JP6006724B2 - 黒鉛ルツボ - Google Patents
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Description
中でも鉄系等の被処理体を溶融するためのルツボは、1400℃以上の耐熱性と耐食性が必要であるため、アルミナ、マグネシアなど酸化物系セラミックスからなるルツボ、あるいは酸化物系セラミックスに黒鉛を添加した黒鉛系のルツボが使用される。
これらのルツボに使用される酸化物系セラミックスは、種々の溶融金属又はスラグに対して耐食性を示す最も適した化学組成のものが使用される。例えば、鋼、鋳鉄溶解に関してはアルミナ、マグネシア、ジルコニア、ジルコン、スピネルなどの骨材として使用される。さらに黒鉛系のルツボにおいては、高熱伝導、低弾性率である黒鉛を添加することにより、ルツボの耐熱衝撃性を高めることが記載されている。(特許文献1)
本発明の目的は、被処理体を安全、かつ飛散させることなく溶融、固化体ができる黒鉛ルツボを提供することにある。
(1)底部と、胴部と、投入口を有する処理部とを有し、下端側が閉口し、かつ胴部の上端側に開口したガス排出部を有する、黒鉛ルツボ。
(2)前記ガス排出部は、溝状に形成されている、(1)の黒鉛ルツボ。
(3)該底部の厚さは、該ガス排出部周面とルツボ内周面との距離の最小値よりも厚い、(1)又は(2)の黒鉛ルツボ。
(4)前記黒鉛ルツボは、かさ密度が1700〜1850kg/m3である、(1)〜(3)のいずれか1項の黒鉛ルツボ。
(5)前記黒鉛ルツボは、不純物含有量が、1.0質量%以下である、(1)〜(4)のいずれか1項の黒鉛ルツボ。
(6)前記黒鉛ルツボは、不純物含有量が、0.1質量%以下である、(5)の黒鉛ルツボ。
(7)前記黒鉛ルツボは、鉄系、シリコン系、ニッケル系あるいはチタン系及びこれらの混合物から選択される被処理体を溶融するための、(1)〜(6)のいずれか1項の黒鉛ルツボ。
(8)(1)〜(7)のいずれか1項の黒鉛ルツボを使用して前記被処理体の固化体を製造する方法。
さらに、黒鉛ルツボは、胴部の上端側に開口したガス排出部を有しているので、被処理体からあるいは被処理体と黒鉛との反応によって、腐食性ガスあるいは反応性ガスが発生する場合には、黒鉛ルツボの胴部を透過する腐食性ガスあるいは反応性ガスをガス排出部に導くことができる。このため、溶融装置の内部にこれらの腐食性ガスあるいは反応性ガスが充満しにくくすることができる。このため多孔質の黒鉛ルツボを使用しても溶融装置の腐食を防止することができると考えられる。
図1は本発明の実施形態1の黒鉛ルツボを示し、図1(A)は本発明の実施形態1の黒鉛ルツボの中心軸を含む図1(B)のA−A線に沿う断面図であり、図1(B)は本発明の実施形態1の黒鉛ルツボの平面図である。
本発明の実施形態1の黒鉛ルツボ1は、処理部4の空間を構成するルツボ内周面1aとルツボ外周面1bの間の空間からガス排出部5を除いた空間を黒鉛としたものである。
底部2は、ルツボ内周面1aの下端部である内底面2aを含む面が、ルツボをルツボ外周面まで切り取ったときの該内底面以下の部分である。該内底面2aは、図1(A)のように平面の場合の他、曲面であってもよい。曲面としては、ルツボ内周面の下端に極値を有するものであって、その極値の接面が、該内底面2aと一致するような曲面が挙げられる。底部2は、ルツボ外周面1bの下端面に相当する外底面2bを有する。
胴部3は、ルツボ内周面1aとルツボ外周面1bの間の部分であって、黒鉛ルツボ1の底部2以外の部分である。
ガス排出部5は、下端側が閉口し、かつ胴部の上端側に開口した空間(穴)でガスの排出機能を有するのであれば、その形状、サイズ、閉口の位置、数等は特に制限はない。図1(A)及び図1(B)に示すガス排出部5は、円柱状であり、下端側に閉口5a、胴部の上端側に開口5bを有し、胴部に同心円状に20個備えられ、それらは互いに中心角がほぼ18°となるに位置に備えられている。閉口5aの位置は、内底面2aより若干下方となっている。
底部2の厚さTは、ガス排出部周面5cとルツボ内周面1aとの距離tの最小値よりも厚いことが好ましい。ガス排出部周面5cとルツボ内周面との距離tは、図1(A)及び図1(B)では、20個の各々のガス排出部について、各々の穴のtは一定の範囲であるため、その内で最小のものを該最小値とする。該最小値は、ガス排出部周面5cの軸側とルツボ内周面との距離tの内の最小のものとなる。底部2の厚さTは、内底面2aと外底面2bとの距離であり、内底面2aが曲面の場合は、上記接面と外底面2bとの距離である。なお、この底部2の厚さと該距離tの最小値の関係は、ガス排出部が図2の態様の場合も同様である。
