JP6015989B2 - Diamond composite manufacturing method, diamond single crystal manufacturing method, and diamond composite - Google Patents
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本発明は、低欠陥の単結晶ダイヤモンドおよびその複合体に関するものであり、また、その製造方法に関するものである。本発明の単結晶ダイヤモンドおよびその複合体は、複合体のまま利用することもできるし、分離して単結晶として利用することもできる。その利用分野は放熱部品や光学部品や半導体応用などの分野で利用できる。 The present invention relates to a low-defect single crystal diamond and a composite thereof, and also relates to a manufacturing method thereof. The single crystal diamond and its composite of the present invention can be used as a composite, or can be separated and used as a single crystal. It can be used in fields such as heat dissipation parts, optical parts, and semiconductor applications.
高品質単結晶の合成方法において、成長条件を制御する方法が検討されてきた。
すなわち、特許文献１のようにオフ角とメタン濃度を整合させる方法、特許文献２および特許文献３のようにメタン濃度を大きくしたり、特許文献４のように窒素を添加したりして、成長パラメータを２〜３あるいは３以上と大きくする方法などが報告されている。成長パラメータ（α）は（１００）面の成長速度をＶ１００とし、（１１１）面の成長速度をＶ１１１とした時に、α＝√３×Ｖ１００／Ｖ１１１で表される。成長パラメータを大きくすることで、（１００）面の成長速度がその他の方向の成長速度より速くなり、（１００）面上に（１００）面以外の面方位の微小結晶粒子を消失させることを目的としている。成長パラメータの大きい条件は（１００）面方位に適している方法である。
（１１０）面方位や（１１１）面方位の成長はこの条件では難しい。しかしながら、この方法によっても微細な異常粒子の成長を防ぎ、最終的に多結晶となってしまうことを防いではいるが、転移などの欠陥は引継ぎ成長してしまうことは下地の結晶を引き継ぐエピタキシャル成長の原理から十分に理解できる。そこで、周期的に溝や穴を開けてその後、溝や穴が空孔となるように上部の成長膜で埋め込まれてしまう成長方法によって、欠陥を低減させることができる。このことは、構造上は特許文献５に開示されている。
しかしながら、上記特許文献５に記載のものは上部エピタキシャル膜と基板との分離あるいは剥離を目的としたものであるので、原理に基づいて欠陥を減らしたわけではなく、そのような示唆がないので、これ以上の改善にはつながらない。
In the synthesis method of high quality single crystals, methods for controlling growth conditions have been studied.
That is, a method of matching the off-angle and the methane concentration as in Patent Document 1, increasing the methane concentration as in Patent Document 2 and Patent Document 3, or adding nitrogen as in Patent Document 4 to grow A method of increasing the parameter to 2-3 or 3 or more has been reported. The growth parameter (α) is expressed by α = √3 × V100 / V111 where the growth rate of the (100) plane is V100 and the growth rate of the (111) plane is V111. By increasing the growth parameter, the growth rate of the (100) plane becomes faster than the growth rate in other directions, and the purpose is to eliminate microcrystalline particles having a plane orientation other than the (100) plane on the (100) plane. It is said. A condition with a large growth parameter is a method suitable for the (100) plane orientation.
Growth of (110) plane orientation or (111) plane orientation is difficult under these conditions. However, although this method also prevents the growth of fine abnormal particles and finally prevents the formation of polycrystals, defects such as dislocations continue to grow. Can be fully understood from the principle. Therefore, defects can be reduced by a growth method in which grooves and holes are periodically formed and then embedded in the upper growth film so that the grooves and holes become holes. This is structurally disclosed in Patent Document 5.
However, since the thing of the said patent document 5 is a thing for the isolation | separation or peeling of an upper epitaxial film and a board | substrate, it does not necessarily reduce the defect based on a principle, but there is no such suggestion. It does not lead to the above improvement.
