JP6093170B2 - Resin surface plate for diamond wrapping and wrapping method using the same - Google Patents
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Description
本発明は、ダイヤモンドラッピング用樹脂定盤及びそれを用いたラッピング方法に関する。 The present invention relates to a resin surface plate for diamond wrapping and a wrapping method using the same.
半導体ウエハの製造では、ウエハに用いるSiやSiCの円柱状単結晶(インゴット)をスライスすることで円盤状に切り出す。次に、スライスした円盤状単結晶の表面を平坦化するが、まずは、その表面の粗さを大まかに取り除くための、ラッピング定盤を用いてラッピング加工を行う。その後、円盤状単結晶の表面の平坦性を更に向上させ、かつ、表面の微細な傷を除去して鏡面化するためのポリシング加工を行う。したがって、ラッピング加工により円盤状単結晶表面の平坦性を高め、かつ微細な傷を少なくすることは、その後のポリシング加工に影響を与えるために重要である。 In the production of a semiconductor wafer, a cylindrical single crystal (ingot) of Si or SiC used for the wafer is sliced and cut into a disk shape. Next, the surface of the sliced disk-shaped single crystal is flattened. First, lapping is performed using a lapping surface plate for roughly removing the roughness of the surface. Thereafter, a polishing process is performed to further improve the flatness of the surface of the disk-shaped single crystal and to make a mirror surface by removing fine scratches on the surface. Therefore, it is important to improve the flatness of the surface of the disk-like single crystal by lapping and reduce the number of fine scratches in order to affect the subsequent polishing process.
従来、SiC等の化合物半導体ウエハの材質は硬質であって研削し難いため、そのラッピング加工には、鋳鉄及びセラミック基板等の硬度の高いラッピング定盤が用いられている。また、近年では、円盤状単結晶表面の平坦性を高め、かつ微細な傷を少なくするために、銅、樹脂銅及び錫等の金属系定盤を用い、その定盤とダイヤモンド砥粒とを組み合わせたラッピング加工(以下、「ダイヤモンドラッピング」ともいう。)が採用されている。銅、樹脂銅及び錫等などの定盤は、鋳鉄等よりも軟質であり、ダイヤモンド砥粒を遊離砥粒の状態で用いても、その砥粒が定盤表面に埋め込まれるため、固定砥粒と同様の作用効果を発揮する(例えば、特許文献1参照)。 Conventionally, since a compound semiconductor wafer such as SiC is hard and difficult to grind, a lapping surface plate having high hardness such as cast iron and a ceramic substrate is used for lapping. In recent years, in order to improve the flatness of the surface of the disk-like single crystal and to reduce fine scratches, a metal surface plate such as copper, resin copper and tin is used. A combined lapping process (hereinafter also referred to as “diamond lapping”) is employed. Surface plates such as copper, resin copper, and tin are softer than cast iron and the like, and even if diamond abrasive grains are used in the state of loose abrasive grains, the abrasive grains are embedded in the surface of the surface plate, so fixed abrasive grains The same effect is exhibited (see, for example, Patent Document 1).
また、銅や錫よりもダイヤモンドとの親和性が高く、ダイヤモンド砥粒のグリッピング力が大きい金属として、純度の高い鉄を用いる技術も提案されている(例えば、特許文献2参照)。 In addition, a technique has been proposed in which high-purity iron is used as a metal that has a higher affinity with diamond than copper or tin and has a large gripping force of diamond abrasive grains (see, for example, Patent Document 2).
しかしながら、従来の金属系定盤は、軟質といっても限度があるため、その定盤に埋め込まれないダイヤモンド砥粒が多くなり、被研磨物である円盤状単結晶と定盤との間で砥粒が転動しやすくなる。また、ダイヤモンド砥粒が定盤に十分に埋め込まれないため、定盤表面から砥粒の一部が大きく突出してしまう。さらには、金属系定盤は弾性が不十分である。これらの結果、ラッピング加工の間にダイヤモンド砥粒と円盤状単結晶とが接触した際、被研磨物である円盤状単結晶に深い傷を生じやすくなり、円盤状単結晶の被研磨面付近に厚い加工変質層を形成しやすくなる。この加工変質層は、通常、その後のポリシング加工により除去されるが、円盤状単結晶の傷が深いと、加工変質層が部分的に厚くなり、その除去に時間を要するため、生産効率を阻害する要因となり、また最終的に得られるウエハの品質にも影響を与える。また、砥粒が転動すると定盤の磨耗が早くなるため、定盤の寿命が短くなる。 However, since the conventional metal surface plate has a limit even if it is said to be soft, the number of diamond abrasive grains that are not embedded in the surface plate increases, and between the disk-shaped single crystal that is the object to be polished and the surface plate. Abrasive grains are easy to roll. Further, since the diamond abrasive grains are not sufficiently embedded in the surface plate, a part of the abrasive particles protrudes greatly from the surface of the surface plate. Furthermore, the metal surface plate has insufficient elasticity. As a result, when the diamond abrasive grains and the disk-shaped single crystal come into contact with each other during the lapping process, the disk-shaped single crystal, which is the object to be polished, tends to be deeply scratched, and the surface of the disk-shaped single crystal is polished near It becomes easy to form a thick work-affected layer. This work-affected layer is usually removed by subsequent polishing, but if the scratches on the disk-shaped single crystal are deep, the work-affected layer becomes partially thick and takes time to remove, which hinders production efficiency. It also affects the quality of the wafer finally obtained. Further, when the abrasive rolls, the wear of the surface plate is accelerated, and the life of the surface plate is shortened.
したがって、円盤状単結晶の表面の傷を少なくし、言い換えれば、加工変質層の厚さを薄くし、しかも、定盤の寿命が長くなるラッピング加工が望まれている。
その一方で、加工変質層の厚さが薄くても、いわゆるロールオフ(外周ダレ)が生じてしまっては、優れたラッピング加工とはいえない。
Therefore, a lapping process is desired in which the scratches on the surface of the disk-shaped single crystal are reduced, in other words, the thickness of the work-affected layer is reduced and the life of the surface plate is increased.
On the other hand, even if the work-affected layer is thin, so-called roll-off (peripheral sagging) occurs, it cannot be said to be an excellent lapping process.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、被研磨物の加工変質層の厚さを薄くし、しかもロールオフをも抑制するダイヤモンドラッピング用の定盤、及び、その定盤を用いたラッピング方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and uses a surface plate for diamond wrapping that reduces the thickness of a work-affected layer of an object to be polished and also suppresses roll-off, and the surface plate. An object of the present invention is to provide a wrapping method.
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、金属系定盤よりも軟質でかつ弾性を有する特定の樹脂定盤により、被研磨物にラッピング加工を施すことにより、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive research to achieve the above object, the present inventors have performed a lapping process on an object to be polished with a specific resin surface plate that is softer and more elastic than a metal surface plate. The inventors have found that the object can be achieved and have completed the present invention.
