JP6007684B2 - Method for producing toner for developing electrostatic image - Google Patents
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Description
本発明は、撹拌装置、撹拌方法、及び、静電荷像現像用トナーの製造方法に関する。 The present invention relates to a stirring device, a stirring method, and a method for producing an electrostatic charge image developing toner.
近年、水系媒体中でトナー粒子を製造する静電荷像現像用トナーの製造工程では、製造装置の小型化・高速化が求められている。
特許文献１には、凝集ゾーンと、合一ゾーンと、洗浄ゾーンとを含む単一反応容器中でトナーを製造する方法であって、着色剤とラテックスエマルジョンを凝集させて、凝集したトナー粒子を前記単一反応容器の凝集ゾーン中に形成する工程と、前記凝集したトナー粒子を前記単一反応容器の合一ゾーン中で合一させて、凝集及び合一したトナー粒子を形成する工程と、前記凝集及び合一したトナー粒子を前記単一反応容器の洗浄ゾーン中で洗浄し、それによってトナーを形成する工程とを含むことを特徴とする方法が開示されている。
また、特許文献２には、水系媒体中でトナー粒子を製造する静電荷像現像用トナーの製造方法において、連続的にトナー粒子を製造することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法が開示されている。
2. Description of the Related Art In recent years, in the production process of an electrostatic charge image developing toner for producing toner particles in an aqueous medium, there is a demand for downsizing and speeding up of a production apparatus.
Patent Document 1 discloses a method for producing toner in a single reaction vessel including an agglomeration zone, a coalescence zone, and a washing zone, in which a colorant and a latex emulsion are agglomerated to obtain agglomerated toner particles. Forming in the aggregation zone of the single reaction vessel; and coalescing the aggregated toner particles in the coalescence zone of the single reaction vessel to form aggregated and coalesced toner particles; Cleaning the agglomerated and coalesced toner particles in a cleaning zone of the single reaction vessel, thereby forming a toner.
本発明は、撹拌性に優れたバッチ式撹拌装置を提供することを目的とするものである。 An object of this invention is to provide the batch type stirring apparatus excellent in stirring property.
上記課題は、以下の＜１＞、＜６＞及び＜８＞に記載の手段により解決された。好ましい実施態様である＜２＞〜＜５＞、＜７＞及び＜９＞と共に以下に記載する。
＜１＞ 撹拌槽の壁面から槽内に熱を与える伝熱部と、複数の撹拌翼と、槽内に流体を導入するための導入部とを有し、撹拌槽の内径をＤ、最上部に位置する撹拌翼の下面高さをＨ2、上から２番目に位置する撹拌翼の上面高さをＨ1としたとき、下記式（１）及び（２）を満たすことを特徴とする撹拌装置、
１．５≦Ｈ2／Ｄ≦５．５ （１）
０．２×Ｄ≦Ｈ2−Ｈ1≦０．８×Ｄ （２）
＜２＞ 上から２番目に位置する撹拌翼の鉛直方向の羽根高さをＢＷ1としたとき、下記式（３）を満たす、＜１＞に記載の撹拌装置、
０．３≦ＢＷ1／Ｈ1≦０．９９ （３）
＜３＞ 伝熱部の最上部の高さをＨ3としたとき、下記式（４）を満たす、＜１＞又は＜２＞に記載の撹拌装置、
０．９×Ｈ1≦Ｈ3≦１．１×Ｈ1 （４）
＜４＞ 最上部に位置する撹拌翼がパドル翼であり、上から２番目に位置する撹拌翼が大型翼である、＜１＞〜＜３＞いずれか１つに記載の撹拌装置、
＜５＞ 撹拌槽内に邪魔板を有する、＜１＞〜＜４＞いずれか１つに記載の撹拌装置、
＜６＞ 第１液を撹拌装置の導入部から槽内に導入する工程、及び、第２液を撹拌装置の導入部から槽内に添加し、槽内の第１液と撹拌する工程をこの順で有し、前記撹拌装置が＜１＞〜＜５＞いずれか１つに記載の撹拌装置であることを特徴とする撹拌方法、
＜７＞ 第１液を導入後の槽内の液面の高さをＬ1、第２液を添加後の槽内の液面の高さをＬ2としたとき、下記式（５）及び（６）を満たす、請求項６に記載の撹拌方法、
Ｈ1＜Ｌ1＜Ｈ2 （５）
Ｌ2＞Ｈ2 （６）
＜８＞ 結着樹脂粒子及び離型剤粒子を含む分散液（第１液）を撹拌装置の導入部から槽内に導入する工程、結着樹脂粒子及び離型剤粒子を凝集する凝集工程、及び、結着樹脂粒子分散液（第２液）を撹拌装置の導入部から槽内に添加し、槽内の分散液と撹拌する追添加工程をこの順で含み、前記撹拌装置が＜１＞〜＜５＞いずれか１つに記載の撹拌装置であることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法、
＜９＞ 第１液を導入後の槽内の液面の高さをＬ1、第２液を添加後の槽内の液面の高さをＬ2としたとき、下記式（５）及び（６）を満たす、＜８＞に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
Ｈ1＜Ｌ1＜Ｈ2 （５）
Ｌ2＞Ｈ2 （６）
The above problems have been solved by the means described in <1>, <6> and <8> below. It is described below together with <2> to <5>, <7> and <9> which are preferred embodiments.
<1> It has a heat transfer section for applying heat from the wall surface of the stirring tank into the tank, a plurality of stirring blades, and an introduction section for introducing a fluid into the tank. Stirring that satisfies the following formulas (1) and (2), where H 2 is the lower surface height of the stirring blade located at H 2 and H 1 is the upper surface height of the stirring blade located second from the top apparatus,
1.5 ≦ H 2 /D≦5.5 (1)
0.2 × D ≦ H 2 −H 1 ≦ 0.8 × D (2)
<2> When the vertical direction of the blade height of the stirring blade is positioned in the second place was BW 1 from above, satisfy the following formula (3), a stirring device according to <1>,
0.3 ≦ BW 1 / H 1 ≦ 0.99 (3)
<3> When the top of the height of the heat transfer portion was set to H 3, satisfies the following expression (4), stirring device according to <1> or <2>,
0.9 × H 1 ≦ H 3 ≦ 1.1 × H 1 (4)
<4> The stirring device according to any one of <1> to <3>, wherein the stirring blade located at the top is a paddle blade, and the stirring blade located second from the top is a large blade.
<5> The stirring device according to any one of <1> to <4>, having a baffle plate in the stirring tank,
<6> The step of introducing the first liquid into the tank from the introduction part of the stirrer and the step of adding the second liquid from the introduction part of the stirrer to the tank and stirring the first liquid in the tank A stirring method characterized in that the stirring device is the stirring device according to any one of <1> to <5>,
<7> When the liquid level in the tank after introducing the first liquid is L 1 and the liquid level in the tank after adding the second liquid is L 2 , the following formula (5) and The stirring method according to claim 6, which satisfies (6),
H 1 <L 1 <H 2 (5)
L 2 > H 2 (6)
<8> A step of introducing a dispersion liquid (first liquid) containing binder resin particles and release agent particles into the tank from the introduction part of the stirring device, an aggregation step of aggregating the binder resin particles and the release agent particles, The binder resin particle dispersion (second liquid) is added to the tank from the introduction part of the stirrer and further added in this order to stir the dispersion in the tank. The stirrer is <1>. ~ <5> A method for producing a toner for developing an electrostatic charge image, which is the stirring device according to any one of the above,
<9> When the liquid level in the tank after introducing the first liquid is L 1 and the liquid level in the tank after adding the second liquid is L 2 , the following formula (5) and The method for producing a toner for developing an electrostatic charge image according to <8>, which satisfies (6).
H 1 <L 1 <H 2 (5)
L 2 > H 2 (6)
上記＜１＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、撹拌性に優れた撹拌装置が提供される。
上記＜２＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、撹拌性により優れた撹拌装置が提供される。
上記＜３＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、伝熱性に優れた撹拌装置が提供される。
上記＜４＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、撹拌性により優れた撹拌装置が提供される。
上記＜５＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、撹拌性により優れた撹拌装置が提供される。
上記＜６＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、撹拌性に優れた撹拌方法が提供される。
上記＜７＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、撹拌性により優れた撹拌装置が提供される。
上記＜８＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、得られる静電荷像現像用トナーの均一性に優れた、静電荷像現像用トナーの製造方法が提供される。
上記＜９＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、得られる静電荷像現像用トナーの均一性により優れた、静電荷像像現像用トナーの製造方法が提供される。
According to the invention described in <1> above, a stirrer excellent in stirrability is provided as compared with the case where the present configuration is not provided.
According to the invention described in the above <2>, a stirrer superior in stirrability as compared with the case where the present configuration is not provided is provided.
According to the invention described in the above <3>, a stirrer excellent in heat transfer is provided as compared with the case where this configuration is not provided.
According to the invention described in <4> above, a stirrer that is superior in stirrability as compared with the case where the present configuration is not provided is provided.
According to the invention described in the above <5>, a stirrer that is more excellent in stirrability than the case where the present configuration is not provided is provided.
According to the invention described in the above <6>, a stirring method excellent in stirrability as compared with the case where the present configuration is not provided is provided.
According to the invention described in the above <7>, a stirrer superior in stirrability as compared with the case where the present configuration is not provided is provided.
According to the invention described in <8> above, there is provided a method for producing a toner for developing an electrostatic charge image, which is superior in uniformity of the resulting toner for developing an electrostatic charge image as compared with the case where the present configuration is not provided. The
According to the invention described in <9> above, there is provided a method for producing a toner for developing an electrostatic image, which is superior to the uniformity of the obtained toner for developing an electrostatic image compared to the case without the present configuration. Is done.
