JP5738688B2 - Gas permeation cell, gas permeability measuring device, and gas permeability measuring method - Google Patents
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Description
本発明は、ガス透過セル、ガス透過度測定装置、及びガス透過度測定方法に関する。 The present invention relates to a gas permeable cell, a gas permeability measuring device, and a gas permeability measuring method.
食品、薬品等の包装に用いられるようなフィルム材料の重要な特性の１つとして、フィルム材料に囲まれた空間の内側から外側への水蒸気、酸素等のガス透過度が挙げられる。近年、有機ＥＬデバイスや、太陽電池等にもフィルム材料が適用されており、このような精密機械においては、ガス透過度がより低いフィルム材料が特に要求される。このように、適用される分野よって要求されるガス透過度が異なっている。したがって、用途に応じて要求されるガス透過度を満たすフィルム材料を提供するために、フィルム材料のガス透過性を正確に測定する必要がある。 One of the important characteristics of a film material used for packaging food, medicine, etc. is gas permeability of water vapor, oxygen, etc. from the inside to the outside of the space surrounded by the film material. In recent years, film materials have been applied to organic EL devices, solar cells, and the like, and in such precision machines, film materials with lower gas permeability are particularly required. Thus, the required gas permeability differs depending on the field to which it is applied. Therefore, in order to provide a film material that satisfies the gas permeability required depending on the application, it is necessary to accurately measure the gas permeability of the film material.
フィルム材料のガス透過度は、通常、密閉された空間の中で、目的のガスにフィルムの一方の面を暴露し、他方の面側において検出される目的のガスの量を測定することによって測定される。したがって、フィルム材料のガス透過度を高感度分析するためには、目的のガスの検出環境に検出対象外のガスが侵入したり、検出対象のガスが検出環境から外部に漏れ出したりするのを十分に防ぐ必要がある。 The gas permeability of a film material is usually measured by exposing one side of the film to the target gas in a sealed space and measuring the amount of the target gas detected on the other side. Is done. Therefore, in order to analyze the gas permeability of the film material with high sensitivity, it is necessary to prevent the gas outside the detection target from entering the detection environment of the target gas or to leak the detection target gas from the detection environment to the outside. It is necessary to prevent enough.
特許文献１に記載のガス透過度測定装置は、凹部を有するガスケット上に接着剤等の封止材を介してフィルム試料を設け、さらにフィルム試料を、開口部を有する蓋部で被覆し、蓋部を垂直方向に加圧することによって、ガスケットとフィルム材料、又はフィルム材料と蓋部との密着性を高めている。特許文献１に記載のガス透過度測定装置においては、凹部に設けられた測定対象化合物から発生し、フィルム試料を透過して蓋に設けられた開口部において検出されるガスを測定する。 In the gas permeability measuring apparatus described in Patent Document 1, a film sample is provided on a gasket having a recess through a sealing material such as an adhesive, and the film sample is further covered with a lid portion having an opening. By pressurizing the part in the vertical direction, the adhesion between the gasket and the film material or between the film material and the lid is enhanced. In the gas permeability measuring device described in Patent Document 1, a gas generated from a measurement target compound provided in a recess and transmitted through a film sample and detected in an opening provided in a lid is measured.
特許文献２に記載のガス透過度測定装置は、フィルム試料をＯリングによって封止してフィルム材料を透過した目的のガスの検出空間を形成し、さらにその外側の空間をＯリングによって封止してシール空間を形成している。このように、検出空間を外部空間に隣接させないことによって、外部からのガスの侵入を防いでいる。 In the gas permeability measuring apparatus described in Patent Document 2, a film sample is sealed with an O-ring to form a detection space for a target gas that has passed through the film material, and the outer space is sealed with an O-ring. To form a seal space. As described above, by preventing the detection space from being adjacent to the external space, intrusion of gas from the outside is prevented.
しかしながら、特許文献１に記載のガス透過度測定装置においては、フィルム試料の封止材として接着剤等を用いているので、フィルム試料を汚染又は破壊してしまい、再利用できずに、繰り返し分析に供することができない。また、接着剤成分により検出空間にコンタミネーションが発生するという問題もある。 However, in the gas permeability measuring device described in Patent Document 1, since an adhesive or the like is used as a sealing material for the film sample, the film sample is contaminated or destroyed, and cannot be reused. Can not be used. There is also a problem that contamination occurs in the detection space due to the adhesive component.
また、特許文献２に記載のガス透過度測定装置では、密閉された空間を二重にして外部から検出空間にガスが侵入するのを防いでいるが、検出空間の密閉性が十分ではないため、検出対象のガスが外部に漏れ出してしまう。また、Ｏリングをフィルム試料に押し付けて封止しているので、Ｏリングの加重によりフィルムが破損してしまう。 Moreover, in the gas permeability measuring apparatus described in Patent Document 2, the sealed space is doubled to prevent gas from entering the detection space from the outside, but the detection space is not sufficiently sealed. The gas to be detected leaks to the outside. Further, since the O-ring is pressed against the film sample and sealed, the film is damaged by the load of the O-ring.
