JP6102671B2 - Short path detection method and short path detection apparatus for reaction vessel - Google Patents
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Description
本発明は、反応容器のショートパス検知方法およびショートパス検知装置に関する。さらに詳しくは、反応液の対流不良や反応容器内の堆積物により生じるショートパスを検知するショートパス検知方法およびショートパス検知装置に関する。 The present invention relates to a short path detection method and a short path detection apparatus for a reaction vessel. More specifically, the present invention relates to a short path detection method and a short path detection device for detecting a short path caused by a poor convection of a reaction solution or a deposit in a reaction vessel.
硫化物から目的金属を回収する湿式製錬プロセスの一例を図４に基づき説明する。
まず、ニッケルマットなどの原料を粉砕工程において粉砕した後、後述の電解廃液と混合してマットスラリーとし、その大部分をセメンテーション工程に供給する。セメンテーション工程には塩素浸出工程で得られた浸出液が供給されており、この浸出液中に含まれる銅がマット中のニッケルと置換反応を起こして、硫化銅として析出する。そして、析出した硫化銅をセメンテーション残渣とともに分離し、塩素浸出工程に供給する。
An example of the hydrometallurgical process for recovering the target metal from the sulfide will be described with reference to FIG.
First, a raw material such as a nickel mat is pulverized in a pulverization step, and then mixed with an electrolytic waste liquid described later to form a mat slurry, and most of it is supplied to the cementation step. The cementation process is supplied with the leachate obtained in the chlorine leaching process, and the copper contained in the leachate undergoes a substitution reaction with the nickel in the mat to precipitate as copper sulfide. Then, the precipitated copper sulfide is separated together with the cementation residue and supplied to the chlorine leaching process.
セメンテーション工程の終液中にはCoやFeなどが含まれているため、浄液工程で塩素ガスを吹き込んで酸化しつつ、同時に炭酸ニッケルを添加して中和する、いわゆる酸化中和法により、これらの元素およびCu、Pb、Asなどの微量不純物を除去する。不純物を除去した液はその後、電解給液として電解工程に送る。電解工程においては、電解採取により、電解液に含まれるニッケルを電気ニッケルとして回収する。電解工程で発生した塩素ガスは塩素浸出工程および浄液工程に繰り返して再利用する。電解工程から排出された電解廃液は粉砕工程および浄液工程に送られる。 Since the final liquid of the cementation process contains Co, Fe, etc., it is oxidized by injecting chlorine gas in the liquid purification process and simultaneously neutralizing by adding nickel carbonate. Remove these elements and trace impurities such as Cu, Pb and As. The liquid from which impurities have been removed is then sent to the electrolysis process as an electrolytic feed solution. In the electrolysis process, nickel contained in the electrolytic solution is recovered as electric nickel by electrowinning. Chlorine gas generated in the electrolysis process is reused repeatedly in the chlorine leaching process and the liquid purification process. The electrolytic waste liquid discharged from the electrolysis process is sent to the grinding process and the liquid purification process.
塩素浸出工程には残りのマットスラリーとＭＳ（Mix Sulfide：ニッケルとコバルトの混合硫化物）およびセメンテーション残渣からなるスラリーが供給される。塩素浸出工程では、浸出槽に吹き込まれる塩素ガスの酸化力によって、スラリー中の固形物に含まれる非鉄金属が液中に浸出される。塩素浸出工程から排出されたスラリーはフィルタープレスなどの固液分離装置により浸出液と浸出残渣とに固液分離される。非鉄金属が浸出された浸出液は、セメンテーション工程に繰り返して供給される。一方、マットに含まれていた硫黄はほとんど浸出されず、その大部分が浸出残渣として分離される。 In the chlorine leaching step, the remaining mat slurry, MS (Mix Sulfide: mixed sulfide of nickel and cobalt), and slurry consisting of cementation residue are supplied. In the chlorine leaching step, the nonferrous metal contained in the solid matter in the slurry is leached into the liquid by the oxidizing power of the chlorine gas blown into the leaching tank. The slurry discharged from the chlorine leaching process is solid-liquid separated into a leachate and a leach residue by a solid-liquid separator such as a filter press. The leachate from which the non-ferrous metal has been leached is repeatedly supplied to the cementation process. On the other hand, the sulfur contained in the mat is hardly leached, and most of it is separated as a leaching residue.
塩素浸出工程では、浸出槽への塩素ガスの吹き込み、撹拌機による撹拌などの操作とともに、十分な反応時間を確保することにより、スラリー中の固形物に含まれる非鉄金属を実質的に全て（例えば、99%以上）液中に浸出することができる。しかし、浸出槽内においてスラリーの対流不良が生じたり、浸出槽内に堆積物が溜まったりすると、スラリーが浸出槽内でほとんど滞留せずに排出されるショートパスが発生する場合がある。ショートパスしたスラリーはほとんど浸出反応を起こさないため、浸出効率が低下し、塩素浸出工程の操業効率が低下するという問題がある。そこで、操業中に早期にショートパスを検知する方法が望まれている。 In the chlorine leaching step, substantially all non-ferrous metals contained in the solid matter in the slurry are ensured by ensuring sufficient reaction time along with operations such as blowing chlorine gas into the leaching tank and stirring with a stirrer (for example, , 99% or more) can leach into the liquid. However, when a convection failure of the slurry occurs in the leaching tank or a deposit accumulates in the leaching tank, a short path may be generated in which the slurry is discharged while hardly remaining in the leaching tank. Since the short-passed slurry hardly causes leaching reaction, the leaching efficiency is lowered, and the operation efficiency of the chlorine leaching process is lowered. Therefore, a method of detecting a short path early during operation is desired.
また、浸出槽は浸出効率を高くするため、スラリーの滞留時間が最適になるように設計される。設計段階においては、シミュレーションによりスラリーの滞留時間を評価し、その結果を基に設計を見直すことが行われる。しかし、シミュレーションと実操業とではスラリーの滞留時間が異なることがある。そのため、設計変更後の浸出槽の滞留時間が最適化されているかを実操業において確認する必要がある。 Also, the leaching tank is designed to optimize the slurry residence time in order to increase the leaching efficiency. In the design stage, the residence time of the slurry is evaluated by simulation, and the design is reviewed based on the result. However, the residence time of the slurry may differ between simulation and actual operation. Therefore, it is necessary to confirm in actual operation whether the residence time of the leaching tank after the design change is optimized.
ショートパスが発生するとスラリーの滞留時間が短くなることから、滞留時間を測定することでショートパスを検知できるとも思われる。一般に、反応容器の滞留時間は、反応容器の実容積を反応液の供給流量で割ることで求められる（例えば、特許文献１）。しかし、このように求められた滞留時間はあくまで平均値であり、反応ガス（塩素ガス）吹き込みの効果や、撹拌機の効果は無視されている。そのため、ショートパスを検知するための指標としては不適切である。 If a short pass occurs, the residence time of the slurry is shortened, so it seems that the short pass can be detected by measuring the residence time. In general, the residence time of the reaction vessel is obtained by dividing the actual volume of the reaction vessel by the supply flow rate of the reaction solution (for example, Patent Document 1). However, the residence time determined in this way is only an average value, and the effect of reaction gas (chlorine gas) blowing and the effect of the stirrer are ignored. Therefore, it is inappropriate as an index for detecting a short path.