＜撹拌装置＞
本実施形態の撹拌装置は、撹拌槽の壁面から槽内に熱を与える伝熱部と、複数の撹拌翼と、槽内に流体を導入するための導入部とを有し、撹拌槽の内径をＤ、最上部に位置する撹拌翼の下面高さをＨ2、上から２番目に位置する撹拌翼の上面高さをＨ1としたとき、下記式（１）及び（２）を満たすことを特徴とする。
１．５≦Ｈ2／Ｄ≦５．５ （１）
０．１Ｄ≦Ｈ2−Ｈ1≦０．８ （２）
<Agitator>
The stirring device of the present embodiment has a heat transfer section that applies heat from the wall surface of the stirring tank to the tank, a plurality of stirring blades, and an introduction section for introducing a fluid into the tank, and the inner diameter of the stirring tank And D, where the height of the lower surface of the stirring blade located at the top is H 2 and the height of the upper surface of the stirring blade located second from the top is H 1 , the following formulas (1) and (2) are satisfied. It is characterized by.
1.5 ≦ H 2 /D≦5.5 (1)
0.1D ≦ H 2 −H 1 ≦ 0.8 (2)
なお、本実施形態において、数値範囲を表す「Ａ〜Ｂ」の記載は、Ａ＜Ｂの場合には「Ａ以上Ｂ以下」を表し、Ａ＞Ｂの場合には「Ａ以下Ｂ以上」を表す。すなわち、端点であるＡ及びＢを含む数値範囲を意味する。 In the present embodiment, the description of “A to B” indicating a numerical range represents “A or more and B or less” when A <B, and “A or less and B or more” when A> B. Represent. That is, it means a numerical range including A and B which are end points.
特許文献１及び２に記載された方法は、従来のバッチ式撹拌槽に対して長い装置を用いることが可能となり、熱を与えるための伝熱面積を同じ内径のバッチ式撹拌槽と比べて広く取れるというメリットがある。この結果、凝集工程で必要となる昇温速度を上げることが可能となり、結果として凝集速度を上げることができる。
一方で、シャープな粒度分布を得るためには粒子が凝集するための滞留時間が必要である。更に、連続槽の場合、シャープな粒度分布を得るためには滞留時間分布を狭くする必要があり、完全混合槽列モデルにおける槽列数を上げなければならない。これにより、連続装置において異品種を生産するケースにおいては、前品種の生産完了時に高粘度のスラリーが装置内部に充満した状態となり、内部のスラリーの廃棄処理が必要となる。
The methods described in
On the other hand, in order to obtain a sharp particle size distribution, a residence time is required for the particles to aggregate. Furthermore, in the case of a continuous tank, in order to obtain a sharp particle size distribution, it is necessary to narrow the residence time distribution, and the number of tank rows in the complete mixing tank row model must be increased. As a result, in the case of producing different varieties in the continuous device, the slurry of high viscosity is filled in the device when the production of the previous varieties is completed, and the internal slurry needs to be discarded.
本実施形態によれば、上記（１）及び（２）を満たす構成とすることにより、撹拌性に優れたバッチ式撹拌装置が提供される。特に、連続式の装置では、生産完了時に多量のスラリーが廃棄物として生じるが、本実施形態の撹拌装置はバッチ式であり、このような廃棄物が抑制される。
以下、図面を参照して、撹拌装置に付いて説明する。なお、以下の説明において、同一の符号は同一の対象を意味するものとする。
According to this embodiment, the batch type stirring apparatus excellent in stirring property is provided by setting it as the structure which satisfy | fills said (1) and (2). In particular, in a continuous apparatus, a large amount of slurry is generated as waste when production is completed. However, the stirring apparatus of this embodiment is a batch type, and such waste is suppressed.
Hereinafter, the stirring device will be described with reference to the drawings. In the following description, the same reference sign means the same object.
図１は、本実施形態に好適に使用される撹拌装置の一例を示す概略断面図である。
図１において、撹拌装置１００は、バッチ式の撹拌槽１を備え、該撹拌槽１の内部に、複数の撹拌翼を有する。具体的には、図１では、最上部に位置する撹拌翼（Ｂ２）４、上から２番目に位置する撹拌翼（Ｂ１）３及び最下部に位置する撹拌翼２が配置されている。
撹拌装置１００は、撹拌槽１に流体を導入するための導入部９と、撹拌槽の壁面から槽内に熱を与える伝熱部６を有する。
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a stirring device preferably used in the present embodiment.
In FIG. 1, the
The
撹拌槽１は、その内部に少なくとも２つの撹拌翼を有していればよく、２〜５の撹拌翼を有することが好ましく、２〜４の撹拌翼を有することがより好ましく、２又は３の撹拌翼を有することが更に好ましい。
図２に、図１における最上部に位置する撹拌翼（Ｂ２）、及び、上から２番目に位置する撹拌翼（Ｂ１）の拡大正面図を示す。
最上部に位置する撹拌翼（Ｂ２）がパドル翼であり、上から２番目に位置する撹拌翼（Ｂ１）が大型翼であることが好ましい。
ここで、最上部に位置する撹拌翼（Ｂ２）の形状は特に限定されないが、羽根高さ（図２中のＢＷ2）が翼径（図２中のＢＲ2）の０．１〜０．５倍であることが好ましい。また、大型翼の形状は特に限定されないが、羽根高さ（図２中のＢＷ1）が翼径（図２中のＢＲ1）の０．５倍を超えることが好ましい。
なお、最上部に位置する撹拌翼（Ｂ２）として、プロペラ翼、タービン翼を使用してもよいが、放射流を発生させ、固体と液体との撹拌に優れる観点から、最上部に位置する撹拌翼はパドル翼であることが好ましい。
上から２番目に位置する撹拌翼（Ｂ１）としては、マックスブレンド（住友重機械工業（株））、Ｈｉ−Ｆミキサ（綜研テクニックス（株））、Ｓｕｐｅｒ−Ｍｉｘ ＭＲ２０３、Ｓｕｐｅｒ−Ｍｉｘ ＭＲ２０５（以上、佐竹化学機械工業（株））、フルゾーン（（株）神鋼環境ソリューション）、ＦＦＭ（青木（株））等の各種大型翼又はその上部翼が好適に用いられる。
また、図１中、上から２番目に位置する撹拌翼（Ｂ１）３の下に、更に下部翼である最下部に位置する撹拌翼２を設けているが、マックスブレンド、ＭＲ２０３、ＭＲ２０５のような下部翼を持たない大型翼を用いる場合は下部翼を設ける必要はない。
The agitation tank 1 only needs to have at least two agitation blades therein, preferably 2 to 5 agitation blades, more preferably 2 to 4 agitation blades. More preferably, it has a stirring blade.
FIG. 2 shows an enlarged front view of the stirring blade (B2) located at the top of FIG. 1 and the stirring blade (B1) located second from the top.
It is preferable that the stirring blade (B2) located at the top is a paddle blade, and the stirring blade (B1) located second from the top is a large blade.
Here, the shape of the stirring blade (B2) located at the uppermost part is not particularly limited, but the blade height (BW2 in FIG. 2 ) is 0.1 to 0.3 of the blade diameter (BR2 in FIG. 2 ). It is preferably 5 times. The shape of the large blade is not particularly limited, but the blade height (BW 1 in FIG. 2) preferably exceeds 0.5 times the blade diameter (BR 1 in FIG. 2).
Note that a propeller blade and a turbine blade may be used as the uppermost stirring blade (B2). However, from the viewpoint of generating a radial flow and being excellent in stirring of a solid and a liquid, the uppermost stirring blade is used. The wing is preferably a paddle wing.
As the stirring blade (B1) located second from the top, Max Blend (Sumitomo Heavy Industries, Ltd.), Hi-F Mixer (Soken Techniques Co., Ltd.), Super-Mix MR203, Super-Mix MR205 ( As described above, various large wings such as Satake Chemical Machinery Co., Ltd., Full Zone (Shinko Environmental Solution Co., Ltd.), FFM (Aoki Co., Ltd.), or the upper wing thereof are preferably used.
Further, in FIG. 1, a
導入部９は、撹拌槽１の上部に設けられていることが好ましい。導入部９は、少なくとも、最上部に位置する撹拌翼４の上面高さよりも上に設けられていることが好ましい。図１では、撹拌槽１は１つの導入部９を有しているが、複数の導入部を有していてもよく、特に限定されない。
導入部９は、単に撹拌槽１の上部に開口が設けられているのみであってもよく、また、図１に示すように槽内に導入管を有していてもよく、特に限定されない。更に、導入時に槽内での液ハネを抑制する目的で、棒を伝わらせながら導入する等の手段を採用してもよい。
また、流体を導入するための導入手段として、ポンプ（不図示）が配置されていてもよい。
It is preferable that the
The
Moreover, a pump (not shown) may be arranged as an introduction means for introducing the fluid.
伝熱部６は、撹拌槽１の壁面から槽内に熱を与えることができれば特に限定されず、ジャケット、内部コイル、外部熱交換手段及びこれらを組み合わせて使用することができる。これらの中でも、ジャケットが好ましく、図１では、伝熱部６には、加熱媒体（以下、単に熱媒ともいう。）入口７及び加熱媒体出口８が設けられている。加熱媒体としては特に限定されず、液相熱媒、気相熱媒、蒸気等が例示され、取扱いの観点で液相熱媒が好ましい。
The heat transfer section 6 is not particularly limited as long as heat can be applied from the wall surface of the stirring tank 1 to the inside of the tank, and a jacket, an internal coil, external heat exchange means, and a combination thereof can be used. Among these, a jacket is preferable, and in FIG. 1, the heat transfer section 6 is provided with a heating medium (hereinafter also simply referred to as a heating medium) inlet 7 and a
本実施形態において、撹拌槽１の槽内に、更に邪魔板（バッフル）５を有することが好ましい。撹拌槽１の槽内に邪魔板５が設けられていると、上下の液流が生じるため、更に撹拌が均一に行われるので好ましい。邪魔板の形状は特に限定されず、撹拌装置の邪魔板として公知の態様から適宜選択することができる。
In this embodiment, it is preferable that a
本実施形態において、撹拌槽１の底部には、排出部が設けられていることが好ましく、最下部に設けられていることがより好ましい。排出部は、開閉手段を有しており、撹拌時には、開閉手段を閉めておき、排出時には開けることにより、撹拌槽に導入された液を排出させることができる。 In the present embodiment, the bottom of the stirring tank 1 is preferably provided with a discharge part, and more preferably provided at the bottom. The discharge section has an opening / closing means, and the liquid introduced into the stirring tank can be discharged by closing the opening / closing means at the time of stirring and opening it at the time of discharging.