本発明はこれらの問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、フィルム試料を破損させることなく高気密に固定し、フィルム試料のガス透過度測定をより高感度に行うことが可能なガス透過セル、ガス透過度測定装置、及びガス透過度測定方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of these problems, and its purpose is to fix the film sample in a highly airtight manner without damaging the film sample, and to measure the gas permeability of the film sample with higher sensitivity. An object of the present invention is to provide a gas permeation cell, a gas permeability measuring device, and a gas permeability measuring method.
上記の課題を解決するために、本発明に係るガス透過セルは、ガス透過性を測定するフィルム試料を固定するガス透過セルであって、第１ガスが充填される第１ガス室と、前記フィルム試料を挟んで前記第１ガス室に対向する位置に設けられ、第２ガスが充填される第２ガス室と、前記フィルム試料の第１面が前記第１ガスに暴露された状態で、前記第１ガス室と前記フィルム試料との間を封止するシート状の第１シール部と、前記フィルム試料の前記第１面に対向する第２面が前記第２ガスに暴露された状態で、前記第２ガス室と前記フィルム試料との間を封止するシート状の第２シール部と、前記第１シール部及び前記第２シール部を、それぞれ前記フィルム試料に垂直な方向に加圧する締め付け部とを備え、前記第１シール部が前記フィルム試料に接する第１シール面と、前記第２シール部が前記フィルム試料に接する第２シール面とは、前記フィルム試料を挟んで対称であることを特徴としている。 In order to solve the above problems, a gas permeable cell according to the present invention is a gas permeable cell for fixing a film sample for measuring gas permeability, the first gas chamber filled with a first gas, A second gas chamber provided at a position facing the first gas chamber across the film sample and filled with a second gas, and a state where the first surface of the film sample is exposed to the first gas, In a state where the sheet-like first seal portion that seals between the first gas chamber and the film sample, and the second surface facing the first surface of the film sample are exposed to the second gas. The sheet-like second seal portion that seals between the second gas chamber and the film sample, and the first seal portion and the second seal portion are each pressurized in a direction perpendicular to the film sample. A fastening portion, wherein the first seal portion is the flange. A first sealing surface in contact with Lum sample, wherein the second sealing surface in contact with the second sealing portion is the film sample, is characterized in that it is symmetrical about the film sample.
本発明に係るガス透過セルにおいて、前記締め付け部は、５０〜２４０ｃＮｍの圧力で前記第１シール部及び前記第２シール部を加圧することが好ましい。 In the gas permeable cell according to the present invention, it is preferable that the fastening portion pressurizes the first seal portion and the second seal portion with a pressure of 50 to 240 cNm.
本発明に係るガス透過セルにおいて、前記第１シール部及び前記第２シール部は、フッ素樹脂又はフッ素系エラストマーからなることが好ましい。 In the gas permeable cell according to the present invention, it is preferable that the first seal portion and the second seal portion are made of a fluororesin or a fluorine-based elastomer.
本発明に係るガス透過セルにおいて、前記第１シール面及び前記第２シール面における、前記フィルム試料の径方向の長さは、０．５〜２０ｍｍであることが好ましい。 In the gas permeable cell according to the present invention, it is preferable that a length in a radial direction of the film sample in the first seal surface and the second seal surface is 0.5 to 20 mm.
本発明に係るガス透過度測定装置は、上述したいずれかのガス透過セルと、前記第１ガス室から前記フィルム試料を透過して前記第２ガス室に達した第１ガスを検出する検出手段とを備えていることを特徴としている。 The gas permeability measuring apparatus according to the present invention includes any one of the gas permeable cells described above, and detection means for detecting the first gas that has passed through the film sample from the first gas chamber and has reached the second gas chamber. It is characterized by having.
本発明に係るガス透過度測定方法は、上述したいずれかのガス透過セルを用いて、前記第１ガス室から前記フィルム試料を透過して前記第２ガス室に達した第１ガスを検出する検出工程を包含することを特徴としている。 The gas permeability measurement method according to the present invention detects the first gas that has passed through the film sample from the first gas chamber and reached the second gas chamber using any of the gas permeable cells described above. It includes a detection step.
本発明に係るガス透過度測定方法において、前記第１ガスが水蒸気であることが好ましい。 In the gas permeability measuring method according to the present invention, the first gas is preferably water vapor.
本発明に係るガス透過セルは、ガス透過性を測定するフィルム試料を固定するガス透過セルであって、第１ガスが充填される第１ガス室と、前記フィルム試料を挟んで前記第１ガス室に対向する位置に設けられ、第２ガスが充填される第２ガス室と、前記フィルム試料の第１面が前記第１ガスに暴露された状態で、前記第１ガス室と前記フィルム試料との間を封止するシート状の第１シール部と、前記フィルム試料の前記第１面に対向する第２面が前記第２ガスに暴露された状態で、前記第２ガス室と前記フィルム試料との間を封止するシート状の第２シール部と、前記第１シール部及び前記第２シール部を、それぞれ前記フィルム試料に垂直な方向に加圧する締め付け部とを備え、前記第１シール部が前記フィルム試料に接する第１シール面と、前記第２シール部が前記フィルム試料に接する第２シール面とは、前記フィルム試料を挟んで対称であるので、フィルム試料を破損させることなく、高気密に固定することが可能であり、そのガス透過度を高感度測定することができる。 The gas permeable cell according to the present invention is a gas permeable cell for fixing a film sample for measuring gas permeability, and the first gas chamber filled with a first gas and the first gas sandwiched between the film sample. A first gas chamber and the film sample provided in a position opposite to the chamber and filled with a second gas; and the first surface of the film sample is exposed to the first gas. The second gas chamber and the film in a state where the sheet-like first seal portion that seals between the second gas surface and the second surface facing the first surface of the film sample is exposed to the second gas. A sheet-like second seal portion that seals between the sample, and a fastening portion that pressurizes each of the first seal portion and the second seal portion in a direction perpendicular to the film sample, A first seal in which a seal portion is in contact with the film sample And the second seal surface where the second seal portion is in contact with the film sample is symmetrical with respect to the film sample, and can be fixed in a highly airtight manner without damaging the film sample, The gas permeability can be measured with high sensitivity.
