JP6153021B2 - Liquid preparation device - Google Patents
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Description
本発明は、複数の原料液を混合する際の調液装置に関するものである。特に比重の異なる原料液同士を泡の混入がない状態で混合する調液装置を提供するものである。 The present invention relates to a liquid preparation device used when mixing a plurality of raw material liquids. In particular, the present invention provides a liquid preparation device that mixes raw material liquids having different specific gravities in a state where there is no mixing of bubbles.
製造現場においては、複数の原料液を混合した混合液を作製する場合がある。単に複数の原料液を混合するだけであるなら、容易に実施できることである。しかし、混合した溶液自体に、泡の混入がないことを要求される場合がある。 In a manufacturing site, a mixed liquid in which a plurality of raw material liquids are mixed may be produced. If a plurality of raw material liquids are simply mixed, it can be easily implemented. However, the mixed solution itself may be required to be free of bubbles.
例えば、感光体を製造する際には、気泡が含まれることで、感光体に欠損部分が生じる。そのため原料液を金網に通過させて、気泡の混入を抑制する技術がある（特許文献１）。 For example, when a photoconductor is manufactured, a defect portion is generated in the photoconductor because bubbles are included. For this reason, there is a technique of passing the raw material liquid through a wire mesh and suppressing the mixing of bubbles (Patent Document 1).
また、フォトリソグラフィで用いられるエッチング液においても、気泡は忌避される。気泡の存在は、エッチング残りの原因となる場合があるからである。これに対しては、例えば、特許文献２は、エッチング液に界面活性剤を添加することで発泡を抑える。また特許文献３では、調製したエッチング液に微振動を与えることで消泡する。 Bubbles are also avoided in the etching solution used in photolithography. This is because the presence of bubbles may cause etching residue. On the other hand, for example, Patent Document 2 suppresses foaming by adding a surfactant to the etching solution. Moreover, in patent document 3, it defoams by giving a fine vibration to the prepared etching liquid.
また、気泡の存在は、エッチング液の真比重の測定の妨げになるという課題も提起されている。例えば特許文献４では、低発泡性のエッチング液組成物が開示されている。この発明も、泡の発生を組成によって抑制する発明である。 There is also a problem that the presence of bubbles hinders measurement of the true specific gravity of the etching solution. For example, Patent Document 4 discloses a low-foaming etching solution composition. This invention is also an invention that suppresses the generation of bubbles by the composition.
エッチング液の混合装置自体は、例えば特許文献５に開示されているように、調合槽に原料液を投入し、調合槽中の原料液をポンプ等で循環させることで混合する。特許文献５の混合装置は、発泡についての対策は特に施されていない。 For example, as disclosed in Patent Document 5, the mixing apparatus for the etching liquid is mixed by introducing the raw material liquid into the preparation tank and circulating the raw material liquid in the preparation tank with a pump or the like. In the mixing device of Patent Document 5, no countermeasure is taken for foaming.
調液槽内の溶液を循環させることで混合し、なおかつ発泡を抑えるという観点では特許文献６があげられる。特許文献６は、溶媒への粉粒体の溶解において、ダマを発生しやすい粉粒体の溶解方法を開示している。具体的には、水へＰＶＡ粉粒体を溶解させる際に、泡立ちが生じず、未溶解物の残留がない溶解方法を提供する。 Patent document 6 is mention | raise | lifted from a viewpoint of mixing by circulating the solution in a liquid preparation tank, and also suppressing foaming. Patent Document 6 discloses a method for dissolving a granular material that is likely to cause lumps in the dissolution of the granular material in a solvent. Specifically, a dissolution method is provided in which foaming does not occur and no undissolved material remains when the PVA granular material is dissolved in water.
ここでは、調液槽（タンク）に溶媒と粉粒体を混合した液体を投入し、調液槽の底から液体を抜き、調液槽の上部から調液槽中の液体中にその液体を戻す。すなわち、調液槽中の液体を循環させて混合を行う。ここで、調液槽には、攪拌装置が設けられており、循環させる液体を、攪拌装置による調液槽内の液体の旋回流方向と概略同一方向に流す技術が開示されている。 Here, a liquid in which a solvent and granular material are mixed is put into a liquid preparation tank (tank), the liquid is extracted from the bottom of the liquid preparation tank, and the liquid is poured into the liquid in the liquid preparation tank from the top of the liquid preparation tank. return. That is, mixing is performed by circulating the liquid in the liquid preparation tank. Here, a stirrer is provided in the liquid preparation tank, and a technique is disclosed in which the circulated liquid is caused to flow in approximately the same direction as the swirling flow direction of the liquid in the liquid preparation tank by the stirrer.
近年のエッチング溶液は、線幅の狭いパターンをエッチングするので、泡の混入が問題となる。特に、量産装置においては、エッチング液の濃度管理は、吸光度で行なわれる場合が多い。泡の混入は吸光度に影響を及ぼすため、泡の混入のない調液装置が必要となる。 Since recent etching solutions etch patterns with a narrow line width, the mixing of bubbles becomes a problem. In particular, in mass production apparatuses, the concentration management of the etching solution is often performed by absorbance. Since mixing of bubbles affects the absorbance, a liquid preparation device without mixing of bubbles is required.
