JP5921272B2 - Brazing method of aluminum material - Google Patents
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Description
本発明は、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材を用いたアルミニウム材のろう付方法に関するものである。 The present invention relates to a method for brazing an aluminum material using an Al—Mg—Si brazing material.
自動車用熱交換器をはじめとしたろう付分野においては、現在、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下でノコロック（登録商標）フラックスなどの非腐食性のフッ化物系フラックスを用いてろう付されるか、ろう材に０．５〜１．５質量％程度のＭｇを添加して真空雰囲気下でろう付される工法が主流となっている。 In brazing fields such as automotive heat exchangers, brazing is currently performed using a non-corrosive fluoride-based flux such as Nocolok (registered trademark) flux in an inert gas atmosphere such as nitrogen gas. Or, a method of adding 0.5 to 1.5% by mass of Mg to the brazing material and brazing in a vacuum atmosphere has become the mainstream.
しかしながら、上記フッ化物系フラックスを用いた工法においては、薄肉高強度化に有効なＭｇ添加アルミニウム合金を被接合部材に使用した場合、フッ化物系フラックスと合金中のＭｇとの反応によりＭｇＦ２が形成されてフラックスが不活性化され、この結果、ろう付性が著しく低下するという問題がある。 However, in the construction method using the above-described fluoride-based flux, when an Mg-added aluminum alloy effective for increasing the strength of the thin wall is used for a member to be joined, MgF 2 is caused by the reaction between the fluoride-based flux and Mg in the alloy. As a result, the flux is inactivated, and as a result, there is a problem that the brazing property is remarkably lowered.
これに対し、量産性にも配慮した、大気圧下で行うフラックスレスろう付方法も開発が進められている。しかし、これらのフラックスレスろう付方法では、表面処理、材料仕様、ろう付の工法などに特殊なものが採用されており、コスト、品質安定性に問題があるものが多い。このため、大気圧下で行うフラックスレスろう付方法は、本格的に実用化されるには至っていない。
上記フラックスレスろう付方法の問題を解消するため、特許文献１には、ろう材に添加するＭｇ量を適正な範囲に収めることにより、設備の導入コストや工程コストを発生させず、減圧を伴わない雰囲気下でフラックスを使用せずにろう付を可能にする方法が提案されている。
On the other hand, a fluxless brazing method that is performed under atmospheric pressure in consideration of mass productivity is also being developed. However, these fluxless brazing methods employ special methods such as surface treatment, material specifications, and brazing method, and many have problems in cost and quality stability. For this reason, the fluxless brazing method performed under atmospheric pressure has not yet been put into practical use.
In order to solve the problem of the above fluxless brazing method,
しかし、上記特許文献１に記載されたろう付方法では、ろう付接合部におけるフィレット形成能が、従来のフッ化物系フラックスを用いたろう付方法によるものには及ばない。このため、安定した量産品質を得るためには、接合部形状を限定する必要があるという問題がある。
However, in the brazing method described in
本発明は、上記事情を背景としてなされたものであり、従来のフッ化物系フラックスを用いたろう付方法と同等以上の優れたフィレット形成能を有するアルミニウム材のろう付方法を提供することを目的とする。また、本発明は、薄肉高強度化に有効なＭｇ添加アルミニウム合金からなる被接合部材を使用したアルミニウム材のろう付方法を可能にする。 The present invention was made against the background of the above circumstances, and an object thereof is to provide a brazing method for an aluminum material having an excellent fillet forming ability equal to or better than a brazing method using a conventional fluoride flux. To do. In addition, the present invention enables a brazing method for an aluminum material using a member to be joined made of an Mg-added aluminum alloy that is effective in increasing the strength of the thin wall.
すなわち、本発明のアルミニウム材のろう付方法のうち、第１の本発明は、質量％でＭｇを０．２〜５．０％、Ｓｉを３〜１３％含有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材によりアルミニウム材からなる被接合部材をろう付して接合するアルミニウム材のろう付方法であって、少なくとも前記被接合部材の接合部表面に、常温時液体のケイ素化合物とＳｉ粉末とを含む組成物を配して酸化皮膜を破壊するフラックスを用いることなく前記Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材によるろう付を行うことを特徴とする。 That is, among the brazing methods of the aluminum material of the present invention, the first present invention is an Al—Mg—Si based brazing containing 0.2 to 5.0% Mg and 3 to 13% Si by mass%. An aluminum material brazing method for brazing and joining a member to be joined made of an aluminum material with a material, the composition comprising at least a liquid silicon compound and a Si powder at normal temperature on the surface of the joined part of the member to be joined Brazing with the Al—Mg—Si brazing material is performed without using a flux that disposes an oxide film by arranging an object.
