JP5792493B2 - Water-in-oil emulsified cosmetic - Google Patents
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Description
本発明は油中水型乳化化粧料に関し、より詳しくは、美白効果と日焼け止め効果とを併せ有する油中水型乳化化粧料に関するものである。 The present invention relates to a water-in-oil emulsified cosmetic, and more particularly to a water-in-oil emulsified cosmetic having both a whitening effect and a sunscreen effect.
日光からの紫外線の刺激は皮膚のメラニン色素の生成を促し、これが皮膚内に異常沈着すると、しみやソバカスの原因となる。こうした日焼けによるしみ・ソバカスを防止するために、従来より美白剤を塗布することが行われている。しかしながら、美白剤は日焼け後の美白効果はあるが、日焼け止めとしての効果はない。
そこで、美白剤と紫外線防御剤とを併用することが考えられる。紫外線防御剤としては、微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛が好ましいものとして挙げられるが、中でも微粒子酸化亜鉛は肌に適用した時に白くならず、好ましいものである。
しかしながら、美白剤としてトラネキサム酸を配合した場合には、日焼け止め作用のある酸化亜鉛を併用しようとするとトラネキサム酸の結晶が析出し、安定性の点で問題があった。そしてかかる問題点は、耐水性に優れる油中水型乳化タイプにした時に、特に顕著であった。
美白剤と日焼け止め作用のある酸化亜鉛とを併用する場合については、疎水化処理した酸化亜鉛を使用することで高温や光による変色を防止できることが知られている（特許文献１）が、トラネキサム酸の結晶析出を防止するための技術は未だ知られていなかった。
The stimulation of ultraviolet rays from sunlight promotes the production of melanin pigments in the skin, which, when abnormally deposited in the skin, causes spots and freckles. In order to prevent such sunburn spots and freckles, a whitening agent has been conventionally applied. However, the whitening agent has a whitening effect after sunburn, but does not have an effect as a sunscreen.
Therefore, it is conceivable to use a whitening agent and a UV protection agent in combination. As the UV protection agent, fine particle titanium oxide and fine particle zinc oxide are mentioned as preferable ones. Among them, fine particle zinc oxide is preferable because it does not become white when applied to the skin.
However, when tranexamic acid is blended as a whitening agent, if an attempt is made to use zinc oxide having a sunscreen action, crystals of tranexamic acid are precipitated, which is problematic in terms of stability. Such a problem was particularly remarkable when the water-in-oil emulsification type having excellent water resistance was used.
In the case where a whitening agent and sunscreen zinc oxide are used in combination, it is known that discoloration due to high temperature or light can be prevented by using hydrophobized zinc oxide (Patent Document 1). A technique for preventing acid crystal precipitation has not yet been known.
本発明はこのような従来の事情に対処してなされたもので、トラネキサム酸と酸化亜鉛とを高濃度で共存させても結晶析出のない油中水型乳化化粧料を提供することを目的とする。 The present invention has been made in response to such a conventional situation, and an object thereof is to provide a water-in-oil emulsified cosmetic that does not cause crystal precipitation even when tranexamic acid and zinc oxide coexist in a high concentration. To do.
本発明者等は、このような現状に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、酸化亜鉛表面を特定の材料で被覆することによりトラネキサム酸の結晶析出が抑えられることを見出し、本発明を完成するに至った。 In view of the present situation, the present inventors have conducted extensive research and found that the precipitation of tranexamic acid can be suppressed by coating the surface of zinc oxide with a specific material, thereby completing the present invention. It came.
本発明は、次の（ａ）〜（ｃ）を含むことを特徴とする油中水型乳化化粧料である。
（ａ）トラネキサム酸またはその塩 １．０〜５．０質量％
（ｂ）シリカ被覆酸化亜鉛 ３．０〜３０．０質量％
（ｃ）水 １０．０〜４０．０質量％
The present invention is a water-in-oil emulsified cosmetic comprising the following (a) to (c).
(A) Tranexamic acid or a salt thereof 1.0 to 5.0% by mass
(B) Silica-coated zinc oxide 3.0 to 30.0% by mass
(C) Water 10.0-40.0 mass%
また本発明は、トラネキサム酸またはその塩と酸化亜鉛とを含む油中水型乳化化粧料におけるトラネキサム酸の結晶析出防止方法であって、
酸化亜鉛としてシリカ被覆酸化亜鉛を用いることを特徴とするトラネキサム酸の結晶析出防止方法である。
The present invention is also a method for preventing crystal precipitation of tranexamic acid in a water-in-oil emulsion cosmetic containing tranexamic acid or a salt thereof and zinc oxide,
A method for preventing crystal precipitation of tranexamic acid, characterized in that silica-coated zinc oxide is used as zinc oxide.
本発明の油中水型乳化化粧料は、トラネキサム酸またはその塩が酸化亜鉛と共に安定的に共存していてトラネキサム酸の結晶析出がなく、トラネキサム酸による美白効果と酸化亜鉛による日焼け止め効果とを併せ有するもので、日焼け止め化粧料として最適なものである。 The water-in-oil emulsified cosmetic composition of the present invention has the effect of whitening by tranexamic acid and the sunscreening effect by zinc oxide, with tranexamic acid or its salt coexisting stably with zinc oxide and without crystal precipitation of tranexamic acid. In combination, it is ideal for sunscreen cosmetics.
本発明のトラネキサム酸の結晶析出防止方法によれば、トラネキサム酸と酸化亜鉛を共存させた油中水型乳化系において、水に対するトラネキサム酸濃度を高くしてもトラネキサム酸の結晶析出を有効に防止することができる。また美白剤であるトラネキサム酸と、紫外線散乱剤である酸化亜鉛とを含む油中水型乳化製剤の処方の自由度が広がり、例えばのびのよい低粘度のサンスクリーンを提供できるなど、種々の製剤化が可能である。 According to the method for preventing crystal precipitation of tranexamic acid according to the present invention, in a water-in-oil emulsion system in which tranexamic acid and zinc oxide coexist, crystal precipitation of tranexamic acid is effectively prevented even when the concentration of tranexamic acid in water is increased. can do. In addition, the formulation of water-in-oil emulsions containing tranexamic acid as a whitening agent and zinc oxide as an ultraviolet light scattering agent has a wide range of prescriptions. For example, it can provide a low-viscosity and low-viscosity sunscreen. Is possible.
