JP5917293B2 - Al-containing yellow plate-like iron oxide pigment, method for producing the same, and cosmetics containing the same - Google Patents

Al-containing yellow plate-like iron oxide pigment, method for producing the same, and cosmetics containing the same Download PDF

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本発明は高い黄色度の色調を有する板状酸化鉄顔料及びその製造方法並びに本酸化鉄顔料を配合した化粧料に関する。   The present invention relates to a plate-like iron oxide pigment having a high yellowness tone, a method for producing the same, and a cosmetic containing the iron oxide pigment.

従来、ファンデーション、口紅等のメークアップ化粧料において、肌に起因する赤ら顔、くすみ、しみ、そばかす等をカバーし、見た目が均一で美しい肌を演出するため、酸化チタン等の着色力の高い顔料に、他の無機顔料、有機顔料等の着色剤を加えることにより、肌の色合いを変化させることが行われている。   Conventionally, in makeup cosmetics such as foundations and lipsticks, it covers the reddish face, dullness, spots, freckles, etc. caused by the skin, and produces a skin with a uniform and beautiful appearance. The skin tone is changed by adding colorants such as other inorganic pigments and organic pigments.

前記の着色剤としては、安全性が高く、高い着色力および隠蔽力を有する酸化鉄顔料が多く使われており、黄色はゲーサイト(α−FeOOH)、赤色はヘマタイト(α−Fe)、黒色はマグネタイト(Fe)が使用されている。しかし、これらの酸化鉄は、粒子形状が棒状や球状であるため、当該酸化鉄を配合したファンデーションを使用して肌に化粧した際、肌に止まったようなきしみを感じ、すべすべした感触がなくなってしまう場合がある。この問題を解決するため、粒子形状を板状にする方法や板状の基材粒子に酸化鉄を複合化する試みが検討されている。 As the colorant, iron oxide pigments having high safety and high coloring power and hiding power are often used, yellow being goethite (α-FeOOH) and red being hematite (α-Fe 2 O 3). ) And black are magnetite (Fe 3 O 4 ). However, since these iron oxides have a rod-like or spherical shape, when they are applied to the skin using a foundation containing the iron oxide, they feel squeaky as if they have stopped on the skin, and there is no smooth feeling. May end up. In order to solve this problem, methods of making the particle shape plate-like and attempts to combine iron oxide with plate-like substrate particles have been studied.

例えば、発明協会公開技報公技番号2007−500909(非特許文献1)に記載されている板状酸化鉄(チタン工業製AM−200)は、肌に塗布した際に非常に滑らかな感触を有する赤色の酸化鉄である。また、特開2010−83727号公報(特許文献1)に記載されているマグネタイト構造を有する鱗片状酸化鉄粒子も、板状であるので肌に塗布した際に非常に滑らかな感触を有する黒色の酸化鉄である。これらは、赤色もしくは黒色であるため、調色に従来から用いられている棒状の黄酸化鉄を併用した際には感触の悪化が避けられず、黄色系の板状酸化鉄の開発が望まれていた。   For example, plate-like iron oxide (AM-200 manufactured by Titanium Industry) described in JIII Journal of Technical Disclosure No. 2007-500909 (Non-patent Document 1) has a very smooth feel when applied to the skin. It has red iron oxide. In addition, since the scale-like iron oxide particles having a magnetite structure described in JP 2010-83727 A (Patent Document 1) are plate-shaped, they are black and have a very smooth feel when applied to the skin. It is iron oxide. Since these are red or black, the deterioration of the feel is inevitable when the rod-shaped yellow iron oxide conventionally used for toning is used together, and the development of yellow-based plate-like iron oxide is desired. It was.

特開平8−12337号公報(特許文献2)には、δ−FeOOHの形態を有する黄色系光沢顔料が記載されている。δ−FeOOHは板状であるため、化粧する際ののびやすべりといった感触は良好であるが、黄色度は十分ではない。   JP-A-8-12337 (Patent Document 2) describes a yellow luster pigment having the form of δ-FeOOH. Since δ-FeOOH is plate-shaped, it feels good when it is applied, such as stretch and slip, but the yellowness is not sufficient.

また、特開2000−265154号公報(特許文献3)には、板状硫酸バリウムに酸化鉄を被覆した組成物が記載されているが、酸化鉄被覆量が多すぎる場合や基材の板状粒子から酸化鉄が剥離すると滑らかな感触は悪くなり、さらに色別れが生じる場合もあることから、その性能は十分とは言えない。   Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-265154 (Patent Document 3) describes a composition in which iron oxide is coated on plate-like barium sulfate. When iron oxide is peeled off from the particles, the smooth feel is deteriorated and color separation may occur. Therefore, the performance is not sufficient.


特開2010−83727号公報JP 2010-83727 A 特開平8−12337号公報JP-A-8-12337 特開2000−265154号公報JP 2000-265154 A

発明協会公開技報公技番号2007−500909(発行日2007年2月19日)Japan Society for Invention and Innovation Public Technical Bulletin No. 2007-500909 (Issue Date February 19, 2007)

本発明の目的は、化粧料に使用した際に肌に滑らかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、自然な素肌感を演出することができる黄色系板状酸化鉄顔料及びその製造方法並びに本酸化鉄顔料を配合した化粧料を提供することである。   An object of the present invention is a yellow plate-like iron oxide that can be smoothly applied to the skin when used in cosmetics, has no squeaky or rough feeling on the skin, and can produce a natural skin feeling It is to provide a pigment, a method for producing the same, and a cosmetic containing the iron oxide pigment.

本発明者らは、化粧料に配合した際に肌に滑らかに塗布することができる黄色系酸化鉄を提供することを目標に検討を重ねた結果、δ−FeOOHの生成反応の際にFe100重量部に対して0.1〜10.0重量部のAlを含有させて生成した板状酸化鉄であって、板面方向の平均粒子径が0.1〜5.0μm、板面に対して法線方向の平均厚みが20〜100nmであり、平均板状比(以降、本願明細書において、用語「平均板状比」は、「板面方向の平均粒子径:粒子の板面に対して法線方向の平均厚み」を意味する)が5:1〜100:1の範囲にある雲母状もしくは板状を呈し、かつ粉体色の位相角tan-1(b/a)が50°以上の黄色度を持つAl含有黄色系板状酸化鉄を配合した化粧料は、のび等の感触が良好であることを見いだし、本発明を完成した。 As a result of repeated studies aimed at providing yellow iron oxide that can be smoothly applied to the skin when blended in cosmetics, the present inventors have found that 100 wt.% Of Fe in the formation reaction of δ-FeOOH. The plate-like iron oxide produced by containing 0.1 to 10.0 parts by weight of Al with respect to parts, the average particle size in the plate surface direction being 0.1 to 5.0 μm, with respect to the plate surface The average thickness in the normal direction is 20 to 100 nm, and the average plate ratio (hereinafter, the term “average plate ratio” in the present specification is “average particle diameter in plate direction: relative to plate surface of particles”. "Mean thickness in the normal direction") is mica-like or plate-like in the range of 5: 1 to 100: 1, and the phase angle tan -1 (b / a) of the powder color is 50 ° or more The cosmetics containing Al-containing yellow iron oxide with a yellowness of However, the present invention has been completed.

本発明は、Fe100重量部に対して0.1〜10.0重量部のAlを含有し、板面方向の平均粒子径が0.1〜5.0μm、板面に対して法線方向の平均厚みが20〜100nmであり、平均板状比が5:1〜100:1の範囲にある雲母状もしくは板状を呈しており、かつ粉体色の位相角tan-1(b/a)が50°以上であることを特徴とするAl含有黄色系板状酸化鉄顔料を提供する。 The present invention contains 0.1 to 10.0 parts by weight of Al with respect to 100 parts by weight of Fe, the average particle diameter in the plate surface direction is 0.1 to 5.0 μm, and the normal direction to the plate surface The average thickness is 20 to 100 nm, the average plate ratio is mica or plate in the range of 5: 1 to 100: 1, and the phase angle tan −1 (b / a) of the powder color An Al-containing yellow plate-like iron oxide pigment characterized by having an angle of 50 ° or more is provided.

