JP5784683B2 - 多結晶シリコンの包装 - Google Patents

Description

本発明は、多結晶シリコンの包装に関する。

多結晶シリコン（以下、ポリシリコンという）は、とりわけ、電子部品及び太陽電池の製造用の出発材料として使用される。

ポリシリコンは、シリコン含有ガスまたはシリコン含有ガス混合物の熱分解により得られる。この操作は、気相からの堆積(ＣＶＤ、化学蒸着)と呼ばれる。

この操作は、シーメンス反応器と呼ばれるもので大規模に行われる。この場合、ポリシリコンは、ロッドの形態で得られる。ポリシリコンロッドは、一般的に手作業により粉砕される。

数多くの機械的方法が公知であり、そこでは、手作業で予備粉砕した粗製ポリシリコン破砕物が通常のクラッシャーを使用してさらに粉砕される。機械的粉砕方法は、例えば、米国特許第８０２１４８３Ｂ２号に記載されている。

米国特許第８０７４９０５号は、粉砕システム中に粗製ポリシリコン破砕物を供給する装置、粉砕システム、およびポリシリコン破砕物を分類するための分別システムを備えた装置であって、前記粉砕システムが、前記粉砕システム中の少なくとも一つの粉砕パラメーター、および／または前記分別システム中の少なくとも一つの分別パラメーターを可変調節できる制御装置を備えている装置を開示している。

半導体工業および太陽電池工業における用途に供するためには、できる限り汚染が少ないポリシリコン破砕物が望ましい。これを達成するために、様々な精製方法も使用されている。

米国特許出願公開第２０１０／０００１１０６Ａ１号には、シーメンス法で得られるポリシリコンを、粉砕工具およびスクリーニング装置を備えた装置により粉砕し、分類し、このようにして得られたポリシリコン破砕物を洗浄化浴により洗浄することにより、高純度に分類されたポリシリコン破砕物を製造する方法であって、前記粉砕工具およびスクリーニング装置の全てが、前記ポリシリコンと接触する表面を有し、その表面は異物粒子でポリシリコン破砕物を汚染する材料からなり、この異物粒子を続く清浄化浴によって選択的に除去する方法が記載されている。

破砕物に付着しているシリコン粉塵も、結晶引上げ収率を低下させるので、汚染物とみなされる。

米国特許出願公開第２０１０／００５２２９７Ａ１号には、多結晶シリコンの製造方法であって、シーメンス反応器中の細いロッドに堆積した多結晶シリコンを破砕物に粉砕し、破砕物を約０．５ｍｍ〜４５ｍｍ強のサイズに区分し、破砕物を圧縮空気またはドライアイスで処理し、破砕物からシリコン粉塵を除去し、化学的湿式洗浄を行わない方法が開示されている。

しかし、多結晶シリコンは、粉砕工程および顧客に輸送する前に行う清浄化または脱粉塵を行った後、包装しなければならない。

従って、包装は、確実に汚染を最小レベルにして行うべきである。

通常、電子産業用のポリシリコン破砕物は、５ｋｇバッグに＋／−最大５０ｇの重量公差で包装される。太陽電池工業向けには、ポリシリコン破砕物は、通常、１０ｋｇの正味重量および＋／−最大１００ｇの重量公差でバッグに包装される。

シリコン破砕物の包装に原理的に適している管状袋機（Tubular bag machine）が市販されており、このような包装機は、例えば、独国特許出願公開第３６４０５２０Ａ１号に記載されている。

しかし、ポリシリコン破砕物は、鋭利なエッジの流動性がないバルク材料であり、個々のシリコン破砕物が２５００ｇまでの重量を有する。そのため、包装の際には、充填時に材料が通常のプラスチックバッグを突き破らないように、または最悪の場合には完全に破れないように注意する必要がある。

こうした問題が生じることを防ぐために、市販の包装機械をポリシリコンの包装の目的に適合するよう改変しなければならない。

米国特許第７０１３６２０Ｂ２号には、高純度のポリシリコン破砕物を、低コストで全自動式に、輸送、秤量、分配、充填および包装する装置であって、ポリシリコン破砕物用の搬送溝、ホッパと連結しているポリシリコン破砕用の秤量装置、シリコン製の転向板、プラスチックフィルムの静電気帯電及びそれによる粒子汚染を防止する消イオン装置を備えた、高純度プラスチックフィルムからプラスチックバッグを形成する充填装置、ポリシリコン破砕物が充填されたプラスチックバッグ用の溶着装置、前記搬送路、秤量装置、充填装置、および溶着装置の上に設置され、ポリシリコン破砕物の粒子汚染を防止するためのフローボックス、ポリシリコン破砕物が充填され、溶着したプラスチックバッグ用の磁気誘導検出器を備えたコンベヤーベルトを有してなり、ポリシリコン破砕物と接触する全ての部材がシリコンで覆われているか、または高い耐摩耗性のプラスチックで被覆されている装置が開示されている。

