JP5757209B2 - Method for producing borosilicate glass - Google Patents
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Description
本発明は、硼珪酸ガラスの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing borosilicate glass.
一般的に、ガラスは、例えば、ガラス原料粉末であるバッチやガラスカレットを溶解させることにより得たガラス融液を所望の形状に成形し、その後、冷却することにより製造される。従来、このガラスの製造方法において、例えばバッチから生じる分解ガスなどに起因する泡をガラス融液中から除去する清澄を如何に行うかが大きな課題となっている。 In general, glass is produced, for example, by forming a glass melt obtained by dissolving glass batch powder or glass cullet into a desired shape and then cooling. Conventionally, in this glass manufacturing method, for example, how to perform clarification for removing bubbles caused by a cracked gas generated from a batch from the glass melt has been a major issue.
従来、最も一般的な清澄方法としては、高温雰囲気中においてガスを発生させる清澄剤をガラス原料に添加しておき、清澄工程において清澄剤からガスを発生させることにより清澄する方法が挙げられる。清澄剤としては、酸化還元反応によってガスを発生させる酸化還元型清澄剤、分解することによりガスを発生させる分解型清澄剤、蒸発することによりガスを発生させる蒸発型清澄剤などが挙げられる。酸化還元型清澄剤の具体例としては、例えば下記の特許文献１に記載されている酸化ヒ素や酸化アンチモン等が挙げられる。分解型清澄剤の具体例としては、例えば下記の特許文献２に記載されている硫酸ナトリウムなどが挙げられる。蒸発型清澄剤の具体例としては、塩化ナトリウムなどが挙げられる。 Conventionally, the most common clarification method includes a method in which a clarifier that generates gas in a high-temperature atmosphere is added to the glass raw material, and clarification is performed by generating gas from the clarifier in the clarification step. Examples of the clarifier include a redox clarifier that generates gas by an oxidation-reduction reaction, a decomposer clarifier that generates gas by decomposition, and an evaporative clarifier that generates gas by evaporation. Specific examples of the redox clarifier include arsenic oxide and antimony oxide described in Patent Document 1 below. Specific examples of the decomposable fining agent include sodium sulfate described in Patent Document 2 below. Specific examples of the evaporating fining agent include sodium chloride.
しかしながら、酸化還元型清澄剤である酸化アンチモンや酸化ヒ素は、環境負荷が高い化学物質であるため、使用が困難となってきている。 However, antimony oxide and arsenic oxide, which are redox clarifiers, are chemical substances that have a high environmental load, and thus have become difficult to use.
分解型清澄剤である硫酸ナトリウムは、ソーダ石灰ガラスの清澄には効果的である。しかしながら、硫酸ガスの溶解度が小さい硼珪酸ガラスの溶融に用いた場合は、リボイルと呼ばれる泡の再沸現象が生じやすい。このため、硫酸ナトリウムなどの硫酸塩は、硼珪酸ガラスの清澄には不向きである。 Sodium sulfate, which is a degradable fining agent, is effective for clarification of soda lime glass. However, when used for melting borosilicate glass having a low solubility of sulfuric acid gas, a bubble reboiling phenomenon called reboyl is likely to occur. For this reason, sulfates such as sodium sulfate are not suitable for clarifying borosilicate glass.
蒸発型清澄剤である塩化ナトリウムは、環境負荷が比較的小さく、硼珪酸ガラスの清澄にも好ましく用いられる。しかしながら、硼珪酸ガラスのガラス原料に塩化ナトリウムを単に添加したのみでは、十分に清澄できないという問題がある。すなわち、清澄剤として塩化ナトリウムを用いたとしても、泡の残存数が少ない硼珪酸ガラスを製造することが困難である場合があるという問題がある。 Sodium chloride, which is an evaporative fining agent, has a relatively small environmental load and is preferably used for fining borosilicate glass. However, there is a problem that clarification cannot be sufficiently achieved by simply adding sodium chloride to the glass raw material of borosilicate glass. That is, even when sodium chloride is used as a fining agent, there is a problem that it may be difficult to produce a borosilicate glass with a small number of remaining bubbles.
