JP6123199B2 - ペロブスカイト化合物を用いた透明導電性フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
conductivity)は、透明電極に適用し得る程度には十分ではなく、また導電性高分子を用いた透明フィルムは透明性が低い。
(態様1) 透明フィルム上に透明電極層を形成した透明導電性フィルムであって、前記透明フィルム上に、下記一般式(1)または(2)のいずれかに示す有機無機混成ペロブスカイト化合物を被膜形成または吸着させたカーボンナノチューブからなる透明導電層を形成したことを特徴とする導電性フィルムである。ペロブスカイト化合物により、カーボンナノチューブ相互の接合性およびカーボンナノチューブの配向性が向上するからである。
CH3NH3M1X3 (1)
(式中、M1は、2価の金属イオンであり、Xは、F,Cl,Br,Iである。)
(R1NH3)2M1X4 (2)
(式中、R1は炭素数2以上のアルキル基、アルケニル基、アラルキル基、アリール基、複素環基または芳香族複素環基であり、M1は、2価の金属イオンであり、Xは、F,Cl,Br,Iである。)
本願発明に用いる透明基板はガラス及びプラスチック基板が好ましい。プラスチック基板材料としては、無着色で透明性が高く、耐熱性が高く、耐薬品性及びガス遮断性に優れ、かつ低コストの材料が好適である。好適な材料としては、例えば、ポリエステル類(例、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)など)、スチレン類(例、シンジオタクチックポリスチレン(SPS)など)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリカーボネート(PC)、ポリアリレート(PAr)、ポリスルホン(PSF)、ポリエステルスルホン(PES)、ポリエーテルイミド(PEI)、透明ポリイミド(PI)、シクロオレフィンコポリマー(商品名アートンなど)及び脂環式ポリオレフィン(商品名ゼオノアなど)などが用いられる。なかでも、化学的安定性とコストの点で、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、脂環式ポリオレフィンが特に好ましい。なお、これらのプラスチック基板の構造やその組成においては特に限定されず、本願発明の固体接合型光電変換素子を構成するに値するものであれば、利用することができる。また、ガラス基板材料としては、可視光線透過率80%を超えるものであればく、例えば、白板ガラス、ソーダガラス、硼珪酸ガラス等からなる無機質製基板がある。
有機無機混成ペロブスカイト化合物とは、単一の分子スケール・コンポジット内に有機・無機両成分に特徴的な望ましい物理特性を組み合わせた(有機無機混成の)ペロブスカイト化合物をいう。ペロブスカイトの基本的構造形態は、ABX3構造であり、頂点共有BX6八面体の三次元ネットワークを有する。ABX3構造のB成分は、Xアニオンの八面体配位をとることができる金属カチオンである。Aカチオンは、BX6八面体間の12の配位孔に位置し、一般に無機カチオンである。Aを無機カチオンから有機カチオンに置換することにより、有機無機混成ペロブスカイト化合物を形成する。
CH3NH3M1X3 (1)
(式中、M1は、2価の金属イオンであり、Xは、F,Cl,Br,Iである。)
(R1NH3)2M1X4 (2)
(式中、R1は炭素数2以上のアルキル基、アルケニル基、アラルキル基、アリール基、複素環基または芳香族複素環基であり、M1は、2価の金属イオンであり、Xは、F,Cl,Br,Iである。)
本願発明に用いる有機無機混成ペロブスカイトの溶液を調製するための溶剤としては、有機無機混成ペロブスカイトを溶解できるものであれば特に限定するものではない。エステル類(例、メチルホルメート、エチルホルメート、プロピルホルメート、ペンチルホルメート、メチルアセテート、エチルアセテート、ペンチルアセテート等)、ケトン類(例、γ-ブチロラクトン、Nメチル-2-ピロリドン、アセトン、ジメチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン等)、エーテル類(例、ジエチルエーテル、メチル−tert−ブチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジメトキシメタン、ジメトキシエタン、1,4−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、4−メチルジオキソラン、テトラヒドロフラン、メチルテトラヒドロフラン、アニソール、フェネトール等)、アルコール類(例、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、tert−ブタノール、1−ペンタノール、2−メチル−2−ブタノール、メトキシプロパノール、ジアセトンアルコール、シクロヘキサノール、2−フルオロエタノール、2,2,2−トリフルオロエタノール、2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール等)、グリコールエーテル(セロソルブ)類(例、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールジメチルエーテル等)、アミド系溶剤(例、N,N-ジメチルホルムアミド、アセトアミド、N,N-ジメチルアセトアミド等)、ニトリル系溶剤(例、アセトニトリル、イソブチロニトリル、プロピオニトリル、メトキシアセトニトリル等)、カーボート系剤(例、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等)、ハロゲン化炭化水素(例、塩化メチレン、ジクロロメタン、クロロホルム等)、炭化水素(例、n−ペンタン、シクロヘキサン、n−ヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン等)、ジメチルスルホキシドがある。これらは分岐構造若しくは環状構造を有していてもよい。エステル類、ケトン類、エーテル類およびアルコール類の官能基(即ち、−O−、−CO−、−COO−、−OH)のいずれかを二つ以上有していてもよい。エステル類、ケトン類、エーテル類およびアルコール類の炭化水素部分における水素原子は、ハロゲン原子(特に、フッ素原子)で置換されていてもよい。
本願発明のカーボンナノチューブは、金属性カーボンナノチューブを50%以上含むカーボンナノチューブが好ましい。以下、本願発明に用いられるカーボンナノチューブについて説明する。カーボンナノチューブは、マルチウォールカーボンナノチューブ(多層カーボンナノチューブ;MWCT)、シングルウォールカーボンナノチューブ(単層カーボンナノチューブ;SWCT)のいずれであってもよい。各々単独に用いても、混合してもよい。また、カーボンナノホーン、カーボンナノコイル、カーボンナノビーズを用いても良い。
カーボンナノチューブは、その伝導度によって金属性カーボンナノチューブと半導体性カーボンナノチューブに分類されるが用途に応じて、半導体性と金属性の混合比率を調整することが好ましい。導電性用途としてカーボンナノチューブ層を用いる場合には、金属性カーボンナノチューブの比率が高いほうが好ましく、半導体用途としてカーボンナノチューブ層を用いる場合には、半導体性カーボンナノチューブの比率が高いほうが好ましい。本願発明では光電変換素子の光電変換率を向上させるため、金属性
カーボンナノチューブ の割合が多い方が好ましい。本願発明のカーボンナノチューブは、さらに金属などが内包されていてもよい。また、フラーレンが内包されたピーポッドナノチューブを用いても良い。カーボンナノチューブは、任意の方法、例えばアーク放電法、レーザーアブレーション法、CVD法、スーパーグロス法などによって合成することができる。
カーボンナノチューブは、界面活性剤等の分散剤、分散媒を含有させて用いられる。本発明でいう分散剤は、分散媒中におけるカーボンナノチューブの分散性を向上させる機能を有する剤をいう。分散剤を用いることで分散媒中で安定に分散した分散域が得られる。通常、バインダー材料として分類されるような高分子などもカーボンナノチューブの分散能があれば分散剤として含む。
ポリチオフェン、ポリエチレンジオキシチオフェン、ポリイソチアナフテン、ポリアニリン、ポリピロール、ポリアセチレン等の導電性ポリマーおよびそれらの誘導体が使用できる。
バインダーとしては、従来より、導電性塗料に使用されている各種の有機および無機バインダー、すなわち透明な有機または無機ポリマーまたはその前駆体が使用できる。
(1)有機無機混成ペロブスカイト化合物A〔CH3NH3SnI3〕の合成
三口フラスコ内に、メチルアミン〔CH3NH2〕1gとメタノール〔CH3OH〕100mlを入れ、窒素バブリングを行いながら沃化水素酸〔HI〕を加えてpHを3〜4程度に調整した後、マグネッチックスターラーにより1時間撹拌した。この溶液をエバポレーターで蒸留した後、40℃で乾燥し、再精製することにより沃化メチルアミン〔CH3NH3I〕を合成した。次に合成した沃化メチルアミン〔CH3NH3I〕と沃化錫〔SnI2〕をモル比1:1の割合で、ジメチルホルムアルデヒド〔(CH3)2NCHO〕に5重量%濃度となるように混合して溶解し、有機無機混成ペロブスカイト化合物〔CH3NH3SnI3〕のジメチルホルムアルデヒド〔(CH3)2NCHO〕溶液を調製した。
Aldrich製のカーボンナノチューブCG200(製品願号724777)を0.2重量%、カルボキシメチルセルロースナトリウム0.05重量%になるようにエタノールを20%含む水溶液に添加し、マイクロテック・ニチオン株式会社製の超音波ホモジナイザーNR−300Mを用い低温保存下20kHzで1時間分散し、カーボンナノチューブの均一分散液1を調整した。
