JP5898445B2 - Base film and pressure-sensitive adhesive sheet provided with the base film - Google Patents
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Description
本発明は、表面に回路が形成された半導体ウエハの回路面を保護するために使用される粘着シートの基材として用いられる基材フィルムに関し、特に裏面外周部にリング状補強部が形成された半導体ウエハを製造する際に用いられる粘着シートの基材として用いられる基材フィルムに関する。また、本発明は、該フィルム上に粘着剤層を備え、半導体ウエハの表面保護用シートとして用いられる粘着シートに関する。 The present invention relates to a base film used as a base material of an adhesive sheet used to protect a circuit surface of a semiconductor wafer having a circuit formed on the surface, and in particular, a ring-shaped reinforcing portion is formed on the outer periphery of the back surface. The present invention relates to a base film used as a base of an adhesive sheet used when manufacturing a semiconductor wafer. The present invention also relates to a pressure-sensitive adhesive sheet comprising a pressure-sensitive adhesive layer on the film and used as a surface protection sheet for a semiconductor wafer.
情報端末機器の薄型化、小型化、多機能化が急速に進む中、それらに搭載される半導体装置も同様に、薄型化、高密度化が求められている。装置の薄型化のためには、半導体が集積されている半導体ウエハの薄型化が要望される。 As information terminal devices are rapidly becoming thinner, smaller, and multifunctional, semiconductor devices mounted on them are also required to be thinner and denser. In order to reduce the thickness of an apparatus, it is desired to reduce the thickness of a semiconductor wafer on which semiconductors are integrated.
このため、従来３５０μｍ程度の仕上げ厚みに研磨していたウエハを、５０〜１００μｍあるいはそれ以下まで薄くすることが求められるようになった。しかし、半導体ウエハは薄くなるにつれて、加工や運搬の際、破損する危険性が高くなる。 For this reason, it has been demanded that a wafer, which has been polished to a finish thickness of about 350 μm in the past, be reduced to 50 to 100 μm or less. However, as the semiconductor wafer becomes thinner, the risk of breakage increases during processing and transportation.
このため、図３〜図５に示すように、ウエハの裏面研削時に、裏面内周部１６のみを研削し、裏面外周部にリング状補強部１７を残存させ、ウエハに剛性を持たせるウエハの研削方法が提案されている（特許文献１，２）。ウエハ１０表面には、図３に示すように、外周端から数ｍｍの範囲には回路（デバイス）１３が形成されていない外周部１５があり、回路１３は外周部１５を除くウエハ内周部１４に形成されている。上記のリング状補強部１７を有するウエハでは、表面の回路形成部分（ウエハ内周部１４）に対応する裏面内周部１６が所定の厚みまで研削され、回路が形成されていない外周部１５に対応する裏面外周部は研削されずに残存し、リング状補強部１７となる。リング状補強部１７は比較的剛性が高いため、上記の形態に研削されたウエハ１０は、安定して搬送、保管でき、また加工時の破損が少なくなる。なお、図４はリング状補強部１７が形成されているウエハの裏面側からの斜視図、図５は図４の断面図を示す。
For this reason, as shown in FIGS. 3 to 5, when grinding the back surface of the wafer, only the back inner
しかし、上記のようなウエハの研削方法は、従来のウエハ裏面の全面を研削する方法と比較して、ウエハ裏面内周部への負荷が大きい。なぜならば、このようなウエハを研削するための研削ホイールは、ウエハの裏面内周部に対応する限られた領域内を公転するため、そのサイズは通常小さい。かかる小さな研削ホイールで従前のように生産スピードを保って研削を行うためには部分的に高負荷をかけながら研削を行う必要があるからである。そのため、従来の研削方法では問題とならなかったウエハ表面の回路による段差であっても、該段差に研削応力が集中することで、ディンプルやクラックが発生することがあった。 However, the wafer grinding method as described above has a greater load on the inner peripheral portion of the wafer back surface than the conventional method of grinding the entire back surface of the wafer. This is because such a grinding wheel for grinding a wafer revolves within a limited region corresponding to the inner peripheral portion of the back surface of the wafer, and therefore its size is usually small. This is because, in order to perform grinding while maintaining the production speed with such a small grinding wheel, it is necessary to perform grinding while partially applying a high load. For this reason, even if the level difference is caused by a circuit on the wafer surface, which is not a problem with the conventional grinding method, the dimples and cracks may occur due to concentration of grinding stress on the level difference.
本発明は、従来のウエハ裏面の全面を研削する方法では問題とならなかったウエハ表面の段差にかかる研削応力を分散させ、ウエハにおけるディンプルやクラックの発生を抑制することができる粘着シートの基材フィルムを提供することを目的としている。 The present invention disperses the grinding stress applied to the step on the front surface of the wafer, which was not a problem with the conventional method of grinding the entire back surface of the wafer, and suppresses the occurrence of dimples and cracks on the wafer. The purpose is to provide a film.
本発明者らは、上記課題の解決を目的として鋭意研究した結果、粘着シートの基材フィルムとして、特定の物性を有する樹脂層を配置することで、研削面におけるディンプルやクラックの発生を抑制しうることを見いだし、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive research aimed at solving the above-mentioned problems, the present inventors have suppressed the occurrence of dimples and cracks on the grinding surface by arranging a resin layer having specific physical properties as the base film of the pressure-sensitive adhesive sheet. As a result, the present invention has been completed.
上記課題を解決する本発明は、以下の要旨を含む。
〔１〕半導体ウエハに貼付される粘着シートの基材フィルムであって、
（Ａ）厚みが１００〜４００μｍであり、２３℃における貯蔵弾性率が０．２〜６．０ＭＰａである段差吸収層と、
（Ｂ）熱可塑性樹脂からなる層とから構成され、
複数のデバイスがストリートによって区画されて形成されたデバイス領域と、該デバイス領域を囲繞する外周余剰領域とが表面に形成された該ウエハの表面側を研削装置の保持テーブルにて保持し、該ウエハの裏面のうち該デバイス領域に相当する領域を研削して凹部を形成し、該凹部の外周側にリング状補強部を形成する裏面研削工程で、該ウエハ表面に貼付される粘着シートに用いられる基材フィルム。
The present invention for solving the above problems includes the following gist.
[1] A base film of an adhesive sheet to be attached to a semiconductor wafer,
(A) a step absorption layer having a thickness of 100 to 400 μm and a storage elastic modulus at 23 ° C. of 0.2 to 6.0 MPa;
(B) It is comprised from the layer which consists of thermoplastic resins,
A wafer is formed by holding a surface of the wafer having a device region formed by dividing a plurality of devices by streets and an outer peripheral surplus region surrounding the device region on a surface by a holding table of a grinding apparatus, In the back surface grinding step, a region corresponding to the device region is ground to form a recess and a ring-shaped reinforcing portion is formed on the outer peripheral side of the recess. Base film.
〔２〕前記段差吸収層（Ａ）が、ポリエーテルポリオール系ポリウレタンとエネルギー線硬化性モノマーとを含む配合物をエネルギー線硬化させた硬化物からなる〔１〕に記載の基材フィルム。 [2] The base film according to [1], wherein the step absorption layer (A) is made of a cured product obtained by energy beam curing a blend containing a polyether polyol polyurethane and an energy beam curable monomer.
〔３〕前記裏面研削工程において、ウエハ裏面の凹部の厚みが７５μｍ以下に研削される〔１〕または〔２〕に記載の基材フィルム。 [3] The base film according to [1] or [2], in which the thickness of the concave portion on the back surface of the wafer is ground to 75 μm or less in the back surface grinding step.
〔４〕上記〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の基材フィルム上に、さらに粘着剤層（Ｃ）を備える粘着シート。 [4] A pressure-sensitive adhesive sheet further comprising a pressure-sensitive adhesive layer (C) on the base film according to any one of [1] to [3].
〔５〕上記〔４〕に記載の粘着シートをウエハの表面に貼付し、ウエハの裏面を研削する半導体ウエハの研削方法。 [5] A semiconductor wafer grinding method in which the pressure-sensitive adhesive sheet according to [4] is attached to a front surface of a wafer and the back surface of the wafer is ground.
〔６〕上記〔４〕に記載の粘着シートをウエハの表面に貼付する工程を含む半導体装置の製造方法。 [6] A method for manufacturing a semiconductor device, comprising a step of attaching the pressure-sensitive adhesive sheet according to [4] to a surface of a wafer.
本発明によれば、特定の基材フィルムを用いることで、従来の研削方法では問題とならなかったウエハ表面の段差を吸収し、ディンプルの発生を抑制することができる。また、研削時に発生する応力（研削応力）による該基材フィルムを用いた粘着シートの沈み込みを緩和し、ウエハのクラックを防止できる。つまり、該基材フィルムを使用した粘着シートを用いて、半導体ウエハの回路面を保護しつつ、裏面外周部にリング状補強部を残存させるようにウエハ裏面を研削する際に、研削面におけるディンプルやクラックの発生を抑制することができる。 According to the present invention, by using a specific base material film, it is possible to absorb a step on the wafer surface, which has not been a problem with the conventional grinding method, and to suppress the generation of dimples. In addition, the depression of the pressure-sensitive adhesive sheet using the base film due to the stress (grinding stress) generated during grinding can be alleviated, and cracking of the wafer can be prevented. That is, when the back surface of the wafer is ground so that the ring-shaped reinforcing portion remains on the outer periphery of the back surface while protecting the circuit surface of the semiconductor wafer using the adhesive sheet using the base film, the dimples on the ground surface And the generation of cracks can be suppressed.
以下、本発明について、その最良の形態も含めてさらに具体的に説明する。本発明に係る基材フィルムは、半導体ウエハに貼付される粘着シートの基材フィルムであって、
（Ａ）厚みが１００〜４００μｍであって、２３℃における貯蔵弾性率が０．２〜６．０ＭＰａである段差吸収層（以下、「段差吸収層」と略記することがある）と、
（Ｂ）熱可塑性樹脂からなる層（以下、「熱可塑性樹脂層」と略記することがある）とから構成され、
複数のデバイスがストリートによって区画されて形成されたデバイス領域と、該デバイス領域を囲繞する外周余剰領域とが表面に形成された該ウエハの表面側を研削装置の保持テーブルにて保持し、該ウエハの裏面のうち該デバイス領域に相当する領域を研削して凹部を形成し、該凹部の外周側にリング状補強部を形成する裏面研削工程において、該ウエハ表面に貼付される粘着シートに用いられる基材フィルムであることを特徴としている。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically, including its best mode. The base film according to the present invention is a base film of an adhesive sheet to be attached to a semiconductor wafer,
(A) a step absorption layer having a thickness of 100 to 400 μm and a storage elastic modulus at 23 ° C. of 0.2 to 6.0 MPa (hereinafter sometimes abbreviated as “step absorption layer”);
(B) is composed of a layer made of a thermoplastic resin (hereinafter sometimes abbreviated as “thermoplastic resin layer”),
A wafer is formed by holding a surface of the wafer having a device region formed by dividing a plurality of devices by streets and an outer peripheral surplus region surrounding the device region on a surface by a holding table of a grinding apparatus, In the back surface grinding step, a region corresponding to the device region is ground to form a recess, and a ring-shaped reinforcing portion is formed on the outer peripheral side of the recess. It is a base film.