また、酸化物半導体の実用化に伴い、リン酸、硝酸を用いたエッチング溶液が利用されることが多い。これらの液体は、水と同じような液体ではあるものの、水に対しては比重と粘稠性が異なり、泡立たないように、静かに投入すると層分離してしまう。これらを混ぜ合わせるためには、発泡しないように混ぜ合わせる必要がある。 In addition, with the practical application of oxide semiconductors, etching solutions using phosphoric acid and nitric acid are often used. Although these liquids are liquids similar to water, they have different specific gravity and viscosity with respect to water, and when they are put gently, the layers are separated so as not to foam. In order to mix these, it is necessary to mix so that it may not foam.
ここで注意しなければならない点が、液体に運動を与えた際に生じるキャビテーションである。キャビテーションは、液体に運動を与えた際に、部分的に減圧状態が発生し、そこに気泡が発生する現象として知られている。 A point to be noted here is cavitation that occurs when a liquid is given motion. Cavitation is known as a phenomenon in which, when a motion is given to a liquid, a decompressed state partially occurs and bubbles are generated there.
特許文献６の方法は、調液槽中の液体を循環させながら混合する点では、応用範囲の広い発明と考えられる。しかし、特許文献６では、平均重合度２０００〜５０００のポリビニルアルコールを対象としており、調液槽中の旋回流を作る際のキャビテーションについては、考慮されていない。 The method of Patent Document 6 is considered to be an invention having a wide application range in that the liquid in the liquid preparation tank is mixed while being circulated. However, Patent Document 6 targets polyvinyl alcohol having an average degree of polymerization of 2000 to 5000, and does not consider cavitation when creating a swirling flow in the liquid preparation tank.
本発明は、上記のような課題に鑑み、想到された発明で、キャビテーションによる気泡の発生を抑制できる調液装置を提供する。 The present invention is a conceived invention in view of the above-described problems, and provides a liquid preparation device capable of suppressing the generation of bubbles due to cavitation.
具体的に本発明の調液装置は、
底部に排出口を有する調液槽と、
前記調液槽を支持する支持点に配置されるロードセルと、
前記排出口に吸引口が連通されたポンプと、
前記ポンプの送出口に連結された送液管と、
前記送液管に連結され、前記調液槽内に設置された噴出口を有し、
前記噴出口は、前記調液槽の内壁に向いており、
前記排出口にはバルブが設けられ、前記噴出口には逆止弁が設けられていることを特徴とする。
Specifically, the liquid preparation device of the present invention comprises:
A preparation tank having a discharge port at the bottom;
A load cell disposed at a support point for supporting the liquid preparation tank;
A pump having a suction port connected to the discharge port;
A liquid delivery pipe connected to the delivery port of the pump;
It is connected to the liquid feeding pipe and has a spout installed in the liquid preparation tank,
The jet outlet faces the inner wall of the liquid preparation tank ,
The discharge port is provided with a valve, and the jet port is provided with a check valve .
本発明に係る調液装置は、調液槽の下部から取り出した原料混合液を、調液槽上部の液面付近に戻し、噴出口から噴出させた原料混合液を調液槽の内壁に衝突させる。このようにすると、噴出口から噴出された原料混合液は、調液槽内にゆるやかな渦を発生させながら沈降する。したがってキャビテーションが発生せず、気泡のない混合液を得ることができる。また、調液槽内の原料液同士の分散も進み、原料混合液を混合液にすることができる。 The liquid preparation device according to the present invention returns the raw material mixture liquid taken out from the lower part of the liquid preparation tank to the vicinity of the liquid surface in the upper part of the liquid preparation tank, and collides the raw material mixture liquid ejected from the jet outlet against the inner wall of the liquid preparation tank. Let If it does in this way, the raw material liquid mixture ejected from the ejection port will settle, generating a gentle vortex in a liquid preparation tank. Therefore, cavitation does not occur and a liquid mixture without bubbles can be obtained. Moreover, dispersion | distribution of the raw material liquids in a liquid preparation tank also advances, and a raw material liquid mixture can be made into a liquid mixture.
また、調液槽の底の排出口には、バルブが設けられ、送液管の出口である噴出口には、逆止弁が設けられていて、調製された混合液が排出される際には、管内の混合液を閉じ込める。したがって、次の調製の際に、配管内に空気が残らず、循環させる際に、配管内の空気抜きを行う必要がない。 In addition, a valve is provided at the outlet of the bottom of the liquid adjustment tank, and a check valve is provided at the jet outlet, which is the outlet of the liquid feeding pipe, when the prepared mixed liquid is discharged. Confine the mixture in the tube. Therefore, in the next preparation, air does not remain in the pipe, and it is not necessary to vent the pipe when circulating.
以下本発明に係る調液装置について図を参照しながら説明する。なお、以下の説明は本発明の１実施形態の例示であり、本発明は以下の説明に限定されない。本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて、以下の実施形態は変更することができる。 Hereinafter, a liquid preparation device according to the present invention will be described with reference to the drawings. The following description is an example of one embodiment of the present invention, and the present invention is not limited to the following description. The following embodiments can be modified without departing from the spirit of the present invention.
図１に本発明の調液装置の構成を示す。ここでは、２種類の原料液（例えば水とリン酸）を混合し、エッチング液を調製する調液装置について説明する。なお、複数の原料液は、これらに限定されるものではない。ただし、比重が異なる原料液同士であれば本発明に係る調液装置を利用するのに好ましい。 FIG. 1 shows the configuration of the liquid preparation device of the present invention. Here, a liquid preparation device that mixes two kinds of raw material liquids (for example, water and phosphoric acid) to prepare an etching liquid will be described. In addition, a some raw material liquid is not limited to these. However, raw material liquids having different specific gravities are preferable for using the liquid preparation device according to the present invention.
