JP6040620B2 - Polyamide resin solution, film using resin solution, and display element and device using film - Google Patents
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Landscapes
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Description
本開示は、ポリアミド樹脂溶液、ポリアミドフィルム、ディスプレイ用素子、装置、及び、ディスプレイ用素子の製造方法に関する。 The present disclosure relates to a polyamide resin solution, a polyamide film, a display element, a device, and a method for manufacturing a display element.
ディスプレイ用素子には透明性が必要とされるため、その基板としてガラス板を用いたガラス基板が使用されていた（例えば、特許文献１）。しかし、ガラス基板を用いたディスプレイ用素子は、重量が重い、割れる、曲がらない等の問題点が指摘されることがあった。そこで、ガラス基板に換えて透明樹脂フィルムを使用する試みが提案された。 Since the display element needs transparency, a glass substrate using a glass plate has been used as the substrate (for example, Patent Document 1). However, display elements using a glass substrate have been pointed out to have problems such as heavy weight, cracking, and no bending. Therefore, an attempt to use a transparent resin film in place of the glass substrate has been proposed.
光学用途の透明樹脂としては、透明度が高いポリカーボネート等が知られるが、ディスプレイ用素子の製造に用いる場合には耐熱性や機械強度が問題となる。一方、耐熱性の樹脂としてポリイミドが挙げられるが、一般的なポリイミドは茶褐色に着色しているため光学用途には問題があり、また、透明性を有するポリイミドとしては、環状構造を有するポリイミドが知られているが、これは耐熱性が低下するという問題がある。 As a transparent resin for optical use, polycarbonate having high transparency is known, but heat resistance and mechanical strength are problems when used for manufacturing a display element. On the other hand, polyimide is an example of a heat-resistant resin, but general polyimide has a brownish color, so there are problems in optical applications. As a polyimide having transparency, a polyimide having a cyclic structure is known. However, this has a problem that heat resistance is lowered.
光学用のポリアミドフィルムとして、高剛性及び耐熱性を両立する、トリフルオロ基を含むジアミンを有する芳香族ポリアミドが開示される（特許文献２及び３）。 As an optical polyamide film, an aromatic polyamide having a diamine containing a trifluoro group and having both high rigidity and heat resistance is disclosed (Patent Documents 2 and 3).
ディスプレイ用素子に用いるポリアミド樹脂やポリアミドフィルムとしては、よりいっそう優れた透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性のポリアミドフィルムが求められている。また、ポリアミドを溶剤に溶解したワニス基材にキャストしてフィルム化する場合、溶剤の吸水性が高いと基材にワニスを塗布した際に吸水し、それにより塗布したワニスが白化する。その結果、作製されたフィルムの透明性の低下や表面平滑性の悪化の原因となる。
As polyamide resins and polyamide films used for display elements, there is a demand for more excellent transparency, heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic and inorganic substances, or low optical anisotropy polyamide films. . When a film is formed by casting on a varnish base material in which polyamide is dissolved in a solvent, if the water absorption of the solvent is high, water is absorbed when the varnish is applied to the base material, so that the applied varnish is whitened. As a result, it causes a decrease in transparency and deterioration of surface smoothness of the produced film.
そこで、本開示は、一態様において、光学部材として耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れ、さらにワニスの吸水性を低減し、また最終的に作製されるフィルムの透明性を向上させるとともに表面平滑性を改善できるポリアミド樹脂溶液を提供する。 Therefore, the present disclosure is, in one aspect, excellent in heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic / inorganic materials, or low optical anisotropy as an optical member, further reducing water absorption of the varnish, and finally A polyamide resin solution capable of improving the transparency of the film produced and improving the surface smoothness is provided.
本開示は、一般式（I）で示される構造単位を少なくとも含むポリアミド樹脂組成物と、溶剤としてブチルセロソルブ及びN，N−ジメチルアセトアミドの混合溶剤を含む、ポリアミド樹脂溶液に関する。
The present disclosure relates to a polyamide resin solution containing a polyamide resin composition containing at least the structural unit represented by formula (I) and a mixed solvent of butyl cellosolve and N, N-dimethylacetamide as a solvent.
本開示は、前記ポリアミド組成物が、さらに、（II）、（III）、（IV）、（V）で示される構造単位のうち、少なくとも１つ以上の構造単位を含む、前記記載のポリアミド樹脂溶液に関する。
式（IV）において、Ｒ9は二価の芳香族基を表し、Ｒ10は二価の原子又は有機基を表し、Ｒ11、Ｒ12はそれぞれ独立して水素原子又は一価の有機基を表し、ｐはポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分における式（IV）で示される構造単位のモル分率を表す。
In the formula (IV), R 9 represents a divalent aromatic group, R 10 represents a divalent atom or an organic group, and R 11 and R 12 each independently represents a hydrogen atom or a monovalent organic group. P represents the molar fraction of the structural unit represented by the formula (IV) in the polyamide component in the polyamide resin composition.
本開示は、一態様において、本開示にかかるポリアミドを含むポリアミド樹脂溶液、ポリアミドフィルム、ディスプレイ用、光学用、又は照明用の素子、及び、装置に関する。さらに、本開示は、一態様において、本開示にかかるポリアミドフィルムを形成することを含むディスプレイ用素子、光学用素子、又は照明用素子の製造方法に関する。 In one aspect, the present disclosure relates to a polyamide resin solution containing a polyamide according to the present disclosure, a polyamide film, a display element, an optical element, or an illumination element, and an apparatus. Furthermore, this indication is related with the manufacturing method of the element for a display, the element for optics, or the element for illumination including forming the polyamide film concerning this indication in one mode.
本開示にかかるポリアミド樹脂溶液によれば、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れ、さらに透明性に優れる、ポリアミドフィルムを製造できる。また、本開示にかかるポリアミドフィルムによれば、ディスプレイ用、光学用、又は照明用の素子の製造の生産性の向上、又は、該ポリアミドフィルムを用いたディスプレイ用素子の品質の向上が可能となる。 According to the polyamide resin solution according to the present disclosure, it is possible to produce a polyamide film that is excellent in heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic / inorganic substances, or low optical anisotropy, and further excellent in transparency. In addition, according to the polyamide film according to the present disclosure, it is possible to improve the productivity of manufacturing a display, optical, or lighting element, or to improve the quality of a display element using the polyamide film. .
［ポリアミド樹脂組成物］
本開示にかかるポリアミド樹脂溶液は、一又は複数の実施形態において、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性、さらに透明性、表面平滑性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、一般式（I）で示される構造単位を少なくとも含み、溶剤としてブチルセロソルブ及びN，N−ジメチルアセトアミドの混合溶剤を含む
[Polyamide resin composition]
In one or a plurality of embodiments, the polyamide resin solution according to the present disclosure is a polyamide having excellent heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic / inorganic substances, or low optical anisotropy, and further transparency and surface smoothness. From the viewpoint of forming a film, it contains at least the structural unit represented by the general formula (I), and includes a mixed solvent of butyl cellosolve and N, N-dimethylacetamide as a solvent.
［構造単位Ａ］
構造単位Ａは、下記一般式（I）で示される構造単位を少なくとも含む。
The structural unit A includes at least a structural unit represented by the following general formula (I).
一般式（I）において、Ｒ1は、二価の芳香族基であって、一又は複数の実施形態において、
一般式（I）において、ｌはポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分における式（I）で示される構造単位のモル分率を表す。モル分率ｌの値としては、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、及び／又は低線膨張性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、０を超え、０．１０以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上、さらに好ましくは０．５０以上である。また、同様の観点から１以下が好ましく、よりこのましくは０．９５以下、さらに好ましくは０．９０以下である。 In the general formula (I), l represents the molar fraction of the structural unit represented by the formula (I) in the polyamide component in the polyamide resin composition. The value of the molar fraction l is more than 0 and preferably 0.10 or more from the viewpoint of forming a polyamide film having excellent transparency, heat resistance and / or low linear expansion in one or more embodiments. More preferably, it is 0.30 or more, and further preferably 0.50 or more. Further, from the same viewpoint, it is preferably 1 or less, more preferably 0.95 or less, and still more preferably 0.90 or less.
［構造単位Ｂ］
構造単位Ｂは、一般式（II）、（III）、（IV）、及び（V）で示される構造単位（以下、それぞれ構造単位Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、及びＢ４ともいう）からなる群から選択される少なくとも一種類の構造単位である。
[Structural unit B]
The structural unit B is selected from the group consisting of structural units represented by the general formulas (II), (III), (IV), and (V) (hereinafter also referred to as structural units B1, B2, B3, and B4, respectively) At least one kind of structural unit.