［（Ａ）段差吸収層］
段差吸収層（Ａ）の厚みは１００〜４００μｍであり、２３℃における貯蔵弾性率は０．２〜６．０ＭＰａである。
[(A) Step absorption layer]
The thickness of the step absorption layer (A) is 100 to 400 μm, and the storage elastic modulus at 23 ° C. is 0.2 to 6.0 MPa.
段差吸収層（Ａ）は、ウエハ表面に形成されたデバイス領域が押し付けられると特異な粘弾性を示し、デバイスの形状に応じて速やかに変形し、デバイスの高低差（段差）に起因する応力を緩和するため、デバイスを押し付けてもデバイスが潰れることはない。また、変形後の残留応力も小さいため、ウエハを安定して保持し、ウエハにおけるディンプルやクラックの発生を抑制することができる。段差吸収層（Ａ）の厚みが１００μｍ未満の場合や段差吸収層（Ａ）の２３℃における貯蔵弾性率が６．０ＭＰａを超える場合には、デバイスの高低差に起因する応力を十分に緩和することができず、ウエハにディンプルが発生しやすくなる。一方、段差吸収層（Ａ）の厚みが４００μｍを超える場合や段差吸収層（Ａ）の２３℃における貯蔵弾性率が０．２ＭＰａ未満の場合には、ウエハの裏面研削工程において、ウエハの裏面のうちデバイス領域に相当する領域を研削して形成された凹部（裏面内周部）にのみ研削ホイールが押し当てられるため、粘着テープが局所的に沈み込み、ウエハのクラックが発生しやすくなる。 The step absorption layer (A) exhibits unique viscoelasticity when the device region formed on the wafer surface is pressed, deforms rapidly according to the shape of the device, and stress caused by the height difference (step) of the device. For relaxation, the device will not be crushed when pressed. Further, since the residual stress after deformation is small, the wafer can be stably held and the occurrence of dimples and cracks in the wafer can be suppressed. When the thickness of the step absorption layer (A) is less than 100 μm, or when the storage elastic modulus at 23 ° C. of the step absorption layer (A) exceeds 6.0 MPa, the stress due to the height difference of the device is sufficiently relieved. And dimples are likely to occur on the wafer. On the other hand, when the thickness of the step absorption layer (A) exceeds 400 μm or when the storage elastic modulus at 23 ° C. of the step absorption layer (A) is less than 0.2 MPa, in the wafer back grinding process, Of these, the grinding wheel is pressed only to the concave portion (back surface inner peripheral portion) formed by grinding the region corresponding to the device region, so that the adhesive tape sinks locally and the wafer is likely to crack.
段差吸収層（Ａ）の厚みは、好ましくは１５０〜３５０μｍ、より好ましくは１５０〜２５０μｍである。また、段差吸収層（Ａ）の２３℃における貯蔵弾性率は、好ましくは０．２〜２．５ＭＰａ、より好ましくは０．５〜１．５ＭＰａである。段差吸収層（Ａ）の厚みと２３℃における貯蔵弾性率を上記範囲とすることで、ウエハ表面の段差が段差吸収層（Ａ）に埋め込まれ、段差を吸収し、ウエハにおけるディンプルの発生を効果的に抑制することができる。また、ウエハ裏面研削工程における粘着テープの過度の沈み込みを抑制し、ウエハのクラックを防止できる。 The thickness of the step absorption layer (A) is preferably 150 to 350 μm, more preferably 150 to 250 μm. Moreover, the storage elastic modulus at 23 ° C. of the step absorption layer (A) is preferably 0.2 to 2.5 MPa, more preferably 0.5 to 1.5 MPa. By setting the thickness of the step absorption layer (A) and the storage elastic modulus at 23 ° C. within the above range, the step on the wafer surface is embedded in the step absorption layer (A) and absorbs the step, thereby producing dimples on the wafer. Can be suppressed. Moreover, excessive sinking of the adhesive tape in the wafer back grinding process can be suppressed, and cracking of the wafer can be prevented.
段差吸収層（Ａ）は、上記の厚みと貯蔵弾性率を満たせば、材料は特に限定されないが、ポリエーテルポリオール系ポリウレタンとエネルギー線硬化性モノマーとを含む配合物をエネルギー線硬化させた硬化物であることが好ましい。 As long as the step absorption layer (A) satisfies the above thickness and storage modulus, the material is not particularly limited, but a cured product obtained by energy beam curing a blend containing a polyether polyol polyurethane and an energy beam curable monomer. It is preferable that
ポリエーテルポリオール系ポリウレタンは、ポリエーテルポリオールと多価イソシアネート化合物とを重縮合して得られるものであれば、高分子量体であってもオリゴマーであってもよい。オリゴマーである場合には、重合性官能基を有することが好ましく、重合性官能基としては（メタ）アクリロイル基等が挙げられる。このようなポリエーテルポリオール系ポリウレタンとしては、ポリエーテルポリオール系ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーが挙げられる。 The polyether polyol-based polyurethane may be a high molecular weight substance or an oligomer as long as it is obtained by polycondensation of a polyether polyol and a polyvalent isocyanate compound. When it is an oligomer, it preferably has a polymerizable functional group, and examples of the polymerizable functional group include a (meth) acryloyl group. Examples of such a polyether polyol-based polyurethane include polyether polyol-based urethane (meth) acrylate oligomers.
ポリエーテルポリオール系ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーは、分子内にポリエーテルポリオールから導かれる構成単位および、エネルギー線重合性の（メタ）アクリロイル基を有し、さらにウレタン結合を有する化合物である。ポリエーテルポリオール系ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーは、たとえばポリエーテル型ポリオール化合物と、多価イソシアネート化合物とを反応させて得られる末端イソシアネートウレタンプレポリマーに、ヒドロキシ基を有する（メタ）アクリレートを反応させて得られる。２つ以上の（メタ）アクリロイル基を有するポリエーテルポリオール系ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーを用いることで、段差吸収層（Ａ）のタックを抑制することができ、基材フィルムをロール状の原反とした場合に、端部において作業者や設備等に接着しにくく好ましい。なお、本明細書において、（メタ）アクリルは、アクリルおよびメタアクリルの両者を包含した意味で用いる。 The polyether polyol-based urethane (meth) acrylate oligomer is a compound having a structural unit derived from a polyether polyol in the molecule, an energy ray polymerizable (meth) acryloyl group, and a urethane bond. The polyether polyol urethane (meth) acrylate oligomer is obtained by reacting, for example, a terminal isocyanate urethane prepolymer obtained by reacting a polyether polyol compound and a polyvalent isocyanate compound with a (meth) acrylate having a hydroxy group. can get. By using a polyether polyol-based urethane (meth) acrylate oligomer having two or more (meth) acryloyl groups, the tack of the step absorption layer (A) can be suppressed, and the base film is made into a roll-shaped raw material. In this case, it is preferable that the end portion is difficult to adhere to an operator or equipment. In addition, in this specification, (meth) acryl is used in the meaning including both acryl and methacryl.
ポリエーテル型ポリオール化合物は、特に限定はされず、２官能のジオール、３官能のトリオール、さらには４官能以上のポリオールであってよいが、入手の容易性、汎用性、反応性などの観点から、ジオールを使用することが特に好ましい。したがって、ポリエーテル型ジオールが好ましく使用される。 The polyether type polyol compound is not particularly limited, and may be a bifunctional diol, a trifunctional triol, or a tetrafunctional or higher polyol, but from the viewpoint of availability, versatility, reactivity, and the like. It is particularly preferred to use a diol. Accordingly, polyether type diols are preferably used.
ポリエーテル型ジオールは、一般にHO-(-R-O-)n-Hで示される。ここで、Ｒは２価の炭化水素基、好ましくはアルキレン基であり、さらに好ましくは炭素数１〜６のアルキレン基、特に好ましくは炭素数２または３のアルキレン基である。また、炭素数１〜６のアルキレン基の中でも好ましくはエチレン、プロピレン、ブチレンまたはテトラメチレン、特に好ましくはエチレンまたはプロピレンである。ｎは(-R-O-)の繰り返し数であり、１０〜２５０程度が好ましく、２５〜２０５程度とすることがさらに好ましく、４０〜１８５程度とすることが特に好ましい。ｎが１０より小さいと、ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーのウレタン結合濃度が高くなってしまい、段差吸収層（Ａ）の２３℃における貯蔵弾性率が高くなってしまう。ｎが２５０より大きいと、２３℃における貯蔵弾性率が低下しにくくなる懸念がある。 The polyether type diol is generally represented by HO-(-R-O-) n-H. Here, R is a divalent hydrocarbon group, preferably an alkylene group, more preferably an alkylene group having 1 to 6 carbon atoms, and particularly preferably an alkylene group having 2 or 3 carbon atoms. Among the alkylene groups having 1 to 6 carbon atoms, ethylene, propylene, butylene or tetramethylene is preferable, and ethylene or propylene is particularly preferable. n is the number of repetitions of (—R—O—), preferably about 10 to 250, more preferably about 25 to 205, and particularly preferably about 40 to 185. When n is smaller than 10, the urethane bond concentration of the urethane (meth) acrylate oligomer becomes high, and the storage elastic modulus at 23 ° C. of the step absorption layer (A) becomes high. When n is larger than 250, there is a concern that the storage elastic modulus at 23 ° C. is difficult to decrease.
ポリエーテル型ポリオール化合物の分子量としては、１０００〜１００００程度が好ましく、２０００〜８０００程度とすることがさらに好ましい。分子量が１０００より低いと、ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーの架橋密度が高くなり、段差吸収層（Ａ）の２３℃における貯蔵弾性率が上昇する傾向にある。重量平均分子量が高すぎると、ポリエーテル鎖同士の高分子相互作用の為に、２３℃における貯蔵弾性率が低下しにくくなる懸念がある。 The molecular weight of the polyether-type polyol compound is preferably about 1000 to 10000, and more preferably about 2000 to 8000. When the molecular weight is lower than 1000, the crosslinking density of the urethane (meth) acrylate oligomer increases, and the storage elastic modulus at 23 ° C. of the step absorption layer (A) tends to increase. When the weight average molecular weight is too high, there is a concern that the storage elastic modulus at 23 ° C. is hardly lowered due to polymer interaction between the polyether chains.