以下、本発明について詳述する。
（（ａ）トラネキサム酸またはその塩）
本発明で用いられる（ａ）トラネキサム酸またはその塩のうち、トラネキサム酸塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等のアルカリ土類金属塩等が挙げられる。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
((A) tranexamic acid or a salt thereof)
Among the (a) tranexamic acids or salts thereof used in the present invention, examples of the tranexamic acid salt include alkali metal salts such as sodium salt and potassium salt, alkaline earth metal salts such as calcium salt and magnesium salt, and the like.
（ａ）トラネキサム酸またはその塩の配合量は、油中水型乳化化粧料全体に対して１．０〜５．０質量％であり、１．０〜３．０質量％が好ましい。トラネキサム酸またはその塩の配合量が１．０質量％未満では美白効果に乏しく、５．０質量％を超えると結晶析出し易くなる。 (A) The compounding quantity of tranexamic acid or its salt is 1.0-5.0 mass% with respect to the whole water-in-oil emulsion cosmetics, and 1.0-3.0 mass% is preferable. If the amount of tranexamic acid or a salt thereof is less than 1.0% by mass, the whitening effect is poor, and if it exceeds 5.0% by mass, crystals are easily precipitated.
（（ｂ）シリカ被覆酸化亜鉛）
本発明において用いられるシリカ被覆酸化亜鉛は、平均粒子径が、０．０１〜０．１μｍ、好ましくは平均粒子径が０．０１〜０．０５μｍの微粒子酸化亜鉛の粉体粒子に、厚さ約１〜１０ｎｍ、好ましくは厚さ１〜４ｎｍのシリカ被覆が施されてなる複合粉体である。また被覆量でいえば、酸化亜鉛に対して７〜２５質量％のシリカが被覆されていることが好ましい。
((B) Silica-coated zinc oxide)
The silica-coated zinc oxide used in the present invention has fine particles of zinc oxide having an average particle size of 0.01 to 0.1 μm, and preferably an average particle size of 0.01 to 0.05 μm. A composite powder having a silica coating of 1 to 10 nm, preferably 1 to 4 nm in thickness. In terms of the coating amount, it is preferable that 7 to 25% by mass of silica is coated with respect to zinc oxide.
本発明において用いることが可能な微粒子酸化亜鉛の市販品としては、例えば、ＦＩＮＥＸ−２５、ＦＩＮＥＸ−５０、ＦＩＮＥＸ−７５（以上、堺化学工業社製）、ＺｎＯ３５０（住友大阪セメント社製）、ＺＩＮＣＯＸ ＳＵＰＥＲ−１０、ＺＩＮＣＯＸ ＳＵＰＥＲ−２０Ｒ、ＺＩＮＣＯＸ ＳＵＰＥＲ−３０（以上、白水化学工業社製）、Ｚ−ＣＯＴＥ（Ｓｕｎ Ｓｍａｒｔ社製）等が挙げられる。 Examples of commercially available fine particle zinc oxide that can be used in the present invention include FINEX-25, FINEX-50, FINEX-75 (above, Sakai Chemical Industry Co., Ltd.), ZnO350 (Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd.), ZINCOX. SUPER-10, ZINCOX SUPER-20R, ZINCOX SUPER-30 (manufactured by Hakusui Chemical Co., Ltd.), Z-COTE (manufactured by Sun Smart) and the like.
シリカ被覆酸化亜鉛は、上記の微粒子酸化亜鉛を用いて、常法により得ることができる。具体的には、例えば、上記の微粒子酸化亜鉛を、その水溶液中で、サンドグラインダーミル等を用いて、高度の分散状態を保ったまま、ケイ酸ソーダを添加、中和して、微粒子酸化亜鉛の粉体粒子の表面に、無水ケイ酸を均一に被覆することにより、シリカ被覆酸化亜鉛を得ることができる。また、上記の微粒子酸化亜鉛を、有機溶媒中で高度に分散した後、アルコキシシランを添加して、微粒子酸化亜鉛の粉体粒子の表面に、無水ケイ酸を均一に被覆することによっても、シリカ被覆酸化亜鉛を得ることができる。なお、微粒子酸化亜鉛におけるシリカ被覆は、シリカ被覆酸化亜鉛全体に対して、無水ケイ酸が、好適には５〜３０質量％、特に好適には１０〜２３質量％の質量割合で被覆されるように行われる。 Silica-coated zinc oxide can be obtained by a conventional method using the fine particle zinc oxide. Specifically, for example, the above-mentioned fine zinc oxide is added in an aqueous solution using a sand grinder mill or the like, while maintaining a highly dispersed state, and sodium silicate is added and neutralized to obtain fine zinc oxide. Silica-coated zinc oxide can be obtained by uniformly coating the surface of the powder particles with silicic anhydride. In addition, the above-mentioned fine zinc oxide is highly dispersed in an organic solvent, and then alkoxysilane is added to uniformly coat the surface of the powder particles of the fine zinc oxide with silicic acid. Coated zinc oxide can be obtained. In addition, the silica coating in the fine particle zinc oxide is such that the silicic acid anhydride is preferably coated at a mass ratio of 5 to 30% by mass, particularly preferably 10 to 23% by mass with respect to the entire silica-coated zinc oxide. To be done.