独国特許出願公開第１０３４６８８１Ａ１号には、開いているプラスチック袋に充填して密封するための装置であって、垂直軸の周りに回転するように駆動することができるローターと、充填されたプラスチック袋を吊り下げることができる複数の充填装置が取り付けられた充填機械とを有し、前記充填装置には、前記充填装置から前記充填したプラスチック袋を取り出した後に閉鎖シームを作るための溶着装置が割り当てられ、前記装置は、前記充填したプラスチック袋を前記充填機械から搬送するための直線状の排出ベルトも備えており、前記充填機械の前記ローターは一定速度で駆動させることができ、充填スタッブ(stub)に割り当てられた閉鎖シーム溶着装置を備え、前記充填機械の前記ローター上の個々の前記溶着装置は、回転し得る袋支持部も指定され、前記溶着装置により閉鎖シームが作られた後、すぐに前記充填装置から前記プラスチック袋を除去することができ、それらの袋を排出ベルト上に送り、前記排出ベルトは、前記ローターの周速度で駆動され、前記ローターに対して静止し、接線方向に配置される、システムが開示されている。

このような装置の場合、充填装置中でシリコン破砕物の引っ掛かりがしばしば生じることが分かっている。この引っ掛かりは、機械が運転停止する時間を高めることになるため、欠点である。

プラスチックバッグの貫通も起こり、これも同様に、装置の運転停止およびシリコンの汚染を引き起こす。

特定サイズの区分の破砕物、例えば２０〜６０ｍｍの破砕物、を包装する際に、好ましくないほど小さなシリコン粒子または破砕物が生じることも分かっている。このような破砕物サイズに対するこのような好ましくない粒子の割合は、１７０００〜２３０００ｐｐｍｗである。

以下、８ｍｍ×８ｍｍの正方形メッシュを有する網目スクリーンにより除去されるようなサイズのシリコンの破砕物または粒子は、すべて微粉という。微粉は、顧客の操作に悪影響を及ぼすので、顧客にとっては好ましくない。微粉が顧客により、例えば篩い分け（screening）により除去されても、これはコストおよび不都合の増大になる。

例えば、米国特許第７０１３６２０Ｂ２号による多結晶シリコンの自動包装と同様に、プラスチックバッグへの多結晶シリコンの手作業による包装も選択肢の一つである。手作業による包装は、微粉画分を明らかに低減させることができ、上記の２０〜６０ｍｍの破砕物のサイズに対して１４００ｐｐｍｗ〜１７０００ｐｐｍｗまで低減させる。

しかし、手作業による包装は、非常に不便であり、人件費の増加につながる。そのため、手作業による包装は、経済的な理由から選択肢にはならない。更に、微粉画分を、手作業による包装により達成される微粉画分よりもさらに低減することが望まれている。

米国特許第８０２１４８３Ｂ２号 米国特許第８０７４９０５号 米国特許出願公開第２０１０／０００１１０６Ａ１号 米国特許出願公開第２０１０／００５２２９７Ａ１号 独国特許出願公開第３６４０５２０Ａ１号 米国特許第７０１３６２０Ｂ２号 独国特許出願公開第１０３４６８８１Ａ１号

従って、本発明の目的は、多結晶シリコンを自動的に包装すること、および生じる微粉画分を極めて低いレベルに抑えることである。また、本発明は、この目的に好適な装置を提供することである。

本発明の目的は、
−計量システム中の多結晶シリコンを用意する工程と、
−スクリーニング手段により微粉を除去する前記計量システムから多結晶シリコンを、前記計量システムの下に配置されたプラスチックバッグ中に充填する工程と、を含んでなる多結晶シリコンの包装方法であって、
導入された前記多結晶シリコンを含む前記プラスチックバッグの重量を、充填操作の際に測定し、目標とする重量が得られた後、前記充填操作を終了し、
計量システムからプラスチックバッグ中までの前記多結晶シリコンの落下高さを、少なくとも一個のクランプ装置により、前記全充填操作に対して４５０ｍｍ未満に維持する方法により達成される。

好ましくは、計量システムからプラスチックバッグ中までの前記多結晶シリコンの落下高さを、少なくとも一個のクランプ装置により、前記全充填操作に対して３００ｍｍ未満に維持する。

上記目的は、プラスチックバッグ中に多結晶シリコンを包装する装置のためのクランプ装置であって、特定の点でクランプにより水平方向に圧迫するように前記プラスチックバッグに作用し、その際、前記プラスチックバッグの断面積が減少し、どの時点でも、完全にまたは部分的に前記クランプを解放することができ、前記プラスチックバッグの前記断面積がこの点で再び増加する装置により達成される。

