JP5986059B2 - Accelerated weathering test method and apparatus - Google Patents

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  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)

Description

本発明は、高分子材料の耐候性を評価する促進耐候性試験方法および装置に関する。   The present invention relates to an accelerated weathering test method and apparatus for evaluating the weather resistance of a polymer material.

屋外で使用される高分子材料の耐候性の評価には、「JIS K5600-7-7」、「JIS K 7350-2」などで規定されているキセノンアークランプ式促進耐候性試験機(以下XWOM)が最も一般的に用いられている。しかし、この装置による試験は、真夏の太陽光に近似した分光放射強度の光を照射し続けるものであり、劣化促進率はあまり高くない。このため、上記装置を用いた長期信頼性評価には、数千時間を要することがあり、評価時間の短縮が求められている。   Xenon arc lamp type accelerated weathering tester (hereinafter referred to as XWOM) specified in "JIS K5600-7-7", "JIS K 7350-2", etc. is used for evaluating the weather resistance of polymer materials used outdoors. ) Is the most commonly used. However, the test using this apparatus continues to irradiate light having a spectral radiant intensity approximate to that of midsummer sunlight, and the deterioration acceleration rate is not so high. For this reason, the long-term reliability evaluation using the above apparatus may require several thousand hours, and the evaluation time is required to be shortened.

評価時間短縮のために、より強い光強度の紫外線を照射する装置も存在している(例えば非特許文献1、2)。しかしながら、より強い紫外線を照射する装置を用いると、劣化の状態が、実際の屋外暴露と異なってしまうことがある。また、分光放射分布が太陽光とは異なる装置を用いて耐候性(紫外線耐性)を評価すると、ある装置で材料A>材料Bという結果が得られても、実際の屋外では材料A<材料Bということが起きうるため注意を要することが報告がされている(非特許文献3,4参照)。   In order to shorten the evaluation time, there are apparatuses that irradiate ultraviolet rays having a higher light intensity (for example, Non-Patent Documents 1 and 2). However, when using a device that irradiates stronger ultraviolet rays, the state of deterioration may differ from actual outdoor exposure. Further, when weather resistance (ultraviolet light resistance) is evaluated using a device having a spectral radiation distribution different from that of sunlight, even if a result of material A> material B is obtained in a certain device, material A <material B is actually used outdoors. It has been reported that attention needs to be taken since this can occur (see Non-Patent Documents 3 and 4).

促進劣化試験を実施するに際して重要なことは、まず、用いる促進劣化試験装置が、屋外暴露やその他の促進劣化試験装置と比較し、両者の劣化促進率の差異を予備実験により明らかにしておくことにある。また、この予備実験の結果から、必要とされる耐候性を担保するためには、試験時間を何時間にするのが適切なのかを検討することも重要となる。   The important thing when implementing accelerated degradation tests is that the accelerated degradation test equipment to be used should first be clarified by preliminary experiments in comparison with outdoor exposure and other accelerated degradation test equipment, and the difference between the two. It is in. In addition, from the results of this preliminary experiment, it is important to consider how long the test time is appropriate in order to ensure the required weather resistance.

評価時間短縮のために、より強い紫外線を照射する装置も存在しているが、分光放射強度が太陽光とは異なるために、屋外暴露と比較した場合の劣化促進率が不適切に算出されてしまう事例が多い。特に問題となるのは、次の点にある。光の吸収により試料の温度が上昇し、試料の色によって試料の表面温度が異なる状態となる。黒に近い色ほど高温になる。この、色の違いによる表面温度の異なり具合が、試験装置によって異なることが問題となる。   There are devices that irradiate stronger ultraviolet rays to shorten the evaluation time, but because the spectral radiant intensity is different from that of sunlight, the deterioration promotion rate when compared with outdoor exposure is calculated inappropriately. There are many cases that end. Particularly problematic are the following points. The temperature of the sample rises due to light absorption, and the surface temperature of the sample varies depending on the color of the sample. The closer to black, the higher the temperature. There is a problem that the difference in surface temperature due to the difference in color varies depending on the test apparatus.

例えば、XWOMにおいては、波長が300〜400nmの範囲の紫外線強度が60W/m2となるようにキセノンアークランプを制御し、かつ、ブラックパネルと呼ばれる黒色の板の温度が63℃となり、装置の試験槽内の温度が38℃になるように制御して試験を行うのが最も一般的な条件である。ここで、300〜400nmの範囲の紫外線強度が60W/m2となる条件は、概ね真夏の南中時における太陽光の紫外線と同程度の紫外線強度である。なお、促進耐候性試験では、一般的に、ブラックパネルもしくはブラックスタンダードと呼ばれる黒色の板(黒板)を用いている。ブラックスタンダードは、厳密にはブラックパネルとやや異なる構造であるが、基本的に同じ機能を有するものであり、以下では、これらを黒板として総称する。 For example, in XWOM, the xenon arc lamp is controlled so that the ultraviolet intensity in the wavelength range of 300 to 400 nm is 60 W / m 2 , and the temperature of a black plate called a black panel is 63 ° C. The most common condition is to perform the test while controlling the temperature in the test tank to be 38 ° C. Here, the conditions under which the ultraviolet intensity in the range of 300 to 400 nm is 60 W / m 2 are approximately the same as the ultraviolet intensity of sunlight in the middle of summer. In the accelerated weather resistance test, a black plate (blackboard) generally called a black panel or black standard is used. Strictly speaking, the black standard has a structure slightly different from that of the black panel, but basically has the same function. Hereinafter, these are collectively referred to as a blackboard.

300〜400nmの範囲の紫外線が60W/m2の条件でキセノンアークランプの光を照射し、試験槽内が38℃で無風であると、太陽光に近似しているキセノンアークランプからの照射光には、可視・赤外光も多く含まれるため、光の吸収により黒板は発熱して温度は63℃以上になる。このため、装置内の風速を制御し、黒板の温度が63℃になるように調整している。 Irradiation light from xenon arc lamp that approximates sunlight when irradiated with xenon arc lamp light under the condition of ultraviolet ray in the range of 300-400 nm 60W / m 2 and no air inside the test chamber at 38 ° C Contains a large amount of visible and infrared light, and the blackboard generates heat due to the absorption of light, and the temperature rises to 63 ° C. or higher. For this reason, the wind speed in the apparatus is controlled to adjust the temperature of the blackboard to 63 ° C.