このようにして、油中水型乳化化粧料に含有させるシリカ被覆酸化亜鉛を得ることができる。得られたシリカ被覆酸化亜鉛はそのまま使用しても良いが、さらに疎水化処理して用いることが好ましい。
酸化亜鉛の疎水化処理としては、脂肪酸デキストリン処理、シリコーン処理、ジメチコーン処理、脂肪酸処理等が挙げられる。このうち特に、ジメチコーン処理したシリカ被覆酸化亜鉛が好ましい。
シリカ被覆酸化亜鉛の平均粒径は、０．０１〜０．０６μｍであることが好ましい。
In this way, the silica-coated zinc oxide to be contained in the water-in-oil emulsified cosmetic can be obtained. The obtained silica-coated zinc oxide may be used as it is, but it is preferably used after further hydrophobization treatment.
Examples of the hydrophobic treatment of zinc oxide include fatty acid dextrin treatment, silicone treatment, dimethicone treatment, and fatty acid treatment. Of these, silica-coated zinc oxide treated with dimethicone is particularly preferred.
The average particle diameter of the silica-coated zinc oxide is preferably 0.01 to 0.06 μm.
本発明で用いられるシリカ被覆酸化亜鉛としては、例えばＡｃｔｉｖｏｘ Ｃ80（シリカ被覆酸化亜鉛（無水ケイ酸含量２０％）：エレメンティス社製）の表面をジメチコーン処理したもの（ジメチコーン含量３％）が挙げられる。 Examples of the silica-coated zinc oxide used in the present invention include those obtained by treating the surface of Activevox C80 (silica-coated zinc oxide (anhydrous silicic acid content 20%): manufactured by Elementis Co.) with dimethicone (dimethicone content 3%). .
酸化亜鉛は紫外線散乱効果により日焼け防止効果を発揮するが、美白剤であるトラネキサム酸を共に配合すると、酸化亜鉛表面と、または酸化亜鉛から一部溶出した亜鉛とトラネキサム酸とが反応してトラネキサム酸亜鉛となり、結晶析出する。結晶の析出は耐水性に優れる油中水型乳化タイプにおいて顕著であった。このため亜鉛（すなわち酸化亜鉛）が多く配合された系でトラネキサム酸を安定に配合した油中水型乳化化粧料とすることは従来の技術では困難であった。 Zinc oxide exhibits sunscreening effects due to its UV scattering effect, but when combined with tranexamic acid, which is a whitening agent, it reacts with the surface of zinc oxide, or with zinc partially eluted from zinc oxide and tranexamic acid. It becomes zinc and crystal precipitates. Crystal precipitation was significant in the water-in-oil emulsification type having excellent water resistance. For this reason, it has been difficult in the prior art to obtain a water-in-oil emulsified cosmetic that stably contains tranexamic acid in a system that contains a large amount of zinc (that is, zinc oxide).
本発明においては、表面を均一にシリカ被覆した酸化亜鉛を用いることで酸化亜鉛の表面が均一にシリカで覆われ、亜鉛イオンの溶出あるいは表面活性が抑えられてトラネキサム酸亜鉛が形成されず、結晶析出のない安定な油中水型乳化化粧料が得られる。 In the present invention, by using zinc oxide whose surface is uniformly coated with silica, the surface of zinc oxide is uniformly covered with silica, elution of zinc ions or surface activity is suppressed, and zinc tranexamic acid is not formed. A stable water-in-oil emulsified cosmetic without precipitation is obtained.
本発明におけるシリカ被覆酸化亜鉛は、油中水型乳化化粧料中に３．０〜３０．０質量％配合するのが好ましく、さらに好ましくは１０．０〜２０．０質量％である。３．０質量％未満では日焼け止め効果が不十分であり、またもともと本発明が比較的酸化亜鉛を多量配合した時の問題点を解決することにあるのに、その課題があまりなくなる。３０．０質量％を超えると白さが目立ち、基剤の安定性が悪くなる。 The silica-coated zinc oxide in the present invention is preferably blended in an amount of 3.0 to 30.0% by mass, more preferably 10.0 to 20.0% by mass, in a water-in-oil emulsified cosmetic. If the amount is less than 3.0% by mass, the sunscreen effect is insufficient, and the present invention originally solves the problem when a relatively large amount of zinc oxide is blended, but the problem is not so much. If it exceeds 30.0% by mass, the whiteness becomes conspicuous and the stability of the base becomes worse.
（（ｃ）水）
本発明の油中水型乳化化粧料は、トラネキサム酸に対する水の配合量が少ない場合であっても酸化亜鉛と共存させたときの結晶析出を抑えることができる。このため、低粘度の油中水型乳化化粧料とすることが可能で、肌に適用した時ののびがよく、サンスクリーン剤とするのに最適である。例えば、酸化亜鉛が１０質量％以上であってもトラネキサム酸に対して７倍量（質量比）以上の水さえあれば結晶化が起こらない。
このため、高濃度の酸化亜鉛やトラネキサム酸を配合した低粘度の油中水型乳化化粧料、例えば９００〜４０００ｍＰａ・ｓの油中水型乳化化粧料の調製が可能である。勿論、粘度の高いクリーム剤型も本発明に含まれる。
((C) water)
The water-in-oil emulsified cosmetic of the present invention can suppress crystal precipitation when coexisting with zinc oxide even when the amount of water added to tranexamic acid is small. For this reason, it can be set as a low-viscosity water-in-oil emulsified cosmetic, has a good spread when applied to the skin, and is optimal for use as a sunscreen agent. For example, even if the amount of zinc oxide is 10% by mass or more, crystallization does not occur as long as the amount of water is 7 times (mass ratio) or more with respect to tranexamic acid.
Therefore, it is possible to prepare a low-viscosity water-in-oil emulsified cosmetic containing a high concentration of zinc oxide or tranexamic acid, for example, 900 to 4000 mPa · s water-in-oil emulsified cosmetic. Of course, cream formulations with high viscosity are also included in the present invention.