本発明はダイヤモンド基板上に単結晶ダイヤモンドをエピタキシャル成長させるに際し、エピタキシャル成長した単結晶ダイヤモンドにおいて基板のダイヤモンドの欠陥に由来する欠陥を極力低減することを目的とする。 An object of the present invention is to reduce defects derived from diamond defects of a substrate as much as possible in epitaxially grown single crystal diamond when epitaxially growing single crystal diamond on a diamond substrate.
本発明者等は上記課題を解決するために鋭意検討を進めた結果、ダイヤモンド基板の欠陥をＸ線トポグラフィー又はエッチピットによって基板上の欠陥の位置を示すマッピングデータを得て、このデータに基づいてマスクを作製し、このマスクを用いてダイヤモンド基板における欠陥のある部分のみを選択的にエッチングして、幅と深さのアスペクト比（深さ／幅）が２以上であるような溝又は穴を形成し、このようにして得たダイヤモンド基板を用いて気相合成法によってダイヤモンドをエピタキシャル成長させ、欠陥の存在した部分を空孔として結晶内部に残すことによって、エピタキシャル成長した単結晶タイヤモンドはダイヤモンド基板の欠陥部分を引き継ぐことなく、欠陥の少ない単結晶とすることができることを見出して本明を完成した。
なお、本発明における「穴」とは貫通孔ではなく窪んだ状態のものを意味する。また、「溝」とは穴（窪み）が線状に形成されているものをいう。
すなわち、本発明及び本発明に関連する発明は以下の通りである。
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors obtained mapping data indicating the position of the defect on the substrate by X-ray topography or etch pit, and based on this data. A groove or a hole having a width-to-depth aspect ratio (depth / width) of 2 or more by selectively etching only a defective portion of the diamond substrate using the mask. The diamond substrate thus obtained is epitaxially grown by vapor phase synthesis using the diamond substrate, and the defect-existing portion is left inside the crystal as a void. We found that we can make a single crystal with few defects without taking over the defective part of Form was.
The “hole” in the present invention means not a through-hole but a recessed state. Further, the “groove” means that a hole (dent) is formed in a linear shape.
That is, the present invention and the invention related to the present invention are as follows.
（１）単結晶ダイヤモンド基板上の欠陥の位置に、幅と深さのアスペクト比（深さ／幅）２以上の溝又は穴を形成した単結晶ダイヤモンド基板上に、気相エピタキシャル成長法によって単結晶ダイヤモンド膜を形成してなり、前記溝又は穴の部分が空孔として結晶内部に残っていることを特徴とするダイヤモンド複合体。
（２）前記溝又は穴のアスペクト比が５以上であることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド複合体。
（３）前記単結晶ダイヤモンド基板上の欠陥の位置を示すデータがＸ線トポグラフィー法によって得られたものであることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド複合体。
（４）前記単結晶ダイヤモンド基板上の欠陥の位置を示すデータが水素プラズマあるいは酸素を含む水素プラズマでエッチピットを形成し、このエッチピットを画像処理することによって得られた欠陥位置パターンデータであることを特徴とする請求項１又は２に記載のダイヤモンド複合体。
（５）前記溝又は穴が、フォトマスクを用いたドライエッチングによって開けられたものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のダイヤモンド複合体。
（６）前記溝又は穴が、欠陥の位置を示すデータを入力したレーザー加工機によって開けられたものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のダイヤモンド複合体。
（７）前記ダイヤモンド単結晶膜の厚さが０．５〜３ｍｍであることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のダイヤモンドの複合体。
（８）単結晶ダイヤモンド基板上の欠陥の位置についてのデータを入手し、このデータに基づいて前記単結晶ダイヤモンド基板上の欠陥の位置に溝又は穴を、該溝又は穴の幅と深さのアスペクト比（深さ／幅）が２以上となるように形成し、次いで前記溝又は穴の部分が空孔として結晶内部に残るように、前記単結晶ダイヤモンド基板上に、気相エピタキシャル成長法によって単結晶ダイヤモンド膜を形成することを特徴とするダイヤモンド複合体の製造方法。
（９）（１）〜（７）のいずれかに記載のダイヤモンド複合体における単結晶ダイヤモンド基板と単結晶ダイヤモンド膜とを分離し、単結晶ダイヤモンド膜の裏面の単結晶ダイヤモンド基板を研磨して得られたダイヤモンド単結晶。
（１０）厚さが０．５〜３ｍｍであることを特徴とする（８）に記載の単結晶ダイヤモンド。
(1) A single crystal is formed by vapor phase epitaxy on a single crystal diamond substrate in which a groove or hole having an aspect ratio (depth / width) of 2 or more is formed at the position of a defect on the single crystal diamond substrate. A diamond composite comprising a diamond film, wherein the groove or hole portion remains as a void in the crystal.
