JP5750337B2 - Gas processing method, gas processing apparatus, fine powder forming method and fine powder forming apparatus - Google Patents

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Description

本発明は、ガス処理方法、ガス処理装置、微粉末の形成方法及び微粉末形成装置に関するものであり、特に水に対して反応性の低い有害ガスを水中で反応させて無害化するための処理方法及び装置に関するものである。   The present invention relates to a gas treatment method, a gas treatment device, a fine powder formation method, and a fine powder formation device, and in particular, a treatment for detoxifying a harmful gas having low reactivity with water in water. It relates to a method and a device.

半導体や液晶パネルあるいは太陽電池の製造工程において、モノシラン(SiH)等のケイ素の水素化物ガスが使用されている。ケイ素の水素化物等のような有毒ガスを使用する場合、製造プロセスにおいてシリンダー(ボンベ)を使用し終わった後、ガスを再充填する前に、シリンダー内に残留した不要なガスをシリンダーから排出してシリンダー内を空の状態にする。その際、有毒ガスを無害化するために除害化処理を施す必要がある。 Silicon hydride gas such as monosilane (SiH 4 ) is used in the manufacturing process of semiconductors, liquid crystal panels or solar cells. When a toxic gas such as silicon hydride is used, after the cylinder (cylinder) is used in the manufacturing process, before the gas is refilled, unnecessary gas remaining in the cylinder is discharged from the cylinder. To empty the cylinder. At that time, it is necessary to perform a detoxification process in order to detoxify the toxic gas.

モノシラン等のケイ素の水素化物ガスの除害化処理として、例えば、特許文献1には燃焼式の除害化処理方法が、特許文献2には除害剤による乾式吸着式の除害化処理方法がそれぞれ開示されている。   As a detoxification treatment of silicon hydride gas such as monosilane, for example, Patent Document 1 discloses a combustion-type detoxification treatment method, and Patent Document 2 discloses a dry adsorption-type detoxification treatment method using a detoxifying agent. Are each disclosed.

ところで、ケイ素の水素化物であるモノシランは水との反応性が低いため、下記式(A)に示すような、モノシランと水とを反応させて酸化ケイ素と水素とを生成させる無害化が困難である。
SiH + HO → SiO +4H ・・・(A)
By the way, since monosilane which is a hydride of silicon has low reactivity with water, it is difficult to make harmless by reacting monosilane and water to produce silicon oxide and hydrogen as shown in the following formula (A). is there.
SiH 4 + H 2 O → SiO 2 + 4H 2 (A)

これに対して、特許文献3には、水に水酸化ナトリウム、水酸化カリウムといった薬剤を加えた塩基性水溶液に、気泡状にしたモノシランを接触、反応させて無害化する方法が開示されている。   On the other hand, Patent Document 3 discloses a method of detoxifying a basic aqueous solution obtained by adding a chemical agent such as sodium hydroxide or potassium hydroxide to water and bringing the monosilane in the form of bubbles into contact and reaction. .

特開平10−110926号公報JP-A-10-110926 特開2002−355529号公報JP 2002-355529 A 特開2002−102646号公報JP 2002-102646 A

しかしながら、特許文献1に記載された燃焼式の除害化処理方法では、被処理ガス中の可燃成分を燃焼させるためにプロパンガス(LPG)等の燃料ガスが定常的に必要となる。また、特許文献2に記載された除害剤による乾式吸着式の除害処理方法では、鉄(Fe)、銅(Cu)、マンガン(Mn)等の金属酸化物を含む除害剤を用いるため、定期的な交換が必要となる。また、特許文献3に記載された塩基性水溶液等を用いる無害化方法についても、塩基性水溶液を調製するための薬剤が別途必要となる。   However, in the combustion-type detoxification processing method described in Patent Document 1, a fuel gas such as propane gas (LPG) is constantly required to burn the combustible component in the gas to be treated. Moreover, in the dry adsorption type detoxification treatment method using the detoxifying agent described in Patent Document 2, a detoxifying agent containing a metal oxide such as iron (Fe), copper (Cu), manganese (Mn) is used. Regular replacement is required. In addition, the detoxification method using the basic aqueous solution described in Patent Document 3 also requires a separate agent for preparing the basic aqueous solution.

このように、特許文献1〜3に開示されたモノシラン等のケイ素の水素化物の除害方法では、いずれも消耗品に対してコストが嵩むことが懸念されているのが実情であった。   As described above, the methods for removing silicon hydride such as monosilane disclosed in Patent Documents 1 to 3 are all concerned that the cost of consumables increases.

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、コストの上昇を抑えつつ、従来よりも簡便に、ケイ素の水素化物を含む気体中からケイ素の水素化物を除去することが可能なガス処理方法及びガス処理装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and is a gas treatment capable of removing silicon hydride from a gas containing silicon hydride more easily than conventional methods while suppressing an increase in cost. It is an object to provide a method and a gas processing apparatus.

また、本発明は、ケイ素の水素化物を含む気体中から酸化ケイ素の微粉末を生成することが可能な微粉末の形成方法及び微粉末形成装置を提供することを目的とする。   It is another object of the present invention to provide a fine powder forming method and a fine powder forming apparatus capable of producing fine silicon oxide powder from a gas containing silicon hydride.

かかる課題を解決するため、
請求項1に記載の発明は、ケイ素と水素のみからなるシラン化合物を含む気体中から、燃料ガス、吸着材及び薬剤を用いることなく、前記シラン化合物を除去するガス処理方法であって、
ベンチュリ構造部を含むノズルを用いて前記シラン化合物を含む気体と水とが共に流れる気泡流を水中に噴射するとともに、
前記ベンチュリ構造部の喉部において、前記気泡流の流速を音速以上とし、当該シラン化合物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を水中で発生させて、
前記シラン化合物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡と水とを接触させることを特徴とするガス処理方法である。
To solve this problem,
The invention according to claim 1 is a gas treatment method for removing the silane compound from a gas containing a silane compound composed only of silicon and hydrogen without using a fuel gas, an adsorbent and a chemical agent .
Injecting into the water a bubble stream in which the gas containing the silane compound and water flow together using a nozzle including a venturi structure,
In the throat portion of the venturi structure portion, the flow velocity of the bubble flow is higher than the sound velocity, and bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing the silane compound are generated in water.
It is a gas treatment method characterized by bringing bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing the silane compound into contact with water.

請求項に記載の発明は、前記シラン化合物を含む気体とは別に予め発生させる気体であって、酸素元素を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を前記水中に存在させることを特徴とする請求項に記載のガス処理方法である。 The invention according to claim 2 is a gas generated in advance separately from the gas containing the silane compound , wherein bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing an oxygen element are present in the water. Item 4. The gas treatment method according to Item 1 .

請求項に記載の発明は、前記酸素元素を含む気体が、空気、酸素及びオゾンのうち、少なくともいずれか1つを含むことを特徴とする請求項に記載のガス処理方法である。 According to a third aspect of the invention, the gas containing the oxygen element is air, of oxygen and ozone, a gas processing method according to claim 2, characterized in that it comprises at least any one.