而して、本発明の油中水型乳化化粧料において、水の配合量は、１０〜４０質量％であることが好ましく、より好ましくは１５〜３０質量％である。本発明の油中水型乳化化粧料では、トラネキサム酸に対する水の量を少なくしてもトラネキサム酸の結晶析出がなく、安定性の良いものである。
トラネキサム酸に対して水の量は、７〜２０倍（質量比）であることが好ましく、特に１０〜１５倍（質量比）で用いることが有利である。
Thus, in the water-in-oil emulsified cosmetic of the present invention, the amount of water is preferably 10 to 40% by mass, more preferably 15 to 30% by mass. In the water-in-oil emulsified cosmetic of the present invention, even if the amount of water relative to tranexamic acid is reduced, there is no crystal precipitation of tranexamic acid and it has good stability.
The amount of water with respect to tranexamic acid is preferably 7 to 20 times (mass ratio), and particularly preferably 10 to 15 times (mass ratio).
本発明の油中水型乳化化粧料は水の配合量を抑えることができることにより、トラネキサム酸と酸化亜鉛を高配合した低粘度の製剤が可能となった。 Since the water-in-oil emulsified cosmetic of the present invention can suppress the blending amount of water, a low-viscosity formulation containing a high amount of tranexamic acid and zinc oxide has become possible.
本発明の油中水型乳化化粧料は、例えば、クリーム、乳液、ローション等の製品形態が挙げられ、日焼け止め化粧料やメーキャップ化粧料、あるいはスキンケア効果とメーキャップ効果を兼ねたＢＢクリームとしての用途が挙げられる。その中でもローションタイプのサンスクリーンが好適である。 Examples of the water-in-oil emulsified cosmetics of the present invention include product forms such as creams, emulsions and lotions, and are used as sunscreen cosmetics, makeup cosmetics, or BB creams that have both skin care and makeup effects. Is mentioned. Of these, a lotion type sunscreen is preferred.
本発明においては、前記の必須成分に加えて、他の紫外線散乱剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、亜硫酸およびその塩、亜硫酸水素およびその塩、チオ硫酸およびその塩、ピロ硫酸およびその塩などを配合することにより、一層の紫外線防止効果や安定化の向上を図ることができる。 In the present invention, in addition to the above essential components, other ultraviolet scattering agents, ultraviolet absorbers, sequestering agents, sulfurous acid and its salts, hydrogensulfite and its salts, thiosulfuric acid and its salts, pyrosulfuric acid and its salts By blending, etc., it is possible to further improve the effect of preventing ultraviolet rays and improving the stabilization.
本発明の油中水型乳化化粧料には、上記必須成分の他に通常化粧料や医薬品等の皮膚外用剤に用いられる他の成分を本発明の効果を損なわない範囲で配合することができる。例えば、マイカ、タルク、シリコーン、ナイロン、セルロース等の粉末成分、アボガド油、トウモロコシ油、オリーブ油、ナタネ油、月見草油、ヒマシ油、ヒマワリ油、茶実油、コメヌカ油、ホホバ油、カカオ油、ヤシ油、スクワラン、スクワレン、牛脂、モクロウ、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナバロウ、鯨ロウ、ラノリン、シリコーン油、フッソ油、流動パラフィン、セレシン、ワセリン、ポリオキシエチレン（８モル）オレイルアルコールエーテル、エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、エチルヘキサン酸グリセリン、エチルヘキサン酸セチル、モノオレイン酸グリセリル等の油分、カプリルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール等の高級アルコール、コレステロール、フィトステロール等のステロール、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、ラノリン脂肪酸、リノール酸、リノレン酸等の高級脂肪酸、ポリエチレングリコール、グリセリン、ソルビトール、キシリトール、マルチトール等の保湿剤、メチルセルロース、エチルセルロース、アラビアゴム、カルボキシビニルポリマー、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコール、モンモリロナイト、ラポナイト等の増粘剤、エタノール等の有機溶剤、ブチルヒドロキシトルエン、トコフェロール、フィチン酸等の酸化防止剤、安息香酸、サリチル酸、ソルビン酸、パラオキシ安息香酸アルキルエステル（エチルパラベン、ブチルパラベン等）、ヘキサクロロフェン等の抗菌防腐剤、グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、セリン、トレオニン、フェニルアラニン、チロシン、アスパラギン酸、アスパラギン、グルタミン、タウリン、アルギニン、ヒスチジン等のアミノ酸およびこれらのアルカリ金属塩と塩酸塩、アシルサルコシン酸（例えばラウロイルメチルサルコシンナトリウム等）、グルタチオン、リンゴ酸等の有機酸、ビタミンＡおよびその誘導体、ビタミンＢ6塩酸塩、ビタミンＢ6トリパルミテート、ビタミンＢ6ジオクタノエート、ビタミンＢ2およびその誘導体、ビタミンＢ12、ビタミンＢ15およびその誘導体等のビタミンＢ類、α−トコフェロール、β−トコフェロール、γ−トコフェロール、ビタミンＥアセテート、ビタミンＥニコチネート等のビタミンＥ類、ビタミンＤ類、ビタミンＨ，パントテン酸、パンテチン等のビタミン類、ニコチン酸アミド、ニコチン酸ベンジル、γ−オリザノール、アラントイン、グリチルリチン酸（塩）、グリチルレチン酸及びその誘導体、ヒノキチオール、ムシジン、ビサボロール、ユーカリプトール、チモール、イノシトール、サポニン類（サイコサポニン、ニンジンサポニン、ヘチマサポニン、ムクロジサポニン等）、パントテニルエチルエーテル、エチニルエストラジオール、セファランチン、プラセンタエキス、感光素、トラネキサム酸等の各種薬剤、ギシギシ、クララ、コウホネ、オレンジ、セージ、ノコギリソウ、ゼニアオイ、センキュウ、センブリ、タイム、トウキ、トウヒ、バーチ、スギナ、ヘチマ、マロニエ、ユキノシタ、アルニカ、ユリ、ヨモギ、シャクヤク、アロエ、クチナシ等の植物の有機溶媒、アルコール、多価アルコール、水、水性アルコール等で抽出した天然エキス、色素、モノラウリン酸ソルビタン、モノパルミチン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタン、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、ポリエチレングリコールモノオレート、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリグリコールジエーテル、ラウロイルジエタノールアマイド、脂肪酸イソプロパノールアマイド、マルチトールヒドロキシ脂肪酸エーテル、アルキル化多糖、アルキルグルコシド、シュガーエステル等の非イオン性界面活性剤、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、塩化ベンザルコニウム、ラウリルアミンオキサイド等のカチオン性界面活性剤、パルミチン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム、アルキル硫酸トリエタノールアミンエーテル、ロート油、リニアドデシルベンゼン硫酸、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油マレイン酸、アシルメチルタウリン等のアニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、香料等を配合することができる。 