JP6078422B2

JP6078422B2 - 液体クロマトグラフ用送液装置および液体クロマトグラフ装置

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Publication number: JP6078422B2
Application number: JP2013126249A
Authority: JP
Inventors: 山崎　勝; 勝山崎; 大介秋枝; 宏之和田; 龍解; 修大塚田
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2013-06-17
Filing date: 2013-06-17
Publication date: 2017-02-08
Anticipated expiration: 2033-06-17
Also published as: JP2015001456A

Description

本発明は、液体クロマトグラフに関し、特に送液の制御を高精度に行う液体クロマトグラフ用送液装置、液体クロマトグラフ装置に関する。

液体クロマトグラフを用いた分析技術は、高精度であることが求められている。そのため、送液装置による移動相に複数の液体の混合液を用いる場合は、均一に混合されていることが重要である。

ここで、複数の溶離液を用い、開閉弁の開閉動作の切換えによって混合比を変化させる低圧グラジエント方式では、送液される溶離液の混合は、送液ポンプの前後あるいはその一方に取り付けられるミキサーで行われる。

特許文献１には、撹拌部材が充填された流路中に、溶離液による移動相を通過させることで混合する技術が開示されている。

特開２００６−１７９６７５号公報

特許文献１に記載された技術においては、撹拌部材が充填された流路中を移動相が通過することによって混合されるので、移動相の混合度を高めて均一にするためには、この流路を長くとることや撹拌部材を複雑な形状とすることが必要となる。

流路の延長は、送液装置の全体の体積を増加させることにつながり、グラジエントの応答が悪化するおそれがある。また、撹拌部材の形状を複雑化することは、流路の抵抗増加につながり、送液の効率を落としてしまうことがある。

すなわち、上記の技術においては、混合度を高めると送液装置の他の性能を落とすことにつながり、これらの両立を実現できなかった。

本発明の目的は、送液装置の性能を落とすことなく移動相の混合度を高める装置、および当該装置を用いた方法を提供することである。

上記課題を解決するための一態様として、本発明では、以下の特徴を有する。

すなわち、複数種類の移動相を吸引、吐出する送液部と、前記送液部よりも上流側に配置され、前記送液部に吸引される移動相の種類を開閉動作によって切り換える弁手段と、前記弁手段よりも下流側に配置され、当該弁手段によって切り換えられた移動相を混合する混合部と、前記送液部、前記弁手段を制御する制御部と、を備え、さらに、前記弁手段と、前記混合部との間に配置され、移動相を貯留する貯留部を有し、前記制御部は、前記混合部を通過したのち、前記送液部により吸引された移動相が、再度前記混合部を通過するように逆流させ、当該逆流した移動相を、前記貯留部に貯留するように、前記送液部、及び前記弁手段の動作を制御する装置、及び当該装置を用いた方法を提供する。も
また，上記課題を解決するためのまた別の一態様として、本発明では、以下の特徴を有する。

複数種類の移動相を吸引、吐出する第一のポンプと、前記送液部よりも上流側に配置され、前記送液部に吸引される移動相の種類を開閉動作によって切り換える弁手段と、前記弁手段よりも下流側に配置され、当該弁手段によって切り換えられた移動相を混合する混合部と、前記第一のポンプ、前記弁手段の動作を制御する制御部と、を備え、さらに、前記混合部の上流側と下流側との間を接続する流路と、当該流路上に配置された第二のポンプと、を有し、前記制御部は、前記第一のポンプが吐出動作を行っている間、前記混合部の下流側の流路から前記移動相を吸引するように、前記第一のポンプ、前記第二のポンプ、及び前記弁手段の動作を制御する装置、及び当該装置を用いた方法を提供する。