すなわち、本発明は、熱硬化性ポリウレタン樹脂を含み、空隙率が0〜20%であり、かつショアD硬度が50°以上である樹脂シートを備え、熱硬化性ポリウレタン樹脂は、イソシアネート末端ウレタンプレポリマと、ポリアミン化合物及びポリオール化合物からなる群より選ばれる1種以上の化合物との反応生成物であり、イソシアネート末端ウレタンプレポリマのNCO当量は、190〜500である、ダイヤモンドラッピング用樹脂定盤を提供する。かかる樹脂定盤は、金属系定盤よりも軟質であるため、微粒子状のダイヤモンド砥粒を容易にその研磨面に埋め込むことができる。そのため、ダイヤモンド砥粒の転動、及び、定盤の研磨面に埋め込まれたダイヤモンド砥粒の一部が大きく突出することを抑制できるので、被研磨物の加工変質層の厚さを薄くできる。また、ダイヤモンド砥粒の転動を抑制できるので、定盤の摩耗も抑制でき、その結果、定盤の寿命も長くなる。さらには、軟質といっても適度に高い硬度を有しているため、ロールオフの発生を十分に抑制することができる。 That is, the present invention includes a resin sheet that includes a thermosetting polyurethane resin, has a porosity of 0 to 20%, and has a Shore D hardness of 50 ° or more. The thermosetting polyurethane resin is an isocyanate-terminated urethane resin. and polymer is the reaction product of one or more compounds selected from the group consisting of a polyamine compound and a polyol compound, NCO equivalent weight of the isocyanate-terminated urethane prepolymer is Ru der 190-500, resin plate diamond lapping I will provide a. Since the resin surface plate is softer than the metal surface plate, fine diamond abrasive grains can be easily embedded in the polished surface. Therefore, rolling of the diamond abrasive grains and a large amount of diamond abrasive grains embedded in the polishing surface of the surface plate can be suppressed, so that the thickness of the work-affected layer of the object to be polished can be reduced. In addition, since the rolling of the diamond abrasive grains can be suppressed, the wear of the surface plate can also be suppressed, and as a result, the life of the surface plate is extended. Furthermore, since it has a moderately high hardness even if it is said to be soft, the occurrence of roll-off can be sufficiently suppressed.
本発明の樹脂定盤において、熱硬化性ポリウレタン樹脂は、イソシアネート末端ウレタンプレポリマと3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフェニルメタンとの反応により生成した熱硬化性ポリウレタン樹脂を含むと好ましく、イソシアネート末端ウレタンプレポリマと、有機溶媒に溶解した3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフェニルメタンとの反応により生成した熱硬化性ポリウレタン樹脂を含むとより好ましい。また、有機溶媒は、ジオール化合物を含むと好ましい。さらには、本発明の樹脂定盤において、樹脂シートは研磨面を有し、その研磨面に溝が形成されていると好ましく、研磨面側からダイヤモンド砥粒が樹脂シートに埋め込まれていると好ましい。 In the resin surface plate of the present invention, the thermosetting polyurethane resin preferably contains a thermosetting polyurethane resin produced by a reaction between an isocyanate-terminated urethane prepolymer and 3,3′-dichloro-4,4′-diaminodiphenylmethane. It is more preferable to include a thermosetting polyurethane resin produced by a reaction between an isocyanate-terminated urethane prepolymer and 3,3′-dichloro-4,4′-diaminodiphenylmethane dissolved in an organic solvent. Further, arbitrary preferred organic solvent comprises a diol compound. Furthermore, in the resin surface plate of the present invention, the resin sheet preferably has a polished surface and grooves are formed on the polished surface, and diamond abrasive grains are preferably embedded in the resin sheet from the polished surface side. .
本発明は、ダイヤモンド砥粒の存在下、上記ダイヤモンドラッピング用樹脂定盤により被研磨物にラッピング加工を施すラッピング方法を提供する。被研磨物は、SiC単結晶であると好ましく、ダイヤモンド砥粒は、研磨スラリに含まれた状態で、ダイヤモンドラッピング用樹脂定盤と被研磨物との間に供給されると好ましく、ダイヤモンド砥粒の少なくとも一部は、ダイヤモンドラッピング用樹脂定盤に、その研磨面側から埋め込まれていると好ましい。 The present invention provides a lapping method for lapping an object to be polished with the diamond lapping resin surface plate in the presence of diamond abrasive grains. The object to be polished is preferably a SiC single crystal, and the diamond abrasive grains are preferably supplied between the diamond lapping resin surface plate and the object to be polished while being contained in the polishing slurry. Is preferably embedded in the diamond lapping resin surface plate from the polished surface side.
本発明によれば、被研磨物の加工変質層の厚さを薄くし、しかもロールオフをも抑制するダイヤモンドラッピング用の定盤、及び、その定盤を用いたラッピング方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a surface plate for diamond wrapping in which the thickness of a work-affected layer of an object to be polished is reduced and roll-off is suppressed, and a lapping method using the surface plate. .
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明を実施するための形態(以下、単に「本実施形態」という。)について詳細に説明する。なお、図面中、同一要素には同一符号を付すこととし、重複する説明は省略する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。 Hereinafter, a form for carrying out the present invention (hereinafter simply referred to as “the present embodiment”) will be described in detail with reference to the drawings as necessary. In the drawings, the same elements are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted. Further, the positional relationship such as up, down, left and right is based on the positional relationship shown in the drawings unless otherwise specified. Further, the dimensional ratios in the drawings are not limited to the illustrated ratios.
本実施形態のダイヤモンドラッピング用樹脂定盤(以下、単に「樹脂定盤」という。)は、熱硬化性ポリウレタン樹脂を含み、空隙率が0〜20%であり、かつショアD硬度が50°以上である樹脂シートを備える。図1は、本実施形態の樹脂定盤を模式的に示す断面図である。本実施形態の樹脂定盤100は、樹脂シート110と、研磨面S側から樹脂シート110に埋め込まれたダイヤモンド砥粒120とを備える。また、樹脂定盤100の研磨面Sには溝130が形成されている。なお、本明細書において「ラッピング」とは、JIS−H0211(1992)に定義されたラッピングを意味する。
The resin surface plate for diamond wrapping of the present embodiment (hereinafter simply referred to as “resin surface plate”) includes a thermosetting polyurethane resin, has a porosity of 0 to 20%, and has a Shore D hardness of 50 ° or more. A resin sheet. FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a resin surface plate of the present embodiment. The
樹脂シート110は、弾性を示すものであり、研磨面Sを有する。樹脂シート110は熱硬化性ポリウレタン樹脂を含むものであり、その含有割合は、樹脂シート110を構成する樹脂の全体量に対して、50質量%以上であることが好ましく、80質量%以上であることがより好ましく、90質量%以上であることが更に好ましく、95質量%であることが特に好ましい。樹脂シート110は、熱硬化性ポリウレタン樹脂以外の熱硬化性樹脂やその他の樹脂を、本発明の目的達成を阻害しない範囲で含んでもよい。
熱硬化性ポリウレタン樹脂としては、例えば、熱硬化性の、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂及びポリカーボネート系ポリウレタン樹脂が挙げられ、これらは1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。
熱硬化性ポリウレタン樹脂は、常法により合成してもよく、市販品を入手してもよい。
The
Examples of the thermosetting polyurethane resin include thermosetting polyester-based polyurethane resin, polyether-based polyurethane resin, and polycarbonate-based polyurethane resin, and these are used singly or in combination of two or more. .
The thermosetting polyurethane resin may be synthesized by a conventional method, or a commercially available product may be obtained.