また、本発明は、不活性ガス雰囲気中で第一鉄塩水溶液に中和当量以上のアルカリ水溶液を加えて水酸化第一鉄スラリーを形成する工程、得られた水酸化第一鉄スラリーを60〜100℃にて熟成させ、更に、50℃以下に冷却する工程、及び熟成させた水酸化第一鉄スラリーを酸化剤を用いて酸化させる工程を含むAl含有黄色系板状酸化鉄顔料の製造方法であって、上記アルカリ水溶液、第一鉄塩水溶液、又はこれらを反応させて形成した水酸化第一鉄スラリーのいずれかに、Fe100重量部に対してAl換算で0.1〜10.0重量部の水可溶性アルミニウム化合物を添加することを特徴とする製造方法を提供する。
また、本発明は、前記のAl含有黄色系板状酸化鉄粒子を配合した化粧料を提供する。
The present invention also includes a step of forming a ferrous hydroxide slurry by adding an aqueous alkali solution having a neutralization equivalent or more to a ferrous salt aqueous solution in an inert gas atmosphere. Production of Al-containing yellow plate-like iron oxide pigments comprising a step of aging at -100 ° C and further cooling to 50 ° C or lower, and a step of oxidizing the aged ferrous hydroxide slurry using an oxidizing agent It is a method, Comprising: In any of the said alkaline aqueous solution, ferrous salt aqueous solution, or the ferrous hydroxide slurry formed by making these react, 0.1-10.0 in conversion of Al with respect to 100 weight part of Fe There is provided a production method characterized by adding a part by weight of a water-soluble aluminum compound.
Moreover, this invention provides the cosmetics which mix | blended said Al containing yellowish plate-shaped iron oxide particle.

本発明で重要な手段は、板状酸化鉄が形成される前にFe100重量部に対して0.1〜10.0重量部のAlを含有させることであり、板状酸化鉄形成後にAlを含有させても、良好な黄色度を得ることはできない。板状酸化鉄が形成される前にAlを含有させる際、Alの含有量が0.1重量部未満である場合には、板状比が小さくなって色調が赤味となるため好ましくなく、又、Al含有量が10.0重量部を超えると板面方向の平均粒子径が0.1μmより小さくなって、肌へ塗り延ばす際にきしみ感が発現するため好ましくない。   An important means in the present invention is to contain 0.1 to 10.0 parts by weight of Al with respect to 100 parts by weight of Fe before the plate-like iron oxide is formed. Even if it is contained, good yellowness cannot be obtained. When Al is contained before the plate-like iron oxide is formed, if the Al content is less than 0.1 parts by weight, the plate-like ratio becomes small and the color tone becomes reddish. On the other hand, if the Al content exceeds 10.0 parts by weight, the average particle size in the plate surface direction becomes smaller than 0.1 μm, and a squeaky feeling is exhibited when spreading on the skin, which is not preferable.

板状酸化鉄が形成される前にFe100重量部に対して0.1〜10.0重量部のAlを含有させることにより、高い黄色度を有する板状酸化鉄が得られる理由は、Alが板状酸化鉄粒子の結晶成長において、厚み方向の成長を抑制し、生成する酸化鉄の板状比を向上させるからであると考えられる。板状酸化鉄の場合、厚みが大きくなると長波長側の光の吸収量が増加して赤くなり、黄色度は低下する。また、Al添加量が10.0重量部を超えると、上記の成長抑制効果が強すぎるため、結晶成長しなくなり、板面方向の平均粒子径が減少する。   The reason why a plate-like iron oxide having a high yellowness can be obtained by containing 0.1 to 10.0 parts by weight of Al with respect to 100 parts by weight of Fe before the plate-like iron oxide is formed is that Al This is presumably because, in the crystal growth of the plate-like iron oxide particles, the growth in the thickness direction is suppressed and the plate-like ratio of the iron oxide to be produced is improved. In the case of plate-like iron oxide, as the thickness increases, the amount of light absorbed on the long wavelength side increases and becomes red, and the yellowness decreases. Moreover, when Al addition amount exceeds 10.0 weight part, since said growth inhibitory effect is too strong, it stops crystal growth and the average particle diameter of a plate surface direction reduces.

本発明のAl含有黄色系板状酸化鉄を、化粧料、特にメークアップ化粧料に配合した場合、肌に滑らかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、良好な黄色度を有することにより自然な素肌感を演出する効果を奏する。   When the Al-containing yellow plate-like iron oxide of the present invention is blended in cosmetics, especially makeup cosmetics, it can be applied smoothly to the skin, and there is no squeaky or rough feeling on the skin, and a good yellow color By having a degree, there is an effect of producing a natural skin feeling.

実施例1で得られたAl含有黄色系板状酸化鉄の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。2 is a scanning electron micrograph showing the particle structure of Al-containing yellow plate iron oxide obtained in Example 1. FIG.

以下、本発明のAl含有黄色系板状酸化鉄顔料及びその製造方法並びに本酸化鉄顔料を配合した化粧料について詳しく説明する。   Hereinafter, the Al-containing yellow plate-like iron oxide pigment of the present invention, a method for producing the same, and a cosmetic containing the iron oxide pigment will be described in detail.

本発明のAl含有黄色系板状酸化鉄顔料は、Fe100重量部に対して0.1〜10.0重量部のAlを含有し、板面方向の平均粒子径が0.1〜5.0μm、板面に対して法線方向の平均厚みが20〜100nmであり、平均板状比が5:1〜100:1の範囲にある雲母状もしくは板状を呈しており、かつ粉体色の位相角tan-1(b/a)が50°以上であることを特徴とする。
(板面方向の平均粒子径、厚み、平均板状比)
The Al-containing yellow plate-like iron oxide pigment of the present invention contains 0.1 to 10.0 parts by weight of Al with respect to 100 parts by weight of Fe, and the average particle size in the plate surface direction is 0.1 to 5.0 μm. The average thickness in the normal direction with respect to the plate surface is 20 to 100 nm, the average plate ratio is in the range of 5: 1 to 100: 1, exhibits a mica shape or a plate shape, and has a powder color The phase angle tan −1 (b / a) is 50 ° or more.
(Average particle diameter, thickness, average plate ratio in plate surface direction)

本発明のAl含有黄色系板状酸化鉄粒子の板面方向の平均粒子径、板面に対して法線方向の平均厚み、および平均板状比は、走査型電子顕微鏡写真より、70個の粒子について個々の面内長、厚みおよび板状比を測定し、それらを平均した値である。 The average particle diameter in the plate surface direction, the average thickness in the direction normal to the plate surface, and the average plate ratio of the Al-containing yellowish plate-like iron oxide particles of the present invention are 70 pieces from the scanning electron micrograph. It is a value obtained by measuring individual in-plane length, thickness and plate ratio of particles and averaging them.

板面方向の平均粒子径が0.1μmより小さくなると、肌へ塗り延ばす際にきしみ感が発現するため好ましくない。また、板面方向の平均粒子径が5.0μmよりも大きくなると肌への密着性が弱くなり、化粧が付着し難くなるため好ましくない。 When the average particle size in the plate surface direction is smaller than 0.1 μm, it is not preferable because a squeaky feeling is exhibited when spreading on the skin. Further, if the average particle size in the plate surface direction is larger than 5.0 μm, the adhesiveness to the skin becomes weak and it is difficult to attach the makeup, which is not preferable.