本発明の一実施形態について、図１を参照して以下に説明する。図１は、本発明の一実施形態に係るガス透過度測定装置２０を示す概略図である。ガス透過度測定装置２０は、ガス透過セル１０と検出器（検出手段）２１とを備えている。
An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic view showing a gas
〔ガス透過セル１０〕
ガス透過セル１０は、第１ガス室１、第２ガス室２、第１ガスケット（第１シール部）３、第２ガスケット（第２シール部）４、締め付け部５、第１供給口６、第２供給口７、第１排気口８、及び第２排気口９を備えている。ガス透過セル１０は、ガス透過度を測定する対象となるフィルム試料１１を、第１ガス室１と第２ガス室２との間に、各室に充填されたガスに暴露された状態で固定する。第１ガス室１と第２ガス室２とは、フィルム試料１１を挟んで対向する位置に設けられている。
[Gas permeable cell 10]
The gas permeable cell 10 includes a first gas chamber 1, a second gas chamber 2, a first gasket (first seal portion) 3, a second gasket (second seal portion) 4, a tightening portion 5, a first supply port 6, A second supply port 7, a first exhaust port 8, and a second exhaust port 9 are provided. The gas permeation cell 10 fixes a film sample 11 to be measured for gas permeability between the first gas chamber 1 and the second gas chamber 2 while being exposed to the gas filled in each chamber. To do. The first gas chamber 1 and the second gas chamber 2 are provided at positions facing each other across the film sample 11.
本明細書において、フィルム試料１１の第１ガス室１側の面、すなわち第１ガス室１に充填される第１ガスに暴露（接触）させる面を第１面とし、フィルム試料１１の第２ガス室２側の面、すなわち第２ガス室２に充填される第２ガスに暴露（接触）させる面を第２面と称する。第１面と第２面とは対向する面である。 In this specification, the surface of the film sample 11 on the first gas chamber 1 side, that is, the surface exposed (contacted) to the first gas filled in the first gas chamber 1 is defined as the first surface, and the second of the film sample 11 is defined. The surface on the gas chamber 2 side, that is, the surface exposed (contacted) to the second gas filled in the second gas chamber 2 is referred to as a second surface. The first surface and the second surface are opposite surfaces.
第１ガス室１には、測定の対象となる第１ガスを供給する第１供給口６と、第１ガスを排出する第１排気口８とが設けられている。本実施形態においては、図１に示すように、第１ガス室１の側面に設けられた第１供給口６から矢印の方向に第１ガスが供給されて、第１ガス室１中に第１ガスが充填され、第１ガス室１の下面に設けられた第１排気口８から矢印の方向に第１ガスが排気される。フィルム試料１１のガス透過度を測定するとき、測定の対象となる目的ガスが、第１ガスとして第１ガス室１に充填される。目的ガスとしては特に限定されず、種々のガスを測定対象として第１ガス室１に充填することが可能であり、例えば、水蒸気、酸素、窒素、ヘリウム、水素、アルゴン、二酸化炭素、一酸化炭素等の無機ガス、メタン、有機系ガス等のガスを好適に用いることが可能である。 The first gas chamber 1 is provided with a first supply port 6 for supplying a first gas to be measured and a first exhaust port 8 for discharging the first gas. In the present embodiment, as shown in FIG. 1, the first gas is supplied in the direction of the arrow from the first supply port 6 provided on the side surface of the first gas chamber 1, and the first gas chamber 1 enters the first gas chamber 1. 1 gas is filled, and the first gas is exhausted in the direction of the arrow from the first exhaust port 8 provided on the lower surface of the first gas chamber 1. When measuring the gas permeability of the film sample 11, the first gas chamber 1 is filled with the target gas to be measured as the first gas. The target gas is not particularly limited, and various gases can be filled into the first gas chamber 1 as a measurement target. For example, water vapor, oxygen, nitrogen, helium, hydrogen, argon, carbon dioxide, carbon monoxide It is possible to suitably use gases such as inorganic gases such as methane and organic gases.