上記一態様によれば、液体クロマトグラフの送液に関して、送液装置の性能を落とすことなく移動相の混合度を向上させることができる。

本発明の第一の実施の形態に係る送液装置の概略構成(第一の構成例)を示す図本発明の第一の実施の形態に係る送液の混合促進制御のフロー図本発明の第一の実施の形態に係る送液の混合促進制御時の送液部(第一ポンプ)、逆止弁、送液の状態を説明する図本発明の第一の実施の形態に係る送液装置の他の構成(第二の構成例)を示す図本発明の第一の実施の形態に係る送液装置の他の構成におけるアキュムレータの動作を説明する図本発明の第一の実施の形態に係る送液装置のさらに他の構成(第三の構成例)を示す図本発明の第一の実施の形態に係る送液装置のさらに他の構成(第四の構成例)を示す図本発明の第一の実施の形態に係る送液装置のさらにに他の構成(第五の構成例)を示す図本発明の第二の実施の形態に係る送液装置の概略構成(第六の構成例)を示す図本発明の第二の実施の形態に係る送液の混合促進制御のフロー図本発明の第二の実施の形態に係る送液の混合促進制御時の送液部(第一ポンプ)、アキュムレータ、送液の状態を説明する図本発明の第三の実施の形態に係る送液装置の構成(第七の構成例)を示す図本発明の第三の実施の形態に係る送液装置の別の構成(第八の構成例)を示す図本発明の第三の実施の形態に係る送液の混合促進制御のフロー図本発明の第三の実施の形態に係る送液の混合促進制御時の送液部(第一ポンプ)、循環ポンプ、送液の状態を説明する図本発明の実施の形態に係る液体クロマトグラフ装置のシステム構成図

以下、本発明の実施の形態について図面を用いて説明する。

図１６は、本発明の実施の形態に係る液体クロマトグラフ装置のシステム構成図である。本図に示す液体クロマトグラフ装置は、混合試料の分離・分析が行われる液体クロマトグラフ部１６０１と、液体クロマトグラフ部１６０１に係る各装置を所定の測定メソッドに基づいて制御するための制御装置である制御部１６０９を備えている。

液体クロマトグラフ部１６０１は、制御部１６０９からの指令に基づいて溶離液を送る送液装置（送液部）１６０２と、送液装置１６０２から送液された溶離液に対して、制御部１６０９からの指令に基づいて試料を注入するオートサンプラと(試料注入部)１６０３、試料中の成分を分離するカラム(分離部)１６０４と、カラムにより分離された成分を検出して電気信号に変換して制御部１６０９に出力する検出器(検出部)１６０５を備えている。

制御部１６０９は、液体クロマトグラフ部１６０１に係る各装置との指令及びデータのやり取りを実行するデータ処理装置１６０７と、オペレータからの指示等が入力される入力装置１６０６と、検出器１６０５による検出結果や、液体クロマトグラフ部１６０１及び制御部１６０９の各種操作に係るグラフィカルユーザーインターフェース(ＧＵＩ)等が表示される出力装置１６０８を備えている。検出器１６０５によって検出された各成分の測定値はデータ処理装置１６０７に取込まれ、試料の分析結果が出力装置１６０８に送信・表示される。

次に、図１を用いて、本発明の第一の実施の形態に係る送液装置の構成(第一の構成例)について説明する。

送液装置は送液制御部１、送液部（送液ポンプ）、送液切り換え弁（ここでは、電磁弁を使用する場合について説明する。以下、Ａ電磁弁４３、Ｂ電磁弁５３とする）、制御逆止弁、混合部（ミキサー）、貯留部（アキュムレータ）から構成される。

送液ポンプは２機のプランジャポンプを直列に接続した構成となっている。第一ポンプは第一のプランジャ２Ｐを第一のアクチュエータ２Ａにより往復動させて、第一のシリンダ２Ｃ内の送液の加圧と減圧を行う。第二ポンプは第二のプランジャ３Ｐを第二のアクチュエータ３Ａで往復動させて、第二のシリンダ３Ｃ内の送液の加圧と減圧を行う。