本発明は上記事情に鑑み、精度よくショートパスを検知できる反応容器のショートパス検知方法およびショートパス検知装置を提供することを目的とする。 In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide a reaction vessel short path detection method and a short path detection device capable of accurately detecting a short path.
第１発明の反応容器のショートパス検知方法は、反応液が連続して流入、流出する反応容器において該反応液のショートパスを検知する方法であって、前記反応容器にトレーサーを添加し、前記反応容器から流出した前記反応液のトレーサー濃度を時系列で測定し、前記反応容器内の流体の流れを完全混合流れと仮定して、時系列のトレーサー濃度から該反応容器の有効容積を求め、前記有効容積が容積閾値を下回り、かつ、前記トレーサー濃度の初期濃度が濃度閾値を超える場合に、前記反応液の対流不良によるショートパスと判断し、前記有効容積が容積閾値を下回り、かつ、前記トレーサー濃度の初期濃度が濃度閾値を超えない場合に、前記反応容器内の堆積物によるショートパスと判断することを特徴とする。
第２発明の反応容器のショートパス検知方法は、第１発明において、前記トレーサーは塩化リチウムであり、前記トレーサーの添加量W[kg]は、前記反応容器の実容積をV[m3]としたときに、以下の式を満たす
W≧0.1×V
ことを特徴とする。
第３発明の反応容器のショートパス検知装置は、反応液が連続して流入、流出する反応容器において該反応液のショートパスを検知する装置であって、前記反応容器にトレーサーを添加するトレーサー添加器と、前記反応容器から流出した前記反応液のトレーサー濃度を時系列で測定する濃度測定器と、前記濃度測定器の測定結果が入力されるコンピュータと、を備え前記コンピュータは、前記反応容器内の流体の流れを完全混合流れと仮定して、時系列のトレーサー濃度から該反応容器の有効容積を求め、前記有効容積が容積閾値を下回り、かつ、前記トレーサー濃度の初期濃度が濃度閾値を超える場合に、前記反応液の対流不良によるショートパスと判断し、前記有効容積が容積閾値を下回り、かつ、前記トレーサー濃度の初期濃度が濃度閾値を超えない場合に、前記反応容器内の堆積物によるショートパスと判断することを特徴とする。
The short path detection method for a reaction vessel of the first invention is a method for detecting a short path of the reaction solution in a reaction vessel in which the reaction solution continuously flows in and out, and adds a tracer to the reaction vessel, The tracer concentration of the reaction solution flowing out from the reaction vessel is measured in time series, and the effective volume of the reaction vessel is obtained from the time series tracer concentration assuming that the fluid flow in the reaction vessel is a completely mixed flow, When the effective volume is less than the volume threshold and the initial concentration of the tracer concentration exceeds the concentration threshold, it is determined as a short path due to poor convection of the reaction solution, the effective volume is below the volume threshold, and the When the initial concentration of the tracer concentration does not exceed the concentration threshold value, it is determined that the short path is caused by the deposit in the reaction vessel .
The short path detection method for a reaction vessel according to a second aspect of the present invention is the method according to the first aspect , wherein the tracer is lithium chloride, and the added amount W [kg] of the tracer is the actual volume of the reaction vessel as V [m 3 ]. When satisfying the following formula
W ≧ 0.1 × V
It is characterized by that.
A short path detection device for a reaction vessel according to a third aspect of the invention is a device for detecting a short pass of the reaction solution in a reaction vessel in which the reaction solution continuously flows in and out, and adds a tracer to the reaction vessel. A concentration measuring device that measures the tracer concentration of the reaction solution that has flowed out of the reaction vessel in time series, and a computer to which the measurement result of the concentration measuring device is input. Assuming that the fluid flow is a completely mixed flow, the effective volume of the reaction vessel is obtained from the time-series tracer concentration, the effective volume is less than the volume threshold, and the initial concentration of the tracer concentration exceeds the concentration threshold. The effective volume is less than the volume threshold, and the initial concentration of the tracer concentration is high. If the threshold is not exceeded, characterized in that it is determined that the short path by deposit in the reaction vessel.
第１発明によれば、反応容器の有効容積を指標としてショートパスを検知するので、精度よくショートパスを検知できる。また、ショートパスの原因が反応液の対流不良であるか、反応容器内の堆積物であるかが分かるので、ショートパスを解消するために適切な対応をとることができる。
第２発明によれば、反応液のトレーサー濃度が低くなりすぎないので、一般的な濃度測定器でもトレーサー濃度を精度よく測定でき、精度よく有効容積を求めることができる。その結果、精度よくショートパスを検知できる。
第３発明によれば、反応容器の有効容積を指標としてショートパスを検知するので、精度よくショートパスを検知できる。また、ショートパスの検知を自動化できるので、ショートパスの発生を早期に検知できる。また、ショートパスの原因が反応液の対流不良であるか、反応容器内の堆積物であるかが分かるので、ショートパスを解消するために適切な対応をとることができる。
According to the first invention, since the short path is detected using the effective volume of the reaction vessel as an index, the short path can be detected with high accuracy. Further, since it is possible to know whether the short path is caused by a poor convection of the reaction solution or a deposit in the reaction vessel , appropriate measures can be taken to eliminate the short path.
According to the second invention, since the tracer concentration of the reaction solution does not become too low, the tracer concentration can be accurately measured even with a general concentration measuring device, and the effective volume can be obtained with high accuracy. As a result, a short path can be detected with high accuracy.
According to the third invention, since the short path is detected using the effective volume of the reaction vessel as an index, the short path can be detected with high accuracy. Moreover, since the detection of the short path can be automated, the occurrence of the short path can be detected at an early stage. Further, since it is possible to know whether the short path is caused by a poor convection of the reaction solution or a deposit in the reaction vessel , appropriate measures can be taken to eliminate the short path .
つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
本発明の一実施形態に係るショートパス検知方法は、硫化物から目的金属を回収する湿式製錬プロセスにおける塩素浸出工程の浸出槽に用いられる。湿式製錬プロセスは、原料に含まれる目的金属を塩素浸出する塩素浸出工程と、塩素浸出工程の後工程であり、塩素浸出工程で得られた浸出液から電解採取により目的金属を回収する電解工程とを有する。湿式製錬プロセスの詳細は前述の通りであるので省略する（図４参照）。
Next, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
A short path detection method according to an embodiment of the present invention is used for a leaching tank in a chlorine leaching process in a hydrometallurgical process for recovering a target metal from sulfides. The hydrometallurgical process is a chlorine leaching process for leaching the target metal contained in the raw material, and an electrolysis process for recovering the target metal by electrowinning from the leaching solution obtained in the chlorine leaching process. Have Since the details of the hydrometallurgical process are as described above, a description thereof will be omitted (see FIG. 4).
（浸出槽）
まず、塩素浸出工程の浸出槽について説明する。
図１に示すように、塩素浸出工程の設備には浸出槽１が備えられている。浸出槽１には、原料（マットスラリー、ＭＳ、およびセメンテーション残渣）を含むスラリーが供給されている。浸出槽１には、塩素吹込管１１と撹拌機１２が備えられている。塩素吹込管１１の開口端は浸出槽１の底付近に配置されており、スラリーに塩素ガスを吹きこむことができるようになっている。撹拌機１２は、モータと、そのモータの駆動により回転する攪拌羽根とから構成されており、浸出槽１内のスラリーを攪拌できるようになっている。
(Leaching tank)
First, the leaching tank in the chlorine leaching process will be described.
