JP5842684B2 - Hydrometallurgical process - Google Patents
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Description
本発明は、湿式製錬方法に関する。さらに詳しくは、塩素浸出および電解採取により硫化物から目的金属を回収する湿式製錬方法に関する。 The present invention relates to a hydrometallurgical method. More specifically, the present invention relates to a hydrometallurgical method for recovering a target metal from sulfides by chlorine leaching and electrowinning.
硫化物から目的金属を回収する湿式製錬方法の一例を図4に基づき説明する(特許文献1参照)。
まず、ニッケルマットなどの原料を粉砕工程において粉砕した後、後述の脱塩素電解廃液と混合してマットスラリーとし、その大部分をセメンテーション工程に供給する。セメンテーション工程には塩素浸出工程で得られた浸出液が供給されており、この浸出液中に含まれる銅がマット中のニッケルと置換反応を起こして、硫化銅として析出する。そして、析出した硫化銅をセメンテーション残渣とともに分離し、塩素浸出工程に供給する。
An example of a hydrometallurgical method for recovering a target metal from sulfide will be described with reference to FIG. 4 (see Patent Document 1).
First, a raw material such as nickel mat is pulverized in a pulverization step, and then mixed with a dechlorination electrolytic waste liquid described later to form a mat slurry, and most of it is supplied to the cementation step. The cementation process is supplied with the leachate obtained in the chlorine leaching process, and the copper contained in the leachate undergoes a substitution reaction with the nickel in the mat to precipitate as copper sulfide. Then, the precipitated copper sulfide is separated together with the cementation residue and supplied to the chlorine leaching process.
塩素浸出工程には残りのマットスラリーとMS(Mix Sulfide:ニッケルとコバルトの混合硫化物)が供給される。塩素浸出工程では、浸出槽に吹き込まれる塩素ガスの酸化力によって、スラリー中の固形物に含まれる非鉄金属が実質的に全て液中に浸出される。また、浸出槽の温度上昇を抑制するために、浸出薄液が供給される。非鉄金属が浸出された浸出液は、セメンテーション工程に繰り返して供給される。一方、マットに含まれていた硫黄はほとんど浸出されず、その大部分が浸出残渣として分離される。この浸出残渣は硫黄回収工程に供給される。 The remaining mat slurry and MS (Mix Sulfide: mixed sulfide of nickel and cobalt) are supplied to the chlorine leaching process. In the chlorine leaching step, substantially all of the nonferrous metal contained in the solid matter in the slurry is leached into the liquid by the oxidizing power of the chlorine gas blown into the leaching tank. Moreover, in order to suppress the temperature rise of the leaching tank, leaching thin liquid is supplied. The leachate from which the non-ferrous metal has been leached is repeatedly supplied to the cementation process. On the other hand, the sulfur contained in the mat is hardly leached, and most of it is separated as a leaching residue. This leaching residue is supplied to the sulfur recovery process.
セメンテーション工程の終液中にはCoやFeなどが含まれているため、浄液工程で塩素ガスと炭酸ニッケルを添加する酸化中和法により、これらの元素およびCu、Pb、Asなどの微量不純物を除去する。不純物を除去した液はその後、電解給液として電解工程に送る。電解工程においては、電解採取により、電解液に含まれるニッケルを電気ニッケルとして回収する。電解工程で発生した塩素ガスは塩素浸出工程および浄液工程に繰り返して再利用する。 Since the final liquid of the cementation process contains Co, Fe, etc., these elements and trace amounts of Cu, Pb, As, etc. are added by the oxidative neutralization method in which chlorine gas and nickel carbonate are added in the liquid purification process. Remove impurities. The liquid from which impurities have been removed is then sent to the electrolysis process as an electrolytic feed solution. In the electrolysis process, nickel contained in the electrolytic solution is recovered as electric nickel by electrowinning. Chlorine gas generated in the electrolysis process is reused repeatedly in the chlorine leaching process and the liquid purification process.