調液装置１は、調液槽１０と、ロードセル１２と、ポンプ１４と、送液管１６と制御器２０を含む。調液装置１は、調液槽１０に注入した原料混合液をポンプ１４で循環させながら混ぜ合わせ、混合液を調製する。混ぜ合わせるのに循環を用いるのは、混合された溶液中に、泡が入らないようにするためである。 The liquid preparation device 1 includes a liquid preparation tank 10, a load cell 12, a pump 14, a liquid feeding pipe 16, and a controller 20. The liquid preparation apparatus 1 mixes the raw material mixed liquid injected into the liquid preparation tank 10 while circulating it with a pump 14 to prepare a mixed liquid. The reason why the circulation is used for mixing is to prevent bubbles from entering the mixed solution.
なお、原料液とは、エッチング液を構成する液体状の原料（ここでは水とリン酸）をいい、原料混合液とは、調液槽１０中に原料液を入れた状態の調液槽１０中の溶液をいう。原料混合液は、原料液同士が均一に混ざり合ってなく、層分離状態になっている。混合液とは、原料混合液を循環させることによって均一に混ぜ合わされた状態の調液槽１０中の溶液をいう。混合液は調製されたエッチング液である。 The raw material liquid refers to a liquid raw material (in this case, water and phosphoric acid) constituting the etching liquid, and the raw material mixed liquid refers to the liquid preparation tank 10 in which the raw material liquid is put in the liquid preparation tank 10. Refers to the solution inside. In the raw material mixture, the raw material liquids are not mixed uniformly and are in a layer-separated state. The mixed solution refers to a solution in the liquid preparation tank 10 that is uniformly mixed by circulating the raw material mixed solution. The mixed solution is a prepared etching solution.
調液槽１０は、複数の原料液が投入されるタンクである。断面は円形で、高さと幅の比率は、１若しくは１以上であるのが好ましい。すなわち、縦長のタンクが好ましい。調液装置１は、比重の異なる複数の原料液を均一に混合する。しかし、その際に攪拌羽などのキャビテーションが生じる装置を使用しない。混合は渦と重力を利用する。その際に、縦長のタンクは渦を作りやすいからである。 The preparation tank 10 is a tank into which a plurality of raw material liquids are charged. The cross section is circular, and the ratio of height to width is preferably 1 or 1 or more. That is, a vertically long tank is preferable. The liquid preparation device 1 uniformly mixes a plurality of raw material liquids having different specific gravities. However, an apparatus that causes cavitation such as a stirring blade is not used. Mixing uses vortices and gravity. This is because a vertically long tank is easy to make a vortex.
調液槽１０は、支持台９上に支持される。支持台９と調液槽１０の間には、ロードセル１２が配置される。調液槽１０中に投入される原料液は、使用の目的に応じて混合比率が予め決められている。ロードセル１２は、投入される個々の原料液の重量を測定することで、適切な混合液を得るために配置される。 The liquid adjustment tank 10 is supported on the support base 9. A load cell 12 is disposed between the support base 9 and the liquid adjustment tank 10. As for the raw material liquid thrown in into the liquid preparation tank 10, the mixing ratio is predetermined according to the purpose of use. The load cell 12 is arranged to obtain an appropriate mixed liquid by measuring the weight of each raw material liquid to be charged.
調液槽１０は最下部に液の排出口１０ｅが設けられる。排出口１０ｅの付近は漏斗状の傾斜形状が施され、調液槽１０内の液体は全て排出口１０ｅから取り出せる。排出口１０ｅには、バルブ１０ｖが設けられ、排出口１０ｅの開閉を行う。また、調液槽１０の側面には、液面計２６が設けられている。図１では、調液槽１０の側面に沿って、液面表示用のパイプが設けられた液面計２６を示すが、このタイプに限定されるものではない。液面計２６は、調液槽１０内の液面を表示する。 The liquid adjustment tank 10 is provided with a liquid outlet 10e at the bottom. The vicinity of the discharge port 10e is provided with a funnel-shaped inclined shape, and all the liquid in the liquid preparation tank 10 can be taken out from the discharge port 10e. The discharge port 10e is provided with a valve 10v for opening and closing the discharge port 10e. A liquid level gauge 26 is provided on the side surface of the liquid adjustment tank 10. Although FIG. 1 shows a liquid level meter 26 provided with a pipe for displaying the liquid level along the side surface of the liquid preparation tank 10, it is not limited to this type. The liquid level gauge 26 displays the liquid level in the liquid preparation tank 10.
排出口１０ｅには、配管２１が連結される。配管２１の他端は、三方バルブ２４の入口２４ｉに連結される。三方バルブ２４の出口２４ｏには、送り配管２５が連結される。送り配管２５は、調液槽１０で混合された混合液を他の設備まで移送するための配管である。 A pipe 21 is connected to the discharge port 10e. The other end of the pipe 21 is connected to the inlet 24 i of the three-way valve 24. A feed pipe 25 is connected to the outlet 24 o of the three-way valve 24. The feed pipe 25 is a pipe for transferring the mixed liquid mixed in the liquid preparation tank 10 to other equipment.
