JP5843675B2 - シリコン粉末 - Google Patents
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Description
本発明のシリコン粉末の一実施形態を示すシリコン粉末は、図1に示すシリコン結晶粒子10を含むものである。シリコン結晶粒子10は、柱状の胴部11と、「この胴部11の両端部に形成され、胴部11の両端部間を結ぶ方向Xに垂直な断面における胴部11の直径L1よりも、大きな直径L2の塊状の大径部13」と、を有している。図1は、本発明のシリコン粉末の一実施形態において含まれるシリコン結晶粒子を模式的に示す平面図である。
本発明のシリコン粉末の製造方法の一実施形態は、図2に示すような加熱炉100を用い、以下に説明するようにしてシリコン結晶粒子を析出させてシリコン粉末を得るものである。図2に示す加熱炉100は、一方の端部2側から順に、導入部21、被加熱物29を配置するための加熱部23、冷却部25を有する筒状のものである。加熱炉100は、冷却部25内に、冷却部25内のガスが冷却されて析出する析出物(シリコン結晶粒子)30が堆積する堆積板27を有している。堆積板27を有することにより、析出物(シリコン結晶粒子)30の回収が容易になる。複数のシリコン結晶粒子が堆積して、シリコン粉末となる。図2は、本発明のシリコン粉末の製造方法の一実施形態に使用する加熱炉を模式的に示す断面図である。
本実施形態のシリコン粉末の製造方法では、加熱炉100の加熱部23に、炭化珪素を主成分とし、少なくとも二酸化珪素を含有する被加熱物29を配置する。被加熱物29としては、例えば、二酸化珪素、窒化珪素、及び炭化珪素を含む耐火物などを挙げることができる。上記耐火物としては、2〜5質量%の二酸化珪素、3〜50質量%の窒化珪素、45〜95質量%の炭化珪素を含むものなどを挙げることができる。このような耐火物を用いることにより、シリコン結晶粒子10の生成率を安定させることができる。また、シリコン結晶粒子10の生成反応の反応速度を安定させることができる。そのため、シリコン結晶粒子10の生成条件の制御が簡便になる。なお、被加熱物29は、焼成されたものであってもよいし粉末であってもよい。
本実施形態のシリコン粉末の製造方法では、加熱炉100の一方の端部2から他方の端部3に向ってキャリアガスG1を流す。このキャリアガスG1を加熱炉100の一方の端部2から他方の端部3に向って流すことにより、加熱部23内の混合蒸発ガスG3が加熱部23から押出されて冷却部25に流入することになる。
本実施形態のシリコン粉末の製造方法は、加熱部23内で被加熱物29を1400〜1600℃で保持し、被加熱物29から一酸化珪素を含む蒸発ガスG2を発生させる。別言すれば、キャリアガスG1の雰囲気下で被加熱物29を1400〜1600℃で保持すると、被加熱物29から一酸化珪素を含む蒸発ガスG2が発生する。このように被加熱物29から蒸発ガスG2が発生すると、キャリアガスG1と蒸発ガスG2とが加熱部23内で混合し、蒸発ガスG2とキャリアガスG1との混合ガスである混合蒸発ガスG3が生成する。
次に、生成させた混合蒸発ガスを冷却部25に流入させ、冷却部25内の温度を冷却部25の入口25aから出口25bにかけて低下させて混合蒸発ガスを冷却する。「冷却部25内の温度を冷却部25の入口25aから出口25bにかけて低下させて」とは、冷却部25内の温度を入口25aから出口25bにかけて漸次的に低下させることを意味する。例えば、冷却部25内の温度分布のグラフを描いたとき、当該グラフが、入口25aから出口25bにかけて直線的に温度低下するようなグラフになることが好ましい。
次に、冷却部25内における、混合蒸発ガスG3の温度が1000〜1300℃となる領域に、アルゴンと窒素とを含む混合ガスである追加ガスG4を供給する。このようにして、混合蒸発ガスG3と追加ガスG4とを混合させてシリコン結晶析出用ガスG5を生成させる。
本実施形態のシリコン粉末の製造方法においては、冷却部内における、シリコン結晶析出用ガスG5の温度が800〜1000℃となる領域で、図1に示すような胴部11と大径部13とを有するシリコン結晶粒子10を析出させる。