ここで、第一のシリンダ２Ｃの吸入口には制御逆止弁２ＣＶが設置され、第二のシリンダの吸入口には第二の逆止弁３ＣＶが設置されている。それぞれの逆止弁はシリンダに吸入される方向に液体を通し、シリンダから吐出する方向には液体を通さない構成となるように設置されている。また、制御逆止弁２ＣＶは、送液制御部からの指令を受けて、液体の流れの方向に関係無く強制的に開状態とすることができる。

ここで、送液の流路は制御逆止弁２ＣＶから第一のシリンダ２Ｃ、次いで第二の逆止弁３ＣＶから第二のシリンダ３Ｃ、吐出パイプ７の順に接続され、吐出パイプ７はオートサンプラ、カラム、検出器を含めた分析装置へと接続されている。

このような接続とすることで、第一及び第二のプランジャにそれぞれ適切な往復運動を与えると、送液は制御逆止弁２ＣＶから吸入されて、２つのプランジャ２Ｐ、３Ｐで加圧・送液されて第二のシリンダ３Ｃを通過し、吐出パイプ７から吐出される。

送液ポンプの上流には液体を混合するミキサー７２が配置され、そのさらに上流にアキュムレータ７３が配置されている。アキュムレータ７３の詳細な構造は図示しないが、内部に液体を貯めることができ、かつ、容積の変化が可能な部屋を持ち、ばねやガス圧などで内部の体積を圧縮（減少）させるように付勢力をはたらかせている。よって、アキュムレータ７３に外部から液体を加圧して送り込むと部屋の体積が増加して液体を蓄え、外部から液体の送り込みをやめると付勢力により部屋の体積が減少し、蓄えた液体を吐出する動作を行う。

アキュムレータの上流には電磁弁（Ａ電磁弁４３、Ｂ電磁弁５３）が設置され、本例ではＡ液とＢ液の２種類の液体を切り換える構成となっている。Ａ液においては、送液の流路はＡ液タンク４１からＡ液吸入パイプ４２を経てＡ電磁弁４３、第一のシリンダへの吸入パイプ６と接続される。Ｂ液においては、送液の流路はＢ液タンク５１からＢ液吸入パイプ５２を経てＢ電磁弁５３、第一のシリンダ２Ｃへの吸入パイプ６と接続される。

ここで、第一のシリンダ２Ｃへの吸入パイプ６は、Ｔ字型となっており、Ａ液とＢ液の流れはここで合流する。Ａ電磁弁４３、Ｂ電磁弁５３のそれぞれは、送液制御部１からの指令によって動作し、通電されると開状態となり液体を通し、通電をやめるとばねの力で送液の流路を閉じ閉状態となる。

送液制御部１は、図１６に示すデータ処理装置１６０７に備えられている。データ処理装置１６０７により移動相の送液量、送液速度等に関する指令を受けて、アクチュエータ７３の駆動指令や、電磁弁４３、５３の開閉指令、制御逆止弁２ＣＶの開閉指令を生成する。

アクチュエータの詳細な構造は図示しないが、モータとセンサ、回転直動変換機構等からなり、送液制御部１からの駆動指令を受けて、モータを回転させ、その運動を回転直動変換機構で直線運動に変えて、プランジャ２Ｐ、３Ｐを往復動させる構成となっている。

