JP5778373B2 - Deposition method - Google Patents

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本発明は、エアロゾルデポジッション法による成膜方法に関する。   The present invention relates to a film forming method using an aerosol deposition method.

粉末の衝突固化現象を利用するエアロゾルデポジション法は、室温でのセラミックス膜の形成を可能とするユニークな技術である。しかも、エアロゾルデポジション法に使用する成膜装置(以下、エアロゾルデポジション装置と呼ぶ)は、構成が簡素で安価である。   The aerosol deposition method using the collisional solidification phenomenon of powder is a unique technique that enables the formation of ceramic films at room temperature. In addition, a film forming apparatus (hereinafter referred to as an aerosol deposition apparatus) used for the aerosol deposition method has a simple configuration and is inexpensive.

図1は、エアロゾルデポジション装置2の構成図である。エアロゾルデポジション法では、このような装置を用い以下の手順に従って、基板上に例えばセラミックス膜が形成される。   FIG. 1 is a configuration diagram of an aerosol deposition apparatus 2. In the aerosol deposition method, for example, a ceramic film is formed on a substrate using such an apparatus according to the following procedure.

まず、振動攪拌が施された粉末4の中にガスボンベ6から圧縮ガスが供給され、エアロゾル(粉末を形成する微粒子と気体との混合体)が形成される。   First, compressed gas is supplied from the gas cylinder 6 into the powder 4 subjected to vibration stirring, and an aerosol (a mixture of fine particles and gas forming the powder) is formed.

次に、減圧(例えば、50〜1kPa)された成膜室12中の基板16に向かって、エアロゾルが、スリット状のノズル14から噴出される。   Next, the aerosol is ejected from the slit-shaped nozzle 14 toward the substrate 16 in the film forming chamber 12 which is decompressed (for example, 50 to 1 kPa).

この時、エアロゾル中の微粒子は、音速以上の高速で基板16に向かって突進し、基板16に衝突して膜を形成する(非特許文献1)。
「エアロゾルデポジションによる高周波受動素子集積化技術」, 今中 佳彦, 明渡 純, セラミックス, Vol.39, No8, 584-589(2004).
At this time, the fine particles in the aerosol rush toward the substrate 16 at a speed higher than the speed of sound and collide with the substrate 16 to form a film (Non-Patent Document 1).
"High-frequency passive device integration technology by aerosol deposition", Yoshihiko Imanaka, Jun Akira Watanabe, Ceramics, Vol.39, No8, 584-589 (2004).

エアロゾルデポジション法に関しては、多くの報告があるが、殆どがセラミックス膜の形成に関するものである。このため、セラミックス以外の物質、例えば金属のエアロゾルデポジションについては不明な点が多い。   There are many reports on the aerosol deposition method, but most are related to the formation of ceramic films. For this reason, there are many unclear points about aerosol deposition of substances other than ceramics, for example, metal.

そこで、本発明者は、電子部品(例えば、電解コンデンサ)や配線基板へ応用することを目的として、エアロゾルデポジション法による金属膜の成膜を試みた。しかし、同じような工程で成膜しても、十分な厚さの金属膜が得られる場合と、そうでない場合とがあった。   Therefore, the present inventor has attempted to form a metal film by an aerosol deposition method for the purpose of application to an electronic component (for example, an electrolytic capacitor) or a wiring board. However, there are cases where a metal film having a sufficient thickness can be obtained even if the film is formed by the same process, and there are cases where the metal film is not so.

そこで、本発明の目的は、厚い金属膜を再現性よく形成することができる、エアロゾルデポジション法を提供することである。   Accordingly, an object of the present invention is to provide an aerosol deposition method capable of forming a thick metal film with good reproducibility.

上記の目的を達成するために、本発明の一側面によれば、表面を露出した金属製の微粒子が集合した粉末をエアロゾル化し、エアロゾル化した前記粉末を基板に向けて噴射する。 In order to achieve the above object, according to one aspect of the present invention, a powder in which metal fine particles with exposed surfaces are gathered is aerosolized, and the aerosolized powder is sprayed toward a substrate.

上記側面によれば、衝突固化を阻害する異物が微粒子の表面を覆っていないので、十分に厚い金属膜を再現性よく成膜することができる。   According to the above aspect, since the foreign matter that inhibits collision solidification does not cover the surface of the fine particles, a sufficiently thick metal film can be formed with good reproducibility.

本発明によれば、エアロゾルデポジッション法によって、十分に厚い金属膜を再現性よく成膜することができる。   According to the present invention, a sufficiently thick metal film can be formed with good reproducibility by the aerosol deposition method.

以下、図面にしたがって本発明の実施の形態について説明する。但し、本発明の技術的範囲はこれらの実施の形態に限定されず、特許請求の範囲に記載された事項とその均等物まで及ぶものである。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. However, the technical scope of the present invention is not limited to these embodiments, but extends to the matters described in the claims and equivalents thereof.

(比較例1)
まず、比較のため、金属膜の成膜が困難であった場合について説明する。
(Comparative Example 1)
First, for comparison, a case where it is difficult to form a metal film will be described.

図2は、本比較例に従う成膜方法の手順を説明するフロー図である。   FIG. 2 is a flowchart for explaining the procedure of the film forming method according to this comparative example.

まず、ガラス製の基板16を用意する(ステップS2)。   First, a glass substrate 16 is prepared (step S2).

次に、ガラス製の基板16が、エアロゾルデポジション装置2に装着される。成膜室12は、X、Y方向に移動可能のステージ36を有し、これにステップS2で用意した基板16が貼り付けられ設置される(ステップS4)。   Next, the glass substrate 16 is mounted on the aerosol deposition apparatus 2. The film forming chamber 12 has a stage 36 movable in the X and Y directions, and the substrate 16 prepared in step S2 is attached to the stage 36 (step S4).

次に、成膜室12内がメカニカルブースターポンプ8と真空ポンプ10によって真空に排気され、予め10Pa以下に減圧される。この時、ガスボンベ6とエアロゾル発生容器38を接続するガス管に設けられた第1のバルブ18は閉じられている。また、エアロゾル発生容器38と成膜室12を接続するガス管に設けられた第2のバルブ20も閉じられている(ステップS6)。   Next, the inside of the film forming chamber 12 is evacuated to a vacuum by the mechanical booster pump 8 and the vacuum pump 10 and is decompressed to 10 Pa or less in advance. At this time, the first valve 18 provided in the gas pipe connecting the gas cylinder 6 and the aerosol generating container 38 is closed. Further, the second valve 20 provided in the gas pipe connecting the aerosol generating container 38 and the film forming chamber 12 is also closed (step S6).