［構造単位Ｂ１］
本開示にかかるポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分は、一又は複数の実施形態において、有機物・無機物への密着性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、下記一般式（II）で示される構造単位Ｂ１を含有することが好ましい。芳香族ポリアミドは一般的に高い耐熱性を有する一方で、ガラス等の有機物及び／又は無機物への密着性が低い。構造単位Ｂ１を含有することで本開示にかかるポリアミドの密着性を向上することができる。
In one or a plurality of embodiments, the polyamide component in the polyamide resin composition according to the present disclosure is a structural unit represented by the following general formula (II) from the viewpoint of forming a polyamide film having excellent adhesion to organic and inorganic substances. It is preferable to contain B1. Aromatic polyamides generally have high heat resistance, but have low adhesion to organic substances such as glass and / or inorganic substances. By containing the structural unit B1, the adhesion of the polyamide according to the present disclosure can be improved.
一般式（II）において、Ｒ2は、二価の有機基であって、一又は複数の実施形態において、有機物・無機物への密着性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、アルキレン基、二価の芳香族基が好ましい。 In the general formula (II), R 2 is a divalent organic group, and in one or a plurality of embodiments, from the viewpoint of forming a polyamide film having excellent adhesion to organic / inorganic materials, an alkylene group, divalent The aromatic group is preferred.
一般式（II）において、Ｒ3及びＲ4は、一価の有機基であって、一又は複数の実施形態において、有機物・無機物への密着性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、アルキル基、一価の芳香族基が好ましい。前記アルキル基としては、炭素数１〜６のアルキル基が挙げられ、-CH3、-C2H5等が挙げられる。前記一価の芳香族基としては、アリール基が挙げられ、フェニル基、クロロフェニル基が挙げられる。Ｒ3及びＲ4は、同一であってもよく、異なっていてもよい。 In the general formula (II), R 3 and R 4 are monovalent organic groups, and in one or a plurality of embodiments, from the viewpoint of forming a polyamide film excellent in adhesion to organic / inorganic substances, an alkyl group A monovalent aromatic group is preferred. Examples of the alkyl groups include alkyl groups having 1 to 6 carbon atoms, -CH 3, -C 2 H 5 and the like. As said monovalent | monohydric aromatic group, an aryl group is mentioned, A phenyl group and a chlorophenyl group are mentioned. R 3 and R 4 may be the same or different.
一般式（II）において、Ｒ5は、-Ｏ-又は二価の芳香族基である。また、繰り返し単位数ｍは１〜２０の数であり、一又は複数の実施形態において、１〜１０である。また、Ｒ6は二価の芳香族基である。
In the general formula (II), R 5 is —O— or a divalent aromatic group. Moreover, the repeating unit number m is a number of 1-20, and is 1-10 in one or some embodiment. R 6 is a divalent aromatic group.
ここで、構造単位Ｂ（Ｂ１〜Ｂ４）のＲ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ9、Ｒ13における「二価の芳香族基」は、一又は複数の実施形態において、それぞれ独立に、
一般式（II）において、はポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分における式（II）で示される構造単位のモル分率を表す。モル分率ｎの値としては、一又は複数の実施形態において、有機物・無機物への密着性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、０以上が好ましく、より好ましくは０．０１以上、さらに好ましくは０．０２以上である。また、同様の観点から、０．３０以下が好ましく、よりこのましくは０．２０以下、さらに好ましくは０．１０以下である。 In the general formula (II), represents the molar fraction of the structural unit represented by the formula (II) in the polyamide component in the polyamide resin composition. The value of the molar fraction n is preferably 0 or more, more preferably 0.01 or more, still more preferably from the viewpoint of forming a polyamide film having excellent adhesion to organic / inorganic materials in one or more embodiments. It is 0.02 or more. Further, from the same viewpoint, it is preferably 0.30 or less, more preferably 0.20 or less, and still more preferably 0.10 or less.
本開示にかかるポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分は、一又は複数の実施形態において、有機物・無機物への密着性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、一般式（II）で示される構造単位Ｂ１として、
の少なくとも一種類を含むことが好ましい。
In one or a plurality of embodiments, the polyamide component in the polyamide resin composition according to the present disclosure is a structural unit B1 represented by the general formula (II) from the viewpoint of forming a polyamide film excellent in adhesion to organic matter / inorganic matter. As
It is preferable that at least one of these is included.
［構造単位Ｂ２］
本開示にかかるポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分は、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、下記一般式（III）で示される構造単位Ｂ２を含有することが好ましい。
In one or a plurality of embodiments, the polyamide component in the polyamide resin composition according to the present disclosure is a polyamide excellent in transparency, heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic / inorganic substances, or low optical anisotropy. From the viewpoint of forming a film, it is preferable to contain a structural unit B2 represented by the following general formula (III).
一般式（III）において、Ｒ7は、二価の芳香族基であって、一又は複数の実施形態における具体例は上述のとおりである。Ｒ8は、それぞれ独立して、水素原子、水酸基、ハロゲン又は一価の有機基である。ハロゲンについては、透明性の面から、フッ素原子であることが特に好ましい。一価の有機基は、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、アルキル基、一価の芳香族基、カルボン酸基、水酸基等が挙げられ、特に密着性を向上させる観点ではカルボン酸基、水酸基が特に好ましい。前記アルキル基としては、炭素数１〜６のアルキル基が挙げられ、−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5等が挙げられる。前記一価の芳香族基としては、アリール基が挙げられ、フェニル基、クロロフェニル基、フルオロフェニル基、ビフェニル基、フルオロビフェニル基が挙げられる。Ｒ8は、透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、水素原子以外の置換基数が１〜＿３＿であることが好ましい。
In the general formula (III), R 7 is a divalent aromatic group, and specific examples in one or more embodiments are as described above. R 8 is each independently a hydrogen atom, a hydroxyl group, a halogen, or a monovalent organic group. In terms of transparency, the halogen is particularly preferably a fluorine atom. In one or more embodiments, the monovalent organic group is, from the viewpoint of forming a polyamide film excellent in transparency, heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic / inorganic materials, or low optical anisotropy, Examples thereof include an alkyl group, a monovalent aromatic group, a carboxylic acid group, and a hydroxyl group, and a carboxylic acid group and a hydroxyl group are particularly preferable from the viewpoint of improving adhesion. Examples of the alkyl groups include alkyl groups having 1 to 6 carbon atoms, -CH 3, -C 2 H 5 and the like. Examples of the monovalent aromatic group include an aryl group, and examples thereof include a phenyl group, a chlorophenyl group, a fluorophenyl group, a biphenyl group, and a fluorobiphenyl group. From the viewpoint of forming a polyamide film excellent in transparency, heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic / inorganic substances, or low optical anisotropy, R 8 has 1 to _3_ substituents other than hydrogen atoms. Preferably there is.
一般式（III）において、ｏはポポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分における式（III）で示される構造単位のモル分率を表す。モル分率ｏの値としては、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、０以上が好ましく、より好ましくは０．０１以上、さらに好ましくは０．０２以上である。また、同様の観点から、０．４０以下が好ましく、よりこのましくは０．３０以下、さらに好ましくは０．２０以下である。 In the general formula (III), o represents the molar fraction of the structural unit represented by the formula (III) in the polyamide component in the popolyamide resin composition. As the value of the molar fraction o, in one or a plurality of embodiments, a viewpoint of forming a polyamide film excellent in transparency, heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic matter / inorganic matter, or low optical anisotropy Therefore, 0 or more is preferable, more preferably 0.01 or more, and still more preferably 0.02 or more. From the same viewpoint, it is preferably 0.40 or less, more preferably 0.30 or less, and still more preferably 0.20 or less.
本開示にかかるポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分は、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、一般式（III）で示される構造単位Ｂ２として、
［構造単位Ｂ３］
本開示にかかるポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分は、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、下記一般式（IV）で示される構造単位Ｂ３を含有することが好ましい。
In one or a plurality of embodiments, the polyamide component in the polyamide resin composition according to the present disclosure is a polyamide excellent in transparency, heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic / inorganic substances, or low optical anisotropy. From the viewpoint of forming a film, it is preferable to contain a structural unit B3 represented by the following general formula (IV).
