JP6152590B2 - ブロックを形成するための焼結ジルコン材料 - Google Patents

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Description

本開示は一般に、ジルコン構成要素ならびにジルコン構成要素の形成方法および使用方法に関する。
無アルカリアルミノケイ酸ガラス、例えば、アモルファスシリコンもしくは酸化物薄膜トランジスタ(TFT)を使用した液晶ディスプレイ(LCD)基板用のガラス、または低温ポリシリコン(LTPS)TFT堆積を使用した有機発光ダイオード(OLED)基板用のガラスは、変形を受けることなく高温処理(最大700℃)できるように設計されている。こうしたガラスは、フュージョンドロープロセスを用いて形成することができ、このプロセスにおいては、水ガラスがジルコン(ZrSiO)材料で作られたガラスオーバーフロー成形ブロックのリップを超えて流れ出し、そのガラスオーバーフロー成形ブロックの下部で溶融してガラスシートを形成する。無アルカリアルミノホウケイ酸ガラスと接触するジルコン成形ブロックは、ガラスの成形温度において良好な腐食耐性および機械的特性を提供する。しかしながら、ジルコン成形ブロックを使用して形成されるガラスでは気泡混入が起こり得ることが観察された。ガラスへの気泡混入はTFT基板用途で受け入れられるものではない。
一態様によると、構成要素は、ジルコン(ZrSiO)結晶粒を含む本体を含み、本体は外側部分と内部部分とを有している。本体は、ジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相を有し得る。遊離シリカ粒界相は略均一に本体中に分布していてよい。遊離シリカは、本体中のZrSiO結晶粒に化学結合しない任意の二酸化ケイ素(SiO)を含んでもよい。本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含んでよい。
別の態様によると、構成要素は、ジルコン結晶粒を含む本体を含み、本体は外側部分と内部部分とを有している。本体は、ジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相を有し得る。遊離シリカは、本体中のZrSiO結晶粒に化学結合しない任意の二酸化ケイ素(SiO)を含んでもよい。本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含んでよい。また、本体の外側部分は体積百分率で測定した見かけの気孔率(Pop)を有してよく、本体の内部部分は体積百分率で測定した見かけの気孔率(Pip)を有してよい。本体は約2.0以下の見かけの気孔率の比Pop/Pipを有してよい。
さらに別の態様によると、構成要素は、ジルコン結晶粒を含む本体を含み、本体は外側部分と内部部分とを有している。本体は、ジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相を有し得る。遊離シリカは、本体中のZrSiO結晶粒に化学結合しない任意の二酸化ケイ素(SiO)を含んでもよい。本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含んでよい。さらに、本体は、1)約1.55MPa.m−0.5超の破壊靭性(K1c)、2)約60MPa超の破壊係数(MoR)、3)約4.0g/cm超の密度、4)約175GPa超の弾性率(MoE)、5)約6.0GPA超のビッカース硬度、および6)これらの任意の組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの特性を有してよい。
別の態様によると、構成要素は、ジルコン結晶粒を含む本体を含み、本体は外側部分と内部部分とを有している。本体は、ジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相を有し得る。遊離シリカは、本体中のZrSiO結晶粒に化学結合しない任意の二酸化ケイ素(SiO)を含んでもよい。本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含んでよい。また、本体の表面は約100μm/日以下の動的腐食速度を有してよい。
さらに別の態様によると、構成要素は、ジルコン結晶粒を含む本体を含み、本体は外側部分と内部部分とを有している。本体は、ジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相を有し得る。遊離シリカは、本体中のZrSiO結晶粒に化学結合しない任意の二酸化ケイ素(SiO)を含んでもよい。本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含んでよい。また、本体の外側部分における遊離シリカ粒界相の相互連結性は約10%超であってよい。
別の態様では、構成要素を形成する方法は、約1μm〜約20μmの範囲内の中央(D50)粒径を有するジルコン結晶粒を含む原材料粉末を準備することを含んでよい。原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して約2.0重量%以下の含有量の遊離シリカを有してよい。原材料粉末を焼結して、ジルコン結晶粒、およびジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相を含む本体を形成してよく、この遊離シリカ粒界相は本体中に略均一に分布する。遊離シリカは、本体中のZrSiO結晶粒に化学結合しない任意の二酸化ケイ素(SiO)を含んでもよい。
本開示は、添付図面を参照することによってよりよく理解することができ、またその多数の特徴および利点が当業者に対して明らかになる。実施形態は例として示され、添付の図面に限定されるものではない。
図1は、ガラスオーバーフロー成形ブロックの特定の実施形態を示す図である。 図2は、ガラスオーバーフロー成形ブロックの特定の組の種々の断面斜視図を示す図である。 図3は、実施形態にしたがって形成された構成要素および従来のプロセスにしたがって形成された構成要素に対応するデータ点を比較した開放気孔率対密度の散布図である。 図4は、一実施形態に係るジルコンを含む構成要素の微細構造の画像である。 図5は、フッ化水素(HF)処理が施されたジルコンを含む従来の構成要素の微細構造の画像である。 図6は、フッ化水素(HF)で処理されたジルコンを含む従来の構成要素の一部の画像である。 図7は、ジルコンを含む従来の構成要素の表面の画像である。 図8は、一実施形態に係るジルコンを含む構成要素の表面の画像である。
当業者であれば、図中の要素が、簡略さおよび明確さを期して示されており、必ずしも原寸に比例して描かれていないことを認識する。例えば、図中の要素の一部の寸法は、本開示の実施形態をより良く理解する上で一助となるように他の要素と比べて誇張されている場合がある。
以下は概して、ジルコン材料を含む本体を有する構成要素およびジルコン材料を含む本体を有する構成要素を形成する方法に関するものであり、ジルコン材料は、本体の全重量に対して、約2重量%以下、好ましくは約1重量%以下、もっとも好ましくは約0.5重量%以下の含有量の遊離シリカを有する。とりわけ、本明細書における遊離シリカへのいかなる言及も、ジルコン材料中のZrOに化学結合しない、本体中のすべてのSiO相に対応する。
特定の実施形態では、本体は、ジルコン材料のジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相を含んでよい。遊離シリカ粒界相は略均一に本体中に分布していてよい。本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含んでよい。遊離シリカ粒界相は、本質的に遊離シリカから構成されてよく、ジルコン結晶粒の粒界中に位置する本質的にすべてのSiOは遊離シリカと考えてよい。
本体を形成するために使用される原材料粉末は最初は、未処理原材料、例えば、未処理ジルコン原材料を含んでよい。未処理原材料はまず、未処理原材料から成分(例えば、不純物)を分離することによって処理してよい。未処理原材料は分級技術、例えば、粒径分離、振動もしくは重力テーブル分離、静電分離、電磁分離、またはこれらの任意の組み合わせを用いて処理されてよい。粒径分離によって、粉末中の粒子をそのサイズに基づいて分離でき、これにより不純物含有量を減少させる。振動または重力テーブル分離では、粉末中の粒子をその密度に基づいて分離でき、これによりアルミナリッチのシリケートおよびシリカ結晶粒の量を原材料粉末から減少させることができる。静電分離では、粉末中の粒子を電気伝導率に基づいて分離でき、これによりチタンを含む鉱物粒子、すなわちイルメナイトおよびルチルの分離が可能になり得る。電磁分離では、粉末中の粒子を粒子の磁気特性に基づいて分離できる。未処理原材料の初期処理は、上述分離方法の任意の組み合わせを含むことができ、また任意の上述分離方法の複数の適用を含むことができると理解されよう。未処理原材料の初期処理は上記分離方法を順次または並行して適用することができるとさらに理解されよう。
未処理原材料および任意の追加の材料を粉砕し、一実施形態による構成要素の形成を促すことができる特定の粒径および粒子分布を有する原材料粉末を作ることができる。原材料粉末を形成するための未処理原材料の粉砕は、さまざまな粉砕技術、例えば、乾式ボールミリング、湿式ボールミリング、振動ボールミリング、アトリションミリング(撹拌ボールミリング)、またはジェットミリングを使用して行うことができる。
初期処理および粉砕の後、未処理原材料から形成された原材料粉末は、約15μm以下、例えば、約14μm以下、約12μm以下、約10μm以下、約9μm以下、約8μm以下、約7μm以下、約6μm以下、約5μm以下、約4μm以下、約3μm以下、またはさらには約2μm以下の中央(D50)粒径を有してよい。さらに、原材料粉末は、約1μm超、例えば、約2μm超、約3μm超、約4μm超、約5μm超、約6μm超、約7μm超、約8μm超、約9μm超、約10μm超、約12μm超、またはさらには約14μm超の中央(D50)粒径を有してよい。原材料粉末は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値の中央(D50)粒径を有してよいことが理解されよう。原材料粉末は、上述した任意の最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の数値の中央(D50)粒径を有してよいことがさらに理解されよう。
その他の実施形態において、ジルコンを含む原材料粉末の粒径分布は、原材料粉末が、約40μm以下、例えば、約30μm以下、約20μm以下、約15μm以下、またはさらには約10μm以下のD90粒径を有することができるように制御されてよい。さらに他の場合には、原材料粉末は、約5μm超、例えば、約10μm超、約15μm超、約20μm超、またはさらには約30μm超のD90粒径を有してよい。原材料粉末は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値のD90粒径を有してよいことが理解されよう。原材料粉末は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の数値のD90粒径を有してよいことがさらに理解されよう。
その他の実施形態において、ジルコンを含む原材料粉末の粒径分布は、原材料粉末が約0.2μm超、例えば、約0.5μm超、約0.8μm超、またはさらには約1.0μm超のD10粒径を有することができるように制御されてよい。さらに他の場合には、原材料粉末は、約1.1μm以下、例えば、約1.0μm以下、約0.8μm以下、またはさらには約0.5μm以下のD10粒径を有してよい。原材料粉末は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値のD10粒径を有してよいことが理解されよう。原材料粉末は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の数値のD10粒径を有してよいことがさらに理解されよう。
原材料粉末および任意の追加の材料(すなわち、焼結助剤、結合剤、その他の添加剤等)を任意の好適な方法によって組み合わせるかまたは混合してもよい。混合またはバッチ調製は、乾式または湿式で行ってよい。混合は、造粒の追加ステップを含んでよい。バッチの流動性を改善させ、したがって未加工本体の見掛け密度を増加させるために造粒ステップを追加してもよい。一例示的実施形態では、造粒は噴霧乾燥を使用して実施してよい。原材料粉末を混合タンク内で混合し、その後噴霧乾燥してもよい。
次に、噴霧乾燥された粉末またはバッチは、等方圧加工法を使用して特定の形状を有する未加工本体を形成するために成形される。噴霧乾燥された粉末は、高流動性粉末を形成する。この高流動性粉末を使用して、大型の等方圧成形缶を充填し、未焼密度の不均一な圧縮、空隙または亀裂等の充填不良を最小限にすることができる。原材料粉末を、固体金属缶内で維持されたゴム型に充填する。その後、バッグを密閉し、原材料粉末に真空を印加する。次いで、流体が充填された圧力容器に缶を浸し、加圧する。加圧後、型を圧力容器から取り除き、未加工本体を取り外す。
成形は、特定の圧力で、例えば、約50MPa超、例えば、約60MPa超、約70MPa超、約80MPa超、約90MPa超、約100MPa超、約110MPa超、約120MPa超、約130MPa超、約140MPa超、またはさらには約150MPa超の圧力で等方圧加工法によって行ってよい。約10分間から約120分間の等方圧加工法を用いて、未加工本体に段階的に圧力を印加してよい。これらの加圧サイクルによって、加圧段階中の欠陥の形成を制限することができる。成形はまた、スリップ注型または一方向加圧等の代替的技術を用いて行ってもよい。
未加工本体の形状は、直線構成、円筒形、球状、楕円状、または略任意の他の形状であることができる。特定の実施形態では、未加工本体は、半加工品と呼ばれる直線構成ブロック形状であることができる。半加工品は、その後機械加工されて、ガラスオーバーフロートラフ、スパウトリップ、またはブッシングブロックを形成できる。別の特定の実施形態では、未加工本体は、約100mm超、例えば、約200mm超、約300mm超、約400mm超、約500mm超、約600mm超、約700mm超、またはさらには約800mm超の少なくとも1つの寸法を有してよい。別の実施形態では、未加工本体は、後成形プロセスを限定するために、成形ブロックのような最終構成要素により厳密に一致するような構造にすることができる。
図1は、成形ブロック200を示す。成形ブロック200は、オーバーフロートラフ部分202およびテーパ部分204を備えることができる。オーバーフロートラフ部分202は、成形ブロック200の長さに沿って減少する深さを有するトラフを含むことができる。図2は、テーパ部分204の例示的形状の断面図である。より詳細には、テーパ部分は、楔形状2042、凹形状2044、または凸形状2046を含むことができる。特定の用途のためのニーズまたは要求を満たすために、その他の形状を用いてもよい。
未加工本体の形成後、未加工本体をオーブン、ヒータ、炉等の中で加熱し、ジルコン材料を含む本体を形成することができる。加熱プロセスは、初期加熱を含むことができ、初期加熱では、水分、溶媒、もしくは別の揮発性成分を蒸発させるか、有機材料を蒸発させるか、または任意のこれらの組み合わせが行われる。初期加熱は、約100℃〜約300℃の範囲内の温度で、約10時間から約200時間の範囲内の時間行うことができる。一実施形態では、初期加熱に次いで、未加工本体は、約1400℃超、例えば、約1450℃超、約1500℃超、約1550℃超、約1600℃超、またはさらには約1650℃超の温度で焼結できる。別の実施形態では、初期加熱に次いで、未加工本体は、約1700℃以下、例えば、約1650℃以下、約1600℃以下、約1600℃以下、約1550℃以下、約1500℃以下、またはさらには約1450℃以下の温度で焼結できる。未加工本体は約10時間から約100時間の範囲内の時間焼結して、本体を形成できる。
焼結は、設定持続期間の焼結サイクルにおいて、複数の時間未加工本体を加熱することを含むことができる。焼結サイクルの持続期間は、約30日間超、例えば、約35日間超、約40日間超、約45日間超、約50日間超、約55日間超、約60日間超、約65日間超、約70日間超、約75日間超、約80日間超、またはさらには約85日間超であってよい。さらに、焼結サイクルの持続期間は、約90日間以下、例えば、約85日間以下、約80日間以下、約75日間以下、約70日間以下、約65日間以下、約60日間以下、約55日間以下、約50日間以下、約45日間以下、またはさらには約40日間以下であってよい。
焼結後の本体の形状は、焼結前の未加工本体の形状に概ね一致する。したがって、本体は、未加工本体について先に記載したような形状のいずれかを有してよい。焼結中、いくらかの縮みが起こり得、また本体は未加工本体より小さくなり得る。
本体のような焼結物は、溶融鋳造によって形成された物体と区別可能である。特に、溶融鋳造によって形成された物体は、物体の結晶化した結晶粒が構成する網目構造を埋める極めて多量の粒間ガラス相を含むことが多い。対照的に、焼結物は、別の相との粒界に形成される複数の相を含み得る。微細構造における違いにより、それぞれの用途において焼結物および溶融鋳造物が直面する問題、ならびにこれらの問題を解決するにあたって採用される技術的解決策は一般に異なる。さらに、焼結による物体の製造と溶融鋳造による物体の製造との違いにより、溶融鋳造製品用に開発された組成物を焼結製品の製造にはアプリオリに使用しない場合もある。
