JP6013308B2 - Sample temperature estimation method and accelerated weathering test method - Google Patents
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Description
本発明は、高分子材料の耐候性を評価する耐候性試験などで用いる高分子材料からなる試料が光源光を照射されたときの発熱の度合いを推定する試料温度推定方法および推定した試料温度により耐候性試験を行う促進耐候性試験方法に関する。 The present invention provides a sample temperature estimation method for estimating the degree of heat generation when a sample made of a polymer material used in a weather resistance test for evaluating the weather resistance of the polymer material is irradiated with light source light, and the estimated sample temperature. The present invention relates to an accelerated weather resistance test method for performing a weather resistance test.
屋外で使用される高分子材料の耐候性の評価には、「JIS K5600-7-7」、「JIS K 7350-2」などで規定されているキセノンアークランプ式促進耐候性試験機（以下ＸＷＯＭ）が最も一般的に用いられている。しかし、この装置による試験は、真夏の太陽光に近似した分光放射強度の光を照射し続けるものであり、劣化促進率はあまり高くない。このため、上記装置を用いた長期信頼性評価には、数千時間を要することがあり、評価時間の短縮が求められている。 Xenon arc lamp type accelerated weathering tester (hereinafter referred to as XWOM) specified in "JIS K5600-7-7", "JIS K 7350-2", etc. is used for evaluating the weather resistance of polymer materials used outdoors. ) Is the most commonly used. However, the test using this apparatus continues to irradiate light having a spectral radiant intensity approximate to that of midsummer sunlight, and the deterioration acceleration rate is not so high. For this reason, the long-term reliability evaluation using the above apparatus may require several thousand hours, and the evaluation time is required to be shortened.
評価時間短縮のために、より強い光強度の紫外線を照射する装置も存在している（例えば非特許文献１、２）。しかしながら、より強い紫外線を照射する装置を用いると、劣化の状態が、実際の屋外暴露と異なってしまうことがある。また、分光放射分布が太陽光とは異なる装置を用いて耐候性（紫外線耐性）を評価すると、ある装置で材料Ａ＞材料Ｂという結果が得られても、実際の屋外では材料Ａ＜材料Ｂということが起きうるため注意を要することが報告がされている（非特許文献３，４参照）。 In order to shorten the evaluation time, there are apparatuses that irradiate ultraviolet rays having a higher light intensity (for example, Non-Patent Documents 1 and 2). However, when using a device that irradiates stronger ultraviolet rays, the state of deterioration may differ from actual outdoor exposure. Further, when weather resistance (ultraviolet light resistance) is evaluated using a device having a spectral radiation distribution different from that of sunlight, even if a result of material A> material B is obtained in a certain device, material A <material B is actually used outdoors. It has been reported that attention needs to be taken since this can occur (see Non-Patent Documents 3 and 4).
促進劣化試験を実施するに際して重要なことは、まず、用いる促進劣化試験装置が、屋外暴露やその他の促進劣化試験装置と比較し、両者の劣化促進率の差異を予備実験により明らかにしておくことにある。また、この予備実験の結果から、必要とされる耐候性を担保するためには、試験時間を何時間にするのが適切なのかを検討することも重要となる。 The important thing when implementing accelerated degradation tests is that the accelerated degradation test equipment to be used should first be clarified by preliminary experiments in comparison with outdoor exposure and other accelerated degradation test equipment, and the difference between the two. It is in. In addition, from the results of this preliminary experiment, it is important to consider how long the test time is appropriate in order to ensure the required weather resistance.
評価時間短縮のために、より強い紫外線を照射する装置も存在しているが、分光放射強度が太陽光とは異なるために、屋外暴露と比較した場合の劣化促進率が不適切に算出されてしまう事例が多い。特に問題となるのは、次の点にある。光の吸収により試料の温度が上昇し、試料の色によって試料の表面温度が異なる状態となる。黒に近い色ほど高温になる。この、色の違いによる表面温度の異なり具合が、試験装置によって異なることが問題となる。 There are devices that irradiate stronger ultraviolet rays to shorten the evaluation time, but because the spectral radiant intensity is different from that of sunlight, the deterioration promotion rate when compared with outdoor exposure is calculated inappropriately. There are many cases that end. Particularly problematic are the following points. The temperature of the sample rises due to light absorption, and the surface temperature of the sample varies depending on the color of the sample. The closer to black, the higher the temperature. There is a problem that the difference in surface temperature due to the difference in color varies depending on the test apparatus.
例えば、ＸＷＯＭにおいては、波長が３００〜４００ｎｍの範囲の紫外線強度が６０Ｗ／ｍ2となるようにキセノンアークランプを制御し、かつ、ブラックパネルと呼ばれる黒色の板の温度が６３℃となり、装置の試験槽内の温度が３８℃になるように制御して試験を行うのが最も一般的な条件である。ここで、３００〜４００ｎｍの範囲の紫外線強度が６０Ｗ／ｍ2となる条件は、概ね真夏の南中時における太陽光の紫外線と同程度の紫外線強度である。なお、促進耐候性試験では、一般的に、ブラックパネルもしくはブラックスタンダードと呼ばれる黒色の板（黒板）を用いている。ブラックスタンダードは、厳密にはブラックパネルとやや異なる構造であるが、基本的に同じ機能を有するものであり、以下では、これらを黒板として総称する。 For example, in XWOM, the xenon arc lamp is controlled so that the ultraviolet intensity in the wavelength range of 300 to 400 nm is 60 W / m 2 , and the temperature of a black plate called a black panel is 63 ° C. The most common condition is to perform the test while controlling the temperature in the test tank to be 38 ° C. Here, the conditions under which the ultraviolet intensity in the range of 300 to 400 nm is 60 W / m 2 are approximately the same as the ultraviolet intensity of sunlight in the middle of summer. In the accelerated weather resistance test, a black plate (blackboard) generally called a black panel or black standard is used. Strictly speaking, the black standard has a structure slightly different from that of the black panel, but basically has the same function. Hereinafter, these are collectively referred to as a blackboard.
３００〜４００ｎｍの範囲の紫外線が６０Ｗ／ｍ2の条件でキセノンアークランプの光を照射し、試験槽内が３８℃で無風であると、太陽光に近似しているキセノンアークランプからの照射光には、可視・赤外光も多く含まれるため、光の吸収により黒板は発熱して温度は６３℃以上になる。このため、装置内の風速を制御し、黒板の温度が６３℃になるように調整している。 Irradiation light from xenon arc lamp that approximates sunlight when irradiated with xenon arc lamp light under the condition of ultraviolet ray in the range of 300-400 nm 60W / m 2 and no air inside the test chamber at 38 ° C Contains a large amount of visible and infrared light, and the blackboard generates heat due to the absorption of light, and the temperature rises to 63 ° C. or higher. For this reason, the wind speed in the apparatus is controlled to adjust the temperature of the blackboard to 63 ° C.