まず、図2に示すような一方の端部側から順に、導入部、被加熱物を配置するための加熱部、冷却部を有する筒状の加熱炉を用意した。この加熱炉には、冷却部内のガスが冷却されて析出する析出物が堆積する堆積板を配置した。加熱炉は、中心軸方向(キャリアガスが流れる方向)における長さが1000mmであり、直径が100mmであった。この加熱炉の導入部の、キャリアガスが流れる方向における長さは、300mmであった。また、導入部には、ガスが流れる流路として直径80mmの孔が形成されていた。加熱部の、キャリアガスが流れる方向における長さは、200mmであった。冷却部の、キャリアガスが流れる方向における長さは、500mmであった。また、冷却部には、ガスが流れる流路として直径80mmの孔が形成されていた。
追加ガスとして「アルゴンガスに、50ppmの酸素が含まれたガス」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粉末の析出物を得た。得られた析出物を走査型電子顕微鏡(SEM)で撮影した。また、得られた析出物について粉末X線回折測定を行った。図6には撮影されたSEM写真を示す。また、図7には粉末X線回折測定の結果を示す。図6は、比較例1で作製された粉末の析出物の走査型電子顕微鏡写真である。図7は、比較例1で作製された粉末の析出物の分析結果を示すグラフである。
追加ガスとして「アルゴンガスに、500ppmの酸素が含まれたガス」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粉末の析出物を得た。得られた析出物を走査型電子顕微鏡(SEM)で撮影した。また、得られた析出物について粉末X線回折測定を行った。図8には撮影されたSEM写真を示す。また、図9には粉末X線回折測定の結果を示す。図8は、比較例2で作製された粉末の析出物の走査型電子顕微鏡写真である。図9は、比較例2で作製された粉末の析出物の分析結果を示すグラフである。
追加ガスとして「アルゴンガスに、3000ppmの酸素が含まれたガス」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粉末の析出物を得た。得られた析出物を走査型電子顕微鏡(SEM)で撮影した。また、得られた析出物について、粉末X線回折測定を行った。図10には撮影されたSEM写真を示す。また、図11には粉末X線回折測定の結果を示す。図10は、比較例3で作製された粉末の析出物の走査型電子顕微鏡写真である。図11は、比較例3で作製された粉末の析出物の分析結果を示すグラフである。
追加ガスとして「アルゴンガスに、5000ppmの酸素が含まれたガス」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粉末の析出物を得た。得られた析出物を走査型電子顕微鏡(SEM)で撮影した。また、得られた析出物について、粉末X線回折測定を行った。図12には撮影されたSEM写真を示す。また、図13には粉末X線回折測定の結果を示す。図12は、比較例4で作製された粉末の析出物の走査型電子顕微鏡写真である。図13は、比較例4で作製された粉末の析出物の分析結果を示すグラフである。
Claims (4)
- 柱状の胴部と、前記胴部の両端部に形成され前記胴部の両端部間を結ぶ方向に垂直な断面における前記胴部の直径よりも大きな直径の塊状の大径部と、を有するシリコン結晶粒子を含むシリコン粉末。
- 前記シリコン結晶粒子の前記大径部の直径が、前記胴部の両端部間を結ぶ方向に垂直な断面における前記胴部の直径の1.5〜3.0倍である請求項1に記載のシリコン粉末。
- 前記シリコン結晶粒子のアスペクト比が、0.1〜0.2である請求項1または2に記載のシリコン粉末。
- 前記シリコン結晶粒子の、前記胴部の両端部間を結ぶ方向における長さが、0.3〜1.0μmである請求項1〜3のいずれか一項に記載のシリコン粉末。
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