As shown in FIG. 1, a leaching tank 1 is provided in the equipment for the chlorine leaching process. A slurry containing raw materials (mat slurry, MS, and cementation residue) is supplied to the leaching tank 1. The leaching tank 1 is provided with a chlorine blowing pipe 11 and a stirrer 12. The open end of the chlorine blowing tube 11 is arranged near the bottom of the leaching tank 1 so that chlorine gas can be blown into the slurry. The stirrer 12 is composed of a motor and a stirring blade that is rotated by driving the motor, and can stir the slurry in the leaching tank 1.
スラリーは、浸出槽１の供給口１３から連続して流入し、オーバーフロー口１４から連続して流出する。浸出槽１内では、塩素吹込管１１からの塩素ガスの吹き込み、撹拌機１２による撹拌によりスラリーの浸出反応が進行する。なお、浸出槽１およびスラリーが特許請求の範囲に記載の「反応容器」および「反応液」に相当する。 The slurry flows continuously from the supply port 13 of the leaching tank 1 and flows out from the overflow port 14 continuously. In the leaching tank 1, the leaching reaction of the slurry proceeds by blowing chlorine gas from the chlorine blowing pipe 11 and stirring by the stirrer 12. The leaching tank 1 and the slurry correspond to the “reaction vessel” and “reaction liquid” recited in the claims.
（ショートパス検知方法）
つぎに、本実施形態に係るショートパス検知方法を説明する。
本実施形態のショートパス検知方法は、上記浸出槽１においてスラリーのショートパスを検知する方法である。ここで、ショートパスとは、スラリーが浸出槽１内でほとんど滞留せずに排出される現象を意味する。ショートパスは、浸出槽１内のスラリーの対流不良に起因する場合と、浸出槽１内に堆積物が溜まり浸出槽１の容積が実質的に減少することに起因する場合とがある。
(Short path detection method)
Next, a short path detection method according to the present embodiment will be described.
The short path detection method of this embodiment is a method for detecting a short path of slurry in the leaching tank 1. Here, the short path means a phenomenon in which the slurry is discharged while hardly staying in the leaching tank 1. The short path may be caused by poor convection of the slurry in the leaching tank 1 or may be caused by the fact that deposits accumulate in the leaching tank 1 and the volume of the leaching tank 1 is substantially reduced.
本実施形態のショートパス検知方法は、（１）トレーサー添加、（２）トレーサー濃度測定、（３）有効容積の算出、（４）ショートパス検知の４工程からなる。以下順に説明する。 The short path detection method of this embodiment includes four steps: (1) tracer addition, (2) tracer concentration measurement, (3) calculation of effective volume, and (4) short path detection. This will be described in order below.
（１）トレーサー添加
まず、浸出槽１にトレーサーを添加する。トレーサーはスラリーが供給される供給口１３から添加すればよい。また、トレーサーは所定量を一度に短時間で添加する。
(1) Addition of tracer First, a tracer is added to the leaching tank 1. The tracer may be added from the supply port 13 to which the slurry is supplied. The tracer is added in a predetermined amount at a time in a short time.
トレーサーとしては特に限定されないが、例えば水溶性リチウム塩を用いることができる。水溶性リチウム塩としては、塩化リチウム（LiCl）等のハロゲン化リチウムや炭酸リチウム（Li2CO3）等が挙げられる。本実施形態のように湿式製錬プロセスの塩素浸出工程においてショートパスを検知する場合には、トレーサーとして電解工程で目的金属とともに電着し難い成分のものを用いることが好ましい。このようなトレーサーを用いれば、電解工程においてトレーサーが不純物として電着することを抑制でき、電気ニッケル等の製品の品質を維持できる。例えば、図４に示す湿式製錬プロセスでは、その大半の工程が塩化浴であるため、トレーサーとして塩化リチウムを用いれば、不純物としての影響が少ないので好ましい。 Although it does not specifically limit as a tracer, For example, water-soluble lithium salt can be used. Examples of the water-soluble lithium salt include lithium halides such as lithium chloride (LiCl) and lithium carbonate (Li 2 CO 3 ). When a short path is detected in the chlorine leaching process of the hydrometallurgical process as in this embodiment, it is preferable to use a tracer having a component that is difficult to electrodeposit together with the target metal in the electrolysis process. If such a tracer is used, it is possible to suppress the electrodeposition of the tracer as an impurity in the electrolysis process, and the quality of products such as electric nickel can be maintained. For example, in the hydrometallurgical process shown in FIG. 4, since most of the process is a chloride bath, it is preferable to use lithium chloride as a tracer because it has less influence as an impurity.
（２）トレーサー濃度測定
つぎに、オーバーフロー口１４から流出したスラリーのトレーサー濃度を時系列で測定する。浸出槽１に添加されたトレーサーは、浸出槽１内でスラリーと混合された後、オーバーフロー口１４から流出する。この流出したスラリーのトレーサー濃度を測定するのである。ここで、「時系列で測定」とは、トレーサー濃度の時間変化が分かるように測定することを意味する。トレーサー濃度を断続的に（所定時間間隔で）測定してもよいし、連続的に測定してもよい。トレーサー濃度の測定方法は特に限定されないが、例えば蛍光Ｘ線法や、ＩＣＰ−ｍａｓｓ法が用いられる。
(2) Tracer concentration measurement Next, the tracer concentration of the slurry flowing out from the overflow port 14 is measured in time series. The tracer added to the leaching tank 1 is mixed with the slurry in the leaching tank 1 and then flows out from the overflow port 14. The tracer concentration of the spilled slurry is measured. Here, “measured in time series” means that measurement is performed so that the time change of the tracer concentration can be understood. The tracer concentration may be measured intermittently (at a predetermined time interval) or continuously. The method for measuring the tracer concentration is not particularly limited. For example, the fluorescent X-ray method or the ICP-mass method is used.
（３）有効容積の算出
つぎに、浸出槽１内の流体の流れを完全混合流れと仮定して、時系列のトレーサー濃度から浸出槽１の有効容積を求める。
(3) Calculation of effective volume Next, assuming that the fluid flow in the leaching tank 1 is a completely mixed flow, the effective volume of the leaching tank 1 is obtained from the time-series tracer concentration.
完全混合流れとは、反応容器内の混合状態のモデルの一つである。完全混合流れは、流入した物質が反応容器内で瞬間的に一様濃度に混合され、反応容器内の濃度と反応容器出口の濃度とが等しいとして定義される流れである。完全混合流れでは、トレーサーは添加後瞬間的に反応容器内に均一に分散する。そして、反応容器出口のトレーサー濃度は反応容器内の濃度と等しい。このことから、物質収支は数１で表される。ここで、Cは反応容器出口のトレーサー濃度、Fは流量、Veは反応容器の有効容積、tは時間である。
数１を時間tで積分すると、トレーサー濃度Cが時間tの関数として数２で与えられる。ここで、C0はトレーサー濃度Cの初期濃度（t=0におけるトレーサー濃度C）である。図２に示すように、横軸を時間、縦軸をトレーサー濃度とすると、数２は実線で示す曲線で表される。
図２には、工程（２）により得られた時系列のトレーサー濃度の測定点（○、●）も描画されている。なお、図２では２パターンの測定結果（測定１、測定２）を例示している。図２における破線で示すように、時系列のトレーサー濃度の測定点を数２に示す指数関数でフィッティングすれば、その近似曲線の係数（C0および-F/Ve）から、各測定結果における浸出槽１の有効容積Veと、トレーサー濃度の初期濃度C0とを求めることができる。なお、流量Fはスラリーの供給流量として既知であるから、近似曲線の係数（-F/Ve）の逆数に（-F）を掛けることで有効容積Veを求めることができる。 In FIG. 2, the time series tracer concentration measurement points (◯, ●) obtained in the step (2) are also drawn. FIG. 2 illustrates two patterns of measurement results (Measurement 1, Measurement 2). As shown by the broken line in FIG. 2, if the measurement points of the time series tracer concentration are fitted with the exponential function shown in Equation 2, the leaching in each measurement result is obtained from the coefficients (C 0 and -F / Ve ) of the approximate curve. The effective volume Ve of the tank 1 and the initial concentration C 0 of the tracer concentration can be obtained. Since the flow rate F is known as the supply flow rate of the slurry, the effective volume Ve can be obtained by multiplying the reciprocal of the coefficient (-F / Ve ) of the approximate curve by (-F).
