JP5985170B2 - 毛髪化粧料 - Google Patents
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(A)下記一般式(1)
R1O−(PO)n/(EO)m−R2 (1)
(式中、R1は炭素数6〜12の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、POはプロピレンオキシ基を示し、EOはエチレンオキシ基を示し、平均付加モル数nは3.0超6.0未満の数を示し、平均付加モル数mは0〜1.0の数を示し、R2は水素原子又はメチル基を示す。)で表される化合物、及び
(B)成分(A)以外の界面活性剤
を含有し、R1O−PO−H(式中、R1は炭素数6〜12の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、POはプロピレンオキシ基を示す。)で表される化合物の含有量が、毛髪化粧料中に0.1質量%以下である、毛髪化粧料(但し、パーマネントウェーブ剤及び染毛剤を除く)を提供するものである。
本明細書において、毛髪化粧料とは、毛髪や地肌を清潔にしながら健やかに保つこと、さらに美容上の魅力を増すことを目的として使用される化粧料のことを意味する。ただし、本発明の毛髪化粧料には、酸化や還元処理など化学的な処理を毛髪に施し、毛髪の形状または色を長期間にわたって変化させるもの(パーマネントウェーブ剤(縮毛矯正剤、リラクサーなども含む)、染毛剤(ヘアーブリーチ剤も含む))は含まれない。
温度:80〜200℃、好ましくは80〜150℃。
圧力:27kPa(200torr)以下、好ましくは6kPa(45torr)以下、より好ましくは経済性等の理由から0.01kPa(0.1torr)〜6kPa(45torr)。
水蒸気量:反応組成物100質量部に対して0〜50質量部、好ましくは5質量部以上、より好ましくは経済性等の理由から5〜20質量部。
モノエステル油としては、総炭素数8〜40のモノエステル油、好ましくは炭素数2〜22、より好ましくは炭素数8〜20の1価脂肪酸と炭素数1〜20の1価又は多価アルコールとのモノエステル等が挙げられ、これら脂肪酸及びアルコールは直鎖であっても分岐鎖であってもよく、また飽和であっても不飽和であってもよい。モノエステル油の好ましい具体例としては、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプロピル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸トリイソデシル、ステアリン酸ステアリル、モノイソステアリン酸ジグリセリルが挙げられる。
(A)下記一般式(1)
R1O−(PO)n/(EO)m−R2 (1)
(式中、R1は炭素数6〜12の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、POはプロピレンオキシ基を示し、EOはエチレンオキシ基を示し、平均付加モル数nは3.0超6.0未満の数を示し、平均付加モル数mは0〜1.0の数を示し、R2は水素原子又はメチル基を示す。)で表される化合物、及び
(B)成分(A)以外の界面活性剤
を含有し、R1O−PO−H(式中、R1は炭素数6〜12の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、POはプロピレンオキシ基を示す。)で表される化合物の含有量が、毛髪化粧料中に0.1質量%以下である、毛髪化粧料(但し、パーマネントウェーブ剤及び染毛剤を除く)である。
[2]成分(A)が、R1OH(式中、R1は炭素数6〜12の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示す。)で表される原料アルコールに、プロピレンオキシド、又はプロピレンオキシド及びエチレンオキシドを反応させた後、該原料アルコールを蒸留留去することにより得られる化合物である、上記[1]の毛髪化粧料。
[3]一般式(1)中のR1が、炭素数8〜10の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基、より好ましくは炭素数8の直鎖のアルキル基である上記[1]又は[2]の毛髪化粧料。
[4]一般式(1)中の平均付加モル数nが、3.2〜5.2、好ましくは3.3〜4.8、更に好ましくは3.5〜4.5である上記[1]から[3]の毛髪化粧料。
[5]R1O−PO−Hで表される化合物の含有量が、毛髪化粧料中に0.4質量%以下、好ましくは0.3質量%以下、更に好ましくは0.2質量%以下である上記[1]から[4]の毛髪化粧料。