試料表面の温度は、黒に近い色の試料であれば、光をよく吸収して発熱するので、黒板の表面温度（黒板温度）の６３℃に近い温度になる。一方、白や透明に近い試料であれば、光の吸収による発熱が少ないので、槽内温度の３８℃に近い温度になる。ＸＷＯＭは、太陽光と非常に良く近似した分光放射分布の光を照射するので、真夏の太陽光と同程度になるような光の強度（標準的な設定）を試料に照射すれば、上述した色による試料の温度変化（温度差）も、屋外暴露≒ＸＷＯＭと見なせる。 If the sample surface temperature is close to black, the sample surface absorbs light well and generates heat, so that the surface temperature of the blackboard surface is close to 63 ° C. (blackboard temperature). On the other hand, if the sample is close to white or transparent, there is little heat generation due to light absorption, so the temperature is close to 38 ° C. in the bath temperature. XWOM irradiates light with a spectral radiation distribution very close to that of sunlight, so if the sample is irradiated with light intensity (standard setting) that is comparable to that of sunlight in midsummer, The temperature change (temperature difference) of the sample due to the color can also be regarded as outdoor exposure≈XWOM.
このため、例えば気温３８℃、３００〜４００ｎｍの範囲の紫外線が６０Ｗ／ｍ2の環境で、黒板が６３℃になるような風が吹いている屋外環境と、ＸＷＯＭで３００〜４００ｎｍの範囲の紫外線が６０Ｗ／ｍ2の条件で、試験槽内温度３８℃、黒板温度６３℃と設定した場合では、色による試料温度変化はほぼ同じになる。このことから、暴露での１年間≒ＸＷＯＭでのｘ時間と算出する評価には、問題はない。 For this reason, for example, in an environment where the temperature is 38 ° C., the ultraviolet ray in the range of 300 to 400 nm is 60 W / m 2 , the outdoor environment where the wind blows to the blackboard at 63 ° C., and the ultraviolet ray in the range of 300 to 400 nm in XWOM When the temperature inside the test chamber is set to 38 ° C. and the blackboard temperature is set to 63 ° C. under the condition of 60 W / m 2, the sample temperature changes by the colors are almost the same. For this reason, there is no problem in the calculation for calculating the time of exposure as 1 year≈x time at XWOM.
しかし、太陽光と分光放射分布が大きく異なる光源を用いた試験装置の場合は、問題が生じる。例えば、紫外線蛍光ランプ式の促進耐候性試験機の場合、太陽光やＸＷＯＭとは異なり、光源は可視・赤外領域の光をほとんど照射しない。このため、黒板温度を同じ６３℃に設定した場合、紫外線蛍光ランプの光照射では黒板の発熱が少ないので、試験槽内の温度を６３℃に近づけることで、黒板温度を６３℃に制御している。この状態では、黒や白といった色による試料の温度変化は、太陽光やＸＷＯＭと比較して非常に小さいものになる。 However, a problem arises in the case of a test apparatus using a light source having a spectral distribution significantly different from that of sunlight. For example, in the case of an ultraviolet fluorescent lamp type accelerated weathering tester, unlike sunlight and XWOM, the light source hardly emits light in the visible / infrared region. For this reason, when the blackboard temperature is set to the same 63 ° C., the blackboard does not generate much heat due to the irradiation of the ultraviolet fluorescent lamp, so the blackboard temperature is controlled to 63 ° C. by bringing the temperature in the test tank close to 63 ° C. Yes. In this state, the temperature change of the sample due to colors such as black and white is very small compared to sunlight and XWOM.
上述した差異により発生する問題について説明する。「屋外暴露１年≒ＸＷＯＭでのｘ時間≒紫外線蛍光ランプのｙ時間」といった関係を、予備実験を行って算出する場合を考える。この際、黒板温度を揃えて実験を行うと、黒以外の試料の場合、紫外線蛍光ランプ式の装置では、屋外暴露やＸＷＯＭと比較して試料表面の温度が高くなってしまうところに問題がある。 A problem caused by the above-described difference will be described. Consider a case where a relationship such as “1 year of outdoor exposure≈x time at XWOM≈y time of an ultraviolet fluorescent lamp” is calculated through a preliminary experiment. At this time, when the experiment is performed with the blackboard temperature being the same, in the case of a sample other than black, there is a problem in that the temperature of the sample surface becomes higher in the ultraviolet fluorescent lamp type device as compared with outdoor exposure or XWOM. .
具体的な例を挙げて説明する。例えば、上述した関係式の作成では、短期間で予備実験を行うために、実際に評価する予定の物品の材料から、意図的に顔料や紫外線吸収剤や光安定剤を抜いた紫外線に弱い試料を作製して用いている。この試料を、屋外暴露および各種促進耐候性試験機で劣化させた後、強度やのび、色差、光沢といったパラメータを測定し、「屋外暴露１年≒ＸＷＯＭでのｘ時間≒紫外線蛍光ランプのｙ時間」といった関係式を導く。次に、実際に評価の対象となる材料（顔料・添加剤入り）が屋外で１０年使用に耐えて欲しい物品である場合、予備実験で得た関係式から試験時間を検討し、ＸＷＯＭであれば１０×ｘ時間、紫外線蛍光ランプであれば１０×ｙ時間の試験を行った後に問題がないかどうかを評価するという流れになる。 A specific example will be described. For example, in the creation of the above-described relational expression, in order to conduct a preliminary experiment in a short period of time, a sample that is weak to ultraviolet rays intentionally extracted from the material of the article to be actually evaluated from which the pigment, ultraviolet absorber or light stabilizer is removed. Is used. After this sample was deteriorated by outdoor exposure and various types of accelerated weathering tester, parameters such as strength, spread, color difference, and gloss were measured. “Outdoor exposure 1 year ≒ xWOM x hour ≒ UV fluorescent lamp y time ”Is derived. Next, if the material to be evaluated (with pigments and additives) is an article that should be used outdoors for 10 years, examine the test time from the relational expression obtained in the preliminary experiment. For example, in the case of an ultraviolet fluorescent lamp, it is evaluated whether there is no problem after a test of 10 × y time for an ultraviolet fluorescent lamp.
上述した評価において、意図的に顔料や紫外線吸収剤や光安定剤を抜いた紫外線に弱い試料というのは、透明ないし半透明であることが多い。このため、この試料は、可視・赤外光をあまり吸収せず、発熱が少ない。ここで、仮に真夏の南中時における太陽光、および周辺の風によって黒板パネル温度が６３℃になる環境を模擬して試験をする場合を仮定する。この場合、透明ないし半透明の試料の表面温度は、実際の屋外やＸＷＯＭでは４０℃台となる。これに対し、紫外線蛍光ランプ式装置の場合では、可視・赤外光を照射しない装置であり、試験槽内の温度を上げて黒板を６３℃に制御するので、透明や半透明の試料でも温度は６０℃弱となる。このように、紫外線蛍光ランプ式装置の評価試験では、屋外やＸＷＯＭでの４０℃台とは非常に大きな温度差が生じてしまう。 In the evaluation described above, a sample that is weak to ultraviolet rays that intentionally removes pigments, ultraviolet absorbers, and light stabilizers is often transparent or translucent. For this reason, this sample does not absorb much visible / infrared light and generates little heat. Here, it is assumed that the test is performed by simulating an environment in which the blackboard panel temperature is 63 ° C. due to sunlight in the middle of summer and the surrounding wind. In this case, the surface temperature of the transparent or translucent sample is on the order of 40 ° C. in the actual outdoors or XWOM. On the other hand, in the case of the ultraviolet fluorescent lamp type device, it is a device that does not irradiate visible / infrared light, and the temperature in the test chamber is raised and the blackboard is controlled at 63 ° C. Becomes less than 60 ° C. As described above, in the evaluation test of the ultraviolet fluorescent lamp type device, a very large temperature difference is generated from the 40 ° C. level outdoors or in XWOM.