ここで、本実施の形態では、Ａ液とＢ液の２種類の液体を用いる構成を示したが、３種類以上の複数の液体を混合する構成であってもよい。

図１に示した本実施の形態に係る送液装置の動作を以下に説明する。

なお、ここでは、必要な液体などの初期吸引操作、アクチュエータの原点復帰操作などは完了しており、送液装置を動かす準備は整っている状態であるものとする。

送液装置の基本動作は、第一のプランジャ２Ｐを一定の周期で往復動させて液体を吸入パイプ６から吸入して第二のプランジャ３Ｐへ送る動作をさせ、第二のプランジャ３Ｐは、第一のプランジャ２Ｐと同期させつつ逆相で往復動させる。すなわち、第一のプランジャ２Ｐが吸入の動作を行う区間で第二のプランジャ３Ｐは吐出動作をし、逆に第一のプランジャ２Ｐが吐出動作を行う区間で第二のプランジャ３Ｐは吸入動作を行うようにする。ここで、第一のプランジャ２Ｐの行程容積と第二のプランジャ３Ｐの行程容積の比を２：１にすると、二つのプランジャの送液動作の和として得られる第二のプランジャ３Ｐの吐出は常に一定の流量が連続して得られる。

次に、送液ポンプの吸入動作、すなわち吸入パイプ６における液体の流れに着目すると、この吸入パイプ６の上流には電磁弁４３、５３が配置されており、それぞれＡ電磁弁４３はＡ液の送液制御、Ｂ電磁弁５３はＢ液の送液制御を行う。送液の混合比はこの電磁弁の開閉タイミングで調整される。すなわち、まず、Ａ電磁弁４３を開状態とし、Ｂ電磁弁５３を閉状態とする。この状態で吸引するとＡ液のみが吸引される。規定量のＡ液を吸引したのち、Ａ電磁弁４３を閉状態とし、Ｂ電磁弁５３を開状態とする。この状態で吸引するとＢ液のみが吸引される。こうして，規定量のＢ液を吸引する。吸引速度が一定であれば、各電磁弁４３、５３の開状態の時間に比例した量の液体が吸引され、要求される混合比を実現できる仕組みである。

ここで、吸入パイプ６に吸引された時点における液体については、Ａ液とＢ液との混合度は高くない状態である。よって、この液体をミキサー７２に通して混合し、混合度を上げて均一にした状態で送液ポンプに送る。

本実施の形態に係る送液装置では、上記の場合において送液ポンプに送液する液体の混合をより促進させる動作，すなわち、混合促進制御動作を行う。

図２に混合促進制御動作のフローを示す。また、図３に混合促進処理時の１サイクル間の第一ポンプ、及び（制御）逆止弁の動作、送液の状態のタイミングチャートを示す。

ここで本実施例の混合促進制御動作は第一ポンプが２度吸引を行うことで達成される。

まず、Ａ電磁弁４３を開けて（Ｓ１６０１）、第一ポンプに吸引動作開始の指示を与える（Ｓ１６０２）。規定量のＡ液を吸引したのち、Ａ電磁弁を閉じて（Ｓ１６０３）Ｂ電磁弁５３を開ける（Ｓ１６０４）。規定量のＢ液を吸引したのち、第一ポンプの吸引動作を停止させる（Ｓ１６０５）。このとき、吸引された液体はミキサー７２を通過し、第一ポンプに吸引されることで、混合を行っている。この段階において、第一ポンプのシリンダ内には、規定の混合比のＡ液とＢ液の混合液が吸引されている。しかし、Ａ液とＢ液は、設定時間により吸引する液体を切り換えているので、ミキサーを通過させたとしても液体の混合度は必ずしも良好ではない。次に、Ｂ電磁弁５３を閉じたのち(Ｓ１６０６)、制御逆止弁２ＣＶを開けて（Ｓ１６０７）、第一ポンプに吐出開始の指示を与える（Ｓ１６０８）。この段階で、第二ポンプは吐出動作を継続しており、シリンダ３Ｃ内の圧力は高い状態となっている。よって第一ポンプのシリンダ２Ｃ内の液体は第二の逆止弁３ＣＶを押し開けることはできずに、第一ポンプの吐出動作により、開けられた制御逆止弁２ＣＶから逆流する。このとき、Ａ電磁弁４３、Ｂ電磁弁５３も閉状態であるので、第一ポンプから逆流した液体は、再びミキサー７２を通過したのちアキュムレータ７３に貯留されることとなる。