In the water-in-oil emulsified cosmetic of the present invention, in addition to the above essential components, other components that are usually used in skin external preparations such as cosmetics and pharmaceuticals can be blended within a range that does not impair the effects of the present invention. . For example, powder components such as mica, talc, silicone, nylon, cellulose, avocado oil, corn oil, olive oil, rapeseed oil, evening primrose oil, castor oil, sunflower oil, tea seed oil, rice bran oil, jojoba oil, cacao oil, palm Oil, squalane, squalene, beef tallow, mole, beeswax, candelilla wax, carnauba wax, whale wax, lanolin, silicone oil, fluorine oil, liquid paraffin, ceresin, petrolatum, polyoxyethylene (8 mol) oleyl alcohol ether, ethylhexanoic acid Oils such as pentaerythritol, glyceryl ethylhexanoate, cetyl ethylhexanoate, glyceryl monooleate, higher alcohols such as capryl alcohol, lauryl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol, cholesterol, phytostero Sterols such as ruthenium, higher fatty acids such as capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, lanolin fatty acid, linoleic acid, linolenic acid, polyethylene glycol, glycerin, sorbitol, xylitol, maltitol, etc. Agent, methylcellulose, ethylcellulose, gum arabic, carboxyvinyl polymer, alkyl-modified carboxyvinyl polymer, thickeners such as polyvinyl alcohol, montmorillonite, laponite, organic solvents such as ethanol, antioxidants such as butylhydroxytoluene, tocopherol, phytic acid , Benzoic acid, salicylic acid, sorbic acid, paraoxybenzoic acid alkyl esters (ethyl paraben, butyl paraben, etc.), antibacterial preservatives such as hexachlorophene, glycine, alanine Amino acids such as valine, leucine, serine, threonine, phenylalanine, tyrosine, aspartic acid, asparagine, glutamine, taurine, arginine, histidine and their alkali metal salts and hydrochlorides, acyl sarcosine acids (for example, lauroylmethyl sarcosine sodium, etc.), glutathione , Organic acids such as malic acid, vitamin A and its derivatives, vitamin B6 hydrochloride, vitamin B6 tripalmitate, vitamin B6 dioctanoate, vitamin B2 and its derivatives, vitamin B such as vitamin B12, vitamin B15 and its derivatives, α -Vitamin E such as tocopherol, β-tocopherol, γ-tocopherol, vitamin E acetate, vitamin E nicotinate, vitamin D such as vitamin D, vitamin H, pantothenic acid, panthetin, etc. Nicotinamide, benzyl nicotinate, γ-oryzanol, allantoin, glycyrrhizic acid (salt), glycyrrhetinic acid and its derivatives, hinokitiol, mucidin, bisabolol, eucalyptol, thymol, inositol, saponins (psychosaponin, carrot saponin, Lozengesaponin, Muclodisaponin, etc.), pantothenyl ethyl ether, ethinyl estradiol, cephalanthin, placenta extract, photosensitizer, tranexamic acid, and other drugs, borage, clara, kohone, orange, sage, yarrow, mallow, senkyu, assembly, thyme , Organic solvents of plants such as spruce, spruce, birch, horsetail, loofah, maroonier, saxifrage, arnica, lily, mugwort, peonies, aloe, gardenia, alcohol, Natural extracts, pigments, sorbitan monolaurate, sorbitan monopalmitate, sorbitan sesquioleate, sorbitan trioleate, polyoxyethylene sorbitan monolaurate, polyoxyethylene sorbitan monostearate extracted with polyhydric alcohol, water, aqueous alcohol, etc. , Polyethylene glycol monooleate, polyoxyethylene alkyl ether, polyglycol diether, lauroyl diethanol amide, fatty acid isopropanol amide, maltitol hydroxy fatty acid ether, alkylated polysaccharide, alkyl glucoside, sugar ester, nonionic surfactant, stearyl Cationic surfactants such as trimethylammonium chloride, benzalkonium chloride, laurylamine oxide, palmitic Anionic surfactants such as sodium, sodium laurate, sodium lauryl sulfate, potassium lauryl sulfate, alkyl sulfate triethanolamine ether, funnel oil, linear dodecyl benzene sulfate, polyoxyethylene hydrogenated castor oil maleic acid, acylmethyl taurine, amphoteric Surfactants, fragrances and the like can be blended.
また本発明によれば、トラネキサム酸又はその塩と酸化亜鉛とを油中水型乳化化粧料中に共存させるに際し、酸化亜鉛としてシリカ被覆酸化亜鉛を用いることを特徴とするトラネキサム酸の結晶析出防止方法が提供される。
本発明のトラネキサム酸の結晶析出防止方法では、（ａ）トラネキサム酸またはその塩を１．０〜５．０質量％、（ｂ）シリカ被覆酸化亜鉛を３．０〜３０．０質量％、（ｃ）水を１０．０〜４０．０質量％とすることが好ましく、特に水の配合量をトラネキサム酸に対して１０〜１５倍（質量比）とすることが好適である。
According to the present invention, when tranexamic acid or a salt thereof and zinc oxide are allowed to coexist in a water-in-oil emulsified cosmetic, silica-coated zinc oxide is used as zinc oxide, which prevents crystal precipitation of tranexamic acid. A method is provided.