第１の本発明によれば、常温時液体のケイ素化合物とＳｉ粉末とを含む組成物をろう付前に、少なくとも被接合部材の接合部表面に配しておくことにより、ろう付熱処理過程で、ケイ素化合物は熱分解を生じながらも部材表面を覆う膜となり、ろう付阻害要素である部材表面の酸化を抑制する酸化防止膜として機能する。一方、ろう材にＭｇを添加することにより、Ｍｇによる部材表面酸化皮膜の分解作用が得られる。
ここで、ろう材にＭｇが添加されていない場合のろう付昇温過程では、常温時液体のケイ素化合物による部材酸化抑制効果と、昇温過程で素材と酸化皮膜の熱膨張差等による部材表面酸化皮膜の亀裂が生じ、亀裂部に生じた部材新生面がろう濡れ性を発揮してろう付が得られるが、本作用のみでは接合部位の酸化皮膜分解状態が十分とは言えず、適用する接合部形状によってはろう濡れ性が不十分となり良好な接合が得られない。しかし、ろう材にＭｇを添加すると、上記作用にＭｇによる部材表面酸化皮膜の分解作用が加わり、部材表面のろう濡れ性が向上し、適用接合部形状によらず良好な接合状態が得られるようになる。
さらに、上記組成物にＳｉ粉末が含まれていると、ろう付過程で部材表面に現れた新生面にＳｉ粉末が拡散し、拡散したＳｉ粉末が合金化することでろう濡れ性がさらに向上する。すなわち、上記組成物にＳｉ粉末が含まれていることで、材料表面でろう材合金が生成し、該合金が溶融することにより材料表面のろう濡れ性が向上する。これにより、Ｓｉ粉末を含まない場合と比較して、ろう付接合部におけるフィレットを大きくすることができ、接合部の耐久性および信頼性を向上することができる。
According to the first aspect of the present invention, a composition containing a silicon compound that is liquid at room temperature and Si powder is disposed at least on the surface of the bonded portion of the member to be bonded before brazing. The silicon compound becomes a film that covers the surface of the member while causing thermal decomposition, and functions as an antioxidant film that suppresses oxidation of the surface of the member, which is a brazing inhibiting element. On the other hand, by adding Mg to the brazing material, the decomposition action of the member surface oxide film by Mg can be obtained.
Here, in the brazing temperature rising process when Mg is not added to the brazing material, the member oxidation suppression effect by the silicon compound at room temperature and the member surface due to the difference in thermal expansion between the material and the oxide film in the temperature rising process Cracking of the oxide film occurs, and the new surface of the member generated in the cracked part exhibits brazing wettability, resulting in brazing. Depending on the shape of the part, the wettability is insufficient and good bonding cannot be obtained. However, when Mg is added to the brazing material, the decomposition action of the member surface oxide film by Mg is added to the above action, so that the brazing wettability of the member surface is improved and a good joining state can be obtained regardless of the shape of the applied joint portion. become.
Furthermore, when Si powder is contained in the composition, the Si powder diffuses on the new surface appearing on the member surface during the brazing process, and the diffused Si powder is alloyed to further improve the brazing wettability. That is, when the composition contains Si powder, a brazing alloy is generated on the surface of the material, and the alloy is melted to improve the brazing property on the surface of the material. Thereby, compared with the case where Si powder is not included, the fillet in a brazing joint part can be enlarged and durability and reliability of a joint part can be improved.
さらに、前記ケイ素化合物は常温時液体であるため工程管理が容易であり、また、ろう付け後にフッ化物系残渣とならないため均一な表面処理性が得られ、フラックス除去工程も不要となる。なお、前記組成物には常温時液体のケイ素化合物のほかに、塗装性改善のために有機系樹脂バインダ（例えば、アクリル樹脂系やウレタン系のバインダ）や界面活性剤などを含んでもよい。また、塗料化する際の溶媒としては、用いる常温時液体ケイ素化合物との相溶性が得られれば良く、例えば、エタノール、メタノール等の有機溶剤や、水等であっても良い。また、塗装工程は部材表面に塗膜を固定させる為の乾燥工程を含むものであっても良い。乾燥工程における条件は特に限定されるものではないが、使用するケイ素化合物等によって適当な乾燥条件を用いればよい。例えば、雰囲気２００℃程度の乾燥炉に３分間保持するような条件があげられる。
なお、本発明で用いるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材においては、ＭｇおよびＳｉを含有するものであればよく、他の一般的不純物元素濃度を特に限定するものではない。また、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材には、その他に質量％でＺｎを０．１〜５．０％含有するものであってもよい。
Furthermore, since the silicon compound is a liquid at room temperature, process management is easy, and since it does not become a fluoride-based residue after brazing, uniform surface treatment can be obtained, and a flux removal process is not required. In addition to the silicon compound that is liquid at room temperature, the composition may contain an organic resin binder (for example, an acrylic resin-based or urethane-based binder), a surfactant, and the like in order to improve paintability. Moreover, as a solvent at the time of coating, it is sufficient if compatibility with the liquid silicon compound used at normal temperature is obtained. For example, an organic solvent such as ethanol or methanol, water, or the like may be used. Further, the painting process may include a drying process for fixing the coating film on the surface of the member. The conditions in the drying step are not particularly limited, but appropriate drying conditions may be used depending on the silicon compound to be used. For example, the conditions are such that the atmosphere is maintained in a drying furnace at about 200 ° C. for 3 minutes.
