JP2015157990A - Method of removing impurity in organic solvent - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、有機溶媒中の不純物除去方法に関する。さらに詳しくは、溶媒抽出に用いられる有機溶媒に含まれる不純物を除去する不純物除去方法に関する。 The present invention relates to a method for removing impurities in an organic solvent. More specifically, the present invention relates to an impurity removal method for removing impurities contained in an organic solvent used for solvent extraction.
硫化物から目的金属を回収する湿式製錬プロセスでは、原料であるニッケルマットやＭＳ（ミックスサルファイド：ニッケルとコバルトの混合硫化物）を塩素浸出し、得られた浸出液から不純物を除去する浄液工程などを経て、電解工程で電気ニッケルや電気コバルトを回収する。 In the hydrometallurgical process that recovers the target metal from sulfides, the nickel matte and MS (mixed sulfide: mixed sulfides of nickel and cobalt) that are raw materials are leached with chlorine, and the liquid purification process removes impurities from the resulting leachate. After that, electrolytic nickel and electrolytic cobalt are recovered in the electrolysis process.
図１に示すように、浸出工程から得られた浸出液は、セメンテーション工程において銅が除去され、脱鉄工程において鉄やヒ素などの不純物が除去された後、コバルト溶媒抽出工程に送られる。コバルト溶媒抽出工程では、溶媒抽出によりニッケルとコバルトとを分離し、塩化ニッケル溶液（NiCl2）と塩化コバルト溶液（CoCl2）とを得る。塩化ニッケル溶液は、さらに不純物が除去され高純度となってニッケル電解工程に送られる。ニッケル電解工程では電解採取により電気ニッケルが製造される。一方、塩化コバルト溶液は、さらに不純物が除去され高純度となってコバルト電解工程に送られる。コバルト電解工程では電解採取により電気コバルトが製造される。 As shown in FIG. 1, the leachate obtained from the leaching step is sent to the cobalt solvent extraction step after removing copper in the cementation step and removing impurities such as iron and arsenic in the deironing step. In the cobalt solvent extraction step, nickel and cobalt are separated by solvent extraction to obtain a nickel chloride solution (NiCl 2 ) and a cobalt chloride solution (CoCl 2 ). Impurities are further removed from the nickel chloride solution to obtain a high purity, which is sent to the nickel electrolysis process. In the nickel electrolysis process, electric nickel is produced by electrowinning. On the other hand, the cobalt chloride solution is further purified by removing impurities and sent to the cobalt electrolysis process. In the cobalt electrolysis process, electrolytic cobalt is produced by electrowinning.
図２に、コバルト溶媒抽出工程の詳細を示す。なお、図２において破線は有機溶媒の流れを意味する。コバルト溶媒抽出工程には抽出始液として脱鉄工程の処理後液が供給される。抽出始液は、まず抽出段に供給され溶媒抽出が行われる。抽出段では有機相にコバルトが抽出される。抽出後の水相は塩化ニッケル溶液として後工程に送られる。抽出段の有機相は洗浄段に送られ、有機溶媒中に微量に含まれる塩化ニッケルを除去した後、逆抽出段に送られる。逆抽出段では、希塩酸等の弱酸性水溶液を用いて有機溶媒に抽出されたコバルトを水相側に逆抽出し、塩化コバルト溶液を生成する。生成された塩化コバルト溶液は後工程に送られる。 FIG. 2 shows details of the cobalt solvent extraction step. In addition, the broken line in FIG. 2 means the flow of the organic solvent. In the cobalt solvent extraction step, a solution after the deironing step is supplied as an extraction starting solution. The extraction starting solution is first supplied to the extraction stage and solvent extraction is performed. In the extraction stage, cobalt is extracted into the organic phase. The aqueous phase after extraction is sent to the subsequent process as a nickel chloride solution. The organic phase of the extraction stage is sent to the washing stage, and after removing nickel chloride contained in a trace amount in the organic solvent, it is sent to the back extraction stage. In the back extraction stage, cobalt extracted in an organic solvent using a weakly acidic aqueous solution such as dilute hydrochloric acid is back extracted to the aqueous phase side to produce a cobalt chloride solution. The produced cobalt chloride solution is sent to a subsequent process.
抽出段では、有機相に、コバルトとともに不純物として亜鉛や鉄、銅も抽出される。コバルトは逆抽出段で水相に逆抽出されるが、不純物は逆抽出されずに有機溶媒中に残る。有機溶媒の不純物濃度が上昇すると、抽出段におけるコバルトの抽出量が減少したり、塩化ニッケル溶液や塩化コバルト溶液に不純物が溶出したりするという問題が生じる。そこで、逆抽出後の有機溶媒は脱亜鉛工程に送られ、亜鉛、鉄、銅などの不純物が除去される。 In the extraction stage, zinc, iron and copper are also extracted as impurities in the organic phase along with cobalt. Cobalt is back extracted into the aqueous phase in the back extraction stage, but the impurities remain in the organic solvent without being back extracted. When the impurity concentration of the organic solvent increases, there arises a problem that the amount of cobalt extracted in the extraction stage decreases or impurities are eluted in the nickel chloride solution or the cobalt chloride solution. Therefore, the organic solvent after back extraction is sent to a dezincing step to remove impurities such as zinc, iron and copper.
脱亜鉛工程では、逆抽出後の有機溶媒に中和剤を添加して中和することで、有機溶媒中の不純物を中和澱物とする。つぎに、中和澱物を含む有機溶媒をデカンターにより重液（中和澱物を含む水相）と軽液（中和澱物が含まれない有機相）とに分離する（例えば、特許文献１）。軽液は、不純物が除去された有機溶媒として活性化工程に送られ、酸性水溶液を添加された後、抽出段に繰り返される。 In the dezincing step, a neutralizing agent is added to the organic solvent after back extraction to neutralize it, thereby making the impurities in the organic solvent neutralized starch. Next, the organic solvent containing the neutralized starch is separated into a heavy liquid (an aqueous phase containing the neutralized starch) and a light liquid (an organic phase not containing the neutralized starch) with a decanter (for example, Patent Documents). 1). The light liquid is sent to the activation step as an organic solvent from which impurities have been removed, and after an acidic aqueous solution is added, it is repeated in the extraction stage.
脱亜鉛工程においてデカンターを連続操業させると、重液への有機溶媒のリークおよび軽液への中和澱物のリークが徐々に増加し、分相性が低下して分離不良が生じる場合がある。そうすると、有機溶媒と不純物とを効率よく分離できなくなるという問題がある。 When the decanter is continuously operated in the dezincing step, the leakage of the organic solvent into the heavy liquid and the leakage of the neutralized starch into the light liquid are gradually increased, and the phase separation may be lowered, resulting in poor separation. If it does so, there exists a problem that an organic solvent and an impurity cannot be isolate | separated efficiently.