本実施形態において、図１に示すように、撹拌槽の内径をＤ、最上部に位置する撹拌翼の下面高さをＨ2、上から２番目に位置する撹拌翼の上面高さをＨ1としたとき、下記式（１）及び式（２）を満たす。
１．５≦Ｈ2／Ｄ≦５．５ （１）
０．２×Ｄ≦Ｈ2−Ｈ1≦０．８×Ｄ （２）
In this embodiment, as shown in FIG. 1, the inner diameter of the stirring vessel is D, the lower surface height of the stirring blade located at the top is H 2 , and the upper surface height of the stirring blade located second from the top is H 1. The following formula (1) and formula (2) are satisfied.
1.5 ≦ H 2 /D≦5.5 (1)
0.2 × D ≦ H 2 −H 1 ≦ 0.8 × D (2)
上記式（１）中、Ｈ2／Ｄを１．５以上とすることにより、広い伝熱面積が確保され、槽内の温度均一性に優れることを見出した。一方、Ｈ2／Ｄを５．５以下とすることにより、例えば上部に設けられた導入部から槽内に流体が追加導入された場合であっても、既に槽内に存在する流体との混合速度が速く、系内の均一性に優れることを見出した。また、過度に回転数を高くすることなく、系内の均一性を保持することができる。
Ｈ2／Ｄは１〜５であることが好ましく、１．２〜４．８であることがより好ましい。
In the above formula (1), it was found that by setting H 2 / D to 1.5 or more, a wide heat transfer area is secured and the temperature uniformity in the tank is excellent. On the other hand, by setting H 2 / D to 5.5 or less, for example, even when a fluid is additionally introduced into the tank from the introduction section provided at the top, mixing with the fluid already existing in the tank It was found that the speed was high and the uniformity in the system was excellent. In addition, uniformity in the system can be maintained without excessively increasing the rotational speed.
H 2 / D is preferably 1 to 5, and more preferably 1.2 to 4.8.
上記式（２）中、（Ｈ2−Ｈ1）を０．２×Ｄ以上とすることにより、第２液を導入前に、最上部に位置する撹拌翼４が第１液を巻き上げ、第１液が撹拌槽１の内壁に付着することが抑制されることを見出した。上記の第１液の内壁への付着を抑制することにより、トナーを作製する場合には、粒度分布に優れる。
また、（Ｈ2−Ｈ1）を０．８×Ｄ以下とすることにより、撹拌性に優れることを見出した。すなわち、最上部に位置する撹拌翼４と、上から２番目に位置する撹拌翼３との間での滞留の発生が抑制され、トナーを作製する場合にはシェルの付着性に優れ、微粉の発生が抑制される。
（Ｈ2−Ｈ1）は、０．３×Ｄ〜０．７×Ｄであることが好ましく、０．４×Ｄ〜０．６×Ｄであることがより好ましく、０．４５×Ｄ〜０．５５×Ｄであることが更に好ましい。
In the above formula (2), by setting (H 2 −H 1 ) to 0.2 × D or more, the
Further, with the 0.8 × D below (H 2 -H 1), it was found to be excellent in stirring resistance. In other words, the occurrence of staying between the
(H 2 −H 1 ) is preferably 0.3 × D to 0.7 × D, more preferably 0.4 × D to 0.6 × D, and 0.45 × D to More preferably, it is 0.55 × D.
本実施形態において、上から２番目に位置する撹拌翼の鉛直方向の羽根高さをＢＷ1としたとき、下記式（３）を満たすことが好ましい。
０．３≦ＢＷ1／Ｈ1≦０．９９ （３）
ＢＷ1／Ｈ1を０．３以上とすることにより、槽内の上下方向の撹拌性が改善し、トナーを作製する場合には良好な粒度分布が得られるので好ましい。また、ＢＷ1／Ｈ1を０．９９以下とすることで、撹拌槽下部と撹拌翼との間の空間での発熱が抑制され、トナーを作製する場合には粗粉の発生が抑制されるので好ましい。
本実施形態において、ＢＷ1／Ｈ1は０．３５〜０．９５であることがより好ましく、０．４〜０．９であることが更に好ましく、０．４５〜０．８５であることが特に好ましい。
In the present embodiment, when the vertical direction of the blade height of the stirring blade located second from the top and BW 1, preferably satisfies the following formula (3).
0.3 ≦ BW 1 / H 1 ≦ 0.99 (3)
By setting BW 1 / H 1 to 0.3 or more, the stirring property in the vertical direction in the tank is improved, and a favorable particle size distribution is obtained when a toner is produced, which is preferable. Further, by setting BW 1 / H 1 to 0.99 or less, heat generation in the space between the lower part of the stirring tank and the stirring blade is suppressed, and generation of coarse powder is suppressed when toner is produced. Therefore, it is preferable.
In the present embodiment, BW 1 / H 1 is more preferably 0.35 to 0.95, further preferably 0.4 to 0.9, and 0.45 to 0.85. Particularly preferred.
本実施形態において、伝熱部の最上部の高さをＨ3としたとき、下記式（４）を満たすことが好ましい。
０．９×Ｈ1≦Ｈ3≦１．１×Ｈ1 （４）
Ｈ3を０．９×Ｈ1以上とすることにより、高い昇温速度が得られると共に、撹拌槽内の温度均一性に優れるので好ましい。また、Ｈ3を１．１×Ｈ1以下とすることにより、気相部（液面よりも上の空間）、特に液面より上の撹拌槽内壁に付着した分散液の加熱が抑制され、トナーを製造する場合には、粗粉の発生が抑制されという効果が得られることを見出した。
Ｈ3は０．９３×Ｈ1〜１．０５×Ｈ1であることがより好ましく、０．９５××Ｈ1〜１．０×Ｈ1であることが更に好ましく、０．９７×Ｈ1〜０．９９×Ｈ1であることが特に好ましい。
In the present embodiment, when the height of the uppermost portion of the heat transfer section is H 3 , it is preferable to satisfy the following formula (4).
0.9 × H 1 ≦ H 3 ≦ 1.1 × H 1 (4)
It is preferable to set H 3 to 0.9 × H 1 or more because a high heating rate can be obtained and temperature uniformity in the stirring vessel is excellent. Further, by setting H 3 to 1.1 × H 1 or less, heating of the dispersion liquid adhering to the gas phase part (space above the liquid level), particularly the inner wall of the stirring tank above the liquid level is suppressed, It has been found that when toner is produced, the effect of suppressing the generation of coarse powder can be obtained.
H 3 is more preferably 0.93 × H 1 to 1.05 × H 1 , further preferably 0.95 ×× H 1 to 1.0 × H 1 , and 0.97 × H 1. particularly preferably to 0.99 × H 1.
＜撹拌方法＞
本実施形態の撹拌装置は、第１液を撹拌装置の導入部から槽内に導入する工程、及び、第２液を撹拌装置の導入部から槽内に添加し、槽内の第１液と撹拌する工程をこの順で有する撹拌方法に好適に使用される。特に、第１液を導入後の槽内の液面の高さをＬ1、第２液を添加後の槽内の液面の高さをＬ2としたとき、下記式（５）及び（６）を満たすことが好ましい。
Ｈ1＜Ｌ1＜Ｈ2 （５）
Ｌ2＞Ｈ2 （６）
<Method of stirring>
The stirrer of this embodiment is a step of introducing the first liquid into the tank from the introduction part of the stirrer, and the second liquid is added into the tank from the introduction part of the stirrer, and the first liquid in the tank It is used suitably for the stirring method which has the process to stir in this order. In particular, when the liquid level in the tank after introducing the first liquid is L 1 and the liquid level in the tank after adding the second liquid is L 2 , the following formulas (5) and ( It is preferable to satisfy 6).
H 1 <L 1 <H 2 (5)
L 2 > H 2 (6)
すなわち、第１液を導入後の撹拌槽内の液面の高さＬ1が、上から２番目に位置する撹拌翼の上面高さＨ1より高く、最上部に位置する撹拌翼の下面高さＨ2よりも低く、第２液を添加後の撹拌槽内の液面の高さＬ2が、最上部に位置する撹拌翼の下面高さＨ2よりも高いことが好ましい。
Ｌ1とＬ2との間に撹拌翼を設けることによって、第２液を添加しても撹拌回転数を上げることなく十分な撹拌性を維持することが可能となる。
That is, the height L 1 of the liquid level in the stirring vessel after introducing the first liquid is higher than the upper surface height H 1 of the stirring blade located second from the top, and the lower surface height of the stirring blade located at the top. is H 2 lower than the height of the liquid surface of the agitation tank after adding the second liquid L 2 is preferably higher than the lower surface height H 2 of the stirring blade located at the top.
By providing a stirring blade between L 1 and L 2 , it is possible to maintain sufficient stirring performance without increasing the number of stirring rotations even when the second liquid is added.
