JP5724121B2 - Feed material for epitaxial growth of single crystal silicon carbide and epitaxial growth method of single crystal silicon carbide - Google Patents

Feed material for epitaxial growth of single crystal silicon carbide and epitaxial growth method of single crystal silicon carbide Download PDF

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本発明は、単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材及びそれを用いた単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長方法に関する。   The present invention relates to a feed material for epitaxial growth of single crystal silicon carbide and a method for epitaxial growth of single crystal silicon carbide using the same.

炭化ケイ素(SiC)は、ケイ素(Si)やガリウムヒ素(GaAs)等の従来の半導体材料では実現できない高温耐性、高耐電圧性、耐高周波性及び高耐環境性を実現することが可能であると考えられている。このため、炭化ケイ素は、次世代のパワーデバイス用の半導体材料や高周波デバイス用半導体材料として期待されている。   Silicon carbide (SiC) can realize high temperature resistance, high voltage resistance, high frequency resistance, and high environmental resistance that cannot be realized by conventional semiconductor materials such as silicon (Si) and gallium arsenide (GaAs). It is believed that. For this reason, silicon carbide is expected as a semiconductor material for next-generation power devices and a semiconductor material for high-frequency devices.

従来、単結晶炭化ケイ素を成長させる方法として、例えば、下記の特許文献1などにおいて、昇華再結晶法(改良レーリー法)が提案されている。この改良レーリー法では、坩堝内の低温側領域に単結晶炭化ケイ素からなるシード材を配置し、高温側領域に原料となるSiを含む原料粉末を配置する。そして、坩堝内を不活性雰囲気とした上で、1450℃〜2400℃の高温に加熱することにより、高温側領域に配置されている原料粉末を昇華させる。その結果、低温側領域に配置されているシード材の表面上に炭化ケイ素をエピタキシャル成長させることができる。   Conventionally, as a method for growing single crystal silicon carbide, for example, the following Patent Document 1 proposes a sublimation recrystallization method (an improved Rayleigh method). In this improved Rayleigh method, a seed material made of single-crystal silicon carbide is disposed in the low temperature side region in the crucible, and a raw material powder containing Si as a raw material is disposed in the high temperature side region. And after making the inside of a crucible into inert atmosphere, the raw material powder arrange | positioned in the high temperature side area | region is sublimated by heating to the high temperature of 1450 to 2400 degreeC. As a result, silicon carbide can be epitaxially grown on the surface of the seed material disposed in the low temperature region.

しかしながら、改良レーリー法は、気相中で温度勾配を設けることにより炭化ケイ素結晶を成長させる方法である。このため、改良レーリー法を用いた場合、炭化ケイ素のエピタキシャル成長に大型の装置を要し、かつ、炭化ケイ素エピタキシャル成長のプロセス制御が困難となる。よって、炭化ケイ素エピタキシャル成長膜の製造コストが高くなるという問題がある。また、気相中における炭化ケイ素エピタキシャル成長は、非平衡である。このため、形成される炭化ケイ素エピタキシャル成長膜に結晶欠陥が生じやすく、また、結晶構造に荒れが生じやすいという問題がある。   However, the improved Rayleigh method is a method of growing silicon carbide crystals by providing a temperature gradient in the gas phase. For this reason, when the improved Rayleigh method is used, a large apparatus is required for epitaxial growth of silicon carbide, and process control of silicon carbide epitaxial growth becomes difficult. Therefore, there is a problem that the manufacturing cost of the silicon carbide epitaxial growth film is increased. Also, silicon carbide epitaxial growth in the gas phase is non-equilibrium. For this reason, there are problems that crystal defects are likely to occur in the formed silicon carbide epitaxially grown film and that the crystal structure is likely to be rough.

改良レーリー法以外の炭化ケイ素のエピタキシャル成長法としては、例えば特許文献2などで提案されている、液相において炭化ケイ素をエピタキシャル成長させる方法である準安定溶媒エピタキシー(Metastable Solvent Epitaxy:MSE)法が挙げられる。   As an epitaxial growth method of silicon carbide other than the modified Rayleigh method, for example, there is a metastable solvent epitaxy (MSE) method proposed in Patent Document 2 or the like, which is a method of epitaxially growing silicon carbide in a liquid phase. .

MSE法では、単結晶炭化ケイ素や多結晶炭化ケイ素などの結晶性炭化ケイ素からなるシード材と、炭化ケイ素からなるフィード材とを、例えば100μm以下といった小さな間隔をおいて対向させ、その間にSiの溶融層を介在させる。そして、真空高温環境で加熱処理することにより、シード材の表面上に炭化ケイ素をエピタキシャル成長させる。   In the MSE method, a seed material made of crystalline silicon carbide such as single crystal silicon carbide or polycrystalline silicon carbide and a feed material made of silicon carbide are opposed to each other with a small interval of, for example, 100 μm or less, and Si is interposed therebetween. A molten layer is interposed. And silicon carbide is epitaxially grown on the surface of the seed material by heat treatment in a vacuum high temperature environment.

このMSE法では、シード材の化学ポテンシャルと、フィード材の化学ポテンシャルとの差に起因して、Si溶融層に溶解する炭素の濃度勾配が生じることにより炭化ケイ素エピタキシャル成長膜が形成されるものと考えられている。このため、改良レーリー法を用いる場合とは異なり、シード材とフィード材との間に温度差を設ける必要が必ずしもない。従って、MSE法を用いた場合、簡素な装置で、炭化ケイ素のエピタキシャル成長プロセスを容易に制御できるばかりか、高品位な炭化ケイ素エピタキシャル成長膜を安定して形成することができる。   In this MSE method, it is considered that a silicon carbide epitaxial growth film is formed by the concentration gradient of carbon dissolved in the Si melt layer due to the difference between the chemical potential of the seed material and the chemical potential of the feed material. It has been. For this reason, unlike the case of using the improved Rayleigh method, it is not always necessary to provide a temperature difference between the seed material and the feed material. Therefore, when the MSE method is used, the silicon carbide epitaxial growth process can be easily controlled with a simple apparatus, and a high-quality silicon carbide epitaxial growth film can be stably formed.