一般式（IV）において、Ｒ9は、二価の芳香族基であって、一又は複数の実施形態における具体例は上述のとおりである。Ｒ10は、二価の原子または有機基であり、Ｒ11、Ｒ12は、それぞれ独立して、水素原子又は一価の原子または一価の有機基を表す二価の原子としては、酸素原子、硫黄原子が挙げられる。二価の有機基は、は、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、アルキレン基、ハロゲン化炭化水素基、エーテル結合を含む基、二価の環状構造含有有機基が好ましい。前記アルキレン基としては、炭素数１〜６のアルキレン基が挙げられ、−ＣＨ2−、−Ｃ(ＣＨ3)2、−(ＣＨ2)3−、−(ＣＨ2)5−等が挙げられ、ハロゲン化炭化水素基、エーテル結合を含む基としては、−Ｏ−、−Ｓ−、−Ｃ(ＣＦ3)2−、−Ｃ(ＣＣｌ3)2−、−Ｃ(ＣＢｒ3)2−、−ＣＦ2−、−ＣＣｌ2−、−ＣＢｒ2−等が挙げられ、二価の環状構造含有有機基としては
In the general formula (IV), R 9 is a divalent aromatic group, and specific examples in one or more embodiments are as described above. R 10 represents a divalent atom or an organic group, and R 11 and R 12 each independently represents a hydrogen atom, a monovalent atom or a divalent atom representing a monovalent organic group, an oxygen atom And a sulfur atom. In one or a plurality of embodiments, the divalent organic group is a viewpoint of forming a polyamide film excellent in transparency, heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic / inorganic substances, or low optical anisotropy. Therefore, an alkylene group, a halogenated hydrocarbon group, a group containing an ether bond, and a divalent cyclic structure-containing organic group are preferable. Examples of the alkylene group include an alkylene group having 1 to 6 carbon atoms, -CH 2 -, - C ( CH 3) 2, - (CH 2) 3 -, - (CH 2) 5 - , and the like , A halogenated hydrocarbon group and a group containing an ether bond include -O-, -S-, -C (CF 3 ) 2- , -C (CCl 3 ) 2- , -C (CBr 3 ) 2- , —CF 2 —, —CCl 2 —, —CBr 2 — and the like, and examples of the divalent cyclic structure-containing organic group include
一般式（IV）において、ｐはポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分における式（III）で示される構造単位のモル分率を表す。モル分率ｐの値としては、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、０以上が好ましく、より好ましくは０．０１以上、さらに好ましくは０．０２以上である。また、同様の観点から、０．４０以下が好ましく、よりこのましくは０．３０以下、さらに好ましくは０．２０以下である。 In the general formula (IV), p represents the molar fraction of the structural unit represented by the formula (III) in the polyamide component in the polyamide resin composition. As the value of the molar fraction p, in one or a plurality of embodiments, a viewpoint of forming a polyamide film excellent in transparency, heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic matter / inorganic matter, or low optical anisotropy Therefore, 0 or more is preferable, more preferably 0.01 or more, and further preferably 0.02 or more. From the same viewpoint, it is preferably 0.40 or less, more preferably 0.30 or less, and still more preferably 0.20 or less.
本開示にかかるポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分は、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、一般式（IV）で示される構造単位Ｂ３として、
［構造単位Ｂ４］
本開示にかかるポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分は、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、下記一般式（V）で示される構造単位Ｂ４を含有することが好ましい。
In one or a plurality of embodiments, the polyamide component in the polyamide resin composition according to the present disclosure is a polyamide excellent in transparency, heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic / inorganic substances, or low optical anisotropy. From the viewpoint of forming a film, it is preferable to contain a structural unit B4 represented by the following general formula (V).
一般式（V）において、Ｒ11は、二価の芳香族基であって、一又は複数の実施形態における具体例は上述のとおりである。Ｒ12は、一価の有機基であり、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、アルキル基、一価の芳香族基が好ましい。前記アルキル基としては、炭素数１〜６のアルキル基が挙げられ、-CH3、-C2H5等が挙げられる。前記一価の芳香族基としては、アリール基が挙げられ、フェニル基、クロロフェニル基が挙げられる。 In General Formula (V), R 11 is a divalent aromatic group, and specific examples in one or more embodiments are as described above. R 12 is a monovalent organic group. In one or a plurality of embodiments, R 12 is a polyamide film excellent in transparency, heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic / inorganic substances, or low optical anisotropy. From the viewpoint of formation, an alkyl group and a monovalent aromatic group are preferable. Examples of the alkyl groups include alkyl groups having 1 to 6 carbon atoms, -CH 3, -C 2 H 5 and the like. As said monovalent | monohydric aromatic group, an aryl group is mentioned, A phenyl group and a chlorophenyl group are mentioned.
一般式（V）において、ｑはポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分における式（V）で示される構造単位のモル分率を表す。モル分率ｑの値としては、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、０以上が好ましく、より好ましくは０．０１以上、さらに好ましくは０．０２以上である。また、同様の観点から、０．４０以下が好ましく、よりこのましくは０．３０以下、さらに好ましくは０．２０以下である。 In the general formula (V), q represents the molar fraction of the structural unit represented by the formula (V) in the polyamide component in the polyamide resin composition. As the value of the molar fraction q, in one or a plurality of embodiments, a viewpoint of forming a polyamide film excellent in transparency, heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic matter / inorganic matter, or low optical anisotropy Therefore, 0 or more is preferable, more preferably 0.01 or more, and still more preferably 0.02 or more. From the same viewpoint, it is preferably 0.40 or less, more preferably 0.30 or less, and still more preferably 0.20 or less.
本開示にかかるポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分は、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、一般式（V）で示される構造単位Ｂ４として、
［構造単位のモル分率］
本開示にかかるポリアミド樹脂組成物中のポリアミド成分は、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、低線膨張性、有機物・無機物への密着性、又は低光学異方性に優れるポリアミドフィルムを形成する観点から、一般式（I）-（V）で示される構造単位のモル分率であるｌ、ｎ、ｏ、ｐ、及びｑが、下記式（１）を満たすことが好ましい。
０．７０≦ｌ＋ｎ＋ｏ＋ｐ＋ｑ≦１ （１）
[Mole fraction of structural units]
In one or a plurality of embodiments, the polyamide component in the polyamide resin composition according to the present disclosure is a polyamide excellent in transparency, heat resistance, low linear expansion, adhesion to organic / inorganic substances, or low optical anisotropy. From the viewpoint of forming a film, it is preferable that l, n, o, p, and q, which are molar fractions of the structural units represented by the general formulas (I) to (V), satisfy the following formula (1).
0.70 ≦ l + n + o + p + q ≦ 1 (1)
［ポリアミド樹脂組成物中の溶剤］
本開示にかかるポリアミド樹脂溶液に含まれる溶剤は、ブチルセロソルブ及びN，N−ジメチルアセトアミドの混合溶剤である。
前述の通り、ポリアミドを溶剤に溶解したワニスを基材にキャストしてフィルム化する場合、溶剤の吸水性が高いと基材にワニスを塗布した際に吸水し、それにより塗布したワニスが白化し、その結果作製されたフィルムの透明性の低下並びに表面平滑性悪化の原因となる。
特に、大型ガラスに塗布する場合は、塗膜形成時間が長い為、塗布途中に白化を始める場合がある。
ブチルセロソルブ及びN, N-ジメチルアセトアミドの混合溶剤は、ポリアミドの溶解性が高い一方で、吸水性が低いものであり、上記のような問題点を解決し、ポリアミドの溶解性、白化抑制効果を両立することが出来る。
ブチルセロソルブ及びN, N-ジメチルアセトアミドの混合溶剤としては、ブチルセロソルブとN, N-ジメチルアセトアミドの双方が含まれていれば特に限定されないが、例えば、ワニスを基材に塗布することによりフィルムを作製する際、塗布後に１０分以上の間吸水による白化が起きないものが好ましく、さらに３０分以上白化が起きないものが好ましい。
また、ブチルセロソルブ及びN，N−ジメチルアセトアミドの重量割合は、特に限定されないが、例えば、５：９５〜９５：５であることが好ましく、さらに好ましくは１０：９０〜９０：１０であることが好ましく、さらに好ましくは２０：８０〜８０：２０であることが好ましい。この重量比にすることで、ポリアミドのより高い溶解性と、より高い白化抑制効果を両立することが出来る。
[Solvent in polyamide resin composition]
The solvent contained in the polyamide resin solution according to the present disclosure is a mixed solvent of butyl cellosolve and N, N-dimethylacetamide.
As described above, when a varnish in which polyamide is dissolved in a solvent is cast on a base material to form a film, if the water absorption of the solvent is high, water is absorbed when the varnish is applied to the base material, thereby whitening the applied varnish. As a result, the transparency of the produced film is lowered and the surface smoothness is deteriorated.
In particular, when coating on large glass, whitening may begin in the middle of coating because the coating film formation time is long.
The mixed solvent of butyl cellosolve and N, N-dimethylacetamide has high solubility of polyamide but low water absorption, solves the above problems, and achieves both solubility of polyamide and whitening suppression effect. I can do it.
The mixed solvent of butyl cellosolve and N, N-dimethylacetamide is not particularly limited as long as both butyl cellosolve and N, N-dimethylacetamide are included. For example, a film is produced by applying varnish to a substrate. At this time, those in which whitening due to water absorption does not occur for 10 minutes or more after application are preferable, and those in which whitening does not occur for 30 minutes or more are preferable.