(2) The diamond composite according to claim 1, wherein an aspect ratio of the groove or hole is 5 or more.
(3) The diamond composite according to claim 1, wherein the data indicating the position of the defect on the single crystal diamond substrate is obtained by an X-ray topography method.
(4) The data indicating the position of the defect on the single crystal diamond substrate is defect position pattern data obtained by forming an etch pit with hydrogen plasma or hydrogen plasma containing oxygen and performing image processing on the etch pit. The diamond composite according to claim 1 or 2, wherein
(5) The diamond composite according to any one of claims 1 to 4, wherein the groove or hole is formed by dry etching using a photomask.
(6) The diamond composite according to any one of claims 1 to 4, wherein the groove or hole is formed by a laser processing machine to which data indicating a position of a defect is input.
(7) The diamond composite according to any one of claims 1 to 6, wherein the diamond single crystal film has a thickness of 0.5 to 3 mm.
(8) Obtain data on the position of the defect on the single crystal diamond substrate, and based on this data, place a groove or hole at the position of the defect on the single crystal diamond substrate, and determine the width and depth of the groove or hole. An aspect ratio (depth / width) is formed to be 2 or more, and then the single crystal diamond substrate is formed by vapor phase epitaxy on the single crystal diamond substrate so that the groove or hole portion remains inside the crystal as a void. A method for producing a diamond composite comprising forming a crystalline diamond film.
(9) A single crystal diamond substrate and a single crystal diamond film in the diamond composite according to any one of (1) to (7) are separated, and the single crystal diamond substrate on the back surface of the single crystal diamond film is polished. Diamond single crystal.
(10) The single crystal diamond according to (8), wherein the thickness is 0.5 to 3 mm.
本発明の複合体における単結晶ダイヤモンド基板上にエピタキシャル成長した単結晶ダイヤモンド膜は非常に結晶欠陥の低いものであるので、複合体は単結晶ダイヤモンド膜の面を基板表面とすることにより結晶欠陥の低い単結晶基板として用いることができる。また、複合体から種基板である単結晶ダイヤモンド基板を分離除去して得た単結晶ダイヤモンド膜も結晶欠陥の低い単結晶基板として用いることができる。 Since the single crystal diamond film epitaxially grown on the single crystal diamond substrate in the composite of the present invention has very low crystal defects, the composite has low crystal defects by using the surface of the single crystal diamond film as the substrate surface. It can be used as a single crystal substrate. A single crystal diamond film obtained by separating and removing a single crystal diamond substrate which is a seed substrate from the composite can also be used as a single crystal substrate with low crystal defects.