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的は、泡の残存数が少ない硼珪酸ガラスを製造し得る方法を提供することにある。 This invention is made | formed in view of this point, The objective is to provide the method which can manufacture the borosilicate glass with few remaining number of bubbles.
本発明に係る硼珪酸ガラスの製造方法は、ガラス原料を溶融することによりガラス融液を得、前記ガラス融液を冷却することにより硼珪酸ガラスを製造する方法に関する。本発明に係る硼珪酸ガラスの製造方法では、塩化物と硝酸塩とを含み、Ｂ２Ｏ３の含有量が１８質量％以下であるガラス原料を用いる。 The method for producing a borosilicate glass according to the present invention relates to a method for producing a borosilicate glass by melting a glass raw material to obtain a glass melt and cooling the glass melt. In the manufacturing method of the borosilicate glass according to the present invention, and a chloride and a nitrate, B 2 O content of 3 a glass raw material is not more than 18 wt%.
このように、本発明に係る硼珪酸ガラスの製造方法では、塩化物と硝酸塩とを含むガラス原料を用いる。このため、泡の残存数が少ない硼珪酸ガラスを製造することができる。その理由としては、以下のような理由が考えられる。すなわち、まず、ガラス溶融中に、ガラス原料に含まれる硝酸塩が分解することにより、酸素ガスが発生する。発生した酸素ガスの一部は、泡内に拡散し、残りの一部は、ガラス融液に溶解する。ここで、酸素ガスのガラス融液に対する溶解性は、比較的高い。このため、発生した酸素ガスの大部分がガラス融液に溶解し、酸素分圧の高い融液を得ることができる。ガラス融液の温度がさらに上昇し、塩化物が揮発し始めることにより、塩化物ガスが発生する。ここで、塩化物ガスは、Ｂ２Ｏ３の含有量が１８質量％以下である硼珪酸ガラスの融液に対する溶解性が低い。従って、発生した塩化物ガスの大部分は、泡に拡散し、ごく一部分がガラス融液中に溶解する。これにより、泡における酸素ガスの分圧が低下する。その結果、酸素ガスに関して、平衡状態が崩れ、ガラス融液中に溶解していた酸素ガスが泡中に分散する。従って、泡が成長し、清澄が効率的に進行する。その結果、泡の残存数の少ない硼珪酸ガラスが製造されるものと考えられる。 Thus, in the manufacturing method of the borosilicate glass which concerns on this invention, the glass raw material containing a chloride and nitrate is used. For this reason, the borosilicate glass with few remaining foams can be manufactured. The reason can be considered as follows. That is, first, during the melting of glass, oxygen gas is generated by the decomposition of nitrate contained in the glass raw material. Part of the generated oxygen gas diffuses into the bubbles, and the remaining part dissolves in the glass melt. Here, the solubility of oxygen gas in the glass melt is relatively high. For this reason, most of the generated oxygen gas is dissolved in the glass melt, and a melt having a high oxygen partial pressure can be obtained. As the temperature of the glass melt rises further and chloride begins to volatilize, chloride gas is generated. Here, the chloride gas has low solubility in a melt of borosilicate glass having a B 2 O 3 content of 18% by mass or less. Therefore, most of the generated chloride gas diffuses into the bubbles and only a small part dissolves in the glass melt. Thereby, the partial pressure of oxygen gas in the bubbles is lowered. As a result, with respect to the oxygen gas, the equilibrium state is lost, and the oxygen gas dissolved in the glass melt is dispersed in the bubbles. Therefore, bubbles grow and clarification proceeds efficiently. As a result, it is considered that a borosilicate glass having a small number of remaining bubbles is produced.