次に制御逆止弁２ＣＶを閉じて（Ｓ１６０９）、第一ポンプに吸引動作開始の指示を与える（Ｓ１６１０）。これにより、アキュムレータ７３内に蓄えられた液体は再びミキサ７２を通過し、第一ポンプに吸引される。規定量の吸引を行ったのち第一ポンプの吸引動作を停止し（Ｓ１６１１)次のステップへと進む。

上述の通り、本実施の形態に係る混合促進制御動作は第一ポンプが吸引動作を二回行うことで、液体を複数回（本実施の形態においては計三回）ミキサーに通して吸引することができ、混合度を高めることができる。

図４に本実施の形態に係る送液装置の別の構成(第二の構成例)を示す。

本図に示す構成は、アキュムレータ７３にインラインタイプを用いた場合の構成である。インラインタイプのアキュムレータ７３(以下、インラインアキュムレータとする。)の動作原理を図５に示す。インラインアキュムレータ７３では、柔軟チューブ５０１内を液体が通過する際に、柔軟チューブ５０１が膨らんで液体を蓄える。また、柔軟チューブ５０１の外側と外郭５０２の間にはガスが充填されており、このガス圧により柔軟チューブ５０１の膨らみが元の形に戻るように付勢されている。混合促進制御動作におけるインラインアキュムレータ７３の役割は図１に示した構成のアキュムレータと同一である。本構成では、インラインアキュムレータ７３の採用によって、液体が袋小路になる部分を無くし、余分な体積(デッドボリューム)を極力少なくすることができるので、送液装置の応答性向上が可能となる。
図６に本実施の形態に係る送液装置のさらに別の構成(第三の構成例)を示す。本図では、制御逆止弁２ＣＶをミキサー７２の上流に配置している。このような配置とすることより、アキュムレータ７３の取り付けアタッチメントを制御逆止弁２ＣＶのボディに設けることで、余分な体積(デッドボリューム)を極力少なくすることができ、送液装置の応答性向上が可能となる。
図７に本実施の形態に係る送液装置のさらに別の構成(第四の構成例)を示す。本構成では制御逆止弁２ＣＶの代わりに三方弁７１Ｂを用いた構成であり、逆流をさせる場合に逆流流路７９を通してアキュムレータ７３に送液を戻す。これにより、ミキサー７２部分の逆流が良好に行われなかった場合、逆流流路を７９通して送液流路を戻すことで、ミキサー７２における液体の流れの方向を一方向とすることができ、効率良く混合促進制御動作を行うことが可能となる。

図８に本実施の形態に係る送液装置のさらに別の構成(第五の構成例)を示す。本図に示されるように、第一ポンプのシリンダ２Ｃから二方弁７１Ｃを用いて送液を逆流させアキュムレータに戻す構成とする。本構成においても、ミキサー部分の逆流が良好に行われなかった場合、逆流流路を通して送液を戻し、ミキサー７２における流れの方向を一方向とすることができ、効率良く混合促進制御動作を行うことが可能となる。

以上、本実施の形態によれば、混合促進制御動作により液体を複数回ミキサー７２を通過させることによって、その混合度を向上させることができる。

以下、本発明の第二の実施の形態に係る送液装置について、図９を用いて説明する。

実施例１と同様の構成である部分の説明は省略し、本実施例の特徴的な部分について、まずその構成を説明する。

本実施例の構成では、第一のポンプには逆止弁２Ｎが取り付けられている。逆止弁２Ｎは、上述の制御逆止弁２ＣＶとは異なり、制御部からの指令信号を受けて開閉動作を行うものではなく、液体の圧力に応じて動作する構成をとる。