Note that the Al—Mg—Si brazing material used in the present invention only needs to contain Mg and Si, and does not specifically limit other general impurity element concentrations. In addition, the Al—Mg—Si brazing material may contain Zn in an amount of 0.1 to 5.0% by mass.
さらに、第１の本発明のろう付方法は、フッ化物系フラックスを使用せずに行うものである。
第１の本発明によれば、フッ化物系フラックスを使用しないことにより、フッ化物系フラックスとアルミニウム合金中のＭｇとの反応によるフラックスの不活性化が問題となることはない。したがって、被接合部材として、薄肉高強度化に有効なＭｇ添加アルミニウム合金からなるものを使用することができ、市場における今後の薄肉高強度化の要求に応えることができる。
なお、被接合部材としては、上記Ｍｇ添加アルミニウム合金からなるものに限定されるものではなく、種々のアルミニウム材を使用することができる。
Furthermore, the brazing method of the first aspect of the present invention is performed without using a fluoride-based flux.
According to the first aspect of the present invention, by not using the fluoride flux, the flux inactivation due to the reaction between the fluoride flux and Mg in the aluminum alloy does not become a problem. Therefore, it is possible to use a member made of an Mg-added aluminum alloy that is effective for increasing the thickness and strength of the member to be joined, and meet the demand for future strength enhancement in the market.
In addition, as a to-be-joined member, it is not limited to what consists of said Mg addition aluminum alloy, A various aluminum material can be used.
第２の本発明のアルミニウム材のろう付方法は、前記第１の本発明において、前記Ｓｉ粉末の平均粒径が１０μｍ以下であることを特徴とする。 The aluminum material brazing method according to the second aspect of the present invention is characterized in that, in the first aspect of the present invention, the average particle diameter of the Si powder is 10 μm or less.
第３の本発明のアルミニウム材のろう付方法は、前記第１または第２の本発明において、前記ケイ素化合物が、無機または有機化合物から選ばれる１つの化合物または２つ以上の混合物からなることを特徴とする。 The aluminum material brazing method according to the third aspect of the present invention is that, in the first or second aspect of the present invention, the silicon compound is composed of one compound or a mixture of two or more selected from inorganic or organic compounds. Features.
第４の本発明のアルミニウム材のろう付方法は、前記第１〜第３の本発明のいずれかにおいて、前記ケイ素化合物が、有機シラン化合物であることを特徴とする。 The brazing method for an aluminum material according to a fourth aspect of the present invention is characterized in that, in any of the first to third aspects of the present invention, the silicon compound is an organosilane compound.
第５の本発明のアルミニウム材のろう付方法は、前記第４の本発明において、前記有機シラン化合物が、シランカップリング剤であることを特徴とする。 The aluminum material brazing method according to the fifth aspect of the present invention is characterized in that, in the fourth aspect of the present invention, the organosilane compound is a silane coupling agent.
第６の本発明のアルミニウム材のろう付方法は、前記第１〜第５の本発明のいずれかにおいて、前記ケイ素化合物を含む組成物が硫黄を含むことを特徴とする。 A brazing method for an aluminum material according to a sixth aspect of the present invention is characterized in that, in any of the first to fifth aspects of the present invention, the composition containing the silicon compound contains sulfur.
第７の本発明のアルミニウム材のろう付方法は、前記第６の本発明において、前記硫黄が、硫黄含有シランカップリング剤によって供給されるものであることを特徴とする。 The brazing method for an aluminum material according to a seventh aspect of the present invention is characterized in that, in the sixth aspect of the present invention, the sulfur is supplied by a sulfur-containing silane coupling agent.
第８の本発明のアルミニウム材のろう付方法は、前記第１〜第７の本発明のいずれかにおいて、前記被接合部材が、Ｍｇ添加アルミニウム合金からなることを特徴とする。 An aluminum material brazing method according to an eighth aspect of the present invention is characterized in that, in any of the first to seventh aspects of the present invention, the member to be joined is made of an Mg-added aluminum alloy.
以下に、本発明における規定の限定理由について説明する。なお、各成分量はいずれも質量％で示される。 Hereinafter, the reasons for limitation in the present invention will be described. In addition, each component amount is shown by mass%.