また、大きな面積を有するシード基板の上にも炭化ケイ素エピタキシャル成長膜を形成できるという利点、Si溶融層が極めて薄いため、フィード材からの炭素が拡散しやすく、炭化ケイ素のエピタキシャル成長プロセスの低温化を図れるという利点もある。   In addition, an advantage that a silicon carbide epitaxial growth film can be formed on a seed substrate having a large area, and since the Si melt layer is extremely thin, carbon from the feed material is easily diffused, and the temperature of the epitaxial growth process of silicon carbide can be reduced. There is also an advantage.

従って、MSE法は、単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長法として極めて有用な方法であると考えられており、MSE法に関する研究が盛んに行われている。   Therefore, the MSE method is considered to be an extremely useful method as an epitaxial growth method of single crystal silicon carbide, and research on the MSE method is actively conducted.

特開2005−97040号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2005-97040 特開2008−230946号公報JP 2008-230946 A

上述のように、MSE法においては、フィード材の自由エネルギーがシード材の自由エネルギーよりも高くなるように、フィード材及びシード材を選択する必要があるものと考えられている。このため、例えば上記特許文献2には、フィード基板とシード基板との結晶多形を異ならしめることにより、フィード基板とシード基板とで自由エネルギーを異ならしめることが記載されている。具体的には、フィード基板を多結晶3C−SiC基板により構成した場合は、3C−SiC基板よりも低い自由エネルギーを有する単結晶4H−SiC基板などによりシード基板を構成することが記載されている。   As described above, in the MSE method, it is considered that the feed material and the seed material need to be selected so that the free energy of the feed material is higher than the free energy of the seed material. For this reason, for example, Patent Document 2 describes that the free energy is made different between the feed substrate and the seed substrate by making the crystal polymorph of the feed substrate and the seed substrate different. Specifically, it is described that when the feed substrate is constituted by a polycrystalline 3C-SiC substrate, the seed substrate is constituted by a single crystal 4H-SiC substrate having a lower free energy than that of the 3C-SiC substrate. .

ここで、多結晶3C−SiC基板は、CVD法により容易に作製できる。このため、特許文献2に記載のように、3C−SiC基板をフィード基板として用いることにより、炭化ケイ素エピタキシャル成長膜の形成コストを低く抑えることができる。よって、本発明者は、3C−SiC基板をフィード基板として用いることに関して研究を進めてきた。その結果、3C−SiC基板の中にも炭化ケイ素のエピタキシャル成長速度が速いものと遅いものとがあることを見出した。   Here, the polycrystalline 3C-SiC substrate can be easily manufactured by a CVD method. For this reason, as described in Patent Document 2, by using a 3C—SiC substrate as a feed substrate, the formation cost of the silicon carbide epitaxial growth film can be kept low. Therefore, the present inventor has advanced research on using a 3C—SiC substrate as a feed substrate. As a result, it has been found that some 3C-SiC substrates include silicon carbide having a high epitaxial growth rate and a slow one.

本発明は、係る点に鑑みてなされたものであり、その目的は、炭化ケイ素エピタキシャル成長速度を高くできる単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材を提供することにある。   This invention is made | formed in view of the point which concerns, The objective is to provide the feed material for single-crystal silicon carbide epitaxial growth which can make a silicon carbide epitaxial growth rate high.

本発明者は、鋭意研究の結果、結晶多形が3Cであるフィード材を用いた場合のエピタキシャル成長速度は、(111)結晶面の配向角度と相関することを見出した。具体的には、本発明者は、高い配向角度の(111)結晶面が少ないほど、エピタキシャル成長速度が高くなることを見出した。その結果、本発明者は、本発明を成すに至った。   As a result of intensive studies, the present inventor has found that the epitaxial growth rate when using a feed material having a crystal polymorphism of 3C correlates with the orientation angle of the (111) crystal plane. Specifically, the present inventors have found that the smaller the (111) crystal plane with a high orientation angle, the higher the epitaxial growth rate. As a result, the present inventor came to make the present invention.

すなわち、本発明に係る単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材は、単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長方法に用いられるフィード材である。本発明に係る単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材は、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素を含む表層を有する。表層のX線回折により(111)結晶面に対応した回折ピークが観察される。表層のX線回折により観察される(111)結晶面のうち、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合が80%未満である。このため、単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長速度を効果的に高めることができる。これは、(111)結晶面を露出させている結晶の(111)結晶面よりも安定性が低い面の露出度が高くなるため、(111)結晶面を露出させている結晶の反応性が高くなるためであると考えられる。   That is, the feed material for epitaxial growth of single crystal silicon carbide according to the present invention is a feed material used for the epitaxial growth method of single crystal silicon carbide. The feed material for epitaxial growth of single crystal silicon carbide according to the present invention has a surface layer containing polycrystalline silicon carbide whose crystal polymorph is 3C. A diffraction peak corresponding to the (111) crystal plane is observed by X-ray diffraction of the surface layer. Of the (111) crystal planes observed by X-ray diffraction of the surface layer, the proportion of those having an orientation angle of 67.5 ° or more is less than 80%. For this reason, the epitaxial growth rate of single crystal silicon carbide can be effectively increased. This is because the degree of exposure of the surface having a lower stability than the (111) crystal plane of the crystal exposing the (111) crystal plane is high, and the reactivity of the crystal exposing the (111) crystal plane is high. It is thought that it is because it becomes high.

(111)結晶面に対応した1次回折ピークは、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素に対応した1次回折ピークのなかで最も大きな回折強度を有する主回折ピークであることが好ましい。   The first-order diffraction peak corresponding to the (111) crystal plane is preferably the main diffraction peak having the largest diffraction intensity among the first-order diffraction peaks corresponding to polycrystalline silicon carbide having a crystal polymorph of 3C.

なお、本発明において、「エピタキシャル成長方法」には、準安定溶媒エピタキシー(Metastable Solvent Epitaxy:MSE)法などの液相エピタキシャル成長方法と、改良レーリー法などの気相エピタキシャル成長方法とが含まれるものとする。「MSE法」とは、シード材とフィード材とをケイ素溶融層を介して対向させた状態で加熱することによりケイ素溶融層中に溶融する黒鉛の濃度勾配を形成し、その濃度勾配により、シード材の上に単結晶炭化ケイ素をエピタキシャル成長させる方法をいう。   In the present invention, the “epitaxial growth method” includes a liquid phase epitaxial growth method such as a metastable solvent epitaxy (MSE) method and a vapor phase epitaxial growth method such as an improved Rayleigh method. The “MSE method” is a method in which a seed material and a feed material are heated in a state of being opposed to each other through a silicon melt layer, thereby forming a concentration gradient of graphite that melts in the silicon melt layer. A method of epitaxially growing single crystal silicon carbide on a material.

