JP5748231B2 - 流量調整システム、および空気により運ばれる検体を検出するための前記流量調整システムを備える監視装置 - Google Patents
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Description
a)異なる検体の基準を含む1つ以上の異なる較正およびチューニングモジュールを監視装置に挿入するステップと、
b)空気により運ばれる検体を含む空気流と試薬とをサンプリング装置に導入し、サンプリング装置において互いに反応させるステップと、
c)サンプリング装置に吸着された検体を放出するため、サンプリング管、フィルタ、および吸収剤、または第1の吸収剤、フィルタ、および第2の吸収剤を含むサンプリング装置を加熱するステップと、
d)前記サンプリング装置から放出された検体を1つ以上の濃縮トラップにおいて収集するステップと、
e)検体をクロマトグラフィーステップにかけるステップと、
f)検体を量的および質的に検出するステップと
が連続的に行われる方法に関する。
質量流量センサを用いて質量流量を測定するステップと、
前記温度補償センサを用いて質量流量センサの温度を測定するステップと、
温度に関連する誤差の所定の較正および前記温度補償センサからの測定信号により質量流量測定値を調節するステップと、
測定された質量流量、周囲温度、および周囲圧力を用いて前記質量流量測定値から体積流量を算出するステップと
を含む。体積流量の算出は、質量流量、周囲温度、および周囲圧力の前記測定値、ならびに理想気体の法則を利用して行われる。
溶媒:1,2,3−トリメチルベンゼン、1,2,4−トリメチルベンゼン、1,3,5−トリメチルベンゼン、1−ブタノール、1−ブタノン、2−メチルナフタレン、4−メチルベンズアルデヒド、アセトン、アセトニトリル、アセトフェノン、アセトアルデヒド、アセチレン、ベンズアルデヒド、ベンゼン、ブロモメタン、COS(硫化カルボニル)、シアヌル酸、シアン、塩化物、シクロヘキサン、デカン、ジクロロメタン、ジメチルエーテル、DIMP、DMMP、DPM、エタノール、酢酸エチル、エチルベンゼン、ユーカリプトール、フルオロエタン1112/フレオン134a、フレオン22CFFM、フレオン152a、ヘキサデカン、ヘキサナール、ヘキサン、塩酸、イソブチレン、イソプロパノール、mキシレン、メタノール、酢酸メチル、メチルシクロヘキサン、MES(硫化メチルエチル)、サリチル酸メチル、ナフタレン、二酸化窒素、ノナナール、oキシレン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、オクタン、pキシレン、ペンタメチル−ジエチレントリアミン、ペンタン、スチレン、二酸化硫黄、TBM(tert−ブチルメルカプタン)、テトラリン、テトラヒドロチオフェン、トルエン、トリデカン、トリス(1−クロロ−2−プロピル)ホスフェート、尿素、ならびにイソシアネート、イソチオシアネート、アミン、アルデヒド、ケトン、エーテル、エステル、フェノール類などの官能基を含む化合物。
爆薬:AN、DNT、EGDN、TATP、o−MNT、DMNB、p−MNT、NG、HMTD、RDX/C4、TNT、PETN、テトリル
化学兵器剤:VX、GA(タブン)、GB(サリン)、GD(ソマン)、GF(シクロサリン)、HD(硫黄マスタード)、L(ルイサイト)、HN3(窒素マスタード)、AC(シアン化水素)、CK(塩化シアン)、しかし原則的に、空気流中に存在するいずれの化合物も、サンプラ内に捕集することが可能であれば、本発明を用いて検出することが可能である。本願の文章を通じて用いられる「検体」との用語は、分析対象空気流中で検出される具体的な化合物または化合物群を意味することが意図される。また、「サンプル化合物」または「検体化合物」との用語も、同意語として用いることが可能である。
制御システムは、流量を正確に測定することが可能であることに依拠する。流量の正確な測定値を取得するために、図8Bに示すステップが行われる。
a)抵抗、インダクタ、およびキャパシタを有するパッシブローパスフィルタ、
b)平均化または高速フーリエ変換の使用のいずれかによるソフトウェアアルゴリズム、または
c)流量におけるパルスを低減し、当初の流量センサ信号をより雑音が少ないものにする流量パルスフィルタ
として実装することも可能である。
a)流量システム内に絶対圧力センサを有し、読取値を絶対大気圧センサと比較することにより、または
b)流量システム内に絶対圧力センサを有し、大気圧を読み取るための圧力差センサを用いることにより
測定することも可能である。
1)手動サンプリング:
装置が電源投入される。グラフィカルユーザインターフェイスを介して、所望される流量が特定の量(ml/分)に設定される。
ポンプは、ユーザインターフェイスを介して特定の時間後に停止するようにプログラムされる。ポンプは、次いで、グラフィカルユーザインターフェイスを介して始動される。ポンプ制御システムは、所望される流量に可能な限り近い流量を維持する。ポンプは、特定の時間後に(事前にプログラムされていなければ手動で)停止される。
2)事前設定サンプリング:
装置は、USBを介してコンピュータ上で事前にプログラムされる。装置の始動後、ユーザは、「事前に規定されたサンプリングを実行」を選択することが可能であり、ポンプは、特定の時間の間特定の流量で運転し、次いで停止する。
3)スレーブモード:
ポンプは、現場に配置され、コンピュータアプリケーションを介して、または他のポンプを遠隔的に制御するように構成された別のポンプ装置から、遠隔的に制御することが可能である。また、このモードは、任意の数のポンプを同時に制御することが可能であるとともに、逐次サンプリングのためのスケジュールをコンピュータアプリケーションにおいて設定し得る実験室環境においても用いることが可能である。
4)記録データの転送:
ポンプは、スイッチ投入され、USBを介してコンピュータに接続される。ポンプは、コンピュータアプリケーションを介して管理される。アプリケーションを介して、ポンプ装置の1つまたはいくつかの記録ファイルをコンピュータに転送し、および/またはポンプ装置のメモリから削除することが可能である。
5)他の装置におけるコンポーネントとして:
このアセンブリは、安定した体積流量を取得するための解決策であり、安定した流量の生成が必要とされるいずれの装置におけるモジュールまたはコンポーネントとしても用いることが可能である。
図9は、揮発性検体化合物についての測定サイクルの例を示す。本実施形態において用いられるGC−DMSシステムは、検体の濃度を監視し、検体、ブランク、および基準の濃度の監視を交互に行う。
図10は、異なる濃度のベンゼンを含む4つのサンプルと5ppbのベンゼンを含む基準とで構成されたサンプリングシーケンスからのGC−DMSクロマトグラフの例を示す。サンプルは、システムにおける異なる位置に配置された4つの異なる配管から取られたものである。サンプリングシステムへのサンプルの各収集後に、ブランクサンプルが取られる。図面は、メモリ効果もサンプルまたは基準サンプルからのキャリーオーバーもブランクサンプルにおいて観測されないことを示している。基準5ppbにおいて、追加のクロマトグラフのピークを観測することが可能である。このピークは、ベンゼンでなく、未知の化合物である。クロマトグラフの解像度は、存在し得る他の化合物から検体(ベンゼン)を区別するものである必要がある。
図11は、2週間の間に行われた59回の測定についてのベンゼン(5ppb)に対するGC−DMS応答を示す。変化(RSD)は<6%であった。図面は、応答が時間とともに変化し、応答が時間とともに減少する傾向があることを示している。図面は、濃度の有効な推定を得るためには、器具を較正する必要があることを示している。応答におけるドリフトは、イオン源、質量分離器(DMS)、および検出器についての設定パラメータにおけるドリフトによるものである。ドリフトは、電子的ドリフトおよび電極の汚染、ならびに/または気体流量についての条件(湿度、流速など)における変化による条件の差異によるものであるかもしれない。図面は、現場での較正およびチューニングの必要性を示し、有効な結果を得るためには工場で設定されたパラメータは不十分であることを示している。
図12は、熱差動式流量センサの温度応答を示す。熱差動式流量センサの温度ドリフトを調査するために、熱差動式流量センサを温度制御環境に配置し、一定の周知の質量流を供給した。実際の流量を一定に保持し、温度に影響されない別の流量計を用いて測定した。図12において、質量流量センサからの電圧出力は、質量流量計の較正データにより体積流量に変換されている。図12に見られるように、測定された流量は、温度に非常に大きく影響される。センサの温度が3℃から28℃に上昇する際、測定された流量における818ml/分から866ml/分への増加、すなわち概ね6%の増加が認められる。従って、正確かつ高精度な測定結果を発生させることが可能であるためには、センサの温度を補償することが重要である。図12において行われたような、すなわちセンサの温度を変化させながら流量計を通る実際の流量を測定する際の測定結果のいくつかを、流量調整システムを用いる実際の測定においてセンサの温度を補償するために較正曲線として後に用いることが可能である。この較正手順は、異なる流量レベルにおける質量流量センサの電子装置の異なる温度依存性を補償するために、異なる流れについて繰り返される。
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Claims (35)
- 安定した気体流量を維持するための流量調整システムにおいて、
少なくとも1つのポンプと、
少なくとも1つの質量流量センサと、
周囲温度センサと、
周囲圧力センサと、
前記質量流量センサの温度を測定する温度補償センサと、
制御システムとを備え、
前記制御システムは、安定した質量流量を保つために、前記質量流量センサ、前記周囲温度センサ、前記周囲圧力センサおよび前記温度補償センサからの入力に基づいて、前記少なくとも1つのポンプを調整することを特徴とする流量調整システム。 - 請求項1に記載の流量調整システムにおいて、前記制御システムは電子装置であることを特徴とする流量調整システム。