樹脂シート110は、好ましくは、イソシアネート基含有化合物を主成分としており、ラッピング加工時に被研磨物の被研磨面(加工面)に当接し得る研磨面Sを有している。樹脂シート110は、イソシアネート基含有化合物と活性水素化合物とを混合した混合液から形成された熱硬化性ポリウレタン樹脂成形体にスライス処理やバフ等の表面研削処理を施すことで形成される。
The
本実施形態に係る樹脂シート110の厚さは特に限定されないが、0.5〜20.0mmであると好ましい。厚さが上記下限値以上であることにより、樹脂定盤の寿命が長くなる効果をより有効かつ確実に奏することができ、上記上限値以下であることにより、より有効かつ確実に取り扱いやすくなる。
Although the thickness of the
本実施形態に係る樹脂シート110は、空隙率が0〜20%であり、0〜15%であると好ましく、0〜10%であるとより好ましい。空隙率が20%以下であることにより、樹脂シート110の硬さを維持でき、しかもロールオフ(外周ダレ)を低減できる。樹脂シート110の空隙率は、例えば、樹脂を製造する際の気体の混入量を調整することにより制御することができる。樹脂シート110の空隙率は、樹脂シート110を構成する各成分の真密度とそれらの成分の配合割合から算出できる樹脂シート110の真密度(理論密度)と、樹脂シート110のかさ密度とから、下記式によって算出することができる。
空隙率=(1−(かさ密度/真密度))×100
The
Porosity = (1− (bulk density / true density)) × 100
本実施形態に係る樹脂シート110は、ショアD硬度が50°以上であり、60°以上であると好ましく、70°以上であるとより好ましい。ショアD硬度が50°以上であることにより、ラッピング加工により被研磨物にロールオフ(外周ダレ)が生じるのを有効かつ確実に防止することができる。これは、ショアD硬度が50°以上であると、ラッピング加工の際に樹脂定盤を被研磨物に対して過剰に摺動しなくても、被研磨物の表面を適切に研磨することが可能になるため、過剰な摺動によるロールオフを抑制できることに因る。ショアD硬度の上限は特に限定されないが、本発明の目的をより確実に達成する観点から、例えば80°であってもよい。樹脂シート110のショアD硬度は、例えば、イソシアネート末端ウレタンプレポリマのNCO当量を調整することにより制御することができる。ショアD硬度は、JIS−K6253(2012)に準拠して測定される。
The
樹脂シート110の圧縮率は、1.5%以下であると好ましく、1.2%以下であるとより好ましい。圧縮率が上記上限値以下であることにより、ロールオフをより有効かつ確実に低減することができる。樹脂シート110の圧縮率は、イソシアネート末端ウレタンプレポリマのNCO当量及び/又は空隙率を調整することにより制御することができる。圧縮率はJIS−L1021に準拠して、ショッパー型厚さ測定器(加圧面:直径1cmの円形)を用いて求められる。具体的には、初荷重で30秒間加圧した後の厚さt1を測定し、次に最終圧力の下で5分間放置後の厚さt2を測定する。これらから、圧縮率を下記式:
圧縮率(%)=(t1−t2)/t1×100
から算出する。このとき、初荷重は100g/cm2、最終圧力は1120g/cm2とする。
The compression rate of the
Compression rate (%) = (t1-t2) / t1 × 100
Calculate from At this time, the initial load is 100 g / cm 2 and the final pressure is 1120 g / cm 2 .
研磨面Sには、溝130が形成されている。この溝130は、ダイヤモンド砥粒をより有効かつ確実に研磨面S上に留めたり、ラッピング加工時に発生する研磨屑をより確実に排出したりするために設けられる。溝130の平面形状(図1の上側から見た形状)としては、例えば、螺旋状、同心円状、放射状及び格子状が挙げられ、これらのうち2種以上を組み合わせたものであってもよい。これらの中では、供給されたダイヤモンド砥粒をより効率的に樹脂定盤100の研磨面S全体に分散させる観点、及び、研磨屑をより速やかに系外に排出する観点から、平面形状は螺旋状であると好ましい。また、溝130の断面形状は、図1に示すようにV字状であってもよく、あるいは、矩形状、U字状又は半円状であってもよい。
A
溝130の深さは、0.3〜3.0mmであると好ましく、0.5〜2.0mmであるとより好ましい。溝130の深さが上記下限値以上であることにより、スラリの循環性を向上することができると共に樹脂定盤の寿命をも向上することが可能となり、上記上限値以下であることにより、強度維持の効果をより有効かつ確実に奏することができる。また、溝130の幅は、0.3〜3.0mmであると好ましく、0.5〜2.0mmであるとより好ましい。さらには、溝130のピッチ(隣り合う溝の幅方向中央同士の距離)は、0.6〜6.0mmであると好ましく、1.0〜4.0mmであるとより好ましい。これら、溝130の深さ、幅及びピッチは、同じ研磨定盤100内において一定であってもよく、部分的に異なっていてもよい。
The depth of the
樹脂シート110が樹脂製であるため、溝130は、通常の切削加工又はエンボス加工などにより、所望のパターン及び形状に容易に形成することができる。
Since the
樹脂定盤100に備えられるダイヤモンド砥粒120は、研磨面S側から樹脂シート110に埋め込まれており、その少なくとも一部は研磨面Sから露出している。ダイヤモンド砥粒120は、通常のダイヤモンドラッピング加工に用いられるものであれば特に限定されず、市販のものを入手してもよく、常法により作製してもよい。ダイヤモンド砥粒120の形状は特に限定されず、ダイヤモンド砥粒120の平均粒径も特に限定されないが、0.1〜10.0μmであると好ましく、0.3〜5.0μmであるとより好ましい。ダイヤモンド砥粒120の平均粒径が上記下限値以上であることにより、研磨レートの向上効果をより有効かつ確実に奏することができ、上記上限値以下であることにより、加工変質層の厚さ低減という効果をより有効かつ確実に奏することができる。なお、ダイヤモンド砥粒120の樹脂定盤100への埋め込み量は、被研磨物の材質や必要とされる研磨の程度によって適宜調整すればよい。
The diamond
本実施形態の樹脂定盤100は、例えば下記のようにして製造される。すなわち、本実施形態の樹脂定盤100の製造方法の一例は、イソシアネート基含有化合物と、活性水素化合物とをそれぞれ準備する原料準備工程と、イソシアネート基含有化合物と活性水素化合物とを混合した混合液を調製する混合工程と、混合液を型枠に注型する注型工程と、型枠内で熱硬化性ポリウレタン成形体を形成する硬化成型工程と、熱硬化性ポリウレタン成形体にスライス処理及び/又は表面研削処理を施す表面処理工程と、表面処理後の熱硬化性ポリウレタン成形体に溝を形成する溝形成工程と、溝を形成した側の面にダイヤモンド砥粒を埋め込む砥粒埋め込み工程とを有する。
The
(原料準備工程)
原料準備工程においては、熱硬化性ポリウレタン樹脂の原料であるイソシアネート基含有化合物及び活性水素化合物をそれぞれ準備する。イソシアネート基含有化合物としては、分子内に2つ以上の水酸基を有するポリオール化合物と、分子内に2つのイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物とを反応させることで生成したイソシアネート末端ウレタンプレポリマ(以下、単に、「プレポリマ」と略記する。)が好ましい。ポリオール化合物とジイソシアネート化合物とを反応させる際に、イソシアネート基のモル量を水酸基のモル量よりも大きくすることで、プレポリマを得ることができる。
(Raw material preparation process)
In the raw material preparation step, an isocyanate group-containing compound and an active hydrogen compound, which are raw materials for the thermosetting polyurethane resin, are prepared. As an isocyanate group-containing compound, an isocyanate-terminated urethane prepolymer (hereinafter simply referred to as “isocyanate-terminated urethane prepolymer”) produced by reacting a polyol compound having two or more hydroxyl groups in the molecule with a diisocyanate compound having two isocyanate groups in the molecule. Abbreviated as “prepolymer”). When the polyol compound and the diisocyanate compound are reacted, the prepolymer can be obtained by making the molar amount of the isocyanate group larger than the molar amount of the hydroxyl group.
プレポリマの生成に用いられるジイソシアネート化合物としては、例えば、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート(2,6−TDI)、2,4−トリレンジイソシアネート(2,4−TDI)、ナフタレン−1,4−ジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、3,3’−ジメトキシ−4,4’−ビフェニルジイソシアネート、3,3’−ジメチルジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、キシリレン−1,4−ジイソシアネート、4,4’−ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、プロピレン−1,2−ジイソシアネート、ブチレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,4−ジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネート(水添MDI)、p−フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン−1,4−ジイソチオシアネート及びエチリジンジイソチオシアネートが挙げられる。これらは1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。 Examples of the diisocyanate compound used for producing the prepolymer include m-phenylene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate (2,6-TDI), 2,4-tolylene diisocyanate (2,4- TDI), naphthalene-1,4-diisocyanate, diphenylmethane-4,4′-diisocyanate, 3,3′-dimethoxy-4,4′-biphenyl diisocyanate, 3,3′-dimethyldiphenylmethane-4,4′-diisocyanate, Xylylene-1,4-diisocyanate, 4,4′-diphenylpropane diisocyanate, trimethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate (HDI), propylene-1,2-diisocyanate, butylene-1,2-diisocyanate Cyclohexylene-1,2-diisocyanate, cyclohexylene-1,4-diisocyanate, dicyclohexylmethane-4,4′-diisocyanate (hydrogenated MDI), p-phenylene diisothiocyanate, xylylene-1,4-di Examples include isothiocyanate and ethylidin diisothiocyanate. These are used singly or in combination of two or more.