請求項に記載の発明は、ケイ素と水素のみからなるシラン化合物を含む気体中から、燃料ガス、吸着材及び薬剤を用いることなく、前記シラン化合物を除去するガス処理装置であって、
内部に水を貯留することが可能な容器と、
前記容器内に水を供給する水導入管と、
前記容器内に前記シラン化合物を含む気体を供給する気体導入管と、
前記シラン化合物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を発生させる気泡発生手段と、を備え
前記気泡発生手段は、前記水導入管から供給する水と前記気体導入管から供給する前記シラン化合物を含む気体との気泡流を前記容器内の水中に噴射するノズルであり、前記ノズルが、当該ノズルの内径を漸次縮小する漸縮部と、当該内径を漸次拡大する漸拡部と、前記漸縮部と前記漸拡部とを仕切る喉部とを有するベンチュリ構造部を含み、前記ベンチュリ構造部が、前記喉部における前記気泡流の流速を音速以上とするものであることを特徴とするガス処理装置である。
Invention of Claim 4 is the gas treatment apparatus which removes the said silane compound from the gas containing the silane compound which consists only of silicon and hydrogen, without using fuel gas, an adsorbent, and a chemical | medical agent ,
A container capable of storing water inside,
A water introduction pipe for supplying water into the container;
A gas introduction pipe for supplying a gas containing the silane compound into the container;
A bubble generating means for generating bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing the silane compound ,
The bubble generating means is a nozzle that injects a bubble flow of water supplied from the water introduction pipe and gas containing the silane compound supplied from the gas introduction pipe into the water in the container, A venturi structure portion having a gradually reducing portion that gradually reduces the inner diameter of the nozzle, a gradually expanding portion that gradually increases the inner diameter, and a throat portion that partitions the gradually reducing portion and the gradually expanding portion. However, the gas processing apparatus is characterized in that the flow velocity of the bubble flow in the throat is higher than the speed of sound .

請求項に記載の発明は、前記容器に貯留された水中に、前記シラン化合物を含む気体とは別に予め発生させる気体であって、酸素元素を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を導入する気泡導入手段を備えることを特徴とする請求項に記載のガス処理装置である。 The invention according to claim 5 introduces bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing an oxygen element into the water stored in the container, which is generated in advance separately from the gas containing the silane compound. The gas processing apparatus according to claim 4 , further comprising bubble introducing means.

請求項に記載の発明は、前記容器は、当該容器内に希釈ガスを導入する希釈ガス導入口を有することを特徴とする請求項4又は5に記載のガス処理装置である。 The invention according to claim 6 is the gas processing apparatus according to claim 4 or 5 , wherein the container has a dilution gas introduction port for introducing a dilution gas into the container.

請求項に記載の発明は、燃料ガス、吸着材及び薬剤を用いることなく、ケイ素と水素のみからなるシラン化合物を含む気体と水とを反応させて酸化ケイ素の微粉末を形成する方法であって、
ベンチュリ構造部を含むノズルを用いて前記シラン化合物を含む気体と水とが共に流れる気泡流を水中に噴射するとともに、
前記ベンチュリ構造部の喉部において、前記気泡流の流速を音速以上とし、当該シラン化合物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を水中で発生させて、
前記シラン化合物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡と水とを接触させることを特徴とする微粉末の形成方法である。
The invention according to claim 7 is a method for forming a fine powder of silicon oxide by reacting a gas containing a silane compound consisting only of silicon and hydrogen with water without using a fuel gas, an adsorbent and a chemical. And
Injecting into the water a bubble stream in which the gas containing the silane compound and water flow together using a nozzle including a venturi structure,
In the throat portion of the venturi structure portion, the flow velocity of the bubble flow is higher than the sound velocity, and bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing the silane compound are generated in water.
A method for forming a fine powder, comprising bringing bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing the silane compound into contact with water.

請求項に記載の発明は、燃料ガス、吸着材及び薬剤を用いることなく、ケイ素と水素のみからなるシラン化合物を含む気体と水とを反応させて酸化ケイ素の微粉末を形成する装置であって、
内部に水を貯留することが可能な容器と、
前記容器内に水を供給する水導入管と、
前記容器内に前記シラン化合物を含む気体を供給する気体導入管と、
前記シラン化合物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を発生させる気泡発生手段と、を備え
前記気泡発生手段は、前記水導入管から供給する水と前記気体導入管から供給する前記シラン化合物を含む気体との気泡流を前記容器内の水中に噴射するノズルであり、前記ノズルが、当該ノズルの内径を漸次縮小する漸縮部と、当該内径を漸次拡大する漸拡部と、前記漸縮部と前記漸拡部とを仕切る喉部とを有するベンチュリ構造部を含み、前記ベンチュリ構造部が、前記喉部における前記気泡流の流速を音速以上とするものであることを特徴とする微粉末形成装置である。
The invention according to claim 8 is an apparatus for forming a fine powder of silicon oxide by reacting a gas containing a silane compound composed only of silicon and hydrogen with water without using a fuel gas, an adsorbent and a chemical. And
A container capable of storing water inside,
A water introduction pipe for supplying water into the container;
A gas introduction pipe for supplying a gas containing the silane compound into the container;
A bubble generating means for generating bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing the silane compound ,
The bubble generating means is a nozzle that injects a bubble flow of water supplied from the water introduction pipe and gas containing the silane compound supplied from the gas introduction pipe into the water in the container, A venturi structure portion having a gradually reducing portion that gradually reduces the inner diameter of the nozzle, a gradually expanding portion that gradually increases the inner diameter, and a throat portion that partitions the gradually reducing portion and the gradually expanding portion. Is a fine powder forming apparatus characterized in that the flow velocity of the bubble flow in the throat is higher than the speed of sound .

本発明のガス処理方法によれば、ケイ素の水素化物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡と水とを接触させる構成となっている。気泡径が10μm以下にすることにより、水圧によって更に気泡は収縮し、それに伴って気泡内部の圧力が上昇して気泡の温度が上昇するため、ケイ素の水素化物と水とを反応させることができる。したがって、コストの上昇を抑えつつ、従来よりも簡便に、ケイ素の水素化物を含む気体中からケイ素の水素化物を除去することができる。   According to the gas treatment method of the present invention, bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing silicon hydride are brought into contact with water. By setting the bubble diameter to 10 μm or less, the bubbles further shrink due to the water pressure, and the pressure inside the bubbles rises accordingly, and the temperature of the bubbles rises. Therefore, the hydride of silicon and water can be reacted. . Therefore, it is possible to remove silicon hydride from a gas containing silicon hydride more easily than before, while suppressing an increase in cost.

また、本発明のガス処理装置によれば、ケイ素の水素化物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を発生させる気泡発生手段を設けているため、本発明のガス処理方法を実施することができる。   Moreover, according to the gas processing apparatus of the present invention, since the bubble generating means for generating bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing silicon hydride is provided, the gas processing method of the present invention can be carried out. .

本発明の微粉末の形成方法及び微粉末形成装置によれば、ケイ素の水素化物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡と水とを接触させることにより、ケイ素の水素化物を含む気体と水とを反応させて酸化ケイ素の微粉末を形成することができる。   According to the fine powder forming method and fine powder forming apparatus of the present invention, a gas containing silicon hydride and water are brought into contact with water by bringing bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing silicon hydride into contact with water. Can be reacted to form a fine powder of silicon oxide.

本発明を適用した実施の形態であるガス処理装置の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows an example of the gas processing apparatus which is embodiment which applied this invention. 本発明を適用した実施形態の一例であるガス処理装置に用いるノズルにおけるベンチュリ構造部の拡大図である。It is an enlarged view of the venturi structure part in the nozzle used for the gas treatment apparatus which is an example of the embodiment to which the present invention is applied. 本発明を適用した実施形態であるガス処理装置の他の例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the other example of the gas processing apparatus which is embodiment which applied this invention. 本発明を適用した実施形態であるガス処理装置の他の例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the other example of the gas processing apparatus which is embodiment which applied this invention.