電解工程から排出された電解廃液は脱塩素工程に送られ、脱塩素工程において塩素ガスが分離される。そして、分離された塩素ガスは塩素浸出工程および浄液工程に繰り返して再利用され、塩素ガスが分離された脱塩素電解廃液は粉砕工程および浄液工程に送られる。また、脱塩素工程において発生した凝縮水は排水工程に送られ、排水処理される。 The electrolytic waste liquid discharged from the electrolysis process is sent to the dechlorination process, and chlorine gas is separated in the dechlorination process. The separated chlorine gas is repeatedly reused in the chlorine leaching process and the liquid purification process, and the dechlorinated electrolytic waste liquid from which the chlorine gas is separated is sent to the pulverization process and the liquid purification process. In addition, the condensed water generated in the dechlorination process is sent to the drainage process and subjected to drainage treatment.
しかるに、脱塩素工程において発生する凝縮水には塩素が溶け込んでいるため、これを排水することにより湿式製錬の系外へ塩素が排出される。その分、塩素を新たに供給する必要があるため、操業コストが高くなるという問題がある。 However, since the condensed water generated in the dechlorination step is dissolved in chlorine, the drainage of the condensed water discharges the chlorine out of the wet smelting system. Accordingly, there is a problem that the operation cost becomes high because chlorine needs to be newly supplied.
本発明は上記事情に鑑み、塩素回収効率を向上できる湿式製錬方法を提供することを目的とする。 In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide a hydrometallurgical method that can improve chlorine recovery efficiency.
第1発明の湿式製錬方法は、硫化物に含まれる目的金属を塩素浸出する塩素浸出工程と、該塩素浸出工程で得られた浸出液から得られる電解液を用いて該電解液に含まれる目的金属を電解採取する電解工程と、を含む湿式製錬方法であって、前記電解工程から排出された電解廃液から塩素ガスを分離し、該塩素ガスに含まれる水蒸気を凝縮水として除去し、該凝縮水を前記塩素浸出工程に供給することを特徴とする。
第2発明の湿式製錬方法は、第1発明において、前記塩素浸出工程を行う塩素浸出設備は、直列に接続された複数の浸出槽から構成されており、前記複数の浸出槽のうちの最も上流の浸出槽に前記凝縮水を供給することを特徴とする。
第3発明の湿式製錬方法は、第1または第2発明において、前記塩素浸出工程では、ニッケル硫化物に含まれるニッケルを塩素浸出し、前記電解工程では、前記塩素浸出工程で得られた浸出液から得られる電解液を用いて該電解液に含まれるニッケルを電解採取することを特徴とする。
The hydrometallurgy method of the first invention is a chlorine leaching step for leaching a target metal contained in a sulfide, and an object contained in the electrolytic solution using an electrolytic solution obtained from the leaching solution obtained in the chlorine leaching step. An electrolysis process for electrolytically collecting a metal, comprising separating chlorine gas from the electrolytic waste liquid discharged from the electrolysis process, removing water vapor contained in the chlorine gas as condensed water, Condensed water is supplied to the chlorine leaching step.
Hydrometallurgical method of the second invention is the first invention, the chlorine leaching facility performing the chlorine leaching step is composed of a plurality of leaching tanks connected in series, most of the plurality of leaching tanks The condensed water is supplied to an upstream leaching tank.
Hydrometallurgical method of the third invention, the leaching solution in the first or second invention, in the chlorine leaching step, the nickel contained in the nickel sulfide chlorination leaching, the in electrolysis step, which is obtained in the chlorine leaching step The electrolytic solution obtained from the above is used for electrolytically collecting nickel contained in the electrolytic solution.
第1発明によれば、塩素が含まれる凝縮水を湿式製錬の系内に取り込むので、塩素回収効率を向上できる。
第2発明によれば、最も上流の浸出槽に凝縮水を供給するので、凝縮水に含まれる塩素を効率よく塩素浸出に供することができ、塩素浸出工程における浸出率が向上する。
第3発明によれば、ニッケルの湿式製錬において、塩素が含まれる凝縮水を湿式製錬の系内に取り込むので、塩素回収効率を向上できる。
According to the first invention, since the condensed water containing chlorine is taken into the wet smelting system, the chlorine recovery efficiency can be improved.
According to the second aspect of the invention, since condensed water is supplied to the most upstream leaching tank, chlorine contained in the condensed water can be efficiently used for leaching, and the leaching rate in the chlorine leaching process is improved.