＜静電荷像現像用トナーの製造方法＞
本実施形態の撹拌装置は、特に静電荷像現像用トナー（以下、単にトナーともいう。）の製造に好適に使用される。
本実施形態の撹拌装置を使用する静電荷像現像用トナーの製造方法は、結着樹脂粒子及び離型剤粒子を含む分散液（第１液）を撹拌装置の導入部から槽内に導入する工程、結着樹脂粒子及び離型剤粒子を凝集する凝集工程、並びに、結着樹脂粒子分散液（第２液）を撹拌装置の導入部から槽内に添加し、槽内の分散液と撹拌する追添加工程をこの順で含むことが好ましい。
上記の静電荷像現像用トナーの製造方法は、凝集合一法と呼ばれるものであり、そのうち、凝集工程を行うものであり、特に、樹脂粒子分散液の追添加工程を有する凝集合一法である。凝集合一法に関しては、例えば、特開２００４−１０９９３９号公報、特開２００５−１７３３１５号公報、特開２００８−０５２０２１号公報等が参照される。また、樹脂粒子分散液、離型剤分散液等の材料に関しても、これらの公報及び特開２０１１−２７８６９号公報が参照できる。
<Method for producing toner for developing electrostatic image>
The stirring device of the present embodiment is suitably used particularly for the production of a toner for developing an electrostatic image (hereinafter also simply referred to as toner).
In the method for producing an electrostatic charge image developing toner using the stirring device of the present embodiment, a dispersion liquid (first liquid) containing binder resin particles and release agent particles is introduced into the tank from the introduction portion of the stirring device. Step, agglomeration step for aggregating the binder resin particles and release agent particles, and a binder resin particle dispersion (second liquid) are added into the tank from the introduction part of the stirring device, and the dispersion and agitation in the tank are stirred. It is preferable to include additional steps to be performed in this order.
The method for producing a toner for developing an electrostatic charge image is called an agglomeration and coalescence method, of which an aggregation process is performed. is there. Regarding the aggregation and coalescence method, for example, JP-A-2004-109939, JP-A-2005-173315, JP-A-2008-052021, and the like are referred to. Further, these materials and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-27869 can also be referred to regarding materials such as a resin particle dispersion and a release agent dispersion.
以下、トナーの各種材料について説明する。
〔離型剤〕
本実施形態のトナーは離型剤を含有することが好ましい。
前記離型剤としては、公知のトナー用の離型剤を利用してもよく、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類；オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類；カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等の植物系ワックス；ミツロウのごとき動物系ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の鉱物系、石油系のワックス、及びそれらの変性物などが挙げられる。
Hereinafter, various materials of the toner will be described.
〔Release agent〕
The toner of the exemplary embodiment preferably contains a release agent.
As the release agent, known release agents for toner may be used. For example, low molecular weight polyolefins such as polyethylene, polypropylene, polybutene; oleic acid amide, erucic acid amide, ricinoleic acid amide, stearic acid Fatty acid amides such as amides; plant waxes such as carnauba wax, rice wax, candelilla wax, tree wax, jojoba oil; animal waxes such as beeswax; montan wax, ozokerite, ceresin, paraffin wax, microcrystalline wax, Examples thereof include mineral-based petroleum such as Fischer-Tropsch wax, petroleum-based wax, and modified products thereof.
トナー粒子中の離型剤の含有量は、０．５重量％以上５０重量％以下の範囲が好ましく、１重量％以上３０重量％以下の範囲内がより好ましく、５重量％以上１５重量％以下の範囲が更に好ましい。 The content of the release agent in the toner particles is preferably in the range of 0.5 wt% to 50 wt%, more preferably in the range of 1 wt% to 30 wt%, and more preferably 5 wt% to 15 wt%. The range of is more preferable.
〔結着樹脂〕
本実施形態のトナーに用いる結着樹脂としては特に制限はない。
本実施形態のトナーは、公知の結着樹脂が用いられ、結着樹脂は１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
使用される結着樹脂の分子量は特に限定されるものではない。
トナーを乳化凝集法を利用して製造する場合は、重量平均分子量（Ｍｗ）の高い非晶性樹脂（高分子量成分）と重量平均分子量の低い非晶性樹脂（低分子量成分）とを用いることも好適である。
[Binder resin]
The binder resin used for the toner of the present embodiment is not particularly limited.
For the toner of the present exemplary embodiment, a known binder resin is used, and the binder resin may be used alone or in combination of two or more.
The molecular weight of the binder resin used is not particularly limited.
When the toner is produced using the emulsion aggregation method, an amorphous resin (high molecular weight component) having a high weight average molecular weight (Mw) and an amorphous resin (low molecular weight component) having a low weight average molecular weight are used. Is also suitable.
この場合、高分子量成分のＭｗは３０，０００以上３００，０００以下であることが好ましく、３０，０００以上２００，０００以下であることがより好ましく、３５，０００以上１５０，０００以下であることが更に好ましい。
一方、低分子量成分のＭｗは、８，０００以上２５，０００以下であることが好ましく、８，０００以上２２，０００以下であることがより好ましく、９，０００以上２０，０００以下であることが更に好ましい。
重量平均分子量（Ｍｗ）はゲル・パーミエーション・クロマトグラフィ（ＧＰＣ）分析による標準ポリスチレン換算値が用いられる。
In this case, the Mw of the high molecular weight component is preferably 30,000 or more and 300,000 or less, more preferably 30,000 or more and 200,000 or less, and 35,000 or more and 150,000 or less. Further preferred.
On the other hand, the Mw of the low molecular weight component is preferably from 8,000 to 25,000, more preferably from 8,000 to 22,000, and from 9,000 to 20,000. Further preferred.
As the weight average molecular weight (Mw), a standard polystyrene conversion value by gel permeation chromatography (GPC) analysis is used.
なお、上述したように高分子量成分と低分子量成分を混合して使用する場合、両者の配合比率（高分子量成分／低分子量成分）は、３５／６５乃至９５／５の範囲が好ましく、４０／６０乃至９０／１０の範囲がより好ましく、５０／５０乃至８５／１５の範囲が更に好ましい。 As described above, when a high molecular weight component and a low molecular weight component are mixed and used, the blending ratio (high molecular weight component / low molecular weight component) of both is preferably in the range of 35/65 to 95/5, The range of 60 to 90/10 is more preferable, and the range of 50/50 to 85/15 is still more preferable.
結着樹脂としては、ポリエステル樹脂が好ましく例示され、結着樹脂がポリエステル樹脂である場合、重合性単量体は、縮重合により重合する。重合性単量体としては、ポリカルボン酸及びそのエステル又は酸無水物、並びに、ポリオールが例示され、ポリエステル樹脂の原料として公知の化合物から適宜選択すればよい。また、ポリエステル樹脂としては、結晶性ポリエステル樹脂及び非晶性ポリエステルのいずれを使用してもよく特に限定されないが、少なくとも非晶性ポリエステル樹脂を含有することが好ましい。縮重合用の触媒としては公知のものを使用してもよく、具体例としては、チタンテトラブトキサイド、ジブチルスズオキサイド、二酸化ゲルマニウム、三酸化アンチモン、酢酸スズ、酢酸亜鉛、二硫化スズ等が挙げられる。
結着樹脂が、ビニル系樹脂である場合、重合性単量体は、ラジカル重合により重合する。重合性単量体は、エチレン性不飽和結合、好ましくはビニル基を有する公知の化合物から適宜選択すればよい。
A polyester resin is preferably exemplified as the binder resin. When the binder resin is a polyester resin, the polymerizable monomer is polymerized by condensation polymerization. Examples of the polymerizable monomer include polycarboxylic acids and esters or acid anhydrides thereof, and polyols, and may be appropriately selected from known compounds as raw materials for polyester resins. Moreover, as a polyester resin, any of a crystalline polyester resin and an amorphous polyester may be used, and it is not particularly limited, but it is preferable to contain at least an amorphous polyester resin. Known catalysts may be used for the condensation polymerization, and specific examples include titanium tetrabutoxide, dibutyltin oxide, germanium dioxide, antimony trioxide, tin acetate, zinc acetate, tin disulfide and the like. .
When the binder resin is a vinyl resin, the polymerizable monomer is polymerized by radical polymerization. The polymerizable monomer may be appropriately selected from known compounds having an ethylenically unsaturated bond, preferably a vinyl group.
結着樹脂に用いる公知の樹脂として、具体的には、例えばスチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘキシル等のアクリル系単量体；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸２−エチルヘキシル等のメタクリル系単量体；更にアクリル酸、メタクリル酸、スチレンスルフォン酸ナトリウム等のエチレン系不飽和酸単量体；更にアクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類；ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類；ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類；エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのオレフィン類単量体の単独重合体、それらの単量体を２種以上組み合せた共重合体、又はそれらの混合物、更には、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂等、非ビニル縮合系樹脂、又は、それらと前記ビニル系樹脂との混合物、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等が用いられる。
これらの中でも、ポリエステル樹脂又はスチレン類、アクリル系単量体、メタクリル系単量体、エチレン系不飽和酸単量体等のラジカル重合性化合物の共重合体が好ましく、ポリエステル樹脂が特に好ましい。
Specific examples of known resins used for the binder resin include styrenes such as styrene, parachlorostyrene, and α-methylstyrene; methyl acrylate, ethyl acrylate, n-propyl acrylate, butyl acrylate, acrylic Acrylic monomers such as lauryl acrylate and 2-ethylhexyl acrylate; methacrylic monomers such as methyl methacrylate, ethyl methacrylate, n-propyl methacrylate, lauryl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate; and acrylic acid Ethylenically unsaturated acid monomers such as methacrylic acid and sodium styrenesulfonate; vinyl nitriles such as acrylonitrile and methacrylonitrile; vinyl ethers such as vinyl methyl ether and vinyl isobutyl ether; vinyl methyl ketone and vinyl ethyl ketone , Vinyl ketones such as nylisopropenyl ketone; homopolymers of olefin monomers such as ethylene, propylene, butadiene, copolymers of two or more of these monomers, or mixtures thereof, and epoxy Resin, polyester resin, polyurethane resin, polyamide resin, cellulose resin, polyether resin, etc., non-vinyl condensation resin, or a mixture of them with the vinyl resin, and vinyl monomers are polymerized in the presence of these resins. The graft polymer obtained by the above is used.