以下、本発明を適用した一実施形態であるガス処理方法について、これに用いるガス処理装置とともに図面を用いて詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。   Hereinafter, a gas processing method according to an embodiment to which the present invention is applied will be described in detail with reference to the drawings together with a gas processing apparatus used therefor. In addition, in the drawings used in the following description, in order to make the features easy to understand, there are cases where the portions that become the features are enlarged for the sake of convenience, and the dimensional ratios of the respective components are not always the same as the actual ones. Absent.

<第1の実施形態>
先ず、本発明を適用した一実施形態であるガス処理装置の構成について図1を参照しながら説明する。図1に示すように、本実施形態のガス処理装置1は、ケイ素の水素化物を含むガス(気体)中から当該ケイ素の水素化物を除去するための装置であり、その内部に水層2Aと気層2Bとを有する容器2と、上記容器2内に水を供給する水導入管3と、上記容器2内にケイ素の水素化物を含む気体を供給する気体導入管4と、ケイ素の水素化物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を発生させるノズル(気泡発生手段)5と、を備えて概略構成されている。
<First Embodiment>
First, a configuration of a gas processing apparatus according to an embodiment to which the present invention is applied will be described with reference to FIG. As shown in FIG. 1, the gas treatment device 1 of the present embodiment is a device for removing silicon hydride from a gas (gas) containing silicon hydride. A container 2 having a gas layer 2B, a water introduction pipe 3 for supplying water into the container 2, a gas introduction pipe 4 for supplying a gas containing silicon hydride into the container 2, and a silicon hydride And a nozzle (bubble generating means) 5 for generating bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing gas.

容器2は、その内部に水を貯留することが可能な容器であれば、形状や容量は特に限定されるものではない。
容器2の側面には、図1に示すように、上面と底面との間のほぼ中間の高さから当該中間よりもやや上面側の高さの位置に排水口2aが設けられている。この排水口2aにはボール弁等の開閉弁6aを備えた配水管6が接続されており、容器2内の水層2Aの水位が上昇した際に、容器2外へ排水可能とされている。これにより、容器2内の水層2Aの水位を所定の位置に維持することができるとともに、容器2内からの水の漏出の可能性を排除することができる。
The shape and capacity of the container 2 are not particularly limited as long as the container 2 can store water therein.
As shown in FIG. 1, a drainage port 2 a is provided on the side surface of the container 2 at a position from a substantially middle height between the upper surface and the bottom surface to a height slightly higher than the middle. A water distribution pipe 6 provided with an open / close valve 6a such as a ball valve is connected to the drain port 2a, and can be drained out of the container 2 when the water level of the water layer 2A in the container 2 rises. . Accordingly, the water level of the water layer 2A in the container 2 can be maintained at a predetermined position, and the possibility of water leakage from the container 2 can be eliminated.

また、容器2の上面側の側面であって、排水口2aよりも高い位置には、排気口2bが設けられている。この排気口2bには排気管7が接続されており、容器2内の気層2Bからケイ素の水素化物が除去された後の処理済ガスを容器2外へ排気可能とされている。   Further, an exhaust port 2b is provided on a side surface on the upper surface side of the container 2 and at a position higher than the drain port 2a. An exhaust pipe 7 is connected to the exhaust port 2b so that the treated gas after the silicon hydride is removed from the gas layer 2B in the container 2 can be exhausted to the outside of the container 2.

また、排気管7にはグローブ弁等の開閉弁8aを備えた分岐管8の一端が接続されている。分岐管8の他端は、FT−IR等の分析装置(図示略)に接続されている。これにより、分岐管8の開閉弁8aを開状態とすることで、排気管7から容器2外へと排気される処理済ガスの一部を分析装置へと送ることができるため、当該処理済ガスの成分を分析することができる。   The exhaust pipe 7 is connected to one end of a branch pipe 8 having an opening / closing valve 8a such as a globe valve. The other end of the branch pipe 8 is connected to an analyzer (not shown) such as FT-IR. As a result, by opening the on-off valve 8a of the branch pipe 8, a part of the processed gas exhausted from the exhaust pipe 7 to the outside of the container 2 can be sent to the analyzer. The components of the gas can be analyzed.

容器2には、ボール弁等の開閉弁9aを備えた予備ドレイン9が設けられている。また、容器2には、不活性ガス(例えば、窒素、アルゴン)等の希釈ガスを容器2内の気層2Bに導入するための希釈ガス導入口2cが設けられている。希釈ガス導入口2cには、グローブ弁等の開閉弁10aを備えた希釈ガス導入管10が接続されている。   The container 2 is provided with a spare drain 9 having an on-off valve 9a such as a ball valve. The container 2 is provided with a dilution gas inlet 2c for introducing a dilution gas such as an inert gas (for example, nitrogen or argon) into the gas layer 2B in the container 2. A dilution gas introduction pipe 10 having an opening / closing valve 10a such as a globe valve is connected to the dilution gas introduction port 2c.

水導入管3は、容器2内の水層2Aにノズル5を介して水を供給するために容器2を貫通するようにして設けられている。また、水導入管3は、その一端が図示略の水供給源と接続されており、他端がノズル5の流入側端部と接続されている。また、水導入管3には、流量及び圧力を調節するためのポンプ11とボール弁等の開閉弁3aとが設けられている。   The water introduction pipe 3 is provided so as to penetrate the container 2 in order to supply water to the water layer 2A in the container 2 via the nozzle 5. One end of the water introduction pipe 3 is connected to a water supply source (not shown), and the other end is connected to an inflow side end of the nozzle 5. Further, the water introduction pipe 3 is provided with a pump 11 for adjusting the flow rate and pressure and an on-off valve 3a such as a ball valve.

水導入管3の管径は、必要な流量と圧力との関係に基づいて定められており、具体的には、例えば管内径が5〜30mmの範囲であることが好ましい。   The pipe diameter of the water introduction pipe 3 is determined based on the relationship between the required flow rate and pressure, and specifically, for example, the pipe inner diameter is preferably in the range of 5 to 30 mm.

ポンプ11は、ノズル5の流入側端部に所定の流量及び圧力で水を供給することができるものであれば、特に限定されるものではない。具体的には、ポンプ11の能力としては、例えばノズル5の流入側端部の管内径が15mmである場合に、流量10〜30(l/min)、流入側端部の圧力が150〜350kPaであることが好ましい。   The pump 11 is not particularly limited as long as it can supply water to the inflow side end of the nozzle 5 at a predetermined flow rate and pressure. Specifically, as the capacity of the pump 11, for example, when the pipe inner diameter of the inflow side end of the nozzle 5 is 15 mm, the flow rate is 10 to 30 (l / min), and the pressure of the inflow side end is 150 to 350 kPa. It is preferable that

気体導入管4は、容器2内の水層2Aにノズル5を介してケイ素の水素化物を含む気体を供給するために容器2を貫通するようにして設けられている。この気体導入管4は、その一端がケイ素の水素化物を含む気体の供給源(例えば、使用済みのボンベ)と接続されており、他端がノズル5と接続される手前の水導入管3と接続されている。これにより、液体(水)と気体(ケイ素の水素化物を含む気体)とからなる気液二相流をノズル5の流入側端部に供給することができる。また、気体導入管4には、グローブ弁等の開閉弁4aが設けられている。 The gas introduction pipe 4 is provided so as to penetrate the container 2 in order to supply a gas containing silicon hydride via the nozzle 5 to the water layer 2A in the container 2. One end of the gas introduction pipe 4 is connected to a gas supply source (for example, a used cylinder) containing silicon hydride, and the other end of the gas introduction pipe 4 is connected to the nozzle 5. It is connected. Thereby, the gas-liquid two-phase flow which consists of a liquid (water) and gas (gas containing the hydride of silicon) can be supplied to the inflow side edge part of the nozzle 5. FIG. Further, the gas introduction pipe 4 is provided with an opening / closing valve 4a such as a globe valve.