デカンターの分相性を向上させるためには、処理量を低下させ、十分な処理時間（滞留時間）を確保すればよいことが知られている。しかし、処理量を低下させると、通常操業に必要な処理量を維持できなくなり、操業効率が悪くなるという問題がある。デカンターの数を増やせば、通常操業に必要な処理量を維持しつつデカンター一台当たりの処理量を低下できるが、設備コストが増加するという問題がある。 In order to improve the phase separation of the decanter, it is known that the processing amount may be reduced to ensure a sufficient processing time (residence time). However, when the processing amount is lowered, there is a problem that the processing amount necessary for normal operation cannot be maintained and the operation efficiency is deteriorated. Increasing the number of decanters can reduce the throughput per decanter while maintaining the throughput required for normal operation, but there is a problem that the equipment cost increases.
特許文献２には、汚泥を固液分離するスクリュデカンタ型遠心分離機において、排出口近傍に加熱装置を設けることにより、ボウル内壁に堆積する固形分を加熱しながら固液分離することが開示されている。しかし、有機溶媒と中和澱物とを分離することは開示されていない。 Patent Document 2 discloses that in a screw decanter type centrifugal separator that separates sludge into solid and liquid, by providing a heating device in the vicinity of the discharge port, the solid content deposited on the inner wall of the bowl is separated while heating. ing. However, it is not disclosed to separate the organic solvent from the neutralized starch.
本発明は上記事情に鑑み、有機溶媒と不純物とを効率よく分離できる有機溶媒中の不純物除去方法を提供することを目的とする。 In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide a method for removing impurities in an organic solvent that can efficiently separate an organic solvent and impurities.
（ｐＨ調整）
第１発明の有機溶媒中の不純物除去方法は、不純物を含む有機溶媒に中和剤を添加して、中和澱物を生成する中和工程と、前記中和澱物を含む有機溶媒を、該中和澱物を含む水相と、有機相とに油水分離する油水分離工程と、を備え、前記中和工程において、前記有機溶媒のｐＨを7.95〜9.15に調整することを特徴とする。
第２発明の有機溶媒中の不純物除去方法は、第１発明において、前記中和工程において、前記有機溶媒のｐＨを8.3〜9.0に調整することを特徴とする。
（温度調整）
第３発明の有機溶媒中の不純物除去方法は、第１または第２発明において、前記中和工程において、前記有機溶媒の温度を50℃〜60℃に調整することを特徴とする。
第４発明の有機溶媒中の不純物除去方法は、第１または第２発明において、前記中和工程において、前記有機溶媒の鉄濃度が1.5g/L以上の場合に、該有機溶媒の温度を50℃〜60℃に調整することを特徴とする。
（水添加）
第５発明の有機溶媒中の不純物除去方法は、第１、第２、第３または第４発明において、前記中和工程において、前記有機溶媒に水を添加することを特徴とする。
第６発明の有機溶媒中の不純物除去方法は、第１、第２、第３または第４発明において、前記中和工程において、前記有機溶媒に温水を添加することを特徴とする。
(PH adjustment)
The method for removing impurities in an organic solvent according to a first aspect of the present invention includes a neutralization step of adding a neutralizing agent to an organic solvent containing impurities to produce a neutralized starch, and an organic solvent containing the neutralized starch, And an oil / water separation step of separating the aqueous phase containing the neutralized starch into an organic phase, wherein the pH of the organic solvent is adjusted to 7.95 to 9.15 in the neutralization step.
The method for removing impurities in an organic solvent according to a second invention is characterized in that, in the first invention, the pH of the organic solvent is adjusted to 8.3 to 9.0 in the neutralization step.
(Temperature adjustment)
The method for removing impurities in an organic solvent of the third invention is characterized in that, in the first or second invention, the temperature of the organic solvent is adjusted to 50 ° C. to 60 ° C. in the neutralization step.
The method for removing impurities in an organic solvent according to a fourth aspect of the present invention is the method for removing impurities in the first or second aspect, wherein, in the neutralization step, the temperature of the organic solvent is set to 50 when the iron concentration of the organic solvent is 1.5 g / L or more. It is characterized by adjusting to ℃ -60 ℃.
(Add water)
The method for removing impurities in an organic solvent according to a fifth aspect of the invention is characterized in that, in the first, second, third or fourth invention, water is added to the organic solvent in the neutralization step.
The method for removing impurities in an organic solvent according to a sixth aspect of the invention is characterized in that, in the first, second, third or fourth invention, warm water is added to the organic solvent in the neutralization step.
（ｐＨ調整）
第１発明によれば、中和工程において有機溶媒のｐＨを7.95〜9.15に調整すると、中和澱物の粒径が大きくなり、中和澱物が水相に沈降する速度が速くなる。そのため、分相性を高めることができ有機溶媒と不純物とを効率よく分離できる。
第２発明によれば、中和工程において有機溶媒のｐＨを8.3〜9.0に調整すると、中和澱物の粒径が大きくなり、中和澱物が水相に沈降する速度が速くなる。そのため、分相性を高めることができ有機溶媒と不純物とを効率よく分離できる。
（温度調整）
第３発明によれば、中和工程において有機溶媒の温度を50℃〜60℃に調整すると、有機溶媒の粘度が低下し、中和澱物が水相に沈降する速度が速くなる。そのため、分相性を高めることができ有機溶媒と不純物とを効率よく分離できる。
第４発明によれば、有機溶媒の鉄濃度が1.5g/L以上の場合に、有機溶媒の温度を50℃〜60℃に調整すると、有機溶媒の粘度が低下する効果が大きい。そのため、分相性を高めることができ有機溶媒と不純物とを効率よく分離できる。
（水添加）
第５発明によれば、中和工程において有機溶媒に水を添加すると、有機溶媒が薄まることで粘度が低下し、中和澱物が水相に沈降する速度が速くなる。そのため、分相性を高めることができ有機溶媒と不純物とを効率よく分離できる。
第６発明によれば、中和工程において有機溶媒に温水を添加すると、有機溶媒が薄まり昇温することで粘度が低下し、中和澱物が水相に沈降する速度が速くなる。そのため、分相性を高めることができ有機溶媒と不純物とを効率よく分離できる。
(PH adjustment)
According to the first invention, when the pH of the organic solvent is adjusted to 7.95 to 9.15 in the neutralization step, the particle size of the neutralized starch increases, and the rate at which the neutralized starch settles in the aqueous phase increases. Therefore, phase separation can be improved and an organic solvent and impurities can be separated efficiently.
According to the second invention, when the pH of the organic solvent is adjusted to 8.3 to 9.0 in the neutralization step, the particle size of the neutralized starch increases, and the rate at which the neutralized starch settles into the aqueous phase increases. Therefore, phase separation can be improved and an organic solvent and impurities can be separated efficiently.