なお、ポリエーテル型ポリオール化合物の分子量は、ポリエーテル型ポリオール官能基数×５６.１１×１０００／水酸基価[ｍｇＫＯＨ/ｇ]であり、ポリエーテル型ポリオール化合物の水酸基価から算出される値である。 The molecular weight of the polyether-type polyol compound is the number of polyether-type polyol functional groups × 56.11 × 1000 / hydroxyl value [mgKOH / g], which is a value calculated from the hydroxyl value of the polyether-type polyol compound.
ポリエーテル型ポリオール化合物は、多価イソシアネート化合物とのウレタン化反応により、エーテル結合部（-(-R-O-)n-）が導入された、末端イソシアネートウレタンプレポリマーを生成する。このようなエーテル結合部は、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、テトラヒドロフラン等の環状エーテルの開環反応によって誘導される構造であってもよい。このようなポリエーテル型ポリオール化合物を用いることで、ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーは、ポリエーテル型ポリオール化合物から誘導される構成単位を含有する。 The polyether-type polyol compound generates a terminal isocyanate urethane prepolymer having an ether bond (-(-R-O-) n-) introduced by urethanation with a polyvalent isocyanate compound. Such an ether bond may have a structure derived from a ring-opening reaction of a cyclic ether such as ethylene oxide, propylene oxide, and tetrahydrofuran. By using such a polyether type polyol compound, the urethane (meth) acrylate oligomer contains a structural unit derived from the polyether type polyol compound.
多価イソシアネート化合物としては、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族系ポリイソシアネート類；イソホロンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−２，４’−ジイソシアネート、ω，ω’−ジイソシアネートジメチルシクロヘキサン等の脂環族系ジイソシアネート類；４，４'−ジフェニルメタンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、テトラメチレンキシリレンジイソシアネート、ナフタレン−１,５−ジイソシアネート等の芳香族系ジイソシアネート類などが挙げられる。これらの中では、イソホロンジイソシアネートやヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネートを用いることが、ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーの粘度を低く維持でき、取り扱い性が良好となるため好ましい。 Examples of the polyvalent isocyanate compound include aliphatic polyisocyanates such as tetramethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, and trimethylhexamethylene diisocyanate; isophorone diisocyanate, norbornane diisocyanate, dicyclohexylmethane-4,4′-diisocyanate, dicyclohexylmethane-2,4. Alicyclic diisocyanates such as' -diisocyanate, ω, ω'-diisocyanate dimethylcyclohexane; 4,4'-diphenylmethane diisocyanate, tolylene diisocyanate, xylylene diisocyanate, tolidine diisocyanate, tetramethylene xylylene diisocyanate, naphthalene-1, And aromatic diisocyanates such as 5-diisocyanate. Among these, it is preferable to use isophorone diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, or xylylene diisocyanate because the viscosity of the urethane (meth) acrylate oligomer can be kept low and the handleability becomes good.
なお、当該ウレタン化反応には、必要に応じて各種公知の触媒を使用してもよい。触媒としては、例えば、ジブチルスズオキサイドやオクチル酸第一スズなどのスズ化合物やテトラブチルチタネート、テトラプロピルチタネートなどのアルコキシチタンが挙げられる。触媒を使用する場合には、その使用量は特に限定されないが、１０〜５００ｐｐｍ程度が、反応速度や反応制御の面から合理的である。当該エステル化反応の反応温度は特に限定されないが、１５０〜３００℃が反応速度や反応制御の面から合理的である。 In addition, you may use various well-known catalysts for the said urethanation reaction as needed. Examples of the catalyst include tin compounds such as dibutyltin oxide and stannous octylate, and alkoxytitanium such as tetrabutyl titanate and tetrapropyl titanate. When a catalyst is used, the amount used is not particularly limited, but about 10 to 500 ppm is reasonable from the viewpoint of reaction rate and reaction control. The reaction temperature of the esterification reaction is not particularly limited, but 150 to 300 ° C. is reasonable from the viewpoint of reaction rate and reaction control.
上記のようなポリエーテル型ポリオール化合物と、多価イソシアネート化合物とを反応させて得られる末端イソシアネートウレタンプレポリマーに、ヒドロキシ基を有する（メタ）アクリレートを反応させてポリエーテルポリオール系ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーが得られる。 A polyether polyol-based urethane (meth) acrylate obtained by reacting a hydroxyl-containing (meth) acrylate with a terminal isocyanate urethane prepolymer obtained by reacting the above polyether-type polyol compound with a polyvalent isocyanate compound. An oligomer is obtained.
ヒドロキシ基を有する（メタ）アクリレートとしては、１分子中にヒドロキシ基および（メタ）アクリロイル基を有する化合物であれば、特に限定されず、公知のものを使用することができる。具体的には、例えば、α−ヒドロキシメチルアクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシシクロヘキシル（メタ）アクリレート、５−ヒドロキシシクロオクチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェニルオキシプロピル（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート等のアルキレンエーテル基含有（メタ）アクリレート；Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド等のヒドロキシ基含有（メタ）アクリルアミド；ビニルアルコール、ビニルフェノール、ビスフェノールＡのジグリシジルエステルに（メタ）アクリル酸を反応させて得られる反応物などが挙げられる。 The (meth) acrylate having a hydroxy group is not particularly limited as long as it is a compound having a hydroxy group and a (meth) acryloyl group in one molecule, and known ones can be used. Specifically, for example, α-hydroxymethyl acrylate, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, 4-hydroxycyclohexyl (meth) acrylate, 5 -Alkylene ethers such as hydroxycyclooctyl (meth) acrylate, 2-hydroxy-3-phenyloxypropyl (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, polyethylene glycol mono (meth) acrylate, polypropylene glycol mono (meth) acrylate Group-containing (meth) acrylate; Hydroxy group-containing (meth) acrylamide such as N-methylol (meth) acrylamide; Vinyl alcohol, vinyl phenol, bisphenol The diglycidyl ester of A (meth) reacting the acrylic acid and the like reaction product obtained.
末端イソシアネートウレタンプレポリマーおよびヒドロキシ基を有する（メタ）アクリレートを反応させるための条件としては、末端イソシアネートウレタンプレポリマーとヒドロキシ基を有する（メタ）アクリレートとを、必要に応じて溶剤、触媒の存在下、６０〜１００℃程度で、１〜４時間程度反応させればよい。 As conditions for reacting the terminal isocyanate urethane prepolymer and the hydroxy group-containing (meth) acrylate, the terminal isocyanate urethane prepolymer and the hydroxy group-containing (meth) acrylate may be reacted in the presence of a solvent and a catalyst, if necessary. The reaction may be performed at about 60 to 100 ° C. for about 1 to 4 hours.
末端イソシアネートウレタンプレポリマーおよびヒドロキシ基を有する（メタ）アクリレートの使用量は、特に限定されないが、通常、（末端イソシアネートウレタンプレポリマーのイソシアネート基の当量）／（ヒドロキシ基を有する（メタ）アクリレートのヒドロキシ基の当量）を０．５〜１．０程度とすることが好ましい。 Although the usage-amount of the (meth) acrylate which has a terminal isocyanate urethane prepolymer and a hydroxy group is not specifically limited, Usually, (equivalent of the isocyanate group of a terminal isocyanate urethane prepolymer) / (hydroxy of the (meth) acrylate which has a hydroxy group) The group equivalent) is preferably about 0.5 to 1.0.
このようにして得られたポリエーテルポリオール系ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーの重量平均分子量Ｍｗ（ゲルパーミエテーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算値をいう、以下同様。）は、特に限定されないが、通常、重量平均分子量Ｍｗを、３５０００〜１０００００程度とすることが好ましく、４００００〜８００００程度とすることがより好ましく、４５０００〜７００００程度とすることが特に好ましい。重量平均分子量Ｍｗがこのような範囲にあることで、段差吸収層（Ａ）の２３℃における貯蔵弾性率を上記の好ましい範囲に調整することが容易となる。また、重量平均分子量Ｍｗを３５０００以上とすることで、段差吸収層（Ａ）の破断伸度を向上させることができ、１０００００以下とすることで、ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーの樹脂粘度を低くすることができ、製膜用塗布液のハンドリング性が向上する。 The weight average molecular weight Mw of the polyether polyol-based urethane (meth) acrylate oligomer thus obtained (polystyrene converted value by gel permeation chromatography, the same shall apply hereinafter) is not particularly limited, but is usually weight. The average molecular weight Mw is preferably about 35000 to 100,000, more preferably about 40000 to 80000, and particularly preferably about 45000 to 70000. When the weight average molecular weight Mw is in such a range, it becomes easy to adjust the storage elastic modulus at 23 ° C. of the step absorption layer (A) to the above preferable range. Moreover, the break elongation of a level | step difference absorption layer (A) can be improved by making the weight average molecular weight Mw 35000 or more, and the resin viscosity of a urethane (meth) acrylate oligomer is made low by setting it as 100,000 or less. Therefore, the handleability of the coating solution for film formation is improved.
得られるポリエーテルポリオール系ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーは、分子内に光重合性の二重結合を有し、エネルギー線照射により重合硬化し、皮膜を形成する性質を有する。このようなポリエーテルポリオール系ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーは、分子内に比較的鎖長の長いポリエーテルポリオール部位を有し、また重合点となるアクリロイル基が分子量に比して少ないため、ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーの硬化物を含む段差吸収層（Ａ）は、特異な粘弾性を示す。 The resulting polyether polyol-based urethane (meth) acrylate oligomer has a photopolymerizable double bond in the molecule and has a property of being polymerized and cured by irradiation with energy rays to form a film. Such a polyether polyol-based urethane (meth) acrylate oligomer has a polyether polyol moiety having a relatively long chain length in the molecule, and the number of acryloyl groups serving as polymerization points is small compared to the molecular weight. The step absorption layer (A) containing a cured product of a (meth) acrylate oligomer exhibits unique viscoelasticity.