第２ガス室２には、キャリアガスである第２ガスを供給する第２供給口７と、第２ガスを排出する第２排気口９とが設けられている。本実施形態においては、図１に示すように、第２ガス室２の側面に設けられた第２供給口７から矢印の方向に第２ガスが供給されて、第２ガス室２中に第２ガスが充填され、第２ガス室２の上面に設けられた第２排気口９から矢印の方向に第２ガスが排気される。第２排気口９は、ガス透過度測定装置２０の検出器２１に接続されている。フィルム試料１１のガス透過度を測定するとき、キャリアガスが第２ガスとして第２ガス室２に充填される。キャリアガスとしては目的ガスに対して不活性であれば特に限定されず、種々のガスをキャリアガスとして第２ガス室２に充填することが可能であり、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム、酸素等のガスを好適に用いることができる。
The second gas chamber 2 is provided with a second supply port 7 that supplies a second gas that is a carrier gas, and a second exhaust port 9 that discharges the second gas. In the present embodiment, as shown in FIG. 1, the second gas is supplied in the direction of the arrow from the second supply port 7 provided on the side surface of the second gas chamber 2, and the second gas chamber 2 is filled with the second gas. Two gases are filled, and the second gas is exhausted in the direction of the arrow from the second exhaust port 9 provided on the upper surface of the second gas chamber 2. The second exhaust port 9 is connected to the
第１ガス室１とフィルム試料１１との間は、ガス透過セル１０内へのガスの出入りを妨げるために、第１ガスケット３により封止されている。同様に、第２ガス室２とフィルム試料１１との間は、第２ガスケット４により封止されている。第１ガスケット３は、フィルム試料１１の第１面が第１ガスに暴露された状態で、フィルム試料１１と第１ガス室１との間を封止し、第２ガスケット４は、フィルム試料１１の第２面が第２ガスに暴露された状態で、フィルム試料１１と第２ガス室２との間を封止する。 The first gas chamber 1 and the film sample 11 are sealed with a first gasket 3 in order to prevent gas from entering and exiting the gas permeable cell 10. Similarly, the second gasket 4 is sealed between the second gas chamber 2 and the film sample 11. The first gasket 3 seals between the film sample 11 and the first gas chamber 1 in a state where the first surface of the film sample 11 is exposed to the first gas, and the second gasket 4 is the film sample 11. In a state where the second surface is exposed to the second gas, the space between the film sample 11 and the second gas chamber 2 is sealed.
第１ガスケット３及び第２ガスケット４は、シート状である。したがって、第１ガスケット３がフィルム試料１１に接する第１シール面、及び第２ガスケット４がフィルム試料１１に接する第２シール面は、一般的な封止材であるＯリングとフィルム試料１１との接触面よりも面積が大きい。すなわち、第１シール面及び第２シール面の幅、つまり第１シール面及び第２シール面におけるフィルム試料１１の径方向の長さは、Ｏリングとフィルム試料１１との接触面の幅よりも大きい。これにより、フィルム試料１１の封止時にフィルム試料１１にかかる負荷を低減すると共に、接触面にかかる曲げ応力を低減し、圧縮応力による封止を実現する。その結果、接触面の破損を効果的に防止することができる。 The first gasket 3 and the second gasket 4 are sheet-like. Therefore, the first seal surface where the first gasket 3 is in contact with the film sample 11 and the second seal surface where the second gasket 4 is in contact with the film sample 11 are formed between the O-ring which is a general sealing material and the film sample 11. The area is larger than the contact surface. That is, the width of the first seal surface and the second seal surface, that is, the length in the radial direction of the film sample 11 at the first seal surface and the second seal surface is larger than the width of the contact surface between the O-ring and the film sample 11. large. Thereby, while reducing the load concerning the film sample 11 at the time of sealing of the film sample 11, the bending stress concerning a contact surface is reduced and the sealing by a compressive stress is implement | achieved. As a result, damage to the contact surface can be effectively prevented.
第１シール面及び第２シール面における、フィルム試料１１の径方向の長さは、０．５〜２０ｍｍであることが好ましく、フィルム試料１１に係る負荷を低減し、締め付け部５の圧縮により密着性が効果的に向上するので、０．５〜３ｍｍであることが最も好ましい。なお、後述するように、第１ガスケット３及び第２ガスケット４がドーナツ形状である場合、第１シール面及び第２シール面の内径はフィルム試料１１の測定面（第１面及び第２面）の直径と一致し、第１シール面及び第２シール面の外径は、内径よりも０．５〜２０ｍｍ大きいことが好ましい。 The length in the radial direction of the film sample 11 on the first seal surface and the second seal surface is preferably 0.5 to 20 mm, and the load on the film sample 11 is reduced, and the film sample 11 is adhered by compression of the tightening portion 5. Since the property is effectively improved, the thickness is most preferably 0.5 to 3 mm. As will be described later, when the first gasket 3 and the second gasket 4 have a donut shape, the inner diameters of the first seal surface and the second seal surface are the measurement surfaces (first surface and second surface) of the film sample 11. The outer diameters of the first seal surface and the second seal surface are preferably 0.5 to 20 mm larger than the inner diameter.
また、第１ガスケット３とフィルム試料１１とが接する接触面（第１シール面）と、第２ガスケット４とフィルム試料１１とが接する接触面（第２シール面）とは、フィルム試料１１を挟んで対称である。すなわち、第１シール面と第２シール面とは完全に重なり合っており、フィルム試料１１にかかる負荷が第１面と第２面とで均等になる。このように、フィルム試料１１の接触面の両面にかかる負荷の偏りを低減することができるので、フィルム試料１１の破損を防止することができる。 The contact surface (first seal surface) where the first gasket 3 and the film sample 11 are in contact and the contact surface (second seal surface) where the second gasket 4 and the film sample 11 are in contact sandwich the film sample 11. Is symmetrical. That is, the first seal surface and the second seal surface are completely overlapped, and the load applied to the film sample 11 is equalized between the first surface and the second surface. In this way, since it is possible to reduce the load bias applied to both surfaces of the contact surface of the film sample 11, damage to the film sample 11 can be prevented.