次に、粉砕法で形成された銅(Cu)の粉末(以後、Cu粉末と呼ぶ)が、原料粉末4として、エアロゾル発生容器38に入れられる。その後、振動器40によってエアロゾル発生容器38全体に超音波が印加された状態で、原料粉末4は約50度に加熱され、30分間真空脱気される。このような前処理によって、原料粉末4の表面に吸着した水分が除去される(ステップS8)。   Next, copper (Cu) powder (hereinafter referred to as Cu powder) formed by the pulverization method is placed in the aerosol generation container 38 as the raw material powder 4. Thereafter, the raw material powder 4 is heated to about 50 degrees and vacuum degassed for 30 minutes in a state where ultrasonic waves are applied to the entire aerosol generation container 38 by the vibrator 40. By such pretreatment, moisture adsorbed on the surface of the raw material powder 4 is removed (step S8).

ここで、Cu粉末を形成する微粒子の平均粒径は10μmであり、その標準偏差は±5μmである(以後、この様な場合、平均粒径10μm±5μmと表す。)。Cu微粒子の平均粒径及び粒径の標準偏差は、シマズ(Shimazu)社製の遠心粒径測定装置SA-CP3(centrifugal particle size analyzer;SA-CP3)によって測定される(以下に説明される微粒子の平均粒径及び粒径の標準偏差の計測も同様である。)。   Here, the average particle diameter of the fine particles forming the Cu powder is 10 μm, and the standard deviation thereof is ± 5 μm (hereinafter, in this case, the average particle diameter is expressed as 10 μm ± 5 μm). The average particle diameter and the standard deviation of the particle diameter of the Cu fine particles are measured by a centrifugal particle size analyzer SA-CP3 (centrifugal particle size analyzer; SA-CP3) manufactured by Shimazu (fine particles described below) This also applies to the measurement of the average particle diameter and the standard deviation of the particle diameter.

次に、第1のバルブ18が開けられて、エアロゾル発生器38に高純度ヘリウムガス(ガス圧: 2kg/cm、 ガス流量:8l/min.)からなる圧縮ガスが導入され、 前処理が施された原料粉末4がエアロゾル化(浮遊粉塵化)される。尚、ガス流量は、マスフローメータ22によって計測される(ステップS10)。 Next, the first valve 18 is opened, and a compressed gas composed of high-purity helium gas (gas pressure: 2 kg / cm 2 , gas flow rate: 8 l / min.) Is introduced into the aerosol generator 38 for pretreatment. The applied raw material powder 4 is aerosolized (floating dust). The gas flow rate is measured by the mass flow meter 22 (step S10).

次に、第2のバルブ20が開かれて、エアロゾル化された原料粉末4が、ノズル14を通して成膜室12に送り込まれる。すなわち、ノズル14からガラス基板16に向けて、エアロゾル化した原料粉末4が噴射される。噴射時間(成膜時間)は、20分間である。エアロゾルの噴射中、チャンバー中の圧力は一定値200Paに保たれる。尚、ノズル14は、内側にらせん状の溝が形成されたものが使用される。(ステップS12)。   Next, the second valve 20 is opened, and the aerosolized raw material powder 4 is fed into the film forming chamber 12 through the nozzle 14. That is, the aerosolized raw material powder 4 is sprayed from the nozzle 14 toward the glass substrate 16. The spraying time (film formation time) is 20 minutes. During the aerosol injection, the pressure in the chamber is kept at a constant value of 200 Pa. In addition, the nozzle 14 in which a spiral groove is formed is used. (Step S12).

表1は、本比較例、後記比較例2、及び後記実施の形態1,2に係るデータ(成膜条件及び成膜結果)を纏めたものである。   Table 1 summarizes data (film formation conditions and film formation results) according to this comparative example, comparative example 2 described later, and exemplary embodiments 1 and 2 described later.

Figure 0005778373
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表1に示すように、本比較例に従う成膜手順によって、ガラス製の基板16の上に形成される銅製の膜(以下、Cu膜と呼ぶ)の厚さは、僅か0.1μmである。また、このCu膜の抵抗率は、5Ω・cmとCuバルクの抵抗率1.9Ω・cmより遥かに高い。尚、このCu膜と基板16の密着強度は3kg/mm以上であり、Cu膜は基板16に強固に密着している。 As shown in Table 1, the thickness of the copper film (hereinafter referred to as Cu film) formed on the glass substrate 16 by the film forming procedure according to this comparative example is only 0.1 μm. The resistivity of the Cu film is 5 Ω · cm, which is much higher than the resistivity of Cu bulk, 1.9 Ω · cm. The adhesion strength between the Cu film and the substrate 16 is 3 kg / mm 2 or more, and the Cu film is firmly adhered to the substrate 16.

すなわち、粉砕法で形成されたCu粉末を原料粉末として使用した場合、極めて薄いCu膜しか形成することができない。また、形成されたCu膜の物性も、バルクのCuからは大きく変質している。   That is, when Cu powder formed by the pulverization method is used as a raw material powder, only an extremely thin Cu film can be formed. Also, the physical properties of the formed Cu film are greatly altered from that of bulk Cu.

(比較例2)
本比較例は、高純度ヘリウムガスに代えて、大気を用いて原料粉末4をエアロゾル化して、Cu膜を形成する成膜法に関する。本比較例に従う成膜方法は、表1に示すように、成膜ガス(原料粉末4をエアロゾル化するためのガス)として大気を用いる点を除いて、比較例1に従う成膜方法と同じである。
(Comparative Example 2)
This comparative example relates to a film forming method in which the raw material powder 4 is aerosolized using the atmosphere instead of the high purity helium gas to form a Cu film. As shown in Table 1, the film forming method according to this comparative example is the same as the film forming method according to comparative example 1 except that the atmosphere is used as a film forming gas (a gas for aerosolizing the raw material powder 4). is there.

表1に示すように、本比較例に従って成膜されるCu膜の厚さは2μmである。また、本比較例に従うCu膜の抵抗率は10Ω・cmであり、バルクの抵抗率1.9Ω・cmより遥かに高かい。尚、このCu膜と基板16の密着強度は3kg/mm以上であり、Cu膜は基板16に強固に密着している。 As shown in Table 1, the thickness of the Cu film formed according to this comparative example is 2 μm. The resistivity of the Cu film according to this comparative example is 10 Ω · cm, which is much higher than the bulk resistivity of 1.9 Ω · cm. The adhesion strength between the Cu film and the substrate 16 is 3 kg / mm 2 or more, and the Cu film is firmly adhered to the substrate 16.

すなわち、粉砕法で形成されたCu粉末を原料粉末として使用し、大気を成膜ガスとした場合、薄いCu膜しか形成することができない。また、形成されたCu膜の物性も、バルクのCuからは大きく変質している。ここで、Cu膜の物性がバルクCuと大きく異なった理由は、Cu粉末が有機物によってコーティングされていることに加え、成膜ガスとして大気を用いたため、Cuが若干酸化されたためと考えられる。   That is, when a Cu powder formed by a pulverization method is used as a raw material powder and the atmosphere is a film forming gas, only a thin Cu film can be formed. Also, the physical properties of the formed Cu film are greatly altered from that of bulk Cu. Here, the reason why the physical properties of the Cu film differed greatly from that of bulk Cu is considered that Cu was slightly oxidized because the Cu powder was coated with an organic substance and the atmosphere was used as a film forming gas.