上記のポリエーテルポリオール系ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーは一種単独で、または二種以上を組み合わせて用いることができる。上記のようなウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーのみでは、製膜が困難な場合が多いため、エネルギー線硬化性モノマーを混合して製膜した後、これを硬化して段差吸収層（Ａ）を得る。エネルギー線硬化性モノマーは、分子内にエネルギー線重合性の二重結合を有し、特に本発明では、比較的嵩高い基を有するアクリル酸エステル系化合物が好ましく用いられる。 Said polyether polyol type urethane (meth) acrylate oligomer can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more types. Since only the urethane (meth) acrylate oligomer as described above is often difficult to form, the energy ray-curable monomer is mixed to form a film and then cured to obtain the step absorption layer (A). . The energy ray curable monomer has an energy ray polymerizable double bond in the molecule, and particularly in the present invention, an acrylate ester compound having a relatively bulky group is preferably used.
エネルギー線硬化性モノマーの具体例としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレート、ｎ−ペンチル（メタ）アクリレート、ｎ−ヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ｎ−オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート、ウンデシル（メタ）アクレート、ドデシル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、テトラデシル（メタ）アクリレート、ヘキサデシル（メタ）アクリレート、オクタデシル（メタ）アクリレート、エイコシル（メタ）アクリレート等のアルキル基の炭素数が１〜３０の（メタ）アクリレート；イソボルニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニルオキシ（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、アダマンタン（メタ）アクリレートなどの脂環式構造を有する（メタ）アクリレート；フェノキシエチルアクリレート、フェニルヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピル（メタ）アクリレートなどの芳香族構造を有する（メタ）アクリレート；もしくはテトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリロイルモルホリン、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタムなどの複素環式構造を有する（メタ）アクリレート；スチレン、ヒドロキシエチルビニルエーテル、ヒドロキシブチルビニルエーテル、Ｎ−ビニルホルムアミドなどのビニル化合物が挙げられる。また、必要に応じて多官能（メタ）アクリレートを用いても良い。 Specific examples of energy ray curable monomers include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, and isobutyl (meth) acrylate. , T-butyl (meth) acrylate, n-pentyl (meth) acrylate, n-hexyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, n-octyl (meth) acrylate, isooctyl (meth) acrylate, nonyl (meth) ) Acrylate, decyl (meth) acrylate, isodecyl (meth) acrylate, undecyl (meth) acrylate, dodecyl (meth) acrylate, tridecyl (meth) acrylate, tetradecyl (meth) acrylate, hexadecyl (Meth) acrylates having 1-30 carbon atoms in the alkyl group such as meth) acrylate, octadecyl (meth) acrylate, eicosyl (meth) acrylate, etc .; isobornyl (meth) acrylate, dicyclopentenyl (meth) acrylate, dicyclopentanyl (Meth) acrylate, dicyclopentenyloxy (meth) acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, (meth) acrylate having an alicyclic structure such as adamantane (meth) acrylate; phenoxyethyl acrylate, phenylhydroxypropyl (meth) acrylate, (Meth) acrylate having an aromatic structure such as benzyl (meth) acrylate, 2-hydroxy-3-phenoxypropyl (meth) acrylate; or tetrahydrofurfuryl (meth) (Meth) acrylates having a heterocyclic structure such as acrylate, (meth) acryloylmorpholine, N-vinylpyrrolidone, N-vinylcaprolactam; vinyl compounds such as styrene, hydroxyethyl vinyl ether, hydroxybutyl vinyl ether, N-vinylformamide It is done. Moreover, you may use polyfunctional (meth) acrylate as needed.
これらの中でも、ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーとの相溶性の点から、比較的嵩高い基を有する脂環式構造を有する（メタ）アクリレート、芳香族構造を有する（メタ）アクリレート、複素環式構造を有する（メタ）アクリレートが好ましい。 Among these, from the point of compatibility with urethane (meth) acrylate oligomer, (meth) acrylate having an alicyclic structure having a relatively bulky group, (meth) acrylate having an aromatic structure, and heterocyclic structure (Meth) acrylate having
このエネルギー線硬化性モノマーの使用量は、ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマー１００質量部（固形分）に対して、１０〜５００質量部が好ましく、３０〜４００質量部がより好ましい。 10-500 mass parts is preferable with respect to 100 mass parts (solid content) of a urethane (meth) acrylate oligomer, and, as for the usage-amount of this energy-beam curable monomer, 30-400 mass parts is more preferable.
製膜方法としては、流延製膜（キャスト製膜）と呼ばれる手法が好ましく採用できる。具体的には、液状の配合物（上記成分の混合物を、必要に応じ溶媒で希釈した液状物）を、たとえば工程シート上に薄膜状にキャストした後に、塗膜にエネルギー線を照射して重合硬化させてフィルム化する。このような製法によれば、製膜時に樹脂にかかる応力が少なく、フィッシュアイの形成が少ない。また、膜厚の均一性も高く、厚み精度は、通常２％以内になる。エネルギー線としては、具体的には、紫外線、電子線等が用いられる。また、その照射量は、エネルギー線の種類によって様々であり、たとえば紫外線を用いる場合には、紫外線強度は５０〜３００ｍＷ／ｃｍ２、紫外線照射量は１００〜１２００ｍＪ／ｃｍ２程度が好ましい。 As the film forming method, a technique called casting film formation (cast film formation) can be preferably employed. Specifically, a liquid compound (a liquid product obtained by diluting a mixture of the above components with a solvent if necessary) is cast into a thin film on a process sheet, for example, and then the coating film is irradiated with energy rays for polymerization. Cured to form a film. According to such a manufacturing method, the stress applied to the resin during film formation is small, and the formation of fish eyes is small. Moreover, the uniformity of the film thickness is also high, and the thickness accuracy is usually within 2%. Specifically, ultraviolet rays, electron beams, etc. are used as the energy rays. Further, the irradiation amount is different depending on the type of the energy ray, for example, when ultraviolet rays are used, the ultraviolet intensity is 50~300mW / cm 2, the amount of ultraviolet irradiation is preferably about 100~1200mJ / cm 2.
製膜時、紫外線をエネルギー線として使用する場合、該配合物に光重合開始剤を配合することにより、効率よく反応することができる。このような光重合開始剤としては、ベンゾイン化合物、アセトフェノン化合物、アシルフォスフィノキサイド化合物、チタノセン化合物、チオキサントン化合物、パーオキサイド化合物等の光重合開始剤、アミンやキノン等の光増感剤などが挙げられ、具体的には１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン−１−オン、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテルなどが挙げられる。 When ultraviolet rays are used as energy rays during film formation, it is possible to react efficiently by blending a photopolymerization initiator into the blend. Examples of such photopolymerization initiators include photopolymerization initiators such as benzoin compounds, acetophenone compounds, acylphosphinoxide compounds, titanocene compounds, thioxanthone compounds and peroxide compounds, and photosensitizers such as amines and quinones. Specific examples include 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone, 2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one, benzoin, benzoin methyl ether, benzoin ethyl ether, and benzoin isopropyl ether.
光重合開始剤の使用量は、ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーおよびエネルギー線硬化性モノマーの合計１００質量部に対して、好ましくは０．０５〜１５質量部、さらに好ましくは０．１〜１０質量部、特に好ましくは０．３〜５質量部である。 The use amount of the photopolymerization initiator is preferably 0.05 to 15 parts by mass, more preferably 0.1 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass in total of the urethane (meth) acrylate oligomer and the energy ray curable monomer. Particularly preferred is 0.3 to 5 parts by mass.
また、上述の配合物中には、炭酸カルシウム、シリカ、雲母などの無機フィラー、鉄、鉛等の金属フィラーを添加してもよい。さらに、上記成分の他にも、段差吸収層（Ａ）には顔料や染料等の着色剤等の添加物が含有されていてもよい。 Moreover, you may add metal fillers, such as inorganic fillers, such as a calcium carbonate, a silica, and a mica, iron, and lead, in the above-mentioned compound. In addition to the above components, the step absorption layer (A) may contain additives such as colorants such as pigments and dyes.
上記の段差吸収層（Ａ）は、後述する熱可塑性樹脂層（Ｂ）と積層されて基材フィルムを構成する。段差吸収層（Ａ）は、前記したように工程シート上に製膜された後に、熱可塑性樹脂層（Ｂ）と積層されてもよく、熱可塑性樹脂層（Ｂ）上に、直接段差吸収層（Ａ）を製膜してもよい。 Said level | step difference absorption layer (A) is laminated | stacked with the thermoplastic resin layer (B) mentioned later, and comprises a base film. The step absorption layer (A) may be laminated with the thermoplastic resin layer (B) after being formed on the process sheet as described above, and the step absorption layer directly on the thermoplastic resin layer (B). (A) may be formed.
［（Ｂ）熱可塑性樹脂層］
熱可塑性樹脂層（Ｂ）は本発明の基材フィルムに形状維持性を付与するための層である。熱可塑性樹脂層（Ｂ）の貯蔵弾性率は６．０ＭＰａ以上であることが好ましく、１５ＭＰａ以上であることがより好ましく、５０ＭＰａ以上であることが特に好ましい。このような特性を具備する熱可塑性樹脂層（Ｂ）としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のポリエステル樹脂、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）等のポリオレフィン系樹脂、ポリイミド（ＰＩ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリカーボネート系樹脂等の熱可塑性樹脂が使用される。これらの熱可塑性樹脂は単一層、または積層することによって複層品として用いることができる。
[(B) Thermoplastic resin layer]
The thermoplastic resin layer (B) is a layer for imparting shape maintenance to the substrate film of the present invention. The storage elastic modulus of the thermoplastic resin layer (B) is preferably 6.0 MPa or more, more preferably 15 MPa or more, and particularly preferably 50 MPa or more. Examples of the thermoplastic resin layer (B) having such characteristics include polyester resins such as polyethylene terephthalate (PET), polyolefin resins such as polyethylene (PE) and polypropylene (PP), polyimide (PI), and polyether ether. Thermoplastic resins such as ketone (PEEK), polyvinyl chloride (PVC), polyvinylidene chloride resin, polyamide resin, polyurethane resin, polystyrene resin, acrylic resin, fluorine resin, cellulose resin, polycarbonate resin, etc. Is used. These thermoplastic resins can be used as a single layer or a multilayer product by laminating.
熱可塑性樹脂層（Ｂ）は、段差吸収層（Ａ）の片面に形成されていてもよく、また両面に形成されていてもよい。 The thermoplastic resin layer (B) may be formed on one side of the step absorption layer (A) or may be formed on both sides.