平均板状比が5:1より小さいと色調が赤味となるので好ましくない。また、平均板状比が100:1よりも大きくなると、粒子が破砕されやすくなり、色調の安定性が悪化するので好ましくない。
(Al量の分析)
An average plate ratio of less than 5: 1 is not preferable because the color tone becomes reddish. On the other hand, when the average plate ratio is larger than 100: 1, the particles are easily crushed and the stability of the color tone is deteriorated.
(Analysis of Al content)

本発明のAl含有黄色系板状酸化鉄顔料中のAl量は、リガク製Simaltix10型蛍光X線分析装置を使用して測定した。
(粉体色測値の位相角の測定)
The amount of Al in the Al-containing yellow plate-like iron oxide pigment of the present invention was measured using a Rigaku Simultix 10 type fluorescent X-ray analyzer.
(Measurement of phase angle of powder color measurement)

秤り取った酸化鉄粉末5gをアルミリングの中に入れ、油圧成型機にて40kg/cmまで加圧して、ペレットを作製し、スガ試験機製SM−7型カラーテスターにてL、a、bの測定を行う。位相角は、tan−1(b/a)にて計算される。位相角が50°より小さいと赤味が強くなり、黄色系とは呼べなくなる。
(Al含有黄色系板状酸化鉄の製造方法)
本発明のAl含有黄色系板状酸化鉄の製造方法について詳細に説明する。
5 g of the iron oxide powder weighed out is placed in an aluminum ring, pressurized to 40 kg / cm 2 with a hydraulic molding machine to produce pellets, and L, a, b is measured. The phase angle is calculated by tan −1 (b / a). If the phase angle is less than 50 °, the reddish color becomes strong and cannot be called yellow.
(Method for producing Al-containing yellow plate-like iron oxide)
The method for producing the Al-containing yellowish plate-like iron oxide of the present invention will be described in detail.

不活性ガス雰囲気中で所定温度に設定した第一鉄塩水溶液に、中和当量以上のアルカリ水溶液を加え水酸化第一鉄を生成させる。この際に、上記アルカリ水溶液又は第一鉄塩水溶液又はこれらを反応させて生成した水酸化第一鉄のいずれかに、Fe100重量部に対してAl換算で0.1〜10.0重量部の水可溶性アルミニウム化合物を添加する。水可溶性アルミニウム化合物としては、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウム等が用いられる。   A ferrous hydroxide is produced by adding an aqueous alkali solution having a neutralization equivalent or more to a ferrous salt aqueous solution set at a predetermined temperature in an inert gas atmosphere. In this case, 0.1 to 10.0 parts by weight in terms of Al with respect to 100 parts by weight of Fe, in any of the above alkaline aqueous solution or ferrous salt aqueous solution or ferrous hydroxide produced by reacting these. Add water soluble aluminum compound. As the water-soluble aluminum compound, aluminum sulfate, aluminum chloride, aluminum nitrate, sodium aluminate or the like is used.

本発明に使用できる第一鉄塩は、塩化第一鉄、硫酸第一鉄、硝酸第一鉄などがある。また、アルカリ水溶液のアルカリ源としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウムなどの水酸化物、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウムなどの炭酸塩、又、アンモニアガスなどを使用することができるが、中和温度が高い場合にはアンモニア系のものは揮散するため、水酸化物を使用することが好ましい。   Examples of ferrous salts that can be used in the present invention include ferrous chloride, ferrous sulfate, and ferrous nitrate. Moreover, hydroxides such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, and ammonium hydroxide, carbonates such as sodium carbonate, potassium carbonate, and ammonium carbonate, and ammonia gas can be used as the alkali source of the alkaline aqueous solution. However, when the neutralization temperature is high, ammonia-based compounds are volatilized, so it is preferable to use a hydroxide.

第一鉄塩水溶液に対するアルカリ添加量は、少なくとも中和当量以上が必要であり、好ましくは1.02〜10倍当量である。10倍当量以上では生成物に影響ないばかりでなく、コスト的にも無駄となる。   The alkali addition amount with respect to the ferrous salt aqueous solution needs at least neutralization equivalent or more, and preferably 1.02 to 10 times equivalent. If it is 10 times equivalent or more, not only the product is not affected, but also the cost is wasted.

次に、中和して得られた水酸化鉄スラリーを中和温度か或いはそれよりも高い温度で熟成する。熟成温度は、60〜100℃であることが好ましい。60℃未満の場合は、板面方向の平均粒子径が小さくなって、肌へ塗り延ばす際にきしみ感が発現するため好ましくない。100℃を越える場合でも本発明の目的とするAl含有黄色系板状酸化鉄が得られるが、工業的に非効率となるため好ましくない。   Next, the iron hydroxide slurry obtained by neutralization is aged at the neutralization temperature or higher. The aging temperature is preferably 60 to 100 ° C. When the temperature is less than 60 ° C., the average particle size in the plate surface direction becomes small, and a squeaky feeling is exhibited when spreading on the skin, which is not preferable. Even when the temperature exceeds 100 ° C., the target Al-containing yellowish plate-like iron oxide of the present invention can be obtained, but this is not preferable because it becomes industrially inefficient.

熟成が終了したスラリーを50℃以下に冷却し、酸化剤を添加して酸化を行う。酸化を50℃以上で行った場合、板状以外の形態物が生成するため、好ましくない。酸化剤の添加量は、少なくとも酸化当量以上が必要であるが、コスト的には1.1〜1.5倍当量程度が好適である。酸化剤としては、過酸化水素、過酸化ナトリウムなどの過酸化物、過塩素酸カリウム等の過塩素物や過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸物等の酸化剤が使用できる。   The slurry after aging is cooled to 50 ° C. or lower, and an oxidizing agent is added to oxidize. When oxidation is performed at 50 ° C. or higher, a form other than a plate shape is generated, which is not preferable. The added amount of the oxidizing agent is required to be at least an oxidation equivalent or more, but is preferably about 1.1 to 1.5 times equivalent in terms of cost. As the oxidizing agent, peroxides such as hydrogen peroxide and sodium peroxide, perchlorates such as potassium perchlorate and permanganates such as potassium permanganate can be used.

酸化生成物をろ過、洗浄し雑塩を取り除いた後、乾燥させる。乾燥温度は、特に制限はないが、150℃を超えると脱水し変色するので好ましくない。
(表面処理)
The oxidized product is filtered and washed to remove miscellaneous salts and then dried. The drying temperature is not particularly limited, but if it exceeds 150 ° C., it is not preferable because it dehydrates and discolors.
(surface treatment)

化粧料を製造する際の分散媒体中での分散安定性及び耐久性の向上のため、前記Al含有黄色系板状酸化鉄の粒子表面に無機物を被覆することもできる。使用できる無機物としては、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、チタニウム、ジルコニウム、鉄、セリウム及び錫等の金属の含水酸化物又は酸化物が挙げられる。被覆のために用いられる金属塩の種類には何ら制限はない。更に、これらのAl含有黄色系板状酸化鉄を化粧料に配合する前に、あらかじめ有機物によって撥水及び/又は撥油化処理を施すこともできる。この場合の有機物としては、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等のシリコーン系化合物、シラン系、アルミニウム系、チタニウム系及びジルコニウム系等のカップリング剤、パーフルオロアルキルリン酸化合物等のフッ素化合物、炭化水素、レシチン、アミノ酸、ポリエチレン、ロウやラウリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸等の脂肪酸等が挙げられる。
(併用可能な無機顔料及び有機顔料)
In order to improve dispersion stability and durability in a dispersion medium when producing a cosmetic, the Al-containing yellow plate-like iron oxide particles may be coated with an inorganic substance. Examples of inorganic substances that can be used include hydrated oxides or oxides of metals such as aluminum, silicon, zinc, titanium, zirconium, iron, cerium, and tin. There is no limitation on the type of metal salt used for coating. Furthermore, before blending these Al-containing yellowish plate-like iron oxides into cosmetics, water repellent and / or oil repellent treatment can be performed in advance with an organic substance. Examples of organic substances in this case include silicone compounds such as dimethylpolysiloxane and methylhydrogenpolysiloxane, coupling agents such as silane, aluminum, titanium and zirconium, fluorine compounds such as perfluoroalkyl phosphate compounds, Examples include hydrocarbons, lecithin, amino acids, polyethylene, waxes, fatty acids such as lauric acid, stearic acid, and isostearic acid.
(Inorganic pigments and organic pigments that can be used in combination)