(実施の形態1)
本実施の形態は、湿式法で形成されたCu粉末をエアロゾル化し、エアロゾル化した粉末を真空中で基板に向けて噴射する成膜方法に関するものである。
(Embodiment 1)
The present embodiment relates to a film forming method in which Cu powder formed by a wet method is aerosolized and the aerosolized powder is sprayed toward a substrate in a vacuum.

比較例1及び2では、粉砕法によって形成されたCu粉末を原料粉末としてCu膜が形成される。粉砕法は、機械的粉末製造プロセスである。   In Comparative Examples 1 and 2, a Cu film is formed using Cu powder formed by a pulverization method as a raw material powder. The grinding method is a mechanical powder manufacturing process.

粉砕法では、他の粉末製造方法(例えば、湿式法等)によって製造された大粒径の金属粒子群が、ミリング処理によって微粒子に粉砕されて、金属粉末となる。例えば、上記比較例1及び2で使用したCu粉末は、大粒径のCu粒子が2時間ボールミルによって粉砕されてCu粉末となったものである。   In the pulverization method, a group of metal particles having a large particle size produced by another powder production method (for example, a wet method or the like) is pulverized into fine particles by milling to form a metal powder. For example, the Cu powder used in Comparative Examples 1 and 2 is a Cu powder obtained by pulverizing Cu particles having a large particle size by a ball mill for 2 hours.

しかし、よく知られているように金属は、酸化されやすい物質である。このため、金属粒子を粉砕する際、金属粒子が大気中の酸素と反応して加熱され発火する虞がある。   However, as is well known, metals are easily oxidized. For this reason, when pulverizing metal particles, the metal particles may react with oxygen in the atmosphere and be heated to ignite.

このような発火を防止するため粉砕法では、金属粒子の表面が直接大気に触れないように、有機脂肪酸等の有機物(滑材と呼ばれる)によって金属粒子の表面がコーティングされた状態で、金属粒子の粉砕が実施される。この発火防止用の有機物は粉砕後の粉末に残留し、粉末を形成する微粒子の表面を覆い続ける。   In order to prevent such ignition, in the pulverization method, the metal particle surface is coated with an organic substance such as an organic fatty acid (called a lubricant) so that the surface of the metal particle is not directly exposed to the atmosphere. Is crushed. This organic material for preventing ignition remains in the powder after pulverization, and continues to cover the surface of the fine particles forming the powder.

ところで、エアロゾルデポジション法の成膜過程は、基板への衝突時の衝撃によって、エアロゾル化された微粒子が、先に基板に固着している微粒子に密着するというものである。   By the way, the film formation process of the aerosol deposition method is such that the aerosolized fine particles are brought into close contact with the fine particles previously fixed to the substrate by an impact at the time of collision with the substrate.

原料粉末を形成する微粒子の表面を覆っている有機物は金属微粒子から見れば異物であり、金属微粒子同士が直接密着することを妨げる。従って、原料粉末の微粒子表面をコーティングする有機物は、エアロゾルデポジション法による成膜を阻害する。   The organic matter covering the surface of the fine particles forming the raw material powder is a foreign matter when viewed from the metal fine particles, and prevents the metal fine particles from directly adhering to each other. Therefore, the organic substance that coats the surface of the fine particles of the raw material powder inhibits film formation by the aerosol deposition method.

また、原料粉末の微粒子表面をコーティングする有機物は、エアロゾルデポジション法によって形成される膜にとっては異物であり、成膜される膜の物性を変質させる。   Moreover, the organic substance that coats the surface of the fine particles of the raw material powder is a foreign substance for the film formed by the aerosol deposition method, and changes the physical properties of the film to be formed.

そこで、このような異物を排除するため、本実施の形態では、表面が有機物でコーティングされていない金属製の微粒子が集合した粉末(すなわち、表面を露出した金属製の微粒子が集合した粉末)がエアロゾル化される。そして、エアロゾル化した粉末が真空中で基板に向けて噴射することによって、十分に厚く且つバルクに近い物性を備えた金属膜が形成される。   Therefore, in order to eliminate such foreign matters, in the present embodiment, a powder in which metal fine particles whose surface is not coated with an organic substance is aggregated (that is, a powder in which metal fine particles having an exposed surface are aggregated) is used. Aerosolized. Then, the aerosolized powder is sprayed toward the substrate in a vacuum, thereby forming a metal film having a sufficiently thick and close physical property.

具体的には、本実施の形態では、湿式法で形成されたCu粉末が原料粉末4として用いられる。湿式法は、塩溶液に還元剤を作用させて金属微粒子を析出させることによって、金属粉末を製造する粉末製造方法である。このように湿式法では、水溶液中で金属微粒子を形成するので、発火防止用の滑材(例えば、有機脂肪酸)は不要である。   Specifically, in the present embodiment, Cu powder formed by a wet method is used as the raw material powder 4. The wet method is a powder production method for producing metal powder by causing a reducing agent to act on a salt solution to precipitate metal fine particles. As described above, in the wet method, metal fine particles are formed in an aqueous solution, so that a lubricant (for example, organic fatty acid) for preventing ignition is unnecessary.

本実施の形態では、湿式法で形成されたCu粉末を原料粉末4として、比較例1と同じ手順によってCu膜が形成される。尚、比較例1と同様、原料粉末4を形成するCu微粒子の平均粒径は10μm±5μmである。また、成膜条件も比較例1と同じである。   In the present embodiment, a Cu film is formed by the same procedure as in Comparative Example 1 using Cu powder formed by a wet method as raw material powder 4. As in Comparative Example 1, the average particle size of the Cu fine particles forming the raw material powder 4 is 10 μm ± 5 μm. The film forming conditions are the same as those in Comparative Example 1.

表1に示すように、本実施の形態に従えば、ガラス基板16の上に、厚さ10μmのCu膜を形成することが可能である。また、その抵抗率はバルクの銅と略同じ2μm・cmになる。尚、このCu膜と基板16の密着強度は3kg/mm以上であり、Cu膜は基板16に強固に密着している。 As shown in Table 1, according to the present embodiment, a Cu film having a thickness of 10 μm can be formed on the glass substrate 16. The resistivity is 2 μm · cm which is substantially the same as that of bulk copper. The adhesion strength between the Cu film and the substrate 16 is 3 kg / mm 2 or more, and the Cu film is firmly adhered to the substrate 16.