一方、プレポリマの生成に用いられるポリオール化合物としては、ジオール化合物及びトリオール化合物等の水酸基を複数有する化合物であればよく、例えば、エチレングリコール、ブチレングリコール及びヘキサンジオール等の低分子量のポリオール化合物、並びに、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(PTMG)等のポリエーテルポリオール化合物、エチレングリコールとアジピン酸との反応物及びブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール化合物、ポリカーボネートポリオール化合物及びポリカプロラクトンポリオール化合物等の高分子量のポリオール化合物が挙げられる。これらは1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。 On the other hand, the polyol compound used for producing the prepolymer may be a compound having a plurality of hydroxyl groups such as a diol compound and a triol compound, for example, a low molecular weight polyol compound such as ethylene glycol, butylene glycol and hexanediol, and Polyether polyol compounds such as polytetramethylene ether glycol (PTMG), polyester polyol compounds such as a reaction product of ethylene glycol and adipic acid and a reaction product of butylene glycol and adipic acid, a polycarbonate polyol compound and a polycaprolactone polyol compound A high molecular weight polyol compound is mentioned. These are used singly or in combination of two or more.
プレポリマのNCO当量(イソシアネート当量)は、190〜500であると好ましく、200〜300であるとより好ましい。NCO当量をこの範囲に調整することにより、樹脂シート110に適度な弾性を付与することができるので、ダイヤモンド砥粒120の埋め込みが更に容易になると共に、その遊離がより抑制される。
The NCO equivalent (isocyanate equivalent) of the prepolymer is preferably 190 to 500, and more preferably 200 to 300. By adjusting the NCO equivalent within this range, the
活性水素化合物としては、プレポリマの末端イソシアネート基と反応する活性水素基を有していればよく、例えば、ポリアミン化合物及びポリオール化合物が挙げられる。活性水素化合物は、プレポリマのイソシアネート基と反応することでハードセグメント(高融点で剛直性を付与するウレタン結合部)を形成する。ポリアミン化合物としては、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジアミン、3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフェニルメタン(以下、「MOCA」と略記する。)及びMOCAと同様の構造を有するポリアミン化合物が挙げられる。また、ポリアミン化合物が水酸基を有していてもよく、そのような化合物として、例えば、2−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、2−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、2−ヒドロキシプロピルエチレンジアミン及びジ−2−ヒドロキシプロピルエチレンジアミンが挙げられる。 As an active hydrogen compound, what is necessary is just to have the active hydrogen group which reacts with the terminal isocyanate group of a prepolymer, for example, a polyamine compound and a polyol compound are mentioned. The active hydrogen compound reacts with the isocyanate group of the prepolymer to form a hard segment (a urethane bond portion that imparts rigidity at a high melting point). Examples of the polyamine compound include ethylenediamine, propylenediamine, hexamethylenediamine, isophoronediamine, dicyclohexylmethane-4,4′-diamine, 3,3′-dichloro-4,4′-diaminodiphenylmethane (hereinafter referred to as “MOCA”). And polyamine compounds having the same structure as MOCA. Further, the polyamine compound may have a hydroxyl group, and examples of such a compound include 2-hydroxyethylethylenediamine, 2-hydroxyethylpropylenediamine, di-2-hydroxyethylethylenediamine, and di-2-hydroxyethylpropylene. Examples include diamine, 2-hydroxypropylethylenediamine, and di-2-hydroxypropylethylenediamine.
一方、ポリオール化合物としては、ジオール化合物及びトリオール化合物等の水酸基を複数有する化合物であればよく、例えば、エチレングリコール、ブチレングリコール及びヘキサンジオール等の低分子量のポリオール化合物、並びに、ポリテトラメチレンエーテルグリコール等のポリエーテルポリオール化合物、エチレングリコールとアジピン酸との反応物及びブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール化合物、ポリカーボネートポリオール化合物及びポリカプロラクトンポリオール化合物等の高分子量のポリオール化合物が挙げられる。活性水素化合物としては、ポリアミン化合物及びポリオール化合物の少なくとも一方を用いればよく、ポリアミン化合物及びポリオール化合物の2種以上を併用してもよい。 On the other hand, the polyol compound may be a compound having a plurality of hydroxyl groups such as a diol compound and a triol compound. For example, low molecular weight polyol compounds such as ethylene glycol, butylene glycol and hexanediol, and polytetramethylene ether glycol High-molecular-weight polyol compounds such as polyester polyol compounds, polycarbonate polyol compounds and polycaprolactone polyol compounds such as polyether polyol compounds, reaction products of ethylene glycol and adipic acid, and reaction products of butylene glycol and adipic acid. As the active hydrogen compound, at least one of a polyamine compound and a polyol compound may be used, and two or more of a polyamine compound and a polyol compound may be used in combination.
これらの活性水素化合物の中では、本発明の目的をより有効かつ確実に奏する観点から、MOCAが好ましい。ここで、MOCAとしては、固形MOCAと粗製MOCAとが知られている。固形MOCAは、室温で固体形状の純粋なMOCAを意味する。粗製MOCAは、MOCAのモノマー(単量体)とMOCAの多量体との混合物であり、好ましくは多量体の比率が15質量%以上のものが用いられる。多量体の比率は10〜50質量%であることがより好ましく、20〜40質量%であることが更に好ましい。多量体の例としては、MOCAの二量体、三量体及び四量体が挙げられる。粗製MOCAは反応速度の制御が容易であり、結果として、発泡体全体の物性(例えば、密度及び硬度など)の均一性を得やすい。
本明細書において、「固形MOCA」及び「粗製MOCA」という用語を用いた場合には、上記の固形MOCA及び粗製MOCAをそれぞれ意味するものする。
Among these active hydrogen compounds, MOCA is preferable from the viewpoint of more effectively and reliably achieving the object of the present invention. Here, as MOCA, solid MOCA and crude MOCA are known. Solid MOCA means pure MOCA in solid form at room temperature. Crude MOCA is a mixture of MOCA monomer and MOCA multimer, preferably having a multimer ratio of 15% by mass or more. The ratio of the multimer is more preferably 10 to 50% by mass, and further preferably 20 to 40% by mass. Examples of multimers include MOCA dimers, trimers and tetramers. The crude MOCA can easily control the reaction rate, and as a result, it is easy to obtain uniformity of physical properties (for example, density and hardness) of the entire foam.
In this specification, when the terms “solid MOCA” and “crude MOCA” are used, they mean the above-mentioned solid MOCA and crude MOCA, respectively.