試料表面の温度は、黒に近い色の試料であれば、光をよく吸収して発熱するので、黒板の表面温度(黒板温度)の63℃に近い温度になる。一方、白や透明に近い試料であれば、光の吸収による発熱が少ないので、槽内温度の38℃に近い温度になる。XWOMは、太陽光と非常に良く近似した分光放射分布の光を照射するので、真夏の太陽光と同程度になるような光の強度(標準的な設定)を試料に照射すれば、上述した色による試料の温度変化(温度差)も、屋外暴露≒XWOMと見なせる。   If the sample surface temperature is close to black, the sample surface absorbs light well and generates heat, so that the surface temperature of the blackboard surface is close to 63 ° C. (blackboard temperature). On the other hand, if the sample is close to white or transparent, there is little heat generation due to light absorption, so the temperature is close to 38 ° C. in the bath temperature. XWOM irradiates light with a spectral radiation distribution very close to that of sunlight, so if the sample is irradiated with light intensity (standard setting) that is comparable to that of sunlight in midsummer, The temperature change (temperature difference) of the sample due to the color can also be regarded as outdoor exposure≈XWOM.

このため、例えば気温38℃、300〜400nmの範囲の紫外線が60W/m2の環境で、黒板が63℃になるような風が吹いている屋外環境と、XWOMで300〜400nmの範囲の紫外線が60W/m2の条件で、試験槽内温度38℃、黒板温度63℃と設定した場合では、色による試料温度変化はほぼ同じになる。このことから、暴露での1年間≒XWOMでのx時間と算出する評価には、問題はない。 For this reason, for example, in an environment where the temperature is 38 ° C., the ultraviolet ray in the range of 300 to 400 nm is 60 W / m 2 , the outdoor environment where the wind blows to the blackboard at 63 ° C., and the ultraviolet ray in the range of 300 to 400 nm in XWOM When the temperature inside the test chamber is set to 38 ° C. and the blackboard temperature is set to 63 ° C. under the condition of 60 W / m 2, the sample temperature changes by the colors are almost the same. For this reason, there is no problem in the calculation for calculating the time of exposure as 1 year≈x time at XWOM.

しかし、太陽光と分光放射分布が大きく異なる光源を用いた試験装置の場合は、問題が生じる。例えば、紫外線蛍光ランプ式の促進耐候性試験機の場合、太陽光やXWOMとは異なり、光源は可視・赤外領域の光をほとんど照射しない。このため、黒板温度を同じ63℃に設定した場合、紫外線蛍光ランプの光照射では黒板の発熱が少ないので、試験槽内の温度を63℃に近づけることで、黒板温度を63℃に制御している。この状態では、黒や白といった色による試料の温度変化は、太陽光やXWOMと比較して非常に小さいものになる。   However, a problem arises in the case of a test apparatus using a light source having a spectral distribution significantly different from that of sunlight. For example, in the case of an ultraviolet fluorescent lamp type accelerated weathering tester, unlike sunlight and XWOM, the light source hardly emits light in the visible / infrared region. For this reason, when the blackboard temperature is set to the same 63 ° C., the blackboard does not generate much heat due to the irradiation of the ultraviolet fluorescent lamp, so the blackboard temperature is controlled to 63 ° C. by bringing the temperature in the test tank close to 63 ° C. Yes. In this state, the temperature change of the sample due to colors such as black and white is very small compared to sunlight and XWOM.

上述した差異により発生する問題について説明する。「屋外暴露1年≒XWOMでのx時間≒紫外線蛍光ランプのy時間」といった関係を、予備実験を行って算出する場合を考える。この際、黒板温度を揃えて実験を行うと、黒以外の試料の場合、紫外線蛍光ランプ式の装置では、屋外暴露やXWOMと比較して試料表面の温度が高くなってしまうところに問題がある。   A problem caused by the above-described difference will be described. Consider a case where a relationship such as “1 year of outdoor exposure≈x time at XWOM≈y time of an ultraviolet fluorescent lamp” is calculated through a preliminary experiment. At this time, when the experiment is performed with the blackboard temperature being the same, in the case of a sample other than black, there is a problem in that the temperature of the sample surface becomes higher in the ultraviolet fluorescent lamp type device as compared with outdoor exposure or XWOM. .

具体的な例を挙げて説明する。例えば、上述した関係式の作成では、短期間で予備実験を行うために、実際に評価する予定の物品の材料から、意図的に顔料や紫外線吸収剤や光安定剤を抜いた紫外線に弱い試料を作製して用いている。この試料を、屋外暴露および各種促進耐候性試験機で劣化させた後、強度やのび、色差、光沢といったパラメータを測定し、「屋外暴露1年≒XWOMでのx時間≒紫外線蛍光ランプのy時間」といった関係式を導く。次に、実際に評価の対象となる材料(顔料・添加剤入り)が屋外で10年使用に耐えて欲しい物品である場合、予備実験で得た関係式から試験時間を検討し、XWOMであれば10×x時間、紫外線蛍光ランプであれば10×y時間の試験を行った後に問題がないかどうかを評価するという流れになる。   A specific example will be described. For example, in the creation of the above-described relational expression, in order to conduct a preliminary experiment in a short period of time, a sample that is weak to ultraviolet rays intentionally extracted from the material of the article to be actually evaluated from which the pigment, ultraviolet absorber or light stabilizer is removed. Is used. After this sample was deteriorated by outdoor exposure and various types of accelerated weathering tester, parameters such as strength, spread, color difference, and gloss were measured. “Outdoor exposure 1 year ≒ xWOM x hour ≒ UV fluorescent lamp y time ”Is derived. Next, if the material to be evaluated (with pigments and additives) is an article that should be used outdoors for 10 years, examine the test time from the relational expression obtained in the preliminary experiment. For example, in the case of an ultraviolet fluorescent lamp, it is evaluated whether there is no problem after a test of 10 × y time for an ultraviolet fluorescent lamp.