一方、黒板温度が６３℃であり、実際に評価したい製品の材料（顔料・添加剤入り）が黒色であった場合、試料の表面温度は実際の屋外，ＸＷＯＭ，紫外線蛍光ランプ式装置のいずれにおいても６３℃付近の温度になる。また、実際に評価したい製品の材料が黄色であった場合には、黒板温度が６３℃なら試料の表面温度は、実際の屋外およびＸＷＯＭでは５０℃前後であり、紫外線蛍光ランプ式装置でも黄色の試料は、６０℃弱付近の温度になる。 On the other hand, when the blackboard temperature is 63 ° C. and the material of the product to be evaluated (with pigments and additives) is black, the surface temperature of the sample is the actual outdoor, XWOM, or ultraviolet fluorescent lamp type device. The temperature becomes around 63 ° C. In addition, when the material of the product to be actually evaluated is yellow, if the blackboard temperature is 63 ° C., the surface temperature of the sample is about 50 ° C. in the actual outdoors and XWOM. The sample is at a temperature near 60 ° C.
以上に説明したように、紫外線蛍光ランプ式装置においては、試料の色による温度変化が少ないので、色による温度変化が大きい太陽光やＸＷＯＭとは異なる挙動となってしまう。温度が高いほど高分子の酸化劣化といった化学反応は、速く進行するのが一般的である。このため、透明ないし半透明な試料で作成した「屋外暴露１年≒紫外線蛍光ランプのｙ時間」といった関係式は、着色された実際の製品ではあまり正確ではないという問題がある。 As described above, in the ultraviolet fluorescent lamp type apparatus, since the temperature change due to the color of the sample is small, the behavior is different from that of sunlight or XWOM where the temperature change due to the color is large. In general, the higher the temperature, the faster the chemical reaction such as oxidative degradation of the polymer proceeds. For this reason, there is a problem that a relational expression such as “1 year outdoor exposure≈y hour of an ultraviolet fluorescent lamp” created with a transparent or translucent sample is not very accurate in a colored actual product.
このような問題については、太陽光と分光放射分布が大きく異なる装置であれば、紫外線蛍光ランプ式の促進耐候性試験機以外にも、サンシャインカーボンアークランプ式促進耐候性試験機、紫外線カーボンアークランプ式促進耐候性試験機、メタルハライドランプ式促進耐候性試験機などの他の装置についても同様なことが言える。 For such a problem, if the device has a spectral radiation distribution that is significantly different from that of sunlight, in addition to an ultraviolet fluorescent lamp type accelerated weathering tester, a sunshine carbon arc type accelerated weathering tester, an ultraviolet carbon arc lamp The same applies to other devices such as a type accelerated weathering tester and a metal halide lamp type accelerated weathering tester.
また、キセノンアークランプ式促進耐候性試験機においても、一般的にスーパーキセノンウェザーメータと呼ばれる装置は、太陽光と分光放射分布は似ているが、放射強度は、真夏の太陽光の３倍程度となる著しく高い光を照射する。この装置では、黒板温度を６３℃に設定すると、試料の発熱は、通常のキセノンアークランプ式促進耐候性試験機の３倍になる。このため、装置内で送風装置の風速を上げても温度試験槽内を３８℃には保てず、装置メーカと機種にもよるが、温度制御により試験槽内を２０℃から３０℃台前半としている。黒い試料は、黒板温度の６３℃に近いので太陽光やＸＷＯＭの結果と比較するのに問題は少ないが、透明ないし半透明、白色の試料などは試験槽内の温度に近い温度になる。このため、紫外線蛍光ランプの場合とは逆で、実際の屋外暴露やＸＷＯＭと比較してずっと低温になってしまう。 Also, in the xenon arc lamp type accelerated weathering tester, a device generally called a super xenon weather meter is similar in sunlight to spectral radiation distribution, but the radiation intensity is about three times that of midsummer sunlight. Irradiate extremely high light. In this apparatus, when the blackboard temperature is set to 63 ° C., the heat generation of the sample is three times that of a normal xenon arc lamp type accelerated weathering tester. For this reason, even if the air speed of the blower is increased in the device, the temperature test chamber cannot be maintained at 38 ° C., and depending on the device manufacturer and model, the temperature in the test chamber can be maintained between 20 ° C. and 30 ° C. It is said. The black sample is close to the blackboard temperature of 63 ° C., so there are few problems in comparison with the results of sunlight and XWOM, but the transparent, translucent, white sample, etc. has a temperature close to the temperature in the test chamber. For this reason, contrary to the case of the ultraviolet fluorescent lamp, the temperature is much lower than that of actual outdoor exposure or XWOM.
このように、分光放射分布が太陽とよく似たキセノンアークランプを用いた装置であっても、試料に照射される分光放射「強度」が太陽光と異なる場合は、光の吸収による温度変化が太陽光やＸＷＯＭの標準的な試験とは異なる挙動を示してしまう。 In this way, even with a device using a xenon arc lamp whose spectral radiation distribution is very similar to that of the sun, if the spectral radiation “intensity” irradiated to the sample is different from that of sunlight, the temperature change due to light absorption It will behave differently from the standard test of sunlight and XWOM.
上述したように、より強い光強度の紫外線を照射するなどにより評価時間を短縮しようとすると、光源が太陽光とは大きく異なる分光放射強度となり、例えば着色された高分子材料などでは、耐候性を正確に評価できないなどの問題があった。 As described above, if the evaluation time is shortened by irradiating ultraviolet rays with a stronger light intensity, the light source has a spectral radiation intensity that is significantly different from that of sunlight. For example, a colored polymer material has a weather resistance. There were problems such as inability to accurately evaluate.
本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、高分子材料の耐候性がより正確に評価できるようにすることを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and an object thereof is to enable more accurate evaluation of the weather resistance of a polymer material.
本発明に係る試料温度推定方法は、標準試料となる黒板における光源の波長の範囲の吸収スペクトルに、光源のスペクトルを乗じ、光源の光が照射された黒板が吸収するエネルギーである第１エネルギーを求める第１工程と、高分子から構成された試験対象の試料における光源の波長の範囲の吸収スペクトルに、光源のスペクトルを乗じ、光源の光が照射された試料が吸収するエネルギーである第２エネルギーを求める第２工程と、第２エネルギーを第１エネルギーで除した値より、光源の光が照射された黒板の発熱に対する光源の光が照射された試料の発熱の度合いを推定する第３工程とを備える。 The sample temperature estimation method according to the present invention multiplies the absorption spectrum in the wavelength range of the light source in the blackboard as the standard sample by the spectrum of the light source, and obtains the first energy that is the energy absorbed by the blackboard irradiated with the light from the light source. The first energy to be obtained, and the second energy which is the energy absorbed by the sample irradiated with the light of the light source by multiplying the absorption spectrum in the wavelength range of the light source in the sample to be tested composed of the polymer by the spectrum of the light source And a third step of estimating the degree of heat generation of the sample irradiated with the light of the light source relative to the heat generation of the blackboard irradiated with the light of the light source from a value obtained by dividing the second energy by the first energy. Is provided.