According to the third invention, in the nickel smelting process, the condensed water containing chlorine is taken into the wet smelting process, so that the chlorine recovery efficiency can be improved.
つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
本発明の一実施形態に係る湿式製錬方法は、ニッケル硫化物が含まれる原料からニッケルを回収するニッケルの湿式製錬方法である。
まず、図1に基づき、本発明の一実施形態に係る湿式製錬方法の全体工程を説明する。
Next, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
The hydrometallurgical method according to an embodiment of the present invention is a nickel hydrometallurgical method for recovering nickel from a raw material containing nickel sulfide.
First, based on FIG. 1, the whole process of the hydrometallurgical method which concerns on one Embodiment of this invention is demonstrated.
まず、ニッケルマットなど、ニッケル硫化物が含まれる原料を粉砕工程においてミルなどで粉砕した後、後述の脱塩素電解廃液と混合してマットスラリーとし、その大部分をセメンテーション工程に供給する。 First, a raw material containing nickel sulfide, such as nickel mat, is pulverized by a mill or the like in a pulverization step, and then mixed with a dechlorination electrolytic waste liquid described later to form a mat slurry, and most of it is supplied to the cementation step.
セメンテーション工程には塩素浸出工程で得られた浸出液が供給されており、この浸出液中に含まれる銅がマット中のニッケルと置換反応を起こして、硫化銅として析出する。そして、析出した硫化銅をセメンテーション残渣とともに分離し、塩素浸出工程に供給する。 The cementation process is supplied with the leachate obtained in the chlorine leaching process, and the copper contained in the leachate undergoes a substitution reaction with the nickel in the mat to precipitate as copper sulfide. Then, the precipitated copper sulfide is separated together with the cementation residue and supplied to the chlorine leaching process.
塩素浸出工程には残りのマットスラリーとMS(Mix Sulfide:ニッケルとコバルトの混合硫化物)が供給される。塩素浸出工程では、浸出槽に吹き込まれる塩素ガスの酸化力によって、スラリー中のニッケル硫化物に含まれるニッケルが液中に塩素浸出される。また、スラリー中の固形物に含まれるその他の非鉄金属も実質的に全て液中に塩素浸出される。非鉄金属が浸出された浸出液は、セメンテーション工程に繰り返して供給される。一方、マットに含まれていた硫黄はほとんど浸出されず、その大部分が浸出残渣として分離される。この浸出残渣は硫黄回収工程に供給され、硫黄回収工程において硫黄が回収される。 The remaining mat slurry and MS (Mix Sulfide: mixed sulfide of nickel and cobalt) are supplied to the chlorine leaching process. In the chlorine leaching step, nickel contained in the nickel sulfide in the slurry is leached into the liquid by the oxidizing power of the chlorine gas blown into the leaching tank. Further, substantially all other non-ferrous metals contained in the solid matter in the slurry are leached into the liquid. The leachate from which the non-ferrous metal has been leached is repeatedly supplied to the cementation process. On the other hand, the sulfur contained in the mat is hardly leached, and most of it is separated as a leaching residue. This leaching residue is supplied to the sulfur recovery process, and sulfur is recovered in the sulfur recovery process.
セメンテーション工程の終液中にはCoやFeなどが含まれているため、浄液工程で塩素ガスと炭酸ニッケルを添加する酸化中和法により、これらの元素およびCu、Pb、Asなどの微量不純物を除去する。不純物を除去した液はその後、電解給液として電解工程に送る。 Since the final liquid of the cementation process contains Co, Fe, etc., these elements and trace amounts of Cu, Pb, As, etc. are added by the oxidative neutralization method in which chlorine gas and nickel carbonate are added in the liquid purification process. Remove impurities. The liquid from which impurities have been removed is then sent to the electrolysis process as an electrolytic feed solution.
電解工程においては、電解採取により、電解液に含まれるニッケルを電気ニッケルとして回収する。電解工程で発生した塩素ガスは塩素浸出工程および浄液工程に繰り返して再利用する。 In the electrolysis process, nickel contained in the electrolytic solution is recovered as electric nickel by electrowinning. Chlorine gas generated in the electrolysis process is reused repeatedly in the chlorine leaching process and the liquid purification process.