１．Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材
本発明では、ろう材として、質量％でＭｇを０．２〜５．０％、Ｓｉを３〜１３％含有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材を用いる。なお、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材の残部は、Ａｌと不可避不純物からなるものとすることができる。Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材における各元素の作用および限定理由は以下のとおりである。
1. Al—Mg—Si brazing material In the present invention, an Al—Mg—Si brazing material containing 0.2 to 5.0% Mg and 3 to 13% Si by mass is used as the brazing material. Note that the balance of the Al—Mg—Si brazing material can be made of Al and inevitable impurities. The action of each element in the Al—Mg—Si brazing filler metal and the reasons for limitation are as follows.
Ｍｇ：０．２〜５．０％
Ｍｇ含有量が０．２％未満では、ろう付接合面の酸化膜破壊効果が十分に得られず、５．０％を越えると効果が飽和し、かつ、アルミニウム材料の加工性に難を生じる。このため、Ｍｇ含有量は上記範囲とする。
なお、常温時液体のケイ素化合物とＳｉ粉末とを含む組成物を用いる本技術はＭｇを含まないＡｌ−Ｓｉ系ろう材を用いた場合にもフィレット形成能をもつろう付が可能であるが、本発明のようにＭｇを添加したろう材を用いることで、Ｍｇによるアルミニウム表面酸化膜破壊作用が補助作用となり、より良好なフィレット形成能をもつろう付状態が得られる。
Mg: 0.2-5.0%
If the Mg content is less than 0.2%, the oxide film destruction effect on the brazed joint surface cannot be sufficiently obtained, and if it exceeds 5.0%, the effect is saturated and the workability of the aluminum material is difficult. . For this reason, Mg content shall be the said range.
In addition, the present technology using a composition containing a silicon compound and a Si powder that is liquid at room temperature can be brazed with fillet forming ability even when an Al-Si brazing material not containing Mg is used. By using a brazing material to which Mg is added as in the present invention, the aluminum surface oxide film destruction action by Mg becomes an auxiliary action, and a brazing state having better fillet forming ability is obtained.
Ｓｉ：３〜１３％
Ｓｉの含有量は、ろうとして機能する適正な含有量の範囲として、３〜１３％とする。３％未満では生成する液相量が不足するため十分な流動性が得られず、１３％を超えると初晶Ｓｉが急激に増加して加工性が悪化するとともに、ろう付時に接合部のろう侵食が著しく促進されるためである。
Si: 3 to 13%
The content of Si is set to 3 to 13% as a proper content range that functions as a wax. If it is less than 3%, sufficient fluidity cannot be obtained because the amount of liquid phase produced is insufficient, and if it exceeds 13%, the primary crystal Si rapidly increases and the workability deteriorates and the brazing of the joint during brazing This is because erosion is remarkably accelerated.
２．常温時液体のケイ素化合物とＳｉ粉末とを含む組成物
ケイ素化合物をろう付前に被ろう付対象物に配することで、ろう付熱処理過程で熱分解を生じつつも、アルミニウム材表面を覆う酸化防止膜として機能する。これにより、ろう付昇温過程でアルミニウム材表面の酸化皮膜が分解分断されやすくなることでろう濡れ性が確保される。
また、常温時液体のケイ素化合物を組成物に含むことで、常温時粉体のフラックス粉の使用で生じていた作業環境中への粉体飛散や、粉体の粒度ばらつきや凝集を要因とする不均一な塗布状態などの問題も生じない。
さらに、Ｓｉ粉末を組成物に含むことで、ろう付過程で現れた新生面にＳｉ粉末が拡散して合金化する。こうして被ろう付対象物の表面にろう材合金が生成し、該合金が溶融することにより、被ろう付対象物の表面のろう濡れ性が向上する。このため、Ｓｉ粉末を含まない場合と比較して、ろう付接合部におけるフィレットを大きくすることができ、接合部の耐久性および信頼性を向上することができる。
2. Composition containing liquid silicon compound and Si powder at normal temperature Distributing the silicon compound to the object to be brazed before brazing allows oxidation to cover the aluminum material surface while causing thermal decomposition during the brazing heat treatment process Functions as a prevention film. Thereby, the brazing wettability is ensured because the oxide film on the surface of the aluminum material is easily decomposed and divided in the process of raising the temperature of brazing.
In addition, by including a liquid silicon compound at room temperature in the composition, it is caused by powder scattering into the working environment, powder particle size variation and aggregation caused by the use of powder powder at room temperature. Problems such as uneven application state do not occur.
Furthermore, by including Si powder in the composition, the Si powder diffuses and forms an alloy on the new surface that appears in the brazing process. Thus, a brazing material alloy is generated on the surface of the object to be brazed, and the alloy melts, so that the brazing wettability of the surface of the object to be brazed is improved. For this reason, compared with the case where Si powder is not included, the fillet in a brazing joint part can be enlarged and durability and reliability of a joint part can be improved.