The weight ratio of butyl cellosolve and N, N-dimethylacetamide is not particularly limited, but is preferably, for example, 5:95 to 95: 5, and more preferably 10:90 to 90:10. More preferably, it is preferably 20:80 to 80:20. By setting this weight ratio, it is possible to achieve both higher solubility of the polyamide and higher whitening suppression effect.
本開示にかかるポリアミド樹脂溶液は、一又は複数の実施形態において、カップリング剤等の添加剤を含んでいてもよい。これにより、例えば、無機物との密着性をさらに向上できる。
In one or a plurality of embodiments, the polyamide resin solution according to the present disclosure may include an additive such as a coupling agent. Thereby, for example, adhesiveness with an inorganic substance can be further improved.
［ポリアミドの製造方法］
本開示にかかるポリアミド樹脂溶液は、限定されない一又は複数の実施形態において、以下のようにして製造できる。
[Production method of polyamide]
The polyamide resin solution concerning this indication can be manufactured as follows in one or some embodiment which is not limited.
ポリアミド溶液、すなわち製膜原液を得る方法は種々の方法が利用可能であり、例えば、低温溶液重合法、界面重合法、溶融重合法、固相重合法などを用いることができる。また、溶媒を用いない重合方法、例えば蒸着重合法でも構わない。低温溶液重合法つまりカルボン酸ジクロライドとジアミンから得る場合には、非プロトン性有機極性溶媒中で合成される。 Various methods can be used as a method for obtaining a polyamide solution, that is, a film forming stock solution. For example, a low temperature solution polymerization method, an interfacial polymerization method, a melt polymerization method, a solid phase polymerization method, and the like can be used. Further, a polymerization method without using a solvent, for example, a vapor deposition polymerization method may be used. When it is obtained from a low temperature solution polymerization method, that is, from carboxylic acid dichloride and diamine, it is synthesized in an aprotic organic polar solvent.
カルボン酸ジクロライドとしてはテレフタル酸ジクロライド、２クロロ−テレフタル酸ジクロライド、イソフタル酸ジクロライド、ナフタレンジカルボニルクロライド、ビフェニルジカルボニルクロライド、４，４’−ビフェニルジカルボニルクロライド、ターフェニルジカルボニルクロライド、２フロロ−テレフタル酸ジクロライド、１，４−シクロヘキサンカルボン酸ジクロライド、２，２‘−ビス（４−カルボキシフェニル）プロパンジクロライド、２，２‘−ビス（４−カルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパンジクロライドなどが挙げられるが、好ましくはテレフタル酸ジクロライド、２クロロ−テレフタル酸ジクロライド、４，４’−ビフェニルジカルボニルクロライド、イソフタル酸ジクロライドが用いられる。 Carboxylic acid dichlorides include terephthalic acid dichloride, 2 chloro-terephthalic acid dichloride, isophthalic acid dichloride, naphthalene dicarbonyl chloride, biphenyl dicarbonyl chloride, 4,4′-biphenyl dicarbonyl chloride, terphenyl dicarbonyl chloride, 2 fluoro-terephthale Acid dichloride, 1,4-cyclohexanecarboxylic acid dichloride, 2,2′-bis (4-carboxyphenyl) propane dichloride, 2,2′-bis (4-carboxyphenyl) hexafluoropropane dichloride, and the like are preferable. Are terephthalic acid dichloride, 2chloro-terephthalic acid dichloride, 4,4′-biphenyldicarbonyl chloride, and isophthalic acid dichloride.
ジアミンは、上述した構造単位に適したモノマーを適宜選択できる。限定されない一又は複数の実施形態として、例えば、ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］スルホン、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］スルホン、２，２’−ジトリフルオロメチル−４，４’−ジアミノビフェニル、９，９−ビス（４−アミノフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−アミノ−３−メチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−アミノ−３−フロロフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−アミノ−３−クロロフェニル）フルオレン、２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］プロパン、２，２−ビス（４−アミノフェニル）ヘキサフルオロプロパンなどが挙げられる。 As the diamine, a monomer suitable for the structural unit described above can be appropriately selected. One or more non-limiting embodiments include, for example, bis [4- (4-aminophenoxy) phenyl] sulfone, bis [4- (3-aminophenoxy) phenyl] sulfone, 2,2′-ditrifluoromethyl-4 , 4′-diaminobiphenyl, 9,9-bis (4-aminophenyl) fluorene, 9,9-bis (4-amino-3-methylphenyl) fluorene, 9,9-bis (4-amino-3-fluoro) Phenyl) fluorene, 9,9-bis (4-amino-3-chlorophenyl) fluorene, 2,2-bis [4- (4-aminophenoxy) phenyl] propane, 2,2-bis (4-aminophenyl) hexa Examples include fluoropropane.
２種類以上のジアミンを用いて重合を行う場合、ジアミンは１種類ずつ添加し、該ジアミンに対し１０〜９９モル％の酸ジクロライドを添加して反応させ、この後に他のジアミンを添加して、さらに酸ジクロライドを添加して反応させる段階的な反応方法、及びすべてのジアミンを混合して添加し、この後に酸ジクロライドを添加して反応させる方法などが利用可能である。また、２種類以上の酸ジクロライドを利用する場合も同様に段階的な方法、同時に添加する方法などが利用できる。いずれの場合においても全ジアミンと全酸ジクロライドのモル比は９５〜１０５：１０５〜９５が好ましい。 When performing polymerization using two or more kinds of diamines, diamines are added one by one, 10 to 99 mol% of acid dichloride is added to the diamine and reacted, and then another diamine is added, Further, a stepwise reaction method in which acid dichloride is added and reacted, a method in which all diamines are mixed and added, and then acid dichloride is added and reacted can be used. Similarly, when two or more kinds of acid dichlorides are used, a stepwise method, a method of simultaneously adding them, and the like can be used. In any case, the molar ratio of total diamine to total acid dichloride is preferably 95 to 105: 105 to 95.
ポリアミドの製造において、使用する非プロトン性極性溶媒としては、例えば、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシドなどのスルホキシド系溶媒、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミドなどのホルムアミド系溶媒、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミドなどのアセトアミド系溶媒、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンなどのピロリドン系溶媒、フェノール、ｏ−、m−又はｐ−クレゾール、キシレノール、ハロゲン化フェノール、カテコールなどのフェノール系溶媒、あるいはヘキサメチルホスホルアミド、γ−ブチロラクトンなどを挙げることができ、これらを単独又は混合物として用いるのが望ましいが、さらにはキシレン、トルエンのような芳香族炭化水素の使用も可能である。さらにはポリマーの溶解を促進する目的で溶媒には５０重量％以下のアルカリ金属、又はアルカリ土類金属の塩を添加することができる。 Examples of the aprotic polar solvent used in the production of polyamide include sulfoxide solvents such as dimethyl sulfoxide and diethyl sulfoxide, formamide solvents such as N, N-dimethylformamide and N, N-diethylformamide, and N, N. Acetamide solvents such as dimethylacetamide and N, N-diethylacetamide, pyrrolidone solvents such as N-methyl-2-pyrrolidone and N-vinyl-2-pyrrolidone, phenol, o-, m- or p-cresol, xylenol , Phenolic solvents such as halogenated phenol and catechol, or hexamethylphosphoramide, γ-butyrolactone, etc., and these are preferably used alone or as a mixture. Charcoal The use of hydrogen is also possible. Furthermore, for the purpose of promoting the dissolution of the polymer, 50% by weight or less of an alkali metal or alkaline earth metal salt can be added to the solvent.
ポリアミド溶液は、単量体として酸ジクロライドとジアミンを使用すると塩化水素が副生するが、これを中和する場合には水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸リチウムなどの無機の中和剤、またエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、アンモニア、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、ジエタノールアミンなどの有機の中和剤が使用される。
Polyamide solution uses acid dichloride and diamine as monomers to produce hydrogen chloride as a by-product. When neutralizing this, inorganic neutralizers such as calcium hydroxide, calcium carbonate, lithium carbonate, and ethylene Organic neutralizers such as oxide, propylene oxide, ammonia, triethylamine, triethanolamine, diethanolamine are used.
［ポリアミドフィルム］
本開示にかかるポリアミドフィルムは、一又は複数の実施形態において、本開示のポリアミドを含むもの、本開示のポリアミドから製造されるもの、本開示のポリアミド樹脂溶液から製造されるものを含みうる。本開示にかかるポリアミドフィルムは、厚み換算で１００μｍのフィルム全光線透過率が７０％以上の値を持つものであることが好ましい。また、ディスプレイ用素子等を作製する際は２００℃以上の温度処理を行う場合もある。よって、本開示にかかるポリアミドフィルムは、これに耐えうる耐熱性を有することが好ましい。また、線膨張率については、ＴＭＡにて測定した場合の、３０℃から１８０℃までの平均線膨張率が５０ｐｐｍ／Ｋ以下、好ましくは４０ｐｐｍ／Ｋ，さらに好ましくは３０ｐｐｍ／Ｋが挙げられる
[Polyamide film]
In one or a plurality of embodiments, the polyamide film according to the present disclosure may include those containing the polyamide of the present disclosure, those manufactured from the polyamide of the present disclosure, and those manufactured from the polyamide resin solution of the present disclosure. The polyamide film according to the present disclosure preferably has a film total light transmittance of 100 μm in terms of thickness of 70% or more. Further, when manufacturing a display element or the like, a temperature treatment of 200 ° C. or higher may be performed. Therefore, the polyamide film according to the present disclosure preferably has heat resistance that can withstand this. As for the linear expansion coefficient, the average linear expansion coefficient from 30 ° C. to 180 ° C. when measured by TMA is 50 ppm / K or less, preferably 40 ppm / K, more preferably 30 ppm / K.