（実施形態１）
実施形態１を図１を参照して説明する。
まず、単結晶ダイヤモンド基板１を準備し、Ｘ線トポグラフィーによって、欠陥２の位置などが分かるように基板全体を撮影する。その画像をもとに、欠陥の中心部分から所定の半径（１０〜３０μｍ）の部分が黒いパターンを作製し、データ化する。そのデータに基づいて、基板のサイズと全く同じサイズのフォトマスク３を作製する。欠陥が大きすぎて、不定形で中心が分かりにくい場合は、Ｘ線トポで欠陥を示す部分全体から所定の半径（１０〜３０μｍ）で黒いパターンを作製することもできる。この際に基板とフォトマスクとにマーキングを施して、ダイヤモンド基板とフォトマスクとを合わせることが可能なようにしておく。このフォトマスク３を用いて、フォトリソグラフィー技術でダイヤモンド上に穴４を形成する。ポジレジストを用いると、フォトマスク３の黒い部分に対応するレジストに穴が開くので、エッチングをさせることができる。しかしながら、ネガレジストであっても、工程は複雑になるがリフトオフなどを使って、欠陥をエッチングさせることができる。以上のような工程で基板の欠陥のある表面に溝あるいは穴を形成することができる。溝及び穴は幅と深さのアスペクト比（深さ／幅）は２以上であり、好ましくは５以上である。
このアスペクト比が大きい場合には、欠陥の起点が激減し、基板上に成長する単結晶ダイヤモンド膜は低欠陥の高品質単結晶となる。
(Embodiment 1)
The first embodiment will be described with reference to FIG.
First, a single crystal diamond substrate 1 is prepared, and the entire substrate is photographed so that the position of the defect 2 and the like can be understood by X-ray topography. Based on the image, a pattern having a predetermined radius (10 to 30 μm) from the center of the defect is produced and converted into data. Based on the data, a photomask 3 having the same size as the substrate is produced. If the defect is too large and its center is not clear, it is possible to produce a black pattern with a predetermined radius (10 to 30 μm) from the entire portion showing the defect by X-ray topography. At this time, the substrate and the photomask are marked so that the diamond substrate and the photomask can be matched. Using this photomask 3, holes 4 are formed on the diamond by photolithography. When a positive resist is used, a hole is opened in the resist corresponding to the black portion of the photomask 3, so that etching can be performed. However, even with a negative resist, the process becomes complicated, but defects can be etched using lift-off or the like. Grooves or holes can be formed on the defective surface of the substrate through the above steps. The aspect ratio (depth / width) of the width and depth of the grooves and holes is 2 or more, preferably 5 or more.
When this aspect ratio is large, the starting points of defects are drastically reduced, and the single crystal diamond film grown on the substrate becomes a high-quality single crystal with low defects.
その後、ダイヤモンド基板１上に気相エピタキシャル法により単結晶ダイヤモンド膜５を成長させることにより、穴４の部分は空孔として埋めこめられ、ダイヤモンド基板１の上面がエピタキシャル成長した単結晶ダイヤモンド５と接合して、一つの基板を形成する。このようにして形成した基板は欠陥の無い単結晶基板となる。はじめに準備する基板は極力欠陥の少ないものを選ぶことが好ましい。欠陥があまりに多いと穴だらけとなり、となりの穴と結合して大きな穴を形成するので、アスペクト比が２以上の深い穴を形成するためには基板を貫通させなければならなくなるからである。このような穴を形成することは不可能ではないが、ドライ加工では困難である。 Thereafter, a single crystal diamond film 5 is grown on the diamond substrate 1 by vapor phase epitaxy so that the hole 4 is filled as a hole, and the upper surface of the diamond substrate 1 is bonded to the epitaxially grown single crystal diamond 5. Thus, one substrate is formed. The substrate thus formed is a single crystal substrate having no defects. It is preferable to select a substrate to be prepared first with as few defects as possible. This is because if there are too many defects, the holes are full and are combined with the adjacent holes to form large holes, so that in order to form deep holes with an aspect ratio of 2 or more, the substrate must be penetrated. It is not impossible to form such a hole, but it is difficult to dry.
