JP6082813B2 - 複合製品を製造するための方法およびシステム、ならびに複合製品 - Google Patents

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Description

本発明は、複合製品を製造するための方法およびシステムに関する。さらに、本発明は、複合製品、および当該複合製品の使用に関する。
先行技術から知られているものに、木材系材料およびポリマーから、典型的には押出によって形成される種々の木材ポリマー複合体がある。
本発明の目的は、新規の複合製品を提供することである。複合製品は、最終製品または中間製品であってもよい。本発明の他の目的は、複合製品を製造するための新規の方法およびシステムを開示することである。本発明の他の目的は、複合製品の新規の用途を開示することである。
本発明に係る複合製品を製造するための方法は、請求項1に示されているものによって特徴付けられる。本発明にかかる複合製品は、請求項17および21に示されているものによって特徴付けられる。複合製品を製造するためのシステムは、請求項26に示されているものによって特徴付けられる。本発明にかかる複合製品の使用は、請求項25に示されているものによって特徴付けられる。
有利には、有機天然繊維材料およびマトリックス材料を含む複合製品を製造するための方法は、
− 一次混合段階において、有機天然繊維材料をマトリックス材料と混合し、混合物を形成する工程であって、一次混合段階は、接触工程を含み、該接触工程において、
− 有機天然繊維材料が、少なくとも部分的に融解物の形態であるマトリックス材料に接触し、
− 有機天然材料の圧縮率は、8未満である、混合物を形成する工程と、
− 前記混合物を含む複合製品を形成する工程とを含む。
有利には、有機天然繊維材料は、前記接触工程の前に粉砕され、嵩高な有機天然繊維材料を形成する。
有利には、有機天然繊維材料の圧縮率は、6未満、好ましくは4未満である。
有利には、有機天然繊維材料は、一次混合段階の接触工程においてマトリックス材料と、強く圧縮することなく混合される、すなわち、接触工程における有機天然繊維材料を圧縮する圧力は、2bar未満、より好ましくは1bar未満である。
有利には、材料は、真空中、または窒素、空気および/もしくはヘリウムの存在下で混合される。
有利には、有機天然繊維材料の水分含有量は、混合の接触工程において、7%未満、好ましくは5%未満である。
有利には、混合物を加熱することができる少なくとも1つのミキサが一次混合段階において使用される。
有利には、有機天然繊維材料の含有量は、複合製品の全乾燥重量から計算して、少なくとも10乾燥重量%であり、より好ましくは20〜80乾燥重量%である。
有利には、有機天然繊維材料のリグニン含有量は、15重量%未満である。
有利には、フレーク状の繊維材料の量は、有機天然繊維材料の総量から計算して、少なくとも30乾燥重量%である。
有利には、マトリックス材料の融点は250℃未満であり、マトリックス材料のガラス転位温度は250℃未満である。
有利には、複合製品は、射出成形および/または押出によって形成される。
有利には、マトリックス材料は、熱可塑性物質である。
有利には、有機天然繊維材料の少なくとも90重量%は、木材材料である。
有利には、有機天然繊維材料の少なくとも90重量%の長さは、0.1mm〜3mmである。
有利には、本発明にかかる複合製品は、有機天然繊維材料と、熱可塑性マトリックス材料とを含み、
− 有機天然繊維材料の量は、複合製品の総重量から計算して、10〜80重量%であり、
− マトリックス材料の量は、複合製品の総重量から計算して、5〜95重量%であり、
− 複合製品の密度は0.9〜1.60g/cmであり、および/または複合製品の密度は理論密度の少なくとも85%である。
一実施形態において、複合製品は、最終製品である。他の実施形態において、複合製品は、中間製品である。
一実施形態において、複合製品は顆粒の形態であり、100顆粒の重量は、標準偏差15%未満、より好ましくは7%未満で2.0〜4.0gである。
有利には、乾燥した複合製品は、48時間に、複合製品の重量から1.5%未満の水分を吸収する(65%RHおよび27℃ 大気圧)。
有利には、有機天然繊維材料とマトリックス材料とを含む複合製品を製造するためのシステムは、
− 第1混合段階において、有機天然繊維材料をマトリックス材料と混合し、混合物を形成する第1ミキサを含む。前記一次混合段階は、接触工程を含み、該接触工程において、
− 有機天然繊維材料が、少なくとも部分的に融解物の形態であるマトリックス材料に接触し、
− 有機天然繊維材料の圧縮率が8未満である。
好ましくは、前記システムは、混合物を含む複合製品を形成するための手段をさらに含む。複合製品を形成するための手段は、第1ミキサに含まれてもよく、それらは別個の装置であってもよい。
本発明によれば、以下の技術効果の少なくともいくつかを達成することが可能である。
− マトリックス材料と有機天然繊維材料との濡れは、一次混合段階の間に実現することができる。したがって、有機天然繊維材料はマトリックス材料の間に均一に広がることが可能であり、有機天然繊維材料の繊維はマトリックス材料と均一に濡らすことができる。
− 共有、または強固な物理結合、または強固な機械的接着の形成は、一次混合段階の間、有機天然繊維材料の繊維の間で妨げられる。
− マトリックス材料への有機天然繊維材料の繊維の接着を実現することができる。
− 複合製品は、繊維の凝集なく達成することができる。
− 明るい色を達成することができる。
− 複合製品の分散を良好にすることができる。
− 複合製品の原料の粒径分散を制御することができる。
− 一実施形態において、使用される原料は、リグニンを含まない。
本発明のさらなる理解をもたらすために含まれ、本願明細書の一部を構成する添付の図は、本発明の原理を説明するために役立つ記載とともに本発明のいくつかの実施形態を示している。
図1は、本発明の実施形態のフローチャート概略図を示す。 図2は、本発明の実施形態のフローチャート概略図を示す。 図3は、本発明の実施形態のフローチャート概略図を示す。 図4は、本発明の実施形態のフローチャート概略図を示す。 図5は、本発明の実施形態のフローチャート概略図を示す。 図6は、本発明の実施形態のフローチャート概略図を示す。
以下の開示において、別段の指示がなければ、全ての割合は乾燥重量である。
以下の参照符号が本願において使用される。
11 有機天然繊維材料
11a 嵩高な有機天然繊維材料
12 マトリックス材料
15 有機天然繊維材料と、マトリックス材料とを含む混合物
20 前処理段階
21 前混合段階
21a 有機天然繊維材料の前混合工程
21b 融解されていないマトリックス材料と、有機天然繊維材料との前混合工程
23 前粉砕段階、粉砕
24 前分離段階
25 化学処理
27 前混合装置
28 粉砕機、粉砕装置
29 分離機
30 一次処理段階
36 一次混合段階
36a 一次混合段階の接触工程
36b 一次混合段階の混合工程
37 一次処理段階のための手段
38 一次混合のための装置
39 複合製品を形成するための手段、たとえば押出機
39a 複合製品を形成するための第1工程
39b 複合製品を形成するための第2工程
40 複合製品
40a 中間複合製品、および
40b 最終複合製品
本発明の一実施形態において、有機天然繊維材料11、11a、およびマトリックス材料12を含む複合製品が形成される。有利には、有機天然繊維材料は、乾燥させられ、続いて破砕装置28によって粉砕され、有機天然繊維材料11aは、少なくとも部分的に融解したマトリックス材料12と混合された後、好ましくは圧縮なしに、混合物15を形成する。有利には、マトリックス材料は、有機天然繊維材料が融解マトリックス材料に付着する相において融解されるので、有機天然繊維材料は、マトリックス材料によって濡らされない。
本願において、用語「圧縮する圧力」および「圧縮」は、気体環境の気体圧力を超える圧力を意味する。たとえば、有機天然繊維材料の場合、有機天然繊維材料を圧縮する圧力は、有機天然繊維材料を圧縮する圧力を意味するので、有機天然繊維材料のかさ密度を増加させてもよい。
用語「有機天然繊維材料11,11a」は、セルロースを含む粒子を表す。言い換えれば、有機天然繊維材料は、セルロースを含む任意の植物材料に由来してもよい。すなわち、木材材料および非木材材料を使用することができる。
木材は、トウヒ、マツ、モミ、カラマツ、ダグラスモミもしくはツガなどの軟材の木、またはカバ、アスペン、ポプラ、ハンノキ、ユーカリノキもしくはアカシアなどの硬材の木、または軟材と硬材との混合物に由来してもよい。非木材材料は、農業残渣、草、または、その他の植物性物質であってもよく、たとえば、ワタ、トウモロコシ、コムギ、オートムギ、ライムギ、オオムギ、コメ、アマ、アサ、マニラアサ、サイザルアサ、ジュート、ラミー、ケナフ、バガス、タケ、またはアシに由来する、わら、葉、樹皮、種子、外皮、花、野菜、もしくは果実などである。
有利には、少なくとも30重量%または少なくとも40重量%、より好ましくは、少なくとも50重量%または少なくとも60重量%、最も好ましくは、少なくとも80重量%または少なくとも90重量%の有機天然繊維材料が木材系である。有利には、少なくとも30重量%または少なくとも40重量%、より好ましくは、少なくとも50重量%または少なくとも60重量%、最も好ましくは、少なくとも80重量%または少なくとも90重量%の有機天然繊維材料は、硬材に由来する。この場合、好ましくは、少なくとも30重量%または少なくとも40重量%、より好ましくは、少なくとも50重量%または60重量%、最も好ましくは、少なくとも80重量%または少なくとも90重量%の硬材は、カバノキおよび/またはユーカリである。これに代えて、または加えて、少なくとも30重量%または少なくとも40重量%、より好ましくは、少なくとも50重量%または少なくとも60重量%、最も好ましくは、少なくとも80重量%または少なくとも90重量%の有機天然繊維材料は、軟材に由来する。しかしながら、有機天然繊維材料における軟材と硬材との総量は、100重量%を超えない。好ましくは、少なくとも30重量%または少なくとも40重量%、より好ましくは、少なくとも50重量%または少なくとも60重量%、最も好ましくは、少なくとも80重量%または少なくとも90重量%の軟材は、マツまたはトウヒである。
有機天然繊維材料は、羊毛状、単繊維もしくは単繊維の一部などの繊維の形態であってもよく、または有機天然繊維材料は、おがくず、または顆粒化材料などの繊維状粒子の形態であってもよく、材料は正確な球形を有していないが、粒子の最長寸法は好ましくは最短寸法の5倍未満である。
好ましくは、有機天然繊維材料は、少なくとも部分的に繊維の形態である。好ましくは、少なくとも40重量%または少なくとも50重量%、より好ましくは、少なくとも60重量%または少なくとも70重量%、最も好ましくは少なくとも80重量%の有機天然繊維材料は、繊維の形態である。本願において、少なくとも0.1mm、より好ましくは少なくとも0.2mm、最も好ましくは少なくとも0.3mmの長さを有する有機天然繊維材料は、繊維と称され、上述されたものよりも小さな粒子は、粉体または繊維状粒子と称される。好ましくは、少なくとも70%、少なくとも80%、または少なくとも90%の有機天然繊維材料は、4mm未満、3mm未満、または2.5mm未満、より好ましくは、2.0mm未満、1.5mm未満、1.0mm未満、または0.5mm未満の長さ加重繊維長を有する。好ましくは、少なくとも70%、少なくとも80%、または少なくとも90%の有機天然繊維材料は、少なくとも0.1mmまたは少なくとも0.2mm、より好ましくは少なくとも0.3mmまたは少なくとも0.4mmの長さ加重繊維長を有する。有利には、繊維は、少なくとも5、好ましくは少なくとも10、より好ましくは少なくとも25、最も好ましくは少なくとも40である、繊維長と繊維厚みとの比率に関する形状比率を有する。加えて、またはこれに代えて、繊維は、好ましくは最大で1500、より好ましくは最大で1000、最も好ましくは最大で500である、繊維長に対する繊維厚みの割合に関する形状比を有する。たとえば、繊維長は、Metso社によって製造された、いわゆるファイバーラボ測定装置を用いて測定された。
有利には、有機天然繊維材料11、11aは、フレーク状の繊維を含む。フレークは、繊維の厚みよりも少なくとも2倍大きな幅を有する繊維である。有利には、フレークの幅は、フレークの厚みの、少なくとも2倍、好ましくは少なくとも2.5倍、さらに好ましくは少なくとも3倍である。好ましくは、フレークは、1ミクロン〜30マイクロメートルの厚みを有し、より好ましくは、フレークの厚みは2ミクロン〜20マイクロメートルまで変化する。最も好ましくは、フレークの厚みは、15μm未満、より好ましくは10μm未満、最も好ましくは7μm未満である。一実施形態において、フレークの幅は、500μm未満、好ましくは200μm未満、より好ましくは50μm未満である。好ましくは、幅に対する長さの比率に関するアスペクト比は、10〜100である。好ましくは、厚みに対する長さの比率に関するアスペクト比は、1500未満、または1000未満、より好ましくは500未満、最も好ましくは25〜300である。一実施形態において、フレークの長さは、フレークの幅の少なくとも10倍である。一実施形態において、フレークは、平板状の形状を有する。一実施形態において、フレークは、板状の形状を有する。一実施形態において、有機天然繊維材料は、有機天然繊維材料の総量の、少なくとも30乾燥重量%、好ましくは少なくとも50乾燥重量%、最も好ましくは少なくとも70重量%のフレーク形状繊維材料を含む。
有機天然繊維材料は、機械的に処理された、および/または化学的に処理された、繊維および/または繊維様粒子を含んでもよい。
機械的に処理された有機天然繊維材料は、特に、木粉、おがくず、チップ材料、ならびに/またはTMP(サーモメカニカルパルプ)、GW(砕木パルプ)/SGW(ストーングランドパルプ)、PGW(加圧グランドパルプ)、RMP(リファイナーメカニカルパルプ)、および/もしくはCTMP(ケミサーモメカニカルパルプ)などの機械パルプを含んでもよい。機械的に処理された有機天然繊維材料は、好ましくは、木材繊維などの木材粒子を含むか、または当該木材粒子からなるが、それらは非木材材料を含んでもよく、または非木材材料からなってもよい。機械的に処理された有機天然繊維材料は、リサイクルされた、および/または未処理の、繊維もしくは繊維状粒子などの粒子を含んでもよい。有利には、少なくとも30重量%または少なくとも40重量%、より好ましくは、少なくとも50重量%または少なくとも60重量%、最も好ましくは、少なくとも80重量%または少なくとも90重量%の、使用される有機天然繊維材料は、未処理である。典型的には、たとえば、木材プラスチック複合材(WPC)は、主要な有機天然繊維材料として、おがくずまたは少なくとも他の機械的に処理された木材もしくは植物粒子を含む。