In the method for preventing crystal precipitation of tranexamic acid of the present invention, (a) tranexamic acid or a salt thereof is 1.0 to 5.0% by mass, (b) silica-coated zinc oxide is 3.0 to 30.0% by mass, ( c) It is preferable to make water into 10.0-40.0 mass%, and it is especially suitable that the compounding quantity of water shall be 10-15 times (mass ratio) with respect to tranexamic acid.
本発明について以下に実施例を挙げてさらに詳述するが、本発明はこれによりなんら限定されるものではない。配合量は特記しない限り質量％で示す。
最初に、実施例で用いた試験法、評価法について説明する。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited thereto. Unless otherwise specified, the amount is shown in mass%.
First, test methods and evaluation methods used in the examples will be described.
（１）安定性試験
トラネキサム酸および酸化亜鉛を配合した各試料に対して７０℃の恒温槽で４週間放置し、それぞれ３日後、１０日後、２週間後、３週間後、４週間後の試料の結晶析出の有無を以下のように評価した。
（判定）
○：針状結晶析出なし。
×：針状結晶析出あり。
(1) Stability test Each sample blended with tranexamic acid and zinc oxide is left in a constant temperature bath at 70 ° C. for 4 weeks, and after 3 days, 10 days, 2 weeks, 3 weeks, and 4 weeks, respectively. The presence or absence of crystal precipitation was evaluated as follows.
(Judgment)
○: No acicular crystal precipitation.
X: Needle-shaped crystal precipitation.
（２）粘度
各試料の、試料調製直後と、４週間，２５℃で放置した時についての粘度を下記の方法で測定した。単位は、ｍＰａ・ｓである。
(粘度の測定方法)
ＶＤＡ型粘度計（芝浦システム株式会社 DIGITAL VISMETRON VDA）を用いて、ローターＮｏ.３またはＮｏ.４を使用し、回転数１２ｒｐｍ、１分間の条件で測定した。
(2) Viscosity The viscosity of each sample immediately after sample preparation and when left at 25 ° C. for 4 weeks was measured by the following method. The unit is mPa · s.
(Measurement method of viscosity)
Using a VDA viscometer (Shibaura System Co., Ltd., DIGITAL VISMETRON VDA), rotor No. 3 or No. 4 was used, and the measurement was performed under the conditions of 12 rpm for 1 minute.
（３）使用性
専門パネル２０名により、各試料塗布時の使用性を評価した。
○：使用性がよいと評価したパネルが１５名以上
△：使用性がよいと評価したパネルが８名以上１４名以下
×：使用性がよいと評価したパネルが７名以下
(3) Usability Usability at the time of application of each sample was evaluated by 20 specialist panels.
○: 15 or more panel evaluated as being good usability △: 8 or more panel evaluating as usability is 14 or less ×: 7 panels or less assessing usability as good
（４）製剤安定性
各試料を４週間，２５℃で放置した時のゲル化の有無を評価した。
○：ゲル化しなかった。
×：ゲル化した。
(4) Formulation stability The presence or absence of gelation when each sample was allowed to stand at 25 ° C. for 4 weeks was evaluated.
○: It did not gel.
X: Gelled.
試験例１〜２０
表１、表２に示す処方でサンスクリーンを調製し、結晶析出の有無、粘度、使用性、製剤安定性を上記の方法にしたがって評価した。その結果を併せて表１、表２に示す。検討処方は常法により製造した。
Test Examples 1-20
Sunscreens were prepared according to the formulations shown in Tables 1 and 2, and the presence / absence of crystal precipitation, viscosity, usability, and formulation stability were evaluated according to the above methods. The results are also shown in Tables 1 and 2. The study formulation was manufactured by a conventional method.
※１：ＫＦ６０１７（信越化学工業社製）
※２：パルソール１７８９（ＤＳＭ ニュートリションジャパン社製）
※３：ベントン３８（エレメンティス スペシャリティーズ社製）
※４：ＷＳＸ−ＭＺ−７００（テイカ社製）（パルミチン酸デキストリン含量７％）
※５：Ａｃｔｉｖｏｘ Ｃ80（エレメンティス社製）の表面をジメチコーン処理したもの（ジメチコーン含量３％）
* 1: KF6017 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
* 2: Pulsol 1789 (DSM Nutrition Japan)
* 3: Benton 38 (made by Elementis Specialties)
* 4: WSX-MZ-700 (manufactured by Teika) (dextrin palmitate content 7%)
* 5: Activox C80 (Elementis Co., Ltd.) surface treated with dimethicone (dimethicone content 3%)
表中、試験例１〜４（パルミチン酸デキストリン処理酸化亜鉛を配合）および試験例５〜８（ジメチコーン処理シリカ被覆酸化亜鉛を配合）の結果から、試験例５〜８では５０〜２０質量％（トラネキサム酸の１０〜２５倍量）の水配合のいずれにおいても４週間後の結晶析出がないのに対し、試験例１〜４では試験例３で３０質量％（トラネキサム酸の１５倍量）の水配合で２週間後の結晶析出が、試験例４で２０質量％（トラネキサム酸の１０倍量）の水配合で３日後には結晶析出が生じている。
酸化亜鉛の配合量を変えた試験例９〜１４（パルミチン酸デキストリン処理酸化亜鉛を配合）と試験例１５〜２０（ジメチコーン処理シリカ被覆酸化亜鉛を配合）との比較においても本発明のジメチコーン処理シリカ被覆酸化亜鉛を用いたサンスクリーンは結晶の析出を有意に抑えることができた。
From the results of Test Examples 1 to 4 (blended with palmitate dextrin-treated zinc oxide) and Test Examples 5 to 8 (blended dimethicone-treated silica-coated zinc oxide), 50 to 20% by mass in Test Examples 5 to 8 ( In any of the water blends of 10 to 25 times the amount of tranexamic acid), there is no crystal precipitation after 4 weeks, whereas in Test Examples 1 to 4, 30% by mass in Test Example 3 (15 times the amount of tranexamic acid) Crystal precipitation after 2 weeks in water blending occurred in Test Example 4 with 20% by mass (10 times the amount of tranexamic acid) in 3 days.