三方バルブ２４の分岐口２４ｄには、送液管１６の一端が連結される。送液管１６の他端は、調液槽１０の上部から調液槽１０内部の所定位置に固定される。また、送液管１６の他端には、噴出口１８が取り付けられる。噴出口１８には、逆止弁１８ｖが設けられる。逆止弁１８ｖは、調液槽１０内に液を噴出させる場合（ポンプ１４で送圧がかかっている時）は、開いた状態になっているが、送圧が無くなると、噴出口１８を閉じてしまう。送液管１６の途中には、ポンプ１４が配置される。また、送液管１６には、吸光度計２２が配置されていてもよい。 One end of the liquid feeding pipe 16 is connected to the branch port 24 d of the three-way valve 24. The other end of the liquid feeding pipe 16 is fixed to a predetermined position inside the liquid preparation tank 10 from the upper part of the liquid preparation tank 10. A jet outlet 18 is attached to the other end of the liquid feeding pipe 16. The jet port 18 is provided with a check valve 18v. The check valve 18v is open when liquid is ejected into the liquid adjustment tank 10 (when pressure is applied by the pump 14), but when the pressure is lost, the nozzle 18 is opened. It closes. A pump 14 is disposed in the middle of the liquid feeding pipe 16. Further, an absorptiometer 22 may be disposed in the liquid feeding tube 16.
噴出口１８は、調液槽１０に原料液が注入された際には、できるだけ液面の直下であって、噴出口１８から送り出される液によって泡立ちが起こらない程度に深い位置に配置される。より具体的には、噴出口１８は、液面の下方であって、調液槽１０の底から液面までの１０分の１以下の位置が望ましい。 When the raw material liquid is injected into the liquid adjustment tank 10, the jet outlet 18 is disposed as deep as possible so as to prevent bubbles from being generated by the liquid sent out from the jet outlet 18. More specifically, the spout 18 is preferably below the liquid level and at a position of 1/10 or less from the bottom of the liquid preparation tank 10 to the liquid level.
図２は、調液槽１０を上方から見た模式図である。噴出口１８は、水平に向き、調液槽１０の内壁１０ｉから噴出口１８の開口径Ｄの４乃至８倍離れて配置される。さらに、内壁１０ｉに対して、直角からずれた角度で対向する。噴出口１８をこのように位置させることで、噴出口１８から送り出される液体は、内壁１０ｉに衝突し、調液槽１０内で分散しつつ、内壁１０ｉに沿って、ゆるやかな渦を生じさせることができる。 FIG. 2 is a schematic view of the preparation tank 10 as viewed from above. The spout 18 is horizontally oriented and is disposed 4 to 8 times the opening diameter D of the spout 18 from the inner wall 10 i of the liquid preparation tank 10. Furthermore, it faces the inner wall 10i at an angle shifted from a right angle. By positioning the spout 18 in this way, the liquid sent out from the spout 18 collides with the inner wall 10i and is dispersed in the liquid preparation tank 10 to generate a gentle vortex along the inner wall 10i. Can do.
なお、ここで「ゆるやかな渦」とは、調液槽１０内の液体の調液槽１０の内壁１０ｉに沿って流れる際の周速が、半径に反比例して小さくなる自由渦と、半径に比例して大きくなる強制渦の少なくともいずれかが生じている渦をいう。両方が存在するような状態があってもよい。本発明に係る調液装置１では、許容されるポンプの送量によって、自由渦と強制渦の存在限界および存在比率は異なると考えられるからである。 Here, the “sloppy vortex” means a free vortex in which the peripheral speed when the liquid in the liquid preparation tank 10 flows along the inner wall 10i of the liquid preparation tank 10 decreases in inverse proportion to the radius, and the radius. A vortex in which at least one of the forced vortices that increase in proportion is generated. There may be a state where both exist. This is because, in the liquid preparation device 1 according to the present invention, the existence limit and the existence ratio of the free vortex and the forced vortex are considered to be different depending on the allowable pumping amount.
なお、配管２１、送液管１６、送り配管２５の内面は、スムーズに仕上げられ、ジャバラの部分はないのが望ましい。内壁面の突起形状は流速の急激な変化を招き、キャビテーションの原因となるからである。 In addition, it is desirable that the inner surfaces of the pipe 21, the liquid feeding pipe 16, and the feeding pipe 25 are finished smoothly and have no bellows. This is because the shape of the protrusion on the inner wall surface causes a rapid change in flow velocity and causes cavitation.
図１を再度参照し、制御器２０は、ＭＰＵ（Ｍｉｃｒｏ Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ Ｕｎｉｔ）とメモリで構成されるコンピュータである。制御器２０は、少なくとも、ロードセル１２、三方バルブ２４、調液槽１０のバルブ１０ｖ、ポンプ１４に接続されている。また、液面計２６、吸光度計２２と接続されていてもよい。 Referring to FIG. 1 again, the controller 20 is a computer composed of an MPU (Micro Processor Unit) and a memory. The controller 20 is connected to at least the load cell 12, the three-way valve 24, the valve 10v of the liquid adjustment tank 10, and the pump 14. Further, the liquid level meter 26 and the absorbance meter 22 may be connected.
ロードセル１２からは信号ＳＬが制御器２０に送られる。また、三方バルブ２４、調液槽１０のバルブ１０ｖ、ポンプ１４には、それぞれ、制御信号Ｃａ、Ｃｂ、Ｃｃが送信される。これらの制御信号Ｃａ、Ｃｂ、Ｃｃは、バルブの開閉およびポンプ１４の始動停止を指示する。また、液面計２６と吸光度計２２からは信号ＳａおよびＳｂが制御器２０に送られ、制御器２０は、調液槽１０内の液面と送液管１６内を流れる溶液の濃度を知ることができるように構成されてもよい。 A signal SL is sent from the load cell 12 to the controller 20. Control signals Ca, Cb, and Cc are transmitted to the three-way valve 24, the valve 10v of the liquid adjustment tank 10, and the pump 14, respectively. These control signals Ca, Cb, Cc instruct to open / close the valve and start / stop the pump 14. Further, signals Sa and Sb are sent from the liquid level meter 26 and the absorbance meter 22 to the controller 20, and the controller 20 knows the liquid level in the liquid preparation tank 10 and the concentration of the solution flowing in the liquid feeding pipe 16. It may be configured to be able to.