ジルコン結晶粒を含む原材料を準備することは、原材料粉末の全重量に対して約2.0重量%以下の含有量の遊離シリカを有する原材料粉末を準備することを含んでもよい。本実施形態の別の態様では、原材料粉末中の遊離シリカの含有量は、例えば、原材料粉末の全重量に対して約1.9重量%以下、例えば、約1.8重量%以下、約1.7重量%以下、約1.6重量%以下、約1.5重量%以下、約1.4重量%以下、約1.3重量%以下、約1.2重量%以下、約1.1重量%以下、約1.0重量%以下、約0.9重量%以下、約0.8重量%以下、約0.7重量%以下、約0.6重量%以下、約0.5重量%以下、約0.4重量%以下、約0.3重量%以下、またはさらには約0.2重量%以下であってよい。さらに他の場合には、原材料粉末中の遊離シリカの含有量は、原材料粉末の全重量に対して約0.1重量%超、例えば、約0.2重量%超、約0.3重量%超、約0.4重量%超、約0.5重量%超、約0.6重量%超、約0.7重量%超、約0.8重量%超、約0.9重量%超、約1.0重量%超、約1.1重量%超、約1.2重量%超、約1.3重量%超、約1.4重量%超、約1.5重量%超、約1.6重量%超、約1.7重量%超、約1.8重量%超、またはさらには約1.9重量%超であってよい。原材料粉末の全重量に対する重量%での原材料中の遊離シリカの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。原材料粉末の全重量に対する重量%での原材料中の遊離シリカの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
原材料粉末は、主にジルコン(ZrSiO)から構成されてよく、例えば、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して約95重量%超、例えば、約96重量%超、約97重量%超、約98重量%超、約99重量%超、またはさらには約99.5重量%超の含有量のZrSiOを含んでよい。さらに他の場合には、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約99.9重量%以下、約99.5重量%以下、約99重量%以下、約98重量%以下、約97重量%以下、約96重量%以下、またはさらには約95重量%以下の含有量のZrSiOを含んでよい。原材料粉末の全重量に対する重量%での原材料中のZrSiOの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。原材料粉末の全重量に対する重量%での原材料中のZrSiOの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
原材料粉末はAlを実質的に含まなくてよい。原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約0.5重量%以下、例えば、約0.45重量%以下、約0.4重量%以下、約0.35重量%以下、約0.3重量%以下、約0.25重量%以下、約0.2重量%以下、約0.15重量%以下、約0.1重量%以下、またはさらには約0.05重量%以下の含有量のAlを含んでよい。さらに他の場合には、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約0.01重量%超、例えば、約0.05重量%超、約0.1重量%超、約0.15重量%超、約0.2重量%超、約0.25重量%超、約0.3重量%超、約0.35重量%超、約0.4重量%超、またはさらには約0.45重量%超の含有量のAlを含んでよい。原材料粉末の全重量に対する重量%での原材料中のAlの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。原材料粉末の全重量に対する重量%での原材料中のAlの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
とりわけ、原材料粉末は、原材料粉末中のAlの含有量(CPAl2O3)対原材料粉末中の遊離シリカの含有量(CPFS)の特定の比を有してよい。この比は数学的に、CPAl2O3/CPFSと表してよい。CPAl2O3は、原材料粉末の全重量の重量%として測定した原材料粉末中のAlの含有量を表すことができる。CPFSは、原材料粉末の全重量の重量%として測定した原材料粉末中の遊離シリカの含有量を表すことができる。原材料粉末は、約5以下、例えば、約3以下、約1以下、約0.5以下、約0.4以下、約0.3以下、約0.2以下、約0.1以下、約0.01以下、またはさらには約0.005以下の比CPAl2O3/CPFSを有してよい。さらに他の場合には、原材料粉末は、約0.0025超、例えば、約0.005超、約0.01超、約0.1超、約0.2超、約0.3超、約0.4超、約0.5超、約0.6超、約0.7超、約0.8超、またはさらには約0.9超の比CPAl2O3/CPFSを有してよい。比CPAl2O3/CPFSは、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。比CPAl2O3/CPFSは、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。
あるいは、原材料粉末は、原材料粉末中のAlの含有量(CPAl2O3)対原材料粉末中のZrSiOの含有量(CPZrSiO4)の特定の比を有してよい。この比は数学的に、CPAl2O3/CPZrSiO4と表してよい。CPAl2O3は、原材料粉末の全重量の重量%として測定した原材料粉末中のAlの含有量を表すことができる。CPZrSiO4は、原材料粉末の全重量の重量%として測定した原材料粉末中のZrSiOの含有量を表すことができる。原材料粉末は、約0.007以下、例えば、約0.006以下、約0.005以下、約0.004以下、約0.003以下、約0.002以下、またはさらには約0.001以下の比CPAl2O3/CPZrSiO4を有してよい。さらに他の場合には、原材料粉末は、0.0005超、例えば、約0.001超、約0.002超、約0.003超、約0.004超、約0.005超、またはさらには0.006超の比CPAl2O3/CPZrSiO4を有してよい。比CPAl2O3/CPZrSiO4は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。比CPAl2O3/CPZrSiO4は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。
原材料粉末中のジルコン結晶粒は、原材料粉末中のジルコン結晶粒の全重量に対して約2.0重量%以下、例えば、約1.9重量%以下、約1.8重量%以下、約1.7重量%以下、約1.6重量%以下、約1.5重量%以下、約1.4重量%以下、約1.3重量%以下、約1.2重量%以下、約1.1重量%以下、約1.0重量%以下、約0.9重量%以下、約0.8重量%以下、約0.7重量%以下、約0.6重量%以下、約0.5重量%以下、約0.4重量%以下、約0.3重量%以下、またはさらには約0.2重量%以下の含有量の遊離シリカを含んでよい。さらに他の場合には、原材料粉末中のジルコン結晶粒は、原材料粉末中のジルコン結晶粒の全重量に対して約0.1重量%超、例えば、約0.2重量%超、約0.3重量%超、約0.4重量%超、約0.5重量%超、約0.6重量%超、約0.7重量%超、約0.8重量%超、約0.9重量%超、約1.0重量%超、約1.1重量%超、約1.2重量%超、約1.3重量%超、約1.4重量%超、約1.5重量%超、約1.6重量%超、約1.7重量%超、約1.8重量%超、またはさらには約1.9重量%超の含有量の遊離シリカを含んでよい。原材料粉末中のジルコン結晶粒の全重量に対する重量%での原材料粉末中のジルコン結晶粒中の遊離シリカの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。原材料粉末中のジルコン結晶粒の全重量に対する重量%での原材料粉末中のジルコン結晶粒中の遊離シリカの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。
原材料粉末中のジルコン結晶粒はまた、Alを実質的に含まなくてよい。原材料粉末中のジルコン結晶粒は、原材料粉末中のジルコン結晶粒の全重量に対して、約0.5重量%以下、例えば、約0.45重量%以下、約0.4重量%以下、約0.35重量%以下、約0.3重量%以下、約0.25重量%以下、約0.2重量%以下、約0.15重量%以下、約0.1重量%以下、約0.05重量%以下、またはさらには約0.01重量%以下の含有量のAlを含んでよい。さらに他の場合には、原材料粉末中のジルコン結晶粒は、原材料粉末中のジルコン結晶粒の全重量に対して、約0.001重量%超、例えば、約0.01重量%超、約0.05重量%超、約0.1重量%超、約0.15重量%超、約0.2重量%超、約0.25重量%超、約0.3重量%超、約0.35重量%超、約0.4重量%超、またはさらには約0.45重量%超の含有量のAlを含んでよい。原材料粉末中のジルコン結晶粒の全重量に対する重量%での原材料粉末中のジルコン結晶粒中のAlの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。原材料粉末中のジルコン結晶粒の全重量に対する重量%での原材料粉末中のジルコン結晶粒中のAlの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。
焼結助剤を原材料粉末と混ぜ合わせて、複合材料混合物を形成した後、複合材料混合物を成形して、未加工本体を形成してよい。焼結助剤は、Ta、TiO、Nb、Fe、またはこれらの組み合わせ等の酸化物を含んでもよい。特定の実施形態では、焼結助剤は本質的にTaからなっていてもよい。複合原材料混合物は、複合材料混合物の全重量に対して、約0.2重量%超、例えば、約0.3重量%超、約0.4重量%超、約0.5重量%超、約0.6重量%超、約0.7重量%超、約0.8重量%超、約0.9重量%超、約1.0重量%超、約1.1重量%超、約1.2重量%超、約1.3重量%超、またはさらには約1.4重量%超の含有量の焼結助剤を含んでよい。さらに他の場合には、複合原材料混合物は、複合材料混合物の全重量に対して、約1.5重量%以下、例えば、約1.4重量%以下、約1.3重量%以下、約1.2重量%以下、約1.1重量%以下、約1.0重量%以下、約0.9重量%以下、約0.8重量%以下、約0.7重量%以下、約0.6重量%以下、約0.5重量%以下、約0.4重量%以下、またはさらには約0.3重量%以下の含有量の焼結助剤を含んでよい。材料混合物中の全重量に対する重量%での焼結助剤の含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。材料混合物中の全重量に対する重量%での焼結助剤の含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。
とりわけ、複合材料混合物は、複合材料混合物中の焼結助剤の含有量(CPSA)対複合材料混合物中の遊離シリカの含有量(CPFS)の特定の比を有してよい。この比は数学的に、CPSA/CPFSと表してよい。CPSAは、複合材料混合物の全重量の重量%として測定した複合材料混合物中の焼結助剤の含有量を表すことができる。CPFSは、複合材料混合物の全重量の重量%として測定した複合材料混合物中の遊離シリカの含有量を表すことができる。複合材料混合物は、約15以下、例えば、約10以下、約5以下、約1以下、約0.5以下、約0.4以下、約0.3以下、約0.2以下、約0.1以下、またはさらには約0.05以下の比CPSA/CPFSを有してよい。さらに他の場合には、複合材料混合物は、約0.05超、例えば、約0.1超、約0.2超、約0.3超、約0.4超、約0.5超、約1超、約5超、約10超、またはさらには約14超の比CBSA/CBFSスペルを有してよい。比CPSA/CPFSは、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。比CPSA/CPFSは、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことがさらに理解されよう。
その他の実施形態において、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約2重量%以下、例えば、約1重量%以下、約0.5重量%以下、約0.3重量%以下、約0.2重量%以下、またはさらには約0.1重量%以下の含有量のジルコニア(ZrO)を有してよい。その他の実施形態において、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約0.05重量%超、例えば、約0.1重量%超、約0.2重量%超、約0.5重量%超、約0.7重量%超、またはさらには約1.0重量%超の含有量のZrOを含んでよい。原材料粉末の全重量に対する重量%でのZrOの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。原材料粉末の全重量に対する重量%でのZrOの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
その他の実施形態において、原材料粉末は、最小限の含有量の金属酸化物、例えば、希土類酸化物、アルカリ土類酸化物、アルカリ酸化物、および本明細書に明示的に開示されていない任意の遷移金属酸化物を有してよい。希土類酸化物としては、ランタノイド系列(すなわち、57〜71の間の原子番号を有する元素)の希土類金属を含む任意の酸化物組成物、例えば、酸化ランタン、酸化セリウム、および酸化ユーロピウムを挙げてよい。アルカリ土類酸化物としては、第2族金属(すなわち、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、およびラジウム)を含む任意の酸化物組成物、例えば、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、および酸化バリウムを挙げてよい。アルカリ酸化物としては、第1族金属(すなわち、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、およびフランシウム)を含む任意の酸化物組成物、例えば、酸化リチウム、酸化カリウム、および酸化セシウムを挙げてもよい。最小限の含有量の上述の任意の酸化物、例えば希土類酸化物、アルカリ土類酸化物、アルカリ酸化物、および本明細書に明示的に開示されていない任意の遷移金属酸化物を有する原材料粉末は、原材料粉末の全重量の約1重量%以下、例えば、約0.7重量%以下、約0.5重量%以下、またはさらには約0.2重量%以下の含有量の酸化物を有してよい。
その他の実施形態において、原材料粉末は、従来技術によって形成された従来の材料に存在するであろう特定の化合物を限られた含有量で有してよい。例えば、原材料粉末は、原材料粉末の全重量の約0.5重量%以下、例えば、約0.4重量%以下、約0.3重量%以下、約0.2重量%以下、約0.1重量%以下、約0.01重量%以下、またはさらには約0.001重量%以下の含有量のHSiF、KSiF、または(NHSiFを有してよい。さらに他の場合には、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約0.0001重量%超、例えば、約0.001重量%超、約0.01重量%超、約0.1重量%超、約0.2重量%超、またはさらには約0.3重量%超の含有量のHSiF、KSiF、または(NHSiFを有してよい。原材料粉末の全重量に対する重量%での原材料粉末中のHSiF、KSiF、または(NHSiFの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。原材料粉末の全重量に対する重量%での原材料粉末中のHSiF、KSiF、または(NHSiFの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
その他の実施形態において、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約1重量%以下、約0.9重量%以下、約0.5重量%以下、約0.3重量%以下、またはさらには約0.2重量%以下の含有量のTiOを有してよい。その他の実施形態において、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約0.1重量%超、例えば、約0.2重量%超、約0.5重量%超、約0.7重量%超、またはさらには約0.9重量%超の含有量のTiOを含んでよい。原材料粉末の全重量に対する重量%でのTiOの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。原材料粉末の全重量に対する重量%でのTiOの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
その他の実施形態において、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約1重量%以下、例えば、約0.5重量%以下、約0.3重量%以下、約0.25重量%以下、またはさらには約0.05重量%以下の含有量のNbを有してよい。
その他の実施形態において、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約0.2重量%超、約0.3重量%超、約0.5重量%超、またはさらには約0.8重量%超の合計含有量の酸化物NbおよびTaを有してよい。その他の実施形態において、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約2重量%以下、例えば、約1.7重量%以下、約1.5重量%以下、またはさらには約1.0重量%以下の合計含有量の酸化物NbおよびTaを有してよい。
その他の実施形態において、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約1重量%以下、例えば、約0.9重量%以下、約0.5重量%以下、約0.3重量%以下、またはさらには約0.2重量%以下の含有量のPを有してよい。その他の実施形態において、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約0.1重量%超、例えば、約0.2重量%超、約0.5重量%超、約0.7重量%超、またはさらには約0.9重量%超の含有量のPを有してよい。原材料粉末の全重量に対する重量%でのPの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。原材料粉末の全重量に対する重量%でのPの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