Among these, polyester resins or copolymers of radically polymerizable compounds such as styrenes, acrylic monomers, methacrylic monomers, and ethylenically unsaturated acid monomers are preferable, and polyester resins are particularly preferable.
なお後述するように、本実施形態のトナーを乳化凝集法により作製する場合、結着樹脂は樹脂粒子分散液として調製される。樹脂粒子分散液は、乳化重合法及びそれに類似する不均一分散系における重合法で容易に得られる。また樹脂粒子分散液は、予め溶液重合法や隗状重合法等により重合した重合体をその重合体が溶解しない溶媒中へ安定剤と共に添加して機械的に混合分散する方法などにより得られる。 As will be described later, when the toner of this embodiment is produced by an emulsion aggregation method, the binder resin is prepared as a resin particle dispersion. The resin particle dispersion can be easily obtained by an emulsion polymerization method and a polymerization method similar to a heterogeneous dispersion system. The resin particle dispersion is obtained by a method in which a polymer polymerized in advance by a solution polymerization method, a cage polymerization method, or the like is added to a solvent in which the polymer is not dissolved together with a stabilizer and mechanically mixed and dispersed.
例えば、ビニル系樹脂を合成する場合、イオン性界面活性剤などを用い、乳化重合法やシード重合法により、樹脂粒子分散液を作製する。
ここで用いる界面活性剤は、例えば硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン界面活性剤；アミン塩型、４級アンモニウム塩型等のカチオン系界面活性剤；ポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、アルキルアルコールエチレンオキサイド付加物系、多価アルコール系等の非イオン性界面活性剤、及び、種々のグラフトポリマー等が挙げられるが、特に制限されるものではない。
For example, when a vinyl resin is synthesized, a resin particle dispersion is prepared by an emulsion polymerization method or a seed polymerization method using an ionic surfactant or the like.
Examples of the surfactant used herein include anionic surfactants such as sulfate ester, sulfonate, phosphate, and soap; cationic surfactants such as amine salt type and quaternary ammonium salt type; Nonionic surfactants such as polyethylene glycols, alkylphenol ethylene oxide adducts, alkyl alcohol ethylene oxide adducts, polyhydric alcohols, and various graft polymers, etc., are not particularly limited. Absent.
−着色剤−
本実施形態のトナーは着色剤を含有することが好ましい。
本実施形態に用いられる着色剤としては、例えばカーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアンカーミン３Ｂ、ブリリアンカーミン６Ｂ、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンＢレーキ、レーキレッドＣ、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオクサレートなどの種々の顔料や、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアゾール系などの各種染料などを１種又は２種以上を併せて使用してもよい。
-Colorant-
The toner of the exemplary embodiment preferably contains a colorant.
Examples of the colorant used in the present embodiment include carbon black, chrome yellow, hansa yellow, benzidine yellow, sren yellow, quinoline yellow, permanent orange GTR, pyrazolone orange, vulcan orange, watch young red, permanent red, and brilliantamine 3B. , Brilliantamine 6B, Dupont Oil Red, Pyrazolone Red, Resol Red, Rhodamine B Lake, Lake Red C, Rose Bengal, Aniline Blue, Ultramarine Blue, Calco Oil Blue, Methylene Blue Chloride, Phthalocyanine Blue, Phthalocyanine Green, Malachite Green Oxalate Various pigments such as acridine, xanthene, azo, benzoquinone, azine, anthraquino 1 type or 2 or more types of various dyes such as thioindico, dioxazine, thiazine, azomethine, indico, phthalocyanine, aniline black, polymethine, triphenylmethane, diphenylmethane, and thiazole You may use together.
また、着色剤は、ロジン、ポリマー等により表面改質処理したものも利用される。表面改質処理がなされた着色剤は、着色剤分散液中で安定化されており、着色剤が着色剤分散液中で所望の平均粒径に分散された後、樹脂粒子分散液との混合時、凝集粒子形成工程等においても着色剤同士が凝集することがなく、良好な分散状態を維持される点で有利である。一方、過剰な表面改質処理がなされた着色剤は、凝集粒子形成工程において樹脂粒子と凝集せずに遊離してしまうことがある。このため、前記表面改質処理は、選択した最適な条件下で行われる。
なお着色剤の表面処理に用いるポリマーとしては、例えばアクリロニトリル重合体、メチルメタクリレート重合体等が挙げられる。
表面改質の条件としては、一般に、着色剤（顔料）存在下にモノマーを重合させる重合法、ポリマー溶液中に着色剤（顔料）を分散させ、該ポリマーの溶解度を低下させて着色剤（顔料）表面に析出させる相分離法等が用いられる。
In addition, a colorant that has been surface-modified with rosin, polymer, or the like is also used. The surface-modified colorant is stabilized in the colorant dispersion, and after the colorant is dispersed to the desired average particle size in the colorant dispersion, it is mixed with the resin particle dispersion. At this time, it is advantageous in that the colorant does not aggregate in the aggregated particle forming process and the like, and a good dispersion state is maintained. On the other hand, the colorant that has been subjected to an excessive surface modification treatment may be released without being aggregated with the resin particles in the aggregated particle forming step. For this reason, the surface modification treatment is performed under selected optimum conditions.
Examples of the polymer used for the surface treatment of the colorant include acrylonitrile polymer and methyl methacrylate polymer.
The conditions for surface modification are generally a polymerization method in which a monomer is polymerized in the presence of a colorant (pigment), a colorant (pigment) is dispersed in a polymer solution, and the solubility of the polymer is lowered to reduce the colorant (pigment). ) A phase separation method that precipitates on the surface is used.
着色剤の含有量は、トナー粒子全体に対し、１重量％以上２０重量％以下の範囲であることが好ましい。 The content of the colorant is preferably in the range of 1% by weight to 20% by weight with respect to the whole toner particles.
−その他の添加成分−
本実施形態のトナーを磁性トナーとして用いる場合は、磁性粉を含有させる。ここで使用する磁性粉としては、例えばフェライトやマグネタイト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、合金又はこれら金属を含む化合物などが挙げられる。更に必要に応じて、４級アンモニウム塩、ニグロシン系化合物やトリフェニルメタン系顔料など、通常使用される種々の帯電制御剤を添加してもよい。
-Other additive components-
When the toner of this embodiment is used as a magnetic toner, magnetic powder is contained. Examples of the magnetic powder used here include metals such as ferrite, magnetite, reduced iron, cobalt, nickel, and manganese, alloys, and compounds containing these metals. Further, various charge control agents that are usually used, such as quaternary ammonium salts, nigrosine compounds and triphenylmethane pigments, may be added as necessary.
本実施形態のトナーには、必要に応じて無機粒子を内添させてもよい。中心粒子が５ｎｍ以上３０ｎｍ以下の無機粒子と、中心粒子径が３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である無機粒子とが、トナーに対して０．５重量％以上１０重量％以下の範囲で含有されることが、耐久性の点でより好ましい。
前記無機粒子は、例えばシリカ、疎水化処理シリカ、酸化チタン、アルミナ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウム、コロイダルシリカ、カチオン表面処理コロイダルシリカ、アニオン表面処理コロイダルシリカ等が用いられる。これらの無機粒子は、予め超音波分散機などを用いてイオン性界面活性剤の存在下分散処理されるが、この分散処理が不要なコロイダルシリカの使用がより好ましい。
前記無機粒子の添加量が上記範囲内にあると、オイルレス定着における剥離性に優れ、また曳糸性にも優れる。また、トナー溶融時の流動性の低下が抑制され、画像の光沢に優れる。
The toner of this embodiment may be internally added with inorganic particles as necessary. The inorganic particles having a center particle of 5 nm or more and 30 nm or less and the inorganic particle having a center particle diameter of 30 nm or more and 100 nm or less are contained in a range of 0.5 wt% or more and 10 wt% or less with respect to the toner. More preferable in terms of durability.
Examples of the inorganic particles include silica, hydrophobized silica, titanium oxide, alumina, calcium carbonate, magnesium carbonate, tricalcium phosphate, colloidal silica, cationic surface-treated colloidal silica, and anion surface-treated colloidal silica. These inorganic particles are dispersed in advance in the presence of an ionic surfactant using an ultrasonic disperser or the like, and it is more preferable to use colloidal silica which does not require this dispersion treatment.
When the added amount of the inorganic particles is within the above range, the releasability in oilless fixing is excellent, and the spinnability is also excellent. In addition, a decrease in fluidity when the toner is melted is suppressed, and the gloss of the image is excellent.
−添加剤（外添剤）−
本実施形態の静電荷像現像用トナーには、公知の添加剤（外添剤）を外添してもよい。
外添剤としては例えばシリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウムなどの無機粒子が利用される。例えば、流動性助剤やクリーニング助剤としてはシリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウムなどの無機粒子や、ビニル系樹脂、ポリエステル、シリコーンなどの樹脂粒子が利用される。外添剤の添加方法は特に限定されないが、乾燥状態で剪断力を加えてトナー粒子表面に添加してもよい。
-Additives (external additives)-
A known additive (external additive) may be externally added to the electrostatic image developing toner of the exemplary embodiment.
As the external additive, inorganic particles such as silica, alumina, titania, calcium carbonate, magnesium carbonate, and tricalcium phosphate are used. For example, as fluidity aids and cleaning aids, inorganic particles such as silica, alumina, titania and calcium carbonate, and resin particles such as vinyl resin, polyester and silicone are used. The method for adding the external additive is not particularly limited, but may be added to the toner particle surface by applying a shearing force in a dry state.
以下、上述した静電荷像現像用トナーの製造方法の、それぞれの工程について詳述する。
第１液を撹拌装置の導入部から槽内に導入する工程は、樹脂粒子及び離型剤粒子を含む分散液を槽内に導入する工程である。なお、樹脂粒子分散液及び離型剤粒子分散液を別々に導入してもよく、樹脂粒子及び離型剤粒子を含む分散液を導入してもよく、特に限定されない。
前記第１液は、更に、着色剤粒子を含有していてもよく、また、別途着色剤粒子分散液を槽内に導入してもよい。また、前記第１液は、凝集剤を含有することが好ましい。
凝集剤としては界面活性剤の他、無機塩、２価以上の金属塩を好適に用いることができる。特に金属塩を用いる場合、凝集性制御及びトナー帯電性の特性において好ましい。
Hereinafter, each process of the manufacturing method of the electrostatic image developing toner described above will be described in detail.