［ディスプレイ用素子、光学用素子、又は照明用素子］
本開示において、「ディスプレイ用素子、光学用素子、又は照明用素子」とは、表示体（表示装置）、光学装置、または照明装置を構成する素子をいい、例えば有機ＥＬ素子、液晶素子、有機ＥＬ照明等をいう。また、それらの一部を構成する薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）素子、カラーフィルタ素子等も含む。本開示にかかるディスプレイ用素子、光学用素子、または、照明用素子は、一又は複数の実施形態において、本開示のポリアミドを含むもの、本開示のポリアミド樹脂溶液を用いて製造されるもの、ディスプレイ用素子、光学用素子、または、照明用素子の基板として本開示のポリアミドフィルムを用いているものを含みうる。
[Display element, optical element, or illumination element]
In the present disclosure, the “display element, optical element, or illumination element” refers to an element constituting a display body (display device), an optical apparatus, or an illumination apparatus. For example, an organic EL element, a liquid crystal element, an organic element Refers to EL lighting. In addition, a thin film transistor (TFT) element, a color filter element, and the like constituting part of them are also included. In one or a plurality of embodiments, a display element, an optical element, or an illumination element according to the present disclosure includes the polyamide according to the present disclosure, or is manufactured using the polyamide resin solution according to the present disclosure. It may include those using the polyamide film of the present disclosure as a substrate for an optical element, an optical element, or an illumination element.
＜有機ＥＬ素子の限定されない一実施形態＞
以下に図を用いて本開示にかかるディスプレイ用素子の一実施形態である有機ＥＬ素子の一実施形態を説明する。
<One Non-limiting Embodiment of Organic EL Element>
Hereinafter, an embodiment of an organic EL element which is an embodiment of a display element according to the present disclosure will be described with reference to the drawings.
図１は、一実施形態に係る有機ＥＬ素子１を示す概略断面図である。有機ＥＬ素子１は、基板Ａ上に形成される薄膜トランジスタＢ及び有機ＥＬ層Ｃを備える。なお、有機ＥＬ素子１全体は封止部材４００で覆われている。有機ＥＬ素子１は、支持材５００から剥離されたものをであってもよく、支持材５００を含むものであってもよい。以下、各構成につき詳細に説明する。 FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an organic EL element 1 according to an embodiment. The organic EL element 1 includes a thin film transistor B and an organic EL layer C formed on the substrate A. The entire organic EL element 1 is covered with a sealing member 400. The organic EL element 1 may be one separated from the support material 500 or may include the support material 500. Hereinafter, each configuration will be described in detail.
１．基板Ａ
基板Ａは、透明樹脂基板１００及び透明樹脂基板１００の上面に形成されるガスバリア層１０１を備える。ここで、透明樹脂基板１００は、本開示にかかるポリアミドフィルムである。
1. Board A
The substrate A includes a transparent resin substrate 100 and a gas barrier layer 101 formed on the upper surface of the transparent resin substrate 100. Here, the transparent resin substrate 100 is a polyamide film according to the present disclosure.
なお、透明樹脂基板１００に対して、熱によるアニール処理を行っても良い。これにより、歪みを取り除くことができたり、環境変化に対する寸法の安定化を強化したりできる等の効果がある。 The transparent resin substrate 100 may be annealed with heat. As a result, there are effects that distortion can be removed and dimensional stabilization against environmental changes can be enhanced.
ガスバリア層１０１は、ＳｉＯｘ、ＳｉＮｘなどからなる薄膜であり、スパッタ法、ＣＶＤ法、真空蒸着法等の真空成膜法により形成される。ガスバリア層１０１の厚みとしては、通常１０ｎｍ〜１００ｎｍ程度であるが、この厚みに限定されるものではない。ここで、ガスバリア層１０１は図１のガスバリア層１０１と対向する面に形成しても良く、両面に形成しても良い。 The gas barrier layer 101 is a thin film made of SiOx, SiNx, or the like, and is formed by a vacuum film forming method such as a sputtering method, a CVD method, or a vacuum evaporation method. The thickness of the gas barrier layer 101 is usually about 10 nm to 100 nm, but is not limited to this thickness. Here, the gas barrier layer 101 may be formed on the surface facing the gas barrier layer 101 of FIG. 1 or may be formed on both surfaces.
２．薄膜トランジスタ
薄膜トランジスタＢは、ゲート電極２００、ゲート絶縁層２０１、ソース電極２０２、活性層２０３、及びドレイン電極２０４を備える。薄膜トランジスタＢは、ガスバリア層１０１上に形成される。
2. Thin Film Transistor The thin film transistor B includes a gate electrode 200, a gate insulating layer 201, a source electrode 202, an active layer 203, and a drain electrode 204. The thin film transistor B is formed on the gas barrier layer 101.
ゲート電極２００、ソース電極２０２、及びドレイン電極２０４は、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）、酸化インジウム亜鉛（ＩＺＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）等からなる透明薄膜である。透明薄膜を形成する方法としては、スパッタ法、真空蒸着法、イオンプレーティング法等が挙げられる。これらの電極の膜厚は、通常５０ｎｍ〜２００ｎｍ程度であるが、この厚さに限定されるものではない。 The gate electrode 200, the source electrode 202, and the drain electrode 204 are transparent thin films made of indium tin oxide (ITO), indium zinc oxide (IZO), zinc oxide (ZnO), or the like. Examples of the method for forming the transparent thin film include sputtering, vacuum deposition, and ion plating. The thickness of these electrodes is usually about 50 nm to 200 nm, but is not limited to this thickness.
ゲート絶縁膜２０１は、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3等からなる透明な絶縁薄膜であり、スパッタ法、ＣＶＤ法、真空蒸着法、イオンプレーティング法等により形成される。ゲート酸化膜の膜厚は、通常１０ｎｍ〜１μｍ程度であるが、この厚さに限定されるものではない。 The gate insulating film 201 is a transparent insulating thin film made of SiO 2 , Al 2 O 3 or the like, and is formed by a sputtering method, a CVD method, a vacuum deposition method, an ion plating method, or the like. The thickness of the gate oxide film is usually about 10 nm to 1 μm, but is not limited to this thickness.
活性層２０３は、例単結晶シリコン、低温ポリシリコン、アモルファスシリコン、酸化物半導体等であり、適時最適なものが使用される。活性層はスパッタ法等により形成される。 The active layer 203 is, for example, single crystal silicon, low-temperature polysilicon, amorphous silicon, an oxide semiconductor, or the like, and the optimum one is used in a timely manner. The active layer is formed by sputtering or the like.
３．有機ＥＬ層
有機ＥＬ層Ｃは、導電性の接続部３００、絶縁性の平坦化層３０１、有機ＥＬ素子Ａの陽極である下部電極３０２、正孔輸送層３０３、発光層３０４、電子輸送層３０５、及び有機ＥＬ素子Ａの陰極である上部電極３０６を備える。有機ＥＬ層Ｃは、少なくともガスバリア層１０１上又は薄膜トランジスタＢ上に形成され、下部電極３０２と薄膜トランジスタＢのドレイン電極２０４は接続部３００により電気的に接続されている。なお、これに替えて、薄膜トランジスタＢの下部電極３０２とソース電極２０２が接続部３００により接続されるようにしてもよい。
3. Organic EL Layer The organic EL layer C includes a conductive connection portion 300, an insulating planarization layer 301, a lower electrode 302 that is an anode of the organic EL element A, a hole transport layer 303, a light emitting layer 304, and an electron transport layer 305. And an upper electrode 306 which is a cathode of the organic EL element A. The organic EL layer C is formed on at least the gas barrier layer 101 or the thin film transistor B, and the lower electrode 302 and the drain electrode 204 of the thin film transistor B are electrically connected by the connection portion 300. Alternatively, the lower electrode 302 and the source electrode 202 of the thin film transistor B may be connected by the connecting portion 300.