(Temperature adjustment)
According to the third invention, when the temperature of the organic solvent is adjusted to 50 ° C. to 60 ° C. in the neutralization step, the viscosity of the organic solvent is lowered, and the rate at which the neutralized starch is precipitated in the aqueous phase is increased. Therefore, phase separation can be improved and an organic solvent and impurities can be separated efficiently.
According to the 4th invention, when the iron concentration of an organic solvent is 1.5 g / L or more, if the temperature of an organic solvent is adjusted to 50 to 60 degreeC, the effect that the viscosity of an organic solvent will fall is large. Therefore, phase separation can be improved and an organic solvent and impurities can be separated efficiently.
(Add water)
According to the fifth aspect of the present invention, when water is added to the organic solvent in the neutralization step, the viscosity of the organic solvent decreases due to thinning, and the rate at which the neutralized starch settles into the aqueous phase increases. Therefore, phase separation can be improved and an organic solvent and impurities can be separated efficiently.
According to the sixth aspect of the present invention, when warm water is added to the organic solvent in the neutralization step, the organic solvent is diluted and the temperature is raised, the viscosity is lowered, and the rate at which the neutralized starch settles in the aqueous phase is increased. Therefore, phase separation can be improved and an organic solvent and impurities can be separated efficiently.
つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
前述のごとく、湿式製錬プロセスのコバルト溶媒抽出工程には、逆抽出後の有機溶媒に含まれる亜鉛、鉄、銅などの不純物を除去するために脱亜鉛工程が設けられている。本発明の一実施形態に係る有機溶媒中の不純物除去方法は、このような脱亜鉛工程に好ましく適用される。
Next, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
As described above, the cobalt solvent extraction step of the hydrometallurgical process is provided with a dezincification step in order to remove impurities such as zinc, iron, and copper contained in the organic solvent after back extraction. The method for removing impurities in an organic solvent according to an embodiment of the present invention is preferably applied to such a dezincing step.
ここで、有機溶媒は特に限定されないが、ニッケルとコバルトを分離する溶媒抽出法では、有機抽出剤として、Cyanex272に代表される燐酸エステル系酸性抽出剤や、ＴＮＯＡ（Tri-n-octylamine）、ＴＩＯＡ（Tri-i-octylamine）等に代表されるアミン系抽出剤が用いられる。一般的には、液中の金属イオンおよび塩化物イオン濃度が高い塩化物水溶液の場合には、アミン系抽出剤が好ましく用いられる。また、アミン系抽出剤として、ニッケルとコバルトとの選択性に優れる３級アミンを用いる場合には、必要により芳香族炭化水素または脂肪族炭化水素からなる希釈剤が混合される。 Here, the organic solvent is not particularly limited, but in the solvent extraction method for separating nickel and cobalt, as the organic extractant, phosphate ester-based acidic extractants represented by Cyanex272, TNOA (Tri-n-octylamine), TIOA Amine-based extractants such as (Tri-i-octylamine) are used. In general, in the case of a chloride aqueous solution having a high concentration of metal ions and chloride ions in the liquid, an amine-based extractant is preferably used. Further, when a tertiary amine having excellent selectivity between nickel and cobalt is used as the amine-based extractant, a diluent composed of an aromatic hydrocarbon or an aliphatic hydrocarbon is mixed as necessary.
図３に、脱亜鉛工程の詳細工程を示す。なお、図３において破線は有機溶媒の流れを意味する。
逆抽出後の有機溶媒は中和工程に送られる。中和工程では、不純物を含む有機溶媒に中和剤を添加して中和することで、有機溶媒中の不純物から中和澱物を生成する。ここで、中和剤は特に限定されないが、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カルシウム水溶液、炭酸ナトリウム水溶液等のアルカリ水溶液が用いられ、好ましくは水酸化ナトリウム水溶液が用いられる。
In FIG. 3, the detailed process of a dezincing process is shown. In addition, the broken line in FIG. 3 means the flow of the organic solvent.
The organic solvent after back extraction is sent to the neutralization step. In the neutralization step, a neutralized starch is generated from the impurities in the organic solvent by adding a neutralizing agent to the organic solvent containing the impurities and neutralizing the neutralized agent. Here, the neutralizing agent is not particularly limited, but an alkaline aqueous solution such as a sodium hydroxide aqueous solution, a calcium hydroxide aqueous solution, or a sodium carbonate aqueous solution is used, and a sodium hydroxide aqueous solution is preferably used.
中和工程後の有機溶媒は油水分離工程に送られる。油水分離工程では、中和殿物を含む有機溶媒を重液と軽液とに油水分離する。ここで、重液とは中和澱物を含む水相であり、軽液とは中和澱物が含まれない有機相である。 The organic solvent after the neutralization step is sent to the oil / water separation step. In the oil / water separation step, the organic solvent containing the neutralized residue is separated into a heavy liquid and a light liquid. Here, the heavy liquid is an aqueous phase containing neutralized starch, and the light liquid is an organic phase containing no neutralized starch.
油水分離工程では、デカンターやセトラー等の油水分離装置が用いられる。連続操業が可能であることからデカンターが好ましく用いられる。デカンターとしては、例えばスクリュデカンタ型遠心分離機が挙げられる。スクリュデカンタ型遠心分離機は、一端が円錐形に形成された外筒と、外筒の内部において外筒と同軸に設けられたスクリューとからなる。外筒とスクリューが同方向に高速回転することで、外筒の内部に供給された有機溶媒を遠心力により重液と軽液とに分離させる。また、外筒とスクリューは回転速度に差があり、外筒よりもスクリューの回転速度を遅くすることで重液をスクリューで掻き取り、重液と軽液とを別々に排出することができる。 In the oil / water separation step, an oil / water separation device such as a decanter or a settler is used. A decanter is preferably used because continuous operation is possible. An example of the decanter is a screw decanter type centrifuge. The screw decanter centrifuge includes an outer cylinder having one end formed in a conical shape and a screw provided coaxially with the outer cylinder inside the outer cylinder. By rotating the outer cylinder and the screw at a high speed in the same direction, the organic solvent supplied into the outer cylinder is separated into a heavy liquid and a light liquid by centrifugal force. Further, the outer cylinder and the screw have a difference in rotational speed, and the heavy liquid is scraped with the screw by making the rotational speed of the screw slower than that of the outer cylinder, and the heavy liquid and the light liquid can be discharged separately.
油水分離工程から排出された重液は酸溶解工程に送られる。酸溶解工程では、重液に酸性水溶液を添加することで重液に含まれる中和澱物を溶解する。その後、重液を有機相と水相とに油水分離する。 The heavy liquid discharged from the oil / water separation step is sent to the acid dissolution step. In the acid dissolving step, the neutralized starch contained in the heavy liquid is dissolved by adding an acidic aqueous solution to the heavy liquid. Thereafter, the heavy liquid is oil-water separated into an organic phase and an aqueous phase.