The step of introducing the first liquid into the tank from the introduction part of the stirring device is a process of introducing a dispersion liquid containing resin particles and release agent particles into the tank. The resin particle dispersion and the release agent particle dispersion may be introduced separately, or a dispersion containing the resin particles and the release agent particles may be introduced, and is not particularly limited.
The first liquid may further contain colorant particles, or a separate colorant particle dispersion may be introduced into the tank. The first liquid preferably contains a flocculant.
As the aggregating agent, besides a surfactant, an inorganic salt or a divalent or higher-valent metal salt can be suitably used. In particular, when a metal salt is used, it is preferable in terms of aggregation control and toner charging characteristics.
第１液を撹拌することで、少なくとも樹脂粒子及び離型剤粒子を含む凝集粒子を形成する。凝集工程では、昇温しながら所望の滞留時間を確保することで、狭い粒度分布を有する凝集粒子を成長させることが好ましい。
図１に示す撹拌装置１００では、凝集工程において撹拌翼を回転させ、ジャケットに熱媒を流通させながら、分散液（第１液）を昇温させる。この際、最上部に位置する撹拌翼は液面より上部に位置し、それ以外の撹拌翼（上から２番目以降に位置する撹拌翼）は分散液内部に位置することが好ましい。
Aggregating particles containing at least resin particles and release agent particles are formed by stirring the first liquid. In the aggregating step, it is preferable to grow agglomerated particles having a narrow particle size distribution by securing a desired residence time while raising the temperature.
In the
凝集工程において、３０℃〜４０℃までの区間の昇温速度は、平均値で０．１℃／ｍｉｎ〜５℃／ｍｉｎであることが好ましく、より好ましくは１℃／ｍｉｎ〜３℃／ｍｉｎである。昇温速度が０．１℃／ｍｉｎ以上であると、粒径成長速度が速く、所望の粒径に到達した際の凝集温度が適切であり、凝集粒子が安定であり、粒度分布が良好である。また、５℃／ｍｉｎ以下であると、凝集力が過度に強くなるために生じる粗粉の増加が抑制され、良好な粒度分布が得られる。また、最終到達温度は使用する樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）未満とすることが好ましい。Ｔｇ以下であると、凝集粒子間の凝集が適度に促進され、粗粉量が抑制される。なお、使用する樹脂のＴｇ近傍に昇温した際に粒径が目標値に満たない場合は、Ｔｇ近傍で一定値に制御することが好ましい。
また、ジャケットを流通させる熱媒の最高温度は、使用する樹脂の（Ｔｇ＋５）℃以下が好ましい。（Ｔｇ＋５）℃を以下であると、槽内壁面での融着が抑制され、粗粉量が抑制される。
In the aggregation step, the temperature increase rate in the section from 30 ° C. to 40 ° C. is preferably 0.1 ° C./min to 5 ° C./min on average, more preferably 1 ° C./min to 3 ° C./min. It is. When the heating rate is 0.1 ° C./min or more, the particle size growth rate is fast, the aggregation temperature when the desired particle size is reached is appropriate, the aggregated particles are stable, and the particle size distribution is good. is there. Moreover, when it is 5 degrees C / min or less, the increase of the coarse powder which arises because cohesion force becomes strong too much is suppressed, and favorable particle size distribution is obtained. Moreover, it is preferable that final ultimate temperature shall be less than the glass transition temperature (Tg) of resin to be used. When it is Tg or less, aggregation between the aggregated particles is moderately promoted, and the amount of coarse powder is suppressed. In addition, when the particle size is less than the target value when the temperature is raised near the Tg of the resin to be used, it is preferable to control to a constant value near the Tg.
Moreover, the maximum temperature of the heat medium which distribute | circulates a jacket has preferable (Tg + 5) degree C or less of resin to be used. When (Tg + 5) ° C. is below, fusion on the inner wall surface of the tank is suppressed, and the amount of coarse powder is suppressed.
凝集工程において、撹拌は撹拌不良が生じないよう、全体が流動する状態となるようにすることが好ましい。具体的には、単位体積あたりの撹拌所要動力が０．５〜２０ｋＷ／ｍ3であることが好ましい。０．５ｋＷ／ｍ3以上であると、壁面の滞留量が減少し、良好な粒度分布が得られる。２０ｋＷ／ｍ3以下であると、凝集粒子が解砕せず、良好な粒径成長速度が得られる。 In the agglomeration step, it is preferable that the agitation is performed so that the whole is fluidized so as not to cause a poor agitation. Specifically, the power required for stirring per unit volume is preferably 0.5 to 20 kW / m 3 . When it is 0.5 kW / m 3 or more, the amount of wall surface retention decreases and a good particle size distribution is obtained. When it is 20 kW / m 3 or less, the aggregated particles are not crushed and a good particle size growth rate is obtained.
次に、凝集粒子が形成された前記分散液中に、第２の結着樹脂粒子分散液（第２液）を追添加し、前記凝集粒子表面に第２の結着樹脂を付着させて被覆層を形成する。ここで、第２液の結着樹脂粒子分散液中の結着樹脂粒子は、第１液が含有する結着樹脂粒子と同一でも異なっていてもよく、特に限定されない。
第２液の添加速度は、特に限定されないが、添加時間を５分以下とすることが好ましい。添加時間が５分以下であると、最上部に位置する撹拌翼４を液面が通過する際の分散液の飛散が抑制され、良好な粒度分布が得られる。なお、該飛散した分散液が気相部の壁面に付着すると、粗粉が発生し、粒度分布を悪化させる原因となる場合がある。第２液の追添加後に、液面は最上部に位置する撹拌翼の下面高さよりも高いことが好ましく、最上部に位置する撹拌翼の上面高さよりも高いことがより好ましい。この場合、最上部に位置する撹拌翼４の効果により良好な撹拌状態を得ることができ、結果として被覆粒子を均一に凝集粒子（核粒子）に付着させることができ、ワックスの表面露出を抑制することができる。
Next, a second binder resin particle dispersion (second liquid) is additionally added to the dispersion in which the aggregated particles are formed, and the second binder resin is adhered to the surface of the aggregated particles for coating. Form a layer. Here, the binder resin particles in the binder resin particle dispersion of the second liquid may be the same as or different from the binder resin particles contained in the first liquid, and are not particularly limited.
The addition rate of the second liquid is not particularly limited, but the addition time is preferably 5 minutes or less. When the addition time is 5 minutes or less, scattering of the dispersion liquid when the liquid surface passes through the
上述したように、伝熱部の最上部の高さＨ3は０．９０×Ｈ1〜１．１×Ｈ1とすることが好ましい。０．９×Ｈ1以上であると、速い昇温速度が得られる。また、１．１×Ｈ1以下であると、凝集工程中に気相部に飛散した分散液の加熱が抑制され、該加熱による粗粉の発生が抑制されるので好ましい。 As described above, the height H 3 at the top of the heat transfer section is preferably 0.90 × H 1 to 1.1 × H 1 . When it is 0.9 × H 1 or more, a fast temperature increase rate can be obtained. Moreover, it is preferable for it to be 1.1 × H 1 or less because heating of the dispersion dispersed in the gas phase during the agglomeration step is suppressed, and generation of coarse powder due to the heating is suppressed.
本実施形態の撹拌装置を使用して静電荷像現像用トナーを作製した場合、粒度分布が狭く、かつ、表面への離型剤の露出が抑制されたトナーが得られるので好ましい。 When the toner for developing an electrostatic image is produced using the stirring device of this embodiment, it is preferable because a toner having a narrow particle size distribution and suppressing the exposure of the release agent to the surface can be obtained.
また、上述の追添加工程後、樹脂のＴｇ近傍で一定時間撹拌し、凝集粒子の表面に第２液の含有する樹脂粒子（被覆粒子）を付着させる。その後、ｐＨを変化させることでトナー中間体を得る。合一工程は、同一の撹拌装置で行ってもよいが、トナー中間体を含む撹拌槽中の液体を別の撹拌装置を用いて加熱撹拌し、合一工程を行うことが好ましい。
また、合一工程後のトナー粒子分散液を洗浄乾燥し、乾燥トナーを得ることが好ましい。
乾燥トナーは更に必要に応じて外添処理されて静電荷像現像用トナーが製造される。
Moreover, after the above-described additional addition step, the resin particles (coated particles) contained in the second liquid are adhered to the surface of the aggregated particles by stirring for a certain time in the vicinity of the Tg of the resin. Thereafter, the toner intermediate is obtained by changing the pH. The coalescence step may be performed with the same agitation device, but it is preferable to perform the coalescence step by heating and stirring the liquid in the agitation tank containing the toner intermediate using another agitation device.
Further, it is preferable to obtain a dry toner by washing and drying the toner particle dispersion liquid after the coalescence process.
The dry toner is further externally added as necessary to produce an electrostatic charge image developing toner.
以下、実施例及び比較例を参照して本実施態様を更に説明するが、本実施態様は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
なお、以下の実施例において、「％」及び「部」は、特に断りのない限り、「重量％」及び「重量部」を意味する。
Hereinafter, although this embodiment is further demonstrated with reference to an Example and a comparative example, this embodiment is not limited to the following Examples at all.
In the following examples, “%” and “part” mean “% by weight” and “part by weight” unless otherwise specified.