ガラス原料には、Ｃｌ換算で、前記塩化物が０．０３質量％〜０．５質量％の範囲で外添加されていることが好ましく、０．０５質量％〜０．３質量％の範囲で外添加されていることがより好ましい。塩化物の添加量が少なすぎると、十分な清澄効果が得られない場合がある。一方、塩化物の添加量が多すぎると、成形に用いる金型が腐食したり、再加熱時にガラス表面に曇りが発生したりする場合がある。 In the glass raw material, the chloride is preferably externally added in a range of 0.03% by mass to 0.5% by mass in terms of Cl, and in the range of 0.05% by mass to 0.3% by mass. More preferably, it is added externally. If the amount of chloride added is too small, a sufficient clarification effect may not be obtained. On the other hand, if the amount of chloride added is too large, the mold used for molding may be corroded or the glass surface may be clouded during reheating.
より高い清澄効果を得る観点からは、ガラス融液を、１４００℃以上にまで加熱することが好ましい。約１４００℃で塩化物の蒸気圧が１気圧を超えるため、泡の清澄が顕著になるためである。但し、ガラス融液が高い粘性を有することを考慮すると、ガラス融液をさらに高い温度にまで加熱することがより好ましい。具体的には、ガラス融液を、１４５０℃以上にまで加熱することがより好ましく、ガラス融液を、１６００℃以上にまで加熱することがさらに好ましい。そうすることにより、塩化物ガスをより効率的に発生させることができるためである。但し、ガラス融液を高い温度にまで加熱しすぎると、ガラス溶融炉の損傷が激しくなったり、製造されるガラスの品位が低下したりする場合があるため、ガラス融液の加熱温度は、１７００℃以下であることが好ましい。 From the viewpoint of obtaining a higher clarification effect, it is preferable to heat the glass melt to 1400 ° C. or higher. This is because at about 1400 ° C., the vapor pressure of the chloride exceeds 1 atm, so that the clarification of bubbles becomes remarkable. However, considering that the glass melt has a high viscosity, it is more preferable to heat the glass melt to a higher temperature. Specifically, it is more preferable to heat the glass melt to 1450 ° C. or higher, and it is more preferable to heat the glass melt to 1600 ° C. or higher. By doing so, chloride gas can be generated more efficiently. However, if the glass melt is heated to a high temperature too much, the glass melting furnace may be severely damaged or the quality of the produced glass may be lowered. It is preferable that it is below ℃.
また、ガラス融液を、ガラス融液中の泡に、５０体積％以上の酸素ガスが含まれる温度にまで加熱することが好ましい。そうすることにより、泡の径をより大きくでき、より高い清澄効果を得ることができる。 Further, it is preferable to heat the glass melt to a temperature at which 50% by volume or more of oxygen gas is contained in the bubbles in the glass melt. By doing so, the diameter of a bubble can be enlarged and the higher clarification effect can be acquired.
また、本発明の硼珪酸ガラスの製造方法は、溶融後において、β−ＯＨ値が０．２５ｍｍ−１以上である硼珪酸ガラスの製造に好適に適用される。さらには、本発明の硼珪酸ガラスの製造方法は、溶融後においてβ−ＯＨ値が０．３０ｍｍ−１以上の硼珪酸ガラスの製造により好適に適用され、β−ＯＨ値が０．３５ｍｍ−１以上の硼珪酸ガラスの製造にさらに好適に適用され、β−ＯＨ値が０．４０ｍｍ−１以上の硼珪酸ガラスの製造になお好適に適用される。 The method for producing borosilicate glass of the present invention is suitably applied to the production of borosilicate glass having a β-OH value of 0.25 mm −1 or more after melting. Furthermore, the method for producing a borosilicate glass of the present invention is more suitably applied to the production of a borosilicate glass having a β-OH value of 0.30 mm −1 or more after melting, and a β-OH value of 0.35 mm −1. The present invention is more preferably applied to the production of the above borosilicate glass, and is more preferably applied to the production of borosilicate glass having a β-OH value of 0.40 mm −1 or more.