また、上記目的は、プラスチックバッグ中に多結晶質シリコンを充填することにより、多結晶シリコンを包装する方法であって、特定の点でクランプにより水平方向に圧迫されるようにプラスチックバッグに作用する少なくとも一個のクランプ装置を使用することにより、前記プラスチックバッグの断面積が減少し、垂直方向に導入される多結晶シリコンがこの点まで前記プラスチックバッグに到達でき、どの時点でも、完全にまたは部分的に前記クランプを解放することができ、前記プラスチックバッグの断面積がこの点で再び増大し、前記多結晶シリコンが、この点から垂直方向で前記プラスチックバッグの中にさらに下方に移動できる方法により達成される。

包装の際に生じる新しい微粉画分は、従来の自動包装方法の場合よりもはるかに少ないことが分かった。例えば、破砕物サイズ２０〜６０ｍｍに対する微粉画分は、１４００ｐｐｍｗ以下である。

本発明は、シーメンス法により堆積させたロッドを粉砕することにより得られた、特定のサイズに分類されたシリコン破砕物から出発し、続いて分別し、分類する。

サイズ分類は、シリコン破砕物の表面上の２点間の最長距離(＝最大長さ)として決定される。
破砕物サイズ０[ｍｍ] １〜５
破砕物サイズ１[ｍｍ] ４〜１５
破砕物サイズ２[ｍｍ] １０〜４０

上記のサイズ分類と同様に、多結晶シリコンの下記の破砕物サイズへの分類および分別も同様に行われる。
破砕物サイズ３[ｍｍ] ２０〜６０
破砕物サイズ４[ｍｍ] ４５〜１２０
破砕物サイズ５[ｍｍ] ９０〜２００

この状況下では、それぞれの場合に、破砕物画分の少なくとも９０重量％は、指定されたサイズ範囲内にある。

ポリシリコン破砕物は、搬送溝（搬送路）により搬送し、少なくとも一つの篩により、粗い破砕物と細かい破砕物とに分離される。

破砕物を計量天秤により秤量し、目標とする重量まで計量して入れ、次いで、除去溝（除去路）により分離して、包装ユニットに搬送し、包装する、先行技術と異なり、本発明による方法では、計量および包装を一工程で行う。

計量システムは、微粉、すなわち、ポリシリコンの超微細粒子および破片が、充填操作の前に篩により除去されるように設計される。篩は、穴の開いた板、棒状（ロッド状）の篩、光空気圧分別装置または他の好適な装置でよい。破砕物のサイズに応じて、異なった篩を使用できる。２０〜６０ｍｍの破砕物のサイズには、篩幅３ｍｍを有する篩を使用するのが好ましい。４５〜１２０ｍｍの破砕物のサイズには、篩幅９ｍｍを有する篩を使用するのが好ましい。

好ましくは、使用する篩の表面は、例えば、硬質金属のような汚染の少ない材料を少なくとも一部含んでなる。硬質金属とは、焼結炭化物硬質金属を意味するものとする。炭化タングステンを基材とする従来の硬質金属だけでなく、硬質物質として、好ましくは、炭化チタンおよび窒化チタンを包含する硬質金属もあり、その場合、結合相は、ニッケル、コバルトおよびモリブデンを含んでなる。

好ましくは、篩の少なくとも機械的に応力をかけた、摩耗に敏感な表面領域は、硬質金属またはセラミック／炭化物を含んでなる。好ましくは、少なくとも一つの篩は、完全に硬質金属から製造する。篩は、部分的な被覆または全面に被覆を施すことができる。使用する被覆は、好ましくは、窒化チタン、炭化チタン、窒化アルミニウムチタン、およびＤＬＣ(ダイヤモンドライクカーボン)からなる群から選択される材料である。

ポリシリコン破砕物は、計量ユニットによりプラスチックバッグの中に導入するが、計量ユニットは、好ましくは破砕物の製品流を搬送するのに好適な搬送路、製品流を、粗い破砕物、および細かい破砕物に分離するのに好適な少なくとも一個の篩、粗い破砕物用の粗計量溝（粗計量路）、および細かい破砕物用の微計量溝（微計量路）を備えてなる。

製品流を粗い破砕物と細かい破砕物とに分離することにより、ポリシリコンのより正確な計量が可能になる。

出発材料流中にあるポリシリコン破砕物のサイズ配分は、先行する粉砕操作を包含する要素によって異なる。粗い破砕物と細かい破砕物とへの分割方法および粗い破砕物および細かい破砕物のサイズは、計量および包装すべき所望の最終製品によって異なる。

典型的な破砕物のサイズ配分は、サイズが１〜２００ｍｍの破砕物を含んでなる。

例えば、特定のサイズを下回る破砕物は、搬出溝と連結した篩を用いて、好ましくはロッド状の篩を用いて、計量ユニットから搬出することができる。これによって、非常に特定のサイズ分類の破砕物のみを計量し、包装することができる。