[6]成分(A)の含有量が、毛髪化粧料中に0.05〜10質量%、好ましくは0.05〜7質量%、より好ましくは0.1〜5質量%、更に好ましくは0.2〜5質量%、更に好ましくは0.2〜3質量%である、上記[1]から[5]の毛髪化粧料。
[7]成分(A)中、POの付加モル数3〜5である化合物全量の占める割合が、35〜65モル%、より好ましくは40〜60モル%である、上記[1]から[6]の毛髪化粧料。
[8]成分(A)中、POの付加モル数4〜6である化合物全量の占める割合が、25〜55モル%、より好ましくは30〜50モル%である、上記[1]から[7]の毛髪化粧料。
[9]ヘアーシャンプー又はヘアーコンディショナーである、上記[1]から[8]の毛髪化粧料。
1−オクタノール(カルコール 0898、花王株式会社製)2495.5g(19.01mol)と水酸化カリウム31.93g(1−オクタノールの活性水素1個あたり0.03モル(3mol%))をオートクレーブに仕込み、110℃、13.3kPaで脱水後、125℃でプロピレンオキシド4415.5g(1−オクタノールの活性水素1個あたり4mol)を0.1〜0.4MPaで圧入しながら付加反応を行った。プロピレンオキシド導入後125℃で3時間反応させ、反応終了後80℃まで冷却し、未反応のプロピレンオキシドを減圧下で除去した。反応終了物に対して、90質量%乳酸水溶液57.0g(水酸化カリウムに対して1.0mol)を添加し、80℃にて30分間、撹拌混合を行って水酸化カリウムを中和した。得られた反応組成物1599.9gを、容量3Lの四ツ口フラスコに仕込み、203.8g(反応組成物に対して12.7%)の水を130℃、4kPaの条件で連続添加することにより水蒸気蒸留を行った。
得られた成分(A)(表1に示すアルキレングリコールエーテル2)中のR1O−PO−H(R1は炭素数8の直鎖アルキル基)の含有量と、成分(A)のPO(プロピレンオキシ基)の付加モル数の分布をガスクロマトグラフィーにより求めた。なお、下記モル%はクロマトグラムの面積比から算出した。
ガスクロマトグラフ : Agilent Technologies 6850 Network GC System
カラム : Frontier LAB Ultara UA-1HT
温度条件 : 初期温度 60℃(2min)
昇温速度 10℃/min(350℃まで)
最終温度 350℃(10min)
サンプル量 : 1μL
注入口条件 : 注入モード スプリット法
注入口温度 300℃
キャリアガス : ヘリウム 流量 21.2mL/min
検出器 : FID
POの付加モル数1: 5.2
POの付加モル数2: 15.4
POの付加モル数3: 21.0
POの付加モル数4: 19.3
POの付加モル数5: 14.9
POの付加モル数6: 10.4
POの付加モル数7: 6.6
POの付加モル数8: 3.8
POの付加モル数9: 2.0
POの付加モル数10: 1.0
得られた成分(A)中のR1O−PO−Hの含有量とPOの付加モル数の分布をガスクロマトグラフィーで求めた。
表1で得られたアルキレングリコールエーテルのPOの平均付加モル数nの値は、1H-NMRにより求めた。
試料に内部標準物質(ドデカン)を添加し、TMS化剤で前処理を行いガスクロマトグラフィーで得られた結果に対し、ドデカンに対するR1O−PO−Hの面積質量比の検量線から、試料中に対する質量百分率により求めた。
表2に示す組成の毛髪化粧料を下記製法により調製し、毛髪に塗布した後、温水ですすいでヘアーコンディショナーとして用いた場合における、乾燥させた後の仕上がりの感触(塗布時の油性感、すすぎ時の持続感、仕上がり時のしっとり感、べたつきのなさ、毛先までの均一性)、及び化粧料のにおいを評価した。
成分(B)とメチルパラベンと適量の水との混合物を75℃で透明になるまで攪拌した。75℃で液体となった成分(C)を投入して乳化し、20分間75℃での撹拌を維持した。その後撹拌を続けながら冷却し、50℃で成分(A)及び成分(D)を添加した。
評価結果も合わせて 表2に示す。
実施例及び比較例で得られた毛髪化粧料を用いたトレス評価方法、及び評価基準を以下に示す。
毛髪へ毛髪化粧料を適用し、各過程での感触(塗布時の油性感、すすぎ時の持続感、仕上がり時のしっとり感とべたつきのなさ、及び毛先までの均一性)について、評価用トレスを用いたパネラーによる官能評価を行った。すなわち、化学処理歴のない女子成人毛髪で長さ約30cmの黒色の直毛を検体とし、これを40〜50℃のラウリル硫酸ナトリウム水溶液(2.5質量%)中に10分間浸漬して洗浄し、流水ですすいだ後風乾した。次いで、この毛髪検体約10gを均一な厚みになるように3cm幅に引き揃え、毛髪の長さが25cmになるようにしてその片端を3cm幅のプラスチック板に接着剤で固定したものを試験用トレスとした。さらに市販のブリーチ剤(プリティアふんわり泡ブリーチ ハイブリーチ(花王株式会社製))を用い、20分間の処理を2回繰り返したトレスを評価用トレスとして用いた。
