施例では、高さ25cmのメスフラスコに、純水を注入して液体層を形成した後、スラリーを注入して液体層の上層にスラリー層を形成した。液体層は、高さ23cmとし、スラリー層は、高さ2cmとした。   In the examples, pure water was injected into a 25 cm high volume flask to form a liquid layer, and then slurry was injected to form a slurry layer on top of the liquid layer. The liquid layer was 23 cm high and the slurry layer was 2 cm high.

スラリーは、エタノールと水を一対一の割合で混合させた溶媒に、平均粒径が2.85μmで、比重が1.26の架橋アクリル粒子を2.5質量%含有したものを用いた。架橋アクリル粒子は、平均粒径が600nmのアクリル粒子をシードに用いてシード重合することにより合成した。   The slurry used was a solvent in which ethanol and water were mixed in a one-to-one ratio and contained 2.5% by mass of crosslinked acrylic particles having an average particle diameter of 2.85 μm and a specific gravity of 1.26. The crosslinked acrylic particles were synthesized by seed polymerization using acrylic particles having an average particle size of 600 nm as seeds.

液体層の比重は、1.00、スラリー層の比重は、0.94とした。   The specific gravity of the liquid layer was 1.00, and the specific gravity of the slurry layer was 0.94.

20℃の条件で、15時間放置した後、メスフラスコから、上方から約3cm刻みにサンプルを採取した。上から4cmまでの領域をサンプル1、4cmから7cmまでの領域をサンプル2、7cmから10.3cmまでの領域をサンプル3、10.3cmから13.6cmまでの領域をサンプル4、13.6cmから17cmまでの領域をサンプル5、17cmから20.3cmまでの領域をサンプル6、20.3cm〜23.6cmまでの領域をサンプル7とした。   After being left for 15 hours at 20 ° C., samples were taken from the volumetric flask in approximately 3 cm increments from above. The region from 4 cm to the top is sample 1, the region from 4 cm to 7 cm is sample 2, the region from 7 cm to 10.3 cm is sample 3, the region from 10.3 cm to 13.6 cm is from sample 4, 13.6 cm The region up to 17 cm was sample 5, the region from 17 cm to 20.3 cm was sample 6, and the region from 20.3 cm to 23.6 cm was sample 7.

各サンプルに含有される粒子の粒子径を、シスメックス株式会社(Sysmex Corporation)製のFPIA3000(フロー式粒子像分析装置:Flow Particle Image Analyzer)を用いて測定した。測定条件としては、36000個の粒子を解析し、円形度が95%未満の粒子は凝集粒子として排除した。   The particle diameter of the particles contained in each sample was measured using an FPIA 3000 (Flow Particle Image Analyzer) manufactured by Sysmex Corporation. As measurement conditions, 36000 particles were analyzed, and particles having a circularity of less than 95% were excluded as aggregated particles.

図19は、実施例の計測結果を示す表である。図20は、各サンプルの頻度(C.V.)を表したグラフである。図21は、各サンプルの1μリットル中の粒子数を表したグラフである。   FIG. 19 is a table showing the measurement results of the example. 20 is a graph showing the frequency (CV) of each sample. FIG. 21 is a graph showing the number of particles in 1 μl of each sample.

図19〜図21に示すように、上から4cmまでの領域には小粒径の粒子が多く存在し、4cmから7cmまでの領域には中粒径の粒子が多く存在し、7cmから10.3cmまでの領域には大粒径の粒子が多く存在することが分かった。このことから、液体層とスラリー層との比重調整を行い、所定時間放置することで、粒径に応じて粒子を上下に分離させることができ、高精度に分級できることが分かった。   As shown in FIGS. 19 to 21, there are many small particles in the region from 4 cm to the top, and many medium particles in the region from 4 cm to 7 cm. It was found that many particles having a large particle size exist in the region up to 3 cm. From this, it was found that by adjusting the specific gravity of the liquid layer and the slurry layer and leaving it for a predetermined time, the particles can be separated vertically according to the particle size, and can be classified with high accuracy.