本明細書における「β−ＯＨ値」とは、ＩＲ分光分析法により測定されるガラス中のヒドロキシル基の含有量のことである。このβ−ＯＨ値を測定することによって、ガラス中の水分量を推定することができる。 The “β-OH value” in the present specification refers to the content of hydroxyl groups in the glass measured by IR spectroscopy. By measuring this β-OH value, the amount of water in the glass can be estimated.
β−ＯＨ値の測定は、具体的には以下のようにして行うことができる。 Specifically, the β-OH value can be measured as follows.
（１）得られたガラスの２．７μｍ〜２．９μｍにおける吸収スペクトルを測定する。 (1) The absorption spectrum of the obtained glass at 2.7 μm to 2.9 μm is measured.
（２）この範囲の透過率の最小値をＴ１とし、また２．５μｍでの透過率をＴ０とし、測定に用いたガラスの厚みをｄ（ｍｍ）とする。 (2) the minimum value of the transmittance in this range as T 1, also a transmission at 2.5μm and T 0, the thickness of the glass used for measurement and d (mm).
β−ＯＨ値は次式により算出される。 The β-OH value is calculated by the following formula.
（β−ＯＨ値）＝（１／ｄ）・（ｌｏｇ１０（Ｔ０／Ｔ１）） (Β-OH value) = (1 / d) · (log 10 (T 0 / T 1 ))
本発明において、発明者はβ−ＯＨ値、すなわちＨ２Ｏ含有量と、清澄性との関係を以下のように考えている。 In the present invention, the inventor considers the relationship between the β-OH value, that is, the H 2 O content, and the clarity as follows.
Ｈ２Ｏ含有量の多いガラスほど泡中のＨ２Ｏ分圧は大きくなり、泡中におけるその他のガス分圧が相対的に低下する。その結果、塩化物ガスや酸素ガスの泡中への拡散が促進され、泡の直径を拡大できる。従って、泡が上昇しやすくなり、高い清澄効果を得ることができると考えられる。 As the glass has a higher H 2 O content, the H 2 O partial pressure in the bubbles increases, and the other gas partial pressures in the bubbles relatively decrease. As a result, diffusion of chloride gas or oxygen gas into the bubbles is promoted, and the diameter of the bubbles can be expanded. Accordingly, it is considered that bubbles are likely to rise and a high clarification effect can be obtained.
なお、本発明において、「硼珪酸ガラス」とは、ＳｉＯ２とＢ２Ｏ３との含有量の合計が７０質量％以上であり、かつ、Ｒ２Ｏ（Ｒは、Ｌｉ，Ｎａ及びＫのうちの少なくとも一つ）の含有量が１質量％以上であるガラスをいう。 In the present invention, “borosilicate glass” means that the total content of SiO 2 and B 2 O 3 is 70% by mass or more, and R 2 O (R is Li, Na and K). The glass whose content of at least one of them is 1% by mass or more.
本発明に係る硼珪酸ガラスの製造方法は、Ｂ２Ｏ３の含有量が１８質量％以下である硼珪酸ガラスの製造全般に適用できるものであるが、質量％で、ＳｉＯ２：６５％〜８５％、Ｂ２Ｏ３：８％〜１８％及びＲ２Ｏ：１％〜１０％（但し、Ｒは、Ｌｉ，Ｎａ及びＫのうちの少なくとも一つ）を含むガラス原料を用いるときにより好適であり、その中でも、Ｌｉ２Ｏの含有量が０．５質量％以下であるガラス原料を用いるときにさらに好適である。なお、ＳｉＯ２の含有量が８５質量％を超える場合は、ガラス融液の粘性が高くなりすぎ、清澄が困難となる場合がある。ＳｉＯ２のより好ましい含有量は、８０質量％以下である。Ｂ２Ｏ３は、塩化物による高い清澄作用を得るために必須の成分であり、８質量％以上含有されていることが好ましい。 Method for producing a borosilicate glass according to the present invention are those in which the content of B 2 O 3 is applicable to the production in general borosilicate glass is less than 18 mass%, in mass%, SiO 2: 65% ~ 85%, B 2 O 3 : 8% to 18%, and R 2 O: 1% to 10% (where R is at least one of Li, Na, and K) is more preferable. Among them, it is more preferable when a glass raw material having a Li 2 O content of 0.5% by mass or less is used. Incidentally, if the content of SiO 2 exceeds 85 mass%, the viscosity of the glass melt is too high, refining is difficult. The more preferable content of SiO 2 is 80% by mass or less. B 2 O 3 is an essential component for obtaining a high clarification effect by chloride, and is preferably contained in an amount of 8% by mass or more.