このように、フィッティングにより有効容積Veと初期濃度C0とを求めることから、工程（２）においてトレーサー濃度の測定は、トレーサーの添加直後は頻繁に（短時間間隔で）行うことが好ましい。例えば、トレーサーの添加後１分間は４点以上測定することが好ましい。トレーサー濃度は数２に示す指数関数で変化するため、トレーサーの添加直後は変化が急である。そのため、この期間の測定点を多くすることで、正確な近似曲線を求めることができ、その結果、精度よく有効容積Veと初期濃度C0とを求めることができるからである。 As described above, since the effective volume Ve and the initial concentration C 0 are obtained by fitting, it is preferable to measure the tracer concentration frequently (at short time intervals) immediately after the addition of the tracer in the step (2). For example, it is preferable to measure 4 points or more for 1 minute after the addition of the tracer. Since the tracer concentration changes with the exponential function shown in Equation 2, the change is rapid immediately after the addition of the tracer. Therefore, by increasing the number of measurement points during this period, an accurate approximate curve can be obtained, and as a result, the effective volume Ve and the initial concentration C 0 can be obtained with high accuracy.
なお、初期濃度C0は、上記のようにフィッティングにより求める以外に、工程（２）で測定したトレーサー濃度の最大値として求めてもよい。トレーサー濃度はトレーサーの添加直後に最大となるため、トレーサーの添加直後に頻繁に測定を行えば、その測定値の最大値を初期濃度C0としても誤差が小さいからである。 The initial concentration C 0 may be obtained as the maximum value of the tracer concentration measured in the step (2) in addition to the above-described fitting. This is because the tracer concentration becomes maximum immediately after the addition of the tracer, and therefore, if the measurement is frequently performed immediately after the addition of the tracer, the error is small even if the maximum value of the measurement value is set as the initial concentration C 0 .
（４）ショートパス検知
つぎに、求められた有効容積Veが、予め定められた容積閾値Vtを下回るか否かを判断し、容積閾値Vtを下回る場合に浸出槽１においてスラリーのショートパスが発生していると判断する。ここで、容積閾値Vtは、例えば浸出槽１の実容積Vaと同じ値、または若干小さい値として定められる。なお、実容積Vaは、浸出槽１の形状（底面積や液位等）から求められる容積である。
(4) Short path detection Next, it is determined whether or not the obtained effective volume Ve falls below a predetermined volume threshold value Vt, and when the volume falls below the volume threshold value Vt, a short path of slurry is generated in the leaching tank 1. Judge that you are doing. Here, the volume threshold value Vt is determined as, for example, the same value as the actual volume Va of the leaching tank 1 or a slightly smaller value. The actual volume Va is a volume obtained from the shape (bottom area, liquid level, etc.) of the leaching tank 1.
ショートパスが発生していない場合、求められた有効容積Veは浸出槽１の実容積Vaに十分に近くなる。しかし、ショートパスが発生していると浸出槽１におけるスラリーの滞留時間が短くなり、実容積Vaの全てを有効に使うことができないことから、有効容積Veが実容積Vaに比べて小さくなる。このことを利用して、有効容積Veが減少した場合、すなわち容積閾値Vtを下回る場合に、ショートパスが発生していると判断する。 When the short path does not occur, the obtained effective volume Ve is sufficiently close to the actual volume Va of the leaching tank 1. However, if a short path is generated, the residence time of the slurry in the leaching tank 1 is shortened, and the entire actual volume Va cannot be used effectively. Therefore, the effective volume Ve becomes smaller than the actual volume Va. Using this fact, it is determined that a short path has occurred when the effective volume Ve decreases, that is, when it falls below the volume threshold value Vt.
なお、図２に示す実線は、ショートパスが発生していない理想的な状態を示し、測定１および測定２はショートパスが発生し、有効容積Veが減少した状態を示している。このようにグラフ上では、有効容積Veの減少は、近似曲線の傾きが緩やかになることで示される。 The solid line shown in FIG. 2 indicates an ideal state where no short path has occurred, and measurement 1 and measurement 2 indicate the state where a short path has occurred and the effective volume Ve has decreased. Thus, on the graph, the decrease in the effective volume Ve is indicated by the gentle slope of the approximate curve.
以上のように、浸出槽１の有効容積Veを指標としてショートパスを検知するので、スラリーの滞留時間を測定するなど他の方法に比べて精度よくショートパスを検知できる。 As described above, since the short path is detected using the effective volume Ve of the leaching tank 1 as an index, the short path can be detected more accurately than other methods such as measuring the residence time of the slurry.
前述のごとく、ショートパスは、浸出槽１内のスラリーの対流不良に起因する場合と、浸出槽１内の堆積物に起因する場合とがある。本願発明者は、スラリーの対流不良によるショートパスが発生すると、トレーサー濃度の初期濃度C0が大きくなるという知見を得た。より詳細には、上記の（１）から（３）の各工程を繰り返して初期濃度C0を求めると、同一の状態の浸出槽１では初期濃度C0が±10%程度の範囲に収まる。しかし、対流不良によるショートパスが発生すると、初期濃度C0がそれまでの平均値の約130%にまで増加する。このことを利用して、初期濃度C0の変化により、ショートパスの原因がスラリーの対流不良であるのか、浸出槽１内の堆積物であるのかを切り分けることができる。 As described above, the short path may be caused by poor convection of the slurry in the leaching tank 1 or may be caused by deposits in the leaching tank 1. The inventor of the present application has found that the initial concentration C 0 of the tracer concentration increases when a short path due to poor convection of the slurry occurs. More specifically, when the initial concentration C 0 is obtained by repeating the steps (1) to (3), the initial concentration C 0 falls within a range of about ± 10% in the leaching tank 1 in the same state. However, when a short path due to poor convection occurs, the initial concentration C 0 increases to about 130% of the average value so far. By utilizing this fact, it is possible to determine whether the cause of the short path is a poor convection of the slurry or a deposit in the leaching tank 1 by changing the initial concentration C 0 .