段差吸収層（Ａ）は、前記のように比較的容易に変形するため、形状を保持しにくい。したがって、基材フィルムを段差吸収層（Ａ）のみで形成した場合には、ハンドリング性が悪く、作業効率が低下することがある。段差吸収層（Ａ）に、比較的硬質な熱可塑性樹脂層（Ｂ）を積層することで、適度な形状保持性を有し、ハンドリング性に優れた基材フィルムが得られる。 Since the step absorption layer (A) deforms relatively easily as described above, it is difficult to maintain the shape. Therefore, when a base film is formed only by a level | step difference absorption layer (A), handling property is bad and working efficiency may fall. By laminating a relatively hard thermoplastic resin layer (B) on the step-absorbing layer (A), a base film having an appropriate shape retaining property and excellent handling properties can be obtained.
熱可塑性樹脂層（Ｂ）の厚みは特に限定はされないが、好ましくは１０〜１０００μｍ、さらに好ましくは２０〜５００μｍの範囲にある。 Although the thickness of a thermoplastic resin layer (B) is not specifically limited, Preferably it is 10-1000 micrometers, More preferably, it exists in the range of 20-500 micrometers.
［基材フィルム］
基材フィルムは、前記のように、段差吸収層（Ａ）と熱可塑性樹脂層（Ｂ）とが積層されてなる。段差吸収層（Ａ）と熱可塑性樹脂層（Ｂ）とは直接積層されていてもよく、接着剤層を介して接着されていてもよい。
[Base film]
As described above, the base film is formed by laminating the step absorption layer (A) and the thermoplastic resin layer (B). The step absorption layer (A) and the thermoplastic resin layer (B) may be directly laminated, or may be bonded via an adhesive layer.
基材フィルムの製造方法は、特に限定はされないが、押出しラミネート法などにより熱可塑性樹脂層（Ｂ）上に段差吸収層（Ａ）を積層してもよいし、段差吸収層（Ａ）の材料が熱軟化性を有する場合には、ヒートラミネート法などにより熱可塑性樹脂層（Ｂ）と積層してもよい。また、段差吸収層（Ａ）を熱可塑性樹脂層（Ｂ）上に溶液キャスト法により設けてもよいし、ドライラミネート法などによって設けてもよい。これらのうちでも、簡易な設備で行うことができ、段差吸収層（Ａ）の材料に別途熱軟化性のような特性が要求されず、かつ段差吸収層（Ａ）と熱可塑性樹脂層（Ｂ）を積層するのに接着剤を要しないことから、溶液キャスト法を採用することが好ましい。 Although the manufacturing method of a base film is not specifically limited, a level | step difference absorption layer (A) may be laminated | stacked on a thermoplastic resin layer (B) by the extrusion lamination method etc., and the material of a level | step difference absorption layer (A) When has thermal softening properties, it may be laminated with the thermoplastic resin layer (B) by a heat laminating method or the like. Further, the step absorption layer (A) may be provided on the thermoplastic resin layer (B) by a solution casting method, or by a dry laminating method or the like. Among these, it is possible to carry out with simple equipment, the material of the step absorption layer (A) is not required to have a separate characteristic such as thermal softening property, and the step absorption layer (A) and the thermoplastic resin layer (B It is preferable to employ a solution casting method because an adhesive is not required for laminating.
段差吸収層（Ａ）を熱可塑性樹脂層（Ｂ）上に溶液キャスト法により設ける方法としては、たとえば、前記ポリエーテルポリオール系ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーおよびエネルギー線硬化性モノマーを含む配合物を、工程シート上に薄膜状にキャストした後に、必要に応じて塗膜を乾燥し、少量のエネルギー線を照射して塗膜を部分的に重合硬化させて半硬化層とし、さらに半硬化層に熱可塑性樹脂層（Ｂ）を積層後に、エネルギー線を照射して半硬化層を硬化して、段差吸収層（Ａ）を得て、工程シートを除去することで得る方法が挙げられる。 As a method of providing the step absorption layer (A) on the thermoplastic resin layer (B) by a solution cast method, for example, a blend containing the polyether polyol urethane (meth) acrylate oligomer and an energy ray curable monomer, After casting into a thin film on the process sheet, the coating is dried if necessary, and a small amount of energy rays are irradiated to partially polymerize and cure the coating to form a semi-cured layer. There is a method obtained by laminating the plastic resin layer (B), irradiating energy rays to cure the semi-cured layer, obtaining the step absorption layer (A), and removing the process sheet.
また、段差吸収層（Ａ）と熱可塑性樹脂層（Ｂ）とからなる積層体の段差吸収層（Ａ）面に、熱可塑性樹脂層（Ｂ）を積層することにより、段差吸収層（Ａ）の両面に熱可塑性樹脂層（Ｂ）が形成された基材フィルムを得ることもできる。 Further, the step absorption layer (A) is obtained by laminating the thermoplastic resin layer (B) on the step absorption layer (A) surface of the laminate comprising the step absorption layer (A) and the thermoplastic resin layer (B). The base film in which the thermoplastic resin layer (B) is formed on both sides can also be obtained.
本発明に係る粘着シートは、上記基材フィルムの片面に粘着剤層（Ｃ）が形成されてなる。粘着剤層（Ｃ）が設けられる基材フィルムの表面、好ましくは段差吸収層（Ａ）の表面には、粘着剤層（Ｃ）との密着性を向上するために、コロナ処理を施したり、プライマー層を設けてもよい。 The pressure-sensitive adhesive sheet according to the present invention has a pressure-sensitive adhesive layer (C) formed on one side of the base film. The surface of the base film on which the pressure-sensitive adhesive layer (C) is provided, preferably the surface of the step absorption layer (A), is subjected to corona treatment in order to improve the adhesion with the pressure-sensitive adhesive layer (C), A primer layer may be provided.
［（Ｃ）粘着剤層］
粘着剤層（Ｃ）は、ウエハに対し適度な再剥離性があればその種類は特定されず、従来より公知の種々の粘着剤により形成され得る。このような粘着剤としては、何ら限定されるものではないが、たとえばゴム系、アクリル系、シリコーン系、ポリビニルエーテル等の粘着剤が用いられる。また、エネルギー線の照射により硬化して再剥離性となるエネルギー線硬化型粘着剤や、加熱発泡型、水膨潤型の粘着剤も用いることができる。
[(C) Adhesive layer]
The type of the pressure-sensitive adhesive layer (C) is not specified as long as it has an appropriate removability to the wafer, and can be formed of various conventionally known pressure-sensitive adhesives. Such an adhesive is not limited at all, but an adhesive such as rubber-based, acrylic-based, silicone-based, or polyvinyl ether is used. In addition, an energy ray curable pressure-sensitive adhesive that is cured by irradiation with energy rays and becomes removable, a heat-foaming type, or a water swelling type pressure-sensitive adhesive can also be used.
エネルギー線硬化（紫外線硬化、電子線硬化）型粘着剤としては、特に紫外線硬化型粘着剤を用いることが好ましい。このようなエネルギー線硬化型粘着剤の具体例は、たとえば特開昭６０−１９６９５６号公報および特開昭６０−２２３１３９号公報に記載されている。また、水膨潤型粘着剤としては、たとえば特公平５−７７２８４号公報、特公平６−１０１４５５号公報等に記載のものが好ましく用いられる。 As the energy ray curable (ultraviolet ray curable, electron beam curable) pressure-sensitive adhesive, it is particularly preferable to use an ultraviolet curable pressure-sensitive adhesive. Specific examples of such energy beam curable pressure-sensitive adhesives are described in, for example, JP-A-60-196956 and JP-A-60-223139. Moreover, as a water swelling type adhesive, what is described, for example in Japanese Patent Publication No. 5-77284, Japanese Patent Publication No. 6-101455, etc. is used preferably.
粘着剤層（Ｃ）の厚みは特に限定はされないが、好ましくは５〜２００μｍ、さらに好ましくは１０〜１２０μｍの範囲にある。 Although the thickness of an adhesive layer (C) is not specifically limited, Preferably it is 5-200 micrometers, More preferably, it exists in the range of 10-120 micrometers.
なお、粘着剤層（Ｃ）には、その使用前に粘着剤層（Ｃ）を保護するために剥離シートが積層されていてもよい。剥離シートは、特に限定されるものではなく、剥離シート用基材に剥離剤で処理したものを使用することができる。剥離シート用基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリエチレン等の樹脂からなるフィルムまたはそれらの発泡フィルムや、グラシン紙、コート紙、ラミネート紙等の紙が挙げられる。剥離剤としては、シリコーン系、フッ素系、長鎖アルキル基含有カルバメート等の剥離剤が挙げられる。 Note that a release sheet may be laminated on the pressure-sensitive adhesive layer (C) in order to protect the pressure-sensitive adhesive layer (C) before use. The release sheet is not particularly limited, and a release sheet base material treated with a release agent can be used. Examples of the release sheet substrate include films made of resins such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polypropylene, and polyethylene, or foamed films thereof, and papers such as glassine paper, coated paper, and laminated paper. Examples of the release agent include release agents such as silicone-based, fluorine-based, and long-chain alkyl group-containing carbamates.
基材フィルム表面に粘着剤層（Ｃ）を設ける方法は、剥離シート上に所定の膜厚になるように塗布し形成した粘着剤層（Ｃ）を基材フィルム表面に転写しても構わないし、基材フィルム表面に直接塗布して粘着剤層（Ｃ）を形成しても構わない。 As a method of providing the pressure-sensitive adhesive layer (C) on the surface of the base film, the pressure-sensitive adhesive layer (C) formed so as to have a predetermined thickness on the release sheet may be transferred to the surface of the base film. The pressure-sensitive adhesive layer (C) may be formed by directly applying to the surface of the base film.
［粘着シート］
本発明に係る粘着シートは、上記基材フィルムの片面に粘着剤層（Ｃ）が形成されてなる。基材フィルムが、段差吸収層（Ａ）の片面に熱可塑性樹脂層（Ｂ）が積層された２層構造の場合には、粘着剤層（Ｃ）は段差吸収層（Ａ）の表面に設けられてなることが好ましい。
[Adhesive sheet]
The pressure-sensitive adhesive sheet according to the present invention has a pressure-sensitive adhesive layer (C) formed on one side of the base film. When the base film has a two-layer structure in which the thermoplastic resin layer (B) is laminated on one side of the step absorption layer (A), the pressure-sensitive adhesive layer (C) is provided on the surface of the step absorption layer (A). It is preferable to be made.
［半導体ウエハの加工方法］
下記に示すような半導体ウエハの加工方法において、上記粘着シートを好適に用いることが出来る。
（ウエハ裏面研削方法）
ウエハの裏面研削においては、図１に示すように、表面に回路（デバイス）１３が形成された半導体ウエハ１０の表面に、本発明に係る粘着シート２０の粘着剤層２１を貼付する。なお、半導体ウエハへの粘着シートの貼付は、テープマウンターなどを用いた汎用の手法により行われる。また、粘着シート２０は、予め半導体ウエハ１０と略同形状に切断されていてもよく、ウエハに粘着シートを貼付後、余分なシートをウエハ外周に沿って切断、除去してもよい。
[Semiconductor wafer processing method]
In the semiconductor wafer processing method as described below, the pressure-sensitive adhesive sheet can be suitably used.