本発明の化粧料には、通常の化粧料に使用される無機顔料、有機顔料等の各種成分を必要に応じて併用できる。併用できる無機顔料としては、酸化チタン、酸化亜鉛、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、紺青、酸化セリウム、タルク、白雲母、合成雲母、金雲母、黒雲母、合成フッ素金雲母、雲母チタン、雲母状酸化鉄、セリサイト、ゼオライト、カオリン、ベントナイト、クレー、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、チッ化ホウ素、オキシ塩化ビスマス、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化クロム、カラミン、ヒドロキシアパタイトおよびこれらの複合体等が挙げられる。同じく併用できる有機顔料としては、シリコーン粉末、シリコーン弾性粉末、ポリウレタン粉末、セルロース粉末、ナイロン粉末、ウレタン粉末、シルク粉末、PMMA粉末、スターチ、ポリエチレン粉末、ポリスチレン粉末、カーボンブラック、タール色素、天然色素、ステアリン酸亜鉛等の金属石鹸等およびこれらの複合体等が挙げられる。
(配合可能な成分)
In the cosmetic of the present invention, various components such as inorganic pigments and organic pigments used in normal cosmetics can be used together as necessary. Inorganic pigments that can be used in combination include titanium oxide, zinc oxide, bengara, yellow iron oxide, black iron oxide, ultramarine, bitumen, cerium oxide, talc, muscovite, synthetic mica, phlogopite, biotite, synthetic fluorophlogopite, mica Titanium, mica-like iron oxide, sericite, zeolite, kaolin, bentonite, clay, silicic acid, anhydrous silicic acid, magnesium silicate, magnesium aluminum silicate, calcium silicate, barium sulfate, magnesium sulfate, calcium sulfate, calcium carbonate, Examples thereof include magnesium carbonate, boron nitride, bismuth oxychloride, alumina, zirconium oxide, magnesium oxide, chromium oxide, calamine, hydroxyapatite, and composites thereof. Similarly, organic pigments that can be used in combination include silicone powder, silicone elastic powder, polyurethane powder, cellulose powder, nylon powder, urethane powder, silk powder, PMMA powder, starch, polyethylene powder, polystyrene powder, carbon black, tar dye, natural dye, Examples thereof include metal soaps such as zinc stearate and composites thereof.
(Compoundable ingredients)

なお、本発明の化粧料は、上記成分の他に、目的に応じて本発明の効果を損なわない範囲内で他の成分を配合することができる。例えば、油性成分、色素、pH調整剤、保湿剤、増粘剤、界面活性剤、分散剤、安定化剤、着色剤、防腐剤、酸化防止剤、金属封鎖剤、収斂剤、消炎剤、紫外線吸収剤、香料等を、本発明の目的を達する範囲内で適宜配合することができる。
(化粧料の剤型)
In addition, the cosmetics of this invention can mix | blend another component in the range which does not impair the effect of this invention according to the objective other than the said component. For example, oily ingredients, pigments, pH adjusters, humectants, thickeners, surfactants, dispersants, stabilizers, colorants, preservatives, antioxidants, metal sequestering agents, astringents, flame retardants, ultraviolet rays Absorbers, fragrances, and the like can be appropriately blended within a range that achieves the object of the present invention.
(Cosmetic formulation)

本発明の化粧料は公知の方法で製造することができ、化粧料の剤型としては粉末状、粉末固形状、クリーム状、乳液状、ローション状、油性液状、油性固形状、ペースト状等のいずれの状態であってもよく、例えばメークアップベース、ファンデーション、コンシーラー、フェースパウダー、コントロールカラー、日焼け止め化粧料、口紅、リップクリーム、アイシャドウ、アイライナー、マスカラ、チークカラー、マニキュア、ボディーパウダー、パヒュームパウダー、ベビーパウダー等のメークアップ化粧料、スキンケア化粧料、ヘアケア化粧料等とすることができる。
(化粧料中への配合量)
The cosmetics of the present invention can be produced by a known method, and the cosmetic dosage forms such as powders, powder solids, creams, emulsions, lotions, oily liquids, oily solids, pastes, etc. It may be in any state, such as makeup base, foundation, concealer, face powder, control color, sunscreen cosmetics, lipstick, lip balm, eye shadow, eyeliner, mascara, teak color, nail polish, body powder, Make-up cosmetics such as perfume powder and baby powder, skin care cosmetics, hair care cosmetics and the like.
(Blending amount in cosmetics)

これらの化粧料中のAl含有黄色系板状酸化鉄の配合量は、各種化粧料の要求特性に応じて任意に設定することができるが、化粧料の全重量を基準として0.1〜50重量%、好ましくは0.2〜45重量%である。   The blending amount of the Al-containing yellow plate-like iron oxide in these cosmetics can be arbitrarily set according to the required properties of various cosmetics, but is 0.1 to 50 based on the total weight of the cosmetics. % By weight, preferably 0.2 to 45% by weight.

以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
[製造実施例1]
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
[Production Example 1]

窒素ガス雰囲気中で、0.597mol/Lの硫酸第一鉄水溶液1500mLに、Alを55.6g/Lの濃度で含有する硫酸アルミニウム水溶液23.0mL(Fe100重量部に対してAl換算で2.6重量部に該当する)を添加した後に、10.0mol/LのNaOH水溶液716mL(水酸化ナトリウムの使用量はFe2+に対し、4.0当量に該当する。)を添加した。純水で希釈して全液量を2.5Lとした後、90℃にて2時間熟成し、50℃以下に冷却して、酸化当量の1.5倍の35%過酸化水素水にて酸化した。これを濾別、洗浄した後、110℃にて乾燥してサンプルAを得た。サンプルAは蛍光X線分析の結果、Fe100重量部に対してAlを0.9重量部含有したものであって、粉体色の位相角は54.3°であった。また、サンプルAの写真を図1に示すが、板面方向の平均粒子径0.61μm、粒子厚み46nmであり、その平均板状比は約13:1であった。
[製造実施例2]
In a nitrogen gas atmosphere, 1500 mL of a 0.597 mol / L ferrous sulfate aqueous solution and 23.0 mL of an aluminum sulfate aqueous solution containing Al at a concentration of 55.6 g / L (2. After adding 6 parts by weight), 716 mL of 10.0 mol / L NaOH aqueous solution (the amount of sodium hydroxide used corresponds to 4.0 equivalents with respect to Fe 2+ ) was added. After diluting with pure water to a total volume of 2.5 L, aging at 90 ° C. for 2 hours, cooling to 50 ° C. or less, and using 35% hydrogen peroxide solution 1.5 times the oxidation equivalent Oxidized. This was filtered and washed, and then dried at 110 ° C. to obtain Sample A. As a result of fluorescent X-ray analysis, Sample A contained 0.9 part by weight of Al with respect to 100 parts by weight of Fe, and the phase angle of the powder color was 54.3 °. Further, a photograph of Sample A is shown in FIG. 1. The average particle size in the plate surface direction was 0.61 μm, the particle thickness was 46 nm, and the average plate ratio was about 13: 1.
[Production Example 2]