本構成において、アキュムレータ７３Ｃは、シリンダ、及びシリンダ内を往復運動するプランジャからなる。アキュムレータ７３Ｃは、ミキサー７２と並列に配置され、液体を貯留し、かつ内部の体積を変化させることができる。アキュムレータ７３Ｃへの液体の吸入をミキサー７２の下流側にて行い、アキュムレータ７３Ｃからの液体の吐出をミキサー７２の上流側にて行うように流路を構成し、かつ各々の流路上に逆止弁(７ＣＶ、７ＣＶ２)を配置する。アキュムレータ７３Ｃは、送液制御部１の信号により制御されるアキュムレータアクチュエータ７３Ａによって駆動される構成となっている。

図９に示した本実施の形態に係る送液装置の動作は送液制御や電磁弁の制御に関しては実施例１と同様であるので、混合促進制御動作について以下に説明する。

図１０に混合促進制御動作のフローを示す。また、図１１に第一ポンプの１サイクル間の第一ポンプ、及びアキュムレータの動作、送液の状態のタイミングチャートを示す。

なお、本実施例の混合促進制御動作は、第一ポンプが吐出動作を行っている間にミキサーから送られてきた液体をアキュムレータ７３Ｃが吸引し、第一ポンプが吸引動作を行っている間に、アキュムレータ７３Ｃからミキサーへ液体を送液することで達成される。

まず、第一のポンプが吐出動作を行っている間に、Ａ電磁弁４３を開け（Ｓ１７０１）、アキュムレータ７３Ｃに吸引動作開始の指示を与える（Ｓ１７０２）。規定量のＡ液を吸引したのち、Ａ電磁弁４３を閉じて（Ｓ１７０３）、Ｂ電磁弁５３を開ける（Ｓ１７０４）。規定量のＢ液を吸引したのち、アキュムレータ７３Ｃを停止する（Ｓ１７０５）。このとき、吸引した液体をミキサー７２に通過させたのち、アキュムレータ７３Ｃに吸引させることで、混合を行っている。この段階で、アキュムレータ７３Ｃ内には、規定の混合比のＡ液とＢ液の混合液が吸引されている。しかし、Ａ液とＢ液は、設定時間により吸引する液体を切り換えて吸引するので，ミキサー７２を通したとしても混合度は必ずしも良好ではない。次に、Ｂ電磁弁５３を閉じたのち（Ｓ１７０６）、第一ポンプが吸引に入るタイミングで、アキュムレータ７３Ｃに吐出動作の指示を出す（Ｓ１７０７）。ここで、アキュムレータ７３Ｃから吐出された液体は、再びミキサーを通過したのち第一ポンプに吸引されることとなる。規定量の吸引を行ったのち第一ポンプとアキュムレータ７３Ｃを停止し（Ｓ１７１１)次のステップへと進む。

このようにして、本実施例の混合促進制御動作は第一ポンプが吐出動作を行っている間にアキュムレータ７３Ｃで液体を吸引し、第一ポンプが吸入動作を行っている間にアキュムレータ７３Ｃから液体をミキサー７２へ送液することで、混合溶液をを複数回ミキサー７２に通し、混合度を高めることができる。

以上、本実施の形態によれば、混合促進制御動作により液体を一度より多い回数ミキサー７２に通すことによって、混合度を向上させることができる。

以下、本発明の第三の実施の形態に係る送液装置について、図１２を用いて説明する。

本実施例の構成では、第一のポンプには通常の逆止弁２Ｎが取り付けられている。

少なくとも、第一のポンプが一回の吸引動作で吸入する液体の体積よりも大きな体積を有する内部体積の大きいミキサー７２Ｂを配置する。

内部体積の大きいミキサー７２Ｂの上流側と下流側を結ぶ循環流路を設け、循環流路を通って液体が循環する経路内に、循環ポンプ８１が配置されている。循環ポンプ８１はモータ８２で駆動し，モータ８２は送液制御部１の信号により駆動される構成となっている。

また、循環ポンプ８１の位置は、液体が循環する経路内であれば良いので、図１３に示すように内部体積の大きいミキサー７２Ｂと吸入パイプ６の間に配置される構成であってもよい。