5人のパネラーが各々、上記トレスを用いて上記項目の感触を下記に示した基準で官能評価を実施した。
トレスを十分に35〜40℃の温水で湿らせた後、下記組成のプレーンシャンプーで洗浄した。十分に温水ですすいだ後、トレスを軽く絞って余分な水分を落とした。次いで、1gの毛髪化粧料をトレスに塗布する際、30秒間で全体になじませる間に塗布時の各項目の評価を行った。続いて、35〜40℃の温水の流量を約1L/8秒に設定し、30秒間トレスを流水に通しながらすすぎ、この間にすすぎ時の項目の評価を行った。その後、トレスを軽く絞り、タオルでトレスを挟み押さえながらトレスの水分を取って櫛をトレスに通し、ドライヤーの温風で乾燥させ、仕上げに櫛でトレスを整えて仕上がり時の各項目の評価を行った。
比較例6の毛髪化粧料のトレス評価結果を基準とし、この基準と比較して各項目の評価基準に照らし合わせて評点をつけ、評価結果とした。
ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸Na(純分27%) 42
(エマールE−27C:花王株式会社製)
ヤシ油脂肪酸N−メチルエタノールアミド 3
(アミノーンC−11S)
クエン酸 0.2
メチルパラベン 0.3
精製水 残余
計 100
評価基準:
2;基準より、油性感があって化粧料の存在を強めに感じる。
1;基準より、やや油性感があって化粧料の存在を感じる。
0;基準と同等。
−1;基準より、やや油性感が弱く化粧料の存在が軽めに感じる。
−2;基準より、油性感が弱く化粧料の存在が感じられ難い。
なお、5人のパネラーの評価結果を平均して評点を求めた。
評価基準:
2;基準より、良好なすべりを感じる時間が長い。
1;基準より、良好なすべりを感じる時間がやや長い。
0;基準と同等。
−1;基準より、良好なすべりを感じる時間がやや短い。
−2;基準より、良好なすべりを感じる時間が短い。
なお、5人のパネラーの評価結果を平均して評点を求めた。
評価基準:
2;基準より、しっとり感が強い。
1;基準より、ややしっとり感がある。
0;基準と同等。
−1;基準より、ややしっとり感が弱い。
−2;基準より、しっとり感が弱い。
なお、5人のパネラーの評価結果を平均して評点を求めた。
評価基準:
2;基準より、さらさらとしてべたつかない。
1;基準より、ややさらさらとしてべたつかない。
0;基準と同等。
−1;基準より、ややべたつく。
−2;基準より、べたつく。
なお、5人のパネラーの評価結果を平均して評点を求めた。
評価基準:
2;基準より、根元と毛先の感触の差が小さい。
1;基準より、根元と毛先の感触の差がやや小さい。
0;基準と同等。
−1;基準より、根元と毛先の感触の差がやや大きい。
−2;基準より、根元と毛先の感触の差が大きい。
なお、5人のパネラーの評価結果を平均して評点を求めた。
各項目の評点を合計した点数を示した。得点が高いもの程、性能のバランスが良いことを示す。この合計点を次に示す基準で分類し、A〜Dの4段階の判定を行った。
評価基準:
A;評点合計が4.0以上
B;評点合計が3.0〜3.9
C;評点合計が2.0〜2.9
D;評点合計が1.9以下
毛髪化粧料適用後の毛髪の表面観察方法、及び評価基準を以下に示す。
トレス評価を行うパネラーの1人がトレス評価を行うとき、ドライヤー乾燥した直後にトレスから毛髪を3本採取した。毛髪1本を3分割し、根元側3本、毛先側3本の短い毛髪をスライドガラスに固定し、原子間力顕微鏡(AFM) ナノスケールハイブリッド顕微鏡 VN−8000(株式会社キーエンス製)で各毛髪につき1点観察した。先ず、AFM観察部位を決めるため倍率250倍の光学顕微鏡で表面を観察し、明らかに傷や変形のない部分からAFM観察視野(12.5×20μm2)を決定した。1サンプルに付き根元の毛髪表面を3点、毛先の毛髪表面3点をAFM観察した。その観察画像から、周囲と明らかに高さが違っている吸着物(不均一吸着物)についてその面積を計測し、AFM観察画像全体に対する面積比の値を求めた。表3に結果を示す。
評価方法を以下に示す。
トレス評価を行うパネラーの1人がトレス評価を行うとき、ドライヤー乾燥した直後にトレスから毛髪を3本採取した。毛髪1本を2分割し、毛先側の3本の短い毛髪について、水との動的後退接触角を動的接触角測定装置 K100(クリュス(KRUSS:ドイツ語のため、正しい表記ではUはウムラウトで表す)社製)にて測定した。3本の動的後退接触角の平均値(°)、及び3本の動的後退接触角の振幅の平均値(°)を求め、その毛髪化粧料の値とした。表3に結果を示す。
毛髪化粧料のにおいの評価方法、及び評価基準を以下に示す。