表1から明らかなように、本実施の形態によれば、比較例1及び2に比べ、格段に厚いCu膜の形成が可能である。また、成膜されたCu膜の物性(例えば、抵抗率)は、比較例1及び2とは異なり、バルクのCuと略同じになる。すなわち、本実施の形態によれば、十分厚くしかもバルクと略同じ物性を備えたCu膜を再現性よく形成することが可能になる。   As is apparent from Table 1, according to the present embodiment, it is possible to form a much thicker Cu film as compared with Comparative Examples 1 and 2. Unlike the comparative examples 1 and 2, the physical properties (for example, resistivity) of the formed Cu film are substantially the same as bulk Cu. That is, according to the present embodiment, it is possible to form a Cu film that is sufficiently thick and has substantially the same physical properties as the bulk with good reproducibility.

(実施の形態2)
本実施の形態は、アトマイズ法で形成されたCu粉末をエアロゾル化し、エアロゾル化した粉末を真空中で基板に向けて噴射する成膜方法に関するものである。
(Embodiment 2)
The present embodiment relates to a film forming method in which Cu powder formed by an atomizing method is aerosolized, and the aerosolized powder is sprayed toward a substrate in a vacuum.

アトマイズ法は、ノズルから流出する溶解金属に、ガス及び液体の何れか一方又は双方を吹き付けて溶解金属を凝固させて粉末を形成する粉末製造方法である。この方法で製造された粉末の金属微粒子の表面も有機物でコーティングされていない。   The atomization method is a powder manufacturing method in which either one or both of a gas and a liquid are sprayed on a molten metal flowing out from a nozzle to solidify the molten metal to form a powder. The surface of the powdered metal fine particles produced by this method is not coated with organic matter.

すなわち、本実施の形態でも、実施の形態1と同様に、表面が有機物でコーティングされていない金属製の微粒子が集合した粉末(すなわち、表面を露出した金属製の微粒子が集合した粉末)がエアロゾル化され、エアロゾル化された粉末が真空中で基板に向けて噴射される。   That is, also in the present embodiment, as in the first embodiment, a powder in which metal fine particles whose surface is not coated with an organic substance is aggregated (that is, a powder in which metal fine particles having an exposed surface are aggregated) is an aerosol. And aerosolized powder is sprayed toward the substrate in a vacuum.

表1に示すように、本実施の形態で使用するアトマイズ法による原料粉末のCu微粒子の平均粒径は、比較例1と同様10μm±5μmである。その他の点では、本実施の形態に従う成膜方法の成膜条件及び手順は、比較例1と同じである。   As shown in Table 1, the average particle size of the Cu fine particles of the raw material powder by the atomization method used in the present embodiment is 10 μm ± 5 μm, as in Comparative Example 1. In other respects, the film forming conditions and procedure of the film forming method according to the present embodiment are the same as those in Comparative Example 1.

表1に示すように、本実施の形態に従えば、厚さ15μmのCu膜が形成できる。また、その抵抗率は、バルクの銅と略同じ2μm・cmになる。尚、このCu膜と基板16の密着強度は3kg/mm以上であり、Cu膜は基板16に強固に密着している。 As shown in Table 1, according to the present embodiment, a Cu film having a thickness of 15 μm can be formed. The resistivity is 2 μm · cm which is substantially the same as that of bulk copper. The adhesion strength between the Cu film and the substrate 16 is 3 kg / mm 2 or more, and the Cu film is firmly adhered to the substrate 16.

すなわち、本実施の形態に従えば、実施の形態1と同様、比較例1及び2に比べ、格段に厚いCu膜を再現性よく形成することが可能である。また、成膜されるCu膜の物性(例えば、抵抗率)は、比較例1及び2とは異なり、バルクのCuと略同じになる。従って、本実施の形態に従えば、十分厚くしかもバルクと略同じ物性を備えたCu膜の形成が可能になる。   That is, according to the present embodiment, as in the first embodiment, it is possible to form a much thicker Cu film with better reproducibility than Comparative Examples 1 and 2. Further, the physical properties (for example, resistivity) of the Cu film to be formed are substantially the same as bulk Cu, unlike Comparative Examples 1 and 2. Therefore, according to the present embodiment, it is possible to form a Cu film that is sufficiently thick and has substantially the same physical properties as the bulk.

ところで、実施例1及び2で使用した原料粉末は、湿式とアトマイズ法という異なった製造方法によって製造されたものである。両者は微粒子の表面が露出していると点で共通しているが、金属に機械的加工を加えずに形成した微粒子が集合した粉末であるという点でも共通する。   By the way, the raw material powder used in Examples 1 and 2 was manufactured by different manufacturing methods such as a wet method and an atomizing method. Both are common in that the surface of the fine particles is exposed, but they are also common in that the fine particles formed without applying mechanical processing to the metal are powders.

エアロゾルデポジション法では、基板に衝突した微粒子が塑性変形(即ち、外力によって生じた歪みが残った状態で変形すること)することによって、微粒子同士が密着して膜が形成される。   In the aerosol deposition method, fine particles that collide with a substrate undergo plastic deformation (that is, deformation in a state where distortion caused by an external force remains), whereby fine particles are brought into close contact with each other to form a film.

粉砕法のように、金属に機械的加工を加えて形成した粉末では、エアロゾルデポジションを実施する前にすでに粉末を形成する各微粒子が歪んでいる。このような粉末を用いた場合成膜時に十分な塑性変形が起こらないので、金属微粒子の表面が有機物でコーティングされていなくても(すなわち、表面が露出していても)成膜は困難である。(下記比較例3参照)。   In a powder formed by applying mechanical processing to a metal as in the pulverization method, each fine particle forming the powder is already distorted before the aerosol deposition is performed. When such a powder is used, since sufficient plastic deformation does not occur during film formation, film formation is difficult even if the surface of the metal fine particles is not coated with an organic substance (that is, the surface is exposed). . (See Comparative Example 3 below).

この点からも、アトマイズ法や湿式法のような、金属に機械的加工を加えずに形成した微粒子(すなわち、塑性変形可能な微粒子)が集合した粉末を原料粉末とするエアロゾルデポジション法は有効である。   From this point of view, the aerosol deposition method using raw material powder, which is a collection of fine particles (that is, plastically deformable fine particles) formed without applying mechanical processing to metal, such as the atomization method and wet method, is effective. It is.

(比較例3)
本比較例は、粉砕法で形成した後、微粒子の表面をコーティングする有機脂肪酸を除去したCu粉末をエアロゾル化して、Cu膜を形成する成膜法に関する。
(Comparative Example 3)
This comparative example relates to a film forming method in which a Cu film is formed by aerosolizing Cu powder from which organic fatty acids that coat the surface of fine particles are formed after forming by a pulverization method.

本比較例に従う成膜方法は、粉砕法で形成した後に微粒子の表面をコーティングする有機脂肪酸を除去したCu粉末を、原料粉末として用いる点を除いて、比較例1に従う成膜方法と同じである。   The film forming method according to this comparative example is the same as the film forming method according to comparative example 1 except that Cu powder from which organic fatty acids that coat the surface of fine particles after being formed by a pulverization method are used is used as a raw material powder. .