酸溶解工程から得られる有機相は、溶解された金属元素の一部が担持されている。有機相を中和工程に繰り返すことで、有機相に含まれる有機溶媒の再利用と金属元素の回収が行われる。酸溶解工程から得られる水相は、排水処理される。 The organic phase obtained from the acid dissolving step carries a part of the dissolved metal element. By repeating the organic phase in the neutralization step, the organic solvent contained in the organic phase is reused and the metal element is recovered. The aqueous phase obtained from the acid dissolution step is treated with waste water.
油水分離工程から排出された軽液は、不純物が除去された有機溶媒として活性化工程に送られ、酸性水溶液を添加された後、抽出段に繰り返される（図２参照）。脱亜鉛工程では、以上の処理により有機溶媒中の不純物を中和澱物として除去する。 The light liquid discharged from the oil / water separation step is sent to the activation step as an organic solvent from which impurities have been removed, and after being added with an acidic aqueous solution, it is repeated in the extraction stage (see FIG. 2). In the dezincing step, impurities in the organic solvent are removed as neutralized starch by the above treatment.
ところで、脱亜鉛工程においてデカンターを連続操業させると、重液への有機溶媒のリークおよび軽液への中和澱物のリークが徐々に増加し、分相性が低下して分離不良が生じる場合がある。前述のごとく、重液に混入した有機溶媒は中和工程に繰り返されるので、分相性が低下すると中和工程においてｐＨが低下したり、脱亜鉛工程内で有機溶媒が循環して負荷が増加したりするという問題がある。また、軽液に中和澱物が混入すると、有機溶媒中の不純物を十分に除去できなくなるという問題がある。 By the way, when the decanter is continuously operated in the dezincing step, the leakage of the organic solvent to the heavy liquid and the leakage of the neutralized starch to the light liquid are gradually increased, and the phase separation may be lowered to cause poor separation. is there. As described above, since the organic solvent mixed in the heavy liquid is repeated in the neutralization step, if the phase separation is lowered, the pH is lowered in the neutralization step, or the load is increased due to the circulation of the organic solvent in the dezincification step. There is a problem that. Further, when neutralized starch is mixed in the light liquid, there is a problem that impurities in the organic solvent cannot be sufficiently removed.
本実施形態は、中和工程において、有機溶媒のｐＨを7.95〜9.15、好ましくは8.3〜9.0に調整することで、分相性を高めるところに特徴を有する。有機溶媒のｐＨ調整は、中和剤の添加量を調整することにより行うことができる。 This embodiment is characterized in that the phase separation is improved by adjusting the pH of the organic solvent to 7.95 to 9.15, preferably 8.3 to 9.0 in the neutralization step. The pH of the organic solvent can be adjusted by adjusting the amount of neutralizing agent added.
また、本実施形態は、中和工程において、有機溶媒の温度を50℃〜60℃に調整することで、分相性を高めるところに特徴を有する。なお、有機溶媒の鉄濃度が1.5g/L以上の場合にのみ、有機溶媒の温度を50℃〜60℃に調整するようにしてもよい。 In addition, the present embodiment is characterized in that the phase separation property is improved by adjusting the temperature of the organic solvent to 50 ° C. to 60 ° C. in the neutralization step. In addition, you may make it adjust the temperature of an organic solvent to 50 to 60 degreeC only when the iron concentration of an organic solvent is 1.5 g / L or more.
さらに、本実施形態は、中和工程において、有機溶媒に水を添加することで、分相性を高めるところに特徴を有する。なお、有機溶媒に添加する水は、冷水よりも温水の方が好ましい。 Further, the present embodiment is characterized in that phase separation is improved by adding water to the organic solvent in the neutralization step. The water added to the organic solvent is preferably warm water rather than cold water.
（原理）
つぎに、上記のｐＨ調整、温度調整、水添加により分相性が高まる原理を説明する。
遠心力場におけるストークスの式は下記数１で与えられる。ここで、vは粒子の終端速度、Dは粒径、ρpは粒子の密度、ρfは流体の密度、ηは流体の粘度である。また、rは粒子の旋回半径、ωは角速度であり、rω2は遠心加速度を意味する。
Next, the principle of increasing the phase separation by adjusting the pH, adjusting the temperature, and adding water will be described.
The Stokes equation in the centrifugal field is given by Here, v is the particle end velocity, D is the particle size, ρ p is the particle density, ρ f is the fluid density, and η is the fluid viscosity. R is the turning radius of the particles, ω is the angular velocity, and rω 2 is the centrifugal acceleration.
ストークスの式から分かるように、有機溶媒中の中和澱物が水相に沈降する速度vは、中和澱物の粒径Dと有機溶媒の粘度ηに依存する。より詳細には、中和澱物の粒径Dが大きいほど沈降速度vが速くなり、中和澱物の粒径Dが小さいほど沈降速度vが遅くなる。また、有機溶媒の粘度ηが低いほど沈降速度vが速くなり、有機溶媒の粘度ηが高いほど沈降速度vが遅くなる。 As can be seen from the Stokes equation, the speed v at which the neutralized starch in the organic solvent settles in the aqueous phase depends on the particle size D of the neutralized starch and the viscosity η of the organic solvent. More specifically, the larger the particle size D of the neutralized starch, the faster the settling rate v, and the smaller the particle size D of the neutralized starch, the slower the settling rate v. Further, the lower the viscosity η of the organic solvent, the faster the sedimentation speed v, and the higher the viscosity η of the organic solvent, the slower the sedimentation speed v.
中和澱物の沈降速度vが速いほど、短時間で中和澱物が水相に沈降する。そのため、デカンターの処理時間（滞留時間）を長くしなくても、中和澱物が十分に水相に沈降し、分相性を高めることができる。すなわち、中和澱物の粒径Dを大きくすれば沈降速度vが速くなり分相性を高めることができる。また、有機溶媒の粘度ηを低くすれば沈降速度vが速くなり分相性を高めることができる。 As the sedimentation rate v of the neutralized starch increases, the neutralized starch settles in the aqueous phase in a short time. Therefore, even if it does not lengthen the processing time (retention time) of a decanter, neutralized starch fully settles in an aqueous phase and can improve phase separation property. That is, if the particle size D of the neutralized starch is increased, the sedimentation speed v is increased and the phase separation can be improved. Further, if the viscosity η of the organic solvent is lowered, the sedimentation speed v is increased and the phase separation can be enhanced.
本願発明者は、有機溶媒のｐＨを調整することで中和澱物の粒径Dを大きくできるという知見を得ている。これを利用して、有機溶媒のｐＨを調整し、中和澱物の粒径Dを大きくすることで、分相性を高めることができる。 The inventors of the present application have found that the particle size D of the neutralized starch can be increased by adjusting the pH of the organic solvent. By utilizing this, the phase separation can be enhanced by adjusting the pH of the organic solvent and increasing the particle size D of the neutralized starch.