その他の実施形態において、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約1重量%以下、例えば、約0.9重量%以下、約0.5重量%以下、約0.3重量%以下、またはさらには約0.2重量%以下の含有量のVを有してよい。
その他の実施形態において、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約0.2重量%以下、約0.1重量%以下、約0.05重量%以下、約0.01重量%以下、またはさらには約0.005重量%以下の含有量のFeを有してよい。その他の実施形態において、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約0.0025重量%超、例えば、約0.005重量%超、約0.01重量%超、約0.05重量%超、またはさらには約0.1重量%超の含有量のFeを有してよい。原材料粉末の全重量に対する重量%でのFeの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。原材料粉末の全重量に対する重量%でのFeの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
その他の実施形態において、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約0.2重量%以下、約0.1重量%以下、約0.05重量%以下、約0.01重量%以下、またはさらには約0.005重量%以下の含有量のMnOを有してよい。その他の実施形態において、原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約0.0025重量%超、例えば、約0.005重量%超、約0.01重量%超、約0.05重量%超、またはさらには約0.1重量%超の含有量のMnOを有してよい。原材料粉末の全重量に対する重量%でのMnOの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。原材料粉末の全重量に対する重量%でのMnOの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
上述のように形成された構成要素の特定の実施形態は、ジルコン結晶粒を含む本体を含んでよく、本体は外側部分と内部部分とを有している。本体はジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相を有してよく、遊離シリカ粒界相は略均一に本体中に分布していてよい。この粒界相は遊離シリカを含んでよく、本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含む。
その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して約1.9重量%以下、例えば、約1.8重量%以下、約1.7重量%以下、約1.6重量%以下、約1.5重量%以下、約1.4重量%以下、約1.3重量%以下、約1.2重量%以下、約1.1重量%以下、約1.0重量%以下、約0.9重量%以下、約0.8重量%以下、約0.7重量%以下、約0.6重量%以下、約0.5重量%以下、約0.4重量%以下、約0.3重量%以下、またはさらには約0.2重量%以下の含有量の遊離シリカを含んでよい。さらに他の場合には、本体は、本体の全重量に対して約0.1重量%超、例えば、約0.2重量%超、約0.3重量%超、約0.4重量%超、約0.5重量%超、約0.6重量%超、約0.7重量%超、約0.8重量%超、約0.9重量%超、約1.0重量%超、約1.1重量%超、約1.2重量%超、約1.3重量%超、約1.4重量%超、約1.5重量%超、約1.6重量%超、約1.7重量%超、約1.8重量%超、またはさらには約1.9重量%超の含有量の遊離シリカを含んでよい。本体の全重量に対する重量%での本体中の遊離シリカの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。本体の全重量に対する重量%での本体中の遊離シリカの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。
その他の実施形態において、本体は主にZrSiOから構成されてよい。本体は、本体の全重量に対して約95重量%超、例えば、約96重量%超、約97重量%超、約98重量%超、約99重量%超、またはさらには約99.5重量%超の含有量のZrSiOを含んでよい。さらに他の場合には、本体は、本体の全重量に対して、約99.9重量%以下、例えば、約99.5重量%以下、約99重量%以下、約98重量%以下、約97重量%以下、約96重量%以下、または約95重量%以下の含有量のZrSiOを含んでよい。本体の全重量に対する重量%での本体中のZrSiOの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。本体の全重量に対する重量%での本体中のZrSiOの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。
その他の実施形態において、本体は、焼結助剤をさらに含んでよい。焼結助剤は、Ta、TiO、Nb、Fe、またはこれらの任意の組み合わせであってよい。特定の実施形態では、焼結助剤は本質的にすべてTaであってもよい。本体は、本体の全重量に対して、約0.2重量%超、例えば、約0.3重量%超、約0.4重量%超、約0.5重量%超、約0.6重量%超、約0.7重量%超、約0.8重量%超、約0.9重量%超、約1.0重量%超、約1.1重量%超、約1.2重量%超、約1.3重量%超、またはさらには約1.4重量%超の含有量の焼結助剤を含んでよい。さらに他の場合には、本体は、本体の全重量に対して、約1.5重量%以下、例えば、約1.4重量%以下、約1.3重量%以下、約1.2重量%以下、約1.1重量%以下、約1.0重量%以下、約0.9重量%以下、約0.8重量%以下、約0.7重量%以下、約0.6重量%以下、約0.5重量%以下、約0.4重量%以下、またはさらには約0.3重量%以下の含有量の焼結助剤を含んでよい。本体の全重量に対する重量%での本体中の焼結助剤の含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。本体の全重量に対する重量%での本体中の焼結助剤の含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。
とりわけ、本体は、本体中の焼結助剤の含有量(CBSA)対本体中の遊離シリカの含有量(CBFS)の特定の比を有してよい。この比は数学的に、CBSA/CBFSと表してよい。CBSAは、複合材料混合物の全重量の重量%として測定した本体中の焼結助剤の含有量を表すことができる。CBFSは、本体の全重量の重量%として測定した本体中の遊離シリカの含有量を表すことができる。本体は、約15以下、例えば、約10以下、約5以下、約1以下、約0.5以下、約0.4以下、約0.3以下、約0.2以下、約0.1以下、またはさらには約0.05以下の比CBSA/CBFSを有してよい。さらに他の場合には、本体は、約0.05超、例えば、約0.1超、約0.2超、約0.3超、約0.4超、約0.5超、約1超、約5超、約10超、またはさらには約14超の比CBSA/CBFSを有してよい。比CBSA/CBFSは、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。比CBSA/CBFSは、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことがさらに理解されよう。
本体は、Alを実質的に含まなくてよい。本体は、本体の全重量に対して、約0.5重量%以下、例えば、約0.45重量%以下、約0.4重量%以下、約0.35重量%以下、約0.3重量%以下、約0.25重量%以下、約0.2重量%以下、約0.15重量%以下、約0.1重量%以下、またはさらには約0.05重量%以下の含有量のAlを含んでよい。さらに他の場合には、本体は、本体の全重量に対して、0.01重量%超、例えば、約0.05重量%超、約0.1重量%超、約0.15重量%超、約0.2重量%超、約0.25重量%超、約0.3重量%超、約0.35重量%超、約0.4重量%超、またはさらには約0.45重量%超の含有量のAlを含んでよい。本体の全重量に対する重量%での本体中のAlの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。本体の全重量に対する重量%での本体中のAlの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。
とりわけ、本体は、本体中のAlの含有量(CBAl2O3)対本体中の遊離シリカの含有量(CBFS)の特定の比を有してよい。この比は数学的に、CBAl2O3/CBFSと表してよい。CBAl2O3は、本体の全重量の重量%として測定した本体中のAlの含有量を表すことができる。CBFSは、本体の全重量の重量%として測定した本体中の遊離シリカの含有量を表すことができる。本体は、約5以下、例えば、約3以下、約1以下、約0.5以下、約0.4以下、約0.3以下、約0.2以下、約0.1以下、約0.01以下、またはさらには約0.005以下の比CBAl2O3/CBFSを有してよい。さらに他の場合には、本体は、約0.0025超、例えば、約0.005超、約0.01超、約0.1超、約0.2超、約0.3超、約0.4超、約0.5超、約0.6超、約0.7超、約0.8超、またはさらには約0.9超の比CBAl2O3/CBFSを有してよい。比CBAl2O3/CBFSは、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。比CBAl2O3/CBFSは、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことがさらに理解されよう。
あるいは、本体は、本体中のAlの含有量(CBAl2O3)対本体中のZrSiOの含有量(CBZrSiO4)の特定の比を有してよい。この比は数学的に、CBAl2O3/CBZrSiO4と表してよい。CBAl2O3は、本体の全重量の重量%として測定した本体中のAlの含有量を表すことができる。CBZrSiO4は、本体の全重量の重量%として測定した本体中のZrSiOの含有量を表すことができる。本体は、約0.007以下、例えば、約0.006以下、約0.005以下、約0.004以下、約0.003以下、約0.002以下、またはさらには約0.001以下の比CBAl2O3/CBZrSiO4を有してよい。さらに他の場合には、原材料粉末は、0.0005超、例えば、約0.001超、約0.002超、約0.003超、約0.004超、約0.005超、またはさらには0.006超の比CBAl2O3/CBZrSiO4を有してよい。比CBAl2O3/CBZrSiO4は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。比CBAl2O3/CBZrSiO4は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことがさらに理解されよう。
本体中のジルコン結晶粒は、本体中のジルコン結晶粒の全重量に対して約2.0重量%以下、例えば、約1.9重量%以下、約1.8重量%以下、約1.7重量%以下、約1.6重量%以下、約1.5重量%以下、約1.4重量%以下、約1.3重量%以下、約1.2重量%以下、約1.1重量%以下、約1.0重量%以下、約0.9重量%以下、約0.8重量%以下、約0.7重量%以下、約0.6重量%以下、約0.5重量%以下、約0.4重量%以下、約0.3重量%以下、またはさらには約0.2重量%以下の含有量の遊離シリカを含んでよい。さらに他の場合には、本体中のジルコン結晶粒は、本体中のジルコン結晶粒の全重量に対して約0.1重量%超、例えば、約0.2重量%超、約0.3重量%超、約0.4重量%超、約0.5重量%超、約0.6重量%超、約0.7重量%超、約0.8重量%超、約0.9重量%超、約1.0重量%超、約1.1重量%超、約1.2重量%超、約1.3重量%超、約1.4重量%超、約1.5重量%超、約1.6重量%超、約1.7重量%超、約1.8重量%超、またはさらには約1.9重量%超の含有量の遊離シリカを含んでよい。本体中のジルコン結晶粒の全重量に対する重量%での本体中のジルコン結晶粒中の遊離シリカの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。本体中のジルコン結晶粒の全重量に対する重量%での本体中のジルコン結晶粒中の遊離シリカの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。
本体中のジルコン結晶粒はまた、Alを実質的に含まなくてよい。本体中のジルコン結晶粒は、本体中のジルコン結晶粒の全重量に対して、約0.5重量%以下、例えば、約0.45重量%以下、約0.4重量%以下、約0.35重量%以下、約0.3重量%以下、約0.25重量%以下、約0.2重量%以下、約0.15重量%以下、約0.1重量%以下、約0.05重量%以下、またはさらには約0.01重量%以下の含有量のAlを含んでよい。さらに他の場合には、本体中のジルコン結晶粒は、本体中のジルコン結晶粒の全重量に対して、約0.001重量%超、例えば、約0.01重量%超、約0.05重量%超、約0.1重量%超、約0.15重量%超、約0.2重量%超、約0.25重量%超、約0.3重量%超、約0.35重量%超、約0.4重量%超、またはさらには約0.45重量%超の含有量のAlを含んでよい。本体中のジルコン結晶粒の全重量に対する重量%での本体中のジルコン結晶粒中のAlの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。本体中のジルコン結晶粒の全重量に対する重量%での本体中のジルコン結晶粒中のAlの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。
その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して、約2重量%以下、例えば、約1重量%以下、約0.5重量%以下、約0.3重量%以下、約0.2重量%以下、またはさらには約0.1重量%以下の含有量のジルコニア(ZrO)を有してよい。その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して、約0.05重量%超、例えば、約0.1重量%超、約0.2重量%超、約0.5重量%超、約0.7重量%超、またはさらには約1.0重量%超の含有量のZrOを有してよい。本体の全重量に対する重量%でのZrOの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。本体の全重量に対する重量%でのZrOの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
その他の実施形態において、本体は、最小限の含有量の金属酸化物、例えば、希土類酸化物、アルカリ土類酸化物、アルカリ酸化物、および本明細書に明示的に開示されていない任意の遷移金属酸化物を有してよい。希土類酸化物としては、ランタノイド系列(すなわち、57〜71の間の原子番号を有する元素)の希土類金属を含む任意の酸化物組成物、例えば、酸化ランタン、酸化セリウム、および酸化ユーロピウムを挙げてよい。アルカリ土類酸化物としては、第2族金属(すなわち、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、およびラジウム)を含む任意の酸化物組成物、例えば、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、および酸化バリウムを挙げてよい。アルカリ酸化物としては、第1族金属(すなわち、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、およびフランシウム)を含む任意の酸化物組成物、例えば、酸化リチウム、酸化カリウム、および酸化セシウムを挙げてもよい。最小限の含有量の上述の任意の酸化物、例えば希土類酸化物、アルカリ土類酸化物、アルカリ酸化物、および本明細書に明示的に開示されていない任意の遷移金属酸化物を有する本体は、本体の全重量の約1重量%以下、例えば、約0.7重量%以下、約0.5重量%以下、またはさらには約0.2重量%以下の含有量の酸化物を有してよい。
その他の実施形態において、本体は、従来技術によって形成された従来の材料に存在するであろう特定の化合物を限られた含有量で有してよい。例えば、本体は、本体の全重量の約0.5重量%以下、例えば、約0.4重量%以下、約0.3重量%以下、約0.2重量%以下、約0.1重量%以下、約0.01重量%以下、またはさらには約0.001重量%以下の含有量のHSiF、KSiF、または(NHSiFを有してよい。さらに他の場合には、本体は、本体の全重量に対して、約0.0001重量%超、例えば、約0.001重量%超、約0.01重量%超、約0.1重量%超、約0.2重量%超、またはさらには約0.3重量%超の含有量のHSiF、KSiF、または(NHSiFを含んでよい。本体の全重量に対する重量%での本体中のHSiF、KSiF、または(NHSiFの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。本体の全重量に対する重量%での本体中のHSiF、KSiF、または(NHSiFの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して、約1重量%以下、例えば、約0.9重量%以下、約0.5重量%以下、約0.3重量%以下、またはさらには約0.2重量%以下の含有量のTiOを有してよい。その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して、約0.1重量%超、例えば、約0.2重量%超、約0.5重量%超、約0.7重量%超、またはさらには約0.9重量%超の含有量のTiOを有してよい。本体の全重量に対する重量%でのTiOの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。本体の全重量に対する重量%でのTiOの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して、約1重量%以下、例えば、約0.5重量%以下、約0.3重量%以下、約0.25重量%以下、またはさらには約0.05重量%以下の含有量のNbを有してよい。