図１２、図１３に示した本実施の形態に係る送液装置の動作は送液制御や電磁弁の制御に関しては実施例１と同様であるので、ここでは説明を省略する。混合促進制御動作について以下に説明する。

図１４に混合促進制御動作のフローを示す。また、図１５に第一ポンプの１サイクル間の第一ポンプ、及び循環ポンプの動作、送液の状態タイミングチャートを示す。

なお、本実施例の混合促進制御動作は第一ポンプが吐出動作を行っている間に、循環ポンプ８１で順次液体を第一ポンプの１回の吸引動作により吸引される液体の体積よりも内部体積の大きいミキサー７２Ｂ（以下、単に内部体積の大きいミキサー７２Ｂとする）に通すことで達成される。

まず、第一のポンプに吐出動作の開始を指示する（Ｓ１８０１）。次に、循環ポンプ８１を回転開始させる（Ｓ１８０２）。ここで、循環ポンプ８１による液体の循環経路内に内部体積の大きいミキサ―７２Ｂが配置されているので、液体は内部体積の大きいミキサー７２Ｂを何度も通過し、混合度を高めていくこととなる。第一ポンプの吐出動作が終わると、循環ポンプ８１の回転を停止させ（Ｓ１８０３）、Ａ電磁弁４３を開ける（Ｓ１８０４）。規定量のＡ液を吸引したのち、Ａ電磁弁４３を閉じて（Ｓ１８０６）、Ｂ電磁弁を開ける（Ｓ１８０７）。規定量のＢ液を吸引したのち、第一ポンプの吸引動作を停止する（Ｓ１８０８）。ここで、このステップで実際に第一ポンプに吸引されるのは、前回の吸引動作時に内部体積の大きいミキサー７２Ｂに蓄えられて混合された液体であり、この混合液体は、第一ポンプの次のサイクルの吸引動作が開始されるまでの間、循環ポンプ８１で送液され、内部体積の大きいミキサー７２Ｂによって混合されることとなる。一連の動作の後、次のステップへと進む。

このようにして、本実施例の混合促進制御動作は、第一ポンプが吐出動作を行っている間に循環ポンプ８１で液体を循環させて内部体積の大きいミキサー７２Ｂを通過させることで、送液の混合の度合いを高めることができる。

以上、本実施の形態によれば、混合促進制御動作により液体を複数回内部体積の大きいミキサー７２Ｂに通すことによって、混合度を向上させることができる。

１・・・送液制御部
２Ａ・・・第一のアクチュエータ
３Ａ・・・第二のアクチュエータ
２Ｃ・・・第一のシリンダ
３Ｃ・・・第二のシリンダ
２ＣＶ・・・制御逆止弁
２Ｎ・・・第一の逆止弁
７１Ｂ・・・三方弁
７１Ｃ・・・二方弁
３ＣＶ・・・第二の逆止弁
２Ｐ・・・第一のプランジャ
３Ｐ・・・第二のプランジャ
４３・・・Ａ電磁弁
５３・・・Ｂ電磁弁
７・・・吐出パイプ
７ＣＶ・・・流路入口逆止弁
７ＣＶ２・・・流路出口逆止弁
７２・・・ミキサ―
７２Ｂ・・・内部体積の大きいミキサ―
７３、７３Ｃ・・・アキュムレータ
７３Ａ・・・アキュムレータアクチュエータ
７９・・・逆流流路
８１・・・循環ポンプ
８２・・・モータ
１６０１・・・液体クロマトグラフ部
１６０２・・・送液装置（送液部）
１６０５・・・検出器（検出部）
１６０６・・・入力装置
１６０７・・・データ処理装置
１６０８・・・出力装置
１６０９・・・制御部