Figure 0005778373
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表2は、本比較例(比較例3)〜後述する比較例5に係るデータ(成膜条件及び成膜結果)及び下記実施3に係るデータを纏めたものである。   Table 2 summarizes data (film formation conditions and film formation results) according to Comparative Example 5 (Comparative Example 3) to Comparative Example 5 described later and data according to Example 3 below.

表2に示すように、本比較例に従って成膜されるCu膜の厚さは0〜0.02μmである。すなわち、本比較例に従う成膜では、Cu膜の形成は困難である。また、本比較例に従うCu膜の抵抗率は20Ω・cmであり、Cuバルクの抵抗率1.9Ω・cmより遥かに高かい。尚、このCu膜と基板16の密着強度は、3kg/mm以上であり、Cu膜は基板16に強固に密着している。 As shown in Table 2, the thickness of the Cu film formed according to this comparative example is 0 to 0.02 μm. That is, in the film formation according to this comparative example, it is difficult to form a Cu film. Moreover, the resistivity of the Cu film according to this comparative example is 20 Ω · cm, which is much higher than the resistivity of the Cu bulk of 1.9 Ω · cm. The adhesion strength between the Cu film and the substrate 16 is 3 kg / mm 2 or more, and the Cu film is firmly adhered to the substrate 16.

すなわち、粉砕法で形成された粉末を原料粉末として使用した場合、金属微粒子の表面を覆う有機物を除去しても成膜は困難である。   That is, when a powder formed by a pulverization method is used as a raw material powder, it is difficult to form a film even if an organic substance covering the surface of the metal fine particles is removed.

(比較例4及び5)
本比較例は、発火防止のため、有機脂肪酸で表面がコーティングされた平均粒径1μm以下の微粒子が集合した金属粉末を原料粉末する、エアロゾルデポジション法に関するものである。
(Comparative Examples 4 and 5)
This comparative example relates to an aerosol deposition method in which a raw material powder is a metal powder in which fine particles having an average particle diameter of 1 μm or less whose surface is coated with an organic fatty acid is collected to prevent ignition.

機械的な加工を加えずに金属粉末を製造する方法(例えば、湿式法やアトマイズ法)では、製造中の微粒子が発火する虞がないので、粒子の表面をコーティングせずに金属粉末が製造される。   In a method for producing a metal powder without adding mechanical processing (for example, a wet method or an atomizing method), there is no risk of ignition of the fine particles being produced, so the metal powder is produced without coating the surface of the particles. The

しかし、金属粉末は平均粒径が1μm以下になると、大気中に保存されているだけで自然発火することがある。このような自然発火を防止するため、平均粒径が1μm以下の粉末は、どのような製造方法で製造されたものであっても、微粒子の表面が脂肪酸等の有機物でコーティングされている。   However, when the metal powder has an average particle size of 1 μm or less, it may spontaneously ignite simply by being stored in the atmosphere. In order to prevent such spontaneous ignition, the surface of the fine particles having an average particle diameter of 1 μm or less is coated with an organic substance such as a fatty acid regardless of the production method.

本比較例では、このような粉末(具体的には、アトマイズ法で形成され平均粒径が1μmのCu粉末であって、粉末形成後にその微粒子の表面が有機脂肪酸でコーティングされた粉末)を原料粉末とし、金属膜をエアロゾルデポジション法によって成膜した結果について説明する。尚、本比較例では、基板16として、ガラス基板又は樹脂基板が用いられる。ガラス基板が用いられる場合が比較例4であり、樹脂基板(樹脂プリント基板;味の素 ABF−GX13)が用いられる場合が比較例5である。   In this comparative example, such a powder (specifically, a Cu powder formed by an atomizing method and having an average particle diameter of 1 μm, and the surface of the fine particles coated with an organic fatty acid after the powder formation) is used as a raw material. The result of forming a metal film by powder deposition using an aerosol deposition method will be described. In this comparative example, a glass substrate or a resin substrate is used as the substrate 16. The case where a glass substrate is used is Comparative Example 4, and the case where a resin substrate (resin printed board; Ajinomoto ABF-GX13) is used is Comparative Example 5.

成膜条件及び成膜手順は、原料粉末4が異なる点を除き、比較例1と同じである。   The film forming conditions and the film forming procedure are the same as those in Comparative Example 1 except that the raw material powder 4 is different.

表2に示すように、本比較に従う成膜方法では、0〜0.1μmの薄いCu膜しか形成されない。   As shown in Table 2, in the film forming method according to this comparison, only a thin Cu film of 0 to 0.1 μm is formed.

また、本実施の形態に従うCu膜の抵抗率は、バルクの銅に比べ遥かに高い20μm・cm(比較例4)又は25μm・cm(比較例5)である。尚、このCu膜と基板16の密着強度は3kg/mm以上であり、Cu膜は基板16に強固に密着している。 The resistivity of the Cu film according to the present embodiment is 20 μm · cm (Comparative Example 4) or 25 μm · cm (Comparative Example 5), which is much higher than that of bulk copper. The adhesion strength between the Cu film and the substrate 16 is 3 kg / mm 2 or more, and the Cu film is firmly adhered to the substrate 16.

すなわち、平均粒径が1μm以下であるため表面が有機物でコーティングされた粉末を原料粉末として使用すると、粉末の製造法の種類によらず成膜が困難になる。   That is, since the average particle diameter is 1 μm or less, if a powder whose surface is coated with an organic substance is used as a raw material powder, film formation becomes difficult regardless of the type of powder production method.

(実施の形態3)
本実施の形態は、平均粒径が1μmであるにも拘わらず、有機脂肪酸で表面がコーティングされていない微粒子が集合してできた金属粉末を原料粉末するエアロゾルデポジション法に関するものである。
(Embodiment 3)
The present embodiment relates to an aerosol deposition method in which a metal powder formed by agglomeration of fine particles whose surface is not coated with an organic fatty acid despite having an average particle diameter of 1 μm is used as a raw material powder.

本実施の形態では、アトマイズ法で形成された平均粒径が1μmのCu粉末であって、その微粒子の表面が有機脂肪酸でコーティングされていないCu粉末を原料粉末とし、エアロゾルデポジション法によってCu膜を成膜した結果について説明する。   In this embodiment, Cu powder formed by an atomizing method and having an average particle diameter of 1 μm and the surface of the fine particles of which is not coated with an organic fatty acid is used as a raw material powder, and a Cu film is formed by an aerosol deposition method. The results of film formation will be described.

成膜条件及び成膜手順は、比較例1と同じである(表2参照)。   The film forming conditions and the film forming procedure are the same as those in Comparative Example 1 (see Table 2).

原料粉末は、アトマイズ法で製造された平均粒径1μmのCu粉末であって、微粒子の表面が有機脂肪酸によってコーティングされる前のCu粉末(平均粒径1μm)を、Cu粉末の製造メーカ(日本アトマイズ加工社)購入したものである。   The raw material powder is Cu powder having an average particle diameter of 1 μm manufactured by an atomizing method, and Cu powder (average particle diameter of 1 μm) before the surface of fine particles is coated with an organic fatty acid is used as a manufacturer of Cu powder (Japan) Atomized processing company).