上述した評価において、意図的に顔料や紫外線吸収剤や光安定剤を抜いた紫外線に弱い試料というのは、透明ないし半透明であることが多い。このため、この試料は、可視・赤外光をあまり吸収せず、発熱が少ない。ここで、仮に真夏の南中時における太陽光、および周辺の風によって黒板パネル温度が63℃になる環境を模擬して試験をする場合を仮定する。この場合、透明ないし半透明の試料の表面温度は、実際の屋外やXWOMでは40℃台となる。これに対し、紫外線蛍光ランプ式装置の場合では、可視・赤外光を照射しない装置であり、試験槽内の温度を上げて黒板を63℃に制御するので、透明や半透明の試料でも温度は60℃弱となる。このように、紫外線蛍光ランプ式装置の評価試験では、屋外やXWOMでの40℃台とは非常に大きな温度差が生じてしまう。   In the evaluation described above, a sample that is weak to ultraviolet rays that intentionally removes pigments, ultraviolet absorbers, and light stabilizers is often transparent or translucent. For this reason, this sample does not absorb much visible / infrared light and generates little heat. Here, it is assumed that the test is performed by simulating an environment in which the blackboard panel temperature is 63 ° C. due to sunlight in the middle of summer and the surrounding wind. In this case, the surface temperature of the transparent or translucent sample is on the order of 40 ° C. in the actual outdoors or XWOM. On the other hand, in the case of the ultraviolet fluorescent lamp type device, it is a device that does not irradiate visible / infrared light, and the temperature in the test chamber is raised and the blackboard is controlled at 63 ° C. Becomes less than 60 ° C. As described above, in the evaluation test of the ultraviolet fluorescent lamp type device, a very large temperature difference is generated from the 40 ° C. level outdoors or in XWOM.

一方、黒板温度が63℃であり、実際に評価したい製品の材料(顔料・添加剤入り)が黒色であった場合、試料の表面温度は実際の屋外,XWOM,紫外線蛍光ランプ式装置のいずれにおいても63℃付近の温度になる。また、実際に評価したい製品の材料が黄色であった場合には、黒板温度が63℃なら試料の表面温度は、実際の屋外およびXWOMでは50℃前後であり、紫外線蛍光ランプ式装置でも黄色の試料は、60℃弱付近の温度になる。   On the other hand, when the blackboard temperature is 63 ° C. and the material of the product to be evaluated (with pigments and additives) is black, the surface temperature of the sample is the actual outdoor, XWOM, or ultraviolet fluorescent lamp type device. The temperature becomes around 63 ° C. In addition, when the material of the product to be actually evaluated is yellow, if the blackboard temperature is 63 ° C., the surface temperature of the sample is about 50 ° C. in the actual outdoors and XWOM. The sample is at a temperature near 60 ° C.

以上に説明したように、紫外線蛍光ランプ式装置においては、試料の色による温度変化が少ないので、色による温度変化が大きい太陽光やXWOMとは異なる挙動となってしまう。温度が高いほど高分子の酸化劣化といった化学反応は、速く進行するのが一般的である。このため、透明ないし半透明な試料で作成した「屋外暴露1年≒紫外線蛍光ランプのy時間」といった関係式は、着色された実際の製品ではあまり正確ではないという問題がある。   As described above, in the ultraviolet fluorescent lamp type apparatus, since the temperature change due to the color of the sample is small, the behavior is different from that of sunlight or XWOM where the temperature change due to the color is large. In general, the higher the temperature, the faster the chemical reaction such as oxidative degradation of the polymer proceeds. For this reason, there is a problem that a relational expression such as “1 year outdoor exposure≈y hour of an ultraviolet fluorescent lamp” created with a transparent or translucent sample is not very accurate in a colored actual product.

このような問題については、太陽光と分光放射分布が大きく異なる装置であれば、紫外線蛍光ランプ式の促進耐候性試験機以外にも、サンシャインカーボンアークランプ式促進耐候性試験機、紫外線カーボンアークランプ式促進耐候性試験機、メタルハライドランプ式促進耐候性試験機などの他の装置についても同様なことが言える。   For such a problem, if the device has a spectral radiation distribution that is significantly different from that of sunlight, in addition to an ultraviolet fluorescent lamp type accelerated weathering tester, a sunshine carbon arc type accelerated weathering tester, an ultraviolet carbon arc lamp The same applies to other devices such as a type accelerated weathering tester and a metal halide lamp type accelerated weathering tester.

また、キセノンアークランプ式促進耐候性試験機においても、一般的にスーパーキセノンウェザーメータと呼ばれる装置は、太陽光と分光放射分布は似ているが、放射強度は、真夏の太陽光の3倍程度となる著しく高い光を照射する。この装置では、黒板温度を63℃に設定すると、試料の発熱は、通常のキセノンアークランプ式促進耐候性試験機の3倍になる。このため、装置内で送風装置の風速を上げても温度試験槽内を38℃には保てず、装置メーカと機種にもよるが、温度制御により試験槽内を20℃から30℃台前半としている。黒い試料は、黒板温度の63℃に近いので太陽光やXWOMの結果と比較するのに問題は少ないが、透明ないし半透明、白色の試料などは試験槽内の温度に近い温度になる。このため、紫外線蛍光ランプの場合とは逆で、実際の屋外暴露やXWOMと比較してずっと低温になってしまう。   Also, in the xenon arc lamp type accelerated weathering tester, a device generally called a super xenon weather meter is similar in sunlight to spectral radiation distribution, but the radiation intensity is about three times that of midsummer sunlight. Irradiate extremely high light. In this apparatus, when the blackboard temperature is set to 63 ° C., the heat generation of the sample is three times that of a normal xenon arc lamp type accelerated weathering tester. For this reason, even if the air speed of the blower is increased in the device, the temperature test chamber cannot be maintained at 38 ° C., and depending on the device manufacturer and model, the temperature in the test chamber can be maintained between 20 ° C. and 30 ° C. It is said. The black sample is close to the blackboard temperature of 63 ° C., so there are few problems in comparison with the results of sunlight and XWOM, but the transparent, translucent, white sample, etc. has a temperature close to the temperature in the test chamber. For this reason, contrary to the case of the ultraviolet fluorescent lamp, the temperature is much lower than that of actual outdoor exposure or XWOM.