電解工程から排出された電解廃液は脱塩素工程に送られ、脱塩素工程において塩素ガスが分離される。そして、分離された塩素ガスは塩素浸出工程および浄液工程に繰り返して再利用され、塩素ガスが分離された脱塩素電解廃液は粉砕工程および浄液工程に送られる。 The electrolytic waste liquid discharged from the electrolysis process is sent to the dechlorination process, and chlorine gas is separated in the dechlorination process. The separated chlorine gas is repeatedly reused in the chlorine leaching process and the liquid purification process, and the dechlorinated electrolytic waste liquid from which the chlorine gas is separated is sent to the pulverization process and the liquid purification process.
つぎに、脱塩素工程の詳細を説明する。
図2に示すように、脱塩素工程を行う脱塩素設備10は、廃液貯槽11と、脱塩素塔12と、プレートクーラー13と、凝縮水貯槽14と、脱塩素セパレータ15と、塩素ドレン槽16とを備えており、これらが配管で接続されて構成されている。
Next, details of the dechlorination step will be described.
As shown in FIG. 2, a
電解工程から排出された電解廃液は、廃液貯槽11に供給され一時的に貯留される。廃液貯槽11内の電解廃液は脱塩素塔12に供給され、脱塩素塔12で気液分離することにより、電解廃液から塩素ガスが分離される。塩素ガスが分離された脱塩素電解廃液は粉砕工程および浄液工程に送られる(図1参照)。
ここで、脱塩素塔12には温度を50〜60℃とした電解廃液が供給されている。この温度の電解廃液を脱塩素塔12内に滞留させることによって、電解廃液中に溶け込んでいる塩素が気相中に吐き出される。この気相をコンプレッサー(図示せず)で排気することにより、塩素ガスが分離される。
The electrolytic waste liquid discharged from the electrolysis process is supplied to the waste
Here, an electrolytic waste liquid having a temperature of 50 to 60 ° C. is supplied to the
脱塩素塔12で分離された塩素ガスには水蒸気が含まれている。これは、脱塩素塔12に供給される電解廃液の温度が50〜60℃であるため、電解廃液中の水分が蒸発し、この水蒸気が気相に含まれてしまうからである。この塩素ガスをプレートクーラー13に通して冷却することにより、塩素ガスに含まれる水蒸気を凝縮水として除去する。この凝縮水は凝縮水貯槽14に一時的に貯留される。
The chlorine gas separated by the
なお、この凝縮水には少量の塩素が溶け込んでいる。これは、プレートクーラー13で水蒸気が冷却されて凝縮水となる際に、気相に存在する塩素ガスの一部を巻き込んで凝縮するためである。
A small amount of chlorine is dissolved in this condensed water. This is because when the steam is cooled by the
プレートクーラー13を通過した塩素ガスは脱塩素セパレータ15に供給される。脱塩素セパレータ15では、塩素ガスを所定容量のタンク中に滞留させ、冷却することにより、塩素ガスに含まれる水蒸気をさらに除去して乾燥した塩素ガスを回収する。このように回収された塩素ガスは塩素浸出工程および浄液工程に繰り返して再利用される(図1参照)。また、塩素ガスから除去された水蒸気は凝縮水となり、ドレンとして脱塩素セパレータ15から排出される。その凝縮水は塩素ドレン槽16に一時的に貯留される。
The chlorine gas that has passed through the
なお、この凝縮水には少量の塩素が溶け込んでいる。これは、脱塩素セパレータ15で水蒸気が冷却されて凝縮水となる際に、気相に存在する塩素ガスの一部を巻き込んで凝縮するためである。ただし、上記のように気液分離を繰り返すことにより、塩素ガス中の水蒸気の大部分が凝縮水として除去され、凝縮水に残留する塩素は徐々に低減される。
A small amount of chlorine is dissolved in this condensed water. This is because when the steam is cooled by the
前述のように、従来は凝縮水貯槽14および塩素ドレン槽16に貯留された凝縮水を排水工程に送り、排水処理していた(図4参照)。本発明は、この凝縮水を塩素浸出工程に供給するところに特徴がある(図1参照)。
As described above, conventionally, the condensed water stored in the condensed
つぎに、塩素浸出工程の詳細を説明する。
図3に示すように、塩素浸出工程を行う塩素浸出設備20は、複数の浸出槽21a〜21dと、濾過機22とを備えている。
複数の浸出槽21a〜21dは、直列に接続されており、上流の浸出槽21a(21b、21c)のオーバーフローが下流の浸出槽21b(21c、21d)に供給されるようになっている。最も上流の浸出槽21aには、マットスラリーとセメンテーション残渣が供給されている(図1参照)。また、各浸出槽21a〜21dには、塩素ガスが供給されており、撹拌機で撹拌できるようになっている。これらの浸出槽21a〜21dにより、供給されたマットスラリーやセメンテーション残渣中の固形物に含まれる非鉄金属が液中に塩素浸出される。
Next, details of the chlorine leaching step will be described.