Claims

複数種類の移動相を吸引、吐出する送液部と、
前記送液部よりも上流側に配置され、前記送液部に吸引される移動相の種類を開閉動作によって切り換える弁手段と、
前記弁手段よりも下流側に配置され、当該弁手段によって切り換えられた移動相を混合する混合部と、
前記送液部、前記弁手段を制御する制御部と、を備えた送液装置であって、
さらに、前記弁手段と、前記混合部との間に配置され、移動相を貯留する貯留部を有し、
前記制御部は、
前記混合部を通過したのち、前記送液部により吸引された移動相が、
再度前記混合部を通過するように逆流させ、
当該逆流した移動相を、前記貯留部に貯留するように、
前記送液部、及び前記弁手段の動作を制御することを特徴とする送液装置。
請求項１に記載された送液装置であって、
前記制御部は、
前記貯留部に貯留された移動相が、再度前記混合部を通過したのち、前記送液部に吸引されるように、
前記送液部、及び前記弁手段の動作を制御することを特徴とする送液装置。
請求項１に記載された送液装置であって、
前記貯留部は、ばね又はガス圧により内部の体積を変化させるアキュムレータであることを特徴とする送液装置。
請求項１に記載された送液装置であって、
前記貯留部は、移動相を貯留する部屋の体積を変化させるアキュムレータであることを特徴とする送液装置。
請求項１に記載された送液装置であって、
前記混合部と前記弁手段の間には分岐流路が設けられ、前記貯留部は当該分岐流路上に配置されることを特徴とする送液装置。
複数種類の移動相を吸引し、吐出する送液部と、
前記送液部よりも上流側に配置され、前記送液部に吸引される移動相の種類を開閉動作によって切り換える弁手段と、
前記送液部と前記弁手段との間に配置され、当該弁手段によって切り換えられた移動相を混合する混合部と、
前記送液部、前記弁手段の動作を制御する制御部と、を備えた送液装置であって、
前記送液部と、前記混合部とは直列に配置されており、
さらに、前記混合部の上流側と下流側との間を接続する流路と、
当該流路上であって、前記混合部と並列に配置されたアキュムレータと、を有し、
前記制御部は、
前記送液部が吐出動作を行っている間、
前記アキュムレータが前記混合部の下流側の流路から前記移動相を吸引するように
前記送液部、前記アキュムレータ、及び前記弁手段の動作を制御することを特徴とする送液装置。
請求項６に記載された送液装置であって、
前記混合部の内部体積は、前記送液部の一回あたりの吸引動作により吸引される移動相の体積よりも大きくなるように構成されることを特徴とする送液装置。
複数種類の移動相を吸引、吐出する送液部と、
前記送液部よりも上流側に配置され、前記送液部に吸引される移動相の種類を開閉動作によって切り換える弁手段と、
前記弁手段よりも下流側に配置され、当該弁手段によって切り換えられた移動相を混合する混合部と、
前記送液部、前記弁手段を制御する制御部と、を備えた液体クロマトグラフ装置であって、
さらに、前記弁手段と、前記混合部との間に配置され、移動相を貯留する貯留部を有し、
前記制御部は、
前記混合部を通過したのち、前記送液部により吸引された移動相が、
再度前記混合部を通過するように逆流させ、
当該逆流した移動相を、前記貯留部に貯留するように、
前記送液部、及び前記弁手段の動作を制御することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
請求項８に記載された液体クロマトグラフ装置であって、
前記制御部は、
前記貯留部に貯留された移動相が、再度前記混合部を通過したのち、前記送液部に吸引されるように、
前記送液部、及び前記弁手段の動作を制御することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
請求項８に記載された液体クロマトグラフ装置であって、
前記貯留部は、移動相を貯留する部屋の体積を変化させるアキュムレータであることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
請求項８に記載された液体クロマトグラフ装置であって、
前記混合部と前記弁手段の間には分岐流路が設けられ、前記貯留部は当該分岐流路上に配置されることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。