このように、分光放射分布が太陽とよく似たキセノンアークランプを用いた装置であっても、試料に照射される分光放射「強度」が太陽光と異なる場合は、光の吸収による温度変化が太陽光やXWOMの標準的な試験とは異なる挙動を示してしまう。   In this way, even with a device using a xenon arc lamp whose spectral radiation distribution is very similar to that of the sun, if the spectral radiation “intensity” irradiated to the sample is different from that of sunlight, the temperature change due to light absorption It will behave differently from the standard test of sunlight and XWOM.

飯田眞司、高柳弘道、高柳弘道、「促進耐候性試験法」、塗料の研究、No.145、22〜37頁、2006年。Shinji Iida, Hiromichi Takayanagi, Hiromichi Takayanagi, “Accelerated Weathering Test”, Research on Paints, No. 145, 22-37, 2006. 飯田眞司、高柳弘道、「促進耐候性試験(その2)」、塗料の研究、No.146、26〜39、2006年。Shinji Iida, Hiromichi Takayanagi, “Accelerated Weatherability Test (Part 2)”, Paint Research, No. 146, 26-39, 2006. 三輪貴志、松本守彦、赤毛勇一、渡辺正満、高谷雅昭、「低密度ポリエチレンの各種耐候性試験機による紫外線劣化挙動の比較」、電子情報通信学会ソサイエティ大会2012 講演要旨集CD−ROM、2012年。Takashi Miwa, Morihiko Matsumoto, Yuichi Akage, Masamitsu Watanabe, Masaaki Takatani, "Comparison of UV degradation behavior of various low-density polyethylenes by various weathering testers", IEICE Society Conference 2012 Proceedings CD-ROM, 2012. 三輪貴志、赤毛勇一、渡辺正満、高谷雅昭、「低密度ポリエチレンの各種耐候性試験機による分子量変化挙動の比較」、電子情報通信学会総合大会2013 講演要旨集CD−ROM、2013年。Takashi Miwa, Yuichi Akage, Masamitsu Watanabe, Masaaki Takatani, “Comparison of Molecular Weight Change Behavior of Low-Density Polyethylene with Various Weathering Testers”, Proceedings of the IEICE General Conference 2013, CD-ROM, 2013.

上述したように、より強い光強度の紫外線を照射するなどにより評価時間を短縮しようとすると、着色された高分子材料などでは、耐候性を正確に評価できないなどの問題があった。   As described above, when trying to shorten the evaluation time by irradiating ultraviolet rays having a higher light intensity, there is a problem that the weather resistance cannot be accurately evaluated with a colored polymer material or the like.

本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、高分子材料の耐候性がより正確に評価できるようにすることを目的とする。   The present invention has been made to solve the above-described problems, and an object thereof is to enable more accurate evaluation of the weather resistance of a polymer material.

本発明に係る促進耐候性試験方法は、高分子から構成された材料からなる第1試料および標準試料となる黒板に、同一の条件で太陽光またはキセノンアークランプの光を照射し、黒板の表面温度が設定された温度となったときの第1試料の表面温度を測定して試験温度とする第1工程と、上記材料からなる第2試料の表面温度を試験温度に制御した状態で、材料を劣化させる紫外線の強度がキセノンアークランプより高い光源の光を第2試料に照射することで耐候性試験を実施する第2工程とを備える。   The accelerated weathering test method according to the present invention irradiates a blackboard as a first sample and a standard sample made of a polymer material with sunlight or xenon arc lamp under the same conditions, and the surface of the blackboard The first step of measuring the surface temperature of the first sample when the temperature reaches the set temperature and setting it as the test temperature, and the surface temperature of the second sample made of the above material controlled to the test temperature, the material And a second step of performing a weather resistance test by irradiating the second sample with light from a light source having a higher intensity of ultraviolet rays than that of the xenon arc lamp.

上記促進耐候性試験方法において、第2試料は、第1試料であり、第1工程では、第1試料が劣化しない範囲の条件で試験温度を測定するとよい。   In the accelerated weathering test method, the second sample is the first sample, and in the first step, the test temperature may be measured under a condition in which the first sample does not deteriorate.

また、本発明に係る促進耐候性試験装置は、高分子から構成された材料からなる第1試料および標準試料となる黒板に、同一条件で太陽光またはキセノンアークランプの光を照射しているときの黒板および第1試料の表面温度を測定する温度測定手段と、上記材料からなる第2試料を収容する恒温槽と、温度測定手段に測定される温度が設定された温度となったときの温度測定手段に測定される第1試料の表面温度である試験温度に、恒温槽に収容された第2試料の表面温度を制御する温度制御手段と、恒温槽に収容された第2試料に材料を劣化させる紫外線の強度がキセノンアークランプより高い光を照射する光源と、温度制御手段および光源を制御して第2試料の表面温度を試験温度とした状態で光源による光を第2試料に照射する試験制御手段とを備える。   The accelerated weathering test apparatus according to the present invention irradiates sunlight or xenon arc lamp light under the same conditions on the first sample made of a polymer material and the blackboard as a standard sample. Temperature measuring means for measuring the surface temperature of the blackboard and the first sample, a thermostat housing the second sample made of the above material, and a temperature when the temperature measured by the temperature measuring means reaches a set temperature. The temperature control means for controlling the surface temperature of the second sample accommodated in the thermostatic bath to the test temperature which is the surface temperature of the first sample measured by the measuring means, and the material for the second sample accommodated in the thermostatic bath A light source that irradiates light whose intensity of ultraviolet rays to be deteriorated is higher than that of a xenon arc lamp, and the temperature control means and the light source are controlled to irradiate the second sample with light from the light source with the surface temperature of the second sample set to the test temperature. test And a control means.

上記促進耐候性試験装置において、恒温槽に収容されたキセノンアークランプを備え、第2試料は、第1試料であり、温度測定手段は、恒温槽に収容された黒板および第1試料の表面温度を測定し、温度制御手段は、温度測定手段が測定した第1試料の表面温度を基に第1試料の表面温度を試験温度に制御する。   The accelerated weathering test apparatus includes a xenon arc lamp accommodated in a thermostat, the second sample is a first sample, and the temperature measuring means includes a blackboard and a surface temperature of the first sample accommodated in the thermostat. The temperature control means controls the surface temperature of the first sample to the test temperature based on the surface temperature of the first sample measured by the temperature measurement means.