As shown in FIG. 3, the
The plurality of
最も下流の浸出槽21dのオーバーフローは濾過機22に供給されている。この濾過機22により塩素浸出後のスラリーを固液分離して、浸出液と浸出残渣が得られる。なお、浸出液はセメンテーション工程に送られ、浸出残渣は硫黄回収工程に送られる(図1参照)。
The overflow of the most
ここで、塩素浸出反応は発熱反応であるので、浸出槽21a〜21d内のスラリーの温度が上昇していく。スラリーの温度が上昇すると、固形物に含まれる硫黄が溶解し、浸出液中の硫黄の濃度が上昇するため、電解工程などの後工程に悪影響を及ぼす。そのため、浸出槽21a〜21dの全て、または上流側の一部の浸出槽21a〜21cに浸出薄液を供給し、これによりスラリーの温度上昇を抑制している。
Here, since the chlorine leaching reaction is an exothermic reaction, the temperature of the slurry in the
この浸出薄液の多くは、湿式製錬の系外から供給される新規の水である。本実施形態では、最も上流の浸出槽21aに供給する浸出薄液として、新規の水と、脱塩素工程から供給された凝縮水との混合液を用いる。すなわち、脱塩素工程から供給された凝縮水を、最も上流の浸出槽21aに供給する。
Much of this leachate is new water supplied from outside the hydrometallurgical system. In the present embodiment, a mixed liquid of new water and condensed water supplied from the dechlorination step is used as the leaching thin liquid supplied to the most
前述のごとく、凝縮水には塩素が含まれている。その凝縮水を塩素浸出工程に供給することにより、湿式製錬の系内に取り込めるので、凝縮水に含まれた塩素が系外に排出されることがない。そのため、湿式製錬全体における塩素回収効率を向上できる。また、系外に排出される塩素が減少するので、新たに供給する塩素の量を少なくすることができ、その分操業コストを削減できる。 As described above, the condensed water contains chlorine. By supplying the condensed water to the chlorine leaching step, it can be taken into the hydrometallurgical system, so that the chlorine contained in the condensed water is not discharged out of the system. Therefore, the chlorine recovery efficiency in the whole hydrometallurgy can be improved. Moreover, since the chlorine discharged outside the system is reduced, the amount of newly supplied chlorine can be reduced, and the operation cost can be reduced accordingly.
また、塩素浸出工程の浸出槽21a〜21dに凝縮水を供給するので、凝縮水に含まれる塩素を塩素浸出に供することができる。そのため、塩素浸出工程における浸出率が向上する。
特に、本実施形態のように凝縮水を最も上流の浸出槽21aに供給すれば、下流の浸出槽21b〜21dを含む全体の塩素濃度が上昇し、凝縮水に含まれる塩素を効率よく塩素浸出に供することができるので好ましい。
Moreover, since condensed water is supplied to the
In particular, if the condensed water is supplied to the most
また、排水する水の量を削減できるので、排水工程における排水負荷を低減できる。 Moreover, since the amount of drained water can be reduced, the drainage load in the drainage process can be reduced.