The dimethicone-treated silica of the present invention was also compared in Test Examples 9 to 14 (containing zinc oxide treated with palmitate dextrin) and Test Examples 15 to 20 (containing dimethicone-treated silica-coated zinc oxide) in which the amount of zinc oxide was changed. Sunscreen using coated zinc oxide could significantly suppress crystal precipitation.
このように、本発明によれば、酸化亜鉛としてシリカ被覆酸化亜鉛を用いることで、トラネキサム酸と酸化亜鉛を共存させた製剤における結晶の析出を顕著に抑えることができるので、トラネキサム酸の結晶析出防止方法として有効である。 Thus, according to the present invention, by using silica-coated zinc oxide as zinc oxide, it is possible to remarkably suppress crystal precipitation in a formulation in which tranexamic acid and zinc oxide coexist, so that crystal precipitation of tranexamic acid This is an effective prevention method.
試験例２１、２２
表３に示す油中水型クリームを常法により調製し、上記の方法により結晶析出の有無を評価した。その結果を併せて表３に示す。
Test Examples 21 and 22
Water-in-oil creams shown in Table 3 were prepared by a conventional method, and the presence or absence of crystal precipitation was evaluated by the above method. The results are also shown in Table 3.
試験例２３、２４
表４に示す水中油型クリームを常法により調製し、上記の方法により結晶析出の有無を評価した。その結果を併せて表４に示す。
Test Examples 23 and 24
Oil-in-water creams shown in Table 4 were prepared by a conventional method, and the presence or absence of crystal precipitation was evaluated by the above method. The results are also shown in Table 4.
※６：セロゲンＦ−ＳＲ（第一工業製薬社製）
※７：ＫＳＧ−２１０（信越化学工業社製）
※８：ケルトロール（ケルコ社製）
※９：ニッコールＢＢ−２０（日本サーファクタント工業社製）
※１０：エセラン２００（日本精化社製）
※１１：シリコーンＫＦ−９６Ａ−６ＣＳ（信越化学工業社製）
※１２：パルソールＭＣＸ（ＤＳＭニュートリションジャパン社製）
* 6: Serogen F-SR (Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.)
* 7: KSG-210 (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
* 8: Celtrol (manufactured by Kelco)
* 9: Nikkor BB-20 (manufactured by Nippon Surfactant Co., Ltd.)
* 10: Ecelan 200 (Nippon Seika Co., Ltd.)
* 11: Silicone KF-96A-6CS (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
* 12: Pulsol MCX (DSM Nutrition Japan)
表３および表４の結果から、トラネキサム酸の結晶析出は、水中油型乳化化粧料の場合よりも油中水型乳化化粧料の場合に顕著であることがわかる。 From the results of Tables 3 and 4, it can be seen that crystal precipitation of tranexamic acid is more remarkable in the case of water-in-oil emulsified cosmetics than in the case of oil-in-water emulsified cosmetics.
以下に、本発明の油中水型乳化化粧料の実施例を挙げる。本発明はこの実施例によって何ら限定されるものではなく、特許請求の範囲によって特定されるものであることはいうまでもない。 Examples of the water-in-oil emulsified cosmetic of the present invention will be given below. Needless to say, the present invention is not limited to the embodiments, and is specified by the claims.
実施例１（サンスクリーン）
ジメチルポリシロキサン ５ 質量％
デカメチルシクロペンタシロキサン ２５
トリメチルシロキシケイ酸 ５
ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 ２
ジプロピレングリコール ５
ジメチコーン処理シリカ被覆酸化亜鉛 １２
トラネキサム酸 ３
グリチルリチン酸ジカリウム ０．０２
サリチル酸 ０．５
グルタチオン １
チオタウリン ０．０５
クララエキス １
パラベン 適量
フェノキシエタノール 適量
エデト酸三ナトリウム 適量
パラメトキシ桂皮酸２−エチルヘキシル ７．５
イソステアリン酸ソルビタン １
球状ポリアクリル酸アルキル粉末 ５
ブチルエチルプロパンジオール ０．５
精製水 残余
香料 適量
Example 1 (Sunscreen)
Dimethylpolysiloxane 5% by mass
Decamethylcyclopentasiloxane 25
Trimethylsiloxysilicic acid 5
Polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer 2
Dipropylene glycol 5
Dimethicone-treated silica-coated zinc oxide 12
Tranexamic acid 3
Dipotassium glycyrrhizinate 0.02
Salicylic acid 0.5
Glutathione 1
Thiotaurine 0.05
Clara extract 1
Paraben appropriate amount phenoxyethanol appropriate amount edetate trisodium appropriate amount 2-methoxyhexyl paramethoxycinnamate 7.5
Sorbitan isostearate 1
Spherical polyalkyl acrylate powder 5
Butylethylpropanediol 0.5
Purified water Residual fragrance
実施例２（下地クリームタイプ）
ジメチルポリシロキサン ３ 質量％
デカメチルシクロペンタシロキサン ２５
トリメチルシロキシケイ酸 １
ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 ２
ジメチコーン処理シリカ被覆酸化亜鉛 ２０
グリセリン １
１，３−ブチレングリコール ５
スクワラン １
酸化チタン １
タルク ２
ステアリン酸アルミニウム ０．５
トラネキサム酸 １
トラネキサム酸メチルアミド塩酸塩 １
油溶性甘草エキス ０．５
エデト酸３Ｎａ 適量
パラベン 適量
フェノキシエタノール 適量
ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト ０．８