第１ガスケット３及び第２ガスケット４は、第１ガス室１又は第２ガス室２の開口径と同一又はわずかに大径の穴が形成されたドーナツ状の円盤形状であることが好ましい。これにより、第１ガス室１とフィルム試料１１との間、及び第２ガス室２とフィルム試料１１との間の全体を効果的に封止することができる。ここで、第１ガスケット３及び第２ガスケット４は、フィルム試料１１との接触面積が少なくともＯリングよりも大きければその形状は限定されず、全体が面一なシートでなくてもよく、フィルム試料１１との接触面が面一であれば他の部分の形状は、限定されない。 It is preferable that the first gasket 3 and the second gasket 4 have a donut-shaped disk shape in which a hole having the same or slightly larger diameter than the opening diameter of the first gas chamber 1 or the second gas chamber 2 is formed. Thereby, the whole between the 1st gas chamber 1 and the film sample 11, and the 2nd gas chamber 2 and the film sample 11 can be sealed effectively. Here, the shape of the first gasket 3 and the second gasket 4 is not limited as long as the contact area with the film sample 11 is at least larger than the O-ring, and the whole may not be a flat sheet. If the contact surface with 11 is flush, the shape of the other part is not limited.
第１ガスケット３及び第２ガスケット４は、気密性を高めるために薄いシート状であることが好ましい。第１ガスケット３及び第２ガスケット４の厚みは、０．２〜５ｍｍであることが好ましく、締め付け部５の圧縮により密着性が効果的に向上するので、０．２〜１ｍｍであることが最も好ましい。 The first gasket 3 and the second gasket 4 are preferably in the form of thin sheets in order to improve the airtightness. The thickness of the first gasket 3 and the second gasket 4 is preferably 0.2 to 5 mm, and the adhesion is effectively improved by compression of the tightening portion 5, so that the thickness is most preferably 0.2 to 1 mm. preferable.
第１ガスケット３及び第２ガスケット４は、フッ素樹脂又はフッ素系エラストマーからなることが好ましい。第１ガスケット３及び第２ガスケット４の形成材料として、フッ素樹脂又はフッ素系エラストマーを用いることによって、第１ガスケット３及び第２ガスケット４自身のガス透過性が低く、自身から発生するガスによるコンタミネーションの発生が低減する。 It is preferable that the 1st gasket 3 and the 2nd gasket 4 consist of a fluororesin or a fluorine-type elastomer. By using a fluororesin or a fluorine-based elastomer as a material for forming the first gasket 3 and the second gasket 4, the gas permeability of the first gasket 3 and the second gasket 4 itself is low, and contamination by gas generated from itself. Occurrence is reduced.
フッ素樹脂又はフッ素系エラストマーからなる第１ガスケット３及び第２ガスケット４は、一般的な封止材であるＯリングよりも材質が硬いため、フィルム試料１１に圧縮して封止する際に曲げ応力が生じにくく、圧縮応力にフィルム試料１１との密着性を効果的に高めることができる。本発明によれば、金属封止材と同等程度の密着性が得られるうえに、フィルム試料１１に与えるダメージは金属封止材よりも低減することができる。 Since the first gasket 3 and the second gasket 4 made of fluororesin or fluoroelastomer are harder than an O-ring which is a general sealing material, bending stress is generated when the film sample 11 is compressed and sealed. Is less likely to occur, and the adhesiveness to the film sample 11 can be effectively increased due to compressive stress. According to the present invention, adhesiveness comparable to that of the metal sealing material can be obtained, and damage to the film sample 11 can be reduced as compared with the metal sealing material.
また、フッ素樹脂又はフッ素系エラストマーは一般に耐熱性が約１５０℃以上と高いので、フッ素樹脂又はフッ素系エラストマーからなる第１ガスケット３及び第２ガスケット４は、高温でもそのガス透過度が低く保たれる。したがって、フッ素樹脂又はフッ素系エラストマーからなる第１ガスケット３及び第２ガスケット４によれば、高温測定時であっても、気密性が保たれ、高精度なガス透過度測定が可能である。 In addition, since the fluororesin or fluoroelastomer generally has a high heat resistance of about 150 ° C. or higher, the gas permeability of the first gasket 3 and the second gasket 4 made of fluororesin or fluoroelastomer is kept low even at high temperatures. It is. Therefore, according to the 1st gasket 3 and the 2nd gasket 4 which consist of a fluororesin or a fluorine-type elastomer, even at the time of high temperature measurement, airtightness is maintained and a highly accurate gas-permeability measurement is possible.