(Wafer back grinding method)
In the wafer back surface grinding, as shown in FIG. 1, the pressure-
次いで、図２及び図３に示すように、半導体ウエハ１０の裏面のうち、デバイス領域１４に相当する領域（裏面内周部）１６を所定の厚みまで研削する。その後、粘着シート２０を半導体ウエハ１０から剥離する。得られたウエハ１０のダイシング、ダイボンド、樹脂封止等の工程を経て半導体装置が製造される。図３は、複数のデバイス１３がストリート１８によって区画されて形成されたデバイス領域（内周部）１４と、該デバイス領域１４を囲繞する外周余剰領域（外周部）１５とが表面に形成された半導体ウエハ１０の平面図、図４は半導体ウエハ１０の裏面内周部１６を研削して凹部を形成し、該凹部の外周側（裏面外周部）にリング状補強部１７が形成されたウエハ１０の裏面側からの斜視図、図５は図４の断面図を示す。
Next, as shown in FIGS. 2 and 3, a region (back surface inner peripheral portion) 16 corresponding to the device region 14 in the back surface of the
半導体ウエハ１０はシリコンウエハであってもよく、またガリウム・砒素などの化合物半導体ウエハであってもよい。ウエハ表面への回路１３の形成はエッチング法、リフトオフ法などの従来より汎用されている方法を含む様々な方法により行うことが出来る。半導体ウエハの回路形成工程において、所定の回路１３が形成される。回路１３は、ウエハ１０の内周部１４表面に格子状に形成され、外周端から数ｍｍの範囲には回路が存在しない余剰部分１５が残存する。ウエハ１０の研削前の厚みは特に限定はされないが、通常は５００〜１０００μｍ程度である。
The
裏面研削時には、表面の回路１３を保護するために回路面に粘着シート２０を貼付する。裏面研削は、研削装置を用い、ウエハ１０の回路面側（すなわち粘着シート２０側）をチャックテーブル等の保持テーブルにより保持し、回路１３が形成されていない裏面側をグラインダーにより研削する。裏面研削時には、まず裏面全面を所定の厚みまで研削した後に、又は裏面全面の研削は行わずに、表面の回路形成部分（内周部１４）に対応する裏面内周部１６のみを研削し、回路１３が形成されていない外周部１５に対応する裏面領域は研削せずに残存させる。この結果、研削後の半導体ウエハ１０は、裏面内周部１６のみが薄く研削されて凹部が形成され、裏面外周部にはリング状補強部１７が残存する。このような裏面研削は、たとえば特開２００７−５９８２９号公報や特開２００７−２７３０９号公報に記載された公知の手法により行うことができる。
At the time of back surface grinding, an
リング状補強部１７の全厚Ｔ１（図５参照）は特に限定はされず、ウエハに必要な剛性を与え、またハンドリング性を損なわない程度であればよく、一般的には２００〜７２５μｍ程度である。リング状補強部１７の幅は、外周部１５の幅程度であり、一般的には２〜８ｍｍ程度である。また、内周部１６の厚みＴ２はデバイスの設計に依存し、通常は２５〜２００μｍ程度であり、好ましくは７５μｍ以下である。
The total thickness T1 (see FIG. 5) of the ring-shaped reinforcing
本発明の粘着シート２０は、上記のような段差吸収層（Ａ）および粘着剤層（Ｃ）を有し、デバイスの段差に十分に追従可能な粘弾性を有する。このため、デバイスが形成されているウエハ表面に埋め込まれ、段差を解消し、ウエハを平坦な状態で保持できる。またウエハの表面形状に対する追従性が高いため、ウエハ裏面研削時にウエハに強い剪断力が負荷されても、ウエハの振動、位置ズレを防止でき、ウエハの裏面内周部を平坦、かつ極薄にまで研削することができる。さらに、段差吸収層（Ａ）の厚さおよび２３℃における貯蔵弾性率が、所定の適当な範囲に調整されているため、このような裏面内周部のみを研削する特殊な研削方法においてウエハに高い負荷がかかっても、ディンプルやクラックが発生しにくい。また、ウエハ裏面研削時に、研削水が回路面に侵入することもない。
The pressure-
裏面研削工程の後、研削によって生成した破砕層（マイクロクラック）を除去する処理が行われてもよい。ウエハ１０の表面には粘着シート２０が貼付されているため、破砕層の除去工程へ安定して搬送することができ、破砕層を除去する際にウエハ表面を保護することができる。破砕層が除去された結果、ウエハ１０の強度は向上する。その後、破砕層が除去されたウエハ１０から、粘着シート２０を剥離する。ウエハ１０は、破砕層が取り除かれているため比較的高い強度を有し、粘着シートを剥離する際の応力により割れることはない。したがって、上記製法によれば、リング状補強部１７を有し、強度が維持された半導体ウエハ１０を簡便に得ることができる。その後、半導体ウエハ１０をダイシングしてチップを得て、チップのダイボンド、樹脂封止等の工程を経て半導体装置が製造される。
After the back grinding process, a process of removing a crushed layer (micro crack) generated by grinding may be performed. Since the pressure-
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例および比較例において、各種物性の評価は次のように行った。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention, this invention is not limited to these Examples. In the following examples and comparative examples, various physical properties were evaluated as follows.
＜貯蔵弾性率＞
直径８ｍｍ、厚さ３ｍｍのエネルギー線硬化層を用意し、粘弾性測定装置（Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃｓ社製 ＤＹＮＡＭＩＣ ＡＮＡＬＹＺＥＲ ＲＤＡ II（捻りせん断方式））を用いて１Ｈｚで２３℃での貯蔵弾性率を測定した。
<Storage modulus>
An energy ray cured layer having a diameter of 8 mm and a thickness of 3 mm was prepared, and a storage elastic modulus at 23 ° C. was measured at 1 Hz using a viscoelasticity measuring device (DYNAMIC ANALYZER RDA II (twisted shear method) manufactured by Rheometrics).
＜ディンプルおよびクラックの発生＞
表面にデバイスが形成されたシリコンウエハ（８インチ）の表面に、粘着シートの粘着剤層をテープラミネータ（ＲＡＤ−３５１０Ｆ／１２（リンテック社製））を用いて貼付した後、ウエハ裏面研削装置（ＤＡＧ８１０（ディスコ社製））を用いて、下記の形状にウエハの裏面の内周部のみを水を噴霧しつつ研削した。
<Dimple and crack generation>
After affixing the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive sheet to the surface of a silicon wafer (8 inches) having a device formed on the surface using a tape laminator (RAD-3510F / 12 (manufactured by Lintec Corporation)), a wafer back surface grinding device ( Using DAG810 (manufactured by Disco Corporation), only the inner peripheral portion of the back surface of the wafer was ground into the following shape while spraying water.
（ウエハ形状）
外径：２００ｍｍ
リング状補強部の内径：１９８ｍｍ
内周部厚み：７５μｍおよび３０μｍ
リング状補強部厚み：７２５μｍ
(Wafer shape)
Outer diameter: 200mm
Inner diameter of ring-shaped reinforcement: 198mm
Inner peripheral thickness: 75 μm and 30 μm
Ring-shaped reinforcing part thickness: 725 μm
内周部の厚み７５μｍおよび３０μｍまで研削した後、ウエハ裏面を目視にて観察し、ディンプルの有無を確認した。ディンプルが発生していないものをＡ、わずかにディンプルが発生しているのが確認されたが実用上問題ないものをＢ、明らかにディンプルが発生し、またはクラックが発生したものをＣとした。 After grinding the inner peripheral portion to a thickness of 75 μm and 30 μm, the back surface of the wafer was visually observed to check for the presence of dimples. A sample in which no dimples were generated was indicated as A, a sample in which slight dimples were generated but B was found to be practically acceptable, and C in which dimples were clearly generated or cracks were generated.
＜研削水の浸入＞
ディンプルおよびクラックの発生の評価を行った後、ウエハ表面から粘着シートを剥がし、ウエハ表面への研削水の浸入の有無を光学デジタル顕微鏡（倍率１００倍）にて確認した。
<Infiltration of grinding water>
After evaluating the occurrence of dimples and cracks, the adhesive sheet was peeled off from the wafer surface, and the presence or absence of intrusion of grinding water into the wafer surface was confirmed with an optical digital microscope (100 times magnification).
（実施例１）
分子量４０００のポリプロピレングリコール（以下ＰＰＧ４０００と記述）とイソホロンジイソシアネート（以下ＩＰＤＩと記述）を重合させて得られる末端イソシアネートウレタンプレポリマーの末端に、２−ヒドロキシエチルメタクリレート（以下ＨＥＭＡと記述）を反応させ、重量平均分子量が４７０００のポリエーテルポリオール系ウレタンメタクリレートオリゴマーを得た。なお、当該重量平均分子量は、市販のゲルパーミエーションクロマトグラフィー（本体製品名「ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ」、東ソー（株）製；カラム製品名「ＴＳＫＧｅｌ ＳｕｐｅｒＨＺＭ-Ｍ」、東ソー（株）製；展開溶媒 テトラヒドロフラン）を用いて得た値である（以下、同様。）。
(Example 1)
2-hydroxyethyl methacrylate (hereinafter referred to as HEMA) is reacted at the terminal of a terminal isocyanate urethane prepolymer obtained by polymerizing polypropylene glycol having a molecular weight of 4000 (hereinafter described as PPG 4000) and isophorone diisocyanate (hereinafter referred to as IPDI), A polyether polyol urethane methacrylate oligomer having a weight average molecular weight of 47,000 was obtained. In addition, the said weight average molecular weight is a commercially available gel permeation chromatography (Body product name "HLC-8220GPC", the Tosoh Corporation make; column product name "TSKGel SuperHZM-M", the Tosoh Corporation make; developing solvent tetrahydrofuran ) (The same applies hereinafter).