以上説明したことにより、本発明によれば、高分子材料の耐候性がより正確に評価できるようになるという優れた効果が得られる。   As described above, according to the present invention, it is possible to obtain an excellent effect that the weather resistance of the polymer material can be more accurately evaluated.

図1は、本発明の実施の形態における促進耐候性試験方法を説明するためのフローチャートである。FIG. 1 is a flowchart for explaining an accelerated weathering test method according to an embodiment of the present invention. 図2は、本発明の実施の形態における促進耐候性試験装置の構成を示す構成図である。FIG. 2 is a configuration diagram showing the configuration of the accelerated weathering test apparatus in the embodiment of the present invention. 図3は、本発明の実施の形態における促進耐候性試験装置の構成を示す構成図である。FIG. 3 is a configuration diagram showing the configuration of the accelerated weathering test apparatus in the embodiment of the present invention. 図4は、本発明の実施の形態における促進耐候性試験装置の構成を示す構成図である。FIG. 4 is a configuration diagram showing the configuration of the accelerated weathering test apparatus in the embodiment of the present invention.

以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。図1は、本発明の実施の形態における促進耐候性試験方法を説明するためのフローチャートである。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a flowchart for explaining an accelerated weathering test method according to an embodiment of the present invention.

実施の形態における促進耐候性試験方法は、第1工程S101で、次に示すことにより、試験温度を測定(決定)する。まず、対象となる高分子から構成された材料からなる第1試料を用意する。また、標準試料となる黒板を用意する。これら第1試料および黒板に対し、同一の条件で太陽光またはキセノンアークランプの光を照射する。キセノンアークランプは、太陽光に近似した分光放射分布をもつ光源である。この照射を継続した状態で、黒板の表面温度が設定された温度となったときの第1試料の表面温度を測定して試験温度とする。   The accelerated weather resistance test method in the embodiment measures (determines) the test temperature in the first step S101 by the following. First, a first sample made of a material composed of a target polymer is prepared. Also, prepare a blackboard as a standard sample. The first sample and the blackboard are irradiated with sunlight or xenon arc lamp light under the same conditions. A xenon arc lamp is a light source having a spectral radiation distribution similar to sunlight. With this irradiation continued, the surface temperature of the first sample when the surface temperature of the blackboard reaches the set temperature is measured as the test temperature.

次に、第2工程S102で、測定された試験温度で耐候性試験を実施する。耐候性試験では、上記材料からなる第2試料の表面温度を試験温度に制御した状態で、材料を劣化させる紫外線の強度がキセノンアークランプより高い光源の光を第2試料に照射する。ここで、第2試料として、第1工程S101で用いた第1試料を用いてもよい。この場合、第1工程S101では、第1試料が劣化しない範囲の条件で試験温度を測定していればよい。   Next, in the second step S102, a weather resistance test is performed at the measured test temperature. In the weather resistance test, the second sample is irradiated with light from a light source whose ultraviolet intensity that degrades the material is higher than that of the xenon arc lamp while the surface temperature of the second sample made of the above material is controlled to the test temperature. Here, the first sample used in the first step S101 may be used as the second sample. In this case, in 1st process S101, the test temperature should just be measured on the conditions of the range which a 1st sample does not deteriorate.

次に、上述した促進耐候性試験方法を実施するための促進耐候性試験装置について図2を用いて説明する。この装置は、温度測定部201,キセノンアークランプ202,恒温槽203,温度制御部204,加速試験用光源205,試験制御部206を備える。   Next, an accelerated weather resistance test apparatus for carrying out the above-described accelerated weather resistance test method will be described with reference to FIG. The apparatus includes a temperature measurement unit 201, a xenon arc lamp 202, a thermostatic chamber 203, a temperature control unit 204, an acceleration test light source 205, and a test control unit 206.

温度測定部201は、高分子から構成された材料からなる試料221および標準試料となる黒板222に、同一条件でキセノンアークランプ202の光を照射しているときの黒板222および試料221の表面温度を測定する。キセノンアークランプ202は、300〜400nmの範囲の紫外線が60W/m2となる光が照射可能である。また、恒温槽203は、温度測定部201,キセノンアークランプ202,試料221,温度制御部204,加速試験用光源205などを収容する。 The temperature measuring unit 201 is a surface temperature of the blackboard 222 and the sample 221 when the sample 221 made of a polymer material and the blackboard 222 that is a standard sample are irradiated with light from the xenon arc lamp 202 under the same conditions. Measure. The xenon arc lamp 202 can irradiate light with an ultraviolet ray in the range of 300 to 400 nm of 60 W / m 2 . The thermostatic chamber 203 accommodates a temperature measurement unit 201, a xenon arc lamp 202, a sample 221, a temperature control unit 204, an acceleration test light source 205, and the like.

温度制御部204は、温度測定部201に測定される温度が設定された温度となったときの温度測定部201に測定される試料221の表面温度である試験温度に、試料221の表面温度を制御する。   The temperature control unit 204 sets the surface temperature of the sample 221 to the test temperature that is the surface temperature of the sample 221 measured by the temperature measurement unit 201 when the temperature measured by the temperature measurement unit 201 reaches the set temperature. Control.

加速試験用光源205は、試料221を構成する材料を劣化させる紫外線の強度がキセノンアークランプ202より高い光を、恒温槽203に収容された試料221に照射する。   The acceleration test light source 205 irradiates the sample 221 accommodated in the thermostatic chamber 203 with light whose ultraviolet intensity that degrades the material constituting the sample 221 is higher than that of the xenon arc lamp 202.

試験制御部206は、温度制御部204および加速試験用光源205を制御することなどにより、試料221の表面温度を試験温度とした状態で加速試験用光源205による光を試料221に照射して耐候性試験を制御する。   The test control unit 206 controls the temperature control unit 204 and the acceleration test light source 205 to irradiate the sample 221 with light from the acceleration test light source 205 in a state where the surface temperature of the sample 221 is the test temperature. Control sex testing.