すなわち、本実施の形態は、表面が有機物でコーティングされていない金属製の微粒子が集合した粉末(すなわち、表面を露出した金属製の微粒子が集合した粉末)であって、微粒子の平均粒径が1μm以下で0μmより大きい粉末をエアロゾル化し、エアロゾル化した上記粉末が真空中で基板に向けて噴射する成膜方法である。基板は、ガラス製である。   That is, the present embodiment is a powder in which metal fine particles whose surfaces are not coated with an organic substance are aggregated (that is, a powder in which metal fine particles having an exposed surface are aggregated), and the average particle diameter of the fine particles is This is a film forming method in which a powder of 1 μm or less and greater than 0 μm is aerosolized, and the aerosolized powder is sprayed toward a substrate in a vacuum. The substrate is made of glass.

表2に示すように、本実施の形態に従う成膜方法によれば、比較例4及び5とは異なり、15μmという厚いCu膜が形成される。また、本実施の形態に従うCu膜の抵抗率は、バルクの銅と略同じ2μm・cmになる。尚、このCu膜と基板16の密着強度は3kg/mm以上であり、Cu膜は基板16に強固に密着している。 As shown in Table 2, according to the film forming method according to the present embodiment, unlike Comparative Examples 4 and 5, a thick Cu film of 15 μm is formed. Further, the resistivity of the Cu film according to the present embodiment is 2 μm · cm, which is substantially the same as that of bulk copper. The adhesion strength between the Cu film and the substrate 16 is 3 kg / mm 2 or more, and the Cu film is firmly adhered to the substrate 16.

すなわち、本実施の形態に従う成膜方法によれば、微粒子の平均粒径が1μm以下の金属粉末を原料粉末としても、十分厚くしかもバルクと略同じ物性を備えたCu膜を再現性良く形成することが可能になる。   That is, according to the film forming method according to the present embodiment, a Cu film having a sufficiently thick and substantially the same physical property as the bulk is formed with good reproducibility even when a metal powder having an average particle size of 1 μm or less is used as a raw material powder. It becomes possible.

尚、本実施の形態では、アトマイズ法で製造された平均粒径1μmのCu粉末を使用したが、湿式法(三井金属製)で製造された平均粒径1μmのCu粉末を使用しても略同じ結果が得られる。   In this embodiment, Cu powder having an average particle diameter of 1 μm manufactured by the atomizing method is used. However, even if Cu powder having an average particle diameter of 1 μm manufactured by a wet method (made by Mitsui Metals) is used, it is almost same. The same result is obtained.

(比較例6)
本比較例は、粉砕法で形成したAl粉末を原料粉末としてエアロゾル化し、Al膜を形成する成膜法に関する。
(Comparative Example 6)
This comparative example relates to a film forming method in which an Al powder formed by pulverization is aerosolized as a raw material powder to form an Al film.

表3は、本比較例及び後述する実施の形態4及び5に係るデータ(成膜条件及び成膜結果)を纏めたものである。   Table 3 summarizes data (film formation conditions and film formation results) according to this comparative example and Embodiments 4 and 5 described later.

Figure 0005778373
Figure 0005778373

本比較例に従う成膜方法は、表3に示すように、原料粉末としてAl粉末を用いる点を除いて、比較例1に従う成膜方法と同じである。   As shown in Table 3, the film forming method according to this comparative example is the same as the film forming method according to comparative example 1 except that Al powder is used as the raw material powder.

比較例1では、粉砕法で製造され、有機脂肪酸で表面がコーティングされた平均粒径10μm±5μmのCu微粒子が集合した粉末を原料粉末として使用する。一方、本比較例では、粉砕法で製造され、有機脂肪酸で表面がコーティングされた平均粒径10μm±5μmのAl微粒子が集合した粉末を原料粉末として使用する。   In Comparative Example 1, a powder prepared by a pulverization method and having Cu fine particles with an average particle diameter of 10 μm ± 5 μm whose surface is coated with an organic fatty acid is used as a raw material powder. On the other hand, in this comparative example, a powder produced by a pulverization method and having a collection of Al fine particles having an average particle diameter of 10 μm ± 5 μm whose surface is coated with an organic fatty acid is used as a raw material powder.

表3に示すように、本比較例に従って成膜されるAl膜の厚さは0.2μmである。尚、このAl膜と基板16の密着強度は3kg/mm以上であり、Al膜は基板16に強固に密着している。 As shown in Table 3, the thickness of the Al film formed according to this comparative example is 0.2 μm. The adhesion strength between the Al film and the substrate 16 is 3 kg / mm 2 or more, and the Al film is firmly adhered to the substrate 16.

すなわち、粉砕法で形成されたAl粉末を原料粉末として使用する場合、極めて薄いAl膜しか形成することができない。   That is, when an Al powder formed by a pulverization method is used as a raw material powder, only an extremely thin Al film can be formed.

(実施の形態4)
本実施の形態は、アトマイズ法で形成されたAl製の粉末(以下、Al粉末と呼ぶ)をエアロゾル化し、エアロゾル化した粉末を真空中で基板に向けて噴射する成膜方法に関するものである。
(Embodiment 4)
The present embodiment relates to a film forming method in which an Al powder (hereinafter referred to as Al powder) formed by an atomizing method is aerosolized, and the aerosolized powder is sprayed toward a substrate in a vacuum.

本実施の形態に従う成膜方法は、表3に示すように、原料粉末としてアトマイズ法で製造したAl粉末を用いる点を除いて、比較例1に従う成膜方法と同じである。   As shown in Table 3, the film forming method according to the present embodiment is the same as the film forming method according to Comparative Example 1 except that Al powder manufactured by the atomizing method is used as the raw material powder.

表3に示すように、本実施の形態に従う成膜方法によれば、厚さ10μmのAl膜が形成することが可能である。すなわち、本実施の形態によれば、粉砕法で形成したAl粉末を原料粉末とする比較例6に比べ、格段に厚いAl膜の形成が可能になる。尚、このAl膜と基板16の密着強度は3kg/mm以上であり、Al膜は基板16に強固に密着している。 As shown in Table 3, according to the film forming method according to the present embodiment, an Al film having a thickness of 10 μm can be formed. That is, according to the present embodiment, it is possible to form a much thicker Al film as compared with Comparative Example 6 in which the Al powder formed by the pulverization method is used as the raw material powder. The adhesion strength between the Al film and the substrate 16 is 3 kg / mm 2 or more, and the Al film is firmly adhered to the substrate 16.