（実施形態２）
実施形態１と同じ方法で単結晶ダイヤモンド基板の欠陥の位置情報を入手するが、マスクを作製するのではなくて、レーザー加工機にその情報を入力し、欠陥部分のみをレーザーで加工し、溝や穴を形成する。その後、熱混酸で処理するなどの方法を用いて、グラファイト部分を除去する。その後は実施形態１と同様にしてダイヤモンド基板上に単結晶ダイヤモンドをエピタキシャル成長させる。得られた単結晶基板はもとの種基板であるダイヤモンド基板の欠陥を引き継いでいない基板とすることができる。
(Embodiment 2)
The defect position information of the single crystal diamond substrate is obtained by the same method as in the first embodiment. However, instead of manufacturing the mask, the information is input to the laser processing machine, and only the defect portion is processed by the laser. And form holes. Thereafter, the graphite portion is removed using a method such as treatment with a hot mixed acid. Thereafter, single crystal diamond is epitaxially grown on the diamond substrate in the same manner as in the first embodiment. The obtained single crystal substrate can be a substrate that does not inherit the defects of the diamond substrate that is the original seed substrate.
（実施形態３）
実施形態１と同じく、単結晶ダイヤモンド基板を準備し、その後、単結晶ダイヤモンド基板の欠陥と同じ位置にエッチピットを形成する。エッチピットの形成は溶液中で行っても構わないが、水素プラズマ中や酸素を微量含む水素プラズマ中で行うと簡単で、かつ短時間でエッチピットを形成できる。その後、エッチピットの画像をコンピュータ処理して、ピットの中心位置から一定の半径で黒く塗りつぶしたパターンを作製する。半径は５μｍあれば十分であるが、２０〜５０μｍであってもかまわない。１００μｍ以上と大きいすぎると穴を埋めるのに時間がかかり、不都合である。また１μｍ以下と小さすぎると、欠陥とのマスク調整がずれた場合の余裕がなく、調整に課題が残る。この画像をもとにフォトマスクを作成する。この後は実施形態１と同じ方法で、単結晶ダイヤモンド基板をエッチングして基板の欠陥のある表面に溝あるいは穴を形成する。その後、ダイヤモンド基板上にＣＶＤダイヤモンドをエピタキシャル成長させることにより溝や穴の部分を空孔として埋め込み、ダイヤモンド基板の上面がエピタキシャル成長した単結晶ダイヤモンドと接合して、一つの基板を形成する。これにより、エピタキシャル成長した単結晶ダイヤモンドにはダイヤモンド基板の欠陥が転写されず、得られた単結晶基板は種基板であるダイヤモンド基板の欠陥を引き継いでいないものができる。
(Embodiment 3)
As in the first embodiment, a single crystal diamond substrate is prepared, and then an etch pit is formed at the same position as the defect of the single crystal diamond substrate. Etch pits may be formed in a solution. However, etch pits can be formed easily and in a short time in hydrogen plasma or hydrogen plasma containing a small amount of oxygen. Thereafter, the image of the etch pit is processed by a computer to produce a black-filled pattern with a certain radius from the center position of the pit. A radius of 5 μm is sufficient, but it may be 20 to 50 μm. If it is too large, such as 100 μm or more, it takes time to fill the hole, which is inconvenient. On the other hand, if it is too small, such as 1 μm or less, there is no allowance when the mask adjustment with the defect is deviated and a problem remains in the adjustment. A photomask is created based on this image. Thereafter, the single crystal diamond substrate is etched by the same method as in Embodiment 1 to form grooves or holes in the defective surface of the substrate. Thereafter, CVD diamond is epitaxially grown on the diamond substrate to fill the grooves and holes as vacancies, and the upper surface of the diamond substrate is bonded to the epitaxially grown single crystal diamond to form one substrate. Thereby, the epitaxially grown single crystal diamond does not transfer the defects of the diamond substrate, and the obtained single crystal substrate does not inherit the defects of the diamond substrate as the seed substrate.