さらに、被処理体に酸化物が含まれる場合には、黒鉛によって還元され、COあるいはCO2のガスが発生し、同様にCOあるいはCO2ガスが溶融した被処理体中に継続して気泡となって放出されるので、被処理体に含まれる不純物のガス化を促進し、被処理体に含まれる不純物が急激に沸騰し、突沸することを防止することが出来ると考えられる。突沸を防止できるので被処理体が装置内に飛散して汚染することを防止することができると考えられる。
被処理体に例えばポリ塩化ビニルなど塩素を含有する場合、塩素系のガスが発生する。例えばポリテトラフルオロエチレンなどフッ素を含有する場合、フッ素系ガスが発生する。硫酸塩あるいは亜硫酸塩が含まれる場合には、黒鉛と反応し硫化水素などの腐食性ガスを発生させる。
黒鉛ルツボ1は、ガス排出部5を有するので、ルツボとの反応により発生したガスを、胴部3のガス排出部5を介してルツボ上部へ排出することができる。このようにして排出されたガスは、溶融装置の排気口を黒鉛ルツボの上に適宜配置することにより速やかに溶融装置の外部に導き出すことができる。このようなガス排出部5を有することにより、被処理体そのものから、あるいは黒鉛ルツボとの反応により発生しうる腐食性ガスが溶融装置内部に充満し溶融装置内部を腐食させることを有効に防止することが出来ると考えられる。
黒鉛ルツボ1に固体(塊状あるいは粉末状)の被処理体を入れ溶融すると、その過程で被処理体が減容し、黒鉛ルツボの底に集まりやすくなる。多くの場合、効率的に黒鉛ルツボを使用するために、黒鉛ルツボの処理部4に充分に被処理体が充填されるまで、被処理体の追加投入を繰り返す。このため、黒鉛ルツボの底部2は、被処理体と接する時間が長くなる。特に鉄系の被処理体を溶融する場合には、黒鉛ルツボを構成する黒鉛が被処理体に溶出しやすくなる。このため、被処理体と長時間接する底部の厚さTを上述のように厚くすることにより、黒鉛ルツボに孔があく、あるいは破損することを防止することができる。
なお、黒鉛ルツボ1の前記作用は、大気圧下に限定されず、減圧下であっても同様に機能する。減圧下で黒鉛の気孔中に存在する気体の質量が小さくても、圧力が小さいので膨張し気泡を形成することができるからである。
なお、黒鉛ルツボ1の不純物含有量は0質量%と少なければ少ない方が好ましい。
尚、シリコンを黒鉛ルツボで溶融する際は、黒鉛ルツボの表層はSiC化するが、SiCであっても融液に溶け出すので、気泡を発生させることができる。
被処理体に含まれる金属がステンレスなどの鉄合金であっても、同様のメカニズムにより黒鉛が溶出する。
M1:M2=94.5:5.5 (式1)
M1=ρ1V1 (式2)
M2=ρ2V2 (式3)
(式1)〜(式3)式より
V1:V2=94.5ρ2:5.5ρ1 (式4)
式4に実際の密度の数値(ρ1=7.8g、ρ2=1.8)を当てはめると、
V1:V2=80:20
となり、被処理体が鉄の場合、黒鉛ルツボ1は、鉄の約25%(20/80)の体積の黒鉛(炭素)を侵食しながら気泡を出し続けられると想定できる。その結果、黒鉛ルツボ1は、被溶融物と黒鉛の溶融した溶融液の約25%の侵食を想定した、上述のようなガス排出部周面5cとルツボ内周面との距離との関係を満たす底部の厚さを備えていればよいと考えられる。
図2(A)は本発明の実施形態2の黒鉛ルツボの中心軸を含む断面図であり、図2(B)は本発明の実施形態2の黒鉛ルツボの平面図である。
本発明の実施形態2の黒鉛ルツボ1は、実施形態1の黒鉛ルツボ1において、ガス排出部5を胴部周囲に連続して溝状に設けた態様で、ガス排出部周面5cとルツボ内周面1aとの距離tの最小値は、一定厚みの円環状をとる以外は実施形態1と同様であり、実施形態1と同様の機能を有する。
図1に示す実施形態1の黒鉛ルツボを用いた。
外径Roが40mm、内径Riが30mm、高さhが40mm、深さd0が30mmの黒鉛ルツボを用いた。
黒鉛ルツボの胴部には、黒鉛ルツボの中心軸を中心とする回転対称のガス排出部が8個備えられている。ガス排出部のPCD(ピッチ円直径:Pitch Circle Diameter)は36mmであり、個々のガス排出部は、それぞれφが2mmで深さd1が35mmである。tの最小値は2mmである。
本実施例の黒鉛ルツボの内容積(処理部容積)は21.2mlであり、黒鉛ルツボの占める体積(黒鉛の体積)は25.6mlである。黒鉛ルツボはイビデン株式会社製ファインカーボン材(等方性黒鉛):ET−10を切削加工して作製した。ルツボに使用したET−10のかさ密度は1750kg/m3であった。