その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して、約0.2重量%超、約0.3重量%超、約0.5重量%超、またはさらには約0.8重量%超の合計含有量の酸化物NbおよびTaを有してよい。その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して、約2重量%以下、例えば、約1.7重量%以下、約1.5重量%以下、またはさらには約1.0重量%以下の合計含有量の酸化物NbおよびTaを有してよい。
その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して、約1重量%以下、例えば、約0.9重量%以下、約0.5重量%以下、約0.3重量%以下、またはさらには約0.2重量%以下の含有量のPを有してよい。その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して、約0.1重量%超、例えば、約0.2重量%超、約0.5重量%超、約0.7重量%超、またはさらには約0.9重量%超の含有量のPを有してよい。本体の全重量に対する重量%でのPの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。本体の全重量に対する重量%でのPの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して、約1重量%以下、例えば、約0.9重量%以下、約0.5重量%以下、約0.3重量%以下、またはさらには約0.2重量%以下の含有量のVを有してよい。
その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して、約0.2重量%以下、約0.1重量%以下、約0.05重量%以下、約0.01重量%以下、またはさらには約0.005重量%以下の含有量のFeを有してよい。その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して、約0.0025重量%超、例えば、約0.005重量%超、約0.01重量%超、約0.05重量%超、またはさらには約0.1重量%超の含有量のFeを有してよい。本体の全重量に対する重量%でのFeの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。本体の全重量に対する重量%でのFeの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して、約0.2重量%以下、約0.1重量%以下、約0.05重量%以下、約0.01重量%以下、またはさらには約0.005重量%以下の含有量のMnOを有してよい。その他の実施形態において、本体は、本体の全重量に対して、約0.0025重量%超、例えば、約0.005重量%超、約0.01重量%超、約0.05重量%超、またはさらには約0.1重量%超の含有量のMnOを有してよい。本体の全重量に対する重量%でのMnOの含有量は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいと理解されよう。本体の全重量に対する重量%でのMnOの含有量は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいとさらに理解されよう。
その他の実施形態において、本体中のジルコン結晶粒は、約15μm以下、例えば、約14μm以下、約12μm以下、約10μm以下、約9μm以下、約8μm以下、約7μm以下、約6μm以下、約5μm以下、約4μm以下、約3μm以下、またはさらには約2μm以下の中央粒径(D50)を有してよい。さらに、本体中のジルコン結晶粒は、約1μm超、例えば、約2μm超、約3μm超、約4μm超、約5μm超、約6μm超、約7μm超、約8μm超、約9μm超、約10μm超、約12μm超、またはさらには約14μm超の中央(D50)粒径を有してよい。本体中のジルコン結晶粒は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値の中央粒径(D50)を有してよいことが理解されよう。本体中のジルコン結晶粒は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値の中央粒径を有してよいことがさらに理解されよう。
その他の実施形態において、本体中のジルコン結晶粒の粒径分布は、本体中のジルコン結晶粒が、約40μm以下、例えば、約30μm以下、約20μm以下、約15μm以下、またはさらには約10μm以下のD90粒径を有することができるように制御されてよい。さらに他の場合には、本体中のジルコン結晶粒は、約5μm超、例えば、約10μm超、約15μm超、約20μm超、またはさらには約30μm超のD90粒径を有してよい。本体中のジルコン結晶粒は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値のD90粒径を有してよいことが理解されよう。本体中のジルコン結晶粒は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値のD90粒径を有してよいことがさらに理解されよう。本体中のジルコン結晶粒は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値のD90粒径を有してよいことがさらに理解されよう。
その他の実施形態において、本体中のジルコン結晶粒の粒径分布は、本体中のジルコン結晶粒が約0.2μm超、例えば、約0.5μm超、約0.8μm超、またはさらには約1.0μm超のD10粒径を有することができるように制御されてよい。さらに他の場合には、本体中のジルコン結晶粒は、約1.1μm以下、例えば、約1.0μm以下、約0.8μm以下、またはさらには約0.5μm以下のD10粒径を有してよい。本体中のジルコン結晶粒は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値のD10粒径を有してよいことが理解されよう。本体中のジルコン結晶粒は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値のD10粒径を有してよいことがさらに理解されよう。
上述のように形成された構成要素の別の実施形態は、ジルコン結晶粒を含む本体を含んでよく、本体は外側部分と内部部分とを有している。外側部分と内側部分とが交わる部分は、本体の外側表面から深さ5000μmのところで測定できる。本体は、ジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相を有し得る。遊離シリカ粒界相は遊離シリカを含んでよく、本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含む。また、本体の外側部分は体積百分率で測定した見かけの気孔率(Pop)を有してよく、本体の内部部分は体積百分率で測定した見かけの気孔率(Pip)を有してよい。
見かけの気孔率はASTM C20を使用して測定できる。特定の実施形態では、PopおよびPipは略同等であってよい。例えば、PopおよびPipは、約25%以下、例えば、約20%以下、約15%以下、約10%以下、約5%以下、約4%以下、約3%以下、または約2%以下の体積の差を有してよい。その他の実施形態において、PopおよびPipは、約1%超、例えば、約2%超、約3%超、約4%超、約5%超、または約9%超の体積の差を有してよい。PopとPipの見かけの気孔率の差は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。PopとPipの見かけの気孔率の差は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことがさらに理解されよう。
とりわけ、本体は、本体の外側部分の見かけの気孔率(Pop)対本体の内側部分の見かけの気孔率(Pip)の特定の比を有してよい。この比は数学的に、Pop/Pipと表してよい。Popは体積百分率で測定した本体の外側部分の見かけの気孔率を表すことができる。Pipは体積百分率で測定した本体の内部部分の見かけの気孔率を表すことができる。特定の実施形態では、本体は、約1.9以下、例えば、約1.8以下、約1.7以下、約1.6以下、約1.5以下、約1.4以下、約1.3以下、約1.2以下、またはさらには約1.1以下の見かけの気孔率比Pop/Pipを含んでよい。その他の実施形態において、本体は約1の見かけの気孔率比Pop/Pipを含んでよい。さらにその他の実施形態において、本体は、約0.8超、例えば、約0.85超、約0.9超、またはさらには約0.95超の見かけの気孔率比Pop/Pipを含んでよい。気孔率比Pop/Pipは、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。気孔率比Pop/Pipは、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことがさらに理解されよう。
上述のように形成された構成要素の別の特定の実施形態は、特定量の開放気孔率(OP)を有する本体を含んでよい。開放気孔率は、開いており構成要素の本体の表面から連続的に評価可能な任意の気孔率として定義され得る。開放気孔率はASTM D4404を使用して測定できる。特定の実施形態では、本体は、本体の全体積に対して、約10体積%以下、例えば、約9体積%以下、約8体積%以下、約7体積%以下、約6体積%以下、約5体積%以下、約4体積%以下、約3体積%以下、約2体積%以下、約1体積%以下、約0.5体積%以下、またはさらには約0.1体積%以下の開放気孔率を含んでよい。別の実施形態によれば、本体は、本体の全体積に対して少なくとも約0.001体積%、例えば、本体の全体積に対して少なくとも約0.01体積%、少なくとも約0.1体積%、少なくとも約0.5体積%、少なくとも約1体積%、少なくとも約2体積%、少なくとも約3体積%、少なくとも約4体積%,少なくとも約5体積%、少なくとも約6体積%、少なくとも約7体積%、またはさらには少なくとも約8体積%の開放気孔率を含んでよい。本体は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値の開放気孔率の量を含んでよいことが理解されよう。本体は、上述した任意の最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の開放気孔率を含んでよいことがさらに理解されよう。
上述のように形成された構成要素の別の実施形態は、ジルコン結晶粒を含む本体を含んでよく、本体は外側部分と内部部分とを有している。本体は、ジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相を有し得る。遊離シリカ粒界相は遊離シリカを含んでよく、本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含む。さらに、本体は、1)約1.55MPa.m−0.5超の破壊靭性(K1c)、2)約60MPa超の破壊係数(MoR)、3)約4.0g/cm超の密度、4)約175GPa超の弾性率(MoE)、5)約6.0GPA超のビッカース硬度、および6)これらの任意の組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの特性を有してよい。
K1cはASTM E384−89にしたがって押し込みにより決定することができる。その他の実施形態において、本体は、約1.6MPa.m−0.5超、例えば、約1.7MPa.m−0.5超、約1.8MPa.m−0.5超、約1.9MPa.m−0.5超、約2.0MPa.m−0.5超、約2.1MPa.m−0.5超、約2.2MPa.m−0.5超、約2.3MPa.m−0.5超、約2.4MPa.m−0.5超、約2.5MPa.m−0.5超、約2.6MPa.m−0.5超、約2.7MPa.m−0.5超、約2.8MPa.m−0.5超、約2.9MPa.m−0.5超、約3.0MPa.m−0.5超、約3.1MPa.m−0.5超、約3.2MPa.m−0.5超、約3.3MPa.m−0.5超、約3.4MPa.m−0.5超、約3.5MPa.m−0.5超、約3.6MPa.m−0.5超、約3.7MPa.m−0.5超、約3.8MPa.m−0.5超、またはさらには約3.9MPa.m−0.5超のK1cを有してよい。さらに他の場合には、本体は、約4.0MPa.m−0.5以下、例えば、約3.5MPa.m−0.5以下、約3.4MPa.m−0.5以下、約3.3MPa.m−0.5以下、約3.2MPa.m−0.5以下、約3.1MPa.m−0.5以下、約3.0MPa.m−0.5以下、約2.9MPa.m−0.5以下、約2.8MPa.m−0.5以下、約2.7MPa.m−0.5以下、約2.6MPa.m−0.5以下、約2.5MPa.m−0.5以下、約2.4MPa.m−0.5以下、約2.3MPa.m−0.5以下、約2.2MPa.m−0.5以下、約2.1MPa.m−0.5以下、約2.0MPa.m−0.5以下、約1.9MPa.m−0.5以下、約1.8MPa.m−0.5以下、約1.7MPa.m−0.5以下、約1.6MPa.m−0.5以下、約1.5MPa.m−0.5以下、約1.4MPa.m−0.5以下、またはさらには約1.3MPa.m−0.5以下のK1cを有してよい。K1cは、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。K1cは、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことがさらに理解されよう。
MoRは、ASTM C133にしたがって室温で4点曲げ屈曲試験を使用して決定できる。一実施形態において、本体は、約70MPa超、例えば、約80MPa超、約90MPa超、約100MPa超、約110MPa超、約120MPa超、約130MPa超、約140MPa超、約150MPa超、約160MPa超、約170MPa超、約180MPa超、約190MPa超、約200MPa超、またはさらには約210MPa超のMoRを有してよい。さらに他の場合には、本体は、約220MPa以下、例えば、約210MPa以下、約200MPa以下、約190MPa以下、約180MPa以下、約170MPa以下、約160MPa以下、約150MPa以下、約140MPa以下、約130MPa以下、約120MPa以下、約110MPa以下、約100MPa以下、約90MPa以下、約80MPa以下、またはさらには約70MPa以下のMoRを有してよい。MoRは、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。MoRは、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことがさらに理解されよう。
密度(D)は、ASTM C20にしたがって見かけ比重を用いて決定できる。一実施形態では、構成要素の本体は、約4.0g/cm超、例えば、約4.1g/cm超、約4.2g/cm超、約4.3g/cm超、またはさらには約4.4g/cm超の密度を有してよい。さらに他の場合には、構成要素の本体は、約4.5g/cm以下、例えば、約4.4g/cm以下、約4.3g/cm以下、約4.2g/cm以下、または約4.1g/cm以下の密度を有してよい。密度は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。密度は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことがさらに理解されよう。
MoEは、ASTM C1259にしたがってe−mod音響周波数測定を用いて決定できる。一実施形態では、本体は、室温で4点試験を用いて測定した際に約180GPa超、例えば、約185GPa超、約190GPa超、約195GPa、またはさらには約200GPa超のMoEを有してよい。さらに他の場合には、本体は、約210GPa以下、例えば、約200GPa以下、約195GPa以下、約190GPa以下、またはさらには約185GPa以下のMoEを有してよい。MoEは、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。MoEは、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことがさらに理解されよう。
ビッカース硬度は、ASTM E384にしたがって決定してよい。一実施形態において、構成要素の本体は、約6.1GPa超、例えば、約6.2GPa超、約6.3GPa超、約6.4GPa超、約6.5GPa超、約6.6GPa超、約6.7GPa超、約6.8GPa超、約6.9GPa超、約7.0GPa超、約7.1GPa超、約7.2GPa超、約7.3GPa超、約7.4GPa超、約7.5GPa超、約7.6GPa超、約7.7GPa超、約7.8GPa超、またはさらには約7.9GPa超のビッカース硬度を有してよい。本体はまた、約8.0GPa以下、例えば、約8.0GPa以下、約7.9GPa以下、約7.8GPa以下、約7.7GPa以下、約7.6GPa以下、約7.5GPa以下、約7.4GPa以下、約7.3GPa以下、約7.2GPa以下、約7.1GPa以下、約7.0GPa以下、約6.9GPa以下、約6.8GPa以下、約6.7GPa以下、約6.6GPa以下、約6.5GPa以下、約6.4GPa以下、約6.3GPa以下、約6.2GPa以下、またはさらには約6.1GPa以下のビッカース硬度を有してよい。ビッカース硬度は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。ビッカース硬度は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことがさらに理解されよう。