また、実施の形態における促進耐候性試験装置は、黒板温度測定部207,送風制御部208,紫外線放射計209を備える。黒板温度測定部207は、黒板222の温度を測定する。送風制御部208は、恒温槽203の内部の風を制御する。送風制御部208の送風制御により、試料221および黒板222における、温度の上がりすぎなどを制御する。送風制御部208も、温度制御手段と言える。紫外線放射計209は、キセノンアークランプ202および加速試験用光源205より放射される紫外線の強度などを測定する。   In addition, the accelerated weather resistance test apparatus in the embodiment includes a blackboard temperature measuring unit 207, a blower control unit 208, and an ultraviolet radiometer 209. The blackboard temperature measuring unit 207 measures the temperature of the blackboard 222. The air blowing control unit 208 controls the air inside the thermostatic chamber 203. The air temperature of the sample 221 and the blackboard 222 is controlled by the air flow control of the air flow control unit 208. The air blow control unit 208 can also be said to be temperature control means. The ultraviolet radiometer 209 measures the intensity of ultraviolet rays emitted from the xenon arc lamp 202 and the acceleration test light source 205.

次に、上述した装置を用いた促進耐候性試験方法について説明する。以下では、試料211として、ポリエチレン(高分子から構成された材料)製品の耐候性を、加速試験用光源205として紫外線蛍光ランプを用いて評価しようとする場合について説明する。はじめに、顔料などの添加物を添加していないポリエチレンを試料221とする。この場合、試料221は、紫外線の照射により短時間で劣化する。また、試料221は、半透明である。   Next, an accelerated weathering test method using the above-described apparatus will be described. Below, the case where it is going to evaluate the weather resistance of polyethylene (material comprised from the polymer) product as a sample 211 using an ultraviolet fluorescent lamp as the light source 205 for acceleration tests is demonstrated. First, a polyethylene to which an additive such as a pigment is not added is used as a sample 221. In this case, the sample 221 deteriorates in a short time due to irradiation with ultraviolet rays. The sample 221 is translucent.

まず、図3に示すように、第1工程で、キセノンアークランプ202から試料221および黒板222に対して光を照射し、両者の温度を上昇させる。照射する光は、300〜400nmの範囲の紫外線が60W/m2となる条件とする。紫外線の強度は、紫外線放射計209の測定結果により制御すればよい。また、黒板222の温度は、63℃とし、恒温槽203内部の温度は38℃とする。これらは、キセノンアークランプ式促進耐候性試験機で一般的に用いられる条件である。 First, as shown in FIG. 3, in the first step, the sample 221 and the blackboard 222 are irradiated with light from the xenon arc lamp 202 to increase the temperature of both. The light to irradiate shall be the conditions which the ultraviolet rays of the range of 300-400 nm become 60 W / m < 2 >. The intensity of the ultraviolet light may be controlled by the measurement result of the ultraviolet radiometer 209. The temperature of the blackboard 222 is 63 ° C., and the temperature inside the thermostatic chamber 203 is 38 ° C. These are conditions generally used in a xenon arc lamp type accelerated weathering tester.

上述した条件は変更しても良いが、真夏の南中時における太陽光の照射状態を良く模擬しているので、基本的には上記条件が好適である。なお、真夏の気温や太陽光の紫外線強度がより低い、極地に近いエリアを想定して試験を行うのであれば、紫外線強度,黒板222の温度,および恒温槽203内の温度の設定を下げても良い。一方、紫外線強度や気温がより高い地域を想定するのであれば、紫外線強度,黒板222の温度,恒温槽203内部の温度の設定を下げても良い。   Although the above-described conditions may be changed, the above-mentioned conditions are basically preferable because the irradiation state of sunlight during the midsummer summer time is well simulated. If the test is performed assuming an area close to the polar region where the midsummer temperature or the ultraviolet intensity of sunlight is lower, the settings of the ultraviolet intensity, the temperature of the blackboard 222, and the temperature in the thermostatic chamber 203 are lowered. Also good. On the other hand, if an area with higher ultraviolet intensity and temperature is assumed, the settings of the ultraviolet intensity, the temperature of the blackboard 222, and the temperature inside the thermostatic chamber 203 may be lowered.

第1工程において、半透明の試料221は、照射される可視・赤外光をあまり吸収しない。このため、黒板222の温度が63℃に到達したとき、放射温度計などによる温度測定部201で測定される試料221の表面温度は、例えば43℃である。このように測定された43℃を試験温度とする。なお、第1工程は、各種温度が安定するまでのごく短時間で終了するため、試料221の劣化にはほとんど寄与しない。   In the first step, the translucent sample 221 does not absorb much visible / infrared light to be irradiated. For this reason, when the temperature of the blackboard 222 reaches 63 ° C., the surface temperature of the sample 221 measured by the temperature measuring unit 201 such as a radiation thermometer is 43 ° C., for example. The measured temperature of 43 ° C. is taken as the test temperature. Note that the first step is completed in a very short time until various temperatures are stabilized, and thus hardly contributes to the deterioration of the sample 221.

次に、図4に示すように、第2工程では、試験制御部206の制御により、加速試験用光源205の光を試料221に照射して促進耐候性試験を実施する。この試験の実施では、試験制御部206の制御により、温度測定部201で試料221の表面温度を監視しながら恒温槽203内の温度を温度制御部204により制御し、また、送風制御部208により風速を制御し、試料221表面温度が試験温度である43℃となるよう保った状態とする。このようにして実施した促進耐候試験後の試料221を、屋外暴露やXWOMで劣化させた同材料の試料と比較し、「屋外暴露1年≒XWOMでのx時間≒紫外線蛍光ランプのy時間」といった関係式を導く。   Next, as shown in FIG. 4, in the second step, under the control of the test control unit 206, the accelerated weathering test is performed by irradiating the sample 221 with the light of the acceleration test light source 205. In the implementation of this test, the temperature in the thermostatic chamber 203 is controlled by the temperature control unit 204 while monitoring the surface temperature of the sample 221 by the temperature measurement unit 201 under the control of the test control unit 206, and the air blow control unit 208 The wind speed is controlled so that the surface temperature of the sample 221 is kept at 43 ° C. which is the test temperature. The sample 221 after the accelerated weathering test carried out in this way is compared with a sample of the same material that has been deteriorated by outdoor exposure or XWOM, and “outdoor exposure 1 year≈x time at XWOM≈y time of ultraviolet fluorescent lamp” The following relational expression is derived.