(混合工程、注型工程、硬化成型工程)
混合工程では、準備工程で準備したイソシアネート基含有化合物と活性水素化合物とを混合して混合液を調製する。このとき、活性水素化合物、例えばMOCA、を予め有機溶媒に溶解した状態でイソシアネート基含有化合物と混合することが好ましい。活性水素化合物を予め有機溶媒に溶解した状態で混合することで、プレポリマとの結合が、比較的分子結合の弱い(例えばウレア結合よりも弱い)ウレタン結合になりやすくなるため、ダイヤモンド砥粒120が、樹脂シート110に埋め込まれやすくなる。有機溶媒としては、例えば、ポリプロピレングリコールなどのジオール化合物が挙げられる。また、有機溶媒と活性水素化合物との配合比は、有機溶媒:活性水素化合物の質量比で4:6〜6:4が好ましく、45:55〜55:45がより好ましい。
(Mixing process, casting process, curing molding process)
In the mixing step, the isocyanate group-containing compound prepared in the preparation step and the active hydrogen compound are mixed to prepare a mixed solution. At this time, it is preferable to mix an active hydrogen compound such as MOCA with an isocyanate group-containing compound in a state of being dissolved in an organic solvent in advance. By mixing the active hydrogen compound in a state dissolved in an organic solvent in advance, the bond with the prepolymer is likely to be a urethane bond having a relatively weak molecular bond (e.g., weaker than a urea bond). It becomes easy to be embedded in the
注型工程では、混合工程で調製された混合液を型枠に注型する。さらに、硬化成型工程では、型枠内で混合液中のイソシアネート基含有化合物と活性水素化合物とを反応及び硬化させて、ブロック状の熱硬化性ポリウレタン成形体を成型する。このとき、イソシアネート基含有化合物が活性水素化合物との反応により架橋硬化する。通常、型枠の上部が開放されているため、大気圧下で反応(架橋硬化)が進行し、熱硬化性ポリウレタン成形体が成型される。 In the casting process, the mixed solution prepared in the mixing process is cast into a mold. Further, in the curing and molding step, the isocyanate group-containing compound and the active hydrogen compound in the mixed solution are reacted and cured in the mold to mold a block-shaped thermosetting polyurethane molded body. At this time, the isocyanate group-containing compound is crosslinked and cured by reaction with the active hydrogen compound. Usually, since the upper part of the mold is open, the reaction (crosslinking curing) proceeds under atmospheric pressure, and a thermosetting polyurethane molded product is molded.
混合液中のイソシアネート基含有化合物の含有割合は、特に限定されないが、本発明による効果をより有効かつ確実に奏する観点から、イソシアネート基含有化合物と活性水素化合物との合計量に対して、20.0〜60.0質量%であると好ましく、25.0〜50.0質量%であるとより好ましい。 Although the content rate of the isocyanate group containing compound in a liquid mixture is not specifically limited, From a viewpoint which show | plays the effect by this invention more effectively and reliably, it is 20 with respect to the total amount of an isocyanate group containing compound and an active hydrogen compound. It is preferable in it being 0-60.0 mass%, and it is more preferable in it being 25.0-50.0 mass%.
これら混合工程、注型工程及び硬化成型工程は、ポリウレタン成形体を成型するための従来知られている装置を用いて、連続的に行われてもよい。 These mixing step, casting step and curing molding step may be performed continuously using a conventionally known apparatus for molding a polyurethane molded body.
(表面処理工程)
表面処理工程では、硬化成型工程を経て得られた熱硬化性ポリウレタン成形体にスライス処理、及び/又は、バフ処理等の表面研削処理を施す。スライス処理では、一般的なスライス機を用いることができる。スライス処理では、例えば、直方体形状の熱硬化性ポリウレタン成形体を、その一面側で保持し、その一面に対向する面側から順に所定厚さにスライスする。スライスする厚さは、好ましくは樹脂シート110と同じ厚さである。樹脂シート110の厚さ精度を向上させるために、熱硬化性ポリウレタン成形体又はスライス処理後の熱硬化性ポリウレタン成形体にバフ処理等の表面研削処理を施してもよい。バフ処理では、一般的なバフ機を用いることができる。
(Surface treatment process)
In the surface treatment process, a surface grinding process such as a slicing process and / or a buff process is performed on the thermosetting polyurethane molded body obtained through the curing molding process. In the slicing process, a general slicing machine can be used. In the slicing process, for example, a rectangular parallelepiped-shaped thermosetting polyurethane molded body is held on one surface side and sliced to a predetermined thickness in order from the surface side facing the one surface. The thickness to be sliced is preferably the same as that of the
(溝形成工程)
溝形成工程では、表面処理工程の後の熱硬化性ポリウレタン成形体の表面に、溝130を形成する。溝130を形成する際に用いる加工方法としては、熱硬化性ポリウレタン成形体の表面に溝を形成する加工方法として通常知られているものであってもよく、例えば、切削加工及びエンボス加工が挙げられる。例えば、切削加工を施す場合、ドリル刃を熱硬化性ポリウレタン成形体の表面に対して平行に相対的に回転させながら、所望の平面形状になるように移動させて切削加工を施してもよく、円板刃を熱硬化性ポリウレタン成形体の表面に対して垂直に相対的に回転させながら、所望の平面形状になるように移動させて切削加工を施してもよい。あるいは、切削バイトを熱硬化性ポリウレタン成形体の表面に対して相対的に移動させて切削加工を施してもよい。これらの場合は、ドリル刃や円板刃の形状を適宜選択することにより、所望の断面形状を得ることができる。あるいは、レーザーを用いて、熱硬化性ポリウレタン成形体の表面に所望の平面形状及び断面形状を有する溝を形成することもできる。
(Groove formation process)
In the groove forming step, the
これらにより、熱硬化性ポリウレタン成形体の表面に溝130が形成された樹脂シート110が得られる。樹脂シート110は、上記溝形成工程の前又は後に、所望の平面形状を有するように裁断されてもよい。
By these, the
(砥粒埋め込み工程)
砥粒埋め込み工程では、ダイヤモンド砥粒120を、樹脂シート110の溝130を形成した側の表面、すなわち研磨面Sとなる面側から、樹脂シート110に埋め込む。埋め込む方法としては、例えば、樹脂シート110の上記表面にダイヤモンド砥粒120を所望の量となるように散布した後、樹脂シート110の上記表面上に載置されたダイヤモンド砥粒120を樹脂シート110の方に向けて所定の圧力で押圧して、砥粒を埋め込む(チャージングする)方法が挙げられる。押圧するのに用いられる手段としては、例えば、リテーナリングが挙げられる。ダイヤモンド砥粒120の散布は、ダイヤモンド砥粒120を単独で散布してもよいが、複数のダイヤモンド砥粒120同士が凝集するのを防ぐ観点から、ダイヤモンド砥粒120を分散媒に分散させた状態で塗布することで散布するのが好ましい。分散媒としては、通常のダイヤモンド砥粒分散液やダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリに用いられる液であればよく、例えばグリセリンと水との混合液が挙げられる。
(Abrasive grain embedding process)
In the abrasive grain embedding step, the diamond
また、砥粒埋め込み工程は、樹脂定盤100を用いて被研磨物にラッピング加工を施す前に設けてもよいが、上記ラッピング加工の工程の際に設けてもよい。砥粒の埋め込みをラッピング加工と共に行う場合、ダイヤモンド砥粒120を含む研磨スラリを樹脂定盤100上に供給しながら、被研磨物によって樹脂定盤100上のダイヤモンド砥粒120を樹脂シート110の方に押圧することによって埋め込むことができる。
The abrasive grain embedding step may be provided before lapping the object to be polished using the
こうして、本実施形態の樹脂定盤100が得られる。なお、樹脂定盤100を用いて被研磨物にラッピング加工を施す前に、樹脂定盤100の研磨面Sとは反対側の面に両面テープを貼り合わせて粘着層を設けたり、又は、接着剤を塗布して接着層を設けたりしてもよい。これらの粘着層や接着層は、樹脂定盤100をラッピング装置に装着するためのものである。
Thus, the
次に、本実施形態の樹脂定盤100を用いたラッピング方法の一例について説明する。そのラッピング方法は、ダイヤモンド砥粒120の存在下、樹脂定盤100により被研磨物にラッピング加工を施す方法である。ダイヤモンド砥粒120は、予め樹脂シート110の研磨面Sに埋め込まれているが、それに加えて、ラッピング加工の際に新たに供給され、樹脂シート110の研磨面Sに埋め込まれたものであってもよく、遊離したもの(樹脂シート110の研磨面に埋め込まれることなく遊離しているもの、及び/又は、一旦研磨面Sに埋め込まれていたが、その後遊離したもの)であってもよい。
Next, an example of a lapping method using the
まず、ラッピング装置の所定位置に樹脂定盤100を装着する。この装着の際には、上述の粘着層又は接着層を介して、樹脂定盤100がラッピング装置に固定されるよう装着される。そして、ラッピング定盤としての樹脂定盤100と対向するように配置された保持定盤に保持させた被研磨物を研磨面S側へ押し付けると共に、外部からダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリを供給しながら、樹脂定盤100及び/又は保持定盤を回転させる。これにより、樹脂定盤100と被研磨物との間に供給され、樹脂定盤100の樹脂シート110に埋め込まれたダイヤモンド砥粒120の作用で、被研磨物の加工面(被研磨面)にラッピング加工を施す。この際、遊離したダイヤモンド砥粒120が樹脂定盤100の樹脂シート110上を摺動することにより、その樹脂シート110の研磨面Sに溝130よりは深さの浅い溝が形成されてもよい。
First, the
研磨スラリは、ダイヤモンド砥粒と、それを分散する溶媒とを含む。研磨スラリにおけるダイヤモンド砥粒の含有割合は特に限定されないが、ラッピング加工をより有効に行うと共に、被研磨物における加工変質層が厚くなるのを抑制する観点から、研磨スラリの全体量に対して0.01〜1.0質量%であると好ましい。 The polishing slurry includes diamond abrasive grains and a solvent that disperses them. The content ratio of the diamond abrasive grains in the polishing slurry is not particularly limited, but it is 0 with respect to the total amount of the polishing slurry from the viewpoint of performing the lapping process more effectively and suppressing the thickness of the work-affected layer in the object to be polished. It is preferable that it is 0.01-1.0 mass%.