具体的には、有効容積Veが容積閾値Vtを下回り、かつ、トレーサー濃度の初期濃度C0が濃度閾値Ctを超える場合に、スラリーの対流不良によるショートパスと判断する。逆に、有効容積Veが容積閾値Vtを下回り、かつ、トレーサー濃度の初期濃度C0が濃度閾値Ctを超えない場合に、浸出槽１内の堆積物によるショートパスと判断する。ここで、濃度閾値Ctは、ショートパスが生じていない場合の初期濃度C0を基に、例えばその120%の値として予め定められる。 Specifically, effective volume Ve is lower than the volume threshold value Vt, and the initial concentration C 0 of the tracer concentration in the case of exceeding the concentration threshold Ct, it is determined that the short pass of the slurry by convection poor. Conversely, the effective volume Ve is lower than the volume threshold value Vt, and the initial concentration C 0 of the tracer concentration in the case that does not exceed the concentration threshold Ct, it is determined that the short path by deposits leach tank 1. Here, the density threshold value Ct is determined in advance as a value of, for example, 120% based on the initial density C 0 when no short pass occurs.
なお、図２に示す測定１はスラリーの対流不良によるショートパスが発生している場合を示し、測定２は浸出槽１内の堆積物によるショートパスが発生している場合を示している。このようにグラフ上では、スラリーの対流不良によるショートパスは、トレーサー濃度の初期値が高くなることで示される。 In addition, the measurement 1 shown in FIG. 2 shows the case where the short path | pass by the convective failure of a slurry has generate | occur | produced, and the measurement 2 has shown the case where the short path | pass by the deposit in the leaching tank 1 has generate | occur | produced. Thus, on the graph, a short path due to poor convection of the slurry is indicated by an increase in the initial value of the tracer concentration.
以上の（１）から（４）の工程を所定間隔、例えば１日間隔や１週間間隔で繰り返すことで、操業中においてショートパスの発生を早期に検知することができる。 By repeating the above steps (1) to (4) at predetermined intervals, for example, at intervals of one day or one week, occurrence of a short pass can be detected early during operation.
ショートパスが検知された場合には、ショートパスを解消するために種々の対応がとられる。前述のごとく初期濃度C0を指標としてショートパスの原因の切り分けができるので、その対応方法を選択することが容易となり、ショートパスを解消するために適切な対応をとることができる。例えば、ショートパスの原因がスラリーの対流不良である場合には、撹拌機１２の回転速度調整、塩素ガスの吹き込み量の調整、スラリーの供給流量の調整等が行われる。また、ショートパスの原因が浸出槽１内の堆積物である場合には、堆積物の除去が行われる。 When a short path is detected, various measures are taken to eliminate the short path. As described above, since the cause of the short path can be identified using the initial density C 0 as an index, it is easy to select the corresponding method, and appropriate measures can be taken to eliminate the short path. For example, when the cause of the short path is poor convection of the slurry, adjustment of the rotation speed of the stirrer 12, adjustment of the amount of chlorine gas blown in, adjustment of the supply flow rate of the slurry, and the like are performed. Further, when the cause of the short path is a deposit in the leaching tank 1, the deposit is removed.
以上のように、操業中においてショートパスの発生を早期に検知し、ショートパスを解消する対応をとることで、塩素浸出工程の浸出率や操業効率を向上させることができる。 As described above, it is possible to improve the leaching rate and operation efficiency in the chlorine leaching process by detecting the occurrence of a short path early during operation and taking measures to eliminate the short path.
ところで、浸出槽１から排出されるスラリーをサンプリングして、その成分を測定することで、その浸出槽１における浸出率を求めることができる。浸出率が低下した場合にも種々の対応がとられる。ところが、浸出率に影響する要素としては、スラリーのショートパスの外に、酸化還元電位や温度、銅濃度等様々な要素がある。そのため、浸出率の低下が判明したとしても、その原因を特定することは困難である。そこで、本実施形態のショートパス検知方法によりショートパスを検知すれば、浸出率の低下の原因がショートパスによるものか、他の原因によるものかを切り分けることができる。 By the way, by sampling the slurry discharged from the leaching tank 1 and measuring its components, the leaching rate in the leaching tank 1 can be obtained. Various measures are taken even when the leaching rate decreases. However, as factors affecting the leaching rate, there are various factors such as oxidation-reduction potential, temperature, and copper concentration in addition to the short path of the slurry. Therefore, even if a decrease in the leaching rate is found, it is difficult to identify the cause. Therefore, if a short path is detected by the short path detection method of the present embodiment, it is possible to determine whether the cause of the decrease in the leaching rate is due to the short path or other causes.
また、一般に、塩素浸出工程の設備は、複数の浸出槽１を直列に接続した多段式で構成されている。すなわち、ある浸出槽１からオーバーフローしたスラリーは他の浸出槽１に流入するように構成されている。このような多段式の浸出槽１を備える設備の場合、少なくとも一つの浸出槽１においてショートパスを検知するよう構成すれば、その浸出槽１におけるショートパスを検知することで、同構成の他の浸出槽１のショートパスも推測することができる。全ての浸出槽１でショートパスを検知するよう構成すれば、各浸出槽１におけるショートパスの程度を知ることができ、どの浸出槽１の対応を優先すると効果的か判断できる。 Moreover, generally, the equipment of the chlorine leaching process is composed of a multistage system in which a plurality of leaching tanks 1 are connected in series. That is, the slurry overflowed from one leaching tank 1 is configured to flow into another leaching tank 1. In the case of such a facility equipped with a multistage leaching tank 1, if it is configured to detect a short path in at least one leaching tank 1, it is possible to detect other short paths in the leaching tank 1. A short pass of the leaching tank 1 can also be estimated. If the short path is detected in all the leaching tanks 1, it is possible to know the degree of the short path in each leaching tank 1, and it is possible to determine which leaching tank 1 priority is effective.
ところで、トレーサーとして塩化リチウムを用いる場合、トレーサーの添加量W[kg]は、以下の数３を満たす量とすることが好ましい。ここで、Vaは浸出槽１の実容積[m3]である。例えば、実容積Vaが30m3の浸出槽１の場合、塩化リチウムの添加量は3kg以上とすることが好ましい。
このようにトレーサーの添加量Wの下限を定めることで、スラリーのトレーサー濃度が低くなりすぎない。そのため、一般的な濃度測定器でもトレーサー濃度を精度よく測定でき、精度よく有効容積Veを求めることができる。その結果、精度よくショートパスを検知できる。また、検出精度の高い濃度測定器を導入する必要がなく設備コストを抑えることができる。 By determining the lower limit of the tracer addition amount W in this way, the tracer concentration of the slurry does not become too low. Therefore, even with a general concentration measuring device, the tracer concentration can be measured with high accuracy, and the effective volume Ve can be obtained with high accuracy. As a result, a short path can be detected with high accuracy. Moreover, it is not necessary to introduce a concentration measuring device with high detection accuracy, and the equipment cost can be reduced.
また、トレーサーとして塩化リチウムを用いる場合、トレーサーの添加量Wは550kg以下とすることが好ましい。この程度の添加量であれば、湿式製錬プロセスにおいてトレーサーが不純物として影響が出る可能性が少ないからである。 Further, when lithium chloride is used as the tracer, the amount W of addition of the tracer is preferably 550 kg or less. This is because if the amount is such an amount, the tracer is less likely to be affected as an impurity in the hydrometallurgical process.
さらに、トレーサーとして塩化リチウムを用いる場合、水溶液として調整し、塩化リチウムの濃度を約0.5kg/Lとすることが好ましい。 Furthermore, when lithium chloride is used as a tracer, it is preferable to prepare an aqueous solution so that the concentration of lithium chloride is about 0.5 kg / L.