ここで、本実施形態のガス処理装置1における処理対象であるケイ素の水素化物としては、例えば、モノシラン(SiH)、ジシラン(Si)等が挙げられる。また、ケイ素の水素化物を含む気体としては、当該ケイ素の水素化物単体であってもよいし、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスによって希釈された混合ガスであってもよい。 Here, examples of the silicon hydride to be processed in the gas processing apparatus 1 of the present embodiment include monosilane (SiH 4 ) and disilane (Si 2 H 6 ). The gas containing silicon hydride may be a silicon hydride alone or a mixed gas diluted with an inert gas such as nitrogen, argon or helium.

ノズル(気泡発生手段)5は、水導入管3から供給する水と気体導入管4から供給するケイ素の水素化物を含む気体との気液二相流からケイ素の水素化物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を発生させるとともに、この気泡流を水中に噴射するために、容器2内の水層2A中に設けられている。なお、本明細書中では、後述するベンチュリ構造部5Bの喉部5cを通過する前の状態を「気液二相流」、喉部5cを通過した後の気泡発生状態を「気泡流」という。   The nozzle (bubble generating means) 5 has a diameter composed of a gas containing silicon hydride from a gas-liquid two-phase flow of water supplied from the water introduction pipe 3 and gas containing silicon hydride supplied from the gas introduction pipe 4. It is provided in the water layer 2A in the container 2 in order to generate bubbles of 10 μm or less and to inject this bubble flow into the water. In this specification, the state before passing through the throat part 5c of the venturi structure part 5B, which will be described later, is referred to as "gas-liquid two-phase flow", and the bubble generation state after passing through the throat part 5c is referred to as "bubble flow". .

ノズル5は、ケイ素の水素化物を含む気体からなる直径10μm以下のマイクロバブル状あるいはナノバブル状の気泡を発生させるものであれば、特に限定されるものではない。このようなノズル5としては、例えば、図2に示すように、流入側直管部5Aと、ベンチュリ構造部5Bと、流出側直管部5Cとから構成されたノズルが挙げられる。   The nozzle 5 is not particularly limited as long as it generates microbubble-like or nanobubble-like bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing silicon hydride. As such a nozzle 5, as shown in FIG. 2, the nozzle comprised from 5 A of inflow side straight pipe parts, the venturi structure part 5B, and 5 C of outflow side straight pipe parts is mentioned, for example.

流入側直管部5Aは、当該ノズル5の流入側端部に設けられており、一端が水導入管4と連接され、他端がベンチュリ構造部5Bと連接されている。また、流出側直管部5Cは、当該ノズル5の流出側端部に設けられており、一端がベンチュリ構造部5Bと連接され、他端が噴射口とされている。   The inflow side straight pipe portion 5A is provided at the inflow side end portion of the nozzle 5, and one end is connected to the water introduction tube 4 and the other end is connected to the venturi structure portion 5B. The outflow side straight pipe portion 5C is provided at the outflow side end portion of the nozzle 5, one end is connected to the venturi structure portion 5B, and the other end is an injection port.

ベンチュリ構造部5Bは、ノズル5の内径を漸次縮小する漸縮部5aと、当該内径を漸次拡大する漸拡部5bと、漸縮部5aと漸拡部5bとを仕切る喉部5cとを有している。   The venturi structure portion 5B includes a gradually reducing portion 5a that gradually reduces the inner diameter of the nozzle 5, a gradually expanding portion 5b that gradually increases the inner diameter, and a throat portion 5c that partitions the gradually reducing portion 5a and the gradually expanding portion 5b. doing.

ここで、ベンチュリ構造部5Bは、喉部5cにおいて、ケイ素の水素化物を含む気体と水とが共に流れる気泡流の流速を音速以上となるように、その形状を最適化する。これにより、ノズル5は、ケイ素の水素化物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を発生させることが可能となり、本実施形態のガス処理装置1に適用することが可能となる。   Here, the venturi structure part 5B optimizes the shape so that the flow velocity of the bubble flow in which the gas containing silicon hydride and water flow together in the throat part 5c is equal to or higher than the speed of sound. Thereby, the nozzle 5 can generate bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing silicon hydride, and can be applied to the gas processing apparatus 1 of the present embodiment.

喉部5cにおいて気泡流の流速を音速以上とすることが可能なベンチュリ構造部5Bとしては、例えば、流入側直管部5A及び流出側直管部5Cの管径が16mmである場合に、漸縮部5aの軸方向の長さが20mm、漸拡部5bの軸方向の長さが95.4mm、喉部5cの管径が6mmとしたものが挙げられる(図2を参照)。なお、流入側直管部5A及び流出側直管部5Cならびにベンチュリ構造部5Bの態様は、上記例に限定されるものではなく、管径、テーパ角度等を適宜最適化することができる。   As the venturi structure part 5B capable of setting the flow velocity of the bubble flow at the throat part 5c to be higher than the sound speed, for example, when the diameters of the inflow side straight pipe part 5A and the outflow side straight pipe part 5C are 16 mm, gradually. The axial length of the contracted portion 5a is 20 mm, the axial length of the gradually expanding portion 5b is 95.4 mm, and the tube diameter of the throat portion 5c is 6 mm (see FIG. 2). In addition, the aspect of 5 A of inflow side straight pipe parts, 5 C of outflow side straight pipe parts, and the venturi structure part 5B is not limited to the said example, A pipe diameter, a taper angle, etc. can be optimized suitably.

次に、上述したガス処理装置1を用いた本実施形態のガス処理方法について説明する。
本実施形態のガス処理方法は、ケイ素の水素化物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡と水とを接触させることにより、ケイ素の水素化物を含む気体中からケイ素の水素化物を除去するものである。以下に、ケイ素の水素化物を含む気体が、100%のモノシラン(SiH)である場合を例として説明する。
Next, the gas processing method of this embodiment using the gas processing apparatus 1 described above will be described.
The gas treatment method of this embodiment is to remove silicon hydride from a gas containing silicon hydride by bringing bubbles having a diameter of 10 μm or less made of gas containing silicon hydride into contact with water. is there. The case where the gas containing a hydride of silicon is 100% monosilane (SiH 4 ) will be described below as an example.

本実施形態のガス処理方法は、水のみを用いて、下記式(A)に示す反応を促進する。これにより、従来よりも簡便な方法でモノシランの無害化を可能とすることができる。
SiH + HO → SiO +4H ・・・(A)
The gas treatment method of the present embodiment promotes the reaction represented by the following formula (A) using only water. Thereby, the monosilane can be rendered harmless by a simpler method than before.
SiH 4 + H 2 O → SiO 2 + 4H 2 (A)

ところで、ケイ素の水素化物であるモノシランは水との反応性が低いため、上記式(A)に示すように、モノシランと水とを反応させて酸化ケイ素と水素とを生成させる無害化が困難であった。   By the way, since monosilane which is a hydride of silicon has low reactivity with water, as shown in the above formula (A), it is difficult to make harmless by reacting monosilane with water to produce silicon oxide and hydrogen. there were.