化学的に処理された有機天然繊維材料は、好ましくは化学パルプを含む。化学パルプは、たとえば、クラフト法、または亜硫酸法に由来してもよいが、たとえば、ソーダパルプ化法などの他の化学的処理を使用することもできる。化学的に処理された有機天然繊維材料は、好ましくは、木材系セルロースを含むか、または木材系セルロースからなるが、非木材材料であってもよい。化学的に処理された有機天然繊維材料は、リサイクルされた、および/または未処理の、繊維および/または繊維状粒子を含んでもよい。有利には、少なくとも30重量%または少なくとも40重量%、より好ましくは、少なくとも50重量%または少なくとも60重量%、最も好ましくは、少なくとも80重量%または少なくとも90重量%の、使用される有機天然繊維材料は、化学的に処理された粒子である。有利には、少なくとも30重量%または少なくとも40重量%、より好ましくは、少なくとも50重量%または少なくとも60重量%、最も好ましくは、少なくとも80重量%または少なくとも90重量%の、使用される化学的に処理された粒子は、クラフト法に由来するものである。有利には、化学的に処理されたパルプのリグニン含有量は、15重量%未満、好ましくは、10重量%未満または5重量%未満、より好ましくは、3重量%未満、2重量%未満、または1重量%未満、最も好ましくは0.5重量%未満である。
好ましくは、化学的に処理されたパルプのアルファセルロース含有量は、50重量%を超え、好ましくは60重量%を超え、より好ましくは70重量%を超え、最も好ましくは72重量%または75重量%を超える。有利には、化学的に処理されたパルプのアルファセルロース含有量は、99重量%未満、好ましくは90重量%未満、より好ましくは85重量%未満、最も好ましくは80重量%未満である。
有利には、少なくとも30重量%または少なくとも40重量%、より好ましくは、少なくとも50重量%または少なくとも60重量%、最も好ましくは、少なくとも80重量%または少なくとも90重量%の、使用された有機天然繊維材料は、未使用である。
有利には、有機天然繊維材料のリグニン含有量は、15重量%未満、好ましくは、10重量%未満または5重量%未満、より好ましくは、3重量%未満または1重量%未満、最も好ましくは、0.5重量%未満である。リグニン含有量は脱リグニン法によって低くてもよく、または有機天然繊維材料のリグニン含有量は天然に低いレベルであってもよい。有利には、有機天然繊維材料のリグニン含有量は、少なくとも0.05重量%、より好ましくは、少なくとも0.10重量%または少なくとも0.2重量%、最も好ましくは少なくとも0.3重量%である。一実施形態において、有機天然材料のリグニン含有量は、3重量%を超え、5重量%を超え、または10重量%を超える。
一実施形態において、有機天然繊維材料の少なくとも一部は、ペーパーシートもしくはウェブ、ボードシートもしくはウェブ、または圧縮繊維マトリックスもしくは圧縮繊維、およびそれらの組み合わせの形態である。
一実施形態において、有機天然繊維材料の少なくとも一部は、大きな繊維もしくは繊維束、紙屑、パルプ屑、粉砕されたパルプ材料、その派生物、およびそれらの組み合わせの形態である。
一実施形態において、有機天然繊維材料の少なくとも一部は、ビスコース繊維の形態である。しかしながら、好ましくは、有機天然繊維材料の量は、システムもしくは製品において、未処理、および/または上述の方法で機械的に処理された、および/または上述の方法で化学的に処理された有機天然繊維材料の総量として計算され、ビスコース繊維を含まない。有利には、ビスコース繊維の量は、有機天然繊維材料の総量から計算して、5重量%未満または4重量%未満、より好ましくは、3重量%未満または2重量%未満、最も好ましくは、1重量%未満、0.5重量%未満または0.1重量%未満である。
本願において、用語「マトリックス材料12」は、それが加熱されたとき、好ましくは、数回新しい形状に形成することが可能である材料を意味する。この材料は、冷却後、その新しい形状を保持し、続いて非常にゆっくりと流れるか、または全く流れない。マトリックス材料は、少なくとも1つの繰り返し単位を有し、マトリックス材料の分子量は、18g/molを超え、好ましくは100g/molを超え、500g/molまたは1000g/molを超え、より好ましくは10000g/molまたは100000g/molを超える。
マトリックス材料12は、好ましくは熱可塑性材料を含み、したがって、マトリックス材料は、熱可塑性成分を含む。有利には、マトリックス材料の熱可塑性材料の量は、少なくとも80重量%、より好ましくは少なくとも90重量%、最も好ましくは少なくとも95重量%である。有利には、マトリックス材料は、少なくとも1つの結晶性ポリマー、および/または少なくとも1つの非結晶性ポリマー、および/または少なくとも1つの結晶性オリゴマー、および/または非結晶性オリゴマーを含む。
有利には、マトリックス材料は、熱可塑性ポリマーに加えて、ポリマーカップリング剤を含む。ポリマーカップリング剤は、好ましくは、マトリックス材料に反応するか、または少なくとも適合する部分または複数の部分と、有機天然繊維材料に反応するか、または適合する部分または複数の部分とを含む。マトリックス材料が非極性である場合、マトリックス材料に反応するか、または適合する部分または複数の部分は、好ましくは非極性である。マトリックス材料が極性である場合、マトリックス材料に反応するか、または適合する部分または複数の部分は、好ましくは極性である。好ましくは、ポリマーカップリング剤は、使用されるマトリクス材料として同一の繰り返し単位を含む。有利には、ポリマーカップリング剤の部分の、少なくとも30重量%または少なくとも40重量%、より好ましくは、少なくとも50重量%または少なくとも60重量%、最も好ましくは、少なくとも80重量%または少なくとも85重量%は、マトリックス材料と化学的に同一である。有利には、有機天然繊維材料に反応するか、または少なくとも適合する前記部分または複数の部分は、無水物、酸、アルコール、イソシアネート、および/またはアルデヒドを含む。好ましくは、カップリング剤は、アクリル酸グラフトポリマーである。これに代えて、または加えて、カップリング剤は、メタクリル酸グラフトポリマーである。最も好ましくは、カップリング剤は、マレイン酸無水グラフトポリマーを含むか、またはマレイン酸無水グラフトポリマーからなる。最も好ましくは、カップリング剤は、原則として、2つの主要成分の間の付着を向上することができる任意の化学物質である。このことは、それが、マトリックス材料に反応するか、または適合することが知られている構成要素と、有機天然繊維材料に反応するか、または適合することが知られている構成要素とを含んでもよいことを意味する。
有利には、カップリング剤は、
− 無水物、好ましくはマレイン酸無水物(MA)、
− ポリマー、および/もしくはコポリマー、好ましくはマレイン酸変性ポリエチレン(MAPE)、マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン/マレイン酸無水物(SEBS−MA)、および/もしくはスチレン/マレイン酸無水物(SMA)、ならびに/または
− 有機−無機試薬、好ましくは、シランおよび/もしくはアルコキシシランを含むか、またはからなる。
好ましくは、使用されるカップリング剤の、少なくとも50重量%、少なくとも60重量%、より好ましくは、少なくとも70重量%または少なくとも80重量%、最も好ましくは少なくとも90重量%は、
− 無水物、好ましくはマレイン酸無水物(MA)、ならびに/または
− ポリマーおよび/もしくはコポリマー、好ましくは、マレイン酸変性ポリエチレン(MAPE)、マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン/マレイン酸無水物(SEBS−MA)および/もしくはスチレン/マレイン酸無水物(SMA)、ならびに/または
− 有機−無機試薬、好ましくは、シランおよび/もしくはアルコキシシランである。
有利には、マトリックス材料12は、熱可塑性ポリマー系マトリックス材料、および/または熱可塑性オリゴマー系マトリックス材料を含む。熱可塑性ポリマーは、多くの場合、低温において固体であり、それらは高温においてビスコースポリマー融解物を形成する。典型的には、温度が上昇すれば、これらのポリマーの粘度は減少し、ポリマーは表面を一層容易に流れ、濡らす。熱可塑性複合体が製造された場合、ポリマーは、当該ポリマーを融解するために加熱され、複合体の他の構成要素はポリマー融解物と混合される。ポリマー融解物の温度が高いことを意味する、ポリマーの粘度が低い場合、多くの場合、これらの他の構成要素をポリマーに混合することは容易である。
マトリックス材料は、
− 有機天然材料が、マトリックス材料に付着することができ、および/または
− 前記材料のメルト・フロー・インデックスを(ISO1133基準(2011年に有効)に従って)測定することができ、および/または
− 有機天然繊維材料がマトリックス材料粒子の表面に付着することができる場合において、少なくとも部分的に融解形態である。
好ましくは、マトリックス材料の、少なくとも10%または少なくとも30%、より好ましくは、少なくとも50%または少なくとも70%、最も好ましくは、少なくとも80%または少なくとも90%は、一次混合段階の接触工程において融解形態である。
好ましくは、マトリックス材料の、少なくとも20%または少なくとも40%、より好ましくは、少なくとも60%または少なくとも80%、最も好ましくは、少なくとも90%または少なくとも95%は、一次混合段階の間に少なくとも瞬間的に融解形態である。
ポリマー系マトリックス材料は1つ以上のポリマーを含み、オリゴマー系マトリックス材料は1つ以上のオリゴマーを含む。マトリックス材料の総量から計算して、ポリマーおよびオリゴマーの総量は、好ましくは、少なくとも80重量%、少なくとも85重量%、少なくとも90重量%、少なくとも95重量%、または少なくとも98重量%である。
マトリックス材料がポリマーを含む場合、それは任意の好適なポリマーまたはポリマー構成要素であってもよい。有利には、マトリックス材料は、少なくとも50重量%、少なくとも60重量%、より好ましくは70重量%、または少なくとも80重量%、最も好ましくは、少なくとも90重量%または少なくとも95重量%の、
ポリオレフィン、たとえば、ポリエチレンおよびポリプロピレン、
ポリスチレン、
ポリアミド、
ポリエステル、
ABS(アクリロニトリルブタジエンスチレンコポリマー)、
ポリカーボネート、
バイオポリマー、たとえば、ポリラクチド、
生分解性ポリマー、
バイオ系ポリマー、
熱可塑性エラストマー、
ポリサッカライド、
リグニン、および/または
それらの誘導体を含む。
マトリックス材料12は、1つ以上のポリマー材料構成要素を含んでもよい。有利には、少なくとも1つのポリマーは、ポリエチレン、ポリプロピレン、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。有利には、マトリックス材料における、ポリプロピレンおよびポリエチレンの量は、少なくとも50重量%、少なくとも60重量%、少なくとも70重量%、少なくとも80重量%、少なくとも90重量%または少なくとも95重量%である。
有利には、マトリックス材料の融点は、250℃未満、好ましくは220℃未満、より好ましくは190℃未満である。有利には、マトリックス材料のガラス転位温度は、250℃未満、好ましくは210℃未満、より好ましくは170℃未満である。
有利には、マトリックス材料のメルト・フロー・レート、MFRは、1000g/10分間(2011年に有効なISO1133によって定義された、230℃、2.16kg)、より好ましくは0.1〜200g/10分間、最も好ましくは0.3〜150g/10分間未満である。有利には、マトリックス材料のメルト・フロー・レート、MFRは、0.1g/10分間(2011年に有効なISO1133によって定義された、230℃、2.16kg)、より好ましくは1g/10分間、最も好ましくは3g/10分間を超える。
図1〜6は、本発明のいくつかの実施形態の例のフローチャート概略図を示している。
図1において、有機天然繊維材料11、11aは、粉砕機28を含む前粉砕段階23において最初に粉砕され、その後、分離器29を含む前分離段階24において処理される。形成された嵩高な有機天然繊維材料11aは、一次混合段階36,38においてマトリックス材料12に結合され、混合物15を形成する。複合製品40,40a,40bが形成され、複合製品は混合物15を含む。
図2において、有機天然繊維材料11,11aは、前粉砕段階23,28において最初に粉砕され、その後、嵩高な有機天然繊維材料11aは、一次混合段階36,38において、マトリックス材料12に結合され、混合物15を形成する。複合製品40,40a,40bが形成され、複合製品は混合物15を含む。
図3において、有機天然繊維材料11,11aは、前粉砕段階23において最初に粉砕され、その後、嵩高な有機天然繊維材料11aは、一次混合段階36,38においてマトリックス材料12に結合され、混合物15を形成する。混合物15を含む、複合製品40,40a,40bは、少なくとも2つの処理工程39a,39bにおいて形成される。
図4において、有機天然繊維材料11,11aは、前混合段階21,21a,27において最初に混合され、その後、嵩高な有機天然繊維材料11aは、第2前混合段階21,21b,27において固体マトリックス材料12に結合される。固体マトリックス材料12は、続いて、少なくとも部分的に融解され、マトリックス材料および嵩高な有機天然繊維材料11aは、一次混合段階36a〜bにおいて互いに混合され、混合物15を形成する。複合製品40が形成され、複合製品は混合物15を含む。
図5において、有機天然繊維材料11,11aは、前処理段階20,25において最初に前処理され、その後、嵩高な有機天然繊維材料11aは、一次混合段階30,36a〜b,38においてマトリックス材料12に結合され、混合物15を形成する。また、混合物15を含む複合製品40a,40bが形成される。
図6において、嵩高な有機天然繊維材料11,11aは、押出機などの手段39を含む、一次混合段階36,38においてマトリックス材料12に結合され、複合製品40,40a,40bを形成する。