窒素ガス雰囲気中で、0.597mol/Lの硫酸第一鉄水溶液1500mLに、Alを55.6g/Lの濃度で含有する硫酸アルミニウム水溶液9.0mL(Fe100重量部に対してAl換算で1.0重量部に該当する)を添加した後に、10.0mol/LのNaOH水溶液358mL(水酸化ナトリウムの使用量はFe2+に対し、2.0当量に該当する。)を添加した。純水にて全液量を2.5Lとした後、90℃にて2時間熟成した後、50℃以下に冷却し、酸化当量の1.5倍の35%過酸化水素水にて酸化した。これを濾別、洗浄した後、110℃にて乾燥してサンプルBを得た。サンプルBはFe100重量部に対してAlを0.5重量部含有したものであって、板面方向の平均粒子径0.54μm、厚み40nm、平均板状比約14:1であり、粉体色の位相角が53.9°であった。
[製造実施例3]
In a nitrogen gas atmosphere, 9.0 mL of an aluminum sulfate aqueous solution containing Al at a concentration of 55.6 g / L in 1500 mL of a 0.597 mol / L ferrous sulfate aqueous solution (1. (Corresponding to 0 part by weight) was added, and 358 mL of 10.0 mol / L NaOH aqueous solution (the amount of sodium hydroxide used corresponds to 2.0 equivalents with respect to Fe 2+ ). The total liquid volume was adjusted to 2.5 L with pure water, aged at 90 ° C. for 2 hours, then cooled to 50 ° C. or lower, and oxidized with 35% hydrogen peroxide solution 1.5 times the oxidation equivalent. . This was filtered and washed, and then dried at 110 ° C. to obtain Sample B. Sample B contains 0.5 part by weight of Al with respect to 100 parts by weight of Fe, and has an average particle diameter of 0.54 μm in the plate surface direction, a thickness of 40 nm, and an average plate ratio of about 14: 1. The color phase angle was 53.9 °.
[Production Example 3]

窒素ガス雰囲気中で、0.597mol/Lの硫酸第一鉄水溶液1500mLに、Alを156.1g/Lの濃度で含有するアルミン酸ナトリウム水溶液16.0mL(Fe100重量部に対してAl換算で5.0重量部に該当する)を添加した後に、10.0mol/LのNaOH水溶液716mL(水酸化ナトリウムの使用量はFe2+に対し、4.0当量に該当する。)を添加した。純水にて全液量を2.5Lとした後、90℃にて2時間熟成した後、50℃以下に冷却し、酸化当量の1.5倍の35%過酸化水素水にて酸化した。これを濾別、洗浄した後、110℃にて乾燥してサンプルCを得た。サンプルCはFe100重量部に対してAlを1.4重量部含有したものであって、板面方向の平均粒子径0.40μm、厚み61nm、平均板状比約7:1であり、粉体色の位相角が55.1°であった。
[製造実施例4]
In a nitrogen gas atmosphere, 1500 mL of 0.597 mol / L ferrous sulfate aqueous solution and 16.0 mL of sodium aluminate aqueous solution containing Al at a concentration of 156.1 g / L (5% in terms of Al with respect to 100 parts by weight of Fe) (Corresponding to 0.0 parts by weight), 716 mL of 10.0 mol / L NaOH aqueous solution (the amount of sodium hydroxide used corresponds to 4.0 equivalents with respect to Fe 2+ ) was added. The total liquid volume was adjusted to 2.5 L with pure water, aged at 90 ° C. for 2 hours, then cooled to 50 ° C. or lower, and oxidized with 35% hydrogen peroxide solution 1.5 times the oxidation equivalent. . This was filtered and washed, and then dried at 110 ° C. to obtain Sample C. Sample C contains 1.4 parts by weight of Al with respect to 100 parts by weight of Fe, and has an average particle diameter of 0.40 μm in the plate surface direction, a thickness of 61 nm, and an average plate ratio of about 7: 1. The color phase angle was 55.1 °.
[Production Example 4]

熟成時の液温を70℃とした以外は、製造実施例1と同様にしてサンプルDを得た。サンプルDは、Fe100重量部に対してAlを1.0重量部含有したものであって、板面方向の平均粒子径0.34μm、厚み30nm、平均板状比約11:1であり、粉体色の位相角が51.2°であった。
[製造比較例1]
A sample D was obtained in the same manner as in Production Example 1 except that the liquid temperature during aging was 70 ° C. Sample D contains 1.0 part by weight of Al with respect to 100 parts by weight of Fe, and has an average particle size of 0.34 μm in the plate surface direction, a thickness of 30 nm, and an average plate ratio of about 11: 1. The phase angle of the body color was 51.2 °.
[Production Comparative Example 1]

硫酸アルミニウム水溶液を添加しなかった以外は、製造実施例1と同様にしてサンプルEを得た。サンプルEは、板面方向の平均粒子径1.09μm、厚み118nm、平均板状比約9:1であり、粉体色の位相角が33.3°であった。
[製造比較例2]
Sample E was obtained in the same manner as in Production Example 1 except that the aqueous aluminum sulfate solution was not added. Sample E had an average particle size of 1.09 μm in the plate surface direction, a thickness of 118 nm, an average plate ratio of about 9: 1, and a powder color phase angle of 33.3 °.
[Production Comparative Example 2]

熟成時の液温を40℃とした以外は、製造実施例1と同様にしてサンプルFを得た。サンプルFは、Fe100重量部に対してAlを0.9重量部含有したものであって、板面方向の平均粒子径0.08μm、厚み15nm、平均板状比約5:1であり、粉体色の位相角が43.8°であった。
[製造比較例3]
Sample F was obtained in the same manner as in Production Example 1 except that the liquid temperature during aging was 40 ° C. Sample F contains 0.9 part by weight of Al with respect to 100 parts by weight of Fe, and has an average particle size of 0.08 μm in the plate surface direction, a thickness of 15 nm, and an average plate ratio of about 5: 1. The phase angle of the body color was 43.8 °.
[Production Comparative Example 3]

硫酸アルミニウム水溶液の添加時期を過酸化水素による酸化後とした以外は、製造実施例1と同様にしてサンプルGを得た。サンプルGは、Fe100重量部に対してAlを0.6重量部含有したものであって、板面方向の平均粒子径1.20μm、厚み142nm、平均板状比約8:1であり、粉体色の位相角が31.5°であった。
[実施例1〜実施例4、比較例1〜比較例4:パウダーファンデーション]
A sample G was obtained in the same manner as in Production Example 1 except that the aluminum sulfate aqueous solution was added after the oxidation with hydrogen peroxide. Sample G contains 0.6 part by weight of Al with respect to 100 parts by weight of Fe, and has an average particle diameter of 1.20 μm in the plate surface direction, a thickness of 142 nm, and an average plate ratio of about 8: 1. The phase angle of the body color was 31.5 °.
[Example 1 to Example 4, Comparative Example 1 to Comparative Example 4: Powder Foundation]

製造実施例で得られたサンプルA〜D、製造比較例で得られたサンプルE〜G、及び代表的な黄酸化鉄であるチタン工業製LL−100Pに対して、それぞれメチルハイドロジェンポリシロキサンを表面処理し、表1に示す配合割合でヘンシェルミキサーにより均一に混合した。混合物をハンマーミルで粉砕した後に所定量を金皿に充填し、圧縮成型してパウダーファンデーションを作製した。   Samples A to D obtained in Production Examples, Samples E to G obtained in Production Comparative Examples, and LL-100P manufactured by Titanium Industry, which is a typical yellow iron oxide, were each provided with methylhydrogenpolysiloxane. It was surface-treated and mixed uniformly with a Henschel mixer at the blending ratio shown in Table 1. After pulverizing the mixture with a hammer mill, a predetermined amount was filled in a metal pan and compression molded to prepare a powder foundation.

[Al含有黄色系板状酸化鉄顔料を用いた評価項目および評価方法]
(官能試験)
[Evaluation Items and Evaluation Method Using Al-containing Yellow Plate-like Iron Oxide Pigment]
(Sensory test)

得られたパウダーファンデーションについて、のび、滑らかさ、ざらつき、透明感、塗布色、カバー力、化粧持ち等の官能試験を行った。その結果を表2に示す。   The obtained powder foundation was subjected to sensory tests such as spreading, smoothness, roughness, transparency, coating color, covering power, and makeup holding. The results are shown in Table 2.