(その他の実施形態)
上記の実施形態では、凝縮水を最も上流の浸出槽21aにのみ供給しているが、凝縮水を他の浸出槽21b〜21dに供給してもよい。また、1つの浸出槽21aに限られず複数の浸出槽21a〜21dに供給してもよい。さらに、浸出槽21a〜21dに供給される浸出薄液における新規の水と凝縮水との割合は適宜設定することができ、凝縮水のみを浸出薄液として浸出槽21a〜21dに供給してもよい。
(Other embodiments)
In said embodiment, although condensed water is supplied only to the most
また本発明に係る湿式製錬方法は、ニッケルに限られず他の金属に湿式製錬にも適用することができる。 In addition, the hydrometallurgical method according to the present invention is not limited to nickel, and can be applied to other metals as well.
上記の湿式製錬方法において、最も上流の浸出槽21aに凝縮水を供給した場合を実施例とし、凝縮水をいずれの浸出槽21a〜21dにも供給せずに排出した場合を比較例として操業を行った。
実施例および比較例ともに、電解工程から排出された電解廃液に含まれる塩素の量は2,016kg/日であった。また、実施例における回収塩素量は1,815kg/日(90%)であるのに対し、実施例における回収塩素量は1,765kg/日(88%)であった。なお、電解廃液に含まれる塩素の量および回収塩素量は、チオ硫酸ナトリウム液を用いた滴定分析により測定した。
In the above hydrometallurgy method, the case where condensed water is supplied to the most
In both the examples and comparative examples, the amount of chlorine contained in the electrolytic waste liquid discharged from the electrolysis process was 2,016 kg / day. The amount of recovered chlorine in the example was 1,815 kg / day (90%), whereas the amount of recovered chlorine in the example was 1,765 kg / day (88%). The amount of chlorine contained in the electrolytic waste liquid and the amount of recovered chlorine were measured by titration analysis using a sodium thiosulfate solution.
以上の結果より、本発明を適用することで、塩素回収効率を2%向上できることが分かった。また、新たに供給する塩素の量を50kg/日削減でき、その分操業コストを削減できることが分かった。 From the above results, it was found that the chlorine recovery efficiency can be improved by 2% by applying the present invention. It was also found that the amount of newly supplied chlorine can be reduced by 50 kg / day, and the operation cost can be reduced accordingly.
10 脱塩素設備
11 廃液貯槽
12 脱塩素塔
13 プレートクーラー
14 凝縮水貯槽
15 脱塩素セパレータ
16 塩素ドレン槽
20 塩素浸出設備
21a〜21d 浸出槽
22 濾過機
DESCRIPTION OF
Claims (3)
前記電解工程から排出された電解廃液から塩素ガスを分離し、
該塩素ガスに含まれる水蒸気を凝縮水として除去し、
該凝縮水を前記塩素浸出工程に供給する
ことを特徴とする湿式製錬方法。 A chlorine leaching step for leaching the target metal contained in the sulfide, and an electrolysis step for electrolytically collecting the target metal contained in the electrolytic solution using an electrolytic solution obtained from the leaching solution obtained in the chlorine leaching step. A hydrometallurgy method comprising:
Separating chlorine gas from the electrolytic waste liquid discharged from the electrolysis process,
Removing water vapor contained in the chlorine gas as condensed water;
A hydrometallurgy method comprising supplying the condensed water to the chlorine leaching step.
前記複数の浸出槽のうちの最も上流の浸出槽に前記凝縮水を供給する
ことを特徴とする請求項1記載の湿式製錬方法。 The chlorine leaching equipment for performing the chlorine leaching step is composed of a plurality of leaching tanks connected in series,
Hydrometallurgical method of claim 1, wherein the supplying the condensed water to the brewing chamber of the most upstream of the plurality of leaching tanks.
前記電解工程では、前記塩素浸出工程で得られた浸出液から得られる電解液を用いて該電解液に含まれるニッケルを電解採取する
ことを特徴とする請求項1または2記載の湿式製錬方法。 In the chlorine leaching step, chlorine leaching of nickel contained in nickel sulfide is performed,
Wherein in the electrolytic process, hydrometallurgical method according to claim 1 or 2, wherein the electrowinning of nickel contained in the electrolyte solution using an electrolytic solution obtained from the leaching solution obtained in the chlorine leaching step.
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