例えば、上記特許文献3に示したように、水溶液あるいは水にガスを接触させる場合、気液二相流がしばしば用いられ、ガスは気泡の形で水溶液中あるいは水中に導入される。この場合、気泡の大きさは、ほとんどが100μm以上となっており、薬剤を含まない水に接触させたとしても、上記式(A)に示すような反応はほとんど進行しない。   For example, as shown in Patent Document 3 above, when a gas is brought into contact with an aqueous solution or water, a gas-liquid two-phase flow is often used, and the gas is introduced into the aqueous solution or water in the form of bubbles. In this case, the size of the bubbles is almost 100 μm or more, and the reaction as shown in the above formula (A) hardly proceeds even when contacted with water not containing the drug.

これに対して、本実施形態のガス処理方法では、処理対象となるモノシランを含む気体(以下、被処理ガスという)を直径10μm以下のマイクロバブル状やナノバブル状の気泡として水と接触させる。このように、被処理ガスを気泡径10μm以下のマイクロバブル状やナノバブル状の気泡とすることで、水圧により気泡内の圧力を上昇させることができ、それに伴う圧力上昇や温度上昇等によって上記式(1)の反応を促進することが可能となる。したがって、薬剤を含まない水に被処理ガスを接触させるという勘弁な方法によって、モノシランの無害化を行うことができる。   On the other hand, in the gas treatment method of this embodiment, a gas containing monosilane to be treated (hereinafter referred to as a gas to be treated) is brought into contact with water as microbubbles or nanobubbles having a diameter of 10 μm or less. In this way, by setting the gas to be treated as microbubbles or nanobubbles having a bubble diameter of 10 μm or less, the pressure in the bubbles can be increased by water pressure, and the above formula can be increased by the pressure increase or temperature increase associated therewith. The reaction (1) can be promoted. Therefore, the monosilane can be rendered harmless by a reasonable method of bringing the gas to be treated into contact with water that does not contain a chemical.

被処理ガスの気泡径を10μm以下にするには、例えば、図1及び図2に示すようなベンチュリ構造部5Bを有するノズル5を用い、その喉部5cにおいて、被処理ガスと水とが共に流れる気泡流の流速が音速を超える条件とする必要がある。   In order to reduce the bubble diameter of the gas to be processed to 10 μm or less, for example, a nozzle 5 having a venturi structure 5B as shown in FIGS. 1 and 2 is used. It is necessary that the flow velocity of the flowing bubble flow exceeds the speed of sound.

ここで、液体中の音速cは、下記式(1)のように示される(「マイクロバブル最前線(機械工学最前線3)、共立出版」を参照)。   Here, the speed of sound c in the liquid is represented by the following formula (1) (see “Microbubble forefront (mechanical engineering forefront 3), Kyoritsu Publishing”).

Figure 0005750337
Figure 0005750337

なお、上記式(1)中の記号は、下記の通りである。
c:音速
κ:ポリトロープ係数(等温変化:1.0、断熱変化:1.4)
:気泡流圧力
α:ボイド率(全体積に占める気相体積割合)
ρ:液相密度
ρ:気相密度
The symbols in the above formula (1) are as follows.
c: sound velocity κ: polytropic coefficient (isothermal change: 1.0, adiabatic change: 1.4)
p : Bubble flow pressure α: Void ratio (gas phase volume ratio in total volume)
ρ l : liquid phase density ρ g : gas phase density

したがって、気泡流の流速が、この音速cよりも大きくなるように、被処理ガスと水との流量を調整する。ベンチュリ構造部5Bの喉部5cにおいて音速を超える流速となった気泡流は、当該喉部5cを通過したところで圧力が低下し、気泡が膨張する。その後、漸拡部5bを通過する際に圧力が急激に上昇し、それにより気泡が急激に収縮するとともに崩壊する。このようにして、気泡の微細化が生じることとなる。   Therefore, the flow rates of the gas to be processed and water are adjusted so that the flow velocity of the bubble flow is larger than the sound velocity c. The bubble flow having a flow velocity exceeding the speed of sound in the throat portion 5c of the venturi structure portion 5B decreases in pressure when passing through the throat portion 5c, and the bubbles expand. Thereafter, the pressure rapidly increases when passing through the gradually expanding portion 5b, whereby the bubbles rapidly contract and collapse. In this way, bubbles are made finer.

また、気泡径が10μm以下となることで、水圧により、更に気泡は収縮し、それに伴
って気泡内部の圧力も上昇する。ここで、膨張時気泡内圧力( b1)、収縮時気泡内圧
力( b2)は、それぞれ、下記式(2)及び(3)のように示される。
Further, when the bubble diameter is 10 μm or less, the bubbles are further contracted by the water pressure, and the pressure inside the bubbles is increased accordingly. Here, the bubble internal pressure ( p b1 ) during expansion and the bubble internal pressure ( p b2 ) during contraction are represented by the following equations (2) and (3), respectively.

Figure 0005750337
Figure 0005750337

Figure 0005750337
Figure 0005750337

なお、上記式(2)及び(3)中の記号は、下記の通りである。
σ:表面張力係数(0.072N/m)
:膨張時気泡流圧力、d:膨張時気泡径
:収縮時気泡流圧力、d:収縮時気泡径
The symbols in the above formulas (2) and (3) are as follows.
σ: Surface tension coefficient (0.072 N / m)
p 1 : bubble flow pressure during expansion, d 1 : bubble diameter during expansion
p 2 : Bubble flow pressure during contraction, d 2 : Bubble diameter during contraction

さらに、断熱変化における気泡内の状態方程式は、下記式(4)のように示される。   Furthermore, the equation of state in the bubble in the adiabatic change is shown as the following equation (4).

Figure 0005750337
Figure 0005750337

なお、上記式(4)中の記号は、下記の通りである。
b1:膨張時気泡内温度、Tb2:収縮時気泡内温度
The symbols in the above formula (4) are as follows.
T b1 : Bubble temperature during expansion, T b2 : Bubble temperature during contraction

したがって、図1に示すガス処理装置1を用いる際に、たとえば、水導入管3からノズル5への水の流量、気体導入管5から供給するモノシラン含有ガスの流量といった各条件を調整して、上記式(4)に示す収縮時気泡内温度Tb2を、上記反応式(A)の反応が進む温度(具体的には、230℃以上)とすることで、モノシランの無害化が可能となる。なお、気泡内の水(HO)は、液相(気泡と接している水)から気相内飽和蒸気圧分が常に供給されるものとすることができる。 Therefore, when using the gas processing apparatus 1 shown in FIG. 1, for example, by adjusting the conditions such as the flow rate of water from the water introduction pipe 3 to the nozzle 5 and the flow rate of the monosilane-containing gas supplied from the gas introduction pipe 5, By making the in-shrink temperature Tb2 shown in the above formula (4) a temperature at which the reaction of the above reaction formula (A) proceeds (specifically, 230 ° C. or more), monosilane can be rendered harmless. . In addition, the water (H 2 O) in the bubbles can be constantly supplied with the vapor phase saturated vapor pressure from the liquid phase (water in contact with the bubbles).