（測定方法）
＜トナー表面上のワックス量の測定＞
トナー表面上のワックス量は線光電子分光（ＪＰＳ−９０００：日本電子（株）製）を用い、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）により、炭素原子由来の１Ｓ軌道電子（Ｃ１Ｓ）の測定を行い、これをワックス由来のＣ１Ｓピークとワックス以外のＣ１Ｓピークに分離することにより表面ワックス量の定量を行った。
(Measuring method)
<Measurement of wax amount on toner surface>
The amount of wax on the toner surface is measured using linear photoelectron spectroscopy (JPS-9000: manufactured by JEOL Ltd.), and by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), 1S orbital electrons (C1S) derived from carbon atoms are measured. By separating this into a C1S peak derived from wax and a C1S peak other than wax, the amount of surface wax was quantified.
＜Ｄ５０ｖ、上ＧＳＤｖ、下ＧＳＤｐ、粒径１５μｍ以上の粒子割合の測定＞
本発明におけるＤ５０ｖ、上ＧＳＤｖ、下ＧＳＤｐ、粒径１５μｍ以上の粒子割合の測定方法ついて述べる。
測定装置としてはコールターマルチサイザー−ＩＩ型（ベックマン−コールター社製）を用い、電解液はＩＳＯＴＯＮ−ＩＩ（ベックマン−コールター社製）を使用した。
測定法としては分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムの５％水溶液２ｍｌ中に測定試料を１．０ｍｇ加えた。これを前記電解液１００ｍｌ中に添加して試料を懸濁した電解液を作製した。
試料を懸濁した電解液は超音波分散器で１分間分散処理を行い、前記コールターマルチサイザー−ＩＩ型により、アパーチャー径として５０μｍアパーチャーを用いて１〜３０μｍの粒子の粒度分布を測定してＤ５０ｖ、上ＧＳＤｖ、下ＧＳＤｐ、粒径１５μｍ以上の粒子割合を求めた。測定する粒子数は５０，０００であった。
より具体的には測定された粒度分布を分割された粒度範囲（チャンネル）に対し、体積、数、それぞれに小径側から累積分布を描き、累積１６％となる粒径を、それぞれＤ１６ｖ及びＤ１６ｐと定義し、累積５０％となる粒径をＤ５０ｖ及びＤ５０ｐと定義した。更に、同様に累積８４％となる粒径をＤ８４ｖ及びＤ８４ｐと定義した。上ＧＳＤｖはＤ８４ｖ／Ｄ５０ｖ、下ＧＳＤｐはＤ１６ｐ／Ｄ５０ｐ、粒径１５μｍ以上の粒子割合は体積基準で粒径１５μｍ以上となる割合をしめすものである。なお上記分割された粒度範囲（チャンネル）には１５μｍが丁度境になるとは限らないため、その場合には次のような方法で粒径１５μｍ以上となる割合を求めた。
１５μｍを含むチャンネルがＸμｍからＹμｍであり（Ｘ＜Ｙ）、Ｘμｍを超える粒子がＡ％（すなわち、Ｘμｍにおける累積が（１００−Ａ）％）、Ｙμｍを超える粒子がＢ％（すなわち、Ｙμｍにおける累積が（１００−Ｂ）％）の場合、１５μｍ以上となる割合は、
Ａ−｛（Ａ−Ｂ）×（１５−Ｘ）／（Ｙ−Ｘ）｝
となる。
より具体的には１２.４μｍから１６μｍのチャンネルがあるとして、このチャンネルよりも大きい範囲（つまり１６μｍまで）の累積が１．５％、このチャンネルを加えた累積が３．６％とすると
３．６−（３．６−１．５）×（１５−１２．４）/（１６−１２．４）＝２．１％
となる。
<D50v, upper GSDv, lower GSDp, measurement of the proportion of particles having a particle size of 15 μm or more>
A method for measuring the ratio of D50v, upper GSDv, lower GSDp, and a particle size of 15 μm or more in the present invention will be described.
A Coulter Multisizer-II type (manufactured by Beckman-Coulter) was used as the measuring apparatus, and ISOTON-II (manufactured by Beckman-Coulter) was used as the electrolyte.
As a measurement method, 1.0 mg of a measurement sample was added to 2 ml of a 5% aqueous solution of a surfactant, preferably sodium alkylbenzenesulfonate as a dispersant. This was added to 100 ml of the electrolytic solution to prepare an electrolytic solution in which the sample was suspended.
The electrolytic solution in which the sample was suspended was subjected to a dispersion treatment with an ultrasonic disperser for 1 minute, and a particle size distribution of 1 to 30 μm particles was measured using the Coulter Multisizer-II type with an aperture diameter of 50 μm to obtain D50v. , Upper GSDv, lower GSDp, and the proportion of particles having a particle size of 15 μm or more. The number of particles to be measured was 50,000.
More specifically, with respect to the particle size range (channel) obtained by dividing the measured particle size distribution, a cumulative distribution is drawn from the small diameter side to each of the volume and number, and the particle diameters that become 16% cumulative are D16v and D16p, respectively. Defined and defined as 50% and D50p particle diameters with a cumulative 50%. Further, similarly, the particle diameters with a cumulative 84% were defined as D84v and D84p. The upper GSDv is D84v / D50v, the lower GSDp is D16p / D50p, and the proportion of particles having a particle size of 15 μm or more indicates the proportion of the particle size of 15 μm or more on a volume basis. Note that 15 μm is not always the boundary in the divided particle size range (channel). In that case, the ratio of the particle size of 15 μm or more was determined by the following method.
Channels containing 15 μm are from X μm to Y μm (X <Y), particles above X μm are A% (ie, cumulative at X μm is (100-A)%), particles above Y μm are B% (ie, at Y μm) When the accumulation is (100-B)%), the ratio of 15 μm or more is
A-{(A−B) × (15−X) / (Y−X)}
It becomes.
More specifically, assuming that there is a channel of 12.4 μm to 16 μm, the accumulation in a larger range than this channel (that is, up to 16 μm) is 1.5%, and the accumulation including this channel is 3.6%. 6- (3.6-1.5) × (15-12.4) / (16-12.4) = 2.1%
It becomes.
（トナーの作製）
＜樹脂粒子分散液１の作製＞
加熱乾燥した二口フラスコに、ポリオキシエチレン（２，０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン１０モル部と、ポリオキシプロピレン（２，２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン９０モル部と、テレフタル酸１０モル部と、フマル酸６７モル部と、ｎ−ドデセニルコハク酸３モル部と、トリメリット酸２０モル部と、これらの酸成分（テレフタル酸、ｎ−ドデセニルコハク酸、トリメリット酸、フマル酸の合計モル数）に対して０．０５モル部のジブチル錫オキサイドとを入れ、容器内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ち昇温した後、１５０℃〜２３０℃で１２時間から２０時間共縮重合反応させ、その後、２１０℃〜２５０℃で徐々に減圧して、非結晶性ポリエステル樹脂を合成した。この樹脂の重量平均分子量Ｍｗは５５，０００、ガラス転移温度Ｔｇは５５℃であった。
次いで、高温・高圧乳化装置（キャビトロンＣＤ１０１０、スリット：０．４ｍｍ）の乳化タンクに、得られた非結晶性ポリエステル樹脂３，０００部、イオン交換水１０，０００部、界面活性剤ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム９０部を投入した後、１３０℃に加熱溶融後、１１０℃で流量３Ｌ／ｍにて１０，０００回転で３０分間分散させ、冷却タンクを通過させて非結晶性樹脂粒子分散液（高温・高圧乳化装置（キャビトロンＣＤ１０１０ スリット０．４ｍｍ）を回収し、分散樹脂粒子の体積平均粒径が１５０ｎｍの非結晶性樹脂粒子分散液１を得た。固形分濃度は、４０ｗｔ％であった。
分散樹脂粒子の粒径測定には、マイクロトラック（日機装（株）製、マイクロトラックＵＰＡ９３４０）を用いた。樹脂の分子量は、ＴＨＦ可溶物を、東ソー（株）製ＧＰＣ・ＨＬＣ−８１２０、東ソー（株）製カラム・ＴＳＫｇｅｌ ＳｕｐｅｒＨＭ−Ｍ（１５ｃｍ）を使用し、ＴＨＦ溶媒で測定し、単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲線を使用して分子量を算出したものである。樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）は、示差走査熱量計ＤＳＣ−５０（（株）島津製作所製）を用いた示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により求めた。固形分濃度は、水分率計ＭＡ３５（ザルトリウス・メカトロニクス・ジャパン（株）製）を用いて求めた。
(Production of toner)
<Preparation of resin particle dispersion 1>
To a heat-dried two-necked flask, 10 mol parts of polyoxyethylene (2,0) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane and polyoxypropylene (2,2) -2,2-bis (4 -Hydroxyphenyl) propane 90 mol part,
Next, 3,000 parts of the obtained non-crystalline polyester resin, 10,000 parts of ion-exchanged water, surfactant dodecylbenzene sulfonic acid are added to the emulsification tank of a high-temperature / high-pressure emulsifier (Cabitron CD1010, slit: 0.4 mm). After adding 90 parts of sodium, the mixture was heated and melted to 130 ° C., dispersed at 110 ° C. at a flow rate of 3 L / m for 30 minutes at 10,000 rotations, passed through a cooling tank, and a non-crystalline resin particle dispersion (high temperature. A high-pressure emulsifier (Cabitron CD1010 slit 0.4 mm) was recovered to obtain amorphous resin particle dispersion 1 having a volume average particle diameter of dispersed resin particles of 150 nm, and the solid content concentration was 40 wt%.
Microtrac (manufactured by Nikkiso Co., Ltd., Microtrac UPA9340) was used to measure the particle diameter of the dispersed resin particles. The molecular weight of the resin was measured with a THF solvent using a GPC / HLC-8120 manufactured by Tosoh Corporation, a column / TSKgel SuperHM-M (15 cm) manufactured by Tosoh Corporation, and a monodisperse polystyrene standard. This is a molecular weight calculated using a molecular weight calibration curve prepared from a sample. The glass transition point (Tg) of the resin was determined by differential scanning calorimetry (DSC) using a differential scanning calorimeter DSC-50 (manufactured by Shimadzu Corporation). The solid content concentration was determined using a moisture meter MA35 (manufactured by Sartorius Mechatronics Japan Co., Ltd.).