第１ガスケット３及び第２ガスケット４を形成するフッ素樹脂又はフッ素系エラストマーとしては、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、パーフルオロエチレン-プロペンコポリマー、ポリビニリデンフルオライド、エチレン-クロロトリフルオロエチレンコポリマー、エチレンと4フッ化エチレンとの共重合、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体等のフッ素系高分子材料からなる群より選択されるフッ素樹脂又はフッ素系エラストマーを好適に使用可能である。本明細書において、フッ素樹脂とは、フッ素を含むオレフィンを重合して得られる合成樹脂を意図しており、フッ素系エラストマーとは、フッ素原子を含む合成エラストマーを意図している。 Examples of the fluororesin or fluoroelastomer forming the first gasket 3 and the second gasket 4 include polychlorotrifluoroethylene (PCTFE), polytetrafluoroethylene (PTFE), perfluoroethylene-propene copolymer, polyvinylidene fluoride, Ethylene-chlorotrifluoroethylene copolymer, copolymerization of ethylene and tetrafluoroethylene, tetrafluoroethylene / ethylene copolymer, tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer, tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer A fluororesin or a fluoroelastomer selected from the group consisting of fluoropolymer materials such as In this specification, the fluororesin is intended for a synthetic resin obtained by polymerizing an olefin containing fluorine, and the fluoroelastomer is intended for a synthetic elastomer containing a fluorine atom.
第１ガスケット３及び第２ガスケット４は、締め付け部５によりフィルム試料１１と共に挟み込まれ、それぞれフィルム試料１１に垂直な方向に圧縮される。締め付け部５によって、第１ガスケット３及び第２ガスケット４は、フィルム試料１１に対して垂直な方向に圧縮されるため、第１シール面及び第２シール面に適切に圧縮応力をかけることができる。締め付け部５は、第１ガスケット３及び第２ガスケット４を、５０〜２４０ｃＮｍの圧力で加圧することが好ましく、６０〜２００ｃＮｍであることがより好ましく、フィルム試料１１を破損させることなく、かつ気密性が効果的に向上するので、１６０ｃＮｍであることが最も好ましい。なお、締め付け部５による第１ガスケット３及び第２ガスケット４に負荷される最適な圧力は、第１ガスケット３及び第２ガスケット４の材料及びフィルム試料１１の表面状態に応じて、上記圧力範囲から適切に選択されるものである。 The first gasket 3 and the second gasket 4 are sandwiched together with the film sample 11 by the fastening portion 5, and are compressed in a direction perpendicular to the film sample 11. Since the first gasket 3 and the second gasket 4 are compressed in a direction perpendicular to the film sample 11 by the tightening portion 5, it is possible to appropriately apply a compressive stress to the first seal surface and the second seal surface. . The tightening portion 5 preferably pressurizes the first gasket 3 and the second gasket 4 with a pressure of 50 to 240 cNm, more preferably 60 to 200 cNm, and does not damage the film sample 11 and is airtight. Is more preferably 160 cNm. The optimum pressure applied to the first gasket 3 and the second gasket 4 by the tightening portion 5 depends on the material of the first gasket 3 and the second gasket 4 and the surface state of the film sample 11 from the above pressure range. Appropriately selected.
締め付け部５は、第１ガスケット３及び第２ガスケット４を均一に加圧することができればよく、第１ガスケット３及び第２ガスケット４の周方向に複数、かつ等間隔に設けられていることが好ましい。締め付け部５は、フィルム試料１１を破損させることなく、第１ガスケット３及び第２ガスケット４を加圧できればその加圧方法は限定されず、例えば、ホルダー、クランプ、クリップ、ねじ等を好適に使用可能である。締め付け部５がねじ止めにより加圧するものであれば、第１ガスケット３及び第２ガスケット４を均一に加圧できるため、より好ましい。 The tightening portion 5 only needs to be able to pressurize the first gasket 3 and the second gasket 4 uniformly, and a plurality of tightening portions 5 are preferably provided at equal intervals in the circumferential direction of the first gasket 3 and the second gasket 4. . The clamping part 5 is not limited in its pressurizing method as long as it can pressurize the first gasket 3 and the second gasket 4 without damaging the film sample 11. For example, a holder, a clamp, a clip, a screw or the like is preferably used. Is possible. If the tightening portion 5 is pressurized by screwing, it is more preferable because the first gasket 3 and the second gasket 4 can be uniformly pressurized.
ガス透過セル１０は、例えば、厚さ５０μｍ以下の非常に脆弱な薄膜ガラスフィルム、有機ＥＬデバイス用のハイバリア膜のような表面薄膜コーティングフィルム、太陽電池のバックシート用フィルムのような高温化で用いられるフィルム、食品又は薬品包装用フィルム、半導体材料用フィルム等の、高精度のガス透過度測定が要求されるフィルム試料１１を、破損させることなく、かつ高気密に固定することができる。したがって、ガス透過セル１０は、有機ＥＬデバイス用フィルム、太陽電池のバックシート用フィルム等のガス透過度測定に好適に用いられる。ガス透過セル１０を用いれば、例えば水蒸気透過度の測定において、後述する実施例に示すように従来に比して高感度のガス透過度測定を実現することができる。 The gas permeable cell 10 is used at a high temperature such as a very fragile thin glass film having a thickness of 50 μm or less, a surface thin film coating film such as a high barrier film for an organic EL device, and a back sheet film for a solar cell. A film sample 11 that requires highly accurate gas permeability measurement, such as a film to be used, a film for food or medicine packaging, and a film for semiconductor material, can be fixed without being damaged and airtight. Therefore, the gas permeable cell 10 is suitably used for gas permeability measurement of an organic EL device film, a solar cell backsheet film, and the like. If the gas permeation cell 10 is used, for example, in the measurement of water vapor permeability, it is possible to realize gas permeability measurement with higher sensitivity as compared with the prior art as shown in the examples described later.