有利には、マトリックス材料12は、一次混合段階36において有機天然繊維材料11,11aと混合される。一次混合段階36は、少なくとも部分的に融解したマトリックス材料が有機天然繊維材料に接触する接触工程36aと、少なくとも部分的に融解したマトリックス材料が有機天然繊維材料と混合される混合工程36bとを含む。有利には、使用された有機天然繊維材料は、少なくとも部分的に融解したマトリックス材料に混合される前に嵩高である。
用語「嵩高」は、有機天然繊維材料の特定のかさ密度として定義することができる。かさ密度は、容器の単位体積を占める粒子の質量として定義される。粒状、および粉状材料のかさ密度は、質量と所定の体積との比率によって決定することができる。たとえば、既知の寸法および重量の容器を目的の材料で満たすことによって、および目的の材料を含む容器を計量することによって、かさ密度の測定をすることが可能である。かさ密度は、粒子寸法、粒子形状、材料組成、水分含有量だけではなく原材料取り扱い、および処理操作によって決まる。たとえば、円形粒子は、繊維などの非球形粒子に比べて、容器内に入れられた場合にお互いに近接するであろう。
本願において、かさ密度は、
1)有機天然繊維材料の見掛かさ密度、および
2)有機天然繊維材料の計算かさ密度を意味する。
見掛かさ密度は有機天然繊維材料の測定かさ密度であり、それは典型的には圧縮も減圧もされたものではない。計算かさ密度は、特定体積中の有機天然繊維材料の量によって決まり、それは圧縮および減圧されたかさ密度も含む。
有機天然繊維材料のかさ密度ρは、その体積で試料の重量を除算することによって、以下のように計算される。
Figure 0006082813
有機繊維材料は、しかしながら、非常に柔軟で嵩高であり、このことは、かさ密度を、有機天然繊維材料を圧縮または加圧することによって大きく増加させることができる理由である。
ISO697およびISO60(2011年に有効)、および他の標準機関におけるそれらの同等規格に従って、およびかさ密度の測定において合理的な結果を見積もる他の同様の測定手順によって、かさ密度の測定を行うことができる。また、かさ密度は、Hosokawa社による粉体特性試験装置、およびブルックフィールド社によるパウダーフローテスターなどの装置、および粉状材料の異なる特性の測定のための他の同様の装置で測定することができる。かさ密度は、限定されるものではないが、マイクロ波に基づく技術を含む、好適な、実験用およびオンライン測定センサによっても測定することが可能である。有機天然繊維材料のかさ密度は、上述のように測定することが可能である。好ましくは、かさ密度の値は、実施例21に従って測定される。
計算かさ密度ρ計算は、材料が所定の時間で利用可能な体積に対して均等に分散された場合に有機繊維材料が有するであろうかさ密度である。バッチ、すなわち非連続の、繊維の計算かさ密度ρ計算処理は、以下のように測定することができる。
Figure 0006082813
そして、連続工程についてはこのようになる。
Figure 0006082813
有利には、接触工程前における、有機天然繊維材料のかさ密度(すなわち、計算かさ密度、および/または見掛かさ密度)は、800kg/m未満、700kg/m未満、500kg/m未満、300kg/m未満もしくは250kg/m未満、より好ましくは、200kg/m未満、180kg/m未満もしくは150kg/m未満である。最も有利には、有機天然繊維材料のかさ密度は、少なくとも10kg/m、少なくとも15kg/mもしくは少なくとも20kg/m、さらに好ましくは、少なくとも30kg/mもしくは少なくとも40kg/m、最も好ましくは少なくとも50kg/mである。これに代えて、または加えて、有機天然繊維材料のかさ密度は、少なくとも10kg/m、少なくとも15kg/mもしくは少なくとも20kg/m、より好ましくは、少なくとも30kg/mもしくは少なくとも40kg/m、最も好ましくは少なくとも50kg/mである。続いて、有機天然繊維材料をマトリックス材料に容易に組み込むことができる。
計算かさ密度、および見掛密度が既知である場合、圧縮率Rを計算することができる。圧縮率Rは、以下の式に従って計算することができる。
Figure 0006082813
ここで、ρ計算は、有機天然繊維材料の計算かさ密度であり、ρは、有機天然繊維材料の見掛かさ密度である。ここで、繊維の質量と繊維流の質量とは、繊維の乾燥質量に基づく。すなわち、有機天然繊維材料において存在する水分量は、測定および計算において減算される。
有機天然繊維材料の圧縮率Rは、多くの場合、非常に重要な特性である。なぜなら、繊維がマトリックス材料によって少なくとも部分的に囲まれるまで、有機天然繊維は互いに結合を生じるので、フロックを形成するからである。これらの有機天然繊維材料フロックは、前記有機天然繊維材料を含む、製造される複合製品の量を減少させるであろう。ガラス繊維などの多くの他の繊維材料は、加圧下において、同様の結合およびフロックを生じないので、この現象は、それらにとって、有機天然繊維材料と同じように重要ではない。
一次混合段階の接触工程における有機天然繊維材料の圧縮率Rが大きい場合、有機天然繊維材料とマトリックス材料との接触は繊維に対するいくらかの圧縮に基づく。このことは、繊維の良好な濡れにとって好ましくない条件をもたらし得るので、マトリックスに対する繊維の分散は典型的には悪い。したがって、一次混合段階36の接触工程36aにおける有機天然繊維材料組成物の圧縮率Rは、好ましくは8未満、7未満または6未満であり、より好ましくは5未満または4未満であり、最も好ましくは3未満または2未満である。
有利には、一次混合段階36の接触工程36aにおける有機天然繊維材料11,11aの圧縮率Rは、見掛かさ密度が、0<かさ密度<20g/lである場合、8未満、たとえば0.2〜8であり、より好ましくは6未満、たとえば0.2〜6または0.5〜6であり、最も好ましくは4未満、たとえば0.2〜4または0.8〜4である。
これに代えて、または加えて、一次混合段階36の接触工程36aにおける有機天然繊維材料11,11aの圧縮率Rは、計算かさ密度が、0<かさ密度<20g/lである場合、8未満、たとえば0.2〜8であり、より好ましくは6未満、たとえば0.2〜6または0.5〜6であり、最も好ましくは4未満、たとえば0.2〜4または0.8〜4である。
有利には、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維の圧縮率Rは、見掛かさ密度が、20≦かさ密度<40g/lである場合、6未満、たとえば0.2〜6であり、より好ましくは4未満、たとえば0.2〜4または0.5〜4であり、最も好ましくは3未満、たとえば0.2〜3または0.8〜3である。
これに代えて、または加えて、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維材料の圧縮率Rは、計算かさ密度が、20≦かさ密度<40g/lである場合、6未満、たとえば0.2〜6であり、より好ましくは4未満、たとえば、0.2〜4または0.5〜4であり、最も好ましくは3未満、たとえば0.2〜3または0.8〜3である。
有利には、一次混合工程の接触工程における有機天然繊維材料の圧縮率Rは、見掛密度が、40≦かさ密度<80g/lである場合、4未満、たとえば0.2〜4.0であり、より好ましくは3未満、たとえば0.2〜3または0.5〜3.0であり、最も好ましくは2.5未満、たとえば0.2〜2.5または0.8〜2.5である。
これに代えて、または加えて、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維材料の圧縮率Rは、計算かさ密度が、40≦かさ密度<80g/lである場合、4未満、たとえば0.2〜4.0であり、より好ましくは3未満、たとえば0.2〜3.0または0.5〜3.0であり、最も好ましくは2.5未満、たとえば0.2〜2.5または0.8〜2.5である。
有利には、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維の圧縮率Rは、見掛かさ密度が、80≦かさ密度<150g/lである場合、3.0未満、たとえば0.2〜3.0であり、より好ましくは2.5未満、たとえば0.2〜2.5または0.5〜2.5であり、最も好ましくは2.0未満、たとえば0.2〜2.0または0.8〜2.0である。
これに代えて、または加えて、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維の圧縮率Rは、計算かさ密度が、80≦かさ密度<150g/lである場合、3.0未満、たとえば0.2〜3.0であり、より好ましくは2.5未満、たとえば0.2〜2.5または0.5〜2.5であり、最も好ましくは2.0未満、たとえば0.2〜2.0または0.8〜2.0である。
有利には、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維の圧縮率Rは、見掛かさ密度が、150≦かさ密度<300g/lである場合、2.5未満、たとえば0.2〜2.5であり、より好ましくは2.0未満、たとえば0.2〜2.0または0.5〜2.0であり、最も好ましくは1.5未満、たとえば0.2〜1.5または0.8〜1.5である。
これに代えて、または加えて、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維の圧縮率Rは、計算かさ密度が、150≦かさ密度<300g/lである場合、2.5未満、たとえば0.2〜2.5であり、より好ましくは2.0未満、たとえば0.2〜2.0または0.5〜2.0であり、最も好ましくは1.5未満、たとえば0.2〜1.5または0.8〜1.5である。
有利には、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維の圧縮率Rは、見掛かさ密度が少なくとも300g/l、たとえば300≦かさ密度<700g/lである場合、2.0未満、たとえば0.2〜2.0であり、より好ましくは1.5未満、たとえば0.2〜1.5または0.5〜1.5であり、最も好ましくは1.2未満、たとえば0.2〜1.2または0.8〜1.2である。
これに代えて、または加えて、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維の圧縮率Rは、計算かさ密度が少なくとも300g/l、たとえば300≦かさ密度<700g/lである場合、2.0未満、たとえば0.2〜2.0であり、より好ましくは1.5未満、たとえば0.2〜1.5または0.5〜1.5であり、最も好ましくは1.2未満、たとえば0.2〜1.2または0.8〜1.2である。
有利には、一次混合段階36の接触工程36aにおける有機天然繊維材料11,11aの計算かさ密度は、見掛かさ密度が10g/l未満である場合、80g/l未満であり、より好ましくは60g/l未満であり、最も好ましくは40g/l未満である。
有利には、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維材料の計算かさ密度は、見掛かさ密度が、10≦見掛かさ密度<20g/lである場合、160g/l未満であり、より好ましくは120g/l未満であり、最も好ましくは80g/l未満である。
有利には、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維材料の計算かさ密度は、見掛かさ密度が、20≦見掛かさ密度<40g/lである場合、240g/l未満であり、より好ましくは160g/l未満であり、最も好ましくは120g/l未満である。
有利には、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維材料の計算かさ密度は、見掛かさ密度が、40≦見掛かさ密度<80g/lである場合、320g/l未満であり、より好ましくは240g/l未満であり、最も好ましくは200g/l未満である。
有利には、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維材料の計算かさ密度は、見掛かさ密度が、80≦見掛かさ密度<150g/lである場合、450g/l未満であり、より好ましくは375g/l未満であり、最も好ましくは300g/l未満である。
有利には、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維材料の計算かさ密度は、見掛かさ密度が、150≦見掛かさ密度<300g/lである場合、750g/l未満であり、より好ましくは600g/l未満であり、最も好ましくは450g/l未満である。
有利には、一次混合段階の接触工程における有機天然繊維材料の計算かさ密度は、見掛かさ密度が少なくとも300g/l、たとえば300≦見掛かさ密度<700g/lである場合、1400g/l未満であり、より好ましくは1050g/l未満であり、最も好ましくは840g/l未満である。
有利には、有機天然繊維材料の計算かさ密度は、見掛かさ密度の5倍未満、より好ましくは3.5倍未満、最も好ましくは2倍未満である。
有利には、有機天然繊維材料の計算かさ密度は、見掛かさ密度の、少なくとも0.4倍、好ましくは少なくとも0.5倍、より好ましくは少なくとも0.6倍である。
有利には、本発明にかかる方法は、以下の工程の少なくともいくつかを含む。
− システムに有機天然繊維材料11,11aを導入する、
− システムにマトリックス材料12を導入する、
− 一次混合段階前に有機天然繊維材料を前粉砕23して嵩高な材料を形成する、
− 一次混合段階36前に有機天然繊維材料を前分離24する、
− 一次混合段階36前に有機天然繊維材料を前混合21,21aする、
− 一次混合段階36前に有機天然繊維材料を化学的に処理する、
− 一次混合段階36前に、有機天然繊維材料と非融解マトリックス材料とを前混合21,21bする、
− 少なくとも部分的にマトリックス材料を融解する、
− 少なくとも部分的に融解したマトリックス材料が、接触工程の初期において好ましくは嵩高である有機天然繊維材料に接触する、
− 一次混合段階において少なくとも部分的に融解したマトリックス材料を有機天然繊維材料に混合し、混合物を形成する、
− 混合物を含む複合製品40,40a,40bを形成39aする。
マトリックス材料12と有機天然繊維材料11,11aとは、接触工程前、または一次混合段階36の接触工程36aにおいて、互いに接触させられる。マトリックス材料12と有機天然繊維材料11,11aとは、一次混合段階36の接触工程36a前に接触させられ、接触工程は、マトリックス材料が少なくとも融解し始める、すなわち、マトリックス材料の少なくとも10重量%が融解形態になるまで始まらない。
有利には、有機天然繊維材料と融解したマトリックス材料とを含む混合物15が形成され、有機天然繊維材料は接触工程の間に圧縮を使用することなく、融解マトリックス材料に組み込まれる。好ましくは、一次混合段階の混合は、混合方法および混合の種類に関わらず圧縮なしに行われる。しかしながら、一実施形態において、複合製品は、加熱および加圧下において混合物から形成される。