下部電極３０２は、有機ＥＬ素子１ａの陽極であり、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）、酸化インジウム亜鉛（ＩＺＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）等の透明薄膜である。なお、高透明性、高電導性等が得られるので、ＩＴＯが好ましい。 The lower electrode 302 is an anode of the organic EL element 1a, and is a transparent thin film such as indium tin oxide (ITO), indium zinc oxide (IZO), or zinc oxide (ZnO). In addition, since high transparency, high electroconductivity, etc. are obtained, ITO is preferable.
正孔輸送層３０３、発光層３０４及び電子輸送層３０５としては、従来公知の有機ＥＬ素子用材料をそのまま用いることができる。 As the hole transport layer 303, the light emitting layer 304, and the electron transport layer 305, conventionally known materials for organic EL elements can be used as they are.
上部電極３０５は、例えばフッ化リチウム（ＬｉＦ）とアルミニウム（Ａｌ）をそれぞれ５ｎｍ〜２０ｎｍ、５０ｎｍ〜２００ｎｍの膜厚に成膜した膜よりなる。膜を形成する方法としては、例えば真空蒸着法が挙げられる。 The upper electrode 305 is made of, for example, a film in which lithium fluoride (LiF) and aluminum (Al) are formed to a thickness of 5 nm to 20 nm and 50 nm to 200 nm, respectively. As a method for forming the film, for example, a vacuum deposition method can be cited.
また、ボトムエミッション型の有機ＥＬ素子を作製する場合、有機ＥＬ素子１ａの上部電極３０６は光反射性の電極にしても良い。これにより、有機ＥＬ素子Ａで発生して表示側と逆方向の上部側に進んだ光が上部電極３０６により表示側方向に反射される。したがって、反射光も表示に利用されるので、有機ＥＬ素子の発光の利用効率を高めることができる。 When a bottom emission type organic EL element is manufactured, the upper electrode 306 of the organic EL element 1a may be a light reflective electrode. Thereby, the light generated in the organic EL element A and traveling to the upper side opposite to the display side is reflected by the upper electrode 306 in the display side direction. Therefore, since the reflected light is also used for display, the use efficiency of light emission of the organic EL element can be increased.
［ディスプレイ用素子、光学用素子、又は照明用素子の製造方法］
本開示は、その他の態様において、ディスプレイ用素子、光学用素子、又は照明用素子の製造方法に関する。本開示にかかる製造方法は、一又は複数の実施形態において、本開示にかかるディスプレイ用素子、光学用素子、又は照明用素子を製造する方法である。また、本開示にかかる製造方法は、一又は複数の実施形態において、本開示にかかるポリアミド樹脂組成物を支持材へ塗布する工程と、前記塗布工程後に、ポリアミドフィルムを形成する工程と、前記ポリアミド樹脂フィルムの前記支持材と接していない面にディスプレイ用素子、光学用素子、又は照明用素子を形成する工程とを含む製造方法である。本開示にかかる製造方法は、さらに、前記支持材上に形成されたディスプレイ用素子、光学用素子、又は照明用素子を前記支持材から剥離する工程を含むものでもよい。
[Method of manufacturing display element, optical element, or illumination element]
In another aspect, the present disclosure relates to a method for manufacturing a display element, an optical element, or an illumination element. In one or a plurality of embodiments, the manufacturing method according to the present disclosure is a method for manufacturing a display element, an optical element, or an illumination element according to the present disclosure. In one or a plurality of embodiments, the manufacturing method according to the present disclosure includes a step of applying the polyamide resin composition according to the present disclosure to a support material, a step of forming a polyamide film after the applying step, and the polyamide Forming a display element, an optical element, or an illumination element on a surface of the resin film that is not in contact with the support material. The manufacturing method according to the present disclosure may further include a step of peeling the display element, the optical element, or the illumination element formed on the support material from the support material.
＜有機ＥＬ素子の作製方法の限定されない一実施形態＞
次に、以下に図を用いて本開示にかかるディスプレイ用素子の製造方法の一実施形態である有機ＥＬ素子の製造方法の一実施形態を説明する。
<One Embodiment without Limitation of Manufacturing Method of Organic EL Element>
Next, an embodiment of a method for manufacturing an organic EL element, which is an embodiment of a method for manufacturing a display element according to the present disclosure, will be described with reference to the drawings.
図１の有機ＥＬ素子１の作製方法は、固定工程、ガスバリア層作製工程、薄膜トランジスタ作製工程、有機ＥＬ層作製工程、封止工程及び剥離工程を備える。以下、各工程につき詳細に説明する。 The manufacturing method of the organic EL element 1 in FIG. 1 includes a fixing process, a gas barrier layer manufacturing process, a thin film transistor manufacturing process, an organic EL layer manufacturing process, a sealing process, and a peeling process. Hereinafter, each process will be described in detail.
１．固定工程
固定工程では、支持材５００上に透明樹脂基板１００が固定される。固定する方法は特に限定されるものではないが、支持材５００と透明基板の間に粘着剤を塗布する方法や、透明樹脂基板１００の一部を支持材５００に融着させる方法等が挙げられる。また、支持の材料としては、例えば、ガラス、金属、シリコン、又は樹脂等が用いられる。これらは単独で用いられてもよいし、２以上の材料を適時組み合わせて使用してもよい。さらに、支持材５００に離型剤等を塗布し、その上に透明樹脂基板１００を張り付けて固定してもよい。一又は複数の実施形態において、支持材５００上に本開示にかかるポリアミド樹脂溶液を塗布し、乾燥等によりポリアミドフィルム１００を形成する。
1. Fixing Step In the fixing step, the transparent resin substrate 100 is fixed on the support material 500. The fixing method is not particularly limited, and examples thereof include a method of applying an adhesive between the support material 500 and the transparent substrate, a method of fusing a part of the transparent resin substrate 100 to the support material 500, and the like. . Moreover, as a support material, for example, glass, metal, silicon, resin, or the like is used. These may be used alone, or two or more materials may be combined in a timely manner. Further, a release agent or the like may be applied to the support member 500, and the transparent resin substrate 100 may be attached and fixed thereon. In one or some embodiment, the polyamide resin solution concerning this indication is applied on support 500, and polyamide film 100 is formed by drying etc.
２．ガスバリア層作製工程
ガスバリア層製工程では、透明樹脂基板１００上にガスバリア層１０１が作製される。作製する方法は特に限定することなく、公知の方法を用いることができる。
2. Gas Barrier Layer Production Step In the gas barrier layer production step, the gas barrier layer 101 is produced on the transparent resin substrate 100. A manufacturing method is not particularly limited, and a known method can be used.
３．薄膜トランジスタ作製工程
薄膜トランジスタ作製工程では、ガスバリア層上に薄膜トランジスタＢが作製される。作製する方法は特に限定することなく、公知の方法を用いることができる。
3. Thin Film Transistor Manufacturing Process In the thin film transistor manufacturing process, the thin film transistor B is manufactured on the gas barrier layer. A manufacturing method is not particularly limited, and a known method can be used.
４．有機ＥＬ層作製工程
有機ＥＬ層作製工程は、第１工程と第２工程を備える。第１工程では、平坦化層３０１が形成される。平坦化層３０１を形成する方法としては、感光性透明樹脂をスピンコート法、スリットコート法、インクジェット法等が挙げられる。この際、第２工程で接続部３００を形成できるよう、平坦化層３０１には開口部を設けておく必要がある。平坦化層の膜厚は、通常１００ｎｍ〜２μｍ程度であるが、これに限定されるものではない。
4). Organic EL layer manufacturing process The organic EL layer manufacturing process includes a first process and a second process. In the first step, the planarization layer 301 is formed. As a method for forming the planarization layer 301, a photosensitive transparent resin may be spin-coated, slit-coated, ink-jet or the like. At this time, it is necessary to provide an opening in the planarization layer 301 so that the connection portion 300 can be formed in the second step. The thickness of the planarization layer is usually about 100 nm to 2 μm, but is not limited thereto.
第２工程では、まず接続部３００及び下部電極３０２が同時に形成される。これらを形成する方法としては、スパッタ法、真空蒸着法、イオンプレーティング法等が挙げられる。これらの電極の膜厚は、通常５０ｎｍ〜２００ｎｍ程度であるが、これに限定されるものではない。その後、正孔輸送層３０３、発光層３０４、電子輸送層３０５、及び有機ＥＬ素子Ａの陰極である上部電極３０６が形成される。これらを形成する方法としては真空蒸着法や塗布法など、用いる材料及び積層構成に適切な方法を用いることができる。また、有機ＥＬ素子Ａの有機層の構成は、本実施例の記載に関わらず、その他正孔注入層や電子輸送層、正孔ブロック層、電子ブロック層など、公知の有機層を取捨選択して構成してもよい。 In the second step, first, the connection part 300 and the lower electrode 302 are formed simultaneously. Examples of methods for forming these include sputtering, vacuum deposition, and ion plating. The film thickness of these electrodes is usually about 50 nm to 200 nm, but is not limited thereto. Thereafter, the hole transport layer 303, the light emitting layer 304, the electron transport layer 305, and the upper electrode 306 that is the cathode of the organic EL element A are formed. As a method for forming them, a method suitable for a material to be used and a laminated structure such as a vacuum deposition method and a coating method can be used. In addition, the configuration of the organic layer of the organic EL element A is not limited to the description of the present embodiment, but other known organic layers such as a hole injection layer, an electron transport layer, a hole block layer, and an electron block layer are selected. May be configured.