(評価および評価基準) (Evaluation and evaluation criteria)

実施例1〜5および比較例1で作製したパウダーファンデーションをパネラー10人に使用させ、表3の官能試験項目について5段階に分けて官能評価し、その平均点より判定した。
(評価基準)
非常に良好:5点 良好:4点 普通:3点 やや不良:2点 不良:1点
(判定基準)
4.0〜5.0点:◎ 3.0〜4.0点未満:○ 2.0〜3.0点未満:△
1.0〜2.0点未満:×
The powder foundations produced in Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 were used by 10 panelists, sensory test items shown in Table 3 were subjected to sensory evaluation in five stages, and the average score was determined.
(Evaluation criteria)
Very good: 5 points Good: 4 points Normal: 3 points Somewhat bad: 2 points Bad: 1 point (Criteria)
4.0 to 5.0 points: ◎ 3.0 to less than 4.0 points: ○ 2.0 to less than 3.0 points: △
1.0 to less than 2.0 points: ×

官能試験の結果、本発明の実施例1〜4により得られたファンデーションはいずれも比較例1〜3や黄酸化鉄を配合した比較例4に比べ、塗布時ののび、滑らかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感や塗布色に優れ、自然な素肌感のある仕上がりであった。また、化粧持ちも良好で素肌感が持続する優れたものであった。このように、Fe100重量部に対して0.1〜10.0重量部のAlを含有し、板面方向の平均粒子径が0.1〜5.0μmであり、平均板状比が5:1〜100:1の範囲にある雲母状もしくは板状を呈しており、粉体色の位相角tan−1(b/a)が50°以上であることを特徴とするAl含有黄色系板状酸化鉄顔料を化粧料に配合することにより、肌に滑らかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、塗布後においても透明感や塗布色に優れ、自然な素肌感を演出する化粧料を提供できた。
[実施例5:パウダーファンデーション]
As a result of the sensory test, the foundations obtained by Examples 1 to 4 of the present invention are superior in the spread and smoothness during application compared to Comparative Examples 1 to 3 and Comparative Example 4 containing yellow iron oxide. Even after application, the finish was excellent in transparency and application color and had a natural skin feel. In addition, the makeup was good and the skin feeling was excellent. Thus, 0.1 to 10.0 parts by weight of Al is contained with respect to 100 parts by weight of Fe, the average particle diameter in the plate surface direction is 0.1 to 5.0 μm, and the average plate ratio is 5: Al-containing yellow plate having a mica or plate shape in the range of 1 to 100: 1 and having a powder color phase angle tan -1 (b / a) of 50 ° or more. By blending iron oxide pigments into cosmetics, it can be applied smoothly to the skin, there is no squeaky or rough feeling on the skin, and even after application, it has excellent transparency and application color, giving it a natural feeling of natural skin We were able to provide cosmetics to produce.
[Example 5: Powder foundation]

(成分) 重量(%)
1.カプリリルシラン処理マイカ(注1) 40.0
2.シリコーン処理タルク(注2) 残量
3.シリコーン処理顔料級酸化チタン(注2) 10.0
4.シリコーン処理微粒子酸化チタン(注2) 5.0
5.シリコーン処理硫酸バリウム(注2) 10.0
6.シリコーン処理ベンガラ(注2) 0.4
7.シリコーンで処理した製造実施例1記載粉体(注2) 2.0
8.シリコーン処理アンバー(注2) 0.4
9.シリコーン処理黒酸化鉄(注2) 0.1
10.フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3)2.0
11.球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注4) 0.5
12.防腐剤 適量
13.香料 適量
14.架橋型ジメチルポリシロキサン(注5) 4.0
15.トリオクタン酸グリセリル 2.0
16.スクワラン 1.0
(注1)信越化学工業(株)製:AES−3083処理
(注2)信越化学工業(株)製:KF−9909処理
(注3)信越化学工業(株)製:KSP−300
(注4)信越化学工業(株)製:KMP−590
(注5)信越化学工業(株)製:KSG−16
(製造方法)
A:成分1〜12を混合して均一に粉砕する。
B:成分14〜16を均一混合し、Aに加えて均一にした。
C:さらに成分13を添加し、金皿にプレス成型してパウダーファンデーションを得た。
(Ingredient) Weight (%)
1. Capricylsilane-treated mica (Note 1) 40.0
2. Silicone-treated talc (Note 2) Remaining amount Silicone-treated pigment grade titanium oxide (Note 2) 10.0
4). Silicone-treated fine particle titanium oxide (Note 2) 5.0
5. Silicone-treated barium sulfate (Note 2) 10.0
6). Silicone-treated Bengala (Note 2) 0.4
7). Powder described in Production Example 1 treated with silicone (Note 2) 2.0
8). Silicone-treated amber (Note 2) 0.4
9. Silicone-treated black iron oxide (Note 2) 0.1
10. Phenyl-modified hybrid silicone composite powder (Note 3) 2.0
11 Spherical polymethylsilsesquioxane powder (Note 4) 0.5
12 Preservative appropriate amount13. Perfume appropriate amount14. Cross-linked dimethylpolysiloxane (Note 5) 4.0
15. Glyceryl trioctanoate 2.0
16. Squalane 1.0
(Note 1) Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: AES-3083 treatment (Note 2) Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: KF-9909 treatment (Note 3) Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: KSP-300
(Note 4) Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: KMP-590
(Note 5) Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: KSG-16
(Production method)
A: Components 1 to 12 are mixed and ground uniformly.
B: Components 14 to 16 were uniformly mixed and added to A to make it uniform.
C: Ingredient 13 was further added and pressed into a metal pan to obtain a powder foundation.

得られたパウダーファンデーションは、滑らかで軽く伸び広がり、付着性に優れおさまりも良く、さらに、べたつきがなく汗等にも強く、化粧持続性にも優れると共に、使用感及び使用性に優れたパウダーファンデーションであった。
[実施例6:2WAYケーキファンデーション]
The resulting powder foundation is smooth, lightly spreads, has excellent adhesion, has a good fit, is not sticky, is resistant to sweat, has excellent makeup sustainability, and is excellent in usability and usability. Met.
[Example 6: 2WAY cake foundation]

(成分) 重量(%)
1.メチコン処理タルク 残余
2.メチコン処理顔料級酸化チタン 10.0
3.メチコン処理マイカ 20.0
4.メチコン処理セリサイト 36.0
5.ナイロンパウダー 10.0
6.メチコンで処理した製造実施例1記載粉体 1.0
7.メチコン処理ベンガラ 0.5
8.メチコン処理黒酸化鉄 0.1
9.ジメチルポリシロキサン1000cs 6.0
10.イソノナン酸イソトリデシル 3.0
11.スクワラン 3.0
12.防腐剤 0.2
13.抗酸化剤 0.1
(製造方法)
A:成分9〜13を加熱溶解する。
B:成分1〜8をヘンシェルミキサーで混合し、これにAを混合する。
C:Aを混合したBをアトマイザーにて粉砕し、アルミ皿にプレス成型して2WAYケーキファンデーションを得た。
(Ingredient) Weight (%)
1. Methicone processing talc Methicone-treated pigment grade titanium oxide 10.0
3. Meticon-treated mica 20.0
4). Methicone-treated sericite 36.0
5. Nylon powder 10.0
6). Powder described in Production Example 1 treated with methicone 1.0
7). Methicone treated bengara 0.5
8). Meticon-treated black iron oxide 0.1
9. Dimethylpolysiloxane 1000cs 6.0
10. Isotridecyl isononanoate 3.0
11 Squalane 3.0
12 Preservative 0.2
13. Antioxidant 0.1
(Production method)
A: Components 9 to 13 are dissolved by heating.
B: Components 1 to 8 are mixed with a Henschel mixer, and A is mixed therewith.
C: B mixed with A was pulverized with an atomizer and press-molded into an aluminum dish to obtain a 2WAY cake foundation.