球状ナイロン粉末 １
デキストリン脂肪酸被覆黄酸化鉄 ２
デキストリン脂肪酸被覆黒酸化鉄 ０．２
精製水 残余
Example 2 (base cream type)
Dimethylpolysiloxane 3% by mass
Decamethylcyclopentasiloxane 25
Trimethylsiloxysilicic acid 1
Polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer 2
Dimethicone-treated silica-coated zinc oxide 20
Glycerin 1
1,3-butylene glycol 5
Squalane 1
Titanium oxide 1
Talc 2
Aluminum stearate 0.5
Tranexamic acid 1
Tranexamic acid methylamide hydrochloride 1
Oil-soluble licorice extract 0.5
Edetic acid 3Na appropriate amount paraben appropriate amount phenoxyethanol appropriate amount dimethyl distearyl ammonium hectorite 0.8
Spherical nylon powder 1
Dextrin fatty acid coated yellow iron oxide 2
Dextrin fatty acid coated black iron oxide 0.2
Purified water residue
実施例３（ノンケミカルサンスクリーン）
ジメチルポリシロキサン ２ 質量％
デカメチルシクロペンタシロキサン ２５
ドデカメチルシクロヘキサシロキサン １０
ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 １．５
トリメチルシロキシケイ酸 １
１，３−ブチレングリコール ５
スクワラン ０．５
タルク ５
トラネキサム酸 ２
アスコルビン酸グルコシド ２
酢酸トコフェロール ０．１
エデト酸三ナトリウム ０．０５
４−ｔ−ブチル−４'−メトキシジベンゾイルメタン １
パラメトキシ桂皮酸２−エチルヘキシル ５
ジパラメトキシ桂皮酸モノ−２−エチルヘキサン酸グリセリル １
シリコーン被覆微粒子酸化チタン(40nm） ４
ジメチコーン処理シリカ被覆酸化亜鉛 ７
ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト ０．５
球状ポリエチレン末 ３
フェノキシエタノール 適量
精製水 残余
香料 適量
Example 3 (non-chemical sunscreen)
Dimethylpolysiloxane 2% by mass
Decamethylcyclopentasiloxane 25
Dodecamethylcyclohexasiloxane 10
Polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer 1.5
Trimethylsiloxysilicic acid 1
1,3-butylene glycol 5
Squalane 0.5
Talc 5
Tranexamic acid 2
Ascorbic acid glucoside 2
Tocopherol acetate 0.1
Edetate trisodium 0.05
4-t-butyl-4′-methoxydibenzoylmethane 1
2-methoxyhexyl paramethoxycinnamate 5
Diparamethoxycinnamic acid mono-2-ethylhexanoic acid glyceryl 1
Silicone coated fine particle titanium oxide (40nm) 4
Dimethicone-treated silica-coated zinc oxide 7
Dimethyl distearyl ammonium hectorite 0.5
Spherical polyethylene powder 3
Phenoxyethanol Appropriate amount Purified water Residual perfume Appropriate amount
実施例４（ファンデーション）
ジメチルポリシロキサン（６ｍＰａｓ） ２ 質量％
デカメチルシクロペンタシロキサン ４０
ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 ２
１，３−ブチレングリコール ５
スクワラン ０．５
イソステアリン酸 ０．５
ステアリン酸 ０．５
ジメチコーン処理シリカ被覆酸化亜鉛 ３
微粒子酸化チタン（３０ｎｍ） １２
ステアリン酸アルミニウム １
トラネキサム酸 １
４−メトキシサリチル酸カリウム ０．５
酢酸ＤＬ−α−トコフェロール ０．１
Ｄ−δ−トコフェロール ０．１
パラオキシ安息香酸エステル 適量
フェノキシエタノール 適量
エデト酸３ナトリウム 適量
パルミチン酸デキストリン被覆黄酸化鉄 ０．４
ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト ０．３
精製水 残余
トリメチルシロキシケイ酸 １．５
球状ポリエチレン末 ５
酸化アルミニウム ０．２
Example 4 (Foundation)
Dimethylpolysiloxane (6 mPas) 2% by mass
Decamethylcyclopentasiloxane 40
Polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer 2
1,3-butylene glycol 5
Squalane 0.5
Isostearic acid 0.5
Stearic acid 0.5
Dimethicone-treated silica-coated zinc oxide 3
Fine particle titanium oxide (30 nm) 12
Aluminum stearate 1
Tranexamic acid 1
Potassium 4-methoxysalicylate 0.5
DL-α-tocopherol acetate 0.1
D-δ-tocopherol 0.1
Paraoxybenzoic acid ester Appropriate amount Phenoxyethanol Appropriate amount Sodium edetate Appropriate amount Dextrin palmitate-coated iron oxide 0.4
Dimethyl distearyl ammonium hectorite 0.3
Purified water Residual trimethylsiloxysilicic acid 1.5
Spherical polyethylene powder 5
Aluminum oxide 0.2
Claims (4)
（ａ）トラネキサム酸またはその塩 １．０〜５．０質量％
（ｂ）シリカ被覆酸化亜鉛 ３．０〜３０．０質量％
（ｃ）水 １５．０〜３０．０質量％ A water-in-oil emulsified cosmetic comprising the following (a) to (c):
(A) Tranexamic acid or a salt thereof 1.0 to 5.0% by mass
(B) Silica-coated zinc oxide 3.0 to 30.0% by mass
(C) Water 15.0-30.0 mass%
酸化亜鉛としてシリカ被覆酸化亜鉛を用いることを特徴とするトラネキサム酸の結晶析出防止方法。 A method for preventing crystal precipitation of tranexamic acid in a water-in-oil emulsion cosmetic comprising tranexamic acid or a salt thereof and zinc oxide,
A method for preventing crystal precipitation of tranexamic acid, wherein silica-coated zinc oxide is used as zinc oxide.
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