具体的には、本実施形態のガス処理装置1において、図2に示すノズル5を用いる際に、例えば、水を25(l/min)、100%モノシランを250(ml/min)の流量とした場合、ベンチュリ構造部5Bの喉部5cにおいて気泡流の流速を音速に十分達することができる。これにより、気泡は粉砕され、大半が直径10μm以下の気泡となる。   Specifically, in the gas processing apparatus 1 of the present embodiment, when the nozzle 5 shown in FIG. 2 is used, for example, water has a flow rate of 25 (l / min) and 100% monosilane has a flow rate of 250 (ml / min). In this case, the flow velocity of the bubble flow can sufficiently reach the speed of sound in the throat portion 5c of the venturi structure portion 5B. As a result, the bubbles are crushed, and most of them become bubbles having a diameter of 10 μm or less.

このように、ベンチュリ構造部5Bの喉部5cにおける気泡流の流速を音速以上とすることによって、当該喉部5cの通過直後の気泡膨張時と、その後の圧力が上昇する漸拡部5bでの気泡収縮時での圧力及び気泡径の実測値と、上記式(2)〜(4)とから、例えば、直径1μmに収縮された気泡内の温度が約400℃程度に達する。これにより、上記反応式(A)の反応が進行し、大半のモノシランが酸化ケイ素となって無害化される。   In this way, by setting the flow velocity of the bubble flow in the throat portion 5c of the venturi structure portion 5B to be equal to or higher than the speed of sound, the bubble expands immediately after passing through the throat portion 5c and the gradual expansion portion 5b in which the pressure thereafter increases. From the measured values of the pressure and the bubble diameter at the time of bubble contraction and the above formulas (2) to (4), for example, the temperature inside the bubble contracted to a diameter of 1 μm reaches about 400 ° C. Thereby, reaction of the said Reaction formula (A) advances, and most monosilane becomes a silicon oxide and detoxifies.

ところで、ノズル5から容器2内の水層2Aに噴出される実際の気泡は、気泡径分布を持つ。このため、気泡径10μm以上の大きな気泡がわずかに発生し、上記反応式(A)に示す反応が進行しきれずに排出されるモノシランが若干ながら存在する場合が生じる。   By the way, the actual bubbles ejected from the nozzle 5 to the water layer 2A in the container 2 have a bubble diameter distribution. For this reason, large bubbles having a bubble diameter of 10 μm or more are slightly generated, and there may be some monosilane that is discharged without the reaction shown in the reaction formula (A) proceeding.

このように、モノシランが反応しきれずに容器2内の気層2Bに残留したとしても、希釈ガス導入口2cから希釈窒素等を容器2内に導入することにより、排気管7から排出される排気中のモノシラン濃度を排出規定濃度以下に容易に低減することができる。具体的には、例えば、全モノシラン量の0.1%となる0.25(ml/min)が処理しきれない場合であっても、気層2Bに排気として出てきたところで、希釈ガス導入口2cから50(l/min)以上の窒素を導入することで、容易に規定値の5ppm以下に低減することができる。   Thus, even if the monosilane cannot be completely reacted and remains in the gas layer 2B in the container 2, the exhaust gas discharged from the exhaust pipe 7 by introducing diluted nitrogen or the like into the container 2 from the dilution gas inlet 2c. The concentration of monosilane in it can be easily reduced below the specified discharge concentration. Specifically, for example, even when 0.25 (ml / min), which is 0.1% of the total monosilane amount, cannot be processed, the diluted gas is introduced when it comes out to the gas layer 2B as exhaust gas. By introducing nitrogen of 50 (l / min) or more from the mouth 2c, it can be easily reduced to the specified value of 5 ppm or less.

また、上記反応式(A)に示す反応により生じた水素は、大半は容器2内の水層A中に溶出するが、水上に排気として出てきた場合であっても、希釈ガスによって容易に排出規定濃度以下に低減することができる。   Further, most of the hydrogen generated by the reaction shown in the above reaction formula (A) elutes in the water layer A in the container 2, but even when it comes out as exhaust gas on the water, it can be easily dissolved by the dilution gas. The emission concentration can be reduced below the specified level.

以上説明したように、本実施形態のガス処理装置1によれば、ベンチュリ構造部5Bを有するノズル5を備える構成とされており、このベンチュリ構造部5Bが、喉部5cにおいて、ケイ素の水素化物を含む気体と水とが共に流れる気泡流の流速を音速以上となるように、その形状が最適化されている。したがって、ノズル5は、ケイ素の水素化物を含む気体からなる直径10μm以下のマイクロバブル状あるいはナノバブル状の気泡を発生させることができる。   As described above, according to the gas processing apparatus 1 of the present embodiment, the nozzle 5 having the venturi structure portion 5B is provided, and the venturi structure portion 5B is formed of silicon hydride in the throat portion 5c. The shape is optimized so that the flow velocity of the bubble flow in which the gas containing water and water flow together is equal to or higher than the speed of sound. Therefore, the nozzle 5 can generate microbubble-like or nanobubble-like bubbles having a diameter of 10 μm or less and made of a gas containing silicon hydride.

本実施形態のガス処理方法によれば、図1及び図2に示すガス処理装置を用いることで、モノシラン等のケイ素の水素化物等を含む気体を直径10μm以下のマイクロバブルあるいはナノバブル(気泡)とすることができ、この気泡と薬剤を含まない水とを接触させることで反応させて、被処理ガスの無害化を容易に行うことが可能となる。   According to the gas treatment method of the present embodiment, by using the gas treatment apparatus shown in FIGS. 1 and 2, gas containing silicon hydride such as monosilane is converted into microbubbles or nanobubbles (bubbles) having a diameter of 10 μm or less. It is possible to make the gas to be treated harmless easily by making the bubbles react with water that does not contain the chemicals.

なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。   The technical scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.

例えば、本発明のガス処理装置は、図3に示すように、上述したガス処理装置1が、容器2に貯留された水(水層2A)中に、酸素元素を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を導入する気泡導入手段21を備える構成としても良い。   For example, as shown in FIG. 3, in the gas processing apparatus of the present invention, the above-described gas processing apparatus 1 has a diameter of 10 μm or less made of a gas containing an oxygen element in water (water layer 2A) stored in a container 2. It is good also as a structure provided with the bubble introduction means 21 which introduces this bubble.

ここで、酸素元素とは、空気、酸素及びオゾンのうち、いずれか単体の気体(ガス)又は少なくともいずれか1つを含む混合ガスを示す。   Here, the oxygen element refers to any single gas (gas) or a mixed gas containing at least one of air, oxygen, and ozone.

気泡導入手段21は、図3に示す例では、水を貯留して水層22Aを有する容器22と、容器22に水を供給する水導入管23と、容器22に酸素元素を含む気体を供給する気体導入管24と、酸素元素を含む気体からなる直径10μm以下の気泡(マイクロバブルあるいはナノバブル)を発生させるノズル25と、から概略構成されている。   In the example shown in FIG. 3, the bubble introducing unit 21 stores water and has a container 22 having a water layer 22 </ b> A, a water introduction pipe 23 that supplies water to the container 22, and supplies a gas containing an oxygen element to the container 22. And a nozzle 25 that generates bubbles (microbubbles or nanobubbles) having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing oxygen element.

なお、水導入管23、気体導入管24及びノズル25の構成については、ガス処理装置1本体の水導入管3、気体導入管4及びノズル5の構成とほぼ同一である。   In addition, about the structure of the water introduction pipe | tube 23, the gas introduction pipe | tube 24, and the nozzle 25, the structure of the water introduction pipe | tube 3, the gas introduction pipe | tube 4, and the nozzle 5 of the gas processing apparatus 1 main body is substantially the same.