なお、ケイ素化合物の中では有機シラン化合物が望ましく、有機シラン化合物の中でもシランカップリング剤がさらに望ましい。
また、有機シラン化合物は、ろう付け後にフッ化物系残渣とならないため、均一な表面処理性が得られ、フラックス除去工程も不要となる。なお、前記組成物には常温時液体のケイ素化合物のほかに、塗装性改善のために有機系樹脂バインダ（例えば、アクリル樹脂系やウレタン系のバインダ）や界面活性剤などを含んでもよい。また、塗料化する際の溶媒としては、用いる常温時液体ケイ素化合物との相溶性が得られれば良く、例えば、エタノール、メタノール等の有機溶剤や、水等であっても良い。また、塗装工程は部材表面に塗膜を固定させる為の乾燥工程を含むものであっても良い。乾燥工程における条件は特に限定されるものではないが、使用するケイ素化合物等によって適当な乾燥条件を用いればよい。例えば、雰囲気２００℃程度の乾燥炉に３分間保持するような条件があげられる。
Among silicon compounds, organosilane compounds are desirable, and among organosilane compounds, a silane coupling agent is more desirable.
In addition, since the organosilane compound does not become a fluoride-based residue after brazing, uniform surface treatment is obtained, and a flux removal step is not required. In addition to the silicon compound that is liquid at room temperature, the composition may contain an organic resin binder (for example, an acrylic resin-based or urethane-based binder), a surfactant, and the like in order to improve paintability. Moreover, as a solvent at the time of coating, it is sufficient if compatibility with the liquid silicon compound used at normal temperature is obtained. For example, an organic solvent such as ethanol or methanol, water, or the like may be used. Further, the painting process may include a drying process for fixing the coating film on the surface of the member. The conditions in the drying step are not particularly limited, but appropriate drying conditions may be used depending on the silicon compound to be used. For example, the conditions are such that the atmosphere is maintained in a drying furnace at about 200 ° C. for 3 minutes.
また、Ｓｉ粉末は、被ろう付対象物の表面で合金化することによりろう濡れ性を向上することができるものであればよく、純度、粉末形状、粒径その他の性状が特に限定されるものではない。ただし、粗大粒径のＳｉ粉末では、被ろう付対象物の深さ方向へのろう浸食が進行しやすくなるため好ましくない。このような点から、Ｓｉ粉末の平均粒径は、１０μｍ以下であることが望ましい。なお、Ｓｉ粉末の粒径が細かい分には問題はなく、例えば、平均粒径が数百ｎｍ、数ｎｍのＳｉ粉末を用いることもできる。
なお、純度９５％以上の純Ｓｉ粉末を用いることが、接合部材であるＡｌとの合金化効率の観点で好適である。但し、例えば、Ｓｉを５〜４０％含むようなＡｌ−Ｓｉ合金粉末を利用した場合にもろう濡れ性が得られ、利用は可能であるが、粉末の準備コストはＳｉの場合よりも高くなる傾向にあり、量産面では前記Ｓｉ粉末を用いることの方が、現状優位である。粉末の塗布量は、効果を得るのに特に限定されるものではないが、少なすぎればろう濡れ性向上効果が十分に得られず、また、多すぎると効果の飽和や、粉末が崩落し易くなって崩落部でろう濡れ性が低下する等の不具合を生じることから、０．００５〜１５０ｇ／ｍ２の間で用いることが好ましい。
また、Ｓｉ粉末の製造方法は特に限定されるものではなく、Ｓｉ粉末は常法により製造することができ、例えば、ボールミルやジェットミルによる粉砕法、アトマイズ法、或いは、プラズマによる気化法、ゾルゲル法などにより製造することができる。
Moreover, Si powder should just be able to improve brazing wettability by alloying on the surface of a brazing target object, and purity, powder shape, a particle size, and other properties are especially limited. is not. However, it is not preferable for the Si powder having a large particle size to be easily eroded in the depth direction of the object to be brazed. From such a point, the average particle size of the Si powder is desirably 10 μm or less. In addition, there is no problem in the part for which the particle size of Si powder is fine, for example, Si powder with an average particle diameter of several hundred nm and several nm can also be used.
Note that it is preferable to use pure Si powder having a purity of 95% or more from the viewpoint of alloying efficiency with Al as a joining member. However, for example, even when Al-Si alloy powder containing 5 to 40% of Si is used, brazing wettability is obtained and can be used, but the powder preparation cost is higher than that of Si. There is a tendency, and the use of the Si powder is more advantageous in terms of mass production. The coating amount of the powder is not particularly limited to obtain the effect, but if it is too small, the effect of improving the wettability cannot be sufficiently obtained, and if it is too much, the effect is saturated and the powder is liable to collapse. Therefore, it is preferable to use between 0.005 and 150 g / m 2 because problems such as a decrease in brazing wettability at the collapsed portion occur.