また、本発明においては、環境負荷を低減する観点から、Ａｓ２Ｏ３及びＳｂ２Ｏ３を実質的に含まないガラス原料を用いることが好ましい。ここで、本発明においては、Ａｓ２Ｏ３及びＳｂ２Ｏ３を実質的に含まないことには、不純物としてＡｓ２Ｏ３やＳｂ２Ｏ３が１００ｐｐｍ以下の割合で含まれていることを含むものとする。 In the present invention, from the viewpoint of reducing the environmental burden, it is preferable to use a glass material that does not contain As 2 O 3 and Sb 2 O 3 substantially. Here, in the present invention, the fact that As 2 O 3 and Sb 2 O 3 are not substantially contained means that As 2 O 3 and Sb 2 O 3 are contained as impurities in a proportion of 100 ppm or less. Shall be included.
本発明に係る硼珪酸ガラスの製造方法では、塩化物は、特に限定されないが、アルカリ金属の塩化物及びアルカリ土類金属の塩化物のうちの少なくとも一方を塩化物として用いることが好ましい。アルカリ金属の塩化物の具体例としては、塩化ナトリウムや塩化カリウムなどが挙げられる。アルカリ土類金属の塩化物の具体例としては、塩化バリウム、塩化ストロンチウム、塩化カルシウムなどが挙げられる。 In the method for producing borosilicate glass according to the present invention, the chloride is not particularly limited, but at least one of an alkali metal chloride and an alkaline earth metal chloride is preferably used as the chloride. Specific examples of the alkali metal chloride include sodium chloride and potassium chloride. Specific examples of the alkaline earth metal chloride include barium chloride, strontium chloride, and calcium chloride.
また、本発明に係る硼珪酸ガラスの製造方法では、硝酸塩は、特に限定されないが、アルカリ金属の硝酸塩及びアルカリ土類金属の硝酸塩のうちの少なくとも一方を硝酸塩として用いることが好ましい。アルカリ金属の硝酸塩としては、硝酸ナトリウムや硝酸カリウムなどが挙げられる。アルカリ土類金属の硝酸塩の具体例としては、硝酸バリウム、硝酸ストロンチウム、硝酸カルシウムなどが挙げられる。 In the method for producing borosilicate glass according to the present invention, the nitrate is not particularly limited, but at least one of an alkali metal nitrate and an alkaline earth metal nitrate is preferably used as the nitrate. Examples of the alkali metal nitrate include sodium nitrate and potassium nitrate. Specific examples of alkaline earth metal nitrates include barium nitrate, strontium nitrate, and calcium nitrate.
なお、本発明において、ガラス原料には、バッチ、ガラスカレット、及びバッチとガラスカレットとの混合物とが含まれるものとする。 In the present invention, the glass raw material includes batch, glass cullet, and a mixture of batch and glass cullet.
本発明によれば、泡の残存数が少ない硼珪酸ガラスを製造し得る方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the method which can manufacture the borosilicate glass with few remaining number of bubbles can be provided.
以下、本発明について、具体的な実施例に基づいて、さらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail on the basis of specific examples. However, the present invention is not limited to the following examples, and may be appropriately modified and implemented without departing from the scope of the present invention. Is possible.