本発明において、「X線回折」とは、8.048keVであるX線(CuKα線)を用いた回折をいう。 In the present invention, “X-ray diffraction” refers to diffraction using X-rays (CuK α- rays) of 8.048 keV.

本発明において、「フィード材」とは、例えば、Si、C、SiCなどの単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長の材料となるものを供給する部材をいう。一方、「シード材」とは、表面上に単結晶炭化ケイ素が成長していく部材をいう。   In the present invention, a “feed material” refers to a member that supplies a material for epitaxial growth of single crystal silicon carbide such as Si, C, and SiC. On the other hand, the “seed material” refers to a member in which single crystal silicon carbide grows on the surface.

本発明において、表層は、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素を主成分として含むことが好ましく、実質的に、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素からなることが好ましい。この構成によれば、単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長速度をさらに効果的に高めることができる。   In the present invention, the surface layer preferably contains polycrystalline silicon carbide having a crystal polymorphism of 3C as a main component, and is preferably substantially composed of polycrystalline silicon carbide having a crystal polymorphism of 3C. According to this configuration, the epitaxial growth rate of single crystal silicon carbide can be further effectively increased.

なお、本発明において、「主成分」とは、50質量%以上含まれる成分のことをいう。   In the present invention, the “main component” refers to a component contained by 50% by mass or more.

本発明において、「実質的に、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素からなる」とは、不純物以外に、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素以外の成分を含まないことを意味する。通常、「実質的に、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素からなる」場合に含まれる不純物は、5質量%以下である。   In the present invention, “substantially consists of polycrystalline silicon carbide whose crystal polymorph is 3C” means that it contains no components other than impurities other than polycrystalline silicon carbide whose crystal polymorph is 3C. To do. Usually, the impurity contained in the case of “substantially consisting of polycrystalline silicon carbide whose crystal polymorph is 3C” is 5% by mass or less.

本発明に係る単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材は、支持材と、支持材の上に形成されており、表層を構成している多結晶炭化ケイ素膜とを備えていてもよい。その場合において、多結晶炭化ケイ素膜の厚みは、30μm〜800μmの範囲内にあることが好ましい。   The feed material for epitaxial growth of single crystal silicon carbide according to the present invention may include a support material and a polycrystalline silicon carbide film that is formed on the support material and forms a surface layer. In that case, the thickness of the polycrystalline silicon carbide film is preferably in the range of 30 μm to 800 μm.

また、本発明に係る単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材は、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素を含む多結晶炭化ケイ素材により構成されていてもよい。   Moreover, the feed material for single crystal silicon carbide epitaxial growth according to the present invention may be composed of a polycrystalline silicon carbide material containing polycrystalline silicon carbide having a crystal polymorph of 3C.

本発明に係る単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長方法では、上記本発明に係る単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材を用いて単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長を行う。従って、単結晶炭化ケイ素を高い速度でエピタキシャル成長させることができる。   In the single crystal silicon carbide epitaxial growth method according to the present invention, single crystal silicon carbide is epitaxially grown using the single crystal silicon carbide epitaxial growth feed material according to the present invention. Therefore, single crystal silicon carbide can be epitaxially grown at a high rate.

本発明に係る単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長方法では、フィード材の表層と、炭化ケイ素からなる表層を有するシード材の表層とをケイ素溶融層を介して対向させた状態で加熱することによりシード材の表層上に単結晶炭化ケイ素をエピタキシャル成長させることが好ましい。すなわち、本発明に係る単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長方法は、単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法であることが好ましい。この場合、シード材とフィード材との間に温度差を設ける必要が必ずしもない。従って、簡素な装置で、単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長プロセスを容易に制御できるばかりか、高品位な単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜を安定して形成することができる。   In the method for epitaxial growth of single-crystal silicon carbide according to the present invention, the seed material is heated by heating the surface layer of the feed material and the surface layer of the seed material having a surface layer made of silicon carbide through the silicon fusion layer. It is preferable to epitaxially grow single crystal silicon carbide on the surface layer. That is, the single crystal silicon carbide epitaxial growth method according to the present invention is preferably a single crystal silicon carbide liquid phase epitaxial growth method. In this case, it is not always necessary to provide a temperature difference between the seed material and the feed material. Therefore, the single crystal silicon carbide epitaxial growth process can be easily controlled with a simple apparatus, and a high-quality single crystal silicon carbide epitaxial growth film can be stably formed.

本発明によれば、炭化ケイ素エピタキシャル成長速度を高くできる単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the feed material for single-crystal silicon carbide epitaxial growth which can make a silicon carbide epitaxial growth rate high can be provided.

本発明の一実施形態における単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長方法を説明するための模式図である。It is a schematic diagram for demonstrating the epitaxial growth method of the single crystal silicon carbide in one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態におけるフィード基板の略図的断面図である。It is a schematic sectional drawing of the feed board | substrate in one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態におけるシード基板の略図的断面図である。1 is a schematic cross-sectional view of a seed substrate in an embodiment of the present invention. 変形例におけるフィード基板の略図的断面図である。It is a schematic sectional drawing of the feed board | substrate in a modification. 変形例におけるシード基板の略図的断面図である。It is schematic-drawing sectional drawing of the seed substrate in a modification. サンプル1〜4のX線回折チャートである。It is an X-ray diffraction chart of samples 1 to 4. (111)結晶面の配向性の測定方法を説明するための模式図である。It is a schematic diagram for demonstrating the measuring method of the orientation of a (111) crystal plane. サンプル1における(111)結晶面の配向性を示すグラフである。4 is a graph showing the orientation of (111) crystal plane in Sample 1. サンプル2における(111)結晶面の配向性を示すグラフである。4 is a graph showing the orientation of (111) crystal plane in Sample 2. サンプル3における(111)結晶面の配向性を示すグラフである。4 is a graph showing the orientation of (111) crystal plane in Sample 3. サンプル4における(111)結晶面の配向性を示すグラフである。6 is a graph showing the orientation of a (111) crystal plane in Sample 4. サンプル1,2及び4における単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜の成長速度を示すグラフである。It is a graph which shows the growth rate of the single crystal silicon carbide epitaxial growth film in samples 1, 2 and 4. サンプル3,4における単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜の成長速度を示すグラフである。5 is a graph showing the growth rate of single crystal silicon carbide epitaxial growth films in samples 3 and 4. FIG.