上記試料温度推定方法において、第１工程では、黒板における光源の波長の範囲の反射スペクトルを測定し、測定した反射スペクトルより黒板の吸収スペクトルを算出し、第２工程では、試料における光源の波長の範囲の透過スペクトルと反射スペクトルの両方、もしくは反射スペクトルを測定し、測定した透過スペクトルと反射スペクトルの両方、もしくは反射スペクトルより試料の吸収スペクトルを算出するようにしてもよい。 In the sample temperature estimation method, in the first step, the reflection spectrum in the wavelength range of the light source on the blackboard is measured, the absorption spectrum of the blackboard is calculated from the measured reflection spectrum, and in the second step, the wavelength of the light source in the sample is calculated. Both the transmission spectrum and reflection spectrum of the range, or the reflection spectrum may be measured, and the absorption spectrum of the sample may be calculated from both the measured transmission spectrum and reflection spectrum, or the reflection spectrum.
また、本発明に係る促進耐候性試験方法は、上述した試料温度推定方法により、光源を太陽とし、太陽光が照射された黒板の発熱に対する太陽光が照射された試料の発熱の度合いである第１推定値を推定し、第１推定値より、設定した太陽光の強度，設定した気温，設定した黒板の温度の条件における試料の温度である試験温度を求める第１試験条件決定工程と、請求項１または２記載の試料温度推定方法により、光源を耐候性試験で用いられる光源とし、光源の光が照射された黒板の発熱に対する光源の光が照射された試料の発熱の度合いである試験推定値を推定する第２試験条件決定工程と、試料の温度が試験温度となる状態に、試験推定値を用いて耐候性試験における温度条件、黒板温度条件を制御して試料の耐候性試験を実施する試験工程とを備える。 Further, the accelerated weathering test method according to the present invention is the degree of heat generation of the sample irradiated with sunlight relative to the heat generation of the blackboard irradiated with sunlight, using the sample temperature estimation method described above as the light source. A first test condition determining step of estimating one estimated value and obtaining a test temperature which is a temperature of the sample in the condition of the set sunlight intensity, the set air temperature, and the set blackboard temperature from the first estimate value; Test estimation that is the degree of heat generation of the sample irradiated with the light of the light source with respect to the heat generation of the blackboard irradiated with the light of the light source using the light source as a light source used in the weather resistance test by the sample temperature estimation method according to Item 1 or 2 The second test condition determination process for estimating the value and the sample weather resistance test is performed by controlling the temperature condition and the blackboard temperature condition in the weather resistance test using the estimated test value in a state where the sample temperature becomes the test temperature. To try And a step.
以上説明したことにより、本発明によれば、光が照射されている高分子材料による試料の温度がより正確に把握できるようになるので、高分子材料の耐候性がより正確に評価できるようになるという優れた効果が得られる。 As described above, according to the present invention, the temperature of the sample by the polymer material irradiated with light can be grasped more accurately, so that the weather resistance of the polymer material can be more accurately evaluated. An excellent effect is obtained.
以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。図１は、本発明の実施の形態における試料温度推定方法を説明するフローチャートである。この方法は、まず、第１工程Ｓ１０１で、標準試料となる黒板における光源の波長の範囲の吸収スペクトルに、光源のスペクトルを乗じ、光源の光が照射された黒板が吸収するエネルギーである第１エネルギーを求める。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a flowchart for explaining a sample temperature estimation method according to an embodiment of the present invention. In this method, first, in the first step S101, the absorption spectrum in the wavelength range of the light source in the blackboard as the standard sample is multiplied by the spectrum of the light source, and the first energy that is absorbed by the blackboard irradiated with the light from the light source. Seeking energy.
より詳細に説明すると、まず、光源の波長範囲（紫外〜赤外領域）で黒板の反射スペクトルを測定することで、黒板の上記波長範囲の吸収スペクトルを算出する。測定において反射しなかった光は、吸収されたものとして吸収スペクトルを算出する。次に、算出した黒板の吸収スペクトルに、光源の放射スペクトルを乗じることで、光源の光が照射された黒板が吸収する第１エネルギーを求める。 If it demonstrates in detail, first, the absorption spectrum of the said wavelength range of a blackboard will be calculated by measuring the reflection spectrum of a blackboard in the wavelength range (ultraviolet-infrared region) of a light source. The absorption spectrum is calculated assuming that the light that has not been reflected in the measurement is absorbed. Next, the first energy absorbed by the blackboard irradiated with light from the light source is obtained by multiplying the calculated absorption spectrum of the blackboard by the radiation spectrum of the light source.
次に、第２工程Ｓ１０２で、高分子から構成された試験対象の試料における上記光源の波長の範囲の吸収スペクトルに、光源のスペクトルを乗じ、光源の光が照射された試料が吸収するエネルギーである第２エネルギーを求める。 Next, in the second step S102, the energy absorbed by the sample irradiated with light from the light source is obtained by multiplying the absorption spectrum in the wavelength range of the light source in the sample to be tested composed of polymer by the spectrum of the light source. Find some second energy.
より詳細に説明すると、上記光源の波長範囲（紫外〜赤外領域）で、試験対象の試料の透過スペクトルと反射スペクトルの両方、もしくは反射スペクトルを測定することで、試料の上記波長範囲の吸収スペクトルを測定する。次に、算出した試料の吸収スペクトルに、光源の放射スペクトルを乗じることで、光源の光が照射された試料が吸収する第２エネルギーを求める。例えば、光源の放射スペクトルが図２に示す状態であり、試料の吸収スペクトルが図３に示す状態であれば、これらを乗じたことによる図４に示す吸収エネルギーの変化の総和（グレー部分）が、第２エネルギーとなる。 More specifically, by measuring both the transmission spectrum and reflection spectrum of the sample to be tested, or the reflection spectrum in the wavelength range (ultraviolet to infrared region) of the light source, the absorption spectrum of the sample in the above wavelength range. Measure. Next, the second energy absorbed by the sample irradiated with light from the light source is obtained by multiplying the calculated absorption spectrum of the sample by the emission spectrum of the light source. For example, if the emission spectrum of the light source is in the state shown in FIG. 2 and the absorption spectrum of the sample is in the state shown in FIG. 3, the sum (gray portion) of the change in absorption energy shown in FIG. , Becomes the second energy.