トレーサーを浸出槽１に添加するに際して、その全量を３秒から５秒で添加することが好ましい。全量を３秒未満で添加するとトレーサーの添加流量が速くなり、浸出槽１内の対流状態に影響を及ぼし、正確なショートパスの検知ができない可能性がある。また、全量の添加に５秒を超えると、完全混合流れからの逸脱が大きくなるので、正確なショートパスの検知できない可能性がある。 When the tracer is added to the leaching tank 1, the total amount is preferably added in 3 to 5 seconds. If the total amount is added in less than 3 seconds, the addition flow rate of the tracer increases, which affects the convection state in the leaching tank 1 and may not be able to accurately detect a short path. In addition, if the total amount exceeds 5 seconds, the deviation from the complete mixing flow becomes large, so that there is a possibility that an accurate short path cannot be detected.
（設計変更の効果確認）
本実施形態に係るショートパス検知方法は、前述のような操業中におけるショートパスの検知以外にも、反応容器の設計変更の効果確認にも用いることができる。前述のごとく、浸出槽１は浸出効率を高くするため、スラリーの滞留時間が最適になるように設計される。設計段階においては、シミュレーションによりスラリーの滞留時間を評価し、その結果をもとに設計を見直すことが行われる。
(Confirmation of design change effect)
The short path detection method according to the present embodiment can be used not only to detect a short path during operation as described above but also to confirm the effect of a design change of the reaction vessel. As described above, the leaching tank 1 is designed to optimize the residence time of the slurry in order to increase the leaching efficiency. In the design stage, the residence time of the slurry is evaluated by simulation, and the design is reviewed based on the result.
このように設計変更した浸出槽１の実操業における効果を確認するためには、その浸出槽１を用いて塩素浸出を行うとともに、上記（１）から（４）の工程を行なってショートパスの検知を行う。ここで、工程（４）において容積閾値Vtは、シミュレーションにより求められた期待される有効容積Veが定められる。すなわち、工程（４）においては、浸出槽１の有効容積Veを実操業とシミュレーションとで比較するのである。 In order to confirm the effect in the actual operation of the leaching tank 1 that has been modified in this way, chlorine leaching is performed using the leaching tank 1, and the steps (1) to (4) are performed to perform a short pass. Perform detection. Here, in the step (4), as the volume threshold value Vt, an expected effective volume Ve obtained by simulation is determined. That is, in the step (4), the effective volume Ve of the leaching tank 1 is compared between the actual operation and the simulation.
有効容積Veが容積閾値Vtを超える場合、浸出槽１はシミュレーションにより期待された滞留時間と同程度、あるいはより長い滞留時間が実現されていると推測される。一方、有効容積Veが容積閾値Vtを下回る場合、浸出槽１はシミュレーションにより期待された滞留時間が実操業では実現できていないと推測される。この場合、浸出槽１を再度設計変更する等の対応をとることができる。また、工程（３）で求めた有効容積Veをシミュレーションにフィードバックすることにより、シミュレーションの精度を向上させることもできる。 When the effective volume Ve exceeds the volume threshold value Vt, it is presumed that the leaching tank 1 has achieved a residence time equivalent to or longer than the residence time expected by the simulation. On the other hand, when the effective volume Ve is lower than the volume threshold value Vt, it is estimated that the residence time expected from the simulation of the leaching tank 1 cannot be realized in actual operation. In this case, it is possible to take measures such as redesigning the leaching tank 1 again. In addition, the simulation accuracy can be improved by feeding back the effective volume Ve obtained in the step (3) to the simulation.
容積閾値Vtとして、設計変更前の浸出槽１において測定した有効容積Veを定めてもよい。この場合、工程（４）において、浸出槽１の有効容積Veを設計変更前後で比較することになる。 As the volume threshold value Vt, the effective volume Ve measured in the leaching tank 1 before the design change may be determined. In this case, in the step (4), the effective volume Ve of the leaching tank 1 is compared before and after the design change.
有効容積Veが容積閾値Vtを超える場合、浸出槽１は設計変更により滞留時間が長くなり、設計変更が有効であったといえる。一方、有効容積Veが容積閾値Vtを下回る場合、浸出槽１は設計変更により滞留時間が短くなったといえる。この場合、浸出槽１の設計をもとに戻す等の対応をとることができる。 When the effective volume Ve exceeds the volume threshold value Vt, it can be said that the leaching tank 1 has a longer residence time due to the design change, and the design change was effective. On the other hand, when the effective volume Ve is lower than the volume threshold value Vt, it can be said that the residence time of the leaching tank 1 is shortened by the design change. In this case, it is possible to take measures such as returning the design of the leaching tank 1 to the original state.
（ショートパス検知装置）
つぎに、本発明の一実施形態に係るショートパス検知装置を説明する。
図３に示すように、本実施形態に係るショートパス検知装置２は、塩素浸出工程の浸出槽１に設けられ、浸出槽１におけるスラリーのショートパスを検知する装置である。
(Short path detection device)
Next, a short path detection device according to an embodiment of the present invention will be described.
As shown in FIG. 3, the short path detection device 2 according to this embodiment is a device that is provided in the leaching tank 1 in the chlorine leaching process and detects a short path of slurry in the leaching tank 1.
ショートパス検知装置２は、トレーサー添加器２１と、濃度測定器２２と、コンピュータ２３と、警報器２４とを備えている。トレーサー添加器２１は、トレーサーを貯留するタンク２１ａと、タンク２１ａと浸出槽１の供給口１３とを接続する配管２１ｂと、配管２１ｂに介装されたバルブ２１ｃとからなる。バルブ２１ｃを開くことでタンク２１ａ内のトレーサーを浸出槽１に添加できるよう構成されている。なお、トレーサー添加器２１は浸出槽１にトレーサーを添加できる構成であれば、他の構成でもよい。 The short path detection device 2 includes a tracer adder 21, a concentration measuring device 22, a computer 23, and an alarm device 24. The tracer adder 21 includes a tank 21a that stores the tracer, a pipe 21b that connects the tank 21a and the supply port 13 of the leaching tank 1, and a valve 21c that is interposed in the pipe 21b. By opening the valve 21 c, the tracer in the tank 21 a can be added to the leaching tank 1. The tracer adder 21 may have another configuration as long as the tracer can be added to the leaching tank 1.
濃度測定器２２は、オーバーフロー口１４において、浸出槽１から流出したスラリーのトレーサー濃度を時系列で測定する測定器である。濃度測定器２２としては、トレーサー濃度が測定できれば特に限定されないが、蛍光Ｘ線法や、ＩＣＰ−ｍａｓｓ法等による測定器であれば、浸出槽１の近傍に設置可能であり、短時間で測定結果が得られるため好ましい。 The concentration measuring device 22 is a measuring device that measures the tracer concentration of the slurry flowing out of the leaching tank 1 in time series in the overflow port 14. The concentration measuring device 22 is not particularly limited as long as the tracer concentration can be measured. However, if the measuring device is based on the fluorescent X-ray method or the ICP-mass method, the concentration measuring device 22 can be installed in the vicinity of the leaching tank 1 and measured in a short time. Since a result is obtained, it is preferable.
コンピュータ２３には濃度測定器２２の測定結果が入力されている。また、コンピュータ２３はバルブ２１ｃの開閉を制御できるよう構成されており、コンピュータ２３の指示により浸出槽１にトレーサーを添加できるようになっている。 The computer 23 receives the measurement result of the concentration measuring device 22. The computer 23 is configured to control the opening / closing of the valve 21c, and a tracer can be added to the brewing tank 1 according to an instruction from the computer 23.