以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、以下の実施形態は単なる例示である。本発明は、以下の実施形態に何ら限定されない。   Hereinafter, an example of the preferable form which implemented this invention is demonstrated. However, the following embodiments are merely examples. The present invention is not limited to the following embodiments.

図1は、本実施形態における単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長方法を説明するための模式図である。   FIG. 1 is a schematic diagram for explaining an epitaxial growth method of single crystal silicon carbide in the present embodiment.

本実施形態では、MSE法を用いて単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長膜を形成する例について説明する。   In the present embodiment, an example of forming an epitaxially grown film of single crystal silicon carbide using the MSE method will be described.

本実施形態では、図1に示すように、容器10内において、シード材としてのシード基板12と、フィード材としてのフィード基板11とを、シード基板12の主面12aとフィード基板11の主面11aとがシリコンプレートを介して対向するように配置する。その状態でシード基板12及びフィード基板11とを加熱し、シリコンプレートを溶融する。そうすることにより、シード基板12とフィード基板11とがケイ素溶融層13を介して対向した状態となる。この状態を維持することにより、シード基板12側からケイ素、炭素、炭化ケイ素などの原料がケイ素溶融層13に溶出する。これにより、ケイ素溶融層13に濃度勾配が形成される。その結果、シード基板12の主面12a上に単結晶炭化ケイ素がエピタキシャル成長し、単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20が形成される。なお、ケイ素溶融層13の厚みは、極めて薄く、例えば、10μm〜100μm程度とすることができる。   In the present embodiment, as shown in FIG. 1, in a container 10, a seed substrate 12 as a seed material and a feed substrate 11 as a feed material are combined with a main surface 12 a of the seed substrate 12 and a main surface of the feed substrate 11. It arrange | positions so that 11a may oppose through a silicon plate. In this state, the seed substrate 12 and the feed substrate 11 are heated to melt the silicon plate. By doing so, the seed substrate 12 and the feed substrate 11 are opposed to each other with the silicon melt layer 13 therebetween. By maintaining this state, raw materials such as silicon, carbon and silicon carbide are eluted from the seed substrate 12 side into the silicon melt layer 13. As a result, a concentration gradient is formed in the silicon melt layer 13. As a result, single crystal silicon carbide is epitaxially grown on main surface 12a of seed substrate 12, and single crystal silicon carbide epitaxial growth film 20 is formed. In addition, the thickness of the silicon molten layer 13 is very thin, for example, can be about 10 μm to 100 μm.

(フィード基板11)
図2にフィード基板11の略図的断面図を示す。フィード基板11は、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素を含む表層を有する。具体的には、本実施形態では、フィード基板11は、黒鉛からなる支持材11bと、多結晶炭化ケイ素膜11cとを有する。黒鉛からなる支持材11bは、炭化ケイ素のエピタキシャル成長プロセスに十分に耐えることのできる高い耐熱性を有している。また、黒鉛からなる支持材11bは、単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20と似通った熱膨張率を有する。従って、黒鉛からなる支持材11bを用いることにより、炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20を好適に形成することができる。
(Feed substrate 11)
FIG. 2 shows a schematic cross-sectional view of the feed substrate 11. The feed substrate 11 has a surface layer containing polycrystalline silicon carbide whose crystal polymorph is 3C. Specifically, in this embodiment, the feed substrate 11 has a support material 11b made of graphite and a polycrystalline silicon carbide film 11c. The support material 11b made of graphite has high heat resistance that can sufficiently withstand the epitaxial growth process of silicon carbide. The support material 11b made of graphite has a thermal expansion coefficient similar to that of the single crystal silicon carbide epitaxial growth film 20. Therefore, the silicon carbide epitaxial growth film 20 can be suitably formed by using the support material 11b made of graphite.

なお、黒鉛の具体例としては、例えば、天然黒鉛、人造黒鉛、石油コークス、石炭コークス、ピッチコークス、カーボンブラック、メソカーボン等が挙げられる。黒鉛からなる支持材11bの製造方法は、例えば、特開2005−132711号公報に記載の製造方法などが挙げられる。   Specific examples of graphite include natural graphite, artificial graphite, petroleum coke, coal coke, pitch coke, carbon black, and mesocarbon. Examples of the method for producing the support material 11b made of graphite include the production method described in JP-A-2005-132711.

多結晶炭化ケイ素膜11cは、支持材11bの主面及び側面を覆うように形成されている。多結晶炭化ケイ素膜11cは、多結晶炭化ケイ素を含む。この多結晶炭化ケイ素膜11cによって、フィード基板11の表層が形成されている。なお、多結晶炭化ケイ素膜11cは、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素(以下、「多結晶3C−SiC」とする。)を主成分として含むことが好ましく、実質的に多結晶3C−SiCからなることが好ましい。すなわち、フィード基板11の表層は、多結晶3C−SiCを主成分として含むことが好ましく、実質的に多結晶3C−SiCからなることが好ましい。そうすることにより単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の成長速度を高めることができる。   Polycrystalline silicon carbide film 11c is formed so as to cover the main surface and side surfaces of support material 11b. Polycrystalline silicon carbide film 11c includes polycrystalline silicon carbide. The surface layer of the feed substrate 11 is formed by the polycrystalline silicon carbide film 11c. Polycrystalline silicon carbide film 11c preferably includes polycrystalline silicon carbide having a crystal polymorphism of 3C (hereinafter referred to as “polycrystalline 3C-SiC”) as a main component, and is substantially polycrystalline 3C. -SiC is preferable. That is, the surface layer of the feed substrate 11 preferably contains polycrystalline 3C—SiC as a main component, and is preferably substantially made of polycrystalline 3C—SiC. By doing so, the growth rate of the single crystal silicon carbide epitaxial growth film 20 can be increased.