有利には、混合物15を含む複合製品40は、押出、造粒、混合法、ペレット化、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される方法によって形成される。一実施形態において、複合製品は、混合装置、内部ミキサ、ニーダー、ペレタイザー、引き抜き成形法、プルドリル法、および/または押出装置によって形成される。有利には、複合製品は、射出成形によって形成される。これに代えて、または加えて、複合製品は、押出によって形成される。
マトリックス材料2は、少なくとも、有機天然繊維材料が融解マトリックス材料に接触する一次混合段階36aの接触工程において、少なくとも部分的に融解物の形態で配置される。一次混合段階36の間、有機天然繊維材料は、マトリックス材料によって濡らされる。
接触工程36aは、有機天然繊維材料が、少なくとも部分的に融解されたマトリックス材料に接触する、処理場所または領域を意味する。有利には、マトリックス材料は、接触工程の間、融解形態であり、すなわち、マトリックス材料は、少なくとも、有機天然繊維材料が融解マトリックス材料に接触する接触工程において融解形態で配置される。したがって、マトリックス材料は、マトリックス材料の温度がガラス転位温度よりも高くなるように、またはマトリックス材料が融解温度を有する場合、マトリックス材料がガラス転位および融解温度よりも高温に熱されるように、好ましくは加熱される。融解において、相転位は、固体から液体である。
一次混合段階は、好ましくは連続工程の一部である。しかしながら、一次混合段階は、バッチ工程で実施されてもよい。
有機天然繊維材料は、好ましくは嵩高、すなわち、一次混合段階の接触工程の開始前に、予め測定されたかさ密度レベルである。
有利には、有機天然繊維材料の繊維は、接触工程の前に粉砕され、嵩高な有機天然繊維材料組成物を形成する。したがって、有機天然繊維材料は、一次混合段階36前に、粉砕機28によって好ましくは前粉砕23され、嵩高な材料11aを形成する。有利には、前粉砕23は、化学的処理25、および/または前分離24などの他の前処理前に実施される。これに代えて、または加えて、前粉砕は、化学的処理25、および/または前分離24後に実施される。一実施形態において、繊維束は、少なくとも1つの粉砕装置28によって実施することができる一次混合段階36の接触工程36a前に排出される。有利には、繊維材料は、粉砕後に、少なくとも部分的にフレークの形態である。
嵩高な材料の技術効果は、なめらかで、流れることができ、弓なりに曲がらないことである。また、繊維および/または繊維様材料は、マトリックス材料の間に均一に広がることができる。さらに、繊維の濡れは、均一に行うことができる。
前粉砕23は、1以上の粉砕方法によって1以上の粉砕工程において行うことができる。粉砕23は、当業者に知られた好適な任意の方法によって行うことができる。ここで、粉砕23は、任意の、粉砕、破砕、細分、微粉、およびそれらの組み合わせを意味する。
一実施形態において、有機天然繊維材料は、粉砕に基づく破砕、摩耗に基づく破砕、摩滅に基づく破砕、切断に基づく破砕、爆破に基づく破砕、爆発に基づく破砕、湿式破砕、乾式破砕、加圧下での破砕によって、またはそれらの組み合わせによって前粉砕23される。好ましくは、有機天然繊維材料は、粉砕に基づく破砕によって、および/または切断に基づく破砕によって粉砕される。有利には、有機天然繊維材料は、処理の間に繊維が分離し、切断されるように前粉砕23される。したがって、最も好ましくは、有機天然繊維材料1は、切断破砕によって粉砕23される。
有利には、インパクトミル、エアジェットミル、サンドミル、ビーズミル、パールミル、ボールミル、バイブレーションミル、および/またはスクリューミルは、前粉砕23に使用される。
有利には、有機天然繊維材料は、少なくとも1つの前処理段階20において前処理される。好ましくは、システムは、一次混合段階36の接触工程36aの前に、少なくとも1つの前処理段階20を含む。システムが前粉砕段階23を含む場合、粉砕工程23後であるが、一次混合段階36前に少なくとも1つの追加の前処理段階20も好ましくは存在する。
前処理段階において、有機天然繊維材料は、少なくとも部分的に融解マトリックス材料に接触されない。したがって、有機天然繊維材料とマトリックス材料とは、別々に前処理されるか、もしくはそれらの1つのみが前処理され、および/または有機天然繊維材料は固体マトリックス材料で前処理される。
前粉砕23に代えて、または加えて、前処理段階20は、たとえば、
− 乾燥工程、
− 有機天然繊維材料の前混合工程21a、
− 有機天然繊維材料と非融解マトリックス材料との前混合工程21b、
− 加熱工程、
− 圧縮工程、および/または
− 化学的前処理工程25を含んでもよい。
一実施形態において、前処理段階20は、加熱、冷却、混合、凝集、前造粒、および/またはペレット成形工程を含む。前処理の順番は、変わってもよい。
一実施形態において、繊維材料は、100bar未満、より好ましくは80bar未満、60bar未満、50bar未満、40bar未満または30bar未満または20bar未満、より好ましくは15bar未満、10bar未満、8bar未満、6bar未満、4bar未満または3bar未満、最も好ましくは2.5bar未満または2.0未満の周囲の気体圧力で前処理される。有機天然繊維材料の周囲(たとえば、閉鎖容器内部)の圧力は、有機天然繊維材料が過度に圧縮されない限り非常に高くてもよい。言い換えれば、典型的には、大気圧だけではなく、かさ密度は重要である。
一次混合段階の接触工程前に有機天然繊維材料を圧縮する圧力、すなわち前処理の間に有機天然繊維材料を圧縮する圧力は、好ましくは、4bar未満または3bar未満、より好ましくは2.5bar未満または2.0bar未満、最も好ましくは1.5bar未満である。
実施形態の一例において、有機天然繊維材料の少なくとも一部は、繊維集合体が可能な限り分解されるが、繊維が混合の間に切断されないような方法で、一次混合段階36前に前混合21,21aされる。前混合の方法は、これらに限定されるものではないが、ブレンダ、フードミキサ、コンクリートミキサ、および流体化技術を含んでもよい。一実施形態において、前混合21,21a,21bは、加熱ミキサ、冷却ミキサ、バンバリーなどの内部ミキサ、連続ミキサ、および/またはいくつかの他の好適な装置によって実施される。
一実施形態において、マトリックス材料は、前処理工程20の間に有機天然繊維材料で前混合21,21bされる。この場合、マトリックス材料は融解されるが、マトリックス材料が固体形状である場合、材料は互いに前混合される。
一実施形態において、有機天然繊維材料の繊維は、繊維材料の圧縮なしに互いに第1前混合21aされ、繊維材料は、続いて、有機天然繊維材料とマトリックス材料との混合物が、有機天然繊維材料の繊維間結合を形成することなく作製されるように、圧縮されることなく非融解マトリックス材料と前混合21bされる。
一実施形態において、有機天然繊維材料の繊維は、好ましくは過度の圧縮なしに化学物質25で前処理され、付着を向上される。好ましくは、潤滑油、ワックス、相溶化剤、イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、シラン、酸無水物、および/またはカルボン酸が、化学的前処理に使用される。
これに代えて、または加えて、特に、化学物質が液体の形態、または気体の形態、またはマトリックス材料が固体形状である温度未満における融解形態である場合、繊維の濡れ、または有機天然繊維材料とマトリックス材料との間の付着を向上させる他の化学物質が使用されてもよい。
有利には、前処理20は、有機天然繊維材料の乾燥物質含有量が増加する乾燥工程を含む。好ましくは、前処理後、有機天然繊維材料の水分含有量は、好ましくは、7%未満、6%未満、5%未満、4%未満または3%未満、より好ましくは、2.5%未満、2.0%未満、1.5%未満または1.0%未満、最も好ましくは0.8%未満または0.5%未満である。
一例において、前処理20は、化学処理25と乾燥工程とを含み、化学処理は、乾燥工程前または乾燥工程間に実施される。
有利には、有機天然繊維材料の繊維は、一次混合段階の接触工程36aの前に、およびその中の繊維の濡れ前に、前分離段階24において分離(すなわち、分類/選択)される。
本願において、一次混合段階36は、有機天然繊維材料が、少なくとも部分的に融解形態であるマトリックス材料に接触するときに始まり、有機天然繊維材料がマトリックス材料によって、完全に、もしくは実質的に完全に濡れたとき、またはその後材料が加圧される場合、有機繊維材料の表面が、マトリックス材料によって大部分が覆われて大部分の繊維付着が妨げられるときに終わる処理工程を意味する。好ましくは、有機天然繊維材料の表面領域の、少なくとも40%または少なくとも50%、より好ましくは少なくとも60%または少なくとも70%、最も好ましくは少なくとも80%または少なくとも90%は、一次混合段階36の後にマトリックス材料によって覆われ、複合製品40に覆われる。
したがって、一次混合段階36およびその中の接触工程36aは、有機天然繊維材料11,11aとマトリックス材料12とが互いに接触し、マトリックス材料が融解、または融解し始めるときに始まるので、マトリックス材料が有機天然繊維材料の表面を濡らし始めるとき、一次混合段階36が始まる。したがって、マトリックス材料が固体形態である場合、一次混合段階前に有機天然繊維材料とマトリックス材料とを互いに接触させることが可能である。
好ましくは、一次混合段階は、少なくとも、ポリマーが完全に融解するまで継続される。言い換えれば、混合は、少なくとも、有機天然繊維材料の繊維が互いに結合できなくなるまで継続する。繊維材料と添加物とは、ポリマー融解物で分散される。複合製品40を形成する間、均質な複合材料は、好ましくは、材料が完全に固体になるまで冷却される。
接触工程36a、および接触工程直前における天然有機繊維材料の水分含有量は、7%未満、6%未満、5%未満、4%未満または3%未満であり、より好ましくは2.5%未満、2.0%未満、1.5%未満または1.0%未満、最も好ましくは0.8%未満または0.5%未満である。この技術効果は、有機天然繊維材料の濡れ、およびマトリックス材料と有機天然繊維材料との間の混合および付着を向上することができ、有機天然繊維材料の凝集は回避されるであろう。なぜなら、この場合、カップリング剤は最初に水と反応せず、有機天然繊維材料と反応するからである。
有機天然繊維材料は、融解マテリアル材料と混合され、少なくとも前記有機天然繊維材料とマトリックス材料とを含む混合物を形成する。有利には、マトリックス材料は、混合36bの間、実質的な量、好ましくは、繊維表面の、少なくとも30%、少なくとも40%、少なくとも50%、少なくとも60%、少なくとも70%、少なくとも80%または少なくとも90%がマトリックス材料によって濡らされるまで、融解形態である。
好ましくは、繊維間結合が形成されないような、すなわち、出発物質に基づく繊維とマトリックス材料との混合物が、繊維材料の繊維間結合の形成なく作製される圧力が使用される。好ましい実施形態において、繊維材料は、少なくとも小規模の圧縮の有無に関わらず、好ましくは実質的に大気圧を超える加圧なしにマトリックス材料に組み込まれる。有利には、繊維材料は、混合物を形成する圧縮なしにマトリックス材料と混合される。
一次混合段階の接触工程の間に有機天然繊維材料を圧縮する圧力は、好ましくは、5bar未満、4bar未満または3bar未満、より好ましくは、2.5bar未満、2.0bar未満、1.5bar未満または1.0bar未満、最も好ましくは、0.5bar未満、0.3bar未満、0.2bar未満または0.1bar未満である。
好ましくは、有機天然繊維材料は、混合が過度の圧縮なしになされ、有機天然繊維材料が、混合体積に、好ましくは混合領域の自由体積に均一に分散されるように、一次混合段階36におけるマトリックス材料に軽度に混合され、混合物を形成する。
たとえば、Zブレードミキサ、バッチ型内部ミキサ、押出機、加熱ミキサ、および/または加熱/冷却ミキサが一次混合段階の混合工程36bに使用される。有利には、加熱部を含むミキサが使用される。ミキサは、好ましくは、原料に由来する水分の少なくともいくらかを除去することができる部分を含む。有機天然繊維材料とマトリックス材料とを混合し、均質な、または実質的に均質な混合物に凝集させることができる。繊維含有量は、広い範囲内で調整可能であってもよく、高い含有量が容易に達成されてもよい。
好適で、望ましい添加剤は、有機天然繊維材料、マトリックス材料、および/またはマトリックス材料と有機天然繊維材料とを含む混合物に添加することができる。有利には、
− 特性向上剤、
− カップリング剤、
− 接着促進剤、
− 潤滑油、
− レオロジー調整剤、
− 放出剤、
− 難燃材、
− 着色剤、
− 抗カビ剤、
− 保護剤、
− 抗酸化剤、
− UV安定剤、
− 発泡剤、
− 硬化剤、
− 助剤、および/または
− 触媒を含む少なくとも1つの添加剤が使用される。
有利には、繊維状材料、デンプンもしくはタンパク質もしくはいくつかの有機残基などの有機充填剤、無機充填剤、粉末強化剤、炭酸カルシウム、および/または滑石を含む少なくとも1つの充填剤が使用される。充填剤の総量は、好ましくは、複合製品の総重量から計算して、50重量%未満、より好ましくは40重量%未満、最も好ましくは30重量%未満である。
有利には、少なくとも1つの添加剤、および/または少なくとも1つの充填剤は、有機天然繊維材料とマトリックス材料とを含む混合物に添加される。最も好ましくは、カップリング剤は、マトリックス材料に含まれるポリマーカップリング剤である。
本発明の一実施形態において、有機天然繊維材料は、一次混合段階の接触工程前に少なくとも部分的にフレークの形態である。一実施形態において、任意のフレーク形状繊維材料は、有機天然繊維材料として、または有機天然繊維材料の一部として使用することができる。
有利には、一次混合段階において、および少なくとも一次混合段階の接触工程において、材料は、好ましくは、真空中で、または気体の存在下で混合される。気体が使用される場合、有利には、気体は、空気および/または窒素および/またはヘリウムを含むか、または空気および/または窒素および/またはヘリウムからなる。
一実施形態において、複合製品40は粒子の形態である。この種類の複合製品は、典型的には中間複合製品40aである。本願において、複合粒子は、任意の、顆粒、塊、ペレットなどを表す。粒子の形態の複合製品は、好ましくは、造粒法、ペレット化法、凝集化法、またはそれらの組み合わせによって形成される、