クリープ速度は、等温クリープ試験を用いて測定できる。等温クリープ試験において、外側支持体間の距離Lが80mmであってよく、内側支持体間の距離lが40mmであってよい4点曲げ試験構成を用いてよい。高さ8mm、幅9mmおよび長さ100mmの試料棒をこれらの支持体に置き、2MPaの応力を試料棒の中心に印加してよい。温度は1275℃または1300℃で一定に維持されてよい。50時間に渡る試料棒のたわみの変化(mm)を記録し、棒の歪み変形をさらに、Hollenberg式を用いて計算できる。すると、ppm/時で与えられるクリープ速度の平均変形(Vd)を計算できる。クリープ速度の平均値および中央値を統計学的に関連するサンプルサイズから導くことができる。
一実施形態において、本体は、50時間に渡って1275℃で測定した際に、約50.0ppm/時以下、例えば、約40ppm/時以下、約30ppm/時以下、約20ppm/時以下、約10ppm/時以下、約5ppm/時以下、約3.0ppm/時以下、約1.5ppm/時以下、約1.0ppm/時以下、約0.5ppm/時以下、またはさらには約0.25ppm/時以下のクリープ速度を有してよい。さらに他の場合には、本体は、50時間に渡って1275℃で測定した際に、約0.15ppm/時超、例えば、約0.25ppm/時超、約0.5ppm/時超、約1.0ppm/時超、約1.5ppm/時超、約3ppm/時超、約5ppm/時超、約10ppm/時超、約20ppm/時超、約30.0ppm/時超、またはさらには約40ppm/時超のクリープ速度を有してよい。1275℃でのクリープ速度は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。1275℃でのクリープ速度は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。上述の値は、統計学的に関連するサンプルサイズから導いたクリープ速度の平均値または中央値を表すことができる。
一実施形態において、本体は、50時間に渡って1300℃で測定した際に、約50.0ppm/時以下、例えば、約40ppm/時以下、約30ppm/時以下、約20ppm/時以下、約10ppm/時以下、約5ppm/時以下、約3.0ppm/時以下、約1.5ppm/時以下、約1.0ppm/時以下、約0.5ppm/時以下、またはさらには約0.25ppm/時以下のクリープ速度を有してよい。さらに他の場合には、本体は、50時間に渡って1300℃で測定した際に、約0.15ppm/時超、例えば、約0.25ppm/時超、約0.5ppm/時超、約1.0ppm/時超、約1.5ppm/時超、約3ppm/時超、約5ppm/時超、約10ppm/時超、約20ppm/時超、約30.0ppm/時超、またはさらには約40ppm/時超のクリープ速度を有してよい。1300℃でのクリープ速度は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。1300℃でのクリープ速度は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。
るつぼブリスタリングは、るつぼブリスタリング試験を用いて決定できる。るつぼブリスタリング試験において、サンプルブロックからるつぼをコアドリルする。るつぼは、高さ40mmおよび直径50mmを有してよく、るつぼのの真ん中には高さ30mmおよび直径30mmの穴を有する。準備されると、るつぼは超音波浴内でDI水を使用して洗浄されてよく、機械加工での残留物が一切除去され、その後乾燥される。乾燥された後、るつぼにガラス破片20gを充填し、その後試験温度まで加熱して、長時間(72時間または120時間または360時間)含浸させてよい。含浸完了後、るつぼを室温まで冷却する。次に、るつぼを垂直に切断して、ガラスを露出させ、ブリスタリング強度を観察する。ある試験では、材料を1200℃、360時間でLCDガラスAで試験してよい。別の試験では、材料を1250℃、72時間でLCDガラスAで試験してよい。別の試験では、材料を1250℃、360時間でLTPSガラスBを用いて試験してよい。
あるいは、ブリスタリングはプラーク(plaque)ブリスタリング試験を使用して試験してよい。プラークブリスタリング試験では、試験する材料の5×15×15mmのプラークを切り取った後、研磨してよい(30ミクロングリット)。プラークは超音波浴内でDI水を使用して洗浄されてよく、機械加工での残留物が一切除去され、乾燥される。プラークを、99.9%Al結合るつぼ(直径25mm、高さ40mm、壁厚さ2mm)内の、ガラス合計約20gで形成されたガラスの水平層2枚の間に置いてよい。その後、プラークを試験温度まで加熱し、長時間試験温度で維持してよい。含浸完了後、プラークを冷却し、ガラスを露出させるように切断してよい。次に、プラークを垂直に切断してガラスを露出させ、ブリスタリング強度を観察する。ある場合においては、試験は1250℃、120時間でLCDガラスAを用いて行ってよい。
とりわけ、本明細書に記載される実施形態にしたがって形成されるジルコンを含む構成要素におけるブリスタリング(すなわち、るつぼブリスタリングまたはプラークブリスタリング)は、従来の方法にしたがって形成される従来のジルコン系材料と比較して少ないことが明らかになった。
上述のように形成される構成要素の別の特定の実施形態は、特定の開放気孔率/密度ゼロ点(PDZP)を含み得る本体を含んでよい。図3は、本明細書の実施形態にしたがって形成された構成要素および従来のプロセスにしたがって形成された構成要素に対応するデータ点を比較した開放気孔率対密度の散布図である。データ点301は、本明細書における実施形態の構成要素の開放気孔率および密度の値に対応し、このような値を用いて、各構成要素の開放気孔率/密度比値(OP/D)を導く。データ点302および303は、従来のプロセスにしたがって形成された複数の実施例の構成要素の開放気孔率および密度の値に対応し、これらを用いて、これら実施例の構成要素の開放気孔率/密度比値を導く。PDZPは、データ点301の線形回帰から外挿される値であり、任意の所与の構成要素に対して式PDZP=OP+35.844*Dに基づいて計算できる。式中、Dは構成要素の本体の密度であり、OPは構成要素の本体の開放気孔率である。
一実施形態によると、構成要素は少なくとも約154、例えば、少なくとも約155、少なくとも約156、少なくとも約157、またはさらには少なくとも約158のPDZPを含み得る本体を含んでよい。別の実施形態によれば、構成要素は約159以下、例えば、約158以下、約157以下、約156以下、約155以下、またはさらには約155以下のPDZPを含み得る本体を含んでよい。PDZPは、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。PDZPは、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことがさらに理解されよう。
特定の場合には、本明細書における構成要素の本体は、所定の密度値に対する特定の開放気孔率を有してよい。例えば、特定の場合には、約4.1g/cc(±0.5g/cc)の密度を有する本体の場合、開放気孔率は、約5.5体積%〜約12体積%の間の範囲内であってよい。さらに、約4.15g/cc(±0.5g/cc)以下の密度を有する本体の場合、開放気孔率は、約5.5体積%〜約9体積%の間の範囲内であってよい。その他の場合においては、約4.2g/cc(±0.5g/cc)以下の密度を有する本体の場合、開放気孔率は、約4.5体積%〜約9体積%の間の範囲内であってよい。その他の場合においては、約4.25g/cc(±0.5g/cc)以下の密度を有する本体の場合、開放気孔率は、約3体積%〜約9体積%の間の範囲内であってよい。
上述のように形成された構成要素の別の実施形態は、ジルコン結晶粒を含む本体を含んでよく、本体は外側部分と内部部分とを有している。本体は、ジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相を有し得る。遊離シリカ粒界相は遊離シリカを含んでよく、本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含む。また、本体は約100μm/日以下の動的腐食速度を有してよい。
動的腐食速度は、1550℃、0.04RPMの回転速度で72〜90時間、無アルカリホウケイ酸塩試験ガラスで試験できる。動的腐食速度は、ブロックからコアサンプルをドリルして20mmOD×100mm長のフィンガを形成して試験してよい。その後、これらのサンプル(試験毎に最大6つ)をセラミック製サンプルホルダに取り付け、直径800mmの円の周りに均等に振り分ける。試験中、サンプルを、試験ガラスが充填されたプラチナるつぼに部分的に浸す。試験後、サンプルをガラスから取り除き、その後冷却する。試験後のサンプルの残存体積を用いて、サンプルの直径に沿った腐食速度を計算できる。
一実施形態において、本体は、約90μm/日以下、例えば、約80μm/日以下、約70μm/日以下、またはさらには約60μm/日以下の動的腐食速度を有してよい。さらに他の場合には、本体は、約50μm/日超、例えば、約60μm/日超、約70μm/日超、約80μm/日超、またはさらには約90μm/日超の動的腐食を有してよい。本体は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値の動的腐食を有してよいことが理解されよう。本体は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値の動的腐食を有してよいことが理解されよう。
上述のように形成された構成要素の別の実施形態は、ジルコン結晶粒を含む本体を含んでよく、本体は外側部分と内部部分とを有している。外側部分と内側部分の交わる部分は、本体の外側表面から深さ5000μmのところで測定できる。本体は、ジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相を有し得る。遊離シリカ粒界相は遊離シリカを含んでよく、本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含む。また、本体の外側部分における遊離シリカ粒界相の相互連結性は約10%超であってよい。
その他の実施形態において、本体の外側部分における遊離シリカ粒界相の相互連結性は、約15%超、例えば、約20%超、約25%超、約30%超、約35%超、約40%超、約45%超、約50%超、約55%超、約60%超、約65%超、約70%超、約75%超、約80%超、約85%超、約90%超、またはさらには約95%超であってよい。さらに他の場合には、本体の外側部分における遊離シリカ粒界相の相互連結性は、約100%以下、例えば、約95%以下、約90%以下、約85%以下、約80%以下、約75%以下、約70%以下、約65%以下、約60%以下、約55%以下、約50%以下、約45%以下、約40%以下、約35%以下、約30%以下、約25%以下、約20%以下、またはさらには約15%以下であってよい。本体の外側部分における遊離シリカ粒界相の相互連結性は、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。本体の外側部分における遊離シリカ粒界相の相互連結性は、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。
とりわけ、本体は、本体の外側部分における遊離シリカ粒界相の相互連結性(ICop)と本体の内部部分における遊離シリカ粒界相の相互連結性(ICip)の特定の比を有してよい。この比は数学的に、ICop/ICipと表してよい。ICopは、本体の外側部分における遊離シリカ粒界相の相互連結性を表すことができる。ICipは、本体の内部部分における遊離シリカ粒界相の相互連結性を表すことができる。特定の実施形態では、本体は、約0.8超、例えば、約0.85超、約0.9超、約0.95超、またはさらには約0.99超の相互連結性比ICop/ICipを含んでよい。その他の実施形態において、本体は、約1の相互連結性比ICop/ICipを含んでよい。さらにその他の実施形態において、本体は、約1.2以下、例えば、1.15以下、約1.1以下、約1.1以下、または約1.05以下の相互連結性比ICop/ICipを含んでよい。相互連結性比ICop/ICipは、上述した任意の最小値から最大値の範囲内の任意の値であってよいことが理解されよう。相互連結性比ICop/ICipは、上述した最小値から最大値の間の任意の数値間の範囲内の任意の値であってよいことがさらに理解されよう。
図4は、本明細書に記載される実施形態にしたがって形成されるジルコン構成要素の微細構造の画像を示す。図5は、ジルコン構成要素の外側部分をHF溶液で処理することを含む従来の方法にしたがって形成されるジルコン構成要素の微細構造を示す。図4および5では、ジルコン結晶粒は灰色、遊離シリカは薄い灰色、サンプルの表面の見かけの気孔率は黒色で表される。とりわけ、図5に示される従来の方法にしたがって形成されるジルコン構成要素の微細構造の画像では、図4に示される本明細書に記載される実施形態にしたがって形成されるジルコン構成要素の微細構造よりも遊離シリカ(薄い灰色)の量が著しく少ない。さらに、図5に示される従来の方法にしたがって形成されるジルコン構成要素の微細構造の画像では、図4に示される本明細書に記載される実施形態にしたがって形成されるジルコン構成要素の微細構造よりも見かけの気孔率(黒色)の量が著しく多い。
図6は、フッ化水素(HF)で処理されたジルコンを含む従来の構成要素の一部の画像を示す。とりわけ、図5は、遊離シリカが従来の構成要素の本体全体中に略均一に分布しておらず、特に、本体の内部における遊離シリカの含有量が外側部分における遊離シリカの含有量よりも顕著に多いことを示す。
特定の実施例を参照すると、複数の組成物が調製され試験される。これらの実施例は本明細書に記載される実施形態にしたがって形成されている。
表1は、実施例1〜9の組成物および測定した物理的特性についてまとめている。実施例1〜9は本明細書に記載される実施形態にしたがって形成されるジルコン構成要素の実施例である。
表1−本明細書に記載される実施形態にしたがって形成された実施例のジルコン材料
実施例1〜9はジルコンおよび他の構成成分を含む未処理原材料から形成された。未処理原材料はまず、より微細な粒径となるように粉砕され、焼結助剤(TaまたはTiO)と、特定の場合には、その他の添加剤(Al、SiO(石英)、Fe等)と混ぜ合わせられ、バッチを形成する。
実施例1で使用する未処理原材料は乾式ボールミル内でジルコン媒体を用いて粉砕された。粉砕プロセスにより、媒体(すなわち、SiO、Al、CaO、MgO、Fe)による汚染によって粉末に不純物が加わった。
実施例2〜9で使用される原材料は湿式ボールミル内で高純度ジルコニア媒体を用いて粉砕された。スラリー中の固形分の重量%は、スラリーの全重量に対して約60重量%で維持した。粉砕プロセス前に焼結助剤(TiOまたはTa)およびその他の添加剤を添加した。
実施例1では、バッチはバッチの全重量に対して約99重量%の粉砕済み材料Aと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Aを中央(D50)粒径が3.8μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Aは、粉砕済み材料Aの全重量に対して0.24重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Aは、粉砕済み材料Aの全重量に対して0.51重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例2では、バッチはバッチの全重量に対して約99重量%の粉砕済み材料Bと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Bを中央(D50)粒径が4.8μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Bは、粉砕済み材料Bの全重量に対して0.10重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Bは、粉砕済み材料Bの全重量に対して0.47重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例3では、バッチはバッチの全重量に対して約99重量%の粉砕済み材料Gと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Gを中央(D50)粒径が4.5μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Gは、粉砕済み材料Gの全重量に対して0.11重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Gは、粉砕済み材料Gの全重量に対して0.45重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例4では、バッチはバッチの全重量に対して約98.75重量%の粉砕済み材料Bと、バッチの全重量に対して1重量%のTaと、バッチの全重量に対して0.25重量%のAlを含んでいた。