調液槽１０の上部には、エッチング液の原料タンク３０、３２が配置される。原料タンク３０および３２からは、調液槽１０の底部まで配管３０ｐおよび３２ｐが設けられる。原料液を投入する際にも、泡が発生しないためである。これらの配管３０ｐ、３２ｐには、それぞれバルブ３０ｖ、３２ｖが設けられる。これらのバルブ３０ｖ、３２ｖは、制御器２０と接続され、制御器２０からの制御信号Ｃｅ、Ｃｆによって、開閉が制御されてもよい。 In the upper part of the liquid preparation tank 10, etching material tanks 30 and 32 are arranged. From the raw material tanks 30 and 32, pipes 30p and 32p are provided to the bottom of the liquid preparation tank 10. This is because bubbles are not generated when the raw material liquid is added. These pipes 30p and 32p are provided with valves 30v and 32v, respectively. These valves 30v and 32v may be connected to the controller 20 and controlled to be opened and closed by control signals Ce and Cf from the controller 20.
本発明に係る調液装置１は、調液槽１０に注入した原料液を１０分程度で一巡させる。調液装置１は、攪拌装置などを使用しないため、循環させて原料液同士を混ぜ合わせる。調液槽１０中の原料混合液を均一に混合させるには、少なくとも複数回原料混合液を循環させる必要がある。したがって、１回の循環に時間がかかるのでは、生産性が低下するからである。 The liquid preparation device 1 according to the present invention makes a round of the raw material liquid injected into the liquid preparation tank 10 in about 10 minutes. Since the liquid preparation device 1 does not use a stirring device or the like, it is circulated to mix the raw material liquids. In order to uniformly mix the raw material mixture in the liquid preparation tank 10, it is necessary to circulate the raw material mixture at least several times. Therefore, if one cycle takes time, productivity is lowered.
循環時間を短くするには、原料混合液の循環速度（送液速度）を速くすることが考えられる。しかし、送液速度を速くすると、ポンプ１４若しくは配管２１や送液管１６の内壁においてキャビテーションが発生し、泡が混入することになる。そこで、送液速度は、２ｍ／秒以下、好ましくは１．５ｍ／秒以下の送液速度にするのが望ましい。この程度の送液速度であれば、ポンプ１４若しくは配管２１や送液管１６の内壁においてキャビテーションは発生しないからである。 In order to shorten the circulation time, it is conceivable to increase the circulation speed (liquid feeding speed) of the raw material mixture. However, when the liquid feeding speed is increased, cavitation occurs on the inner wall of the pump 14 or the pipe 21 or the liquid feeding pipe 16, and bubbles are mixed. Therefore, it is desirable that the liquid feeding speed is 2 m / sec or less, preferably 1.5 m / sec or less. This is because cavitation does not occur on the inner wall of the pump 14 or the pipe 21 or the liquid feeding pipe 16 at such a liquid feeding speed.
また、送液量を多くするには、配管２１の断面積を大きくすることが考えられる。しかし、配管２１の断面積を大きくしすぎると、調液槽１０の内壁１０ｉに対して噴出口１８が接近しすぎる。噴出口１８と調液槽１０の内壁１０ｉが接近しすぎるということは、調液槽１０の断面に対して噴出口１８が大きくなるということであるので、調液槽１０内での渦の発生を妨げる。結果、原料混合液の混合に却って時間がかかる。 In order to increase the amount of liquid fed, it is conceivable to increase the cross-sectional area of the pipe 21. However, if the cross-sectional area of the pipe 21 is too large, the jet port 18 is too close to the inner wall 10 i of the liquid preparation tank 10. The fact that the spout 18 and the inner wall 10 i of the liquid preparation tank 10 are too close means that the spout 18 becomes larger than the cross section of the liquid preparation tank 10, so that vortex is generated in the liquid preparation tank 10. Disturb. As a result, it takes time to mix the raw material mixture.
噴出口１８と調液槽１０の内壁１０ｉは、噴出口１８の開口径Ｄ（直径）を基準にして４倍以上８倍以下の距離にあるのが望ましい。したがって、調液槽１０の直径は、噴出口１８の開口径Ｄの６から１０倍以上確保できることが望ましい。調液槽１０の直径が噴出口１８と内壁１０ｉとの距離より長いのは、送液管１６の太さを見込んでいるからである。 The jet port 18 and the inner wall 10i of the liquid preparation tank 10 are preferably at a distance of 4 times or more and 8 times or less based on the opening diameter D (diameter) of the jet port 18. Therefore, it is desirable that the diameter of the liquid preparation tank 10 can be secured 6 to 10 times or more the opening diameter D of the ejection port 18. The diameter of the liquid adjustment tank 10 is longer than the distance between the jet port 18 and the inner wall 10i because the thickness of the liquid feeding pipe 16 is expected.