有利には、複合製品40,40a,40bは、顆粒の形態である。一実施形態において、顆粒化は、水封、水中におけるペレット化、空冷、加熱面ストランド、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される方法によって実施される。一実施形態において、顆粒化は水中で行われる。一実施形態において、顆粒化は、たとえば水中法などを用いて反対圧力によって実施される。
一実施形態において、顆粒は、押出によって、または任意の他の好適な方法によって、有機天然繊維材料とマトリックス材料とを含む混合物15から直接に形成される。一実施形態において、顆粒は中間複合製品40aから形成され、中間複合製品は、押出によって、または任意の他の好適な方法によって混合物15から形成される。
顆粒化またはペレット化の主な目的は、典型的にはさらなる処理のために、均一な自由流動顆粒を作製することである。数種の方法、たとえば、押出および射出成形などにおいて、容易に実施可能な顆粒は、良好な製造に必要とされる。前顆粒化は、有機天然繊維が使用される多くの場合、より重要である。天然繊維プラスチック顆粒は、様々な方法で製造することができる。
顆粒の製造は、2つの重要な目的、顆粒の造粒および形成を有する。これらは、1つの機械、または別個の機械で行うことができる。天然繊維とポリマー顆粒とを製造するための最も単純な方法は、材料構成要素を混合し、この材料を顆粒に形成する、1つの機械、または1つの機械の組み合わせを使用することである。この種の機械の一例は、顆粒手段を備えるコンパウンド二軸押出機である。
複合製品を形成するための装置39は、一次混合段階36にも使用することができる。複合製品を形成するための装置39は、好ましくは押出機である。
複合粒子の場合において、材料構成要素は、スクリューの始まり部分においてコンパウンド押出機に供給されてもよいので、融解を迅速に始めることができる。材料構成要素は、たとえば、プラスチック、天然有機繊維材料、添加剤および充填剤などのマトリックス材料であってもよい。
いくつかの場合において、有機天然繊維材料、またはその一部は、繊維が壊れることを避けるために後で供給することができる。後に繊維を、たとえば押出機などに添加することは、繊維とプラスチックとの分散に影響を与えることができる。ポリマーは、多くの場合、主に摩擦とともに融解されるが、いくらかの外部熱を使用することができる。ポリマー、添加剤、および繊維は、好ましくは、それらがスクリュー円筒を通って移動するときに混合される。融解コンパウンドは、たとえば水中ペレタイザーなどである顆粒化手段を通過し、顆粒が形成されてもよい。
複合製品40および材料のコンパウンドは、好ましくは、押出機によって形成される。押出機は、単軸、二軸、または多軸機に分類することができる。単軸機は、なめらかで溝付きであるか、またはピンバレル機であってもよい。二軸押出機は、コニカル同方向回転二軸押出機、コニカル異方向回転二軸押出機、平行同方向二軸押出機、または平行異方向回転二軸押出機であってもよい。多軸機は、回転または固定中心軸を備えていてもよい。
これに加えて、または代えて、複合製品40と材料のコンパウンドとは、内部ミキサ、加熱−冷却ミキサ、もしくはZブレードミキサなどのミキサを用いて、またはポリマーが摩擦または内部および/または外部熱で融解され、繊維がポリマーおよび他の構成要素に組み込まれる任意の混合装置を用いて形成することができる。混合は、バッチまたは連続工程であってもよい。混合は、低い、または高い回転速度で行うことができ、低い回転速度は、好ましくは少なくとも10rpm、たとえば2000rpm未満である。複合製品40と材料のコンパウンドとは、これらのいずれか、またはこれらの組み合わせと、他の処理工程とによって形成することができる。ミキサまたは押出機のいずれかは、押出機もしくはミキサに直接含まれるか、または押出機の少し前もしくは後に接続されるいくつかの前または後処理を含んでもよい。有利には、押出機に直接接続される連続処理において、破砕、乾燥、および/または混合が行われる。
顆粒、ペレット、または同様の複合製品の形成は、通常、押出機または溶解ポンプに付着された顆粒化手段によって行われる。顆粒化手段は、コールドフェイスカッター(cold face cutter)、またはホットフェイスカッター(hot face cutter)のいずれかであってもよい。好適なコールドフェイスカッター顆粒化手段の一例は、標準ペレタイザーである。ホットフェイスカッターにおいて、顆粒は、ダイプレートで融解形態に切断される。好適なホットフェイスカッターペレット化ユニットは、たとえば3つのカテゴリ、空気中で切断し冷却する、水中で切断し冷却する、または空気中で切断して水中で冷却する、に分けることができる。
有利には、一次混合段階は、押出機によって実施される。この場合、一次混合段階の後、押出機は、好ましくは、複合製品、たとえばペレットまたは顆粒などを形成するためにも使用される。
有利には、有機天然繊維材料11,11aと、マトリックス材料12とを含む混合物15は、押し出される。一実施形態において、混合物15は、少なくとも1つの前処理後に押し出される。一実施形態において、有機天然繊維材料は、粉砕後に押出機に直接供給される。一実施形態において、マトリックス材料は、前処理段階なしに押出とともに有機天然繊維材料に混合される。
押出の場合、任意の好適な、単軸押出機、または異方向回転二軸押出機もしくは同方向回転二軸押出機などの二軸押出機を使用することができる。二軸押出機は、平行または円錐型のスクリュー形状を有してもよい。一実施形態において、別のペレット化手段を押出機とともに使用することができる。一実施形態において、押出段階は、顆粒化工程を含む。一実施形態において、顆粒化工程は、押出後に設定される。一実施形態において、顆粒化工程は、押出段階後の分離段階である。
一例において、有機天然繊維材料とマトリックス材料とを含む混合物15の融解物は、同方向回転平行二軸押出機に、融解ポンプを通ってダイプレートに搬送され、混合物のストランドを形成する。これは、ストランドの冷却後、好ましくは顆粒化される。一例において、同方向回転コニカル二軸押出機は、複合体の製造に使用される。スクリュー体積は、押出機の末端よりもスクリューの始まり部分において、たとえば、4〜8倍大きくてもよい。
有利な例において、押出機は、たとえば顆粒などの複合製品を形成するために使用される。押出の間に、有機天然繊維材料とマトリックス材料とを含む混合物15は、押出工程において押し出され、好ましくは、顆粒化工程において顆粒化される。顆粒化において、反対圧力が好ましくは使用される。
押出の一例は、ストランドペレタイザーを備える同方向回転二軸押出機を用いる造粒である。この場合、材料構成要素は、スクリューの始まり部分においてコンパウンド押出機の主要供給部に供給されるので、融解を迅速に開始することができる。
押出の一例は、水中ペレット化手段を備えるコニカル異方向回転二軸押出機による造粒である。この場合、材料構成要素は、スクリューの始まり部分においてコンパウンド押出機の主要供給部に供給されるので、融解を迅速に開始することができる。
押出の一例は、スクリーニングユニットと水封ペレット化手段とを備える単軸押出機を用いる造粒である。この場合、材料構成要素は、スクリューの始まり部分において押出機の主要供給部に供給されるので、融解を迅速に開始することができる。
押出機の最大搬送能力は、以下の式
Figure 0006082813
に従って見積もることができ、nは回転速度(1/s)、Tはピッチ、A自由は、押出機の自由横断領域である。
プラスチック融解物は円筒の壁に接着するので、実際の搬送体積は理想状態よりも小さい。多重羽根プロファイルにおける圧力なしの搬送のためのそのような材料の搬送体積は、以下の式に従って見積もることができる。
Figure 0006082813
平行同方向回転二軸押出機のスクリュー内部の、利用可能体積、または横断面領域は、機械供給者、またはカタログの情報に基づいて計算することができる。二重羽根スクリュー型について、そのような押出機の自由横断領域は、以下の式に従って計算することができる。
Figure 0006082813
ここで、Dはスクリューの外径であり、xはR.Erdmengerの横断面領域図に従った二重羽根スクリューの係数である。
押出機に搬送される繊維のかさ密度が見掛かさ密度と同じであると見積もる場合、以下の式に従って機械への繊維の質量流量を計算することができる。
Figure 0006082813
ここで、m繊維は、繊維の質量流量であり、ρ見掛は繊維状材料の見掛かさ密度である。
繊維が押出機に最大容量で供給される場合、搬送体積はVslipと同じであると想定することができる(式5)。
本発明は、良好な機械的特性を有する複合製品を提供することができる。有利には、複合製品は、天然繊維とポリマーとの複合製品である。一実施形態において、複合製品は、木材系材料とマトリクス材料とを含む。
複合材料の理論上/計算上の密度(ρt)は、以下の式に従って、個々の構成要素の、質量および密度から計算することができる。
Figure 0006082813
ここで、m、m、およびmは、たとえば、繊維材料とマトリックス材料とを含む複合製品または混合物などの複合材料の個々の構成要素の質量であり、ρ1、ρ2、ρnは、たとえば、繊維材料とマトリックス材料とを含む複合製品または混合物などの複合材料の個々の構成要素の密度である。
有利には、繊維材料とマトリックス材料とを含む、または繊維材料とマトリックス材料とからなる混合物の理論密度は、930〜1600kg/m、好ましくは1000〜1500kg/mである。理論密度は、混合物の構成要素とそれらの密度とによって変化する。
有利には、複合製品の密度は、0.90〜1.6g/cmまたは0.93〜1.53g/cm、より好ましくは、0.95〜1.30g/cmまたは0.97〜1.20g/cm、最も好ましくは1.00〜1.15g/cmである。
好ましくは、混合物の密度は、理論密度の、少なくとも85%、好ましくは90%を超え、より好ましくは95%、最も好ましくは98%を超える。一実施形態において、混合物の密度は、理論密度の理論密度の最大で99.9%である。
好ましくは、複合製品の密度は、理論密度の、少なくとも85%、好ましくは90%を超え、より好ましくは95%、最も好ましくは98%を超える。一実施形態において、複合製品の密度は、理論密度の理論密度の最大で99.9%である。
有利には、顆粒形状における複合製品の密度は、0.90〜1.30g/cm、より好ましくは0.95〜1.20g/cm、最も好ましくは0.97〜1.15g/cmである。
有利には、顆粒における有機天然繊維材料の量が40重量%未満である場合、顆粒形状における複合製品の密度は、0.90〜1.10g/cm、より好ましくは0.95〜1.10g/cm、最も好ましくは0.97〜1.08g/cmである。
有利には、顆粒における有機天然繊維材料の量が40〜50重量%である場合、顆粒形状における複合製品の密度は、0.95〜1.20g/cm、より好ましくは0.97〜1.15g/cm、最も好ましくは1.00〜1.10g/cmである。
有利には、顆粒における有機天然繊維材料の量が少なくとも50重量%である場合、顆粒形状における複合製品の密度は、0.95〜1.30g/cm、より好ましくは1.00〜1.20g/cm、最も好ましくは1.03〜1.15g/cmである。
複合製品内に孔を形成することは、当該製品の密度を減少させる。理想的には、複合製品内に不要の孔が存在しない。実際のところ、孔の形成の最小化に関して、処理がどんなに良好でも、いくらかの孔が存在する。したがって、密度は、有機天然繊維と熱可塑性ポリマーとの複合製品の特性評価のための1つの量として使用することができる。複合製品は、その理論上/計算上の密度と、その実験的密度とによって特徴付けることができる。
用語「孔容積」は、物体の全体積と比較した物体内部の気体体積を形成する部分体積の合計を表す。一実施形態において、混合物および/または複合製品の孔体積は、10%未満、好ましくは5%未満、より好ましくは2%未満、最も好ましくは1%未満である。
有機天然繊維材料は、水を吸収する性質を有する。水吸収の量は、材料周囲の条件によって決まる。セルロース繊維は、非常に迅速に水を吸収するが、繊維が疎水性マトリックス材料によって覆われている場合、吸収は非常に遅くなる。吸収率はマトリックス材料の性質、有機天然材料の含有量によって決まるが、添加剤などの他のものは、吸収率を増加、または減少させることができる。
有利には、乾燥複合製品40,40a,40bは、48時間(65%RHおよび27℃ 大気圧)に、複合製品の重量から、1.5%未満、1.0%未満または0.85%未満、より好ましくは、0.7%未満、0.6%未満または0.5%未満、最も好ましくは、0.4%未満、0.3%未満、0.2%未満または0.15%未満の水分を吸収する。
複合製品40,40a,40bは、顆粒の形状であってもよい。この場合、好ましくは、顆粒の寸法は、同じ範囲内にある。1つの顆粒の重量は、好ましくは、0.01〜0.10gであり、一実施形態ではより多く、一実施形態ではより少ない。好ましくは、1つの顆粒の重量は、0.015〜0.05gである。100顆粒の重量は、好ましくは1〜10gである。好ましくは、100顆粒の重量は、1.5〜5gである。より好ましくは、100顆粒の重量は、2.0〜4.0gである。標準偏差は、好ましくは15%未満、より好ましくは7%未満、最も好ましくは2%未満である。
一実施形態において、有機天然繊維材料(その量は、5〜95重量%、好ましくは10〜60重量%または15〜40重量%である)は、混合物を、たとえば押出機などに添加する前に、ポリマー(その量は、5〜95重量%、好ましくは、30〜90重量%または40〜80重量%である)と、添加剤(その量は、0〜50重量%、好ましくは、0〜30重量%または5〜20重量%)と混合される。
本発明は、有機天然繊維材料とマトリックス材料とから、中間複合製品40aと最終複合製品40bとを作製する、産業上利用可能で、簡便で、手頃な方法を提供する。本発明の方法は、容易で簡便に製造処理として実現される。
本発明にかかる方法は、様々な有機天然繊維材料からの様々な製品の製造において使用するために好適である。