得られた2WAYケーキファンデーションは、塗布時ののび、滑らかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感や塗布色に優れ、自然な素肌感のある仕上がりであることが確認された。
[実施例7:油性ケーキファンデーション]
It was confirmed that the obtained 2WAY cake foundation was excellent in spreading and smoothness at the time of application, and was excellent in transparency and application color even after application, and having a natural skin feel.
[Example 7: Oily cake foundation]

(成分) 重量(%)
1.ジメチコン処理タルク 5.3
2.ジメチコン処理顔料級酸化チタン 15.0
3.ジメチコン処理セリサイト 28.2
4.ジメチコン処理ベンガラ 0.5
5.ジメチコンで処理した製造実施例1記載粉体 1.8
6.ジメチコン処理黒酸化鉄 0.2
7.キャンデリラロウ 1.0
8.カルナウバロウ 1.0
9.セレシン 1.5
10.デカメチルシクロペンタシロキサン 14.0
11.イソノナン酸イソノニル 残余
12.ジイソステアリン酸ポリグリセリル 2.0
13.パルミチン酸デキストリン 1.0
14.メトキシケイヒ酸オクチル 3.0
15.防腐剤 適量
16.抗酸化剤 適量
A:成分1〜6をヘンシェルミキサーにて混合し、均一に粉砕する。
B:成分8〜16を加熱溶解し、Aを加え均一に撹拌する。
C:Aを加えたBを脱泡した後、トレイにバルクを流し込み、室温まで徐冷し、油性ケーキファンデーションを得た。
(Ingredient) Weight (%)
1. Dimethicone-treated talc 5.3
2. Dimethicone-treated pigment grade titanium oxide 15.0
3. Dimethicone-treated sericite 28.2
4). Dimethicone treated bengara 0.5
5. Powder described in Production Example 1 treated with dimethicone 1.8
6). Dimethicone-treated black iron oxide 0.2
7). Candelilla Row 1.0
8). Carnauba 1.0
9. Ceresin 1.5
10. Decamethylcyclopentasiloxane 14.0
11 Isononyl isononanoate Residual 12. Polyglyceryl diisostearate 2.0
13. Dextrin palmitate 1.0
14 Octyl methoxycinnamate 3.0
15. Preservative appropriate amount 16. Antioxidant Appropriate amount A: Components 1 to 6 are mixed in a Henschel mixer and ground uniformly.
B: Components 8 to 16 are dissolved by heating, and A is added and stirred uniformly.
C: After defoaming B with A added, the bulk was poured into a tray and gradually cooled to room temperature to obtain an oily cake foundation.

得られた油性ケーキファンデーションは、塗布時ののび、滑らかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感や塗布色に優れ、自然な素肌感のある仕上がりであることが確認された。
[実施例8:W/Oリキッドファンデーション]
It was confirmed that the obtained oily cake foundation was excellent in spreading and smoothness at the time of application, and was excellent in transparency and application color after application and having a natural skin feeling.
[Example 8: W / O liquid foundation]

(成分) 重量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 5.0
3.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 2.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 21.1
5.イソオクタン酸セチル 5.0
6.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 6.5
7.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.2
8.シリコーン処理顔料級酸化チタン(注4) 10.0
9.シリコーン処理ベンガラ(注4) 0.4
10.シリコーンで処理した製造実施例2記載粉体(注4) 1.0
11.シリコーン処理黒酸化鉄(注4) 0.1
12.アクリルシリコーン樹脂溶解品(注5) 2.0
13.1,3−ブチレングリコール 5.0
14.キサンタンガム(2%水溶液) 5.0
15.クエン酸ナトリウム 0.2
16.塩化ナトリウム 0.5
17.防腐剤 適量
18.香料 適量
19.精製水 32.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG−210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG−15
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6028P
(注4)信越化学工業(株)製:KF−9909処理
(注5)信越化学工業(株)製:KP−575
(製造方法)
A:成分8〜11を均一に混合する。
B:成分4の一部と成分12を混合し、Aを均一に分散する。
C:成分1〜3、4の残部、及び成分5〜7を均一に混合する。
D:成分13〜17、及び成分19を均一に混合する。
E:Cに撹拌しながらDを徐添して乳化し、B及び成分18を添加してW/Oリキッドファンデーションを得た。
(Ingredient) Weight (%)
1. Cross-linked polyether-modified silicone (Note 1) 3.0
2. Cross-linked dimethylpolysiloxane (Note 2) 5.0
3. Branched polyether-modified silicone (Note 3) 2.0
4). Decamethylcyclopentasiloxane 21.1
5. Cetyl isooctanoate 5.0
6). Dimethylpolysiloxane (6 mm2 / sec (25 ° C.)) 6.5
7). Dimethyl distearyl ammonium hectorite 1.2
8). Silicone-treated pigment grade titanium oxide (Note 4) 10.0
9. Silicone-treated Bengala (Note 4) 0.4
10. Powder described in Production Example 2 treated with silicone (Note 4) 1.0
11 Silicone-treated black iron oxide (Note 4) 0.1
12 Acrylic silicone resin dissolved product (Note 5) 2.0
13.1,3-Butylene glycol 5.0
14 Xanthan gum (2% aqueous solution) 5.0
15. Sodium citrate 0.2
16. Sodium chloride 0.5
17. Preservative appropriate amount 18. Perfume proper amount19. Purified water 32.0
(Note 1) Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: KSG-210
(Note 2) Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: KSG-15
(Note 3) Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: KF-6028P
(Note 4) Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: KF-9909 treatment (Note 5) Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: KP-575
(Production method)
A: Components 8 to 11 are mixed uniformly.
B: A part of component 4 and component 12 are mixed and A is uniformly dispersed.
C: The remainder of components 1-3 and 4 and components 5-7 are mixed uniformly.
D: Components 13 to 17 and component 19 are mixed uniformly.
E: D was gradually added to C while stirring to emulsify, and B and component 18 were added to obtain a W / O liquid foundation.

得られたW/Oリキッドファンデーションは、ベタツキや油っぽさがなくサラッとしており、きしみ感もなくのび広がりが軽く、密着性に優れおさまりも良く、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感、清涼感を与えるとともに、化粧持ちもよく、温度や経時による変化がなく、使用性、安定性にも非常に優れていることが確認された。
[実施例9:プレス状チークカラー]
The resulting W / O liquid foundation is smooth and free of stickiness and oiliness, light and spreads without any crispness, has good adhesion and is comfortable, is moist and fresh, has a refreshing feel, and is refreshing In addition to giving a feeling, the makeup lasting well, no change with temperature and time, it was confirmed that the usability and stability are very good.
[Example 9: Pressed cheek color]

(成分) 重量(%)
1.アクリルシリコーン樹脂処理マイカ(注1) 12.0
2.シリコーン処理タルク(注2) 72.1
3.赤色202 0.3
4.製造実施例3記載粉体 2.5
5.黒酸化鉄 0.3
6.シリコーン処理顔料級酸化チタン(注2) 0.8
7.フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3)2.0
8.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 5.0
9.ワセリン 2.0
10.ポリエチレンワックス 3.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP−574処理
(注2)信越化学工業(株)製:KF−9909
(注3)信越化学工業(株)製:KSP−300
(製造方法)
A:成分1〜7を均一に分散する。
B:成分8〜10を加熱混合する。
C:BをAに添加して均一に混合し、金皿にプレス成型してプレス状チークカラーを得た。
(Ingredient) Weight (%)
1. Mica treated with acrylic silicone resin (Note 1) 12.0
2. Silicone-treated talc (Note 2) 72.1
3. Red 202 0.3
4). Powder described in Production Example 3 2.5
5. Black iron oxide 0.3
6). Silicone-treated pigment grade titanium oxide (Note 2) 0.8
7). Phenyl-modified hybrid silicone composite powder (Note 3) 2.0
8). Dimethylpolysiloxane (6 mm 2 / sec (25 ° C.)) 5.0
9. Vaseline 2.0
10. Polyethylene wax 3.0
(Note 1) Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: KP-574 treatment (Note 2) Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: KF-9909
(Note 3) Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: KSP-300
(Production method)
A: Components 1 to 7 are uniformly dispersed.
B: Components 8 to 10 are heated and mixed.
C: B was added to A, mixed uniformly, and press-molded into a metal pan to obtain a pressed cheek color.