粉砕済み材料Bを中央(D50)粒径が4.8μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Bは、粉砕済み材料Bの全重量に対して0.10重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Bは、粉砕済み材料Bの全重量に対して0.47重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例5では、バッチはバッチの全重量に対して約99.2重量%の粉砕済み材料Bと、バッチの全重量に対して0.8重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Bを中央(D50)粒径が4.8μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Bは、粉砕済み材料Bの全重量に対して0.10重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Bは、粉砕済み材料Bの全重量に対して0.47重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例6では、バッチはバッチの全重量に対して約99.5重量%の粉砕済み材料Cと、バッチの全重量に対して0.5重量%のTiOを含んでいた。粉砕済み材料Cを中央(D50)粒径が2.8μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Cは、粉砕済み材料Cの全重量に対して0.12重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Cは、粉砕済み材料Cの全重量に対して0.17重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例7では、バッチはバッチの全重量に対して約99.5重量%の粉砕済み材料Dと、バッチの全重量に対して0.5重量%のTiOを含んでいた。粉砕済み材料Dを中央(D50)粒径が2.9μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Dは、粉砕済み材料Dの全重量に対して0.03重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Dは、粉砕済み材料Dの全重量に対して0.4重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例8では、バッチはバッチの全重量に対して約99重量%の粉砕済み材料Eと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Eを中央(D50)粒径が4.8μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Eは、粉砕済み材料Eの全重量に対して0.1重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Eは、粉砕済み材料Eの全重量に対して0.5重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例9では、バッチはバッチの全重量に対して約99重量%の粉砕済み材料Fと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Fを中央(D50)粒径が4.9μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Fは、粉砕済み材料Fの全重量に対して0.03重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料は、粉砕済み材料Fの全重量に対して0.4重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例1〜9において、混ぜ合わせた材料は次に噴霧乾燥され、噴霧乾燥された顆粒は、冷間等方圧プレス内で室温、100MPaおよび140MPaの圧力下でブロック形状にプレス加工された。その後、ブロックは1600℃で28時間焼結された。
表2は、実施例10および11の組成物および物理的特性についてまとめている。実施例10および11は従来の方法にしたがって形成されるジルコン構成要素の実施例である。
表2−本明細書に記載される実施形態にしたがって形成された実施例のジルコン材料
実施例10では、未処理原材料は乾式粉砕されたジルコン材料を用いて調製された。焼結助剤(Ta)をジルコンに添加した後、混合タンク内で混合し、スラリーを形成した。次に、スラリーは噴霧乾燥され、粉末はその他の実施例と同じ条件下でプレス加工され、焼結された(fired)。
実施例10では、バッチはバッチの全重量に対して99重量%の粉砕済み材料Hと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Hを中央(D50)粒径が5.4μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Hは、粉砕済み材料Hの全重量に対して0.3重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Gは、粉砕済み材料Hの全重量に対して1.8重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。
図7は、実施例10にしたがって形成されるジルコン構成要素の表面の画像を示す。実施例10にしたがって形成されるジルコン構成要素は、比較的多い含有量の遊離シリカ(すなわち、ジルコン本体の全重量に対して2重量%超)を含んでいたが、これは比較的多量のブリスタリング(すなわち、るつぼブリスタリングまたはプラークブリスタリング)を示すことに留意されたい。
実施例11では、未処理原材料は乾式粉砕されたジルコン材料を用いて調製された。焼結助剤(Ta)をジルコンに添加した後、混合タンク内で混合し、スラリーを形成した。次に、スラリーは噴霧乾燥され、粉末はその他の実施例と同じ条件下でプレス加工され、焼結された。
実施例11では、バッチはバッチの全重量に対して99重量%の粉砕済み材料Hと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Hを中央(D50)粒径が5.4μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Hは、粉砕済み材料Hの全重量に対して0.3重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Gは、粉砕済み材料Hの全重量に対して1.8重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。
実施例11では、ブロックの形成後、材料を、室温で72時間、20%HF水溶液に入れた。このプロセス中、本体の外側部分の粒界に存在する遊離シリカの大部分が除去される。このような処理は機械的強度を低減させやすいため、望ましくないと分かった。
表3は、実施例12〜16の組成物および測定した物理的特性についてまとめている。実施例12〜16は本明細書に記載される実施形態にしたがって形成されるジルコン構成要素の追加の実施例である。
表3−本明細書に記載される実施形態にしたがって形成された実施例のジルコン材料
実施例12〜20はジルコンおよび他の構成成分を含む原材料から形成された。原材料はまず、より微細な粒径となるように粉砕され、焼結助剤(TaまたはTiO)と、特定の場合には、その他の添加剤(Al、SiO(石英)、Fe等)と混ぜ合わせられ、バッチを形成する。
実施例12〜20で使用される未処理原材料はジェットミルで粉砕された。粉砕プロセス後に焼結助剤(Ta)およびその他の添加剤を添加した。
実施例12では、バッチはバッチの全重量に対して約98.95重量%の粉砕済み材料Iと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Iを中央(D50)粒径が5.0μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Iは、粉砕済み材料Iの全重量に対して0.15重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Iは、粉砕済み材料Iの全重量に対して0.5重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例13では、バッチはバッチの全重量に対して約99.0重量%の粉砕済み材料Iと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Iを中央(D50)粒径が5.0μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Iは、粉砕済み材料Iの全重量に対して0.15重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Iは、粉砕済み材料Iの全重量に対して0.5重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例14では、バッチはバッチの全重量に対して約98.95重量%の粉砕済み材料Iと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Iを中央(D50)粒径が5.0μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Iは、粉砕済み材料Iの全重量に対して0.15重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Iは、粉砕済み材料Iの全重量に対して0.5重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例15では、バッチはバッチの全重量に対して約98.95重量%の粉砕済み材料Jと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Jを中央(D50)粒径が3.5μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Jは、粉砕済み材料Jの全重量に対して0.12重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Jは、粉砕済み材料Jの全重量に対して0.5重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例16では、バッチはバッチの全重量に対して約98.95重量%の粉砕済み材料Jと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Jを中央(D50)粒径が3.5μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Jは、粉砕済み材料Jの全重量に対して0.12重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Jは、粉砕済み材料Jの全重量に対して0.5重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例17では、バッチはバッチの全重量に対して約98.94重量%の粉砕済み材料Iと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Iを中央(D50)粒径が5.0μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Iは、粉砕済み材料Iの全重量に対して0.15重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Iは、粉砕済み材料Iの全重量に対して0.5重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例18では、バッチはバッチの全重量に対して約98.92重量%の粉砕済み材料Iと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Iを中央(D50)粒径が5.0μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Iは、粉砕済み材料Iの全重量に対して0.15重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Iは、粉砕済み材料Iの全重量に対して0.5重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例19では、バッチはバッチの全重量に対して約98.88重量%の粉砕済み材料Iと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Iを中央(D50)粒径が5.0μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Iは、粉砕済み材料Iの全重量に対して0.15重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Iは、粉砕済み材料Iの全重量に対して0.5重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例20では、バッチはバッチの全重量に対して約98.84重量%の粉砕済み材料Iと、バッチの全重量に対して1重量%のTaを含んでいた。粉砕済み材料Iを中央(D50)粒径が5.0μmになるように粉砕した。粉砕済み材料Iは、粉砕済み材料Iの全重量に対して0.15重量%の含有量のAlを含んでいた。粉砕済み材料Iは、粉砕済み材料Iの全重量に対して0.5重量%の含有量の遊離シリカをさらに含んでいた。バッチの全含有量を合計すると100%になった。
実施例12〜20において、混ぜ合わせた材料は次に噴霧乾燥され、噴霧乾燥された顆粒は、冷間等方圧プレス内で室温、100MPaおよび140MPaの圧力下でブロック形状にプレス加工された。その後、ブロックは1600℃で28時間焼結された。
実施例2〜7および12〜16にしたがって形成されるジルコン構成要素は、比較的少ない量の遊離シリカ(すなわち、ジルコン本体の全重量に対して2重量%未満)を含むが、特に実施例10にしたがって形成されるジルコン構成要素と比べて比較的少ないブリスタリング(すなわち、るつぼブリスタリングまたはプラークブリスタリング)を示したことに留意されたい。図8は、比較的少ないブリスタリングを示す実施例14にしたがって形成されるジルコン構成要素の表面の画像を示す。
図3を再び参照し、データ点301は、実施例3、12および14〜18の開放気孔率対密度の比(OP/D)に対応する。データ点302は、従来の実施例10の開放気孔率対密度の比(OP/D)に対応し、データ点303は、従来の実施例11の開放気孔率対密度の比(OP/D)に対応する。
本出願は現況技術からの発展を表す。とりわけ、本明細書における実施形態は、従来の方法にしたがって形成されるジルコン構成要素に優る、改善されかつ予期しない性能を示す。特定の理論に束縛されるものではないが、粉砕プロセス等を含む特定のプロセスの組み合わせによって、遊離シリカ分布、最終的に形成されるジルコン構成要素中の遊離シリカ含有量、最終的に形成されるジルコン構成要素の見かけの気孔率、ブリスタリング、ならびに破壊靭性(K1c)、破壊係数(MoR)、密度、弾性率(MoE)およびビッカース硬度等の最終的に形成されるジルコン構成要素の機械的特性を含むがこれらに限定されない特徴の独自の組み合わせを有する構成要素を形成するのに特に適している原材料の形成を促し得ることが示唆される。
明細書全体または実施例における前述の作業のすべてが必要とされるわけではなく、特定の作業の一部は必要とされないことがあり、また1つまたは複数のさらなる作業が記載されたものに加えて実行されてもよいことに留意されたい。さらに、列記される作業の順序は必ずしも実行される順序ではない。本明細書における実施形態の性質または特性のいかなる値も、統計学的に関連するサンプルサイズから導かれる平均値または中央値を表すことができる。特に指示しない限り、組成物は合計100%に基づき、組成物の全含有量は100%を超えないことが理解されよう。
前述の明細書において、特定の実施形態に関して概念が記述された。しかし、当業者は、さまざまな変形および変更が、下記の特許請求の範囲に規定される本発明の範囲を逸脱することなく可能であることを理解する。したがって、明細書および図面は、限定するものではなく例示としてみなされるべきであり、こうした変形はすべて、本発明の範囲内に含まれることが意図される。
本発明で使用する場合、用語「含む(comprises、comprising)」、「含む、包含する(includes、including)」、「有する(has、having)」またはこれらの任意の他の変形形態は、非排他的包含を網羅するように意図される。例えば、特徴のリストを含むプロセス、方法、物品または装置は必ずしもそれらの特徴に限定されておらず、明示的に列挙されていないか、またはかかるプロセス、方法、物品もしくは装置に固有ではない他の特徴を含んでもよい。さらに、明示的に相反する記載がない限り、「または」は包含的なまたはを意味し、排他的なまたはを意味するものではない。例えば、条件AまたはBは以下のいずれか1つにより満たされる:Aは真であり(または存在し)Bは偽である(または存在しない)、Aは偽であり(または存在しない)Bは真である(または存在する)、ならびに、AおよびBの両方が真である(または存在する)。
また、「1つの(aまたはan)」の使用は、本明細書に記載される要素および構成要素を記述するために利用される。これは単に便宜上なされており、本発明の範囲の一般的な意味を示すためになされている。この記述は、1つまたは少なくとも1つを包含するものとして読まれるべきであり、単数はまた、明らかにそうではないことを意味していない限り、複数を包含し、逆もまた同様である。
利益、他の利点、および問題に対する解決法を、特定の実施形態に関して上記に説明した。しかし、利益、利点、問題に対する解決法、ならびに、いずれの利益、利点もしくは解決法を生じさせ得るかまたはそれらをより明白にし得るいずれの特徴も、特許請求の範囲の請求項のいずれかまたはすべての重要、必要、もしくは不可欠な特徴として解釈すべきではない。