多結晶炭化ケイ素膜11cの厚みt11は、30μm〜800μmの範囲内にあることが好ましく、40μm〜600μmの範囲内にあることがより好ましく、100μm〜300μmの範囲内にあることがさらに好ましい。多結晶炭化ケイ素膜11cの厚みt11が薄すぎると、単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の形成時に、黒鉛からなる支持材11bが露出し、支持材11bからの溶出に起因して好適な単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20が得られなくなる場合がある。一方、多結晶炭化ケイ素膜11cの厚みt11が厚すぎると、多結晶炭化ケイ素膜11cにクラックが生じやすくなる場合がある。   Thickness t11 of polycrystalline silicon carbide film 11c is preferably in the range of 30 μm to 800 μm, more preferably in the range of 40 μm to 600 μm, and still more preferably in the range of 100 μm to 300 μm. If the thickness t11 of the polycrystalline silicon carbide film 11c is too thin, the support material 11b made of graphite is exposed when the single crystal silicon carbide epitaxial growth film 20 is formed, and suitable single crystal carbonization due to elution from the support material 11b. The silicon epitaxial growth film 20 may not be obtained. On the other hand, if the thickness t11 of the polycrystalline silicon carbide film 11c is too thick, cracks may easily occur in the polycrystalline silicon carbide film 11c.

多結晶炭化ケイ素膜11cの形成方法は特に限定されない。多結晶炭化ケイ素膜11cは、例えばCVD(Chemical Vapor Deposition)法や、スパッタリング法などにより形成することができる。特に、本実施形態では、多結晶炭化ケイ素膜11cが多結晶3C−SiCを含むものであるため、CVD法により緻密な多結晶炭化ケイ素膜11cを容易かつ安価に形成することができる。   The method for forming polycrystalline silicon carbide film 11c is not particularly limited. The polycrystalline silicon carbide film 11c can be formed by, for example, a CVD (Chemical Vapor Deposition) method or a sputtering method. In particular, in this embodiment, since the polycrystalline silicon carbide film 11c contains polycrystalline 3C-SiC, a dense polycrystalline silicon carbide film 11c can be formed easily and inexpensively by the CVD method.

フィード基板11の表層を構成している多結晶炭化ケイ素膜11cは、X線回折により観察される(111)結晶面のうち、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合が80%未満であるものである。このため、単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長速度を効果的に高めることができる。これは、(111)結晶面を露出させている結晶の(111)結晶面よりも安定性が低い面の露出度が高くなるため、(111)結晶面を露出させている結晶の反応性が高くなるためであると考えられる。   Polycrystalline silicon carbide film 11c constituting the surface layer of feed substrate 11 accounts for less than 80% of the (111) crystal plane observed by X-ray diffraction with an orientation angle of 67.5 ° or more. It is what is. For this reason, the epitaxial growth rate of single crystal silicon carbide can be effectively increased. This is because the degree of exposure of the surface having a lower stability than the (111) crystal plane of the crystal exposing the (111) crystal plane is high, and the reactivity of the crystal exposing the (111) crystal plane is high. It is thought that it is because it becomes high.

(111)結晶面に対応した1次回折ピークは、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素に対応した1次回折ピークのなかで最も大きな回折強度を有する主回折ピークであることが好ましい。   The first-order diffraction peak corresponding to the (111) crystal plane is preferably the main diffraction peak having the largest diffraction intensity among the first-order diffraction peaks corresponding to polycrystalline silicon carbide having a crystal polymorph of 3C.

(シード基板12)
シード基板12は、主面12a側の表層が炭化ケイ素からなり、フィード基板11よりもケイ素溶融層13に溶出しにくいものである限りにおいて特に限定されない。シード基板12は、例えば、表層が単結晶炭化ケイ素からなるものであってもよいし、結晶多形が4H、6Hなどである炭化ケイ素からなるものであってもよい。また、シード基板12は、例えば、表層が、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素を含み、その表層のX線回折により観察される(111)結晶面のうち、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合が80%以上であるものであってもよい。この場合、シード基板12をCVD法により安価に作製することができる。従って、単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の形成コストを低減することができる。
(Seed substrate 12)
The seed substrate 12 is not particularly limited as long as the surface layer on the main surface 12a side is made of silicon carbide and is less likely to elute into the silicon melt layer 13 than the feed substrate 11. For example, the seed substrate 12 may be made of a single-crystal silicon carbide surface layer, or may be made of silicon carbide whose crystal polymorph is 4H, 6H, or the like. In addition, the seed substrate 12 includes, for example, polycrystalline silicon carbide whose surface polycrystal is 3C, and the orientation angle is 67.5 out of the (111) crystal plane observed by X-ray diffraction of the surface layer. It may be that the proportion of what is more than 80 ° is 80% or more. In this case, the seed substrate 12 can be manufactured at low cost by the CVD method. Therefore, the formation cost of the single crystal silicon carbide epitaxial growth film 20 can be reduced.

以下、本実施形態では、図3に示すシード基板12を用いる例について説明する。図3に示すように、本実施形態では、シード基板12は、黒鉛からなる支持材12bと、多結晶炭化ケイ素膜12cとを有する。黒鉛からなる支持材12bは、炭化ケイ素のエピタキシャル成長プロセスに十分に耐えることのできる高い耐熱性を有している。また、黒鉛からなる支持材12bは、単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20と似通った熱膨張率を有する。従って、黒鉛からなる支持材12bを用いることにより、炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20を好適に形成することができる。   In the present embodiment, an example using the seed substrate 12 shown in FIG. 3 will be described below. As shown in FIG. 3, in this embodiment, the seed substrate 12 includes a support material 12b made of graphite and a polycrystalline silicon carbide film 12c. The support 12b made of graphite has high heat resistance that can sufficiently withstand the epitaxial growth process of silicon carbide. The support material 12b made of graphite has a thermal expansion coefficient similar to that of the single crystal silicon carbide epitaxial growth film 20. Therefore, silicon carbide epitaxial growth film 20 can be suitably formed by using support material 12b made of graphite.

なお、黒鉛の具体例としては、例えば、天然黒鉛、人造黒鉛、石油コークス、石炭コークス、ピッチコークス、カーボンブラック、メソカーボン等が挙げられる。黒鉛からなる支持材12bの製造方法は、例えば、特開2005−132711号公報に記載の製造方法などが挙げられる。   Specific examples of graphite include natural graphite, artificial graphite, petroleum coke, coal coke, pitch coke, carbon black, and mesocarbon. Examples of the method for producing the support material 12b made of graphite include the production method described in JP-A-2005-132711.