得られたプレス状チークカラーは、のび広がりが軽くて油っぽさや粉っぽさがなく、きしみもなく、肌への付着性にも優れ、さっぱりとした使用感を与えると共にしっとりとしていて、耐水性や撥水性、耐汗性が良好で持ちも良く、化粧崩れしにくく、温度や経時による変化がなく安定性にも優れていることが確認された。
[実施例10:マスカラ]
The resulting press-like cheek color has a light spread, no oiliness or powderiness, no creaking, excellent adhesion to the skin, gives a refreshing feeling of use and is moist, It was confirmed that the water resistance, water repellency and sweat resistance were good and good, the makeup was not easily broken, and there was no change with temperature or with time, and the stability was excellent.
[Example 10: mascara]

(成分) 重量(%)
1.水 26.0
2.ポリビニルピロリドン 2.0
3.ブチレングリコール 2.0
4.カチオン化セルロース1%水溶液 10.0
5.ベントナイト 0.5
6.トリエタノールアミン 1.7
7.タルク 2.7
8.顔料級酸化チタン 1.0
9.製造実施例3記載粉体 0.9
10.ベンガラ 0.9
11.黒酸化鉄 4.8
12.カルナウバロウ 5.5
13.ミツロウ 9.0
14.ステアリン酸 2.0
15.自己乳化型ステアリン酸グリセリル 2.0
16.ステアリン酸プロピレングリコール 2.0
17.水添ポリイソブテン 2.0
18.シクロメチコン 4.0
19.防腐剤 適量
20.抗酸化剤 適量
21.樹脂エマルション 20.0
(製造方法)
A:成分7〜11をヘンシェルミキサーにて撹拌混合する。
B:成分1〜6にAを加え、撹拌機にて均一に分散する。
C:別の容器に成分12〜20を加熱溶解する。
D:BにCを加え乳化した後、40℃まで冷却し、成分21を加え、室温まで冷却し、マスカラを得た。
(Ingredient) Weight (%)
1. Water 26.0
2. Polyvinylpyrrolidone 2.0
3. Butylene glycol 2.0
4). 1% aqueous solution of cationized cellulose 10.0
5. Bentonite 0.5
6). Triethanolamine 1.7
7). Talc 2.7
8). Pigment grade titanium oxide 1.0
9. Powder described in Production Example 3 0.9
10. Bengala 0.9
11 Black iron oxide 4.8
12 Carnauba wax 5.5
13. Beeslow 9.0
14 Stearic acid 2.0
15. Self-emulsifying glyceryl stearate 2.0
16. Propylene glycol stearate 2.0
17. Hydrogenated polyisobutene 2.0
18. Cyclomethicone 4.0
19. Preservative appropriate amount20. Antioxidant adequate amount 21. Resin emulsion 20.0
(Production method)
A: Components 7 to 11 are stirred and mixed with a Henschel mixer.
B: A is added to components 1 to 6 and dispersed uniformly with a stirrer.
C: Components 12 to 20 are dissolved by heating in another container.
D: After C was added to B and emulsified, the mixture was cooled to 40 ° C., component 21 was added, and the mixture was cooled to room temperature to obtain a mascara.

得られたマスカラは、適度なツヤ感を有し、眉毛への付き、化粧持続性、色調に優れたものであることが確認された。   It was confirmed that the obtained mascara had an appropriate glossiness and was excellent in eyebrow attachment, makeup sustainability, and color tone.

Claims (3)

Fe100重量部に対して0.1〜10.0重量部のAlを含有し、板面方向の平均粒子径が0.1〜5.0μm、板面に対して法線方向の平均厚みが20〜100nmであり、平均板状比が5:1〜100:1の範囲にある雲母状もしくは板状を呈しており、かつ粉体色の位相角tan−1(b/a)が50°以上であることを特徴とするAl含有黄色系板状酸化鉄顔料。 0.1 to 10.0 parts by weight of Al is contained with respect to 100 parts by weight of Fe, the average particle diameter in the plate surface direction is 0.1 to 5.0 μm, and the average thickness in the normal direction to the plate surface is 20 ˜100 nm, average plate-like ratio presents a mica shape or plate shape in the range of 5: 1 to 100: 1, and powder color phase angle tan −1 (b / a) is 50 ° or more An Al-containing yellow plate-like iron oxide pigment characterized by 請求項1に記載のAl含有黄色系板状酸化鉄顔料を配合した化粧料。   A cosmetic comprising the Al-containing yellow plate-like iron oxide pigment according to claim 1. 不活性ガス雰囲気中で第一鉄塩水溶液に中和当量以上のアルカリ水溶液を加えて水酸化第一鉄スラリーを形成する工程、
得られた水酸化第一鉄スラリーを60〜100℃にて熟成させ、更に、50℃以下に冷却する工程、及び
熟成させた水酸化第一鉄スラリーを酸化剤を用いて酸化させる工程、
を含む、請求項1に記載のAl含有黄色系板状酸化鉄顔料の製造方法であって、
前記アルカリ水溶液、前記第一鉄塩水溶液、又はこれらを反応させて形成した前記水酸化第一鉄スラリーのいずれかに、Fe100重量部に対してAl換算で0.1〜10.0重量部の水可溶性アルミニウム化合物を添加することを特徴とする前記方法。
A step of forming a ferrous hydroxide slurry in an inert gas atmosphere by adding an aqueous alkali solution of neutralization equivalent or more to a ferrous salt aqueous solution,
Aging the obtained ferrous hydroxide slurry at 60 to 100 ° C., further cooling to 50 ° C. or lower, and oxidizing the aged ferrous hydroxide slurry using an oxidizing agent;
The method for producing an Al-containing yellowish plate-like iron oxide pigment according to claim 1, comprising:
In the alkaline aqueous solution, the ferrous salt aqueous solution, or the ferrous hydroxide slurry formed by reacting these, 0.1 to 10.0 parts by weight in terms of Al with respect to 100 parts by weight of Fe Said method, characterized in that a water-soluble aluminum compound is added.
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS53102298A (en) * 1977-02-18 1978-09-06 Titan Kogyo Kk Heattresistant yellow iron oxide pigment and method of making same
JPS53136038A (en) * 1977-05-04 1978-11-28 Agency Of Ind Science & Technol Improvement in characteristics of yellow iron oxide pigment
JPS55158131A (en) * 1979-05-30 1980-12-09 Titan Kogyo Kk Heat-resistant yellow iron oxide pigment and its manufacture
DE3326632A1 (en) * 1983-07-23 1985-02-07 Bayer Ag, 5090 Leverkusen NEW IRON OXIDE YELLOW PIGMENTS WITH LOW SILKING EFFECT AND THEIR PRODUCTION
DE3907910A1 (en) * 1989-03-11 1990-09-13 Bayer Ag METHOD FOR PRODUCING IRON OXIDE YELLOW PIGMENTS
DE3907917A1 (en) * 1989-03-11 1990-09-13 Bayer Ag METHOD FOR PRODUCING IRON OXIDE YELLOW PIGMENTS
JP3480485B2 (en) * 1997-06-23 2003-12-22 戸田工業株式会社 Method for producing heat-resistant yellow iron-containing hydrous pigment
DE19751142A1 (en) * 1997-11-19 1999-05-20 Bayer Ag Heat stable iron oxide yellow pigments
JP2000203845A (en) * 1998-04-08 2000-07-25 Toda Kogyo Corp Heat-resistant yellow pigment powder
JP2001172526A (en) * 1999-10-08 2001-06-26 Toda Kogyo Corp Yellow pigment, and coating material and resin composition prepared by using same

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022130140A1 (en) 2020-12-18 2022-06-23 Shiseido Company, Ltd. Metallic powder

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