- 請求項2に記載の流量調整システムにおいて、前記電子装置はコンピュータであることを特徴とする流量調整システム。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の流量調整システムにおいて、前記少なくとも1つのポンプは回転翼型ポンプであることを特徴とする流量調整システム。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の流量調整システムにおいて、2以上の流量センサを備えることを特徴とする流量調整システム。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の流量調整システムにおいて、前記質量流量センサは熱差動式流量センサであることを特徴とする流量調整システム。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の流量調整システムにおいて、背圧センサをさらに備え、前記背圧センサからの出力は、前記制御システムに接続されていることを特徴とする流量調整システム。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の流量調整システムにおいて、質量流量、背圧、周囲温度、周囲圧力、周囲湿度、質量流量センサの温度、GPS位置、電力消費、バッテリレベル、および時間の群に含まれる値の1つまたは組み合わせを記録するための記録手段をさらに備えることを特徴とする流量調整システム。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の流量調整システムにおいて、グラフィカルディスプレイと、前記グラフィカルディスプレイ上に表示されたユーザインターフェイスとをさらに備えることを特徴とする流量調整システム。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の流量調整システムにおいて、流量調整システムの設定を調節するためのユーザナビゲーション手段をさらに備えることを特徴とする流量調整システム。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の流量調整システムにおいて、前記流量調整システムをパーソナルコンピュータに接続するための接続手段をさらに備えることを特徴とする流量調整システム。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の流量調整システムにおいて、前記背圧センサ、前記質量流量センサからの入力信号、および前記少なくとも1つのポンプへの信号レベルを利用する診断システムをさらに備えることを特徴とする流量調整システム。
- 流量調整システムのクラスターにおいて、請求項1〜12のいずれか一項に記載の少なくとも2つの流量調整システムが直列または並列に接続されていることを特徴とする流量調整システムのクラスター。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の流量調整システムを用いて流量を測定するための方法において、前記方法は:
前記質量流量センサを用いて質量流量を測定するステップと、
温度に関連する誤差の所定の較正により質量流量測定値を調節するステップと、
前記測定された質量流量、周囲温度、および周囲圧力を用いて前記質量流量測定値から体積流量を算出するステップとを含むことを特徴とする流量を測定するための方法。 - 請求項14に記載の流量を測定するための方法において、前記方法は:
前記温度補償センサを用いて前記質量流量センサの温度を測定するステップと、
温度に関連する誤差の所定の較正および前記温度補償センサからの測定信号により前記質量流量測定値を調節するステップとをさらに含むことを特徴とする流量を測定するための方法。 - 請求項14または15に記載の流量を測定するための方法において、前記質量流量調整システムからのアナログ出力信号をデジタル信号に変換するステップをさらに含むことを特徴とする流量を測定するための方法。
- 請求項14〜16のいずれか一項に記載の流量を測定するための方法において、前記質量流量センサを用いて流量脈動を監視および/または記録するステップをさらに含むことを特徴とする流量を測定するための方法。
- 請求項14〜17のいずれか一項に記載の方法において、前記流量調整システムは背圧センサをさらに備え、前記方法は、前記測定された背圧によっては前記質量流量測定値を所定の増分だけ調節することにより、現在の背圧による前記質量流量測定値における誤差を補償するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
- 請求項14〜18のいずれか一項に記載の方法において、前記背圧センサを用いて流量脈動を監視および/または記録するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
- 請求項14〜19のいずれか一項に記載の方法において、前記流量脈動を低減または相殺する相殺パルスを導入するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
- 気相と粒子相との両方において空気中に存在する空気により運ばれる化合物を監視するための装置において、前記装置は、サンプリング装置と、濃縮トラップ1と、較正およびチューニングモジュールと、ブランクモジュールと、請求項1〜12のいずれか一項に記載の前記流量調整システムと、クロマトグラフィーユニットと、検出ユニットとを備えることを特徴とする監視装置。