以上のようにすることで、第１エネルギーおよび第２エネルギーを求めたら、第３工程Ｓ１０３で、第２エネルギーを第１エネルギーで除した値より、光源の光が照射された黒板の発熱に対する光源の光が照射された試料の発熱の度合いを推定する。光が照射されたことによる試料の発熱（温度上昇）が、黒板の場合と比較してどの程度であるかを推定する。 When the first energy and the second energy are obtained as described above, the light source for the heat generation of the blackboard irradiated with the light of the light source from the value obtained by dividing the second energy by the first energy in the third step S103. The degree of heat generation of the sample irradiated with the light is estimated. The degree of heat generation (temperature increase) of the sample due to light irradiation is estimated as compared with the case of the blackboard.
例えば、上記光源光が照射されている黒板の温度（最大到達温度）が測定されれば、この測定結果より、上記光源が照射されている試料の温度（最大到達温度）が、上述した度合いより得られる（決定できる）ようになる。 For example, if the temperature of the blackboard irradiated with the light source light (maximum reached temperature) is measured, from this measurement result, the temperature of the sample irradiated with the light source (maximum reached temperature) is based on the above-described degree. To be obtained (determinable).
例えば、前述したように、促進耐候性試験を行う場合、太陽光と分光放射分布が大きく異なる光源を用いた試験装置を用いると、正確な試験結果が得られない場合が発生する。この問題を解決するためには、黒板温度を揃えるのではなく、試料の表面温度を揃えることが考えられる。 For example, as described above, when an accelerated weather resistance test is performed, if a test apparatus using a light source having a spectral distribution significantly different from that of sunlight is used, an accurate test result may not be obtained. In order to solve this problem, it is conceivable to align the surface temperature of the sample instead of aligning the blackboard temperature.
例えば、太陽光やＸＷＯＭで３００〜４００ｎｍの範囲の紫外線が６０Ｗ／ｍ2、黒板温度６３℃、気温・試験槽内温度が３８℃となるような環境・装置設定において、ある半透明な試料の表面温度が４３℃なのであれば、他の装置で同じ試料を試験する際には黒板温度ではなく、試料表面温度が４３℃になるように制御して試験を行えば良い。 For example, in an environment / equipment setting where 60 W / m 2 of ultraviolet rays in the range of 300 to 400 nm by sunlight or XWOM, a blackboard temperature of 63 ° C., and an air temperature / temperature in the test chamber of 38 ° C., a certain translucent sample If the surface temperature is 43 ° C., when the same sample is tested with another apparatus, the test may be performed while controlling the sample surface temperature to be 43 ° C. instead of the blackboard temperature.
ここで、上述したように、黒板温度より同様に光源光が照射されている試料の温度（表面温度）が得られれば、各試験における試料の表面温度を揃えることが容易に実現できるようになる。 Here, as described above, if the temperature (surface temperature) of the sample irradiated with the light source light is similarly obtained from the blackboard temperature, it is possible to easily realize the surface temperature of the sample in each test. .
このように、試料の温度を同一の条件として試験を行えば、太陽光や各装置間での色による温度の違いは生じなくなるため、「屋外暴露１年≒ＸＷＯＭでのｘ時間≒○○式促進耐候性試験機のｙ時間」といった関係式の精度を、向上させることができるようになる。 In this way, if the test is performed under the same conditions of the temperature of the sample, there will be no difference in temperature due to sunlight or color between each device. Therefore, “outdoor exposure 1 year ≒ xWOM in XWOM ≒ The accuracy of the relational expression such as “y time of accelerated weathering tester” can be improved.
次に、本発明の実施の形態における試料温度推定方法で推定した試料温度により耐候性試験を行う促進耐候性試験方法について、図５を用いて説明する。図５は、本発明の実施の形態における促進耐候性試験方法を説明するフローチャートである。 Next, an accelerated weather resistance test method for performing a weather resistance test based on the sample temperature estimated by the sample temperature estimation method in the embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 5 is a flowchart for explaining the accelerated weathering test method in the embodiment of the present invention.
まず、第１工程Ｓ５０１で、黒板における太陽光の波長の範囲の吸収スペクトルに、太陽光のスペクトルを乗じ、太陽光が照射された黒板が吸収するエネルギーである第１エネルギーを求める。吸収エネルギーの求め方は、前述同様である。 First, in the first step S501, the first spectrum, which is the energy absorbed by the blackboard irradiated with sunlight, is obtained by multiplying the absorption spectrum in the range of the wavelength of sunlight on the blackboard by the spectrum of sunlight. The method for obtaining the absorbed energy is the same as described above.
次に、第２工程Ｓ５０２で、高分子から構成された試験対象の試料における太陽光の波長の範囲の吸収スペクトルに、太陽光のスペクトルを乗じ、太陽光の光が照射された試料が吸収するエネルギーである第２エネルギーを求める。ここで、太陽光の代わりに、３００〜４００ｎｍの範囲の紫外線が６０Ｗ／ｍ2になるような強度の太陽放射スペクトルとなっている、太陽光を近似している光源を用いてもよい。この条件の光源であれば、真夏の南中時における太陽光の照射状態を良く模擬しており、好適である。 Next, in the second step S502, the sample irradiated with sunlight is absorbed by multiplying the absorption spectrum in the range of the wavelength of sunlight in the sample to be tested composed of polymer by the spectrum of sunlight. The second energy which is energy is obtained. Here, instead of sunlight, a light source that approximates sunlight, which has a solar radiation spectrum with such an intensity that ultraviolet rays in the range of 300 to 400 nm become 60 W / m 2 may be used. A light source under these conditions is suitable because it well simulates the state of sunlight irradiation in the middle of summer.
次に、第３工程Ｓ５０３で、まず、第２エネルギーを第１エネルギーで除した値より、太陽光が照射された黒板の発熱に対する太陽光が照射された試料の発熱の度合いである第１推定値を推定する。次いで、第１推定値より、設定した太陽光の強度，設定した気温，設定した黒板の温度の条件における試料の温度である試験温度を求める。上述した第１工程〜第３工程は、光源を太陽光として試料温度推定方法を実施することに相当する。 Next, in the third step S503, first, the first estimation is the degree of heat generation of the sample irradiated with sunlight relative to the heat generation of the blackboard irradiated with sunlight, based on the value obtained by dividing the second energy by the first energy. Estimate the value. Next, from the first estimated value, a test temperature, which is the temperature of the sample under the conditions of the set sunlight intensity, the set air temperature, and the set blackboard temperature, is obtained. The first to third steps described above correspond to performing the sample temperature estimation method using sunlight as the light source.
例えば、ある試料では、第２エネルギーを第１エネルギーで除した値として０．７が得られたものと仮定する。黒板の温度は、気温と風速に依存するが、黒板温度６３℃、気温３８℃であったとし、吸収エネルギーと光の吸収による温度上昇は比例関係にあると仮定すると、上記環境における上記試料の温度（試験温度）は、（６３−３８）×０．７＋３８＝５５．５℃と推定できる。 For example, in a certain sample, it is assumed that 0.7 is obtained as a value obtained by dividing the second energy by the first energy. The temperature of the blackboard depends on the air temperature and the wind speed, but it is assumed that the blackboard temperature is 63 ° C and the air temperature is 38 ° C. The temperature (test temperature) can be estimated as (63−38) × 0.7 + 38 = 55.5 ° C.