多結晶炭化ケイ素膜12cは、支持材12bの主面及び側面を覆うように形成されている。多結晶炭化ケイ素膜12cは、多結晶炭化ケイ素を含む。この多結晶炭化ケイ素膜12cによって、シード基板12の表層が形成されている。なお、本実施形態における多結晶炭化ケイ素膜12cは、多結晶3C−SiCを主成分として含むことが好ましく、実質的に多結晶3C−SiCからなることが好ましい。すなわち、本実施形態において、シード基板12の表層は、多結晶3C−SiCを主成分として含むことが好ましく、実質的に多結晶3C−SiCからなることが好ましい。そうすることにより単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の成長速度を高めることができる。   Polycrystalline silicon carbide film 12c is formed to cover the main surface and side surfaces of support material 12b. Polycrystalline silicon carbide film 12c includes polycrystalline silicon carbide. The surface layer of the seed substrate 12 is formed by the polycrystalline silicon carbide film 12c. Note that the polycrystalline silicon carbide film 12c in the present embodiment preferably includes polycrystalline 3C—SiC as a main component, and is preferably substantially composed of polycrystalline 3C—SiC. That is, in the present embodiment, the surface layer of the seed substrate 12 preferably includes polycrystalline 3C—SiC as a main component, and is preferably substantially composed of polycrystalline 3C—SiC. By doing so, the growth rate of the single crystal silicon carbide epitaxial growth film 20 can be increased.

多結晶炭化ケイ素膜12cの厚みt12は、30μm〜800μmの範囲内にあることが好ましく、40μm〜600μmの範囲内にあることがより好ましく、100μm〜300μmの範囲内にあることがさらに好ましい。多結晶炭化ケイ素膜12cの厚みt12が薄すぎると、単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の形成時に、黒鉛からなる支持材12bが露出し、支持材12bからの溶出に起因して好適な単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20が得られなくなる場合がある。一方、多結晶炭化ケイ素膜12cの厚みt12が厚すぎると、多結晶炭化ケイ素膜12cにクラックが生じやすくなる場合がある。   Thickness t12 of polycrystalline silicon carbide film 12c is preferably in the range of 30 μm to 800 μm, more preferably in the range of 40 μm to 600 μm, and still more preferably in the range of 100 μm to 300 μm. If the thickness t12 of the polycrystalline silicon carbide film 12c is too thin, the support material 12b made of graphite is exposed when the single crystal silicon carbide epitaxial growth film 20 is formed, and suitable single crystal carbonization due to elution from the support material 12b. The silicon epitaxial growth film 20 may not be obtained. On the other hand, if the thickness t12 of the polycrystalline silicon carbide film 12c is too thick, cracks may easily occur in the polycrystalline silicon carbide film 12c.

多結晶炭化ケイ素膜12cの形成方法は特に限定されない。多結晶炭化ケイ素膜12cは、例えばCVD(Chemical Vapor Deposition)法や、スパッタリング法などにより形成することができる。特に、本実施形態では、多結晶炭化ケイ素膜12cが多結晶3C−SiCを含むものであるため、CVD法により緻密な多結晶炭化ケイ素膜12cを容易かつ安価に形成することができる。   The method for forming polycrystalline silicon carbide film 12c is not particularly limited. The polycrystalline silicon carbide film 12c can be formed by, for example, a CVD (Chemical Vapor Deposition) method or a sputtering method. In particular, in this embodiment, since the polycrystalline silicon carbide film 12c contains polycrystalline 3C-SiC, a dense polycrystalline silicon carbide film 12c can be easily and inexpensively formed by the CVD method.

なお、上記実施形態では、フィード基板11及びシード基板12のそれぞれが支持材11b、12bと、多結晶炭化ケイ素膜11c、12cとによって構成されている例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図4に示すように、フィード基板11は、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素を含む多結晶ケイ素基板により構成されていてもよい。また、図5に示すように、シード基板12は、炭化ケイ素を含む炭化ケイ素基板により構成されていてもよい。   In the above-described embodiment, an example in which each of the feed substrate 11 and the seed substrate 12 is configured by the support materials 11b and 12b and the polycrystalline silicon carbide films 11c and 12c has been described. However, the present invention is not limited to this configuration. For example, as shown in FIG. 4, the feed substrate 11 may be formed of a polycrystalline silicon substrate containing polycrystalline silicon carbide whose crystal polymorph is 3C. Further, as shown in FIG. 5, seed substrate 12 may be formed of a silicon carbide substrate containing silicon carbide.

なお、炭化ケイ素基板は、例えば、黒鉛基材にCVD法により多結晶炭化ケイ素を被覆し、その後、黒鉛を機械的あるいは化学的に除去することにより作製することができる。また、炭化ケイ素基板は、黒鉛材とケイ酸ガスとを反応させて黒鉛材を炭化ケイ素に転化させることによっても作製することができる。また、炭化ケイ素基板は、炭化ケイ素粉末に焼結助剤を添加して1600℃以上の高温で焼結させることによっても作製することができる。   The silicon carbide substrate can be produced, for example, by coating a graphite base material with polycrystalline silicon carbide by a CVD method and then mechanically or chemically removing the graphite. The silicon carbide substrate can also be produced by reacting a graphite material with a silicate gas to convert the graphite material into silicon carbide. The silicon carbide substrate can also be produced by adding a sintering aid to silicon carbide powder and sintering at a high temperature of 1600 ° C. or higher.

また、上記実施形態では、単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法であるMSE法により単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜を形成する例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、改良レーリー法などの気相エピタキシャル成長方法により単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜を形成してもよい。   In the above embodiment, an example in which a single crystal silicon carbide epitaxial growth film is formed by the MSE method which is a liquid phase epitaxial growth method of single crystal silicon carbide has been described. However, the present invention is not limited to this. For example, the single crystal silicon carbide epitaxial growth film may be formed by a vapor phase epitaxial growth method such as an improved Rayleigh method.

以下、具体例に基づいて、本発明についてさらに説明するが、本発明は、以下の具体例に何ら限定されない。   Hereinafter, the present invention will be further described based on specific examples, but the present invention is not limited to the following specific examples.

(作製例1)
かさ密度1.85g/cm、灰分5ppm以下である高純度等方性黒鉛材料からなる黒鉛材(15mm×15mm×2mm)を基材として用いた。この基材をCVD反応装置内に入れ、CVD法により基材上に厚み30μmの多結晶炭化ケイ素被膜を形成し、サンプル1を作製した。なお、原料ガスとしては、四塩化ケイ素及びプロパンガスを用いた。成膜は、常圧、1200℃で行った。成膜速度は、30μm/hとした。
(Production Example 1)
A graphite material (15 mm × 15 mm × 2 mm) made of high purity isotropic graphite material having a bulk density of 1.85 g / cm 3 and an ash content of 5 ppm or less was used as a base material. This base material was put in a CVD reactor, and a polycrystalline silicon carbide film having a thickness of 30 μm was formed on the base material by a CVD method to prepare Sample 1. Note that silicon tetrachloride and propane gas were used as the source gas. Film formation was performed at normal pressure and 1200 ° C. The deposition rate was 30 μm / h.