また、上述したように、調液槽１０自体は、縦長の形状であるのが望ましい。このように調液槽１０と配管２１および送液管１６は、いくつかの制限が付く。 Further, as described above, it is desirable that the preparation tank 10 itself has a vertically long shape. As described above, the liquid regulating tank 10, the pipe 21, and the liquid feeding pipe 16 have some restrictions.
ここで、調液槽１０の内半径をａ（直径２ａ）、高さをｈ、送液管１６の内半径をｒ（直径２ｒ）、送液速度をｖ、調液槽１０内の原料液が一巡するのにかかる時間をｔとする。上記で述べた条件は以下のようにまとめられる。
（１）１２ｒ≦２ａ
（２）２ａ≦ｈ
（３）ｔ≦６００秒
（４）ｖ≦２ｍ／秒
Here, the inner radius of the liquid preparation tank 10 is a (diameter 2a), the height is h, the inner radius of the liquid feed pipe 16 is r (diameter 2r), the liquid feed speed is v, the raw material liquid in the liquid preparation tank 10 Let t be the time taken to complete a round. The conditions described above can be summarized as follows.
(1) 12r ≦ 2a
(2) 2a ≦ h
(3) t ≦ 600 seconds (4) v ≦ 2 m / second
上記の関係を簡単に表してみると以下の通りになる。調液槽１０を円柱形と近似する。その体積はπａ２ｈで表される。また、単位時間に配管２１および送液管１６中を移動する原料混合液の量は、πｒ２ｖで表される。なお、簡単のため、配管２１の内壁と原料混合液の間の摩擦は無視する。一巡する時間がｔ秒であるので、結局（１）式が成り立つ。 A simple representation of the above relationship is as follows. The preparation tank 10 is approximated to a cylindrical shape. The volume is represented by πa 2 h. The amount of the raw material mixture that moves through the pipe 21 and the liquid feeding pipe 16 per unit time is represented by πr 2 v. For simplicity, the friction between the inner wall of the pipe 21 and the raw material mixture is ignored. Since the time for one round is t seconds, equation (1) is satisfied.
例えば、送液管１６の内径を２ｃｍとし、送液速度を１ｍ／秒とすると、６００秒で送れる液体の量は、１８８Ｌである。すなわち、この条件であれば、調液槽１０はおよそ２００Ｌの大きさまで作ることができる。これより小さい容量の調液槽１０であれば、一巡させるのに必要な時間が短くなる。この大きさの調液槽１０は、直径を５０ｃｍとすれば高さはおよそ１ｍで、縦長の調液槽１０となる。また、調液槽１０の直径は、送液管１６の内径に対して１０倍以上確保することができる。 For example, when the inner diameter of the liquid feeding pipe 16 is 2 cm and the liquid feeding speed is 1 m / second, the amount of liquid that can be fed in 600 seconds is 188 L. That is, under this condition, the liquid preparation tank 10 can be made up to a size of about 200 L. If the volume of the liquid preparation tank 10 is smaller than this, the time required to make a round is shortened. If the diameter is 50 cm, the liquid preparation tank 10 of this size is about 1 m in height and becomes a vertically long liquid preparation tank 10. Further, the diameter of the liquid adjustment tank 10 can be secured 10 times or more the inner diameter of the liquid feeding pipe 16.
次に本発明に係る調液装置１の動作について説明する。エッチング液は、水とリン酸の混合液として説明する。水とリン酸の混合液は酸化物半導体のエッチング溶液として好適に利用することができる。リン酸は水と比較して比重が重く（８５％溶液で水の約１．６倍）、また水よりも粘稠性を有する。水は原料タンク３０に、またリン酸は原料タンク３２に貯留されているとする。 Next, the operation of the liquid preparation device 1 according to the present invention will be described. The etching solution will be described as a mixed solution of water and phosphoric acid. A mixture of water and phosphoric acid can be suitably used as an oxide semiconductor etching solution. Phosphoric acid has a higher specific gravity than water (approximately 1.6 times the water in an 85% solution) and is more viscous than water. It is assumed that water is stored in the raw material tank 30 and phosphoric acid is stored in the raw material tank 32.
図３乃至図５には、原料液および原料混合液の流れを示す。各バルブについては、閉じた状態を黒塗りで示す。制御器２０は記載を省略している。制御器２０は、調液槽１０が空の状態のロードセル１２の信号ＳＬを受信し、空の状態として記録する（図１参照）。次に制御器２０は、水の原料タンク３０のバルブ３０ｖを制御信号Ｃｅで開き、調液槽１０中に水を所定量導入する。なお、水とリン酸の比率は予め制御器２０に入力されているとする。 3 to 5 show the flow of the raw material liquid and the raw material mixed liquid. For each valve, the closed state is shown in black. Description of the controller 20 is omitted. The controller 20 receives the signal SL of the load cell 12 in a state where the liquid adjustment tank 10 is empty, and records it as an empty state (see FIG. 1). Next, the controller 20 opens the valve 30 v of the water raw material tank 30 with the control signal Ce, and introduces a predetermined amount of water into the liquid preparation tank 10. It is assumed that the ratio of water and phosphoric acid is input to the controller 20 in advance.