図3に示す例では、気泡導入手段21を、ガス処理装置1を構成する水導入管3の基端側に設けることにより、酸素元素を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を含む水を、水導入管3を介して容器2の水(水層2A)中に存在させることができる。   In the example shown in FIG. 3, by providing the bubble introduction means 21 on the proximal end side of the water introduction pipe 3 constituting the gas treatment device 1, water containing bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing oxygen element is obtained. It can exist in the water (water layer 2A) of the container 2 through the water introduction pipe 3.

このように、予め水中に酸素(O)やオゾン(O)や空気のマイクロバブルあるいはナノバブルを発生させて、これらのマイクロバブルあるいはナノバブルと上述したモノシランの気泡とを反応させることで、上記反応式(A)に示す反応と同時に下記反応式(B)に示す反応も進行させることができる。したがって、ケイ素の水素化物を含む気体中からケイ素の水素化物を除去することができるため、無害化の効率をより向上させることができる。
SiH + O → SiO +2H ・・・(B)
In this way, oxygen (O 2 ), ozone (O 3 ), air microbubbles or nanobubbles are generated in water in advance, and these microbubbles or nanobubbles react with the above-described monosilane bubbles, thereby allowing the above-mentioned reaction to occur. The reaction shown in the following reaction formula (B) can be allowed to proceed simultaneously with the reaction shown in the reaction formula (A). Accordingly, since the silicon hydride can be removed from the gas containing the silicon hydride, the detoxification efficiency can be further improved.
SiH 4 + O 2 → SiO 2 + 2H 2 (B)

また、本発明のガス処理装置1は、図3に示した気泡導入手段21に代えて、図4に示すような気泡導入手段31を備える構成としても良い。   Further, the gas processing apparatus 1 of the present invention may be configured to include a bubble introducing means 31 as shown in FIG. 4 instead of the bubble introducing means 21 shown in FIG.

図4に示す気泡手段31は、容器2に水を供給する水導入管33と、容器2に酸素元素を含む気体を供給する気体導入管34と、酸素元素を含む気体からなる直径10μm以下の気泡(マイクロバブルあるいはナノバブル)を発生させるノズル35と、から概略構成されている。   The bubble means 31 shown in FIG. 4 includes a water introduction pipe 33 for supplying water to the container 2, a gas introduction pipe 34 for supplying a gas containing oxygen element to the container 2, and a diameter of 10 μm or less made of a gas containing oxygen element. And a nozzle 35 that generates bubbles (microbubbles or nanobubbles).

図4に示す例では、気泡導入手段21がガス処理装置1を構成する水導入管3の前段に直列的に設けるのに対し、気泡導入手段31が、酸素元素を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を含む水を、ノズル35から直接容器2の水(水層2A)中に導入するように構成されている。   In the example shown in FIG. 4, the bubble introduction means 21 is provided in series in front of the water introduction pipe 3 constituting the gas treatment apparatus 1, whereas the bubble introduction means 31 has a diameter of 10 μm or less made of a gas containing oxygen element. The water containing the bubbles is introduced directly from the nozzle 35 into the water of the container 2 (water layer 2A).

これにより、図3に示す例と同様に、図4に示す例においても上記反応式(A)及び(B)に示す反応を同時に進行させることができる。したがって、ケイ素の水素化物を含む気体中からケイ素の水素化物をより効果的に除去することができるため、無害化の効率をより向上させることができる。   Thereby, similarly to the example shown in FIG. 3, in the example shown in FIG. 4, the reactions shown in the above reaction formulas (A) and (B) can proceed simultaneously. Therefore, since the silicon hydride can be more effectively removed from the gas containing the silicon hydride, the detoxification efficiency can be further improved.

なお、上記反応式(A)及び(B)は、例えばモノシラン等のケイ素の水素化物を含むガスを無害化する反応を示しているが、当該反応式(A)及び(B)に示す反応で生成した酸化ケイ素(SiO)は、形状も揃い純度も高いものとなる。 In addition, although the said Reaction Formula (A) and (B) has shown reaction which detoxifies the gas containing silicon hydrides, such as monosilane, for example, it is reaction shown to the said Reaction Formula (A) and (B). The produced silicon oxide (SiO 2 ) has a uniform shape and high purity.

このため、図1、図3及び図4に示す、本発明を適用した一実施形態であるガス処理装置1の容器2から水層2Aを分離して生成した酸化ケイ素(SiO)を取り出し、更に大きさを分球することにより、ナノシリカのような微粉末として用いることも可能である。 For this reason, silicon oxide (SiO 2 ) generated by separating the aqueous layer 2A from the container 2 of the gas processing apparatus 1 which is an embodiment to which the present invention is applied, shown in FIGS. 1, 3 and 4, is taken out. Furthermore, it can be used as a fine powder such as nano silica by dividing the size.

ナノシリカとしての取り出しは、別途、酸化ケイ素の微粉末を水に沈殿させた後、水を蒸発させることで可能である。また、図1、図3及び図4に示す、本発明を適用した一実施形態であるガス処理装置1に導入するモノシラン等のケイ素の水素化物を含む気体(ガス)を窒素、アルゴン、ヘリウム等の希釈ガスで希釈することにより、生成する酸化ケイ素(SiO)の微粉末の径を制御することも可能である。 The nano silica can be taken out by precipitating a fine powder of silicon oxide in water and then evaporating the water. Further, a gas (gas) containing silicon hydride such as monosilane introduced into the gas processing apparatus 1 which is an embodiment to which the present invention is applied shown in FIGS. 1, 3 and 4 is nitrogen, argon, helium or the like. It is also possible to control the diameter of the fine powder of silicon oxide (SiO 2 ) produced by diluting with a diluting gas.

このように、図1、図3及び図4に示す、本発明を適用した一実施形態であるガス処理装置1は、微粉末形成装置との側面を併せ持つ装置である。   Thus, the gas processing apparatus 1 which is one embodiment to which the present invention is applied, shown in FIGS. 1, 3 and 4, is an apparatus having both sides of a fine powder forming apparatus.

本発明を用いることにより、燃焼させるために用いる燃料ガス、吸着させるために用いる除害材といった高価な消耗品が不要となるため、モノシランを無害化の際のコストを削減することが可能となる。また、形成された酸化ケイ素を微粉末として取り出すことができるため、当該微粉末の酸化ケイ素を有効に活用することもできる。   By using the present invention, expensive consumables such as fuel gas used for combustion and a detoxifying material used for adsorption are no longer necessary, and thus the cost for detoxifying monosilane can be reduced. . Moreover, since the formed silicon oxide can be taken out as a fine powder, the silicon oxide of the fine powder can be effectively used.