また、有機溶媒を昇温すると粘度ηが低下することが知られている。これを利用して、有機溶媒の温度を調整し、有機溶媒の粘度ηを低下させることで、分相性を高めることができる。 It is also known that the viscosity η decreases when the temperature of the organic solvent is raised. By utilizing this, the phase separation can be improved by adjusting the temperature of the organic solvent and decreasing the viscosity η of the organic solvent.
さらに、有機溶媒に水を添加すると、有機溶媒が薄まることで粘度ηが低下する。これを利用して、有機溶媒に水を添加し、有機溶媒の粘度ηを低下させることで、分相性を高めることができる。 Further, when water is added to the organic solvent, the viscosity η is decreased due to the thinning of the organic solvent. By utilizing this, water can be added to the organic solvent to reduce the viscosity η of the organic solvent, thereby improving the phase separation.
（ｐＨ調整）
つぎに、ｐＨ調整の詳細を説明する。
図５に、有機溶媒のｐＨと中和澱物の粒径との関係をビーカー試験により評価した結果を示す。図５より、有機溶媒が中性に近いほど中和澱物の粒径が大きいことが分かる。この理由は、水酸化鉄（Fe(OH)3）の等電点が6.7であるため、この等電点に近いｐＨであるほど中和澱物粒子同士が凝集し、中和澱物の粒径が大きくなるためであると考えられる。
(PH adjustment)
Next, details of pH adjustment will be described.
FIG. 5 shows the results of evaluating the relationship between the pH of the organic solvent and the particle size of the neutralized starch by a beaker test. FIG. 5 shows that the particle size of the neutralized starch is larger as the organic solvent is closer to neutrality. The reason for this is that since the isoelectric point of iron hydroxide (Fe (OH) 3 ) is 6.7, the closer the pH is to this isoelectric point, the more the neutralized starch particles agglomerate, and the neutralized starch particles This is probably because the diameter increases.
図６に、有機溶媒の界面高さの経時変化を示す。ここで、界面高さの測定は以下のように行った。まず、中和工程から排出された有機溶媒をサンプリングし、メスシリンダに35cmの高さまで入れる。メスシリンダ内の有機溶媒は、上部の有機相と、下部の混合相（水、有機溶媒および中和澱物が混在する相）とに分相する。有機相と混合相との界面におけるメスシリンダの目盛を読み取ることで、界面高さを測定する。 FIG. 6 shows the change over time in the interface height of the organic solvent. Here, the interface height was measured as follows. First, the organic solvent discharged from the neutralization process is sampled and placed in a measuring cylinder to a height of 35 cm. The organic solvent in the graduated cylinder is separated into an upper organic phase and a lower mixed phase (a phase in which water, organic solvent and neutralized starch are mixed). The interface height is measured by reading the scale of the graduated cylinder at the interface between the organic phase and the mixed phase.
図６より、有機溶媒のｐＨが中性に近いほど短時間で界面高さが低くなることが分かる。これより、有機溶媒のｐＨが中性に近いほど中和澱物の沈降速度が速いといえる。 FIG. 6 shows that the interface height decreases in a shorter time as the pH of the organic solvent is closer to neutrality. From this, it can be said that the sedimentation rate of the neutralized starch is faster as the pH of the organic solvent is closer to neutrality.
以上より、中和工程において、有機溶媒のｐＨを9.15以下、より好ましくは9.0以下に調整することが好ましいことが分かった。 From the above, it has been found that it is preferable to adjust the pH of the organic solvent to 9.15 or less, more preferably 9.0 or less in the neutralization step.
ところで、有機溶媒のｐＨが低すぎると、生成された中和澱物が再溶解する可能性がある。そのため、中和工程において、有機溶媒のｐＨを7.95以上、より好ましくは8.3以上に調整することが好ましい。 By the way, when the pH of the organic solvent is too low, the produced neutralized starch may be redissolved. Therefore, in the neutralization step, it is preferable to adjust the pH of the organic solvent to 7.95 or more, more preferably 8.3 or more.
図７に、有機溶媒のｐＨと不純物除去率との関係を評価した結果を示す。図７より、ｐＨ8.3〜11.2の範囲において不純物除去率に相違がないことが確認される。すなわち、有機溶媒のｐＨが中性に近くても中和澱物を生成でき、十分に不純物を除去できることが確認された。 FIG. 7 shows the results of evaluating the relationship between the pH of the organic solvent and the impurity removal rate. From FIG. 7, it is confirmed that there is no difference in the impurity removal rate in the range of pH 8.3 to 11.2. That is, it was confirmed that neutralized starch can be generated even when the pH of the organic solvent is close to neutral, and impurities can be sufficiently removed.
以上のように、中和工程において有機溶媒のｐＨを7.95〜9.15、好ましくは8.3〜9.0に調整すると、中和澱物の粒径が大きくなり、中和澱物が水相に沈降する速度が速くなる。そのため、分相性を高めることができ、油水分離工程において有機溶媒と不純物とを効率よく分離できる。 As described above, when the pH of the organic solvent is adjusted to 7.95 to 9.15, preferably 8.3 to 9.0 in the neutralization step, the particle size of the neutralized starch increases, and the rate at which the neutralized starch settles in the aqueous phase is increased. Get faster. Therefore, the phase separation can be improved, and the organic solvent and the impurities can be efficiently separated in the oil / water separation step.
（温度調整）
つぎに、温度調整の詳細を説明する。
図８に、有機溶媒の鉄濃度と粘度との関係を評価した結果を示す。この試験は、中和工程から排出された有機溶媒をサンプリングし、恒温槽で有機溶媒の温度を30℃または50℃に変化させ、その粘度を測定した。粘度の測定にはTOKIMEC社製B形粘度計を用いた。
(Temperature adjustment)
Next, details of temperature adjustment will be described.
In FIG. 8, the result of having evaluated the relationship between the iron concentration of an organic solvent and a viscosity is shown. In this test, the organic solvent discharged from the neutralization step was sampled, the temperature of the organic solvent was changed to 30 ° C. or 50 ° C. in a constant temperature bath, and the viscosity was measured. A B type viscometer manufactured by TOKIMEC was used to measure the viscosity.
図８より、有機溶媒の温度を高くするほど粘度が低下することが分かる。この理由は、有機溶媒を昇温することによって有機溶媒の分子運動が活発になり、分子間力による抵抗が低下するためであると考えられる。 FIG. 8 shows that the viscosity decreases as the temperature of the organic solvent increases. The reason for this is considered to be that when the temperature of the organic solvent is raised, the molecular motion of the organic solvent becomes active and the resistance due to intermolecular force decreases.
以上より、中和工程において、有機溶媒の温度を50℃以上に調整することが好ましいことが分かった。 From the above, it was found that it is preferable to adjust the temperature of the organic solvent to 50 ° C. or higher in the neutralization step.