毛髪化粧料を所定の蓋つきガラス瓶に入れ、蓋を開けた時の化粧料のにおいの官能評価を実施した。すなわち、No.7の蓋つきスクリュー管の容量の約半分を毛髪化粧料で満たし、室温で30分静置する。パネラーが蓋を開けてガラス瓶の口に鼻を近づけ、化粧料のにおいをかぐことによる官能評価を実施した。
比較例6の毛髪化粧料のにおい評価結果を基準とし、この評価基準に照らし合わせて得点をつけ、評価結果とした。
2;基準より、原料臭はほとんど感じられない。
1;基準より、原料臭はあまり感じられない。
0;基準と同等。
−1;基準より、やや原料臭を感じる。
−2;基準より、原料臭を感じる。
なお、5人のパネラーの評価結果を平均して評点を求め、表4に結果を示す。
表5〜6に示す組成の毛髪化粧料を調製し、5人のパネラーが各々トレスを用いて、ヘアーシャンプーとしての使用感の官能評価を行った。次いで、毛髪に塗布し、洗浄時の泡量と指通り、温水すすぎ時の指通り、乾燥させた後の仕上がりの感触(すべり感、しっとり感、べたつきのなさ、毛先までの均一性)を評価した。評価結果も合わせて表5〜6に示す。
《評価者とトレス》
5人のパネラーが、各々上述の毛髪化粧料の官能評価に用いたものと同じトレスを用いて、上記項目の感触を下記に示した基準で官能評価を実施した。
トレスを十分に35〜40℃の温水で湿らせた後、毛髪化粧料を0.5gトレスに塗布し、泡立てた。この時、洗浄時の評価項目を評価した。続いて、35〜40℃の温水の流量を約1L/8秒に設定し、30秒間トレスを流水に通しながらすすぎ、この間にすすぎ時の項目の評価を行った。その後、トレスを軽く絞り、タオルでトレスを挟み押さえながらトレスの水分を取って櫛をトレスに通し、ドライヤーの温風で乾燥させ、仕上げに櫛でトレスを整えて仕上がり時の各項目の評価を行った。
比較例7の毛髪化粧料のトレス評価結果を基準とし、この基準と比較して各項目の評価基準に照らし合わせて実施例5の評点をつけ、評価結果とした。同様に、比較例8を基準として実施例6を比較評価し、評点をつけた。なお、仕上がり時のしっとり、べたつきのなさ及び毛先までの均一性についての評価基準は、実施例1と同様とした。
評価基準:
2;基準より、泡立つスピードが速く、泡量が多い。
1;基準より、泡立つスピードが速く、泡量がやや多い。
0;基準と同等。
−1;基準より、泡立つスピードに変化がなく、泡量がやや少ない。
−2;基準より、泡立つスピードに変化がなく、泡量が少ない。
なお、5人のパネラーの評価結果を平均して評点を求めた。
評価基準:
2;基準より、良好な指通りで、トレスにボリュームを感じる。
1;基準より、良好な指通りである。
0;基準と同等。
−1;基準より、やや指が引っかかる。
−2;基準より、指が引っかかる。
なお、5人のパネラーの評価結果を平均して評点を求めた。
評価基準:
2;基準より、良好な指通りを感じる時間が長い。
1;基準より、良好な指通りを感じる時間がやや長い。
0;基準と同等。
−1;基準より、良好な指通りを感じる時間がやや短い。
−2;基準より、良好な指通りを感じる時間が短い。
なお、5人のパネラーの評価結果を平均して評点を求めた。
評価基準:
2;基準より、非常に良好なすべりを感じる。
1;基準より、良好なすべりを感じる。
0;基準と同等。
−1;基準より、ややすべりを悪く感じる。
−2;基準より、すべりを悪く感じる。
なお、5人のパネラーの評価結果を平均して評点を求めた。
Claims (3)
- 次の成分(A)及び(B):
(A)下記一般式(1)
R1O−(PO)n/(EO)m−R2 (1)
(式中、R1は炭素数6〜12の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、POはプロピレンオキシ基を示し、EOはエチレンオキシ基を示し、平均付加モル数nは3.0超6.0未満の数を示し、平均付加モル数mは0を示し、R2は水素原子又はメチル基を示す。)で表される化合物、及び
(B)成分(A)以外の界面活性剤
を含有し、R1O−PO−H(式中、R1は炭素数6〜12の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、POはプロピレンオキシ基を示す。)で表される化合物の含有量が、毛髪化粧料中に0.1質量%以下である、毛髪化粧料(但し、パーマネントウェーブ剤及び染毛剤を除く)。 - 成分(A)の含有量が、毛髪化粧料中に0.05〜10質量%である、請求項1に記載の毛髪化粧料。
- 成分(A)中、POの付加モル数3〜5である化合物全量の占める割合が、35〜65モル%である、請求項1又は2に記載の毛髪化粧料。
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