〔ガス透過度測定装置２０〕
ガス透過度測定装置２０は、ガス透過セル１０と、第１ガス室１からフィルム試料１１を透過して第２ガス室２に達した第１ガスを検出する検出器２１とを備えている。ガス透過度測定装置２０は、ガス透過セル１０においてフィルム試料１１を透過した目的ガスを検出器２１により検出し、フィルム試料１１の目的ガスに対する透過度を測定する。
[Gas permeability measuring device 20]
The gas
検出器２１は、第１ガス室１からフィルム試料１１を透過して第２ガス室２に達した第１ガス（目的ガス）を検出する。検出器２１としては、キャリアガスによって運ばれる目的ガスを検出できるものであればよく、検出対象に応じて公知の検出手段を適宜選択すればよい。例えば、目的ガスとして水蒸気を検出する場合には、公知の水分計を検出器２１として用いることができる。
The
ガス透過度測定装置２０において、フィルム試料１１の水蒸気透過度を測定する場合、キャリアガスとして窒素を用い、検出器２１として水分計を用いることができる。この場合、第１ガス室１に水分を含有する窒素を充填し、第２ガス室２に水分を含有しない窒素を充填する。そして、検出器２１が、窒素と同伴して流入した水分濃度を測定することによって、フィルム試料１１の水蒸気透過度を測定することができる。
In the gas
ガス透過度測定装置２０によれば、ガス透過セル１０においてフィルム試料１１を破損させることなく、かつ高気密に固定することが可能であるので、高精度なガス透過度測定が可能である。ガス透過度測定装置２０によれば、例えば水蒸気透過度の測定において、後述する実施例に示すように従来に比して高感度のガス透過度測定を実現することができる。
According to the gas
〔ガス透過度測定方法〕
本発明に係るガス透過度測定方法は、ガス透過セル１０を用いて、第１ガス室１からフィルム試料１１を透過して第２ガス室２に達した第１ガスを検出する検出工程を包含している。すなわち、上述したガス透過セル１０は、本発明に係るガス透過度測定方法に用いられるガス透過セル１０の一実施形態であり、本発明に係るガス透過度測定方法の一実施形態は、上述の実施形態及び図１の説明に準ずる。また、本発明に係るガス透過度測定方法の検出工程においては、ガス透過度測定装置２０を用いて、第１ガス室１からフィルム試料１１を透過して第２ガス室２に達した第１ガスを検出してもよい。
[Gas permeability measurement method]
The gas permeability measuring method according to the present invention includes a detection step of detecting the first gas that has passed through the film sample 11 from the first gas chamber 1 and reached the second gas chamber 2 using the gas permeable cell 10. doing. That is, the gas permeable cell 10 described above is an embodiment of the gas permeable cell 10 used in the gas permeability measuring method according to the present invention, and one embodiment of the gas permeability measuring method according to the present invention is described above. In accordance with the description of the embodiment and FIG. Further, in the detection step of the gas permeability measuring method according to the present invention, the gas
また、本発明に係るガス透過度測定方法において、第１ガスが水蒸気であることが好ましい。本発明によれば、例えば水蒸気透過度の測定において、後述する実施例に示すように従来に比して高感度のガス透過度測定を実現することができる。 In the gas permeability measurement method according to the present invention, the first gas is preferably water vapor. According to the present invention, for example, in the measurement of water vapor permeability, it is possible to realize gas permeability measurement with higher sensitivity as compared with the prior art as shown in the examples described later.
ガス透過セル１０を用いて、各フィルム試料１１の水蒸気透過度を測定することによって、ガス透過セル１０のシール性を評価した。 By measuring the water vapor permeability of each film sample 11 using the gas permeable cell 10, the sealing property of the gas permeable cell 10 was evaluated.
（１−１：アルミシートの水蒸気透過度の測定）
アルミシート（厚さ３００μｍ）をガス透過セル１０に設置し、表１に示す各材質のパッキンを用いてアルミシートをシールした。第１ガスケット３及び第２ガスケット４として、ＰＣＴＦＥパッキン（厚さ５００μｍ）を用いて、そのシール性を検討した。比較例として、パッキンを用いずアルミシートを測定した。
(1-1: Measurement of water vapor permeability of aluminum sheet)
An aluminum sheet (thickness 300 μm) was placed in the gas permeable cell 10, and the aluminum sheet was sealed using the packing of each material shown in Table 1. As the first gasket 3 and the second gasket 4, PCTFE packing (thickness: 500 μm) was used, and the sealing performance was examined. As a comparative example, an aluminum sheet was measured without using packing.
アルミシートの透過面積、すなわち第１ガス室１及び第２ガス室２に暴露されている面積を１９．６ｃｍ２及び６３．６ｃｍ２として、測定時の温度を４０℃に設定し、湿度を４５ＲＨ％及び９０ＲＨ％のそれぞれの場合において測定を行った。また、締め付け部５による加圧を表１に示す各トルクに設定し、最適な締め付けトルクを検討した。結果を表１に示す。 Permeation area of the aluminum sheet, i.e. the area that is exposed as a 19.6 cm 2 and 63.6Cm 2 into the first gas chamber 1 and the second gas chamber 2, to set the temperature at the time of measurement in 40 ℃, 45RH humidity % And 90RH% in each case. Moreover, the pressurization by the fastening part 5 was set to each torque shown in Table 1, and the optimum fastening torque was examined. The results are shown in Table 1.