- 請求項21に記載の監視装置において、前記サンプリング装置は、空気流のための入口2を有するとともに前記空気流の気相における検体を吸収する機能を有するサンプリング管8と、前記サンプリング管に接続されるとともに前記空気流中の前記検体を吸収する機能を有するフィルタ5と、前記フィルタ5に接続されるとともに前記フィルタ5を通過したいずれの検体も吸収する機能を有する吸収剤6とを備えることを特徴とする監視装置。
- 請求項22に記載の監視装置において、濃縮トラップ1は、前記サンプリング管8、前記フィルタ5、および前記吸収剤6からそれぞれ放出された検体を別々に検出するために前記サンプリング管8、前記フィルタ5、および前記吸収剤6の各々に接続されるか、または前記サンプリング装置から放出された検体を全体的に検出するために前記吸収剤6のみに接続されていることを特徴とする監視装置。
- 請求項21に記載の監視装置において、前記サンプリング装置は、空気流のための入口2を有するとともに前記空気流の気相における検体を吸収する機能を有する第1の吸収剤10と、前記第1の吸収剤10に接続されるとともに前記空気流の粒子相における前記検体を吸収する機能を有するフィルタ5と、前記フィルタ5に接続されるとともに前記フィルタ5を通過したいずれの検体も吸収する機能を有する第2の吸収剤6とを備えることを特徴とする監視装置。
- 請求項24に記載の監視装置において、濃縮トラップ1は、前記第1の吸収剤10、前記フィルタ5、および前記第2の吸収剤6からそれぞれ放出された検体を別々に検出するために前記第1の吸収剤10、前記フィルタ5、および前記第2の吸収剤6の各々に接続されるか、または前記サンプリング装置から放出された検体を全体的に検出するために前記第2の吸収剤6のみに接続されていることを特徴とする監視装置。
- 請求項21〜25のいずれか一項に記載の監視装置において、前記サンプリング装置は、大きい粒子を除去するプリセレクタ11と、気相の検体を収集するデヌーダ8と、吸入可能または呼吸可能なサイズからより大きい粒子を分離するインパクタ13と、吸入可能または呼吸可能な粒子を収集するフィルタ5とを備える粒径選択的サンプリング装置であることを特徴とする監視装置。
- 請求項21〜25のいずれか一項に記載の監視装置において、前記較正およびチューニングモジュールは、前記監視装置に対して挿入可能および取外可能であり、前記サンプリング装置と接続され、検体の基準に鑑み前記監視装置を較正およびチューニングするため、コンピュータにより調整されることを特徴とする監視装置。
- 請求項27に記載の監視装置において、前記較正およびチューニングモジュールは、前記検体の基準を含む閉じた管を備え、加熱装置により囲まれていることを特徴とする監視装置。
- 請求項21〜28のいずれか一項に記載の監視装置において、前記ブランクモジュールは、前記サンプリング装置に接続され、前記監視装置への別の入口を有し、フィルタと吸収剤とを備えることを特徴とする監視装置。
- 請求項21〜29のいずれか一項に記載の監視装置において、前記流量調整システムにおける前記少なくとも1つのポンプは、前記濃縮トラップ1と前記クロマトグラフとの間に存在することを特徴とする監視装置。
- 請求項21〜30のいずれか一項に記載の監視装置において、前記クロマトグラフユニットはガスクロマトグラフを備えることを特徴とする監視装置。
- 請求項21〜31のいずれか一項に記載の監視装置において、前記検出ユニットは、DMS(差動式移動性分光法)に基づくものであるか、またはガスクロマトグラフィー検出器もしくは検出ユニットであることを特徴とする監視装置。
- 本発明による請求項21〜32のいずれか一項に記載の監視装置の使用により空気流中の空気により運ばれる検体を検出するための方法において、前記方法は:
a)異なる検体の基準を含む1つ以上の異なる較正およびチューニングモジュールを前記監視装置に挿入するステップと、
b)前記空気により運ばれる検体を含む前記空気流と試薬とを前記サンプリング装置に導入し、前記サンプリング装置において互いに反応させるステップと、
c)前記サンプリング装置に吸着された検体を放出するため、前記サンプリング管8、前記フィルタ5、および前記吸収剤6、または前記第1の吸収剤10、前記フィルタ5、および前記第2の吸収剤6を含む前記サンプリング装置を加熱するステップと、
d)前記サンプリング装置から放出された前記検体を1つ以上の濃縮トラップ1において収集するステップと、
e)前記検体をクロマトグラフィーステップにかけるステップと、
f)前記検体を量的および質的に検出するステップとが連続的に行われることを特徴とする方法。 - 請求項33に記載の方法において、各検体の検出後、ブランクがステップa)〜f)にかけられることを特徴とする方法。
- 請求項33または34に記載の方法において、前記監視装置は、前記監視装置を通過した検体および他の化合物によるいずれのメモリ効果も解消するため、時折空気で洗浄されることを特徴とする方法。
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