制御器２０はロードセル１２からの信号ＳＬによって、水の量を知り、所定量の水が入った時点で、バルブ３０ｖを閉じる。次に、リン酸の原料タンク３２のバルブ３２ｖを開き、調液槽１０中にリン酸を導入する。リン酸は、水より重く、調液槽１０の下方に溜まる。ここで、水の原料タンク３０、リン酸の原料タンク３２からの配管３０ｐ、３２ｐは、調液槽１０の底部付近まで延設されているので、原料液の導入の際には、泡立ちは起こらない。 The controller 20 knows the amount of water from the signal SL from the load cell 12, and closes the valve 30v when a predetermined amount of water has entered. Next, the valve 32 v of the phosphoric acid raw material tank 32 is opened, and phosphoric acid is introduced into the liquid preparation tank 10. Phosphoric acid is heavier than water and accumulates below the preparation tank 10. Here, since the pipes 30p and 32p from the water raw material tank 30 and the phosphoric acid raw material tank 32 are extended to the vicinity of the bottom of the liquid preparation tank 10, foaming does not occur when the raw material liquid is introduced. Absent.
また、原料液を入れる順番は、粘稠性が低いものから順に入れるのが望ましい。したがって、ここでは水を先に調液槽１０中に入れた後、リン酸を入れるのがよい。粘稠性の高い溶液中に粘稠性の低い溶液を勢い良く入れると気泡が混入するおそれがあるからである。 Moreover, it is desirable to put the raw material liquids in order from the one having the low viscosity. Therefore, here, it is preferable to add phosphoric acid after first putting water into the preparation tank 10. This is because if a solution having a low viscosity is vigorously put into a solution having a high viscosity, bubbles may be mixed therein.
図４を参照し、次に、制御器２０は、バルブ１０ｖを開き、三方バルブ２４の入口２４ｉと分岐口２４ｄを連通させる。そして、ポンプ１４を始動させる。これによって、調液槽１０の排出口１０ｅから原料混合液が配管２１および送液管１６を通って、調液槽１０内の原料混合液中に流れる。逆止弁１８ｖは、ポンプ１４による送圧がかかると、開口する。 Referring to FIG. 4, next, the controller 20 opens the valve 10v and causes the inlet 24i and the branch port 24d of the three-way valve 24 to communicate with each other. Then, the pump 14 is started. As a result, the raw material mixture flows from the discharge port 10 e of the liquid preparation tank 10 through the pipe 21 and the liquid feeding pipe 16 into the raw material mixture in the liquid preparation tank 10. The check valve 18v opens when pressure is supplied by the pump 14.
なお、後述するように、配管２１と送液管１６内には、前回の原料混合液がそのまま閉じ込められており、逆止弁１８ｖが開いて、送液が開始されても、調液槽１０内に気泡は、混入しない。 Note that, as will be described later, the previous raw material mixed liquid is confined in the pipe 21 and the liquid feeding pipe 16 as it is, and even if the check valve 18v is opened and liquid feeding is started, the liquid regulating tank 10 Bubbles do not enter inside.
噴出口１８は、調液槽１０の内壁１０ｉ（図２参照）に対向しているので、噴出口１８から出た原料混合液は、内壁１０ｉに当たり、内壁１０ｉに沿って流れながら沈む。内壁１０ｉは円筒形の内面なので、噴出口１８からの液は、内壁１０ｉに沿って、自由渦乃至強制渦となる。この渦と、原料混合液の下降によって調液槽１０内の原料混合液は攪拌される。 Since the spout 18 faces the inner wall 10i (see FIG. 2) of the liquid preparation tank 10, the raw material mixture that has come out of the spout 18 hits the inner wall 10i and sinks while flowing along the inner wall 10i. Since the inner wall 10i is a cylindrical inner surface, the liquid from the jet outlet 18 becomes a free vortex or a forced vortex along the inner wall 10i. The raw material mixture in the liquid preparation tank 10 is stirred by this vortex and the lowering of the raw material mixture.
制御器２０は、ポンプ１４の始動から時間を計測する。そして、所定時間になったら、ポンプ１４を停止する。ポンプ１４による送圧がかからなくなると、噴出口１８の逆止弁１８ｖは閉じる。また、三方バルブ２４の分岐口２４ｄも閉じる。制御器２０は、調液槽１０中の原料混合液が２乃至４回循環する時間だけ、ポンプ１４を運転させる。 The controller 20 measures time from the start of the pump 14. And when it becomes predetermined time, the pump 14 is stopped. When no pressure is applied by the pump 14, the check valve 18v of the jet outlet 18 is closed. The branch port 24d of the three-way valve 24 is also closed. The controller 20 operates the pump 14 for a time during which the raw material mixture in the liquid preparation tank 10 circulates 2 to 4 times.
なお、制御器２０は、吸光度計２２からの信号Ｓｂを見て、原料混合液の均一具合を測定してもよい。例えば、１０分間で調液槽１０の原料混合液が一巡する送液量に設定している場合は、過去の１０分間でリン酸濃度に変化がなくなれば、混合液が調製されたと判断することができる。 The controller 20 may measure the uniformity of the raw material mixture by looking at the signal Sb from the absorbance meter 22. For example, when the feed amount of the raw material mixture in the liquid preparation tank 10 is set to make a round in 10 minutes, it is determined that the mixture has been prepared if there is no change in the phosphoric acid concentration in the past 10 minutes. Can do.
次に、図５を参照し、三方バルブ２４の分岐口２４ｄを閉じ、出口２４ｏを開ける。三方バルブ２４の入口２４ｉと出口２４ｏが連通される。そして、調液槽１０内の混合液（エッチング液）が送り配管２５を通って、次の工程に送られる。 Next, referring to FIG. 5, the branch port 24d of the three-way valve 24 is closed and the outlet 24o is opened. The inlet 24i and the outlet 24o of the three-way valve 24 are communicated. And the liquid mixture (etching liquid) in the liquid adjustment tank 10 passes the feed piping 25, and is sent to the following process.