（実施例１〜５及び比較例１，２）
酸化物換算で、下記の表１に記載の組成となるように、塩化ナトリウム以外の成分を調合し、さらに、Ｃｌ換算で表１に記載の量の塩化ナトリウムを外添加することによりガラス原料を得た。なお、酸化ナトリウム以外のアルカリ金属やアルカリ土類金属の酸化物は、すべて炭酸塩として添加した。酸化ナトリウムは、表１に示すように、硝酸ナトリウム及び炭酸ナトリウムのうちの少なくとも一方として添加した。また、実施例１〜３ではホウ酸、実施例４、５では酸化ホウ素を使用することでガラス中のβ−ＯＨ値を調整した。
(Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2)
Ingredients other than sodium chloride are prepared so as to have the composition described in Table 1 below in terms of oxides, and further, the glass raw material is prepared by externally adding the amount of sodium chloride described in Table 1 in terms of Cl. Obtained. All oxides of alkali metals and alkaline earth metals other than sodium oxide were added as carbonates. As shown in Table 1, sodium oxide was added as at least one of sodium nitrate and sodium carbonate. Moreover, the β-OH value in the glass was adjusted by using boric acid in Examples 1 to 3 and boron oxide in Examples 4 and 5.
次にガラス原料（ガラス２００ｇ建て）を白金坩堝に投入し、１５００℃で２時間溶融した後に、１５５０℃に昇温し、１５５０℃で１時間保持した。その後、白金坩堝からガラス融液を取り出し、冷却することにより、ガラスを作製した。その後、ガラス塊の中央部に含まれる泡を顯微鏡を用いて確認し、ガラス１００ｇあたりに存在する泡の数量を求めた。また、ガラスを１ｍｍの厚さに加工し、ＩＲ分光光度計でβ−ＯＨ値を測定した。結果を下記の表１に示す。なお、比較例１のサンプルでは、泡の残存数が多かったため、比較例１のサンプルのβ−ＯＨ値は測定できなかった。 Next, a glass raw material (built in 200 g of glass) was put into a platinum crucible, melted at 1500 ° C. for 2 hours, heated to 1550 ° C., and held at 1550 ° C. for 1 hour. Then, the glass melt was taken out from the platinum crucible and cooled to produce glass. Then, the bubble contained in the center part of the glass lump was confirmed using the microscope, and the quantity of the bubble which exists per 100g of glass was calculated | required. Further, the glass was processed to a thickness of 1 mm, and the β-OH value was measured with an IR spectrophotometer. The results are shown in Table 1 below. In the sample of Comparative Example 1, since the number of remaining bubbles was large, the β-OH value of the sample of Comparative Example 1 could not be measured.
上記表１に示すように、塩化ナトリウムを添加しなかった比較例１や、塩化ナトリウムを添加したものの、硝酸塩を用いなかった比較例２では、泡が多く残存したのに対して、塩化物を添加すると共に、硝酸塩を用いた実施例１〜５は、泡の残存数が少なかった。特に、β−ＯＨ値の大きい実施例１〜３はβ−ＯＨ値の小さい実施例４，５に比べて泡の残存数が少なかった。この結果から、塩化物と硝酸塩とを含むガラス原料を用いることにより、泡の残存数の少ない硼珪酸ガラスを製造できることが分かる。 As shown in Table 1 above, in Comparative Example 1 in which sodium chloride was not added and in Comparative Example 2 in which sodium chloride was added but nitrate was not used, a large amount of foam remained, whereas chloride was added. In addition to the addition, in Examples 1 to 5 using nitrate, the remaining number of bubbles was small. In particular, Examples 1 to 3 having a large β-OH value had fewer bubbles remaining than Examples 4 and 5 having a small β-OH value. From this result, it is understood that a borosilicate glass with a small number of remaining bubbles can be produced by using a glass raw material containing chloride and nitrate.
Claims (10)
塩化物と硝酸塩とを含み、Ｂ２Ｏ３の含有量が１８質量％以下であるガラス原料を用いる、硼珪酸ガラスの製造方法。 A method for producing a borosilicate glass by melting a glass raw material to obtain a glass melt and cooling the glass melt,
A method for producing a borosilicate glass using a glass raw material containing a chloride and a nitrate and having a B 2 O 3 content of 18% by mass or less.
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