５．封止工程
封止工程では、有機ＥＬ層Ａが封止部材３０７によって上部電極３０６の上から封止される。封止部材３０７としては、ガラス、樹脂、セラミック、金属、金属化合物、又はこれらの複合体等で形成することができ、適時最適な材料を選択可能である。
5. Sealing Step In the sealing step, the organic EL layer A is sealed from above the upper electrode 306 by the sealing member 307. The sealing member 307 can be formed of glass, resin, ceramic, metal, metal compound, a composite thereof, or the like, and an optimal material can be selected in a timely manner.
６．剥離工程
剥離工程では作製された有機ＥＬ素子１が支持材５００から剥離される。剥離工程を実現する方法としては、例えば、物理的に支持材５００から剥離する方法が挙げられる。この際、支持材５００に剥離層を設けても良いし、支持材５００と表示素子の間にワイヤを挿入して剥離しても良い。また、その他の方法としては支持材５００の端部のみ剥離層を設けず、素子作製後端部より内側を切断して素子を取り出す方法、支持材５００と素子の間にシリコン層等からなる層を設け、レーザー照射により剥離する方法、支持材５００に対して熱を加え、支持材５００と透明基板を分離する方法、支持材５００を溶剤により除去する方法等が挙げられる。これらの方法は単独で用いてもよく、任意の複数の方法を組み合わせて用いてもよい。
6). Peeling process In the peeling process, the produced organic EL element 1 is peeled from the support material 500. As a method of realizing the peeling step, for example, a method of physically peeling from the support material 500 can be cited. At this time, a release layer may be provided on the support material 500, or a wire may be inserted between the support material 500 and the display element to be peeled off. Further, as other methods, a peeling layer is not provided only at the end portion of the support material 500, and a device is taken out by cutting the inside from the rear end portion of the device, and a layer made of a silicon layer or the like between the support material 500 and the device. And a method of peeling by laser irradiation, a method of applying heat to the support material 500 to separate the support material 500 and the transparent substrate, a method of removing the support material 500 with a solvent, and the like. These methods may be used alone or in combination with any of a plurality of methods.
本実施形態にかかるディスプレイ用、光学用、又は照明用の素子の製造方法によって得られた有機ＥＬ素子は、一又は複数の実施形態において、透明性、耐熱性、低線膨張性、低光学異方性等に優れている。 In one or a plurality of embodiments, the organic EL device obtained by the method for manufacturing a display device, an optical device, or an illumination device according to this embodiment has transparency, heat resistance, low linear expansion property, and low optical property. It is superior to the isotropic and the like.
［表示装置、光学装置、照明装置］
本開示は、その態様において、本開示にかかるディスプレイ用素子、光学用素子、又は照明用素子を用いた表示装置、光学装置、又は照明装置に関し、また、それらの製造方法に関する。これらに限定されないが、前記表示装置としては、撮像素子などが挙げられ、光学装置としては、光／電気複合回路などが挙げられ、照明装置としては、ＴＦＴ−ＬＣＤ、ＯＥＬ照明などが挙げられる。
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[Display device, optical device, lighting device]
In this aspect, the present disclosure relates to a display device, an optical device, or an illumination device using the display element, the optical element, or the illumination element according to the present disclosure, and a manufacturing method thereof. Although not limited thereto, examples of the display device include an imaging element, examples of the optical device include an optical / electrical composite circuit, and examples of the illumination device include a TFT-LCD and OEL illumination.
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次に、本発明の具体的実施例について説明する。
まず、各実施例中の特性の測定方法を記述する。
平均線膨張係数
ブルカー・エイエックスエス株式会社製ＴＭＡ４０００ＳＡを用いて、窒素雰囲気下、１分間に５℃の割合で温度を３０℃から１８０℃まで上昇させた後、一旦２０℃まで冷却し、再び１分間に５℃の割合で温度を上昇させて３０℃〜２５０℃の時の値を測定した。試料幅を５ｍｍ、荷重を２ｇにし、引張りモードで測定を行った。平均線膨張係数は、以下の式で求めた。
平均線膨張係数（ｐｐｍ／Ｋ）＝（（Ｌ250−Ｌ30）／Ｌ30）／（２５０−３０） ｘ １０6
Ｌ250：２５０℃における試料長
Ｌ30：３０℃における試料長
白化試験
１０ｃｍ ｘ １０ｃｍのガラスに、ワニスを厚みが２０μｍになるように塗布し、２３℃／５０％の環境下で１０分、３０分放置後の状態変化を目視観察した。
透明性確認
上記「白化試験」で規定した条件下放置後の塗布溶解物を各実施例中のフィルム作製方法にてフィルムを作製し、剥離したフィルムを目視観察して透明性を確認した。
表面平滑性
上記「透明性確認」試験にて剥離したフィルムの表面性を目視観察した。
次に、具体的な製造方法・測定結果等について説明する。
実施例１
温度計、撹拌機、窒素導入管を備えた５００ｍＬ４つ口セパラブルフラスコで、２，２’−ジトリフルオロメチル−４，４’−ジアミノビフェニル（セイカ株式会社製、２０ｇ）をジメチルアセトアミド（関東化学株式会社製、２０８．１７ｇ）に溶解した。この溶液を窒素雰囲気下、０℃に冷却し、イソフタロイルクロリド（東京化成工業株式会社製、６．７４）、テレフタロイルクロリド（東京化成工業株式会社製、６．７４ｇ）を加えて４時間撹拌した後、発生した塩化水素を炭酸リチウムで中和した。得られた反応溶液を大過剰のメタノールに投入し、析出した沈殿物をろ過により回収した。沈点物をメタノールで洗浄し、十分に乾燥させることでポリマーを得た。得られたポリマーを、ブチルセロソルブとN，N-ジメチルアセトアミドの重量割合１５：８５の混合溶媒３００ｇに溶解し、ガラス上にバーコーターを用いて塗布し、オーブン中で２８０℃６０分加熱処理を行うことでフィルムを作製した。得られたフィルムの特性（ＴＭＡ、密着性）について評価を実施した。また、別個にガラス上にバーコーターを用いて塗布した後、前記の白化試験を行った。
得られたフィルムの平均線膨張係数は、２０．８ｐｐｍ／Ｋであり、白化試験においてもフィルム白化は起きず、またこの塗布した溶解物をフィルム化しても、フィルムは透明であり、かつ表面平滑性も良好であった。よって、実施例１のフィルムは、線膨張率が低く、透明性が・表面平滑性の高いフィルムであることが確認できた。
実施例２
実施例１のうち、最終的にポリマーを溶解させる溶剤をブチルセロソルブとN，N-ジメチルアセトアミドの重量割合４５：５５の混合溶媒３００ｇに変えた以外は同様の装置、材料等を使用し、同様の方法でフィルム作製、特性評価を行った。
得られたフィルムの平均線膨張係数は、２０．２ｐｐｍ／Ｋであり、白化試験においてもフィルム白化は起きず、またこの塗布した溶解物をフィルム化しても、フィルムは透明であり、かつ表面性も良好であった。よって、実施例１のフィルムは、線膨張率が低く、透明性・表面平滑性の高いフィルムであることが確認できた。
比較例１
実施例１のうち、最終的にポリマーを溶解させる溶剤を同重量のN，N−ジメチルアセトアミドに変えた以外は同様の装置、材料等を使用し、同様の方法でフィルム作製、特性評価を行った。
得られたフィルムの平均線膨張係数は、１９．８ｐｐｍ／Ｋであったが、白化試験においいては１０分放置後に塗布した溶解物の白化が確認された。またこの塗布した溶解物をフィルム化したところ、フィルムは不透明であり、かつ表面凹凸が目視で確認された。よって、比較例１のフィルムは、線膨張率が低いが、透明性・表面平滑性の低いフィルムであることが確認できた。
Next, specific examples of the present invention will be described.
First, a method for measuring characteristics in each example will be described.
Average linear expansion coefficient After increasing the temperature from 30 ° C to 180 ° C at a rate of 5 ° C per minute in a nitrogen atmosphere using TMA4000SA manufactured by Bruker AXS Co., Ltd., once cooled to 20 ° C and again The temperature was raised at a rate of 5 ° C. per minute, and the value at 30 ° C. to 250 ° C. was measured. The sample width was 5 mm, the load was 2 g, and the measurement was performed in the tension mode. The average linear expansion coefficient was determined by the following formula.