(作製例2)
反応温度を1400℃とし、成膜速度を60μm/hとしたこと以外は、上記作製例1と同様にして黒鉛材の表面上に50μmの多結晶炭化ケイ素被膜を形成し、サンプル2を作製した。
(Production Example 2)
A sample 2 was produced by forming a 50 μm polycrystalline silicon carbide film on the surface of the graphite material in the same manner as in Production Example 1 except that the reaction temperature was 1400 ° C. and the film formation rate was 60 μm / h. .

(作製例3)
反応温度を1250℃とし、成膜速度10μm/hとし、四塩化ケイ素に代えてCHSiClを用いたこと以外は、上記作製例1と同様にして黒鉛材の表面上に50μmの多結晶炭化ケイ素被膜を形成し、サンプル3を作製した。
(Production Example 3)
Polycrystalline 50 μm on the surface of the graphite material in the same manner as in Preparation Example 1 except that the reaction temperature was 1250 ° C., the film formation rate was 10 μm / h, and CH 3 SiCl 3 was used instead of silicon tetrachloride. A silicon carbide coating was formed to prepare Sample 3.

(作製例4)
四塩化ケイ素及びプロパンガスに代えてジクロロシラン(SiHCl)及びアセチレンを用い、反応温度を1300℃とし、成膜速度10μm/hとしたこと以外は、上記作製例1と同様にして黒鉛材の表面上に50μmの多結晶炭化ケイ素被膜を形成し、サンプル4を作製した。なお、サンプル4では、多結晶炭化ケイ素被膜の厚みは、約1mmであった。
(Production Example 4)
Graphite was prepared in the same manner as in Preparation Example 1 except that dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 ) and acetylene were used instead of silicon tetrachloride and propane gas, the reaction temperature was 1300 ° C., and the film formation rate was 10 μm / h. A sample 4 was prepared by forming a 50 μm polycrystalline silicon carbide coating on the surface of the material. In Sample 4, the thickness of the polycrystalline silicon carbide film was about 1 mm.

(X線回折測定)
上記作製のサンプル1〜4の表層のX線回折を行った。なお、X線回折は、リガク社製アルティマ(Ulutima)を用いて行った。測定結果を図6に示す。また、サンプル1〜4における、観察された回折ピークと、(111)結晶面に対応した1次回折ピークの強度を100としたときの各結晶面に対応した回折ピークの相対強度をまとめる。
(X-ray diffraction measurement)
X-ray diffraction was performed on the surface layers of Samples 1 to 4 prepared above. X-ray diffraction was performed using Rigak Ultima. The measurement results are shown in FIG. Also, the relative intensities of the diffraction peaks corresponding to each crystal plane when the intensity of the observed diffraction peak and the first-order diffraction peak corresponding to the (111) crystal plane are set to 100 in samples 1 to 4 are summarized.

((111)結晶面の配向性評価)
次に、サンプル1〜4について、図7に示すように、サンプルを回転させながら(111)面の回折ピークが現れる角度を測定した。結果を図8〜図11に示す。なお、図8〜図11に示すグラフにおいて、横軸は、図7に示す配向角度(α)である。縦軸は強度である。
(Evaluation of orientation of (111) crystal plane)
Next, for Samples 1 to 4, as shown in FIG. 7, the angle at which the diffraction peak of the (111) plane appears was measured while rotating the sample. The results are shown in FIGS. In the graphs shown in FIGS. 8 to 11, the horizontal axis is the orientation angle (α) shown in FIG. 7. The vertical axis is intensity.

また、下記の表2に、配向角度(α)が15°〜90°における全領域の強度積分値に対する配向角度(α)が67.5°以上の領域の強度積分値の割合((配向角度(α)が67.5°以上の領域の強度積分値)/(配向角度(α)が15°〜90°における全領域の強度積分値))を示す。なお、((配向角度(α)が67.5°以上の領域の強度積分値)/(配向角度(α)が15°〜90°における全領域の強度積分値))は、X線回折により観察された(111)結晶面のうち、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合に相当する。   Table 2 below shows the ratio of the intensity integral value of the region where the orientation angle (α) is 67.5 ° or more with respect to the intensity integral value of the entire region when the orientation angle (α) is 15 ° to 90 ° ((orientation angle (Α) is the integrated intensity value of the region where 67.5 ° or more) / (intensity integrated value of the entire region when the orientation angle (α) is 15 ° to 90 °)). In addition, ((intensity integrated value of region where orientation angle (α) is 67.5 ° or more) / (intensity integrated value of whole region when orientation angle (α) is 15 ° to 90 °)) is obtained by X-ray diffraction. This corresponds to the proportion of the observed (111) crystal plane with an orientation angle of 67.5 ° or more.

図8及び図9並びに上記表2に示すように、サンプル1,2では、配向角度(α)が67.5°未満の領域にも大きな強度分布が存在し、(111)結晶面のうち、配向角度(α)が67.5°以上であるものの割合が80%未満であった。それに対して、サンプル3,4では、図10及び図11並びに上記表2に示すように、配向角度(α)が67.5°未満の領域には大きな強度分布が存在せず、配向角度(α)が67.5°以上であるものの割合が80%以上であった。   As shown in FIGS. 8 and 9 and Table 2 above, in Samples 1 and 2, there is a large intensity distribution even in the region where the orientation angle (α) is less than 67.5 °, and among the (111) crystal planes, The ratio of those having an orientation angle (α) of 67.5 ° or more was less than 80%. On the other hand, in Samples 3 and 4, as shown in FIGS. 10 and 11 and Table 2 above, there is no large intensity distribution in the region where the orientation angle (α) is less than 67.5 °. The ratio of α) being 67.5 ° or more was 80% or more.