ここで、上述では、最も一般的に用いられているＸＷＯＭの、最も標準的な設定が、真夏の南中時における太陽光の照射状態を模擬した、３００〜４００ｎｍの範囲の紫外線が６０Ｗ／ｍ2、黒板温度６３℃、気温３８℃であるので、これを標準的な屋外環境として想定している。なお、より寒くて紫外線の弱い地域を想定する場合などは、これらの値を任意に変更しても良い。 Here, in the above description, the most standard setting of the most commonly used XWOM is 60 W / m of ultraviolet rays in the range of 300 to 400 nm, simulating the irradiation state of sunlight in the middle of summer. 2. Since the blackboard temperature is 63 ° C and the air temperature is 38 ° C, this is assumed as a standard outdoor environment. Note that these values may be arbitrarily changed when assuming a colder region where ultraviolet rays are weak.
なお、測定において、太陽放射スペクトルは、分光放射計で測定した値を用いても良いが、文献値などを用いても良い。例えば、米国エネルギー省の再利用可能エネルギー研究所（National Renewable Energy Laboratory）などが、太陽放射スペクトルの値を公表している。 In the measurement, the solar radiation spectrum may be a value measured with a spectroradiometer, or may be a literature value or the like. For example, the US Department of Energy's National Renewable Energy Laboratory and others have published solar radiation spectrum values.
次に、第４工程Ｓ５０４で、黒板における耐候性試験で用いられる光源の波長の範囲の吸収スペクトルに、光源のスペクトルを乗じ、光源の光が照射された黒板が吸収するエネルギーである第３エネルギーを求める。 Next, in the fourth step S504, the third energy, which is the energy absorbed by the blackboard irradiated with the light of the light source, is multiplied by the absorption spectrum of the wavelength range of the light source used in the weather resistance test on the blackboard. Ask for.
上述した第４工程Ｓ５０４および以下の耐候性試験（第７工程Ｓ５０７）は、太陽光とは大きく異なる分光放射強度の光を照射する促進耐候性試験装置を用いて実施すればよい。また、太陽光の放射スペクトル，促進耐候性試験装置の光源の放射スペクトルは、予め装置の記憶部などに記憶させている値を用いるようにしてもよい。想定する太陽光の強度や促進耐候性試験装置における紫外線強度を変更する場合は、記憶している放射スペクトルの波形をこのまま用い、強度だけを変更すればよい。例えば、紫外線強度を１．２倍にする際は、全ての波長において分光放射強度が１．２倍になるように、放射スペクトルを再計算して用いればよい。 The above-described fourth step S504 and the following weather resistance test (seventh step S507) may be performed using an accelerated weather resistance test apparatus that irradiates light having a spectral radiation intensity greatly different from that of sunlight. Moreover, you may make it use the value beforehand memorize | stored in the memory | storage part etc. of the apparatus for the radiation spectrum of sunlight, and the radiation spectrum of the light source of an accelerated weathering test apparatus. When changing the assumed sunlight intensity or the ultraviolet intensity in the accelerated weathering test apparatus, the stored radiation spectrum waveform may be used as it is, and only the intensity may be changed. For example, when the ultraviolet intensity is increased to 1.2 times, the emission spectrum may be recalculated and used so that the spectral emission intensity becomes 1.2 times at all wavelengths.
次に、第５工程Ｓ５０５で、試料における光源の波長の範囲の吸収スペクトルに、光源のスペクトルを乗じ、光源の光が照射された試料が吸収するエネルギーである第４エネルギーを求める。次に、第６工程Ｓ５０６で、第４エネルギーを第３エネルギーで除した値より、光源の光が照射された黒板の発熱に対する光源の光が照射された試料の発熱の度合いである第２推定値を推定する。 Next, in a fifth step S505, the absorption spectrum of the sample in the wavelength range of the light source is multiplied by the spectrum of the light source to obtain fourth energy that is energy absorbed by the sample irradiated with the light from the light source. Next, in the sixth step S506, the second estimate is the degree of heat generation of the sample irradiated with light from the light source relative to the heat generated from the blackboard irradiated with light from the light source, from the value obtained by dividing the fourth energy by the third energy. Estimate the value.
以上のように試験温度および第２推定値を得たら、第７工程Ｓ５０７で、試料の温度が試験温度となる状態に、第２推定値を用いて耐候性試験における温度条件、黒板温度条件を制御して試料の耐候性試験を実施する。第２推定値は、光源の光が照射された黒板の発熱に対する光源の光が照射された試料の発熱の度合いであり、光源の光が照射された黒板の発熱と、同じ光源の光が照射された試料の発熱との関係を示すものとなる。従って、この第２推定値による両者の関係より、耐候性試験で用いる光源の光が照射された試料の温度が試験温度となる、同じ光源の光が照射された黒板の温度が得られる。このようにして得られる黒板温度となるように、耐候性試験の各条件を設定して耐候性試験を行えばよい。 After obtaining the test temperature and the second estimated value as described above, in the seventh step S507, the temperature condition in the weather resistance test and the blackboard temperature condition are set to the state where the temperature of the sample becomes the test temperature using the second estimated value. Control and conduct weathering test of the sample. The second estimated value is the degree of heat generation of the sample irradiated with the light of the light source with respect to the heat generation of the blackboard irradiated with the light of the light source, and the light of the same light source is irradiated with the heat generation of the blackboard irradiated with the light of the light source. It shows the relationship with the heat generation of the prepared sample. Therefore, from the relationship between the two estimated values, the temperature of the sample irradiated with light from the light source used in the weather resistance test becomes the test temperature, and the temperature of the blackboard irradiated with light from the same light source is obtained. What is necessary is just to set each condition of a weather resistance test and to perform a weather resistance test so that it may become the blackboard temperature obtained in this way.
例えば、対象とする試料では、第４エネルギーを第３エネルギーで除した値としてｘが得られた場合を仮定する。この場合、試料の温度Ｔは、「試料推定温度ＴS＝（ＢＰ温度ＴBP−試験槽内温度ＴAir）×ｘ＋試験槽内温度ＴAir」で推定できる。従って、試料温度ＴSを、太陽放射スペクトルを用いて推定した試験温度５５．５℃になるように、槽内の空調（風速と試験槽内温度ＴAir）制御する。試料温度ＴSは、試料が黒板よりも光の吸収効率が良くない限り、黒板温度ＴBPと試験槽内温度ＴAirの間となる値である。従って、まず空調により装置の標準的な風速制御のもとで試験槽温度ＴAirを調整し、試験槽温度ＴAirを目標とする５５．５℃の下、黒板温度が５５．５℃以上になるように制御する。 For example, in the target sample, it is assumed that x is obtained as a value obtained by dividing the fourth energy by the third energy. In this case, the temperature T of the sample can be estimated by “sample estimated temperature T S = (BP temperature T BP −test chamber temperature T Air ) × x + test chamber temperature T Air ”. Therefore, the air conditioning (wind speed and test chamber temperature T Air ) in the tank is controlled so that the sample temperature T S becomes the test temperature 55.5 ° C. estimated using the solar radiation spectrum. Sample temperature T S as long as the sample is not good absorption efficiency of light than the blackboard, a value is between the blackboard temperature T BP and test chamber temperature T Air. Therefore, the air conditioning by adjusting the test chamber temperature T Air under standard wind speed control of the apparatus first, the test chamber temperature T Air under 55.5 ° C. as a target, blackboard temperature above 55.5 ° C. Control to be.