搬送溝（搬送路）でのポリシリコンの搬送により、新たに好ましくない製品サイズが生じる。これらの製品サイズは、篩により計量システムで除去される。

除去された小さな破砕物は、下流操作において、再度、分類され、計量および包装されるか、または他の用途に送られる。

２つの計量路を通るポリシリコンの計量を自動化することができる。

シリコン製品流を、調整された回転路により、複数の統合された計量および包装システムに分割することができる。

好ましくは、包装および把持システムと共に、計量システムからプラスチックバッグ、特にＰＥバッグ中に多結晶シリコンを直接充填し、秤量する。秤量システムは、総重量天秤システムに基づく。

クランプ装置は、充填操作の際にバッグを圧迫するのに使用する。これによって、多結晶シリコンは、バッグの全長を通して落下することがない。クランプ装置は、一種の落下制止装置（fall arrestor）として作用し、プラスチックバッグを圧迫しその結果、プラスチックバッグの断面積は、最初は減少し、次いで制御下で解放される。

これによって、製品流を制御することができ、少量の微粉画分だけが生じ、シリコンを予め製造されたバッグに充填することができる。

微粉は、好ましくは、末端に除去機構、特に微粉を取り除くロッド状の篩、を取り付けた計量溝により除去される。

好ましくは、バッグ中で多結晶シリコンの特定の充填高さおよび特定の重量に達した時、少なくとも一個のクランプ装置が開く。

本発明により、製品流をバッグ中へ、微粉なしに導くことができる。これは、計量システムにおける低汚染の篩い分けにより達成される。計量溝（追加の微粉計量溝）の調整された配置により、製品流を開いたバッグの非常に近くに合わせることができる。従って、材料流を、絶対最小落下高さで、バッグの中に充填することができる。好ましくは、充填は、差し込み漏斗を経由して行う。差し込み漏斗は、好ましくは、低レベルのシリコン汚染物を有する材料からなる。

好適なセンサーにより、充填操作の際に、落下高さのさらなる低下を記録する。

落下高さが０ｍｍ近くに達した時、直ちに製品クランプを解放し、材料が次のクランプまたはバッグの底に落下するようにする。

好ましくは、減衰および貯蔵要素を製品流の中で旋回させる。これらの要素は、好ましくは、汚染の少ない材料で作製され、汚染の少ない材料で被覆する。これらの要素は、製品流に対して一定の減衰効果を達成し、エネルギーを吸収し、これらの要素には多結晶シリコンが満たされる。プラスチックバッグに部分的に充填された後、これらの要素を空にし、製品流から再び取り除く。これは、第一にサイクル速度を達成し、第二に落下高さをさらに下げるために、好ましい。

好ましくは、ポリシリコン破砕物は、計量操作の前にカメラにより記録し、この途中で、破砕物の比重を測定し、さらに、破砕物の表面特性が認識される。

これによって、より正確に、バッグを保護する包装操作が可能になる。

Claims (7)

1. −多結晶シリコンを搬送する搬送路を備える計量システム中に多結晶シリコンを用意する工程と、
   −スクリーニング手段により微粉を除去する前記計量システムの前記搬送路から多結晶シリコンを、前記計量システムの下に配置されたプラスチックバッグ中に直接充填する工程と、を含んでなる、破砕物の形態の多結晶シリコンの包装方法であって、
   導入された前記多結晶シリコンを含む前記プラスチックバッグの重量を、充填操作の際に測定し、目標とする重量が得られた後、前記充填操作を終了し、
   計量システムからプラスチックバッグ中までの前記多結晶シリコンの落下高さを、少なくとも一個のクランプ装置により、前記全充填操作に対して４５０ｍｍ未満に維持する、方法。
2. 前記計量システムが、粗い破砕物用の粗計量溝、および細かい破砕物用の微計量溝を備えてなる、請求項１に記載の方法。
3. 前記クランプ装置が、前記充填操作の際に前記プラスチックバッグが圧迫され、その結果、前記プラスチックバッグの断面積が最初は減少し、次いで制御下で解放されるように設計されている、請求項１または２に記載の方法。
4. この種の幾つかのクランプ装置が前記プラスチックバッグの全長にわたって装備され、これらのクランプ装置が、前記プラスチックバッグの充填が増加すると共に徐々に解放される、請求項３に記載の方法。
5. 前記多結晶シリコンが、前記プラスチックバッグ中に差し込み漏斗を経由して充填される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
6. 前記計量の前に、カメラを使用して前記多結晶シリコンを記録し、前記多結晶シリコンの比重および表面特性を決定する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
7. 計量システムからプラスチックバッグ中までの前記多結晶シリコンの落下高さを、少なくとも一個のクランプ装置により、前記全充填操作に対して３００ｍｍ未満に維持する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。