ここで、従来の黒板温度を揃える方法では、例えば黒板温度を63℃に設定した場合、半透明の試料温度は、前述したように、キセノンランプ照射時では、例えば43℃と低い状態である。これに対し、紫外線蛍光ランプ照射による促進耐候性試験を実施するとき、黒板温度と同じ高温(例えば60℃付近)にしてしまうので、実際の状態より劣化が早くなり、関係式が大幅に不正確になってしまうのが分かる。   Here, in the conventional method of aligning the blackboard temperature, for example, when the blackboard temperature is set to 63 ° C., as described above, the semi-transparent sample temperature is as low as 43 ° C., for example, when the xenon lamp is irradiated. On the other hand, when the accelerated weathering test using ultraviolet fluorescent lamp irradiation is performed, the temperature becomes the same as the blackboard temperature (for example, around 60 ° C.), so the deterioration is faster than the actual state, and the relational expression is greatly inaccurate. I understand that it becomes.

次に、顔料などの添加剤が添加されたポリエチレンからなる実際の製品と同様の材料を試料221とした場合について説明する。試験時間は、上述したように求めた関係式より得られる「y」を用い、10×y時間か、余裕を見てそれ以上とする。ここで、実際の製品の色が青の場合、第1工程でキセノンアークランプ202から照射される可視・赤外光を、試料221はある程度吸収する。従って、この例では、黒板222の温度63℃のとき、温度測定部201で測定される試料221表面温度は、例えば52℃となる。従って、この場合、試験温度を52℃とする。   Next, a case where the sample 221 is made of the same material as that of an actual product made of polyethylene to which an additive such as a pigment has been added will be described. As the test time, “y” obtained from the relational expression obtained as described above is used, and it is set to 10 × y time or longer with a margin. Here, when the color of the actual product is blue, the sample 221 absorbs the visible / infrared light emitted from the xenon arc lamp 202 in the first step to some extent. Therefore, in this example, when the temperature of the blackboard 222 is 63 ° C., the surface temperature of the sample 221 measured by the temperature measuring unit 201 is, for example, 52 ° C. Therefore, in this case, the test temperature is set to 52 ° C.

次の第2工程では、温度測定部201で試料221表面温度を監視しながら恒温槽203内の温度および風速を制御し、試料221の表面温度を試験温度の52℃に保った状態とする。この状態で、加速試験用光源205の光を試料221に照射して促進耐候性試験を実施する。   In the next second step, the temperature and the wind speed in the thermostatic chamber 203 are controlled while monitoring the surface temperature of the sample 221 with the temperature measuring unit 201, and the surface temperature of the sample 221 is kept at the test temperature of 52 ° C. In this state, the accelerated weathering test is performed by irradiating the sample 221 with light from the acceleration test light source 205.

従来の黒板の表面温度制御のみによる方法では、太陽光と分光放射強度の違う光源を用いた場合、黒以外の試料を対象とする試験する際の試料温度が、実際の屋外やXWOMと比較して高くなりすぎたり、低くなりすぎたりすることが発生する。これに対し、実施の形態によれば、試料の表面温度を、実際の屋外(真夏の南中時)やXWOMとほぼ同じ温度の状態で、促進耐候性試験が実施できる。このため、「屋外暴露1年≒XWOMでのx時間≒紫外線蛍光ランプのy時間」といった関係式が、色の違う試料でも比較的正確に成立する。   In the conventional method using only the surface temperature control of the blackboard, when using a light source having a spectral intensity different from that of sunlight, the sample temperature when testing a sample other than black is compared with the actual outdoors or XWOM. It becomes too high or too low. On the other hand, according to the embodiment, the accelerated weather resistance test can be performed in the state where the surface temperature of the sample is substantially the same as that of the actual outdoors (at midsummer in the middle of summer) or XWOM. For this reason, the relational expression “external exposure 1 year≈x time at XWOM≈y time of ultraviolet fluorescent lamp” is established relatively accurately even for samples of different colors.

本発明は、試料に照射される分光放射「強度」が、太陽光と異なる促進耐候試験装置であればランプの種類を問わず利用可能である。太陽光と非常によく似た分光放射分布をもつが3倍程度強い光をもつスーパーキセノンウェザメータを用いた場合でも、本発明は利用できる。スーパーキセノンウェザメータでは、黒板の光による発熱が大きいので、黒板の温度制御には、恒温槽内をかなり低温に冷やして黒板の温度を63℃に保っている。このため、白や透明に近いあまり発熱しない試料の試験では、試料の表面温度が下がりすぎるという問題があった。   The present invention can be used regardless of the type of lamp as long as the spectral radiation “intensity” irradiated to the sample is an accelerated weathering test apparatus different from that of sunlight. The present invention can be used even when a super xenon weather meter having a spectral radiation distribution very similar to sunlight but having light that is about three times stronger is used. In the super xenon weather meter, the heat generated by the light on the blackboard is large. Therefore, for controlling the temperature of the blackboard, the temperature of the blackboard is kept at 63.degree. For this reason, there was a problem that the surface temperature of the sample was too low in the test of a sample that was nearly white or transparent and did not generate much heat.

しかしながら、スーパーキセノンウェザメータにおいても、出力を低下させ、一般的なキセノンアークランプ式促進耐候性試験機と同様な60W/m2の紫外線を含む光を照射し、黒板温度が63℃、恒温槽内温度が38℃になったときの、試料表面温度を測定して試験温度を決定すればよい。このように決定した試験温度に試料の表面温度を制御した状態で、180W/m2の紫外線を含む光を照射して促進耐候性試験を実施すればよい。 However, the super xenon weathermeter also reduces the output, and irradiates light containing 60 W / m 2 of ultraviolet rays similar to a general xenon arc lamp type accelerated weathering tester, and the blackboard temperature is 63 ° C. The test temperature may be determined by measuring the sample surface temperature when the internal temperature reaches 38 ° C. The accelerated weather resistance test may be performed by irradiating light containing ultraviolet rays of 180 W / m 2 with the surface temperature of the sample controlled to the test temperature determined in this way.