ところで、有機溶媒の温度が高すぎると発火する恐れがある。そのため、中和工程において、有機溶媒の温度を60℃以下に調整することが好ましい。 By the way, if the temperature of the organic solvent is too high, it may ignite. Therefore, it is preferable to adjust the temperature of the organic solvent to 60 ° C. or lower in the neutralization step.
また、図８より、有機溶媒の鉄濃度が1.5g/L以上の場合に、有機溶媒の昇温の効果が高いことが分かる。すなわち、液温30℃の条件において、鉄濃度1.2〜1.5g/Lの範囲では粘度が約20mPa・sであるが、鉄濃度1.5g/Lを境に粘度が急激に上昇し、鉄濃度1.6g/Lでは粘度が225mPa・sとなる。一方、液温50℃の条件において、鉄濃度が1.2〜1.5g/Lの範囲では粘度が約10mPa・sであり、鉄濃度1.5g/Lを超えると粘度が上昇するが、鉄濃度1.6g/Lでは粘度が75mPa・sである。有機溶媒の鉄濃度が1.5g/L以上の場合、温度を30℃から50℃に昇温すると、大幅に粘度を低下させることができる。このことから、有機溶媒の鉄濃度が1.5g/L以上の場合にのみ、有機溶媒の温度を50℃〜60℃に調整するようにしてもよい。 Moreover, FIG. 8 shows that the effect of raising the temperature of the organic solvent is high when the iron concentration of the organic solvent is 1.5 g / L or more. That is, at a liquid temperature of 30 ° C., the viscosity is about 20 mPa · s when the iron concentration is in the range of 1.2 to 1.5 g / L, but the viscosity suddenly increases at the iron concentration of 1.5 g / L, and the iron concentration is 1.6 At g / L, the viscosity is 225 mPa · s. On the other hand, at a liquid temperature of 50 ° C., the viscosity is about 10 mPa · s when the iron concentration is in the range of 1.2 to 1.5 g / L, and the viscosity increases when the iron concentration exceeds 1.5 g / L, but the iron concentration is 1.6 g. At / L, the viscosity is 75 mPa · s. When the iron concentration of the organic solvent is 1.5 g / L or more, when the temperature is raised from 30 ° C. to 50 ° C., the viscosity can be significantly reduced. Therefore, the temperature of the organic solvent may be adjusted to 50 ° C. to 60 ° C. only when the iron concentration of the organic solvent is 1.5 g / L or more.
以上のように、中和工程において有機溶媒の温度を50℃〜60℃に調整すると、有機溶媒の粘度が低下し、中和澱物が水相に沈降する速度が速くなる。そのため、分相性を高めることができ、油水分離工程において有機溶媒と不純物とを効率よく分離できる。 As described above, when the temperature of the organic solvent is adjusted to 50 ° C. to 60 ° C. in the neutralization step, the viscosity of the organic solvent decreases, and the rate at which the neutralized starch settles in the aqueous phase increases. Therefore, the phase separation can be improved, and the organic solvent and the impurities can be efficiently separated in the oil / water separation step.
また、有機溶媒の鉄濃度が1.5g/L以上の場合に、有機溶媒の温度を50℃〜60℃に調整すると、有機溶媒の粘度が低下する効果が大きい。 Moreover, when the iron concentration of the organic solvent is 1.5 g / L or more, adjusting the temperature of the organic solvent to 50 ° C. to 60 ° C. has a great effect of reducing the viscosity of the organic solvent.
なお、有機溶媒の温度調整の方法は特に限定されないが、例えば蛇管を用いて行うことができる。 In addition, the method of adjusting the temperature of the organic solvent is not particularly limited, but for example, it can be performed using a serpentine tube.
（水添加）
つぎに、水添加の詳細を説明する。
中和工程において有機溶媒に水を添加すると、有機溶媒が薄まることで粘度が低下する。そうすると、温度調整の場合と同様に、中和澱物が水相に沈降する速度が速くなる。そのため、分相性を高めることができ、油水分離工程において有機溶媒と不純物とを効率よく分離できる。
(Add water)
Next, details of water addition will be described.
When water is added to the organic solvent in the neutralization step, the viscosity decreases due to the thinning of the organic solvent. Then, as in the case of temperature adjustment, the rate at which the neutralized starch settles into the aqueous phase is increased. Therefore, the phase separation can be improved, and the organic solvent and the impurities can be efficiently separated in the oil / water separation step.
有機溶媒に添加する水は、冷水よりも温水の方が好ましい。中和工程において有機溶媒に温水を添加すると、有機溶媒が薄まる効果に加えて、有機溶媒を昇温する効果があり、両方の効果により有機溶媒の粘度が低下する。そのため、中和澱物が水相に沈降する速度がより速くなるからである。 The water added to the organic solvent is preferably warm water rather than cold water. Addition of warm water to the organic solvent in the neutralization step has the effect of increasing the temperature of the organic solvent in addition to the effect of diluting the organic solvent, and both effects reduce the viscosity of the organic solvent. For this reason, the rate at which the neutralized starch settles in the aqueous phase becomes faster.
以上のｐＨ調整、温度調整、水添加を行うことにより、油水分離工程において有機溶媒と不純物とを効率よく分離できる。その結果、油水分離装置の処理時間（滞留時間）を長くしたり、油水分離装置の数を増やしたりすることなく、効率よく脱亜鉛工程を行うことができ、操業効率が良くなる。 By performing the pH adjustment, temperature adjustment, and water addition described above, the organic solvent and impurities can be efficiently separated in the oil-water separation step. As a result, the dezincing step can be performed efficiently without increasing the treatment time (retention time) of the oil / water separator or increasing the number of oil / water separators, and the operation efficiency is improved.
以上のｐＨ調整、温度調整、水添加は、それぞれ単独で行ってもよいし、いずれかを組み合わせて同時に行ってもよい。 The above pH adjustment, temperature adjustment, and water addition may be carried out independently or in combination of any of them.
（不純物除去設備）
以下に説明する不純物除去設備Ａを用いれば、有機溶媒の温度調整と水添加とを同時に行うことができる。
(Impurity removal equipment)
If the impurity removal equipment A described below is used, the temperature adjustment of the organic solvent and the addition of water can be performed simultaneously.
図４に示すように、不純物除去設備Ａは、中和槽１と、中和中継槽２と、油水分離装置３とを備えている。中和槽１および中和中継槽２により上記中和工程の処理が行われ、油水分離装置３により上記油水分離工程の処理が行われる。 As shown in FIG. 4, the impurity removal equipment A includes a neutralization tank 1, a neutralization relay tank 2, and an oil / water separator 3. The neutralization tank 1 and the neutralization relay tank 2 perform the above neutralization process, and the oil / water separator 3 performs the above oil / water separation process.