Further, the production method of the Si powder is not particularly limited, and the Si powder can be produced by a conventional method, for example, a pulverization method using a ball mill or a jet mill, an atomization method, a vaporization method using plasma, or a sol-gel method. Etc. can be manufactured.
３．シランカップリング剤
シランカップリング剤の末端基で脱水縮合反応を起こすアルコキシ基は、無機物（アルミニウム基材）と結合する一方で、末端基である有機官能基は有機物（アクリル樹脂系バインダ等）と結合する。そのため、有機バインダを含む塗料組成物を用いる場合は、有機バインダの塗布均一性によってケイ素化合物も部材表面に均一に分布し、更に、ハンドリング性に優れた密着性に富む塗膜が得られる。また、この分布均一性よって、ろう付ではより安定した接合が可能となる。シランカップリング剤としては、例えば、ジメチルジメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
3. Silane coupling agent The alkoxy group that causes a dehydration condensation reaction at the terminal group of the silane coupling agent is bonded to the inorganic substance (aluminum substrate), while the organic functional group that is the terminal group is an organic substance (such as an acrylic resin binder). Join. Therefore, when using a coating composition containing an organic binder, a silicon compound is evenly distributed on the surface of the member due to the coating uniformity of the organic binder, and a coating film having excellent handling properties and excellent adhesion can be obtained. Further, this distribution uniformity enables more stable joining by brazing. Examples of the silane coupling agent include dimethyldimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, and 3-aminopropyltriethoxysilane.
４．硫黄
本発明では、ケイ素化合物を含む組成物の硫黄の含有は必須ではないが、該組成物に硫黄を含んでいると、該組成物の熱分解性が向上し、外観上の問題となるようなろう付後残渣の低減が可能となる。
また、硫黄は、あらゆる態様で組成物に添加することができるが、例えば、硫黄含有シランカップリング剤によって供給されるものとすることができる。硫黄含有シランカップリング剤としては、例えば、ビス（トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィドなどが挙げられる。
4). Sulfur In the present invention, it is not essential to contain sulfur in a composition containing a silicon compound. However, if sulfur is contained in the composition, the thermal decomposability of the composition is improved, which may cause a problem in appearance. The residue after brazing can be reduced.
Also, sulfur can be added to the composition in any manner, but can be supplied by, for example, a sulfur-containing silane coupling agent. Examples of the sulfur-containing silane coupling agent include bis (triethoxysilylpropyl) tetrasulfide.
５．被接合部材
本発明では、被接合部材として、種々の組成のアルミニウム材を使用することができ、特定のものに限定されるものではなく、Ｍｇの含有、未含有を問わない。特に、Ｍｇ添加アルミニウム合金からなる被接合部材について、本発明では、上記のようにフッ化物系フラックスを用いた場合の問題を回避することができ、ろう付性の低下を伴うことなくろう付を実施することができる。したがって、本発明では、Ｍｇ添加アルミニウム合金からなる被接合部材を好適に対象とすることができる。
なお、Ｍｇ添加アルミニウム合金からなる被接合部材を使用する場合、該合金におけるＭｇ添加量は特に限定されるものではないが、薄肉高強度化の観点などからは、質量％で、０．１〜１．０％であるものが挙げられる。
5. In the present invention, aluminum materials having various compositions can be used as the member to be joined, and the material is not limited to a specific one, and it does not matter whether Mg is contained or not contained. In particular, with respect to a member to be joined made of an Mg-added aluminum alloy, the present invention can avoid the problem in the case of using a fluoride-based flux as described above, and brazes without lowering brazeability. Can be implemented. Therefore, in this invention, the to-be-joined member consisting of Mg addition aluminum alloy can be made into object suitably.
In addition, when using the to-be-joined member which consists of Mg addition aluminum alloy, although the amount of Mg addition in this alloy is not specifically limited, from a viewpoint of thin-wall strength enhancement etc., it is 0.1% by mass, The thing which is 1.0% is mentioned.