＜顔料分散液１の作製＞
カーボンブラック（キャボット社製、モーガルＬ）５０重量部、アニオン性界面活性剤（第一工業製薬（株）製、ネオゲンＲＫ）６重量部、イオン交換水２００重量部、上記成分を常温にて十分混合した後、分散機で６０分間分散し、体積平均粒径（Ｄ５０ｖ）が２００ｎｍの顔料分散液１を得た。固形分濃度は、２０ｗ％であった。
<Preparation of pigment dispersion 1>
50 parts by weight of carbon black (manufactured by Cabot, Mogal L), 6 parts by weight of an anionic surfactant (manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., Neogen RK), 200 parts by weight of ion-exchanged water, the above components are sufficient at room temperature After mixing, the mixture was dispersed with a disperser for 60 minutes to obtain Pigment Dispersion Liquid 1 having a volume average particle diameter (D50v) of 200 nm. The solid content concentration was 20 w%.
＜離型剤分散液１の作製＞
パラフィンワックス（日本精蝋（株）製、ＨＮＰ０１９０、融点８５℃）５０重量部、アニオン性界面活性剤（第一工業製薬（株）製、ネオゲンＲ）３重量部、イオン交換水１５０重量部、上記成分を混合し１２０℃に加熱した後、圧力吐出型ホモジナイザ（ゴーリン社製、高圧ホモジナイザ）に通して分散処理を行い、体積平均粒径（Ｄ５０ｖ）が２００ｎｍの離型剤分散液１を得た。固形分濃度は、２０ｗｔ％であった。
<Preparation of release agent dispersion 1>
Paraffin wax (Nippon Seiwa Co., Ltd., HNP0190, melting point 85 ° C.) 50 parts by weight, anionic surfactant (Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., Neogen R) 3 parts by weight, ion-exchanged water 150 parts by weight, The above components were mixed and heated to 120 ° C., and then passed through a pressure discharge type homogenizer (manufactured by Gorin, high-pressure homogenizer) to perform dispersion treatment to obtain a release agent dispersion 1 having a volume average particle size (D50v) of 200 nm. It was. The solid content concentration was 20 wt%.
（実施例１）
＜コア組成物の増粒＞
樹脂粒子分散液１ ３５０重量部、顔料分散液１ １２０重量部、離型剤分散液１ １２０重量部、ポリ塩化アルミニウム（凝集剤） ２重量部、イオン交換水 ９００重量部を、加熱冷却可能なジャケットを有した撹拌槽に投入し、ｐＨを４．０に調整し、分散機（大平洋機工（株）製、キャビトロン）を用いて混合分散させた。
得られた混合分散液を図１の反応装置に投入した。この際の液面高さＬ1は０．９ｍであり、温度は３０℃であった。この状態で撹拌回転数を６００ｒｐｍで撹拌し、内温昇温速度設定値１．５℃／ｍｉｎ、最大ジャケット温度５５℃の昇温条件で昇温し、内温が４８℃に到達した時点で内温４８℃を維持して凝集を進め、粒子径が５．０μｍとなるまで凝集させた。
Example 1
<Growth of core composition>
350 parts by weight of resin particle dispersion 1, 120 parts by weight of pigment dispersion 1, 120 parts by weight of
The obtained mixed dispersion was put into the reactor shown in FIG. At this time, the liquid level height L 1 was 0.9 m, and the temperature was 30 ° C. In this state, stirring is performed at 600 rpm, and the temperature is raised under the temperature rise conditions of the internal temperature rise rate set value 1.5 ° C./min and the maximum jacket temperature 55 ° C. When the internal temperature reaches 48 ° C. Aggregation was advanced while maintaining an internal temperature of 48 ° C., and the particles were aggregated until the particle diameter became 5.0 μm.
＜シェル被覆＞
粒子径が５．０μｍとなった時点で、あらかじめｐＨを４．０に調整したシェル用分散液（樹脂微粒子分散液１ ２００重量部、イオン交換水１００重量部）を１分間で投入した。この際の液面高さ（Ｌ2）は１．１０ｍであった。３分撹拌後ｐＨを８に上げ、撹拌回転数を１００ｒｐｍに落とし、トナー粒子中間体を得た。この中間体を別の撹拌装置を用いて９０℃まで温度を上げ、合一、冷却後トナー粒子の分散液を得た。
得られたトナー粒子分散液を洗浄乾燥し、乾燥トナーを得た。
<Shell coating>
When the particle diameter reached 5.0 μm, a dispersion for shell (200 parts by weight of resin
The obtained toner particle dispersion was washed and dried to obtain a dry toner.
（実施例２〜６及び比較例１〜３）
設定条件を表１に記載のように変更した以外は、実施例１と同様の条件で静電荷像現像用トナーを作製した。なお、比較例１では、図１中の最上部に位置する撹拌翼（Ｂ２）を設けなかった。
(Examples 2-6 and Comparative Examples 1-3)
A toner for developing an electrostatic charge image was produced under the same conditions as in Example 1 except that the setting conditions were changed as shown in Table 1. In Comparative Example 1 , the stirring blade (B2) located at the uppermost part in FIG. 1 was not provided.
以上のように本実施形態の撹拌装置を用いることにより、粒度分布が狭く、かつ、表面ワックス露出の少ないトナーを高い生産能力で生産することができた。 As described above, by using the stirring device of this embodiment, a toner having a narrow particle size distribution and a small amount of surface wax exposure could be produced with high production capacity.
１００ 撹拌装置
１ 撹拌槽
２ 最下部に位置する撹拌翼
３ 上から２番目に位置する撹拌翼（Ｂ１）
４ 最上部に位置する撹拌翼（Ｂ２）
５ 邪魔板
６ 伝熱部
７ 加熱媒体入口
８ 加熱媒体出口
９ 導入部
ＢＷ1 大型翼の羽根高さ
ＢＲ1 大型翼の翼径
ＢＷ2 最上部に位置する撹拌翼の羽根高さ
ＢＲ2 最上部に位置する撹拌翼の翼径
Ｄ 撹拌槽の内径
Ｈ1 上から２番目に位置する撹拌翼の上面高さ
Ｈ2 最上部に位置する撹拌翼の下面高さ
Ｈ3 伝熱部の最上部の高さ
Ｌ1 第１液を導入後の槽内の液面の高さ
Ｌ2 第２液を導入後の槽内の液面の高さ
DESCRIPTION OF
4 Stirring blade located at the top (B2)
5 Baffle plate 6 Heat transfer section 7
Claims (4)
結着樹脂粒子及び離型剤粒子を凝集する凝集工程、並びに、
結着樹脂粒子分散液（第２液）を撹拌装置の導入部から槽内に添加し、槽内の分散液と撹拌する追添加工程をこの順で含み、
前記撹拌装置が、撹拌槽の壁面から槽内に熱を与える伝熱部と、複数の撹拌翼と、槽内に流体を導入するための導入部とを有し、撹拌槽の内径をＤ、最上部に位置する撹拌翼の下面高さをＨ2、上から２番目に位置する撹拌翼の上面高さをＨ1としたとき、下記式（１）及び（２）を満たす撹拌装置であり、
前記結着樹脂粒子における結着樹脂が、ビスフェノール構造を有するポリエステル樹脂を含み、
第１液を導入後の槽内の液面の高さをＬ1、第２液を添加後の槽内の液面の高さをＬ2としたとき、下記式（５）及び（６）を満たすことを特徴とする
静電荷像現像用トナーの製造方法。
１．５≦Ｈ2／Ｄ≦５．５ （１）
０．２×Ｄ≦Ｈ2−Ｈ1≦０．８×Ｄ （２）
Ｈ1＜Ｌ1＜Ｈ2 （５）
Ｌ2＞Ｈ2 （６） Introducing the dispersion liquid (first liquid) containing the binder resin particles and the release agent particles into the tank from the introduction unit of the stirring device;
An aggregation step of aggregating the binder resin particles and the release agent particles, and
The binder resin particle dispersion (second liquid) is added into the tank from the introduction part of the stirring device, and includes a further addition step of stirring with the dispersion in the tank in this order,
The stirring device has a heat transfer section for applying heat from the wall surface of the stirring tank into the tank, a plurality of stirring blades, and an introduction section for introducing a fluid into the tank, and the inner diameter of the stirring tank is D, This is a stirring device that satisfies the following formulas (1) and (2) when the lower surface height of the stirring blade located at the top is H 2 and the upper surface height of the stirring blade located second from the top is H 1 . ,
The binder resin in the binder resin particles includes a polyester resin having a bisphenol structure,
When the liquid level in the tank after introducing the first liquid is L 1 and the liquid level in the tank after adding the second liquid is L 2 , the following formulas (5) and (6) A method for producing a toner for developing an electrostatic charge image, characterized in that:
1.5 ≦ H 2 /D≦5.5 (1)
0.2 × D ≦ H 2 −H 1 ≦ 0.8 × D (2)
H 1 <L 1 <H 2 (5)
L 2 > H 2 (6)
０．３≦ＢＷ1／Ｈ1≦０．９９ （３） 2. The method for producing a toner for developing an electrostatic charge image according to claim 1, wherein when a blade height in a vertical direction of a stirring blade located second from the top in the stirring device is BW 1 , the following formula (3) is satisfied. .
0.3 ≦ BW 1 / H 1 ≦ 0.99 (3)
０．９×Ｈ1≦Ｈ3≦１．１×Ｈ1 （４） 3. The method for producing a toner for developing an electrostatic charge image according to claim 1, wherein, when the height of the uppermost portion of the heat transfer section in the stirring device is H 3 , the following formula (4) is satisfied.
0.9 × H 1 ≦ H 3 ≦ 1.1 × H 1 (4)
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