警報器２４はパイロットランプやスピーカ等であり、光や音声によりショートパスの発生を警報する装置である。警報器２４は、コンピュータ２３に接続されており、ショートパスが発生したと判断した場合にコンピュータ２３の指示により警報器２４が動作するようになっている。 The alarm device 24 is a pilot lamp, a speaker, or the like, and is a device that warns the occurrence of a short path by light or sound. The alarm device 24 is connected to the computer 23, and when it is determined that a short path has occurred, the alarm device 24 operates according to an instruction from the computer 23.
コンピュータ２３は、トレーサー添加器２１および濃度測定器２２の動作を制御して以下の（１）〜（４）の工程を実行し、浸出槽１のショートパスを検知する。 The computer 23 controls the operations of the tracer adder 21 and the concentration measuring device 22 to execute the following steps (1) to (4) and detect a short path of the leaching tank 1.
（１）トレーサー添加
まず、コンピュータ２３は、バルブ２１ｃを所定の開度で所定の時間開き、所定量のトレーサーを浸出槽１に添加する。
(1) Addition of tracer First, the computer 23 opens the valve 21c at a predetermined opening for a predetermined time, and adds a predetermined amount of tracer to the leaching tank 1.
（２）トレーサー濃度測定
つぎに、濃度測定器２２でオーバーフロー口１４から流出したスラリーのトレーサー濃度を時系列で測定する。
(2) Tracer concentration measurement Next, the concentration meter 22 measures the tracer concentration of the slurry flowing out from the overflow port 14 in time series.
（３）有効容積の算出
濃度測定器２２から測定結果が入力されたコンピュータ２３は、浸出槽１内の流体の流れを完全混合流れと仮定して、時系列のトレーサー濃度から浸出槽１の有効容積Veを求める。
(3) Calculation of effective volume The computer 23 to which the measurement result is input from the concentration measuring device 22 assumes that the fluid flow in the leaching tank 1 is a completely mixed flow, and the effective leaching tank 1 from the time-series tracer concentration. Find the volume Ve.
（４）ショートパス検知
そして、コンピュータ２３は、求められた有効容積Veが容積閾値Vtを下回るか否かを判断し、容積閾値Vtを下回る場合に浸出槽１においてスラリーのショートパスが発生していると判断する。ショートパスが発生していると判断された場合には、警報器２４を動作させ、ショートパスの発生を警報する。
(4) Short path detection Then, the computer 23 determines whether or not the obtained effective volume Ve is lower than the volume threshold value Vt, and when the volume is lower than the volume threshold value Vt, a short path of slurry is generated in the leaching tank 1. Judge that When it is determined that a short path has occurred, the alarm device 24 is operated to warn of the occurrence of a short path.
コンピュータ２３は、以下のようにショートパスの原因がスラリーの対流不良であるのか、浸出槽１内の堆積物であるのかを切り分けるよう構成されてもよい。すなわち、有効容積Veが容積閾値Vtを下回り、かつ、トレーサー濃度の初期濃度C0が濃度閾値Ctを超える場合に、スラリーの対流不良によるショートパスと判断する。逆に、有効容積Veが容積閾値Vtを下回り、かつ、トレーサー濃度の初期濃度C0が濃度閾値Ctを超えない場合に、浸出槽１内の堆積物によるショートパスと判断する。 The computer 23 may be configured to determine whether the cause of the short path is a slurry convection failure or a deposit in the leaching tank 1 as follows. That is, the effective volume Ve is lower than the volume threshold value Vt, and the initial concentration C 0 of the tracer concentration in the case of exceeding the concentration threshold Ct, it is determined that the short pass of the slurry by convection poor. Conversely, the effective volume Ve is lower than the volume threshold value Vt, and the initial concentration C 0 of the tracer concentration in the case that does not exceed the concentration threshold Ct, it is determined that the short path by deposits leach tank 1.
このようにショートパスの原因を切り分ける場合、その原因により警報器２４の動作を変更するか、他の手段でいずれの原因かを通知するように構成すればよい。 In this way, when the cause of the short path is determined, the operation of the alarm device 24 may be changed depending on the cause, or the cause may be notified by other means.
以上のように、コンピュータ２３で制御および解析することで、ショートパスの検知を自動化できる。そのため、操業中に繰り返しショートパスの検出を行うことができ、ショートパスの発生を早期に検知することができる。 As described above, the short path detection can be automated by controlling and analyzing with the computer 23. Therefore, it is possible to repeatedly detect a short path during operation, and to detect the occurrence of a short path at an early stage.
（その他の実施形態）
上記実施形態では、湿式製錬プロセスにおける塩素浸出工程の浸出槽においてスラリーのショートカットを検出したが、他の反応容器および反応液の場合にも本発明を適用できる。
(Other embodiments)
In the above embodiment, the slurry shortcut is detected in the leaching tank of the chlorine leaching process in the hydrometallurgical process, but the present invention can be applied to other reaction vessels and reaction liquids.
つぎに、実施例を説明する。
（共通の条件）
まず、実施例１、２および比較例１における共通の条件を説明する。
・浸出槽
浸出槽として円筒形の槽を用いた。浸出槽の実容積は30m3である。浸出槽には塩素吹込管が設けられており、浸出槽の底付近から塩素ガスを吹き込み可能となっている。また、浸出槽の中心に撹拌軸が位置するように撹拌機が設けられている。
・スラリー
浸出槽に供給するスラリーは、マットスラリー、ＭＳ、およびセメンテーション残渣の混合スラリーである。ＭＳのニッケル量は0〜4t/hour、セメンテーション残渣のニッケル量は0〜1t/hourである。浸出槽に供給するスラリーの流量を5〜14m3/hourとした。スラリーの温度は50℃〜120℃、酸化還元電位は350〜600mV（銀−塩化銀電極）とした。
・トレーサー
トレーサーとして塩化リチウムを用いた。塩化リチウム3.0kgを用いて濃度0.5kg/Lの水溶液（6L）を調整した。
Next, examples will be described.
(Common conditions)
First, common conditions in Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 will be described.
・ Leaching tank A cylindrical tank was used as the leaching tank. The actual volume of the leaching tank is 30m 3 . The leaching tank is provided with a chlorine blowing pipe, and chlorine gas can be blown from near the bottom of the leaching tank. Further, a stirrer is provided so that the stirring shaft is located at the center of the leaching tank.
-Slurry The slurry supplied to the leach tank is a mixed slurry of mat slurry, MS, and cementation residue. The nickel amount of MS is 0 to 4 t / hour, and the nickel amount of cementation residue is 0 to 1 t / hour. The flow rate of the slurry supplied to the leaching tank was 5 to 14 m 3 / hour. The temperature of the slurry was 50 ° C. to 120 ° C., and the oxidation-reduction potential was 350 to 600 mV (silver-silver chloride electrode).
-Tracer Lithium chloride was used as a tracer. An aqueous solution (6 L) having a concentration of 0.5 kg / L was prepared using 3.0 kg of lithium chloride.
（実施例１）
上記浸出槽で塩素浸出を行った。トレーサーを浸出槽の供給口から３秒で添加し、オーバーフロー口から排出されたスラリーのトレーサー濃度を測定した。測定は、トレーサーの添加後１分間に５点、１分経過時から１時間経過時までに５点、１時間経過時から８時間経過時までに４点行った。
Example 1
Chlorine leaching was performed in the above leaching tank. A tracer was added from the feed port of the leaching tank in 3 seconds, and the tracer concentration of the slurry discharged from the overflow port was measured. The measurement was performed 5 points per minute after the addition of the tracer, 5 points from 1 minute to 1 hour, and 4 points from 1 hour to 8 hours.