溶媒としては、例えば、水及び有機溶媒が挙げられ、被研磨物の変質をより抑制する観点から、有機溶媒が好ましい。有機溶媒としては、炭化水素が好ましく、高沸点を有する炭化水素がより好ましい。炭化水素としては、例えば、パラフィン系炭化水素、オレフィン系炭化水素、芳香族系炭化水素及び脂環式炭化水素が挙げられる。高沸点を有する炭化水素としては、例えば、初留点220℃以上の石油系炭化水素が挙げられる。溶媒は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。また、溶媒には、本発明の目的の達成を阻害しない範囲で、その他の添加剤が含まれていてもよい。そのような添加剤としては、例えば極性化合物が挙げられ、具体的には、非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド及びカルボン酸が挙げられる。 Examples of the solvent include water and an organic solvent, and an organic solvent is preferable from the viewpoint of further suppressing deterioration of the object to be polished. As the organic solvent, a hydrocarbon is preferable, and a hydrocarbon having a high boiling point is more preferable. Examples of the hydrocarbon include paraffinic hydrocarbons, olefinic hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, and alicyclic hydrocarbons. Examples of the hydrocarbon having a high boiling point include petroleum hydrocarbons having an initial boiling point of 220 ° C. or higher. A solvent is used individually by 1 type or in combination of 2 or more types. Further, the solvent may contain other additives as long as the achievement of the object of the present invention is not hindered. Examples of such additives include polar compounds, and specific examples include nonionic surfactants, anionic surfactants, carboxylic acid esters, carboxylic acid amides, and carboxylic acids.
なお、ラッピング加工時に樹脂定盤100と被研磨物との間の摩擦に伴う温度上昇を抑制する観点から、砥粒を含まず、添加剤を含んでもよい溶媒を樹脂定盤100の研磨面Sに適宜供給してもよい。その溶媒及び添加剤の例としては上記のものが挙げられる。
In addition, from the viewpoint of suppressing a temperature rise due to friction between the
被研磨物は、従来、ラッピング加工を施されるものであれば特に限定されず、例えば、半導体ウエハ、磁気ディスク及び光学ガラスが挙げられる。これらの中では、本実施形態の樹脂定盤100による作用効果をより有効に活用できる観点から、半導体ウエハが好ましく、その材質としては、SiC単結晶等の難削材が好ましい。
The object to be polished is not particularly limited as long as lapping is conventionally performed, and examples thereof include a semiconductor wafer, a magnetic disk, and optical glass. Among these, a semiconductor wafer is preferable from the viewpoint of more effectively utilizing the operational effects of the
本実施形態によると、ラッピング定盤である樹脂定盤100は、金属系定盤よりも軟質であるため、ダイヤモンド砥粒120を容易にその研磨面S側から埋め込むことができ、また金属系定盤よりも弾性に富んでいるため、埋め込んだダイヤモンド砥粒120をその弾性により強力に保持することができる。さらには、遊離したダイヤモンド砥粒120は、樹脂シート110に埋め込まれていないものであっても、樹脂シート110の弾性により、被研磨物側よりも樹脂シート110側に押し込まれる。そのため、遊離したダイヤモンド砥粒120の転動、及び、樹脂定盤100の研磨面S側から樹脂シート110に埋め込まれたダイヤモンド砥粒120の一部が大きく突出することを抑制できる。さらには、部分的に樹脂定盤100の被研磨物への押圧力が高くなって不均等になっても、研磨物樹脂シート110の弾性により、その不均等の程度を弱めることができる。それらの結果、加工変質層の一部のみが厚くなることを抑制できるので、被研磨物の加工変質層の厚さを全体的に薄くすることが可能となる。このことは、ラッピング加工の後工程であるポリッシング加工の負担を軽減することに繋がる点でも有用であり、被研磨物に対してダイヤモンド砥粒120を全体的に均等に当接することが可能になるので、ラッピングレートも向上し、研磨生成物の生産性を高めることができる。また、ダイヤモンド砥粒120の転動を抑制できるので、樹脂定盤100自体の摩耗も抑制でき、その結果、樹脂定盤100の寿命を長くすることも可能となる。
According to this embodiment, since the
さらに、本実施形態によると、ショアD硬度が50°以上と、適度に高い硬度を有する樹脂シート110を用いているため、硬度が低い場合に生じ得る被研磨物のロールオフをも十分に抑制することができる。
Furthermore, according to the present embodiment, since the
また、本実施形態によると、樹脂定盤100は、従来ラッピング加工に用いられている金属系定盤よりも軽量である。金属の比重は、例えば、鉄の比重が7.87、銅の比重が8.96、錫の比重が7.29であるのに対して、熱硬化性ポリウレタン樹脂の比重は、例えば、1.0〜1.3程度と非常の軽量である。そのため、定盤の取扱いが極めて容易である。例えば、樹脂定盤100をラッピング装置の所定位置に載置して下側から固定するだけでなく、樹脂定盤100を上側から固定することもできる。これにより、被研磨物に対して下側だけからラッピング加工を施すだけでなく、それに代えて、又は、それに加えて、被研磨物に対して上側からラッピング加工を施すことも可能である。また、金属系定盤は、ラッピング装置にネジ止め等により装着する必要があるが、樹脂定盤100は、上述のように両面テープや接着剤により装着することができ、この点でも取扱いが容易である。
Moreover, according to this embodiment, the
さらには、銅や錫の定盤は金属系定盤の中では軟質であるものの、ラッピング加工時のラッピング定盤と被研磨物との摩擦により、40℃以上に加熱された場合に、容易に変形してしまう。一方、本実施形態の樹脂定盤100は、耐熱性の高い熱硬化性ポリウレタン樹脂を含むため、ラッピング加工時の上記摩擦により加熱されても、変形し難いものである。
Furthermore, although copper and tin surface plates are softer than metal surface plates, they can easily be heated when heated to 40 ° C or higher due to friction between the lapping surface plate and the workpiece during lapping. It will be deformed. On the other hand, since the
また、本実施形態の樹脂定盤100を用いたラッピング加工では、ラッピング加工の間に適宜ダイヤモンド砥粒120を供給することができる。そのため、ダイヤモンド砥粒120がラッピング加工に用いられることで劣化しても、新たなダイヤモンド砥粒120を供給することが可能となり、被研磨物の被研磨面の均一な平坦性を、特にラッピング加工を中止することなく、更に高めることができる。
Moreover, in the lapping process using the
以上、本発明を実施するための形態について説明したが、本発明は上記本実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。 As mentioned above, although the form for implementing this invention was demonstrated, this invention is not limited to the said this embodiment. The present invention can be variously modified without departing from the gist thereof.