処理に使用される機械の寸法が小さすぎる場合、計算かさ密度が低くても、主な構成要素、すなわち、マトリックス材料と有機天然繊維材料との供給は、一層困難であるであろう。また、非常に大きな寸法の機械は、低い混合効果、または他の不利な点を生じるかもしれない。したがって、押出機が使用される場合、有利には、供給領域における押出機のスクリューの直径は、少なくとも30mm、少なくとも40mmまたは少なくとも50mm、より好ましくは、少なくとも60mmまたは少なくとも70mm、最も好ましくは、少なくとも90mmまたは少なくとも110mmである。これに加えて、または代えて、供給領域における押出機のスクリューの直径は、好ましくは、550mm未満または500mm未満、より好ましくは、450mm未満または400mm未満、最も好ましくは、350mm未満または300mm未満である。押出機または他の連続処理に代えてバッチ処理が使用される場合、使用される自由体積は、好ましくは、少なくとも200リットル、少なくとも400リットルまたは少なくとも500リットル、さらに好ましくは、少なくとも600リットルまたは少なくとも800リットル、最も好ましくは、少なくとも1000リットルまたは少なくとも1500リットルである。
有利には、製造方法に使用される装置の製造能力は、少なくとも300kg/hまたは少なくとも400kg/h、より好ましくは、少なくとも500kg/hまたは少なくとも700kg/h、最も好ましくは、少なくとも1000kg/hまたは少なくとも1500kg/hである。
本発明にかかる方法によれば、とりわけ、均一な自由流動顆粒を提供することができる。追加の技術効果は、さらなる処理のために顆粒を製造することである。多くの場合に重要なことは、良好な造粒が、有機天然繊維材料とマトリックス材料との間で達成されることである。
一実施形態において、複合材料は、最終製品の製造において好ましく使用される、ペレットまたは顆粒などの中間製品である。別の実施形態において、本発明の複合製品は、最終製品である。最終製品は、たとえば顆粒などの中間複合製品から、たとえば、射出成形、流延成形、ブロー成形、回転成形、熱成形、圧縮成形、再押出、異形押出、シート押出、フィルム押出、および/または繊維押出などの任意の好適な方法によって製造されてもよい。一実施形態において、顆粒は仕上げ処理される。顆粒についての仕上げ処理は、たとえば、乾燥、徐塵、分類、および/または包装を含む。
最終製品である複合製品は、好ましくは、射出成形、押出、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される方法によって好ましくは形成される。一実施形態において、最終製品は、射出成形によって形成される。本発明の好ましい一実施形態において、複合製品は、押出によって形成される。一実施形態において、複合製品は、押出と射出成形とによって形成される。
複合製品は、有機天然繊維とマトリックス材料とを含む混合物を含む。好ましくは、複合製品における混合物の量は、複合製品の総重量から計算して、少なくとも20重量%または少なくとも35重量%、より好ましくは、45重量%または少なくとも60重量%、最も好ましくは、少なくとも70重量%または少なくとも80重量%である。好ましくは、複合製品は、前記混合物からなる。好ましくは、有機天然繊維材料とマトリックス材料とは、混合において調整される。
有利には、本発明にかかる複合製品は、10〜80重量%または12〜70重量%、より好ましくは、14〜60重量%または16〜50重量%、最も好ましくは、18〜40重量%または20〜30重量%の有機天然繊維材料を含む。
有利には、複合製品における天然有機繊維材料の、少なくとも50重量%または少なくとも70重量%、より好ましくは、少なくとも80重量%または少なくとも90重量%、最も好ましくは少なくとも95重量%は、混合物15に由来する。
有利には、本発明にかかる複合製品は、5〜95重量%、より好ましくは、20〜90重量%または30〜85重量%、最も好ましくは40〜80重量%のマトリックス材料を含む。
有利には、本発明にかかる複合製品は、添加剤および/または充填剤を含み、前記添加剤と充填剤との総量は、0〜50重量%、より好ましくは0.5〜40重量%、最も好ましくは1〜30重量%である。
本発明の一実施形態において、複合製品は、着色剤なしに明色を有する。好ましくは、顔料および着色剤は、本発明の複合製品において使用される必要はない。明色は、天然繊維が顕著には分解しないことを意味する。
有利には、複合製品は良好な分散を有する。分散は、他の構成要素がマトリックス材料に、好ましくはポリマーマトリックスにどれだけよく混合されるかを表現する用語である。良好な分散は、全ての他の構成要素が材料に均一に分散し、全ての固体の構成要素が互いに分離されることを意味する。すなわち、全ての粒子または繊維がマトリックス材料に囲まれる。
有利には、複合製品40は、
− デッキ、
− フロア、
− 壁パネル、
− 手すり、
− たとえば、公園のベンチなどのベンチ、
− ごみ箱、
− フラワーボックス、
− フェンス、
− 造園材料、
− 金属被覆材、
− 羽目板、
− 窓枠、
− ドア枠、
− 屋内家具、
− 建造物、
− 音響要素、
− 容器、
− 電子装置の一部、
− 屋外構築物、
− 自動車などの車両の一部、
− 除雪のためのロードスティック、
− 道具、
− 玩具、
− 台所用品、
− 調理器具、
− 白物家電、
− 屋外家具、
− 交通標識、
− スポーツ用品、
− 容器、ポット、および/もしくは皿、ならびに/または
− 街灯柱を形成するか、またはそれらの一部である。
本発明の方法は、費用効率よく、エネルギー効率よく、有機天然出発材料から製品を作製するための可能性を提供する。
本発明は、以下の実施例によってより詳細に記載される。
実施例1
図1に示される本実施例において、複合製品40は、有機天然繊維材料11,11aおよびポリマー系マトリックス材料12から形成される。有機天然繊維材料は、カバノキパルプ系材料である。ポリマー系マトリックス材料は、ポリエチレンである。
有機天然繊維材料は、粉砕に基づく破砕、摩耗に基づく破砕、摩滅に基づく破砕、切断に基づく破砕、爆破に基づく破砕、爆発に基づく破砕、湿式破砕、乾式破砕、加圧下での破砕、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される破砕方法によって粉砕23され、有機天然繊維材料を形成する。一実施形態において、繊維材料は、粉砕に基づく破砕によって粉砕23される。一実施形態において、繊維材料は、切断に基づく破砕によって粉砕される。好ましくは、繊維材料は、繊維が天然繊維材料から分離および切断されるように粉砕される。一実施形態において、繊維材料を破砕するために使用される破砕装置は、インパクトミル、エアージェットミル、サンドミル、ビーズミル、パールミル、ボールミル、バイブレーションミル、スクリューミルおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される。破砕は、1以上の破砕方法によって1以上の破砕工程で実施することができる。一実施形態において、繊維材料は、1以上の工程で繊維材料を破砕することによって形成される。有機天然繊維材料は、一次混合段階36の接触工程前に、分離段階24において分離され、嵩高な有機天然繊維材料組成物40を形成する。混合の接触工程における有機天然繊維材料組成物40の圧縮率は、最大で8である。
有機天然繊維材料11,11aの繊維は、一次混合段階36において、圧縮なしでポリマー系マトリックス材料12に混合され、混合物15を形成する。ポリマー系材料12は、少なくとも、有機天然繊維材料が融解ポリマー系材料に接触する一次混合段階の接触工程36aにおいて融解物の形態で配置される。有機天然繊維材料は、軽度に、空気の存在下において、混合工程におけるポリマー系材料と混合され、混合が圧縮なく行われ、有機天然繊維材料が混合体積に均一に分散されるように、混合物を形成し、有機天然材料はポリマー系材料によって濡らされる。
中間複合体製品40aは、押出によって混合物から形成される。中間40a複合体製品は、顆粒の形態である。
最終複合製品40bは、たとえば追加の押出工程によって中間複合製品顆粒から形成される。
実施例2
図2において示される本実施例において、複合製品は、有機天然繊維11,11aとポリマー系マトリックス材料12とから形成される。有機天然繊維材料は、マツパルプに基づく材料である。ポリマー系マトリックス材料は、ポリエチレンである。
有機天然繊維材料は、粉砕23され、嵩高な有機天然繊維材料11aを形成し、粉砕23の後、有機天然繊維材料は、ポリマー系マトリックス材料が繊維材料に添加される加熱混合、すなわち、温度が増加する混合に供給される。有機天然繊維材料とポリマー系マトリックス材料とを含む混合物15は、複合製品40が形成される押出段階に供給される。
実施例3
図3に示される本実施例において、複合製品40は、有機天然繊維材料11,11aとポリマー系マトリックス材料12とを含む混合物15から押出段階によって形成される。
押出段階の間に、混合物15は、押出工程39aにおいて最初に押し出され、続いて顆粒化工程39bにおいて顆粒化される。顆粒化工程において、反対圧力が使用される。
実施例4a
押出の一例は、ストランドペレタイザーを備える平行同方向回転二軸押出機による造粒である。材料構成要素は、スクリューの始まり部分においてコンパウンド押出機の主要供給部に供給されるので、融解を迅速に開始することができる。
実施例4b
押出の一例は、水中でのペレット化手段を備える平行同方向回転二軸押出機による造粒である。ポリマー系マトリックス材料と添加剤とは、スクリューの始まりの部分において押出機の主要供給部に供給されるので、融解を迅速に開始することができる。有機天然繊維材料は、コンパウンド押出機の側面供給部から溶解ポリマーに供給される。
実施例5
押出の一例は、水中ペレット化手段を備えるコニカル反対回転二軸押出機による造粒である。材料構成要素は、スクリューの始まりの部分においてコンパウンド押出機の主要供給部に供給されるので、融解を迅速に開始することができる。
実施例6
押出の一例は、スクリーニングユニットと水封ペレット化手段とを備える単軸押出機による造粒である。材料構成要素は、スクリューの始まりの部分において押出機の主要供給部に供給されるので、融解を迅速に開始することができる。
押出機の最大搬送能力は、以下の式に従って見積もることができる。
Figure 0006082813
ここで、nは、回転速度(1/s)であり、Tはピッチであり、A自由は、押出機の横断面である。
プラスチック融解物は、円筒の壁に付着するので、実際の搬送体積は、理想状態におけるものよりも小さい。多重羽根プロファイルにおけるそのような材料の搬送体積は、以下の式によって見積もることができる。
Figure 0006082813
平行同方向回転二軸押出機のスクリュー内部の利用体積または横断領域は、機械の供給者またはパンフレットによる情報に基づいて計算することができる。二重羽根スクリュー型について、そのような押出機の自由横断領域は、以下の式に従って計算することができる。
Figure 0006082813
ここで、Dはスクリューの外径であり、xはR.Erdmengerの2軸領域図に応じた二重羽根スクリューの係数である。
本実施例において、D/d比率が1.55の場合、このxは0.55であり、スクリューの外径は50mmである。この機械について、自由横断領域は、0.138dmであり、供給ゾーン82mmの長さにおける利用可能体積は、0.11リットルである。
繊維材料は60kg/hで押出機に供給され、350rpmの押出回転速度を有する間に、ポリプロピレンは140kg/hで融解される。このことは、0.57kg/(h rpm)の処理能力と、0.17kg/(h rpm)もしくは17g/sもしくは押出機スクリュー回転あたり2.9gの繊維供給量とを意味する。押出機に搬送される繊維のかさ密度が見掛かさ密度と同一であると見積もる場合、機械に対する繊維の体積流量は以下の式に従って計算することができる。
Figure 0006082813
ここで、m繊維は繊維の質量流量であり、ρ見掛は、繊維状材料の見掛かさ密度である。68g/lの見掛かさ密度(乾燥重量)を有する場合、押出機に対する0.245l/sの繊維体積流量を有する。
繊維が押出機に対して最大能力で供給される場合、搬送体積がVslip(式5)と同一であると想定することができるので、式5によれば、60mmのピッチ(T)で、0.481l/sの体積流量を計算し、ポリマー融解物の体積(0.103l/s)を差し引く必要がある。ポリプロプレンを用いる場合、200℃における融解密度は、0.74kg/dmであり、融解物の空気の体積がポリマー融解物と同じである場合、繊維に対するスクリューにおける「利用可能な体積」を計算することができる。
これらに基づいて、繊維がポリマー融解物に組み込まれたときにおける「最大の計算かさ密度」:17g/s/0.379リットル/s=44g/リットルを得ることができる。見掛かさ密度が68g/lであることが知られている場合、0.65の圧縮係数を有する。繊維が濡れるまでのレベルにおけるこの圧縮係数を有することによって、繊維は、良好な機械的特性を有するプラスチックにポリマーのいくらかの分解とともに良好に分散される。
実施例8
押出機の最大の搬送能力は、式5に従って見積もることができる。平行同方向回転二軸押出機のスクリュー内部の、利用可能体積または横断面領域は、機械供給者またはパンフレットからの情報に基づいて計算することができる。二重羽根スクリュー型について、そのような押出機の自由横断面領域は、式7に従って計算することができる。
この実施例において、D/d比率が1.55であり、スクリューの直径が50mmである場合、xは0.55である。この機械について、自由横断面領域は、0.138dmである。
繊維材料は押出機に60kg/hで供給され、250rpmの押出回転速度を有する間に、ポリプロピレンは140kg/hで融解する。このことは、0.8kg/(h rpm)の処理能力と、0.24kg/(h rpm)または17g/sまたは押出スクリュー回転あたり4gの繊維供給量とを意味する。押出機に搬送される繊維のかさ密度が見掛かさ密度と同一であると見積もる場合、式8に従って機械に対する繊維の体積流量を計算することができる。68g/l(乾燥重量)のかさ密度である場合、押出機に対する0.245l/sの繊維体積流量を有する。
繊維が押出機に最大容量で供給される場合、搬送される体積はVslip(式5)と同様であると想定することができるので、式5に従って、60mmのピッチ(T)で、0.344l/sの体積流量を計算し、通気されたポリマー融解物の体積(0.103l/s)を減算する必要がある。ポリプロピレンを用いる場合、200℃における融解物の密度は、0.74kg/dmであり、融解物の空気体積がポリマー融解物と同一である場合、繊維についてスクリューにおける「利用可能体積」を計算することができる。
繊維がポリマー融解物に組み込まれる場合、これらに基づいて「計算かさ密度」:17g/s/0.241リットル/s=84g/リットルを得ることができる。見掛かさ密度が68g/lであることが既知である場合、圧縮係数は1.02である。繊維が濡れるまでのレベルにおいてこの圧縮率を有することによって、繊維は、良好な機械的特性と、ポリマーのわずかな分解のみでプラスチックに良好に分散される。