上記で調整した5重量%濃度の有機無機混成ペロブスカイト化合物A〔CH3NH3SnI3〕のジメチルホルムアルデヒド〔(CH3)2NCHO〕溶液中に、Aldrich製のカーボンナノチューブCG200(製品願号724777)を0.2重量%添加し、マイクロテック・ニチオン株式会社製の超音波ホモジナイザーNR−300Mを用い低温保存下20kHzで1時間分散してカーボンナノチューブの均一分散液2を調整した。
透明基板(ポリエチレンナフタレートフィルム,厚み200μm)上に、前記で調整したカーボンナノチューブ分散液1を約20ml/m2でワイヤーバーにより塗布し、80℃で30分間乾燥させ、カーボンナノチューブからなる導電層1を作製した。次に、カーボンナノチューブ層を形成した導電性基板上に、有機無機混成ペロブスカイト化合物〔CH3NH3SnI3〕のジメチルホルムアルデヒド〔(CH3)2NCHO〕溶液を0.2μmフィルター付きのシリンジで所定量滴下し、60度の熱風循環式オーブン中で10分間加熱乾燥して、ペロブスカイト化合物を吸着させたカーボンナノチューブ導電層2を作製した
上記カーボンナノチューブ導電層1、2のシート抵抗を、四端子法を用いて評価した。シート抵抗測定用四端子ケーブル(SR4-A、アステラテック株式会社製)をソースメータ(2400型ソースメータ、Keithley社製)に接続し、四端子抵抗測定モードにて測定した結果、カーボンナノチューブ導電層1で3000Ω/□、ペロブスカイト化合物を吸着させたカーボンナノチューブ導電層2で800Ω/□を示し、ペロブスカイト化合物をカーボンナノチューブ吸着させることにより、導電層が大幅に向上することがわかる。
透明基板(ポリエチレンナフタレートフィルム,厚み200μm)上に、前記で調整したカーボンナノチューブ分散液2を約20ml/m2でワイヤーバーにより塗布し、80℃で30分間乾燥させ、ペロブスカイト化合物を吸着させたカーボンナノチューブからなる導電層を作製した。実施例1と同様に導電性を測定した結果、500Ω/□を示した。最初にペロブスカイト化合物をカーボンナノチューブに吸着させた後、塗膜を形成した場合でも、実施例1と同等の導電性が得られることがわかる。
2 透明基板
3 透明導電層
Claims (6)
- 透明フィルム上に透明導電層を形成した透明導電性フィルムであって、前記透明フィルム上に、下記一般式(1)または(2)のいずれかに示す有機無機混成ペロブスカイト化合物を被膜形成または吸着させたカーボンナノチューブと、分散剤とを含む透明導電層を形成したことを特徴とする透明導電性フィルム。
CH3NH3M1X3 (1)
(式中、M1は、2価の金属イオンであり、Xは、F,Cl,Br,Iである。)
(R1NH3)2M1X4 (2)
(式中、R1は炭素数2以上のアルキル基、アルケニル基、アラルキル基、アリール基、複素環基または芳香族複素環基であり、M1は、2価の金属イオンであり、Xは、F,Cl,Br,Iである。) - 前記有機無機混成ペロブスカイト化合物を被膜形成または吸着させたカーボンナノチューブを含む透明導電層は、有機無機混成ペロブスカイト化合物を構成し得る前駆体を含む溶液を用いて形成されたものであることを特徴とする請求項1に記載した透明導電性フィルム。
- 前記透明導電層を構成するカーボンナノチューブは、金属性カーボンナノチューブを50%以上含むカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載した透明導電性フィルム。
- 透明フィルム上に透明導電層を形成した透明導電性フィルムの製造方法であって、
分散剤を含むカーボンナノチューブの分散液を調製するカーボンナノチューブ分散液調製工程と、
前記透明フィルム上に、前記カーボンナノチューブ分散液を塗布して、下記一般式(1)または(2)のいずれかに示す有機無機混成ペロブスカイト化合物を被膜形成または吸着させたカーボンナノチューブを含む透明導電層を形成する透明導電層形成工程と、
を含む、透明導電性フィルムの製造方法。
CH 3 NH 3 M 1 X 3 (1)
(式中、M 1 は、2価の金属イオンであり、Xは、F,Cl,Br,Iである。)
(R 1 NH 3 ) 2 M 1 X 4 (2)
(式中、R 1 は炭素数2以上のアルキル基、アルケニル基、アラルキル基、アリール基、複素環基または芳香族複素環基であり、M 1 は、2価の金属イオンであり、Xは、F,Cl,Br,Iである。) - 透明導電層形成工程が、有機無機混成ペロブスカイト化合物を構成し得る前駆体を含む溶液を塗布する工程を更に含む、請求項4に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 前記カーボンナノチューブ分散液が、金属性カーボンナノチューブを50%以上含むカーボンナノチューブを含む、請求項4又は5に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
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