例えば、上記樹脂定盤は、溝130が形成されていたり、ダイヤモンド砥粒120を含んでいたりしたが、本発明の樹脂定盤は溝が形成されていなくてもよく、ダイヤモンド砥粒120を含んでいなくてもよい。また、樹脂定盤の平面形状は好ましくは真円状であるが、平面形状はそれに限定されない。
For example, although the resin surface plate has
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、空隙率及び圧縮率は上述のようにして求め、それ以外の各種物性の測定及びラッピング加工性能の評価は下記のようにして行った。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples. The porosity and compression rate were determined as described above, and various other physical properties were measured and lapping performance was evaluated as follows.
(ショアD硬度の測定)
硬度計(商品名「GS−702N」、テクロック社製)を用いて、JIS−K6253(2012)に準拠して、樹脂シートのショアD硬度を測定した。
(Measurement of Shore D hardness)
The Shore D hardness of the resin sheet was measured based on JIS-K6253 (2012) using a hardness meter (trade name “GS-702N”, manufactured by Teclock Corporation).
<ラッピング加工試験>
樹脂定盤をラッピング装置の所定位置にアクリル系接着剤を介して設置し、被研磨物としての2”SiC基板に対して、下記条件にてラッピング加工を施すラッピング加工試験を行った。なお、ラッピング加工試験の際には、まず、ダイヤモンド砥粒(平均粒径:3μm)0.1質量%と水及びグリセリンの混合液(分散媒)とからなる分散液を、樹脂定盤の表面に塗布した後、リテーナリングで押圧しダイヤモンド砥粒を樹脂定盤に埋め込んでからラッピング加工を実施した。
(ラッピング条件)
使用したラッピング装置機の定盤サイズ:960φ
溝:幅1mm、深さ1mm、ピッチ1mm、螺旋状の平面形状、V字状の断面形状
定盤回転数:30rpm
加工圧力:300g/cm2
ラッピング加工時間:1時間
<Lapping test>
A resin surface plate was placed at a predetermined position of a lapping apparatus via an acrylic adhesive, and a lapping test was performed on a 2 "SiC substrate as an object to be polished under the following conditions. In the lapping test, first, a dispersion composed of 0.1% by mass of diamond abrasive grains (average particle size: 3 μm) and a mixed liquid (dispersion medium) of water and glycerin is applied to the surface of the resin surface plate. Then, lapping was performed after pressing with retainer rings and embedding diamond abrasive grains in the resin surface plate.
(Wrapping conditions)
Surface plate size of wrapping machine used: 960φ
Groove: 1 mm in width, 1 mm in depth, 1 mm in pitch, spiral planar shape, V-shaped cross-section surface plate rotation speed: 30 rpm
Processing pressure: 300 g / cm 2
Lapping time: 1 hour
(スクラッチ)
上記ラッピング加工試験後の被研磨物5枚の被研磨面のスクラッチを目視にて確認し、相対的に少ない場合を「少」、相対的に多い場合を「多」、それらの中間にあるものを「中」とし、3段階で評価した。
(scratch)
Check the scratches on the surface to be polished after the above lapping test by visual inspection. When there are relatively few, "low", when relatively many, "many", those in between Was evaluated as “medium” in three stages.
(ラッピングレート)
ラッピングレート(単位:μm/hr)は、上記ラッピング加工前後の被研磨物の質量減少から求めた研磨量、被研磨物の研磨面積及び比重から求めた。
(Wrapping rate)
The lapping rate (unit: μm / hr) was obtained from the polishing amount obtained from the decrease in mass of the object to be polished before and after the lapping process, the polishing area and specific gravity of the object to be polished.
(表面粗さ)
上記ラッピング加工試験後の被研磨物における被研磨面の表面粗さRaを、JIS−B0601(2001)に準拠して測定した。表面粗さ測定装置として、東京精密社製の商品名「サーフコム420B」を用いた。
(Surface roughness)
The surface roughness Ra of the surface to be polished in the object to be polished after the lapping test was measured according to JIS-B0601 (2001). A trade name “Surfcom 420B” manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd. was used as the surface roughness measuring device.
(加工変質層)
上記ラッピング加工試験後の被研磨物の表面を、溶融水酸化カリウムでエッチングして加工変質層を除去した。次いで、加工変質層を除去した被研磨物の表面について、表面粗さ(Ra)を、光干渉計(キャノン製、商品名「Zygo NewView 5010」)を用いて測定した。Raが3μm以上である場合を加工変質層が「厚い」と評価し、1μm以上3μm未満である場合を加工変質層が「中」と評価し、1μm未満である場合を加工変質層が「薄い」と評価した。
(Processed layer)
The surface of the workpiece after the lapping test was etched with molten potassium hydroxide to remove the work-affected layer. Next, the surface roughness (Ra) of the surface of the object to be polished from which the work-affected layer was removed was measured using an optical interferometer (trade name “Zygo NewView 5010” manufactured by Canon). When Ra is 3 μm or more, the work-affected layer is evaluated as “thick”, when 1 μm or more and less than 3 μm, the work-affected layer is evaluated as “medium”, and when it is less than 1 μm, the work-affected layer is “thin” "
(ロールオフ)
上記ラッピング加工試験後の被研磨物の外周部を目視にて確認し、ロールオフが認められる場合を「不良」、認められない場合を「良」と評価した。
(Roll-off)
The outer periphery of the object to be polished after the lapping test was visually confirmed, and the case where roll-off was observed was evaluated as “bad”, and the case where it was not recognized was evaluated as “good”.
(プレポリマの準備)
イソシアネート基含有化合物として5種類のプレポリマを準備した。
(プレポリマ1)
ポリオール化合物として数平均分子量が約1000であるポリテトラメチレンエーテルグリコールを用い、ジイソシアネート化合物として2,4−トリレンジイソシアネートを用い、NCO当量が540であるプレポリマを合成した。
(Prepolymer preparation)
Five types of prepolymers were prepared as isocyanate group-containing compounds.
(Prepolymer 1)
A polytetramethylene ether glycol having a number average molecular weight of about 1000 was used as the polyol compound, 2,4-tolylene diisocyanate was used as the diisocyanate compound, and a prepolymer having an NCO equivalent of 540 was synthesized.
(プレポリマ2)
ポリオール化合物として数平均分子量が約1000であるポリテトラメチレンエーテルグリコールを用い、ジイソシアネート化合物として、2,4−トリレンジイソシアネートを用いNCO当量が460であるプレポリマを合成した。
(Prepolymer 2)
A polytetramethylene ether glycol having a number average molecular weight of about 1000 was used as the polyol compound, and 2,4-tolylene diisocyanate was used as the diisocyanate compound to synthesize a prepolymer having an NCO equivalent of 460.
(プレポリマ3)
ポリオール化合物として数平均分子量が約1000であるポリテトラメチレンエーテルグリコールを用い、ジイソシアネート化合物として、2,4−トリレンジイソシアネートを用いNCO当量が277であるプレポリマを合成した。
(Prepolymer 3)
A polytetramethylene ether glycol having a number average molecular weight of about 1000 was used as the polyol compound and 2,4-tolylene diisocyanate was used as the diisocyanate compound to synthesize a prepolymer having an NCO equivalent of 277.
(プレポリマ4)
ポリオール化合物として数平均分子量が約1000であるポリテトラメチレンエーテルグリコールを用い、ジイソシアネート化合物として2,4−トリレンジイソシアネート及びジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネート(水添MDI)を用いNCO当量が234であるプレポリマを合成した。
(Prepolymer 4)
Polytetramethylene ether glycol having a number average molecular weight of about 1000 is used as the polyol compound, and 2,4-tolylene diisocyanate and dicyclohexylmethane-4,4′-diisocyanate (hydrogenated MDI) are used as the diisocyanate compound, and the NCO equivalent is 234. A prepolymer was synthesized.