中和槽１には、不純物を含む有機溶媒および中和剤が供給されている。中和槽１内で有機溶媒と中和剤を混合することにより、有機溶媒が中和され、有機溶媒中の不純物から中和澱物が生成される。 The neutralization tank 1 is supplied with an organic solvent containing impurities and a neutralizing agent. By mixing the organic solvent and the neutralizing agent in the neutralization tank 1, the organic solvent is neutralized, and a neutralized starch is generated from impurities in the organic solvent.
中和槽１から排出された中和澱物を含む有機溶媒は中和中継槽２に供給される。中和中継槽２は、中和槽１からの有機溶媒の排出量と、油水分離装置３への有機溶媒の供給量を調整するために用いられる。 The organic solvent containing the neutralized starch discharged from the neutralization tank 1 is supplied to the neutralization relay tank 2. The neutralization relay tank 2 is used to adjust the discharge amount of the organic solvent from the neutralization tank 1 and the supply amount of the organic solvent to the oil / water separator 3.
中和中継槽２から排出された中和殿物を含む有機溶媒は、デカンター等の油水分離装置３に供給され、重液と軽液とに油水分離される。 The organic solvent containing the neutralized precipitate discharged from the neutralization relay tank 2 is supplied to an oil / water separator 3 such as a decanter, and is separated into a heavy liquid and a light liquid.
不純物除去設備Ａには蛇管４が備えられている。蛇管４の始端は温水タンク５に接続されており、温水タンク５から供給される温水が蛇管４の内部に通される。この蛇管４は本体部（螺旋状に形成された部分）が中和槽１に設けられている。また、蛇管４の末端である排水口は中和中継槽２の内部に配置されている。 The impurity removal equipment A is provided with a serpentine tube 4. The start end of the snake pipe 4 is connected to a hot water tank 5, and hot water supplied from the hot water tank 5 is passed through the snake pipe 4. The serpentine tube 4 has a main body (portion formed in a spiral shape) provided in the neutralization tank 1. Further, a drain outlet which is an end of the snake pipe 4 is disposed inside the neutralization relay tank 2.
蛇管４の本体部が中和槽１に設けられているので、蛇管４を通る温水の熱が中和槽１内の有機溶媒に伝達される。そのため、中和槽１内の有機溶媒を昇温でき、粘度を低下させることができる。また、蛇管４の排水口が中和中継槽２に配置されているので、蛇管４を通った温水が中和中継槽２内の有機溶媒に添加される。そのため、有機溶媒を薄めて粘度を低下させることができる。 Since the main body of the snake tube 4 is provided in the neutralization tank 1, the heat of warm water passing through the snake pipe 4 is transmitted to the organic solvent in the neutralization tank 1. Therefore, the temperature of the organic solvent in the neutralization tank 1 can be increased, and the viscosity can be reduced. Moreover, since the drainage port of the snake pipe 4 is disposed in the neutralization relay tank 2, the hot water that has passed through the snake pipe 4 is added to the organic solvent in the neutralization relay tank 2. Therefore, the viscosity can be lowered by diluting the organic solvent.
以上のように、有機溶媒の温度調整と水添加とを同時に行い、有機溶媒の粘度を低下させることができる。その結果、中和澱物が水相に沈降する速度が速くなり、分相性を高めることができ油水分離装置３において有機溶媒と不純物とを効率よく分離できる。 As described above, the temperature adjustment of the organic solvent and the addition of water can be performed simultaneously to reduce the viscosity of the organic solvent. As a result, the speed at which the neutralized starch settles in the aqueous phase is increased, the phase separation property can be improved, and the organic solvent and impurities can be efficiently separated in the oil / water separator 3.
（デカンター差速）
油水分離装置としてデカンターを用いる場合には、デカンター差速を調整することによっても、重液と軽液の分離不良を改善できる。ここで、デカンター差速とは、デカンターの外筒とスクリューとの回転数の差を意味する。
(Decanter differential speed)
When a decanter is used as the oil-water separator, the separation failure between the heavy liquid and the light liquid can be improved also by adjusting the decanter differential speed. Here, the decanter differential speed means a difference in rotational speed between the outer cylinder of the decanter and the screw.
図９（Ａ）にデカンター差速に対する軽液への中和澱物混入量の測定結果を、図９（Ｂ）にデカンター差速に対する重液への有機溶媒混入量の測定結果を示す。図９（Ａ）より、デカンター差速を大きくするほど軽液への中和澱物混入量が減少することが分かる。これはデカンター差速が大きいほど、スクリューによる掻き出し速度が速くなるからである。一方、図９（Ｂ）より、デカンター差速を小さくするほど重液への有機溶媒混入量が減少することが分かる。 FIG. 9 (A) shows the measurement result of the amount of the neutralized starch mixed in the light liquid with respect to the decanter differential speed, and FIG. 9 (B) shows the measurement result of the amount of the organic solvent mixed into the heavy liquid with respect to the decanter differential speed. FIG. 9A shows that the amount of neutralized starch mixed in the light liquid decreases as the decanter differential speed increases. This is because the higher the decanter differential speed, the higher the scraping speed by the screw. On the other hand, FIG. 9B shows that the amount of organic solvent mixed into the heavy liquid decreases as the decanter differential speed decreases.
以上の結果から、軽液への中和澱物混入量が多い場合には、デカンター差速を大きくするように調整すれば軽液への中和澱物混入量を低減できることが分かる。また、重液への有機溶媒混入量が多い場合には、デカンター差速を小さくするように調整すれば重液への有機溶媒混入量を低減できることが分かる。現実には、軽液への中和澱物混入量および重液への有機溶媒混入量が許容範囲となるように、デカンター差速が調整される。 From the above results, it can be seen that when the amount of neutralized starch mixed in the light liquid is large, the amount of neutralized starch mixed in the light liquid can be reduced by adjusting the decanter differential speed to be large. It can also be seen that when the amount of organic solvent mixed into the heavy liquid is large, the amount of organic solvent mixed into the heavy liquid can be reduced by adjusting the decanter differential speed to be small. In practice, the decanter differential speed is adjusted so that the amount of neutralized starch mixed in the light liquid and the amount of organic solvent mixed in the heavy liquid are within the allowable ranges.
つぎに、実施例を説明する。
以下の実施例１、２および比較例１は、湿式製錬プロセスのコバルト溶媒抽出工程に設けられた脱亜鉛工程における実操業の結果である。油水分離装置としては、デカンター（横型遠心分離：巴工業製PTM340MBDV）を用いた。
Next, examples will be described.
The following Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 are the results of actual operations in the dezincification step provided in the cobalt solvent extraction step of the hydrometallurgical process. A decanter (horizontal centrifugal separation: PTM340MBDV manufactured by Sakai Kogyo Co., Ltd.) was used as the oil / water separator.