本実施例の黒鉛ルツボに被処理体として50gの鉄の破片を入れ、アルゴン雰囲気の加熱炉内で加熱した。このとき被処理体は黒鉛ルツボの上端まで充填されていた。
本実施例の黒鉛ルツボを入れた加熱炉は500℃/Hの昇温速度で昇温し、1600℃で6時間保持した後、自然放冷した。
冷却後取り出された本実施例の黒鉛ルツボは、外観は加熱前と変わらず、黒鉛ルツボ周囲に溶融し飛散した鉄の痕跡は認められなかった。本実施例の黒鉛ルツボに入れられた被処理体は、溶融し容積が減っていた。冷却後取り出された本実施例の黒鉛ルツボを、中心軸を含むように2分割し、断面を観察した。黒鉛ルツボの底部の厚さはもともと10mmあった厚さが7mmになるまで大きく侵食されていたが、外面には到達していなかった。
本実施例の加熱後に分割された断面の、黒鉛ルツボと被処理体(鉄)の境界領域の偏光顕微鏡写真を図5に示す。偏光顕微鏡はニコン製であり、25倍の拡大像をコリメート法で撮影した。
図5中左側は、ルツボを構成する黒鉛であり、図5中右側は鉄にルツボを構成する黒鉛が溶け込んだ鋳鉄であると考えられる。図5中右側の鋳鉄には、線状の組織が見られ、一旦溶融した黒鉛が、温度が下がることによって再度析出していることがわかる。被処理体は、炭素含有量が増えてねずみ鋳鉄となっていると推定される。
図2に示す実施形態2の黒鉛ルツボを用いた。
外径Roが40mm、内径Riが30mm、高さhが40mm、深さd0が30mmの黒鉛ルツボを用いた。
黒鉛ルツボの胴部には、内径Riφが34mm、外径Roφが38mm、深さd1が20mmのガス排出部が、胴部を周回する溝状に構成されている。tの最小値は2mmである。
本実施例のルツボの内容積(処理部容積)は21.2mlであり、黒鉛ルツボの占める体積(黒鉛の体積)は24.6mlである。黒鉛ルツボはイビデン株式会社製ファインカーボン材(等方性黒鉛):ET−10を切削加工して作製した。黒鉛ルツボに使用したET−10のかさ密度は1750kg/m3であった。
本実施例の黒鉛ルツボに実施例1と同様の被処理体を入れ、同様に加熱処理した。
冷却後取り出された本実施例の黒鉛ルツボは、外観は加熱前と変わらず、黒鉛ルツボ周囲に溶融し飛散した鉄の痕跡は認められなかった。本実施例の黒鉛ルツボに入れられた被処理体は、溶融し容積が減っていた。冷却後取り出された本実施例の黒鉛ルツボを、中心軸を含むように2分割し、断面を観察した。黒鉛ルツボの底部の厚さはもともと10mmあった厚さが7mmになるまで大きく侵食されていたが、外面には到達していなかった。
[比較例1]
実施例1又は2において、ガス排出部が設けられていないルツボを用いた。ただし、ルツボの構成材料は、黒鉛ではなく、酸化マグネシウムを主成分とするマグネシア製のルツボであった。外径Roが40mm、内径Riが30mm、高さhが40mm、深さd0が30mm、ルツボの内容積(処理部容積)は21.2mlであり、ルツボの占める体積(マグネシアの体積)は29.1mlである。
本比較例のルツボに実施例1と同様の被処理体を入れ、同様に加熱処理した。
冷却後取り出された比較例1のルツボは、外観は加熱前と変わらなかった。被処理体は、突沸があったと見られ一部がルツボの外部に飛散していた。冷却後取り出された比較例1のルツボを、中心軸を含むように2分割し、断面を観察した。ルツボの内面は、侵食していなかった。
これに対し比較例1のルツボでは、材質が被処理体に溶融しにくいマグネシア製であるので、被処理体によってルツボは消耗しにくいものの、ルツボから気泡が発生しにくいので突沸が起こりやすくなったと考えられる。
Claims (4)
- 底部と、胴部と、投入口を有する処理部とを有し、下端側が閉口し、かつ胴部の上端側に開口した溝状のガス排出部を有し、
かさ密度が1700〜1850kg/m 3 であり、
不純物含有量が、1.0質量%以下であり、
鉄系、シリコン系、ニッケル系あるいはチタン系及びこれらの混合物から選択される被処理体を溶融するための黒鉛ルツボ。 - 該底部の厚さは、該ガス排出部周面とルツボ内周面との距離の最小値よりも厚い、請求項1に記載の黒鉛ルツボ。
- 前記黒鉛ルツボは、不純物含有量が、0.1質量%以下である、請求項1または2に記載の黒鉛ルツボ。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の黒鉛ルツボを使用して前記被処理体の固化体を製造する方法。
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