明細書を読んだ上で、当業者であれば、特定の特徴が明確さのために本明細書中で別個の実施形態に関連して記述されているものの、単一の実施形態に組合せた形で提供されてもよいことを認識するであろう。逆に、簡潔さのために単一の実施形態に関連して記述されているさまざまな特徴は、別個にまたは任意の下位組合せの形で提供されてもよいものである。さらに、範囲の形で記載された値に対する言及は、その範囲内のあらゆる値を含む。
項目1。ジルコン結晶粒を含み、外側部分と内部部分とを有する本体と、ジルコン結晶粒間に存在し、また本体中に略均一に分布する遊離シリカ粒界相とを含む構成要素であって、本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含む、構成要素。
項目2。ジルコン結晶粒を含み、外側部分と内部部分とを有する本体と、ジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相とを含む構成要素であって、本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含み、Pop/Pipの比は、約2以下であり、Popは体積百分率で測定した本体の外側部分の見かけの気孔率を表し、Pipは体積百分率で測定した本体の内部部分の気孔率を表す、構成要素。
項目3。ジルコン結晶粒を含み、外側部分と内部部分とを有する本体と、ジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相とを含む構成要素であって、本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含み、本体は、約1.55MPa.m−0.5超の破壊靭性(K1c)、約60MPa超の破壊係数(MoR)、約4.0g/cm超の密度、約175GPa超の弾性率(MoE)、約6.0GPA超のビッカース硬度、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの特性を備える、構成要素。
項目4。ジルコン結晶粒を含み、外側部分と内部部分とを有する本体と、ジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相とを含む構成要素であって、本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含み、本体は約100μm/日以下の動的腐食速度を有する、構成要素。
項目5。ジルコン結晶粒を含み、外側部分と内部部分とを有する本体と、ジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相とを含む構成要素であって、本体は、本体の全重量に対して約2重量%以下の含有量の遊離シリカを含み、粒界相は、本体の外側部分において約10%超の相互連結性を含む、構成要素。
項目6。遊離シリカは本体中に略均一に分布する、項目2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目7。本体のK1cは、約1.6MPa.m−0.5超、約1.65MPa.m−0.5超、約1.7MPa.m−0.5超、約1.8MPa.m−0.5超、約1.9MPa.m−0.5超、約2.0MPa.m−0.5超、約2.1MPa.m−0.5超、約2.2MPa.m−0.5超、約2.3MPa.m−0.5超、約2.4MPa.m−0.5超、約2.5MPa.m−0.5超、約2.6MPa.m−0.5超、約2.7MPa.m−0.5超、約2.8MPa.m−0.5超、約2.9MPa.m−0.5超、約3.0MPa.m−0.5超、約3.1MPa.m−0.5超、約3.2MPa.m−0.5超、約3.3MPa.m−0.5超、約3.4MPa.m−0.5超、約3.5MPa.m−0.5超、約3.6MPa.m−0.5超、約3.7MPa.m−0.5超、約3.8MPa.m−0.5超、約3.9MPa.m−0.5超、および約4.0MPa.m−0.5超である、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目8。本体のK1cは、約4.5MPa.m−0.5以下、約4.0MPa.m−0.5以下、約3.5MPa.m−0.5以下、約3.4MPa.m−0.5以下、約3.3MPa.m−0.5以下、約3.2MPa.m−0.5以下、約3.1MPa.m−0.5以下、約3.0MPa.m−0.5以下、約2.9MPa.m−0.5以下、約2.8MPa.m−0.5以下、約2.7MPa.m−0.5以下、約2.6MPa.m−0.5以下、約2.5MPa.m−0.5以下、約2.4MPa.m−0.5以下、約2.3MPa.m−0.5以下、約2.2MPa.m−0.5以下、約2.1MPa.m−0.5以下、約2.0MPa.m−0.5以下、約1.9MPa.m−0.5以下、約1.8MPa.m−0.5以下、約1.7MPa.m−0.5以下、約1.65MPa.m−0.5以下、および約1.6MPa.m−0.5以下である、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目9。本体は、約6.0GPa超、約6.1GPa超、約6.2GPa超、約6.3GPa超、約6.4GPa超、約6.5GPa超、約6.6GPa超、約6.7GPa超、約6.8GPa超、約6.9GPa超、約7.0GPa超、約7.1GPa超、約7.2GPa超、約7.3GPa超、約7.4GPa超、約7.5GPa超、約7.6GPa超、約7.7GPa超、約7.8GPa超、および約7.9GPa超のビッカース硬度を有する、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目10。本体は、約8.0GPa以下、約7.9GPa以下、約7.8GPa以下、約7.7GPa以下、約7.6GPa以下、約7.5GPa以下、約7.4GPa以下、約7.3GPa以下、約7.2GPa以下、約7.1GPa以下、約7.0GPa以下、約6.9GPa以下、約6.8GPa以下、約6.7GPa以下、約6.6GPa以下、約6.5GPa以下、約6.4GPa以下、約6.3GPa以下、約6.2GPa以下、および約6.1GPa以下のビッカース硬度を有する、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目11。本体は、本体の全重量に対して、約1.9重量%以下、約1.8重量%以下、約1.7重量%以下、約1.6重量%以下、約1.5重量%以下、約1.4重量%以下、約1.3重量%以下、約1.2重量%以下、約1.1重量%以下、約1.0重量%以下、約0.9重量%以下、約0.8重量%以下、約0.7重量%以下、約0.6重量%以下、約0.5重量%以下、約0.4重量%以下、約0.3重量%以下、および約0.2重量%以下の含有量の遊離シリカを含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目12。本体は、本体の全重量に対して、約0.1重量%超、約0.2重量%超、約0.3重量%超、約0.4重量%超、約0.5重量%超、約0.6重量%超、約0.7重量%超、約0.8重量%超、約0.9重量%超、約1.0重量%超、約1.1重量%超、約1.2重量%超、約1.3重量%超、約1.4重量%超、約1.5重量%超、約1.6重量%超、約1.7重量%超、約1.8重量%超、および約1.9重量%超の含有量の遊離シリカを含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目13。本体は、焼結助剤を含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目14。本体は、本体の全重量に対して、約0.2重量%超、約0.3重量%超、約0.4重量%超、約0.5重量%超、約0.6重量%超、約0.7重量%超、約0.8重量%超、約0.9重量%超、約1.0重量%超、約1.1重量%超、約1.2重量%超、約1.3重量%超、および約1.4重量%超の含有量の焼結助剤を含む、項目13に記載の構成要素。
項目15。本体は、本体の全重量に対して、約1.5重量%以下、約1.4重量%以下、約1.3重量%以下、約1.2重量%以下、約1.1重量%以下、約1.0重量%以下、約0.9重量%以下、約0.8重量%以下、約0.7重量%以下、約0.6重量%以下、約0.5重量%以下、約0.4重量%以下、および約0.3重量%以下の含有量の焼結助剤を含む、項目13に記載の構成要素。
項目16。本体は、約15以下、約10以下、約5以下、約1以下、約0.5以下、約0.4以下、約0.3以下、約0.2以下、および約0.1以下のCBSA/CBFSの比を含み、CBSAは本体の全重量に対する焼結助剤の重量%での含有量を表し、CBFSは本体の全重量に対する遊離シリカの重量%での含有量を表す、項目13に記載の構成要素。
項目17。本体は、約0.05超、約0.1超、約0.2超、約0.3超、約0.4超、約0.5超、約1超、約5超、約10超、および約14超のCBSA/CBFSの比を含み、CBSAは本体の全重量に対する焼結助剤の重量%での含有量を表し、CBFSは本体の全重量に対する遊離シリカの重量%での含有量を表す、項目13に記載の構成要素。
項目18。焼結助剤は、Ta、TiO、Nb、Fe、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され、焼結助剤は、Taから本質的になる、項目13に記載の構成要素。
項目19。本体は、約0.5重量%以下、約0.45重量%以下、約0.4重量%以下、約0.35重量%以下、約0.3重量%以下、約0.25重量%以下、約0.2重量%以下、約0.15重量%以下、約0.1重量%以下、および約0.05重量%以下の含有量のAlを含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目20。本体は、約0.01重量%超、約0.05重量%超、および約0.1重量%超の含有量のAlを含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目21。本体は、本体中のジルコン結晶粒の全重量に対して、約0.5重量%以下、約0.45重量%以下、約0.4重量%以下、約0.35重量%以下、約0.3重量%以下、約0.25重量%以下、約0.2重量%以下、約0.15重量%以下、約0.1重量%以下、約0.05重量%以下、および約0.01重量%以下の含有量のAlを含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目22。本体は、本体中のジルコン結晶粒の全重量に対して、約0.001重量%超、約0.01重量%超、約0.05重量%超、および約0.1重量%超の含有量のAlを含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目23。本体は、約5以下、約3以下、約1以下、約0.5以下、約0.4以下、約0.3以下、約0.2以下、約0.1以下、約0.01以下、および約0.005以下のCBAl2O3/CBFSの比を含み、CBAl2O3は本体の全重量に対するAlの重量%での含有量を表し、CBFSは本体の全重量に対する遊離シリカの重量%での含有量を表す、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目24。本体は、約0.0025超、約0.005超、約0.01超、約0.1超、約0.2超、約0.3超、約0.4超、約0.5超、約0.6超、約0.7超、約0.8超、および約0.9超のCBAl2O3/CBFSの比を含み、CBAl2O3は本体の全重量に対するAlの重量%での含有量を表し、CBFSは本体の全重量に対する遊離シリカの重量%での含有量を表す、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目25。本体は、約0.007以下、約0.006以下、約0.005以下、約0.004以下、約0.003以下、約0.002以下、および約0.001以下のCBAl2O3/CBZrSiO4の比を含み、CBAl2O3は本体の全重量に対するAlの重量%での含有量を表し、CBZrSiO4は本体の全重量に対するZrSiOの重量%での含有量を表す、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目26。本体は、約0.0001超、約0.001超、約0.002超、約0.003超、約0.004超、約0.005超、および約0.006超のCBAl2O3/CBZrSiO4の比を含み、CBAl2O3は本体の全重量に対するAlの重量%での含有量を表し、CBZrSiO4は本体の全重量に対するZrSiOの重量%での含有量を表す、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目27。ジルコン結晶粒は、処理済みジルコン粒子から形成される、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目28。ジルコン粒子は粉砕される、項目27に記載の構成要素。
項目29。ジルコン粒子は、約1μm超、約2μm超、約3μm超、約4μm超、約5μm超、約6μm超、約7μm超、約8μm超、約9μm超、約10μm超、約12μm超、および約14μm超の中央粒径(D50)を有する、項目27に記載の構成要素。
項目30。ジルコン粒子は、約15μm以下、約14μm以下、約12μm以下、約10μm以下、約9μm以下、約8μm以下、約7μm以下、約6μm以下、約5μm以下、約4μm以下、約3μm以下、約2μ以下、および約1μm以下の中央粒径(D50)を有する、項目27に記載の構成要素。
項目31.ジルコン粒子は、約40μm以下、約30μm以下、約20μm以下、約15μm以下、および約10μm以下のD90粒径を有する、項目27に記載の構成要素。
項目32。ジルコン粒子は、約5μm超、約10μm超、約15μm超、約20μm超、および約30μm超のD90粒径を有する、項目27に記載の構成要素。
項目33。ジルコン粒子は、約0.2μm超、約0.5μm超、約0.8μm超、および約1.0μm超のD10粒径を有する、項目27に記載の構成要素。
項目34。ジルコン粒子は、約1.1μm以下、約1.0μm以下、約0.8μm以下、および約0.5μm以下のD10粒径を有する、項目27に記載の構成要素。
項目35。ジルコン粒子は、約1μm超、約2μm超、約3μm超、約4μm超、約5μm超、約6μm超、約7μm超、約8μm超、約9μm超、約10μm超、約12μm超、および約14μm超の中央粒径(D50)を有する、項目27に記載の構成要素。
項目36。ジルコン結晶粒は、約20μm以下、約19μm以下、約18μm以下、約17μm以下、約16μm以下、約15μm以下、約14μm以下、約13μm以下、約12μm以下、および約10μm以下の中央粒径(D50)を有する、項目27に記載の構成要素。
項目37。本体は、本体の全重量に対して、約95重量%超、約96重量%超、約97重量%超、約98重量%超、約99重量%超、および約99.5重量%超の含有量のジルコンを含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目38。本体は、本体の全重量に対して、約99.9重量%以下、約99.5重量%以下、約99重量%以下、約98重量%以下、約97重量%以下、および約96重量%以下の含有量のジルコンを含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目39。本体は、約4g/cm超、約1g/cm超、約4.2g/cm超、約4.3g/cm超、および約4.4g/cm超の密度を有する、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目40。本体は、約4.5g/cm以下、約4.4g/cm以下、約4.3g/cm以下、約4.2g/cm以下、および約4.1g/cm以下の密度を有する、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目41。本体は、1300℃で測定して約50ppm/時以下、1300℃で測定して約40ppm/時以下、1300℃で測定して約30ppm/時以下、1300℃で測定して約20ppm/時以下、1300℃で測定して約10ppm/時以下、1300℃で測定して約5ppm/時以下、1300℃で測定して約3ppm/時以下、1300℃で測定して約1.5ppm/時以下、1300℃で測定して約1.0ppm/時以下、1300℃で測定して約0.5ppm/時以下、および1300℃で測定して約0.25ppm/時以下のクリープ速度を有する、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目42。本体は、1275℃で測定して約30ppm/時以下、1275℃で測定して約20ppm/時以下、1275℃で測定して約10ppm/時以下、および1275℃で測定して5ppm/時以下のクリープ速度を有する項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目43。本体は、約1.9以下、約1.8以下、約1.7以下、約1.6以下、約1.5以下、約1.4以下、約1.3以下、約1.2以下、および約1.1以下のPop/Pipの比を含む項目2に記載の構成要素。
項目44。本体は約1のPop/Pipの比を含む、項目2に記載の構成要素。
項目45。本体は約0.8超、約0.85超、約0.9超、および約0.95超のPop/Pipの比を含む、項目2に記載の構成要素。
項目46。本体の外側部分は、本体の外部表面から約5000μm以下の深さまで延びることができる、項目2に記載の構成要素。