本発明のアルミニウム材のろう付方法によれば、常温時液体のケイ素化合物とＳｉ粉末とを含む組成物をろう付前に、少なくとも被接合部材の接合部表面に配しておくことにより、前記組成物に含まれるケイ素化合物が作用してろう付熱処理過程で前記接合部表面の酸化皮膜成長が抑制され、さらに、ろう材に添加されたＭｇによる酸化皮膜分解作用が加わることで、材料表面に新生面が出現して、従来のフッ化物系フラックスを用いたろう付方法と同等以上の接合状態を得ることが可能となる。さらに、ろう付過程で材料表面に現れた新生面に前記組成物に含まれるＳｉ粉末が拡散して合金化し、該合金が溶融することにより、ろう濡れ性を向上して接合部におけるフィレットを大きくすることができ、接合部の耐久性および信頼性を向上することができる。
また、本発明のアルミニウム材のろう付方法によれば、フッ化物系フラックスを使用しないことにより、フッ化物系フラックスとアルミニウム合金中のＭｇとの反応によるフラックスの不活性化が問題となることはなく、したがって、被接合部材として、薄肉高強度化に有効なＭｇ添加アルミニウム合金からなるものを使用することができ、市場における今後の薄肉高強度化の要求に応えることができる。
According to the method for brazing an aluminum material of the present invention, by placing a composition containing a silicon compound and Si powder that is liquid at room temperature on the surface of at least the bonded portion of the member to be bonded before brazing, The silicon compound contained in the composition acts to suppress the growth of the oxide film on the surface of the joint during the brazing heat treatment process, and further, the oxide film decomposition action due to Mg added to the brazing material is added to the material surface. A new surface appears, and it becomes possible to obtain a joining state equivalent to or better than that of a conventional brazing method using a fluoride-based flux. Furthermore, Si powder contained in the composition diffuses and forms an alloy on the new surface that appears on the surface of the material during the brazing process, and the alloy melts to improve brazing and increase the fillet at the joint. The durability and reliability of the joint can be improved.
Further, according to the brazing method of the aluminum material of the present invention, the fact that the flux inactivation due to the reaction between the fluoride flux and Mg in the aluminum alloy becomes a problem by not using the fluoride flux. Therefore, it is possible to use a member made of an Mg-added aluminum alloy that is effective for increasing the thickness and strength of the member to be joined, and to meet future demands for increasing the strength of the wall in the market.
以下に、本発明の一実施形態を図１に基づき説明する。
本発明のろう付方法においては、質量％でＭｇを０．２〜５．０％、Ｓｉを３〜１３％含有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材を用いる。前記組成範囲のＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材３と芯材２とを重ねて常法によりクラッド圧延し、アルミニウムクラッド材１を得る。なお、芯材の組成、およびクラッド率は、本発明としては特に限定されるものではない。
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
In the brazing method of the present invention, an Al—Mg—Si brazing material containing 0.2 to 5.0% Mg and 3 to 13% Si by mass% is used. The Al—Mg—Si brazing material 3 and the
上記アルミニウムクラッド材１は、被ろう付部材４と接触するように組み付けられる。その際、少なくとも前記被ろう付部材４の接合部表面４ａに、予め、常温時に液体であるケイ素化合物とＳｉ粉末とを含む組成物５を配する。配する方法としては、本発明として特に限定されるものではなく、塗布、噴霧、浸漬、その他適宜の方法により行うことができる。また、前記ケイ素化合物とＳｉ粉末とを含む組成物５を配する領域については、少なくとも被ろう付部材４との接合部領域であればよく、接合部領域を越えた範囲（例えば被ろう付部材４の全表面など）であってもよく、接合部表面４ａのみであってもよい。この例では、アルミニウムクラッド材１の表面全面に組成物５を塗布している。また、この例では、組成物５は、有機系樹脂バインダや界面活性剤などを含まず、シランカップリング剤とＳｉ粉末のみで構成されている。
The aluminum clad
前記組立体は、加熱炉に入れられ、ろう付に供される。ろう付における雰囲気は特に限定されるものではなく大気雰囲気、不活性雰囲気などを選択することができる。ろう付の際の加熱温度は、ろう材の種別などに従って適宜の温度に設定する。
なお、被ろう付部材としては、種々の組成のアルミニウム材を用いることができ、本発明としては特定のものに限定されるものではないが、例えば、薄肉高強度化に有効なＭｇ添加アルミニウム合金材を用いることができる。
上記ろう付により接合されたアルミニウム材は、良好なろう付がなされる。
The assembly is placed in a heating furnace and subjected to brazing. The atmosphere in brazing is not particularly limited, and an air atmosphere, an inert atmosphere, or the like can be selected. The heating temperature at the time of brazing is set to an appropriate temperature according to the type of brazing material.
In addition, as a brazing member, aluminum materials having various compositions can be used, and the present invention is not limited to a specific one. For example, an Mg-added aluminum alloy effective for increasing the thickness and strength Materials can be used.
The aluminum material joined by the brazing is satisfactorily brazed.
以下に、本発明の実施例を説明する。
表１に示す組成（残部はＡｌと不可避不純物）のＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材と、ＪＩＳ Ａ３００３の芯材とをクラッドしたアルミニウムクラッド材を用意した。前記アルミニウムクラッド材は、各種組成ろう材をクラッド率１０％とし、Ｈ１４相当調質の０．２５ｍｍ厚に仕上げた。
また、被ろう付部材として、ＪＩＳ Ａ３００５合金、Ｈ１４相当調質のアルミニウムベア材（０．１ｍｍ厚）のフィンをコルゲート加工したコルゲートフィン７を用意した。
Examples of the present invention will be described below.