本発明により、太陽光とは大きく異なる分光放射強度の光を照射する促進耐候性試験装置において、実際に使用する製品材料と異なる色の試料を用いても、試料表面の温度を太陽光に近似した分光放射強度をもつXWOMと同じ温度に制御できるようにすることで、適切な劣化促進率を算出することができる。このように、本発明によれば、高分子材料の耐候性がより正確に評価できるようになる。   According to the present invention, in an accelerated weathering test apparatus that irradiates light having a spectral radiant intensity greatly different from that of sunlight, the temperature of the sample surface is approximated to that of sunlight even when a sample having a color different from that of the product material actually used is used. By making it possible to control to the same temperature as XWOM having the spectral emission intensity, an appropriate deterioration acceleration rate can be calculated. Thus, according to the present invention, the weather resistance of the polymer material can be more accurately evaluated.

なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。例えば、上述では、同一の装置で、第1工程および第2工程を実施するようにしたが、これに限るものではない。第1工程と第2工程とを、異なる装置で実施してもよい。また、第1工程を実施する装置では、キセノンアークランプではなく、太陽光を黒板および試料に照射できる装置構成としてもよい。また、第1工程は、恒温槽はなくても実施可能である。   The present invention is not limited to the embodiment described above, and many modifications and combinations can be implemented by those having ordinary knowledge in the art within the technical idea of the present invention. It is obvious. For example, in the above description, the first process and the second process are performed using the same apparatus, but the present invention is not limited to this. You may implement a 1st process and a 2nd process with a different apparatus. In addition, the apparatus that performs the first step may have an apparatus configuration that can irradiate the blackboard and the sample with sunlight instead of the xenon arc lamp. Further, the first step can be performed without a thermostatic bath.

201…温度測定部、202…キセノンアークランプ、203…恒温槽、204…温度制御部、205…加速試験用光源、206…試験制御部、207…黒板温度測定部、208…送風制御部、209…紫外線放射計、221…試料、222…黒板。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 201 ... Temperature measurement part, 202 ... Xenon arc lamp, 203 ... Constant temperature bath, 204 ... Temperature control part, 205 ... Light source for acceleration test, 206 ... Test control part, 207 ... Blackboard temperature measurement part, 208 ... Air blow control part, 209 ... UV radiometer, 221 ... sample, 222 ... blackboard.

Claims (4)

高分子から構成された材料からなる第1試料および標準試料となる黒板に、同一の条件で太陽光またはキセノンアークランプの光を照射し、前記黒板の表面温度が設定された温度となったときの前記第1試料の表面温度を測定して試験温度とする第1工程と、
前記材料からなる第2試料の表面温度を前記試験温度に制御した状態で、前記材料を劣化させる紫外線の強度が前記キセノンアークランプより高い光源の光を前記第2試料に照射することで耐候性試験を実施する第2工程と
を備えることを特徴とする促進耐候性試験方法。
When the blackboard, which is the first sample and the standard sample made of a polymer material, is irradiated with sunlight or xenon arc lamp light under the same conditions, the surface temperature of the blackboard reaches a set temperature. A first step of measuring a surface temperature of the first sample and setting a test temperature;
With the surface temperature of the second sample made of the material controlled at the test temperature, the second sample is irradiated with light from a light source whose intensity of ultraviolet rays for deteriorating the material is higher than that of the xenon arc lamp. And a second step of carrying out the test.
請求項1記載の促進耐候性試験方法において、
前記第2試料は、前記第1試料であり、前記第1工程では、前記第1試料が劣化しない範囲の条件で前記試験温度を測定することを特徴とする促進耐候性試験方法。
In the accelerated weathering test method according to claim 1,
The accelerated weathering test method, wherein the second sample is the first sample, and in the first step, the test temperature is measured under a condition in which the first sample does not deteriorate.
高分子から構成された材料からなる第1試料および標準試料となる黒板に、同一条件で太陽光またはキセノンアークランプの光を照射しているときの前記黒板および前記第1試料の表面温度を測定する温度測定手段と、
前記材料からなる第2試料を収容する恒温槽と、
前記温度測定手段に測定される温度が設定された温度となったときの前記温度測定手段に測定される前記前記第1試料の表面温度である試験温度に、前記恒温槽に収容された前記第2試料の表面温度を制御する温度制御手段と、
前記恒温槽に収容された前記第2試料に前記材料を劣化させる紫外線の強度が前記キセノンアークランプより高い光を照射する光源と、
前記温度制御手段および前記光源を制御して前記第2試料の表面温度を前記試験温度とした状態で前記光源による光を前記第2試料に照射する試験制御手段と
を備えることを特徴とする促進耐候性試験装置。
Measurement of the surface temperature of the blackboard and the first sample when the first sample and the standard sample blackboard made of a polymer are irradiated with sunlight or xenon arc lamp light under the same conditions. Temperature measuring means to
A thermostatic chamber for accommodating a second sample made of the material;
The test temperature, which is the surface temperature of the first sample measured by the temperature measuring means when the temperature measured by the temperature measuring means reaches a set temperature, is stored in the thermostat. 2 temperature control means for controlling the surface temperature of the sample;
A light source for irradiating the second sample contained in the thermostat with light having an ultraviolet intensity higher than that of the xenon arc lamp for deteriorating the material;
And test control means for controlling the temperature control means and the light source to irradiate the second sample with light from the light source in a state where the surface temperature of the second sample is the test temperature. Weather resistance test equipment.
請求項3記載の促進耐候性試験装置において、
前記恒温槽に収容された前記キセノンアークランプを備え、
前記第2試料は、前記第1試料であり、
前記温度測定手段は、前記恒温槽に収容された前記黒板および前記第1試料の表面温度を測定し、
前記温度制御手段は、前記温度測定手段が測定した前記第1試料の表面温度を基に前記第1試料の表面温度を前記試験温度に制御する
ことを特徴とする促進耐候性試験装置。
In the accelerated weathering test apparatus according to claim 3,
Comprising the xenon arc lamp housed in the thermostat;
The second sample is the first sample;
The temperature measuring means measures the surface temperature of the blackboard and the first sample accommodated in the thermostat,
The temperature control means controls the surface temperature of the first sample to the test temperature based on the surface temperature of the first sample measured by the temperature measurement means.
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