ここで、ｘ＝０．８で、試験槽内温度５０℃、黒板温度６０℃であるとすると、試料の温度は推定５８℃である。このような場合は、空調で試験槽内温度を下げればよい。これにより、黒板温度も同時に下がる。もしくは、風速を上げることにより黒板温度を下げるようにしてもよい。この場合、風速が上がるだけであり、試験槽内温度は変化しない。また、上述した２つの制御を併用し、試料推定温度が５５．５℃となる黒板温度と試験槽内温度に制御してもよい。 Here, assuming that x = 0.8, the test chamber temperature is 50 ° C., and the blackboard temperature is 60 ° C., the temperature of the sample is estimated to be 58 ° C. In such a case, the temperature in the test tank may be lowered by air conditioning. This also reduces the blackboard temperature. Alternatively, the blackboard temperature may be lowered by increasing the wind speed. In this case, only the wind speed increases and the temperature in the test chamber does not change. Further, the above-described two controls may be used in combination to control the blackboard temperature at which the estimated sample temperature is 55.5 ° C. and the test chamber temperature.
また、ｘ＝０．２で、試験槽内温度５０℃、黒板温度６０℃であるとすると、試料温度は推定５２℃となる。この場合は、空調で試験槽内温度を上げればよい。これにより、黒板温度も同時に上昇する。また、風速を下げることにより黒板温度を上昇させてもよい。この制御では、風速が下がるだけであり、試験槽内温度は変化しない。また、上述した２つの制御を併用し、試料推定温度が５５．５℃となる黒板温度と試験槽内温度に制御してもよい。 If x = 0.2, the test chamber temperature is 50 ° C., and the blackboard temperature is 60 ° C., the sample temperature is estimated to be 52 ° C. In this case, the temperature in the test tank may be increased by air conditioning. As a result, the blackboard temperature also increases. Moreover, you may raise blackboard temperature by reducing a wind speed. In this control, only the wind speed is lowered, and the temperature in the test chamber does not change. Further, the above-described two controls may be used in combination to control the blackboard temperature at which the estimated sample temperature is 55.5 ° C. and the test chamber temperature.
上述したように、試料の実際の温度を測定しなくても、高精度で試料の温度を実際の太陽光暴露環境を模した温度で実験を行うことが可能になる。このように、試験温度を設定して実施した促進耐候性試験によれば、より迅速な試験を実施するために、太陽光と分光放射分布が大きく異なる光源を用いた試験装置を用いても、前述したことから分かるように、高分子材料の耐候性がより正確に評価できるようになる。 As described above, even if the actual temperature of the sample is not measured, it is possible to perform the experiment at a temperature that simulates the actual sunlight exposure environment with high accuracy. As described above, according to the accelerated weather resistance test performed by setting the test temperature, in order to perform a more rapid test, even using a test apparatus using a light source having a spectral radiation distribution greatly different from that of sunlight, As can be seen from the foregoing, the weather resistance of the polymer material can be more accurately evaluated.
次に、上述した促進耐候性試験を実施するための促進耐候性試験装置について図６を用いて説明する。この装置は、温度測定部６０１，光源６０２，恒温槽６０３，温度制御部６０４，送風制御部６０５，黒板温度測定部６０６，紫外線放射計６０７，および試験制御部６０８を備える。 Next, an accelerated weather resistance test apparatus for performing the above-described accelerated weather resistance test will be described with reference to FIG. This apparatus includes a temperature measurement unit 601, a light source 602, a thermostatic bath 603, a temperature control unit 604, a blower control unit 605, a blackboard temperature measurement unit 606, an ultraviolet radiometer 607, and a test control unit 608.
温度測定部６０１は、恒温槽６０３内部の温度を測定する。光源６０２は、試料６２１を構成する材料を劣化させる紫外線の強度が高い紫外線蛍光ランプから構成されている。また、恒温槽６０３は、温度測定部６０１，光源６０２，試料６２１，温度制御部６０４，送風制御部６０５，黒板温度測定部６０６，紫外線放射計６０７などを収容する。 The temperature measuring unit 601 measures the temperature inside the thermostat 603. The light source 602 is composed of an ultraviolet fluorescent lamp having high ultraviolet intensity that degrades the material constituting the sample 621. The thermostatic chamber 603 accommodates a temperature measurement unit 601, a light source 602, a sample 621, a temperature control unit 604, a ventilation control unit 605, a blackboard temperature measurement unit 606, an ultraviolet radiometer 607, and the like.
温度制御部６０４は、温度測定部６０１に測定される温度を基に、恒温槽６０３の内部温度を制御する。黒板温度測定部６０６は、黒板６２２の温度を測定する。送風制御部６０５は、恒温槽６０３の内部の風を制御する。送風制御部６０５の送風制御により、試料６２１および黒板６２２における、温度の上がりすぎなどを制御する。送風制御部６０５も、試料６２１および黒板６２２に対しては、温度制御手段と言える。紫外線放射計６０７は、光源６０２より放射される紫外線の強度などを測定する。 The temperature control unit 604 controls the internal temperature of the thermostatic bath 603 based on the temperature measured by the temperature measurement unit 601. The blackboard temperature measuring unit 606 measures the temperature of the blackboard 622. The air blowing control unit 605 controls the wind inside the thermostat 603. The air temperature control of the sample 621 and the blackboard 622 is controlled by the air flow control of the air flow control unit 605. The air blowing control unit 605 is also a temperature control unit for the sample 621 and the blackboard 622. The ultraviolet radiometer 607 measures the intensity of ultraviolet rays emitted from the light source 602.
試験制御部６０８は、記憶部６８１，演算処理部６８２，槽内制御部６８３を備える。記憶部６８１は、太陽光の放射スペクトル，光源６０２の放射スペクトルなどのデータを記憶している。演算処理部６８２は、記憶部６８１に記憶されているデータおよび与えられたデータを基に、前述した各エネルギー、各推定値、試験温度などを算出する。槽内制御部６８３は、演算処理部６８２が算出した試験温度や第２推定値、また、温度測定部６０１，黒板温度測定部６０６による測定結果などを基に、光源６０２，温度制御部６０４，送風制御部６０５などを制御する。 The test control unit 608 includes a storage unit 681, an arithmetic processing unit 682, and a tank control unit 683. The storage unit 681 stores data such as the emission spectrum of sunlight and the emission spectrum of the light source 602. The arithmetic processing unit 682 calculates each energy, each estimated value, the test temperature, and the like described above based on the data stored in the storage unit 681 and the given data. The in-tank control unit 683 is based on the test temperature and the second estimated value calculated by the arithmetic processing unit 682, the measurement result by the temperature measurement unit 601, the blackboard temperature measurement unit 606, and the like, and the light source 602, the temperature control unit 604, and the like. The air blow control unit 605 and the like are controlled.