An aluminum clad material in which an Al—Mg—Si brazing material having the composition shown in Table 1 (the balance is Al and inevitable impurities) and a core material of JIS A3003 was clad was prepared. The aluminum clad material was made of various composition brazing materials with a clad rate of 10%, and finished to a thickness of 0.25 mm with a temper equivalent to H14.
Further, a
前記アルミニウムクラッド材を用いて幅２０ｍｍのチューブ８を製作し、該チューブ８と前記コルゲートフィン７とを組み合わせ、ろう付評価モデルとして図２（ａ）に示すようなチューブ１５段、長さ３００ｍｍのコア６とした。その際、少なくともチューブ８とフィン７との接合部に表２に示す常温時液体のケイ素化合物とＳｉ粉末とを含む組成物を塗布した。この際、バインダとしてメタクリル酸メチル、活性剤としてポリオキシアルキレンアルキルエーテルを配合したものも併せて評価した。
A
組成物を塗布した前記コア６を、窒素雰囲気中（酸素含有量５０ｐｐｍ）のろう付炉にて、５６０〜６００℃にまで加熱し、そのろう付状態を評価した。 The core 6 coated with the composition was heated to 560 to 600 ° C. in a brazing furnace in a nitrogen atmosphere (oxygen content 50 ppm), and the brazing state was evaluated.
（１）接合率
次式によって接合率を求め、各試料間のろう付性の優劣を評価した。
フィン接合率（％）＝（フィン７とチューブ８の総ろう付長さ／フィン７とチューブ８の総接触長さ）×１００
ろう付後のフィン接合率が９５％以上のものを◎、８５％以上９５％未満のものを○、８５％未満のものを×と評価し、各評価結果を表３に示した。
(1) Joining rate Joining rate was calculated | required by following Formula and the superiority or inferiority of the brazing property between each sample was evaluated.
Fin joint ratio (%) = (total brazing length of
Those having a fin joint ratio after brazing of 95% or more were evaluated as ◎, those having 85% or more and less than 95% were evaluated as ○, and those having less than 85% were evaluated as ×, and the evaluation results are shown in Table 3.
（２）接合部幅評価
ろう付接合部におけるフィレット形成能の向上を確認するため、接合部幅の評価を行った。図２（ｂ）に示したフィレット９とチューブ８の接合部の幅Ｗを各試料で２０点計測し、その平均値をもってろう付接合状態の優劣を評価した。
接合部幅が０．７ｍｍ以上のものを○、０．７ｍｍ未満のものを×と評価し、各評価結果を表３に示した。
(2) Joint width evaluation In order to confirm the improvement of fillet forming ability in the brazed joint, the joint width was evaluated. The width W of the joint portion between the
Those having a joint width of 0.7 mm or more were evaluated as “○”, and those having a joint width of less than 0.7 mm were evaluated as “×”.
（３）表面処理性
ろう付で得られたろう付品に対し、アクリル樹脂系の親水性塗膜を形成する塗料を浸漬塗布した。塗布乾燥後、一部を切出し表面のカーボン量をＥＰＭＡ（電子線マイクロアナリシス）にてマッピング分析することで、親水性塗膜の付着状態を確認した。分析箇所のカーボン量が１５％以上の部位を親水性塗膜形成部として判断し、分析エリアに対するその付着面積を求めた。付着率９５％以上のものを◎、付着率９０％以上９５％未満のものを○、付着率９０％未満のものを×と評価し、各評価結果を表３に示した。
(3) Surface treatment property A paint for forming an acrylic resin-based hydrophilic coating film was applied by dip coating to the brazed product obtained by brazing. After coating and drying, a part was cut out, and the amount of carbon on the surface was subjected to mapping analysis by EPMA (electron beam microanalysis) to confirm the adhesion state of the hydrophilic coating film. A site where the carbon content of the analysis site was 15% or more was judged as a hydrophilic coating film forming portion, and the adhesion area with respect to the analysis area was determined. Those having an adhesion rate of 95% or more were evaluated as “◎”, those having an adhesion rate of 90% or more and less than 95% were evaluated as “、”, and those having an adhesion rate of less than 90% were evaluated as “X”.
表３から明らかなように、本発明の実施例のいずれも良好なろう付性を示したのに対し、比較例では十分なフィレット形成能が得られなかった。 As is clear from Table 3, all of the examples of the present invention showed good brazing properties, whereas the comparative example did not have sufficient fillet forming ability.
１ アルミニウムクラッド材
２ 芯材
３ Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材
４ 被ろう付部材
４ａ 接合部表面
５ ケイ素化合物を含む組成物
６ コア
７ コルゲートフィン
８ チューブ
９ フィレット
Ｗ 接合部幅
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