（実施形態４）
実施形態３と同じ方法で、単結晶ダイヤモンド基板の欠陥位置のデータを収集し、その後は、実施形態２と同じ方法（レーザー加工法）で溝や穴を形成し、ダイヤモンド基板上に単結晶ダイヤモンドをエピタキシャル成長させる。
(Embodiment 4)
The defect position data of the single crystal diamond substrate is collected by the same method as in the third embodiment, and thereafter grooves and holes are formed by the same method (laser processing method) as in the second embodiment, and the single crystal diamond is formed on the diamond substrate. Is epitaxially grown.
以下、本発明の実施例を示す。しかし、これらの実施例は例示であって、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではなく、本発明の範囲は特許請求の範囲の範囲によって示され、特許請求の範囲の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれる。 Examples of the present invention will be described below. However, these examples are illustrative, and the present invention is not limited by these examples. The scope of the present invention is indicated by the scope of the claims, and the scope of the claims and All changes within an equivalent meaning and scope are included.
［実施例１］
高圧合成の６ｍｍ角の単結晶ダイヤモンドを準備した。基板の板厚は０．５ｍｍ程度である。表面は機械研磨した。面方位は（１００）面で、面方位は側面方向に約１°以内のオフである。次にＸ線トポグラフィーにより、欠陥の写真をとった。欠陥としては転位、積層欠陥などがあり、その個数は３．４×１０５ｃｍ−２であった。
このデータをもとに欠陥中心のデータを作成し、中心から１０μｍの部分を塗りつぶした。このデータをもとにして、フォトマスクを基板と同一サイズで作製した。このフォトマスクを使ってもとの単結晶基板に溝あるいは穴を形成した。そのときの深さはいくつかある最大の幅の２．５倍に設定し、７０μｍとなった。ダイヤモンドのエッチングはＣＦ４を２％微量添加したほとんど酸素のガス中でプラズマを発生することで行った。その後、ダイヤモンドをエピタキシャルに合成し、溝や穴を埋めたが、溝や穴は空孔として残っていることが光学顕微鏡によって確認された。上記ダイヤモンドの合成は、メタンガスがメタンガス／水素ガス比で９％を導入し、窒素ガスも窒素／メタンガス比で１０００ｐｐｍであり、マイクロ波パワー６ｋＷ、全圧力１００Ｔｏｒｒで行った。エピタキシャル成長した単結晶ダイヤモンド膜の上部は穴や溝もなく一枚の単結晶基板となった。
欠陥としては転位欠陥が主として、若干残っていたが、その個数は２．８×１０２ｃｍ−２であった。
上記条件で、溝あるいは穴のアスペクト比を５にすることによっても目的の表面が一枚の単結晶を得ることができた。
裏面を種基板を研磨で削り、エピタキシャル成長した単結晶ダイヤモンド膜のみとすることで複合体ではなく、１枚の単結晶にすることもできた。
[Example 1]
A high-pressure synthetic 6 mm square single crystal diamond was prepared. The board thickness is about 0.5 mm. The surface was mechanically polished. The plane orientation is the (100) plane, and the plane orientation is off within about 1 ° in the lateral direction. Next, a photograph of the defect was taken by X-ray topography. Defects include dislocations and stacking faults, and the number thereof was 3.4 × 10 5 cm −2 .
Based on this data, data on the defect center was created, and a portion 10 μm from the center was filled. Based on this data, a photomask was produced with the same size as the substrate. Grooves or holes were formed in the original single crystal substrate using this photomask. The depth at that time was set to 2.5 times the maximum width of some, and became 70 μm. Etching of diamond was performed by generating plasma in an almost oxygen gas to which 2% of CF 4 was added. Thereafter, diamond was epitaxially synthesized to fill the grooves and holes, but it was confirmed by an optical microscope that the grooves and holes remained as holes. The diamond was synthesized by introducing 9% of methane gas in a methane gas / hydrogen gas ratio, nitrogen gas in a nitrogen / methane gas ratio of 1000 ppm, a microwave power of 6 kW, and a total pressure of 100 Torr. The upper part of the epitaxially grown single crystal diamond film became a single crystal substrate without holes or grooves.