以上に説明したように、本発明によれば、例えば、試料表面の温度を太陽光、また、太陽光によく近似した分光放射強度をもつＸＷＯＭの光を照射された際と同じ温度に制御できるようになる。このため、太陽光とは大きく異なる分光放射強度の光を照射する促進耐候性試験装置を用い、実際に使用する製品材料と異なる色の試料の促進耐候性試験を、適切な劣化促進率を算出して実施することができるようになる。 As described above, according to the present invention, for example, the temperature of the sample surface can be controlled to the same temperature as when irradiated with sunlight or XWOM light having a spectral radiation intensity well approximated to sunlight. It becomes like this. For this reason, using an accelerated weathering test device that irradiates light with a spectral radiant intensity significantly different from that of sunlight, calculate an appropriate deterioration acceleration rate by performing accelerated weathering tests on samples of a color different from the product material actually used. Can be implemented.
従来の黒板温度制御のみによる方法では、太陽光と分光放射強度の違う装置を用いた場合、透明や白に近い色の試料を用いて試験する際の温度が実際の屋外と比較して高くなりすぎたり、低くなりすぎたりするという問題があった。これに対し、本願発明によれば、上述したように、試料表面温度を実際の屋外（の真夏の南中時）やＸＷＯＭとほぼ同じ温度として試験でき。このため、「屋外暴露１年≒ＸＷＯＭでのｘ時間≒その他の装置のｙ時間」といった関係式が、色の違う試料でも比較的正確になりたつ。 In the conventional method using only blackboard temperature control, when using a device with a different spectral radiant intensity from sunlight, the temperature when testing using a sample with a color close to transparent or white is higher than that in the actual outdoors. There was a problem that it was too low or too low. On the other hand, according to the present invention, as described above, the sample surface temperature can be tested at the same temperature as that of the actual outdoors (at mid-summer in the middle of summer) or XWOM. For this reason, the relational expression “1 year of outdoor exposure≈x time at XWOM≈y time of other apparatus” is relatively accurate even for samples of different colors.
なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。例えば、試料に照射される分光放射強度が太陽光と異なる促進耐候試験装置であればランプの種類を問わず利用可能である。 The present invention is not limited to the embodiment described above, and many modifications and combinations can be implemented by those having ordinary knowledge in the art within the technical idea of the present invention. It is obvious. For example, any accelerated weathering test apparatus in which the spectral radiation intensity applied to the sample is different from that of sunlight can be used regardless of the type of lamp.
例えば、太陽光と非常によく似た分光放射分布をもつが３倍程度強い光をもつスーパーキセノンウェザメータに対しても、本発明は利用できる。スーパーキセノンウェザメータは、黒板や試料の光による発熱が大きいので、黒板温度制御の場合には試験槽内をかなり低温に冷やして黒板温度を６３℃に保っており、白や透明に近い、あまり発熱しない試料は表面温度が下がりすぎるという問題があった。これに対し、試料温度が太陽を模した環境での試料表面温度と同じ温度になるように制御して促進耐候性試験を実施すれば、スーパーキセノンウェザメータの上述した問題が解消できるようになる。 For example, the present invention can be used for a super xenon weather meter having a spectral radiation distribution very similar to that of sunlight but having a light about three times stronger. The super xenon weather meter generates a large amount of heat due to light on the blackboard and the sample, so in the case of blackboard temperature control, the test chamber is cooled to a very low temperature and the blackboard temperature is kept at 63 ° C. The sample that did not generate heat had a problem that the surface temperature was too low. On the other hand, if the accelerated weather resistance test is performed by controlling the sample temperature to be the same as the sample surface temperature in an environment simulating the sun, the above-mentioned problems of the super xenon weatherometer can be solved. .
Claims (3)
高分子から構成された試験対象の試料における前記光源の波長の範囲の吸収スペクトルに、前記光源のスペクトルを乗じ、前記光源の光が照射された前記試料が吸収するエネルギーである第２エネルギーを求める第２工程と、
前記第２エネルギーを前記第１エネルギーで除した値より、前記光源の光が照射された前記黒板の発熱に対する前記光源の光が照射された前記試料の発熱の度合いを推定する第３工程と
を備えることを特徴とする試料温度推定方法。 A first step of multiplying an absorption spectrum in a wavelength range of a light source in a blackboard as a standard sample by the spectrum of the light source to obtain a first energy that is absorbed by the blackboard irradiated with light from the light source;
The absorption spectrum in the wavelength range of the light source in the sample to be tested composed of a polymer is multiplied by the spectrum of the light source to obtain the second energy that is the energy absorbed by the sample irradiated with the light from the light source. A second step;
A third step of estimating, from a value obtained by dividing the second energy by the first energy, a degree of heat generation of the sample irradiated with light from the light source with respect to heat generated from the blackboard irradiated with light from the light source; A sample temperature estimation method comprising:
前記第１工程では、前記黒板における前記光源の波長の範囲の反射スペクトルを測定し、測定した反射スペクトルより前記黒板の吸収スペクトルを算出し、
前記第２工程では、前記試料における前記光源の波長の範囲の透過スペクトルと反射スペクトルの両方、もしくは反射スペクトルを測定し、測定した透過スペクトルと反射スペクトルの両方、もしくは反射スペクトルより前記試料の吸収スペクトルを算出する
ことを特徴とする試料温度推定方法。 The sample temperature estimation method according to claim 1,
In the first step, a reflection spectrum in the wavelength range of the light source in the blackboard is measured, and an absorption spectrum of the blackboard is calculated from the measured reflection spectrum,
In the second step, both a transmission spectrum and a reflection spectrum in the wavelength range of the light source in the sample, or a reflection spectrum is measured, and both the measured transmission spectrum and the reflection spectrum, or an absorption spectrum of the sample from the reflection spectrum. The sample temperature estimation method characterized by calculating.
請求項１または２記載の試料温度推定方法により、前記光源を耐候性試験で用いられる光源とし、前記光源の光が照射された前記黒板の発熱に対する前記光源の光が照射された前記試料の発熱の度合である試験推定値を推定する第２試験条件決定工程と、
前記試料の温度が前記試験温度となる状態に、前記試験推定値を用いて前記耐候性試験における温度条件、黒板温度条件を制御して前記試料の耐候性試験を実施する試験工程と
を備えることを特徴とする促進耐候性試験方法。 3. The sample temperature estimation method according to claim 1, wherein the light source is the sun, and a first estimated value that is a degree of heat generation of the sample irradiated with sunlight with respect to heat generation of the blackboard irradiated with sunlight is estimated. A first test condition determining step for obtaining a test temperature which is a temperature of the sample in a condition of a set sunlight intensity, a set air temperature, and a set blackboard temperature from the first estimated value;
The heat generation of the sample irradiated with the light of the light source with respect to the heat generation of the blackboard irradiated with the light of the light source using the light source as a light source used in a weather resistance test according to the sample temperature estimation method according to claim 1 or 2. A second test condition determining step for estimating a test estimated value that is a degree of
A test step of performing the weather resistance test of the sample by controlling the temperature condition and the blackboard temperature condition in the weather resistance test using the estimated test value in a state where the temperature of the sample becomes the test temperature. Accelerated weathering test method characterized by
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