実施例9
この実施例は、Zブレードミキサに関する。
複合材料は、ダブルZニーダーで作製される。ニーダーは、約3dmの体積を有するバッチミキサである。それは、2つの反対回転Zブレードを有し、混合速度は一定であり、温度は制御される。混合ブレードの低い回転速度が原因で、摩擦による、低いせん断力と少ない発熱とが予想される。複合材料は、以下のように作製される。
1. ニーダーを190℃に加熱し、
2. 300gのHDPEポリマーを10分間ミキサで融解させ、
3. 17gのカップリング剤をポリマー融解物に添加し、マトリックス材料を形成させ、5分間混合し、
4. オーブン乾燥有機天然繊維材料であって、カバノキセルロースフレークの形態であり、フレークの80%が1ミクロン〜20マイクロメートルの厚みを有し、材料の見掛かさ密度が100g/dmであるオーブン乾燥有機天然繊維材料の210gをポリマー融解物に添加し、
5. 混合はコンパウンドが良く現れるまで継続され、マトリックス材料における有機天然繊維材料の良好な分散と構成要素の最少の熱分解とともに、混合および均質化され、および
6. ミキサは空にされ、作製された複合材料は空気中で冷却された。
この具体的な実施例において、混合要素の体積、マトリックス材料および添加剤は、ミキサの利用可能な自由体積に考慮される場合、有機天然繊維材料の計算かさ密度は約90g/dmである。この具体的な実施例において、圧縮率Rは、約0.9である。
実施例10
この実施例は、Zブレードミキサに関する。
複合材料は、ダブルZニーダーを用いて作製される。ニーダーは、約3dmの体積を有するバッチミキサである。それは、2つの反対回転Zブレードを有し、混合速度は、一定であり、温度は制御される。ミキシングブレードの低い回転速度が原因で、摩擦による、小さいせん断力と少ない発熱とが予想される。複合製品は、以下のように作製される。
1. ニーダーを190度に加熱し、
2. 180gのポリプロピレンポリマーを10分間ミキサで融解させ、
3. 11gのカップリング剤をポリマー融解物に添加し、マトリックス材料を形成させ、5分間混合し、
4. 7%の水分含有量と、40g/dmの見掛かさ密度(乾燥重量)とを有するユーカリセルロースの形態で、169gの有機天然繊維材料をポリマー融解物に添加し、
5. 混合はコンパウンドが良く現れるまで継続され、マトリックス材料における有機天然繊維材料の良好な分散と構成要素の最少の熱分解とともに、混合および均質化され、および
6. ミキサは空にされ、作製された複合材料は空気中で冷却された。
混合要素の体積、マトリックス材料および添加剤の体積が、ミキサの利用可能な自由体積に考慮される場合、この具体的な実施例において、有機天然繊維材料の計算かさ密度は約70g/dmである。この具体的な実施例において、圧縮率Rは約1.7である。
実施例11
本実施例は、圧縮なしの混合に関する。
本実施例は、有機天然繊維材料およびマトリックス材料を含むポリマーと添加剤とは、圧縮なしにバッチ型内部ミキサで混合される。本実施形態において、ミキサの体積は440リットルである。45kgポリエチレン、3kg添加剤、および12kg有機天然繊維材料は、このミキサによって混合される。繊維材料の水分含有量は、3%である。全ての成分は、最初にミキサに供給され、ミキサが運転を始める。追加の外部加熱が使用されるので、摩擦は小さく、ポリマーの融解は時間がかかり過ぎる。
ポリエチレンは、射出成形グレードポリプロピレンである。有機天然繊維材料は、粉砕された紙シートに由来するパルプ系繊維である。添加剤は、ポリプロピレン系添加剤である。
融解されたポリプロピレンの密度は、0.74kg/リットルであり、ミキサにおけるポリプロピレンの体積は60.81リットルである。ミキサにおける融解された添加剤の体積は、4.05kg/リットルである。乾燥有機天然繊維材料のかさ密度は、0.05kg/リットルであり、ミキサにおける乾燥有機天然繊維材料の体積は、12kg*0.97/0.05kg/リットル=232.8リットルである。3%の含有水分は、処理の間に気化される。
ミキサにおける繊維材料の自由体積 440−60.81−4.05=375.14リットル。ミキサにおける乾燥繊維の計算密度は、12kg*0.97/374.14リットル=0.031kg/リットル。この実施形態において、圧縮率Rは、0.031kg/リットル/0.05kg/リットル=0.62であるので、混合は繊維に対する圧縮なしになされる。
実施例12
本実施例は、加熱/冷却ミキサによる混合に関する。
本実施例において、複合材料は、加熱/冷却ミキサによって作製される。本実施形態において、ミキサの加熱部の体積は800リットルであり、ミキサの冷却部の体積は1700リットルである。熱は、混合要素による摩擦によって生じる。180kg有機天然繊維材料と、90kgのポリプロピレンおよび30kgの添加物を含むマトリックス材料とは、ミキサの加熱部に供給される。繊維の水分含有量は、5%である。水分は、処理の間に気化される。
ポリプロピレンは、射出成形グレードポリプロピレンである。添加剤は、無機充填剤であり、ポリプロピレン系安定剤である。有機天然繊維材料は、機械的に前処理されたユーカリ化学パルプである。可能な集合体を含む繊維材料の90%は、2mm未満の長さである。
全ての原材料は、ミキサの加熱部に最初に供給され、ミキサの運転が開始される。温度が220℃になり、ポリマーが完全に融解するまで、混合は継続される。繊維材料および添加物は、ポリマー融解物に分散される。均質な複合材料は、温度が50℃になり、材料が完全に固まるまで、ミキサの冷却部において冷却される。ミキサが冷却された後、材料は非常に軟らかく、色は淡褐色である。
融解ポリプロピレンの密度は、121.62リットルの体積で0.74kg/リットルである。添加剤の全体積は、45リットルである。繊維の自由体積は、800−121.62−45=633.38リットルである。乾燥繊維のかさ密度は、0.25kg/リットルである。ミキサにおける乾燥繊維の計算密度は、180kg*0.95/633.38リットル=0.27kg/リットルである。本実施形態において、ミキサにおける圧縮率は、0.27kg/リットル/0.25kg/リットル=1.08である。
実施例13
本実施例において、有機天然繊維材料、ポリマー、および添加剤は、いわゆる内部ミキサを用いてバッチ処理で混合される。本実施形態において、ミキサの体積は、5リットルである。有機天然繊維材料は、化学的および機械的に修飾された、カバノキから作製された化学パルプである。繊維材料のかさ密度は、109g/lであり、水分含有量は6.5%である。
2.35kgポリプロピレン、0.12kg添加剤、および1.72kg繊維材料がミキサに添加される。繊維材料の繊維は、ポリマーが融解された形態であるとき、ポリマーに組み込まれる。融解されたポリプロピレンと添加剤との密度は、0.76kg/リットルであり、ミキサにおけるポリプロピレンおよび添加剤の体積は、3.25リットルである。水分を含まない繊維材料のかさ密度は、0.102kg/リットルである。
ミキサにおける繊維材料の自由体積は、5リットル−3.25リットル=1.75リットルであるので、繊維材料の水分含有量が考慮された場合、計算かさ密度は、1.61kg/1.75リットル=0.92kg/リットルである。圧縮率Rは0.92/0.102=9であるので、混合は繊維に対する高い圧縮によって実施される。このことは、繊維の良好な濡れにとって好ましくない条件となるので、マトリックスへの繊維の分散は不十分である。
実施例14
本実施例において、天然繊維材料、ポリマー、および添加剤は、連続処理で混合される。本実施形態において、混合要素の回転速度は、混合物の体積流量が0.95リットル/sになるように調整される。混合物の融解物は、融解ポンプからダイプレートを通って同方向回転平行二軸押出機に搬送され、混合物のストランドを形成する。これは、ストランドの冷却後、顆粒化される。
有機天然繊維材料は、1.5%の水分含有量において125g/lの繊維材料のかさ密度を有する針葉樹から作製された、化学的および機械的に修飾された化学パルプである。本実施例における有機天然繊維材料は、フレーク形状を有し、フレークの厚みは2ミクロン〜15ミクロンまで変化し、幅は少なくとも厚みの2倍大きい。
250kg/hのポリプロピレンおよび添加剤はミキサに供給され、200kg/hの有機天然繊維材料と50kg/hの滑石とも供給される。有機天然繊維材料の繊維と滑石とは、ポリマーが融解形態である場合、ポリマーに組み込まれる。溶解したポリプロピレンと添加剤との密度は0.76kg/リットルであり、滑石の密度は2.75kg/リットルである。したがって、ミキサにおける、ポリプロピレンの体積流量、添加剤、および滑石は、0.097リットル/sである。水分なしの有機天然繊維材料のかさ密度は、0.123kg/リットルである。
ミキサにおける有機天然繊維材料の自由体積は、0.95リットル/s−0.97リットル/s=0.853リットル/sであるので、計算かさ密度は、繊維材料の水分含有量を考慮した場合、55.6g/s/0.853リットル/s=65g/リットルである。圧縮率Rは、65g/リットル/123g/リットル=0.53である。これは、繊維の良好な濡れが生じる条件にする。
実施例15
一例において、同方向回転コニカル二軸押出機が複合製品に使用された。この押出機は、非常に大きな供給体積を有しているが、スクリュー体積は、スクリューの端部における体積の約1/8であってもよい。繊維材料がスクリューを通る場合、それらは圧縮され、同時に圧力が増加する。このことは、有機天然繊維材料が融解形態でマトリックス材料に接触する場合、かさ密度を非常に大きくすることもある。
本実施例において、ポリプロピレンおよびマツセルロース系有機天然繊維材料が使用される。本実施例における有機天然繊維材料は、フレーク形状を有し、フレークの厚みは2ミクロンから15ミクロンまで変化し、幅は厚みよりも少なくとも2倍大きい。材料のアルファ−セルロース含有量は、90%未満である。乾燥有機天然繊維材料のかさ密度は、120g/リットルである。スクリューの始まり部分における自由体積は、1.6リットルである。処理能力は500kg/hであり、天然繊維含有量は50%であった。融解形態におけるマトリックス材料の供給体積は、融解密度が0.74kg/lである場合、0.094リットル/sであった。有機天然繊維材料は、同時に供給された(0.58リットル/s)。押出機は、この有機天然繊維材料量を容易に取り込むことができ、計算かさ密度は有機天然繊維材料の見掛かさ密度未満である。押出機の回転速度は、スクリューの混合部の始まり部分における搬送能力が0.844l/sになるように調整された。本実施形態において、ポリマーは、第1混合部の始まり部分において融解し始める。スクリューの混合部の始まり部分における有機天然繊維材料の質量流量が69.4g/sである場合、計算かさ密度を定義することができ、その材料の利用可能な自由搬送能力は、0.75l/sであった。したがって、その時点における計算かさ密度は93g/lであり、圧縮率Rは0.77であった。スクリューの始まり部分において、搬送能力は約5倍高かった。
一実施例において、同方向回転コニカル二軸押出機が複合製品に使用される。この押出機は、非常に大きな供給体積を有するが、スクリュー体積は、スクリュー端部の体積の約1/8であってもよい。繊維材料がスクリューを通る場合、それらは圧縮され、圧力は同時に増加する。このことは、有機天然繊維材料が融解形態のマトリックス材料に接触する場合、かさ密度を非常に大きくすることができる。
ポリプロピレンと有機天然繊維材料に基づくカバノキパルプとが本実施例に使用される。本実施例における有機天然繊維材料はフレーク形状を有し、フレークの厚みは2ミクロンから15ミクロンまでであり、幅は厚みよりも少なくとも2倍大きい。材料のアルファセルロース含有量は、約70%である。乾燥有機天然繊維材料のかさ密度は、60g/リットルである。スクリューの始まり部分における自由体積は、1.6リットルである。処理能力は500kg/hであり、天然繊維含有量は40%である。融解形態におけるマトリックス材料の自由体積は0.113リットル/sであり、有機天然繊維材料は同時に供給された(0.93リットル/s)。押出機は、この有機天然繊維材料の量を取り込むことができ、計算かさ密度は有機天然繊維材料の見掛かさ密度未満である。押出機の回転速度は、スクリューの混合部の始まり部分において搬送能力が0.844l/sであるように調整された。本実施形態において、ポリマーは、第1混合部の始まり部分において融解し始める。計算かさ密度は、スクリューの混合部の始まり部分において有機天然繊維材料の質量流量が55.6g/sである場合に定義することができ、その材料についての利用可能な自由搬送能力は0.73l/sであった。したがって、その時点における計算かさ密度は、76g/lであり、圧縮率Rは1.27であった。スクリューの始まり部分において、搬送能力は、約5倍高かった。
実施例17
有機繊維材料に関する測定
複合材料の有機天然繊維材料の含有量が未知である場合、数種の分析方法を複合材料の有機天然繊維材料の含有量の測定に使用することができる。未知の複合材料の有機天然繊維材料含有量の測定に好適な分析方法は、これらに限定されるものではないが、物理的、化学的、熱的、光学的、顕微鏡分析技術を含む。未知の複合材料における有機天然繊維材料の含有量は、未知の複合材料を含む異なる構成要素を選択的に融解させ、未知の複合材料を含む有機天然繊維材料の質量分率を分析することによって、たとえば、熱重量、熱量、分光、結晶学的、断層、および顕微分析で分析することができる。未知の複合体における有機天然繊維材料の含有量は、マトリックス材料が非生物系材料であり、未知の複合体を含む他の構成要素が既知であるか、または分析することができるという条件において、生物系および非生物系化学元素を識別することができ、限定されるものではないが、放射性炭素年代測定に基づく方法を含む、標準ASTM−D6866に従って、または同様の分析方法によって複合体の生物系内容物の量を計ることによって、ならびに有機天然繊維材料における目的の化学元素のモル分率に従って有機天然繊維材料の含有量を計算することによって測定することもできる。また、未知の複合体の有機天然繊維含有量は、たとえば、X線解析法、X線コンピューター断層撮影法などによって測定することができる。未知の複合体における有機天然繊維材料の含有量は、限定されるものではないが、上述の方法を含む分析方法のさまざまな組み合わせによって測定することができる。