（実施例１）
図１０の５月１２日（５／１２）から５月１４日（５／１４）の期間が実施例１の結果である。
実施例１では、図４に示す不純物除去設備Ａを用いて操業を行った。図１０（Ａ）に示すように、中和槽１内の有機溶媒の温度を、蛇管４を用いて54〜56℃に調整した。また、蛇管４から排出された温水を中和中継槽２に添加した。
Example 1
The period from May 12 (5/12) to May 14 (5/14) in FIG. 10 is the result of Example 1.
In Example 1, the operation was performed using the impurity removal equipment A shown in FIG. As shown in FIG. 10A, the temperature of the organic solvent in the neutralization tank 1 was adjusted to 54 to 56 ° C. using the serpentine tube 4. Further, the warm water discharged from the serpentine tube 4 was added to the neutralization relay tank 2.
その結果、図１０（Ｂ）に示すように、重液への有機溶媒のリーク量（有機リーク高さ）が約1cmに抑えられ、有機溶媒の不純物濃度が約2.0g/Lに抑えられた。これより、有機溶媒の温度調整および水添加により、有機溶媒と不純物とを効率よく分離できることが確認された。 As a result, as shown in FIG. 10B, the amount of organic solvent leaked into the heavy liquid (organic leak height) was suppressed to about 1 cm, and the impurity concentration of the organic solvent was suppressed to about 2.0 g / L. . From this, it was confirmed that the organic solvent and the impurities can be efficiently separated by adjusting the temperature of the organic solvent and adding water.
（実施例２）
図１０の５月１５日（５／１５）から５月１８日（５／１８）の期間が実施例２の結果である。
実施例２では、図１０（Ａ）に示すように、中和槽１内の有機溶媒のｐＨを8.3〜8.7に調整した。
(Example 2)
The period from May 15 (5/15) to May 18 (5/18) in FIG.
In Example 2, as shown in FIG. 10A, the pH of the organic solvent in the neutralization tank 1 was adjusted to 8.3 to 8.7.
その結果、図１０（Ｂ）に示すように、重液への有機溶媒のリーク量（有機リーク高さ）が約1cmに抑えられ、有機溶媒の不純物濃度が約1.5〜2.0g/Lに抑えられた。しかも、脱亜鉛工程への逆抽出後の有機溶媒の流量（逆抽出後有機流量）、すなわちデカンターへの有機溶媒の流量を約25L/minに増量できた。これより、有機溶媒のｐＨ調整により、有機溶媒と不純物とを効率よく分離できることが確認された。そして、油水分離装置の処理量を増加させることができ、操業効率が良くなることが確認された。 As a result, as shown in FIG. 10B, the amount of organic solvent leaked into the heavy liquid (organic leak height) is suppressed to about 1 cm, and the impurity concentration of the organic solvent is suppressed to about 1.5 to 2.0 g / L. It was. Moreover, the flow rate of the organic solvent after back extraction to the dezincing step (organic flow rate after back extraction), that is, the flow rate of the organic solvent to the decanter was increased to about 25 L / min. From this, it was confirmed that the organic solvent and the impurities can be efficiently separated by adjusting the pH of the organic solvent. And it was confirmed that the throughput of the oil / water separator can be increased and the operation efficiency is improved.
（比較例１）
図１１が比較例１の結果である。
比較例１では、図１１（Ａ）に示すように、中和槽１内の有機溶媒のｐＨを9.0〜10.6に調整した。また、中和槽１内の有機溶媒の温度は40〜50℃であった。
(Comparative Example 1)
FIG. 11 shows the result of Comparative Example 1.
In Comparative Example 1, the pH of the organic solvent in the neutralization tank 1 was adjusted to 9.0 to 10.6 as shown in FIG. Moreover, the temperature of the organic solvent in the neutralization tank 1 was 40-50 degreeC.
その結果、図１１（Ｂ）に示すように、重液への有機溶媒のリーク量（有機リーク高さ）が1〜27cmの間で変動した。また、有機溶媒の不純物濃度が約2.5〜3.1g/Lであり、徐々に増加した。デカンターにおける分離不良を改善するために、デカンターへの有機溶媒の流量（逆抽出後有機流量）を低減する必要があり、5〜15L/minの間で調整する必要があった。 As a result, as shown in FIG. 11B, the amount of organic solvent leaked into the heavy liquid (organic leak height) varied between 1 and 27 cm. Moreover, the impurity concentration of the organic solvent was about 2.5 to 3.1 g / L, and gradually increased. In order to improve poor separation in the decanter, it was necessary to reduce the flow rate of the organic solvent to the decanter (the organic flow rate after back extraction), and it was necessary to adjust between 5 and 15 L / min.
Ａ 不純物除去設備
１ 中和槽
２ 中和中継槽
３ 油水分離装置
４ 蛇管
５ 温水タンク
A Impurity removal equipment 1 Neutralization tank 2 Neutralization relay tank 3 Oil / water separator 4 Snake tube 5 Hot water tank
Claims (6)
前記中和澱物を含む有機溶媒を、該中和澱物を含む水相と、有機相とに油水分離する油水分離工程と、を備え、
前記中和工程において、前記有機溶媒のｐＨを7.95〜9.15に調整する
ことを特徴とする有機溶媒中の不純物除去方法。 A neutralization step of adding a neutralizing agent to an organic solvent containing impurities to produce a neutralized starch;
An oil / water separation step of separating the organic solvent containing the neutralized starch into an aqueous phase containing the neutralized starch and an organic phase,
The method for removing impurities in an organic solvent, wherein the pH of the organic solvent is adjusted to 7.95 to 9.15 in the neutralization step.
ことを特徴とする請求項１記載の有機溶媒中の不純物除去方法。 The method for removing impurities in an organic solvent according to claim 1, wherein the pH of the organic solvent is adjusted to 8.3 to 9.0 in the neutralization step.
ことを特徴とする請求項１または２記載の有機溶媒中の不純物除去方法。 The method for removing impurities in an organic solvent according to claim 1 or 2, wherein in the neutralization step, the temperature of the organic solvent is adjusted to 50 ° C to 60 ° C.
ことを特徴とする請求項１または２記載の有機溶媒中の不純物除去方法。 3. The organic solvent according to claim 1, wherein in the neutralization step, the temperature of the organic solvent is adjusted to 50 ° C. to 60 ° C. when the iron concentration of the organic solvent is 1.5 g / L or more. Impurity removal method.
ことを特徴とする請求項１、２、３または４記載の有機溶媒中の不純物除去方法。 5. The method for removing impurities in an organic solvent according to claim 1, wherein water is added to the organic solvent in the neutralization step.
ことを特徴とする請求項１、２、３または４記載の有機溶媒中の不純物除去方法。 5. The method for removing impurities in an organic solvent according to claim 1, wherein warm water is added to the organic solvent in the neutralization step.
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