得られたポリエーテルポリオール系ウレタンメタクリレートオリゴマー１００ｇ（固形分）、エネルギー線硬化性モノマーとしてイソボルニルアクリレート１４０ｇ（固形分）、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピルアクリレート１６０ｇ（固形分）、及び光重合開始剤として２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン−１−オン（チバスペシャルティケミカルズ社製：ダロキュア１１７３、固形分濃度１００質量％）４ｇを添加し、配合物（常温液体のエネルギー線硬化型組成物（粘度η＝３４００ｍＰａ・ｓ、２５℃））を得た。 100 g (solid content) of the obtained polyether polyol-based urethane methacrylate oligomer, 140 g (solid content) of isobornyl acrylate as an energy ray-curable monomer, 160 g (solid content) of 2-hydroxy-3-phenoxypropyl acrylate, and photopolymerization 4 g of 2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one (manufactured by Ciba Specialty Chemicals: Darocur 1173, solid content concentration 100% by mass) is added as an initiator, and the composition (energy ray of room temperature liquid) A curable composition (viscosity η = 3400 mPa · s, 25 ° C.)) was obtained.
キャスト用工程シートであるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム系剥離フィルム（リンテック社製、製品名「ＳＰ−ＰＥＴ３８１１」厚み３８μｍ）上に、上記配合物を、ファウンテンダイ方式で厚み２００μｍとなるように塗布して塗膜を形成し、その後、塗膜側から紫外線照射して半硬化層を得た。紫外線照射装置として、ベルトコンベア式紫外線照射装置（アイグラフィクス社製：ＥＣＳ−４０１ＧＸ）、紫外線源は高圧水銀ランプ（アイグラフィクス社製：Ｈ０４−Ｌ４１）を使用した｛照射条件：ランプ高さ１５０ｍｍ、ランプ出力３ｋＷ（換算出力１２０ｍＷ／ｃｍ）、光線波長３６５ｎｍの照度２７１ｍＷ／ｃｍ２、光量１７７ｍＪ／ｃｍ２（オーク製作所社製紫外線光量計：ＵＶ−３５１により測定。）｝。その後、照射直後に半硬化層の上に、熱可塑性樹脂層としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（三菱化学ポリエステル社製：Ｔ−１００、厚み７５μｍ）をラミネートし、ラミネートしたＰＥＴフィルム側からさらに紫外線照射｛照射条件：ランプ高さ１５０ｍｍ、ランプ出力３ｋＷ（換算出力１２０ｍＷ／ｃｍ）、光線波長３６５ｎｍの照度２７１ｍＷ／ｃｍ２、光量１２００ｍＪ／ｃｍ２（オーク製作所社製紫外線光量計：ＵＶ−３５１により測定。）｝を４回行い、半硬化層を架橋・硬化させ段差吸収層を得て、キャスト用工程シートを除去し、段差吸収層（２００μｍ）と熱可塑性樹脂層（７５μｍ）とが積層された全厚２７５μｍの基材フィルムを得た。
On the polyethylene terephthalate (PET) film release film (product of Lintec Corporation, product name “SP-PET3811” thickness 38 μm), which is a process sheet for casting, the above composition is applied to a thickness of 200 μm by a fountain die method. Then, a coating film was formed, and then a semi-cured layer was obtained by irradiation with ultraviolet rays from the coating film side. As the ultraviolet irradiation device, a belt conveyor type ultraviolet irradiation device (manufactured by Eye Graphics: ECS-401GX) and a high pressure mercury lamp (manufactured by Eye Graphics: H04-L41) were used as the ultraviolet light source {irradiation conditions: lamp height 150 mm, Lamp output: 3 kW (converted output: 120 mW / cm), illuminance of 271 mW / cm 2 with a light wavelength of 365 nm, light amount of 177 mJ / cm 2 (Oak Seisakusho's UV light meter: measured by UV-351)}. Then, immediately after irradiation, a polyethylene terephthalate (PET) film (Mitsubishi Chemical Polyester Co., Ltd .: T-100, thickness 75 μm) was laminated as a thermoplastic resin layer on the semi-cured layer, and further irradiated with ultraviolet rays from the laminated PET film side. {Irradiation conditions: Lamp height 150 mm,
上記とは別に、ブチルアクリレート７０質量部、２−ヒドロキシエチルアクリレート３０質量部を用いて酢酸エチル溶媒中で溶液重合し、重量平均分子量５００，０００、ガラス転移温度−７℃のアクリル系共重合体を生成した。このアクリル系共重合体の固形分１００質量部と、メタクリロイルオキシエチルイソシアネート８質量部（アクリル系共重合体中のヒドロキシル基１００当量に対して８０当量）とを反応させ、分子内に重合性二重結合を有する紫外線硬化型アクリル系共重合体の酢酸エチル溶液（３０％溶液）を得た。 Apart from the above, an acrylic copolymer having a weight average molecular weight of 500,000 and a glass transition temperature of −7 ° C. is solution-polymerized in an ethyl acetate solvent using 70 parts by mass of butyl acrylate and 30 parts by mass of 2-hydroxyethyl acrylate. Was generated. 100 parts by mass of the solid content of this acrylic copolymer and 8 parts by mass of methacryloyloxyethyl isocyanate (80 equivalents with respect to 100 equivalents of hydroxyl groups in the acrylic copolymer) are reacted to form a polymerizable two molecule in the molecule. An ethyl acetate solution (30% solution) of an ultraviolet curable acrylic copolymer having a heavy bond was obtained.
この紫外線硬化型アクリル系共重合体１００質量部（固形分）に対し、架橋剤として２．０質量部（固形比）の多価イソシアネート化合物（コロネートＬ、日本ポリウレタン社製）と光重合開始剤（イルガキュア１８４、チバスペシャルティケミカルズ社製）３．３質量部（固形比）を混合して、紫外線硬化型粘着剤組成物を得た。剥離シート（ＳＰ−ＰＥＴ３８１０３１、リンテック社製）上にこの紫外線硬化型粘着剤組成物を塗布乾燥し、厚さ５０μｍの粘着剤層を形成し、基材フィルムの段差吸収層側と貼り合わせることにより、粘着シートを得た。粘着シートの評価結果を表１に示す。 With respect to 100 parts by mass (solid content) of the ultraviolet curable acrylic copolymer, 2.0 parts by mass (solid ratio) of a polyvalent isocyanate compound (Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) and a photopolymerization initiator as a crosslinking agent. (Irgacure 184, manufactured by Ciba Specialty Chemicals) 3.3 parts by mass (solid ratio) were mixed to obtain an ultraviolet curable pressure-sensitive adhesive composition. By applying and drying this ultraviolet curable pressure-sensitive adhesive composition on a release sheet (SP-PET 381031, manufactured by Lintec Corporation), forming a pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 50 μm, and bonding it to the step absorption layer side of the base film A pressure-sensitive adhesive sheet was obtained. Table 1 shows the evaluation results of the pressure-sensitive adhesive sheet.
（実施例２）
実施例１において、段差吸収層の厚みを１００μｍとした以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。
(Example 2)
In Example 1, an adhesive sheet was obtained and evaluated by the same method as in Example 1 except that the thickness of the step absorption layer was 100 μm. The results are shown in Table 1.
（実施例３）
実施例１において、段差吸収層の厚みを３００μｍとした以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。
(Example 3)
In Example 1, an adhesive sheet was obtained and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the step absorption layer was 300 μm. The results are shown in Table 1.
（実施例４）
実施例１において、段差吸収層の厚みを４００μｍとした以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。
Example 4
In Example 1, an adhesive sheet was obtained and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the step absorption layer was 400 μm. The results are shown in Table 1.
（実施例５）
実施例１において、ポリエーテルポリオール系ウレタンメタクリレートオリゴマーの重量平均分子量を５３０００とした以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。なお、配合物（常温液体のエネルギー線硬化型組成物）の粘度η＝４８００ｍＰａ・ｓ、２５℃であった。
(Example 5)
In Example 1, a pressure-sensitive adhesive sheet was obtained and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the polyether polyol-based urethane methacrylate oligomer had a weight average molecular weight of 53,000. The results are shown in Table 1. The viscosity of the blend (room temperature liquid energy beam curable composition) was η = 4800 mPa · s and 25 ° C.
（実施例６）
実施例１において、イソホロンジイソシアネートに代えて、水添キシリレンジイソシアネート（以下ＨＸＤＩと記述）を用い、ポリエーテルポリオール系ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーの重量平均分子量を４６０００とした以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。なお、配合物（常温液体のエネルギー線硬化型組成物）の粘度η＝３４００ｍＰａ・ｓ、２５℃であった。
(Example 6)
In Example 1, instead of isophorone diisocyanate, hydrogenated xylylene diisocyanate (hereinafter referred to as HXDI) was used, and the weight average molecular weight of the polyether polyol-based urethane (meth) acrylate oligomer was changed to 46000. A pressure sensitive adhesive sheet was obtained by the same method and evaluated. The results are shown in Table 1. The viscosity of the blend (room temperature liquid energy beam curable composition) was η = 3400 mPa · s and 25 ° C.
（実施例７）
実施例１において、イソホロンジイソシアネートに代えて、ヘキサメチレンジイソシアネート（以下ＨＤＩと記述）を用い、ポリエーテルポリオール系ウレタンメタクリレートオリゴマーの重量平均分子量を４５０００とした以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。なお、配合物（常温液体のエネルギー線硬化型組成物）の粘度η＝３３００ｍＰａ・ｓ、２５℃であった。
(Example 7)
In Example 1, in place of isophorone diisocyanate, hexamethylene diisocyanate (hereinafter referred to as HDI) was used, and the weight average molecular weight of the polyether polyol urethane methacrylate oligomer was changed to 45,000. An adhesive sheet was obtained and evaluated. The results are shown in Table 1. The viscosity of the blend (room temperature liquid energy beam curable composition) was η = 3300 mPa · s and 25 ° C.
（実施例８）
実施例１において、ＰＰＧ４０００に代えて、分子量８０００のポリプロピレングリコール（以下ＰＰＧ８０００と記述）を用い、ポリエーテルポリオール系ウレタンメタクリレートオリゴマーの重量平均分子量を６８０００とした以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。なお、配合物（常温液体のエネルギー線硬化型組成物）の粘度η＝３７００ｍＰａ・ｓ、２５℃であった。
(Example 8)
In Example 1, instead of PPG 4000, a polypropylene glycol having a molecular weight of 8000 (hereinafter referred to as PPG 8000) was used, and the polyether polyol-based urethane methacrylate oligomer was made to have a weight average molecular weight of 68,000. Thus, an adhesive sheet was obtained and evaluated. The results are shown in Table 1. The viscosity of the blend (room temperature liquid energy beam curable composition) was η = 3700 mPa · s and 25 ° C.