(実施の形態5)
本実施の形態は、アトマイズ法で形成された、微粒子の粒径が4μmのAl製の粉末をエアロゾル化し、エアロゾル化した粉末を真空中で基板に向けて噴射する成膜方法に関するものである。
(Embodiment 5)
This embodiment relates to a film forming method in which an Al powder having a fine particle diameter of 4 μm formed by an atomization method is aerosolized and the aerosolized powder is sprayed toward a substrate in a vacuum.

本実施の形態に従う成膜方法は、原料粉末を形成するAl微粒子の平均粒径が4μmである点を除いて、実施の形態4に従う成膜方法と成膜手順及び成膜条件は同じである(表3参照)。   The film forming method according to the present embodiment is the same as the film forming method according to the fourth embodiment, except that the average particle diameter of the Al fine particles forming the raw material powder is 4 μm. (See Table 3).

表3に示すように、本実施の形態に従えば、20μmの厚さのAlを形成することができる。尚、このAl膜と基板16の密着強度は3kg/mm以上であり、Al膜は基板16に強固に密着している。 As shown in Table 3, according to this embodiment, Al having a thickness of 20 μm can be formed. The adhesion strength between the Al film and the substrate 16 is 3 kg / mm 2 or more, and the Al film is firmly adhered to the substrate 16.

すなわち、本実施の形態に従えば、原料粉末の平均粒径を4μmにしても、粉砕法で形成したAl粉末を原料粉末とする比較例6に比べ格段に厚いAl膜を再現性よく形成することが可能になる。   That is, according to the present embodiment, even if the average particle diameter of the raw material powder is 4 μm, a much thicker Al film is formed with good reproducibility compared with Comparative Example 6 in which the Al powder formed by the pulverization method is used as the raw material powder. It becomes possible.

(実施の形態6)
本実施の形態は、アトマイズ法で形成された、微粒子の粒径が10μm±5μmのAl製の粉末をエアロゾル化し、エアロゾル化した粉末を真空中でアルミニウム箔に向けて噴射する成膜方法に関するものである。
(Embodiment 6)
The present embodiment relates to a film forming method in which an Al powder having a particle size of 10 μm ± 5 μm formed by an atomization method is aerosolized, and the aerosolized powder is sprayed toward an aluminum foil in a vacuum. It is.

表4は、本比較例及び後述する実施の形態7〜8に係るデータ(成膜条件及び成膜結果)を纏めたものである。   Table 4 summarizes data (film formation conditions and film formation results) according to this comparative example and later-described Embodiments 7 to 8.

Figure 0005778373
Figure 0005778373

本実施の形態に従う成膜方法は、基板としてアルミニウム箔を用いる点を除き、実施の形態4に従う成膜方法と成膜手順及び成膜条件は同じである(表4参照)。   The film forming method according to the present embodiment is the same as the film forming method according to the fourth embodiment, except that aluminum foil is used as the substrate (see Table 4).

表4に示すように、本実施の形態に従えば、12μmの厚さのAlを形成することができる。尚、このAl膜と基板16の密着強度は3kg/mm以上であり、Al膜は基板16に強固に密着している。 As shown in Table 4, according to the present embodiment, Al having a thickness of 12 μm can be formed. The adhesion strength between the Al film and the substrate 16 is 3 kg / mm 2 or more, and the Al film is firmly adhered to the substrate 16.

表4に示すように、本実施の形態に従えば、基板をアルミ箔としても実施の形態4と同様に、粉砕法で形成したAl粉末を原料粉末とする比較例6に比べ格段に厚いAl膜を再現性よく形成することが可能になる。   As shown in Table 4, according to the present embodiment, even if the substrate is an aluminum foil, as in the fourth embodiment, Al is much thicker than Comparative Example 6 in which the Al powder formed by the pulverization method is used as the raw material powder. A film can be formed with good reproducibility.

(実施の形態7)
本実施の形態は、アトマイズ法で形成された平均粒径4μmのAl製の粉末をエアロゾル化し、エアロゾル化した粉末を真空中で基板(アルミ箔)に向けて噴射する成膜方法に関するものである。
(Embodiment 7)
The present embodiment relates to a film forming method in which an Al powder having an average particle diameter of 4 μm formed by an atomizing method is aerosolized, and the aerosolized powder is sprayed toward a substrate (aluminum foil) in a vacuum. .

本実施の形態に従う成膜方法は、原料粉末を形成するAl微粒子の平均粒径が4μmである点を除いて、実施の形態6に従う成膜方法と成膜手順及び成膜条件は同じである(表4参照)。   The film forming method according to the present embodiment is the same as the film forming method according to the sixth embodiment, except that the average particle diameter of the Al fine particles forming the raw material powder is 4 μm. (See Table 4).

表4に示すように、本実施の形態に従えば、25μmの厚さのAl膜を形成することができる。尚、このAl膜と基板16の密着強度は3kg/mm以上であり、Al膜は基板16に強固に密着している。 As shown in Table 4, according to the present embodiment, an Al film having a thickness of 25 μm can be formed. The adhesion strength between the Al film and the substrate 16 is 3 kg / mm 2 or more, and the Al film is firmly adhered to the substrate 16.

すなわち、本実施の形態に従えば、原料粉末の平均粒径を4μmにしても、粉砕法で形成したAl粉末を原料粉末としガラス基板を使用する比較例6に比べ、格段に厚いAl膜を再現性よく形成すること可能になる。   That is, according to the present embodiment, even if the average particle diameter of the raw material powder is 4 μm, a much thicker Al film is formed as compared with Comparative Example 6 in which the Al powder formed by the pulverization method is used as the raw material powder and the glass substrate is used. It becomes possible to form with good reproducibility.

(実施の形態8)
本実施の形態は、アトマイズ法で形成された、微粒子の粒径が1μmのCu粉末をエアロゾル化し、エアロゾル化した粉末を真空中で樹脂基板(樹脂プリント基板;味の素 ABF−GX13)に向けて噴射する成膜方法に関するものである。
(Embodiment 8)
In the present embodiment, Cu powder formed by an atomization method and having a particle size of 1 μm is aerosolized, and the aerosolized powder is sprayed toward a resin substrate (resin printed circuit board; Ajinomoto ABF-GX13) in vacuum. The present invention relates to a film forming method.

本実施の形態に従う成膜方法は、基板として樹脂基板を用いる点を除き、実施の形態3に従う成膜方法と成膜手順及び成膜条件は同じである(表4参照)。   The film formation method according to the present embodiment is the same as the film formation method according to the third embodiment, except that a resin substrate is used as the substrate (see Table 4).

表4に示すように、本実施の形態に従えば、樹脂基板上にも2μmのCu膜を形成することができる。また、本実施の形態に従うCu膜の抵抗率は、2.2Ω・cmとバルク銅の抵抗率に近い。尚、このCu膜と基板16の密着強度は3kg/mm以上であり、Cu膜は基板16に強固に密着している。 As shown in Table 4, according to the present embodiment, a 2 μm Cu film can be formed also on the resin substrate. The resistivity of the Cu film according to the present embodiment is 2.2 Ω · cm, which is close to the resistivity of bulk copper. The adhesion strength between the Cu film and the substrate 16 is 3 kg / mm 2 or more, and the Cu film is firmly adhered to the substrate 16.