1・・・ガス処理装置(微粉末形成装置)
2・・・容器
2A・・・水槽
2B・・・気層
2a・・・排水口
3,23,33・・・水導入管
4,24,34・・・気体導入管
5,25,35・・・ノズル(気泡発生手段)
5A・・・流入側直管部
5B・・・ベンチュリ構造部
5a・・・漸縮部
5b・・・漸拡部
5c・・・喉部
5C・・・流出側直管部
6・・・配水管
7・・・排気管
8・・・分岐管
9・・・予備ドレイン
10・・・希釈ガス導入管
11・・・ポンプ
21,31・・・気泡導入手段
1. Gas treatment device (fine powder forming device)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 2 ... Container 2A ... Water tank 2B ... Gas layer 2a ... Drain outlet 3, 23, 33 ... Water introduction pipe 4, 24, 34 ... Gas introduction pipe 5, 25, 35. ..Nozzles (bubble generating means)
5A: Inflow side straight pipe part 5B ... Venturi structure part 5a ... Gradual contraction part 5b ... Gradual expansion part 5c ... Throat part 5C ... Outflow side straight pipe part 6 ... Arrangement Water pipe 7 ... Exhaust pipe 8 ... Branch pipe 9 ... Preliminary drain 10 ... Dilution gas introduction pipe 11 ... Pumps 21, 31 ... Bubble introduction means

Claims (8)

ケイ素と水素のみからなるシラン化合物を含む気体中から、燃料ガス、吸着材及び薬剤を用いることなく、前記シラン化合物を除去するガス処理方法であって、
ベンチュリ構造部を含むノズルを用いて前記シラン化合物を含む気体と水とが共に流れる気泡流を水中に噴射するとともに、
前記ベンチュリ構造部の喉部において、前記気泡流の流速を音速以上とし、当該シラン化合物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を水中で発生させて、
前記シラン化合物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡と水とを接触させることを特徴とするガス処理方法。
A gas treatment method for removing the silane compound from a gas containing a silane compound consisting only of silicon and hydrogen without using a fuel gas, an adsorbent and a chemical ,
Injecting into the water a bubble stream in which the gas containing the silane compound and water flow together using a nozzle including a venturi structure,
In the throat portion of the venturi structure portion, the flow velocity of the bubble flow is higher than the sound velocity, and bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing the silane compound are generated in water.
A gas treatment method comprising contacting bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing the silane compound with water.
前記シラン化合物を含む気体とは別に予め発生させる気体であって、酸素元素を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を前記水中に存在させることを特徴とする請求項に記載のガス処理方法。 2. The gas treatment method according to claim 1 , wherein a gas having a diameter of 10 μm or less , which is a gas generated in advance separately from the gas containing the silane compound and made of a gas containing an oxygen element, is present in the water. 前記酸素元素を含む気体が、空気、酸素及びオゾンのうち、少なくともいずれか1つを含むことを特徴とする請求項に記載のガス処理方法。 The gas processing method according to claim 2 , wherein the gas containing the oxygen element includes at least one of air, oxygen, and ozone. ケイ素と水素のみからなるシラン化合物を含む気体中から、燃料ガス、吸着材及び薬剤を用いることなく、前記シラン化合物を除去するガス処理装置であって、
内部に水を貯留することが可能な容器と、
前記容器内に水を供給する水導入管と、
前記容器内に前記シラン化合物を含む気体を供給する気体導入管と、
前記シラン化合物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を発生させる気泡発生手段と、を備え
前記気泡発生手段は、前記水導入管から供給する水と前記気体導入管から供給する前記シラン化合物を含む気体との気泡流を前記容器内の水中に噴射するノズルであり、前記ノズルが、当該ノズルの内径を漸次縮小する漸縮部と、当該内径を漸次拡大する漸拡部と、前記漸縮部と前記漸拡部とを仕切る喉部とを有するベンチュリ構造部を含み、前記ベンチュリ構造部が、前記喉部における前記気泡流の流速を音速以上とするものであることを特徴とするガス処理装置。
A gas treatment apparatus that removes the silane compound from a gas containing a silane compound composed only of silicon and hydrogen without using a fuel gas, an adsorbent and a chemical ,
A container capable of storing water inside,
A water introduction pipe for supplying water into the container;
A gas introduction pipe for supplying a gas containing the silane compound into the container;
A bubble generating means for generating bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing the silane compound ,
The bubble generating means is a nozzle that injects a bubble flow of water supplied from the water introduction pipe and gas containing the silane compound supplied from the gas introduction pipe into the water in the container, A venturi structure portion having a gradually reducing portion that gradually reduces the inner diameter of the nozzle, a gradually expanding portion that gradually increases the inner diameter, and a throat portion that partitions the gradually reducing portion and the gradually expanding portion. However, the gas processing apparatus is characterized in that the flow velocity of the bubble flow in the throat is higher than the speed of sound .
前記容器に貯留された水中に、前記シラン化合物を含む気体とは別に予め発生させる気体であって、酸素元素を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を導入する気泡導入手段を備えることを特徴とする請求項に記載のガス処理装置。 It is characterized by comprising bubble introduction means for introducing bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing an oxygen element into the water stored in the container in advance separately from the gas containing the silane compound. The gas processing apparatus according to claim 4 . 前記容器は、当該容器内に希釈ガスを導入する希釈ガス導入口を有することを特徴とする請求項4又は5に記載のガス処理装置。 6. The gas processing apparatus according to claim 4 , wherein the container has a dilution gas inlet for introducing a dilution gas into the container. 燃料ガス、吸着材及び薬剤を用いることなく、ケイ素と水素のみからなるシラン化合物を含む気体と水とを反応させて酸化ケイ素の微粉末を形成する方法であって、
ベンチュリ構造部を含むノズルを用いて前記シラン化合物を含む気体と水とが共に流れる気泡流を水中に噴射するとともに、
前記ベンチュリ構造部の喉部において、前記気泡流の流速を音速以上とし、当該シラン化合物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を水中で発生させて、
前記シラン化合物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡と水とを接触させることを特徴とする微粉末の形成方法。
A method of forming a fine powder of silicon oxide by reacting a gas containing a silane compound consisting only of silicon and hydrogen with water without using a fuel gas, an adsorbent and a chemical agent ,
Injecting into the water a bubble stream in which the gas containing the silane compound and water flow together using a nozzle including a venturi structure,
In the throat portion of the venturi structure portion, the flow velocity of the bubble flow is higher than the sound velocity, and bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing the silane compound are generated in water.
A method for forming a fine powder, comprising bringing bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing the silane compound into contact with water.
燃料ガス、吸着材及び薬剤を用いることなく、ケイ素と水素のみからなるシラン化合物を含む気体と水とを反応させて酸化ケイ素の微粉末を形成する装置であって、
内部に水を貯留することが可能な容器と、
前記容器内に水を供給する水導入管と、
前記容器内に前記シラン化合物を含む気体を供給する気体導入管と、
前記シラン化合物を含む気体からなる直径10μm以下の気泡を発生させる気泡発生手段と、を備え
前記気泡発生手段は、前記水導入管から供給する水と前記気体導入管から供給する前記シラン化合物を含む気体との気泡流を前記容器内の水中に噴射するノズルであり、前記ノズルが、当該ノズルの内径を漸次縮小する漸縮部と、当該内径を漸次拡大する漸拡部と、前記漸縮部と前記漸拡部とを仕切る喉部とを有するベンチュリ構造部を含み、前記ベンチュリ構造部が、前記喉部における前記気泡流の流速を音速以上とするものであることを特徴とする微粉末形成装置。
An apparatus for forming a silicon oxide fine powder by reacting a gas containing a silane compound composed only of silicon and hydrogen with water without using a fuel gas, an adsorbent and a chemical agent ,
A container capable of storing water inside,
A water introduction pipe for supplying water into the container;
A gas introduction pipe for supplying a gas containing the silane compound into the container;
A bubble generating means for generating bubbles having a diameter of 10 μm or less made of a gas containing the silane compound ,
The bubble generating means is a nozzle that injects a bubble flow of water supplied from the water introduction pipe and gas containing the silane compound supplied from the gas introduction pipe into the water in the container, A venturi structure portion having a gradually reducing portion that gradually reduces the inner diameter of the nozzle, a gradually expanding portion that gradually increases the inner diameter, and a throat portion that partitions the gradually reducing portion and the gradually expanding portion. However, the flow rate of the bubble flow in the throat is higher than the speed of sound .
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