As the defects, dislocation defects mainly remained, but the number thereof was 2.8 × 10 2 cm −2 .
Under the above conditions, a single crystal having a single target surface could be obtained by setting the aspect ratio of the groove or hole to 5.
The single-crystal diamond film instead of the composite could be formed by using only the single-crystal diamond film that was epitaxially grown by polishing the back surface of the seed substrate.
［実施例２］
実施例１と同じ方法で基板を準備した。
次いで、次の条件の酸素原子を含む水素プラズマ処理でエッチピットを形成した。
（条件）
装置 ： 縦型石英管タイプのマイクロ波励起のプラズマ装置
雰囲気 ： 水素ガス２００ｓｃｃｍ、ＣＯ２ガス１ｓｃｃｍ、全圧力６０Ｔｏｒｒ、
パワー ： ５００Ｗ
基板温度 ： ８００℃
光学顕微鏡で形成されたエッチピットの写真を撮り、データをコンピューターで解析し、エッチピットの中心位置を示すマッピングデータを得た。欠陥としては転位、積層欠陥などがあり、その個数は８．５×１０４ｃｍ−２であった。
中心位置からの半径を種々変えて、円形状に塗りつぶしたデータとすることもできた。中心から１０μｍの部分を塗りつぶした。このデータをもとにして、もとに実施例１と同じ方法でマスクを作製し、実施例１と同様にしてエッチングとダイヤモンド基板上へのＣＶＤダイヤモンドのエピタキシャル成長を行い、同様の複合体および単結晶を作製することができた。欠陥としては転位欠陥が主として、若干残っていたが、その個数は１．３×１０２ｃｍ−２であった。
[Example 2]
A substrate was prepared in the same manner as in Example 1.
Next, etch pits were formed by hydrogen plasma treatment containing oxygen atoms under the following conditions.
(conditions)
Apparatus: Vertical quartz tube type microwave-excited plasma apparatus Atmosphere: Hydrogen gas 200 sccm, CO 2 gas 1 sccm, total pressure 60 Torr,
Power: 500W
Substrate temperature: 800 ° C
The photograph of the etch pit formed with the optical microscope was taken, and the data was analyzed with a computer to obtain mapping data indicating the center position of the etch pit. Defects include dislocations and stacking faults, and the number thereof was 8.5 × 10 4 cm −2 .
It was also possible to change the radius from the center position into a circle filled data. A portion 10 μm from the center was painted. Based on this data, a mask was produced by the same method as in Example 1, and etching and epitaxial growth of CVD diamond on a diamond substrate were carried out in the same manner as in Example 1. A crystal could be produced. As defects, dislocation defects mainly remained, but the number thereof was 1.3 × 10 2 cm −2 .
Claims (13)
前記単結晶ダイヤモンド基板と前記単結晶ダイヤモンド膜との界面には空孔を有し、
前記単結晶ダイヤモンド基板と前記単結晶ダイヤモンド膜との界面および前記空孔の表面にはダイヤモンド以外の異種材料は存在せず、
前記空孔は、前記界面の面方向の幅と面方向に垂直な深さとのアスペクト比（深さ／幅）が２以上の溝又は穴であり、
前記空孔は前記欠陥に対応する位置に存在している、ダイヤモンド複合体。 A diamond composite comprising a single crystal diamond substrate having defects therein, and a single crystal diamond film provided on the single crystal diamond substrate,
There is a hole in the interface between the single crystal diamond substrate and the single crystal diamond film,
There is no heterogeneous material other than diamond at the interface between the single crystal diamond substrate and the single crystal diamond film and the surface of the holes,
The holes are grooves or holes having an aspect ratio (depth / width) of 2 or more between the width in the surface direction of the interface and the depth perpendicular to the surface direction,
The diamond complex is present in a position corresponding to the defect.
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