表１に示すように、ＰＣＴＦＥパッキンは、アルミシートと同等レベルの水蒸気透過度
を示し、より低いトルクでもシール性が良好であった。特に締め付けトルク１６０ｃＮｍの場合に高いシール性が得られることが示された。アルミシートの透過面積６３．６ｃｍ２、温度４０℃、湿度９０ＲＨ％、締め付けトルク１６０ｃＮｍの条件下で、ＰＣＴＦＥのパッキンを用いた場合に、水蒸気透過度１．８２×１０−６ｇ／ｍ２／ｄａｙという、従来に比して極めて高感度な測定を達成した。
As shown in Table 1, the PCTFE packing showed a water vapor permeability equivalent to that of an aluminum sheet, and the sealing performance was good even at a lower torque. In particular, it was shown that high sealing performance can be obtained when the tightening torque is 160 cNm. Water vapor permeability 1.82 × 10 −6 g / m 2 / day when PCTFE packing is used under conditions of aluminum sheet permeation area 63.6 cm 2, temperature 40 ° C., humidity 90 RH%, tightening torque 160 cNm. The measurement with extremely high sensitivity compared to the conventional technology was achieved.
本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、実施形態に開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。 The present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications are possible within the scope shown in the claims, and the present invention is also applied to an embodiment obtained by appropriately combining technical means disclosed in the embodiment. It is included in the technical scope of the invention.
本発明は、フィルム材料を利用する、食品、医薬、有機ＥＬデバイス、太陽電池等の各分野において広範囲に利用することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be widely used in various fields such as foods, medicines, organic EL devices, and solar cells that use film materials.
１ 第１ガス室
２ 第２ガス室
３ 第１ガスケット
４ 第２ガスケット
５ 締め付け部
６ 第１供給口
７ 第２供給口
８ 第１排気口
９ 第２排気口
１０ ガス透過セル
１１ フィルム試料
２０ ガス透過度測定装置
２１ 検出器
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 1st gas chamber 2 2nd gas chamber 3 1st gasket 4 2nd gasket 5 Fastening part 6 1st supply port 7 2nd supply port 8 1st exhaust port 9 2nd exhaust port 10 Gas permeation | transmission cell 11
Claims (7)
第１ガスが充填される第１ガス室と、
前記フィルム試料を挟んで前記第１ガス室に対向する位置に設けられ、第２ガスが充填される第２ガス室と、
前記フィルム試料の第１面が前記第１ガスに暴露された状態で、前記第１ガス室と前記フィルム試料との間を封止するシート状の第１シール部と、
前記フィルム試料の前記第１面の反対にある第２面が前記第２ガスに暴露された状態で、前記第２ガス室と前記フィルム試料との間を封止するシート状の第２シール部と、
前記第１シール部及び前記第２シール部を、それぞれ前記フィルム試料に垂直な方向に加圧する締め付け部と
を備え、
前記第１シール部が前記フィルム試料に接する第１シール面と、前記第２シール部が前記フィルム試料に接する第２シール面とは、前記フィルム試料を挟んで重なり合っており、
前記締め付け部における前記第１シール部との接触部分の面積は、前記フィルム試料との前記第１シール部の接触面積より小さく、前記締め付け部における前記第２シール部との接触部分の面積は、前記フィルム試料との前記第２シール部の接触面積より小さく、
前記締め付け部における２つの前記接触部分のそれぞれは、前記ガス透過セルの壁の厚さより小さい幅を有していることを特徴とするガス透過セル。 A gas permeation cell for fixing a film sample for measuring gas permeability,
A first gas chamber filled with a first gas;
A second gas chamber provided at a position facing the first gas chamber across the film sample and filled with a second gas;
With the first surface of the film sample being exposed to the first gas, a sheet-like first seal portion that seals between the first gas chamber and the film sample;
A sheet-like second seal portion that seals between the second gas chamber and the film sample in a state in which a second surface opposite to the first surface of the film sample is exposed to the second gas. When,
A clamping part that pressurizes the first seal part and the second seal part in a direction perpendicular to the film sample,
The first seal surface where the first seal portion is in contact with the film sample and the second seal surface where the second seal portion is in contact with the film sample are overlapped across the film sample ,
The area of the contact portion with the first seal portion in the tightening portion is smaller than the contact area of the first seal portion with the film sample, and the area of the contact portion with the second seal portion in the tightening portion is: Smaller than the contact area of the second seal part with the film sample,
Each of the two contact portions in the tightening portion has a width smaller than the thickness of the wall of the gas permeable cell.
前記第１ガス室から前記フィルム試料を透過して前記第２ガス室に達した第１ガスを検出する検出手段と
を備えていることを特徴とするガス透過度測定装置。 The gas permeable cell according to any one of claims 1 to 4,
A gas permeability measuring apparatus, comprising: a detecting unit that detects the first gas that has passed through the film sample from the first gas chamber and reached the second gas chamber.
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