（実施例９）
実施例１において、ＰＰＧ４０００に代えて、分子量３０００のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（以下ＰＴＭＧ３０００と記述）を用い、ポリエーテルポリオール系ウレタンメタクリレートオリゴマーの重量平均分子量を４５０００とした以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。なお、配合物（常温液体のエネルギー線硬化型組成物）の粘度η＝４１００ｍＰａ・ｓ、２５℃であった。
Example 9
In Example 1, in place of PPG4000, poly (oxytetramethylene) glycol (hereinafter referred to as PTMG3000) having a molecular weight of 3000 was used, and the weight average molecular weight of the polyether polyol-based urethane methacrylate oligomer was changed to 45,000. A pressure-sensitive adhesive sheet was obtained in the same manner as described above and evaluated. The results are shown in Table 1. The viscosity of the blend (room temperature liquid energy beam curable composition) was η = 4100 mPa · s and 25 ° C.
（実施例１０）
実施例１において、ＰＰＧ４０００に代えて、分子量２０００のポリプロピレングリコール（以下ＰＰＧ２０００と記述）を用い、ポリエーテルポリオール系ウレタンメタクリレートオリゴマーの重量平均分子量を５４０００とした以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。なお、配合物（常温液体のエネルギー線硬化型組成物）の粘度η＝４５００ｍＰａ・ｓ、２５℃であった。
(Example 10)
In Example 1, instead of PPG4000, a polypropylene glycol having a molecular weight of 2000 (hereinafter referred to as PPG2000) was used, and the weight average molecular weight of the polyether polyol-based urethane methacrylate oligomer was changed to 54,000. Thus, an adhesive sheet was obtained and evaluated. The results are shown in Table 1. The viscosity of the blend (room temperature liquid energy beam curable composition) was η = 4500 mPa · s and 25 ° C.
（実施例１１）
実施例１で用いたポリエーテルポリオール系ウレタンメタクリレートオリゴマーに代えて、重量平均分子量が４００００のポリエーテルポリオール系ウレタンメタクリレートオリゴマーを用いた以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。なお、配合物（常温液体のエネルギー線硬化型組成物）の粘度η＝２２００ｍＰａ・ｓ、２５℃であった。
(Example 11)
Instead of the polyether polyol-based urethane methacrylate oligomer used in Example 1, a pressure-sensitive adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that a polyether polyol-based urethane methacrylate oligomer having a weight average molecular weight of 40,000 was used. Evaluation was performed. The results are shown in Table 1. The viscosity of the blend (room temperature liquid energy ray curable composition) was η = 2200 mPa · s and 25 ° C.
（実施例１２）
実施例１において、ＰＰＧ４０００に代えて、分子量２０００のポリプロピレングリコール（以下ＰＰＧ２０００と記述）を用い、ポリエーテルポリオール系ウレタンメタクリレートオリゴマーの重量平均分子量を４１０００とした以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。なお、配合物（常温液体のエネルギー線硬化型組成物）の粘度η＝２３００ｍＰａ・ｓ、２５℃であった。
(Example 12)
In Example 1, instead of PPG4000, a polypropylene glycol having a molecular weight of 2000 (hereinafter referred to as PPG2000) was used, and the weight average molecular weight of the polyether polyol-based urethane methacrylate oligomer was changed to 41000. Thus, an adhesive sheet was obtained and evaluated. The results are shown in Table 1. In addition, the viscosity (eta) = 2300mPa * s and 25 degreeC of the compounding composition (room temperature liquid energy-beam curable composition) were obtained.
（実施例１３）
実施例１において、ＰＰＧ４０００に代えて、分子量１００００のポリプロピレングリコール（以下ＰＰＧ１００００と記述）を用い、ポリエーテルポリオール系ウレタンメタクリレートオリゴマーの重量平均分子量を４４０００とした以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。なお、配合物（常温液体のエネルギー線硬化型組成物）の粘度η＝２５００ｍＰａ・ｓ、２５℃であった。
(Example 13)
In Example 1, in place of PPG4000, a polypropylene glycol having a molecular weight of 10,000 (hereinafter referred to as PPG10000) was used, and the weight average molecular weight of the polyether polyol-based urethane methacrylate oligomer was changed to 44,000. Thus, an adhesive sheet was obtained and evaluated. The results are shown in Table 1. The viscosity of the blend (room temperature liquid energy ray curable composition) was η = 2500 mPa · s and 25 ° C.
（比較例１）
実施例１において、段差吸収層の厚みを５０μｍとした以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。
(Comparative Example 1)
In Example 1, an adhesive sheet was obtained and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the step absorption layer was 50 μm. The results are shown in Table 1.
（比較例２）
実施例１において、段差吸収層の厚みを５００μｍとした以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。
(Comparative Example 2)
In Example 1, an adhesive sheet was obtained and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the step absorption layer was 500 μm. The results are shown in Table 1.
（比較例３）
実施例１で用いたポリエーテルポリオール系ウレタンメタクリレートオリゴマーに代えて、ポリエステル系ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマー（重量平均分子量４０００）を用い、実施例１と同様の配合で配合物（粘度η＝４５００ｍＰａ・ｓ、２５℃）を得た。得られた配合物を使用した以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。
(Comparative Example 3)
Instead of the polyether polyol-based urethane methacrylate oligomer used in Example 1, a polyester-based urethane (meth) acrylate oligomer (weight average molecular weight 4000) was used, and the formulation (viscosity η = 4500 mPa · s, 25 ° C.). Except having used the obtained compound, the adhesive sheet was obtained by the same method as Example 1, and evaluated. The results are shown in Table 1.
（比較例４）
実施例１で用いたポリエーテルポリオール系ウレタンメタクリレートオリゴマーに代えて、ポリカーボネート系ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマー（重量平均分子量６０００）を用い、実施例１と同様の配合で配合物（粘度η＝４５００ｍＰａ・ｓ、２５℃）を得た。得られた配合物を使用した以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。
(Comparative Example 4)
Instead of the polyether polyol urethane methacrylate oligomer used in Example 1, a polycarbonate urethane (meth) acrylate oligomer (weight average molecular weight 6000) was used, and the formulation (viscosity η = 4500 mPa · s, 25 ° C.). Except having used the obtained compound, the adhesive sheet was obtained by the same method as Example 1, and evaluated. The results are shown in Table 1.
（比較例５）
分子量４０００のポリプロピレングリコール（以下ＰＰＧ４０００と記述）
とイソホロンジイソシアネート（以下ＩＰＤＩと記述）を重合させ、重量平均分子量が４００００の重合性官能基を有していないポリウレタンを得た。得られたポリウレタン１００ｇ（固形分）、エネルギー線硬化性モノマーとしてイソボルニルアクリレート５０ｇ（固形分）、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピルアクリレート１００ｇ（固形分）、及び光重合開始剤として２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン−１−オン
（チバスペシャルティケミカルズ社製：ダロキュア１１７３、固形分濃度１００質量％）４ｇを添加し、常温液体のエネルギー線硬化型組成物（粘度η＝４０００ｍＰａ・ｓ、２５℃）を得た。得られた配合物を使用した以外は、実施例１と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。
(Comparative Example 5)
Polypropylene glycol having a molecular weight of 4000 (hereinafter referred to as PPG4000)
And isophorone diisocyanate (hereinafter referred to as IPDI) were polymerized to obtain a polyurethane having a weight average molecular weight of 40,000 and no polymerizable functional group. 100 g of the obtained polyurethane (solid content), 50 g (solid content) of isobornyl acrylate as an energy ray-curable monomer, 100 g (solid content) of 2-hydroxy-3-phenoxypropyl acrylate, and 2-hydroxy as a photopolymerization initiator 4 g of 2-methyl-1-phenyl-propan-1-one (Ciba Specialty Chemicals: Darocur 1173, solid content concentration: 100% by mass) was added, and an energy ray-curable composition (viscosity η = 4000 mPa) in a room temperature liquid. -S, 25 ° C). Except having used the obtained compound, the adhesive sheet was obtained by the same method as Example 1, and evaluated. The results are shown in Table 1.
（比較例６）
実施例１と同じ紫外線硬化型粘着剤組成物を用い、厚み１２０μｍとなるように剥離シート（ＳＰ−ＰＥＴ３８１０３１、リンテック社製）上に塗布乾燥し、段差吸収層を設けずに直接実施例１のＰＥＴフィルムに直接貼り合わせて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。
(Comparative Example 6)
Using the same UV-curable pressure-sensitive adhesive composition as in Example 1, it was applied and dried on a release sheet (SP-PET 381031, manufactured by Lintec Corporation) so as to have a thickness of 120 μm, and directly provided in Example 1 without providing a step absorption layer. A pressure-sensitive adhesive sheet was obtained by directly bonding to a PET film and evaluated. The results are shown in Table 1.
（比較例７）
紫外線硬化型粘着剤組成物を厚み１８０μｍとなるように塗布乾燥した以外は、比較例６と同様の方法にて粘着シートを得、評価を行った。結果を表１に示す。
(Comparative Example 7)
A pressure-sensitive adhesive sheet was obtained and evaluated in the same manner as in Comparative Example 6 except that the ultraviolet curable pressure-sensitive adhesive composition was applied and dried so as to have a thickness of 180 μm. The results are shown in Table 1.
１０ … 半導体ウエハ
１７ … リング状補強部
１８ … ストリート
２０ … 粘着シート
２１ … 粘着剤層
２２ … 基材フィルム
DESCRIPTION OF
Claims (8)
（Ａ）厚みが１００〜３５０μｍであり、２３℃における貯蔵弾性率が０．２〜６．０ＭＰａである段差吸収層と、
（Ｂ）熱可塑性樹脂からなる層とから構成され、
複数のデバイスがストリートによって区画されて形成されたデバイス領域と、該デバイス領域を囲繞する外周余剰領域とが表面に形成された該ウエハの表面側を研削装置の保持テーブルにて保持し、該ウエハの裏面のうち該デバイス領域に相当する領域を研削して凹部を形成し、該凹部の外周側にリング状補強部を形成する裏面研削工程で、該ウエハ表面に貼付される粘着シートに用いられる基材フィルム。 It is a base film of an adhesive sheet to be attached to a semiconductor wafer,
(A) a step absorption layer having a thickness of 100 to 350 μm and a storage elastic modulus at 23 ° C. of 0.2 to 6.0 MPa;
(B) It is comprised from the layer which consists of thermoplastic resins,
A wafer is formed by holding a surface of the wafer having a device region formed by dividing a plurality of devices by streets and an outer peripheral surplus region surrounding the device region on a surface by a holding table of a grinding apparatus, In the back surface grinding step, a region corresponding to the device region is ground to form a recess and a ring-shaped reinforcing portion is formed on the outer peripheral side of the recess. Base film.
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