調液槽１０内の液面計２６によって、調液槽１０内の液面が調液槽１０の底部（２６ｄ）まで達した時に、制御器２０は、三方バルブ２４の出口２４ｏおよびバルブ１０ｖを閉じる。すなわち、配管２１と送液管１６中は、原料液が混合された状態で閉じ込められる。しかし、配管２１と送液管１６中には気泡が残らず、次のバッチで調液槽１０が原料液で満たされ、噴出口１８の逆止弁１８ｖとバルブ１０ｖを開き、液を循環し始めた時でも、気泡が調液槽１０内に混入することがない。 When the liquid level gauge 26 in the liquid preparation tank 10 reaches the bottom (26d) of the liquid preparation tank 10, the controller 20 controls the outlet 24o and the valve 10v of the three-way valve 24. close up. That is, the pipe 21 and the liquid feeding pipe 16 are confined in a state where the raw material liquid is mixed. However, no bubbles remain in the pipe 21 and the liquid feeding pipe 16, and the liquid preparation tank 10 is filled with the raw material liquid in the next batch, and the check valve 18v and the valve 10v of the jet outlet 18 are opened to circulate the liquid. Even when it starts, bubbles do not enter the liquid preparation tank 10.
なお、液面計２６の最下部が、調液槽１０の排出口１０ｅを示すことができない場合は、液面計２６が最下部を示してから所定時間さらに排出してからバルブ１０ｖを閉じるようにすることで、調液槽１０内の液をほぼ全て排出することができる。 In addition, when the lowest part of the liquid level gauge 26 cannot show the discharge port 10e of the liquid preparation tank 10, after the liquid level gauge 26 shows the lowest part, it discharges further for a predetermined time, and then the valve 10v is closed. By doing so, almost all of the liquid in the liquid preparation tank 10 can be discharged.
以上のように、本発明に係る調液装置１は、攪拌装置や原料液の混合を助ける邪魔板などを配置させず、調液槽１０の上部からゆるやかな渦を形成させながら、原料液を循環させるので、キャビテーションによる泡が発生しない。結果、比重の異なる原料液を混合するエッチング溶液であっても、気泡のない良好な状態で提供することができる。 As described above, the liquid preparation device 1 according to the present invention does not have a stirrer or a baffle plate that assists in the mixing of the raw material liquid, and forms a gentle vortex from the upper part of the liquid preparation tank 10 while supplying the raw material liquid. Since it is circulated, bubbles due to cavitation do not occur. As a result, even if it is the etching solution which mixes the raw material liquid from which specific gravity differs, it can provide in the favorable state without a bubble.
本発明に係る調液装置は、比重の異なる原料液同士を気泡の無い状態で利用する局面において好適に利用することができる。 The liquid preparation device according to the present invention can be suitably used in a situation where raw material liquids having different specific gravities are used without bubbles.
１ 調液装置
９ 支持台
１０ 調液槽
１０ｅ 排出口
１０ｉ 内壁
１０ｖ バルブ
１２ ロードセル
１４ ポンプ
１６ 送液管
１８ 噴出口
１８ｖ 逆止弁
２０ 制御器
２１ 配管
２２ 吸光度計
２４ 三方バルブ
２４ｉ （三方バルブの）入口
２４ｏ （三方バルブの）出口
２４ｄ （三方バルブの）分岐口
２５ 送り配管
２６ 液面計
２６ｄ （調液槽の底部の）液面
３０、３２ 原料タンク
３０ｐ、３２ｐ 配管
３０ｖ、３２ｖ バルブ
Ｄ 噴出口の開口径
ＳＬ ロードセルからの信号
Ｃａ、Ｃｂ、Ｃｃ 制御信号
Ｃｅ、Ｃｆ （原料タンクのバルブへの）制御信号
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Liquid preparation apparatus 9 Support stand 10 Liquid adjustment tank 10e Outlet 10i Inner wall 10v Valve 12 Load cell 14 Pump 16 Liquid supply pipe 18 Outlet 18v Check valve 20 Controller 21 Pipe 22 Absorbance meter 24 Three-way valve 24i (Three-way valve) Inlet 24o (outlet of three-way valve) Outlet 24d (out of three-way valve) 25 Feed pipe 26 Level gauge 26d Liquid level 30, 32 (at the bottom of the preparation tank) Raw material tank 30p, 32p Pipe 30v, 32v Valve D Outlet Opening diameter SL Signals Ca, Cb, Cc from load cells Control signals Ce, Cf (to valve of raw material tank)
Claims (3)
前記調液槽を支持する支持点に配置されるロードセルと、
前記排出口に吸引口が連通されたポンプと、
前記ポンプの送出口に連結された送液管と、
前記送液管に連結され、前記調液槽内に設置された噴出口を有し、
前記噴出口は、前記調液槽の内壁に向いており、
前記排出口にはバルブが設けられ、前記噴出口には逆止弁が設けられていることを特徴とする調液装置。 A preparation tank having a discharge port at the bottom;
A load cell disposed at a support point for supporting the liquid preparation tank;
A pump having a suction port connected to the discharge port;
A liquid delivery pipe connected to the delivery port of the pump;
It is connected to the liquid feeding pipe and has a spout installed in the liquid preparation tank,
The jet outlet faces the inner wall of the liquid preparation tank ,
2. A liquid preparation device according to claim 1, wherein a valve is provided at the discharge port, and a check valve is provided at the ejection port .
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