一例において、有機天然繊維材料と石油系ポリオレフィンなどの非生物系ポリマーとを含む複合材料の試料はASTM−D6866に従って分析され、複合材料の有機天然繊維材料含有量は有機天然繊維材料における炭素のモル分率に従って計算される。
別の例において、有機天然繊維材料を含む複合材料の試料はX線コンピューター断層撮影で分析され、試料内の有機天然繊維材料の含有量が測定される。
実施例18
有機天然繊維材料
有機天然繊維の吸湿性の性質が原因で、繊維は、典型的には水分を含む。繊維の水分含有量は、たとえば、繊維の起源、繊維の保存条件、たとえば、繊維が保存される周囲の相対湿度および温度、ならびに繊維の処理によって決まる。典型的には、有機天然繊維処理の間に水分の存在を完全には排除することができず、ある場合において過剰の水分が害を及ぼすことがある。
有機天然繊維と熱可塑性または他のポリマーとの複合体の場合、処理中における水分の存在は、たとえば、機械的強度および外観などの製品特性の劣化をもたらす。有機天然繊維と熱可塑性/ポリマーとの複合体の処理温度は、典型的には、100℃を超える熱可塑性/ポリマーの、融解および/またはガラス転位温度が原因で水の沸点を超える。
水の沸点を超える温度における、有機天然繊維と熱可塑性/ポリマーとの複合体の処理において、繊維に含まれる水分の気化は、製品材料に孔の形成をもたらすことがある。孔は、たとえば、複合製品中において気体泡の形態で、または繊維表面とマトリックスポリマーとの間の空隙として現れる。
孔の形成の他の理由は、処理における不十分な気体の除去による、処理の間における、空気または他の周囲の気体の包含であることがある。特に、補強繊維の供給は、処理中に除去されるべき大量の気体をもたらす。たとえば、コンパウンド押出による有機天然繊維と熱可塑性/ポリマーとの複合体の作製において、十分な通気は、水蒸気、同伴空気、および他の気体、ならびに他の揮発性構成要素を含む気体状物質を除去するために必要である。
実施例19
かさ密度および圧縮率
一例において、11.1gの有機天然繊維材料が80g/lのかさ密度と10重量%の水分含有量とを有する場合、乾燥材料の重量は10.0gであり、かさ密度は72g/lである。かさ密度は、以下のように計算することができる。材料はポット(2リットル)に加えられ、有機天然繊維材料はミキサで混合される。この場合、繊維材料は、全体積にわたって均一に分散させることができ、計算かさ密度は10g/2l=5g/lであり、圧縮率Rは5/72=0.069である。他方、有機天然繊維材料の他の材料が同一のポットに添加され、これらの材料の重量および体積が減算される。10gの滑石(滑石の密度2.75g/cm)が存在し、11.1gの有機材料(かさ密度が80g/lであり、水分含有量は10重量%である)、乾燥材料の重量は10.0gであり、かさ密度は72g/lである。この場合、滑石の体積は、10g/2.75g/cm=3.6cmである。繊維の自由体積は、1.996リットルに減少し、計算かさ密度は、10g/1.996l=5.01g/lであり、圧縮率Rは5.01/72=0.070である。
実施例20
かさ密度および圧縮率
一例において、材料が供給され、2dm/sで前方に材料を運ぶ混合領域に10g/s(乾燥)搬送されるように、有機繊維材料は押出機で混合される。この場合において、繊維材料は全体積にわたって均一に分散させることができ、見掛かさ密度は10g/2l=5g/lである。他方、有機天然繊維材料の他の材料は、所定の時間に利用可能である同じ体積に添加され、これらの材料の重量および体積は減算される。たとえば、有機繊維材料(乾燥)の10g、滑石の10g(滑石の密度2.75g/cm)について、滑石の体積は、10g/2.75g/cm=3.6cmである。繊維の自由体積は1.996リットルに減少し、計算かさ密度は10g/1.996l=5.01g/lである。
実施例21
かさ密度および圧縮率
一例において、かさ密度を測定するために、有機天然繊維材料は、最初に、ミキサ(たとえば、Philips HR1570/30)で好適な時間、たとえば5分間、大きなボウルで混合される。混合の間に、全ての圧縮された繊維と粉砕された粒子とは分離される。そして、この嵩高な繊維材料の重量および体積は、注意深く測定される。かさ密度ρは、この嵩高な有機繊維材料の重量をその体積で除算することによって計算される。なぜなら、有機天然繊維材料は非常に多くの水分を吸収することができ、全ての場合において水の含有量はかさ密度の結果から減算され、その結果は乾燥材料についてもたらされるからである。たとえば、測定された有機天然材料のかさ密度は100g/lであり、水分含有量は5重量%である。その材料のかさ密度は、95g/lである。水分含有量とかさ密度とは別々に測定されるので、かさ密度(乾燥)はその値から計算される。
実施例22
押出機における計算かさ密度
高い製造能力と高い有機天然繊維含有量が予期される場合、押出機における計算かさ密度は、非常に高く、圧縮率は1を超える。この場合、自由体積は円筒内部の体積であり、スクリューの体積、マトリックス材料体積、およびマトリックス材料融解体積は減少する。混合がスクリューの短い長さにおいて実施されるか、またはスクリューの搬送体積が押出機の内部に入れられる繊維材料の質量に比べて小さい場合、計算かさ密度は非常に高いことがある。有機天然繊維が26.7g/sで供給され、繊維の自由搬送体積が0.083l/sである場合、計算かさ密度は約320g/lであり、68g/lの見掛密度を有する材料を用いる圧縮率は4.7である。
有機天然繊維材料をスクリューよりも早く動かすことによって、体積搬送能力を増加させることができ、計算かさ密度ρ計算を減少させることができる。または、有機天然繊維材料は、有機天然繊維材料をより長い距離、さらには円筒内部に広げることによって、計算自由体積が増加するように逆流させられてもよい。このことは、たとえば空気によってなされてもよい。圧縮気体は円筒内部に吹きつけられ、この気体は、添加点からさらに繊維を運ぶことができる。円筒の他の点における真空も、異なる圧力を生じ、繊維を運ぶことができる。両者の場合において、混合が行われる長さは長く、このことは計算かさ密度を減少させる。
実施例23
かさ密度
本実施例において、有機天然繊維材料の試料であって、よく混合および通気され、繊維集合体が分解され、たとえば、ブレンダ、フードミキサ、コンクリートミキサおよび流動化技術などによる追加の混合がかさ密度の測定に必要ではない試料が、既知の体積および重量の容器に集められ、有機天然繊維材料は単位体積あたりの試料の質量として得られる。
実施例24
本実施例において、複合材料の製造ラインにおける処理の流れからの試料であって、複合混合物の1つの構成要素が天然繊維材料である試料が集められ、有機天然繊維材料は、これらに限定されるものではないが、スクリーニング、サイクロン分離器、および真空分離器などの、さまざまな分離および分類方法によって分離される。分離された有機天然繊維材料のかさ密度は、上述のように測定することができる。
実施例25
一実施形態において、複合製品は、有機天然繊維材料40〜60%を含み、乾燥複合製品は30時間に複合製品の重量から1.5%未満の水分を吸収する(50%RHおよび22℃ 大気圧)。一実施形態において、複合製品は、有機天然繊維材料20〜40%を含み、乾燥複合製品は、30時間に複合製品の重量から1.3%未満の水分を吸収する(50%RHおよび22℃ 大気圧)。一実施形態において、大気中から吸収される水分は、乾燥複合製品から測定することができる。測定前に複合製品は、乾燥されなければならない。複合製品は、測定前に120℃の温度で48時間乾燥される。水分の吸収測定のために、製品の少なくとも10グラムは、プレート上に置かれる。プレートにはただ1つの顆粒層が存在する。水分吸収は、次に、乾燥製品の重量に比較した重量増加として測定される。したがって、乾燥複合製品の重量が10.0gから10.1gに増加する場合、結果は1.0%である。これらの測定において、条件は、温度22℃、空気の水分含有量50%RHである。様々な測定時間を必要に応じて使用することができる。
実施例26
一実施例において、複合製品は、有機天然繊維材料40%を含み、乾燥複合製品は、4日間に複合製品の重量から0.7%未満の水分を吸収する(50%RHおよび23℃ 大気圧)。一実施形態において、複合製品は有機天然繊維材料40%を含み、乾燥複合製品は48時間に複合製品の重量から0.6%未満の水分を吸収する(50%RHおよび23℃ 大気圧)。一実施形態において、複合製品は有機天然繊維材料40%を含み、乾燥複合製品は1時間に複合製品の重量から0.15%未満の水分を吸収する(50%RHおよび23℃ 大気圧)。一実施形態において、大気中から吸収される水分は、乾燥複合製品から測定することができる。測定前に複合製品は乾燥されなければならない。複合製品は、測定前に120℃で48時間乾燥される。水分吸収測定のために、製品の少なくとも30グラムが2dlカップ内に置かれる。水分吸収は、次に、乾燥製品の重量に比較した重量増加として測定される。したがって、乾燥複合製品の重量が10.0gから10.1gに増加する場合、結果は1.0%である。これらの測定において、条件は、温度23℃、空気の水分含有量50%RHである。様々な測定時間を必要に応じて使用することができる。
実施例27
一実施形態において、複合製品は有機天然繊維材料40%を含み、乾燥複合製品は4日間に複合製品の重量から0.85%未満の水分を吸収する(65%および27℃ 大気圧)。一実施形態において、複合製品は有機天然繊維材料40%を含み、乾燥複合製品は48時間に複合製品の重量から0.7%未満の水分を吸収する(65%RHおよび27℃ 大気圧)。一実施形態において、大気中からの水分吸収は、乾燥複合製品から測定することができる。測定前に複合製品は、乾燥させられなければならない。複合製品は、測定前に120℃で48時間乾燥させられる。水分吸収測定のために、製品の少なくとも30グラムが2dlカップ内に置かれる。水分吸収は、次に乾燥製品の重量に比較した重量増加として測定される。したがって、乾燥複合製品の重量が10.0gから10.1gに増加する場合、結果は1.0%である。これらの測定において、条件は、温度27℃、および空気の水分含有量65%RHである。様々な測定時間を必要に応じて使用することができる。
当業者は、複合製品の好適化が望まれる環境において、本発明の様々な実施形態が応用され得ることを容易に理解する。本発明は、単に上記に示された実施形態に限定されるものではなく、添付の請求項の範囲内において変更することができる。

Claims (18)

  1. 有機天然繊維材料とマトリックス材料とを含む複合製品を製造するための方法であって、
    − 一次混合段階において、前記有機天然繊維材料を前記マトリックス材料に混合して混合物を形成する工程を含み、前記一次混合段階は、接触工程であって、
    − 前記接触工程前における前記有機天然繊維材料のかさ密度が300kg/m未満であり、
    − 前記有機天然繊維材料が、少なくとも部分的に融解形態である前記マトリックス材料に接触し、
    − 前記有機天然繊維材料の圧縮率が4未満である接触工程を含み、
    − 前記混合物を含む複合製品を形成する工程をさらに含むことを特徴とする方法。
  2. 前記有機天然繊維材料は、前記接触工程前に粉砕され、嵩高な有機天然繊維材料を形成することを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 前記接触工程における前記有機天然繊維材料の圧縮圧力は、1bar未満であることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
  4. 前記材料は、真空中、または窒素、空気、および/もしくはヘリウムの存在下において混合されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
  5. 前記有機天然繊維材料の水分含有量は、前記混合の前記接触工程において、7%未満であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
  6. 前記有機天然繊維材料の含有量は、前記複合製品の全乾燥重量から計算して、少なくとも20乾燥重量%、最大で80乾燥重量%であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
  7. 前記有機天然繊維材料のリグニン含有量は、1重量%未満であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
  8. フレーク形態の繊維材料の量は、前記有機天然繊維材料の総量から計算して、少なくとも30乾燥重量%であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
  9. 前記マトリックス材料の融点は250℃未満であり、および/または前記マトリックス材料のガラス転位温度は250℃未満であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
  10. 前記複合製品は、射出成形、および/または押出によって形成されることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
  11. 前記マトリックス材料は、熱可塑性であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
  12. 前記有機天然繊維材料の少なくとも90重量%は、木材材料であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
  13. 前記有機天然繊維材料の少なくとも90重量%の長さは、0.1mm〜3mmであることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
  14. 請求項1〜13のいずれか1項に記載された方法によって得ることができる複合製品。
  15. 顆粒の形態であることを特徴とする請求項14に記載の複合製品。
  16. 100顆粒の重量が2.0〜4.0gであり、標準偏差が15%未満であることを特徴とする請求項15に記載の複合製品。
  17. 乾いた複合製品は、48時間(65%RHおよび27℃ 大気圧)に複合製品の重量から1.5%未満の水分を吸収することを特徴とする請求項1〜16のいずれか1項に記載の複合製品
  18. 請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法によって製造される複合製品の使用であって、最終複合製品のための原料としての使用。
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