(単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長膜の成長速度評価)
上記実施形態において説明した液相エピタキシャル成長方法により、サンプル1〜4をフィード基板として用い、下記の条件で単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20を作製した。そして、炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の断面を光学顕微鏡を用いて観察することにより、炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の厚みを測定した。測定された厚みを炭化ケイ素エピタキシャル成長を行った時間で除算することにより、単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の成長速度を求めた。
(Growth rate evaluation of single crystal silicon carbide liquid phase epitaxial growth film)
Using the liquid phase epitaxial growth method described in the above embodiment, a single crystal silicon carbide epitaxial growth film 20 was produced under the following conditions using Samples 1 to 4 as a feed substrate. And the thickness of the silicon carbide epitaxial growth film | membrane 20 was measured by observing the cross section of the silicon carbide epitaxial growth film | membrane 20 using an optical microscope. The growth rate of the single crystal silicon carbide epitaxial growth film 20 was determined by dividing the measured thickness by the time during which the silicon carbide epitaxial growth was performed.

結果を図12及び図13に示す。なお、図12及び図13において、縦軸は、単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の成長速度であり、横軸はケイ素溶融層13の厚み(L)の逆数(1/L)である。   The results are shown in FIGS. 12 and 13, the vertical axis represents the growth rate of the single crystal silicon carbide epitaxial growth film 20, and the horizontal axis represents the reciprocal (1 / L) of the thickness (L) of the silicon melt layer 13.

図12及び図13に示す結果から、配向角度(α)が67.5°以上であるものの割合が80%未満であったサンプル1,2を用いた場合は、単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の成長速度が高かった。一方、配向角度(α)が67.5°以上であるものの割合が80%以上であったサンプル3,4を用いた場合は、単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の成長速度が低かった。   From the results shown in FIGS. 12 and 13, when Samples 1 and 2 in which the ratio of the orientation angle (α) is 67.5 ° or more was less than 80%, the single crystal silicon carbide epitaxial growth film 20 The growth rate was high. On the other hand, when Samples 3 and 4 having an orientation angle (α) of 67.5 ° or more and a ratio of 80% or more were used, the growth rate of single crystal silicon carbide epitaxial growth film 20 was low.

(単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の成長速度の測定条件)
シード基板:結晶多形が4Hである炭化ケイ素基板
雰囲気の圧力:10−6〜10−4Pa
雰囲気温度:1900℃
(Measurement conditions of growth rate of single crystal silicon carbide epitaxial growth film 20)
Seed substrate: silicon carbide substrate with crystal polymorph 4H atmosphere pressure: 10 −6 to 10 −4 Pa
Atmospheric temperature: 1900 ° C

10…容器
11…フィード基板
11a…主面
11b…支持材
11c…多結晶炭化ケイ素膜
12…シード基板
12a…主面
12b…支持材
12c…多結晶炭化ケイ素膜
13…ケイ素溶融層
20…単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Container 11 ... Feed substrate 11a ... Main surface 11b ... Support material 11c ... Polycrystalline silicon carbide film 12 ... Seed substrate 12a ... Main surface 12b ... Support material 12c ... Polycrystalline silicon carbide film 13 ... Silicon molten layer 20 ... Single crystal Silicon carbide epitaxial growth film

Claims (9)

単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長方法において、ケイ素溶融層を介してシード材と対向させて用いられるフィード材であって、
結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素を含む表層を有し、
前記表層のX線回折により(111)結晶面に対応した回折ピークが観察され、
前記表層のX線回折により観察される前記(111)結晶面のうち、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合が80%未満である、単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材。
Oite epitaxial growth method of a single crystal silicon carbide, a feed material used by the seed material and face each other with a silicon melt layer,
Having a surface layer comprising polycrystalline silicon carbide having a crystalline polymorph of 3C;
A diffraction peak corresponding to the (111) crystal plane is observed by X-ray diffraction of the surface layer,
A feed material for epitaxial growth of single-crystal silicon carbide, wherein the proportion of the (111) crystal planes observed by X-ray diffraction of the surface layer having an orientation angle of 67.5 ° or more is less than 80%.
前記(111)結晶面に対応した1次回折ピークは、前記結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素に対応した1次回折ピークのなかで最も大きな回折強度を有する主回折ピークである、請求項1に記載の単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材。   The first-order diffraction peak corresponding to the (111) crystal plane is a main diffraction peak having the largest diffraction intensity among the first-order diffraction peaks corresponding to polycrystalline silicon carbide whose crystal polymorph is 3C. Item 2. A feed material for epitaxial growth of single crystal silicon carbide according to Item 1. 前記表層は、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素を主成分として含む、請求項1または2に記載の単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材。   3. The feed material for epitaxial growth of single crystal silicon carbide according to claim 1, wherein the surface layer contains, as a main component, polycrystalline silicon carbide whose crystal polymorph is 3C. 前記表層は、実質的に、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素からなる、請求項3に記載の単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材。   The feed material for single crystal silicon carbide epitaxial growth according to claim 3, wherein the surface layer is substantially made of polycrystalline silicon carbide having a crystal polymorphism of 3C. 支持材と、前記支持材の上に形成されており、前記表層を構成している多結晶炭化ケイ素膜とを備える、請求項1〜4のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材。   The single crystal silicon carbide epitaxial growth according to any one of claims 1 to 4, comprising a support material and a polycrystalline silicon carbide film formed on the support material and constituting the surface layer. Feed material. 前記多結晶炭化ケイ素膜の厚みは、30μm〜800μmの範囲内にある、請求項5に記載の単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材。   The feed material for single crystal silicon carbide epitaxial growth according to claim 5, wherein the polycrystalline silicon carbide film has a thickness in a range of 30 μm to 800 μm. 結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素を含む多結晶炭化ケイ素材により構成されている、請求項1〜4のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材。   The feed material for single-crystal silicon carbide epitaxial growth according to any one of claims 1 to 4, wherein the feed material is a polycrystalline silicon carbide material containing polycrystalline silicon carbide having a crystal polymorph of 3C. 請求項1〜7のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長用フィード材を用いる、単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長方法。   The epitaxial growth method of a single crystal silicon carbide using the feed material for single crystal silicon carbide epitaxial growth as described in any one of Claims 1-7. 前記フィード材の表層と、炭化ケイ素からなる表層を有するシード材の前記表層とをケイ素溶融層を介して対向させた状態で加熱することにより前記シード材の表層上に単結晶炭化ケイ素をエピタキシャル成長させる、請求項8に記載の単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長方法。   The single crystal silicon carbide is epitaxially grown on the surface layer of the seed material by heating the surface layer of the feed material and the surface layer of the seed material having a surface layer made of silicon carbide with the silicon melt layer facing each other. The method for epitaxial growth of single crystal silicon carbide according to claim 8.
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