すなわち、本実施の形態に従えば、プリント基板等の樹脂基板上にも、十分厚くしかもバルクと略同じ物性を備えたCu膜を再現性よく形成することが可能になる。   That is, according to the present embodiment, a Cu film that is sufficiently thick and has substantially the same physical properties as the bulk can be formed on a resin substrate such as a printed circuit board with good reproducibility.

(変形例)
実施の形態1乃至8に従う成膜方法で使用する原料粉末な、Cu製又はAl製である。しかし、その他の金属、例えば、銅、銀、Al以外の弁金属、及びシリコン等で形成された粉末を原料粉末として使用してもよい。
(Modification)
The raw material powder used in the film forming method according to the first to eighth embodiments is made of Cu or Al. However, powders made of other metals such as copper, silver, valve metals other than Al, and silicon may be used as the raw material powder.

また 実施の形態1乃至8で使用する基板は、ガラス、アルミ箔、及び樹脂の何れかで形成されている。しかし、その他の材料、例えば、セラミックス、Al以外の金属によって形成された基板を用いてもよい。   Further, the substrate used in Embodiments 1 to 8 is formed of any of glass, aluminum foil, and resin. However, you may use the board | substrate formed with other materials, for example, metals other than ceramics and Al.

以上の実施の形態をまとめると、次の付記のとおりである。   The above embodiment is summarized as follows.

(付記1)
表面を露出した金属製の微粒子が集合した粉末をエアロゾル化し、
エアロゾル化した前記粉末を真空中で基板に向けて噴射する成膜方法。
(Appendix 1)
Aerosolize the powder with a collection of fine metal particles exposed on the surface,
A film forming method for spraying the aerosolized powder toward a substrate in a vacuum.

(付記2)
表面が有機物でコーティングされていない金属製の微粒子が集合した粉末を、エアロゾル化し、
エアロゾル化した前記粉末を真空中で基板に向けて噴射する成膜方法。
(Appendix 2)
The powder is a collection of fine metal particles whose surface is not coated with organic matter.
A film forming method for spraying the aerosolized powder toward a substrate in a vacuum.

(付記3)
付記1又は2記載の成膜方法において、
前記微粒子が塑性変形可能であることを特徴とする成膜方法。
(Appendix 3)
In the method for forming a film according to appendix 1 or 2,
A film forming method, wherein the fine particles are plastically deformable.

(付記4)
付記1又は2記載の成膜方法において、
前記粉末が、
前記微粒子が、前記金属に機械的加工を加えずに形成されたものでことを特徴とする成膜方法。
(Appendix 4)
In the method for forming a film according to appendix 1 or 2,
The powder is
The film forming method, wherein the fine particles are formed without applying mechanical processing to the metal.

(付記5)
付記1乃至4の何れかに記載の成膜方法において、
前記粉末が、
塩溶液に還元剤を作用させて微粒子を析出させて粉末を形成する、湿式法によって製造されたものであることを特徴とする成膜方法。
(Appendix 5)
In the film forming method according to any one of appendices 1 to 4,
The powder is
A film-forming method manufactured by a wet method in which a reducing agent is allowed to act on a salt solution to deposit fine particles to form a powder.

(付記6)
付記1乃至4の何れかに記載の成膜方法において、
前記粉末が、
ノズルから流出する溶解金属に、ガス及び液体の何れか一方又は双方を吹き付けて、前記溶解金属を凝固させて粉末を形成するアトマイズ法によって製造されたものであることを特徴とする成膜方法。
(Appendix 6)
In the film forming method according to any one of appendices 1 to 4,
The powder is
A film forming method manufactured by an atomizing method in which either one or both of a gas and a liquid are sprayed on a molten metal flowing out from a nozzle to solidify the molten metal to form a powder.

(付記7)
付記1乃至6の何れかに記載の成膜方法において、
前記微粒子の平均粒径が、1μm以下で且つ0μmより大きいことを特徴とする成膜方法。
(Appendix 7)
In the film forming method according to any one of appendices 1 to 6,
An average particle diameter of the fine particles is 1 μm or less and larger than 0 μm.

(付記8)
付記1乃至7の何れかに記載の成膜方法において、
前記金属が、銅、銀、弁金属、及びシリコンからなる群の何れかの元素であることを特徴とする成膜方法。
(Appendix 8)
In the film forming method according to any one of appendices 1 to 7,
The film forming method, wherein the metal is any element selected from the group consisting of copper, silver, valve metal, and silicon.

(付記9)
付記1乃至7の何れかに記載の成膜方法において、
前記基板が、ガラス、セラミックス、樹脂、及び金属からなる群の何れかの材料で形成されたものあることを特徴とする成膜方法。
(Appendix 9)
In the film forming method according to any one of appendices 1 to 7,
A method of forming a film, wherein the substrate is formed of any material selected from the group consisting of glass, ceramics, resin, and metal.

エアロゾルデポジション装置の構成を説明する図である。It is a figure explaining the structure of an aerosol deposition apparatus. エアロゾルデポジション法に従う成膜方法の手順を説明するフロー図である。It is a flowchart explaining the procedure of the film-forming method according to the aerosol deposition method.

符号の説明Explanation of symbols

2・・・エアロゾルデポジション装置 4・・・原料粉末
6・・・ガスボンベ 8・・・メカニカルブースターポンプ
10・・・真空ポンプ 12・・・成膜室
14・・・ノズル 16・・・基板 18・・・第1のバルブ
20・・・第2のバルブ 22・・・マスフローメータ
36・・・ステージ 38・・・エアロゾル発生容器
40・・・振動器
DESCRIPTION OF SYMBOLS 2 ... Aerosol deposition apparatus 4 ... Raw material powder 6 ... Gas cylinder 8 ... Mechanical booster pump 10 ... Vacuum pump 12 ... Deposition chamber 14 ... Nozzle 16 ... Substrate 18 ... first valve 20 ... second valve 22 ... mass flow meter 36 ... stage 38 ... aerosol generating container 40 ... vibrator

Claims (1)

ノズルから流出する溶解金属に、ガス及び液体の何れか一方又は双方を吹き付けることで、前記溶解金属を凝固させて粉末を形成するアトマイズ法によって製造され、有機物でコーティングされていない平均粒径が1μm以下の金属微粒子からなる粉末をエアロゾル化し、
エアロゾル化した前記粉末を真空中で基板に向けて噴射する成膜方法。
The molten metal flowing out of the nozzle, by spraying either or both of the gas and liquid, solidifying the molten metal produced by the atomizing method to form a powder, the average particle size that is not coated with organic matter There aerosolized following metal fine particles or Ranaru powder 1 [mu] m,
A film forming method that shines injection toward the base plate the powder aerosolized in vacuo.
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