トレーサー濃度の測定結果を数２でフィッティングして求めた有効容積Veは24m3であった。実容積30m3に比べて小さかったことから、スラリーのショートパスが発生していると判断した。 The effective volume Ve obtained by fitting the measurement result of the tracer concentration with Equation 2 was 24 m 3 . Since it was smaller than the actual volume of 30 m 3 , it was judged that a short path of slurry occurred.
ショートパスが検知されたことから、浸出槽におけるスラリーの滞留時間が短くなっていると推測される。そのため、攪拌翼を改良した。改良後の浸出槽を用いて塩素浸出の操業を継続した。攪拌翼の改良後は、有効容積Veが実容積Vaに近づいた。この状態で操業を３０日間継続したところ、ニッケルの浸出率は、攪拌翼の改良前に比べて1.3倍となり、浸出率が向上した。 Since the short path was detected, it is estimated that the residence time of the slurry in the leaching tank is shortened. Therefore, the stirring blade was improved. The chlorine leaching operation was continued using the improved leaching tank. After improvement of the stirring blade, the effective volume Ve approached the actual volume Va. When the operation was continued for 30 days in this state, the leaching rate of nickel was 1.3 times that before the improvement of the stirring blade, and the leaching rate was improved.
（実施例２）
実施例１とは別の浸出槽で塩素浸出を行った。トレーサーを浸出槽の供給口から３秒で添加した、オーバーフロー口から排出されたスラリーのトレーサー濃度を測定した。トレーサー濃度の測定結果を数２でフィッティングして求めた有効容積Veは30m3であった。実容積30m3との差がないため、この浸出槽においてはショートパスが発生していないと判断した。
(Example 2)
Chlorine leaching was performed in a leaching tank different from that in Example 1. The tracer concentration of the slurry discharged from the overflow port, in which the tracer was added in 3 seconds from the supply port of the leaching tank, was measured. The effective volume Ve obtained by fitting the measurement result of the tracer concentration with Equation 2 was 30 m 3 . Since there was no difference from the actual volume of 30 m 3 , it was judged that no short path occurred in this leaching tank.
（比較例１）
実施例１、２とは別の浸出槽で塩素浸出を行った。ただし、ショートパスの検知は行わなかった。攪拌翼の改良を行わなかったため、実施例１に比べて浸出率が低いままであった。
(Comparative Example 1)
Chlorine leaching was performed in a leaching tank different from Examples 1 and 2. However, no short path was detected. Since the stirring blade was not improved, the leaching rate remained low compared to Example 1.
以上のように、本発明のショートパス検知方法によれば、浸出槽のスラリーのショートパスを検知できることが確認された。また、ショートパスが検知された浸出槽を改良することで浸出率を向上できることが確認された。 As described above, according to the short path detection method of the present invention, it was confirmed that the short path of the slurry in the leaching tank can be detected. It was also confirmed that the leaching rate could be improved by improving the leaching tank in which the short path was detected.
１ 浸出槽
１１ 塩素吹込管
１２ 撹拌機
１３ 供給口
１４ オーバーフロー口
２ ショートパス検知装置
２１ トレーサー添加器
２１ａ タンク
２１ｂ 配管
２１ｃ バルブ
２２ 濃度測定器
２３ コンピュータ
２４ 警報器
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Leaching tank 11 Chlorine blowing pipe 12 Stirrer 13 Supply port 14 Overflow port 2 Short path detection device 21 Tracer adder 21a Tank 21b Piping 21c Valve 22 Concentration measuring device 23 Computer 24 Alarm device
Claims (3)
前記反応容器にトレーサーを添加し、
前記反応容器から流出した前記反応液のトレーサー濃度を時系列で測定し、
前記反応容器内の流体の流れを完全混合流れと仮定して、時系列のトレーサー濃度から該反応容器の有効容積を求め、
前記有効容積が容積閾値を下回り、かつ、前記トレーサー濃度の初期濃度が濃度閾値を超える場合に、前記反応液の対流不良によるショートパスと判断し、
前記有効容積が容積閾値を下回り、かつ、前記トレーサー濃度の初期濃度が濃度閾値を超えない場合に、前記反応容器内の堆積物によるショートパスと判断する
ことを特徴とする反応容器のショートパス検知方法。 A method of detecting a short path of the reaction liquid in a reaction vessel in which the reaction liquid continuously flows in and out,
Adding a tracer to the reaction vessel,
Measure the tracer concentration of the reaction solution flowing out of the reaction vessel in time series,
Assuming that the fluid flow in the reaction vessel is a completely mixed flow, the effective volume of the reaction vessel is determined from the time-series tracer concentration,
When the effective volume is less than the volume threshold and the initial concentration of the tracer concentration exceeds the concentration threshold, it is determined as a short path due to poor convection of the reaction solution,
A reaction vessel characterized in that when the effective volume is below a volume threshold value and the initial concentration of the tracer concentration does not exceed the concentration threshold value, it is determined as a short path due to deposits in the reaction vessel. Short path detection method.
前記トレーサーの添加量W[kg]は、前記反応容器の実容積をV[m3]としたときに、以下の式を満たす
W≧0.1×V
ことを特徴とする請求項１記載の反応容器のショートパス検知方法。 The tracer is lithium chloride;
The added amount W [kg] of the tracer satisfies the following formula when the actual volume of the reaction vessel is V [m 3 ].
W ≧ 0.1 × V
The method for detecting a short path in a reaction vessel according to claim 1 .
前記反応容器にトレーサーを添加するトレーサー添加器と、
前記反応容器から流出した前記反応液のトレーサー濃度を時系列で測定する濃度測定器と、
前記濃度測定器の測定結果が入力されるコンピュータと、を備え
前記コンピュータは、
前記反応容器内の流体の流れを完全混合流れと仮定して、時系列のトレーサー濃度から該反応容器の有効容積を求め、
前記有効容積が容積閾値を下回り、かつ、前記トレーサー濃度の初期濃度が濃度閾値を超える場合に、前記反応液の対流不良によるショートパスと判断し、
前記有効容積が容積閾値を下回り、かつ、前記トレーサー濃度の初期濃度が濃度閾値を超えない場合に、前記反応容器内の堆積物によるショートパスと判断する
ことを特徴とする反応容器のショートパス検知装置。 An apparatus for detecting a short path of the reaction liquid in a reaction vessel in which the reaction liquid continuously flows in and out,
A tracer adder for adding a tracer to the reaction vessel;
A concentration measuring device that measures the tracer concentration of the reaction solution flowing out of the reaction vessel in time series;
A computer to which the measurement result of the concentration measuring device is input,
Assuming that the fluid flow in the reaction vessel is a completely mixed flow, the effective volume of the reaction vessel is determined from the time-series tracer concentration,
When the effective volume is less than the volume threshold and the initial concentration of the tracer concentration exceeds the concentration threshold, it is determined as a short path due to poor convection of the reaction solution,
A reaction vessel characterized in that when the effective volume is below a volume threshold value and the initial concentration of the tracer concentration does not exceed the concentration threshold value, it is determined as a short path due to deposits in the reaction vessel. Short path detector.
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