項目47。本体は、本体の全重量に対して約1重量%以下の含有量の希土類酸化物を含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目48。本体は、本体の全重量に対して約1重量%以下の含有量のアルカリ酸化物を含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目49。本体は、本体の全重量に対して約1重量%以下の含有量のアルカリ土類酸化物を含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目50。本体は、本体の全重量に対して約1重量%以下の含有量のBを含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目51。本体は、本体の全重量の約0.5重量%以下、約0.4重量%以下、約0.3重量%以下、約0.2重量%以下、約0.01重量%以下、またはさらには約0.001重量%以下の含有量のHSiF、KSiFおよび(NHSiFからなる群のうちの化合物を含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目52。遊離シリカ粒界相は、本体の外側部分において、約15%超、約20%超、約25%超、約30%超、約35%超、約40%超、約45%超、約50%超、約55%超、約60%超、約65%超、約70%超、約75%超、約80%超、約85%超、約90%超、および約95%超の相互連結性を含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目53。遊離シリカ粒界相は、本体の外側部分において、約100%以下、約95%以下、約90%以下、約85%以下、約80%以下、約75%以下、約70%以下、約65%以下、約60%以下、約55%以下、約50%以下、約45%以下、約40%以下、約35%以下、約30%以下、約25%以下、約20%以下、および約15%以下の相互連結性を含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目54。本体は、約0.8超、約0.85超、約0.9超、約0.95超、および約0.99超のICop/ICipの比を含み、ICopは、本体の外側部分における遊離シリカ粒界相の相互連結性を表すことができ、ICopは、本体の内側部分における遊離シリカ粒界相の相互連結性を表すことができる、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目55。本体は、約1.0のICop/ICipの比を含み、ICopは、本体の外側部分における遊離シリカ粒界相の相互連結性を表すことができ、ICopは、本体の内側部分における遊離シリカ粒界相の相互連結性を表すことができる、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目56。ジルコン結晶粒を含む原材料粉末を準備するステップと、原材料を焼結して、ジルコン結晶粒、およびジルコン結晶粒間に存在し、かつ本体中に略均一に分布している遊離シリカ粒界相を含む本体を形成するステップとを含むジルコン構成要素を形成する方法。
項目57。原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約2.0重量%以下、約1.9重量%以下、約1.8重量%以下、約1.7重量%以下、約1.6重量%以下、約1.5重量%以下、約1.4重量%以下、約1.3重量%以下、約1.2重量%以下、約1.1重量%以下、約1.0重量%以下、約0.9重量%以下、約0.8重量%以下、約0.7重量%以下、約0.6重量%以下、約0.5重量%以下、約0.4重量%以下、約0.3重量%以下、および約0.2重量%以下の含有量の遊離シリカを含む、項目56に記載の方法。
項目58。原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約0.1重量%超、約0.2重量%超、約0.3重量%超、約0.4重量%超、約0.5重量%超、約0.6重量%超、約0.7重量%超、約0.8重量%超、約0.9重量%超、約1.0重量%超、約1.1重量%超、約1.2重量%超、約1.3重量%超、約1.4重量%超、約1.5重量%超、約1.6重量%超、約1.7重量%超、約1.8重量%超、および約1.9重量%超の含有量の遊離シリカを含む、項目56に記載の方法。
項目59。原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約0.5重量%以下、約0.45重量%以下、約0.4重量%以下、約0.35重量%以下、約0.3重量%以下、約0.25重量%以下、約0.2重量%以下、約0.15重量%以下、約0.1重量%以下、および約0.05重量%以下の含有量のAlを含む、項目56に記載の方法。
項目60。原材料粉末は、原材料粉末の全重量に対して、約0.01重量%超、約0.05重量%超、約0.1重量%超、約0.15重量%超、約0.2重量%超、約0.25重量%超、約0.3重量%超、約0.35重量%超、約0.4重量%超、および約0.45重量%超の含有量のAlを含む、項目56に記載の方法。
項目61。原材料粉末は、原材料粉末中のジルコン結晶粒の全重量に対して、約0.5重量%以下、約0.45重量%以下、約0.4重量%以下、約0.35重量%以下、約0.3重量%以下、約0.25重量%以下、約0.2重量%以下、約0.15重量%以下、約0.1重量%以下、約0.05重量%以下、および約0.01重量%以下の含有量のAlを含む、項目56に記載の方法。
項目62。原材料粉末は、原材料粉末中のジルコン結晶粒の全重量に対して、約0.001重量%超、約0.01重量%超、約0.05重量%超、約0.1重量%超、約0.15重量%超、約0.2重量%超、約0.25重量%超、約0.3重量%超、約0.35重量%超、約0.4重量%超、および約0.45重量%超の含有量のAlを含む、項目56に記載の方法。
項目63。原材料粉末は、約5以下、約3以下、約1以下、約0.5以下、約0.4以下、約0.3以下、約0.2以下、約0.1以下、約0.01以下、またはさらには約0.005以下のCPAl2O3/CPFSの比を含み、CPAl2O3は原材料粉末の全重量に対するAlの重量%での含有量を表し、CPFSは原材料粉末の全重量に対する遊離シリカの重量%での含有量を表す、項目56に記載の方法。
項目64。原材料粉末は、約0.0025超、約0.005超、約0.01超、約0.1超、約0.2超、約0.3超、約0.4超、約0.5超、約0.6超、約0.7超、約0.8超、および約0.9超のCPAl2O3/CPFSの比を含み、CPAl2O3は原材料粉末の全重量に対するAlの重量%での含有量を表し、CPFSは原材料粉末の全重量に対する遊離シリカの重量%での含有量を表す、項目56に記載の方法。
項目65。原材料粉末は、約0.007以下、約0.006以下、約0.005以下、約0.004以下、約0.003以下、約0.002以下、および約0.001以下のCPAl2O3/CPZrSiO4の比を含み、CPAl2O3は原材料粉末の全重量に対するAlの重量%での含有量を表し、CPZrSiO4は原材料粉末の全重量に対するZrSiOの重量%での含有量を表す、項目56に記載の方法。
項目66。本体は、約0.0005超、約0.001超、約0.002超、約0.003超、約0.004超、約0.005超、および約0.006超のCPAl2O3/CPZrSiO4の比を含み、CPAl2O3は原材料粉末の全重量に対するAlの重量%での含有量を表し、CPZrSiO4は原材料粉末の全重量に対するZrSiOの重量%での含有量を表す、項目56に記載の方法。
項目67。原材料粉末を準備するステップは、原材料粉末を粉砕するステップを含む、項目56に記載の方法。
項目68。原材料粉末は、約15μm以下、約14μm以下、約12μm以下、約10μm以下、約9μm以下、約8μm以下、約7μm以下、約6μm以下、約5μm以下、約4μm以下、約3μm以下、約2μ以下、および約1μm以下の中央粒径(D50)になるように粉砕される、項目67に記載の方法。
項目69。原材料粉末は、約2μm超、約3μm超、約4μm超、約5μm超、約6μm超、約7μm超、約8μm超、約9μm超、約10μm超、約12μm超、および約14μm超の中央粒径(D50)になるように粉砕される、項目67に記載の方法。
項目70。原材料粉末は、約40μm以下、約30μm以下、約20μm以下、約15μm以下、および約10μm以下のD90粒径を有するように制御される、項目67に記載の方法。
項目71。原材料粉末は、約5μm超、約10μm超、約15μm超、約20μm超、および約30μm超のD90粒径を有するように制御される、項目67に記載の方法。
項目72。原材料粉末は、約0.2μm超、約0.5μm超、約0.8μm超、および約1.0μm超のD10粒径を有するように制御される、項目67に記載の方法。
項目73。原材料粉末は、約1.1μm以下、約1.0μm以下、約0.8μm以下、および約0.5μm以下のD10粒径を有するように制御される、項目67に記載の方法。
項目74。焼結助剤を準備するステップと、原材料粉末を焼結助剤と混ぜ合わせて、複合材料混合物を形成し、原材料を焼結するステップとを更に含む、項目56に記載の方法。
項目75。複合材料混合物は、複合材料混合物の全重量に対して、約0.5重量%超、約0.6重量%超、約0.7重量%超、約0.8重量%超、約0.9重量%超、約1.0重量%超、約1.1重量%超、約1.2重量%超、約1.3重量%超、および約1.4重量%超の含有量の焼結助剤を含む、項目74に記載の方法。
項目76。複合材料混合物は、複合材料混合物の全重量に対して、約1.5重量%以下、約1.4重量%以下、約1.3重量%以下、約1.2重量%以下、約1.1重量%以下、約1.0重量%以下、約0.9重量%以下、約0.8重量%以下、約0.7重量%以下、約0.6重量%以下、約0.5重量%以下、約0.4重量%以下、および約0.3重量%以下の含有量の焼結助剤を含む項目74に記載の方法。
項目77。複合材料混合物は、約15以下、約10以下、約5以下、約1以下、約0.5以下、約0.4以下、約0.3以下、約0.2以下、および約0.1のCPSA/CPFSの比を含み、CPSAは複合材料混合物の全重量に対する焼結助剤の重量%での含有量を表し、CPFSは複合材料混合物の全重量に対する遊離シリカの重量%での含有量を表す、項目74に記載の方法。
項目78。複合材料混合物は、約0.05超、約0.1超、約0.2超、約0.3超、約0.4超、約0.5超、約1超、約5超、約10超、および約14超のCPSA/CPFSの比を含み、CPSAは複合材料混合物の全重量に対する焼結助剤の重量%での含有量を表し、CFSは複合材料混合物の全重量に対する遊離シリカの重量%での含有量を表す、項目74に記載の方法。
項目79。焼結助剤は、Ta、TiO、Nb、Fe、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され、焼結助剤はTaから本質的になる、項目74に記載の方法。
項目80。複合材料混合物を噴霧乾燥した後、複合材料混合物を焼結するステップを更に含む、項目74に記載の方法。
項目81。噴霧乾燥された複合材料混合物を等方圧加工して半加工品を形成するステップを更に含む、項目80に記載の方法。
項目82。乾燥された複合材料混合物は、約50MPa超、約60MPa超、約70MPa超、約80MPa超、約90MPa超、約100MPa超、約110MPa超、約120MPa超、約130MPa超、約140MPa超、および約150MPa超の圧力でプレス加工される、項目81に記載の方法。
項目83。半加工品は、約100mm超、約200mm超、約300mm超、約400mm超、約500mm超、約600mm超、約700mm超、および約800mm超の少なくとも1つの寸法を有する、項目81に記載の方法。
項目84。原材料を焼結するステップは、原材料を加熱するステップを含む、項目56に記載の方法。
項目85。原材料を加熱するステップは、原材料を約30日間超、約35日間超、約40日間超、約45日間超、約50日間超、約55日間超、約60日間超、約65日間超、約70日間超、約75日間超、約80日間超、および約85日間超の加熱サイクル持続期間の間加熱するステップを含む、項目84に記載の方法。
項目86。原材料を加熱するステップは、原材料を約90日間以下、約85日間以下、約80日間以下、約75日間以下、約70日間以下、約65日間以下、約60日間以下、約55日間以下、約50日間以下、約45日間以下、および約40日間以下の加熱サイクル持続期間の間加熱するステップを含む、項目84に記載の方法。
項目87。原材料を加熱するステップは、約1500℃超、約1550℃超、および約1600℃超の温度で原材料を加熱するステップを含む、項目84に記載の方法。
項目88。原材料を加熱するステップは、約1650℃以下、約1600℃以下、および約1550℃以下の温度で原材料を加熱するステップを含む、項目84に記載の方法。
項目89。本体は、本体の全体積に対して、約10体積%以下、約9体積%以下、約8体積%以下、約7体積%以下、約6体積%以下、約5体積%以下、約4体積%以下、約3体積%以下、約2体積%以下、約1体積%以下、約0.5体積%以下、および約0.1体積%以下の開放気孔率を含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目90。本体は、本体の全体積に対して、少なくとも約0.001体積%、少なくとも約0.01体積%、少なくとも約0.1体積%、少なくとも約0.5体積%、少なくとも約1体積%、少なくとも約2体積%、少なくとも約3体積%、少なくとも約4体積%,少なくとも約5体積%、少なくとも約6体積%、少なくとも約7体積%、および少なくとも約8体積%の開放気孔率を含む、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目91。本体は、少なくとも約154の開放気孔率/密度ゼロ点(PDZP)を含み、PDZPは式PDZP=OP+35.844*Dで定義され、Dは本体の密度であり、OPは本体の開放気孔率である、項目1、2、3、4または5のいずれか1つに記載の構成要素。
項目92。本体は、少なくとも約155、少なくとも約156、少なくとも約157、および少なくとも約158の開放気孔率/密度ゼロ点(PDZP)を含む、項目91に記載の構成要素。
項目93。本体は、約159以下の開放気孔率/密度ゼロ点(PDZP)を含み、PDZPは式PDZP=OP+35.844*Dで定義され、Dは本体の密度であり、OPは本体の開放気孔率である、請求項1、2、3、4または5のいずれか一項に記載の構成要素。
項目94。本体は、約158以下、約157以下、約156以下、および約155以下の開放気孔率/密度ゼロ点(PDZP)を含む、項目93に記載の構成要素。

Claims (13)

  1. ジルコン結晶粒を含み、外側部分と内部部分とを有する本体と、
    前記ジルコン結晶粒間に存在し、また前記本体中に略均一に分布する遊離シリカ粒界相と
    を含む構成要素であって、
    前記本体は、前記本体の全重量に対して重量%以下の含有量の遊離シリカを含み、
    前記本体は、Ta 、TiO 、Nb 、Fe 、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される焼結助剤を含み、当該焼結助剤の含有量は元素単体換算として0.44重量%超である、構成要素。
  2. ジルコン結晶粒を含み、外側部分と内部部分とを有する本体と、
    前記ジルコン結晶粒間に存在する遊離シリカ粒界相と
    を含む構成要素であって、
    前記本体は、前記本体の全重量に対して重量%以下の含有量の遊離シリカを含み、
    前記本体は、
    .55MPa.m−0.5超の破壊靭性(K1c)、
    0MPa超の破壊係数(MoR)、
    75GPa超の弾性率(MoE)、
    .0GPA超のビッカース硬度、および
    これらの任意の組合せ
    からなる群から選択される少なくとも1つの特性を備え
    前記本体は、Ta 、TiO 、Nb 、Fe 、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される焼結助剤を含み、当該焼結助剤の含有量は元素単体換算として0.44重量%超である、構成要素。
  3. 前記遊離シリカは前記本体中に略均一に分布する、請求項2に記載の構成要素。
  4. 前記本体は、.05超の比CBSA/CBFSを含み、CBSAは前記本体の全重量に対する焼結助剤の重量%での含有量を表し、CBFSは前記本体の全重量に対する遊離シリカの重量%での含有量を表す、請求項1または2のいずれか一項に記載の構成要素。
  5. 前記本体は、前記本体の全重量に対して.5重量%以下の含有量のAlを含む、請求項1または2のいずれか一項に記載の構成要素。
  6. 前記本体は、以下のCBAl2O3/CBFSの比を含み、CBAl2O3は前記本体の全重量に対するAlの重量%での含有量を表し、CBFSは前記本体の全重量に対する遊離シリカの重量%での含有量を表す、請求項1または2のいずれか一項に記載の構成要素。
  7. 前記本体は、.007以下のCBAl2O3/CBZrSiO4の比を含み、CBAl2O3は前記本体の全重量に対するAlの重量%での含有量を表し、CBZrSiO4は前記本体の全重量に対するZrSiOの重量%での含有量を表す、請求項1または2のいずれか一項に記載の構成要素。
  8. 前記本体は、1300℃で測定して0ppm/時以下のクリープ速度を有する、請求項1または2、3または4のいずれか一項に記載の構成要素。
  9. ジルコン構成要素を形成する方法であって、
    ジルコン結晶粒を含む原材料粉末を準備するステップと、
    Ta 、TiO 、Nb 、Fe 、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される焼結助剤を準備し、前記原材料粉末を前記焼結助剤と混ぜ合わせて、複合材料混合物を形成するステップと、
    前記複合材料混合物を焼結して、ジルコン結晶粒、および前記ジルコン結晶粒間に存在し、かつ本体中に略均一に分布している遊離シリカ粒界相を含む前記本体を形成するステップと
    を含む方法。
  10. 前記原材料粉末は、前記原材料粉末の全重量に対して.0重量%以下の含有量の遊離シリカを含む、請求項に記載の方法。
  11. 前記原材料粉末は、前記原材料粉末の全重量に対して.5重量%以下の含有量のAlを含む、請求項に記載の方法。
  12. 原材料粉末を準備するステップは、前記原材料粉末を粉砕するステップを含む、請求項に記載の方法。
  13. 前記原材料粉末は5μm以下の中央粒径(D50)になるように粉砕される、請求項12に記載の方法。
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