11…分級装置、12…槽、21…分級装置、22…槽、23…下部槽、23a…パッキン、24…上部槽、24a…パッキン、25…仕切板、31…分級装置、32…槽、33…下部槽、33a…パッキン、34…上部槽、34a…パッキン、35…仕切板、36…上部電極、36a…貫通孔、37…下部電極、38…電圧制御部、51…分級装置、52…槽、53…上部電極、53a…貫通孔、54…下部電極、55…電圧制御部、α1,β1,γ1,δ2,ε2…液体層、α2,β2,γ2,δ1,ε1…スラリー層。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 ... Classification apparatus, 12 ... Tank, 21 ... Classification apparatus, 22 ... Tank, 23 ... Lower tank, 23a ... Packing, 24 ... Upper tank, 24a ... Packing, 25 ... Partition plate, 31 ... Classification apparatus, 32 ... Tank, 33 ... Lower tank, 33a ... Packing, 34 ... Upper tank, 34a ... Packing, 35 ... Partition plate, 36 ... Upper electrode, 36a ... Through hole, 37 ... Lower electrode, 38 ... Voltage controller, 51 ... Classifier, 52 ... tank, 53 ... upper electrode, 53a ... through hole, 54 ... lower electrode, 55 ... voltage controller, α1, β1, γ1, δ2, ε2 ... liquid layer, α2, β2, γ2, δ1, ε1 ... slurry layer.

Claims (4)

スラリー中の粒子を分級する湿式分級方法であって、
溶媒に分級対象の粒子が含まれたスラリー層と前記粒子が含まれない液体層とを槽内に積層する積層工程と、
重力により前記粒子を前記スラリー層から前記液体層側に向けて移動させて前記槽から前記粒子を回収する分級工程と、
を有し、
前記積層工程では、前記スラリー層及び前記液体層の何れか下層の比重を、前記スラリー層及び前記液体層の何れか上層の比重よりも大きくし上部に上部電極が配置されるとともに下部に下部電極が配置された槽に、前記液体層と前記スラリー層とを形成するとともに、前記槽内を上下に仕切る仕切部材を介して前記スラリー層と前記液体層とを積層し
前記分級工程では、前記上部電極及び前記下部電極に電圧を印加するとともに、前記仕切部材を前記槽から除去する
湿式分級方法。
A wet classification method for classifying particles in a slurry,
A laminating step of laminating a slurry layer containing particles to be classified in a solvent and a liquid layer not containing the particles in a tank;
A classification step of collecting the particles from the tank by moving the particles from the slurry layer toward the liquid layer by gravity;
Have
In the laminating step, the specific gravity of any one of the lower layer of the slurry layer and the liquid layer is made larger than the specific gravity of any of the upper layers of the slurry layer and the liquid layer , and an upper electrode is disposed on the upper side and a lower portion on the lower side. Forming the liquid layer and the slurry layer in a tank in which electrodes are arranged , and laminating the slurry layer and the liquid layer via a partition member that partitions the tank up and down ,
In the classification step, a voltage is applied to the upper electrode and the lower electrode, and the partition member is removed from the tank .
Wet classification method.
前記積層工程では、前記液体層の上層に前記スラリー層を積層し、前記スラリー層の比重を前記液体層の比重よりも小さくする、
請求項1に記載の湿式分級方法。
In the stacking step, the slurry layer is stacked on the liquid layer, and the specific gravity of the slurry layer is made smaller than the specific gravity of the liquid layer.
The wet classification method according to claim 1.
前記積層工程では、前記粒子の比重を、前記溶媒及び前記液体層の比重よりも大きくする、
請求項2に記載の湿式分級方法。
In the lamination step, the specific gravity of the particles is larger than the specific gravity of the solvent and the liquid layer.
The wet classification method according to claim 2.
前記積層工程では、前記液体層に対する前記スラリー層の比重割合を、0.80以上1.00未満の範囲とする、
請求項2又は3に記載の湿式分級方法。
In the lamination step, the specific gravity ratio of the slurry layer with respect to the liquid layer is in a range of 0.80 or more and less than 1.00.
The wet classification method according to claim 2 or 3.
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