(プレポリマ5)
ポリオール化合物として数平均分子量が約1000であるポリテトラメチレンエーテルグリコールを用い、ジイソシアネート化合物として、2,4−トリレンジイソシアネート及びジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネート(水添MDI)を用いNCO当量が198であるプレポリマを合成した。
(Prepolymer 5)
Polytetramethylene ether glycol having a number average molecular weight of about 1000 is used as the polyol compound, and 2,4-tolylene diisocyanate and dicyclohexylmethane-4,4′-diisocyanate (hydrogenated MDI) is used as the diisocyanate compound. A prepolymer of 198 was synthesized.
(実施例1)
活性水素化合物として粗製MOCAを用い、その粗製MOCAをジオール化合物であるポリプロピレングリコールに質量比1:1で常温にて溶解して、粗製MOCA溶液を得た。次に、プレポリマ2と粗製MOCA溶液とを、プレポリマ2及び粗製MOCAの質量比がプレポリマ:粗製MOCA=36:13となる割合で十分に混合して混合液を得た。得られた混合液を、内部空間が直方体であり、上部が開放されている型枠(サイズ:1200mm×1200mm×20mm)に注型して硬化させた。形成された熱硬化性ポリウレタン成形体を型枠から抜き出し、厚さ2.00mmになるようスライス処理を施した。次に、スライス処理後の熱硬化性ポリウレタン成形体を、960φの円状の平面形状に切り出した、そして、切り出した後の熱硬化性ポリウレタン成形体の表面に、切削バイトを用いて、上記<ラッピング加工試験>に記載した溝を形成して、樹脂定盤を得た。
Example 1
Crude MOCA was used as an active hydrogen compound, and the crude MOCA was dissolved in polypropylene glycol as a diol compound at a mass ratio of 1: 1 at room temperature to obtain a crude MOCA solution. Next, the prepolymer 2 and the crude MOCA solution were sufficiently mixed at a ratio such that the mass ratio of the prepolymer 2 and the crude MOCA was prepolymer: crude MOCA = 36: 13 to obtain a mixed solution. The obtained mixed solution was cast and cured in a mold (size: 1200 mm × 1200 mm × 20 mm) whose internal space is a rectangular parallelepiped and whose upper part is open. The formed thermosetting polyurethane molded body was extracted from the mold and subjected to slicing treatment so as to have a thickness of 2.00 mm. Next, the thermosetting polyurethane molded body after the slicing treatment was cut into a 960φ circular planar shape, and the surface of the cut thermosetting polyurethane molded body was cut using the cutting tool described above < A groove described in Lapping Process Test> was formed to obtain a resin surface plate.
(実施例2)
混合液を、プレポリマ3と粗製MOCA溶液とを、プレポリマ3及び粗製MOCAの質量比が混合プレポリマ:MOCA=23:14となる割合で十分に混合して得られた混合液に代えた。それ以外は実施例1と同様にして樹脂定盤を得た。
(Example 2)
The mixed liquid was replaced with a mixed liquid obtained by sufficiently mixing the prepolymer 3 and the crude MOCA solution at a ratio in which the mass ratio of the prepolymer 3 and the crude MOCA was mixed prepolymer: MOCA = 23: 14. Otherwise, a resin surface plate was obtained in the same manner as in Example 1.
(実施例3)
混合液を、プレポリマ4と粗製MOCA溶液とを、混合プレポリマ4及び粗製MOCAの質量比が混合プレポリマ:MOCA=23:17となる割合で十分に混合して得られた混合液に代えた。それ以外は実施例1と同様にして樹脂定盤を得た。
(Example 3)
The mixed liquid was replaced with a mixed liquid obtained by sufficiently mixing the prepolymer 4 and the crude MOCA solution in a ratio such that the mass ratio of the mixed prepolymer 4 and the crude MOCA was mixed prepolymer: MOCA = 23: 17. Otherwise, a resin surface plate was obtained in the same manner as in Example 1.
(実施例4)
混合液を、プレポリマ5と粗製MOCA溶液とを、混合プレポリマ5及び粗製MOCAの質量比がプレポリマ:MOCA=23:20となる割合で十分に混合して得られた混合液に代えた。それ以外は実施例1と同様にして樹脂定盤を得た。
Example 4
The mixed liquid was replaced with a mixed liquid obtained by sufficiently mixing the prepolymer 5 and the crude MOCA solution at a ratio such that the mass ratio of the mixed prepolymer 5 and the crude MOCA was prepolymer: MOCA = 23: 20. Otherwise, a resin surface plate was obtained in the same manner as in Example 1.
(比較例1)
混合液を、プレポリマ1と粗製MOCA溶液とを、プレポリマ1及び粗製MOCAの質量比がプレポリマ:MOCA=18:5.7となる割合で十分に混合して得られた混合液に代えた。それ以外は実施例1と同様にして樹脂定盤を得た。
(Comparative Example 1)
The mixed solution was replaced with a mixed solution obtained by sufficiently mixing the prepolymer 1 and the crude MOCA solution at a ratio in which the mass ratio of the prepolymer 1 and the crude MOCA was prepolymer: MOCA = 18: 5.7. Otherwise, a resin surface plate was obtained in the same manner as in Example 1.
(実施例5)
固形MOCAを120℃で加熱溶融させ固形MOCA溶融液を得た。混合液を、プレポリマ4及び固形MOCA溶融液の質量比がプレポリマ:MOCA=23:12となる割合で十分に混合して得られた混合液に代えた。それ以外は実施例1と同様にして樹脂定盤を得た。
(Example 5)
Solid MOCA was heated and melted at 120 ° C. to obtain a solid MOCA melt. The mixed solution was replaced with a mixed solution obtained by sufficiently mixing the prepolymer 4 and the solid MOCA melt at a ratio of prepolymer: MOCA = 23: 12. Otherwise, a resin surface plate was obtained in the same manner as in Example 1.
(比較例2)
汎用されている銅定盤を用いた。
(Comparative Example 2)
A commonly used copper surface plate was used.
実施例1〜5及び比較例1〜2の定盤について、上記各種物性の測定及びラッピング加工性能の評価結果を表1に示す。 Table 1 shows the measurement results of the above various physical properties and the evaluation results of lapping performance of the surface plates of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2.
本発明の樹脂定盤は、半導体ウエハ、磁気ディスク、光学ガラス等のラッピング加工、特に、SiC単結晶からなる半導体ウエハのラッピング加工に産業上の利用可能性がある。 The resin surface plate of the present invention has industrial applicability for lapping processing of semiconductor wafers, magnetic disks, optical glass, etc., particularly lapping processing of semiconductor wafers made of SiC single crystal.
100…ダイヤモンドラッピング用樹脂定盤、110…樹脂シート、120…ダイヤモンド砥粒、130…溝、S…研磨面。
DESCRIPTION OF
Claims (10)
前記熱硬化性ポリウレタン樹脂は、イソシアネート末端ウレタンプレポリマと、ポリアミン化合物及びポリオール化合物からなる群より選ばれる1種以上の化合物との反応生成物であり、
前記イソシアネート末端ウレタンプレポリマのNCO当量は、190〜500である、ダイヤモンドラッピング用樹脂定盤。 A resin sheet containing a thermosetting polyurethane resin, having a porosity of 0 to 20% and a Shore D hardness of 50 ° or more ,
The thermosetting polyurethane resin is a reaction product of an isocyanate-terminated urethane prepolymer and one or more compounds selected from the group consisting of a polyamine compound and a polyol compound,
NCO equivalent weight of the isocyanate-terminated urethane prepolymer is Ru der 190-500, diamond lapping resin plate.
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