Average linear expansion coefficient (ppm / K) = ((L 250 -L 30 ) / L 30 ) / (250-30) x 10 6
L 250 : sample length at 250 ° C. L 30 : sample length at 30 ° C.
Whitening test A varnish was applied to a glass of 10 cm × 10 cm so as to have a thickness of 20 μm, and the state change after standing for 30 minutes at 23 ° C./50% was visually observed.
Transparency confirmation A film was produced from the coating solution after standing under the conditions specified in the above-mentioned “whitening test” by the film production method in each Example, and the peeled film was visually observed to confirm the transparency.
Surface smoothness The surface property of the film peeled off in the “transparency confirmation” test was visually observed.
Next, specific manufacturing methods and measurement results will be described.
Example 1
In a 500 mL four-necked separable flask equipped with a thermometer, a stirrer, and a nitrogen introduction tube, 2,2′-ditrifluoromethyl-4,4′-diaminobiphenyl (Seika Co., Ltd., 20 g) was converted to dimethylacetamide (Kanto Chemical). Dissolved in 208.17 g). This solution was cooled to 0 ° C. in a nitrogen atmosphere, and isophthaloyl chloride (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., 6.74) and terephthaloyl chloride (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., 6.74 g) were added to add 4 After stirring for a period of time, the generated hydrogen chloride was neutralized with lithium carbonate. The obtained reaction solution was put into a large excess of methanol, and the deposited precipitate was collected by filtration. The precipitate was washed with methanol and sufficiently dried to obtain a polymer. The obtained polymer is dissolved in 300 g of a mixed solvent of butyl cellosolve and N, N-dimethylacetamide in a weight ratio of 15:85, coated on glass using a bar coater, and heated in an oven at 280 ° C. for 60 minutes. This produced a film. Evaluation was performed about the characteristic (TMA, adhesiveness) of the obtained film. Moreover, after apply | coating separately using a bar-coater on glass, the said whitening test was done.
The average linear expansion coefficient of the obtained film was 20.8 ppm / K. Film whitening did not occur even in the whitening test, and the film was transparent and surface smooth even when the applied melt was formed into a film. The property was also good. Therefore, it was confirmed that the film of Example 1 was a film having a low coefficient of linear expansion, high transparency, and high surface smoothness.
Example 2
In Example 1, the same apparatus and materials were used except that the solvent for finally dissolving the polymer was changed to 300 g of a mixed solvent of butyl cellosolve and N, N-dimethylacetamide in a weight ratio of 45:55. The film was prepared by the method, and the characteristics were evaluated.
The average linear expansion coefficient of the obtained film was 20.2 ppm / K, and no film whitening occurred even in the whitening test. Even when the applied melt was formed into a film, the film was transparent and had surface properties. Was also good. Therefore, it was confirmed that the film of Example 1 was a film having a low linear expansion coefficient and high transparency and surface smoothness.
Comparative Example 1
In Example 1, except that the solvent for finally dissolving the polymer was changed to N, N-dimethylacetamide of the same weight, the same apparatus and materials were used, and the film was prepared and evaluated by the same method. It was.
The average linear expansion coefficient of the obtained film was 19.8 ppm / K. In the whitening test, it was confirmed that the melt applied after standing for 10 minutes was whitened. Moreover, when this apply | coated melt was formed into a film, the film was opaque and the surface unevenness | corrugation was confirmed visually. Therefore, it was confirmed that the film of Comparative Example 1 was a film having a low coefficient of linear expansion but a low transparency and surface smoothness.
１ 有機ＥＬ素子
１００ 透明樹脂基板
１０１ ガスバリア膜
２００ ゲート電極
２０１ ゲート絶縁層
２０２ ソース電極
２０３ 活性層
２０４ ドレイン電極
３００ 導電性接続部
３０１ 平坦化層
３０２ 下部電極
３０３ 正孔輸送層
３０４ 発光層
３０５ 電子輸送層
３０６ 上部電極
４００ 封止層
５００ 支持材
Ａ 基板
Ｂ 薄膜トランジスタ
Ｃ 有機ＥＬ層
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Organic EL element 100 Transparent resin substrate 101 Gas barrier film 200 Gate electrode 201 Gate insulating layer 202 Source electrode 203 Active layer 204 Drain electrode 300 Conductive connection part 301 Planarization layer 302 Lower electrode 303 Hole transport layer 304 Light emitting layer 305 Electron transport Layer 306 Upper electrode 400 Sealing layer 500 Support material A Substrate B Thin film transistor C Organic EL layer
Claims (9)
ルセロソルブ及びN，N−ジメチルアセトアミドの混合溶剤を含む、ポリアミド樹脂溶液。
式（I）において、Ｒ1は二価の芳香族基を表し、ｌはポリアミド樹脂中のポリアミド成分における式（I）で示される構造単位のモル分率を表す。 A polyamide resin solution comprising a polyamide resin containing at least the structural unit represented by the general formula (I) and a mixed solvent of butyl cellosolve and N, N-dimethylacetamide as a solvent.
In the formula (I), R 1 represents a divalent aromatic group, and 1 represents the molar fraction of the structural unit represented by the formula (I) in the polyamide component in the polyamide resin.
式（II）において、Ｒ2は二価の有機基を表し、Ｒ3及びＲ4は同一又は異なる一価の有
機基を表し、Ｒ5は、-Ｏ-又は二価の芳香族基を表し、ｍは１〜２０の数を表し、Ｒ6は二価の芳香族基を表し、ｎは、ポリアミド樹脂中のポリアミド成分における式（II）で示される構造単位のモル分率を表す。
式（III）において、Ｒ7は二価の芳香族基を表し、Ｒ8はそれぞれ独立して水素原子、
水酸基、ハロゲン又は一価の有機基を表し、ｏはポリアミド樹脂中のポリアミド成分における式（III）で示される構造単位のモル分率を表す。
式（IV）において、Ｒ9は二価の芳香族基を表し、Ｒ10は二価の基を表し、Ｒ11、Ｒ12
はそれぞれ独立して水素原子又は一価の有機基を表し、ｐはポリアミド樹脂中のポリアミド成分における式（IV）で示される構造単位のモル分率を表す。
式（V）において、Ｒ13は二価の芳香族基を表し、Ｒ14は一価の有機基を表し、ｑはポ
リアミド樹脂中のポリアミド成分における式（V）で示される構造単位のモル分率を表す
。 The polyamide resin solution according to claim 1, wherein the polyamide resin further contains at least one structural unit among the structural units represented by (II), (III), (IV), and (V).
In the formula (II), R 2 represents a divalent organic group, R 3 and R 4 represent the same or different monovalent organic groups, and R 5 represents —O— or a divalent aromatic group. , M represents a number of 1 to 20, R 6 represents a divalent aromatic group, and n represents a molar fraction of the structural unit represented by the formula (II) in the polyamide component in the polyamide resin.
In the formula (III), R 7 represents a divalent aromatic group, R 8 independently represents a hydrogen atom,
A hydroxyl group, a halogen or a monovalent organic group is represented, and o represents the molar fraction of the structural unit represented by the formula (III) in the polyamide component in the polyamide resin.
In the formula (IV), R 9 represents a divalent aromatic group, R 10 represents a divalent group, R 11 , R 12
Each independently represents a hydrogen atom or a monovalent organic group, and p represents the molar fraction of the structural unit represented by the formula (IV) in the polyamide component in the polyamide resin.
In the formula (V), R 13 represents a divalent aromatic group, R 14 represents a monovalent organic group, and q represents the mole fraction of the structural unit represented by the formula (V) in the polyamide component in the polyamide resin. Represents a rate.
次式（１） を満たす、請求項２に記載のポリアミド樹脂溶液。
０．７０≦ｌ＋ｎ＋ｏ＋ｐ＋ｑ≦１（１） L, n, o, p, and q, which are the mole fractions of the structural units represented by the general formula (I)-(V),
The polyamide resin solution according to claim 2, which satisfies the following formula (1).
0.70 ≦ l + n + o + p + q ≦ 1 (1)
ルム。 A polyamide film using the polyamide resin solution according to any one of claims 1 to 4.
前記塗布工程後に、ポリアミドフィルムを形成する工程と、
前記ポリアミドフィルムの前記支持材と接していない面にディスプレイ用素子、光学用素子、又は、照明用素子を形成する工程とを含む、ディスプレイ用素子、光学用素子、又は、照明用素子の製造方法。 Applying the polyamide resin solution according to any one of claims 1 to 4 to a support material;
A step of forming a polyamide film after the coating step;
A process for producing a display element, an optical element, or an illumination element on a surface of the polyamide film that is not in contact with the support material. .
Furthermore, the manufacturing method of the display element, the optical element, or the illumination element of Claim 8 including the process of peeling the display element, the optical element, or the illumination element from the said support material.
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